精密分馏系统

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702101356_01_2758828_3.jpg个人认为，这段内容表述了无论气相还是液相，系统精密度是每次进行批处理序列时都需要进行考察的的内容，请问关于系统精密度这个，大家都是怎么做的？是只在方法学考察里进行，还是日常监测也在做？还有，如果是气相外标法测定残留， 需要平行配置两个标准品进样吗？还是只配置一个就行？分别进几针？

[align=center][img=压力驱动分选进样系统,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206231002395286_2664_3384_3.png!w690x371.jpg[/img][/align][color=#000099]摘要：在循环肿瘤细胞等细胞分选进样系统中，需要在一个标准大气压附近很小的正负压范围对压力进行精密控制，这就对控制方法、气体流量调节阀、压力传感器和控制器提出了更高的要求。本文将针对这些技术问题，提出高精度正负压精密控制解决方案，并详细介绍控制方法和其中软硬件的功能和技术指标，由此可实现0.5%的控制精度。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#000099]一、问题的提出[/color][/size]循环肿瘤细胞（Circulating Tumor Cells，CTC）分选已被认为是癌症诊断和预后的有效工具，要求相应的检测装置能够执行所有实验过程而无需任何人工干预的自动、快速且灵敏。对于一些基于压力驱动液体流动原理的进样系统，要求通过精确控制气体的压力， 确保进样过程中流量稳定并实现自动反馈调节，并需要气压供应装置提供正压和负压以使检测装置中的泵及阀门动作。但在目前的CTC检测装置进样系统中，气压的精密控制还存在以下几方面的问题需要解决：（1）现有的气压供应装置无法提供微小的气压，常会导致泵的薄膜破损而无法使用，且现有的气压供应装置亦无法提供常压，使泵的薄膜在检测过程中无法回到平坦状态，造成细胞破损，故需要有可以提供微气压及常压至检测装置的气压供应装置。为了解决此问题，给微流道芯片提供正压、负压或常压，专利CN 216499436U“气压供应装置”中提出了一种非常复杂的概念性解决方案，标称正压气体的压力大小调节至 1～6psi，负压气体的压力大小调节至?1～6psi，正负压微调节阀可以精密至±0 .01psi。但这些指标恰恰是微压力调节阀的关键，如果没有能达到这种技术指标的调节阀，所述方案根本无法实现。（2）上海理工大学王固兵等人在2020年发表的“基于气压驱动的循环肿瘤细胞分选进样系统的设计与实现“一文中，提出了一种采用德国tecno PS120000 比例电磁阀的技术方案。但这种工业用比例阀主要是用于高压气体的压力控制，口径也较大，控制精度显然不能满足微小正负压的精密控制，而且无法外接高精度压力传感器来提升控制精度，根本无法实现文中提出的达到压力输出精度为1mbar（0.015psi）的指标，相对于1bar大气压这相当于达到0.1%的控制精度，这个指标显然不切合实际。从上述报道可以看出，细胞分选进样系统的压力控制需要在一个标准大气压附近很小的正负压范围对真空压力进行精密控制，这就对控制方法、气体流量调节阀、压力传感器和控制器提出了更高的要求。本文将针对这些技术问题，提出高精度正负压精密控制解决方案，并详细介绍控制方法和其中软硬件的功能和技术指标，由此可实现0.5%的控制精度。[size=18px][color=#000099]二、解决方案[/color][/size]本文所提出的解决方案是实现在一个标准大气压附近±10psi（或±700mbar）范围内的正负压精密控制，控制精度达到0.5%。即提供一个可控气压源解决方案，采用双向控制模式的动态平衡法，结合高精度步进电机和微小流量电动针阀、高精度压力传感器和双通道PID控制器，气压源可进行高精度的正压、负压和一个大气压的可编程输出。微小正负压精密控制的基本原理如图1所示，具体内容为：[align=center][img=气压驱动分选进样系统,690,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206231005336655_4666_3384_3.png!w690x377.jpg[/img][/align][align=center]图1 微小正负压精密控制原理框图[/align]（1）控制原理基于密闭空腔进气和出气的动态平衡法。这是一个典型闭环控制回路，2通道PID控制器采集真空压力传感器信号并与设定值进行比较，然后调节进气和抽气调节阀的开度，最终使传感器测量值与设定值相等而实现真空压力的准确控制。（2）控制回路分别配备了抽气泵（负压源）和气源（正压源），以提供足够的负压和正压能力。（3）为了覆盖负压到正压的所要求的真空压力范围（如-10psi至+10psi），配置一个测试量程覆盖要求范围内的高精度绝对压力传感器，绝对压力传感器对应上述真空压力范围输出数值从小到大的直流模拟信号（如0~10VDC）。此模拟信号输入给PID控制器，由PID控制器调节进气阀和排气阀的开度而实现压力精确控制。采用绝对压力传感器的优势是不受当地大气气压变化的影响，无需采取气压修正，更能保证测试的准确性和重复性。（4）当控制是从负压到正压进行变化时，一开始的进气调节阀开度（进气流量）要远小于抽气调节阀开度（抽气流量），通过自动调节进出气流量达到不同的平衡状态来实现不同的负压控制，最终进气调节阀开度逐渐要远大于抽气调节阀开度，由此实现负压到正压范围内一系列设定点或斜线的连续精密控制。对于从正压到负压压的变化控制，上述过程正好相反。[size=18px][color=#000099]三、方案具体内容[/color][/size]解决方案中所涉及的微小正负压力发生器的具体结构如图2所示，主要包括高压气源、电动针阀、密闭空腔、压力传感器、高精度PID控制器和抽气泵。[align=center][img=气压驱动分选进样系统,690,465]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206231006045409_5247_3384_3.png!w690x465.jpg[/img][/align][align=center]图2 微小正负压精密控制的压力发生器结构示意图[/align]在图2所示的微小正负压控制系统中，密闭空腔上的工作压力出口连接检测仪器，密闭空腔左右安装两个NCNV系列的步进电机电动针阀，此电动针阀本身就是正负压两用调节阀，其绝对真空压力范围为0.0001mbar~7bar，最大流量为40mL/min，步进电机单步长为12.7微米，完全能满足小空腔的正负压精密控制。在图2所示的控制系统中使用了两个电动针阀来实现正负压任意设定点的精确控制，也可以从正压到负压的压力线性变化控制，也可以从负压到正压的压力线性变化控制。对于循环肿瘤细胞（CTCs）检测仪器进样系统中的微小正负压控制，要求是在标准大气压附近的真空压力精确控制，如控制精度为±0.5%甚至更小，一般都需要采用调节抽气阀的双向动态模式，即通过双通道PID控制器，一个通道用来恒定进气口处电动针阀的开度基本不变，另一个通道根据PID算法来调节排气口处的电动针阀开度。除了上述恒定进气流量调节抽气流量的控制方法之外，循环肿瘤细胞（CTCs）检测仪器进样系统中的微小正负压的控制精度，主要由压力传感器、PID控制器和电动针阀的精度决定。本方案中的PID控制器采用的是24位AD和16位的DA，电动针阀则是高精度步进电机，因此本解决方案的测试精度主要取决于压力传感器精度，一般至少要选择0.1%精度的压力传感器。对于进样系统中的微小压力控制，往往会要求密闭容器在正负压范围内进行多次往复变化，因此采用了可存储多个编辑程序的PID控制器，设定程度是一条多个折线段构成的曲线，由此可实现正负压往复变化的自动程序控制。在本文所述的解决方案中，为实现正负压的精密控制，如图2所示，针对负压的形成配置了抽气泵。抽气泵相当于一个负压源，但采用真空发生器同样可以达到负压源的效果，负压源采用真空发生器的优点是整个系统只需配备一个高压气源，减少了整个系统的造价、体积和重量，真空发生器连接高压气源即可达到相同的抽气效果。[size=18px][color=#000099]四、总结[/color][/size]本文所述解决方案，完全可以实现循环肿瘤细胞（CTCs）检测仪器进样系统中微小正负压的任意设定点和连续程序形式的精密控制，并且可以达到很高的控制精度和速度，全程自动化。本方案除了微小正负压的自动精密控制之外，另外一个特点是系统简单，正负压控制范围也可以比较宽泛，整个系统小巧和集成化，便于形成小型化的检测仪器。本文解决方案的技术成熟度很高，方案中所涉及的电动针阀和PID控制器，都是目前上海依阳实业有限公司特有的标准产品，其他的压力传感器、抽气泵、真空发生器和高压气源等也是目前市场上常见的标准产品。本文所述解决方案，同样可以适用于各种其他基于气压驱动的微流控进样系统。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

实验室的化验人员经常需要进行准确度试验，如检验设备（包括采样设备、制样设备、化验设备以及新研制的设备）的投入使用，新检验方法（包括标准方法、非标准方法以及新研制的方法）的验证等都需要进行准确度试验，准确度试验包括正确度试验和精密度试验。任何一个设备或测量方法都应验证其正确度和精密度是否符合预期用途的要求。但很多化验人员对三者之间的区别和关系还存在一些模糊的认识，经常把正确度当做准确度来使用，今天小编抽空整理了一些资料，关于准确度、正确度、精密度到底有哪些区别和联系呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091921_577114_2961690_3.jpg综上所述，准确度包括了正确度和精密度。而正确度是准确度的各重要的组成部分。为评价（度量）准确度而进行的试验称为准确度试验，准确度试验同样也包括了正确度试验和精密度试验这两部分。在日常实验室工作中，我们会遇到这样的情况：比如用ICP 测同一元素含量，实验室内同一实验员不同重复间的误差、不同实验员间的误差、不同实验室间误差应控制在什么范围？其实，这就涉及到了中间精密度验证的问题了。在一组测量条件下的测量精密度，包括相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点，并且在短时间段内对同一或相似被测对象重复测量。简单地说中间精密度是处于重复性条件与再现性条件之间的条件下得到的精密度。精密度可以从三个层次来考察：重复性、中间精密度、重现性重现性:指不同实验室之间不同分析人员测定结果的精密度。当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。重复性：配制6份供试品溶液（不添加杂质对照品溶液，为准确度提供依据），由1个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试品溶液中的杂质含量，其相对标准差应不大于15%。重复性测定可在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的试样，各测定3次，或100%的浓度水平，用至少测定6次的结果进行评价。中间精密度：是指在同一试验室，由于实验室内部条件改变，如时间、分析员、仪器设备、测定结果的精密度。验证设计方案中 变动因素一般为日期、分析人员、设备。配置6份供试品溶液（一般为0.1%），分别由不同分析人员、不同日期、不同仪器进行测试，所得12个杂质含量数据的相对标准差应不大于20%。简言之。。。。见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091921_577115_2961690_3.jpg精密度计算http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091922_577116_2961690_3.jpg中间精密度试验时应考察不同日期、不同分析人员、不同仪器下对精密度的影响，有关物质中间精密度的结果评价及可接受标准可以看一下2010版中国药典附录V D高效液相色谱法，附录第30页！有详细的描述！1）含量低于0.5%，RSD%应小于10%。2）含量在0.5%-2%，RSD%应小于5%。3）含量大于2%，RSD%应小于2%。中间精密度的验证：分别考察同一实验室不同人员、不同时间、不同仪器设备测定结果之间的精密度。具体操作：①、对照品溶液的配制：同⑵。②、供试品溶液的配制：同⑵。分别精密量取相同体积的上述各溶液进液相，按外标法以峰面积计算不同的分析人员在不同的时间、不同的仪器设备上测得的供试品溶液中被测成分的含量（可算其相对于制剂标示量的百分含量），计算组内的平均含量及含量的RSD，并与另一组（不同的分析人员、不同时间、不同仪器设备）测得的结果比较，计算组间的RSD，应小于2%。这时候，仿佛应该插个题外话，那就是检测限和定量限的问题了（其实这个话题咱们说过很多了），今天呢， 不废话，直接说精华。1.检测限系指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。该验证指标的意义在于考察方法是否具备灵敏的检测能力。因此对杂志限度试验，需证明方法具有足够低的检测限，以保证检出需控制的杂质。直观法直观评价可以用于非仪器分析法，也可用于仪器分析方法。检测限的测定是通过对一系列已知浓度被测物的试样进行分析，并以能准确、可靠检测被测物的最小量或最低浓度来建立。信噪比法用于能显示基线噪音的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与噪声信号进行比较，计算可检出的最低浓度或量。一般以信噪比为3:1时相应的浓度或注入仪器的量确定检测限，其他方法有基于工作曲线的斜率和响应的标准偏差进行计算的方法等。无论用何种方法，均应用一定数量的试样，其浓度为近于或等于检测限，进行分析，以可靠地测定检测限。2.定量限http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091922_577117_2961690_3.jpg我们来举个例子说吧！以GC为例，分析方法中间精密度验证中，要求不同的分析人员采用相同的分析方法、在不同的时间、使用不同的仪器进行测试，以确认方法的适用性。问题是，不同的仪器参数设置一般是不同的，除了检测器温度、进样器温度、柱温能保持不变外，其它如分流比（有的仪器有，有的没有），载气流速等似乎不能保证完全一样，这种情况下做出来的中间精密度数据有效吗？我觉得中间精密度验证不一定要求仪器参数完全一样，甚至平时操作的时候可能用到跨品牌的仪器，只要方法一致就有可比性，用分流的就都用分流的，用不分流就都用不分流，用恒流模式就都设定为恒流模式的，不要求使用完全一模一样的仪器。为什么要做精密度和回收率试验？ 测量方法确认技术分成以下几类。 (1)正确度试验(标准物质分析试验、回收率试验、不同方法的比对试验。 (2)精密度试验(室内重复性、中间精密度、协同试验、极差试验。 (3)检出限的确定。 (4)测量范围试验。 (5)影响结果因素的系统评价。 (6)结果不确定度的评价。根据测量方法预期用途的特定要求,选用以上至少两项确认试验或评价技术,以便得到与特定要求相关的技术指标。在没有系统偏差或系统偏差不显著时,精密度好,则正确度高。否则精密度好,正确度不一定高。方法精密度好,才可能采用最少的重复测定次数得到准确的结果。从这个意义上说,方法的精密度对正确度有很大影响。因此,测量方法的精密度要优于正确度的限量,才能满足测量方法正确度的要求。实践中通常把残留分析检测方法的精密度试验简化为高(略低于检测方法的最高限量)、中(检出限的两倍)、低(略高于检出限)3个浓度各进行不少于10次的测试。应用线性回归原理进行测量的方法一般在线性范围内选择包括检测低限、检测高限在内的6个质量水平样品分别进行不少于3次的测试。检测结果经统计应满足拟确认测量方法精密度的要求。化学分析方法一般采用Horwite方程：cM=2(1-0.5lgc)(%)(c为浓度水平,1,10,100,1000,,)评价方法的精密度。 对于组成不十分清楚的试样, 常采用加入回收法。在试样中加入已知量的被测组分与等量的另一份相同的试样平行进行分析, 求得加入的被测组分的回收率, 由回收率检查系统误差的大小。提高试验精密度和采用回收试验，都是为了尽可能减少实验误差，使得试验更准确。简单而言：就是准确度用回收率试验，精密度用测定6次结果进行rsd评价。

[align=center][b][img=显微镜探针冷热台的真空压力和气氛精密控制解决方案,600,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311021102101876_7960_3221506_3.jpg!w690x557.jpg[/img][/b][/align][size=16px][color=#333399][b]摘要：针对目前国内外显微镜探针冷热台普遍缺乏真空压力和气氛环境精密控制装置这一问题，本文提出了解决方案。解决方案采用了电动针阀快速调节进气和排气流量的动态平衡法实现0.1~1000Torr范围的真空压力精密控制，采用了气体质量流量计实现多路气体混合气氛的精密控制。此解决方案还具有很强的可拓展性，可用于电阻丝加热、TEC半导体加热制冷和液氮介质的高低温温度控制，也可以拓展到超高真空度的精密控制应用。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]====================[/b][/color][/size][/align][size=16px][color=#333399][b][/b][/color][/size][size=18px][color=#333399][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 探针冷热台允许同时进行样品的温控和透射光/反射光观察，支持腔内样品移动、气密/真空腔、红外/紫外/X光等波段观察、腔内电接线柱、温控联动拍摄、垂直/水平光路、倒置显微镜等，广泛应用于显微镜、倒置显微镜、红外光谱仪、拉曼仪、X射线等仪器，适用于高分子/液晶、材料、光谱学、生物、医药、地质、 食品、冷冻干燥、 X光衍射等领域。[/size][size=16px] 在上述这些材料结构、组织以及工艺过程等的微观测量和研究中，普遍需要给样品提供所需的温度、真空、压力、气氛、湿度和光照等复杂环境，而现有的各种探针冷热台往往只能提供所需的温度变化控制，尽管探针冷热台可以提供很好的密闭性，但还是缺乏对真空、压力、气氛和湿度的调节及控制能力，国内外还未曾见到相应的配套控制装置。为了实现探针冷热台的真空压力、气氛和湿度的准确控制，本文提出了相应的解决方案，解决方案主要侧重于真空压力和气氛控制问题，以解决配套装置缺乏现象。[/size][size=18px][color=#333399][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对显微镜探针冷热台的真空压力和气氛的精密控制，本解决方案可达到的技术指标如下：[/size][size=16px] （1）真空压力：绝对压力范围0.1Torr~1000Torr，控制精度为读数的±1%。[/size][size=16px] （2）气氛：单一气体或多种气体混合，气体浓度控制精度优于±1%。[/size][size=16px] 本解决方案将分别采用以下两种独立的技术实现真空压力和气氛的精确控制：[/size][size=16px] （1）真空压力控制：采用动态平衡法技术，通过控制进入和排出测试腔体的气体流量，使进气和排气流量达到动态平衡从而实现宽域范围内任意设定真空压力的准确恒定控制。[/size][size=16px] （2）气氛控制：采用气体质量流量控制技术，分别控制多种工作气体的流量，由此来实现环境气体中的混合比。[/size][size=16px] 采用上述两种控制技术所设计的控制系统结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][img=显微镜探针冷热台真空压力和气氛控制系统结构示意图,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311021103195907_6925_3221506_3.jpg!w690x329.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]图1 真空压力和气氛控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示，真空压力控制系统由进气电动针阀、高真空计、低真空计、排气电动针阀、高真空压力控制器、低真空压力控制器和真空泵组成，并通过以下两个高低真空压力控制回路来对全量程真空压力进行精密控制：[/size][size=16px] （1）高真空压力控制回路：真空压力控制范围为0.1Torr~10Torr（绝对压力），控制方法采用上游控制模式，控制回路由进气电动针阀（型号：NCNV-20）、高真空计（规格：10Torr电容真空计）和真空压力程序控制器（型号：VPC20201-1）组成。[/size][size=16px] （2）低真空压力控制回路：真空压力控制范围为10Torr~1000Torr（绝对压力），控制方法采用下游控制模式，控制回路由排气电动针阀（型号：NCNV-120）、低真空计（规格：1000Torr电容真空计）和真空压力程序控制器（型号：VPC20201-1）组成。[/size][size=16px] 由上可见，对于全量程真空压力的控制采用了两个不同量程的薄膜电容真空计进行覆盖，这种薄膜电容真空计可以很轻松的达到0.25%的读数精度。真空计所采集的真空度信号传输给真空压力控制器，控制器根据设定值与测量信号比较后，经PID算法计算后输出控制信号驱动电动针阀来改变进气或排气流量，由此来实现校准腔室内气压的精密控制。[/size][size=16px] 在全量程真空压力的具体控制过程中，需要分别采用上游和下游控制模式，具体如下：[/size][size=16px] （1）对于绝对压力0.1Torr~10Torr的高真空压力范围的控制，首先要设置排气电控针阀的开度为某一固定值，通过运行高真空度控制回路自动调节进气针阀开度来达到真空压力设定值。[/size][size=16px] （2）对于绝对压力10Torr~1000Torr的低真空压力范围的控制，首先要设置进气针阀的开度为某一固定值，通过运行低真空度控制回路自动调节排气针阀开度来达到真空压力设定值。[/size][size=16px] （3）全量程范围内的真空压力变化可按照设定曲线进行程序控制，控制采用真空压力控制器自带的计算机软件进行操作，同时显示和存储过程参数和随时间变化曲线。[/size][size=16px] 显微镜探针冷热台内的真空压力控制精度主要由真空计、电控针阀和真空压力控制器的精度决定。除了真空计采用了精度为±0.25%的薄膜电容真空计之外，所用的NCNV系列电控针阀具有全量程±0.1%的重复精度，所用的VPC2021系列真空压力控制器具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，通过如此精度的配置，全量程的真空压力控制可以达到很高的精度，考核试验证明可以轻松达到±1%的控制精度，采用分段PID参数，控制精度可以达到±0.5%。[/size][size=16px] 对于探针冷热台内的气氛控制，如图1所示，采用了多个气体质量流量控制器来对进气进行精密的流量调节，以精确控制各种气体的浓度或所占比例。通过精密测量后的多种工作气体在混气罐内进行混合，然后再进入探针冷热台，由此可以准确控制各种气体比值。在气氛控制过程中，需要注意以下两点：[/size][size=16px] （1）对于某一种单独的工作气体，需要配备相应气体的气体质量流量控制器。[/size][size=16px] （2）混气罐压力要进行恒定控制或在混气罐的出口处增加一个减压阀，以保持混气罐的出口压力稳定，这对准确控制校准腔室内的真空压力非常重要。[/size][size=18px][color=#333399][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本解决方案可以彻底解决显微镜探针冷热台的真空压力控制问题，并具有很高的控制精度和自动控制能力。另外，此解决方案还具有以下特点：[/size][size=16px] （1）本解决方案具有很强的适用性和可拓展性，通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围的真空压力，更可以通过在进气口增加微小流量可变泄漏阀，实现各级超高真空度的精密控制。[/size][size=16px] （2）本解决方案所采用的控制器也可以应用到冷热台的温度控制，如帕尔贴式TEC半导体加热制冷装置的温度控制、液氮温度的低温控制。[/size][size=16px] （3）解决方案中的控制器自带计算机软件，可直接通过计算机的屏幕操作进行整个控制系统的调试和运行，且控制过程中的各种过程参数变化曲线自动存储，这样就无需再进行任何的控制软件编写即可很快搭建起控制系统，极大方便了微观分析和测试研究。[/size][size=16px] 在目前的显微镜探针冷热台环境控制方面，还存在微小空间内湿度环境的高精度控制难题，这将是我们后续研究和开发的内容之一。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]

[align=center][img=冷热台真空度控制,690,451]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071147131858_3924_3384_3.png!w690x451.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要：针对气密真空冷热台目前存在的真空度控制精度差和配套控制系统价格昂贵的问题，本文介绍采用国产产品的解决方案，介绍了采用数控针阀进行上游和下游双向控制模式的详细实施过程。此方案已经得到了应用和验证，可实现宽范围内的真空度精密控制，真空度波动可控制在±1%以内，整个控制系统具有很高的性价比。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size]气密真空冷热台是同时可用于真空和气密环境的精密温控冷热平台，具有加热和制冷功能，适合显微镜和光谱仪等应用对样品在可控的真空度环境下进行精确加热或制冷。根据用户要求，针对目前的各种气密真空冷热台，在真空度控制方面，还需要解决以下几方面的问题：（1）无论是进口还是国产真空冷热台，真空度测量和控制还采用皮拉尼真空计，使得配套的控制系统无法实现真空度的精密控制，如无法满足研究和模拟冷冻干燥过程的精度要求。（2）气密真空冷热台普遍体积较小，在宽泛的真空度范围内，实现精确控制一直存在较大难度，真空度的波动性较大，而真空度的波动性又反过来影响温度的稳定性。（3）进口配套的真空度控制系统，不仅控制精度达不到要求，而且价格昂贵。针对气密真空冷热台存在的上述问题，本文将介绍采用国产产品并具有高性价比的解决方案，并介绍了详细的实施过程。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]气密真空冷热台真空度精密控制系统的整体结构如图1所示，整个系统主要包括真空计、数控针阀、PID控制器和真空泵。[align=center][color=#990000][img=冷热台真空度控制,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071148328248_6901_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 冷热台真空度精密控制系统结构示意图[/color][/align]为提高真空度测控精度，采用了测量精度更高（可达满量程0.2%）的电容式真空计，可覆盖0.01~760Torr的真空度区间。如果需要更高真空度环境，也可以同时采用皮拉尼真空计进行测控。为实现全宽量的真空度控制，将两只数控针阀分别安装在冷热台的进气口和排气口。通过分别采用上游和下游控制模式，可实现全量程波动率小于±1%的精密控制。控制器是精密控制的关键，方案中采用了24位A/D和16位D/A的高精度PID控制器，独立的双通道便于进行上游和下游气体流量调节和控制。总之，通过此经过验证的真空度控制方案，可实现高性价比的精密控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[size=16px][color=#6666cc][b]摘要：针对工作范围在5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]6[/sup][/font]Pa，控制精度在0.1%~0.5%读数的全量程真空压力综合测量系统技术要求，本文提出了稳压室真空压力精密控制的技术方案。为保证控制精度，基于动态平衡法，技术方案在高真空、低真空和正压三个区间内分别采用了独立的控制方法和不同技术，所涉及的关键部件是微小进气流量调节装置、中等进气流量调节电动针阀、排气流量调节电动球阀、正压压力电子调节器和真空压力PID控制器。配合相应的高精度真空压力传感器，此技术方案可以达到控制精度要求，并已得到过试验验证。[/b][/color][/size][align=center][img=全量程真空压力综合测量系统的高精度控制解决方案,690,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121052314254_1235_3221506_3.jpg!w690x384.jpg[/img][/align][size=16px][/size][b][size=18px][color=#6666cc]1. 项目概述[/color][/size][/b][size=16px] 真空压力综合测量系统是一个用于多规格真空传感器测量校准的高精度动态真空压力测量系统，主要由一套真空稳压室、一套电容薄膜真空测量模块、一套冷阻复合真空测量模块、一套高精度真空测量模块，其技术要求如下：[/size][size=16px] （1）真空稳压室体积为1L；[/size][size=16px] （2）真空稳压室含有10路VCR转接接头；[/size][size=16px] （3）真空稳压室加热烘烤温度范围：室温到200℃；[/size][size=16px] （4）冷阻复合真空测量模块量程为（5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]）Pa；[/size][size=16px] （5）冷阻复合真空测量模块含有通讯接口，提供0~10V电压信号；[/size][size=16px] （6）电容薄膜真空测量模块量程为10Torr，测量精度为0.5%；[/size][size=16px] （7）电容薄膜真空测量模块接口为8VCR接口；[/size][size=16px] （8）电容薄膜真空测量模块含有通讯接口，提供0~10V电压信号；[/size][size=16px] （9）高精度真空测量模块量程为0.1~10000Torr；[/size][size=16px] （10）高精度真空测量模块测量精度为读数的0.1%；[/size][size=16px] （11）配备高精度真空测量模块的控制器，满足真空测量模块的使用要求，包含通讯接口。[/size][size=16px] 从上述技术要求可以看出，整个系统的真空压力范围覆盖了负压和正压，具体的全量程覆盖范围用绝对压力表示为5×10-7~1.3×106Pa，其中包含了高真空（5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]-1[/sup][/font]Pa）、低真空（1.3×10[font='times new roman'][sup]-1[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]Pa)和正压（1.3×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]6[/sup][/font]Pa）的精密测量和控制，更具体的是要在一个稳压室内实现三个真空压力范围的不同测量和控制精度。以下将对这些技术要求的实现，特别是对真空压力的精密控制技术方案和相关关键配套装置给出详细说明，其他通用性的装置，如机械泵和分子泵则不进行详细描述。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]2. 高精度宽量程真空压力控制技术方案[/b][/color][/size][size=16px] 真空压力控制系统的技术方案基于动态平衡法控制原理，即在一个密闭容器内，通过调节进气和出气流量并达到相应的平衡状态来实现真空压力设定点的快速控制。在动态平衡法实际应用中，只要配备相应精度的传感器、执行器和控制器，可以顺利实现设计精度的控制。为此，针对本项目提出的技术指标，基于动态平衡法，本文所提出的具体技术方案如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=01.真空压力综合测量控制系统结构示意图,690,410]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121043350021_6971_3221506_3.jpg!w690x410.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图1 高精度全量程真空压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 对应于项目技术指标中的高真空、低真空和正压压力控制要求，图1所示的真空压力控制系统由三个相对独立的控制系统来实现项目技术要求，具体内容如下：[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.1 高真空度控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 基于动态平衡法原理，对于高真空控制，需要采用上游控制模式，在分子泵全速抽气条件下，需要在上游（进气端）通过精密调节微小进气流量，来实现高真空范围内任意真空度设定点的恒定控制。如图1所示，高真空控制系统主要包括了冷阻真空计、微量进气调节装置和真空压力控制器，这三个装置构成一个闭环控制系统，它们的精度决定了高真空度的最终控制精度。[/size][size=16px] 需要说明的是高真空和低真空控制系统公用了一套机械泵和分子泵，高真空控制时需要分别使用机械泵和分子泵，而在低真空控制时仅使用机械泵。[/size][size=16px] 对于高真空传感器而言，可根据设计要求选择相应量程和测量精度的真空计，其测量精度最终决定了控制精度，一般而言，控制精度会差于测量精度。[/size][size=16px] 在高真空控制中，关键技术是精密调节微小进气流量。如图1所示，微量进气调节装置有电动针阀、泄漏阀和压力调节器组成，可实现0.005mL/min或更低的微小进气流量调节。[/size][size=16px] 微量气体调节时，首先通过压力调节器来改变泄漏阀的进气压力，使泄漏阀流出相应的微小流量气体，然后通过调节电动针阀来改变进入真空稳压室的气体流量。压力调节器和电动针阀的控制则采用的是24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比的双通道真空压力PID控制器。[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.2 低真空度控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 基于动态平衡法原理，对于低真空控制，则需要分别采用上游（进气端）和下游（排气端）两种控制模式。如图1所示，两种控制模式的具体内容如下：[/size][size=16px] 在低真空的0.01~10Torr范围内，需要采用10Torr量程的电容真空计，并在机械泵全速抽气的条件下（电动球阀全开），通过动态改变电动针阀的开度来调节进气流量以实现设定真空度的精密控制。同时在电动针阀的进气端增加一个压力调节器以保证电动针阀进气压力的稳定。[/size][size=16px] 在低真空的10~760Torr范围内，需要采用1000Torr量程的电容真空计，并在固定电动针阀开度和机械泵全速抽气的条件下，通过动态改变电动球阀的开度来调节排气流量以实现设定真空度的精密控制。[/size][size=16px] 同样，在低真空控制系统中也同样采用了高精度的双通道真空压力控制器，两路输入通道分别接10Torr和1000Torr的薄膜电容真空计，两路输出控制通道分别接电动针阀和电动球阀，由此可实现两个低真空范围内的真空度精密控制。[/size][size=16px] 尽管电容真空计可以达到0.2%的测量精度，但要实现项目0.5%的控制精度，需要电动针阀和电动球阀具有很快的响应速度，电动针阀要求小于1s，而电动球阀要求小于3s，另外还要求真空压力控制器也同样具有很高的测量和调节精度，这些要求同样适用于高真空度控制。[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.3 正压压力控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 对于正压压力控制采用了集成式动态平衡法压力调节器，并采用了串级控制方法。如图1所示，正压控制系统由压力调节器、压力传感器和真空压力控制器构成的双闭环控制回路构成。采用相应精度和量程的压力传感器和压力调节器可实现0.1%以内的控制精度。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]3. 低真空控制解决方案考核试验和结果[/b][/color][/size][size=16px] 对于低真空精密控制解决方案，我们进行过相应的考核试验。低真空上游和下游控制考核试验装置如图2和图3所示，其中分别采用了10Torr和1000Torr薄膜电容真空计。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=02.上游控制模式考核试验装置,550,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044011178_1432_3221506_3.jpg!w690x466.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图2 上游控制模式考核试验装置[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=03.下游控制模式考核试验装置,550,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044250558_2395_3221506_3.jpg!w690x425.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图3 下游控制模式考核试验装置[/b][/color][/size][/align][size=16px] 上游和下游不同真空度设定点的控制结果如图4和图5所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=04.上游低真空度考核试验曲线,550,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044433769_7471_3221506_3.jpg!w690x418.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图4 低真空上游考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=05.下游低真空度考核试验曲线,550,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045002696_1848_3221506_3.jpg!w690x411.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图5 低真空下游考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 上游和下游不同真空度设定点的恒定控制波动率如图6和图7所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=06.上游模式低真空度恒定控制波动度,550,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045233797_3751_3221506_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图6 上游模式低真空恒定控制波动度[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=07.下游模式低真空度恒定控制波动度,550,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045436717_8569_3221506_3.jpg!w690x427.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图7 下游模式低真空恒定控制波动度[/b][/color][/size][/align][size=16px] 通过上下游两种控制模式的考核试验，可得出以下结论：[/size][size=16px] （1）配备有目前型号电动针阀、电动球阀和 PID 控制器的低真空控制系统，在采用了薄膜电容真空计条件下，恒定真空度（压强）控制的波动率可轻松的保持在±0.5%以内。[/size][size=16px] （2）由于真空控制系统中进气或出气流量与真空度并不是一个线性关系，因此在整个测控范围内采用一组 PID 参数并不一定合适，为了使整个测控范围内的波动率稳定，还需采用 2 组或2组以上的 PID 参数。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]4. 正压压力控制解决方案考核试验和结果[/b][/color][/size][size=16px] 对于正压压力控制解决方案，同样进行过相应的考核试验。正压压力精密控制考核试验装置如图8所示，其中采用了测量精度为0.05%的压力传感器。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=08.正压压力考核试验装置,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046014855_1011_3221506_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图8 正压压力考核试验装置[/b][/color][/size][/align][size=16px] 考核试验的压力范围为表压0.1~0.6MPa，选择不同的设定点进行恒定控制并检测其控制的稳定性。全量程的正压压力控制结果如图9所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=09.正压压力考核试验曲线,600,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046261180_1880_3221506_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图9 正压压力考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 为了更直观的演示正压压力控制精度，将每个压力设定点时的控制过程进行单独显示，以检测测定正压压力的稳定性，图10显示了不同正压设定点恒定控制时的正压压力和控制电压信号的变化曲线。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=10.不同正压设定点恒定控制时的压力和控制电压试验曲线,690,555]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046471416_4804_3221506_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图10 不同正压设定点恒定控制时的压力和控制电压试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 通过所用的正压压力精密控制解决方案和考核试验结果，证明了此解决方案完全能够实现0.1%高精度的正压压力控制，具体结论如下：[/size][size=16px] （1）采用串级控制和模式，并结合后外置超高精度（0.05%）的压力传感器和真空压力控制器，完全可以有效提高压力调节器的压力控制精度，可实现0.1%超高精度的压力控制。[/size][size=16px] （2）如果选择更合适和狭窄的压力控制范围，还可以达到0.05%的更高控制精度。[/size][size=16px] （3）高精度0.1%的压力控制过程中，真空压力控制器的测量精度、控制精度和浮点运算是决定整体控制精度的关键技术指标，解决方案中采用的24位ADC、16位DAC和高精度浮点运算0.01%的输出百分比，证明完全可以满足这种高精度的控制需要。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]5. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 针对真空压力综合测量系统对高真空、低真空和正压精密控制的技术要求，解决方案可以很好的实现精度为0.1%~0.5%读数的精密控制，考试验证试验也证实此控制精度。[/size][size=16px] 更重要的是，解决方案提出了高真空度的精密控制方法和控制系统配置，这将解决在高真空度范围内的任意设定点下的恒定控制难题，为高真空度范围的计量校准测试提供准确的标准源。[/size][align=center][size=16px]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align][size=16px][/size]

[align=center][img=真空冷热台,500,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203060829340674_8408_3384_3.png!w690x451.jpg[/img][/align]摘要：针对气密真空冷热台目前存在的真空度控制精度差和配套控制系统价格昂贵的问题，本文介绍采用国产产品的解决方案，介绍了采用数控针阀进行上游和下游双向控制模式的详细实施过程。此方案已经得到了应用和验证，可实现宽范围内的真空度精密控制，真空度波动可控制在±1%以内，整个控制系统具有很高的性价比。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px]一、问题的提出[/size]气密真空冷热台是同时可用于真空和气密环境的精密温控冷热平台，具有加热和制冷功能，适合显微镜和光谱仪等应用对样品在可控的真空度环境下进行精确加热或制冷。根据用户要求，针对目前的各种气密真空冷热台，在真空度控制方面，还需要解决以下几方面的问题：（1）无论是进口还是国产真空冷热台，真空度测量和控制还采用皮拉尼真空计，使得配套的控制系统无法实现真空度的精密控制，如无法满足研究和模拟冷冻干燥过程的精度要求。（2）气密真空冷热台普遍体积较小，在宽泛的真空度范围内，实现精确控制一直存在较大难度，真空度的波动性较大，而真空度的波动性又反过来影响温度的稳定性。（3）进口配套的真空度控制系统，不仅控制精度达不到要求，而且价格昂贵。针对气密真空冷热台存在的上述问题，本文将介绍采用国产产品并具有高性价比的解决方案，并介绍了详细的实施过程。[size=18px]二、解决方案[/size]气密真空冷热台真空度精密控制系统的整体结构如图1所示，整个系统主要包括真空计、数控针阀、PID控制器和真空泵。[align=center][img=真空冷热台,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203060828037872_2582_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/align][align=center]图1 冷热台真空度精密控制系统结构示意图[/align]为提高真空度测控精度，采用了测量精度更高（可达满量程0.2%）的电容式真空计，可覆盖0.01~760Torr的真空度区间。如果需要更高真空度环境，也可以同时采用皮拉尼真空计进行测控。为实现全宽量的真空度控制，将两只数控针阀分别安装在冷热台的进气口和排气口。通过分别采用上游和下游控制模式，可实现全量程波动率小于±1%的精密控制。控制器是精密控制的关键，方案中采用了24位A/D和16位D/A的高精度PID控制器，独立的双通道便于进行上游和下游气体流量调节和控制。总之，通过此经过验证的真空度控制方案，可实现高性价比的精密控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

分享一下有关精密电阻的知识何为精密电阻，一般指精度高（万分之一以上）、温漂低（10ppm以下）及长期稳定性（年变化率小于50ppm）。从品种上讲可以有金属膜电阻、线绕电阻、金属箔电阻。但从整体指标上看，金属箔电阻明显要比其它几类电阻精密得多。第一只金属箔电阻是1962年由物理学家 FelixZandman博士发明的，在随后发展的五十多年间，金属箔电阻在要求高精度、高稳定性、高可靠性的应用方面远远超越其他电阻技术，满足了各种行业的高端应用需求，如航空航天、军用装备、精密测量、医疗设备等领域。目前世界上有三家公司掌握着这种电阻的生产技术，分别是以色列的Vishay（威世精密测量集团，包括被Vishay收购的AE）、中国的山东航天正和电子有限公司（原济宁元器件三厂）、中国的北京718友晟电子有限公司（原北京718厂）。从金属箔电阻的整体技术水平上来说，威士精密测量集团占有绝对的优势。尤其是新研发的Z-Foil金属箔电阻技术，使各项技术指标又有了大幅提高，如在-55℃～+125℃温度范围内、+25℃参考温度下，Z箔电阻具有±0.2 ppm/°C 典型TCR。 下面讲一讲其作为精密电阻的一些主要技术参数n 温度系数(TCR)l ±5 ppm/oC 典型(-55 oC to +125 oC, +25 oC ref.)n 额定功率l 1W at +125 oCn 负载寿命稳定性: ±0.005 %(50ppm) at +70 oC, 5000 小时n 精度: 0.005 % (十万分之五)n 阻值范围: 0.5Ω to 1 MΩn 静电放电负荷 (ESD) 至少25, 000 Vn 无感无容设计n 上升时间: 1 ns 无振铃n 热稳定时间 1sec (常规阻值的稳态值在10ppm以内)n 电流噪声: 0.010 μV (RMS)/Volt加载电压( - 40 dB)n 热EMF: 0.05μV/oCn 电压系数: 0.1 ppm/V