红外石蜡糊法

[color=#444444]用红外光谱仪检测药品，一般用过溴化钾压片法和液体石蜡糊法，糊法的做法是10—15mg样品粉末，滴加2—3滴液体石蜡，研磨成均匀糊状，涂抹在溴化钾窗片上扫描。但是糊法总是做不好，扫描出来各种各样奇怪的图谱。请问高手，有没有红外糊法的技巧？[/color]

红外分析分析中石蜡油法如何扣除石蜡油背景，希望高手给予赐教

前辈们，我每次用压片法做样基线都很平，可是一用石蜡糊法做基线就不平，倾斜的很厉害，纵坐标是透光率，请问可能是哪些方面的原因呢？还有哪位前辈能给我发一张用液体石蜡扫的背景和用溴化钾片扫的背景，我总感觉我做的背景有点奇怪，谢谢了!

红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：　　（1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。　　（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。　　（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。　　二、制样的方法　　1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。　　2 . 液体和溶液试样　　（1）液体池法　　沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。　　（2）液膜法沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。　　3 . 固体试样　　（1）压片法107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10）　　（2）石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。　　（3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。　　当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

糊法制片常用液体石蜡、六氯丁二烯、氟化煤油，现征集这三者的图谱。

急求液体石蜡法的操作要点今天用石蜡糊法做了个样，先用涂有液体石蜡的溴化钾片扫的背景，然后把样品混在石蜡里扫样品，可是扫出来的样品图谱里还有石蜡的峰，请问各位前辈这是怎么回事呀，哪位前辈知道石蜡糊法的具体操作，石蜡糊法应该注意些什么呢？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]／MS法快速检测火锅底料中石蜡付松 向仕学四川省疾病预防控制中心，成都610031摘　要:石蜡(paraffin)是固体石蜡烃(CnH2n+2)的混合物，几乎无臭无味。石蜡有白蜡和黄蜡两类，按熔点的高低有48、50、52、54、56、58度等品级。石蜡可作为食品包装材料助剂，不能直接加入食品中。一些不法分子为了牟利，在火锅底料中非法加入石蜡，这样既可减少牛油的用量，又可提高火锅底料的硬度。但消费者食用后会产生腹泻等不良反应。为了打击不法分子的非法行为，维护人民群众的健康，保证严格执法的科学性，关键词:火锅底料 快速检测 不良反应 腹泻 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]／MS法 健康 固体石蜡 食品包装材料 牛油 食用求上述文献。在vip中，只有摘要，没有文献手头cnki的帐号用不了。热心人帮个忙，谢了先[em0706]

测了个保护膜检索出来微晶石蜡，2196,2848,1472,1462,1375,729,719有峰。

最近接到一个客户委托测试合成革里的短链氯化石蜡，我们按ISO 18219的方法用GC-NCIMS测试，检测结果显示短链氯化石蜡含量超限1600mg/Kg（限量是1000），客户说这个材料已经做成大货，无法换了，有没有技术手段可以减少氯化石蜡的量，一开始我建议用溶剂（正己烷）浸泡，后来发现浸泡后材料变软，其物理性质有影响不合适，于是我便考虑用150度高温脱氯法处理，有一点效果，但是不明显，处理完后数据降了一些但还是在1000上下徘徊，有没有高手来个建议，万分感激。

请问哪位知道购买全氟代烃，液体石蜡和氟化钡的厂家吗？做红外一般购买什么纯度的？价钱是多少呢？有联系方式吗？谢谢！

真是迷糊了。老师说用红外方法，最近一直看近红外光谱分析方面的资料。以前一直以为红外光谱分析和红外分光光度法不是一回事，现在又感觉差不多，到底是不是一样的？请知道的一定回复下，太谢谢啦

红外光谱仪制样方法 一、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：　　（1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。　　（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。　　（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。　　二、制样的方法　　1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。　　2 . 液体和溶液试样　　（1）液体池法　　沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。　　（2）液膜法沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。　　3 . 固体试样　　（1）压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10）?107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。　　（2）石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。　　（3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。　　当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

一、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：　　（1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。　　（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。　　（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。　　二、制样的方法　　1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。　　2 . 液体和溶液试样　　（1）液体池法　　沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。　　（2）液膜法沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。　　3 . 固体试样　　（1）压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10） 107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。　　（2）石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。　　（3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。　　当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。　　（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。　　（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。　　二、制样的方法　　1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。　　2 . 液体和溶液试样　　（1）液体池法　　沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。　　（2）液膜法沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。　　3 . 固体试样　　（1）压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用5~10MPa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。　　（2）石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。　　（3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。　　当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

98%，便于与纯化合物的标准进行对照。多组分试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融或色谱法进行分离提纯。(2) 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且还会侵蚀吸收池的盐窗。(3) 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。包括控制浓度和压片的厚薄尺寸。2.制样方法(1) 固体样品的制备a.压片法:将1~2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合，研磨到粒度小于2μm，在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。b.糊状法:研细的固体粉末和石蜡油调成糊状，涂在两盐窗上，进行测试。此法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收，此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。(2) 液体样品的制备a. 液膜法: 对沸点较高的液体，直接滴在两块盐片之间，形成没有气泡的毛细厚度液膜，然后用夹具固定，放入仪器光路中进行测试。b. 液体吸收池法: 对于低沸点液体样品和定量分析，要用固定密封液体池。制样时液体池倾斜放置，样品从下口注入，直至液体被充满为止，用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口，进行测试。(3) 气态样品的制备:气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。(4)特殊样品的制备—薄膜法a. 熔融法: 对熔点低，在熔融时不发生分解、升华和其它化学变化的物质，用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制成膜。b. 热压成膜法: 对于某些聚合物可把它们放在两块具有抛光面的金属块间加热，样品熔融后立即用油压机加压，冷却后揭下薄膜夹在夹具中直接测试。c. 溶液制膜法: 将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。如果溶剂和样品不溶于水，使它们在水面上成膜也是可行的。比水重的溶剂在汞表面成膜。

98%，便于与纯化合物的标准进行对照。多组分试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融或色谱法进行分离提纯。(2) 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且还会侵蚀吸收池的盐窗。(3) 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。包括控制浓度和压片的厚薄尺寸。2.制样方法(1) 固体样品的制备a.压片法:将1~2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合，研磨到粒度小于2μm，在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。b.糊状法:研细的固体粉末和石蜡油调成糊状，涂在两盐窗上，进行测试。此法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收，此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。(2) 液体样品的制备a. 液膜法: 对沸点较高的液体，直接滴在两块盐片之间，形成没有气泡的毛细厚度液膜，然后用夹具固定，放入仪器光路中进行测试。b. 液体吸收池法: 对于低沸点液体样品和定量分析，要用固定密封液体池。制样时液体池倾斜放置，样品从下口注入，直至液体被充满为止，用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口，进行测试。(3) 气态样品的制备:气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。(4)特殊样品的制备—薄膜法a. 熔融法: 对熔点低，在熔融时不发生分解、升华和其它化学变化的物质，用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制成膜。b. 热压成膜法: 对于某些聚合物可把它们放在两块具有抛光面的金属块间加热，样品熔融后立即用油压机加压，冷却后揭下薄膜夹在夹具中直接测试。c. 溶液制膜法: 将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。如果溶剂和样品不溶于水，使它们在水面上成膜也是可行的。比水重的溶剂在汞表面成膜

昨天做了一个PE的ATR，结果匹配出来三个都是石蜡，达到97％以上

仪器是帕纳科Axios，需要压制硼硅酸盐片子，机器上加了硼固定道，无法用硼酸做粘结剂，英方实验室使用的粘结剂是固体石蜡粉末。不知道哪里可以买得到分析纯级的，请用过的版友分享下供应商，最好是江浙沪的。

这两天刚接了一张单,郁闷的无语了:客户给了两个样品做短链石蜡烃特急服务.第一个样品是液体，短链石蜡烃很高，百分之七十多。第二个样是塑胶粒，DINP超高。方法缘故，DINP和短链石蜡烃两个物质峰型本身就很像，而且时间有些重叠。我就没想很多，当是DINP干扰，就判了不是。后来客户那边给的回复让我无语呀：第一个样没问题，第二个样就是第一个样加到塑胶粒里面了。晕了，这种样品和客户。目前正在重新处理样品。

近日用6890-5973测短链氯化石蜡，用的是DB5MS柱子，进20PPM,SCCP（C10-C13)，发现丰度值很低，几乎和基线平行了，而且看到论坛里面讨论的用89定量，也搜不到，请做过的指点下，

最近公司进了几批丁基橡胶的胶塞，发现含有石蜡（请第三方检测过），打算用GC定性测定石蜡；打算用KB-1的柱子，网上只有很少的资料，我找到的只有食品里的石蜡检测；想知道各位谁做过对于石蜡的测定，急求！！

1、防止培养基成分挥发氰化钾实验：氰化钾是剧毒药物，使用时需加小心以免中毒。因此在做氰化钾实验时，需在实验管和对照管同时滴加液体石蜡，滴加目的其一是为防止氰化钾挥发，以免造成操作者中毒；第二是防止氰化钾挥发后，致使药物浓度降低，细菌生长，出现假阳性。2、创造厌氧环境（1）氨基酸脱羧酶实验：进行氨基酸脱羧酶实验时，在实验管和氨基酸对照管中滴加菌液后需分别向各管中滴加2-3滴液体石蜡，进行液封。原因如下：某些菌在特定氨基酸存在情况下，诱导产生相应氨基酸脱羧酶，使氨基酸脱羧，产生一种碱性物质—尸胺，而该物质在厌氧条件下可稳定存在，使得培养基环境pH升高，克服培养基本身的酸性环境以及葡萄糖代谢产生的酸，从而使培养基呈紫色；而对照管中不含氨基酸，菌株利用葡萄糖产酸，培养基环境pH下降，使得培养基变黄。滴加液体石蜡主要目的是创造厌氧环境，并防止酸挥发。（2）葡萄糖利用、酚红葡萄糖利用GB4789.14-2003中蜡样芽孢杆菌葡萄糖利用和SN0176-92中蜡样芽孢杆菌酚红葡萄糖利用实验中，为了测定厌氧环境下蜡样芽孢杆菌可以利用葡萄糖产酸，因此为创造厌氧环境，须在接菌后滴加液体石蜡进行液封。（3）O/F实验SN 0173-1992 中副溶血性弧菌检测，对葡萄糖的发酵型和氧化型的代谢作用，在实验时向其中一只管滴加石蜡隔绝氧气，另一只不滴加；发酵型菌株在两只管中均发酵产酸；而氧化型只在未滴加石蜡的管中发酵产酸，而在滴加石蜡的管中不生长或轻度生长，从而区分出发酵型和氧化型。

本人做的复合材料的红外光谱图。请高手分析。主要是发现PVP（聚乙烯吡咯烷酮）和石蜡混合后，PVP的几个特征峰变化太大，不知道和石蜡是否有新的化学结合，另外PVP/石蜡/铜混在在一起后，如何进一步分析其图谱。谢谢了。

工业石蜡一般从石油当中直接提取，在工业提取过程当中会含有多环芳烃和稠环芳烃，这两种物质是非常强的致癌物。此外，人体摄入石蜡后，还会造成腹泻等肠胃疾病。 目前部分火锅底料、油料、方便粉丝和一些劣质桶装方便面（桶壁）中含有此类物质，甚至一些方便筷和纸杯中也能发现工业石蜡的存在。那么,食品中工业石蜡的含量是如何检测的,提供检测方法者有积分奖励

按标准 SNT_2570-2010皮革中短链氯化石蜡残留量检测方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，SCCP经氯化钯催化反应，变成C10，C11，C12，C13.但是就是做不出标准说的效果，还有一点，标准提到的氯化钯催化剂制备，说法有误，氯化钯在[color=#0066cc]氨水溶液中分解并析出钯[/color]。但是标准确提到加入氨水调PH=9，最终得到氯化钯催化剂，小弟疑惑了。求各位大神有做过的交流一下心得，另外催化衬管填充好后，按标准300度老化1h时后取出，催化剂变成黑色了，正常吗？

各位老师 能否请教下，同一个化合物，它的KBr片，石蜡油糊状制片，氟油糊状制片，会有这么大的区别么？是样品性质的原因不适合石蜡、氟油制片，还是什么原因呀？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012272137_270209_1920005_3.gifKBrhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012272138_270211_1920005_3.gif石蜡http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012272136_270208_1920005_3.gif氟油

请问各位大侠，用石蜡切片-光镜观察法可以看到什么东西啊？我想观察冷冻-解冻后的鱼体的细胞结构的变化可以吗？最好用什么方法呢？非常感谢啊！

1、从一抗的选择方面来看。有的一抗既能做石蜡切片又能做冰冻切片，而有的一抗只能做冰冻切片，关键取决于所要检测的抗原稳定性，有的抗原不稳定，经过组 织固定，脱水、透明、浸蜡、包埋、脱蜡等一系列的做石蜡切片的步骤，所检测的抗原易被破坏，这时只能用冰冻切片来做，检测这类抗原的一抗只能做冰冻切片， 而那些稳定的抗原，能经受住石蜡切片的的考验，一般来讲也可以用冰冻切片来做，总得来讲，对于既可以用冰冻切片也可以用石蜡切片检测的抗原，用石蜡切片检 测的染色效果要比冰冻切片好一些。2、从研究目的来看。石蜡切片对组织细胞的定位很准确，而长期冻存组织的冰冻切片可能因冰晶的形成破坏组织细胞形态的结构，并造成抗原的弥散，从而定位不准确。3、从抗原的保真性来看。冰冻切片对抗原的保真很好，而石蜡切片在组织固定，脱水、透明、浸蜡、包埋、脱蜡等过程中可能会对抗原的性质造成影响。4、从操作步骤的繁琐程度看。染色过程冰冻切片简单，而石蜡切片要求脱蜡入水、抗原修复等过程，比较繁琐。5、总之，石蜡切片对标本的长期保存较合适，且组织细胞形态结构保持好；而冰冻切片适合对新鲜组织的制片，然后立即固定、染色效果较好，且免疫荧光中可以相对避免石蜡自发荧光的干扰

手头有一个样品是氟氯青霉素钠，用石蜡糊法制样。对照图谱是英国药典中的图谱。我做了一下，在1456有石蜡的吸收峰，但是对照图谱中没有该峰，它是怎样做到的呢？我仔细看了它制备图谱所用的仪器是色散型红外，我还不知道这是什么意思，发个帖子先。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=7689]相关附件[/url]

GB/T24313-2009 蜂蜡中石蜡的测定 气相色谱质我最近在做这个，我先用化学试剂液体石蜡，按标准50mg到10ml来质谱打了以下（实验室没有三十烷烃），可是打不出没法看，就很大一个峰，提离子也分不出来，没有像标准一样各个碳很清晰有什么是不是我没做好，请各位有经验的大侠帮下忙，指点下