手性色谱柱

p　　近日，国外研究机构发布2017-2021年手性色谱柱市场研究报告，报告指出，安捷伦、赛默飞、岛津和默克是手性色谱柱市场的主流厂商，其他供货商包括：BD、Daice、GE医疗、珀金埃尔默、菲罗门、Regis Technologies、Regis Technologies、东曹、VWR、沃特世、W.R Grace和 ZirChrom Separations。/pp　　一位研究分析师在报告中指出：“蛋白质组学市场和生命科学部分的增长是手性色谱住市场发展的趋势之一。过去几年中，蛋白质组学已经表现出强劲的增长态势，预期，到2018年，蛋白质组学市场将达到近2000万美元，主要是由于蛋白质组学在诊断、药物发现以及其他领域中的应用。手性色谱柱在蛋白药物发现过程中扮演着重要的角色，主要用于分离对映异构体，以进一步分析其疗效。人口增长、慢性疾病种类增多、预期寿命延长以及可支配收入的增多刺激医疗保健费用增长，进而促使生命科学工业的快速增长。随之而来的便是药物批准试验中所用到的手性色谱柱增多。因此，蛋白质组学和生命科学工业的发展导致全球手性色谱柱市场的增长。”/pp　　报告指出，药物批准试验中色谱分析是驱动手性色谱柱市场发展的因素之一。制药工业中手性化合物的分离越来越重要，药物中对映异构体的分子手性往往导致生物系统表现出不同的反应。人体也对手性化合物具有选择性，其与外消旋药物不同的相互作用使对映异构体代谢出不同的最终产物。因此，一个对映异构体可产生预期的疗效，也可以无效甚至有毒的结果。外消旋药物中的对映异构体在生物活性如药理、毒理和代谢研究可表现出不同的结果。/pp　　报告进一步指出，手性色谱柱市场面临的挑战之一是强有力的替代技术。寿命长、成本高的仪器设备需要频繁的定期维修保养。现代仪器对环境变化和原材料老化非常敏感和脆弱，企业通过提供维修服务和技术支持为其带来很大一部分收益。通过在仪器服役期间提供技术维修服务，企业可以获得额外的收入和利润。例如，2015年，因服务支持、耗材配件以及客户培训的交易，沃特世公司的售后服务部门的销售额增加了30%，这部分业务包括手性色谱柱业务。然而，对客户而言，尤其是重视价格的终端用户，仪器维修保养是一个挑战。因此，任何能够提高性能、改善使用寿命、降低价格的替代技术的出现都将对手性色谱柱市场形成威胁。/ppbr//p

5月15日，第十一届中国国际科学仪器及实验室装备展览会将在北京迎来四海参展商。广州研创生物技术发展有限公司将在本次展会发布新一代手性色谱柱，展位号：5311，敬请期待新老朋友光临展台咨询交流!　　关于广州研创生物技术发展有限公司　　广州研创生物技术发展有限公司---成立于2006年4月，拥有一支由教授、博士组成的研发队伍，是中国手性色谱柱的第一品牌和国内领跑者，主要从事手性色谱拆分材料的研发与生产，并提供手性拆分、制备分离服务，集产品研发、生产、销售、服务于一体。　　中国国际科学仪器及实验室装备展览会　　中国国际科学仪器及实验室装备展览会(简称CISILE)是经国家商务部批准，由中国仪器仪表行业协会主办，北京朗普展览公司承办的国际性行业展会，创办于2003年，是中国境内创办最早的科学仪器行业盛会之一，至今已经成功举办了十届。十年来，CISILE以快速增长的展会规模，优质丰富的市场资源，形式多样的商务推广活动，强大的媒体宣传攻势，细致周到的展会服务，树立起行业展会的标杆，并被业界誉为亚洲科学仪器第一展。

色谱柱和色谱填料被誉为色谱“芯”，技术壁垒高，全球90%以上的市场被国外企业垄断。一旦发生国际贸易壁垒，相关生产与研发将停滞，只有自主研发才是打破垄断的选择。近年来色谱柱和色谱填料的国产化进程受到业内的关注，仪器信息网也关注到多家深耕这一领域的国产企业。　　本期“创新100”访谈，仪器信息网带大家认识广州研创生物技术发展有限公司(以下简称：广州研创)，一家成立于2006年，主要从事手性色谱柱和手性色谱填料的研发、生产与销售，并提供⼿性分析与手性分离制备一体化解决方案的高新技术企业。　　——企业概况　　色谱柱是色谱系统的心脏，色谱填料是色谱柱的核心材料，因此色谱柱和色谱填料被誉为色谱“芯”。色谱柱的分离纯化效果及分析检测性能很大程度上取决于色谱填料。其中，手性色谱柱及手性色谱填料的填装与合成技术是严重“卡脖子”领域，技术壁垒较高，用户粘性强。在手性色谱领域，广州研创是国内拥有自主知识产权、并且能大规模工业化生产手性色谱柱和手性色谱填料的企业。　　创立至今，广州研创已获9项国内技术发明专利，2012年批准为高新技术企业，通过“ISO9001质量管理体系”认证。公司是广东省第四批“博士后创新实践基地”获批单位、华南师范大学第二批校级“联合培养研究生基地”之一，2013年与广东省华南新药创制中心合作共建“华南手性药物分离工程技术中心”，2016年成立“天然药物手性分离院士工作站”，2019年公司手性系列产品稳定了生产工艺，解决了原材料批次间不稳定因素，实现了工业化生产，2020年全面商业推广。　　近三年来，广州研创平均研发费用占比70%。公司注重与国内外有关高校和研究单位合作，特别是与南方科技大学、暨南大学、华南师范大学、南京大学、厦门大学、浙江大学、中山大学、清华大学等高校相关研究领域的院士、专家和教授一直有密切的交流与合作。　　在药企和CRO公司方面，广州研创与多家药企完成了工业化制备生产合作，与头部CRO公司签订战略合作协议。得益于精益求精的工匠精神和坚持攻克“卡脖子”技术难关的初心，广州研创的手性色谱柱已进入国内多家药企新药质量标准，成为该药企质量检验的长期供应商之一。　　——产品创新　　手性色谱柱与手性色谱填料广泛应用于药物、食品、精细化工、信息材料和环境等领域，是分析、分离纯化的重要材料。广州研创现已完成三大系列19款手性色谱柱的研发，稳定了生产工艺，解决了原材料批次间不稳定因素，实现了工业化生产。　　在产品层面，广州研创介绍了企业的竞争优势：　　1、产品优势　　国内唯⼀⼀家可以做到⼿性填料⼯业化⽣产的企业。