红外样品容器

药品包装容器分子的红外光谱测定技术 药品包装容器分子化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动，由较低的能级向较高能级跃迁，从而导致对一定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征的红外吸收光谱。 红外光谱是鉴别物质和分析药品包装化学结构的有效手段，现已被广泛用于物质的定性鉴别、物相分析；同样，红外光谱在识别高分子化合物各种官能团信息，确定材料的组成方面起着重要的作用。欧洲药典对于高分子材料的控制也首选红外光谱法。为通过加强对材料的控制以达到对药用包装材料配方的控制，确保药品使用的安全、可靠。为此，国家药品监督管理局于2002年颁布了34个国家药品包装容器（材料）标准。在这些标准中，对高分子材料的控制，普遍采用了红外光谱法进行测定。 为便于理解标准的要求，掌握红外检测技术，下面，结合药品包装高分子化合物的物相，介绍几种常用的检测方法和制样技术： 红外光谱测定技术分为二类。一类是指检测方法： 如透射法（英国药典、欧洲药典方法），多次内反射法（MIR），衰减全发射法（ATR）（美国药典的方法），漫反射法，光声光谱法，偏振红外法、镜面反射法等。另一类是指制样技术，在高分子化合物分析中，常用的制样技术有：直接法，溶剂挥发成膜法、溶液法，切片法，热裂解法等。 直接法：取片材试样二片，剪切成适宜大小（使之能放入检测装置），用绒布蘸取无水乙醇，擦试试样表面以除去表面水分（或用适当方法干燥，如用干燥的氮气吹拂），采用透射法或内表面反射法测定。若用透射法测定时，试样太厚，导致最强吸收峰透光率小于10％时，则应采用热压方式，使试样变薄。 溶剂挥发成膜法：将试样溶于适宜的溶剂中，必要时可加热。如聚乙烯（PE）材料可选用甲苯为溶剂，聚氯乙烯（PVC）可选用二甲基甲酰胺为溶剂。取上述溶液滴在溴化钾晶片上，待溶剂挥发，形成一层薄的粘膜后，采用透射法测定。 溶液法：将试样溶解于适宜的溶剂中，形成溶液，然后将此溶液装人密封吸收池中进行测定。 切片法（适用于多层复合材料）：将试样置于切片器上，采用手工方式，切成厚度适宜的薄片，置显微镜下观察，各层应能明显区分，采用红外显微透射法测定。 热裂解法 （适用于热固性材料）：将试样剪成细小颗粒，取出适量，置于试管底部，在酒精灯上水平加热，移取试管口的裂解液，涂于溴化钾或氯化钠晶片上， 采用透射法测定。 透射法：厚度在50μm以下的高分子化合物膜片样品，可用透射法直接测定膜片光谱。 全反射法：厚的膜片，不透明的膜片或涂层等样品可选用全反射法测定光谱。 镜反射法：对涂覆在金属表面的高分子化合物，若涂层较薄，则金属表面就会产生一定的反射，可选用镜反射法测定光谱。 偏振红外光谱法：是指在红外的测定光路上，选用偏振器，通过改变光的振动方向，对具有一定空间取向的试样所进行的红外光谱测定法。通常，偏振器调节的角度有00、450、900等。比较不同角度所测得的红外图谱，可确定试样的空间取向（适用于有空间取向的高分子化合物，如单向或双向拉伸聚丙烯、聚酯、聚酰胺等）。 常见的高分子材料的红外特征吸收峰：为 2917、2849、1472、1463、730、719cm-1PE。为2951、2920、2870、2840、1457、1376、1167、998、973、 841 cm-1PP。为PET1716、1340、1245、1101、1020、873、726 cm-1。为2941、1429、1333、1250、1099、960、690、615 cm-1PVC。

为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，送本仪器分析的样品，必须做到：（1）样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度；（2）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；（3）易潮解的样品，应放置在干燥器内；（4）对易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须注明；（5）对于有毒性和腐蚀性的样品，用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置上注明。

请问样品前处理所用容器的种类有哪些？如湿法中用的锥形瓶，用氢氟酸时必须得用聚四氟乙烯的容器。所用这些容器的规格一般多大呀？

RT，一般样品用什么存放呢，容器、塑料袋还是其他的？

请教：x射线衍射分析粉末样品时，都采用什么容器承载样品？ 代人请教，国外仪器不知型号，目前采用0.01毫米厚度的玻璃片。 不知国内有无加工单位。

装样品的容器的大小对旋转粘度计的测量有无影响？是不是粘度比较大的，要用大一点的容器；粘度比较小的，可以用小一点的容器

我现在都是用烧杯溶解样品，但听说容易引进B、Na和K等元素，想用聚四氟乙烯类容器溶解，又怕电炉的温度太高；大家都用什么容器溶解啊？刚玉坩埚行吗？会引进杂质不？

我需要一些符合ASTM D 3700的可膨胀钢瓶。我每天有不同样品容器－容量（７５毫升－－３８７５毫升）的钢瓶、PE瓶(100毫升至２０００毫升）、玻璃瓶(100毫升至２０００毫升）从实验室运送到采样现场，需要一些运输安全箱／架，可人工搬运的。另外，这些样品容器在实验室移动，需要一些小车。请有关的设计和生产提供资料。

