凯式蒸馏系统

在做凯氏氮的测定时，对样品的蒸馏过程中，容易出现加热端凯氏瓶包沸的现象，请问这个该怎解决？还有就是也会出现馏出液倒吸现象，请问这个又改怎么解决？

蒸馏法好麻烦啦，那蒸馏装置老是出问题，有没有测KN的阿，大家讨论一下吧。我们用的蒸馏装置是那种5升的大烧瓶蒸馏发生室，产生的蒸汽通过导管进入四个凯氏蒸馏瓶里，现在的问题是那四个烧瓶里面的液体放不干净，使得加消解后的水样和NAOH溶液后液体体积太多，蒸馏速度很慢，蒸馏不完全，有没有谁遇到过这样的问题呢，怎么解决？急！谢谢了

标准说要用凯氏氮消解瓶，但是网上也搜不到这个消解瓶长什么样，大家有图片吗？急用的话用凯式蒸馏装置的凯式蒸馏瓶可以代替吗？

实验室最近在做粗蛋白测定。老总说先用最原始的玻璃仪器做。我买的是改良式的凯氏定氮器。问题在于，每次我开始加热的时候，夹层水还没沸腾，气泡就会很听话地出来，这是好事，但是，一旦夹层水开始沸腾了，硼酸接收瓶也开始变色的时候，就开始发生倒吸。先是反应室里面的溶液开始倒吸出夹层水里面，然后接收瓶里的溶液也开始倒吸，如果倒吸幅度还不算大，我也可以继续蒸馏，但是，问题是水位有时候已经到了快要进入反应室的高度了，为了不继续倒吸，所以我只能停止接收了。所有的网上视频，教科书，都说，在夹层水开始沸腾开始计时再继续蒸馏几分钟，或者是接收瓶的硼酸变色了以后，再继续蒸馏几分钟。但是我现在这个状况，根本没法继续蒸馏。是我夹层水里的水加的不对吗？我没有加的很高，就稍低于蒸馏瓶的瓶颈拐弯处。然后反应液试过加10ml，也试过加5ml的，但是依然不影响它倒吸。再有就是我测出的含量都稍低，比标准值都低。已经测过四五次了，不知道是不是这个爆沸倒吸的问题导致它含量偏低？请各路大侠尽量给我一些好建议，谢谢！

凯氏定氮仪能用来蒸馏化妆品中的甲醛吗？组装的玻璃仪器蒸馏时间长，对于大量的样品做起来很费时。能不能用凯氏定氮仪来代替传统的玻璃仪器蒸馏？如果不能，原因是什么？

凯氏定氮法测牛乳蛋白质含量时，蒸馏时间一般为（）min？请教

半微量凯氏定氮仪蒸馏需要做回收率的测试吗？欢迎各位老师讨论

请教 做蛋白质，凯氏烧瓶蒸馏后期为何会有时有爆沸现象？ 怎么防止？谢谢！

【求助】GB/T 5009.5（蛋白质的测定 凯氏定氮法）中的蒸馏定氮装置图，我有这个国标，就是没有仪器装置图，查了半天也没查到，现在急用，请各位前辈帮帮忙啊！先谢了！

做印染废水的氨氮，使用普通蒸馏瓶，蒸馏时会有大量气泡，容易顺着管道进入接收容器内。是不是一定要用专门的氨氮蒸馏装置才能避免？单加个氮球行吗？还是得连凯氏烧瓶一块儿购置？或者有其他窍门，求传授。

检测废水中氨氮蒸馏用的什么蒸馏装置？是普通的全玻璃蒸馏装置还是凯式蒸馏定氮装置？

凯氏定氮仪碱泵系统的改装凯氏定氮仪不但是饲料行业质检部门必备的用于测定样品粗蛋白质含量的蒸馏装置，还广泛应用于农业、食品、化工等各行业。凯氏定氮仪的种类和型号繁多，但均利用凯氏定氮的原理，将经浓硫酸消煮后的样品分解液在强碱性状态下进行蒸馏，收集逸出的氨，最后用酸碱滴定法定量，即可测出样品的含氮量，进而推算出样品的粗蛋白质含量。作者以自制的手动气压式泵液装置，替代了原有的电动抽吸式碱泵系统，取得了良好的效果。一 改装背景 凯氏定氮的蒸馏过程需要加入高浓度的强碱溶液。浓碱溶液的加入方式依定氮仪的种类和型号不同而有所差异。使用全玻璃制的传统的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置时，需操作者手工用量杯、量筒等量取碱液，从凯氏定氮蒸馏装置的进样口处倒入，稍有不慎即极易被强腐蚀性的浓碱溶液灼伤；现今广泛使用的各种半自动凯氏定氮仪虽配备了形式各异的电动碱泵系统，已无需手工量取碱液，但因浓碱溶液的强腐蚀性，往往令价格不菲的电动碱泵系统寿命不长，时常发生故障，需频繁更换。因碱泵系统腐蚀损坏漏碱，或在进行这些维修操作时又难免漏出碱液，对仪器电路和其他部件极易造成腐蚀，对维修工作人员也极易造成灼伤事故。 者所在的实验室每年担负繁重的实验、实习教学任务。实验室现有的半自动凯氏定氮仪有六台,原本均使用电动抽吸式碱泵系统。因定氮仪的碱泵系统频繁发生故障，不但影响教学实验的顺利进行，而且对进行实验操作的学生和进行维护的人员的人身安全造成潜在威胁。二 改装及使用方法 氮仪的碱泵系统进行改造，既要控制改造费用，又要达到安全、可靠的性能要求，我们经反复试验，最后选定以普通浇花用的全塑料手动气压式喷壶替代定氮仪上原有的电动抽吸式碱泵，将定氮仪的电动碱泵系统改造成手动气压式。作者将这六台定氮仪的碱泵系统进行了全面改造，经过一个学年近200名学生的使用，表明改装后的手动气压式加碱系统性能可靠，使用效果良好。改装方法是：购买普通浇花用的全塑料手动气压喷壶（因为要耐受浓碱溶液的强腐蚀性，应选全塑料的制品,不含任何金属构件），将壶嘴的雾化喷头卸去不用，将喷壶壶嘴以耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接，若管子材料太软易折，则可在管子外加套一层普通胶管作支撑。建议选用耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接，建议使用电工常用的尼龙扎带扣紧所有管道接口，以防松脱漏液。定氮仪原有的电动抽吸式碱泵和所属的电路控制系统均被替换不用。 手动气压式加碱系统使用方法简单方便：管道连接好后，将配制好的碱液装入喷壶内，旋好壶盖，用喷壶上端的打气手柄压几下，使喷壶内的空气形成一定压力，只要按下喷壶的喷液开关，壶内的碱液即可经管道进入定氮仪的反应室，直至加碱量足够，放开开关即可。连续蒸馏样品时，若遇加碱的压力不足，随时按压几下打气手柄即可。三、装置的特点 经二百余名学生一年的实际使用检验证明，在半自动定氮仪上采用手动气压式泵液装置替代原有的电动抽吸式碱泵系统，有如下优点：1.价廉易得 改装容易 一个全塑料浇花用的气压喷壶市场零售价约十几元，与仪器厂家报价为数百元的电动抽吸式碱泵相比，可大大节约经费。买来喷壶，卸去喷嘴即可连接使用，安装方法简单，无需复杂的电路控制装置。2.性能可靠 使用安全 只要所连接的管道不漏液，即可安全使用。因改装后的加碱系统改为便捷的手工操控，不会令操作人员增加多少操作动作，但却可令整台仪器的结构和控制电路更加简单，不但直接降低仪器整体制作成本，降低由于电动碱泵故障所导致的整机检修率。由于选用的手动气压式喷壶是全塑料制成的，相对于电动抽吸式碱泵，可大大降低更换频率，进而大大降低由此连带造成的仪器电路或其他部件被漏出碱液腐蚀等的故障发生率，也大大降低由此连带发生的人身安全事故的危险性。从过去的一个学年二百余名学生使用的情况看，六台定氮仪的手动气压式加碱系统使用完全正常，尚未出现过任何异常和故障，目前还在继续使用中，尚未有需要更换的迹象。3. 有利于学生掌握实验原理和反应条件要点 教学实验用定氮仪采用手动操控加碱，加碱过程和加碱量的控制更加直观，有利于学生更好地理解和掌握凯氏定氮的基本原理，更深刻地体会如何控制反应条件。凯氏定氮蒸馏过程的反应条件控制要点是必须达到强碱性，而碱的加入量并不需要十分精确。常用的样品前处理方法是采用硫酸铜作催化剂，蒸馏时加碱量若足够，达到了强碱性状态，则样品中大量存在的铜离子就会使溶液变为棕黑色。学生在手动操控加碱的过程中，可通过观察定氮仪反应室内溶液的颜色变化自主掌握加碱的量，学生对凯氏定氮蒸馏过程需要控制的反应条件会有更深的印象。至于加碱稍过量对测定结果的影响基本可忽略不计，反而对于样品消煮的温度、时间、催化剂等以及蒸馏的馏出液量等因素却应控制好。 若样品溶液内含浓硫酸多，密度大，样品溶液积聚在反应室底部，而加入的碱液在上层，不容易判断所加入的碱液是否已经足够。但只要开始通入蒸汽蒸馏，酸、碱溶液即被混匀，就能很直观地观察到反应室内的溶液是否已达到强碱性。若发现加入的碱液不足，也无需停止蒸馏，只要轻轻按下喷壶按钮，补充碱液直至反应室内的溶液呈棕黑色即可。而中途停止蒸馏却会因蒸汽压力骤然下降，致使样品溶液倒吸,导致实验失败。4.其他用途 它既可应用于其他类型的定氮仪，也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程。即使是使用传统的玻璃制的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置，也可利用这种用气压喷壶改制的碱泵系统加碱，既避免手工取用碱液的麻烦，更可避免实验人员受强碱腐蚀伤害的潜在危险，使实验操作更加方便和安全。此外，这种手动气压式泵液装置也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程，只要考虑到该装置的材料不会引入影响实验的因素即可。

自制蒸馏水器，大家都做过。可是担心水烧完了，要不停加水，而且补加水后又要费时烧开它才能蒸馏。我在制作时，用存放蒸馏水的大瓶子，流出口橡胶塞接一个阀门，控制流量滴加水，一直连续蒸馏，一天都不用加水，还可以一直有蒸馏水可接。阀门更有意思，一个酸式滴定管，前面截掉，嘴部套胶管就ok了。当时滴定管嘴碰破了一点，以为废了，没想到这回派上用场。[color=#DC143C][size=1]最好发上图片,好加分[/size][/color].

有没有做氨氮蒸馏预处理用蒸馏仪的？你们的冷凝系统怎么样？那个防倒吸装置什么原理？氨氮会不会从那逸出去？

原油蒸馏原理就是需要把原油中各组分分离出来，通常是使用精馏的方法，即精确控制温度，使特定沸点的组分挥发出来。原油蒸馏就是利用原油中各组分相对挥发度的不同而实现各馏分的分离。原油是一种多种烃的混合物，是粘稠的、深褐色的液体。直接使用原油非常浪费，所以就需要把原油中各组分分离出来，通常是使用精馏的方法，即精确控制温度，使特定沸点的组分挥发出来。减压蒸馏：使常压渣油在8kPa左右的绝对压力下蒸馏出重质馏分油作为润滑油料、裂化原料或裂解原料，塔底残余为减压渣油。如果原油轻质油含量较多或市场需求燃料油多，原油蒸馏也可以只包括原油预处理和常压蒸馏两个工序，俗称原油拔头。原油蒸馏所得各馏分有的是一些石油产品的原料。原油蒸馏工艺过程包括原油预处理、常压蒸馏和减压蒸馏三部分。原油蒸馏是石油炼厂中能耗最大的装置，采用化工系统工程规划方法，使热量利用更为合理。此外，利用计算机控制加热炉燃烧时的空气用量以及回收利用烟气余热，可使装置能耗显著降低。近30年来，原油蒸馏沿着扩大处理能力和提高设备效率的方向不断发展，逐渐形成了现代化大型装置

原油蒸馏原理就是需要把原油中各组分分离出来，通常是使用精馏的方法，即精确控制温度，使特定沸点的组分挥发出来。原油蒸馏就是利用原油中各组分相对挥发度的不同而实现各馏分的分离。原油是一种多种烃的混合物，是粘稠的、深褐色的液体。直接使用原油非常浪费，所以就需要把原油中各组分分离出来，通常是使用精馏的方法，即精确控制温度，使特定沸点的组分挥发出来。减压蒸馏：使常压渣油在8kPa左右的绝对压力下蒸馏出重质馏分油作为润滑油料、裂化原料或裂解原料，塔底残余为减压渣油。如果原油轻质油含量较多或市场需求燃料油多，原油蒸馏也可以只包括原油预处理和常压蒸馏两个工序，俗称原油拔头。原油蒸馏所得各馏分有的是一些石油产品的原料。原油蒸馏工艺过程包括原油预处理、常压蒸馏和减压蒸馏三部分。原油蒸馏是石油炼厂中能耗最大的装置，采用化工系统工程规划方法，使热量利用更为合理。此外，利用计算机控制加热炉燃烧时的空气用量以及回收利用烟气余热，可使装置能耗显著降低。近30年来，原油蒸馏沿着扩大处理能力和提高设备效率的方向不断发展，逐渐形成了现代化大型装置。

1、蒸馏仪胶圈上总是残留一些固状氢氧化钠2、直接用硫酸铵蒸馏后用硫酸滴定回收率仍然在98%——98。8%范围内

[size=4][font=楷体_GB2312][color=#00008B]在我们日常分析时所用到的水是蒸馏水,是试验室必须配备的小设备.现在有的人认为:自己制备蒸馏水,比较方便,省事.随用随烧.买水担心水质是否合格.而另一些人则认为:蒸馏水锅每用到一定时间就需要清理锅中的水垢,很是麻烦.而且在烧水的过程中由于要循环自来水.造成了很大的浪费!不如买水合适.很是郁闷!!大家来说说究竟该怎么做呢?[/color][/font][/size]

[align=center][font='楷体'][size=26px]蒸馏操作学习总结[/size][/font][/align][font='楷体'][size=21px]一[/size][/font][font='楷体'][size=21px].[/size][/font][font='楷体'][size=21px]蒸馏的概念：[/size][/font][font='楷体'][size=16px]蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液[/size][/font][font='楷体'][size=16px]-[/size][/font][font='楷体'][size=16px]固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，如萃取、过滤结晶等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。[/size][/font][font='楷体'][size=21px]二[/size][/font][font='楷体'][size=21px].[/size][/font][font='楷体'][size=21px]蒸馏的特点：[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]1[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）[/size][/font][font='楷体'][size=16px]．通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]2[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）[/size][/font][font='楷体'][size=16px]．蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]3[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）[/size][/font][font='楷体'][size=16px]．能耗大，在生产过程中产生大量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或液相。[/size][/font][font='楷体'][size=21px]三[/size][/font][font='楷体'][size=21px].[/size][/font][font='楷体'][size=21px]蒸馏的[/size][/font][font='楷体'][size=21px]分类[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]1[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）[/size][/font][font='楷体'][size=16px]．按方式分：简单蒸馏、平衡蒸[/size][/font][font='楷体'][size=16px]馏[/size][/font][font='楷体'][size=16px]、[/size][/font][font='楷体'][size=16px]精馏[/size][/font][font='楷体'][size=16px]、[/size][/font][font='楷体'][size=16px]特殊精馏[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]2[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）[/size][/font][font='楷体'][size=16px]．按操作压强分：常压、加压、减压[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]3[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）[/size][/font][font='楷体'][size=16px]．按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏[/size][/font][font='楷体'][size=21px]四[/size][/font][font='楷体'][size=21px].[/size][/font][font='楷体'][size=21px]蒸馏的[/size][/font][font='楷体'][size=21px]主要仪器[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111301054300628_8092_5413603_3.jpeg[/img][font='楷体'][size=16px]蒸馏烧瓶（带支管的）[/size][/font][font='楷体'][size=16px]、[/size][/font][font='楷体'][size=16px]温度计[/size][/font][font='楷体'][size=16px]、[/size][/font][font='楷体'][size=16px]冷凝管[/size][/font][font='楷体'][size=16px]、[/size][/font][font='楷体'][size=16px]牛角管[/size][/font][font='楷体'][size=16px]、酒[/size][/font][font='楷体'][size=16px]精灯[/size][/font][font='楷体'][size=16px]、[/size][/font][font='楷体'][size=16px]石棉网[/size][/font][font='楷体'][size=16px]、[/size][/font][font='楷体'][size=16px]铁架台[/size][/font][font='楷体'][size=16px]、[/size][/font][font='楷体'][size=16px]支口锥形瓶[/size][/font][font='楷体'][size=16px]、[/size][/font][font='楷体'][size=16px]橡胶塞。[/size][/font][font='楷体'][size=21px]五[/size][/font][font='楷体'][size=21px].[/size][/font][font='楷体'][size=21px]蒸馏的应用[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]1[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]2[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）测定纯化合物的沸点；[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]3[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]4[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。操作步骤[/size][/font][font='楷体'][size=21px]六[/size][/font][font='楷体'][size=21px].[/size][/font][font='楷体'][size=21px]蒸馏的注意事项[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]1[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]2[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]3[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的[/size][/font][font='楷体'][size=16px]2/3[/size][/font][font='楷体'][size=16px]，也不能少于[/size][/font][font='楷体'][size=16px]1/3[/size][/font][font='楷体'][size=16px]。[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]4[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]5[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。[/size][/font]