19款手性色谱柱及填料可拆分90%的手性化合物，更多产品正在研发中。　　2、价格优势　　进口的质量，国产的价格，价格较进口便宜20-40%。　　3、技术优势　　公司有来自华南手性分离工程技术中心的技术团队，经验丰富，可为客户提供多方位的技术服务。且公司在不断积累产品应用数据，致力于建立首个中国人自己的手性拆分数据库。　　4、服务优势　　提供前期免费手性柱筛选，分析方法开发及制备等系列服务，提供后期产品保修维护，产品技术问题解答等完善的售后服务。　　以广州研创独家专利产品——牛血清蛋白手性色谱柱Enantiopak® BSA(货号BSA51546，规格4.6*150mm,5μm)为例，其填充填料是键合牛血清蛋白，适用于反相系统。牛血清蛋白是由583个氨基酸组成的单条多肽链，分子量约为65KDa，包括17对二硫键。主要型号有分析柱及保护柱，适用于水溶性化合物、氨基酸类、伯胺类的测定，特别对抗肿瘤药甲氨蝶呤有非常高的特异性。　　根据《中国药典2020年版》中甲氨蝶呤的检测方法，用牛血清蛋白键合柱可检测其光学纯度。广州研创使用独家产品牛血清蛋白柱，并按照药典载明的高效液相色谱法做了全面的验证，在标准条件下，可满足检测要求。　　色谱图及样品测定结果如下：　　——发展规划　　当前，各国药典中载明的药物中大约40%-50%为手性药物，2014-2020年美国FDA批准上市的 220 余种小分子新药中，手性药物占比达60%，已公开报道的在研药物中，手性药物的占比则达到 70%以上，手性药物占比呈上升趋势。手性 HPLC 不仅在医药领域，更在有机合成、手性材料制备和检测分析领域被广泛应用。　　随着国内生物医药市场的快速增长，国产手性色谱柱及手性色谱填料供应商迎来了巨大的国产化替代趋势。近年来，包括生物制药与原料药在内的制药行业对分离纯化手性色谱柱及填料产品的性能提出越来越高的要求，亟需新技术突破与新产品的开发。未来，具备完备技术积累与自主研发的国产化手性色谱柱与填料供应商将迎来市场扩张和份额提升的双重红利。　　对于广州研创而言，机遇和挑战也与药典有关。中国药典、检测标准及教科书绝大部分采用的是国外手性色谱柱，药企想用国产替换进口产品程序复杂、周期较长，药企原动力欠缺，企业急需拥有政府、药检所、药监局、高校、制药、农药等上下游客户资源，帮助企业快速打开市场。　　针对这些问题，广州研创在持续打磨、优化现有的三大系列19款手性色谱产品的基础上，还会发力特种手性柱的研发，丰富产品系列，满足特殊类型手性化合物的拆分。在降低药企生产成本方面，投入大粒径手性色谱填料的研发，促进国产替代进口进程。公司近期还将推出冠醚手性色谱柱产品，适用于氨基酸、氨基醇、胺类等手性中心旁边有一级胺的化合物拆分，敬请期待。　　未来，广州研创将建立起中国人自己的手性化合物色谱拆分数据库，目标是让民族品牌在国内市场生根发芽，摆脱完全依赖进口产品的局面，成为国际一流的手性色谱填料及手性色谱柱的研发和生产商。　　附：“创新100”介绍　　秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨，仪器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目，通过筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商，借助报道、走访、调研等方式，在企业发展的关键时期“帮一把”。　　项目自启动以来，已收到超过180家企业的踊跃申请，通过输出公益性的宣传报道，组织企业研学、参观交流、主题讨论等各类资源对接活动，得到广大科学仪器企业与用户单位的高度关注与一致好评，现已成为中国科学仪器市场颇具影响力的特色活动，对于提升国产仪器品牌影响力，为行业筛选优质仪器企业贡献重要力量。为延续“国产科学仪器腾飞行动”精神，筛选和服务更多国产科学仪器潜力企业，“创新100”将于2022年继续进行，为国产仪器企业输送更多公益资源。　　诚邀具备实力、符合条件的创新企业扫码申报“创新100”。　　报名通道及活动专题：https://www.instrument.com.cn/zt/chuangxin100-2021

instrAction 和Novasep的专业知识的结合为供生命科学行业使用的小分子净化工艺确定了新的标准。　　向生命科学行业提供制造解决方案的领先公司Novasep和供API净化工艺使用的创新性色谱固定相制造商instrAction公司7月23日宣布，他们结成了一个策略联盟。这个联盟将向医药业的客户提供将instrAction的专有的选择性固定相 [Instruction(R) Receptor Phase] 和Novasep的净化能力和高性能色谱技术结合起来的独特产品。这些产品将被用来开发和应用或提供用于净化合成及半合成化合物的优化的大规模色谱工艺。　　这种联合方式提供其性能有保障的、优化的及符合成本效益的净化工艺和服务。它将使使用Novasep和instrAction的服务的医药公司能获得至关重要的工艺智慧产权，以生产他们的宝贵的分子，其中包括新的分子实体和基因活性药物成份 (API)。　　根据客户的选择，instrAction可从它的超过3,000个相的资料库 -- 这个资料库由于新样本的出现而不断扩大 -- 中识别最适合客户需要的API选择性固定相并在Novasep的协助下采用后者的独特的电脑模仿软体进行工艺优化服务。视个别客户的要求，开发后有两种选择：或者由Novasep来净化、必要时由该公司进行合成，或者把该工艺转让给客户，其中包括提供一种其性能由Novasep担保的现成的色谱工艺系统及由instrAction提供API选择性固定相。　　Novasep Synthesis的负责商业开发的执行副总裁Rene De Vaumas说：“由于医药化合物越来越复杂，包括晶体化在内的传统的净化工艺及正相或反相色谱往往太昂贵，更糟糕的是往往是无效的。InstrAction的API选择性固定相已经显示出好几种在中型至大型规模上很难净化的化合物的净化成本大大降低了。