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红外实例分析

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  • 10月23日直播讲座:从化学计量学角度理解近红外之三:实例分析

    [color=#ff0000][b]讲师介绍:[/b][/color]杜一平 : 华东理工大学化学与分子工程学院教授,上海市“功能性材料化学”重点实验室副主任,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分会副理事长。2010年10月成功组织承办了第三届全国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]学术会议和第二届亚洲[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]学术会议。近年来主要从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析仪器、化学计量学算法和应用方面的研究与开发工作。涉足的领域包括:工业在线监测、工业产品快速检测、农产品及中草药品质快速鉴别等。 [b][color=#ff0000]内容简介:[/color][/b]建立优秀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析模型并不容易,实际建模中经常遇到一些不易处理的问题,比如样本数选多少和如何体现样本的代表性、数据集合如何划分、模型维度如何选择、怎样进行模型的优化与评价等。这些问题处理的得当与否关系到模型的可靠性和实用性。本次讲座将就上述问题进行详细的分析,并给出问题的解决策略。根据十余年[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析工作的实践,作者课题组近期提出一种综合建模方法,采样误差分布分析(SEPA)。本讲还将介绍该方法的设计思路和算法的具体步骤,将用一个实际的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析数据,利用SEPA进行异常点去除、光谱处理和波长选择、模型建立、模型评价等工作,展现建模的完整过程。本系列讲座中从第二到第四连续三次都是关于化学计量学内容,作者希望听众能从近红外数据、近红外模型、近红外建模步骤等各个方面对近红外都有一个更深刻的理解,同时对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的整个过程有一个更全面的理解。[color=#ff0000][b]报名链接:[/b][/color][url]https://www.instrument.com.cn/ykt/Course/Live/Index?sId=118[/url][b][color=#ff0000]直播时间:[/color][/b]2018/10/23 10:00[color=#ff0000][b]温馨提示:[/b][/color]直播结束后可回放,有效期两年,购买后不支持退款、转让;观看本系列讲座更多内容请购买整个系列讲座,详情见[url]https://www.instrument.com.cn/ykt/course/course/detail?sid=109[/url],更多课程咨询及购买课程时遇到任何问题请联系客服人员:小叶子:xyz4077(微信)

  • 【分享】如何进行红外光谱分析

    利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上,某些特定波长的红外射线被吸收,形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱,据此可以对分子进行结构分析和鉴定。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的,分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动,多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时,这种振动方式称简正振动(例如伸缩振动和变角振动)。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应,因此当分子的振动状态改变时,就可以发射红外光谱,也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁,使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带状光谱。分子越大,红外谱带也越多。红外光谱仪的种类有:①棱镜和光栅光谱仪。属于色散型,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量。②傅里叶变换红外光谱仪。它是非色散型的,其核心部分是一台双光束干涉仪。当仪器中的动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。经过傅里叶变换的数学运算后,就可得到入射光的光谱。这种仪器的优点:①多通道测量,使信噪比提高。②光通量高,提高了仪器的灵敏度。③波数值的精确度可达0.01厘米-1。④增加动镜移动距离,可使分辨本领提高。⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,可以实现远红外光谱的测定。红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键,也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性,可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。已有几种汇集成册的标准红外光谱集出版,可将这些图谱贮存在计算机中,用以对比和检索,进行分析鉴定。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型,并可用于定量测定。由于分子中邻近基团的相互作用,使同一基团在不同分子中的特征波数有一定变化范围。此外,在高聚物的构型、构象、力学性质的研究,以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域,也广泛应用红外光谱。 红外光谱解析方法一,IR光谱解析方法二,IR光谱解析实例一,IR光谱解析方法1.已知分子式计算不饱和度不饱和度意义:续前例1:苯甲醛(C7H6O)不饱和度的计算续前2.红外光谱解析程序 先特征,后指纹 先强峰,后次强峰 先粗查,后细找 先否定,后肯定 寻找有关一组相关峰→佐证先识别特征区的第一强峰,找出其相关峰,并进行峰归属再识别特征区的第二强峰,找出其相关峰,并进行峰归属一,IR光谱解析方法二,IR光谱解析实例一,IR光谱解析方法1.已知分子式计算不饱和度不饱和度意义:续前例1:苯甲醛(C7H6O)不饱和度的计算续前2.红外光谱解析程序 先特征,后指纹 先强峰,后次强峰 先粗查,后细找 先否定,后肯定 寻找有关一组相关峰→佐证先识别特征区的第一强峰,找出其相关峰,并进行峰归属再识别特征区的第二强峰,找出其相关峰,并进行峰归属

