来源:《光谱学与光谱分析》1984年第04期 作者:董庆年;杨之丹漫反射法测定固体样品的红外光谱在常规的红外光谱分析中,制备固体样品是件烦琐的事,有时还会因找不到适当的制样方法而使分析失败,因此多年来人们试图绕过样品制备步骤,直接测定固体的红外光谱。于是出现了衰减全反射(ATR)法、发射光谱法、光声光谱法和漫反射光谱法等。其中ATR法虽然为测定某些性韧不易粉碎的样品提供了方便,但对粉末、纤维、泡沫塑料等不能获得较大光滑平面的样品,不能给出良好的谱图。用发射光谱法测定烟道气和熔盐曾有过成功的报导,但对有机物常会遇到困难,因为样品在常温时所得光谱的信噪比低,而提高温度来增加样品的辐射能量又会使样品升华或分解。最近出现的光声光谱法,对诸如粉末、块状固体、薄膜以及胶团等样品的定性测定是有效的,但目前尚难用于定量分析。然而,若改测它们的漫反射光谱,上述诸弊端则可望克服。
了解红外也有一段时间了,红外的各种附件也都有了大体的了解,现在我想和大家探讨下红外漫反射.我用过加近红外积分球的那种漫反射,但是还有普通的漫反射没用过,不知道用漫反射做出来的谱图和透射图一样不?什么情况下用漫反射.漫反射附件价格如何大约多少美金?欢迎大家讨论.
本文采用数字光栅近红外漫反射技术对复合肥中总氮(N)含量进行测定,以采用标准正态变量转换、趋势变换、导数变换等方法对180个正常复合肥的近红外测量数据进行前处理,然后采用偏最小二乘回归校正方法(MPLS)建立模型,取得对未知复合肥中总氮含量较好的预报结果。该方法优势:(1)检测省时,往往只需几分钟即可完成分析,而且无需称样和消耗化学试剂。(2)其测定标准偏差与凯氏法相比不存在显著性差异。该新方法可对复合肥中总氮含量实现快速简便的连续检测,尤其适合大批量样品。【作者单位】:黄埔出入境检验检疫局检测中心 广州510700(苏彩珠 蔡英俊 黄文志) 广东省农业科学院 广州510600(陈奕) 中国检验认证集团广东有限公司黄埔分公司 广州510700(谢文曦 邱敏敏 陈晓翔)【关键词】:复合肥 总氮(N) 数字光栅 近红外漫反射【基金】:广东出入境检验检疫局(2005GDK59)项目资助【分类号】:TQ444【DOI】:CNKI:SUN:FXSY.0.2008-S1-090【正文快照】: 由于单一肥料的施用效果不如多种肥料,多种肥料分开施用又不如混合施用,所以大多数国家采用混合造粒生产含有植物必需的大量营养元素中两种以上的化肥,当今复合肥已成为最重要的肥料品种。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=112262]近红外漫反射法快速检测复合肥中总氮含量[/url]
欢迎大家前来与tianzhen老师一起就漫反射光谱技术知识的相关问题进行探讨!活动时间:2013年12月05日——2013年12月14日【线上讲座236期】基于反射技术的红外光谱分析方法(之二:漫反射技术光谱法) 主讲人:tianzhen--XRF & 颗粒度测量版面专家 活动时间:2013年12月05日——2013年12月14日 热烈欢迎tianzhen老师光临红外光谱版面进行讲座!http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif引言对红外光谱来说,常规的透射分析分析方法已经远远不能满足现在样品多样化的要求。针对没的的样品要设计与之相适应的分析方法,不仅可以得到更加准确的结果,而且可能有效地节省分析时间,简化分析过程。但同时,在分析方法的完善及相关资料的全面性上来说,其它的分析方法还无法与透射法相比,但随着反射法硬件及分析方法的完善,反射分析方法正越来越多地受到重视,本讲座就对利用反射原理来进行样品分析的衰减全反射技术、漫反射技术及镜面反射技术做一个简单的介绍。本讨论共分三部分,每一部分分别关注前面提到的三种技术。由于内容比较多,讲座拟定分三期进行,第一期为衰减全反射技术http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130908/4954048/、第二期漫反射技术及第三期镜面反射技术。http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif提要一、红外光的特点及红外光谱分析方法二、漫反射的原理及特点三、漫反射光谱的应用http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif欢迎大家前来与tianzhen老师一起就漫反射光谱技术相关的内容进行探讨交流!以上资料为tianzhen老师所著,未经tianzhen老师和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!!提问时间:2013年12月05日--12月14日答疑时间: 2013年12月05日--12月14日特邀佳宾:IR / NIR版面版主、专家以及从事红外光谱分析的同行们参与人员:仪器论坛全体注册用户活动细则:1、请大家就漫反射技术知识的相关问题进行提问,直接回复本帖子即可,自即日起提问截至日期2013年12月14日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励(1-50分不等),提问的也有奖励3、提问格式:为了规范大家的提问格式,请按下面的规则来提问 :tianzhen老师您好!我有以下问题想请教,请问:……http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif说明:本讲座内容仅用于个人学习,请勿用于商业用途,由此引发的法律纠纷本人概不负责。虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结,但是也凝聚着笔者大量心血,版权归tianzhen老师和仪器信息网所有。本讲座是根据笔者对资料的理解写的,理解片面、错误之处肯定是有,欢迎大家指正。http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif
《中国矿业》 2004年12期翡翠的漫反射红外光谱特征及其对翡翠鉴定宋绵新 潘兆橹 【摘要】:天然翡翠的漫反射红外光谱主要吸收范围在400cm-1-1200cm-1内,其中1190cm-1,1130cm-1,965cm-1,595cm-1,525cm-1左右处的吸收峰为翡翠漫反射红外光谱的特征吸收峰。在3535-3620cm-1的范围内有一宽的吸收带,这可能是由于角闪石的羟基振动引起的。2920cm-1和2850cm-1附近的峰属于蜡或其它有机物引起的,这是天然翡翠蜡或其它有机物抛光后所展示的特点。通过峰的相对强度可估计蜡或其它有机物的含量。具有特殊基团的高分子聚合物充填的B货,最特征的收峰在3060、2966、2931、2857cm-1处。不同有机物充填的翡翠,它的红外光谱峰的位置和强度是有所区别的,据此可鉴定不同档次的翡翠。【作者单位】: 西南科技大学先进建筑材料四川省重点实验室 中国地质大学 【关键词】: 翡翠 红外光谱特征 鉴定 【分类号】:P619.28【正文快照】:用直接透射法或者粉末压片法研究红外光谱是非常有效的,通过对几毫米厚的薄片的观察就可以直接地、精确地得到晶格振动的吸收位置。而表面反射红外技术是快速确定矿物种属、鉴别附加物并对样品无损检测的一种新的测试方法,与传统的固体样品的红外光谱测试方法相比,这种方法简
最近纠结漫反射的问题,查了好些资料,昨晚终于在一本名叫《近代傅里叶变换红外光谱技术及应用》上卷中看到了一点关于漫反射的介绍,个人觉得不错,就把其中的一些知识誊抄上来,希望有更多信息的版友继续跟进。漫反射原理:当光线照射到样品上,一部分光在样品表面产生镜面反射,另一部分光经折射进入样品内部,在样品内部与样品分子作用而发生反射、折射、散射和吸收现象,最后光线由样品表面辐射出来,辐射出来的光由于散向空间各个方向而被称为漫反射。由于漫反射光曾进入样品内部与样品分子发生作用,因此漫反射光将载有样品分子的结构信息,这是漫反射光谱技术工作的基础。漫反射特点:漫反射与镜面反射共存;漫反射光强度弱;漫反射吸收光谱图与透射法测得吸收光谱图形状基本一致。漫反射光谱的测量:漫反射技术主要用于测量粉末样品和混浊的液体。对粉末样品几乎不需要样品制备,由于上述优点,在煤、矿等难于用压片法测量的样品的IR研究中得到广泛应用。将待测样品在合适的基质中稀释,能够有效地消除镜面反射和避免产生吸收峰饱和现象,从而获得较高质量的漫反射谱。稀释基质常用KCl和KBr等,比例在1:20至1:10之间。漫反射的定量分析:利用K-M方程可以实现漫反射的定量研究,具体公式为:f(R∞)=(1-R∞)2/2R∞=K/S;R∞代表样品层无限厚时的反射率(实际上几个毫米就能满足),K为样品的吸光系数,S为样品的散射系数,由于K与粉末样品浓度C呈正比,由此有f(R∞)与C呈正比,可以进行定量分析。大家对于K-M方程有何看法,此处为什么不用Beer-Lamber定律,他们有何关联呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif
如题,利用红外定性研究很多,但近年来也有利用红外进行定量研究,对于固体粉末状样品,要求采用漫反射的方法采集信号,说是这样才具备统计学意义,至于为何,我查了一些资料,但都没有很清晰的解释,坐等高人帮忙解释!
哪位有中红外漫反射的相关资料,共享一下,谢谢了。
我们现在有一台红外,想配个原位漫反射附件做些催化反应机理研究,听说过的配件厂家有HARRICK和PIKE,比较著名的还有哪家来?另外就是这些配件厂家在中国有没有专门的搞销售的,谁有联系方式,谢谢了,还是只能通过代理或卖红外的来买?
请问北京那里可以做红外漫反射实验?
红外-漫反射-OPUS我现在在做红外测试,仪器是布鲁克的,软件是OPUS,有几个问题一直不解,想请教大家:1、测量样品时背景可以调动以前的背景吗?怎么调动?2、OPUS测得的谱图怎么用origin直接打开??3、样品颜色的深浅对透射、漫反射的测试有什么影响?4、有什么软件可以修改谱图?去掉某些不要的峰?或者增加某些峰?5、干涉图有什么用?能转化为透射?吸收?K-M图吗?6、漫反射测量时,纵坐标采用K-M,OPUS有K-M校正这一功能吗?7、做漫反射时,1000以下峰不好,老师说1000一下可能没有信号,怎么检查有没有信号呢??希望大神给予指导!!!特别是5、6、7三题!!
1.关于红外漫反射求助,3500以上,1500-1000左右,有大量毛刺(锯齿)请问原因,2.opus 软件气氛补偿问题提示(数据不能收敛,模拟不能继续)
漫反射原位红外哪位用过?希望可以指点一二。比如样品如何制备,我的仪器是瓦利安3100,软件方面还不会用。又没有相关资料可以参考,谢谢!
随着现代仪器向纵深发展,单变量方式的测试已远不能适应一些复杂实验的需要,利用现代分析仪器跟踪反应微观动态信息等的原位分析技术在反应机理研究,特别对捕获中间物种等重要信息方面有着不可替代的作用,这样做可以最大限度的在有接近现实情况的条件下进行分析,尽可能的还原现状,得到准确的数据。 红外光谱仪是现代科学仪器中使用最广的分析仪器之一,广泛应用于高校、研究单位及工厂等,可对有机无机化合物进行准确定性和定量,其中原位红外漫反射技术因勿需稀释压片、尽可能保持样品原态等优点应用最为广泛。然而,生产红外光谱仪的厂家一般只提供原位池等附件,适合各种反应的原位漫反射红外装置需要因地制宜自助搭建,在已公开的原位漫反射红外光谱研究的报道中,很少有对装置的详细介绍,本文在Nicolet公司生产的NEXUS 670型红外光谱仪上搭建了一套适合多种小分子参与的原位漫反射红外装置。1、气体路线的设计http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209261001_393063_2608898_3.jpg图1 原位红外漫反射研究的气体路线图Fig. 1 Diagram of gas line for “in-situ” DRIFTS Study2 实验装置的创制http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209261007_393066_2608898_3.jpg图2 原位红外漫反射装置图Fig. 2 Photo of the device for “in-situ” DRIFTS study3 实验装置的运行2005年该实验装置成功搭建后先后表征过多个催化剂,对抗硫中毒Pt/Ce0.8Gd0.2O1.9、Pt/Gd2O3-CeO2-Al2O3催化剂CO吸附的原位红外漫反射的表征,利用CO探针探讨催化剂的抗硫中毒机理,取得了一些有意义的结果。Gd2O3的掺入进一步增强了Pt-Ce间的强相互作用,结合蒸汽重整后的Pt/CeO2/Al2O3的CO吸附原位DRIFTS谱,Gd2O3的掺杂可能有利于增强催化剂的抗硫中毒性能。参考文献 Van Every K, Griffiths P R. Applied Spectroscopy, 1991, 45(3): 347~ 359 张平,王乐夫. 原位漫反射红外光谱研究氮氧化物在Ag/ZSM-5催化剂上的吸附态及选择性催化还原反应机理. 分析化学,2002, 30(12): 1469~1472 赵海红,谢国勇,刘振宇等. 应用原位漫反射红外-质谱技术研究CuO/Al2O3催化剂表面酸性及其反应性能. 化学学报,2008, 66(9): 1021~1027 李东涛,李文,李保庆. 褐煤中水分的原位漫反射红外光谱研究. 高等学校化学学报,2002, 23(12): 2325~2328 何运兵, 纪红兵. [url=http://dlib.edu.cnki.net/kns5
一般吡啶红外都是测得真空下的吸收光谱,那么能不能在常压下,通载气用漫反射去测?
如题,实验室有一个原位漫反射红外反应池,现在有原位拉曼的测试需求(升温通入气体),请问原先的红外反应池能直接用于拉曼测试吗
我在文献上看到 了 红外透射光谱,红外发射光谱,红外漫反射光谱,以及DRIFT和衰变光谱等.不知道这些指的是不同种类的仪器,还是不同的红外光谱分析方法.有什么区别,有什么用途?请教大家了.
大家在做漫反射红外升温过程中,样品杯盖热不热?我升到200多度就很热了,到300度就开始烫手了,这正常吗?会不会把原位池烧坏?(出口冷却水流量在40ml/min左右)
我想问一下,用漫反射红外技术测量气体在粉末样品的吸附,是应该用峰的强度还是峰面积来进行定量分析呢?
如题![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=46906]GBT1543-2005纸和纸板 不透明度(纸背衬)的测定(漫反射法).pdf[/url]
各位高手:我的原位红外漫反射漏气怎么办?p.s.:原位池上的穹隆沾上催化剂,应该用什么样的溶剂清洗?谢谢!
各位做食品,饲料,农业的兄弟,谁能够说说一个大概的近红外漫反射(非透射)对谷粒的探测深度啊?看到过很多用漫反射的方法做谷物全粒分析的,比如置顶的玉米分析的文章,但是具体近红外的探测深度在什么数量级,cm?mm?还是um?似乎没有人提到过啊。多谢!还有,近红外对谷物的漫反射光谱的吸收强度是不是比透射光谱要低一个数量级以上?谁有实际经验的也说说看?
板上有一分子层有机物,文献介绍用漫反射红外可测,即DRIFT,请问北京哪里可测?对样品尺寸有什么要求?谢谢!
我在做样品的原位漫反射红外时,升到200多度突然发现样品杯内闪火花,而且样品杯盖很烫手(水浴一直开着),我通的是氧气气氛,请问这是怎么回事啊?以前做过同样的样品都没遇到过这种情况,重复一下就出新问题了,请大家帮帮忙呀!!!
最近做红外漫反射,样品为无机膜,因为样品无法稀释,吸收峰特别强,导致谱图变形严重,很多峰出不来。请问有什么解决方法吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011160917_259672_1362619_3.jpg
请问上海哪个高校或者研究所可以测漫反射红外光谱的?急用,谢谢!
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69229]近红外漫反射测量血糖含量[/url] 个人感觉不错 和大家分享
各位老师,我把固体粉末抹在BaSO4白板上做紫外漫反射光谱时,发现固体粉末的漫反射谱在近红外区的反射率竟然达到130%!!而在可见区和紫外区却是正常的低于100%,而我事先已经用BaSO4白板做了基线校正,BaSO4白板的反射率为100%。而且我做其它样品时都是正常的,为什么做这个样品却在近红外的反射率达到130%??急盼各位老师给我指点迷津!!万分感谢!!
有没有武汉的朋友可以帮忙检测几个粉末状样品?想做可见光、近红外的漫反射。请大伙帮忙提供点信息。谢谢!
如果做漫反射红外光谱,背景怎么取??1、样品池上加KBr粉末,采集背景2、采用空镜做背景,空镜是指和样品池配套的,一面是倾斜的,一面是水平的,如果空镜做背景,又该怎么放置??水平面在样品池位置,还是倾斜面??谢谢!书上有说第一种,可是我也见过第二种,有什么区别??求科普!!!谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢谢