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红外吸收方法

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红外吸收方法相关的资讯

  • 电力行业《发电用煤智能采制样系统技术要求与性能验收方法》等标准研讨会在三德科技成功召开
    6月19日~21日,电力行业标准修订研讨会在三德科技总部成功召开。本次会议由西安热工研究院有限公司、国网湖北省电力有限公司电力科学研究院主办,三德科技承办,会议内容主要预审《DL/T 747发电用煤智能采制样系统技术要求与性能验收方法》、《DL/T 520火力发电厂入厂煤检测试验室技术导则》、《DL/T 567.6火电厂燃料试验方法 第6部分:飞灰和炉渣可燃物和碳含量测定方法》、《DL/T 567.7火力发电厂燃料试验方法 第7部分:灰及渣中硫的测定和燃煤可燃硫的计算》四项标准,来自西安热工院、国网湖北电科院、华电电科院、大唐集团、华能集团、国家能源集团、华电集团以及业内头部企业代表等全国各地30余位权威专家参会,三德科技总经理朱青、产品总监张明庆等出席。标准修订的意义在于不断提高标准的科学性、权威性和适用性,促进相关领域的发展和进步。此次研讨会的成功召开,有助于提高电力行业的产品质量和技术水平,可以推动行业向规范化、标准化和高质量发展的方向迈进,从而推动整个产业升级和技术创新。基于此,研讨会上,与会代表们对标准修编草案内容逐条逐字进行了认真讨论,并根据实际情况给出了具体的优化意见与建议,确保标准的准确性和实用性。三德科技作为国内领先的煤炭采样、采制对接、制样、样品输送、样品存查、化验全环节无人化系统和燃料管控、煤场管理系统的研发、制造、销售、实施、运维供应商,截至目前,已累计参与起草制订国家/行业产品技术标准12项。
  • 近红外吸收染料的吸收光谱
    |前言近红外吸收染料通常在700~1200nm范围内有最大吸收波长,因其重要的光学性能而应用广泛,如隔热玻璃、激光防护、热写显示、等离子显示器等。为了获取性能优异的近红外吸收染料,需要确定其吸收性能。因此具有近红外波长测定范围的紫外分光光度计必不可少。日立新型紫外分光光度计产品UH5700,检测波长范围190~3300nm波长,同时,标配操作软件UV Solutions Plus具有峰检测功能,可以轻松测定不同近红外吸收染料的吸收光谱。日立紫外可见近红外分光光度计UH5700|应用数据样品制备:将近红外吸收染料粉末溶解于甲苯溶液中,获得待测样品。光谱测定:以甲苯溶液为参比,使用UH5700测定样品的吸收光谱图1 五种近红外吸收染料的吸收光谱1 1纵轴是以每个样品的最大峰值波长归一化后的值UH5700采用连续可变狭缝功能,根据光量大小自动调节狭缝,即使在能量较低的检测器切换波长附近仍然可获得平缓的光谱。如图所示样品约在800~1100nm范围内有最大吸收峰,包含了UH5700的检测器切换波长。 图2 峰检测软件界面2峰高是以每个样品的最大峰值波长归一化后的值图3 峰检测结果UH5700操作软件UV Solutions Plus具有峰检测功能,同时对五种近红外吸收染料进行了峰检测,结果如表所示,可以轻松获取不同样品吸收峰的位置、面积、起始波长等信息。 |总结日立UH5700在近红外波长处获得的数据噪声小,非常适合检测和近红外波长有关的样品。软件中的峰检测功能可以快速分析多个样品的光谱性能,提高工作效率。
  • 中国核能行业协会立项《核工业用锆及锆合金化学分析方法 第1部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》等19项团体标准
    各有关单位:根据《中国核能行业协会团体标准管理办法(试行)》的规定,经过形式审查、现状检索分析、专家评审,现决定对《核工业用锆及锆合金化学分析方法 第1部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》等19项拟立项团体标准(详见附件1)进行公示,接受社会监督。公示期为公示之日起10个工作日。如有异议,请于公示期内向中国核能行业协会标准化委员会办公室进行书面反馈,将填写的《中国核能行业协会团体标准立项项目异议书》(附件2)的盖章扫描版或发送至电子邮箱:standard@org-cnea.cn,或邮寄至: 地址:北京市西城区南礼士路21号六层邮编:100032收件人:中国核能行业协会标准化委员会办公室联系电话:010-56971742联系人:张加军特此。 附件:1.中国核能行业协会团体标准立项项目公示表2.中国核能行业协会团体标准立项项目异议书 中国核能行业协会2024年1月25日关于《核工业用锆及锆合金化学分析方法 第1部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》等19项拟立项团体标准的公示.pdf
  • 水质总有机碳的测定燃烧氧化 非分散红外吸收法TOC分析仪
    XY-2201E总有机碳TOC分析仪  水质总有机碳的测定燃烧氧化 非分散红外吸收法TOC分析仪  水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法(TOC分析仪)是一种常用的水质检测方法,用于测量水中的总有机碳。这种方法通过燃烧样品,将有机碳转化为二氧化碳,然后使用红外光谱仪测量其浓度。  具体步骤包括:  1. 样品处理:将水样进行适当的前处理,如去除悬浮物和金属氧化物等,以避免干扰。  2. 燃烧氧化:将处理过的水样在高温下进行燃烧,使有机物氧化为二氧化碳,以便测量其浓度。  3. 非分散红外吸收法:使用红外光谱仪测量生成二氧化碳的浓度,从而推算出总有机碳(TOC)的含量。  这种方法的优点是测量范围广、灵敏度高、选择性好,可以用于测量不同类型和浓度的水样。同时,TOC分析仪是一种连续测量的仪器,可以实时监测水样的TOC浓度,有助于及时了解水质状况。  一、产品介绍:  XY-2201E总有机碳TOC分析仪采用了高温催化燃烧氧化法,将试样连同净化气体(高纯氧)分别导入高温燃烧管和低温反应管中,经高温燃烧管的试样被高温催化氧化,其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳,经低温反应管的试样被酸化后,其中的无机碳分解成二氧化碳,两种反应管中生产的二氧化碳经载气输送依次被导入非分散红外气体检测器NDIR中, CO?被检测。从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。即:TOC=TC-IC  二、产品特点:  1.高温催化氧化,对于难消解的有机碳,也能高效率的氧化,使得产品易于分析高浓度的TOC样品;  2.快速分析(1~4min);  3.更高的安全性,燃烧炉加热采用多重保护,独立于温度控制系统的过热保护电路,过热能自动切断加热,确保产品安全;  4.实时流量监视,保持流路稳定,保证数据的可靠性;  5.管路多方位清洗和吹扫,可以根据需求,按操作要求清洗内部回路,大大减少了故障发生率及仪器维护时间;  6.仪器自动排废,自动排酸和进酸,进酸量控制稳定;  7.较少的样品和试剂消耗,每次测量需消耗高纯水0.5μL,酸试剂2ml(IC测试时),高纯氧气约2000ml(标况下,流速100ml/min,通气时间20min.);  8.NDIR检测器的CO?检测有良好的线性和高准确性。CO?信号转化成为一个峰曲线,然后再由内置的数据处理器计算出TOC数值(TC与IC之差);  9.催化燃烧氧化法氧化能力强,几乎可以氧化所有的有机物且性能稳定。680℃燃烧法几乎是在所有盐份的融点以下,这样可以延长催化剂和燃烧管的寿命,这一点尤其是在测定对象是含盐份的水样时很重要;  10.仪器使用高分辨率7寸触摸宽屏,采用智能系统,全中文界面,使得界面友好,操作简便。  三、技术参数:  1.测定范围:0~1000mg/L(非稀释状态),稀释状态可达到0~30000mg/L  2.重 复 性:≤ 3%  3.示值误差:TC:±0.1%F.S或±5%(取较大者)  IC:±0.1%F.S或±4%(取较大者)  4.线 性:R2≥99.9%  5.检出下限:0.5mg/L  6.分析时间:2~4min  7.注 射 量:10μL~500μL  8.外部存储:U盘  四、使用范围:  地表水、地下水、生活污水、工业废水中总有机碳(TOC)的测定,应用于环境监测、城市给排水、疾病控制、化工电力等行业。
  • 食品加工分析中的近红外方法
    这种方法允许同时对多个参数进行快速无损地分析近红外分析是基于样品中分子对近红外辐射(800 nm-2500 nm)的响应。当近红外光照射到样品上,要么被样品吸收,要么就发生散射,从而产生了能够反映样品物理性质和化学组成的光谱。近红外是一种间接的测量方式,必须借助于传统的标准化学分析方法的结果建立标定模型。采用化学计量学建立的模型可以用来分析混合物或者天然产物中物质的含量,如谷物和肉类。同时标定自身的数据丰富广泛,在日常检测时非常快速高效。优化近红外分析的小技巧1保持样品的一致性分析的样品应和标定在建模时使用的样品有相同的特性。例如,建模时使用小麦中蛋白质数据所建立的标定就不适用于其它谷物中蛋白质的分析。由于水分和样品颗粒大小也会影响近红外光谱,所以也要保证样品采用相同的处理方式。2校正样品均匀覆盖全部范围特别重要的一点是,建模时选取具有代表性的样品并使得参考值均匀地分布在日常检测所期望的范围内。例如,少量且数值相近的样品建立的模型就无法对一个变化较大的属性给出准确的预测结果。主成分分析(PCA)是一个有效的对比样品差异性的统计工具。3关注参考值可靠的近红外标定依赖参考值。如凯氏定氮测蛋白、索氏提取测脂肪这些参考方法有助于近红外分析得到准确的结果。这些参考方法在整个近红外方法建立过程中都应保持不变,因为不同的分析方法的准确性和精密的都有所区别。考虑这些方法的标准误差和测量不确定度,应为每项属性保留一份当前参考方法的记录。4使用近红外以辅助参考方法使用近红外方法,您能从批量化的检测中获益。专为离线和旁线设计的近红外分析仪器可以分别安装在实验室或生产部门,作为像凯氏定氮仪、脂肪提取器、色谱系统和滴定等传统分析仪器的补充。下述的例子就展示了使用近红外对节省分析支出的贡献:回报实例每天 10 个实验室样品可以节约花费月 15 欧元,一年以 200 天计算共节省 30000 欧元。假如一台近红外光谱仪的售价在 40000 欧元,只需1年就投资就能收获回报。获得额外的收益。试剂溶液以及其它相关实验耗材的使用量都显著地减少,近红外分析在极大地节约成本的同时还保证了安全性。此外,由于近红外分析速度的优势还能提升实验室的效率。步琦解决方案ProxiMate™ 是一台适合放置在产线旁的设备,它拥有 IP69 认证且支持触控,即使戴着手套也不会影响操作,具有强大且稳定的性能。不仅能够使用仪器提供的校准模型,而且也可使用整合在仪器中的自动校准 AutoCal 功能,轻松建立您的专属模型。步琦解决方案的更多信息:https://www.buchi.com/zh/products/instruments/proximate寻找更多有关我们近红外产品的信息:https://www.buchi.com/zh/knowledge/applications
  • 创锐光谱中标东南大学显微红外瞬态吸收光谱仪项目
    一、项目编号:JTCC-2202AW1385(SEU-ZB-220146)(招标文件编号:JTCC-2202AW1385(SEU-ZB-220146))二、项目名称:东南大学物理学院显微红外瞬态吸收光谱仪采购项目三、中标(成交)信息供应商名称:大连创锐光谱科技有限公司供应商地址:大连高新技术产业园区会汇贤园7号1层#01-02室中标(成交)金额:69.8000000(万元)四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 大连创锐光谱科技有限公司 显微红外瞬态吸收光谱仪 创锐光谱 TA100-1030nm-NIR-MIC 1 690000.00 五、评审专家(单一来源采购人员)名单:赵伟杰(采购人代表)、雷文(组长)、陈黎来、杨洋、杨培红六、代理服务收费标准及金额:本项目代理费收费标准:中标供应商在领取中标通知书时需按《招标代理服务收费管理暂行办法》(国家发展计划委员会计价格[2002]1980号)招标收费基准费率的69%向招标代理机构支付招标代理服务费。费用一次付清。本项目代理费总金额:0.7224300 万元(人民币)七、公告期限自本公告发布之日起1个工作日。八、其它补充事宜本中标公告期限为1个工作日。各有关当事人对中标公告结果有异议的,可以在中标公告期限届满之日起7个工作日内,以书面原件形式提出明确的请求并提供必要的证明材料,一次性向采购代理机构提出质疑,逾期将不再受理。九、凡对本次公告内容提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:东南大学     地址:江苏省南京市玄武区四牌楼2号        联系方式:物理学院:赵老师 18115881316; 实验室与设备管理处:刘老师 025-83792693      2.采购代理机构信息名 称:江苏省招标中心有限公司            地 址:江苏省南京市鼓楼区郑和中路118号D座16楼1612室            联系方式:徐凌云、顾建钧,025-83307682、83249924            3.项目联系方式项目联系人:顾建钧电 话:  025-83249924
  • 气相分子吸收光谱仪的计量校准方法
    p  span style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai"建立一种科学合理且可操作性强的气相分子吸收光谱仪校准方法。从仪器的工作原理及结构入手,对该类仪器提出了检出限、线性相关系数、定量重复性等性能评价参数。利用国家相关标准物质对其检出限的测量不确定度进行了评定,统一了校准方法,有力地保证了测量数据的准确性、溯源性。对计量技术机构开展该类仪器的校准工作规范的制定有一定的指导意义。/span/pp  气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段,利用基态的气体分子吸收特定紫外光谱进行定量的一种测量方法。在水质监测领域中,主要是对水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮、硫化物、氨氮等物质的测量,通过在特定的分析条件下,将待测成分转变成气体分子载入测量系统,测定其特征光谱吸收[1–3]。这种分析技术在国内发展逐渐成熟,已有不少报道和国家标准的发布[4–7]。/pp  气相分子吸收光谱仪的技术性能优劣直接影响测量的准确性,但是至今国家还没有气相分子吸收光谱仪的校准规范。笔者通过开展对气相分子吸收光谱仪校准方法的研究,将测量数据进行量值溯源,并对仪器检出限进行不确定度的评定,保证测量数据的量值溯源与传递的唯一性,为各类标准和方法的制定提供技术保障。/pp  1.气相分子吸收光谱仪工作原理及特点/pp  气相分子吸收光谱仪是基于被测成分转变成气体分子对特定波长的辐射光具有选择性吸收,且光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守朗伯–比耳定律从而实现对待测成分进行定量分析的仪器。气相分子吸收光谱仪主要由光学系统、进样系统、在线加热及反应分离器系统、检测系统组成,具有分析速度快、抗干扰能力强、自动化程度高、测量范围宽等特点。/pp  2.校准用主要仪器与试剂/pp  气相分子吸收光谱仪:GMA3202C,上海北裕分析仪器有限公司 /pp  盐酸溶液:4.5mol/L,取81mL盐酸,注入200mL水中,摇匀 /pp  柠檬酸溶液:0.3mol/L,称取64g柠檬酸,溶解于水,转移至1000mL容量瓶中定容,摇匀 /pp  磷酸:10%水溶液 /pp  过氧化氢:30% /pp  实验所用试剂均为分析纯 /pp  实验用水为高纯水 /pp  校准物质:选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能,各标准物质信息见表1。/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="01.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/01ea0712-b51b-4afa-a85d-f49f59c1a166.jpg"/ /pp  3.校准条件/pp  3.1环境条件/pp  环境温度:15~35℃ 环境相对湿度:≤85%。/pp  室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。/pp  3.2仪器安装及工作条件/pp  仪器:气相分子吸收光谱仪应平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线接插件紧密配合,接地良好。/pp  工作条件:针对3种不同的标准物质及不同系列的仪器,按照国家相关标准[8–10]和仪器操作手册进行优化设定,参考工作条件如表2所示。/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="02.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/13cf2d6f-2ccc-4f44-ae6b-1ebda5617034.jpg"//pp  4.校准项目和校准方法/pp  每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5mL水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。/pp  参考国家标准及测量仪器特性评定方法[8–11],根据仪器的基本性能及以往的校准经验,选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能,初定被校仪器的主要计量性能应满足表3的推荐值。/pp /pp /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="03.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/34d662bd-2657-4cff-bd09-b38fed491846.jpg"//pp  4.1检出限/pp  将仪器各参数调至最佳工作状态,并把标准溶液配制成0,0.5,1,2,5mg/L系列标准使用液。对每一浓度点分别进行3次重复测定,取3次测定的平均值,按线性回归法求出工作曲线的斜率。连续做11次空白样,并计算所得值的实验标准偏差。/pp  检出限按式(1)计算:/pp  cL=3s/b(1)/pp  式中:b——工作曲线的斜率 /pp  s——空白样测定值的标准偏差,mg/L /pp  cL——测量检出限,mg/L。/pp  4.2校准曲线绘制/pp  4.2.1亚硝酸盐氮的测定/pp  用微量移液器逐个移取0,12.5,25,50,125μL亚硝酸盐氮标准溶液于样品反应瓶中,加水至2.5mL,再加2.5mL柠檬酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的亚硝酸盐氮的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线,并计算相关系数。/pp  4.2.2硫化物的测定/pp  用微量移液器逐个移取0,25,50,100,250μL硫化物标准溶液于样品反应瓶中,加水至5mL,加2滴过氧化氢。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,再加入5mL磷酸,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的硫化物的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线,并计算相关系数。/pp  4.2.3氨氮的测定/pp  用微量移液器逐个移取0,10,20,40,100μL氨氮标准溶液置于样品反应瓶中,加水至2mL,再加3mL盐酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的氨氮的质量浓度/pp  x(mg/L)绘制校准曲线y=a+bx,并计算相关系数。/pp  4.3定量重复性/pp  将仪器参数调至最佳工作状态,选取分析物的工作曲线中2mg/L的浓度点,重复测量6次。按式(2)计算测得值的相对标准偏差(RSD),即为该物质的仪器定量重复性。/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="04.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/189ec940-56dc-40fa-8903-39f43c437e82.jpg"/ /pp  5.不确定度评定/pp  气相分子吸收光谱仪性能的重要指标为检出限,但是其针对其检出限的测量结果不确定度评定84化学分析计量2014年,第23卷,第3期却鲜有报道。笔者依据《实用测量不确定度评定》要求,利用国家相关标准物质,对仪器检出限并进行了不确定度评定,为从事仪器检出限性能比对的技术人员提供参考。/pp  5.1实验数据/pp  3种标准物质的实验数据列于表4、表5。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="05.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/f613da10-63cb-41ce-9ece-30dcc8392398.jpg"//pp  5.2不确定度评定/pp  仪器检出限的测量不确定度uc主要由重复性测量、标准曲线引入的不确定度分量构成。下面以测量亚硝酸盐氮检出限为例来进行不确定度评定。/pp  5.2.1重复性测量引入的标准不确定度u(s)/pp  输入量s为亚硝酸盐氮11次空白溶液的标准偏差,故测量平均值的不确定度:/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="06.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e0a734fb-d213-47ef-b70d-aed76db1a14c.jpg"//pp /pp /pp  5.2.2校准曲线引入的标准不确定度u(b)/pp  校准曲线引入的标准不确定度主要来自标准溶液质量浓度定值引入的标准不确定度u1、校准曲线斜率引入的标准不确定度u2。/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="07.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e38c30d1-0393-4f5a-8928-94cec66d0e19.jpg"//pp /pp /pp  式中2%为标准物质的定值不确定度。/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="08.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/65345203-b8e4-4538-a1ef-8560756db3d9.jpg"/ /pp  5.2.3合成标准不确定度的评定/pp  由式(2)求得s的灵敏度系数:/pp  c1=3/b=3/0.0625=48(mg/L)/pp  同样斜率b的灵敏度系数:/pp  c2=–3s/b2=–0.0819(mg/L)/pp  根据式(2)求得检出限测量的不确定度:/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="09.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4afd3e68-846d-4d49-beae-fbc37134e19c.jpg"//pp  5.2.4扩展不确定度的评定/pp  取k=2,从而求得测量亚硝酸盐氮检出限的扩展不确定度:/pp  U=kuc=2× 0.0032=0.0064(mg/L)/pp  参照测量亚硝酸盐氮检出限的不确定度评定,求得测量硫化物、氨氮二种标物检出限的测量结果不确定度,结果见表6。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="10.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/2a35f1b7-cc9a-4ce5-a653-ff41734cb469.jpg"//pp  6结语/pp  结合仪器的工作原理,提出了仪器的校准方法,并通过建立数学模型对仪器检出限进行了合理的不确定度评定,为今后气相分子吸收光谱仪的校准提供了技术参考。建议气相分子吸收光谱仪的校准周期为1年,首次使用前和维修后均应进行校准,以确保水质监测数据的准确、可靠。/pp  参考文献/pp  [1]方肇伦.流动注射分析法[M].北京:科学出版社,1999./pp  [2]臧平安.气相分子吸收光谱法简介[J].光谱仪器与分析,2000(1):1–4./pp  [3]孙成业.气相分子吸收光谱分析法及仪器的应用[J].现代仪器,2002(3):17–20./pp  [4]严静芬.水样中氨氮测定方法比较[J].广州化工,2008,36(2):55–57./pp  [5]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定亚硝酸根离子的研究[J].分析化学,1991,19(2):1364–1367./pp  [6]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定水中硫化物[J].宝钢检测,1997(4):33./pp  [7]国家环境保护总局.《水和废水监测分析方法》[M].4版.北京:中国环境科学出版社,2002./pp  [8]HJ/T195–2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法[S]./pp  [9]HJ/T197–2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法[S]./pp  [10]HJ/T200–2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法[S]./pp  [11]JJF1094–2002测量仪器特性评定[S]./pp style="TEXT-ALIGN: right"  施江焕,李蓓蓓/pp style="TEXT-ALIGN: right"  (宁波市计量测试研究院,浙江宁波315103)/p
  • 中国原子吸收走过半个世纪 新机遇不断出现——视频采访ACCSI 2017“科学仪器行业研发特别贡献奖”得主章诒学
    p  strong仪器信息网讯/strong 2017年4月24-25日,中国科学仪器行业的“达沃斯论坛”——第十一届中国科学仪器发展年会(ACCSI 2017)在南京国际青年会议酒店召开。会议期间,仪器信息网视频采访了第四届“科学仪器行业研发特别贡献奖”得主、北京瑞利公司前总工程师章诒学。/pp  我国原子吸收光谱仪起步于上世纪六十年代,经过半个多世纪的发展积淀,如今已经成为我国少数几个技术水平接近国际先进水准的仪器品种,而这得益于我国拥有一批始终致力于原子吸收方法探索与技术进步的专家学者,章诒学就是其中的代表之一。在4月24晚举行的ACCSI 2017 “仪器风云榜颁奖盛典”上,主办方特授予章诒学第四届“科学仪器行业研发特别贡献奖”,以表彰她在原子吸收研发一线、为科学仪器行业技术创新做出的特别贡献。/pp  章诒学1964年毕业于北京大学物理系,1968年起在瑞利公司前身的北京第二光学仪器厂工作,自此进入中国分析仪器研发队伍。到2017年,章诒学研制原子吸收光谱已有37年历史,亲身经历、参与和见证了中国原子吸收光谱仪器从无到有,从简单到复杂,从低端到高端的风雨历程。采访中,章诒学不仅回顾了我国第一台商品化原子吸收光谱仪器的诞生过程,还谈到了原子吸收技术的发展趋势,对国产原子吸收仪器发展寄予厚望。/pp  章诒学表示:“钨丝电热原子化方法的进入、CCD光谱仪的出现、空心阴极灯的发展,都可能给原子吸收光谱仪的发展带来重大变革。我们可以把原子吸收仪器做得更小、更便携化,甚至实现多元素的同时检测。因此对于原子吸收的发展问题,我们不能采取简单的否定态度,未来可能会有新的机遇出现,把原子吸收技术和仪器向前再推进一步。”/pp  更多详细内容请查看视频:/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=7C7F403E52D1E83B9C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=2BE2CA2D6C183770&playertype=1" type="text/javascript"/scriptpbr//p
  • 兰博成功举办2017年第一期(总第二期)原子吸收与红外光谱培训班
    2017年2月25-26日,天津兰博举办了原子吸收与傅立叶红外光谱培训班,吸引了业内具有行业经验的专业人士前来参加,经过两天的紧张培训参会人员均对产品的性能与应用有了一定程度的了解。原子吸收与傅立叶红外光谱是美国兰博向中国市场推出的又一系列拳头产品,其性能优异,品质稳定,具有明显的技术优势。下一步,兰博将会进一步加大市场宣传力度,向市场展示其卓越品质。
  • 160万!中国科学院宁波材料技术与工程研究所采购中红外纳秒瞬态吸收光谱仪项目
    项目编号:CBNB-20232021G项目名称:中国科学院宁波材料技术与工程研究所采购中红外纳秒瞬态吸收光谱仪项目预算金额(元):1,600,000.00最高限价(元):1,600,000.00采购需求:标项号采购内容数量简要技术需求是否允许采购进口产品一中红外纳秒瞬态吸收光谱仪1套检测模式:透射模式。否合同履行期限:自合同签订生效后开始至双方合同义务完全履行后截止。本项目不接受联合体投标。
  • 中国原子吸收的“前世今生”——访北京瑞利分析仪器有限公司前总工章诒学
    1954年,澳大利亚物理学家A.Walsh提出了有关原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)分析方法的理论。1958年,第一台商品型火焰AAS 仪器问世。自此,开启了原子吸收光谱的发展历程。  谈到中国原子吸收的生产制造历史,不得不提到北京第二光学仪器厂(二光),很多的&ldquo 第一&rdquo 发生在二光。而对于中国原子吸收仪器的研发、制造历史的亲身经历,对于未来技术发展方向的了解&hellip &hellip 莫过于北京瑞利分析仪器有限公司的前总工章诒学。  到2014年,章诒学研制原子吸收光谱已有33年历史,亲身经历、参与和见证了中国的原子吸收光谱仪器怎样从无到有,从简单到复杂,从低端到高端,产量和市场从少到多,成为一种量大面广、可以和国外仪器一比高下的科学仪器。而如今,章诒学还工作在研发的第一线,另外,每年参加PITTCON等光谱方面学术会议与展览会,积极了解原子吸收的最新进展。  日前,仪器信息网的编辑就中国原子吸收的过去、现在与未来,采访了章诒学。北京瑞利分析仪器有限公司的前总工 章诒学中国原子吸收的&ldquo 里程碑&rdquo   国内第一台商品原吸  上世纪60年代,在中国,分析仪器市场需求已经打开,但是商品化的光谱仪器国内几乎没有。当时原子吸收正经历从科研装备向商品化仪器转变的过程。据章诒学回忆,根据国家规划,当时机械工业部向北京市机电工业局下达了建立&ldquo 物理光学仪器生产基地&rdquo 的任务。北京光学仪器厂部分物理光学仪器、北京科学仪器厂物理光学仪器的研发人员、装配人员、设计图纸、装配工具以及初步样机等全部打包&ldquo 搬&rdquo 到了二光。二光成立于1968年12月, 1988年更名为北京瑞利分析仪器有限公司,现归属北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司公司(文中统称&ldquo 二光&rdquo )。  我国原子吸收商品仪器的研制始于北京科学仪器厂的倪国栋(浙大光仪系毕业)原子吸收研发团队,该团队1971年加入到二光。在已有研发的基础上,1972年即推出了国内第一台商品原子吸收WFX-Y2型,火焰原子化方式。不过据章诒学介绍,这款仪器并没有大批量推向市场,只生产了10多台。是什么原因导致了中国第一台原子吸收没有成功产业化呢?章诒学说,Y2的研制过程中,有色院、矿冶院作为合作方试用了Y2,而试用结果是认为Y2有不太成熟的地方,需要继续改进。  获得国家科学技术奖项、国内第一台石墨炉原吸  在从原子化、火焰稳定性、喷雾器供气等方面不断对Y2改进的同时,国际上出现了石墨炉原子吸收仪器,专家们和研发团队建议我国开展石墨炉技术的研制。  说到这里,章诒学是1972年加入到了原子吸收团队,Y2研制时处于学习阶段 在1973年初开始石墨炉原子吸收WFX-Y3型研制的时候,章诒学已经开始负责Y3石墨炉机械设计 1979年倪国栋由于个人原因离开二光的时候,章诒学开始担任原子吸收团队的负责人。  Y3的研制中,中科院环境化学所倪哲明团队的马怡载先生起到了非常积极的作用,马怡载先生对石墨炉原子化技术非常感兴趣。当时由于中国还没有开放,很多工作都需要自己动手。中国石墨炉原子吸收的研制是从寻找高纯度、高密度、高强度要求的石墨材料开始的,马怡载先生与章诒学分别赶赴兰州炭素厂和哈尔滨电炭厂,最终从兰州炭素厂找到了符合要求的石墨材料。之后,在大量的石墨炉分析试验中,了解到热解镀层石墨管的寿命长、灵敏度高,章诒学找到了北京电子管厂和航天部1院703所王恩福,正巧王恩福与章诒学二人是北大校友,其部门是研制火箭头上使用的石墨部件,巧的是为响应军转民号召,正在积极寻找民用项目。二人交流了原子吸收仪器中石墨管的技术需求,王恩福部门的大型进口设备、技术能力完全可以解决该问题。说起来非常有意思的是,后来王恩福看到了原子吸收石墨管的市场空间和前景,自己成立了专门公司,一直运营到现在。  历经了两年的时间,解决了石墨材料、热解石墨管加工、电源设计等技术难题,1975年二光推出了WFX-Y3型石墨炉原子吸收。Y3技术革新的地方不只是增加了石墨炉法,还实现了数字化。当然,这个数字化和现在所说的数字化不一样,原来的Y2是指针显示,Y3则实现了数码管显示。这两方面的技术进步,都是填补了国内空白,并且可以说与国际先进技术保持了同步。令人印象深刻的是,Y3还在1978年获得了第一届科学大会奖,科学大会奖是现在国家科学技术奖项的前身,Y3能够获得国家级大奖,其意义和分量不言而喻。  计算机化的原吸  1978年,由于改革开放,中国很多行业受到了巨大冲击,其中,电子工业首先垮台。如现在很火的798文化创意园的前身是中国电子元器件产业园,目前主要依靠收取文化创意工作室的租金生存。这种冲击肯定是给国家工业发展带来负面影响,不过换个角度来讲,例如,对于分析仪器行业来说,大量国外的质量好、价格也不贵的电子元器件涌进来,使得电路板整体故障率下降,促进了分析仪器质量的提升。  章诒学一直坚持&ldquo 追寻国际先进技术不断改进&rdquo 的观念,认为产品改进是无止境的。改革开放之后,中国与国际接轨、信息更通畅,原子吸收的研发人员积极地学习电子、光学等方面先进技术。&ldquo 当时原子吸收的市场、应用已经多起来了,普及程度大,已被列为量大面广的分析仪器。&rdquo 章诒学说道,&ldquo 当时在原子吸收技术进步方面,最主要的发展是计算机化。&rdquo   1985年二光推出了采用计算机进行控制的WFX-1F型原子吸收产品。当然,当时还是286、386等单板机 并且仪器内置了一个9寸电视机显示屏幕。由于计算机的引入,可以实时检查原子化过程中信号变化,达到了毫秒级响应速度,发现了一些原理性问题。另外,1F还推出了自吸收扣背景技术,说到自吸,当时是与广西化工所马治中先生合作的。马治中先生实验室有一台二光的Y2,马先生虽然是研究分析化学的,但是对电子技术很感兴趣,他通过改动Y2的电路实现了自吸收背景校正。  WFX-1F的技术进步较多,在1986年获得了国家科技进步三等奖,是原子吸收光谱历史上获得的第二个国家级奖项。  在1984年国家鼓励技术引进的时候,原子吸收方面也引进了日立、精工等产品。对于技术引进,章诒学说从中学到了很多,如一种新型的原子化技术&mdash &mdash 钨舟电热原子化,才知道原来原子化方式不只有火焰和石墨炉,后来,这种原子化技术的变更-钨丝电热原子化应用在了二光后来的910型便携原子吸收仪器上。另外,更主要的还是学到了装配、机械加工技术,在工业设计等方面也受到了启发。  发展塞曼原吸  塞曼效应背景校正是近年来最受关注的原子吸收扣背景技术,章诒学对于恒磁场塞曼效应背景校正技术一直比较偏爱,尤其关注日立公司的恒磁场技术。可以说二光的塞曼原子吸收仪器研发上受日立公司技术影响较多。章诒学介绍,日立的原子吸收从170、180、5000、2000,一直到3000型,始终坚持在恒磁场塞曼效应背景校正技术方向上改进,并且不断有新&ldquo 东西&rdquo 出来,&ldquo 这种坚持自己技术路线不断进步的理念值得学习。&rdquo   二光的塞曼背景校正技术是与广州测试所的何华焜先生合作的,何先生是中国最早研究塞曼背景校正技术的人之一。1988年的时候何华焜先生与二光合作推出了交变磁场塞曼背景校正技术的WFX-1G,不过,虽然该样机通过了鉴定,但在后期的试验中发现由于交变磁场部件振动导致基线&ldquo 振荡&rdquo 显著,并且由于该技术不能应用于火焰原子吸收上,最终,WFX-1G没有批量生产。不过这也为二光继续研究塞曼背景校正技术打下了基础,仍然是与何华焜先生合作,经过了3年研究,在2006年,二光推出了并列式火焰与石墨炉原子化系统、恒定磁场横向塞曼效应背景校正WFX-810。  1975年WFD-Y3石墨炉、1985年WFX-1F计算机、2006年WFX-810塞曼代表了中国原子吸收的技术进步的步伐。其中,像石墨炉技术、自吸收扣背景技术等的研发几乎与国际同步,而自吸扣背景还可能早于国外。  中国原子吸收早期的应用领域主要是冶金、地质,后来扩展到了环境、食品、医药等领域。国产厂商除了二光之外,还有北分、上分、南分、沈分等。原子吸收技术的&ldquo 现在与未来&rdquo   &ldquo 单光束与双光束&rdquo 之争  &ldquo 单光束与双光束&rdquo 之争这个话题是章诒学提出的,她还自豪的说在单光束与双光束的光路设计方面是我们中国影响了外国。事件源于上世纪八十年代初,当时大量的进口原子吸收产品涌进了中国,进口原子吸收多采取了双光束的光路设计,而大部分国产原子吸收则是采取单光束设计方式。单光束光路设计简单、光强高,弱点是基线漂移、稳定时间长。而双光束的基线稳定性好,弱点是光路复杂、光强弱,砷等弱光元素受影响较大。  当时国外公司极力宣传双光束的优势,基线稳定、不用预热、开机就能使用等。当时,邓勃、马怡载、何华焜、吴廷照等老一辈原子吸收学者们组织了一次PK活动,现场测试、比较国内外原子吸收仪器的稳定性。PK的结果是,单光束的原子吸收仪器效果更好,虽然其基线漂移是缺陷,需要稳定一定时间才能使用,而且当时的元素灯稳定性没有现在的好,稳定时间多在十五或二十分钟。但是单光束原子吸收的光能量强、信噪比好。如今,随着光源制作技术的发展,元素灯的预热时间变短了很多,性能更稳定 而且由于计算机技术的引进,调零方便,基线漂移很容易解决。  相反,双光束仪器设计的镜子多,而多一块反射镜最少也要损失15%~20%的能量,原子吸收本就是减弱光强度的过程,如此导致检测到的信号非常弱。那次PK之后,可以说,国外仪器公司也有不坚持双光束的了,至少将双光束当作卖点进行大力宣传的少了很多。  原吸&ldquo 短板&rdquo 之多元素同时检测  分析速度慢、一次只能分析一个元素是原子吸收的固有缺陷。而2004年,德国耶拿公司在世界上首次推出了连续光源火焰原子吸收光谱商品仪器。耶拿的连续光源原子吸收是通过采用脉冲氙灯作为连续光源、中阶梯光栅的分光系统、CCD 检测器等技术,实现了多元素连续检测。  不过,不同元素的原子化条件差异很大,即使是采用连续光源,真正实现多元素同时测定仍有难度,仍需要发展新的技术。另外,连续光源原子吸收仪器的结构与运行都相对复杂,而且,中阶梯光栅等技术具有一定难度,国内短时间内无法达到。  在这种情况下,国内的原子吸收走了另外一条技术路线:多元素灯+CCD。多元素灯,用两种以上金属合金制作的空心阴极灯,据了解相关部件供应商现在最多已经可以做到8元素灯。&ldquo 今后可以根据用户的需求定制特色多元素灯,不过哪些元素适合组合在一起还需要进一步研究开发,&rdquo 章诒学说。  大势所趋之现场检测、小型化  就像标题所说的,小型化、便携化,能够现场检测,是分析仪器&ldquo 大&rdquo 的发展方向,也是原子吸收的发展方向之一。  随着全社会对于环境健康和人类健康问题越来越重视,包括原子吸收光谱仪在内的各类重金属检测仪器发挥的作用越来越大,现场小型化、便携式、车载等专用的重金属检测仪也得到长足的发展。从另一个方面来讲,随着大型直读光谱、质谱仪器的迅速发展,原子吸收要保持其仪器和操作上简便易用的特长,应使原子吸收仪器向小型化、专用化方面发展。  2010年,二光推出了便携式原子吸收WFX-910型,采用CCD检测器和钨丝电热原子化器,实现了三元素同时检测。不过,章诒学也说道,仍然有许多的工作要做,如:真正实现多元素的同时检测 软件和整体结构的继续改进 目前910在现场还是手动操作,未来可以自动化程度更高些,如远程控制、无线网络数据传输等,逐步实现江河湖海的实时监测,因为我国的很多江河的源头都是在远离人烟的地方,如果仪器能够远程控制开机、采样、运行、报数据等将为国家水环境事业解决了实际问题 样品处理和分析条件方面需要进行更深入的研究,以便实现真正能拿到野外使用。  章诒学还遗憾地说道,910推出后,由于没有方法标准的支持,检测出的结果不被认可,使得该仪器的市场推广成了大问题。  多功能化是方向吗?  近年来一些仪器公司推出了多功能的原子吸收,如沈阳华光推出过一台集合了火焰原子吸收、石墨炉原子吸收、氢化物发生原子荧光、紫外可见分光光度计、火焰光度计于一身的原子吸收。北京华夏科创公司推出主要用于饮用水标准中11项指标检测的原子吸收和原子荧光&ldquo 二合一&rdquo 的多功能原子吸收光谱仪。  不过,对于这种多功能的原子吸收,其实用性、客户反应如何,还有待进一步的考察。  &ldquo 样品前处理仪器化&rdquo 缺乏  样品前处理技术的仪器化,是所有分析仪器都面临的问题,章诒学指出,&ldquo 前处理技术是开启新应用市场的关键。&rdquo 样品前处理是分析工作的一道坎,分析化学的人不会&ldquo 搞&rdquo 仪器,&ldquo 做&rdquo 仪器的人不了解分析,所以,目前,样品前处理属于两边都够不着的&ldquo 空白区&rdquo 。  说到这里,章诒学举了一个例子,当时910便携原子吸收推出后,蒋仕强老师非常看好910在饲料行业原料进厂前的检测应用,推荐去联系廊坊一家饲料企业,该企业质控经理看过测试数据后,认为910 能够满足企业的需求。不过,企业的分析人员水平较低,无法胜任复杂的样品前处理技术,对此,质控经理提出了一个要求,能否将910的前处理做成自动、&ldquo 傻瓜相机&rdquo 式的?对于这样的要求,章诒学说自己受到了&ldquo 刺激&rdquo ,&ldquo 太难了,仪器厂家对于这方面很外行,不过这一定是一个方向。&rdquo   仪器小型化的目的是为了在现场能够进行检测,恰恰目前还缺少了一个环节&mdash &mdash 样品前处理,未来在这方面有大量的工作可做。全自动化、半自动化的前处理技术或发现新的处理方法解决传统方法不好解决的问题,再或者,另辟蹊径&mdash &mdash 发展直接进样技术。也谈国内外的差距  &ldquo 总的来说,中国的原吸与国际发展方向一致、同步,&rdquo 章诒学说道,&ldquo 国产原子吸收仪器研发力量越来越弱,国内仪器企业的光机系统、分析软件、电路设计的人才很缺乏。&rdquo   长期稳定性之殇  总体来说,国内外原子吸收之间最大的差距是在于长期稳定性。国产原子吸收的长期稳定性较差,这也是用户购买国产原子吸收不自信的地方。用户普遍反应是&ldquo 使用时间长了之后,故障多,数据重现性差。&rdquo   国内外制造水平存在差距之外,关键零部件如光电倍增管、固态检测器等目前几乎都是进口的。很多业内人士建议,国家应该大力扶持关键零部件产业的发展。  一揽子解决方案的&ldquo 真与假&rdquo   国产原子吸收的用户多是县级单位、企业的用户,仪器操作人员的技术水平较低,更加需求全面解决方案。国外厂家的一揽子解决方案真正做到了包含前处理方法、配套试剂等环节。而国内真正能够做到全面解决方案的厂家还不多。  究其原因,章诒学认为,国产仪器厂家的人才结构上存在缺陷,不愿意养、也养不住分析化学人才 而且对于&ldquo 不只造仪器,还要教用户用仪器,最好还能配套前处理设备或方法&rdquo 这种需求缺少意识,然而恰恰这些方面对于占领市场很重要。  同质化、低价竞争的怪圈  &ldquo 国产原子吸收的现状不是很好,同质化、低价竞争现象较严重,&rdquo 章诒学说道。国产原子吸收多是中低档产品,低价竞争的结果是利润薄、研发投入下降。对于相关产业联盟一直没能真正建起来,章诒学感到困惑,&ldquo 不形成联盟,在应对国外竞争时将毫无优势可言。&rdquo   另外,章诒学也谈到目前在仪器招投标中存在的一些弊端,如&ldquo 明明两个灯就够了,偏偏要配八个灯?!灯多了之后,稳定性变差、仪器结构与运行都变得复杂。还有狭缝的个数也是,并不是越多越好,一些仪器厂家往往将这些参数宣传成了&lsquo 噱头&rsquo 。&rdquo   采访编辑:刘丰秋
  • 火焰原子吸收法测定铜合金中的高含量铜分析方法的研究
    摘要 本文介绍采用一种样品分析方法,使用铜的249.2nm吸收线直接使用火焰原子吸收法测定铜合金中的Cu。根据324.8nm标准加入法和此法两种分析方法所测定含量值相同,得到测定铜合金中铜元素的简易测试方法,此方法提高了分析准确度,简化了分析测定过程。关键词: 铜合金,标准加入法,标准曲线法,249.2nm,Cu。引言:铜合金在工业领域应用广泛,特别对于现在高铁建设中大量使用铜合金材料,用于电路线路的建设。因此对于电路动力系统上铜合金的使用要求格外重要。对于铜合金材料的测试检验也尤为严格,然而对于现有的测试铜合金中铜的测定方法较为繁琐和复杂。因此考虑建立一种简易标准曲线法测试方法,又能避免铜基体影响,又能准确测定铜合金中铜含量的分析方法。 1 实验部分 1.1 仪器及设备 WYS2200原子吸收光谱仪(安徽皖仪科技)。 可调电热板。 WY802-II型超纯水机(安徽皖仪科技) 。 Cu空芯阴极灯(北京有色金属总院)。 试剂及溶液 ⑴硝酸,优级纯,68-70%,北京化工厂产品。 ⑵高纯去离子水。电阻率&ge 18 M&Omega .cm 。 ⑶铜标准溶液(浓度1000ug/ml)。 1.3 样品的处理及测试 1) 样品制备:准确称取0.1106g铜合金样品,放入100ml烧杯中。加入5ml浓硝酸,在电热板上低温加热,为防止样品反应剧烈加入少量去离子水。加热待硝酸烟冒尽后拿下在室温冷却。冷却完毕将其转入50ml容量瓶中,以备测试使用。2 ) 标准曲线:⑴ 标准曲线法曲线配制:取铜标准溶液1000ug/ml 准确量取200ul,400ul,800ul加入3个10ml容量瓶中,加入0.5ml浓硝酸后用去离子水定容,其溶液浓度分别是20,40,80 ug/ml。直接测定标准曲线,并测定样品溶液1. ⑵ 标准加入法配制: 分别从样品溶液2中移取1.0ml加入4个10ml容量瓶,管1直接去离子水定容,管2,3,4分别加入1000ug/ml铜标准溶液为25,50,75ul,其浓度取为0,0.5,1.0,1.5 ug/ml,采用标准加入法测定。 样品溶液1:将定容好的样品溶液稀释1000倍。 样品溶液2:将定容好的样品溶液稀释50倍。3) 仪器条件:⑴ 标准曲线法:灯电流:3mA ,高压:400v ,光谱带宽:249.2nm 。 乙炔流量:2.0L/min 。 ⑵ 标准加入法 灯电流:3mA ,高压:409v ,光谱带宽:324.9nm 。 乙炔流量:2.0L/min 。 4) 分析结果: Cu结果(%)标准加入法15.7821标准曲线法16.2692 2 讨论:通过测试对两种方法结果的比对,可以看出使用铜的次灵敏线249.2nm的波长时,直接采用标准曲线法测定,能够有效的避免由于基体干扰造成的测试结果偏差大的问题。通过降低测试的灵敏度来降低样品中对于铜的干扰因素。此方法方便快捷,易于操作,准确度高。 参考文献: 1 铜合金中高含量锌的火焰原子吸收快速测定法。《上海有色金属》2003年 第3期2 GB/T5121.1-2008 GB/T 5121.1-2008 铜及铜合金化学分析方法 第1部分:铜含量的测定。
  • 近红外光谱法鉴别珍珠粉将成国标方法
    仪器信息网讯 日前,国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中采用了分子光谱方法的标准有3项,分别是:《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》、《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》、《拉曼光谱法表征石墨烯层数》。  《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》  目前,我国还没有颁布珍珠粉的检测标准,市场上珍珠粉产品鱼龙混杂,低价的贝壳粉常常被不良商户以珍珠粉名义出售,严重危害了消费者利益。 本标准将利用近红外技术结合数学模型对珍珠粉进行定性、定量检测,方法简单、快速、可靠。建立微米/纳米级珍珠粉精确检测方法,为市场监管提供有效的、可操作的方法。  《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》  碳纳米管在复合材料、储氢、电子器件、传感器和探头、电子发射、电池和电容器等方面表现出优异的性能,而决定这些性能的主要是碳纳米管的直径、纯度和金属性等。但采用单一方法对碳纳米管进行表征时,往往由于离心条件、制样过程和所使用的计算和处理方法的不同,而导致表征结果之间存在很大的差异,从而阻碍了碳纳米管的研究和广泛应用。紫外/可见/近红外吸收光谱法是一种简便、快速的检测方法,通过对测试结果的计算分析,能够获得单壁碳纳米管的直径、纯度和金属性等有价值的信息。因此制定本标准以规范单壁纳米管的光谱表征方法。  《拉曼光谱法表征石墨烯层数》  石墨烯是纳米材料领域重点研发的功能材料热点之一。它具有优异的导电导热性能,数十倍于钢铁的强度和极好的透光性等性能,可以广泛应用于触摸屏、太阳能电池和复合材料等领域。目前工业界中把层数小于10层的石墨片层都约定俗成地统称为石墨烯。  根据有关披露信息显示,我国已有多家公司正在积极开展石墨烯材料的研制工作,部分公司已进入了中试阶段。中国宝安集团、江南石墨烯研究院以及中科院系统各研究所等企业与机构都在积极探索石墨烯的量产和应用开发研究。  在石墨烯的制备、研究和技术交流中,石墨烯物理特性的精确表征技术和方法是关注的重点之一,其中石墨烯层数的测定更是表征石墨烯材料的首要核心指标。目前,可用于检测石墨烯层数的方法很多,但各种方法基于的原理和表征值不尽相同,造成了某些情况下测量结果不具有可比性。因此制定本国家标准,可为石墨烯材料的质量检验以及技术交流提供的科学、统一、广泛的技术交流平台。
  • 水泥行业排放新标准将增原子吸收等需求
    仪器信息网讯  12月27日,环保部联合国家质量监督检验检疫总局发布了《水泥工业大气污染物排放标准》(GB 4915-2013)和《水泥窑协同处置固体废物污染控制标准》(GB 30485-2013)两项新标准。  我国2012年水泥产量达到22.1亿吨,占世界水泥产量的56%,现有规模以上水泥生产企业约4000家,其中水泥熟料生产企业2400多家、新型干法水泥生产线1600多条。据统计,我国水泥工业颗粒物(PM)排放占全国排放量的15%-20%,二氧化硫(SO2)排放占全国排放量的3%-4%,氮氧化物(NOx)排放占全国排放量的8%-10%,属污染控制的重点行业。  《&ldquo 十二五&rdquo 节能减排综合性工作方案》(国发〔2011〕26号)、《国家环境保护&ldquo 十二五&rdquo 规划》(国发〔2011〕42号)、《节能减排&ldquo 十二五&rdquo 规划》(国发〔2012〕40号)、《重点区域大气污染防治&ldquo 十二五&rdquo 规划》(环发〔2012〕130号)、《关于执行大气污染物特别排放限值的公告》(环境保护部公告 2013年第14号)等文件明确规定2015年水泥行业NOx排放量控制在150万吨,淘汰水泥落后产能3.7亿吨 对新型干法窑降氮脱硝,新、改、扩建水泥生产线综合脱硝效率不低于60% 在大气污染防治重点地区,对水泥行业实施更加严格的特别排放限值。  与水泥工业执行的现行标准《水泥工业大气污染物排放标准》(GB 4915-2004)相比,新标准重点提高了颗粒物、NOx的排放控制要求。新标准将PM排放限值由原标准的50 mg/m3(水泥窑等热力设备)、30 mg/m3(水泥磨等通风设备)收严至30 mg/m3、20 mg/m3 将NOx排放限值由800 mg/m3收严到400 mg/m3,除此之外,二氧化硫和氟化物的排放限量也收严至原标准的50%。考虑到现有企业需要进行脱硝除尘改造,标准规定新建企业自2014年3月1日起执行新的排放限值,现有企业则在标准发布后给予一年半过渡期,过渡期内仍执行原标准,到2015年7月1日后执行新标准。新标准还增设了特别排放限值。特别排放限值针对包括&ldquo 三区十群&rdquo 47个城市的重点控制区的&ldquo 6+1&rdquo 重点行业(领域),其限值和实施时间点规定都更为严厉,火电项目实施时间要求与规划发布时间同步,其他行业实施时间与排放标准发布时间同步。  值得注意的是,新标准在原有污染物控制项目(PM、SO2、NOx、氟化物)的基础上增加了氨(NH3)和汞(Hg)控制项目,排放限值分别为0.05 mg/m3和10 mg/m3。汞及其化合物的检测方法为《固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法(暂行)》(HJ 543),使用的原子吸收分光光度计为原标准所无,氨的检测方法为《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 533)和《环境空气氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(HJ 534)。另外,二氧化硫的检测新增《固定污染源废气二氧化硫的测定 非分散红外吸收法》(HJ 629)为标准方法,与原有的两种标准方法碘量法与定电位电解法相比,检测精度更高而且即可用于瞬时监测也可用于连续监测,因此新标准预计会在未来两年增加可观的原子吸收分光光度计需求,也会带来一定的非分散红外法二氧化硫气体分析仪或带非分散红外法二氧化硫气体分析的多组分气体分析仪的需求。  根据环保部官方解读,此次新标准的NOx排放限值是基于SNCR技术确定的,未来随着SCR技术的成熟,环保要求会进一步提高,将基于新技术制定更严格的NOx排放限值。  声明:此为仪器信息网研究中心的研究信息,未经仪器信息网书面形式的转载许可,谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息,请联系刘先生,电话:010-51654077-8032。  附件:  水泥工业大气污染物排放标准(GB4915&mdash 2013)  水泥窑协同处置固体废物污染控制标准(GB30485&mdash 2013)
