凯氏消解系统

有没有朋友做消解的帮我看看这个问题：我们实验室有个水样按照GB/T 11891-1989测凯氏氮时，在消解样品这一步分别用玻璃蒸馏装置和FOSS的消解仪（420度消解），但是测出来两个结果相差很大，分别一个十几一个一千多。问一下是不是消解仪的消解效率会高很多呢？

标准说要用凯氏氮消解瓶，但是网上也搜不到这个消解瓶长什么样，大家有图片吗？急用的话用凯式蒸馏装置的凯式蒸馏瓶可以代替吗？

在测定凯氏氮的标准中(水质凯氏氮的测定GB 11891-89)消解完要求加水250ml,这个250ml水的意义何在，加100ml水可以吗？因为我想用凯氏定氮仪进行蒸馏，那个蒸馏消化管装不下250ml水。

急急急，有哪位大神知道凯氏氮消解器 2313020使用操作方法的吗？

凯氏定氮仪碱泵系统的改装凯氏定氮仪不但是饲料行业质检部门必备的用于测定样品粗蛋白质含量的蒸馏装置，还广泛应用于农业、食品、化工等各行业。凯氏定氮仪的种类和型号繁多，但均利用凯氏定氮的原理，将经浓硫酸消煮后的样品分解液在强碱性状态下进行蒸馏，收集逸出的氨，最后用酸碱滴定法定量，即可测出样品的含氮量，进而推算出样品的粗蛋白质含量。作者以自制的手动气压式泵液装置，替代了原有的电动抽吸式碱泵系统，取得了良好的效果。一 改装背景 凯氏定氮的蒸馏过程需要加入高浓度的强碱溶液。浓碱溶液的加入方式依定氮仪的种类和型号不同而有所差异。使用全玻璃制的传统的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置时，需操作者手工用量杯、量筒等量取碱液，从凯氏定氮蒸馏装置的进样口处倒入，稍有不慎即极易被强腐蚀性的浓碱溶液灼伤；现今广泛使用的各种半自动凯氏定氮仪虽配备了形式各异的电动碱泵系统，已无需手工量取碱液，但因浓碱溶液的强腐蚀性，往往令价格不菲的电动碱泵系统寿命不长，时常发生故障，需频繁更换。因碱泵系统腐蚀损坏漏碱，或在进行这些维修操作时又难免漏出碱液，对仪器电路和其他部件极易造成腐蚀，对维修工作人员也极易造成灼伤事故。 者所在的实验室每年担负繁重的实验、实习教学任务。实验室现有的半自动凯氏定氮仪有六台,原本均使用电动抽吸式碱泵系统。因定氮仪的碱泵系统频繁发生故障，不但影响教学实验的顺利进行，而且对进行实验操作的学生和进行维护的人员的人身安全造成潜在威胁。二 改装及使用方法 氮仪的碱泵系统进行改造，既要控制改造费用，又要达到安全、可靠的性能要求，我们经反复试验，最后选定以普通浇花用的全塑料手动气压式喷壶替代定氮仪上原有的电动抽吸式碱泵，将定氮仪的电动碱泵系统改造成手动气压式。作者将这六台定氮仪的碱泵系统进行了全面改造，经过一个学年近200名学生的使用，表明改装后的手动气压式加碱系统性能可靠，使用效果良好。改装方法是：购买普通浇花用的全塑料手动气压喷壶（因为要耐受浓碱溶液的强腐蚀性，应选全塑料的制品,不含任何金属构件），将壶嘴的雾化喷头卸去不用，将喷壶壶嘴以耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接，若管子材料太软易折，则可在管子外加套一层普通胶管作支撑。建议选用耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接，建议使用电工常用的尼龙扎带扣紧所有管道接口，以防松脱漏液。定氮仪原有的电动抽吸式碱泵和所属的电路控制系统均被替换不用。 手动气压式加碱系统使用方法简单方便：管道连接好后，将配制好的碱液装入喷壶内，旋好壶盖，用喷壶上端的打气手柄压几下，使喷壶内的空气形成一定压力，只要按下喷壶的喷液开关，壶内的碱液即可经管道进入定氮仪的反应室，直至加碱量足够，放开开关即可。连续蒸馏样品时，若遇加碱的压力不足，随时按压几下打气手柄即可。