精密化学用泵

[align=center][color=#ff0000][img=,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206130915093546_2463_3384_3.png!w690x368.jpg[/img][/color][/align][color=#ff0000]摘要：低压缓冲罐广泛应用于各种真空工艺和设备中，本文主要针对缓冲罐在全量程内的真空度精密控制，并根据不同真空度范围和缓冲罐体积大小，提出了相应的解决方案，以满足不同低压过程对缓冲罐真空压力精密控制的不同要求。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、背景介绍[/color][/size]低压缓冲罐是真空系统中常用的一种真空容器，主要通过提供真空“储存”来防止真空泵的过度循环，其基本原理是利用滞留量（体积）来提供更平稳的真空度操作。在真空工艺过程中，低压缓冲罐主要有以下两种结构形式：（1）真空度波动衰减：缓冲罐安装在真空单元之间，避免连续过程中真空度的波动传播。（2）独立操作：缓冲罐安装在单元之间以允许独立操作，例如在临时关闭期间以及连续和批处理单元之间。低压缓冲罐在独立操作形式中，一般需要具备以下功能：（1）对于小尺寸空间的工艺容器，很难实现真空度的高精度恒定或程序控制，真空度的波动和不准确很难达到工艺要求。为此在工艺容器上串接一个容积较大的低压缓冲罐，通过对缓冲罐真空度的精密控制，则可以完美解决此问题。（2）提供气液分离功能，防止工作液体直接倒灌入真空泵。（3）提供冷凝功能，避免反应容器内的部分溶剂转化为气态直接进入真空泵，由此降低真空泵的故障率和提高真空泵的使用寿命。本文主要针对缓冲罐在全量程内的真空度精密控制，提出相应的解决方案，以满足不同低压过程对缓冲罐真空压力精密控制的不同要求。[size=18px][color=#ff0000]二、解决方案[/color][/size]在低压缓冲罐真空度精密控制过程中，基本控制方法是调节缓冲罐的进气和出气流量，并通过进出气流量的动态平衡来实现缓冲罐内部气压的准确控制，即所谓的动态平衡法。但在不同真空工艺和设备中，对低压缓冲罐的真空度范围会有不同的要求，相应的动态控制模式也不尽相同。而且，不同体积大小的低压缓冲罐，为实现缓冲罐内真空度的快速准确控制，则需要不同的调节装置。以下将针对这些不同要求，提出相应的具体解决方案和相关装置细节。[color=#ff0000]2.1 低真空（高压）和高真空（低压）控制方式[/color]一般我们将低于一个大气压下（760Torr）的绝对压力称之为真空（或低压），而整个真空范围又分为低真空（10-760Torr）、高真空（0.01~10Torr）和超高真空（0.01Torr）三部分。本文将只涉及低真空和高真空这两个范围内的真空度精密控制，对于超高真空，目前还没有很好的技术手段进行精密控制，基本还都是仅靠真空泵的抽气能力来实现数量级级别的控制。低真空和高真空缓冲罐真空度的动态平衡法控制中，为达到快速和准确的控制效果，必须分别采用上游和下游两种控制模式，通过上下游这两种模式及其两种模式之间的切换，可以实现真空度全量程内的精确控制。低压缓冲罐动态平衡法真空度控制系统的整体结构如图1所示。整个缓冲罐真空度控制系统主要由进气阀、抽气阀、真空泵、真空传感器和PID控制器组成，它们各自的功能如下：[align=center][color=#ff0000][img=低压缓冲罐真空度控制,500,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206130911289636_8164_3384_3.png!w690x553.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图1 低压缓冲罐真空度控制系统结构示意图[/color][/align]（1）进气阀的作用是调节进气流量。在缓冲罐真空度控制过程中，进气流量一般在较小的范围内进行调节，因此进气阀一般为电动针阀。（2）抽气阀的作用是调节出气流量。在缓冲罐真空度控制过程中，进气流量一般在较大的范围内进行调节，因此进气阀的口径大小一般需根据需要进行配置，后面还会进行详细介绍。（3）真空泵的作用是提供真空源。在缓冲罐真空度控制过程中，真空泵要根据真空度要求和缓冲罐体积大小来进行选配。（4）真空传感器的作用是实时测量缓冲罐的真空度并将测量信号反馈给PID控制。在缓冲罐真空度控制过程中，要根据缓冲罐真空度量程和精度要求选配传感器，一般是低真空和高真空范围内各配一个真空计。为保证测量精度，一般会选择电容式真空计。也可以根据需要只选择一个精度较差的皮拉尼计来实现整个高低真空范围内的测量。（5）PID控制器的作用是通过接受到的真空度信号来分别调节进气阀和出气阀，使得缓冲罐内的真空度达到设定值或按照设定程序进行变化。在全量程范围内的真空度控制时，如果需要采用两只不同量程真空计进行全量程覆盖，就需要具有传感器自动切换功能的双通道PID控制器，以便在不同量程范围内的控制过程中进行自动切换。如果采用电容式真空计来实现高精度的真空度控制，相应的PID控制器则需要具有24位A/D和16位D/A的高精度。在缓冲罐的不同真空度范围内，需要采用以下不同的控制模式才能达到满意的控制精度。（1）上游控制模式：上游控制模式也叫进气调节模式，主要适用于高真空范围内的精密控制。在上游控制模式中，抽气阀门基本是全开方式全速抽气，通过调节进气流量来实现缓冲罐内高真空的精密控制。（2）下游控制模式：下游控制模式也叫出气调节模式，主要适用于低真空范围内的精密控制。在下游控制模式中，进气阀门基本是某一固定开度，即固定进气流量，通过调节抽气流量来实现缓冲罐内低真空的精密控制。另外需要特别注意的是，不论采取上述哪一种控制模式，控制精度还受到真空度传感器和PID控制精度的限制。因此，除了选择合理的上下游控制模式之外，还需要根据不同精度要求选择合理的传感器和控制器。[color=#ff0000]2.2 不同缓冲罐体积的真空度控制[/color]缓冲罐真空度精密控制中，除了涉及上述的控制模式选择之外，还涉及控制速度问题，即根据缓冲罐的容积大小和真空度控制范围来确定合理的真空度准确控制速度。这方面主要涉及以下两方面的内容和基本原则：（1）对于小容积的缓冲罐，可以选择具有小流量调节能力的进气阀、排气阀和真空泵。（2）对于较大容积的缓冲罐，可能就需要配备较大流量调节能力的进气阀、排气阀和真空泵。其中进气阀和排气阀需要配备电动球阀等大口径阀门，具体情况还需根据所控真空度范围来进行进一步的合理选择。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[align=center][img=冷热台真空度控制,690,451]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071147131858_3924_3384_3.png!w690x451.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要：针对气密真空冷热台目前存在的真空度控制精度差和配套控制系统价格昂贵的问题，本文介绍采用国产产品的解决方案，介绍了采用数控针阀进行上游和下游双向控制模式的详细实施过程。此方案已经得到了应用和验证，可实现宽范围内的真空度精密控制，真空度波动可控制在±1%以内，整个控制系统具有很高的性价比。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size]气密真空冷热台是同时可用于真空和气密环境的精密温控冷热平台，具有加热和制冷功能，适合显微镜和光谱仪等应用对样品在可控的真空度环境下进行精确加热或制冷。根据用户要求，针对目前的各种气密真空冷热台，在真空度控制方面，还需要解决以下几方面的问题：（1）无论是进口还是国产真空冷热台，真空度测量和控制还采用皮拉尼真空计，使得配套的控制系统无法实现真空度的精密控制，如无法满足研究和模拟冷冻干燥过程的精度要求。（2）气密真空冷热台普遍体积较小，在宽泛的真空度范围内，实现精确控制一直存在较大难度，真空度的波动性较大，而真空度的波动性又反过来影响温度的稳定性。（3）进口配套的真空度控制系统，不仅控制精度达不到要求，而且价格昂贵。针对气密真空冷热台存在的上述问题，本文将介绍采用国产产品并具有高性价比的解决方案，并介绍了详细的实施过程。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]气密真空冷热台真空度精密控制系统的整体结构如图1所示，整个系统主要包括真空计、数控针阀、PID控制器和真空泵。[align=center][color=#990000][img=冷热台真空度控制,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071148328248_6901_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 冷热台真空度精密控制系统结构示意图[/color][/align]为提高真空度测控精度，采用了测量精度更高（可达满量程0.2%）的电容式真空计，可覆盖0.01~760Torr的真空度区间。如果需要更高真空度环境，也可以同时采用皮拉尼真空计进行测控。为实现全宽量的真空度控制，将两只数控针阀分别安装在冷热台的进气口和排气口。通过分别采用上游和下游控制模式，可实现全量程波动率小于±1%的精密控制。控制器是精密控制的关键，方案中采用了24位A/D和16位D/A的高精度PID控制器，独立的双通道便于进行上游和下游气体流量调节和控制。总之，通过此经过验证的真空度控制方案，可实现高性价比的精密控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[color=#990000][b]摘要：针对目前普通真空烘箱在干燥细粉中存在污染系统和扬尘排出等安全隐患问题，特别是针对客户提出的真空干燥箱技术改造要求，本文提出了烘箱真空度程序控制的解决方案。解决方案的核心是要实现真空烘箱的受控冲洗和排放循环，更重要的要使烘箱真空度随时间有个缓慢且可控的变化过程，而这个变化过程可根据不同干燥细粉工艺进行任意设定。本文还详细介绍了解决方案中相应配套装置的关键技术参数和功能。[/b][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size][/b]真空干燥是一种将物料置于真空负压条件下，并适当通过加热达到负压状态下的沸点或者通过降温使得物料凝固后通过溶点来干燥物料的干燥方式。常见的干燥器类型主要包括托盘、流化床、喷雾、旋转和真空烘箱干燥器等。真空干燥过程是在与真空泵相连的密闭腔室内进行，而真空烘箱则是利用温度和真空压力的平衡来降低腔室内和被干燥产品的湿度。该技术是用于热敏、吸湿和/或有毒粉末和颗粒的最常见的实验室、研究和工业干燥。常用干粉的行业包括：制药、食品加工、塑料和化学加工。对于细粉的真空干燥，常出现的问题之一是无论采取何种类型的干燥设备，干粉都会在干燥机内的各个位置或真空泵等下游工艺设备中堆积成块状或层状物，从而影响真空泵的正常运转和使用寿命。如果细粉从真空泵中排出，还会引起其他潜在的危险问题出现。最近有真空烘箱厂家明确提出要对现有的真空烘箱进行技术升级，要求我们提供相应的技术配套措施以彻底解决真空烘箱在干燥细粉过程中出现的上述问题。本文将对相应的解决方案进行详细介绍，解决方案的核心是要实现真空烘箱的受控排放，使烘箱真空度有个缓慢且可控的变化过程。本文还详细介绍了解决方案中相应配套装置的关键技术参数和功能。[size=18px][color=#990000][b]二、解决方案[/b][/color][/size]在真空干燥细粉的工艺中不产生扬尘和堆积成块的现象，需要采取两方面的措施：（1）控制排放：在真空箱体内引入少量干燥空气或氮气以去除箱体内的水蒸气，也可以同时进行加热，这样通过排气/进气的循环冲洗会有助于加快干燥过程。但在干燥细粉时，如果不控制排气，此过程也可以冲洗掉细粉，因此要采用精密可控的抽气阀来进行微小排气流量控制。（2）控制真空：干燥过程的真空度变化一定要精密可控，特别是随着干燥时间的延长，真空度变化越要缓慢，以避免可能产生扬尘并被带到干燥机外的空气中。由此可见，解决细粉真空干燥问题的关键是要实现真空度的程序控制，真空度控制程序包括线性变化和恒定两种，而且控制程序可以任意设定，由此可进行各种不同的真空干燥工艺。按照真空度程序控制思路设计的真空烘箱技术改造方案如图1所示，整个真空控制系统主要包括进气电动针阀、排气电动球阀、真空计、可编程PID控制器和真空泵，PID控制器分别调节进气针阀和排气球阀的开度大小来实现箱体内真空度按照设定程序进行变化。[align=center][img=01.干燥箱真空线性控制系统结构示意图,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210241814336548_5671_3221506_3.png!w690x434.jpg[/img][/align][align=center]图1 真空烘箱可编程真空度控制系统结构示意图[/align]对于细粉干燥过程的真空度控制，关键是要使得真空度按照某个设定的速率进行变化，该速率将在较长的一段时间内（如10-20分钟）将烤箱内的真空度从大气压缓慢降低到所需的低压压力。所谓速率是单位时间内的变化量，如 10Torr/min 斜率代表真空度在1分钟内逐渐变化10Torr 。对于我们一位客户的干燥粉末工艺，他们选择了大约 -150 Torr/min 的降压速率，他们将从 750 Torr 开始，一分钟后压力达到 600 Torr，然后下一分钟达到 450 Torr等，直到达到他们设定的目标压力。在目标压力达到后，也可以继续在目标压力处进行自动恒定控制。这样，通过这种自动化的真空度控制方式，可确保在干燥过程中粉末不会进入真空泵。此细粉干燥工艺用真空度控制系统具有以下特点：（1）普通细粉干燥工艺对最终达到的真空度要求并不是很高，真空度变化范围一般也只在10Torr~1个大气压的区间内，这时的真空度控制系统只需配备一只真空计就可覆盖所需压力变化范围。如果要求在更高的真空度下进行干燥，如0.1Torr~1个大气压范围，如图1所示，控制系统则需要配备两只真空计才能实现全量程真空度的精密测量和控制。（2）所用的真空度控制器是一台高精度的双通道控制器，每个通道都具有独立的PID自动控制功能。每个通道都是24位AD和16位DA，双精度浮点运算和最小输出百分比为0.01%。控制器具有RS485通讯和标准MODBUS协议，配备的测控软件，可遥控操作和存储显示测试曲线。（3）在如图1的真空度控制系统中，分别在进气口和排出口出配备的电动针阀和电动球阀，控制器自动调节针阀和球阀的开度来实现真空度的精密控制。在低压范围的真空度控制过程中，一般是将负责下游排气的电动球阀调节为始终的全开状态，通过电动针阀来调节进气流量实现真空度控制；在高压范围的真空度控制过程中，一般是将负责上游进气的电动针阀调节为某一开度并保持固定不变，通过下游的电动球阀来调节排气流量实现真空度控制。另外，这里所配备的电动针阀和电动球阀都属于高速阀门，从全闭到全开用时都小于1秒以内，非常适合真空度的动态控制需要，采用0~10V或4~20mA模拟信号可以直接驱动这两种电动阀门，且这两种阀门都有较低的真空漏率，适用于各种密闭设备的高真空要求。总之，本文所述的可编程真空度控制解决方案技术成熟很高，经过了大量试验，验证了此方案的可行性和可靠性，真空度控制精度可以很轻松的达到±1%以内，可彻底解决真空烘箱中干燥细粉所带来的扬尘和结垢问题，此方案也已在众多其他真空设备和工艺中得到了应用。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

目前国内外有关 ICP - MS 分析文献中, 有些常用术语不统一, 容易混淆。比如检出限, 有仪器检出限, 方法检出限, 方法定量限。方法检出限有用 3s 表示, 也有用 10s 表示。方法定量限有用 6s 表示, 也有用 10s 表示。分析工作者应尽可能采用 ISO 规范或国际纯粹和应用化学联合会 ( IUPAC) 所推荐的定义和命名法。一、灵敏度 ( Sensitivity) 在 IUPAC 命名法中, 灵敏度定义为分析校准曲线的斜率, 并用大写英文字母 S 表示。它是单位浓度的分析物在一定时间内得到的信号响应大小的度量指标。ICP - MS 中, 灵敏度用计数率 ( counts per second, 缩写 cps) 表示, 即一定浓度的分析物每秒产生的计数。 灵敏度是评价仪器的重要指标, 但灵敏度随仪器条件的变化往往差别很大, 而且背景以及氧化物多原子离子干扰等指标也会相应变化。比如在进行高灵敏度模式或在不同的采样深度及透镜参数时, 其背景或氧化物干扰也会相应提高。因而仅强调灵敏度是不全面的。相比之下, 检出限是反映仪器灵敏度和稳定性的综合指标, 能更全面反映仪器的性能。二、准确度 ( Accur acy) 测试结果与被测量真值或约定真值间的一致程度。〔ISO 5725 - 1〕 准确度通常用误差ε来表示: ε= Xmean - Xtru e。亦可用相对误差表示: εr = ε/ Xtrue 。 最新的“地质矿产实验室测试质量管理规范—DZ/T0130 - 200X” 中地球化学样品水系沉积物、土壤样品元素分析方法准确度、精密度要求列于下表，仅供参考。标准物质元素分析方法准确度、精密度要求http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171138_578423_2984502_3.jpg元素日常分析准确度、精密度要求http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171138_578424_2984502_3.jpg金元素标准物质和试料分析允许相对偏差http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171139_578425_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171140_578426_2984502_3.jpg三、精密度 ( Pr ecision) 精密度是指在规定条件下, 相互独立的测试结果之间的一致程度〔ISO 5725 - 1〕。 精密度在实际应用中有重复性和再现性之分。 重复性 ( Repea ta bility) 在同一实验室, 由同一操作者使用相同设备, 按相同的测试方法, 并在短时间内从同一被测对象取得相互独立测试结果的重复性条件下, 相互独立的测试结果之间的一致程度〔ISO 5725 - 1〕。 重复性限 ( Repea tability limit) 一个数值, 在重复性条件下, 两次测试结果的绝对值不超过次数的概率为 95% 。注: 重复性限符号为 r〔ISO 5725 - 1〕。 再现性 ( Reproducibility) 在不同的实验室, 由不同的操作者使用不同的设备, 按相同的测试方法, 在同一被测对象取得的测试结果的条件下, 测试结果之间的一致程度〔ISO 5725 - 1〕。 再现性限 ( Reproducibility limit) 一个数值, 在线性条件下, 两次测试结果的绝对差值不超过次数的概率为 95% 。注: 再现性符号为 R〔ISO 5725 - 1〕。精密度具体是采用标准偏差表示。 标准偏差 ( Standar d d evia tion ) 在光谱分析和质谱分析中, 常用标准偏差来表示测量的精密度, 并以小写的拉丁字母 s 或 σ表示之, 分别用于有限次测量和无限测量 ( n→∞) 。因此, 对于有限次测量次数, 应该采用 s 表示标准偏差, 但检出限表示中, 经常出现用 σ表示标准偏差 ( 也可能是如果用 s 表示, 容易与灵敏度 S 混淆? 所以建议使用SD 表示) 。习惯上, 多采用相对标准偏差 ( RSD/% ) 表示精密度。有些文献中亦把相对标准偏差称为“变异系数”。如果误差服从高斯分布, 标准偏差相当于分布曲线的“扭转·45 ·点”, 它较能正确地反映误差分布的特性。根据误差理论, 对于正态分布而言, 当 n→∞时, 偏差在 ±1σ, ±2σ以 及 ±3σ范围内的 测量次数 在测量总 次数 中分别 占 68. 3% ,95. 5% 和 99. 7% 。可见偏差超过 ±3σ范围的几率不超过 0. 3% , 也就是说, 进行 1000 次测量, 只有 3 次测量的偏差可能超出 ±3σ。因此, 对于有限测量来说, 3 倍标准偏差常常被认为是许可的最大测量偏差的界限。

[align=center][img=真空冷热台,500,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203060829340674_8408_3384_3.png!w690x451.jpg[/img][/align]摘要：针对气密真空冷热台目前存在的真空度控制精度差和配套控制系统价格昂贵的问题，本文介绍采用国产产品的解决方案，介绍了采用数控针阀进行上游和下游双向控制模式的详细实施过程。此方案已经得到了应用和验证，可实现宽范围内的真空度精密控制，真空度波动可控制在±1%以内，整个控制系统具有很高的性价比。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px]一、问题的提出[/size]气密真空冷热台是同时可用于真空和气密环境的精密温控冷热平台，具有加热和制冷功能，适合显微镜和光谱仪等应用对样品在可控的真空度环境下进行精确加热或制冷。根据用户要求，针对目前的各种气密真空冷热台，在真空度控制方面，还需要解决以下几方面的问题：（1）无论是进口还是国产真空冷热台，真空度测量和控制还采用皮拉尼真空计，使得配套的控制系统无法实现真空度的精密控制，如无法满足研究和模拟冷冻干燥过程的精度要求。（2）气密真空冷热台普遍体积较小，在宽泛的真空度范围内，实现精确控制一直存在较大难度，真空度的波动性较大，而真空度的波动性又反过来影响温度的稳定性。（3）进口配套的真空度控制系统，不仅控制精度达不到要求，而且价格昂贵。针对气密真空冷热台存在的上述问题，本文将介绍采用国产产品并具有高性价比的解决方案，并介绍了详细的实施过程。[size=18px]二、解决方案[/size]气密真空冷热台真空度精密控制系统的整体结构如图1所示，整个系统主要包括真空计、数控针阀、PID控制器和真空泵。[align=center][img=真空冷热台,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203060828037872_2582_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/align][align=center]图1 冷热台真空度精密控制系统结构示意图[/align]为提高真空度测控精度，采用了测量精度更高（可达满量程0.2%）的电容式真空计，可覆盖0.01~760Torr的真空度区间。如果需要更高真空度环境，也可以同时采用皮拉尼真空计进行测控。为实现全宽量的真空度控制，将两只数控针阀分别安装在冷热台的进气口和排气口。通过分别采用上游和下游控制模式，可实现全量程波动率小于±1%的精密控制。控制器是精密控制的关键，方案中采用了24位A/D和16位D/A的高精度PID控制器，独立的双通道便于进行上游和下游气体流量调节和控制。总之，通过此经过验证的真空度控制方案，可实现高性价比的精密控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[color=#990000]摘要：为了实现阶梯光栅光谱仪的高精度测量，要在全过程中对温度和压力进行长时间的精密恒定控制。本文将针对阶梯光栅光谱仪中压力的精密控制，介绍压力的自动化控制技术，并详细介绍了具体实施方案，其中特别介绍了控制效果更好的双向控制模式。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]一、问题提示[/color][/size] 阶梯光栅光谱仪作为一种全谱直读的光谱仪器广泛应用于天文、地矿、化工、冶金、医药、环保、农业、食品卫生、生化、商检和国防等诸多领域，但阶梯光谱仪的灵敏度会受到环境温度和压力的严重影响，因此阶梯光谱仪普遍要求对工作温度和压力进行精密控制，特别是压力控制要求达到很高精度，如果控制精度不够，则会带来以下几方面的影响： （1）压力波动会使得阶梯光谱仪内的气体折射率发生改变。 （2）压力波动也会造成光谱仪内外压差不同而造成光谱仪光路（特别是光学窗口处）的微小变形。同时，温度变化也会直接造成气压随之改变。 总之，为了实现阶梯光栅光谱仪的高精度测量，要在全过程中对温度和压力进行长时间的精密恒定控制。本文将针对阶梯光栅光谱仪中压力的精密控制，介绍压力的自动化控制技术，并详细介绍了具体实施方案。[size=18px][color=#990000]二、实施方案[/color][/size] 阶梯光栅光谱仪的压力控制系统结构如图所示。在具体实施过程中，需要根据具体情况需要注意以下几方面的内容：[align=center][color=#990000][img=阶梯光谱仪压力控制,550,355]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211541151559_1872_3384_3.png!w690x446.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]阶梯光栅光谱仪压力控制系统示意图[/color][/align] （1）阶梯光谱仪的工作压力一般在一个大气压760torr附近，因此要选择在此压力下测量精度能满足设计要求的压力传感器。 （2）压力自动控制采用24位高精度PID控制器，如果24位测量精度还是无法匹配压力传感器精度，则需要更高精度控制器。 （3）压力控制采用双向模式，即同时调节进气和出气流量，但对于一个大气压附近的压力控制，一般是固定进气流量后自动调节排气流量实现压力恒定控制。 （4）针对不同尺寸的阶梯光谱仪工作腔室大小，需选择不同的出气流量控制阀。对于大尺寸空间工作室，出气流量控制可选用出气口径较大的电动球阀；而对于小尺寸空间工作室，出气流量控制则需要选择出气口径较小和更精密的电动针阀。抽气用的真空泵也是如此。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

怎样计算中间精密度1不同的计算中间精密度过程 怎样计算中间精密度呢？查阅药品审批中心的电子期刊，对中间精密度的操作过程描述为“配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%”。 在JoachimErmer 等编写的《Method Validation inPharmaceutical Analysis》一书中描述了对一个测定主成分含量的高效液相色谱分析方法的验证过程，其中中间精密度的验证和验证报告见下表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041727_455951_2265735_3.jpg表1 《Method Validation in PharmaceuticalAnalysis》制剂分析中间精密度举例对比我们的中间精密度验证实验，我们会发现国外的实验过程和我们的实际操作几乎一样，但是他们的报告数据却比我们更加详细。我们的报告一般会列出12个数据的整体平均值和整体相对标准偏差（RSD），国外实验（见列表）还列出了95%的置信区间和每个分析人员的数据相对标准偏差（RSD）数据，更重要的是他们列出了最后的结论数据：整体重复性over repeatability)和中间精密度（intermediate precision），这个关键数据我们一般采用整体数据的RSD代替。分析完这个表格我们不禁要问：中间精密度的数据需要计算的这么复杂吗？我们的计算处理过程是不对的吗？ 明白上述表格的计算过程，我们要回顾一下中间精密度的概念和相关法规要求。2什么是中间精密度？ 《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》规定：精密度系指在规定的测试条件下，同一均质供试品，经多次取样进行一系列检测所得结果之间的接近程度（离散程度）。精密度的考察内容包括三个层次（图1）：1重复性，考察同一实验人员操作过程的相关变量；2中间精密度，考察同一实验室不同操作人员的变量；3重现性，考察不同实验室之间的相关变量。 ICH及美国药典对精密度的定义与我们的指导原则一致，但是他们对报告数据的要求是：“Recommended Data：Thestandard deviation, relative standard deviation (coefficient of variation) andconfidence interval should be reported for each type of precision investigated.”我的翻译是：推荐数据形式：应报告各类考察的精密度实验的标准偏差（SD），相对标准偏差（RSD）(或者变异系数)和置信区间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061817_456475_2265735_3.jpg图1 精密度的验证内容和层次。 最重要的是在2010版中国药典二部附录《药品质量标准分析方法验证指导原则》中在精密度项目中明确增加了第4点“数据要求”，具体要求：均应报告标准偏差，相对标准偏差和可信限（置信区间，confidence interval）。可信限（置信区间）是这次增加要求的全新内容，下面我们就来讨论什么是可信限？在这里为了符合统计学术语的一致和便于读者查阅，我使用置信区间这个词来代替可信限。3什么是置信区间（可信限）？ 和相对标准偏差（RSD）一样，置信区间也是统计学上的概念。我们遇到的数据大部分遵从正态分布（有的文章也叫高斯分布），数据的分布趋势是：在随机试验中，观测的数据数值范围落在平均值附近的概率（或者机会）很高；数据偏离平均值越远，测得该数据的概率越小（图2）。在归一化的正态分布图中, 68.3%的观测值分布在平均值的1个标准偏差（SD）附近（左右），95.5%的观测值分布在平均值的2个SD附近，而分布在3个SD区间的观测值占所有可能观测值的99.7%，统计上把我们猜测自己的数据落在已经确定范围的概率叫做置信水平（概念不是很准，望大家见谅）。基于以上统计假设，我们用一次检测过程的数据（液相色谱中我们常常平行检测5次或者6次）去估计整体数据的（假设你不知疲惫的测了无数数据，他们称之为整体数据）分布和真值范围。首先要做的是选个选取一个置信水平，例子中选取的是95%（很多时候选取的是97%,数据显著），用均值标准偏差去代替方差，计算过程是：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041754_455959_2265735_3.jpg 其中http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif是实验n次的t分布（和正态分布很像，基于有限次数的统计分布，限于篇幅和大家的阅读负担，我尽量避免统计假设和统计推断的内容），在置信95%水平df（n-1）自由度（详细的介绍见统计学和线性代数），查t值表（常用统计表格）t6=2.447，均值标准偏差为0.42[/size