  • 原子吸收-液相色谱联用系统招标采购公告
    招标编号:SDSB-12120   业主单位:上海大学  所属地区:上海  所属行业:仪器仪表  招标公告正文:上海大学公开邀请招标购置“原子吸收-液相色谱联用系统”的公告  招标编号:SDSB-12120  根据《中华人民共和国政府采购法》《上海市政府采购招标暂行办法》和《上海大学仪器设备招、投标管理办法》,上海大学环境科学与工程学院、环境工程实验中心因科研、教学需要,现公开邀请招标采购原子吸收-液相色谱联用系统。  一、设备需求  1.设备名称:原子吸收-液相色谱联用系统  该系统用于对汞、砷等重金属化合物的分离分析,系统包含石墨炉原子吸收分光光度计、二元高压液相泵系统、紫外检测器、在线消解装置、汞分离装置等。  2.技术要求:  2.1石墨炉原子吸收分光光度计  2.1.1测定波长范围:185~900nm  2.1.2单色器:象差校正型Czerny-Turner装置  2.1.3光栅刻线条数:1800条/mm  2.1.4带宽:0.2,0.7,1.3,2.0nm(4档自动切换)  *2.1.5背景校正方式:高速自吸收(BGC-SR),自吸收频率不低于100Hz,高速氘灯法(BGC-D2),氘灯频率不低于1000Hz,空心阴极灯频率不低于500Hz  2.1.6基线稳定性:0.004Abs/30min  2.1.7加热温度范围:室温~3000°C  2.1.8最大升温速率:3000°C/秒  2.1.9石墨炉浓度富集循环:最多20次  *2.1.10检出限:0.05ppb(Pb)  2.1.11石墨炉位置调节:石墨炉的马达驱动自动切换,前后上下位置自动调节  2.1.12原子化马氟炉  2.2高效液相色谱仪部分  2.2.1二元高压惰性输液泵  2.2.1.1流量范围:0.001-20.000ml/min  2.2.1.2流量精度:RSD0.1%  2.2.1.3材料:全流路惰性  2.2.1.4脱气机:3路真空脱气  2.2.2自动进样器  2.2.2.1进样速度:15秒一针  2.2.2.2材料:全流路惰性  2.2.3柱温箱  2.2.3.1加热方式:强制空气循环  2.2.3.2容量:可同时容纳6根不同的色谱柱  2.2.4紫外检测器  2.2.4.1波长范围:190-700nm  2.2.4.2波长准确度:1nm以下  2.2.4.3波长精密度:0.1nm以下  *2.2.4.4噪声水平:±0.25×10-5AU  2.2.4.5漂移:0.3×10-3AU/h  2.2.5色谱操作软件  2.2.5.1CBM-20A系统控制器精确控制  2.2.5.2远程Internet网络控制  2.2.5.3全面地系统对应GLP/GMP、FDA21CFRPart11等法规要求  3.主机、附件详细清单  3.1石墨炉原子吸收分光光度计1套  3.2原子化马氟炉1套  3.3As、Se、氘灯、Hg汞灯各1个  3.4高压惰性输液泵2台  3.53路在线真空脱气机1个  3.6惰性自动进样器1台  3.71.5mL样品瓶600个,250uL定量环1个  3.8强制空气循环柱温箱1台  3.9原装C18反相色谱柱,5um4.6x150mm各1根和5um4.6x250mm,含保护柱和柱套  3.10高灵敏度紫外检测器1台  3.11砷形态分析系统HPLC自动柱切换配置1套(双流路系统管路组件、惰性管路套件、二路溶液选择阀,惰性高压流路切换阀)  3.12系统控制器1台  3.13高灵敏度汞分析装置1套  3.14冷却循环水装置1套  3.15在线消解氢化物发生装置1套  3.16砷形态分析专用阳离子交换柱、阳离子交换柱nbsp 保护柱、砷形态分析专用阴离子交换柱、阴离子交换柱保护柱各1根  3.17紫外激发光源(6W,254nm,1个在线消解氢化物发生器用)  3.18原装色谱操作软件1套  4.易损、易耗件清单和价格表  请投标人提供所投设备的备品备件、易损、易耗件清单和价格表,并承诺在质保期后3年内以不高于上述清单价格按招标人不时要求的数量及合理时间向招标人提供该易损件和备品备件。  二、设备报价  1.报价单位应根据设备需求的规定进行报价,其报价在采购过程中是不可以改变的(除非买方对设备提出新的要求)。  2.报价单位对设备需求中所列的设备进行报价。报价单位可以用技术规格等于或高于同类品种的设备进行报价。  3.报价方式为CIF上海(外币金额)。  三、交货时间  中标厂家须在合同签约之日起90天内保质保量交付所有设备和附件。  四、验收方式:  设备到货后,由卖方、买方共同开箱验货 卖方保证货品的型号、规格、数量与合同相符。卖方负责派工程师到用户现场免费进行安装调试,在系统整体调试完成后,买方认为合格后,签订系统安装验收报告。卖方应在设备到货前一个月,对仪器实验室场地条件,如工作台、水、电、气等配套设施提出建议并出具场地准备书。验收一般应在二周之内完成,超过视作延期交货。延期多少天,相应地质保期延长延期天数的三倍(双方另有约定除外)。  五、付款方式:  100%不可撤消即期信用证(无预付款),其中90%货款凭装运单据支付,10%待合同执行完毕,设备验收合格后,凭加盖设备部门的验收报告一次付清。  六、质量保证与售后服务  质保期为自用户签署最终验收报告之日起24个月,在质保期间出现故障,供货商在接收到用户通知后于1小时以内予以回应、提出解决方案,4小时内维修人员到场,72小时排除故障(特殊情况和不可抗拒因素除外)。在此期间,设备发生任何非误操作造成的故障和损坏,均由供货方负责免费修复,失效零件予以免费更换,更换时所发生的商检、运输、清关等费用均由供货方负担。质量保证期内,停机待修时间不得超过一个月,若超过一个月,则保修期延长待机时间的3倍。同时,提供软件免费升级。  1.货物到达学校后7天内由卖方负责免费安装、调试与技术培训,调试仪器所需耗材由供货方自行负担。仪器安装、调试时进行现场软硬件使用的培训:参与培训人员3~5人 内容:设备的工作原理、操作步骤、正常维护和应用等,使培训人员能够正确、熟练操作及掌握仪器简易的故障判别及排除、维修。  培训人员必须为供货方公司专职技术人员,不得派出学生或供货方用户等非公司专职技术人员提供培训,否则用户方将拒绝接受。  2.卖方根据合同提供的货物应是全新的未使用过的而且是符合国家有关制作标准和环保要求。投标方提供详细的中(英)文操作、维护指南。  3.定期维护,终身保修,只收取零部件成本费。  七、供货方式:  中标单位与上海大学委托的外贸公司按招标文件规定签订进口合同(招标文件也作为进口合同中的一部分,不提供外文版)。进口合同中的公司名称、品名、价格、质保期等其他须与招标文件一致。  八、投标人须知  1.投标方应具有连续多年从事该设备生产或销售经历,并有良好的声誉,且能提供良好的技术支持。  2.投标方应完全按照标书规定的设备名称、技术要求、数量报价、供货,我处不接受不确定报价。  3.投标方应保证随设备提供必要的安装、调试、培训、维修等服务,并提供合同所约订的免费维修时间及终身成本维修。  4.投标报价中标明的价格或在议标后确定的价格在合同执行过程中是固定不变的(除非招标方对设备提出新的要求)不得以任何理由予以变更。  5.投标方应在投标文件中注明投标货物的交货期,交货期超过招标方可接受时间范围的投标将视为非响应性投标。  6.投标方在标书中应明确写出进口合同中外方公司(卖方公司)的名称,地址、电话等信息。对注册在维尔京群岛(BRITISHVERGINISLAND)的公司来签署外贸合同。投标方应书面说明,就合同履行、监督,售后服务质保、维修承诺、服务响应均由投标方国内贸易商完成。但若产生纠纷,一切由投标方负责。  7.投标方在标书中应明确指出售后服务质保是由投标方亲自负责做还是委托他人负责做。如果投标方是代理方,售后服务质保是由原厂商负责,则在标书中应有原厂商的售后服务质保承诺函。  8.若投标人少于二家,则中标人的投标价不做最终价。若中标人的投标价超出本次的设备经费预算,发标人有取消本次招标采购的权利。质保期的年限要求必须满足,否则以废标论处。  9.投标方如对技术要求有质疑,须在开标日前三天以书面报告给招标人,招标人可作修改,也可不作修改。如作修改,招标人将以公告形式在网上公示。  九、投标书内容及要求  投标单位提供加盖公章的投标书正本一份,副本三份。(投标方应将投标文件正本和副本分别用信封密封,并标明招标编号、投标货物名称、投标单位名称及正本或副本。如果投标文件通过邮寄递交,投标方应将投标文件用内、外两层信封密封。并在外层标明招标编号、投标货物名称、投标单位名称)投标书应包含以下内容:  1.投标书(见附件1)、投标一览表(见附件2)、投标分项报价表(见附件4)、偏离表(见附件6),投标设备样本资料。 2.资格证明(法人代表授权书(见附件8)、营业执照复印件、税务登记证明复印件、厂商授权书复印件等)。 3.质量、服务保证承诺书、备品备件、易损、易耗件清单和价格表等。 4.签订进口合同中,外方公司(卖方公司)的名称,地址、电话等信息。外方公司(卖方公司)必须是投标公司的子公司或母公司,或者是原厂商境外公司。 (注:具体附件下载详见网页:http://cms.shu.edu.cn/Default.aspx?tabid=11969) 十、服务承诺(包括安装承诺,售后服务范围和期限等)。 十一、投标截止时间,开标时间、地点 1.投标单位请在2012年10月11日14:20前将标书送达上海大学招投标科 (地址:上海市延长路149号北大楼105室279信箱,邮编200072) 联系人:徐春生、电话:56333478 2.开标时间:2012年10月11日14:30 3.开标地址:上海市延长路149号北大楼会议室 开标当场核验参加开标会议的投标人授权代表的授权委托书和有效身份证,确认授权代表的有效性,法定代表人出席开标会的要出示其有效证件。 十二、评审费 中标单位需支付专家评审1600.00元 十三、评审结果通知 组织专家评审小组,按照商务部2004年13号令进行评审。评标委员会对投标文件的评审分为:符合性检查、商务评议、技术评议和价格评议。评审结果在上海大学网站上公示(上海大学主页→实验设备处→招投标→中标通知) 注:本招标书的内容与要求的解释权归上海大学招投标科 联系地址:上海市延长路149号北大楼105室 邮编:200072 联系人:花永盛、徐春生 电话:56333478 技术要求联系人:阮秀秀 电话:66137742,15026973679 上海大学招投标科
  • 探知建模新方法 洞悉成像新世界——第八届亚洲近红外光谱学术会议圆满落幕
    南开大学化学学院 段潮舒 韩丽 刘煦阳(导师:邵学广)2022年11月28-30日,第八届亚洲近红外光谱会议(ANS2022)以网络会议形式召开。来自6个国家的约70位代表参加了此次大会,中国有9位代表出席。韩国汉阳大学的Hoeil Chung教授在开幕式上致辞,对所有参会的老师、同学和厂商代表表示热烈欢迎。本次会议有大会邀请报告(plenary lecture)2场,主题报告(keynote presentation)和口头报告(oral presentation)34场,墙报(poster)29篇。其中,口头报告分为4个会议单元(session),主题分别是:“农业食品材料”、“高光谱成像”、“基础科学与化学计量学”和“先进技术和药物应用”。本次会议内容丰富,从多角度展现了近红外光谱技术的最新研究和应用进展,以下从四个方面加以概述。1、化学计量学方法与应用研究化学计量学方法是历届近红外光谱会议的重要主题,本次会议安排了一场大会邀请报告,题为“Key aspects to increase the robustness of NIRs prediction models”。报告者强调了数据质量对建模的重要性,介绍了稳健模型建立的四大关键部分,分别是校正集的选择、参考值的质量、光谱数据的质量、预测模型的开发和评估(预处理方法、回归方法等)。在实际应用中,由于近红外光谱预测模型是动态的,应该定期对模型进行监控和更新;来自南开大学的邵学广教授进行了题为“Chemometric studies for analyzing temperature-dependent near-infrared spectra”的报告。报告着重讲述了利用温控近红外光谱技术结合化学计量学方法,可通过提取随温度变化的水光谱信息,从而理解水结构的复杂性以及将水作为探针可以探测溶液或生物体系中分子的定量信息和结构变化;来自日本国家农业和食品研究院的Akifumi Ikehata教授带来了题为“Extended molar absorption coefficients of confined water in reverse micelles”的报告,提出了基于浓度的扩展摩尔吸收系数分析方法,当水与表面活性剂的分子比超过一定值时,可以准确检测到反胶束中核心水的存在,有利于更好地理解限域环境中的分子行为。深度学习是化学计量学领域发展的前沿方向之一,本次会议中也有与深度学习相关的研究。来自新加坡南洋理工大学的Ying Zhu教授带来了题为“Chemometrics and deep learning models for classification of spectroscopic data with application to detection of colon polyps”的报告,介绍了基于CNN的预测模型可用于区分癌前腺瘤状息肉和增生性息肉,优于PCDA和PLSDA模型;来自韩国江原大学的Nam-Wook Kim介绍了利用可见-近红外高光谱成像技术,基于卷积神经网络(CNN)模型预测紫玉米的花青素含量,与高效液相色谱测定结果相比,深度学习模型的预测准确度可以达到93%,有利于后续智能育种技术的应用;同样来自韩国江原大学的Hong-Gu Lee利用3D-卷积神经网络进行蜂螨分类。此外,还有多场化学计量学方面的报告,研究内容涉及了各种定性定量模型的建模方法,对扩展近红外光谱的应用范围和改善模型具有重要作用。总结以上的报告,我们深切体会到:化学计量学方法种类较多,使用者应该从原理入手学习,加强对每类方法原理的理解和学习,更有利于新方法的开发和已有方法的推广应用。2、高光谱成像技术作为近红外光谱技术的发展前沿,高光谱成像技术的发展和应用越来越引起大家的关注。本次会议安排了一场题为“Spectral imaging technologies for agricultural applications” 的大会邀请报告。报告者着重介绍了高光谱成像的原理和仪器技术的发展,以及在苹果损伤、在线家禽检测、蔬菜全表面新鲜度检测等领域的应用;来自韩国忠南大学的Byoung-Kwan Cho教授带来了“Application of hyperspectral imaging for quality measurement of agricultural materials”的报告。报告首先强调了农产品质量控制对于整个农业生产行业的重要性,并介绍了高光谱成像技术在水果瘀伤检测、压力植物监测、种子活力分选和食品掺假检测等农产品质量控制中的应用,最后提出高光谱成像技术作为农产品质量控制的新兴手段,具有快速、准确、无创的检测特点,并有望代替传统检测方法;来自泰国朱拉隆功大学的Sureerat Makmuang报告了其通过改进的自组织图和近红外高光谱成像识别杂草稻的工作,首次对栽培稻种子中的杂草稻进行原位高光谱成像,并通过监督自组织图分类,达到了88%以上的分类准确率。通过以上报告,我们发现,本次会议与高光谱成像技术相关的研究多集中于食品、农产品的质量控制等,极大地拓展了近红外光谱的应用。不过,大家也认识到,虽然高光谱技术是获取综合信息的高效手段,但高光谱的测量及数据处理技术仍需要进一步发展。3、先进技术与药物应用先进技术和药物应用也是本次会议的重要主题。来自泰国农业大学的Sirinad Noypitak教授带来了“A portable moisture content meter using near infrared spectroscopy with real-time data report on a smartphone”的报告。该报告介绍了一种基于近红外光谱技术的新型便携式水分测定仪,在测量的时候可以在智能手机上显示实时数据报告。通过应用程序控制近红外光谱仪,在智能手机上实时采集、显示和处理光谱数据,非常适合在锯木工厂中的实际应用;来自韩国汉阳大学的Eunjin Jang介绍了用近红外透射光谱检测不同病变的胆汁,通过主成分聚类分析可以准确识别出患有胆囊癌的胆汁样品。这些研究大大拓展了近红外光谱技术在疾病诊断、制药方面的应用,未来可逐步实现准确控制药物中的有效成分含量、精准医疗等。4、农业食品材料农业、食品和材料一直是近红外光谱技术的重要应用领域。来自印度贾达普大学的Rajib Bandyoypadhyay教授带来题为“Estimation of total alkaloids in Cinchona bark using a developed portable NIR”的报告,该报告使用便携式近红外光谱仪测定金鸡纳树皮中总生物碱(一种抗疟疾药物)含量,对近红外光谱进行PLS回归分析,与重量法评估的结果相比,达到了很好的预测结果。不仅如此,该研究还开发了包含图形用户界面和校正程序的软件,通过对软件进行适当的修改,便携式光谱仪还可用于植物及其产品中的其他标记分子的含量测定;来自尼泊尔特里布文大学的Milka Nakarmi介绍了近红外光谱检测鸡肉中的微生物菌落的应用,该研究以标准平板计数法检测细菌的污染情况作为参考,对885-1680 nm范围的光谱建立的模型对大肠菌群预测效果最好,这为近红外光谱技术用于提取微生物信息发展了新的应用。在本次会议中,很多研究工作集中在农产品和食品质量评估,实用性的特点较为突出。理论指导实践,实际应用也将当下的需求反馈于理论方法的研究,与此同时研究工作者从需求入手,深入分析了解研究对象的特性,针对这些特性设计了更适用的仪器或测量方法,更好地满足实际的生活生产需要。本次会议利用网络平台进行在线直播,整个会议日程安排紧凑有序。全世界各地参会者通过网络平台交流与学习,无论在学校、在家、还是在公司,都可以聆听专家们的报告,而且还可以在问答区进行发言和提问。除了精彩纷呈的报告,本次会议还采用线上墙报的形式,参会人员采用录制音频配合图像的形式为大家展示墙报,以直观的图像和图表展示主要内容,再配以简洁明了的讲解说明,让大家快速了解研究内容。此外,线上墙报不受展示时间的限制,大家可以在网上多次观看。特别值得一提的是,会议中,数位中国代表给我们带来了精彩的报告,但中国参会代表还是较少,期待更多的国内学者今后为大家带来精彩的报告,继续扩大中国在国际会议的影响力。第八届亚洲近红外光谱会议圆满落幕,探知建模新方法,洞悉成像新世界!下一届亚洲近红外光谱会议将在印度加尔各答举办,让我们共同期待能与大家面对面地交流学习!
