手动转换数显维氏硬

情况是这样的：供应商送来的样品是用布氏硬度测的 比如是 HB200 他们给的信息只有这个我这边只有维氏硬度计，当然里面有可以转换成布氏硬度的标尺，现在问题是我用多少公斤的力来测量呢？0.098N?0.196N?还是其他？才能通过转换成布氏硬度，从而得到准确的布氏硬度值？PS:我用9.8N的载荷测的硬度转换成布氏硬度得到300，比供应商提供的高了好多。。。。

毛细柱不分流进样时，手动进样应快速还是慢速?

本人一直使用的HPLC，现在想使用一下GC\MS，有些问题想请教一下专家。 以前用过GC的手动拉杆六通阀进样器，需要手动转换取样的通道。但是现在的情况是，一台GC\MS，原来配制的是液体样品的自动进样器，现在想用气密式手动进样针做一下气体样品，想请问一下专家，GC\MS里的六通阀仍然可以自动转换吗？还是需要另外改装一下？请赐教。

手动洛氏硬度计和数显洛式硬度计，大家觉得哪一种试验精度更高呢，两者在试验原理上有区别没有呢

以前推荐过 Mestrec 手动调相位的特色, 其中涉及底部两个零级与一级相位调整圈. 大幅度调整可以拉红色指针转圈, 小幅度调整点击左右三角. 近来发现可以使用鼠标的中间滚轮作微调, 比点击快速方便许多. 虽不是什么大发现, 但感觉实在很方便灵活, 估计还有后知后觉者, 特此通告交流.

如题其它位置检测都是畅通的，手动进样阀在sampler转换到Load位置中压力骤增不下，是什么原因？

电子数显量具的三个主要品种——电子数显卡尺、电子数显千分尺和电子数显指示表，由于其精度高、功能多、使用方便，日益受到用户欢迎，特别是近几年产品质量稳定，价格降低，电子数显量具新品种不断问世，市场需求急剧增长。 以数显卡尺为主要代表的电子数显量具，在我国已生产和使用十多年了。目前有十余家工厂生产，2000年全国总产销量近40万件，其中桂林广陆数字测控股份有限公司（原广陆量具厂）占二分之一，在数显量具的质量、销量及品种方面，尤其是数显专用量具生产方面，广陆公司处于国内领先水平。 下面以电子数显卡尺和电子数显指示表为例，就电子数显量具的应用、检定和修理，予以简要说明。 一．电子数显卡尺的选购 目前在市场比较受欢迎的是带电子开关的三按键数显卡尺，三个按键分别是测量制式转换键、开关键和清零键。该电子数显卡尺在任意位置开关电源，测量原点（零点）不变。广陆公司的三按键数显卡尺，其显示窗口不是普通的有机玻璃，而是特殊石英玻璃，抗划伤能力强，用普通民用小刀划不伤。由于采用了模块式结构，维修十分方便。还可根据用户的不同要求，设计有各种选择功能或特殊使用性能的电子数显卡尺。 电路设计方面考虑的特殊功能有： 带记忆保持功能。在不方便读数情况下，按此键可将瞬间测量值记住； 可设置公差带。即可设置被测工件的上、下极限偏差值，可提示测量结果是否合格，如不合格，还指出是超上极限偏差值或超下极限偏差值； 可跟踪最大值。当测内腔尺寸如孔的直径时，用此功能就比较方便； 可跟踪最小值。当测外部尺寸如轴的直径时，用此功能则比较方便； 可预置数值。通常用游标卡尺圆弧内量爪测孔的直径，需将测量结果再加上圆弧内量爪的合并宽度尺寸，如果因疏忽忘记加上该尺寸，可能就造成废品。如果利用预置数值功能将圆弧内量爪的合并宽度尺寸预先设置，便可直接读出孔的直径数值，安全又方便； 从机械设计方面考虑的有： 镶硬质合金电子数显卡尺,该卡尺大大提高了量面的抗磨损性能； 齿厚电子数显卡尺,用于测量齿轮轮齿在固定弦上的厚度，量面亦镶有硬质合金； 螺纹电子数显卡尺,用于测量螺纹中径； 内沟槽数显卡尺,主要用于测物体内腔沟槽直径； 内槽宽数显卡尺,主要用于测量孔内沟槽宽度和沟槽的轴向位置，也可用带钩头的数显深度卡尺完成同样任务； 外沟槽数显卡尺,主要用于测量物体外部凹陷部位的尺寸或用于测不规则形状板状物体的厚度； 板厚数显卡尺,主要用于测量橡胶、海绵等较软物体的厚度，有时带有限制测力的结构； 伸缩爪数显卡尺,由于有一个测量爪可以伸缩，常用于测不等高局部表面在水平方向的距离； 中心距数显卡尺,主要用于测两孔的中心（轴线）距离，有锥形测头和圆柱测头两种。锥测头用于测孔口比较平整的两孔中心距离，圆柱测头的采取步进式读数测量方式，即：先测两孔内侧壁间的最小距离，固定右滑框，松开并移动左滑框使与右滑框接触，固定左滑框，再松开并移动右滑框，测两孔壁间的最大距离，此刻的读数为两次数值的叠加，由于该尺设计成具有的二分之一显示功能，即可直接显示两孔轴线间距离，详细情况请看使用说明书； 万向节数显卡尺,主要用于测万向节内沟槽尺寸及相互位置； 塑料数显卡尺,材质为碳纤维增强塑料或其它工程塑料的数显卡尺。此外还有用铝合金材料制造的数显卡尺等，主要用于要求防止被侧物体划伤及要求特别轻便的场合； 电子数字圆规,该类数显卡尺结束了长期以来生产现场使用盲规划圆的历史。上述种种专用电子数显卡尺，给不同场合的应用带来了许多方便。详细情况请向生产企业索取有关资料。 专用量具的选购或订货，应向厂家提供被测工件相关部位草图，标明被测尺寸及相关尺寸，以利于合理选择现有产品或设计制造比较特殊的专用电子数显量具。例如：选购内沟槽电子数显卡尺时，应标明孔内被测沟槽的直径或沟槽的单边深度、宽度，沟槽距孔口端面的距离及入口处孔口直径，以便于您的选购或厂家准确设计。