三、装置的特点 经二百余名学生一年的实际使用检验证明，在半自动定氮仪上采用手动气压式泵液装置替代原有的电动抽吸式碱泵系统，有如下优点：1.价廉易得 改装容易 一个全塑料浇花用的气压喷壶市场零售价约十几元，与仪器厂家报价为数百元的电动抽吸式碱泵相比，可大大节约经费。买来喷壶，卸去喷嘴即可连接使用，安装方法简单，无需复杂的电路控制装置。2.性能可靠 使用安全 只要所连接的管道不漏液，即可安全使用。因改装后的加碱系统改为便捷的手工操控，不会令操作人员增加多少操作动作，但却可令整台仪器的结构和控制电路更加简单，不但直接降低仪器整体制作成本，降低由于电动碱泵故障所导致的整机检修率。由于选用的手动气压式喷壶是全塑料制成的，相对于电动抽吸式碱泵，可大大降低更换频率，进而大大降低由此连带造成的仪器电路或其他部件被漏出碱液腐蚀等的故障发生率，也大大降低由此连带发生的人身安全事故的危险性。从过去的一个学年二百余名学生使用的情况看，六台定氮仪的手动气压式加碱系统使用完全正常，尚未出现过任何异常和故障，目前还在继续使用中，尚未有需要更换的迹象。3. 有利于学生掌握实验原理和反应条件要点 教学实验用定氮仪采用手动操控加碱，加碱过程和加碱量的控制更加直观，有利于学生更好地理解和掌握凯氏定氮的基本原理，更深刻地体会如何控制反应条件。凯氏定氮蒸馏过程的反应条件控制要点是必须达到强碱性，而碱的加入量并不需要十分精确。常用的样品前处理方法是采用硫酸铜作催化剂，蒸馏时加碱量若足够，达到了强碱性状态，则样品中大量存在的铜离子就会使溶液变为棕黑色。学生在手动操控加碱的过程中，可通过观察定氮仪反应室内溶液的颜色变化自主掌握加碱的量，学生对凯氏定氮蒸馏过程需要控制的反应条件会有更深的印象。至于加碱稍过量对测定结果的影响基本可忽略不计，反而对于样品消煮的温度、时间、催化剂等以及蒸馏的馏出液量等因素却应控制好。 若样品溶液内含浓硫酸多，密度大，样品溶液积聚在反应室底部，而加入的碱液在上层，不容易判断所加入的碱液是否已经足够。但只要开始通入蒸汽蒸馏，酸、碱溶液即被混匀，就能很直观地观察到反应室内的溶液是否已达到强碱性。若发现加入的碱液不足，也无需停止蒸馏，只要轻轻按下喷壶按钮，补充碱液直至反应室内的溶液呈棕黑色即可。而中途停止蒸馏却会因蒸汽压力骤然下降，致使样品溶液倒吸,导致实验失败。4.其他用途 它既可应用于其他类型的定氮仪，也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程。即使是使用传统的玻璃制的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置，也可利用这种用气压喷壶改制的碱泵系统加碱，既避免手工取用碱液的麻烦，更可避免实验人员受强碱腐蚀伤害的潜在危险，使实验操作更加方便和安全。此外，这种手动气压式泵液装置也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程，只要考虑到该装置的材料不会引入影响实验的因素即可。

谁用微波消解做过凯氏定氮的样品前处理？消解用酸具体是怎样的？我看文献是用浓硫酸和双氧水，我试了试，可是不行啊，产生的压力太小啊，最大也就是0.2MPa，消解不完全，有没有亲手做过的，学习一下。

用凯氏定氮法测定肉中挥发性盐基氮时，用什么消解，消解多长时间？

问一下各位朋友，GB 11891 现在还在用吗？它的方法能不能测凯氏氮大于等于200mg/L的水质？其中的消解步骤是用电热消解仪，微波消解仪还是传统蒸馏热消解？

近来做凯氏氮结果一直有点低，不知什么原因，自己怀疑是：一、消解时间有点长，二、蒸馏过程中有暴沸现象出现，三、冷却水开的不够大，请有经验的人帮忙分析一下，谢谢!

