红外质谱实验

实验室经常需要分析未知混合物确定其主要成分、获取其中的添加剂或污染物种类以及含量等信息。光谱分析技术在研究预分离纯组分的样品方面已经建立了大量较为成熟的方法，分离和离析过程可以借助热重分析仪、傅立叶变换红外光谱仪和气相色谱仪等完成。而对于复杂混合物样品体系，将这些常规技术进行联用则是更为有效的检测分析手段。在本案例中，通过使用TL-9000型传输管线有效的将热重-红外-气相色谱/质谱分析仪器进行联用，可用于分析复杂样品体系。本文选取了典型的案例：分析实验室对一组染色的水性样品进行了系统分析。

随着空间遥感技术的不断发展, 对空间探测器的性能和光谱提出越来越高的要求. 红外探测器是红外探测系统的核心元件, 在航天和天文领域有广泛的应用, 随着波长向长波扩展和探测灵敏度的提高, 红外探测器必须在超低温下工作. 因此需要将红外探测器封装在杜瓦瓶中, 组装成杜瓦封装器件, 目前红外探测器在空间应用中多采用机械制冷方式, 将外部制冷机与杜瓦封装器件连接. 从而实现低温工作. 真空度的保持是杜瓦封装器件的重要指标. 真空度差或者真空度保持时间短将直接影响红外探测器组件的性能. 因此需要进行泄漏检测, 上海伯东德国 Pfeiffer 氦质谱检漏仪提供无损的检漏方法, 成功应用于红外探测器杜瓦封装器件检漏！

要：山柰，别名沙姜、山辣。以根茎入药，温中化湿，行气止痛。主治急性胃肠炎，消化不良，胃寒疼痛，牙痛，风湿关节痛，跌打损伤。 目的分析山柰饮片挥发油的化学成分与指纹图谱，以控制其质量。方法用水蒸气蒸馏法提取挥发油后，采用傅立叶变换红外光谱法（FTIR）和气相色谱－质谱法（GC-MS）分析。结果在10批山柰挥发油的FTIR图谱20个峰中有17~19个共有峰；GC-MS分析每个样品鉴定了37~44种化学成分，特征成分均为对甲氧基桂皮酸乙酯（反式57.3%~78.7%，顺式0.7%~3.4%）、反式桂皮酸乙酯（9.8%~19.5%）、正十五烷（6.9%~17.1%）、3-蒈烯、8-十七碳烯、龙脑、莎草烯，这8种成分共约占挥发油总成分的94.1%~98.2%。结论FTIR能准确地鉴别山柰，GC-MS法能以特征成分为指标精确地控制山柰饮片的质量。

无需复杂的样品前处理即可用于水中油分析，满足生活饮用水卫生标准要求。FT-08傅立叶红外分析仪基于傅里叶变换技术测量红外光谱，可用于多重组分溶液和混合物的定量和定性分析，高性能DTGS检测器和专利“Doube Cat’s Eye”高校准干涉器保证测量数据的高精准度。运行成本低，使用方便，易于维护，仪器兼容性和扩展性好，可满足实验室多种检测需求。可用于检测水体中石油烃含量；识别水中石油烃污染源。和常规红外性比，傅里叶红外方法检测灵敏度更高。

多年以来，已有许多类型的分析仪器发展成便携式或手持式仪器来使用，包括荧光光谱仪、激光诱导击穿光谱仪、拉曼光谱、傅立叶变换红外和近红外光谱分析仪。然而，将气相色谱/ 质谱仪缩小成便携式结构，同时拥有实验室级仪器的分析性能，是一个巨大的挑战。以前的大多数尝试都使用“点对点”直接进样方法，其不需要任何的样品处理或样品进样配件。如果样品需要复杂的样品处理或需要精细的进样程序进样到气相色谱仪，那便携式仪器的实用价值将明显降低。本文中新型的便携式气相色谱/ 质谱仪（Torion® T-9，PerkinElmer Inc.，Shelton，CT）被用来快速筛查半挥发性有机物（SVOCs），尤其特别的是分析水中的酚类和邻苯二甲酸酯类化合物的时间不到10 分钟。

多年以来，已有多种分析仪器演化成了能在现场使用的便携式或手持式类型，包括X 荧光光谱仪，激光诱导击穿光谱仪，拉曼光谱仪，傅立变换叶红外和近红外分析仪。然而，将小型化后的便携式气相色谱质谱仪（GC /MS），使其具备实验室仪器分析性能，是一个更大的挑战。以前大部分的尝试都使用全自动的方法，它们不需要任何类型的样品前处理或样品进样配件。因此，如果样品需要复杂的前处理或必须通过精细程序进入气相色谱仪中，那将大大减小便携式仪器的实用性价值。在本技术文献中，我们使用新型的Torion T-9 便携式气相色谱质谱系统来快速确定和表征红茶中的有机氯农药，测试结果表明全部分析时间不到10分钟。

多年以来，已有多种分析仪器演化成了能在现场使用的便携式或手持式类型，包括X 荧光光谱仪，激光诱导击穿光谱仪，拉曼光谱仪，傅立变换叶红外和近红外分析仪。然而，将小型化后的便携式气相色谱质谱仪（GC /MS），使其具备实验室仪器分析性能，是一个更大的挑战。以前大部分的尝试都使用全自动的方法，它们不需要任何类型的样品前处理或样品进样配件。因此，如果样品需要复杂的前处理或必须通过精细程序进入气相色谱仪中，那将大大减小便携式仪器的实用性价值。在本技术文献中，我们使用新型的Torion T-9 便携式气相色谱质谱系统来快速确定和表征红茶中的有机氯农药，测试结果表明全部分析时间不到10分钟。

多年以来，已有多种分析仪器演化成了能在现场使用的便携式或手持式类型，包括X 荧光光谱仪，激光诱导击穿光谱仪，拉曼光谱仪，傅立变换叶红外和近红外分析仪。然而，将小型化后的便携式气相色谱质谱仪（GC /MS），使其具备实验室仪器分析性能，是一个更大的挑战。以前大部分的尝试都使用全自动的方法，它们不需要任何类型的样品前处理或样品进样配件。因此，如果样品需要复杂的前处理或必须通过精细程序进入气相色谱仪中，那将大大减小便携式仪器的实用性价值。在本技术文献中，我们使用新型的Torion T-9 便携式气相色谱质谱系统来快速确定和表征红茶中的有机氯农药，测试结果表明全部分析时间不到10分钟。

多年以来，已有多种分析仪器演化成了能在现场使用的便携式或手持式类型，包括X 荧光光谱仪，激光诱导击穿光谱仪，拉曼光谱仪，傅立变换叶红外和近红外分析仪。然而，将小型化后的便携式气相色谱质谱仪（GC /MS），使其具备实验室仪器分析性能，是一个更大的挑战。以前大部分的尝试都使用全自动的方法，它们不需要任何类型的样品前处理或样品进样配件。因此，如果样品需要复杂的前处理或必须通过精细程序进入气相色谱仪中，那将大大减小便携式仪器的实用性价值。在本技术文献中，我们使用新型的Torion T-9 便携式气相色谱质谱系统来快速确定和表征红茶中的有机氯农药，测试结果表明全部分析时间不到10分钟。

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原位红外光谱技术是一种非侵入式的技术,利用样品对红外光的吸收特性来进行分析,其原理是将反应物物质放置于光学透明的实验室反应池中,通过专用的红外光谱仪观察反应物在光谱范围内的变化情况,从而得到反应物结构和化学键的信息,进一步研究反应过程及反应机理。

本文采用傅立叶变换中红外光谱技术实现了胃、肝、胆囊等肿瘤组织的在体原位检测。样品的红外光谱为美国热电Nicolet公司生产的中红外光纤、ATR探头与北京第二光学仪器厂改进的WQF-500型红外光谱仪联用测定。实验是在北京大学第三医院外科手术室中进行，实验前已经获得病人同意。实验结果表明在体原位的肿瘤组织的光谱特征同我们先前液氮冰冻样品以及新鲜离体样品研究中所得到的鉴别癌症与正常组织光谱变化规律的结果是相似的。在体原位红外检测结果与病理检验结果一致。