电子数显量具的三个主要品种：电子数显卡尺、电子数显千分尺和电子数显指示表，由于其精度高、功能多、使用方便，日益受到用户欢迎，特别是近几年产品质量稳定，价格降低，电子数显量具新品种不断问世，市场需求急剧增长。 下面以电子数显卡尺和电子数显指示表为例，就电子数显量具的应用、检定和修理，予以简要说明。 一．电子数显卡尺的选购 目前在市场比较受欢迎的是带电子开关的三按键数显卡尺，三个按键分别是测量制式转换键、开关键和清零键。该电子数显卡尺在任意位置开关电源，测量原点（零点）不变。广陆公司的三按键数显卡尺，其显示窗口不是普通的有机玻璃，而是特殊石英玻璃，抗划伤能力强，用普通民用小刀划不伤。由于采用了模块式结构，维修十分方便。还可根据用户的不同要求，设计有各种选择功能或特殊使用性能的电子数显卡尺。 电路设计方面考虑的特殊功能有： 带记忆保持功能。在不方便读数情况下，按此键可将瞬间测量值记住； 可设置公差带。即可设置被测工件的上、下极限偏差值，可提示测量结果是否合格，如不合格，还指出是超上极限偏差值或超下极限偏差值； 可跟踪最大值。当测内腔尺寸如孔的直径时，用此功能就比较方便； 可跟踪最小值。当测外部尺寸如轴的直径时，用此功能则比较方便； 可预置数值。通常用游标卡尺圆弧内量爪测孔的直径，需将测量结果再加上圆弧内量爪的合并宽度尺寸，如果因疏忽忘记加上该尺寸，可能就造成废品。如果利用预置数值功能将圆弧内量爪的合并宽度尺寸预先设置，便可直接读出孔的直径数值，安全又方便； 从机械设计方面考虑的有： 镶硬质合金电子数显卡尺,该卡尺大大提高了量面的抗磨损性能； 齿厚电子数显卡尺,用于测量齿轮轮齿在固定弦上的厚度，量面亦镶有硬质合金； 螺纹电子数显卡尺,用于测量螺纹中径； 内沟槽数显卡尺,主要用于测物体内腔沟槽直径； 内槽宽数显卡尺,主要用于测量孔内沟槽宽度和沟槽的轴向位置，也可用带钩头的数显深度卡尺完成同样任务； 外沟槽数显卡尺,主要用于测量物体外部凹陷部位的尺寸或用于测不规则形状板状物体的厚度； 板厚数显卡尺,主要用于测量橡胶、海绵等较软物体的厚度，有时带有限制测力的结构； 伸缩爪数显卡尺,由于有一个测量爪可以伸缩，常用于测不等高局部表面在水平方向的距离； 中心距数显卡尺,主要用于测两孔的中心（轴线）距离，有锥形测头和圆柱测头两种。锥测头用于测孔口比较平整的两孔中心距离，圆柱测头的采取步进式读数测量方式，即：先测两孔内侧壁间的最小距离，固定右滑框，松开并移动左滑框使与右滑框接触，固定左滑框，再松开并移动右滑框，测两孔壁间的最大距离，此刻的读数为两次数值的叠加，由于该尺设计成具有的二分之一显示功能，即可直接显示两孔轴线间距离，详细情况请看使用说明书； 万向节数显卡尺,主要用于测万向节内沟槽尺寸及相互位置； 塑料数显卡尺,材质为碳纤维增强塑料或其它工程塑料的数显卡尺。此外还有用铝合金材料制造的数显卡尺等，主要用于要求防止被侧物体划伤及要求特别轻便的场合； 电子数字圆规,该类数显卡尺结束了长期以来生产现场使用盲规划圆的历史。上述种种专用电子数显卡尺，给不同场合的应用带来了许多方便。详细情况请向生产企业索取有关资料。 专用量具的选购或订货，应向厂家提供被测工件相关部位草图，标明被测尺寸及相关尺寸，以利于合理选择现有产品或设计制造比较特殊的专用电子数显量具。例如：选购内沟槽电子数显卡尺时，应标明孔内被测沟槽的直径或沟槽的单边深度、宽度，沟槽距孔口端面的距离及入口处孔口直径，以便于您的选购或厂家准确设计。