本人用半微量法测定污水的凯氏氮含量。 详细步骤如下：《1》取污水50ML，加2.5ML硫酸，0.4ML硫酸铜，1.2g硫酸钾。加热30分钟，进行消解过程。冷却后吧凯氏瓶中的消解液移到100ML的容量瓶，并定容。 《2》从容量瓶中取20ML溶液，至半微量定氮蒸馏装置中，然后加10ML氢氧化钠，用20ML硼酸吸收，接取馏出液80ML。然后移到100ML的容量瓶，并定容。 《3》从容量瓶中取10ML定量后的馏出液，用纳氏试剂分光光度法去测定其中的凯氏氮含量。 结果：测定结果，馏出液中的凯氏氮含量为1.64mg/L, 问题：已知馏出液中的凯氏氮含量为1.64mg/L,怎么换算出原来50ML中的污水当中的凯氏氮含量，因为里面进行了两次定量，？？？

我在用全自动凯氏定氮仪测定植物样时，称取样品少时测出氮的含量很低，然后我就加大称样量，结果又消解不出来[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif[/img]请问大家在测定植物样时称多少最合适？为什么？ 谢谢

氮元素是蛋白质的必要构成成分。因此延伸出很多方法通过测定样品中的氮含量得到样品中的蛋白质含量。而这其中凯氏定氮法是最经典的一种方法，也是应用相对最为广泛的一种方法。而随着技术的不断进步，大多数企业及实验室由传统的凯氏烧瓶等玻璃仪器转变为全自动凯氏定氮仪。下面我就根据自己使用海能仪器K1100F全自动凯氏定氮仪，SH420石墨消解仪及S402废气吸收装置的一些经验，提出一些注意事项。一．样品前处理样品在到达实验员手中时不能直接进行实验，需要先进行确认，是否需要粉碎，烘干等处理，否则会影响实验结果的准确性。并且在取样前摇匀。二．消解在凯氏定氮实验过程中消解的成功与否直接决定了整个实验的成功率。在消解过程中可能出现影响实验结果的现象有起泡，挂壁，消解不完全等。一般情况下要求消化管中的样品消化至绿色澄清透明后再消解0.5-1h,但是也有例外情况的发生，下面我会举例说明。1.含水量多的样品（如牛奶，液体样品）：含水量大在高温条件下，水分被大量蒸发，有时废气吸收慢，水蒸气遇排废罩冷凝成水滴，滴落至样品当中引发样品喷溅到消化管壁上。当然这样的现象也比较好解决，在200℃时停留0.5-1h(视样品具体情况而定)。2.含脂肪和糖类比较多的样品：这样的样品比较容易发生爆沸等现象的发生。建议可以采取多阶段升温，每次阶段停留10-20min，以不上冲作为再次升温的依据，每次升温50-100℃。当然也可以提前进行脱脂，以防止上冲现象的发生。3.含大量大分子有机链的样品（如塑料，橡胶等）：这种样品耗酸量较大，并且极易产生挂壁现象。所以遇到这样的样品需要比正常的样品多加酸5-10mL，并且在升温过程中注意观察，如果有上冲现象的发生，及时停止加热。并且加热时间要适当延长，一般在420℃需停留2-3h(一般为1h)。4.土壤，矿石等样品：这类样品比较好消解，一般不会上冲起泡。但是这类样品在消解完成后不会变为澄清透明溶液，一般底部会有灰白色沉淀物，这时溶液呈现一种灰白色并稍带绿色的状态。5.在消解过程中会产生大量有害的酸雾，应放置在通风橱等位置，防止污染空气，而我公司的S402废气吸收装置可以有效地防止这一现象的产生，通过水，碱液，活性炭三层防护措施，有效地防止了有害气体的溢出。三．蒸馏和滴定 现在大部分凯氏定氮实验都使用凯氏定氮仪替代传统的玻璃仪器，与传统的玻璃仪器相比主要有以下几个优点：1.安全：凯氏定氮仪具有自动加酸加碱的功能，并且大多凯氏定氮仪都配备了安全门等安全防护措施，保护了用户的安全。2.准确：一般凯氏定氮仪都是采取终点颜色判断，K1100F全自动凯氏定氮仪滴定精度可达到1μL/步远大于手工滴定。但是在实验过程中仍要保证加入的硼酸和碱是过量。四．小结 凯氏定氮法是经典的通过测定氮含量求得粗蛋白含量的方法，结果较为准确，操作相对简单，应用比较广泛。现在一般采用石墨消解炉进行消解，全自动凯氏定氮仪进行蒸馏和滴定，比传统方法，操作更为简便，结果更加准确，但在操作过程中应注意到各方面情况。

请问一下测定凯氏氮，消解完了以后加硫代硫酸钠和氢氧化钠的混合液的时候，为什么会变黑， 我是新手，请大家多指教！！ 如果有对这方面很熟悉的同仁，就麻烦把加每一种试剂的用途都告诉我，我不知道？？？？？？？？？？？？？？

问一下BUCHI凯氏定氮 消解中红外辐射加热和接触式加热是什么意思？另外还有微波消解 石墨炉消解 各有什么用途和区别 谢谢各位大侠！[em0815]

前两天老师叫我研究下凯氏定氮仪，我没当回事，但后来见了真机，一下慌了，跟我的想象一点也不一样，而且老师说，学校里面没人会用。需要自己研究。不过一头雾水是免不了的，希望得到高人的帮助。 首先说明下，是海能K9850型凯氏定氮仪，我是之前从来没接触过这类仪器的，没多少可用概念，另外，消解仪也是海能的，估计是买的时候一套的。我的Q是807209001，希望能有人看到加我好友，或者发送一个邮件给我，或者留言，留个联系方式，我亲自联系，先谢谢各位了。

1.大家在用凯氏定氮法消解的乳粉的时候加都少的硫酸？2.消化后冷却有结晶出现对实验有木有影响呢？

请教凯氏定氮仪如何测量水饺中的蛋白质含量？重点是如何消解水饺：1、催化剂如何配置？ 2、温度段如何设置？

1 样品前处理　　样品应尽量选取具有代表性的，大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀，液体样要混合均匀。　　2 模块化消解装置消化样品　　消化过程中，首先确保浓硫酸量足够，如样品脂肪含量较高时，应适当增加硫酸量;其次对某些样品炭化易产生泡沫，这时可采用sh520消解炉曲线升温或手动控制升温，让消解溶液沸腾均匀后再提高消解温度，直至消化液呈透明蓝绿色再消化0.5h或1h。因为炭化过程中，升温速度过快会使样品溢出消化管或溅起粘附在管壁导致无法消化完全而造成氮损失，影响结果准确性。　　3 上机测定　　仪器稀释水采用中性去离子水;蒸汽发生瓶内的水必须保持酸性;硼酸吸收液配制时应用中性去离子水，避免碱性物质的混入，盛装硼酸吸收液的容器应刷洗干净;碱液应用中性去离子水配置;滴定用的标准酸必须按照标准配制和标定。　　上机测试样品前，应打开仪器预热，放一支消化管空蒸一次，排除蒸馏管路中的空气。　　蒸馏时必须加碱，加入碱的作用一是中和硫酸，二是使溶液处于强碱性，这样才能使 (NH4)2SO4变成NH3被硼酸吸收，通常是消化取用浓硫酸的四倍体积(40%NaOH)。硫酸铜可作为催化剂,并在蒸馏时作碱性反应指示剂,氢氧化钠是否足量.可借助硫酸 铜在碱性条件下生成的褐色沉淀或深蓝色的铜氨络离子指示。若溶液的颜色不改变，则说明所加的碱液不足。　　蒸馏是否完全，半自动凯氏定氮仪可用精密 pH试纸测冷凝管的冷凝液来确定，中性说明已蒸馏完全。全自动凯氏定氮仪目前主要是以蒸馏体积与设置时间(经验值)确保蒸馏完全。　　蒸馏结束后，滴定主要是是分为人工滴定和机器自动滴定计算和打印实验结果。要求操作者根据实际情况，按照要求操作。

请问 总凯氏氮与凯氏氮 是同一个指标吗

首先我们讲凯氏定氮仪的适用范围：凯氏定氮仪适用于食品、饮料、医药、农林渔业、矿山、化工等生产企业，以及高等院校、科研院所、环境监测、土肥站、农机站、质量监督检验等科研检测单位对食品、乳制品、天然橡胶、乳胶、种子、土壤、植株、饲料、矿石、污泥及化学沉淀物等样品中对蛋白质含量的智能化测定。 了解凯氏定氮仪的适用范围后，我们在使用凯氏定氮仪的过程中，如何鉴定仪器的可靠性或则如何校准凯氏定氮仪？ 下面重点阐述校准方法： 使用过凯氏定氮仪的老师一定知道硫酸铵，硫酸铵是不需要消解直接可以蒸馏、滴定、出氮含量结果的，所以给校准工作带来了极大的方便。值得注意的是：1、选择（分析纯）高纯度硫酸铵 2、硫酸铵需要在105℃左右的高温下进行长达2小时的烘干处理。 校准步骤： 1、万分之一天平一台称量烘干的硫酸铵样品（分析纯），样品称量范围与标准酸滴定浓度有关系的。比如我们的标准酸浓度为0. 173mol/L，称量硫酸铵0.1g左右即可（精确到小数点后4位） 2、NKY6120颜色法凯氏定氮仪为例：（半自动手动滴定这里不举例了） 蒸馏滴定： 选择边蒸馏边滴定模式，加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml，蒸馏5min。 校准硫酸铵的参考值为21.19±0.2，所以参考值一般在20.99%----21.39之间。

蒸馏法好麻烦啦，那蒸馏装置老是出问题，有没有测KN的阿，大家讨论一下吧。我们用的蒸馏装置是那种5升的大烧瓶蒸馏发生室，产生的蒸汽通过导管进入四个凯氏蒸馏瓶里，现在的问题是那四个烧瓶里面的液体放不干净，使得加消解后的水样和NAOH溶液后液体体积太多，蒸馏速度很慢，蒸馏不完全，有没有谁遇到过这样的问题呢，怎么解决？急！谢谢了

在开展凯式氮的实验，一直没装好凯氏定氮装置。我用的是500ml凯式瓶，氮球，直行冷凝管，三角烧瓶。不知道还需要什么器皿，求助大家！！

请问各位同行，在做凯氏氮时，样品的酸化处理，在400度的高温下硫酸被蒸出的酸雾是如何解决的？有没有吸收装置可以安装？我们已经把排风系统给腐蚀坏了。多谢！[em0804]

请问是用全自动凯氏定氮仪测定土壤氮与植物氮方法是否一致，是用测定土壤氮的方法（包括消解部分）能否用到测定植物氮上？

凯氏氮主要是那方面的氮？包括哪些的氮？不过滤的凯氏氮会不会大于过滤的总氮？

摘要：本文主要针对应用凯氏定氮法测定蛋白质的原理及其具体的消化、蒸馏和滴定过程中的各个细节及其相应的注意事项进行总结，为从事蛋白质测定工作的检测人员提供参考和帮助。关键词：蛋白质 测定原理 注意事项 the Experimental Summary of Kjeldahl Nitrogen Determination Methods Zhangguozhi Jinan Hanon Instruments Co., Ltd Abstracts: This article mainly aimed at Mirco-Kjeldahl determination methods and the digestion, distillation and titration process. Summarized the experimental details and their corresponding notes.for the inspection staff in such work provides reference and help.key word: Protein, nitrogen determination, notes 以凯氏定氮法测定氮含量换算蛋白质的方法，是国际上通用的标准方法，操作简单，测定结果重复性和重现性都很好，广泛用于各种食品、谷物、饲料等样品的蛋白质含量测定。此法又分为常量、半微量、微量法三种。国家标准规定为半微量凯氏定氮法。其测定原理相同，主要区别在于常量法的样品及试剂用量较微量法多。而微量法则具有实验规模小，实验费用低的优点。但微量法的准确度和精密度比常量法要差一些。凯氏定氮法整个测定过程分为消解、蒸馏、滴定三步。要使测定结果有更好的正确度、准确度和精准度，认真细致掌握测定的每个步骤、各个细节及相应的注意事项，就显得尤为重要。本文就此进行深入的探讨。