我们期待着扩大它们的应用，向我们的客户提供与传统净化工艺相比较大的利益。”　　instrAction GmbH的行政总裁Thomas Schwarz博士说：“我们对我们与医药行业中的工业色谱方面无可争议的领先公司Novasep之间扩大的合作感到很高兴。我们相信，instrAction 和Novasep将开发出能使一系列医药化合物的净化得到巨大改善的解决方案。不仅如此，我们相信，我们的有着单一接触点的联合方针和简化的项目管理将帮助缩短工艺开发时间。”　　Novasep 简介 http://www.novasep.com　　Novasep开发、行销和应用创新性技术，向生命科学行业提供安全及符合成本效益的活性分子生产工艺。Novasep提供的全球制造解决方案包括工艺开发服务 净化设备和系统；合约制造服务及复杂的活性分子。Novasep的产品应用于医药、生物医药、食品、功能性成份及生物行业市场。　　本公司在法国、德国和巴哈马设有六间受 FDA 检查的制造厂，在比利时设有两间生物医药生产地点，在美国、中国和法国设有设备制造设施，在日本设有一间办事处。本公司拥有大约1,300名员工，2009年的年度收入为3亿欧罗。目前有2,000多种Novasep设计和生产的系统在全球各地净化活性分子。本公司拥有超过200项技术和工艺专利。　　instrAction 简介 http://www.instraction.com　　1997年由 Klaus Gottschall 博士创建、设在 Ludwigshafen 的 BASF 的 instrAction 开发及制造“Instruction(R) Receptor Phases”，这是新的供色谱使用的 API 选择性树脂。 Instruction(R) 技术使聚合物网上的各种各样的功能性配体固定化，加膜于非常不同的多孔的主要材料。小的分子和高分子重量的物质被高度选择性的可逆的相互作用分离。因此，instrAction固定相是由目标分子和该相的功能性配体之间的多价-多模相互作用-- 类似锁和锁匙的原理--来实现的。

导读最近看到一则新闻，某患者因为肺部感染、哮喘，到医院放射科做了CT平扫，发现有一肺部肿块，医生建议再做个增强CT来进一步确定疾病的性质。那么，新闻中所说的增强CT究竟是什么呢？其实，增强CT就是指在CT平扫基础上，对发现的可疑部位，在经静脉注入含碘造影剂后，进行有重点的检查。也许您有疑问，为什么要注入含碘造影剂呢？它的安全性又如何控制呢？ 为什么要注入含碘造影剂呢？含碘造影剂具有密度大的特点，经静脉注射进入体内后，因为病变组织内或血管丰富或血流缓慢而在病理组织中停滞、积蓄，使病变组织与邻近正常组织间的密度对比增加（即影像上黑白对比增加），CT图像能够更加清楚地显示组织血流和病变情况，以帮助鉴别疾病的良、恶性，提高病灶的定性能力，从而提高诊断准确率。 含碘造影剂小科普l 含碘造影剂的变迁自20世纪50年代被发现后，含碘造影剂经历了第一代的离子型造影剂飞跃到非离子型单体造影剂，再次飞跃到非离子型二聚体造影剂的过程。 图1 4种碘化CT造影剂的化学结构：离子单体、离子二聚体、非离子单体和非离子二聚体 目前被广泛用于临床的非离子型造影剂，如碘帕醇、碘海醇、碘普罗胺、碘曲轮、碘克沙醇等，具有毒性低、性能稳定、低渗等渗、耐受性好等优点。 l 碘帕醇的手性构型碘帕醇是一种非离子型水溶性碘造影剂，具有良好的显影作用，对血管壁及神经组织毒性低，化学性质稳定，不良反应较少，适应范围广。 碘帕醇（CAS号：66166-93-0）有1个手性中心，两个异构体（S-构型、R-构型），结构式见图2。碘帕醇中的R-碘帕醇含量增加会使碘帕醇注射液黏度升高，进而导致碘帕醇注射液的不良反应增加。因此控制不良构型的含量是碘帕醇及其他含碘造影剂质量控制的关键步骤。 图2 碘帕醇的S构型（左）和R构型(右) l 碘帕醇的一维手性分离探索利用色谱柱中手性固定相对异构体的吸附速度不同实现的色谱分离是常用手段。以Chiralpak MA（＋）色谱柱和硫酸铜溶液为流动相建立碘帕醇的分离，R/S-碘帕醇分离结果如图3所示。 图3 250 mg/L浓度的R-碘帕醇样品溶液 (1)和S-碘帕醇样品溶液(2) 的1stD LC色谱图 通过分离结果可以看到，该手性分离体系能在20 min内实现碘帕醇两种构型的手性分离，但和多数液相手性分离的色谱行为相似，存在柱效较低的问题，因此在定量分析中对于含量较低的待测物的检出存在不足。 岛津解决方案对于类似碘帕醇这样的分子结构提示其可在反相色谱上有良好保留，因此考虑构建手性色谱体系和反相色谱体系的二维液相色谱系统，对已获分离的异构体杂质再次进行反相色谱分离以提高检测的灵敏度。 l 手性构型的二维分离 l 分离结果解析R-碘帕醇溶液（0.5 mg/L）2D LC 分析色谱图 5-10min间为R碘帕醇在1维液相上的保留，可以看到该浓度下无明显色谱峰，无法进行定量分析。经过阀切换将R碘帕醇在1维液相上的组分切入二维后，通过反相色谱作用，可以在16.5min左右发现明显的色谱峰同手性分离的 1 stD LC 结果相比，经过二维液相色谱分离的 R-碘帕醇灵敏度较之有 10 倍的提升。 结语药物杂质的高灵敏检查是控制药物纯度，提高药品质量的一个非常重要的环节。为了让含碘造影剂更加安全的为患者服务，岛津的二维液相色谱系统可发挥作用，弥补手性色谱柱效不足的缺点，既获得两种异构体的有效分离，又在经过反相色谱分离中获得良好响应。 撰稿人：李月琪 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