除统一使用工作站默认积分参数外的所有参数修改都属于手动积分吗，如修改斜率、最小峰面积、积分开始与结束等，这些修改也会造成基线的微波调整？以下是一些网络摘录的理解：[quote]关于手动积分的检查不合格项（转载自丁香园：对手动积分的认知）[/quote]在2014年，FDA对欧洲某实验室的检查中，483表格中有一个观察项这样表述：没有描述如何进行手动积分的操作规程（No procedure exists describing how to perform manual integration）。在2007年8月，FDA给Leiner Health Products公司的警告信中，有一条缺陷项这样表述：检查员记录了很多“数据捏造(manipulation of data)，却没有解释捏造原因”。这个捏造包括：改变色谱积分参数、重新标记峰，这样之前本应该积分的峰就不再积分，不计入杂质的计算。这说明了FDA是接受手动积分的，但应该有操作规程控制手动积分的条件、权限、注意事项等，不能背离科学地通过手动积分使检验结果合格。备注：在FDA的现场检查中，例如发现预进样、重复检验的情况，检查员的观点是：如果企业证明是科学的、必要的，就应该写入操作规程。这也意味着，需要经过充分验证、科学评估。[quote]手动积分的担忧[/quote][align=left][img=,682,359]https://www.ouryao.com/data/attachment/forum/201512/15/093153nwql6wxd3slfqqz1.png.thumb.jpg[/img][/align][quote]手动积分的用处[/quote]理想条件下，在通过系统适用性试验后，标准品、样品的色谱应一直以相同的方法进行积分。但是实际情况并非如此，尤其是接近定量限、检测限的情况下，有些峰自动积不上，需要手动积分。手动积分虽然会受主观因素的影响，在科学分析色谱结果时也是需要的。举两个例子说明：例1，当出现异常峰，分离度不好的峰时，可以手动强制分割。例2，研发阶段，API、稳定性样品的纯度、降解产物的检验方法色谱运行条件相同，但应考虑到检测分析的重点不同，可能需要不同的积分参数。在这种情况下，最好建立不同的分析方法、程序。[quote]关于手动积分的指南[/quote]关于手动积分，并没有指南给出明确的定义。笔者只查到有两篇生物样本分析的方法验证指南规定了再积分（Reintegration）的注意事项。[color=#555555][/color]FDA的2001年定稿指南 Bioanalytical Method Validation，及相应的2013年草案指南也有类似的要求。 生物样本分析的方法验证2013草案指南，第III.C节“样本数据再积分”规定：SOP应该确定再积分的标准，和怎样进行再积分；应清楚描述、并记录再积分的理由；应报告原始和再积分数据。第VII.D节还规定：再积分数据应有管理人员授权再积分。EMA的2011年指南 Guideline on bioanalytical method validation，第5.5节规定：应该有SOP描述色谱的积分和再积分。应在分析报告中讨论偏离这个SOP的任何偏差。应该记录色谱积分、再积分的积分参数、初始积分数据、最终积分数据，并在要求时立即可得。[quote]没有公认的手动积分定义[/quote]目前没有关于手动积分的公认的定义，Hill的一篇文章，讨论了手动再积分的范围和术语，并总结认为，建立一致的定义是有必要的。如果没有手动积分的定义，企业怎么建立积分的SOP呢？[color=#555555][/color]在2015年11月，美国费城的ISPE年会上，企业人员Bob McDowall和Mark Newton建议区分手动干预（Manual Intervention），和手动积分（Manual Integration）,并提出：手动干预 ：没有手动改变基线，例如：1）对峰重命名，或调整积分窗口；2）改变积分参数；手动积分 ：分析员手动重新划基线。举两个例子说明：例3，在色谱峰的保留时间不在预期的时间窗口内，需要手动干预时间窗口，而峰面积不会改变；需要调查保留时间偏离的原因。可能FDA会把这个干预也归为手动积分；但是Bob认为不必归类为手动积分。所以希望监管机构给出明确定义的指南。例4，有IPEM学员单位提议：手动干预、手动积分这两种方式在有些情况下可替代使用的。峰无法识别（或不能正确识别）时可能通过手动积分（重画基线）或调整积分参数解决；峰积分不好时可通过手动积分（重画基线）或调整积分参数解决。[quote]手动积分使用的注意事项[/quote]通常，在得到自动积分色谱图后，分析保留时间、峰型是否如预期，峰是否被正确识别，基线是否满足要求，或者其它标准。只有在色谱图不可接受时，才可考虑是否可以进行手动积分，或者进行实验室调查。[color=#555555][/color]有两种情况，是禁止进行手动积分的：[list][*][align=left]在自动积分后，对称的峰有可接受的基线；[/align][*][align=left]增强峰、或削减峰的目的是为了满足系统适用性接受标准，或满足放行质量标准。[/align][/list]所以，企业应建立科学、合理、透明的自动积分操作规程，并满足数据完整性的要求。在SOP之外进行的手动积分可能被视为数据造假。[quote]色谱软件选型、权限设置和结果显示[/quote]满足合规要求的色谱软件（例如Waters和Angilent的软件），能够分别设置不同权限，例如普通化验员不具备进行手动积分的权限，需要主管进行操作，有些软件则不具备这些功能；即使是同一个品牌的软件，也有不同版本；即使软件有这个功能，企业也不一定启用。 （企业已经在用的老系统legacy system，无法通过软件权限控制的，只能通过SOP进行控制，同时建议基于风险逐步替换为新的完全符合[url=https://www.ouryao.com/]GMP[/url]的系统）[color=#555555][/color]有两个信息是否显示，对色谱数据透明度非常重要：方法名称和数据版本。 如果企业不使用手动积分（重画基线），而采用修改参数的方式，则每修改一次，是不同的方法（规范的管理程序会要求更改方法名称保存，否则就只能到audit trial才能查出来这个方法已经被修改了），而打印的色谱图可以选择是否显示方法； 每处理一次数据，会形成一个数据版本，同样的，打印的色谱图可以选择是否显示数据版本。一个完全透明的结果显示，会在打印的色谱图上显示“方法名称+数据版本” （同时要求修改参数则改变方法名称，不需要QA或检查员仔细检查audit trial才能发现修改痕迹）。[quote]QA产品放行时对手动积分的判断原则[/quote]“手动积分应以能获得更准确的检测结果，并且不增加产品质量风险为原则，同时及时记录相关的科学依据。”[color=#555555][/color]以文章第2小节“手动积分的担忧”中的色谱积分为例，图中哪种操作是放大质量风险呢？答案是视具体情况而定。 例如如果左边这个峰是主物质的峰，这个检测是含量（或纯度）检测，则“ 红线（左），削减峰的积分方式会造成峰面积的偏小”实际上控制得更严，如果我们知道在这个位置可能存在一个其它杂质，则这也许是一种适当的手动积分处理；反过来，如果左边这个峰不是主物质峰，它是一个杂质峰，其意义正好相反。 如果这两个峰一个是主物质峰，另外一个是杂质峰；而另外一种情况，这两个峰是这个药里面的两个组分，分别有不同的含量标准；同一个手动积分操作的意义，对产品质量风险的影响是完全不同的。这里有太多可能性，在这里不详细描述每一种情况了，但其原则（基于科学，力求准确，不增加质量风险）是明确不变的。[i]感谢IPEM2007级学员闭欢欢及单位同事邓玉庄、林宾、黄仲仪对本文的贡献。[/i]作者：识林-榕