非甲烷总烃，不管用针管还是气袋，样品采集后要求置于具有避光保温功能的容器中，请大家有用过的给推荐一下的！谢谢！

1. 问过岛津的工程师，说测钠的时候玻璃容器会溶出钠，所有的容器应用聚乙烯或者聚丙烯材质的，现在想想这是为什么要用这两种材质的啊？2. 除了钾、钠以外的元素，测其他元素的时候，样品是不是也应该储存在聚乙烯、聚丙烯材质的容器里？3. 68%的浓硝酸不是用玻璃瓶装的吗，那它会不会有钠的污染？稀释后的1%，2%硝酸应该储存在什么材质的容器里？

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中用内标法定量时，制作标准样品和待检样品时用什么容器（称量瓶，容量瓶还是其它别的特殊容器）制作较为标准？样品一定要定容到相同的体积吗？移取样品时（特别是粘度大的样品用什么仪器取较为好？谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中用内标法定量时，制作标准样品和待检样品时用什么容器（称量瓶，容量瓶还是其它别的特殊容器）制作较为标准？样品一定要定容到相同的体积吗？移取样品时特别是粘度大的样品用什么仪器取较为好？谢谢！答案1：请您读一下《色谱定性与定量》（汪正范编著，化工出版社），和一般定量分析的书。这本书我读过了，其它一些书我也读过了，但好像都说的不太详细所以还是有很多地方想不明白。因为我是刚接触色谱的，所以很多东西都不懂，请各位前辈多多帮忙，本人感激万分。

红外法检测空气样品中二氧化硅法心得游离二氧化硅粉尘俗称矽尘，是工作场所广泛存在的职业有害因素，长期接触矽尘引起的矽肺是我国目前最为严重的职业病。职业卫生检测过程中游离二氧化硅含量的检测是判定粉尘是否是矽尘的重要指标。因此控制和监测工作场所粉尘中游离二氧化硅含量成为疾病预防与职业卫生监测的重要工作之一。国标GBZ/T192.4.2007《工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量》规定了三种该项目的检测方法：焦磷酸法、红外光谱法和X线衍射法。X线衍射法仪器价格昂贵，所以长期以来大部分基层单位采用的是焦磷酸法。该法可检测样品中全部晶型，方法成熟，结果全面。但焦磷酸法也有弊端，操作繁琐，耗时耗力，检测过程控温难，加热时焦磷酸对环境和操作人员都会造成污染和身体危害，控温、稀释、搅拌等环节稍不注意就会形成胶体使整个实验失败，不利于大批量日常监测工作。因游离二氧化硅粉尘指的是结晶型二氧化硅粉尘，而自然界中的结晶型二氧化硅主要以α-石英的形式存在，α-石英在红外光谱中于12.5 μm（800cm[sup]-1[/sup]）、12.8μm(780cm[sup]-1[/sup])、14.4μm(694cm[sup]-1[/sup])处出现特异性强的吸收带，在一定范围内，其吸光度值与α-石英质量成线性关系。以此为依据，我们尝试了红外法检测二氧化硅的方法。通过反复试验取得初步成功，总结以下几点：实验环境温度及湿度尽量保持干燥。我们通过记录几次检测的环境温湿度发现，湿度一般在20%-30%左右检测结果较理想，如果检测时自然环境温湿度达不到可以配备红外灯，将样品模具等放置在红外灯下，全程在红外灯烘烤下完成，如没有红外灯，也可用小型红外烤箱，研磨前、研磨后分别烘烤一下再测定。有条件的可同时配备除湿机，降低空气湿度，以达到检测环境条件。因为红外法需要用到KBr，可在使用前用玛瑙研钵研细至200目以下，在烘箱中110±5℃度干燥后装在干燥容器中备用，建议可以购买粉末状试剂，比较省时省力。测量样品前应先制做单纯的KBr压片作为背景。制备样品压片前最好先充分研磨样品，约10-15分钟，使样品中不能出现可见的小颗粒，基本成细腻的粉末状。然后在天平上准确称取200mgKBr，不取下称好的KBr粉末直接归零后再准确称取样品1-2mg，将混合粉末同时放入玛瑙研钵中研细，约15-30分钟。研磨注意顺着一个方向研磨，以免破坏晶体结构。取出模具，用酒精棉球擦拭干净。要求高的，压片过程中模具应接上真空泵来抽真空。注意压片时模座在下，套好模套用药品匙将样品均匀放入，略微铺平，可中间稍高于四周，盖好压头，轻轻转到压头，以便样品均匀铺开。将模具放在压片机上，旋紧螺旋，关紧放气阀，加压至20MPa，停留2-3分钟。慢慢打开放气阀，使压力缓慢下降到0。拧开螺旋取出模具。将模具倒置，轻敲压头，慢慢转动压头并拧下，轻轻取出内模块。压片应均匀透明，如有白点或不透明，应重新研磨或干燥后再次压片，我们的经验这种情况常常是环境湿度过大或研磨不充分造成的，可从这两方面考虑改进，将样品再次于110±5℃烘烤10分钟，或加大研磨时间和力度。