  • 【原创大赛】热分析/红外光谱联用实验条件的设定应用实例

    【原创大赛】热分析/红外光谱联用实验条件的设定应用实例

    [size=18px][color=#ff0000][b]说明:本部分内容最初发表于“热分析与吸附”公众号([url=http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzI5MjUzMzQ0OA==&mid=2247484499&idx=2&sn=308770450aca5db1bec08258bc153339&chksm=ec7ea1f4db0928e2c587df30eda2fe6d7c329b0cc087ed6323d8672f0f7ababe3bb415050b84&token=1107019109&lang=zh_CN#rd]链接[/url]),欢迎关注公众号了解更多的热分析与吸附相关的内容[/b][/color][/size]本部分将以实验室在用的美国Perkin Elmer公司的热重/红外光谱/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪为例简要介绍热分析/红外光谱联用的实验条件设定的过程(内容和图片较多,请耐心看完)。1. 热重仪实验条件设定在《热分析/质谱联用的数据分析方法 第2部分 实验条件设定》中详细阐述了热重仪的实验条件设定方法,为了便于阅读并保持内容的完整性,在本部分对热重仪实验条件设定内容的描述基本与该文中的这部分内容相似。在下文叙述的内容中将这部分内容中的质谱改为了红外光谱,并增加了一些需要注意的问题。打开热重仪(型号为TGA8000)电源,稳定后打开仪器的控制软件,界面如图1所示。在图1的窗口中输入样品名称、设定生成的原始数据文件的路径、输入文件编号。点击图1中的Program选项,出现如图2所示的窗口。在图2中的窗口中输入加热速率、温度范围等信息。如需要输入多步加热或等温程序,可以点击图2中的Add a step选项进行编辑。[align=center][img=,564,647]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171634258977_5382_1879291_3.png!w564x647.jpg[/img][/align][align=center]图1[/align][align=center][img=,550,581]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171634472862_9074_1879291_3.png!w550x581.jpg[/img][/align][align=center]图2[/align]如需改变实验气氛,则点击图3 中的Tools菜单,选中Preferences选项,弹出如图4所示的窗口。在图4中可以定义所使用的气氛气体的种类并输入实验时所用的天平气和吹扫气的流速。[align=center][img=,353,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171635066640_6302_1879291_3.png!w353x278.jpg[/img][/align][align=center]图3[/align][align=center] [img=,439,381]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171635221818_4954_1879291_3.png!w439x381.jpg[/img][/align][align=center]图 4[/align]2.设定传输线及连接装置的温度打开传输管线控制单元(型号为TL-9000),在图5中分别输入热重仪出口温度(Valve )、热重至红外光谱传输线的温度(T-Line)、红外光谱气体池的温度(Cell)、红外光谱至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]传输线的温度(MS TL)、控制阀加热单元的温度(GSV Heater),并打开泵的开关(图中绿色按钮)。待温度达到设定温度后,准备制样。[align=center] [img=,558,742]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171635586262_1535_1879291_3.png!w558x742.jpg[/img][/align][align=center]图5[/align]3. 制样点击图6中的加热炉下降图标打开加热炉,向TGA8000热重仪的吊篮中放入一个洁净的坩埚(常用的为氧化铝坩埚),点击图6中的加热炉上升图标关闭加热炉。待质量几乎不变时,点击图6中的质量清零图标扣除坩埚的质量,此时仪器显示的质量度数为0.000mg。[align=center] [img=,161,742]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171636172066_569_1879291_3.png!w161x742.jpg[/img][/align][align=center]图6[/align]点击图6中的加热炉下降图标打开加热炉,小心地取下吊篮并从吊篮中取出坩埚,向坩埚中加入样品。将加入样品的坩埚放入吊篮中,然后将吊篮小心地挂在悬丝的挂钩上,点击图6中的加热炉上升图标关闭加热炉。待质量稳定后并且红外光谱仪处于待机状态时,分别点击图6中读取样品质量的图标和左上方的图标开始实验。4. 设定红外光谱仪的实验条件打开热重仪和TL9000传输管线温控装置电源后打开红外光谱仪的电源,待稳定后(一般需要3-5分钟)点击软件Timebase软件图标(图7),出现图8所示的界面。[align=center] [img=,204,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171636317137_2756_1879291_3.png!w204x260.jpg[/img][/align][align=center]图7[/align][align=center] [img=,558,275]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171636500099_4463_1879291_3.png!w558x275.jpg[/img][/align][align=center]图8[/align]在图8的界面中点击Instrument选项,点击菜单(图9)中的Setup Instrument选项,在弹出的窗口(图10)中设置红外光谱仪的工作条件。