目前很多制药企业都主要以自动进样为主，只有学校和一些中小型的第一方实验室使用手动进样。小编最早做实验用的就是手动进样，实不相瞒，测盲样儿测得简直要吐血，重复性太差，一遍一遍的测。。。说白了，手动进样考的就是个熟练度，熟能生巧，再加上有经验了自然数据就可信度高，重复性那还叫事儿吗。说起来，除了熟练基本功，还有哪些经验型的东西值得总结呢?重复性差原因手动进样导致的面积重复性差原因主要有以下：1、进样量不合适;2、所用进样针刻度不准;3、进样针里有起泡;4、进样口松动，针插不紧;5、进样针太细，插不紧;6、转子密封垫脏、磨损或漏液;7、进样方法不正确。可以自己对照逐个排除。1进样量的把握以20ul原配样品环为例，部分注入样品进样体积在5-15ul重现性好，建议10ul。全部注入样品进样体积以20*4，即80ul重现性好，就是要达到样品环体积4倍以上。2手动进样步骤1 吸样后擦针、排气泡;2 进样状态(inject)下插针到底部;3 快速切到装填(load)状态;4 较快匀速推针杆，注入样品;5 快速切回inject;6 拔针。步骤要牢记，速度要把握好，熟练才是最好的。使用及保养事宜1、手柄处于Load和Inject之间时，由于暂时堵住了流路，流路中压力骤增。再转到进样位，过高的压力冲击在柱 头上会造成损坏，所以应尽快转动阀，不能停留在中途。2、注射器针头有别于气相色谱，是平头注射器。平针头的优点：A：针头外侧紧贴密封垫内侧，密封性能好，不漏液，不引入空气。B：防止针头刺坏密封垫及划伤定子。应该注意选择质量好的液相色谱专用注射器。3、装液量有部分装液法和完全装液法两种。A：部分装液法进样时，进样量最多为定量环体积的75%。B：完全装液法进样时，进样量最少为定量环体积的3至5倍。这样才能完全置换定量环内残留的溶液。4、可根据进样体积的需要选择定量环，一般不要求精确计算定量环的体积。譬如，一根名义上10uL的定量环，实际是9uL还是11uL并不重要，因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致，在计算结果时误差都被抵消了。5、样品溶液均要用滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。6、每天使用后应冲洗进样器，通常用适当的有机溶剂、水或不含盐的流动相冲洗，在进样阀的Load和Inject位置 反复冲洗。7、注意擦拭注射器针头的外侧。防止交叉污染。HPLC 手动进样器的清洗 手动进样阀的清洗，一般来说目的就是为了消除交叉污染或样品的残留产生鬼峰从而造成进样重复性变差等问题。一般来说我们采用的进样方式都为在inj状态下进针，然后转换到load状态进样，然后转换到inj状态，然后拔针。这种进样方式样品的主要残留在自进样口到转子密封这一段。冲洗方式为：采用阀自带的针孔清洁器用不含盐的流动相，在load 和inj 两种状态反复冲洗冲洗目的不是为了冲洗定量环，而是为了冲洗自进样口至转子密封这一段，和废液管。固定的冲洗可以冲掉进样口粘附的样品及可能的盐，样品残留可能影响第二针的测定结果，盐残留可能磨损定子和转子之间的光滑面。具体先后吸超纯水和色谱纯甲醇冲洗。一般在关闭仪器后再清洗，因为有些六通阀带有触发开关，你在扳动六通阀的时候，梯度程序会自动启动。还有在进一针高浓度的样品后一般要冲洗。GC 手动进样应注意的问题 犹如医院里的护士打针，有的可让患者在不知不觉中就完成了注射，而有的则会让患者感到痛苦。GC中手动进样技术的熟练与否，也直接影响到分析结果的好坏。好的进样技术的主要要求(针对常规液体样品)是：(1)注射速度快注射速度慢时会使样品的汽化过程变长，导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。正确的注射方法应当是：取样后，一手持注射器(防止汽化室的高气压将针芯吹出)，另一只手保护针尖(防止插入隔垫时弯曲)，先小心地将注射针头穿过隔垫，随即以最快的速度将注射器插到底，与此同时迅速将样品注射入汽化室(注意不要使针芯弯曲)，然后快速拔出注射器。