法医学和犯罪实验室所涉及的样品从药物到纤维，而其中一些样品非常微小，所以通常应用光学显微镜来协助检测从犯罪现场收集到的这些证据。光学显微镜的可视化能为测试者提供证据的清晰图片，尤其是在显微水平。然而，有时为了证实某嫌疑人到底是否有罪，需要更多的信息。因此，急需一种既能提供可视化信息又能提供化学信息的，而且可靠又灵活的分析技术。在显微尺度已经证实了傅立叶变换红外光谱（FT-IR）对法医学家是一种非常有价值的工具。FT-IR显微光谱可进行快速、无损地分析10微米尺度的样品，大大拓展了常规FT-IR光谱的应用。新型的Thermo Scientific NicoletTM iNTM 10红外显微镜是光学显微镜跟完整的FT-IR的一个强大的整合系统。Nicolet iN10为法医学家提供了一款可进行违禁药品、毛发、纤维、油墨和油漆的可视化和化学分析的工具。Nicolet iN10的整合设计无需外部额外的光谱仪，是一款强大的、紧凑的FT-IR显微镜。证据对于任一诉讼案件都是至关重要的一个因素。通过软件验证了FT-IR显微镜显微性能的独特能力，首次为检测者和陪审团提供了可靠的数据。Nicolet iN10无需液氮即可运行，允许实验室在任何场所快速进行证据检测。OMNICTM PictaTM软件即使对于未经培训过的显微镜工作者操作起来也非常简便、快捷。强大的向导能指导使用者通过反射、透射以及衰减全反射等模式进行分析。

烟用爆珠是嵌在卷烟滤嘴中的一粒或多粒脆性胶囊,胶囊中包裹了特色香精香料及适量溶剂液体,能够延缓挥发性香味物质的自然损失,实现卷烟抽吸过程中特色香味物质人为可控释放。随着爆珠卷烟销量的增长,对烟用爆珠的研究日益增多。GC-MS法虽然能够获取烟用爆珠内含物中挥发性及半挥发性化学成分信息,结合指纹图谱能够分析烟用爆珠的质量稳定性,但其前处理及分析费时费力,对样品具有破坏性。采用近红外光谱技术法结合SIMCA可以快速判别不同类型烟用爆珠,LDA模型可将3种类型不同批次的烟用爆珠有效分开 同时,采用GC-MS法对烟用爆珠内含物中挥发性及半挥发性化学成分进行定性分析。

在传统的傅里叶红外光谱压片法中，压片的相关参数并没有得到重视，大部分实验人员是凭借经验进行压片。对于大多数简单样品来说，压片参数对实验结果的影响不大，但是在一些尖端领域，人们会希望得到一张稳定准确的红外谱图。

红外光谱分析是一种广泛应用于材料科学、化学和物理学等领域的实验技术。对于塑料这种由多种有机高分子化合物组成的复杂材料，红外光谱分析能够提供有关其内部结构和化学成分的重要信息。尽管红外光谱分析在塑料成分分析中具有一定的局限性，例如无法提供准确的成分比例，但它仍然是一种重要的定性或半定量分析方法。

高功率台式DFB-QCL量子级联激光器是上海筱晓光子开发的可调谐连续光激光器，波长为5.26um，它最大能输出100mW的空间光，能够满足气体传感分析测试、中红外测试光源等条件。通过在激光器前面板精确打孔，并搭配笼式结构的方式，我们可以将中红外激光耦合进光纤，方便后续实验的开展。笼式结构内装有一片中红外透镜和光纤适配器。通过调节透镜的位置和光纤适配器的角度，我们可以将空间光的耦合效率达到最大。

醇酸树脂是涂料中最常用的树脂之一，经典的组分分析先要经繁杂的化学前处理，将树脂水解，分离水解产物，再对水解产物甲酯化，然后进行气相色谱、红外光谱或质谱分析，耗时太长，所以至今难以进入工业实用分析。大宝化工制品有限公司与东莞新科技术研究开发有限公司材料科学实验室合作，研究了醇酸树脂全组分的工业快速分析方法。用甲基化裂解色谱质法分析醇酸树脂的三个组分植物油、多元醇、苯二甲酸酐的甲基化的产物。