  • 谱育科技便携傅里叶红外参与国家标准方法验证工作
    近日,浙江省生态环境监测中心组织在杭州监测现场开展了《固定污染源废气 氨、氯化氢的测定 傅里叶红外吸收法》方法验证工作。谱育科技EXPEC 1680 便携式傅里叶红外光谱仪 受邀参与了该国家环境标准方法的验证实验。测试期间,谱育科技严格按照《环境监测分析方法标准技术导则》的有关规定,开展方法检出限、精密度、准确度、正确度验证,为进一步完善国家环境保护标准体系提供有力的技术、数据和服务支持。 标准验证过程中测试现场 标准参与单位 本次标准编制受中国环境监测总站委托,由浙江省生态环境监测中心承担主导;谱育科技子公司谱育检测、上海市生态环境监测中心、福建省生态环境监测中心、山东省生态环境监测中心、绍兴市生态环境监测中心、台州市生态环境监测中心6家单位共同完成方法验证工作。 标准定制意义 此标准主要适用于固定污染源废气污染物氨和氯化氢的现场快速测定,有助于提高固定污染源废气污染物氨 和 氯化氢现场测定的准确性和时效性,为环境管理部门监管执法提供及时、有效的技术支撑,增强环境管理部门监管效能。截至今日,EXPEC 1680 凭借其优异的性能已多次参与浙江、上海、重庆等省市国家标准与地方标准的制定与验证工作,为国家标准的制定与验证工作提供了相关的实验数据与参考意见。EXPEC 1680 便携式傅里叶红外光谱仪仪器无需进行样品前处理、不受水汽干扰,可直接进行烟气中SO2、CO、CO2、NO、NO2、HCl等因子的测定,全程高温伴热,尽可能还原烟气中真实的物质浓度。该产品的自主创新和成功研制,有效填补了国内该领域的空白。自仪器投入市场以来,成熟的技术和应用获得业界用户好评,目前已广泛应用于燃煤燃气电厂、垃圾焚烧厂、钢铁厂、快速应急监测等多个领域,为环境管理部门监管执法提供及时、有效的技术支撑。高可靠拥有更宽的温度、湿度的适用范围,IP53的防护等级,保证户外现场的正常使用;高集成➢可配置吹扫气瓶,可自动吹扫,无需人为干预;➢内置采样系统,实现自动控温、远程控制、连锁保护;➢自带北斗+GPS双定位系统,自动记录数据采集点信息,数据可追溯;高交互可视化触摸系统,仪器状态清晰,配有WIFI模块,实现远距离的无线通讯能力;多组分可实现多组分同时分析,快速扫描得到全谱吸收光谱图,同时定性、定量分析无机/有机气体。* 部分内容素材来源于浙江省环境监测中心往期精选谱育科技助力淮安市突发环境事件应急监测演练及培训活动
  • 山东省发布《便携式紫外吸收法多气体测量系统技术要求及检测方法》
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,防治大气污染,改善环境质量,规范便携式紫外吸收法多气体测量系统的技术性能,制定本标准。 随着国家环保部展开以锅炉或炉窑监测SO2、NOx为主的气态污染调查,各省市环保局对CEMS在线监测系统的大力普及,SO2、NOx的在线监测与瞬时监测之间的数据不统一的矛盾日益突出。目前国内监测SO2、NOx常用的仪器主要依赖于电化学传感器法,但由于在高湿低硫的工况中,易发生气体间交叉干扰以及前处理不彻底受水汽影响等因素而导致测量数据不准确的案例时有发生。 2007年8月,中国环境监测总站在青岛召开各省、直辖市、省会城市环境监测工作会议,许多代表提出目前电化学传感器测试烟气中SO2存在的问题,中环总站副站长在会议上指出:电化学传感器是否继续适用我国的固定污染源测试值得商榷,建议仪器生产厂家抓紧时间研制稳定、可靠的SO2测试仪。 在这种大环境下,崂应公司很早就开始研制以紫外光学法测量SO2、Nox等烟气的监测仪。此方法的特点是利用紫外光谱分段测量不同气体,不受水汽及气体间交叉干扰的影响,测量精度高、数值准确。 另外,崂应相信在广大同仁及社会各界人士的共同努力下,我们一定会在大气污染防治这场攻坚战中取得最终胜利,还给地球一片绿色,为生活在“穹顶之下”的我们呼吸到干净的空气贡献出环保人的一份力量,给我们的子孙后代留下一片干净的天空!
  • 110万!农检中心采购原子吸收、微波消解
    一、项目基本情况项目编号:JF2022(NH)WZ0107项目名称:农检中心设备购置(原子吸收光谱仪、微波消解仪)采购方式:公开招标预算金额:1,100,000.00元采购需求:品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求最高限价(元)1-1农林牧渔专用仪器原子吸收光谱仪1(套)详见(二)700,000.001-2农林牧渔专用仪器微波消解仪1(套)详见(二)400,000.00本合同包不接受联合体投标二、采购仪器技术参数要求A(原子吸收光谱仪):1、仪器名称:石墨炉原子吸收光谱仪2、数量:1套3、用途:测定食品、材料、环境等样品中痕量元素的含量。4、工作条件:4.1 环境温度:5--35ºC4.2 相对湿度:8--80%4.3 电源:220V±10%,交流50Hz5、仪器性能及技术要求基本描述:原子吸收光谱仪采用石墨炉原子化,背景采用可变磁场强度塞曼扣背景方式,含自动进样器、仪器工作站、循环冷却水仪等配套附件(提供产品彩页证明材料)。5.1 光学系统:5.1.1 波长范围:190-900nm;波长示值误差:≤±0.2nm,波长重复性:≤±0.15nm;(提供彩页证明材料)▲5.1.2 单色仪:C-T型全息平面衍射光栅或消像差的C-T型单色器(提供彩页证明材料)▲5.1.3 光栅刻线密度1800条/mm(提供彩页证明材料)5.1.4 狭缝:有四挡或以上的狭缝宽度,并可自动选择。(提供彩页证明材料)▲5.1.5 焦距≥330mm。(需提供彩页证明材料)▲5.1.6 检测器:光电倍增管检测器(提供彩页证明材料)5.1.7 光学室:光学系统全部采用石英涂层的反射性光学元件,无透射、折射光学元件,提高光通量。▲5.1.8 元素灯灯位:8灯位(提供彩页证明材料)5.1.9 元素灯座:固定灯座,自动准直,无须移动,自动选灯。▲5.1.10 背景扣正:石墨炉采用横向塞曼背景校正,可校正2.5A以上的背景。(需提供彩页证明材料)5.2 石墨炉部分5.2.1 温度范围:室温-3000ºC;温差小于±10°C;最大升温速率:≥2000度/秒。(需提供彩页证明材料)5.2.2 气体控制:二进制气体控制,保护气内外独立自动控制,有节气功能,延长石墨管寿命。▲5.2.3 石墨炉加热方式:带多段程序及温度区域稳定控制技术的纵向加热方式。(提供彩页证明材料)5.2.4 石墨炉加热电源:交流式加热(提供彩页证明材料)5.2.5 温度传感器:采用高频快速光纤或CCD色度温控测温,结合动态反馈温度控制系统。5.2.6 配备石墨炉进样可视系统,对石墨炉进样、原子化状态进行实时观测监控。(提供软件界面截图)5.2.7 保护功能:能够对气体的压力和流量等自动监控。石墨炉温度、冷却水、废液排放等进行监控。在意外情况下能自动切断气路、加热电源,停止工作并指示出故障产生的可能原因。5.2.8 具有自动样品方法开发功能,对每一元素的测量参数自动优化并推荐最佳值,提高效率。5.2.9 石墨炉典型检出限(验收指标):Pb 0.2ug/L;Cd 0.02ug/L;5.3 石墨炉自动进样器:50位以上样品瓶位,进样量:1-50ul,进样精度:±0.1ul,进样重复性:RSD≤1%,具有自动加入基体改进剂,样品稀释功能,含防尘设计。(提供产品彩页证明材料)5.4 软件:支持中文WINDOWS,在分析样品的同时,能同时进行数据处理。附有全汉化版本及中文在线帮助,及全套中文操作手册,有远程诊断功能。(提供软件截图)5.5 详细配置,包括以下部分:5.5.1 石墨炉主机(含仪器控制操作系统软件)1台5.5.2 原子吸收控制操作系统软件(中文版)1套5.5.3 冷却循环水机1台5.5.4 可视系统1套5.5.5 与原子吸收主机同品牌热解涂层石墨管100根5.5.6 工作站电脑1套5.5.7 图文输出设备1台5.5.8 石墨炉自动进样器毛细管1套5.5.9 与原子吸收主机同品牌原装空心阴极灯:元素灯Pb、Cd、Ni、Cr各1支5.5.10 自动进样器备件:2ml样品杯1000个,基体改进杯/试剂杯5个B(微波消解仪):1、用途:用于各种样品的消解和萃取2、工作条件2.1 环境温度0-40℃2.2 适用电源220V(AC),50HZ2.3 微波发射频率2450MHz3、技术指标:3.1 硬件部分▲3.1.1 采用双磁控管微波控制技术,微波输出功率≥1800W;3.1.2 微波发射方式脉冲和非脉冲可选,并有微波功率曲线以于证实。磁控管终身保修。(提供彩页证明材料)3.1.3 满功率工作时,微波泄漏量≤0.05mW/cm2.(提供国际认可的标准检测方法及数据证明材料),以保证操作人员健康。3.1.3 多维微波能量输出或双向波导输出技术,以保证腔体内能量分布均匀和微波能量最优化。▲3.1.4 大微波消解腔体,容积≥66L。3.1.5 腔体内具有多层防腐耐高温聚四氟乙烯或特氟龙涂层,具有≥5年的防腐质量保证3.1.6 不锈钢门体可自吸式关闭,有效防爆、防微波泄露作用,具有自动平移泻压功能,遇到意外事故可自动迅速向外平移,解除隐患后能自动恢复原状。(提供腔内爆炸平移泄压功能的演示视频)3.1.7 系统运行时自动落锁,门体打开后自动切断微波,确保操作人员安全。3.2 温度/压力控制系统▲3.2.1 传感器要求配置≥2套非接触式的红外温度传感器,测温点必须为内管底,不受液位影响且为内管管壁的实际温度,以保证测温准确性.且温度传感器需提供大于3年的免费质保。(底部测温技术提供彩页证明材料)3.3 控制终端3.3.1 触摸式一体/分体两用防腐智能控制终端,高分辨率彩色显示,支持中文界面,大屏幕直观易操作,可远距离在线控制微波消解系统的所有操作,避免微波辐射。(提供彩色图片证明)。3.3.2 控制终端至少有5个USB、1个LAN接口、1个扩展接口,用于连接无线鼠标、键盘打印机、电脑等设备(提供彩页证明材料)▲3.3.3 全自动消解罐识别系统,根据用户消解样品的数量和消解罐类型,全自动调节微波输出功率大小,确保每次试验的重现性。(提供彩页证明材料)3.3.4 全自动过温保护系统,当消解罐内温度高于设定温度时,全自动识别并自动切断微波输出,确保操作安全。当消解温度回归正常时,自动识别并启动,全自动消解罐识别系统。保证样品消解不会中断重做。3.3.5 微波消解过程中能自动记录工作数据,有平均功率计算功能,为新方法的建立提供足够依据▲3.4 仪器反应状态灯功能,仪器可通过≧3种颜色变换,显示仪器运行状态(提供图片证明材料)。3.5 高压高通量样品罐转子3.5.1 高温/高压样品消解罐,每个消解罐均有“弹性泄压阀”主动泻压保护技术,泄压后不影响样品继续消解,泄压过程无任何消耗件3.5.2 样品消解罐最高耐压:≥1500psi3.5.3 样品消解罐最高耐温:≥330℃。▲3.5.4 样品消解罐体积:≥55ml,且批处理量:≥40位3.5.5 样品消解罐和盖子的材料:TFM或PTFE-TFM▲3.5.6 保护外罐材质:复合纤维或复合石英纤维PEEKK材料,不吸收任何溶剂和气体,永远不会发生形变。(提供产品彩页证明材料)3.5.7 外罐如非认为损坏,提供5年免费质保,如有损坏,免费更换新外罐。4. 仪器配置4.1 含安全装置的微波消解主机1套4.2 高精度红外温度控制系统2套4.3 自动落锁系统1套4.4 ≧3种颜色变换状态灯光系统1套4.5 ≥40位超高压样品罐转子1套4.6 一体/分离式两用控制终端1套4.7 高压消解反应罐(含外罐、内罐、弹片、盖子)≥40套(数量≥超高压样品罐转子孔数)4.8 消解罐专用支架(可装所有配套消解罐)4.9 国内配套赶酸器(赶酸器孔数≥转子位数)1台三、售后服务及培训若投标人所投货物为进口产品,则需提供制造商或国内总代理商出具盖章的售后服务承诺函,需涵盖以下内容:1. 原子吸收光谱仪1.1、仪器设备安装、操作手册、工作站软件说明书、维修保养手册等技术文件中、英文各一份。1.2、制造商的售后服务体系通过了ISO认证。1.3、制造商在广东省内有独立的应用实验室和技术服务中心,能提供快捷优质的技术服务及备用零件、易耗品的供应,同时帮助用户进行方法开发;提供800免费热线咨询电话,以保证用户能以最快、最低成本的得到技术支持,需提供实验室照片及联系方式。1.4、保修:3年免费保修服务,提供终身维修维护。1.5、初级培训:提供现场安装培训服务,至少教会3名以上用户人员熟练掌握仪器操作及维护保养。1.6、技术进阶培训班:提供3个或以上技术培训班(中级班或提高班等以上课程)培训名额,到广东省内的制造商的应用实验室或技术服务中心进行3-5天的技术培训,含培训期间的食宿费用,培训名额有效期为到货后的三年。1.7、响应时间:在接到用户的技术/维修电话要求后,工程师在4小时内进行响应,提供技术咨询及解答;如需更换配件,工程师在2个工作日内到现场进行维修服务。2. 微波消解仪2.1 整机提供3年保修;2.2 仪器至安装之日起3年内,制造商工程师须提供1次/年的现场操作培训,每次至少保证4小时,培训人员为采购方技术人员,人数不限,采购方无须支付任何费用。2.3 温度监控系统(包括温度传感器、监测探头等)提供至少5年免费质保,期间如有损坏制造商或总代理商负责免费更换;2.4 消解罐转盘提供至少5年免费质保,期间如有损坏制造商或总代理商负责免费更换;2.5 消解罐外罐、消解罐盖子均提供至少8年免费质保,期间如有损坏制造商或总代理商负责免费更换;
  • 【环境监测行业】2020年度最热关键词 - TOP1 紫外吸收法
    top1 紫外吸收法 上榜理由2020.4.24《固定污染源烟气(二氧化硫和氮氧化物)便携式紫外吸收法测量仪器技术要求及检测方法》(HJ 1045-2019)标准实施2020.5.15《固定污染源废气 二氧化硫的测定 便携式紫外吸收法》(HJ 1131-2020)《固定污染源废气 氮氧化物的测定 便携式紫外吸收法》(HJ 1132-2020)两项标准发布2020.8.15《固定污染源废气 二氧化硫的测定 便携式紫外吸收法》(HJ 1131-2020)《固定污染源废气 氮氧化物的测定 便携式紫外吸收法》(HJ 1132-2020)两项标准实施 紫外吸收法相关标准密集发布,意味着紫外烟气分析仪将迎来广阔的市场的火爆标准方法的实地应用离不开相关设备的支持!MH3200紫外烟气分析仪,自2019年以来,2020口碑销量双丰收,各大环保类相关网站搜索量位居前列! 执行标准HJ 1131-2020《固定污染源废气 二氧化硫的测定 便携式紫外吸收法》HJ 1132-2020《固定污染源废气 氮氧化物的测定 便携式紫外吸收法》HJ 1045-2019《固定污染源废气(二氧化硫和氮氧化物)便携式紫外吸收法测量仪器技术要求及检测方法》JJG 968-2002 《烟气分析仪检定规程》 优势1台仪器——3种方法——7种气体测量集紫外吸收法(SO2、NO、NO2、NH3)、红外吸收法(CO2)、电化学法(CO、O2)等多种烟气检测技术于一体,快捷高效。热湿法真空枪管全程加热,避免水损失,准确度高,安全可靠。一体化整机一体化设计,管线连接简便,携带方便。高清大屏4.3寸触摸彩屏,操作简单高效。自动反吹内置可充电锂电池,断电后自动反吹维护,无需人工操作。云平台数据交互手机电脑远程监控,规范质控管理,紧跟大数据时代步伐。 好啦,本周的关键词就聊到这里,下周小编将为大家带来年度热词TOP2“VOC检测”,我们下周见啦!
  • 专家开发量子点双层太阳电池 可吸收不可见光
    加拿大多伦多大学电气与计算机工程教授Ted Sargent领导的研究小组首次研发出了一种胶体量子点(colloidal quantum dots,CQD)双层太阳电池,制备成分为吸光纳米粒子,称为量子点。其不但可以吸收可见光,也可以吸收不可见光,理论转化效率可高达42%,超过现有普通太阳电池31%的理论转化率。相关研究论文发表在Nature Photonics上。  量子点已经被看作是一种很有前途的方法,可以制备低成本太阳电池,因为这些粒子可以喷涂到各种表面。但是,基于这种技术的电池效率太低,难以实用。而多伦多大学研究人员研发的双层太阳电池中,一层量子点经调制可以捕捉可见光,而另一层捕捉红外光。研究人员还引入一个过渡层,构成成分包含四种薄膜状的不同金属氧化物,这一种方法可以减少层间电阻。他们选择透明的氧化物用于这一层,使光线可穿过它们,到达底层电池。  研究人员目前研制的这种太阳电池转化效率为4.2%。Sargent教授指出,这种方法可用于制造3层甚至4层太阳电池。该小组的目标是在5年内实现效率超过10%,之后不断提高。  宾夕法尼亚州立大学化学教授John Asbury指出,因为能够制成多层量子点太阳电池,多伦多大学的团队将理论效率从30%提高到40%以上。但是,要研制接近这一效率的任何尺度太阳电池,都需要消除束缚态问题。
  • 兰州化物所高熵合金基高温太阳能光谱选择性吸收涂层研究获进展
    高熵合金通常被定义为含有5个以上主元素的固溶体,并且每个元素的摩尔比为5~35%,具有优异的力学、耐高温、耐磨、耐蚀、抗辐照等性能,在较多领域展现出发展潜力。中国科学院兰州化学物理研究所环境材料与生态化学研究发展中心副研究员高祥虎、研究员刘刚带领的科研团队,通过组分调控、构型熵优化和结构设计,制备出系列高熵合金基高温太阳能光谱选择性吸收涂层。  前期,研究人员设计出一种由红外反射层铝、高熵合金氮化物、高熵合金氮氧化物和二氧化硅组成的彩色太阳能光谱选择性吸收涂层,其吸收率可达93.5%,发射率低于10%。研究人员发现,单层高熵合金氮化物陶瓷具有良好的本征吸收特性,因此制备出结构简单的涂层。以高熵合金氮化物作为吸收层,SiO2或Si3N4作为减反射层得到的涂层吸收率可达92.8%,发射率低于7%,并可在650°C的真空条件下稳定300小时。  近期,为进一步提升涂层吸收能力,研究人员选用不锈钢作为基底,低氮含量高熵合金薄膜作为主吸收层,高氮含量高熵合金薄膜作为消光干涉层,SiO2、Si3N4、Al2O3作为减反射层,形成了从基底到表面光学常数逐渐递减的结构(图1)。研究通过光学设计软件(CODE)进行优化,利用反应磁控溅射的方法制备,提高了制备效率。涂层吸收率可达96%,热发射率被抑制到低于10%。研究人员通过时域有限差分法(FDTD)研究了涂层光吸收机制。长期热稳定性研究表明,高熵合金氮化物吸收涂层在600°C真空条件下,退火168小时后仍保持良好的光学性能;计算涂层在不同工作温度和聚光比的光热转化效率发现,当工作温度为550°C、聚光比为100时,涂层的光热转化效率可达90.1%。该图层显示出优异的光热转换效率和热稳定性(图2)。  研究人员将吸收涂层沉积在不同基底材料上制备的涂层依然保持优异的光学性能,并在铝箔上实现了涂层的大规模制备。对不同入射角的吸收谱图研究发现,吸收涂层在入射光角度为0-60°的范围内具有良好的吸收率。研究人员模拟太阳光对吸收器表面进行照射,在太阳光照射下,涂层表面的温度超过100℃,表明该材料在界面水蒸发研究领域具有重要应用价值。  相关研究成果发表在Journal of Materials Chemistry A、Solar RRL、Journal of Materiomics上。上述工作开发出兼具优异光学性能和耐高温性能的高温太阳能光谱选择性吸收涂层,拓展了高熵合金在新能源材料领域的功能应用。研究工作得到中科院青年创新促进会、中科院科技服务网络计划区域重点项目和甘肃省重大科技项目的支持。图1.光学模拟结合磁控溅射方法制备太阳能光谱选择性吸收涂层图2.光谱选择性吸收机制和热稳定性研究
  • 针对烟气检测紫外吸收新规,乐氏科技提供最优解决方案
    为您解答!烟气检测紫外吸收法新规定生态环境部发布HJ1131-2020 《固定污染源废气 二氧化硫的测定 便携式紫外吸收法》、HJ 1132-2020 《固定污染源废气氮氧化物的测定 便携式紫外吸收法》自2020年8月15日起实施。 符合标准: 该分析仪性能指标均符合国家环保局颁布的烟气测试仪的有关规定。采用紫外吸收光谱技术和化学计量学算法测量O2、SO2、NO、NO2、NOx、NH3、H2S等气体的浓度,不受烟气中水蒸气影响,具有较高的测量精度和稳 定性,特别适合高湿低硫工况测量,具有测量精度高、可靠性强、响应时间快、使用寿命长等优点。 【乐氏科技 技术解决方案】德国Fodisch UVA17m便携式高温紫外烟气分析仪测量原理: UVA17m便携式高温紫外烟气分析仪采用国际上目前 最先进成熟的原态采样,原态分析方法。实现污染源大气污染物的快速,无损,原态的高精度测量。整个分析全程高温取样、高温过滤、高温快速分析,无需气体干燥、稀释冷却等前处理,直接分析样品,有效减少过程损失,测量结果更加真实可靠。 适用场合:UVA 17m 便携式高温紫外烟气分析仪,适用于垃圾焚烧、脱硫脱销、催化剂生产以及燃烧器排放分析。尤其针对烟气 的超低排放、高温高湿低硫检测、氨逃逸等复杂工况的监测及检测,有极高的 适用性,广泛应用于环境监测以及热工参数测量等部门。仪器优势: 原态分析方法:全程高温取样、高温过滤、高温分析——最大限度的减少过程损失。 高温采样预处理:全程185℃——从源头解决烟气温度低、湿度大、易损失的问题。 先进的光学系统:采用紫外吸收光谱技术测量——不受烟气中水蒸气影响,具有极高的测量精度和稳定性。 强大的软件功能:丰富的化学计量学算法,完善的数据处理——数据结果拥有强大的保障。 消除与干扰: 采用高温测量法(无需使用制冷器,避免样气冷凝损失) 热湿态分析,全程高温加热 185℃,水呈气态,不除水, 避免了除水过程中低浓度NO2-SO2-H2S-NH3等气体的溶解,尤其适合脱硫脱硝后低浓度NO2,SO2以及氨逃逸测 量,不存在H2O对测量数据的交叉干扰。 补充亮点: UVA17m便携式高温紫外烟气分析仪的出现,弥补了电化学、普通红外、低温紫外等烟气测量分析技术上的不足,具有高精度、抗干扰、能力强、耐腐蚀、免除水等特点。尤其符合目前中国环保形势对污染企业减排净化工作的要求。
  • 重大突破!科学家发现光子与声子结合的新方法,推动拉曼光谱及红外光谱的研究
    光子是一个能量包,它是量子力学的基础。声子是几个原子的集体振动,这两个概念在物理学中都非常重要。此外,光子理论是大多数现代物理学所依赖的基本理论。近日,纽约城市学院的研究团队发现了一种将两种不同状态的物质结合起来的新方法。他们第一次将光子和声子相结合,并以稳健和可控的方式控制它们的传播。该研究利用了拓扑光子学,这是光子学的一个新兴方向。它利用了数学拓扑领域关于守恒量的基本思想—拓扑不变量,即在连续变形下改变几何物体的部分时保持不变的守恒量。这种不变量的一个最简单的例子是洞的数量,例如,从拓扑的角度来看,这使得甜甜圈和马克杯等价。拓扑性质赋予光子螺旋性,当光子在传播时自旋,会出现一些独特的性能。由于与晶体振动的相互作用,这些螺旋光子可以利用振动引导红外光。这项研究的意义重大,特别是允许研究人员推进用于确定分子振动模式的拉曼光谱。该研究还为振动光谱(也称为红外光谱)带来了希望,它通过吸收、发射或反射来测量红外辐射与物质的相互作用。而且,还可利用它来研究、识别和表征化学物质。研究的主要作者、CCNY格罗夫工程学院物理学家Alexander Khanikaev说:“我们将螺旋光子与六方氮化硼中的晶格振动耦合,创造了一种新的混合物质,称为声子—极化激元(phonon-polaritons)。它一半是光,一半是振动。由于红外光和晶格振动与热有关,我们创造了光和热一起传播的新通道。”新方法还可以实现定向辐射传热,这是一种通过电磁波散发热量的能量传递形式。该研究论文题为“Topological phonon-polariton funneling in midinfrared metasurfaces”,已发表在Science上。
  • 新方法驱动发展 新应用开启未来——全国第九届近红外光谱学术会议圆满落幕
    南开大学化学学院 段潮舒 韩丽 刘煦阳 王冕 (导师:邵学广)2022年10月20-22日,中国仪器仪表学会近红外光谱分会举办了全国第九届近红外光谱学术会议。来自多所高校、研究院所的老师和同学们、各厂商代表们以网络会议的形式参加了此次大会。中国仪器仪表学会近红外光谱分会理事长袁洪福教授进行了开幕致辞。本次大会有80余场口头报告,涉及化学计量学方法、仪器、光谱成像、农林业、药物与过程分析等多个方面。以下研究方向吸引了我们的关注:1、化学计量学方法与应用研究化学计量学方法与应用研究在本次会议的报告中占比较高。化学计量学方法种类较多,使用者应该从原理入手学习,分析每种方法的优点和缺点,清楚每种方法的适用条件。此外,还应该加强对每类方法原理的理解和学习,更有利于新方法的开发和已有方法的推广应用。来自南开大学的邵学广教授进行了题为“近红外光谱分析中的化学计量学方法”的报告。介绍了建模流程及相关问题,强调了数据质量、模型评价与验证、模型监控的重要性。着重讲述了建模流程中数据集及质量考察,涉及参考值、光谱、建模样本数量、奇异样本、验证集等五个方面,同时也对近两年的建模竞赛提出了建议;来自华东理工大学的杜一平教授带来了“相关性组分对近红外光谱分析模型的影响”的报告,从样品中浓度相关性的角度讨论近红外模型,当样品中存在与被测组分浓度具有相关性的组分时,模型可以凭借这种相关性提高模型的预测能力;来自温州大学的陈孝敬教授带来了“偏最小二乘的几种改进研究”的报告,提出了偏最小二乘模型泛化算法、结合最小截断二乘思想的偏最小二乘、基于最小无穷范数的偏最小二乘、基于影响函数的偏最小二乘模型等多种改进方法;来自天津工业大学的卞希慧副教授带来了多种群体智能优化算法,并将其应用于各类样品光谱的变量选择;此外,还有多场化学计量学方面的报告,研究内容涉及了预处理方法、变量选择、模型转移和各种定性定量模型的建模方法,对扩展近红外光谱的应用范围和改善模型具有重要作用。2、集成学习策略集成学习策略是本次会议报告内容的亮点之一。来自暨南大学的潘涛教授带来了“近红外光谱模式识别的模型补偿融合方法”的报告,从博弈论思想出发,提出了一种光谱模式识别的模型补偿投票策略,取得明显优于单个模型的判别效果,潘涛教授还分享了应用于血清乳腺癌与正常对照的二分类和饮用水三分类的实例;来自海南大学的云永欢副教授系统地从近红外光谱的基础理论、方法开发到应用研究做了介绍,着重讲述了基于集群分析发展的多种变量选择方法,如区间随机青蛙、迭代保留信息变量、变量组合集群分析等,并开展了对农产品快速分析、罗非鱼新鲜度高光谱成像分析、短视频传感器用于食品检测等应用研究;此外,本次会议也邀请了“创和亿杯光谱建模竞赛”优胜者进行报告,三位报告人分享了各自的建模过程和建模经验,在报告中都不约而同地提到了多模型投票机制在建模中的应用。对于种类之间差异较小的样本,多模型投票机制策略有利于提升模型的预测性能。3、深度学习深度学习是化学计量学领域发展的前沿方向之一。当前,深度学习已广泛用于光谱定量及判别分析的研究中,加深对数据本身的理解更有利于研究者对神经网络进行合理调控。本次会议中有很多与深度学习相关的创新研究。来自温州大学的黄光造老师介绍了自编码器结合近红外光谱检测奶粉掺假的策略,利用单类样本对自编码器建模,并由样品输入自编码器后的重建误差进行聚类,实现了对掺假奶粉的高精度鉴别;桂林理工大学的陈华舟教授带来了“基于Levy飞行的神经网络优化模型应用于鱼粉NIR定量分析”的报告,利用Levy参数对神经网络进行有向调控,以提高定量模型预测精度,并应用于鱼粉饲料的蛋白质含量预测,取得明显优于常规神经网络的定量结果;来自燕山大学的研究生受深度迁移学习启发,发展了基于LSTM及迁移学习的近红外模型转移方法,并将其用于不同批次聚谷氨酸定量模型的转移,证明了迁移学习用于模型转移的有效性。4、水光谱组学水光谱组学是近红外光谱研究领域的新方向,从温控近红外光谱技术的发展到水光谱探针的提出,提升了近红外光谱的研究水平,扩展了近红外光谱的研究范围。近年来,国内越来越多的研究者开始关注水光谱的研究工作。潘涛教授在三分类问题中,构建了多模态测量方法,巧妙地将水光谱组学知识和判别方法联系起来,形成优势互补;来自山东大学和南开大学的两位博士生分别进行了报告:前者介绍了基于近红外水光谱组学的知识,利用支持向量机、遗传算法等分类方法区分了酸降解和酶消化获得的低分子量透明质酸,并分析了核磁共振、二维相关光谱、分子动力学模拟等结果,在原子和分子水平上揭示了两种来源的低分子量透明质酸水化行为差异的机制;后者介绍了利用近红外光谱中的OH伸缩振动一级倍频和HOH弯曲和伸缩振动组合频波段对水进行结构分析,通过小波包变换和连续小波变换增强光谱分辨率,观察到了对应不同氢键结构水的吸收峰。期待在下次会议中看到更多水光谱探针的研究工作。5、近红外仪器及应用本次会议还邀请了四位国际知名学者进行报告。来自韩国汉阳大学的Hoeil Chung教授通过对胆汁的近红外光谱分析来判别胆囊癌,并对测试仪器进行了创新设计,巧妙地对胆汁样本以单液滴形式处理,也实现了全氟化碳捕获的微塑料物质进行定量检测;来自日本名古屋大学的Satoru Tsuchikawa教授介绍了近红外成像在农业和林业的应用,使用CARS进行波长选择从而实现对水果含糖量分布的准确预测,利用PLS模型对菠菜叶子的亚硝酸盐分布进行无损评估,通过成像技术将木材的湿度可视化,并区分了强氢键键合水、弱氢键键合水和自由水;来自因斯布鲁克大学的Christian Wolfgang Huck教授介绍了微小型近红外光谱仪的现状和未来,微型便携式仪器在植物分析、秋收时间的优化、黑松露的质量检测等方面起到重要作用;来自西班牙科尔多瓦大学的Dolores Pérez-Marín教授介绍了近红外光谱技术在农产品过程控制方面的应用,实现了农产品的现场分析、家禽类的活体分析等。近红外光谱分析技术在农林业、食品、药物生产及分析等领域具有重要的应用。王家俊高工带来了“近红外光谱分析技术应用研究与实践20年”的报告,对烟草近红外光谱分析技术应用进行了回顾,介绍了目前的行业标准与应用规范、近红外网络化与数据挖掘应用,并对应用场景与仪器选型、天然样品高质量光谱测量等基本问题给出了建议;来自山东大学的李连副研究员将近红外光谱技术用于制药领域,主要介绍了光谱稳定获取、光谱-物料实时对应、光谱模型建立复杂等难点问题的攻破,使药物在审评认证、药品监管、生产过程质量得到保证。近红外光谱应用方向还有多场报告,分别介绍了近红外光谱在土壤、木材、农作物、食品、中草药以及相关产品分析中的应用,例如柑橘类水果无损鉴别、奶粉掺假检测、鱼产品新鲜度等。理论指导实践,实际应用也将当下的需求反馈于理论方法的研究,研究工作者从需求入手,深入分析了解研究对象的特性,针对这些特性设计了更适用的仪器或测量方法,更好地满足实际的生活生产需要。不仅如此,会议中还有多篇与高光谱成像技术相关的报告,分别介绍了拉曼高光谱用于玉米种子霉变筛查、近红外高光谱用于花生冻伤检测等研究工作。高光谱技术是获取综合信息的高效手段,但高光谱的测量及数据处理技术仍需要进一步发展。除了精彩纷呈的报告,本次会议还颁发了第四届“陆婉珍近红外光谱奖”,徐可欣教授和杨辉华教授获得陆婉珍近红外光谱贡献奖,王家俊教授级高工获得陆婉珍近红外光谱科技奖,兰树明总监、李连博士、李江波博士、云永欢博士和杨敏博士获得陆婉珍近红外光谱青年奖。此外,会议还评选了12位优秀青年报告奖。获奖者的研究工作令我们受益匪浅,值得学习和借鉴。本次会议利用网络平台进行在线直播,整个会议日程安排紧凑有序,为大家带来了别样的享受。参会人员积极性很高,在问答区积极提问,报告人都及时做出回答,并分享了文献、代码及相关资料等,方便大家学习。新方法驱动发展,新应用开启未来!全国第九届近红外光谱学术会议圆满落幕,让我们共同期待下一届近红外光谱会议大家能面对面地交流与学习!