注射样品所用时间及注射器在汽化室中停留的时间越短越好，且每次注射的过程越重现越好。(2)取样准确而重现即取样量要准确，抽取样品的速度要重现，以保证进样的重现性。特别是黏度大的样品，要避免在注射器中形成气泡。防止产生气泡的办法是将注射器插入样品溶液，多次推拉针芯，推下时要快，拉起时要慢。最后可能会有很小的气泡在针管中，不易除去。这时可以取多于实际进样量的样品(比如，进样量为1μL，可取2-3μL样品)，然后将针尖朝上，用手指轻轻弹击针管，气泡就会跑到液体的上方。再将多余的样品推出针管，气泡也就排出去了。这跟护士打针时避免将空气注射进体内的道理是一样的。要使取样量准确，也是这样倒置注射器，使视线与针管中的液面处于同一水平上。然后推压针芯到所需刻度。至于针尖外面粘附的一部分样品，可用一片滤纸快速擦拭而除去(注意不能让滤纸吸去针管内的样品)，也可不管它，因为它会被进样隔垫擦去(但这会加速隔垫的老化)，而隔垫的问题则由隔垫吹扫来解决。(3)避免样品之间的相互干扰如果进样时注射器内有上一个样品的残留组分，就会干扰下一个样品的分析，带来定量误差。在色谱中这叫做记忆效应，是必须消除的。具体办法是洗针。取样前先用样品溶剂洗针至少3次(抽满针管的三分之二，再排出)。再用要分析的样品洗针至少3次，然后取样(多次上下抽动)，这样基本上可消除记忆效应。如果同时有几个样品进行分析，且要交替进样(如用外标法分析时，可能对标样和实际样品交替进样)，则最好是每个样品各用一个注射器，既能避免样品之间的相互干扰，又不至于消耗太多的样品(可用的样品量小时，这是要考虑的问题)。(4)选用合适的注射器 GC分析最常用的是10μL微量注射器，其进样量一般不要小于1μL。如果进样量要控制在1μL以下，就应采用5μL或1μL的注射器。此时要注意，5μL或1μL的注射器往往是将样品抽在针尖内，因此观察不到针管中的液面，故很可能抽入气泡。取样时反复推拉针芯，以确保针尖内没有气泡。(5)减少注射歧视所谓注射歧视是指注射针插入GC进样口时，针尖内的溶剂和样品中的易挥发组分首先开始汽化;无论注射速度多快，不同沸点的组分总是有汽化速度的差异。当注射完毕抽出针尖时，注销器中残留样品的组成就与实际样品他组成有所不同。显然，高沸点组分残留的要多一些。换句话说，进入色谱柱的样品中的高沸点组分含量可能低于实际样品，从而造成定量分析的误差。如果能保证每次进样的速度严格一致(如用自动进样器)，经标样校正后，可忽略这一歧视作用。但用手动进样时这是难以达到的。所以必要时应使用热针进样或溶剂冲洗进样技术。前者是指取样前先将注射针插入汽化室预热一定时间，然后再按正常方法进样;后者则是取样前先在注射器中抽入一定量的溶剂，再抽取样。这样在注射样品时，溶剂有可能将样品全部冲洗进入汽化室。相比之下，溶剂冲洗进样的操作较为简单有效，但应注意所用溶剂量太大会造成色谱柱超载。气相手动进样之技巧1、进样速度要快。取样后，一手持注射器，另一手保护针尖(防止插入时弯曲)，小心地将针头穿过隔垫，随即以最快的速度将注射器插到底，同时迅速将供试品注射入汽化室，然后快速拔出注射器。2、取样量要准确。3、为避免供试品之间的相互干扰。取样前先用供试品溶剂洗针至少3次(抽满针管的2/3，再排出)，再用要分析的供试品洗针至少3次。4、选用合适的注射器。GC分析最常用的是10μl微量注射器，其进样量一般不要小于1μl。进样量要控制在1μl以下，就应采用5μl或1μl的注射器，由于此类注射器往往是将供试品抽在针尖内，取样时应反复推拉针芯，以确保针尖内没有气泡。5、微量注射器用后必须用甲醇等有机溶剂清洗干净。扎针时感觉进样垫较紧, 则注样后拔针可快;若扎针时感觉进样垫较松, 则注样后拔针可慢点。尖头注射器进样如果遇到有坚硬阻力,切莫拔针;而是将注射器向左或右旋转下继续扎针。尖头注射器如果被硅胶未堵住针尖,则可将针杆拔出,再重新将针杆放入注射器孔内,利用空气的压缩性快速将硅胶未排出针尖;如果还不行,则将针尖扎到高温汽化室内,针尖高温下再排空,一般可用空气挤出针尖硅胶未。 以上二方法还不能见效,则可用酒精灯或打火机烧红你的针尖,再排空。（本文由实验与分析编撰整理）

