控可视流变仪

界面流变仪实现了模块化，可以测试稳态和瞬态界面剪切粘度和界面层(或膜)的弹性。并有很多附件，包括电加热温度箱，对流加热炉，帕尔帖（Peltier）加热系统用于锥/板和同轴圆筒（专利型），固体DMTA测试夹具，界面流变系统，高压系统，UV紫外池，沥青流变系统，淀粉流变系统，电流变池和磁流变池，聚合物拉伸流变系统，可视流变系统，二相性和流动双折射，界电流变等等。同时提供用户友好软件，包括所有标准分析工具和特殊分析模板，如时温等效，频谱计算和分子量分布。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311422_474436_2814155_3.jpg界面流变仪的主要性能特点：1、采用“不平行瞬时响应的同步电子整流电机（EC电机）”，与传统的托杯式异步电机相比，这种电机具有很高的瞬时响应能力：可以在同一台流变仪上实现真实的应力控制和应变控制，甚至可以在同一个实验中实现。2、所有应力控制和应变控制测试，不管是旋转还是振荡，可以结合起来，建立用户自定义的模式，从而提供具有极好灵活性。3、智能化的ToolMaster功能：仪器的每套测量系统和环境系统，仪器都能自动识别，并自动把系统的各个参数信息都输入到软件中，无需人工设定参数，减少了人为错误。4、平板和锥板系统具有TurGap功能，可以在测量的过程中，实时的测量板间狭缝的真实尺寸，并按照设定值自动调整到设定的尺寸，这样就消除了因热胀冷缩和机械原因带来的误差。5、界面流变仪包括MC1、MCR51、MCR101、MCR301、MCR501等系列产品，产品覆盖了从质量控制到顶级流变学基础研究的所有领域。MC1流变仪是应用范围非常广泛的一台经济实用型质量控制流变仪，界面流变仪采用了一般只在高端流变仪上才配置的控制应力CSS和控制应变CSR两种模式，便携式设计，使用非常灵活，测量结果精确。在汉高、巴斯夫等世界著名企业得到了广泛使用。

界面流变仪可以测试稳态和瞬态界面剪切粘度和界面层(或膜)的弹性。界面流变仪实现了模块化，并有很多附件，包括电加热温度箱，对流加热炉，帕尔帖加热系统用于锥/板和同轴圆筒（专利型），固体DMTA测试夹具，界面流变系统，高压系统，UV紫外池，沥青流变系统，淀粉流变系统，电流变池和磁流变池，聚合物拉伸流变系统，可视流变系统，二相性和流动双折射，界电流变等等。同时提供用户友好软件，包括所有标准分析工具和特殊分析模板，如时温等效，频谱计算和分子量分布。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310141529_470784_2803766_3.jpg界面流变仪的主要测试模式：1、应力控制或应变控制下的旋转测试2、应力控制或应变控制下的振荡测试3、蠕变/恢复测试4、应力松弛测试5、法向应力测量6、线性拉伸或压缩7、振荡和旋转的叠加测试界面流变仪的主要应用特点：1、 高灵敏度流变仪系统2、 马达极其出色的低扭矩性能3、 高精度，高再现性4、 既可对气/液，界面流变仪也可对液/液界面进行测量5、 可以使用所有流变学实验模式，包括振荡实验6、 灵活设置的实验程序7、 精确的法向应力传感器帮助自动确定界面8、 基于流体力学计算的分析模块，得到绝对界面流变性能。

界面流变仪可以测试稳态和瞬态界面剪切粘度和界面层(或膜)的弹性。界面流变仪实现了模块化，并有很多附件，包括电加热温度箱，对流加热炉，帕尔帖加热系统用于锥/板和同轴圆筒（专利型），固体DMTA测试夹具，界面流变系统，高压系统，UV紫外池，沥青流变系统，淀粉流变系统，电流变池和磁流变池，聚合物拉伸流变系统，可视流变系统，二相性和流动双折射，界电流变等等。同时提供用户友好软件，包括所有标准分析工具和特殊分析模板，如时温等效，频谱计算和分子量分布。界面流变仪的主要应用特点：1、 高灵敏度流变仪系统2、 马达极其出色的低扭矩性能3、 高精度，高再现性4、 既可对气/液，也可对液/液界面进行测量5、 可以使用所有流变学实验模式，包括振荡实验6、 灵活设置的实验程序7、 精确的法向应力传感器帮助自动确定界面8、 界面流变仪基于流体力学计算的分析模块，得到绝对界面流变性能。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310181655_471750_2803766_3.jpg