在图10中除了设置扫描的波数范围之外,还应设定累积测量次数和波数分辨率。对于逸出气体速度较快的过程,通常将累积测量次数设为1,对于较慢的过程可以将累积测量次数设为2或者4。累计次数越多,所得到的红外光谱的谱图数量也就越少。对于结构较复杂的气体产物或者混合气体而言,通常采用较低的波数,即对应于较高的分辨率。波数分辨率数值越低,所需的时间越长,谱图的噪声也就越大。如果常用的DTGS检测器的较小的波数分辨率数值仍满足不了要求,则需采用灵敏度较高的MCT检测器。[align=center][img=,558,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171637054374_8144_1879291_3.png!w558x384.jpg[/img][/align][align=center] 图9[/align][align=center] [img=,420,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171637261389_3749_1879291_3.png!w420x340.jpg[/img][/align][align=center]图10[/align]设定完毕仪器的工作条件之后,设定样品的实验信息。仍然在图8的界面中点击Instrument选项,点击菜单(图9)中的Setup Data Correction选项,在弹出的窗口(图11)中设置实验样品的相关信息。在Run time栏中设置红外光谱仪的检测时间(单位为分钟),该时间与热重仪的温度控制程序保持一致。由于由热重仪产生的气体在流经传输管线至红外气体池进行检测时需要一定的时间,通常为十几秒到几十秒。可以在Delay选项设置延迟时间(单位为分钟),也可以在热重仪开始实验后用秒表计时,到达该延迟时间时开始实验。前一种方式通常采用自动触发(勾选窗口中的Wait for External Trigger选项)时使用,在热重仪开始实验后达到延迟实验时自动开始红外光谱数据的采集。此外,在图11的窗口中也可以设置数据采集模式,有连续采集和按照设定的时间间隔进行采集两种模式,通常采用连续采集模式。设定样品名称和文件名及其保存位置后,点击OK选项。[align=center] [img=,441,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171637404795_7555_1879291_3.png!w441x356.jpg[/img][/align][align=center]图11[/align]对于在室温下不易挥发的样品,在设定完毕以上的条件之后待仪器状态稳定后,在实验开始之前需要对红外光谱仪进行背景扣除。仍然在图8的界面中点击Instrument选项,点击菜单(图9)中的Scan Background选项或者点击图12中的从左数第2个图标进行背景扣除。在开始运行扣除背景之前,通常需要在软件的图13所示的窗口设置背景扣除的参数。在窗口中设置扫描的波数范围和累积扫描次数,累积扫描次数通常为4,点击OK选项,点击背景扣除图标。背景扣除结束后,开始热重实验,达到延迟时间后,点击图12中的从右数第2个秒表状的图标即可开始实验。[align=center][img=,241,54]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171637563074_6615_1879291_3.png!w241x54.jpg[/img][/align][align=center]图12[/align][align=center] [img=,368,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171638104776_8294_1879291_3.png!w368x309.jpg[/img][/align][align=center]图13[/align]以下简要介绍软件的自动触发功能的使用方法。在设定热重实验条件时,点击图14中的Initial State 选项。选中一行,右击菜单中的Add an Event选项(图15),会弹出图16所示的对话框。选中对话框中的A Specified Time is Reached选项,继续弹出对话框(图17),在对话框中设置触发红外光谱仪开始检测的延迟时间。该时间为气体由热重仪流至红外光谱仪的时间,该时间随仪器的连接方式和气氛流速而变化。[align=center][img=,541,547]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171638243098_1998_1879291_3.png!w541x547.jpg[/img][/align][align=center]图14[/align][align=center][img=,380,441]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171638392143_2836_1879291_3.png!w380x441.jpg[/img][/align][align=center]图15[/align][align=center] [img=,324,232]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171639090215_476_1879291_3.png!w324x232.jpg[/img][/align][align=center]图16[/align][align=center] [img=,324,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171639233264_9223_1879291_3.png!w324x167.jpg[/img][/align][align=center]图17[/align]