作为全球专业的色谱产品供应商，赛分科技一直致力于色谱分离介质的不断创新和研发，曾于2010年底第一次推出两款手性柱&mdash &mdash Chiralomix SA和Chiralomix SB。经过赛分科技研发团队的不断努力和辛勤付出，近日又有两位手性柱新成员Chiralomix SC和Chiralomix SD成功面世。 Chiralomix SC手性色谱柱固定相为表面涂布有直链淀粉-三[(S)-&alpha -甲苯基氨基甲酸酯]的球形硅胶。Chiralomix SC填料化学结构示意图 Chiralomix SD手性色谱柱固定相为表面涂布有纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)的球形硅胶。Chiralomix SD填料化学结构示意图 应用实例Troger碱 己唑醇 安息香 反式芪氧化物 订货信息色谱柱 规格（mm x mm）孔径粒径订货号Chiralomix SC4.6 x 150N/A5 µ m701305-4615Chiralomix SC4.6 x 250N/A5 µ m701305-4625Chiralomix SD4.6 x 150N/A5 µ m701405-4615Chiralomix SD4.6 x 250N/A5 µ m701405-4625 同类产品对应品牌赛分科技大赛璐色谱柱Chiralomix SACHIRALPAK AD-HChiralomix SBCHIRALPAK OD-HChiralomix SCCHIRALPAK AS-HChiralomix SDCHIRALPAK AJ-H关于我们 赛分科技有限公司（Sepax Technologies, Inc）成立于2002年，总部位于美国特拉华州高新技术开发区，致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱（SPE）及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。 为了更好地服务中国客户，解决市场面临的生物大分子以及其它各种分离的挑战，赛分科技于2009年成立苏州赛分科技有限公司，将应用开发与客户需求紧密结合，提供从实验室分析到工业化药物纯化的解决方案。 赛分科技生产的高品质产品，广泛地应用于化学药物，单克隆抗体、蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 网址：www.sepax-tech.com www.sepax-tech.com.cn

手性世界手性一词来源于希腊语“手”(cheiro)。自然界中存在的手性物质是指具有一定构型或构象的物质与其镜像物质不能互相重合，就象左手和右手互为不能重合的实物和镜象关系类似。手性是宇宙间的普遍特征，体现在生命的产生和演变过程中。首先组成地球生命体的基本结构单元，氨基酸几乎都是左旋氨基酸，而没有右旋氨基酸。也就是说，生命最基本的东西也有左右之分。为什么自然界选择左旋氨基酸而不是右旋氨基酸作为生命的基本结构单元一直是个迷。而更加复杂的蛋白质和dna的螺旋构象都是右旋的。海螺的螺纹和缠绕植物也都是右旋的。因此生物体内存在着手性的环境，使得生物体可以识别常规化学和物理性能完全一样的手性异构体分子。作用于生物体内的手性药物及农药，其药效作用多与它们和体内靶分子间的手性匹配和手性相关。因此，手性药物的不同对映异构体，在生理过程中会显示出不同的药效。甚至会出现一种对映异构体对治疗有效，而另一种对映异构体表现为有害性质这种现象。自然界中的手性表现形式（图片来自于网络）在手性药物未被人们认识以前，二十世纪六十年代的“反应停（thalidomide）悲剧”就是一个突出的例子。当时欧洲一些医生曾给孕妇服用没有经过拆分的消旋体药物（由一对等量对映异构体分子组成）对作为镇痛药或止咳药，很多孕妇服用后，生出了无头或缺腿的先天畸形儿。仅仅四年时间，导致世界范围内诞生了1.2万多名畸形的“海豹婴儿”。这就是被称为“反应停”的惨剧。后来经过德国波恩大学研究人员发现，反应停的r-构型的单一对映体有镇静作用，而s-构型对胚胎有严重的致畸作用。惨痛的教训使人们认识到，手性药物必须对它的两个异构体进行分别考察，都要经过严格的生物活性和毒性试验，以避免其中所含的另一种手性分子对人体的危害，慎重对待一些药物的另一对映异构体。所以手性拆分技术越来越多用于手性药物开发和生产。自然界生物体本身具有手性环境，因此对手性药物的不同对映异构体，会显示出不同的疗效。美国食品与药品管理局（fda）早在1992年就明确规定：对含有手性因素的药物倾向于开发单一的对映体产品；对于外消旋的药物（一对等量对映异构体组成），则要求提供立体异构体的详细生物活性和毒理学研究数据。近二三十年，世界上手性药物的销售以及占据药物总数的比例也呈逐年上升趋势。手性化合物既可以通过不对称合成来获得，也可以通过天然手性化合物的提取，还可以通过手性拆分获得单一对映体。手性化合物的拆分是手性技术的一个重要方面。在由非手性物质合成手性物质时，往往得到由一对等量对映异构体组成的消旋体。手性色谱分离纯化是获得单一对映体最常用的方法，其自身具有分离效果好、速度快、灵敏度好、操作方便等优点。已成为手性化合物分离分析和制备的重要手段之一，也是不对称合成方法得到单一对映体的辅助方法之一。手性化合物的分离被认为是最有挑战性的色谱分离技术之一。因为色谱分离技术往往是利用混合样品各组份在固定相（色谱填料）和流动相中的分配系数不同，当流动相推动样品中的各组份在色谱填料填充的柱中迁移时，由于各组份在两相中进行连续反复吸附和脱附或其他亲和能力作用的差异，从而形成差速移动，达到分离的目的。分子之间的物理和化学性质相差越大，越容易建立色谱分离方法。但手性分子就像左右手一样，看起来似乎一模一样，其分子组成、分子量一样，物理和化学性质也相同，只是它们在空间结构上却无法完全重合，因此分离难度最大。在精细化工、生物工程及制药工业中制备高纯度的单一对应体手性分子将具有巨大的商业价值和应用前景，因此建立对映体的手性分离方法显得日益重要。因为许多手性药物真正起作用的是其中的一种单一对映体，而另一种对映体可能不仅无药理作用，还会有副作用。二十世纪六十年代以来，色谱技术作为一种分析技术在生命科学、环境科学、药物分析等领域的应用日益普遍。