红外制样方法

刚进了一台尼高利的380光谱议，上面说要准备红外制样灯。我对红外不太懂，不知道是不是什么样品的制备都需要红外制样灯。如果必须配的话，去哪里买性价比比较高。

常见的红外制样技术视频，包括：夹片法、糊状法、压片法和液体池法，真人演示，形象直观，很适用于初级红外分析操作人员，欢迎下载，希望对认识和掌握红外制样技术有所帮助。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83213]红外制样技术视频（夹片法）[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83214]红外制样技术视频（糊状法）[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83215]红外制样技术视频（压片法）[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83216]红外制样技术视频（液体池法）[/url]

[em57] 请教各位高手，红外制样的时候有什么要求和注意事项？是不是一定要将样品烘干？另外二氧化碳的吸收峰主要在什么位置？

关于做红外光谱的样品制备问题，论坛上也讨论了很多了，散见于各时期的帖子。这次我不想像我在帖子[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100706/2649335/]论坛“红外仪器采购”汇总帖【汇聚广大网友的力量】[/url]里那样，将论坛之前的帖子捡有用的做一列表；而是更加偷懒，将我电脑里能看见的有关“红外制样”的几个资料，直接发上来，供各位参考。资料来源记不得，都是从网络上搜罗的就是了。特别是清华大学的那个133页的ppt，个人觉得很赞。希望各位各取所需，以后再面对红外制样问题时，对照资料内容，上来给它个“三板斧”，效果也许不错的。。。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif[/img]

谁用过红外制样的自动压片机呢？效果如何呢？什么型号，有好的可以推荐一下啊，谢谢！

红外制样技术视频（液体池法）（转自于其他学术论坛）

红外制样用的KBR晶片，请问生产公司的名称，型号，价格？

红外制样附件固定液体池操作使用演示

要买台红外制样用显微镜45X左右，请专家推荐几个比较好的，谢谢了。

红外制样溴化钾压片法中，我看各个国内外版本的药典中都提到抽真空2分钟，有谁不吝赐教一下，抽真空的具体作用吗？从我个人不多的经验中看出好像没什么作用，抽与不抽制出来的片基本一样，扫描的图谱都一样。谢谢

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红外光谱仪漫反射如何制样？新手学习，请大N们指点

制样时，我的手在红外灯下一放就出好多的汗，做的压片含水高，有同样经历的朋友说说自己的独门绝招。帮我解决困难。

在基膜上做聚酰胺薄膜，又把这种复合膜在玻璃板上粘贴，整个玻璃板放在溶剂里，再面把基膜溶解掉。请问我用红外怎么检测基膜是否完全溶解，或者有残留。这个制样方面希望大家给出宝贵意见。我想用刀刮下来，然后用溶剂溶解，在涂覆在溴化钾上面，不知道行不。非线性的聚酰胺只能溶胀的吧。前提是我不可以重新制作薄膜，只有现有的在溶剂中浸泡过的复合膜。谢谢大家。

AOTF近红外技术在制药分析领域中的应用综述近红外光是指波长范围为780-2526nm的电磁波，一般有机物在该区域的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]吸收主要是含氢基团(OH，CH，NH，SH，PH)的倍频和合频吸收，几乎所有有机物的主要结构和组成都可以在它们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]中找到信号，且谱图稳定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法是20世纪90年代以来发展最快、最引人注目的光谱分析技术，它操作简便，分析迅速，实时反映被测对象状态；不破坏样品，不需对样品作任何预处理直接进行测定，适合现场和在线检测；不消耗化学试剂，不会对环境造成污染，近红外光子能量低，不会对实验者造成伤害，属于绿色分析技术，被广泛应用于各个领域。近红外光在光纤中近乎无损传输，通过光纤很容易实现远距离、多点同时测量，非常适合构建远离现场的在线监测系统。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]（NIRS）技术是一种现代高新分析测试技术，主要包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]、化学计量学软件和应用模型三部分。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析仪产生于50年代后期，经过50多年的发展，到目前为止经历了滤光片、光栅扫描、傅立叶变换、多通道、声光可调滤光器（缩写为AOTF）五代技术，目前，采用了航天技术最先进的第五代AOTF[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]采用全固化集成设计，没有任何可移动和转动的部件，具有结构简单、体积小、重现性好和仪器不受温度、湿度、灰尘等外界环境影响的特点，将过去必须在室内，且对温度、湿度、防震均有严格要求的各项检测转移到了生产在线和现场（室外），使其在生产、生活中得到越来越广泛的应用。目前NIRS技术已成功应用于谷物、烟草和化工等诸多行业产品的分析测试中，并成为当前国际上研究的热门课题。国外应用该技术在西药成分检测与质量控制方面已相对比较成熟，2002年美国FDA已把该项技术作为一种标准的检测方法。国内在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析领域也取得了重要进展，《中华人民共和国药典》2005版已将“近红外分光光度法指导原则”列入目录。近年来，NIRS技术已初步显示出它在制药分析领域应用中的巨大潜力。AOTF近红外凭借其独特的技术优势，在制药分析领域发挥了重要的作用，AOTF近红外仪器不仅能够完成其他近红外技术所能够完成的检测分析，其他近红外分析技术解决不了或技术存在缺陷的分析项目，AOTF近红外技术也可以很好的解决。由于AOTF的信噪比较傅立叶变换技术高10~100倍，因此，AOTF技术可以对药物中痕量物质进行含量检测，多次的实验已经证明，在液体状态下可以对ppm含量的物质准确检测，在粉末状态下，可以有效检测几十个ppm的含量。另外，在药物的微生物（细菌、霉菌等）检测方面已经进行了成功的验证。不仅可以对微生物进行定性和定量的检测，还可以有效分辨微生物的活性。解决了制药行业菌检严重滞后的问题，对保证生产过程的连续运行具有重要的意义。因为，AOTF采用全固化的设计，没有任何可移动和转动的部件，仪器不需要定期校准，长时间的运行数据稳定可靠，非常适合于在线连续长时间的检测。在中药的提取和浓缩的在线检测过程中，仪器不受温度、湿度、灰尘等外界环境的影响，可以放置在车间的任何位置，节省大量的光纤，节约投资；因不受管道中气泡多少的影响，基本上不需要预处理系统；可以对提取液和浓缩液中万分之几低含量的指标进行准确的检测。因采用全固化设计，AOTF仪器具有很好的抗震性能，在药物的混合过程中，可以将仪器安装在混料罐上，随混料机一起转动。在世界500强的企业中已经应用AOTF[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的客户有100多家，如辉瑞、葛兰素等制药企业，目前在高端客户应用当中是最多的。AOTF将分析从实验室转移到现场和在线，是近红外技术发展和应用的必然趋势。AOTF近红外技术的诸多优势，必将在制药分析领域中的诸多应用发挥越来越重要的作用。[url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/054118.shtml]AOTF近红外制药研讨会论文集[/url] [url=ftp://download:download@ftp.instrument.com.cn/FilesCenter/200792010574854115.pdf]资料下载[/url]

感谢以前很多红外高手的热情回复，现在我们已经决定要买一台带红外显微镜的红外光谱仪。但还有一个问题需要请教大家，就是内置式还是外置式的显微镜比较好？从价格上看，内置式要便宜，但分辨率也低很多。但由于红外显微镜的分辨率本身就不高，最好的也就在1个微米左右，因此这种分辨率的差别也就没有太大的意义。因此我这里想请教有使用经验的大侠：从方便操作的角度上看，是内置式的好些，还是外置式的好些？

请问磷酸根和碳酸根的红外吸收在什么外置？什么波数？另外有没有好点的网站可以查这些的？

在做ABS红外谱图时，用溶液制膜法制样，可是薄膜的厚度薄的话，谱图的基线很不平，薄膜厚度比较厚时基线才平。可是做其他样品时，薄膜很薄基线也很平的，为什么做ABS回那样呢？

红外谱图中，高波数区透过率太高（可达180％）是怎么回事？我试过好几次都如此．谢谢．

1.微量样品的红外光谱测定http://www.56.com/u46/v_MjgzMzc1MzE.html[em0801] [em0801][URL=http://www.56.com/u46/v_MjgzMzc1MzE.html]http://www.56.com/u46/v_MjgzMzc1MzE.html[/URL]

《湖南文理学院学报(自然科学版)》 2006年02期 加入收藏 获取最新基于空白KBr压片的红外光谱制样方法何旭元 陈远斗 蔡湘雯 陈琦 【摘要】：以空白KBr片代替晶体盐窗,模拟红外光谱液体池,提出了基于空白KBr压片的红外光谱制样方法．针对不同样品的特点,分别采用浸渍法、液膜法和涂膜法制备样品,可以获得与常规制样法质量相当的红外光谱图,且还能弥补常规制样法的一些不足,扩大红外光谱的检测范围．提高了工作效率,是一种廉价适用、值得推广的红外光谱制样方法．【作者单位】： 湖南文理学院化学化工系 常德卷烟厂 湖南文理学院化学化工系 湖南文理学院化学化工系 【关键词】： 红外光谱 空白KBr压片 制样方法 【分类号】：O657.33【正文快照】： 在红外光谱(Infrared spectrum，IR)分析中，对于固体样品，常用的制样方法是:混合压片法，这种方法常因样品浓度不合适或压片质量等问题多次返工，造成工作效率不高；对于液体样品的分析主要在液体池中完成，液体池的关键部分是用整块透明的溴化钾(或其他卤化物)来源：知网空间

红外光谱分析制样方法在红外光谱分析的具体操作中，对于固体样品，常用的制样方法有以下四种：（１）压片法，是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法；（２）粉末法，是把固体样品研磨成２μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法；（３）薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法；（４）糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱[1]。其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。 对于液体样品，常用的制样方法有以下三种：（１）液膜法，是在可拆液体池两片窗片之间，滴上１～２滴液体试样，使之形成一薄的液膜[2]；（２）溶液法，是将试样溶解在合适的溶剂中，然后用注射器注入固定液体池中进行测试；（３）薄膜法，用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就容易破裂，而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀，到一定时候这对窗片也就报废了。 现在采用溴化钾压片作片基，在得到同等效果图谱的情况下，降低了重新压片的次数，减少了清洗液体池和窗片的时间，避免了窗片破裂和损耗的可能性，而且此方法成本很低。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/06/200606272220_20668_1614961_3.gif[/img]

最近发现，同样是用漫反射方法，不同的制样方法，不同时间制样，烘干时间长短，样品浓度不一样，扫出来的谱图都会有些差别。另外制好的样放到干燥器中，过几天就不用了，就得重新制样，怕影响红外结果。红外对样品太敏感了，想请问一下大家是如何解决这个问题的？

为什么红外光谱采用特殊的制样方法

对红外分析不是十分熟悉，知识有限，从网上从书上查不到为什么使用溴化钾的道理，请达人解答

大家好,我现在要写一篇关于红外的论文,但我对红外真得不是很了解呀!!!而且现在时间很急了!我想红外制样方法的改进,就是将有机溶液滴加在KBr片上,再进行测定,这样不知道行不行?而且我也做了一些有机物的图片,有些峰还可以,我们用的是傅里叶21-8400S.请大家帮帮忙呀,我将十分感谢!!!你们可以给我提点看法,或者有什么好的做法.如果有这方便的资料请麻烦你发到我的邮箱里: guyuan007@163.com 再次谢谢你们了!!!!对于你们的支持我必将永记于心!!!

红外光谱仪制样方法 一、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：　　（1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。　　（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。　　（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。　　二、制样的方法　　1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。　　2 . 液体和溶液试样　　（1）液体池法　　沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。　　（2）液膜法沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。　　3 . 固体试样　　（1）压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10）?107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。　　（2）石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。　　（3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。　　当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

我们实验室的红外制样法 有窗片跟ATR最近来了一个絮絮状的有机纤维，用ATR基本啥也检测不到问下各位大侠有什么推荐的样品处理方法？多谢

98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。　　（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。　　（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。　　二、制样的方法　　1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。　　2 . 液体和溶液试样　　（1）液体池法　　沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。　　（2）液膜法沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。　　3 . 固体试样　　（1）压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用5~10MPa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。　　（2）石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。　　（3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。　　当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。