( 1 ) 本 研究 运用 人工 神经 网络 ( A N N) 建 立 的肉馅 的脂肪 、 蛋 白和水分的近红外模型是成 功的 ， 可以用于实践 中。( 2 ) 本研究通过建立 整块牛 肉预测模 型 ， 证 明了近红外技术测定整块牛肉的化学成分是可行的 。 整块 牛 肉脂肪模型建立蹬较成功 ， 但脂肪和蛋白的预测相关 系数有待进一步提高 。( 3 ) 本试验采用 国产 S u p N I R - 1 0 0 0近红外光 谱仪 ， 所建肉馅和整块 牛肉的模 型较成功 ， 说 明我 国的近红 外设备 已具备较高的品质 ， 并且与国外近红外光谱仪相 比经济很 多 ， 大大节省了检测的成本 。( 4 ) 本试验 对 整块 牛 肉进 行 了谱 图采 集 ， 建立 了脂 肪 、蛋 白和水分 的整块牛 肉模型 ， 这就为近红外技术 在线 应用的更进一步研 究奠定 了基础 。

本试验主要使用三点弯曲夹具，对红外截止滤光片的三点弯曲性能做出验证。由于这类样品体积小，不易放置。本试验使用微小芯片三点弯曲夹具进行对应，滤光片位置较为固定，跨距精度得以保证，试验结果便捷且拥有较高重复性。

在线近红外光谱分析技术是目前发展最快和最具前景的过程分析技术之一，本文探讨用近红外光谱法测定聚四氢呋喃混合液中水含量、固含量及其分子量的可行性。实验结果表明近红外光谱法准确可靠，重复性和稳定性良好，适用于工业现场的原位和在线检测。

生鲜牛乳中的脂肪球颗粒数目大且状态不稳定，在长时间的试验过程中，脂肪球极易发生簇集，进而上浮到牛乳表层并产生分层，导致近红外光谱的测量重复性变差。此外，不同温度下的脂肪球所处的状态也不相同，可能会影响近红外光谱的测量重复性，进而影响牛乳成分预测精度。

红外光谱分析是根据化合物的特征谱带测定物质含有哪些官能团(决定一类有机物特性的基团),从而确定化合物类别的一种分析方法。结构决定性质,红外光谱分析首先要确定物质的结构。对于单一高聚物要了解其组成单体和聚合物的光谱特点 对于混合物要熟悉各单一组成物质的光谱特点。同一高聚物不同领域会制成不同的产品,分析红外光谱时要注意分辨所测物质的形态、外观、用途等。利用不同物质对特定波长的红外辐射有强烈的吸收效应,从而可以用来推断物质的组成和结构。这种研究物质分子的组成和结构的方法称红外光谱分析法。它具有传统理化试验所不可比拟的优越性:测试精度高,重复性好。

现代高科技不断的被应用于宝石行业中。新的优化处理方法、合成方法花样百出，新的鉴定难题随之而来。传统的鉴定仪器和方法，已经难以解决。近几年一些大型仪器如傅立叶变换红外光谱仪的引进和应用，为我们的鉴定和研究带来极大的帮助，可以无损、便捷、高效的对珠宝玉石进行定性分析，提高了鉴定结论的准确度。傅立叶变换红外光谱仪是目前国内宝石鉴定实验室应用*广的一款定性分析仪器。

国家要求仿制与原研药须杂质谱一致、稳定性一致、体内外溶出规律一致。中药物质基础复杂、多数组分尚未明确，所以中药一致性评价有其特殊性，应该从整体角度控制不失为一种全面可行的策略。LZ9000FTIR中药红外量子指纹一致性评价系统中药红外光谱量子指纹图谱是实现从整体角度上鉴别中药真实性、评价质量一致性和产品稳定性的可行模式，可用于中药质量一致性评价，同时对单个或局部量子指纹可进行针对性区间定量分析。

本文展示了纳米傅立叶红外光谱技术（nano-FTIR）的可行性和实验结果。nano-FTIR是将散射型近场光学显微镜与宽带红外激光光源整合获得的。测试结果显示nano-FTIR可以对有机材料获得20nm空间分辨率的红外吸收光谱，实际测量样品体积只相当于10-20L，理论上讲，nano-FTIR吸收光谱与传统FTIR吸收光谱吻合度高，而实验中对PMMA样品的测试也证明了这一点。因此nano-FTIR可以利用标准分子震荡红外数据库来对小量需要高空间分辨率的有机材料进行化学鉴定。本文中以对PMMA样品中的PDMS纳米尺寸污染的鉴定作为例证。