应用在手性色谱分离方面得到很快的发展，而其中色谱填料可谓是色谱技术的核心，它不仅是色谱方法建立的基础，而且是一种重要的消耗品。色谱柱作为色谱填料的载体，当之无愧被称为色谱仪器的“心脏”。高性能的色谱填料一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的研究方向之一。手性化合物可通过物理吸附或化学键合的方式固定到多孔固相载体表面，对应体由于与固定化的手性分子形成非对映异构体络合物的结合能力差异而达到拆分，这样的固定相称手性固定相又称手性色谱填料。一个有效的手性填料应当具有能够快速分离对映体，测定对映体的纯度，尽可能适应多种类型的对映体的分离；应当具有较高的对映体分离选择性和柱容量。目前手性色谱填料主要是在多孔二氧化硅基球上涂覆或键合带有手性结构的生物材料如功能化纤维素，直链淀粉，大环抗生素，环糊精等制备的。所有这些手性材料中，纤维素和直链淀粉型色谱填料使用最为普遍。手性化合物的色谱分离技术已被广泛地用于手性分子的分离和检测。手性色谱填料基本上是由日本的d公司一家独霸，当其它常规色谱柱每根只卖几千元人民币时，而一根装有2.5克的手性填料的色谱柱价格超过1万元人民币，因此每公斤的手性色谱填料装成柱子可以卖到几百万人民币的价格。手性色谱填料寿命短、价格贵，让手性药物研发工作者尽可能地寻找其它解决方案，不对称合成生产手性药物分子就是为了避免昂贵的手性分离工艺。手性色谱填料的高额利润让世界许多色谱公司和精英前仆后继去挑战这些技术，却无法撼动日本d公司的垄断地位，说明手性色谱分离技术壁垒之高及产品产业化难度之大。手性色谱填料国产化创新之路手性色谱填料主要是通过在多孔二氧化硅基球上涂覆或键合带有手性识别位点的生物材料如纤维素，直链淀粉。如要做手性色谱填料，首先要解决的就是合成超大孔硅胶基球作为手性色谱填料的固定相载体。在纳微科技做出超大孔硅胶基球之前，全世界上只能从日本公司才能买到这种超大孔的硅胶基球，价格昂贵，每公斤高达10万元人民币。虽然中国拥有全世界最多的色谱科研究员，发表色谱领域文章数量也于2011年就超过美国稳居世界首位，但遗憾的是中国色谱填料尤其是球形硅胶色谱填料一直未能实现产业化。主要原因就是色谱填料制备技术壁垒高，产业化周期长，投资大，世界上可以大规模生产球形硅胶色谱填料的也就只有四家公司，日本就占了三家。可见日本对色谱填料技术掌控能力的强大。绝大多数商业化的硅胶色谱填料的孔径一般都在10-30纳米，而用于手性硅胶色谱填料的孔径要求达到100纳米，手性色谱用的大孔硅胶比小孔硅胶制备技术难度更大。为了实现球形硅胶色谱填料产业化，纳微投资近5000万元人民币，坚持了十多年跨领域技术研发，最后突破了单分散球形硅胶色谱填料精准制造的世界难题，纳微也因此成为全球首个具备大规模生产单分散球形硅胶色谱填料的公司。纳微不仅填补中国在高性能球形硅胶色谱的空白，而且为世界硅胶色谱填料精准制备技术的进步做出贡献。在此基础上，纳微又研发出超大孔硅胶色谱填料以满足手性色谱填料的要求。电子扫描电镜图对比图及孔径分布对比图可以明显看出纳微大孔硅胶无论是粒径的精确性，粒径均匀性，孔径均匀性，还是球的完整性及机械强度都超过日本产品。超大孔硅胶色谱填料对比图（左-纳微产品，右-国外某公司产品）纳微unisil硅胶填料与国际三大硅胶色谱填料品牌粒径分布对比图纳微unisil大孔硅胶填料与日本大孔硅胶色谱填料孔径分布对比图手性色谱填料是通过在大孔球形硅胶中涂敷或键合带有手性识别位点的材料，主要包括衍生化的纤维素和直链淀粉两大类。为了达到光学异构体拆分的目的，涂覆或键合后的纤维素和直链淀粉必须保持手性结构环境，使得对映异构体间呈现物理特征的差异。纤维素和直链淀粉手性结构容易在涂覆或键合过程中受到破坏，因此制备手性色谱填料不仅对硅胶要求高，对涂覆或键合工艺要求也高，还对纤维素和直链淀粉的本身的结构、分子量、及衍生功能基团都有极高的要求，因此手性色谱填料的制备技术壁垒极高。纤维素和直链淀粉涂覆大孔硅胶制备的unichiral手性色谱填料突破手性色谱填料的制造壁垒，不仅要解决大孔硅胶基球生产问题，还要解决纤维素和直链淀粉生产及其衍生化工艺问题；有了硅胶基球及手性材料后，还要解决涂覆和偶联工艺问题。纤维素和淀粉通常是极为常见而丰富的物质，但能够满足手性色谱填料制备要求的纤维素和淀粉却极难获得，尤其是直链淀粉。全世界上只有日本的一家公司可以买到，但其价格超乎一般人的想象，每公斤直链淀粉的价格高达60万人民币。为了开发手性色谱填料，我们在项目开发期间以这种天价买了日本的直链淀粉，遗憾的是即使用这么昂贵的直链淀粉，做出的手性色谱填料，其性能还是达不到日本公司的水平，因此最好的东西即使我们花天价也不一定能买到。从手性分离填料开发的过程中我们可以发现日本d公司对上下游产业链及其关键材料的掌控程度达到惊人的地步，日本上下游厂家的紧密配合也值得我们学习。这也是为什么这么多年全世界其它公司都无法撼动日本d公司在手性材料的垄断地位的又一原因。过去的二十年，日本被很多国人认为是失落的二十年，但从这件事上可以看出日本并没有失落而是在深耕科技，从原来掌控生产消费端的产品转变成为上游的关键材料，进而掌控产业链源头的技术。去年闹得沸沸扬扬的日本对韩国贸易制裁事件，日本就是通过限制“氟聚酰亚胺”、“光刻胶”和“高纯度氟化氢”等关键材料出口到韩国，就让强大的韩国半导体和显示产业短时间内陷入困境。日本之所以会控制很多产业的关键材料和技术不是因为日本人比别国人聪明，而是日本人有足够的耐心及其精益求精的工匠精神让他们可以把先进材料做到极致，这也是我们中国最该向日本人学习的地方。世界上可以掌握纤维素和直链淀粉的涂覆或偶联技术制备出手性色谱填料的公司屈指可数，但能大规模生产大孔硅胶的公司全世界不到4家，而能大规模生产直链淀粉的公司更是凤毛麟角。纳微是一个专业做微球的公司，制备出能满足手性色谱填料的大孔球形硅胶并不是那么难，但直链淀粉生产技术完全超出纳微的研究领域，因此纳微要突破直接淀粉生产技术，其难度是可以想象。