概述振荡模式下的流变实验，不仅可用于测定粘性，还可用于测定材料弹性。与旋转实验相比，振荡实验的其中一项主要优势是，当在线性粘弹性范围内进行实验时，可视为无损实验。特别是在实验过程中施加作用力不会破坏或损坏样品的微观结构。这就是将振荡实验作为研究复合材料的储存特性及保质期稳定性的首选方法的原因所在。此外，还可通过振荡实验对相变、结晶和固化过程进行研究。然而，动态振荡实验需要使用配有低摩擦轴承系统、低惯量仪器和高度动态电机的流变仪。因此，此类实验通常专门使用空气轴承型流变仪。在后续研究中，我们展示了功能强劲，但仍具有高度动态的旋转流变仪（带机械轴承）的振荡功能，给出了对各种材料进行不同振荡实验的结果。简介在振荡模式下的流变实验期间，样品受到形变（控制形变模式，CD）或剪切应力（控制应力模式，CS）的连续正弦作用中。依照作用类型的不同，实验材料将以应力（CD 模式）或形变（CS 模式）形式作出响应。当所施加应力或形变信号的幅值较低时，样品响应也将呈现正弦形状。该范围被称为线性粘弹性范围，在该范围内进行的各项实验可视为无损实验，即所施加的作用力过低，不足以改变材料的微观结构。依照样品类型的不同，施加的正弦信号及样品的响应信号将出现相移，增量（δ）介于 0°～90°。0° 相移表示样品未显现粘性反应，因此认定样品为纯弹性；90° 相移意味着某种材料显现纯粘性，无任何弹性响应。在现实生活中，多数复合材料会同时显现粘性和弹性，即粘弹性。振荡测量技术是对材料结构之中隐藏的粘性和弹性进行量化处理的理想选择。当在无损线性粘弹性范围内进行振荡实验时，可研究材料的保质期稳定性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605242336_594672_2519343_3.jpg

界面流变仪是世界上第一家也是唯一能够提供对气/液，液/液界面的剪切流变特性精确和定量测量的仪器，仪器相比传统流变仪实现了对几个纳米厚度内的现象进行探测，该仪器能够与标准的KSV MINITROUGH槽连用，可以对可溶的及不可溶的膜进行测量。该仪器能够全面的测定薄膜的剪切流变信息，包括：界面粘度、弹性模量、粘性模量、柔量、松弛时间。主要应用领域：乳液，泡沫的稳定性预测薄膜结构的判定监测相转变实时监测表面的凝胶化过程及网络结构的生成连续的监测蛋白质的吸附和变性探测薄膜中分子的缠结和氢键的形成技术指标：动态模量下限：0.001mN/m频率范围：0.01 -10 rad/s应变范围：3×10-4 - 1软件：界面流变仪基于Labview的软件使使用者能够控制施加的应力/应变，界面流变性能的测量可以实时的演示可能的测量配置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311041553_475282_2803766_3.jpg该仪器可以被安装到标准的KSV LB膜分析仪的槽上测量不可溶的单层膜，也可以安装常用的样品池测量可溶的体系。可以很方便的用于空气/水或油/水界面薄膜的流变性能测量。薄层的流变性质：当一个应力施加到一个薄层上，它会产生一个应变。应力和应变之间的关系决定了这个薄层的流变性能，在工业和生物学上遇到的绝大多数系统这种关系是非线性的，是处于纯粹的粘性和弹性之间。一个典型的例子就是油/水界面的蛋白质单分子层，蛋白质产生变性组成一个二维的网络结构。与其它方法的比较：界面流变仪是能够提供对应于稳态和动态剪切应力的界面流变数据的唯一商业化仪器，它的开放性构架允许可以同时的使用光学的和BREWSTER角显微镜，粘弹性的测量在不变的表面区域完成。而液滴胀大方法（振动或脉动液滴），原理是利用应变和时间相关的表面积。当应用后一种类型的应变，必须注意把动态表面张力的影响计算在内。

[color=#ff0000]摘要：本文针对高温高压流变仪中的压力控制，特别是针对美国艾默生公司的全套压力控制系统TESCOM ER5000，提出相应的国产化解决方案。解决方案采用的也是电气比例阀驱动背压阀实现高压精密控制，整个压力控制系统为分体式结构，但采用了独立的精度更高的双通道PID控制器作为外部控制器，与电气比例阀一起构成双环控制模式。此方案除了实现国产替代之外，最大特点是可以驱动两个背压阀实现高压全量程的精密控制，且控制精度更高。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][b]一、问题的提出[/b][/size]高温高压流变仪是在特殊的高温高压条件下测量流体材料流变特性（如粘度等）的精密分析仪器，模拟材料的使用工况条件，研究流体材料的黏度与温度、压力的关系，对石油开采（如钻井液、压裂液、酸化液、原油）、石化生产（如润滑油）、煤化工（如油煤浆）、食品加工（如淀粉糊化）等行业有重要指导意义。国内外都非常重视流变仪的研发和使用，但是其核心技术以前一直由西方国家掌握，我国的流变仪一直依赖进口，迫切需要中国自主研发的设备。为此，科技部设立了重大科学仪器设备开发专项“超高温高压钻井液流变仪的研发及产业化”（项目编号：2012YQ050242）以期彻底解决核心技术卡脖子问题。此开发专项由北京探矿工程研究所牵头承担，于2018年取得了重大技术突破，开发完成了Super HTHP Rheometer 2018超高温高压流变仪，并编制了相应的企业标准“Q/HDTGS0006-2018 超高温高压流变仪”，可用于测试钻井液、压裂液等样品在高温高压（最高320℃、220MPa）及低温高压（最低-20℃、220MPa）条件下的流变性。尽管Super HTHP Rheometer 2018超高温高压流变仪在关键技术上取得了突破，但根据文献“王琪, 赵建刚, 韩天夫,等. 超高温高压流变仪中高精度压力控制系统的实现[J]. 地质装备, 2018, 19(2):3.”报道，高压流变仪中的压力控制采用的是美国艾默生公司的全套压力控制系统，其中包含了TESCOM ER5000压力控制器和相应的背压阀。本文将针对高温高压流变仪中的压力控制，特别是针对美国艾默生公司的全套压力控制系统，提出相应的国产化解决方案。本文将详细介绍国产化替代方案的具体内容和相应配套产品。[b][size=18px]二、国产化替代解决方案[/size][/b]在高温高压流变仪中使用的TESCOM ER5000压力控制系统是一种典型的双回路串级PID控制方式（双环模式），如图1所示，其工作原理是采用0.7MPa量程的低压电气比例阀来驱动200MPa量程的背压阀实现精密高压调节。[align=center][img=01.TESCOM压力控制系统结构示意图,690,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200941118441_5182_3221506_3.png!w690x301.jpg[/img][/align][align=center]图1 TESCOM ER5000压力控制系统结构示意图（内置和外置双压力传感器，双环模式控制）[/align]根据我们对高压压力控制的使用经验和具体实际应用的了解，特别是针对高温高压流变仪中的高压压力精密控制，应用TESCOM ER5000压力控制系统特别需要注意以下几方面的问题：（1）尽管TESCOM ER5000压力控制系统采用的是双回路PID串级控制模式，但由于采用的是16位AD转换器，所以在控制精度上还有潜力可挖，如采用更高精度的AD转换器。（2）在整个200MPa的高压范围内，采用一个艾默生TESCOM背压阀并不能准确覆盖整个高压范围的压力精密控制，在某些压力区间会出现失调现象。这也是所有背压阀都会出现的问题，解决方法是采用至少2个背压阀来覆盖整个高压范围的精密控制。由此，如果采用2个背压阀进行全量程的高压控制，这势必要采用两套ER5000压力控制器，会明显提升成本。目前国产的背压阀已经非常成熟，技术难度主要在于ER5000压力调节器的国产化替代。针对高精度的压力控制，我们分析了ER5000压力调节器的技术思路，特别基于ER5000压力调节器所采用的这种非常有效的双环模式高精度压力控制方法，我们提出了精度更高和更经济国产化替代方案。如图2所示，方案的技术核心为：[align=center][img=02.双阀高压压力精密控制系统结构示意图,690,497]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200941243661_3252_3221506_3.png!w690x497.jpg[/img][/align][align=center]图2 双阀结构高压压力精密控制系统结构示意图[/align]（1）采用分体结构形式，与TESCOM ER5000系统的工作方式相同，同样采用电气比例阀驱动背压阀。根据高压压力控制范围，选择2个不同工作压力范围的背压阀来覆盖整个量程。（2）采用国产电气比例阀作为背压阀的驱动，自带PID控制功能的电气比例阀组成内部闭环控制回路，实现背压阀压力输出的精密调节。（3）外置压力传感器和双通道PID控制器构成外部闭环回路，控制器输出作为电气比例阀设定值，由此可实现ER5000压力控制器的双环工作模式。（4）国产化替代的技术核心是双通道PID控制器，每个通道都具有24位AD和16位DA，双精度浮点运算和最小输出百分比为0.01%，控制器具有RS 485通讯和标准的MODBUS协议，并配备了测控软件，可遥控操作和存储显示测试曲线。此PID控制器性能指标远优于ER5000控制器。我们经过大量试验，已经验证了这种国产比例阀和高精度PID控制器组成的串级控制模式可有效的实现和改善高压压力控制精度，完全可以实现对ER5000压力控制系统的国产化替代。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]