  • 红外沼气分析仪应用新趋势——模块化红外气体传感器
    本文介绍了检测沼气成分的五种主要方法:奥氏气体分析法、热催化燃烧检测法、热导元件检测法、气相色谱GC检测法、红外气体分析法,分析了这五种检测方法的特点及其在我国沼气服务体系中的适应性,并总结了目前最适宜我国大中型沼气工程沼气成分监测的分析方法是红外沼气成分分析技术。1、奥氏气体分析法 奥氏气体分析法是一种经典的化学式手动分析方法,该方法是利用溶液吸收法来测定CO、CO2和O2浓度,CH4和H2浓度则在爆炸燃烧法后用吸收法测定,剩余气体为N2。目前传统的奥氏气体分析方法在沼气成分检测中应用较少。针对农村沼气服务体系的特定应用,通常采用检测管法,该方法操作更简便,常用的检测管有H2S、O2、CO2、CO等,但没有直接测量CH4浓度的检测管,CH4浓度是通过计算所得,即100%-[ CO2 ]-[空气]-[H2S]-[ CO ]等,因此存在一定误差。 奥氏气体分析仪具有结构简单、价格便宜、维修容易等优点,常用于CO2、O2、CO、H2、烃类等气体浓度的测定,在实验室里应用广泛。但该仪器长期运行成本高,仅每年购买试剂和玻璃器皿至少要1万多元,且必须对气体进行人工取样,才可在实验室内进行分析,其中分析人员的操作技能和“态度”对分析的精确度也有着较大影响。同时奥氏气体分析仪只能对单一成分逐个进行检测分析,不具备多重输入和信号处理功能,分析费时,操作繁琐,响应速度慢,效率低,难以实时在线地分析现场工况,现逐渐被全自动分析仪器替代。2、热催化燃烧检测方法 热催化燃烧检测方法是利用两只热催化(黑白)元件——补偿元件和桥臂电阻构成惠斯顿电桥加一恒定电压,将铂丝加热到500℃,当遇到空气中的可燃气体时,测量元件在催化剂的作用下,在元件表面发生催化反应,使得温度升高,阻值增大,电桥输出不平衡,以此来测定甲烷浓度。该方法是检测甲烷泄漏最简单、经济的方法,在我国煤矿安全检测领域具有广泛应用。但载体催化元件只能检测0~4%的甲烷浓度,当空气中甲烷浓度超过5%后,元件会发生“激活”现象,造成永久损坏。同时检测设备需要频繁标定,热催化元件的仪器使用寿命一般在1年内,精度较差(10%),而在高H2S条件下,易造成传感器中毒甚至报废,使用寿命大大缩短。3、热导元件检测方法 不同气体的导热系数存在差别,热导元件检测方法就是根据这一特性,来测定气体的体积浓度。沼气的主要成分是CH4和CO2 ,被测沼气的导热系数由CH4和CO2共同决定。对于彼此之间无相互作用的多组分气体,其导热系数可近似地认为是各组分导热系数浓度的加权平均值。因此,根据沼气的导热系数与各组分导热系数之间的关系,就可以实现沼气多组分气体浓度的测定。 目前该检测方法已广泛应用在煤矿瓦斯抽排领域,也可用于沼气中甲烷浓度的测量。但该类型传感器使用寿命一般在2年左右,且该传感器对于低浓度测量,具有较大局限性,如无法测量浓度低于5%的甲烷浓度,如果用于甲烷的泄露报警将会造成较大误差。4、气相色谱GC检测方法 气相色谱GC分析方法是利用气体物理吸附能力的差别,将采样的气体在色谱中分离然后,热导检测器通过热电阻与被测气体之间热交换和热平衡来实现其CH4、CO2、O2等气体浓度的检测,该检测方法分离效能高,对物理化学性能很接近的复杂混合物质都可以进行定性、定量检测,灵敏度较高。气相色谱分析原理示意图 由于柱温与载气对分离结果的具有较大影响,其中柱温对分离结果的影响比载气的大,所以在检测过程中,除了要经常更换色谱柱外,还需要对色谱柱温和载气流速进行适度的调节,以免影响分离结果造成误差。同时色谱价格相对较贵,需要采样,不能实现在线分析。5、红外气体分析方法 当对应某一气体特征吸收波长的光波通过被测气体时,其强度将明显减弱,强度衰减程度与该气体浓度有关,两者之间的关系遵守朗伯一比尔定律,也就是红外光谱检测方法的基本原理。红外气体分析技术作为一种快速、准确的气体分析技术在实际应用中十分普遍。由于该方法是采用物理原理,分析气体不与传感器发生反应,因此传感器使用寿命很长,该类型传感器不仅可以用于测量沼气泄露的低浓度报警,也可以用于高浓度的沼气成分测量。 由上表可知,红外气体分析技术相较于奥氏、热催化、热导元件、气相色谱气体分析技术,具有响应时间快、灵敏度高、使用寿命长、仪器操作方便等优势。但对国内用户而言,红外气体分析技术普遍存在NDIR传感器价格昂贵、维护困难、产品质量参差不齐等问题。针对这些问题,四方仪器对NDIR传感器进行了升级,将红外传感器进行模块化设计,一个传感器对应检测一个气体组分,拆卸维护方便,使得仪器在体积、性能、维护、价格上具有以往仪器无法比拟的优势。 如沼气分析仪(智能便携型)Gasboard-3200Plus,采用自主知识产权的模块化红外传感器,可实现CO、CO2、CH4等多组分气体浓度的快速测量。同时其H2S、O2浓度测量可拓展,流速、流量可采集,体积轻量化,APP终端智能化等创新设计,弥补了沼气成分、流量一台仪器不可同时测量,长距离、大规模沼气项目监测设备不易携带,监测数据获取流程复杂等的不足,可广泛用于生物沼气、污水处理废气和垃圾填埋气体等沼气成分的可靠准确且经济有效的监测。在满足行业标准应用的同时,仪器测量组分还可根据用户需求定制,轻巧便携,实用性大大提高。模块化红外气体传感器工作原理6、结论 在沼气技术服务体系建设中,气体分析仪发挥了十分重要的作用,在选择配置时需要考虑仪器的使用寿命、功能、质量保障体系、实用性、性价比等因素。在奥氏吸收、热导元件、热催化、气相色谱、红外光谱的气体分析仪中,从寿命、功能、实用性等方面考虑,可优先选择红外方法的仪器;如果仅测量甲烷浓度或检测泄露,可以考虑基于热导和热催化原理的仪器;如果用于实验室定性与定量的精准测量,也可以考虑色谱分析方法。 但随着沼气生产和过程控制要求的逐渐提高,不断实现技术创新升级的红外沼气分析仪将逐渐取代奥氏吸收、热导元件、热催化、气相色谱等气体成分检测技术,成为我国大中小型沼气工程沼气成分监测与工艺过程调控必不可少的气体成分监测设备。(来源:沼气圈)
  • 化学分析方法“大聚会” 你用过多少
    常见的化学成分分析方法  一、化学分析方法  化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成,多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分,也可以测定试样的次要成分。  1.1重量分析  指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物,并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。  1.2容量分析  滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。  酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理,利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物,最后以酸碱指示剂(如酚酞等)的变化来确定滴定的终点,通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。  络合滴定分析是指以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中,如许多显色剂,萃取剂,沉淀 剂,掩蔽剂等都是络合剂,因此,有关络合反应的理论和实践知识,是分析化学的重要内容之一。  氧化还原滴定分析:是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛,它不仅可用于无机分析,而且可以广泛用于有机分析,许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色,如果反应后褪色,则其本身就可起指示剂的作用,例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色,当碘被还原成碘离子时,深蓝色消失,因此在碘量法中,通常用淀粉溶液作指示剂。  沉淀滴定分析:是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法,又称银量法(以硝酸银液为滴定液,测定能与Ag+反应生成难溶性沉淀的一种容量分析法)。虽然可定量进行的沉淀反应很多,但由于缺乏合适的指示剂,而应用于沉淀滴定的反应并不多,目前比较有实际意义的是银量法。  二、仪器分析  2.1电化学分析  是指应用电化学原理和技术,是利用原电池模型的原理来分析所测样品的电极种类及电解液的组成及含量和两者之间的电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法。现在一般是使用电化学工作站来对样品进行测试。其特点是灵敏度高,选择性好,设备简单,操作方便,应用范围广。根据测量的电信号不同,电化学分析法可分为电位法、电解法、电导法和伏安法。  电位法是通过测量电极电动势以求得待测物质含量的分析方法。若根据电极电位测量值,直接求算待测物的含量,称为直接电位法 若根据滴定过程中电极电位的变化以确定滴定的终点,称为电位滴定法。  电解法是根据通电时,待测物在电他电极上发生定量沉积的性质以确定待测物含量的分析方法。  电导法是根据电解质溶液中溶质溶度的不同,其电导率也不同的原理,而测量分析溶液的电导以确定待测物含量的分析方法。  伏安法是将一微电极插入待测溶液中,根据被测物质在电解过程中的电流-电压变化曲线来进行定性或定量分析的一种电化学分析方法。  2.2光化学分析  光化学分析是基于能量作用于物质后,根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的化学分析方法。其主要可分为光谱法和非光谱法两大类。光谱法是基于辐射能与物质相互作用时,测量有无之内不发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度而进行分析的方法。主要有原子吸收光谱法(AAS)、原子发射光谱法(AES)、原子荧光分析法(AFS)、红外光谱法(IR)等。非光谱法是基于光的波动性而对物质进行测试,主要有分光光度法和旋光法等。  2.2.1原子吸收光谱法(AAS)  原子吸收光谱法是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长,由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。  其基本原理是每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线,也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,与被测元素的含量成正比:A=KC 式中K为常数 C为试样浓度 K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础由于原子能级是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。  2.2.2原子发射光谱法(AES)  原子发射光谱法是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射,而进行元素的定性与定量分析的方法,是光谱学各个分支中最为古老的一种,可同时检测一个样品中的多种元素。  其基本原理是各物质的组成元素的原子的原子核外围绕着不断运动的电子,电子处在一定的能级上,具有一定的能量。从整个原子来看,在一定的运动状态下,它也是处在一定的能级上,具有一定的能量。在一般情况下,大多数原子处在最低的能级状态,即基态。基态原子在激发光源(即外界能量)的作用下,获得足够的能量,其外层电子跃迁到较高能级状态的激发态,这个过程叫激发。处在激发态的原子是很不稳定的,在极短的时间内(10s)外层电子便跃迁回基态或其它较低的能态而释放出多余的能量。释放能量的方式可以是通过与其它粒子的碰撞,进行能量的传递,这是无辐射跃迁,也可以以一定波长的电磁波形式辐射出去,其释放的能量及辐射线的波长(频率)要符合波尔的能量定律。  2.2.3原子荧光分析法(AFS)  原子荧光分析法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。 原子荧光光谱是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。  其基本原理是通过测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度而进行定量分析。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后,原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态,约经10-8秒,又跃迁至基态或低能态,同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同,称为共振荧光 若不同,则称为非共振荧光。共振荧光强度大,分析中应用最多。在一定条件下,共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比,从而通过测试共振荧光的强度来确定待测元素的含量。  2.2.4分光光度法  分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。  其基本原理是在分光光度计测试中,将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时,便可得到与不同波长相对应的吸收强度。再以波长(&lambda )为横坐标,吸收强度(A)为纵坐标,就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法,称为分光光度法,也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法,称为紫外分光光度法 用可见光光源测定有色物质的方法,称为可见光光度法。  2.2.5旋光法  旋光法是基于许多物质都具有旋光性(又称光学活性)如含有手征性碳原子的有机化合物,从而利用物质的旋光性质测定溶液浓度的方法。  其基本原理是将样品在指定的溶剂中配成一定浓度的溶液,采用旋光计测得样品的旋光度并算出比旋光度,然后与标准比较,或以不同浓度溶液制出标准曲线即工作曲线,求出含量。  2.3色谱分析  色谱分析是指通过利用不同物质在不同相态的选择性分配,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相是固定相。如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。  2.3.1气相色谱法  气相色谱法的基本原理是利用气相色谱仪中的一根流通型的狭长管道(色谱柱)。在色谱柱中,不同的样品由于具有不同的物理和化学性质,与特定的柱填充物(固定相)有着不同的相互作用而被气流(载气,流动相)以不同的速率带动。当化合物从柱的末端流出时,它们被检测器检测到,产生相应的信号,并被转化为电信号输出。在色谱柱中固定相的作用是分离不同的组分,使得不同的组分在不同的时间(保留时间)从柱的末端流出。其它影响物质流出柱的顺序及保留时间的因素包括载气的流速,温度等。而气相色谱法中可以使用的检测器有很多种,最常用的有火焰电离检测器(FID)与热导检测器(TCD)。  2.3.2液相色谱法  液相色谱法的基本原理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同,液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式,液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱。近年来,在液相柱色谱系统中加上高压液流系统,使流动相在高压下快速流动,以提高分离效果,因此出现了高效(又称高压)液相色谱法。检测器主要有紫外吸收检测器、荧光检测器、电化学检测器和折光示差检测器,其中以紫外吸收检测器使用最广。  2.4波谱分析  波谱分析是指物质在光(电磁波)的照射下,引起分子内部某种运动,从而吸收或散射某种波长的光,将入射光强度变化或散射光的信号记录下来,得到一张信号强度与光的波长或波数(频率)或散射角度的关系图,用于物质结构、组成及化学变化的分析,这就叫波谱法。波谱法主要包括红外光谱、紫外光谱、核磁共振和质谱,简称为四谱。除此之外还包含有拉曼光谱等。  2.4.1红外光谱法(IR)  红外光谱法是分子吸收光谱的一种,是通过将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上,某些特定波长的红外射线被吸收,形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱,据此可以对分子进行结构分析和鉴定。主要是应用于测试有机分子的价键结构以及官能团的种类等。  其基本原理是当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。  2.4.2紫外光谱法(UV)  紫外光谱法是测定物质分子在紫外光区吸收光谱的分析方法。其基本原理是物质吸收紫外光后,其价电子从低能级向高能级跃迁,须吸收波长在200~1000 nm范围内的光,此波长恰好落在紫外-可见光区域,从而产生相应的吸收峰。并非所有的有机物质在紫外光区都有吸收,只有那些具有共轭双键(&pi 键)的化合物,其&pi 电子易于被激发发生跃迁,在紫外光区形成特征性的吸收峰。  2.4.3核磁共振谱法(NMR)  核磁共振谱法是指具有核磁性质的原子核(或称磁性核或自旋核),在高强磁场的作用下,吸收射频辐射,引起核自旋能级的跃迁所产生的波谱,叫核磁共振波谱。而利用核磁共振波谱进行分析的方法,叫做核磁共振波谱法。  2.4.4质谱法  质谱法是指用电场和磁场将运动的离子(带电荷的原子、分子或分子碎片,有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子-分子相互作用产生的离子)按它们的荷质比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是具有多位小数,决不会有两个核素的质量是一样的,而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。分析这些离子即可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。  其基本原理是使试样中各组分进行电离生成不同荷质比的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器,利用电场和磁场使发生相反的速度色散,在磁场中离子发生角速度矢量相反的偏转,即速度慢的离子依然偏转大,速度快的偏转小 当两个场的偏转作用彼此补偿时,它们的轨道便相交于一点。与此同时,在磁场中还能发生质量的分离,这样就使具有同一质荷比而速度不同的离子聚焦在同一点上,不同质荷比的离子聚焦在不同的点上,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。  2.4.5拉曼光谱法  拉曼光谱法是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应,对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息,并应用于分子结构研究的一种分析方法。  其基本原理是当光照射到物质上会发生弹性散射和非弹性散射,其中弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分,非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分,则统称为拉曼效应。由于拉曼效应起源于分子振动(和点阵振动)与转动,因此从拉曼光谱中可以得到分子振动能级(点阵振动能级)与转动能级结构的知识。其中)。如果分子能级的跃迁仅仅涉及转动能级,则发射的是小拉曼光谱 如果涉及到振动-转动能级,则发射的是大拉曼光谱。