现在做的数据是 .dat格式的，岛津classvp工作站，可是工作站的软件实在是搞不定了，照着说明书一步一步来，也不见效果。请问，有知道这种格式的还能在什么工作站上修改吗？或者转换成其他格式的软件？[em09512]谢谢了！复制粘贴等的操作都是可以的。本人就是玩不转工作台，跑出来的图不怎么会手动积分，一积分图就不像样子了。所以想说，找个其他的工作台或者离线的软件来处理数据[em09508]

主要特点 仪器在机械、光学、光源上采用独特的、精密的设计，使压痕成像更清晰，测量更精确。 本机配有10倍20倍或20倍和40倍物镜都能参与测量，使测量范围扩大，应用范围也扩大。并且物镜的组合（2个物镜）可根据用户要求进行选配。压头与物镜采用自动转换机构（自动转塔），使操作更方便。并拥有可供连接数码相机和CCD摄像头的螺纹接口。可连接视频测量装置和压痕自动测量装置，而且不用切换。在显示上首家采用彩色液晶触摸屏，使操作更具人性化。它具有直接测量读数、转换标尺、存储、打印和RS232接口等功能。仪器在控制方面采用闭环系统，由CPU控制试验力的施加、保荷、卸荷，传感器进行反馈，对在试验过程中损失的力值进行自动补偿，使试验力更精确。在国内外的同类产品中，代表了目前世界先进水平。

仪器做样时突然间出现锯齿峰现象，初步怀疑柱子失效了，经过检查柱子没有问题，换新柱子还是出现的锯齿峰，仪器自检时出现的错误数据时413.414查看诊断书是压力模数转换器故障，请教怎么处理啊！两个流量压力表也调节不了，二级减压阀是0.3兆帕，压力表也是0.3兆帕，调小调大都是0.3啊 。书上说的是“多路缓冲器及通道选择有故障，从而导致压力表读书不准，更换自动进样器（外部事件板可解决上述问题）”，自动进样器没有问题，外部时间版也不知道怎么调啊，请求高手解答，或留电话，谢谢！

最近实验室来了台生物安全柜，插座要用英标的，要不然无法转换。这个问题就提醒我们实验室存在的诸多问题，插座口有好多标准，有时候竟然很难统一。转换器是一个很有用的东西。但是要选好合适的转换器至关重要。

目前很多制药企业都主要以自动进样为主，只有学校和一些中小型的第一方实验室使用手动进样。小编最早做实验用的就是手动进样，实不相瞒，测盲样儿测得简直要吐血，重复性太差，一遍一遍的测。。。说白了，手动进样考的就是个熟练度，熟能生巧，再加上有经验了自然数据就可信度高，重复性那还叫事儿吗。说起来，除了熟练基本功，还有哪些经验型的东西值得总结呢?重复性差原因手动进样导致的面积重复性差原因主要有以下：1、进样量不合适;2、所用进样针刻度不准;3、进样针里有起泡;4、进样口松动，针插不紧;5、进样针太细，插不紧;6、转子密封垫脏、磨损或漏液;7、进样方法不正确。可以自己对照逐个排除。进样量的把握以20ul原配样品环为例，部分注入样品进样体积在5-15ul重现性好，建议10ul。全部注入样品进样体积以20*4，即80ul重现性好，就是要达到样品环体积4倍以上。手动进样步骤1 吸样后擦针、排气泡;2 进样状态(inject)下插针到底部;3 快速切到装填(load)状态;4 较快匀速推针杆，注入样品;5 快速切回inject;6 拔针。步骤要牢记，速度要把握好，熟练才是最好的。

在使用手动进样方式进行含量测定时，进20ul与10ul时你的使用多少微升的进样针，吸取多少量的样品溶液进样？格式：进样量 定量环 进样针 吸取溶液量20ul 20ul 50ul 40ul 希望大家的回复能反映你平时的实际操作，不要只回复符合理论要求的量。

问大家一个问题：有了实验委托单，里面详细注明了实验项目，每个试验项目的实验条件有一份文件规定另外还有一份 样品的接收流转纪录表单，里面有一定能力的人填写试验项目和相关的数量。这样的话，在样品接收后，转到检测室之前是否还需要 将详细的实验项目条件等相关信息转换到 任务书中？我个人认为没有必要，因为相关的实验信息已经很清楚了。

数显推拉力计，是一种用于推力及拉力测试的力学测量仪器。数显推拉力计适用于电子电器、轻工纺织、建筑五金、打火机及点火装置、消防器材、制笔、制锁、渔具、动力机械、科研机构等行业的推拉负荷测试。如：在化妆品行业中用于头发断裂力的测试；在包装行业中用于测量胶带、薄膜等包装材料的强度等。数显推拉力计有强大的数显功能，操作更加简单方便。数显推拉力计的主要特点1、高精度高分辨率； 　　2、五种测试模式、三种显示方式可供选择--最大程度提高测试效率； 　　3、kg（公斤）、lb（榜）、N（牛顿）三种计测单位可供选择、相互换算； 　　4、重力加速度值设置功能 --- 用户可自行输入使用地的重力加速度精确值。使测试及单位换算更为精确； 　　5、峰值保持功能，保持峰值显示直至手动清零； 　　6、自动峰值功能，保持显示峰值2秒后自动解除； 　　7、可设定上下限及比较值做统计分析，超过比较值蜂鸣报警； 　　8、数据储存功能，可储存128位测试值； 　　9、数据输出功能，可将数据通过数据线输入电脑做各种分析； 　　10、绿色环保，10分锺无操作自动关机； 　　11、数显推拉力计具有高品质充电电源，充电电压从100V至240V可用，可适应国内外绝大多数地区。还有短路、漏电、过载保护功能； 　　12、2套安装尺寸，适应国内外多数测试机台，方便用户安装到机台上使用； 　　13、数显推拉力计特有的开关接点通断力测试功能，使开关通断力测试更精确； 　　14、6 位大屏幕显示；

在使用蔡司电镜过程中，切换镜头时候图像转换的特别慢，像是在一帧一帧的变，同样我在调焦和放大倍数的时候也出现这种情况，图像改变和操作之间存在特别大的时间差，这是怎么回事啊？

1.超星文件阅读器（BooX Viewer）简介： （1）. 阅读器小而强悍，仅仅600k左右，可以阅读一切超星下载图书，省去了找破解超星浏览的痛苦。 （2）. 另外可以打印成PDF格式，根据实践，可以安装虚拟打印机后将PDG超星格式文档转换为PDF格式。附件下载地址：[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=50476]PDG文件万能阅读器[BooX Viewer 1.0][/url]2.超星文件转换以下是将PDG文件转成图像文件（包括TIFF、JPG、PNG）的免费软件，具有下列特色：（1）.转换过程不占用系统剪贴板，因此在转换时，不影响用户在前台的正常工作。 （2）.在打开目录时自动对PDG文件进行格式统计，并报告结果。当然此功能也可以选择关闭。 （3）.可以自动将文件按封面、前言、目录、正文、附录的顺序排列，也可以手动调整文件顺序。 （4）.提供预览功能，在转换前可以先浏览PDG图像和PDG文件信息。此功能也可以选择关闭。 （5）.如果转换过程中出现错误，将给出错误日志，便于定位有问题的PDG文件。 （6）.PDG文件的扫描DPI自动转存入生成的TIFF、PNG、JPG、BMP文件，便于转换成PDF文件时指定页面大小。 （7）.如果检查发现PDG文件是纯正的JPG文件，将不进行任何转换，直接将PDG复制为JPG，并填写扫描DPI；黑白PDG文件转存为CCITT G4压缩的TIFF文件以获取高压缩比，或PNG、BMP文件以兼容更多的软件；灰度/彩色PDG重新压缩为有损的JPG或采用JPEG压缩的TIFF文件，或无损压缩的PNG、BMP文件 ，或JPEG 2000（JP2）文件（质量系数为100%时，JPEG 2000为无损压缩，否则为有损压缩）。 （8）.对于多层（T3）PDG，可以将各层合并成单一文件，也可以通过接口文件与FreePic2Pdf配合，无损转换成多层PDF。 （9）.对于文本格式（其实是PDF格式）的PDG文件，转换成PDF并按InfoRule.dat中指定的顺序重新编号，便于用Acrobat合并成一个PDF文件；并将catalog.dat转换成符合FreePic2Pdf接口规范的书签文件，便于用FreePic2Pdf将书签添加到合并后的PDF文件。 （10）.超星JPG版PDG经常有错，超星浏览器在打开这些数据错误的PDG文件时可能会中断退出，因此提供“JPG文件修复”功能，对文件进行修复。 （11）.支持某些特殊格式的PDG文件。为此要感谢网上读书园地成员车明（BECompanion）、hstong、coolman和qdlsy的大力支持与协助。 （12）.与FreePic2Pdf配合，能够自动生成PDF多级书签。 m.与FreePic2Pdf配合，能够在PDF文件中自动生成三段页码：封面、版权页用大写英文字母，目录页用小写罗马字母，正文页用阿拉伯数字。 （13）.与FreePic2Pdf配合，能够将BookInfo.dat作为文本添加到PDF文件中，并用其中内容填写PDF的Document Properties，包括Title、Author、Subject、Keyword。 （14）.能够将PDG文件直接OCR成文本文件。OCR引擎为微软Office 2003所带的Microsoft Office Document Imaging (MODI)。OCR时自动跳过封面、书名、版权、目录页。 附件下载地址：[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=50531]Pdg2Pic[/url]2楼还有超星转PDF方法

[b]经与ISO协商，国际实验室认可合作组织（ILAC）通过决议明确ISO/IEC17025:2017的过渡转换期为发布之日起三年，也就是从2020年12月起，ILAC互认协议将不接受以ISO/IEC17025:2005认可的实验室。因此CNAS必须在2020年11月底前完成所有认可实验室的评审和认可证书的换发。为确保所有实验室的顺利过渡，CNAS拟于2018年3月1日完成所有相关文件的修订，给实验室6个月的过渡期，拟于2018年9月1日后，所有的复评审（包含换证复评审）均按ISO/IEC17025:2017实施。扩项评审和监督评审，实验室可选择是否按新版标准评审，同时所有新的认可申请应依据新版标准。以上时间是CNAS的初步计划，最终CNAS在发布新版认可准则时，将正式确定过渡转换时间和细节。虽然新版标准过渡转换期是三年，但每个实验室的实际过渡时间取决于2018年9月1日后第一次定期复评审时间。[/b]

纺织产品填充物成分检测中，两种纤维混合，取样后，手动混样时发现，发现混样后的样品不均匀，怎么处理？

手动进样技术的熟练与否，直接影响到分析的结果的好坏。除了“注射速度”，"选择合适的注射器“,"减少注射歧视”还有哪些？望哪位大虾指教？

旋转蒸发器手动升降高低调节过程　　　　1.收到河南旋转蒸发器生产厂家安装时，请用配套工具固定好每个接口的螺丝部位，避免造成因螺栓问题，造成的机器配件损坏或玻璃破裂。　　　　2.接口或是密封圈、密封面的清理，每个螺栓的位置安排好，不然会带动旋转主轴一起转。　　　　3.冷凝瓶安装前先套好钢圈夹，放好瓶子后调整适合位置螺栓拧紧，上边的端口连接真空接头。冷凝瓶一个用来进水一个出水。使用的水温越低越好。　　　　4.需要注意的是开关装置，一个开关连接的是放气和加料口，有一个自动和手动的开关配置，两个都可以用。　　　　5.安装时玻璃零件应清理干净、小心放置。密封圈提前检查是否老化、有裂缝。如果使用时出现漏空的问题，各个部件都没有问题的情况下，把密封圈拿下来，涂抹真空脂，密封性会好点。　　　　6.真空接头连接好后，使用时要时刻注意是否出现漏气、破损情况，应及时进行更换。　　　　7.升降装置，如使用过程出现紧急情况，及时使用手动手轮使其停下。　　　　8.按照使用说明进行操作，如果说明书与仪器不符时，及时运营商解决问题。　　　　河南旋转蒸发器生产厂家使用方法：　　　　一、高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降.电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降.　　　　二、冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的.　　　　三、开机前先将调速旋钮左旋到zui小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,随机附500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜.