可调式制备器

在某些光学仪器产品指标里，经常看到关于光谱带宽或狭缝的类型写为&ldquo 连续可调&rdquo 式。其后仔细一问：其实就是几档固定狭缝式的，如下图：　　　　这种狭缝一般分为若干固定宽度档，但不是可调的更不是连续的，仅仅是&ldquo 可选的&rdquo 。　　真正的连续可调狭缝如下图。这种狭缝的两个刀口，一个为固定的，另一个可以左右移动从而来改变狭缝(带宽)的宽度。　　　　固定可选狭缝的优点：带宽不会改变，重复性好。　　固定可选狭缝的缺点：狭缝宽度限制死了，不能灵活使用 尤其是作为红外伺服式可变宽度狭缝则不能胜任。　　连续可调式狭缝的优点：使用宽度灵活性好 可以作为伺服式场合应用。　　连续可调式狭缝的缺点：同一狭缝宽度在重复设定时，其宽度的重复精度很难保证。要想保证带宽的精度，要先行设置到零点(onm)处，然后再调整到预设的宽度，较为繁琐。　　之所以有些仪器厂家的产品指标将二者混淆而谈，一是概念不清，二是难免有故意有偷梁换柱之嫌。作者：仪器信息网网友 夕阳

二维过渡金属碳化物和氮化物（MXenes）在层间距扩展、表面终止改性和成分结构构建方面的持续和大量探索引起了储能领域的极大兴趣。然而，由于对MXenes的配位化学缺乏基本的理解，它们的使用仍然受到严重阻碍。近日，山东大学冯金奎教授通过一种新的单点蚀刻策略，制备了具有可调控配位化学的分级多孔N-掺杂碳包覆的无氟Ti3C2Tx。通过高角度环形暗场扫描透射电子显微镜和X射线光电子能谱，作者确定了通过相位重建操纵的与N配位的Ti。此外，此外，明显观察到分级多孔氮掺杂碳（HPNC），其导致材料表面积的成倍增加，这源于微孔和中孔的显著增加。结果，Ti与N配合的结构协同效应和HPNC提高了结合能，减少了加速氧化还原动力学的能量障碍，并促进了多硫化锂的物理固定化。上述MXenes改性的隔膜赋予锂硫电池0.5 A g-1下889.5 mA h g-1的可逆容量，循环100次后容量保持率为79.5%。总的来说，这项工作提供了一种新的和通用的蚀刻策略，即直接合成具有可调谐配位化学的无氟MXene，以探索结构和电化学特性之间的相关性。文章要点：1. 这项工作通过基于新型室温熔融盐（1-Butyl-3-methyl-1H-imidazol-3-ium tetrachloroferrate (III), RTMS）的一锅蚀刻策略，操纵了具有可调谐配位化学的分级多孔N型碳包覆的Ti3C2TxMXene（Ti-N-Ti3C2Cl-C）。2. 通过粉末X射线衍射（PXRD）、高角度环形暗场扫描透射电子显微镜（HAADF-STEM）和X射线光电子能谱（XPS）鉴定了这种通过相位重构实现的Ti和N之间的独特协调结构。同时，在其表面明显观察到层次分明的多孔氮掺杂碳（HPNC），由于微孔和中孔的大量增加，使材料表面积增加了数倍。3. 通过实验和密度泛函理论（DFT）验证，Ti与N的配位结构提高了结合能并降低了能垒，加速了多硫化锂（LiPSs）的氧化还原动力学，而HPNC以及柔性屏蔽不仅缓解了Ti3C2TxMXene层的重新堆积，还提高了LiPSs的物理固定性。4. 此外，Ti-N-Ti3C2Cl-C修饰的隔膜使锂硫电池（LSBs）实现了优异的电化学性能，这确保了这种有前景的材料在能源转换和存储领域的应用。图1 材料制备示意图2 材料表征图3 对多硫化物的吸附与催化图4 锂硫电池性能

/// 德国IKA HABITAT 细胞生物反应器，是新型流感疫苗制备工艺的好拍档。全球每年因季节性流感病毒感染，约造成300-500万例重症和29-65万例死亡，对人类社会造成的损失无疑是巨大的，破坏力也是灾难性的。一波接一波的甲流疫情不断考验着人类免疫系统对病毒的抵抗能力，甲流高效药磷酸奥司他韦可以帮助人们在流感病毒入侵期间进行治疗，而让人体尽早认识流感病毒才可达到预防传染的效果。流感疫苗是预防流感有效的方式。早期流感疫苗的制备路线病毒灭活疫苗是最为经典和传统的疫苗。20世纪40年代，科学家在鸡胚中研制出第一个全病毒灭活疫苗，并在20世纪50年代发展成至今仍在使用的鸡胚生产灭活流感疫苗的成熟工艺。全病毒灭活疫苗可激发个体产生良好的免疫反应，但全病毒疫苗会有热原性和不良副作用的问题。为克服这些问题，新型疫苗不断被推出，像亚单位流感疫苗的问世就进一步提高了疫苗的安全性，降低了疫苗的反应原性。流感疫苗的现代工艺方案鸡胚培养流感病毒的方法虽发展较早，但此类疫苗可能会引起接种者过敏反应，且连续的病毒传代有可能产生不可预期的抗原位点突变，进而导致抗原性改变，从而降低疫苗效力。20世纪50年代末，开发了基于细胞培养的疫苗生产技术。常用细胞包括鸡胚细胞，MDCK（犬肾细胞）、Vero细胞（绿猴肾细胞）等。流感疫苗的开发从传统鸡胚培养平台逐步转向细胞培养平台。IKA HABITAT 生物反应器疫苗制备的好拍档德国IKA HABITAT 细胞生物反应器，是新型流感疫苗制备工艺的好拍档。HABITAT 优势特点：HABITAT 生物反应器集成搅拌、温控、pH监测、DO监测、补料、取样、进气、尾气冷凝、液位监测、消泡监测等全部功能，并可对实验数据进行实时图谱展示，具备警报功能、pH/DO自动控制和内置电极校准程序，并可在断电后自动重启，实时保存数据和导出数据。罐体多规格可选，500ml-10L，有单壁和夹套罐体形式，满足不同应用需求罐体材质为高硼硅酸盐玻璃，接触样品的金属部件为316L不锈钢，全部经电抛光处理易清洁罐体及传感器（消泡电极除外）可置于高压灭菌器内进行灭菌，可重复使用可选配罐盖安装支架，用于2L以上罐盖配件的安装和拆卸控制塔前端有状态指示灯，可辅助监控搅拌、pH、DO、温度、消泡和液位等参数的变化情况，有异常会出现红色警示特别的新型chaotic mixing混沌混合方式，可加速底物的混合效率集成的4个Watson Marlow 泵，方向和速度可调，方便泵入和泵出不同的液体(如酸，碱，消泡剂，补料试剂)内置 4 个质量流量控制器用于供气控制：N2、O2、空气和 CO2 等10.4英寸大屏平板电脑，内置软件，操作友好，用户可将平板拿在手中对参数进行设置调整关于 IKAIKA 集团是实验室前处理、分析技术、 工业混合分散技术的市场先驱。电化学合成仪、磁力搅拌器、顶置式搅拌器、分散均质机、混匀器、恒温摇床、恒温混匀器、移液器、研磨机、旋转蒸发仪、恒温循环器/水浴/油浴、加热锅、加热板、粘度计、量热仪、生物反应器、发酵罐、化学合成釜、实验室反应釜等相关产品构成了IKA 实验室前处理与分析技术的产品线；而工业技术主要包括用于规模生产的混合设备、分散乳化设备、捏合设备、以及从中试到扩大生产的整套解决方案。IKA 还与世界著名大学和科学家进行着密切的合作, 支持其在科研道路上不断探索。我们致力于为客户提供更好的技术, 帮助客户获得成功。IKA 成立于1910年，集团总部位于德国南部的Staufen，在美国、中国、印度、马来西亚、日本、巴西、韩国、英国、波兰等国家都设有分公司。 艾卡（广州）仪器设备有限公司，是IKA 集团于2000年在广州设立的全资子公司，为中国区客户提供产品技术和服务支持。

近日，受水母听石结构对超低频声信号响应灵敏的启发，中北大学王任鑫副教授、张文栋教授课题组开发了一种新颖的压阻式仿生矢量水听器（OVH），其核心敏感结构为顶端集成空心球体的仿生纤毛（密闭中空球外径1mm，内径530μm，直杆粗350μm，高3.5mm），基于摩方精密PμSL 3D打印技术（nanoArch P130，光学精度2μm)制备而成。OVH接收灵敏度达-202.1 dB@100 Hz(0 dB@1 V/μPa)，工作频带为20-200Hz，OVH的平均等效声压灵敏度达到-173.8 dB，能耐10 MPa静水压力，显示出OVH在低频水声探测的应用潜力。该成果以“Design and implementation of a jellyfish otolith-inspired MEMS vector hydrophone for low-frequency detection”为题发表在Microsystems & Nanoengineering上。https://doi.org/10.1038/s41378-020-00227-w图1 工作示意图仿真分析OVH敏感微结构梁上的应力分布，OVH的最大应力高于之前研制的LVH、CuVH和WIVH。图2 敏感微结构梁上应力的仿真图3 OVH十字梁敏感微结构的MEMS工艺流程图MEMS工艺流程如下：1SOI上热氧化2第1次光刻，刻蚀氧化硅，剩余40nm3离子注入B，形成轻掺杂压阻区4第2次光刻，离子注入B，形成重掺杂区5去除表层氧化硅，退火，修复晶格，激活杂质6溅射金属，第3次光刻，腐蚀，合金退火，形成欧姆接触7第4次光刻，正面浅刻蚀，形成纤毛粘接槽8第5次光刻，正面刻蚀硅器件层，直至埋氧层，得到十字梁结构9第6次背面光刻，背面刻蚀氧化层、硅衬底层及埋氧层，释放十字梁结构图4 OVH的实验测试结果图4.a-4.c可以清楚看到十字梁微结构以及与听石状纤毛。3D打印的听石状纤毛形状完好，可以与十字梁微结构对准集成。图4.d-4.e为MEMS水听器的接收灵敏度-频率响应曲线和OVH的100 Hz指向性图。图4.f-4.h为对OVH进行的耐静水压力测试，验证了OVH能在10MPa水压力环境下正常工作。需要指出的是，基于摩方精密公司PμSL 3D打印技术制备的听石状纤毛形状和参数可调控，且制备的密闭中空球可承受10MPa静水压力，这一结果有望进一步将PμSL 3D打印技术拓展至其他水下传感器的应用。

近日，中国科学技术大学物理学院、中科院强耦合量子材料物理重点实验室及合肥微尺度物质科学国家研究中心教授肖正国研究组，在制备高效稳定的钙钛矿单晶LED领域取得重要进展。该研究利用空间限制法生长出高质量、大面积、超薄的钙钛矿单晶，并首次制备出亮度超过86,000 cd/m2、寿命达12500 h的钙钛矿单晶LED，向钙钛矿LED应用于人类照明迈出了重要一步。2月27日，相关研究成果以Highly bright and stable single-crystal perovskite light-emitting diodes为题，发表在Nature Photonics上。金属卤化物钙钛矿因发光波长可调、发光半峰宽窄、可低温制备等特性成为新一代LED显示与照明材料。目前，基于多晶薄膜的钙钛矿LED(PeLED)的外量子效率(EQE)已超过20%，可媲美商用有机LED(OLED)。近年来，多数报道的高效率钙钛矿LED器件的寿命在数百到数千小时不等，落后于OLED。离子移动、载流子注入不平衡、运行过程产生的焦耳热等因素均影响器件稳定性。此外，多晶钙钛矿器件中严重的俄歇复合也限制器件亮度。针对上述问题，肖正国课题组利用空间限制法在衬底上原位生长钙钛矿单晶，通过调控生长条件，引入有机胺和聚合物，有效提升了晶体质量，进而制备出高质量的MA0.8FA0.2PbBr3薄单晶【最小厚度仅为1.5 μm、表面粗糙程度小于0.6 nm、内部荧光量子产率(PLQYint)达到90%】。以薄单晶作为发光层制备的钙钛矿单晶LED器件的EQE达到11.2%、亮度超过86,000 cd/m2、寿命达12500 h，初步达到商业化门槛，成为目前稳定性最好的钙钛矿LED器件之一。该工作展示了使用钙钛矿薄单晶作为发光层是解决稳定性问题的可行方案，以及钙钛矿单晶LED在人类照明和显示领域的广阔前景。研究工作得到国家自然科学基金和中国科大的支持。空间限制法生长单晶示意图(a)、单晶的显微镜图(b)、钙钛矿单晶LED的器件结构(c)、钙钛矿单晶LED性能表征(d-f)。

水凝胶作为一种亲水性和生物相容性的网络状聚合物，可以更贴切地模拟天然细胞外基质，并通过控制细胞的机械和生物分子运输特性，为其提供合适的微环境[1]。因此，水凝胶基细胞培养支架在组织工程领域具有巨大的潜力。传统的水凝胶基细胞培养支架是通过“自下而上”的方法(如成型，微成型法)得到，这类方法具有操作简单、制备直接等优点[2]。但有限的生产能力难以满足现实的需要，且在脱模过程中结构易断裂或变形[3]。相比之下，采用液滴微流控技术可以高效可控的制备微尺度水凝胶。常规的液滴微流控结构主要包括co-flow，T-junction，flow-focusing[4]。这三种结构可制备出高度均一的含有水凝胶分子液滴。生成的液滴通过聚合反应以制备水凝胶微球。尽管液滴微流控技术给水凝胶微球制备带来很大便利，但大多数水凝胶仍受限于较差的机械性能和有限的细胞附着力，无法充分发挥其优越性。而通过甲基丙烯酸酐改性的明胶(即GelMA水凝胶)具有一系列的优点，如良好的生物相容性、较强的细胞黏附性和可调控的理化性质，被广泛应用于组织工程领域。在运行生成GelMA液滴的微滴生成仪显微镜下观察到的GelMA液滴显微镜下观察到固化后的GelMA微球

试想一下在医院进行常规查体时的情景：首先，喝下一种含有被称为“量子点”的纳米颗粒液体，接着医生会让你慢慢走过一个通道，这时激光束对全身进行扫描。在通道的另一端，计算机自动生成三维图像。根据这些图像，医生会告诉你在你的体内有无肿瘤细胞以及肿瘤细胞的精确定位。这些好像是只有在《特种部队》或《阿凡达》这样的科幻电影中才能见到，但是请不要吃惊，这或许就是你在不久的将来可以享受的“量子点”荧光成像检测技术。　　到目前为止，活体荧光成像技术主要有三种标记方法：荧光蛋白标记、荧光染料标记和量子点标记。相比较而言，量子点作为一种新型的纳米荧光探针，具有激发光谱宽、荧光发射光谱窄、荧光光谱可调、量子产率高、光化学稳定性高和不易分解等诸多优点。　　由于不同波长的组织穿透力不同，血红蛋白、脂肪和水对近红外波长的吸收保持在一个比较低的水平。因此，对活体成像而言，选择激发和发射光谱位于近红外光区的荧光标记方法，将有利于活体的光学成像，特别是深层组织的荧光成像(Nature Method, 2005, 2: 12 Science, 2009, 324: 804)。因此，低生物毒性的近红外量子点对于活体荧光成像具有非常重要的意义。　　最近，中科院苏州纳米技术与纳米仿生研究所王强斌课题组在国际上首次通过以二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag(DDTC))为原料制备出了尺寸均匀的、大小为10 nm左右的单分散性Ag2S近红外量子点。相比较目前的含有铅、镉或汞等元素的近红外量子点，Ag2S量子点具有毒性较低的优点。光谱研究结果表明该Ag2S量子点在785 nm的激发条件下，在1058 nm附近出现一个半峰宽仅为21 nm左右的荧光光谱。鉴于该Ag2S量子点的发现对于活体深层组织荧光成像技术具有重要的意义，本研究成果近日发表在著名杂志Journal of the American Chemical Society。　　该项研究工作得到了国家自然基金, 中国科学院-国家外国专家局创新团队国际合作伙伴计划以及苏州科技局的支持。

日前，安徽承禹半导体材料科技有限公司（简称“承禹新材”）获得中国科学院半导体研究所关于第三代前沿半导体材料碲锌镉单晶棒及晶片的检测检验报告。其结论和数据显示，承禹新材制造的碲锌镉单晶棒及晶片，在红外透过率等综合参数性能、产品良率、晶棒及晶片尺寸规格、尤其是3英寸的全单晶圆片等几项关键指标方面，均处于国内同行业中遥遥领先、名列前茅的位阶，部分指标追平甚至领先国际技术水平。中国科学院半导体研究所是中国国务院直属事业单位，是集半导体物理、材料、器件及其应用于一体的半导体科学技术的综合性研究机构，在国内具有很高的权威性，被称为“引领我国半导体科学技术发展的火车头”。“承禹新材此次顺利获得中科院半导体所的产品检测报告，既彰显出该公司在碲锌镉半导体材料制备技术方面具有雄厚的实力，也可以看出该公司未来巨大的发展潜力。”一位资深业内人士表示。碲锌镉，英文名称cadmium zinc telluride，简写为CZT。自然界中并不现存有该物质，它是人工用碲、锌及镉三种单质（包含其它微量添加物质）化合生长而成单晶体，是属于第三代前沿战略性的半导体材料，是当前国际国内制造室温中红外探测、X射线探测、γ射线探测、核辐射及高能射线等探测器最为先进、优异的材料。据悉，碲锌镉半导体材料在军事用途上，主要是大幅提升武备的红外探测性能及其成像清晰度，而当前国际上武备九成以上均是以红外探测方式搜寻和发现目标的。在民用领域，未来主要应用于核医疗、放射源检测、无破损检测、核辐射探测、探温探源检测及夜视等领域、行业的设备、仪器的制造。其核心作用与意义在于更新迭代前述行业的设备、仪器的工艺、功能及性能，提升产业结构，助力国内这些行业同代等差参与国际竞争。更主要的是，碲锌镉半导体材料及器件可以提高核医疗、核辐射剂量、安检等设备仪器（如CT机、X光机、安检仪器等）功能与性能，降低放射源剂量，广泛惠及民众的医疗水平及健康。正因该材料在军事及民用领域具有诸多革新、颠覆性的功能与性能，国际上少数几个能生产制造的先进国家都将其列为战略性、管制性的产品，对我国进行技术与产品的双封锁。“而位于安徽省蚌埠市的承禹新材生产的综合质量参数优良、高良率、大尺寸的碲锌镉单晶棒及其晶片（包括全单晶圆片，这是属于首创性的高难度技术工艺，必将改变未来相关产业工艺），必将有力打破这种掣肘，实现国内供给，助推国内诸多相关行业设备、产品的更新升级，其意义重大、前景广阔，是国人创新与研发能力的一个有力例证。”半导体领域一权威人士说道。业内人士表示，碲锌镉单晶材料及晶片是制造室温X射线、γ射线、核辐射等探测器优异、先进的半导体材料，具有噪声低、暗电流低、热稳定性好、电阻率高、探测射线能量分辨率较高、带隙宽且可调、灵敏度高、计数率高、能量响应率高等诸多突出优点。其中，民用领域主要应用于核医疗、放射性安检、夜视、红外探测、核辐射探测、灾难搜救、探温探源、空间天文研究等设备、仪器上，军用领域可应用于导弹、卫星、战机、雷达、舰船、坦克、步兵战车、单兵作战等各类武器装备红外探测器及成像的材料。比如，在目前使用的CT机、X光机等医学检查中，以闪烁体探测器为核心部件的传统医疗成像设备，相比碲锌镉单晶材料做衬底的核医疗设备，在成像清晰度、扫描层隔精度、放射元素辐射量、成像时间等性能指标上差距甚大。而在应用碲锌镉单晶材料制造的X光机、CT机等各类核医疗探测、成像设备的核心部件中，不仅可实现从间接成像转向直接成像，而且扫描层隔更精微，成像更清晰，放射性元素剂量可以降低到原来闪烁体探测器剂量的三分之一，检测时间可以缩短为原来四、五分之一左右，同时还可以延展医疗检测的群体和适应症范围。据了解，2021年，蚌埠市水利局领导及蚌埠水利建设投资有限公司高层在对该项目经过多轮科学、严谨的求证、考察之后，果断决策、高效执行，最终力促碲锌镉单晶半导体材料项目花落珠城蚌埠。2021年8月，蚌埠水利建设投资有限公司与合肥达识新材料技术开发有限公司共同合作投资成立安徽承禹半导体新材料科技有限公司。该公司现已成为国内首批进行纯企业化、大规模化量产碲锌镉半导体材料的领跑者。“蚌埠水利建设投资有限公司是国有政策性投资公司，具有政策及资金方面的资源优势。合肥达识则拥有国内领先的技术工艺以及先进的经营管理水平和优秀的市场运营能力。双方真诚携手，相得益彰，优势互补，前景可期。”蚌埠水利建设投资有限公司冉凡荣董事长如是说。合肥达识新材料技术开发有限公司目前已拥有以碲锌镉单晶为代表的多项先进、成熟的第二代、第三代半导体和其它化合材料及芯片的生产制造技术与工艺。公司研发的化合材料包括碲锌镉、碳化硅、透明高阻薄膜、锑化镓、氮化镓、氟化钡、氟化钙、砷化镓、宝石级金刚石等。公司掌握的碳化硅和透明高阻薄膜技术工艺等则属于升级类别，不仅在产品性能质量、参数指标等方面显著领先，而且生产成本也成倍降低。

喷雾干燥技术制备利福平可吸入干粉制剂结核是一种全球性健康问题，由结核分枝杆菌从感染者通过气溶胶形式传播到健康人肺部，随后发展为主要局限于肺部的坏死性肉芽肿性炎症，同时也影响人体的任何肺外部位。结核主要影响低收入国家，2018 年造成 1000 多万例新发感染和 150 多万人死亡。治疗药物敏感性结核病的推荐方法是口服多药治疗方案，包括异烟肼、利福平、吡嗪酰胺、乙胺丁醇和链霉素作为抗结核分枝杆菌的一线药物。目前的治疗方法面临着挑战，因为治疗方案冗长，药物在位于肺部干酪化病变内的细菌靶点的浓度低，导致细菌杀灭效率低，治疗失败，并出现耐药菌株。通过吸入途径直接给药到肺部局部感染部位可以治疗局部和全身性疾病。抗结核药物肺部给药可以在肺部实现高浓度，从而有效治疗结核病，使用比口服剂量更低的总剂量，同时避免口服途径的全身副作用。利福平是一种非常有效的一线抗结核药物，目前通过口服途径给药，剂量为每日 10mg/kg 体重，推荐的最大剂量为每日 600mg。利福平由于其对结核分枝杆菌的高效杀菌活性，在结核病治疗中发挥着重要作用，多年来一直是抗结核病方案的核心。利福平在人类中的长期使用历史以及有充分记录的安全性和有效性使其成为一种很有前途的肺部给药候选药物，因此，吸入型利福平剂型以前曾被探索用于结核病治疗，涉及：自组装纳米颗粒、脂质体干粉、聚合纳米和微粒到利福平负载胶束等。所有这些制剂都采用喷雾干燥或冷冻干燥来获得可吸入的干粉。这些技术产生的粉末通常是无定型的或含有无定型部分。干粉制剂中的无定型颗粒可以实现难溶性药物的更高溶解度和生物利用度，并且还以其在深肺给药的快速吸收而闻名。在这项研究中，我们报道了使用喷雾干燥技术，改良的溶剂-抗溶剂沉淀结合超声结晶，以制备用于结核病治疗的高剂量利福平无定型和不同晶型干粉可吸入制剂；同时又比较了晶体剂型与非晶形利福平剂型的粉体性能、体外雾化性和雾化稳定性等性质差异。 1实验材料和方法材料：利福平（英国药典，BP 级）、磷酸二氢钠（试剂级）、正磷酸（HPLC 电化学级）、六水硝酸镁、硅油、3 号 HPMC 胶囊、甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、制水系统（Millipore miller-q）本实验使用结晶技术和喷雾干燥技术制备了 3 个批次的 4 种不同的可吸入利福平干粉制剂，如表 2。并将获得的粉末制剂收集在螺旋盖玻璃小瓶中，在室温（22±3℃）下存储在干燥器中，然后进行药物含量、粒径、粒径分布、粉末密度和流动性、颗粒形态、颗粒溶解度、XRPD、DSC、TGA 等的粉体表征研究。结晶方法：将利福平添加到玻璃瓶中的结晶溶剂中，并使用磁力搅拌器搅拌 30min，以避免形成团块并使利福平均匀分散。然后将药物悬浮液转移至浴式超声波仪中 30min，温度保持在 25℃ 到 30℃ 之间，使利福平的固态转变来实现结晶。经肉眼观察证实，结晶发生在超声 30min 内。然后，将悬浮液在 25℃ 下以 200rpm 离心 5min 以从溶液（上清液）中分离颗粒（沉淀物）。分离上清液，将沉淀物重新悬浮于去离子水中，涡旋混合 30s，在 25℃ 下以 2000rpm 再次离心 5min。获得的上清液与沉淀物分离，将沉淀物进行干燥得到结晶粉末。喷雾干燥方法采用 BUCHI Mini Spray Dry B-290 以高性能气旋闭合模式连接到 B-295 惰性回路进行工艺研究，具体操作：干燥 90% 乙醇溶液，进口温度 90℃，吸气率为 90%（约35m3/h），进料速率 2.0ml/min，0.7mm 不锈钢喷嘴。出口温度在 67-70℃。▲ BUCHI Mini Spray Dryer B-290 & 295 2结果与讨论工艺回收率和粉体颜色分析：由表 2 可知四种不同工艺制备的粉剂制剂中，每种配方在 3-4g 的批量下，利福平粉末的百分比产率均超过 74.8%，所有配方的百分比产率的标准偏差均＜5.0，表明批次间变化较小。RIF C2、RIF C3 的工艺成品率显著高于 RIF A，说明结晶法的活性原料损耗量低于喷雾干燥法， RIF C1 的工艺成品率高于 RIF A，但差异不显著。干燥的粉末有其特有的颜色，其中 RIF C1 和 RIF C2 在目测上似乎相似，如图 1 所示。干粉颗粒尺寸分布和药物含量分析：表3中列出了不同配方在工艺条件下获得的粒径和药物回收率。喷雾干燥法和结晶法制备的粉末粒径D50都小于5 μm。粉末制备后，立即通过HPLC法分析利福平的平均药物含量值，所有配方中平均药物含量值在99.5%至100.7%之间，完全满足药典规定要求。粉体粒子形态分析：如图2所示，与喷雾干燥的颗粒在形状上呈褶皱，类似于文献中报道的非晶形喷雾干燥利福平颗粒的形态。在喷雾干燥过程中，来自喷嘴尖端的液滴在其表面含有高浓度的溶质，这增加了局部粘度，并有助于形成一定厚度的壳层，溶剂通过该壳层快速蒸发，导致中空颗粒坍塌，最终形成褶皱颗粒。结晶法制备的颗粒 SEM 图像显示出与喷雾干燥颗粒不同的形貌。在结晶法制备的颗粒中，RIF C1 和 RIF C2 呈长方体形状，具有结晶性。通过对两种配方的 SEM 图像的进一步比较，RIF C2 颗粒被拉长，而 RIF C2 颗粒被拓宽。然而，两种制剂中的粒子均呈立方体形状。在另一种通过结晶制备的粉末制剂 RIF C3 的情况下，观察到颗粒呈片状，类似于 Son 和 McConville 在其研究中报道的利福平二水合物结晶颗粒。粉体密度和流动性：通过喷雾干燥和结晶后获得的粉末配方，堆密度和振实密度与供应商的利福平相比显著降低，见表 4。对于相同尺寸的颗粒，较高的流动性可能对应较好的气溶胶性能。因此，在制备粉末制剂中，具有最低振实密度的 RIF A 有望显示出最佳的雾化性能。粉体溶解性：溶解性是可吸入粉末的一个重要特性，可调节吸入后药物的溶出度，肺内停留时间和生物利用度，因此也被用于不同剂型的比较。因此，评估可吸入药物粉末的水溶性是很重要的。在制备的利福平制剂中，与无定型利福平制剂 RIF A 相比，RIF C1 和 RIF C2 在水中的溶解度较低，如表 5 所示。这符合理论概念，即与结晶形式相比，无定型形式以更高的自由能状态存在，因此是一种具有更高水分的亚稳定形式，溶解度比结晶形式更稳定。利福平干粉体外沉积或气溶胶雾化分析：通过喷雾干燥和结晶制备的利福平粉剂在 NGI 不同阶段的体外沉积模式研究如下图 Fig. 7A，计算得到的体外雾化参数如图 Fig. 7B 所示。与结晶粉末相比，无定型粉末在吸入器装置中的滞留较高，这导致结晶粉末与无定型配方相比具有显著较高的发射剂量。无定型与晶形粉末配方之间发射剂量的这些差异支持无定型粒子往往具有较低的发射剂量，这是由于这些粒子中较高的表面静电荷增加了粉末的聚集性和内聚性。然而，一旦颗粒从吸入器装置中释放出来，我们发现无定型颗粒在 NGI 阶段 1 中的滞留量较低，而结晶粉末在阶段 1 中的沉积量较高。所有制剂的细颗粒部分-直径≤5 μm差异无统计学意义。但 RIF A 的 MMAD 值显著低于 RIF C1、RIF C2 和 RIF C3，表明通过喷雾干燥制备的利福平无定型剂型的体外雾化能力总体优于结晶剂型。 3结论在这项研究中，来自新西兰奥塔哥大学的科学家们使用喷雾干燥和结晶技术制备了可吸入的利福平粉末制剂，以分别获得无定型和结晶剂型的利福平，用于大剂量输送到肺部。本研究制备的利福平粉剂有希望用于进一步的体外和体内研究，以研究它们的溶出性能；与肺细胞系的相互作用；以及吸入后的安全性和药代动力学。本研究中报告的用于生产利福平粉末的喷雾干燥技术和结晶方法是新颖和有前景的，为利福平口服制剂的开发提供一些思路。综上，使用瑞士步琦喷雾干燥技术，可以轻松获得 5μm 粒径以内的可吸入粉体，同时步琦具有高功率、强制冷、全回收、平台式的有机溶剂处理惰性循环装置系统，确保安全性，同时具有出口温度和样品温度双重监控设计，保护您的珍贵样品，如需喷雾干燥设备，请联系我们！ 4文献来源A study on polymorphic forms of rifampicin for inhaled high dose delivery in tuberculosis treatment

近日，中国科学院近代物理研究所材料研究中心与俄罗斯杜布纳联合核子研究所合作，研发出一种孔径小于10纳米的固态纳米孔制备新技术。相关研究成果发表在《纳米快报》(Nano Letters)上。 　　高质量固态纳米孔的制备是DNA测序、纳流器件以及纳滤膜等应用的关键技术。当前，在无机薄膜材料中制备固态纳米孔的主流方法是聚焦离子/电子束刻蚀。该方法在制备过程中需实时反馈，更适合于单个纳米孔的制备。因此，探索孔径可调、孔密度可控和无需实时反馈的固态纳米孔快速制备技术具有重要的科学意义。 　　科研人员基于兰州重离子研究装置(HIRFL)，利用快重离子作用于WO3纳米片材料，实现了直接“打孔”的制备方法。同时，科研人员利用分子动力学模拟对物理机理进行解释，发现重离子在材料中的沉积能量会引起材料局域瞬时熔融喷发，以及熔融相的粘度和表面张力大小是决定纳米孔形成的关键因素。 　　该方法通过改变重离子的电子能损调控孔径大小，改变重离子辐照注量调节孔密度，使得整个制孔过程一步完成，不涉及化学蚀刻，具有一定的普适性和应用潜力。 　　该工作为重离子束应用于固态纳米孔制备开辟了新途径，并为解释重离子在固体材料中潜径迹形成的微观机理提供了重要的理论依据。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金和中国科学院青年创新促进会等的支持。图：快重离子在WO3纳米片中直接形成纳米孔示例 图/徐丽君 翟鹏飞

重磅推出制备液相手动进样不方便？样品收集需要一直看着？想让制备液相更自动化？现在，来了… … 2021年伊始，月旭科技为Sail1000系列制备液相系统全新推出制备自动进样器和制备收集器，下面就让小编给大家简单介绍一下这两款自动化仪器吧。制备自动进样器品牌：Welch名称：制备自动进样器订货号：1000.3300制备自动进样器特点及优势○ 11位进样位数。○ 多种定量环规格可选 （1ml，2ml，5ml，10ml，20ml）。○ 进样器清洗模式多样，样品间清洗、进样间清洗或不清洗三种模式可选。○ 单次进样体积100ul~20ml，支持大体积分段上样。 仪器参数表制备收集器品牌：Welch名称：制备收集器订货号：1000.2002制备收集器特点及优势○ 6试管托盘，实际收集总容量超过10L。○ 有2种试管托盘及试管规格可选，420位收集试管（30mL）和144位收集试管（90mL）○ 配备了漏液收集装置○ 高准确性和高移速仪器参数表

近日，中国科学院大连化学物理研究所生物分离与界面分子机制创新特区研究组（18T7组）卿光焱研究员团队设计并制备了一种环境友好、多模式、可转换的手性光子薄膜。该研究为先进防伪材料的设计提供了新思路。早在中国古代，防伪标签（如水印、指纹和笔迹）就已广泛应用于文化、经济和军事等领域。创新的防伪技术对于市场的稳定、医疗健康和社会可持续发展等具有重要意义。目前，防伪标签主要使用发光或结构色材料，例如荧光染料、量子点、钙钛矿、室温磷光、纳米印迹光子阵列等，通过物理化学刺激、多色组合、利用复杂图案等实现编码安全。然而，由于自身的空间结构限制，这些防伪编码仅仅停留在一维或者二维的信息传递。相比之下，利用偏振衍生的手性发光材料，将大量有关视觉特征和空间结构的信息整合到一种复合材料中，可实现对每种信息进行编码或集成，从而大大提高防伪水平。纤维素纳米晶体（CNC）是一种来源丰富、绿色可持续的天然多糖聚合物，它可以进行自组装形成手性向列结构。本工作中，该团队将强手性的CNC系统与强发光的稀土配合物进行结合，制备出携带四种光学信息的手性光子复合膜。所获得的薄膜同时携带结构色、荧光、手性光和右旋圆偏振发光（CPL）信息，彼此之间可相互切换。基于这些多模式光学状态、湿度响应荧光或可调结构色、柔韧性和耐用性的综合特性，该光学系统在钞票防伪中表现出先进的应用潜力。同时，该材料还具有强CPL发射（不对称因子高达–0.36）、高绝对量子产率（66.7%）和偏振敏感的手性光学特性，这些研究将推动CNC光子材料在手性光学器件、光学探测器、视觉保护和手性传感等方面的应用。相关研究成果以“Multimodal, Convertible, and Chiral Optical Films for Anti-Counterfeiting Labels”为题，于近日发表在Advanced Functional Materials上。该工作的第一作者是大连化物所18T7组和二十八室博士研究生张福生。上述工作得到国家自然科学基金、我所创新基金、兴辽英才计划等项目的支持。（文/图 张福生、李琼雅）文章链接：https://doi.org/10.1002/adfm.202204487

岩相样品切片、减薄的制备技术交流之一——岩相样品切割&研磨所需的设备一、岩相样品切割&研磨一体机半个多世纪以来，MetLab为金相学、岩相学、生物医学等材料研究领域提供了各种专业设备。岩相分析，首要的是岩矿样品切片、研磨减薄的制备。MetLab提供的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO是久经验证的经典利器。●薄片切割室与减薄的研磨室分列在设备两侧，操作的站位空间很充裕，研究人员操作时的安全性、便利性和准确性得到人性化的照顾。●切割与研磨，一机同轴，轴的直径是1.25in（31.75mm）,保证了同一样品在切割和研磨的转移过程有高度的平行性，无须担心样品的平面定位。薄片切割完成后开始研磨减薄的时候，不会出现磨偏的现象。一台机器两种功用，性价比十分突出。●电机转速100-3000rpm/min连续可调，增量1rpm/min。高转速对于切割原石的时候，意味着切割速度快，工作效率高；调低转速对于切割或研磨更薄的薄片、多孔易碎材料的时候，意味着适应性、可控性和安全性更高。●两个仓门（防护罩）均向上开启，不占用左右的空间，不仅节省了实验室的平面占地面积，而且使操作空间得到释放。上下金刚石切割片和金刚石杯形砂轮、上下研磨手柄侧的测微计（千分尺）、上下粘结着样品的载玻片、清洗切割室和研磨室……等等，操作空间足够充裕，安全性和便利性非常高。●重要的是，两个仓门均有磁性安全联锁装置——没有关闭仓门，电机无法运行；电机不停止运行，无法打开仓门。操作者的安全得到确切的保障。●样品夹持都由真空卡盘吸附，装样、取样操作简单化，以真空卡盘为定位的装样指示明确。●切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘固定座上；研磨侧的真空卡盘安装在研磨操作手柄同轴内臂上。●独立的真空泵的两根气路管分别接入切割侧、研磨侧的真空卡盘。●LCD触摸屏控制面板，没有繁琐的设置——只需设定转速，执行真空开/关、冷却水开/关、切割或研磨的开/关——大道至简。●切割和研磨均手动操作，这使可制备的材料范围大幅度增加，同时，给予使用者操作的自由度充分释放。不同样品、不同制备要求、不同观察目的，都可按需处理。●切割操作，切割厚度的定位（X轴横向）由测微计旋钮调节，一个刻度的进给量0.005mm。总移动行程20mm。定位后，由手轮沿Y轴（纵向）切割。总行程224mm，金刚石切割片切割样品。●研磨操作，按去除量选择70μm或30μm的金刚石杯形砂轮，握住手柄前后移动，手柄轴的末端配有测微计控制磨削的进给。将样品表面与砂轮表面的金刚石摩擦而实现减薄。●金刚石切割片直径10in（254mm）；金刚石杯形砂轮直径10in（250mm），轴心孔径都是1.25in（31.75mm）。●切割能力60mm，切割的样片可薄到0.5mm（500μm）；研磨的样品可薄到0.03mm（30μm）二、岩相样品粘结台无论是切割薄片，还是继而对切割好的薄片进行研磨减薄，将样品粘结到载玻片上是实施真空卡盘吸附住样品的重要条件。创立于1968年的MetLab在推出岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO的同时，提供了有力助手——薄片样品粘结台METBOND GEO。●一次可粘结8个样品。●弹簧施压，能精确地控制粘结剂的平均厚度，进而可解决样品及载玻片厚度公差问题。●有加热功能，0-300℃，数字显示，为快速固化提供方便。如果选择不带加热板的粘结台，则在室温条件下固化。固化时间长一些，但费用会节约。三、岩相样品的真空卡盘MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO，切割侧和研磨侧固定样品的装置均为真空卡盘。真空来源于与METCUT-10GEO配套的独立真空系统。真空开/关集成在触摸屏控制面板上，切割、研磨是独立操作的。切割的真空开/关显示在触摸屏的第二排；研磨的真空开/关显示在触摸屏的第三排。当点击打开真空开关时，将粘好样品的载玻片对准真空卡盘即可吸附固定。切割或研磨结束，关闭电机和冷却水后，打开仓门，点击触摸屏上的真空开关，关闭真空卡盘的气路，即可取下载玻片。METCUT-10GEO随机配套了大、小尺寸的真空卡盘各一对，涵盖了所有标准载玻片的尺寸。真空卡盘的外框尺寸是一样的，大、小的区分是按密封圈尺寸决定的。小尺寸的真空卡盘的密封圈尺寸为宽20mm、长40mm，常用的载玻片，如27x46mm、28x48mm、1x3in，都可用在小真空卡盘；大尺寸的真空卡盘的密封圈尺寸为宽40mm、长66mm，常用的载玻片，如1.5x3in、2x2in、2x3in，则用于大真空卡盘。

一、纳米颗粒膜制备日前，由英国著名的薄膜沉积设备制造商Moorfield Nanotechnology公司生产的套纳米颗粒与磁控溅射综合系统在奥地利的莱奥本矿业大学Christian Mitterer教授课题组安装并交付使用。该设备由MiniLab125型磁控溅射系统与纳米颗粒溅射源共同组成，可以同时满足用户对普通薄膜和纳米颗粒膜制备的需求。集成了纳米颗粒源的MiniLab125磁控溅射系统 传统薄膜材料的研究专注于制备表面平整、质地致密、晶格缺陷少的薄膜，很多时候更是需要制备沿衬底外延生长的薄膜。然而随着研究的深入，不同的应用方向对薄膜的需求是截然不同。在表面催化、过滤等研究方向，需要超大比表面积的纳米薄膜。在这种情况下，纳米颗粒膜具有不可比拟的优势。而传统的磁控溅射在制备纯颗粒膜方面对于粒径尺寸，颗粒均匀性方面无法实现控制。气相沉积法、电弧放电法、水热合成法等在适用性、操作便捷性、与传统样品处理的兼容性等方面不友好。在此情况下，Moorfield Nanotechnology推出了与传统磁控溅射和真空设备兼容的纳米颗粒制备系统。不同条件制备的颗粒粒径分布（厂家测试数据）不同颗粒密度样品（厂家测试数据）纳米颗粒制备技术特点：▪ 纳米颗粒的大小1 nm-20 nm可调；▪ 多可达3重金属，可共沉积，可制备纯/合金颗粒；▪ 材料范围广泛，包括Au、Ag、Cu、Pt、Ir、Ni、Ti、Zr等▪ 拥有通过控制气氛制造复合纳米粒子的可能性（类似于反应溅射）▪ 的纳米颗粒层厚度控制，从亚单层到三维纳米孔▪ 纳米颗粒结构——结晶或非晶、形状可控纳米颗粒膜的应用方向：▪ 生命科学和纳米医学： 癌症治疗、药物传输、抗菌、抗病毒、生物膜▪ 石墨烯研究方向：电子器件、能源、复合材料、传感器▪ 光电研究：光伏研究、光子俘获、表面增强拉曼▪ 催化：燃料电池、光催化、电化学、水/空气净化▪ 传感器：生物传感器、光学传感器、电学传感器、电化学传感器 二、无机无铅光伏材料下一代太阳能电池的大部分研究都与铅-卤化物钙钛矿混合材料有关。然而，人们正不断努力寻找具有类似或更好特性的替代化合物，想要消除铅对环境的影响，而迄今为止，这种化合物一直难以获得。因此寻找具有适当带隙范围的无铅材料是很重要的，如果将它们结合起来，就可以利用太阳光谱的不同波长进行发电。这将是提高未来太阳能电池效率降低成本的关键。近期，牛津大学的光电与光伏器件研究组的Henry Snaith教授与Benjamin Putland博士研究了具有A2BB’X6双钙钛矿结构的新型无机无铅光伏材料。经过计算该材料具有2 eV的带隙，可用做光伏电池的层吸光材料与传统Si基光伏材料很好的结合，使光电转换效率达到30%。与有机钙钛矿材料相比，无机钙钛矿材料具有结构稳定使用寿命更长的优势。而这种新材料的制备存在一个问题，由于前驱体组分的不溶性和复杂的结晶过程容易导致非目标性的晶体生长，因此难以通过传统的水溶液法制备均匀的薄膜。Benjamin Putland博士采用真空蒸发使这些问题得以解决。使用Moorfield Nanotechnology的高质量金属\有机物热蒸发系统，通过真空蒸发三种不同的前驱体，研究人员成功沉积制备出了所需要的薄膜。真空蒸发具有较高的控制水平和可扩展性，使得材料的工业化制备成为可能。所制备的薄膜在150℃退火后，XRD图。所制备的薄膜在150℃退火后，表面SEM图 三、Moorfield 薄膜制备与加工系统简介Moorfield Nanotechnology是英国材料科学领域高性能仪器研发公司，成立二十多年来专注于高质量的薄膜生长与加工技术，拥有雄厚的技术实力，推出的多种高性能设备受到科研与工业领域的广泛好评。高精度薄膜制备与加工系统 – MiniLab旗舰系列和nanoPVD台式系列是英国Moorfield Nanotechnology公司经过多年技术积累与改进的结晶。产品的定位是配置灵活、模块化设计的PVD系统，可用于高质量的科学研究和中试生产。设备的功能和特点：▪ 蒸发设备：热蒸发（金属）、低温热蒸发(有机物)、电子束蒸发▪ 磁控溅射：直流&射频溅射、共溅射、反应溅射▪ 兼容性：可与手套箱集成、满足特殊样品制备▪ 其他功能设备：二维材料软刻蚀、样品热处理▪ 设备的控制：触屏编程式全自动控制

日期: 2017年9月12日时间: 14:00 – 16:00地点: 网络讲座语言: 简体中文 面对不同的研究课题，化药、肽药、中药，不同的极性，你会根据项目特点来选择合适的制备柱吗？你知道从UPLC直接放大到制备纯化的计算工具吗？你们实验室有Waters AutoP自动纯化系统吗？本次网络讲座将会帮助您了解极具特色的Waters制备柱，帮助您更好的应对您的项目；资深应用工程师为您辅导AutoP的操作维护事项，让您的仪器更稳定耐用，实验课题进展更为顺利！ 讲座概要： 如何选择并顺利应用合适的制备柱？Auto-Purification 制备液相特色应用与操作维护 主讲人：黄金昌（沃特世资深应用工程师）；吴柳柳（沃特世应用工程师） 登录沃特世官网并搜索“高校系列1——HPLC制备纯化篇：制备色谱柱与仪器应用与维护”即可进行注册报名。 此网络讲座免费报名参加。您只需要使用一台链接网络的电脑即可参加，如果您需要在讲座中加入讨论或语音提问，请您提前准备好麦克风。收到您的注册信息后我们会筛选并在讲座前一天通过电子邮件给您发送讲座登录链接。如有任何问题请拨打电话：021-61562642或发送邮件至minxing_guo@waters.com，谢谢。

多层石墨烯及其堆垛顺序具有特的物理特性及全新的工程应用，可以将材料从金属调控为半导体甚至具有超导特性。石墨烯薄膜的性质相对于层数及其晶体堆垛顺序有很大变化。例如，单层石墨烯表现出高的载流子迁移率，对于超高速晶体管尤为重要。相比之下，AB堆垛的双层或菱面体堆垛的多层石墨烯在横向电场中显示出可调的带隙，从而产生了高效的电子和光子学器件。此外，有趣的量子霍尔效应现象也主要取决于其层数和堆垛顺序。因此，对于大面积制备而言，能够控制石墨烯的层数以及晶体堆垛顺序是非常重要的。 近日，韩国基础科学研究所（IBS）Young Hee Lee教授和釜山国立大学Se-Young Jeong教授在期刊《Nature Nanotechnology》以“Layer-controlled single-crystalline graphene film with stacking order via Cu-Si alloy formation” 为题报道了采用化学气相沉积的方法来实现大面积层数及堆垛方式可控的石墨烯薄膜的突破性工作。为石墨烯和其他2D材料层数的可控生长迈出了非常重要的一步。 文章提出了一种基于扩散至升华（DTS）的生长理论，实现层数可控生长的关键是在铜箔基底上先可控生长SiC合金，具体来讲（如图1所示），先在CVD石英腔室内原位形成Cu-Si合金，之后将CH4气体引入反应室并催化成C自由基，形成SiC，随后温度升高至1075℃以分解Si-C键，由于蒸气压使Si原子升华。因此，C原子被留下来形成多层石墨烯晶种，在升华过程中，这些晶种横向扩展到岛中（步骤III），并扩展致边缘。在给定的Si含量下注入不同浓度稀释的CH4气体，可以控制Si-Cu合金中石墨烯的层数。图1e显示了在步骤II中引入不同稀释浓度CH4气体时C含量的SIMS曲线，在较高CH4气体浓度下，C原子更深地扩散到Cu-Si薄膜中，形成较厚的SiC层，然后生长较厚的石墨烯薄膜。由此实现可控的调节超低限CH4浓度引入C原子以形成SiC层，在Si升华后以晶圆尺寸生长1-4层石墨烯晶体。 　　图1. 不同生长过程中的光学显微镜结果，生长示意图及XPS能谱和不同生长步骤中Si和C含量的二次离子质谱SIMS曲线 随后，为了可视化堆垛顺序并揭示晶体取向的特电子结构，进行了nano-ARPES光谱表征，系统研究了单层，双层，三层和四层石墨烯的能带结构（图2a-d），随着石墨烯层数增加，上移的费米能逐渐下移。另外，分别根据G和2D峰之间的IG/I2D强度比和拉曼光谱二维模式的线形来确定石墨烯薄膜的层数和堆垛顺序。IG/I2D随着层数增加而增加（从0.25到1.5），并且2D峰发生红移（从2676 cm-1到2699 cm-1）。后，双层、三层和四层石墨烯的堆垛顺序通过双栅器件的电学测量得到了确认（图2i-k）。在双层石墨烯（图2i）中，沟道电阻（在电荷中性点处）在高位移场下达到大值，从而允许使用垂直偶电场实现带隙可调性。在三层器件上进行了类似的测量（图2j），与AB堆垛的双层相反，由于导带和价带之间的重叠，沟道电阻随着位移增加而减小，这可以通过改变电场来控制，从而确认了无带隙的ABA-三层石墨烯。在四层器件中也观察到了类似的带隙调制（图2k），确认了ABCA堆垛顺序。 图2. 不同层数的石墨烯样品的nano-ARPES,拉曼及电学输运表征 本文通过在Cu衬底表面上使用SiC合金实现了可控的多层石墨烯，其厚度达到了四层，并具有确定的晶体堆垛顺序。略显遗憾的是本文并没有对制备的不同层数的石墨烯样品进行电导率，载流子浓度及载流子迁移率的标准测试。值得指出的是，近期，西班牙Das-Nano公司基于THz-TDS技术研发推出了一款可以实现大面积（8英寸wafer）石墨烯和其他二维材料100%全区域无损非接触快速电学测量系统-ONYX。ONYX采用一体化的反射式太赫兹时域光谱技术（THz-TDS）弥补了传统接触测量方法（如四探针法- Four-probe Method，范德堡法-Van Der Pauw和电阻层析成像法-Electrical Resistance Tomography）及显微方法（原子力显微镜-AFM, 共聚焦拉曼-Raman，扫描电子显微镜-SEM以及透射电子显微镜-TEM）之间的不足和空白。ONYX可以快速测量从0.5 mm2到~m2的石墨烯及其他二维材料的电学特性，为科研和工业化提供了一种颠覆性的检测手段。ONYX主要功能：→ 直流电导率（σDC）→ 载流子迁移率, μdrift→ 直流电阻率, RDC→ 载流子浓度, Ns→ 载流子散射时间，τsc→ 表面均匀性ONYX应用方向：石墨烯光伏薄膜材料半导体薄膜电子器件PEDOT钨纳米线GaN颗粒Ag 纳米线

制备色谱在整个医药、食品以及精细化工等领域应用广泛，尤其是在天然产物（源于微生物、植物、海洋生物、中药材和细胞组织工程，包括小分子有机物和大分子蛋白多肽）的分离和纯化当中，制备色谱技术越来越多的得以应用。依利特公司生产的半制备及制备色谱仪器已成功地应用于天然药物单体如紫杉醇和银杏内脂、药物制剂如磷脂、中药注射剂如人参和丹参、功能保健食品（包括食品添加剂）等的产品制备与分析。为更好的满足各行业的需求，回馈广大用户一直以来对依利特公司的信赖与支持，公司决定开展为期两个半月的“购制备仪器赠万元大礼”的优惠促销活动。 凡于2006年10月15日-2006年12月31日期间购买P230p、P270成套制备液相色谱仪的客户，均可享受购物赠送价值万元增值大礼的优惠。增值大礼： 1．1000mL Schott色谱专用试剂瓶 2只2．仪器试剂瓶托盘 1个3．进口C18填料，10 μm I.D.20× 250mm制备柱 1支4．如需随订单定购其它规格的制备柱，可享受一支的特别折扣

今日试样制备方法分享之汽车连接器金相样品的制备，详情如下：难点：1. 连接器内部多材质、多结构，切割前必须镶嵌以固定结构件2. 连接器外壳多为聚合物塑料，且都有突出的边沿，切割夹具固定困难3. L型连接器，短边的切割位置非常靠近边缘，需要尽可能地减少切割损耗一、样品尺寸及切割位置二、连接器的连接位置预镶嵌以固定结构件步骤： • 先倒入环氧树脂，再倒入固化剂 • 单方向地缓慢搅拌约2min • 倒入连接器一端 • 重新锁闭连接器，静置2h以上 耗材： • EpoQuick环氧树脂和固化剂 • 固化时间：2h透明度：透明邵氏硬度：80 • 放热峰值温度：110℃体积/重量混合比：5:1三、制备1. 切割机与切割片的选择 切割机：10in手动砂轮切割机METCUT-10 轴承转速： 2865rpm/min 切割能力：90mm 切割片：10in金刚石切割片CD-10-01，厚度1.5mm 冷却液：水基切割冷却润滑液CC-01样品夹具：左右手快速夹具 操作方式：Z轴手动直切负载显示：安培表2. 用快速夹具固定样品3. 以L型的2021493A02为例4. 用P1200#砂纸在METPOL-A型自动研磨抛光机上手动研磨2min，去除橡胶、塑料等聚合物的切割痕迹以上就是有关汽车连接器样品切割的详细介绍，希望对您能有所帮助。如果您还想了解其他材料的制备方法，欢迎联系可脉检测的工程师，我们将为您提供个性化的专业技术服务。

共价有机框架(COFs)材料是一类由重复有机单元通过共价键连接具有二维拓展结构的多孔晶体材料。该类材料具有高结晶度、均一孔径分布和高比表面积等特点，因此广泛应用在气体储存和分离、能源储存、光电催化等领域。 　　其中二维sp2碳共轭共价有机框架(sp2c-COFs)具有有序π堆叠、丰富活性位点、可调谐开放纳米孔道结构、可定制化分子构筑基元与强共价连接键等特点。并且得益于碳碳双键增强的π共轭电子跃迁、超高的化学/热稳定性及高电子迁移率等特性，sp2c-COFs的高效构建是半导体器件、能源催化、选择性分离膜等前瞻性新兴技术及苛刻环境领域内研究的热点。 　　然而，sp2c-COFs的构筑受阻于高度不可逆的C=C成键过程；此外，目前报道的sp2c-COFs都是以粉末形式存在的，粉末的不溶性和共价有机薄膜制备困难的问题，阻碍了这些材料在相关分离膜、能源或光电器件中的应用。 　　中国科学院宁波材料技术与工程研究所界面功能高分子材料团队在张涛研究员的带领下对二维sp2碳共轭共价有机框架材料可控构筑及前沿基础应用进行了深入研究。该团队前期提出多种可靠新型单体、碳碳双键构筑路径及含有稳定性增强效应sp2c-COFs的设计策略(J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 13953 ACS Catal. 2023, 13, 1089 Chem. Mater. 2023, 10.1021/acs.chemmater.2c03083)，突破了当前缩聚策略和单体种类的局限性，实现数类高度共轭sp2c-COFs的制备。 　　近期，该团队提出一种表面自组装单分子层(SAM)辅助的表面引发席夫碱介导羟醛缩合反应(SI-SBMAP)技术，实现sp2c-COF薄膜(命名为TFPT-TMT和TB-TMT)在多种基底上的可控构筑(图1)。并且得益于均匀的氨基单分子层提供的反应成核位点，通过SI-SBMAP合成的sp2c-COF薄膜展现了连续均匀的形貌和高度有序的晶体结构，并拥有高的比表面积和均一的孔径分布等结构特征(图2和3)。这些优点使得该薄膜材料在海洋渗透发电装置中展现出极高功率密度和稳定性。 　　为了解sp2c-COF薄膜的形态演变，进一步收集了不同反应时间的样品，并通过扫描电镜对其进行了分析。已知2D COFs中的平面三嗪基团由于强的π-π相互作用有助于促进COF层沿z轴的垂直堆叠，从而导致结晶度增强并形成棒状或带状形态。 　　因此，与三嗪基团较少的TB-TMT薄膜相比，TFPT-TMT薄膜中大量的三嗪基团倾向于形成更长的纤维。得益于表面引发技术可适用于多种基底的优势，sp2c-COF薄膜也可以在NH2-SAM修饰的其他各种基材上制备，包括聚丙烯腈(PAN)膜、玻璃纤维、铝片等。并且在PAN基底上制备的sp2c-COF薄膜尺寸可达18cm×7cm，为大面积制备sp2c-COF薄膜提供了新的途径(图4)。 　　在进一步的实验中，利用TFPT-TMT薄膜高化学稳定性、明确的准一维通道、高孔隙密度的优点，将其集成到海洋渗透发电装置中。该设备在50倍盐度梯度(pH=14恶劣条件)下输出功率密度高达14.1 Wm-2，中间电阻低至17.74 kΩ，优于大多数报道的COF膜，达到商业基准(5 Wm-2)的近3倍(图5)。这项工作为sp2c-COF薄膜的合成提供了一种新型、可靠的方法，并证明了其具有在极端酸碱条件下能源相关器件中的巨大应用潜力。 　　该工作近期以“Monolayer-Assisted Surface-Initiated Schiff-Base-Mediated Aldol Polycondensation for the Synthesis of Crystalline sp2 Carbon-Conjugated Covalent Organic Framework Thin Films”为题发表在Journal of the American Chemical Society期刊上，本研究得到了浙江省自然科学基金(LR21E030001)、国家自然科学基金(52003279)、浙江省创新创业领军团队引进项目(2021R01005)、宁波市重点研发计划(2022ZDYF020023)的支持。

近日，2021年第四届低维材料应用与标准研讨会（简称：LDMAS2021）在北京西郊宾馆成功召开。会议吸引了低维材料与器件相关领域的400余名专家学者与企业代表出席，云端参会人数超过1万人。会议同期举办5个不同主题的分会场，仪器信息网编辑对“第1分论坛：低维材料的制备和微纳加工”进行了跟踪报道。该会场共安排了16个特邀报告和6个青年报告，相继由清华大学魏飞教授、中国科学院半导体研究所王智杰研究员、湖南大学刘松教授等人主持；内容精彩纷呈，得到与会观众的高度关注，现场座无虚席。会议现场报告题目：《超长无缺陷碳纳米管的控制制备与器件、结构材料应用》清华大学化学工程系教授 魏飞碳纳米管由于其高比表面积、化学稳定性及导热、导电及力学特性，近年来发展十分迅速。报告中，魏飞教授团队利用碳纳米管几何结构拓扑保护及进化生长的概念，通过动力学选择性实现 650mm 长碳纳米管的无缺陷生长，可实现99.9999%高纯度半导体性碳纳米管的生长，这类碳纳米管的电学、热学性质可以达到理论预测的极限。同时利用这种无缺陷碳纳米管可得到宏观强度、韧性、耐疲劳性高于目前所有材料数量级的碳纳米管高强纤维束。报告最后介绍了高纯碳纳米材料在器件等方面的应用。报告题目：《拓扑光电探测》北京大学量子材料中心长聘副教授 孙栋成熟的半导体可见光和近红外光电探测器是各个领域不可或缺的关键器件，而探测更长波长的中远红外和太赫兹波段的光电探测器却存在多个难以攻克的技术瓶颈。如何实现室温下工作的高性能长波探测器困扰了光电探测领域几十年时间，一直是科研领域关注的重要研究方向之一。基于半金属的材料替代半导体材料有望解决目前低能光子探测方面的一系列问题，但是基于半金属材料的光电探测器为了避免暗电流需要在无偏置条件下工作，一直存在响应度低的关键性能缺陷，限制了其进一步的发展。孙栋教授团队借助于全新的拓扑半金属材料的特殊拓扑性质，于近期克服了一些关键的技术问题，使得基于拓扑半金属的光电探测器在室温的低能光子探测方面展现出了广阔的应用前景。报告题目：《二维半导体的范德华集成与去集成工艺》湖南大学教授 刘渊基于二维半导体材料的低功耗新型器件被认为有望延续摩尔定律存在空间，得到更小尺寸、更高密度的集成电路。然而由于超薄得体厚度，传统的硅基晶体管的高能量制备工艺电极很难应用于脆弱的二维晶格，严重限制了二维半导体器件的性能与其应有的新奇特性。报告中，刘渊教授重点阐述了其开发的范德华异质金属集成方法作为低能量的集成工艺来保证二维半导体的本征性能，这种集成工艺在与传统的硅基工艺兼容的同时，又避免了对二维材料表面的损伤，为二维材料与传统硅工艺的兼容集成提供了新的可能。另外，PVA 旋涂法可以作为一种新的基底和高分子层来补充/代替传统 PPC、PC、PMMA、PDMS 分子层，实现对二维范德华异质结更精确的控制。报告题目：《二维磁性材料的制备与性质研究》北京理工大学教授 周家东二维过渡金属硫属化合物包括硫化物，硒化物和碲化物三大类，表现为 2H，1T，3R 等多种相结构。这些二维材料包括半金属、半导体与绝缘体等，表现出多种优异的物理性质如铁磁、铁电、超导等，使其在诸多领域包括晶体管、光电传感器、高性能自旋电子学器件等领域有着潜在的应用价值。特别的，新型二维磁性材料 CrI3 和 CrSiTe3 的发现开启了二维磁性材料研究的科学前沿。但是对于二维铁磁材料如铁基，铬基等的二元和三元的单层与少层的制备仍非常困难，这极大的限制了其性质与应用的研究。报告主要聚集Fe 基硫族化合物和Cr 基硫族化合物新型二维磁性材料可控合成与性质研究，研究其结构与铁磁性能之间的关系。报告题目：《亚纳米尺度超薄纳米晶体》清华大学化学系教授 王训亚纳米尺度（Sub-1nm）材料指至少在一个维度上特征尺寸小于 1 纳米的材料。这个特征尺寸接近高分子链/DNA 单链的直径，并与无机晶体单晶胞的尺寸相当。亚纳米尺度材料理论上具有很多优异的特性及重要的研究价值，王训教授团队围绕亚纳米尺度材料开展了系统性研究工作：以良溶剂-不良溶剂体系控制晶核尺寸策略为基础，发展出亚纳米尺度材料合成方法学，以此为基础提出亚纳米尺度材料的新概念；发现一维无机纳米材料直径限制在1纳米左右时，会表现出类生物大分子及高分子的特征，其宏观组装体兼具无机与高分子材料的优异性能；实现了具有明确结构亚纳米尺寸团簇的精确组装，进一步证明团簇可以与亚纳米尺寸无机晶核共组装，从而在亚纳米尺度实现对无机材料组分及功能的调控。报告题目：《钙钛矿量子点原位制备与集成应用》北京理工大学教授 钟海政量子点具有光谱可调、溶液加工等特点，是备受关注的新一代光学材料，已经在照明显示、传感探测、太阳能电池、激光等领域展现出应用前景。近年来,钙钛矿量子点的出现，为发展量子点集成应用技术提供了机遇。针对光电集成应用需求，钟海政教授团队发明了钙钛矿量子点的原位制备技术，利用钙钛矿材料的溶液加工特性，通过引入聚合物或者有机分子配体控制结晶过程，在聚合物基质中直接制备出量子点，或者在ITO基片上控制形核和生长过程直接制备量子点薄膜，并在此基础上开展了量子点的显示和传感应用探索。报告题目：《盐辅助的过渡金属硫化物的可控制备》湖南大学教授 刘松二维层状过渡金属硫化物具有优异的电学、光学等性能，在电子学，光电子学、能源催化等多方面具有广泛的研究及应用潜力，但过渡金属硫化物材料的可控生长仍然是该领域的重要问题。报告重点介绍了盐辅助的化学气相沉积法，可控制备并调控过渡金属硫化物及异质结的生长，探索过渡金属硫化物生长的新策略。这些材料制备的可控探索为进一步的电子学及光电子学应用提供了材料基础，并将进一步推动过渡金属硫化物在不同领域的应用。报告题目：《基于二维纳米材料的聚合物电磁屏蔽复合材料研究》北京化工大学教授 张好斌随着电子技术的迅速发展，日渐严重的电磁辐射污染对人们健康和精密电子设备的正常工作造成了难以忽视的影响，因此，发展高性能聚合物电磁屏蔽纳米复合材料在电子、航空、航天等领域具有重要价值。张好斌教授团队致力于研究纳米材料制备、高分子材料加工过程中界面调控和复合体系设计等关键科学问题。报告在其团队前期聚合物/石墨烯纳米复合材料研究基础上，着重介绍了新型二维过渡金属碳/氮化物（MXene）纳米材料在电磁屏蔽应用方面的最新进展，探索充分利用其高电导率和亲水性特性的策略和方法，以期实现聚合物电磁屏蔽纳米复合材料的多功能化和高性能化设计与制备。报告题目：《低维纳米结构制备技术及其光催化应用》中国科学院半导体研究所研究员 王智杰低维纳米结构已经被广泛应用于光电子器件、光伏器件以及光催化等各个领域，并极大 的提高了相关器件的性能。报告主要介绍了几种新型纳米结构及材料制备技术，即缺陷诱导法规则纳米材料制备技术、AB孔氧化铝模板法纳米结构制备技术、以及湿法化学法纳米材料制备技术。利用这些新型纳米结构和材料，王智杰课题组以及合作者开发了一系列高性能光电化学系统，并用于光解水制氢、光催化降解污染等领域；研究了复杂污染物（比如抗生素等）光降解过程中的反应动力学过程，提出了相应的反应动力学模型。相对于常规的光电化学体系，利用复杂结构纳米材料制备的光电化学系统的性能大有提高。其他精彩报告掠影

p　　英国曼彻斯特大学的一个研究小组使用石墨烯等离子体的独特特性开发了一款可调谐太赫兹激光器。该成果发表在《科学》杂志上，该论文描述了研究小组的实验方法、所制作的四个原型、激光器的效果，以及他们将新技术应用到可用设备中的计划。马可· 波利和意大利理工学院在同一期对该研究团队的工作提出了一些意见，并就该技术可能发挥重要作用的领域提供了一些评论。/pp style="text-align: center "　　img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/2105af08-51ed-4216-b28b-0c7fff9552fe.jpg" title="untitled.png"//pp　　在太赫兹范围内工作的激光器可用于多种应用，因为其光束能够穿过衣物或覆盖物。这种激光器已制造出来，但迄今为止，只有一个固定波长，这限制了其在现实环境中的实用性。英国研究小组的这项新研究找到了一种方法，可调太赫兹激光器的波长，或许会改变太赫兹激光器的现状。/pp　　为了研制新的激光，该研究小组使用石墨烯替代激光器中的金属，因为石墨烯的波长可以在电场中被改变。他们开始通过一系列砷化铝镓量子点和不同厚度的砷化镓井放置在基板上，随后用黄金制成的波导将其覆盖。再将一层石墨烯放置在黄金层的顶部，研究人员减少了裂缝迫使电子穿过井之间的隧道。最后用聚合物电解质覆盖该三明治结构，并用悬臂梁的方式调谐激光器。/pp　　该实验制备出一个能产生太赫兹光束的器件，但不可能用于日常应用中。研究组又制备了四个原型，并在各种情况下对这些原型进行了测试。该团队相信这些器件，他们称其为“概念证明”，可以修改以实现电压控制，从而适用于每个狭缝，这将使器件具有更大的调控性。此外，波利还指出一个问题，即聚合物会防止悬臂梁背面的尖端与石墨烯片足够接近，阻碍精确控制的实现。(工业和信息化部电子科学技术情报研究所 张慧)/ppbr//p

仪器信息网讯 2015年5月29日-6月2日，&ldquo 2015全国生物医学农林电镜技术研讨会暨生物电镜前沿技术培训班&rdquo 在浙江大学举行。本次会议特别邀请了国内外知名专家教授和电镜工作者讲授生物电子显微镜技术的最新发展，交流生物样品制备和应用方面的技术经验，并安排部分学员参加实验操作及演示。　　第二军医大学杨勇骥教授在研讨会上做了题为&ldquo 常规生物电镜样品制备&rdquo 的报告,介绍了自己对于常规电镜制样技术的理解及应用心得。杨勇骥教授　　杨勇骥表示：&ldquo 电镜技术是目前形态学分析的最高层次，电镜的最终目标就是获得完美的照片。现今社会科研竞争十分激烈，生物电镜技术是理工医综合性最强、精细程度最高的应用技术之一，是能够真正体验到&lsquo 细节&rsquo 决定成败的一种特殊的技术方法。而生物电镜又是一个不出活的技术，因此必须要在电镜工作中刻苦钻研，才能有所成就。&rdquo 　　杨勇骥强调说，要想得到完美的电镜照片，必须要有过硬的生物电镜样品制备技术，否则哪怕是采用最高精尖的电镜也得不到理想的结果。报告中杨勇骥比较了自己实验室里一台使用了30年的电镜和2009年采购的新型电镜对同样的样品的观察结果，结果发现使用了30年的电镜由于制样好，观察结果反而更好。　　生物样品常规电镜制样包括：样品取材、固定、脱水、浸透、包埋、修快、定位、超薄切片、电子染色等步骤。杨勇骥指出这么多环节，任何一个环节出现一点问题，整个制样就失败了。报告中他详细的介绍了各个环节应该注意的要点，以及易犯的错误。　　从杨勇骥的介绍中，我们体会到了生物电镜制样的要求是多么精细。就单拿超薄切片这一个步骤来说，要想获得理想的切片效果，首先在切片时一定要有良好的心境，甚至要在自己心情比较好的时候才能来做这项工作。另外切片时要确保没有人打扰，还要避免对切片机大声咳嗽、打喷嚏等。切片的环境不能过于潮湿，否则会引起震颤。要选择合适的切片速度。捞片时要选择洁净的、未氧化的、亲水性良好的载网才能捞起完整的切片，所用载网如果放了几天，已经被氧化，就不要用来捞片了，同时注意用载网的正面捞片。另外，还有确保玻璃刀或钻石刀的刀口平整。　　最终理想的超薄切片应该是厚薄均一、无空洞、无震颤、无皱褶、无杂质污染的连续切片，而且除了切片这个环节，前期的取材、脱水、浸透、包埋、修快、定位与后期的染色等对切片效果的影响是环环相扣。　　最后，杨勇骥说道：&ldquo 生物电镜制样技术是生物医学技术中最精细、最繁复的技术之一。生物电镜工作者没有教授与技术员之分，只有不断实践摸索技术，精心总结经验，才能掌握这门技术的精髓，才能配合使用电镜获得理想精美的超微结构图像。&rdquo 撰稿：秦丽娟

近日，由中国检验检疫科学研究院食品安全研究所承担的市科委“食品安全现场检测样品前处理装置及相关材料研发”课题通过了验收。　　课题研制出了快速样品制备、涡旋离心、QuEChERS方法前处理三台仪器样机，并将其研制的甲砜霉素等7种胶体金试纸条应用于肉制品、蔬菜类食品进行安全检测，检测限可达到国标要求，解决了北京市民的后顾之忧 研发了便携式生物安全柜和便携式培养箱各1台，可以进行肉类和蔬菜类食品中兽药残留和病原微生物的快速处理、产品检测 获得了盐酸克伦特罗、氯霉素、恩诺沙星、大肠杆菌O157:H7、李斯特菌5种免疫磁珠产品并形成了市场化能力，多方位保障北京地区的食品安全。实现了肉类和蔬菜类食品安全的快速样品处理，能够替代进口的同类产品，具有广阔的市场前景。

近日，中科院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室研究员刘健团队与比利时那慕尔大学、武汉理工大学教授苏宝连合作，通过“化学剪裁”法精准制备出具有金属纳米颗粒空间分布的多级中空酚醛树脂纳米反应器，并表现出高效的多相催化加氢性能。相关研究成果发表于《先进材料》。细胞是一种具有多级中空结构和多组分活性物种的天然软物质。模拟细胞结构构筑人工细胞（也可称为纳米反应器）一直以来都受到科研人员的广泛关注。然而，设计具有多级中空结构的有机大分子仍具有挑战性。在该工作中，合作团队对氨基苯酚树脂微球进行了纳米级化学剪裁——使用乙醇作为化学剪裁剂，精确剪裁其微纳结构和化学组成。合作团队通过调节醇的种类和用量，可得到一系列类似纳米结构的氨基苯酚树脂颗粒，证明了该方法的通用性。研究发现，独特的多级中空结构及其有机微环境能够将金纳米颗粒包裹在其内部空腔中，形成类石榴型的微纳结构。合作团队将钯纳米颗粒选择性沉积在其外壳后，制备出具有精确金属空间分布的多级中空酚醛树脂纳米反应器。该纳米反应器封装的金纳米颗粒有利于向钯纳米颗粒提供电子，形成更多的金属钯。同时，外壳上的钯纳米颗粒有利于产生更多的活泼氢用于底物的氢化，从而提高催化活性。在苯乙烯、苯乙炔和硝基苯加氢反应中，该纳米反应器表现出高效的加氢性能。《中国科学报》 (2022-08-31 第1版 要闻)

红外双波段光电探测器是重要的多光谱探测器件，特别是近红外/短波红外区域，相较于可见光有更强的穿透能力，相较于中波红外可以以较低的损耗识别冷背景的物体，因此广泛应用于民用和军事领域。当前红外双波段探测器主要面临光谱不可调谐，器件结构复杂而不易与读出集成电路相结合的挑战。据麦姆斯咨询报道，近日，合肥工业大学先进半导体器件与光电集成团队在光电子器件领域取得重要进展，研究团队研发了一种光谱可调谐的近红外/短波红外双波段探测器，相关研究成果以“Bias-Selectable Si Nanowires/PbS Nanocrystalline Film n–n Heterojunction for NIR/SWIR Dual-Band Photodetection”为题，发表于《先进功能材料》（Advanced Functional Materials, 2023: 2214996.）。第一作者为许晨镐，通讯作者为罗林保教授，主要从事新型高性能半导体光电子器件及相关光电集成技术方面的研究工作。该研究使用溶液法制备了硅纳米线/硫化铅异质结光电探测器（如图1（a）），工艺简单，成功将硅基探测器的光谱响应拓宽到2000 nm。基于有限元分析法的COMSOL软件分析表明，一方面，有序的硅纳米线阵列具有较大的器件面积，提升了载流子的输运能力，且纳米线阵列具有较好的周期性，入射光可以在纳米线结构之间连续反射，产生典型的陷光效应。另一方面，小尺寸的纳米线阵列可以看作是微型谐振器，可以形成HE₁ₘ谐振模式，增强特定入射光的光吸收。通过调制外加偏压的极性，器件可以实现近红外/短波红外双波段探测、近红外单波段探测、短波红外单波段探测三种探测模式的切换。器件还具有较高的灵敏度，在2000 nm光照下的探测率高达2.4 × 10¹⁰ Jones，高于多数短波红外探测器。图1 双波段红外探测器结构图及相关仿真和实验结果图2 偏压可调的近红外/短波红外双波段探测及探测率随光强的变化曲线此外，该研究还搭建了单像素光电成像系统（如图3（a）），在2000 nm光照下，当施加-0.15 V和0.15 V偏压时，该器件能对一个简单的英文字母实现成像。但是不施加偏压时，缺无法清晰成像。这表明只需要对器件施加一个小的偏置电压时，就可以将成像系统的工作区域从近红外调整到短波红外，具有较高的灵活性。图3 光电成像系统及成像结果这项研究得到了国家自然科学基金、安徽省重点研发计划、中央高校基本科研业务费专项资金等项目的资助。

德国RETSCH(莱驰)《the sample》杂志中文版新鲜出炉! 　　该杂志是一本关于实验室理化分析前的样品制备的应用介绍。 　　在仪器分析中，只有10%的误差来自于仪器本身，而90%以上的误差来自于样品制备，实验室人员往往忽略了正确的取制样手段，因而得到了不正确、缺乏代表性和重现性差的分析结果。德国RETSCH(莱驰)是全球最大的生产研磨粉碎筛分设备等固体样品前处理仪器的专业厂家，《The Sample》将会让你的取制样技术得到更为完善的保障和更好的工作效率! 　　RETSCH产品全部源于德国制造，无论在电机和马达的质量，还是在外观设计和使用寿命上，都优于同类产品。并且在最短的时间内，达到最均匀无污染的制样效果。比如RS200盘式研磨仪，在1分钟内就可以把样品粉碎到200目(75um)左右，我们可以选择碳化钨、氧化锆、玛瑙等材质进行无污染的研磨。MM400 冷冻混合球磨仪，可用于实验室少量样品的精细研磨和均相化，它一次可以粉碎两组样品，2-3 分钟即可完成样品制备，也可以进行动植物样品、细胞破碎及 DNA/RNA 的提取，配置不同材料的研磨附件，可应用于地质、 土壤、煤、陶瓷、化工、RoHS、生物、农业等各行各业，对于通用分析实验室而言，MM400 是理化分析前最好的样品制备仪器。ZM200超离心研磨仪是RoHS标准推荐仪器，适用于软性、韧性样品的精细研磨，最大的旋转半径提供了最大的粉碎效率，同时也广泛应用于饲料、中药、茶叶等干性样品。GM200刀式捣磨仪适合于含水、含油、含脂样品的研磨和均一化，特别对于肠衣、宠物食品、五花肉、水果、蔬菜、烟叶有很多的处理效果。 　　RETSCH公司不仅产品优质，还一直以来为客户提供免费的样品测试，并提供最佳的应用解决方案，所以我们有庞大的应用报告数据库作为支持。《The Sample》是专为实验室理化分析人员编辑的样品杂志，将一些取制样的实例介绍给大家。本期的客户杂志包括以下几个内容：玩具的重金属含量测试 食品及饲料的脂肪含量分析 坚果的毒枝菌素测定 X射线荧光分析的样品制备 研磨球的粒径粒形分析。每一篇报告都详细的介绍了样品预处理的步骤以及配套的后续分析，让您更全面的了解RETSCH的产品和应用范围。 　　《The Sample》杂志已经出版32期，此次中文版是RETSCH针对中国市场隆重推出，旨在让更多的用户了解取制样技术的重要性，您可以在仪器信息网首页的资料下载处 http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/076249.shtml，或登录RETSCH官方网站下载. 　　在该杂志的封底您可以看到2008年德国RETSCH（莱驰）公司强力推出的&ldquo Grindprix赢奔驰 在莱驰&rdquo 活动的信息，年度大奖为奔驰SLK200跑车，您可登录www.retsch.cn 莱驰官方网站参与此活动，祝您好运。

金相显微镜作为光学显微镜的一个分支，广泛地运用在金属材料领域，为研究金属材料的炼治，热处理工艺及结果和材料零件的失效分析提供了有力的依据。在整个金相检验中，试样显微组织的观察、分析对整个检验过程和结果都起到至关重要的作用。而为了保证显微组织的清晰和正常的观测，样品的制备是最为关键的一个环节。如果忽视了这个环节，将会给往后的检验带来很多的不变。为此，我们特地举办了第五期上线活动――“金相试件的制备”，希望本次活动能给初学金相的朋友给予些帮助，同时也能给平时制样不熟练的朋友带来些启迪。此外，此次我们邀请了冬季(lylsg555)版主前来与大家一起探讨“金相显微试样的制备”的相关问题,以及在实践中的经验。冬季(lylsg555)版主为某公司理化中心主任，从事压力容器钢材的理化检验工作近二十年，有丰富的实践经验。对于喜爱和对金属材料金相方面有兴趣的朋友，在2008年9月4日-11日在光学显微镜版与冬季(lylsg555)版主与相互切磋技巧和交流经验。本期活动地址：仪器论坛线上活动第五期：金相显微试样的制备 相关活动连接：　　第一期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080407/1214319/(气路系统　主讲：水中月)　　第二期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080513/1260791/(华山论剑之能谱篇主讲人：德国工兵)　　第三期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306411/(原子吸收之塞曼吸收原理、参数设置主讲：anping)第四期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080806/1397976/（带您了解检出限 主讲：calfstone）

岩相样品切片、减薄的制备技术交流之二——岩相样品制备SOP 一、岩相样品的粘结 ● 用MetLab的中型METCUT-10或大型METCUT-12A，甚至20A的砂轮切割机，将大尺寸的岩相样品统一切割至适合载玻片的长、宽、厚度。 ● 或者，用MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO，将真空卡盘换装机械夹具（工作台的T型槽是8mm，所以夹具的T型一定要配8mm的），固定好岩相样品后，摇动切割手轮，沿Y轴（纵向）进行切割，切割出想要的薄片。 ● 在合适材质（如，氧化铝，碳化硅，金刚石等）的平面研磨磨石、或磨盘、或薄膜、或砂纸上，将切好的岩相样品的非研究面预磨出一个哑光表面，以此创建一个与载玻片粘合的表面。 ● 在工作台上铺一张油脂薄膜或纸。取出载玻片。如果同时制备多个样品，则将长、宽、厚度相同的载玻片排列开来。载玻片的尺寸较多，常用尺寸为27x46mm，这个尺寸是和岩相精密切割&研磨一体机的真空卡盘尺寸相匹配的。 ● 建议使用QMAXIS（可脉）的环氧树脂和固化剂作为粘结剂——其中，无孔隙的岩相样品，用EpoQuick系列；而有孔隙样品，则选用EpoFlow系列——按标签提示的比例混合，倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢地搅拌约2分钟。 ● 首例描述无孔隙的岩相样品。将混合好的EpoQuick环氧树脂和固化剂均匀地涂抹在岩相样品的非研究面，反过来放在载玻片上，轻轻地前后移动压挤，去除所有气泡。用搅拌棒刮掉载玻片上挤压出的环氧树脂。 ● 将粘结好的岩相样品放在薄片样品粘结台METBOND GEO上，利用压簧压实后静置约2小时。METBOND GEO是带加热板的薄片样品粘结台，为了加快树脂固化的速度，可以打开加热开关，在控制面板上设定温度即可。如果没有配置MetLab的METBOND GEO——也就是没有加热板的薄片粘结台——可以将薄片样品粘结台放置在60°C左右的热板上加热，或者在室温条件下自然固化。 ● 当然，粘结剂也可以选用QMAXIS（可脉）的Mounting Adhesive热熔胶。将载玻片和岩相样品（非研究面朝上）放在加热台上，加热到100-120℃时，用热熔胶棒均匀地涂抹岩相样品的非研究面和载玻片，观察热熔胶完全熔化后，将岩相样品的非研究面粘到载玻片上，移至薄片样品粘结台，压实后静置至完全冷却。 ● 注意，薄片粘结台是选配件，需要单独购买。它不仅可以压实样品，而且可以精确地控制样品与载玻片之间粘结剂的厚度，这为消除样品和载玻片的公差，使多片样品制备一致提供了基础。 ● 第二例描述的是更普遍存在的多孔隙的岩相样品，这时必须调整粘结技术。选择合适尺寸的橡胶注模杯，将岩相样品研究面朝下放入橡胶注模杯中，将EpoFlow环氧树脂和固化剂按标签所示比例倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢搅拌约2分钟后，把蜡纸杯放入QMAXIS（可脉）的Air-Out真空系统，抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次。最后一次放气后，打开Air-Out穹顶盖，将蜡纸杯中的混合液倒入橡胶注模杯中。再把橡胶注模杯放入Air-Out腔体内，同样地抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次，最后一次抽完真空后，关闭真空泵，保持真空静置8-10小时。上述两轮操作，使树脂液和样品中的空气被彻底排除。树脂液浸渗至岩相样品的孔隙中，支撑样品结构，使下一步切片和研磨减薄操作不会损伤样品的结构。 ● 当环氧树脂完全固化后，从橡胶注模杯中取出镶嵌块，对镶嵌块的非研究面进行研磨找平。然后按EpoQuick的同样步骤，将镶嵌块的非研究面粘到载玻片上。 ● 如果镶嵌块的长、宽、厚度超出载玻片，可以对镶嵌块进行切割、研磨整理。 二、岩相样品的切片 MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO的切割和研磨分列于设备的两侧，一个电机，两侧同轴，保持切割、研磨的平行性高度一致。 ● 未开机前，先安装金刚石切割片。将METCUT-10GEO左侧切割室的透明防护罩向上开启——这种开启方式的设计节省了空间，方便使用者进行操作。取出10in（254mm）的金刚石切割片，其轴心孔径1.25in（31.75mm）。用随机工具卸下切割侧主轴上的法兰，按切割片顺时针的旋转方向（QMAXIS的Logo朝外即可），套入切割片。扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO主开关。触摸屏首页出现MetLab的Logo时，触摸屏幕任意位置，进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。点击主菜单上切割侧的真空开关（2），将粘结好岩相样品的载玻片的一面贴到真空卡盘表面，真空卡盘吸住载玻片。小尺寸的真空卡盘，有三个突出螺钉辅助将较小尺寸的载玻片进行位置确认。 ● 定位切割位置。切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘座上，利用测微计旋钮驱动工作台沿X轴（横向）左右移动。测微计旋钮一个刻度是0.005mm，旋转一圈移动1mm。X轴总行程是20mm，满足任何薄片样品的厚度调节。通过测微计旋钮，使样品与切割片保持正确的左右距离，即找准想要的切割位置。 ● 关闭切割室防护罩。防护罩的磁性安全开关锁闭防护罩。 ● 在触摸屏控制面板设置切割片转速（4）。转速100-3000rpm/min，增量1rpm/min。既可以点击箭头调升、调降，也可以用数字键盘输入转数值。点击切割侧的冷却水开关（5），冷却水流出，按下切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石切割片旋转。 ● 手动控制切割。匀速地顺时针摇动切割手轮，整个工作台沿Y轴（纵向）方向逐渐靠近切割片，开始切割。Y轴的总行程224mm，满足所有标准载玻片尺寸的长度方向通过。手动控制的优势是使用者操控的自由度大，不同材料、不同制备要求的薄片切割都可以自主调节。 ● 样品切割的保留厚度最薄约0.5mm。 ● 切割完成后，再次点击切割/研磨开关（1）、切割侧冷却水开关（5），切割电机停止旋转，冷却水关闭。逆时针摇动手轮，将样品离开金刚石切割片。 ● 开启切割室仓门，点击切割侧的真空开关（2），真空泵被关闭，从真空卡盘处取下载玻片，并从切割室工作台上取出被切割掉的样品。 ● 用水清洗载玻片及样品，准备研磨。 三、岩相样品的研磨 ● 同样地，开机前先安装金刚石杯形砂轮。金刚石杯形砂轮直径10in（250mm），轴心孔径1.25in（31.75mm）。标准配置的金刚石杯形砂轮是70μm的和30μm的。通常由粗到细研磨，先安装去除量较大的70μm的。将METCUT-10GEO右侧研磨室的防护罩向上开启。用随机工具卸下主轴的法兰，套入金刚石杯形砂轮（金刚石研磨面朝外），重新扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO的主开关。同样地，触摸Logo页面的任意位置进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。研磨侧的真空卡盘固定在研磨操作手柄同轴的研磨臂上。研磨手柄在研磨室的外面，研磨臂在研磨室内。点击研磨侧真空开关（3），将已经切割好的样品载玻片的一面贴到研磨侧真空卡盘表面。真空卡盘吸附住载玻片。 ● 定位研磨起始位置。调整研磨操作手柄的位置，使样品与金刚石杯形砂轮的金刚石表面相对应。逆时针旋转研磨手柄末端的测微计（数字千分尺），当样品表面接触到金刚石杯形砂轮的表面时，按下千分尺的清零键。向后拉下研磨操作手柄，使样品离开金刚石砂轮的表面。 ● 关闭研磨室防护罩。该防护罩也有磁性安全开关装置，锁闭防护罩。 ● 在触摸屏面板设置金刚石杯形砂轮的转速（4）。转速的设定同切割侧。点击研磨侧冷却水开关（6），冷却水流出。点击切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石杯形砂轮旋转。 ● 握住研磨操作手柄前后韵律地移动，使样品的表面均匀地摩擦旋转的金刚石杯形砂轮，随着样品被磨削减薄，用手逆时针旋转千分尺，使样品持续贴近金刚石杯形砂轮。在千分尺数显200μm之前，千分尺的每次进给10-20μm即可；在千分尺数显200μm后，进给调整为5-10μm，直至千分尺数显为70μm。 ● 当达到70μm厚度时（扣除粘结的树脂厚度，样品实际厚度约60μm），停止手柄的研磨操作。点击切割/研磨开关（1）、研磨侧冷却水开关（6），金刚石杯形砂轮停止旋转，研磨侧冷水停止流出。将研磨手柄向身体侧拉，是样品离开金刚石杯形砂轮。 ● 打开研磨室防护罩，点击研磨侧真空开关（3），关闭真空泵，取下样品。 ● 从上述第一步开始，重复实施30μm的金刚石杯形砂轮研磨减薄动作。有时，观察需要更好的表面性，则停止了70μm的研磨后，转至磨抛机进行研磨、抛光。 ● 样品研磨减薄的保留厚度取决于研究目的，最薄约0.03mm。

近日，中科院长春应用化学研究所研制的“全氟磺酸离子交换膜电极的制备方法”获国家专利授权。这一发明创新了一种改进的传感器电极制备方法，是研发具有自主知识产权的电化学气体传感器核心技术的一项新突破。　　据悉，化学气体传感器以其体积小、检测速度快、准确、便携、可现场直接检测和连续检测等优点，越来越引起国内外专家学者的普遍关注，并成为竞相研发的热点项目之一。而我国电化学气体传感器研发起步较晚，一些核心技术还受制于国外，所需传感器几乎依赖进口。为此，不断强化电化学传感器核心技术的突破，尽快研发出具有我国自主知识产权的电化学气体传感器，成为我国经济建设急需解决的重要课题之一。　　长春应化所绿色化学与工程实验室化学传感器组的王玉江研究员等发明设计的“全氟磺酸离子交换膜电极的制备方法”，包括活性物质的涂载、洗涤、全氟磺酸离子交换膜的复合成型三个步骤。其在二氧化硫、一氧化碳等电化学气体传感器的组装上得以实施，证明该方法通过增强敏感电极层催化剂与电解质之间的离子传输速率，从而提高了传感器对目标气体的响应灵敏度 此外，全氟磺酸离子交换膜的复合，克服了传统电极制备过程中因为层与层间物质不相溶而使得结构松散，长时间工作易剥离脱落等缺陷，大大提高了传感器的稳定性和寿命。

制备液相色谱仪作为一种高效的分离纯化利器，在生产和研发等领域都有非常广泛的应用，但是如何放置分离的核心——制备色谱柱却成了一个小小的“难题”。未放置好的制备色谱柱容易发生滚动，造成连接管路的断开甚至是制备柱填料断裂。平放的制备色谱柱为解决用户的制备柱固定问题，月旭科技研发团队设计了一款多功能的制备色谱柱架，可以放置多种不同规格的制备色谱柱，让制备柱的使用更方便。WelPrep R20001制备色谱柱架WelPrep R20001制备色谱柱架容量表中色谱柱规格以月旭科技的色谱柱为标准。产品特点● 可容纳多种规格的制备色谱柱，使用和更换色谱柱更方便，安全；● 304不锈钢材质，表面拉丝加工，美观且耐腐蚀；● 可选择搭配手动进样阀支架，匹配手动进样阀进样阀。产品货号WelPrep R20001制备色谱柱架应用（中间放置了GPC柱