  • 助力法医调查——FLIR红外热像仪让“血手印”更加清晰
    当我们看一些刑侦类的电视剧时,检测者需要找到血迹证据时,一般会向相关区域喷洒鲁米诺并关灯。这为影视剧增添了一定的喜剧效果,但对需要在不太理想情形下找到具体血迹证据的现实检测者来说并不是良好的方案。现实中,研究人员一直在寻找检测织物上极低浓度血液的替代方法,最近他们在热成像技术中找到了答案。血液在其自身的红外光谱中不可见,但在沾有血迹的样品上喷洒水蒸气可以创建热信号,这种热成像方法可以在法医检测中替代鲁米诺的方法,成为新的检测方案。今天,就来说说化学研究员Michael Myrick博士和Stephen Morgan博士及其南卡罗来纳大学的团队研究在法医应用领域将红外热像仪用作检测和记录生物液体(如犯罪现场的血迹)证据的替代方案。传统鲁米诺存在的问题鲁米诺本身是一种粉末,在混合了双氧水后用于织物表面进行测试。如果存在血,血红蛋白中的铁会催化鲁米诺和双氧水之间的反应,将电子释放为对蓝光可见的光子。但是,鲁米诺还能与铁之外的其它物质反应,很可能导致判断错误。Myrick博士解释到,鲁米诺会与芳香胺、铜盐、漂白剂等多种物质发生反应。此外,它还有一个问题,它还可能会对DNA检测产生潜在影响:虽然它不会直接破坏DNA,但是它可能会影响某些遗传标记。血的吸水/解吸水特性类似于棉花的吸水/解吸水特性,因此即使全血印迹在棉花上也模糊不清。当向血迹上喷洒鲁米诺时可能会模糊或冲掉血迹。“如果存在纹路图案,如指纹,然后您用一种液体浸泡它,那么您可能会完全失去它,”Myrick博士说道。这样就会失去识别织物上指纹的所有机会。过度稀释血迹还会导致随后样本的DNA检测成为泡影。红外成像应用的研究过程Myrick博士和他的团队一直在寻找更好的方式:为医学检测可视化血迹和其它生物液体。Myrick对能进行观察超过数秒、可重复且不会破坏样品的检测方法尤其感兴趣。他和他的团队开始研究利用红外线反射来可视化血迹。虽然红外线反射的确奏效,但是血迹在热图像中总是模糊不清。“单纯依靠热成像并不是很好的可视化化学对照物的方式,”Myrick博士坦承道。他和他的团队正寻找提高对血液灵敏度的方式,并将蒸汽作为在红外光谱窗口中创建强吸收谱带的方法。然而,在试图改进方法的过程中,该团队偶然发现一种更好的方法。研究生Wayne O’Brien的任务是用旅行喷汽熨斗喷出的氧化氘浸透一块棉布,并测量反射率。O’Brien恰好记录了蒸汽喷到棉布上的红外视频,并有了惊人的发现。“在打开蒸汽那一刻,他向我展示的红外视频中,100倍稀释的血迹就像一只被点亮的灯泡。这惊人的现象在之前是非常难见的,刹那之间在图像中点亮,”Myrick说道。此外,与鲁米诺会立即褪色不同,他们发现水蒸气在沾有血迹的织物上的作用是持续的。Myrick称:“如果您取一块布料,并让其进入温度升高的湿润环境中,您可以无限期地看到血迹,它不会时而出现时而消失,只要您将其置于湿润环境中,就可以永远看到它。”热像仪+水蒸气,血印无所遁形Myrick的团队将他们的发现用于研究三种类型布料上的血指纹。“指纹”来自一块定制的橡皮章,这些“指纹”被弄湿且印到三块不同类型的染色织物。每块织物印上两个指纹血印,其中一个指纹印稀释10倍,另一个指纹印未稀释。然后,让血印风干24小时。当需要对血印成像时,研究人员让样本暴露在蒸汽挂烫机的去离子水蒸气中。在很长一段时间里,他们每隔三秒蒸一次布块,在每次喷蒸汽间隔中暂停记录。向样本喷水蒸气会直接产生热量,Myrick博士将这一过程比作是走出干燥的空调房来到湿热的户外。您穿的每一件衣服会立即吸收水蒸汽,温度略微上升,这种升温在红外图像中显而易见。正像增加水分产生热量一样,撤去蒸汽源会导致冷却。但是,像腈纶或涤纶这样的疏水性织物只能保持极少量水分并很快达到平衡。因此,血迹区域将比布料其它区域冷却得更慢,这样就产生温差,在红外图像中很容易识别。腈纶织物上的完整血印,左侧:蒸汽暴露于湿气期间的热图像,右侧:暴露后蒸发冷却,对比度足以辨别指纹纹脊图案。涤纶织物上的完整血印,左侧:蒸汽暴露于湿气期间的热图像,右侧:暴露后蒸发冷却。在一组记录中,他们为FLIR A6751sc SLS热像仪安装了一个50mm镜头,以便对整个血印进行成像。FLIR A6751sc提供快帧频和480ns积分速度,使研究人员能够记录快速热暂态。第二组记录使用13mm镜头,使Myrick的团队能够观测单张放大的“指纹”脊纹图案。在两种情况下,该团队通过FLIR的ReasearchIR软件操作热像仪。涤纶上的10倍稀释血印显示指纹纹脊图案和由血液凝固物芯吸作用引起的晕圈。Myrick的团队发现对棉布上的血印进行成像有些困难。这是因为水分占总重量的比率高达20%,棉布吸收的水分与血迹本身吸收的水分相当。相比之下,腈纶和涤纶等合成纤维吸水性较弱。“棉布是一种复杂的织物,充满松散的纤维,”Myrick补充道。“并且线吸水的速度不一样,单根纤维的反应极快。”全血印内的单根线与棉布其余位置形成鲜明对比因此,该团队非常成功地对棉布上的放大纹脊进行了成像。他们注意到,棉布浮丝上的全血和其它区域的全血之间存在明显对比。该对比仅在浮丝能够吸收蒸汽的30 ms期间可见。“FLIR A6751sc使我们能够进行高速测量,事实上,纤维仅会在热视频中的其中一帧发亮,”Myrick解释道。之后,大部分布料已吸收足够的水蒸气,因而消除了全血和棉布之间的热力差异。全血印仅在喷蒸汽期间模糊可见,像腈纶样本一样,有一个织纹阻止织物与血印完全接触。但是,与纬纱(水平方向)相比,经纱(垂直方向纱线)凸起,所以经纱上的血液凝固物更明显。纹脊断裂出现在腈纶布组织防止血印与织物完全接触的位置根据Myrick的研究结果,当确定织物上是否沾有血迹时,热成像技术是鲁米诺法的可行替代方案。甚至可以说,热成像是更可取的,因为辅助成像的水蒸气不会进一步稀释血迹,也不存在毁掉证据的可能性。虽然使用水蒸气会对棉布上血迹成像带来一些挑战,但是高速、高分辨率的红外热像仪可提供一种变通方案。FLIR A6751sc等科研热像仪具有记录松散棉纤维快速升温或冷却所需的帧频和积分速度,这可通过放大镜头得到加强。Myrick和他的团队将继续研究棉线上高速成像的应用,以期改善这一过程。FLIR A6750系列FLIR A6750中波红外热像仪具有短曝光时间和高速窗口帧频,使其成为记录快速热事件和快速移动目标的理想之选。这款制冷型锑化铟热像仪能定格移动对象运动并准确测量其温度,以及执行各种各样的无损测试。具有327,680(640×512)像素的红外分辨率和高灵敏度,能生成清晰的图像,非常适合用于精密仪器的检查。FLIR A6750系列热像仪能同FLIR ResearchIR Max软件无缝连接,对热像仪获取的热数据进行浏览,记录和处理。另有软件开发包(SDK)可供选择。FLIR红外热像仪具有锁定、瞬时探测和脉冲功能可执行高级检测工作如:无损测试(NDT)、应力制图能分辨小至1 mK的温差
  • 赫西发布 新一代真空离心浓缩系统ZLS-4新品
    方法原理 样品蒸发、干燥、浓缩和纯化的方法,常用的有:●在高温和接近常压条件下的蒸馏和旋转蒸发方法,但仅能处理单一样品;●在低温和高真空条件下冷冻干燥方法,虽然升华能够保持样品活性,但比较耗时;●在低温下快速蒸发,氮吹仪方法,但仅能处理少量样品, 使用费用高,操作麻烦;●在室温真空条件下蒸发,真空离心浓缩方法,样品溶剂蒸发速度较快;蒸发是一种吸热的过程,在样品中水份蒸发时会带走产品自 身热量,从而使产品自身温度降低,以保持样品性质和活性。但 为使蒸发速率加快,设备需要提供蒸发所需要吸收的热量,一般 通过腔体加热或红外加热,特别适合浓缩纯化热敏感的生物样品 或临床药品。真空离心浓缩仪提供中等转速(1500~2000r/min),相应的离心力可以防止样品分散和暴沸,可以用冷阱收集溶剂再利用。 经济高效的真空离心浓缩仪 ●样品不产生泡沫,最少的样品损失●同时进行多种样品干燥●样品全部浓缩在离心管底部●适用于1毫升到3000毫升样品的干燥●通过控制工艺参数进行可重复性干燥,如控制转子腔温度(提供蒸发能量)和真空度(自动设置最优压力)●安全简单的溶剂回收应用范围●DNA/RNA(溶剂主要是水,乙醇,甲醇)● 寡聚合物或肽● PCR产物● 高效液相色谱(HPLC)产物● 有机底物的合成和分离● 底物的保存和处理● 化学合成物● 高通量筛选(HTS)● 毒理学鉴定,法医鉴定● 食品和环境样品的分析● 通用的实验室蒸发 真空离心浓缩系统 ZLS-4真空离心浓缩系统具有可以把样品中的水和有机溶剂快速安全蒸 发的功能。处理后的样品可方便的用于各种定性和定量分析化学、生 物化学、生物分析、免疫筛查、食品安全、残留分析等。适用于免疫球蛋白的浓缩、药物代谢物的浓缩、SPE固相萃 取 、 液 相 色 谱 的 前 后 处 理 、ADMET/毒 理 学 、 高 分 子 化 学 、 DNA/RNA纯化浓缩、寡聚合成、法医学/药物滥用测试、通用实验室浓缩。主要特点●分体式设计,自由组合搭配,灵活方便。●聚甲基丙烯酸甲脂透明盖板,方便监控浓缩过程。●智能化的微处理器控制以及简单直接的操作界面。●可实现真空样品加热(选购),具备超温预警功能。●采用均匀加热方式,加热快,控温精度高,可加热腔体至60℃。●浓缩时间:1min-99h59min,搭配低温冷阱,浓缩效率大幅提升。●离心腔采用合金铝材质,阳极电泳表面处理工艺则可抵御大多数化学试剂和溶剂的腐蚀。●可选配试管品种多(1.5mL、10mL、20mL、50mL、250mL,充分满足实验需求。●采用英锐恩公司单片机及英飞凌公司驱动模块,配合自主研发控制板及大力矩直流无刷电机,运行稳定噪音低,提供舒适的实验室环境。●TFT-LCD真彩显示屏,触屏按键及实体按键双操作模式,设有离心力显示专用键,同时显示设定参数和运行参数 ;免维护非接触式驱动旋转系统。●低温浓缩避免样品丢失变性、活性下降、氧化。高通量可同时处理几十个样品,无交叉污染。样品无泡沫产生,无损失。安全简单的冷阱溶剂回收方式。技术参数产品型号ZLS-4转子容量(五选一) 2×96孔62×1.5mL12×10mL6×50mL6×250mL6×2×50mL适配器(选配)6×5×20mL适配器(选配)最大功率1.5KW最大电流5A环境温度0℃~40℃噪音<50dB(A)温控范围室温 ~+60℃或不加温 真空接口φ12mm真空泵(三选一)隔膜泵、国产油泵、进口油泵 冷肼(二选一)CT40/CT50 电源AC220V/50Hz创新点:可以配超低温冷阱,极限温度可以到-40度或者-50度,这个是之前的型号所不能达到的。 新一代真空离心浓缩系统ZLS-4
  • 中国红外热成像上市企业Q3财报盘点:头部公司业绩增长成主导趋势
    截至10月31日凌晨,A股市场5,296家上市公司中已有5,279家披露完2023年前三季度财务数据,营业收入总和为53.27万亿元,同比增长2.22%;归属于母公司股东的净利润总和为4.38万亿元,同比下降2.20%。2023年前三季度A股整体业绩增速相对2022年同期有所放缓,但仍守住了“稳健增长”的基本盘。近日,仪器信息网梳理了红外热成像上市企业2023年前三季度业绩情况,帮助相关人员更好地了解各大企业的业绩表现,以飨读者。2023年第三季度各上市企业业绩情况企业名称产品营业收入(亿元)同比净利润(亿元)同比海康威视(002415)红外热成像整机产品237.045.52 ↑35.1314.00 ↑睿创微纳(688002)非制冷红外探测器、红外热成像机芯、红外热像仪整机产品8.7840.94 ↑1.2984.91 ↑高德红外(002414)红外焦平面探测器、红外热像整机及以红外热像为核心的综合光电系统等5.5613.61 ↑0.78-47.83 ↓光智科技(300489)红外晶体材料、红外镜头、红外探测器、红外整机及系统等2.41-5.67 ↓0.30119.19 ↑优利德(688628)红外热像仪核心芯片及红外热成像整机产品2.3936.74 ↑0.351124.38 ↑云南锗业(002428)红外锗光学元件、红外热像仪整机1.8985.96 ↑0.024112.39 ↑久之洋(300516)红外热成像机芯组件、制冷/非制冷红外热像仪1.681.76 ↑0.260-15.31 ↓华盛昌(002980)红外热成像整机产品1.6311.18 ↑0.344-0.50 ↓大立科技(002214)非制冷红外焦平面探测器、红外热成像机芯组件及整机系统制造0.542-34.78 ↓-0.588-46.26 ↓波长光电(301421)红外镜头0.788-10.83 ↓0.081-55.87 ↓福光股份(688010)红外镜头1.38-34.74 ↓-0.326-507.81 ↓有研新材(600206)红外光学元件及红外镜头26.72-38.27↓0.86822.44↑从上述12家上市企业第三季度的业绩情况来看,在营收方面,海康威视营收突破百亿,高达237.04亿元。有7家上市企业营收实现同比增长,占比约为58.33%;增幅最高的为云南锗业,达85.96%。在净利润方面,12家上市企业中前三季度10家实现盈利,占比约为83.33%。净利润超十亿的仅有海康威视,达35.13亿元。同样在净利润同比增幅方面,仅有6家实现正增长,占比约为50%,换言之半数企业净利润负增长,其中增幅最高的为优德利,达124.38%。综合整体来看,12家上市企业中前三季度仅有4家实现营收与净利双增长,分别为睿创微纳、海康威视、优利德和云南锗业。2023年前三季度各上市企业业绩情况企业名称产品营业收入(亿元)同比净利润(亿元)同比海康威视(002415)红外热成像整机产品612.752.60 ↑94.981.32 ↑睿创微纳(688002)非制冷红外探测器、红外热成像机芯、红外热像仪整机产品26.6255.67 ↑3.5897.79 ↑高德红外(002414)红外焦平面探测器、红外热像整机及以红外热像为核心的综合光电系统等16.13-6.28 ↓2.87-45.64 ↓优利德(688628)红外热像仪核心芯片及红外热成像整机产品7.8412.64 ↑1.2941.76 ↑光智科技(300489)红外晶体材料、红外镜头、红外探测器、红外整机及系统等7.21-0.83 ↓-1.3463.41 ↑华盛昌(002980)红外热成像整机产品4.915.14 ↑0.915-0.05 ↓云南锗业(002428)红外锗光学元件、红外热像仪整机4.7114.32 ↑-0.032-559.19 ↓久之洋(300516)红外热成像机芯组件、制冷/非制冷红外热像仪3.80-4.52 ↓0.433-18.23 ↓大立科技(002214)非制冷红外焦平面探测器、红外热成像机芯组件及整机系统制造1.80-45.95 ↓-1.72-290.91 ↓波长光电(301421)红外镜头2.624.38 ↑0.412-11.97 ↓福光股份(688010)红外镜头2.76-26.68 ↓-0.139-145.28 ↓有研新材(600206)红外光学元件及红外镜头83.20-29.09 ↓1.36-50.18 ↓从上述12家上市企业前三季度的业绩情况来看,在营收方面,海康威视营收突破百亿,高达612.75亿元。有6家上市企业营收实现同比增长,占比约为50%;增幅最高的为睿创微纳,达55.67%。在净利润方面,12家上市企业中前三季度8家实现盈利,占比约为66.67%。净利润超十亿的仅有海康威视,达94.98亿元。同样在净利润同比增幅方面,仅有4家实现正增长,占比约为33.33%,其中增幅最高的为睿创微纳,达97.79%。综合整体来看,12家上市企业中前三季度仅有3家实现营收与净利双增长,分别为睿创微纳、海康威视、优利德。结语基于红外热成像在探测、侦察等领域的优异性能,下游应用领域逐步拓展。在防务领域,红外热像仪比其他带光源的主动成像系统更具有隐蔽性,被广泛应用于侦察、监视和制导等特种装备上。近年来,随着非制冷红外产品在民用领域不断扩展应用,在安防监控、工业检测、辅助驾驶、无人机等领域的市场规模不断增长,民用红外热像仪行业有望迎来市场需求的增长。
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