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差热分析仪

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差热分析仪相关的论坛

  • 【求助】差热分析仪的选购问题

    老师想采购一台差热分析仪,但自己对这方面的仪器认识不够,想请教下各位专家,差热分析主要有那几个厂家。大概在二十万左右的价格

  • 请教:差热分析仪的优缺点

    我刚接触差热分析仪,有一些问题想请教各位大侠: 1 我看到一些公司采用"水平双杆天平设计",这样的的差热分析仪有什么优点?会不会带来其他不利的影响? 2 仪器的哪些设计可以改善仪器的性能,使其即保证高温测量的准确性,又能保证仪器从低温到高温大范围内测试数据的可靠性?这里先谢谢了![em61] [em61]

  • 差热分析仪的原理和特点介绍

    差热分析仪的工作原理是将待测试样和参比物(热惰性物质)置于同一条件的炉体中,按给定程序等速升温或降温,当加热试样在不同温度下产生物理、化学性质的变化(如相变,结晶构造转变,结晶作用,沸腾,升华,气化,熔融,脱水,分解,氧化,还原……及其他反应)时,伴随吸热或放热,试样自身的温度低于或高于参比物质的温度,即两者之间产生温差。温差的大小(反应前和反应后二者的温差为零)和极性由热电偶检测,并转换为电能,经放大器放大输入记录仪,记录下的曲线即为差热曲线。差热分析仪是研究细小的粘土矿物和含水矿物的必不可少的工具。差热分析仪的特点:1、热流式DSC数据采集方式,绘制出能量与温度的曲线。2、用户可以自行利用标准样品对温度、能量、热重准确性进行校正。3、气氛控制系统采用质量流量控制器,三路稳压、稳流气体可以在实验过程中自动切换,精度高、重复性好、响应速度快(可以定制耐各种腐蚀性气体的气氛控制系统)。4、从微量样品到大剂量样品均可满足(更换支撑杆,最大样品可达5g)。可满足各种样品在不同条件下的测试要求。5、全部测量过程自动完成,自动绘图,丰富的软件功能可完成DTA、 TG、 DTG 、DTTG 常规数据处理;特殊数据处理(DTA峰面积、热焓计算、动力学参数计算、数据比较、多种算法计算活化能、玻璃化温度、比较法测量比热等)。6、差热分析仪的系统采集试样过程中,可任意时刻截图,根据输出信号大小自动变换量程。7、大屏幕液晶显示,实时显示仪器的状态和数据,两套测温电偶,一套电偶实时显示炉温(无论加热炉工作与否)另一套电偶显示工作时样品温度。8、用户给出计算的公式或计算方法,我厂能及时提供相应的软件研制产品。9、自主研发的恒温控制器;恒温气相色谱、质谱连接头;恒温带;可充分保证焦油及各种反应气体的二次检测。

  • 热重差热分析仪测粉末样品初始质量持续下降?

    实验室用的日立STA7300热重差热分析仪,在测试粉末样品时,样品的初始质量会一直下降,多时可以达几十个微克。是否通吹扫气体并不影响,烘干后的样品也会质量下降,而金属等块状样品则没有这个现象。还有哪些原因呢?

  • 【求助】PE公司的DTA-7型差热分析仪,数据分析有没有软件?

    网上看到热处理数据可以用TA公司的TA Universal Analysis 2000进行拟合,但是我用PE公司的DTA-7型差热分析仪测出的数据(已经转成TXT格式), Universal Analysis 无法打开数据?有没有什么办法可以让TA Universal Analysis 2000打开TXT的数据?PE公司的DTA-7有没有专门的分析软件?谢谢

  • 【求购】询价差热分析和热重分析仪

    有位老师让帮忙询问下差热分析和热重分析,大概是各要2-3台,主要是给学生实验用的,温度500-600摄氏度就够了,精度不用太高,操作方便点,传统的吊式的比较麻烦,希望有卧式的设备!国产的就行,一台大概5-6W这样!我的邮箱zty0119@163.com

  • 【原创】热分析仪器的标准问题

    [font=宋体][size=3]目前国产热分析仪器一直沿用《中华人民共和国机械行业标准》JB/T6856-93热重-差热分析仪,但是这一标准与进口仪器尚有一定差距,目前有没有新的标准,希望可以介绍一下。这是关系到如何提高国产热分析水平的问题[/size][/font]

  • 【求助】我需要一套热分析仪器,做材料用

    我急需一套热分析仪,做纳米材料用,现在不知道用差热还是热重分析仪,还是联合一起用好,请高手告诉我一下差热分析和热重分析分别给出的信息和用途,以及他们所能对材料性能研究的帮助,小弟先行谢过了!我的Email:wyf_2325@163.comqq:409538241

  • 想请教各位前辈有关差热分析升降温的一个问题

    我是一个新手(学生),本学期第一个实验便是差热分析,其中有一个问题,如下 对于DTA,在何种情况下,升温过程与降温过程所得到的差热分析结果相同?在什么情况下,只能采用升温或降温的方法?这个问题我查看了好几本物化实验书,并在网上找,可是找到的只是这个问题没有答案.谢谢各位.

  • 差热分析方法介绍

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=33951]差热分析[/url]

  • 【分享】同步热分析仪的优点

    同步热分析仪将热重分析 TG 与差热分析 DTA 或差示扫描量热 DSC 结合为一体,在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。   相比单独的 TG 与/或 DSC 测试,具有如下显著优点:   1.消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响,TG 与 DTA/DSC 曲线对应性更佳。   2.根据某一热效应是否对应质量变化,有助于判别该热效应所对应的物化过程(如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等)。   3.在反应温度处知道样品的当前实际质量,有利于反应热焓的准确计算。 广泛应用于陶瓷、玻璃、金属/合金、矿物、催化剂、含能材料、塑胶高分子、涂料、医药、食品等各种领域。

  • 差热分析法(DTA)简介

    差热分析法(DTA)简介 (Differential Thermal Analysis) 1.DTA的基本原理 差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。在DAT试验中,样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如:相转变,熔化,结晶结构的转变,沸腾,升华,蒸发,脱氢反应,断裂或分解反应,氧化或还原反应,晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来,相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应;而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。差热分析的原理如图Ⅱ-3-1所示。将试样和参比物分别放入坩埚,置于炉中以一定速率 进行程序升温,以 表示各自的温度,设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热容量Cs、Cr不随温度而变。则它们的升温曲线如图Ⅱ-3-2所示。若以 对t作图,所得DTA曲线如图Ⅱ-3-3所示,在0-a区间,ΔT大体上是一致的,形成DTA曲线的基线。随着温度的增加,试样产生了热效应(例如相转变),则与参比物间的温差变大,在DTA曲线中表现为峰。显然,温差越大,峰也越大,试样发生变化的次数多,峰的数目也多,所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质,而峰面积与热量的变化有关。图Ⅱ-3-1差热分析的原理图 II-3-1 差热分析的原理图 图II-3-2试样和参比物的升温曲线  1.参比物 2.试样 3.炉体 4.热电偶 (包括吸热转变) 图Ⅱ-3-3 DTA吸热转变曲线  TA曲线所包围的面积S可用下式表示   式中m是反应物的质量,ΔH是反应热,g是仪器的几何形态常数,C是样品的热传导率ΔT是温差,t1是DTA曲线的积分限。这是一种最简单的表达式,它是通过运用比例或近似常数g和C来说明样品反应热与峰面积的关系。这里忽略了微分项和样品的温度梯度,并假设峰面积与样品的比热无关,所以它是一个近似关系式。2.DTA曲线起止点温度和面积的测量 (1)DTA曲线起止点温度的确定如图Ⅱ-3-3所示,DTA曲线的起始温度可取下列任一点温度:曲线偏离基线之点Ta;曲线的峰值温度Tp;曲线陡峭部分切线和基线延长线这两条线交点Tp (外推始点,extrapolatedonset)。其中Ta与仪器的灵敏度有关,灵敏度越高则出现得越早,即Ta值越低,故一般重复性较差,Tp和Te的重复性较好,其中Te最为接近热力学的平衡温度。从外观上看,曲线回复到基线的温度是Tf(终止温度)。而反应的真正终点温度是T’f,由于整个体系的热惰性,即使反应终了,热量仍有一个散失过程,使曲线不能立即回到基线。Tf’可以通过作图的方法来确定,Tf’之后,ΔT即以指数函数降低,因而如以ΔT-(ΔT)a的对数对时间作图,可得一直线。当从峰的高温侧的底沿逆查这张图时,则偏离直线的那点,即表示终点T’f。(2)DTA峰面积的确定DTA的峰面积为反应前后基线所包围的面积,其测量方法有以下几种:(1)使用积分仪,可以直接读数或自动记录下差热峰的面积。(2)如果差热峰的对称性好,可作等腰三角形处理,用峰高乘以半峰宽峰高12处的宽度的方法求面积。(3)剪纸称重法,若记录纸厚薄均匀,可将差热峰剪下来,在分析天平上称其质量,其数值可以代表峰面积。对于反应前后基线没有偏移的情况,只要联结基线就可求得峰面积,这是不言而喻的。对于基线有偏移的情况,下面两种方法是经常采用的。1)分别作反应开始前和反应终止后的基线延长线,它们离开基线的点分别是Ta和Tf,联结Ta,Tp,Tf各点,便得峰面积,这就是ICTA(国际热分析协会)所规定的方法(见图II-3-4(1))。 图Ⅱ-3-4 峰面积求法 2)由基线延长线和通过峰顶Tp作垂线,与DTA曲线的两个半侧所构成的两个近似三角形面积S1,S2(图II-3-4(2)中以阴影表示)之和S=S1+S2 表示峰面积,这种求面积的方法是认为在S1中丢掉的部分与S2中多余的部分可以得到一定程度的抵消。3.影响差热分析的主要因素 差热分析操作简单,但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量,或不同的人在同一仪器上测量,所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关,传热情况比较复杂所造成的。一般说来,一是仪器,二是样品。虽然影响因素很多,但只要严格控制某种条件,仍可获得较好的重现性。(1)气氛和压力的选择气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此,必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力,有的样品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性气体。(2)升温速率的影响和选择升温速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小,一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大,因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠,分辨力下降。较慢的升温速率,基线漂移小,使体系接近平衡条件,得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地分离,因而分辨力高。但测定时间长,需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择8度min-1~12度min-1为宜。(3)试样的预处理及用量试样用量大,易使相邻两峰重叠,降低了分辨力。一般尽可能减少用量,最多大至毫克。样品的颗粒度在100目~200目左右,颗粒小可以改善导热条件,但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品,颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致,以减少基线的漂移。(4)参比物的选择要获得平稳的基线,参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化,在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。常用α-三氧化二铝Al2O3)或煅烧过的氧化镁(MgO)或石英砂作参比物。如分析试样为金属,也可以用金属镍粉作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远,则可用稀释试样的方法解决,主要是减少反应剧烈程度;如果试样加热过程中有气体产生时,可以减少气体大量出现,以免使试样冲出。选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应,常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。(5)纸速的选择在相同的实验条件下,同一试样如走纸速度快,峰的面积大,但峰的形状平坦,误差小 走纸速率小,峰面积小。因此,要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选择都会影响差热曲线,除上述外还有许多因素,诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。市售的差热仪,以上因素都已固定,但自己装配的差热仪就要考虑这些因素。4.DTA的仪器结构典型的DTA装置如图II-3-5所示。(1)温度程序控制单元使炉温按给定的程序方式(升温、降温、恒温、循环)以一定速度上升、下降或恒定。 (2)差热放大单元 用以放大温差电势,由于记录仪量程为毫伏级,而差热分析中温差信号很小,一般只有几微伏到几十微伏,因此差热信号须经放大后再送入记录仪中记录。(3)记录单元由双笔自动记录仪将测温信号和温差信号同时记录下来。例如锡在加热熔化时的差热图如图Ⅱ-3-6所示。 图II-3-5 典型DTA装置的框块图 1.气氛控制 2.炉子 3.温度敏感器 4.样品 5.参比物 6.炉腔程序控温 7.记录仪 8.微伏放大器。 图Ⅱ-3-6 锡加热时的差热图 在进行差热分析过程中,如果升温时试样没有热效应,则温差电势应为常数,差热曲线为一直线,称为基线。但是由于两个热电偶的热电势和热容量以及坩埚形态、位置等不可能完全对称,在温度变化时仍有不对称电势产生。此电势随温度升高而变化,造成基线不直,这时可以用斜率调整线路加以调整。方法是,坩埚内不放参比物和样品,将差热放大量程置于100μV,升温速度置于10度min-1,用移位旋钮使温差记录笔处于记录纸中部,这时记录笔应画出一条直线。在升温过程中如果基线偏离原来的位置,则主要是由于热电偶不对称电势引起基线漂移。待炉温升到750度时,通过斜率调整旋钮校正到原来位置即可。此外,基线漂移还和样品杆的位置、坩埚位置、坩埚的几何尺寸等因素有关。

  • 跪问:哪里做差热分析实验的坩埚较大?

    我要做钙镓合金的差热分析,可是由于钙挥发,所以目前还没找到做的地方.我打算把我的样品密封在石英管中然后拿去做差热,这样就不会挥发了.可是就要求坩埚的尺寸较大,可以用我的石英替换.有知道的麻烦告诉我一下好吗!很急!!~~

  • 热分析仪器及配套耗材

    [size=18px][color=#ff0000][font=微软雅黑, sans-serif] 本公司自成立以来, 一直致力于铝、铂金、铜、氧化铝、氧化锆等各种材质的热分析坩埚的研制与开发,是国内唯一专业生产热分析坩埚的厂家。产品主要有铝坩埚、铜坩埚、铂金坩埚、氧化铝坩埚、氧化锆坩埚坩埚等, 外形尺寸为直径4--100MM, 高度1--140MM的各种规格,品种齐全,长年备有现货。氧化铝坩埚可在17000℃高温下长期使用。氧化锆陶瓷坩埚, 使用温度高达2200℃。具有耐酸碱、耐气体侵蚀、抗冲刷等良好性能,广泛用于冶金、电子、航天等不同的领域。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][/color][/size][font=微软雅黑, sans-serif][size=18px][color=#ff0000]   公司专业生产DSC差示扫描量热仪、SDTA差热分析仪、TGA热重分析仪等各种热分析仪专用的氧化铝、氧化锆等材质坩埚已有近二十年的历史,为国内首家生产企业,最小壁厚可达到0.2—0.3mm。适用于德国林赛斯Linseis、美国PE、美国TA、德国耐驰NETZSCH、瑞士梅特勒Mettler、法国塞塔拉姆SETARAM、日本岛津Shimadzu、日本理学Rigaku、日本精工SII、德国布鲁克AXS等,并提供来样来图加工定制。先后为北京光学仪器厂、上海天平仪器厂、德国NETZSCH、法国SETARAM、美国TA等国内外先进的热分析仪器厂商供货,产品质量得到国内知名高校和科研院所的首肯,远销港台、欧美、中东等地。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=18px][color=#ff0000][/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=18px][color=#ff0000]欢迎试用对比,我们将竭诚为您提供最优质的产品和服务。QQ:71885649,微信:sunming457134[/color][/size][/font]

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