  • 【转帖】引物设计实例分析

    引物设计实例分析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=39451]引物设计实例分析[/url]

  • 引物设计实例分析

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31327]引物设计实例分析[/url]

  • 分享新书《傅里叶变换红外光谱分析(第二版)》

    分享新书《傅里叶变换红外光谱分析(第二版)》

    1)书籍名称:《傅里叶变换红外光谱分析(第二版)》 2)作者:翁诗甫 3)出版社:化学工业出版社 4)封面:(上传图片)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305021949_438039_1630080_3.jpg 5)内容简介:这本红外书籍介绍了红外光谱的基本概念和原理,以及红外光谱仪的结构、红外光谱仪附件原理和使用技术,还有红外光谱样品制备和测试技术、红外光谱数据处理技术、红外光谱定量分析和未知物的剖析、基因的振动频率分析以及红外光谱仪的保养和维护技术。 6)自己想与大家分享的关键内容,及阅读心得:1、这本书是做红外分析人员的经典参考书,该书侧重围绕中红外仪器结构、附件、原理、制样、谱图分析处理等问题进行阐述。2、在红外光谱仪结构和红外附件部分讲的很细致,每每翻阅相关内容总会有一些新的体会。3、红外光谱数据处理讲得很细,并有图例供分析,使人能快速理解。4、未知物剖析和基频峰分析还是以中红外为主,但非常经典,虽然示例比较少,但中红外本身的优势就是针对纯度高的物质。

  • 【分享】红外好书秀——《傅里叶变换红外光谱分析》(翁诗甫,第2版)

    【分享】红外好书秀——《傅里叶变换红外光谱分析》(翁诗甫,第2版)

    最近从网上买了翁老师的《傅里叶变换红外光谱分析》(第2版),它的第1版《傅立叶变换红外光谱仪》的电子版相信坛子里很多同志都有了(手头还没有电子版的可去http://www.instrument.com.cn/download/shtml/111707.shtml下载)。确实是一本好书,值得阅读。第2版与第1版差别不大。zwyu书评:它是国内的一部很好的基础性红外图书,非常适合入门级、初级人员。如果你是寻求具体红外实验方法和解析手段的中高级人员,它可能不是一部很好的工具书,但还是具有一定的参考价值。呵呵,30.8¥(八折)买这么一本书收藏,我看还行。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif秀一下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009211624_245878_1645275_3.jpg书名: 傅里叶变换红外光谱分析作者:翁诗甫出版社: 化学工业出版社出版时间: 2010年5月1日ISBN: 9787122076380页数:389定价: 38.00元内容简介本书系统地介绍了红外光谱的基本概念、傅里叶变换红外光谱学的基本原理、傅里叶变换红外光谱仪的结构、傅里叶变换红外光谱仪附件原理和使用技术、红外光谱样品制备和测试技术、红外光谱数据处理技术、红外光谱的定量分析和未知物的剖析、基团的振动频率分析以及红外光谱仪的保养和维护技术。 本书可供教学、科研、厂矿企业、分析测试部门从事红外光谱分析测试工作者学习参考。本书既可作为红外光谱培训班的教学用书,也可作为高等院校与红外光谱相关的各学科教师、研究生和本科生的教学或参考用书。第二版前言 本书第一版《傅里叶变换红外光谱仪》自2005年发行以来,受到红外光谱分析测试工作者的广泛欢迎,成为高等院校红外光谱教学的参考用书,也成为红外光谱培训班的教学和参考用书。几年来,我们认真收集读者的反馈意见,针对这几年来出现的新红外光谱仪器和新的红外光谱仪附件,为了反映最新的红外技术,对本书第一版进行了修改。 本次修订书名改为《傅里叶变换红外光谱分析》。本书第二版仍保留了第一版深入浅出、通俗易懂、注重实例的特色,在第一版的基础上删除了一部分内容,增加了一些新内容。为了节省篇幅,删除了一部分不重要的图片。原书的第8章和第10章内容基本上没有改动。将原书第3章“傅里叶变换红外光谱仪”和第7章“远红外和近红外光谱简介”合并为一章,其中一些内容作了修改或删除。其他章节的排列顺序作了调整,变动较大,具体内容也作了适当精简。有些章节删除了,有些章节合并了,有些章节重新编写了。 在本书编写过程中,吴瑾光、杨健、徐怡庄、杨展澜、李维红、张元福、刘建华等提供了大力帮助和支持,在此谨向他们表示真诚的谢意。本书有不尽如人意的地方,敬请读者批评指正。 翁诗甫 2009年10月于北京大学 目录第1章 红外光谱的基本概念1 1

  • 【原创】金相分析在热处理的实例

    这几天很认真的看了大家的回帖,感到大家在分析时总有点乱,缺乏规范性和系统性。因此本人有个想法,就是大家都是搞热处理或金相分析的,大家都从实际出发,结合本人在生产中遇到的问题;如何利用金相分析解决问题的!实例要求:材料 热处理前工序 热处理工艺 生产中的问题(要有金相照片) 如何分析问题的? 怎么解决问题的?本人也是希望我们这个板块越办越好,人气越办越高,同时也能帮助大家提高!不知大家意下如何?

  • 【原创大赛】利用显微红外光谱的差谱对微小异物的分析

    利用显微红外光谱的差谱对微小异物的分析摘要:利用红外显微镜可以对微小异物做有效的定性分析,但在异物的成分复杂时难以做到准确的定性分析。采用红外差谱对电子行业中小弹簧上的异物做出分析,可以准确的判断异物是从哪一个生产环节中引入,对加强质量管理有明显的帮助。关键词:红外光谱 电子行业 差谱 显微镜 异物分析PCB(电路板)等电子元件封装的过程所采用的技术主要是焊接,在这过程中可能对防护层上的电子元件产生污染,如何确定异物的成分尤其是针对对混合物的成分是红外光谱分析的一个难题。使用岛津红外显微镜,不但可以清晰放大样品不同部位的微小异物,还可以针对样品的不同状态选择反射、透射、衰减全反射等测定方式,得到不同部位异物的红外谱图。通过谱图间的运算,得到不同异物间的红外差谱,利用差谱进行分析,或与标准样品去比对,从而能够判断生产过程中引入的异物来源,为加强生产过程的质量管理提供有效数据帮助。红外差谱是一种利用计算机软件功能对实验所得到的谱图进行数据处理的方法。根据朗伯-比尔定律,吸光度有加和性,在混合物的光谱中,某一波数处的总吸光度是各组分在该处产生的吸光度值的总和。对于两个组分以上的多元组分体系,应用差谱技术可以对多组分混合物谱图进行逐步做差减计算,最后得到单一组分的光谱,从而达 到分离和鉴定的目的。差谱技术在一定程度上能够简化复杂、费时的化学分离工作,提供一种快速、简便的检测和鉴定方法。在电路板行业中,异物最主要是由焊接阶段引入。在焊接引入的污染一般为松香和其他树脂材料,在异物的成分方面比较容易确认种类,结合红外显微镜技术可以在异物的表面选择不同的点,再通过差谱技术的应用可以很好的对异物展开分析。1. 仪器测量条件仪器装置:Shimadzu IRPrestige-21,AIM-8000波长范围:4500~720 cm-1测定方式:透射分 辨 率:4cm-1扫描次数:100切趾函数: Happ-Genzel检 测 器: MCT检测器2. 测定应用实例 针对电路板上的小弹簧(长0.5cm,直径0.1cm)上的异物做出定性分析。用专门的取样工具显微镜下取样,在不同的部位选择合适的样品,用金刚石池附件做透射的测定。测试谱图如下:图1 异物的红外光谱图图2 松香的红外光谱图在软件中,进行上述两个谱图的计算。以异物的红外光谱图作为总的光谱图,松香的红外谱图作为参照,通过数据集间的差谱计算可以快速得到二者之间的红外光谱图的差谱(图3),通过与标准样品(液晶高分子材料)对比(图4)得到二者之间的对比图(图5)。图3 异物与松香的红外差谱图图4 液晶高分子材料树脂的红外光谱图图5 差谱与树脂的红外光谱图的对比

  • 【原创大赛】利用显微红外光谱的差谱对微小异物的分析

    利用显微红外光谱的差谱对微小异物的分析摘要:利用红外显微镜可以对微小异物做有效的定性分析,但在异物的成分复杂时难以做到准确的定性分析。采用红外差谱对电子行业中小弹簧上的异物做出分析,可以准确的判断异物是从哪一个生产环节中引入,对加强质量管理有明显的帮助。关键词:红外光谱 电子行业 差谱 显微镜 异物分析PCB(电路板)等电子元件封装的过程所采用的技术主要是焊接,在这过程中可能对防护层上的电子元件产生污染,如何确定异物的成分尤其是针对对混合物的成分是红外光谱分析的一个难题。使用岛津红外显微镜,不但可以清晰放大样品不同部位的微小异物,还可以针对样品的不同状态选择反射、透射、衰减全反射等测定方式,得到不同部位异物的红外谱图。通过谱图间的运算,得到不同异物间的红外差谱,利用差谱进行分析,或与标准样品去比对,从而能够判断生产过程中引入的异物来源,为加强生产过程的质量管理提供有效数据帮助。红外差谱是一种利用计算机软件功能对实验所得到的谱图进行数据处理的方法。根据朗伯-比尔定律,吸光度有加和性,在混合物的光谱中,某一波数处的总吸光度是各组分在该处产生的吸光度值的总和。对于两个组分以上的多元组分体系,应用差谱技术可以对多组分混合物谱图进行逐步做差减计算,最后得到单一组分的光谱,从而达到分离和鉴定的目的。差谱技术在一定程度上能够简化复杂、费时的化学分离工作,提供一种快速、简便的检测和鉴定方法。在电路板行业中,异物最主要是由焊接阶段引入。在焊接引入的污染一般为松香和其他树脂材料,在异物的成分方面比较容易确认种类,结合红外显微镜技术可以在异物的表面选择不同的点,再通过差谱技术的应用可以很好的对异物展开分析。1. 仪器测量条件仪器装置:Shimadzu IRPrestige-21,AIM-8000波长范围:4500~720 cm-1测定方式:透射分 辨 率:4cm-1扫描次数:100切趾函数: Happ-Genzel检 测 器: MCT检测器2. 测定应用实例 针对电路板上的小弹簧(长0.5cm,直径0.1cm)上的异物做出定性分析。用专门的取样工具显微镜下取样,在不同的部位选择合适的样品,用金刚石池附件做透射的测定。测试谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061359_314555_1766615_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061359_314556_1766615_3.gif在软件中,进行上述两个谱图的计算。以异物的红外光谱图作为总的光谱图,松香的红外谱图作为参照,通过数据集间的差谱计算可以快速得到二者之间的红外光谱图的差谱(图3),通过与标准样品(液晶高分子材料)对比(图4)得到二者之间的对比图(图5)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061400_314557_1766615_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061400_314558_1766615_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061401_314559_1766615_3.gif3. 分析与讨论 在异物的红外光谱图中,并没有发现明显的1693cm-1、1446 cm-1[

  • 【原创大赛】浅谈近红外分析

    [b]1. 从光谱维度观看样品[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的对象是样品。对样品的定义和标记,可以有千万种,例如从样品的理化属性,在光、电、磁场刺激的响应,样品的聚集形式,各类谱图,甚至人为定义的各种编码。大部分对样品的定义变成了分析化学工作者手中具体的任务,例如密度、折光率、红外、紫外、核磁和近红外等的测量。样品从一个抽象的对象实例化为具体的物质,就注定了其独一无二的属性。人以群分,物以类聚,相似的样品可能体现在相似的元素构成、分子结构、构象、晶型等上面。而分析工作者所要做的就在各种条件下,当存在各种干扰时,准确通过样品的某些属性,获取样品中组分的浓度,或者根据组分对样品进行聚类或判别。因此能够充分描述样品组分差异、获取成本低是大部分优秀的检测手段的特征。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]从分子水平上为人们打开了一扇通往样品组成的窗户。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是样品在复色光照射下,在780-2526 nm范围内的光谱吸收曲线,包含了了大量含氢集团的信息。通常气态和液态样品采样近红外吸收光谱法,而固态或不透明膏状样品采用近红外漫反射光谱。而近红外漫反射的优势决定了只需要简单的粉碎、混匀等样品处理、甚至可以直接检测光谱。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的这些优势奠定了在快检领域的重要地位。[b]2. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]建模的基础[/b] 朗伯比尔定律是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的基础。组分浓度与光谱吸收强度在一定范围内呈线性关系。因此,理论上,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]可以和大部单变量分析光谱一样,通过某个波长的吸收和对应官能团建立工作曲线。然而,每种含氢基团在近红外区响应并非是离散的点,而是具有一定宽度,形状介于高斯曲线和洛伦兹曲线的吸收带。近红外区丰富的信息导致了大量基团的吸收带都互相重叠,从而难以分理处每个基团纯净的吸收。相较于单变量校正,多变量校正具有两大显著优势。1)多元校正一般是对多个变量同时拟合的残差平方和的最小化。而同基团的多个变量相当于单个变量的多次量测(背景干扰在后面讨论,在此忽略),而量测噪声则相互独立,因此量测结果通过多次重复测量得到提升。2)多元校正能够对抵抗校正集中出现的部分干扰。单变量校正不能抵抗干扰组分,即使出现干扰组分,也必须要求其浓度不随样本变化,才能在工作曲线中通过截距项将其干扰抵消。而大部分分析任务很难保证所有样本的干扰组分都固定不变,而多元校正试图通过一列线性组合的系数,该系数尽可能与干扰组分光谱正交,而与目标组分光谱平行。因此即使干扰组分光谱强度有一定的变量,由于其与系数正交,最终仍然难以对校正结果产生较大影响。[b]3. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的发展3.1高维数据分析[/b] 多变量分析(多元校正)在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析中取得了很大的成功。然而在更复杂的分析任务中,干扰组分可能并不一定出现在校正集中。高维数据分析的出现大大提高了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]解析的准确性。样本中各组分在光谱维度上的分布为深入物质内部观察打开一扇窗户,温度、PH值、电场、磁场扰动等为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析打开了另一扇窗。从此,近红外分析不再是平面,而是立体的。高维数据分解通过提出样品在不同维度上唯一的轮廓实现。尽管高维数据表现出在分解中物理意义明确、解唯一、抗干扰等优势,但是在实际应用中,仍然存在不符合实际的情况。例如,外加的扰动程度不足以得到唯一的可行解。或者解析轮廓在某些扰动下存在畸变,导致数据失去线性规律。[b]3.2多种数据融合[/b] 高维数据分析是拓宽了分析的维度、而数据融合则延伸了分析的深度。所谓数据融合是将样本不同类型的量测数据同时分析的一种方法。任何一种技术都难以对物质属性进行足够充分的描述,而互补的另一种技术可能为单一数据分析带来质的飞跃。多种数据通过一种纽带(例如:浓度)连接,在数据分解上可能将原来无法区分的组分分离。进而带来更准确和稳健的分析结果。

  • 【分享】红外线气体分析仪

    红外气体分析仪原理红外线气体分析仪,是利用红外线进行气体分析。它基于待分析组分的浓度不同,吸收的辐射能不同.剩下的辐射能使得检测器里的温度升高不同,动片薄膜两边所受的压力不同,从而产生一个电容检测器的电信号。这样,就可间接测量出待分析组分的浓度。1.比尔定律 红外线气体分析仪是根据比尔定律制成的。假定被测气体为一个无限薄的平面.强度为k的红外线垂直穿透它,则能量衰减的量为:I=I0e-KCL(比尔定律) 式中:I--被介质吸收的辐射强度; I0--红外线通过介质前的辐射强度; K--待分析组分对辐射波段的吸收系数; C--待分析组分的气体浓度; L--气室长度(赦测气体层的厚度) 对于一台制造好了的红外线气体分析仪,其测量组分已定,即待分析组分对辐射波段的吸收系数k一定;红外光源已定,即红外线通过介质前的辐射强度I0一定;气室长度L一定。从比尔定律可以看出:通过测量辐射能量的衰减I,就可确定待分析组分的浓度C了。2.分析检测原理 红外线气体分析仪由两个独立的光源分别产生两束红外线 该射线束分别经过调制器,成为5Hz的射线。根据实际需要,射线可通过一滤光镜减少背景气体中其它吸收红外线的气体组分的干扰。红外线通过两个气室,一个是充以不断流过的被测气体的测量室,另一个是充以无吸收性质的背景气体的参比室。工作时,当测量室内被测气体浓度变化时,吸收的红外线光量发生相应的变化,而基准光束(参比室光束)的光量不发生变化。从二室出来的光量差通过检测器,使检测器产生压力差,并变成电容检测器的电信号。此信号经信号调节电路放大处理后,送往显示器以及总控的CRT显示。该输 出信号的大小与被渊组分浓度成比例。  我们所用的检测器是薄膜微音器。接收室内充以样气中的待渊组分,两个接收室中间用一个薄的金属膜隔开,在两测压力不同时膜片可以变形产生位移,膜片的一侧放一个固定的圆盘型电极。可动膜片与固定电极构成了一个电容变进器的两极。整个结构保持严格的密封,两接收气室内的气体为动片薄膜隔开,但在结构上安置一个大小为百分之几毫米的小孔,以使两边的气体静态平衡。辐射光束通过参比室、测量室后,进入检测器的接收室。被接收室里的气体吸收,气体温度升高,气体分子的热运动加强,产生的热膨胀形成的压力增大。当测量室内通入零点气(N2)时,来自两气室的光能平衡,两边的压力相等,动片薄膜维持在平衡位置,检测器输出为零。当测量室内通入样气时,测量边进入接收室的光能低于参比边的,使测量边的压力减小,于是薄膜发生位移,故改变了两极板问的距离,也改变了电容量C。 红外线气体分析仪可以用来分析各种多原子气体,如:C2H2、C2H4、C2H5OH、C3H6、C2H6、C3H8、NH3、CO2、CO、CH4、SO2等。不能用来分析同一种原子构成的多原子气体以及惰性气体,如:N2、Cl2、H2、O2以及He、Ne、Ar等。[~189240~]

  • 【分享】注射用水储存与配送-WHO验证项目实例分析

    本文以世界卫生组织(WHO)验证的成都生物制品研究所乙脑疫苗项目为实例,分析注射用水储存与配送系统的设计、采购、安装、验证。重点分析注射用水环路以及冷环路的设计,以及项目采购材料的分析,安装时的焊接控制,试车与安装操作验证整合方法。

  • 【求助】红外与热分析求教

    单位想出本红外书,要我写写热分析对于红外的影响和相关,我是负责力学和热分析的,对红外不太懂,请推荐本红外与热分析联用或者能相互影响的书,在下感谢了!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

  • 近红外红外定性分析漆膜。

    我现在有个想法,能不能用红外的方法来给漆膜定性分析。目前具体的样品还没有,所以想先问问各位老师有没有可能用红外ATR来做?油漆总共分15类,如果光树脂我想应该没问题的,问题就是涂膜后,填料会不会造成影响?表面是否应该处理,如何处理才能排除外界的干扰?还有,我想,近红外的方法是不是也可以试试?在定性分析方面,近红外还算强大把?干挠不像红外那么严重。还请各位老师来聊聊 谁有这方面的文献还请发给我一份。这个帖子在红外发过了,不过怕在红外版沉了,在这里置顶一下,[em51]

  • 【分享】红外分析方法通则

    名称:傅里叶变换红外光谱方法通则起草单位:国家教育委员会实施日期:1997.4.1适用范围:本通则规定了傅里叶变换红外光谱仪近红外,中红外,远红外波段的定性,定量分析方法。适用于各种类型的傅里叶变换红外光谱仪。主要技术要求:1,定义 2,方法原理 3,试剂材料 4,仪器 5,样品和制样方法 6,分析步骤 7,分析结果表述出版单位:科学技术文献出版社[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=59753]傅里叶变换红外光谱方法通则[/url]

  • 选择红外气体分析仪或红外烟气分析仪的几点理由

    选择红外气体分析仪或红外烟气分析仪的几点理由

    在选择气体分析仪或烟气分析仪,要选择红外原理的仪器,理由如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212061335_409951_1668260_3.jpg****全红外气体分析仪 ,型号***,其所有的参数测量如一氧化氮,二氧化氮,二氧化硫等都是采用目前最先进的非分散红外法,也是目前**品牌中少见的便携式的红外气体分析仪

  • 【求助】求红外分析软件

    我机器上没有红外分析的软件,从分析中心拿回来的文件打不开,用origin作出图来曲线上又没有标注波数,谁有红外作图的软件,上传一下,谢谢。

  • 近红外分析方法

    近红外方法开发完,并完成方法及方法报告的编写,然后投入使用 。当近红外分析结果异常,补加建模数据后方法参数变了,需要从新编写方法规程吗?是没次改变方法参数都要写方法规程吗?

  • 红外谱图分析

    本人红外小白一枚,麻烦大神帮忙分析谱图。万分感谢!!!这是砂子里面与水之后出来的透明胶状,烘干后就是一层膜,所以将胶状与溴化钾一起烘干后压片得出下面的红外谱图,请大神帮忙分析分析。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105101302493662_8476_5220675_3.png[/img]

  • 有关红外分析的问题

    我采用共沉淀法值得的硼酸盐共沉淀物前驱体,想分析一下,稀土元素,O,H,B,N,不知红外分析可以吗,又没有更好的分析方式

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