微波处理样品时用的聚四氟乙烯的容器用什么清洗阿 为什么我用王水处理后 容器变成黄色 这种黄色用什么清洗阿 请教各位

请问拉曼光谱法和NMR在装量容器上有什么要求，对样品需作什么样的处理？谢谢

请问大家GCMS前处理或配样品或配标样的玻璃容器是直接在水槽洗涤还是先把前面三次的洗涤液收集到专门容器后处理不排入下水道？今天14000审计员要求先洗涤三次的洗涤液专门收集处理，不能直接把洗涤液直接排入下水道。请问大家怎么处理？怎么看？

样品定容一毫升的时候一般用什么容器呢？一毫升的浓缩瓶？

我们知道，近红外建立模型（定标方法）需要极具代表性的样品，才能让模型更加的适用。大家谈谈你们做近红外项目时，所用到的样品来源呢？

看了坛子里的红外帖子，大部分是做固体样品，不知道各位有没有以做液体样品为主的？有没有用红外做重水浓度的同道中人啊？交流一下哈？最近一台红外仪出现自检没通过的现象，各位帮忙分析下，可能是哪方面原因呢？

红外样品池那里有的卖？想买2个红外样品池，不知道那里有卖的

请教：做红外前样品处理需那些设备？

大家好，我是仪器代理公司的，公司现有一台滤光片的近红外，目前有酸奶和各种肉类（猪、牛、羊、鸡、火腿等等）的模型，仪器是德国产的，由于需要解决库存，所以现在低价出售！ 它是特别设计用来检测粉状物、糊状物、液体及固体样品的分析仪。仪器为不同的样品提供了不同的样品容器及样品单元，用于日常的化验室或在线分析，该仪器可应用于食品、农业及化学工业等多种领域。仪器配有6个(或19个)近红外干涉滤光片,允许特定波长的光通过。 有兴趣的可以站内短信联系我，我就不发电话还有公司名称了，希望这样可以不算做广告，呵呵 价格肯定很合适的，也算给有需要的人士帮个忙了~[em09505]

采用红外测定粘稠的样品，如何进行样品的处理？

各位前辈，本人刚涉及光谱方面的仪器，最近要测砷，但单位配的是远红外消解炉，用那种长的试管加热消解。我温度调到180度，但是样品消解不完全，样品就看不到明显的现象变化，硫酸的白烟根本看不到。加入一管自来水加热也看不到沸腾和水蒸气出来。然后把温度调到200度，样品就偶尔冒大泡，冲了。有哪位前辈是之前做相关红外消解的啊。给点指导，跪谢！！！

ROHS标准检测标准是一个新的测试标准,所以对各类材料的拆分描述得都不是很详细,最进对电容器的拆分比较头疼,那位高手指点一二,在不破坏个类成分的前提下成功拆分各类电容器,[em06]

求助各位老师，HJ482-2009规定二氧化硫短时间采样使用10ml吸收液，24小时长时间采样使用50ml吸收液，但是后面却有这样一段话： [color=#ff6666]短时间采集的样品：将吸收管中的样品溶液移入 10 ml 比色管中，用少量甲醛吸收液洗涤吸收管，洗液并入比色管中并稀释至标线。加入 0.5 ml 氨磺酸钠溶液，混匀，放置 10 min 以除去氮氧化物的干扰。 连续 24 h 采集的样品：将吸收瓶中样品移入 50 ml 容量瓶（或比色管）中，用少量甲醛吸收液洗涤吸收瓶后再倒入容量瓶（或比色管）中，并用吸收液稀释至标线。吸取适当体积的试样（视浓度高低而决定取 2～10 ml）于 10 ml 比色管中，再用吸收液稀释至标线，加入 0.5 ml 氨磺酸钠溶液，混匀，放置 10 min 以除去氮氧化物的干扰。[/color] 我想不明白的是，不论是10ml吸收液转移到10ml比色管中，还是50ml吸收液转移到50ml比色管中，将润洗吸收管的洗液并入比色管都会超过比色管量程，为什么不用大量程的容器先把吸收管的样品转移出来稀释好，再取适量溶液分析呢