我用GB 5009.228―2016测鱼肉中挥发性盐基氮，采用自动凯氏定氮仪法。试样绞碎均匀后取样10克于蒸馏管内，加入75ml水，振摇后浸渍30分钟。后加入1g氧化镁进行蒸馏，吸收液为加了甲基红和溴甲酚绿混合指示剂的硼酸溶液。方法上说蒸馏出来的体积200毫升即可，可是我发现我蒸馏到500毫升了里面还是有氨，氨蒸不完全，请问是什么原因？该实验有什么注意事项？

在测定土壤全氮、微生物氮时，都是进行蒸馏滴定的方法。那么，怎么判断蒸馏的终点呢，即什么时候蒸馏结束呢，这一步不像加入某种试剂那样有量可循，那么我们怎么判断呢？大家知道，经过蒸馏，N素是碱化后蒸馏出来进入承受瓶内，所以可以用PH 试纸在冷凝管将蒸馏液滴入承受瓶的端口处试验，看是否变蓝色，若无则蒸馏完毕。大家都是怎么做的呢？？

请教各位：实验室蒸馏器（蒸馏水）哪种比较好？我们实验室的蒸馏器原是前几年买的，刚坏了。想请教一下！

真空蒸馏装置的使用1. 安装真空蒸馏的仪器时，必须选择大小合适的橡皮塞，最好选用磨口真空蒸馏装置。2. 蒸馏液内含有大量的低沸点物质，需先在常压下蒸馏，使大部分防物蒸出，然后用水泵减压蒸馏，使低沸点物除尽。 3. 停止加热，回收低沸物，检查仪器各部分连接情况，使之密合。 4. 开动油泵，再慢慢关闭安全阀，并观察压力计上压力是否到达要求，如达不到要求，可用安全阀进行调节。 5. 待压力达到恒定合乎要求时，再开始加热蒸馏瓶，精馏单体时，应在蒸馏瓶内加入少许沸石 （一般使用油浴，其温度高于蒸馏液沸点的20～30℃，难挥发的高沸点物在后阶段可高30～50℃）。6. 蒸馏结束，先移去热源，待稍冷些，再同时逐渐打开安全活塞，等压力计内水银柱平衡下降时，停止抽气，等系统内外压力平衡后，拆下仪器，冼净。

我在做COD时,测不准数,问题出在哪里呢?做空白时的水必须是重蒸馏水吗?重蒸馏水和普通蒸馏水做出的结果差别大吗?如果蒸馏水中再加入高锰酸钾后再蒸馏的水会更好些吗?为什么我得出的结果不一样,而且差别很大呢?是我的二次蒸馏水出问题了吗?不可能二次蒸馏水后的空白值低于普通蒸馏水啊,这个空白值是不是有一个大致范围?应该是多少呢?

一、基本简介： 1.减压蒸馏 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 2.装置 减压蒸馏装置 主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。 3.操作方法 仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.