要谈到近红外在石油领域中的应用，我在这里无疑是班门弄斧了，因为中科院的陆婉珍教授是这一领域的权威。因此在这里只想就上海棱光公司新出的近红外仪器在石油方面的简单应用结合此仪器的特点整理一点内容奉献给大家。由于近红外的特点所限，如今用于透射方面的近红外仪器谱区大都限于近红外短波区（700nm~1100nm左右），主要的类型可大致分为滤光片型、CCD型、光栅型、傅立叶型也有最近两年出现的声光滤波器型，它们各有优缺点。上海棱光公司推出的光栅型近红外分析仪的主要是运用光栅分光连续扫描原理，光谱范围（900nm~1700nm）恰好是如今的近红外油料应用领域近红外仪器得很好的补充。富含了1000nm、1200nm、1400nm左右石油中有用的信息，同时样品池的可以直接应用光程1cm比色皿，因此样品需求量少。在用数据说明该种仪器效果前我先简单的介绍一下近红外建模分析的过程。建立模型的前提是首先要建立一个在成份和性质变化范围上有代表性的标样集（化学值或类似数据），然后用化学计量学光谱分析软件建立模型。有了模型以后，分析未知样品性质只要先测量被测样品的近红外光谱，然后通过化学计量学软件和所建模型计算便可得到待测样品的组成和性质数据。当然同一批表样建立的模型数越多，一次光谱测量得到分析数据就越多，整个测量过程仅需要1分钟，体现了近红外技术高效和快速的特点。下面就是这台仪器的实验分析数据：（对30个汽油标样的辛烷值、抗暴指数等的建模指标列表。）

法医学和犯罪实验室所涉及的样品从药物到纤维，而其中一些样品非常微小，所以通常应用光学显微镜来协助检测从犯罪现场收集到的这些证据。光学显微镜的可视化能为测试者提供证据的清晰图片，尤其是在显微水平。然而，有时为了证实某嫌疑人到底是否有罪，需要更多的信息。因此，急需一种既能提供可视化信息又能提供化学信息的，而且可靠又灵活的分析技术。在显微尺度已经证实了傅立叶变换红外光谱（FT-IR）对法医学家是一种非常有价值的工具。FT-IR显微光谱可进行快速、无损地分析10微米尺度的样品，大大拓展了常规FT-IR光谱的应用。新型的Thermo Scientific NicoletTM iNTM 10红外显微镜是光学显微镜跟完整的FT-IR的一个强大的整合系统。Nicolet iN10为法医学家提供了一款可进行违禁药品、毛发、纤维、油墨和油漆的可视化和化学分析的工具。Nicolet iN10的整合设计无需外部额外的光谱仪，是一款强大的、紧凑的FT-IR显微镜。证据对于任一诉讼案件都是至关重要的一个因素。通过软件验证了FT-IR显微镜显微性能的独特能力，首次为检测者和陪审团提供了可靠的数据。Nicolet iN10无需液氮即可运行，允许实验室在任何场所快速进行证据检测。OMNICTM PictaTM软件即使对于未经培训过的显微镜工作者操作起来也非常简便、快捷。强大的向导能指导使用者通过反射、透射以及衰减全反射等模式进行分析。

基于如海光电近红外光谱仪、钨灯、Y型反射光纤搭建的近红外光谱测试系统可快速、便捷、准确地采集纺织品的近红外光谱图，且实验结果显示利用化学计量学方法可准确分类不同材质的纺织品，由此可实现对纺织品纤维种类的定性鉴别，可为纺织品的工业生产、市场监管以及废旧衣物回收等领域提供高效的解决方案。

本实验所提供的解决方案，包括iS5傅里叶变换红外光谱仪，iD5金刚石衰减全反射附件，以及OMNICSpecta混合物分析软件为儿童玩具中的增塑剂检测提供了一个简单易学，快速可靠的检测手段，无需成为红外专家就能轻松驾驭实验过程，无需任何样品前处理，在2分钟内可直接获得答案。