为了解决直链淀粉生产技术问题，纳微一开始是希望与科研院所及专业淀粉公司合作，但合作伙伴最后都没有坚持到成功。为了解决直链淀粉供应问题，纳微不得不自己组建团队边学边做，经过多年的努力和坚持，纳微成功突破直链淀粉生产技术难题并实现规模化生产。从专业来说，纳微科技团队对直链淀粉知识的理解远远不如国内外的专家，但最后能实现产业化，最主要的是保持着耐心和恒心。直链淀粉的生产问题解决之后，纳微接着又解决了涂覆工艺技术问题，最后生产出系列unichiral?手性色谱填料及产品，其分离性能达到国外公司同类材料的水平，而且由于纳微科技自主研发生产的基球粒径均匀，孔径分布窄，使得纳微科技生产的手性色谱填料具有更高柱效，更低的柱压，和更长的寿命。纳微unichiral产品涂覆工艺及产品类型纳微unichiral产品与国外手性色谱填料在分离手性分子效率的对比图纳微unichiral产品实物图例及相关产品订货信息纳微突破手性色谱填料的生产技术这一难题，可以说明耐心和坚持的重要性，只要有足够的付出和努力，足够的坚持，即使一开始看去遥不可及的目标也总有一天可以完成。纳微就是凭借这种坚韧不拔的精神突破了单分散硅胶色谱填料精确制造的世界难题，解决了直链淀粉供应问题，并解决了涂覆工艺问题，最后生产出高性能的手性色谱填料。目前纳微不仅可以提供系列手性色谱填料，而且可以为手性分离纯化方面为客户提供分离纯化整体解决方案，具备生产毫克级到到公斤级甚至百公斤级的手性原料拆分能力。

隆重推出ACQUITY UPC2 Trefoil和Torus技术色谱柱 瑞士巴塞尔——2014年10月8日——沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）今日隆重推出了适用于手性和非手性分离的新型分析柱，其设计可优化合相色谱分析。为解决手性分离的难题，沃特世ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱采用了2.5 μm颗粒技术，可提升速度和选择性，同时缩短方法开发时间。而适用于非手性分离的沃特世ACQUITY UPC2 Torus色谱柱则采用1.7 μm颗粒技术，可在分离度、速度、选择性和稳定性方面为非手性SFC分离提供更高的性能水平。新型色谱柱已在SFC 2014上正式推出，现在已向全球供货。 沃特世隆重推出适用于手性分离的ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱和适用于非手性分离的ACQUITY Torus UPC2色谱柱。 新型色谱柱可与沃特世ACQUITY UPC2系统联用，该色谱系统采用有效、无毒且经济的压缩二氧化碳作为主要流动相（载液）成分。压缩二氧化碳同时还是昂贵有机溶剂的“绿色”替代品。ACQUITY UPC2系统与新型色谱柱相结合，可为色谱实验室提供强大、稳定、可靠的分析平台，从而提高其开发分析方法的速度、提升选择性并缩短运行时间。同时，转换为更加环保的技术后，将有效降低碳排放量。自2012年推出以来，使用此系统的科学家们已撰写了70余篇科学期刊文章。 “在将合相色谱打造为稳定分离的强大平台方面，沃特世仍将继续引领行业发展趋势，”沃特世消耗品业务部门副总裁Michael Yelle说道，“新型Trefoil和Torus色谱柱是运用二氧化碳进行分离的固定相新典范。这些色谱柱专为沃特世ACQUITY UPC2系统而设计优化，在稳定性和可靠性方面树立了新的性能标杆，满足了科学家们对分析型HPLC的期望。” 适用于手性分离的沃特世ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱ACQUITY UPC2 Trefoil是沃特世第一款此类型的色谱柱，旨在实现快速稳定的手性分离。ACQUITY UPC2 Trefoil 2.5 μm色谱柱基于改良的多糖型固定相，具有广谱手性选择性，有三种新填料可供选择：ACQUITY UPC2Trefoil AMY1、CEL1和CEL2。每种填料在分离手性化合物（例如，能够获得对映体、立体异构体、代谢物、降解产物及杂质更高的分离度和更快的速度）时具有不同的保留特性。ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱可与ACQUITY UPC2系统联用，该系统可利用质谱兼容的有机改性剂进行梯度色谱分析，从而使科学家们能够结合使用单四极杆、串联四极杆和飞行时间质谱仪，在每次分析中获得更多信息。 适用于非手性分离的Waters ACQUITY UPC2 Torus色谱柱许多科学家采用传统反相色谱分离化学性质相似的分子时，常会因该方法无法实现基线分离而陷入困境，沃特世最新推出的四款ACQUITY UPC2 Torus色谱柱能够很好地弥补此方面的不足。这些色谱柱充分利用ACQUITY UPC2系统的功能，为科学家们提供了加速方法开发所需的分离能力。这些固定相以新型专利的键合填料为基础，具有广泛的选择性、稳定性和良好的重现性，可确保日间和批次间的一致性。ACQUITY UPC2 Torus 1.7 μm色谱柱有四种填料可供选择：氨甲基吡啶(PIC)、二乙胺(DEA)、高密度二醇(DIOL)和氨基蒽(1-AA)，内径有2.1 mm和3 mm的规格，色谱柱柱长规格从50 mm到150 mm。 关于合相色谱2012年，沃特世ACQUITY UPC2系统还为科学界带来了一款全新的产品——UltraPerformance Convergence Chromatography，亦称为合相色谱仪，应用于分离科学领域，可帮助色谱分析实验室显著提升选择性。如今，科学家们可将调节二氧化碳溶剂与极性或非极性的固定相联用，进行创新实验。他们可在更广泛选择性的色谱柱平台（包括手性柱）上调整溶剂梯度，如使用相同的质谱兼容性溶剂实现结构类似物、异构体、对映体和非对映体混合物的分离和定量分析。合相色谱结合了反相LC的易用性和正相LC的强大功能，具有更高的选择性。 有关详细信息，请访问：Torus和Trefoil产品信息http://www.waters.com/waters/zh_CN/ACQUITY-UPC2-Trefoil-and-Torus-Columns/nav.htm?cid=134696052沃特世合相色谱UPC2色谱柱产品样本http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=134696052&lid=134670782沃特世合相色谱应用文章http://www.waters.com/waters/zh_CN/ACQUITY-UPC2-Trefoil-and-Torus-Columns/nav.htm?locale=zh_CN&cid=134696052 关于沃特世公司（www.waters.com）50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索分析科学并取得卓越成就。

p继2017年佛罗里达州奥兰多市举行的Pittcon 2017会议，本期“Column Watch”旨在涵盖会议之后商业发布的色谱柱及其附件。LCGC在2018年初再次发布了一份调查报告，要求供应商提供在Pittcon 2017年之后推出的所有产品。其他领域如气相色谱(GC)、仪器和样品制备也会在本文中介绍。因为这篇文章的信息是在几个月的时间里偶然获得的，所以很可能有些信息被遗漏。我们鼓励读者查看特定的供应商网站，以获得更多的产品和更详细的信息。/pp　　供应商搜罗高效液相色谱法(HPLC)和超高压液相色谱(UHPLC)柱信息如图1。产品范围涵盖较广，从使用多孔柱填料的传统反相色谱柱到为特殊分离技术设计的超临界流体色谱(SFC)。本讨论围绕着几类液相色谱柱进行。随着小分子反相色谱柱、亲水相互作用色谱(HILIC)柱和手性色谱柱继续推出，因此分别进行讨论。运用于大分子(包括蛋白质、多肽和氨基酸)反相色谱分析的色谱柱构成另一类别。本文还分别讨论了大分子和小分子色谱分析的替代方法，如离子交换、凝胶排阻或凝胶渗透以及超临界流体色谱。最后介绍了纳米和微分离技术的新进展。基于2016年和2017年的报告在文章中预测了以后的发展趋势。/pp style="text-align: center "img title="1.gif" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/c3c3a161-6e7c-4045-bf27-ceda3b70f8a7.gif"//pp style="text-align: center "小分子反相色谱柱/pp style="text-align: center "img title="10.gif" alt="10.gif" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/06ee954a-594d-4a01-8762-b8f8fe5dd324.gif"//pp style="text-align: center "br/亲水相互作用色谱(HILIC)柱br/img title="3.gif" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/aa286ae2-cd83-421a-aa38-0139332a57b0.gif"/br/手性色谱/pp style="text-align: center "img title="5.gif" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/1ca4cfa3-88d8-4914-8bb2-6028e2da8232.gif"/br/br/大分子反相色谱/pp style="text-align: center "img title="4.gif" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/f230121d-b22e-4e3a-b95c-9ecbf4defae5.gif"//pp　　/pp　　/pp /p

Sigma-Aldrich旗下著名分析品牌Supelco 近日宣布推出Astec Cellulose DMP 纤维素型手性液相色谱柱。Supelco 早先推出的Astec CHIROBIOTIC&mdash &mdash 大环糖肽型、Astec CYCLOBOND&mdash &mdash 环糊精型、Astec P-CAP&mdash &mdash 多环胺基型、Astec CLC (copper ligand exchange)&mdash &mdash 配位交换型和Protein-based&mdash &mdash 蛋白质型 手性HPLC色谱柱，一直深受广大分析工作者的喜爱，特别是Astec CHIROBIOTIC系列和Astec CYCLOBOND系列获得了广泛支持和青睐，许多在其它品牌色谱柱上未能实现的对映体拆分在其上都获得了良好的分离，应用领域非常广泛。 大环糖肽型、环糊精型和纤维素型手性柱是几种常用的手性固定相，具有互补的选择性，Supelco近日推出的 Astec Cellulose DMP 纤维素型手性柱具有如下特点：&bull 5um超高纯全多孔球形硅胶基质&bull 3,5-二甲苯氨基甲酸酯衍生化的纤维素涂层&bull 经典的纤维素型手性柱选择性&bull 正相模式下适合多种手性样品的分离&bull 高效、高载样量&bull 分析到制备规模可供选择&bull 具有竞争力的价格 Astec Cellulose DMP纤维素型手性柱的加入充实了原有的产品线，选择性相互补充，手性分离产品更为齐全，目前，Sigma-Aldrich公司旗下Supelco品牌的手性柱系列有：手性液相柱1）Astec CHIROBIOTIC&mdash &mdash 大环糖肽型（Astec CHIROBIOTIC V 、 Astec CHIROBIOTIC V2 、 Astec CHIROBIOTIC T 、 Astec CHIROBIOTIC T2、Astec CHIROBIOTIC TAG 、 Astec CHIROBIOTIC R）2）Astec CYCLOBOND&mdash &mdash 环糊精型( Astec CYCLOBOND I 2000、Astec CYCLOBOND I 2000 AC、 Astec CYCLOBOND I 2000 DM、Astec CYCLOBOND I 2000 DMP、Astec CYCLOBOND I 2000 DNP、Astec CYCLOBOND II、 Astec CYCLOBOND II AC、Astec CYCLOBOND SP、 Astec CYCLOBOND RSP、 Astec CYCLOBOND HP RSP3）Astec P-CAP&mdash &mdash 多环胺基手性HPLC柱4）Astec CLC (copper ligand exchange)&mdash &mdash 配位交换型5）Protein-based&mdash &mdash 蛋白质型 手性气相柱&mdash &mdash 环糊精型1）Astec CHIRALDEX2）Supelco &alpha -, &beta -, g-DEX

一直以来，手性分析是一个具有挑战性的课题。随着药物研发的不断深入，手性药物的开发和研究成为药物开发中日益重视的热点和难点问题，手性色谱分离技术在手性药物的研发中扮演着越来越重要的角色。岛津和大赛璐公司作为业界知名的分析仪器和手性分析技术供应商，深谙用户需求，致力于为广大用户提供更加方便、快捷、高效的分析解决方案。第十八届世界制药原料中国展期间岛津公司与大赛璐公司携手在上海新国际博览中心N1-M40会议室举办了岛津-大赛璐手性分离技术研讨会，众多相关业内人士及专家出席就大家用共同关心的话题进行交流、讨论。会场传真岛津市场部吕冬部长致欢迎辞 吕冬部长代表岛津公司热烈欢迎各位嘉宾的出席会议，并表示：“新药研发是医药工业向前发展的核心驱动力，掌握核心技术是药物研发取得成功的关键因素。由于手性化合物自身的特性，在药物开发过程中既是热点也是难点，手性物质的分离技术在药物研发中扮演着越来越重要的角色。近年来岛津公司开发出了诸多独创新的分析仪器，例如SFC和UHPLC在线切换系统、二维杂质鉴定系统等业内独一无二的创新技术，为药物研发提供更多可能性。”另外，他还提到“大赛璐公司作为手性色谱技术的领军企业，拥有30多年的丰富研发、生产经验，具有70%手性色谱柱市场占有率。此次我们非常高兴能与大赛璐公司携手合作，举办手性色谱分离技术研讨会，希望此次研讨会能为大家创造一个经验交流、探讨技术的平台。”岛津市场部 邓力经理 岛津公司市场部邓力经理主持本次会议并一一介绍了本次会议的报告嘉宾。桑迪亚医药高级主管 周冰峰先生 周冰峰先生的报告题目是《HPLC在手性化合物分析和分离中的应用》，主要从手性分离的基本策略出发，介绍了使用HPLC法拆分手性化合物对映体的方法，并强调了开发方法时需考虑的因素。报告还介绍了以配备12柱柱切换的岛津液相色谱为平台，分别完成了双手性中心和三手性中心化合物的分析案例。 大赛璐高级主管 杨洋女士 杨洋女士的报告题目是《手性固定相最新进展与应用》，介绍了大赛璐新型手性固定相及其针对不同类型样品的应用特点，其中耐溶剂I-chiral series 固定相具有良好的耐溶剂性、方法模式多、提高制备效率以及可再生修复等特点。此外，通过实际案例介绍了通过岛津SFC色谱柱筛选系统与大赛璐SFC专用分析柱实现SFC手性分析方法筛选与优化。 岛津市场部产品经理 尹宏瑞先生 尹宏瑞先生的报告题目是《如何更全面的探讨手性化合物分离条件？》，他是从超临界流体色谱（SFC）特点入手，介绍SFC在手性化合物分离方面的优势，以及通过岛津Nexera UC手性筛查系统实现手性色谱条件的快速建立和优化。同时，借助独特的SFC/UHPLC切换技术，更高效、快捷、全面的考察分离条件，从而提升工作效率。大赛璐项目经理 朱磊先生 朱磊先生的报告题目是《制备色谱技术在手性药物分离中的应用》，介绍了可利用各种技术设备实现手性化合物的快速制备，适用范围广且制备纯度高，其中连续性制备色谱技术、间歇性色谱技术以及模拟移动床色谱等技术表现突出。大赛璐提供包括模拟移动床色谱制备多项技术，制备拆分纯化项目可以满足不同制备量的需求，同时拥有丰富的手性固定相以及手性药物拆分工艺，为客户提供最佳的手性制备纯化解决方案。期待岛津公司分析仪器、应用技术，大赛璐公司的手性色谱技术能够真正成为大家在新药研发、药品质量检测方面成为得力的助手。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

高效液相色谱(HPLC)是一种现代分离、分析方法。20世纪60年代以来，HPLC作为一种分析技术在生命科学、环境科学、药物分析等领域的应用日益普遍。其中色谱填料可谓是色谱技术的核心，它不仅是色谱方法建立的基础，而且是一种重要的消耗品。色谱柱作为色谱填料的载体，当之无愧被称为色谱仪器的&ldquo 心脏&rdquo 。高性能的液相色谱填料一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的研究方向之一。　　近年来，液相色谱填料技术呈现二大趋势。 第一个趋势是快速液相，利用亚 2 µ m小粒径硅胶、核壳型硅胶 第二大趋势是越来越丰富的选择性。下面就这二大趋势做一个简单介绍。　　(一)快速液相色谱填料技术　　硅胶基质的色谱填料因为其优异的色谱性能是目前应用最为广泛的液相色谱填料，尤其是针对有机小分子的分离和分析，硅胶基质的色谱填料占据绝大多数的市场份额。最近10年，这个领域最激动人心的进展是基于以下二个方向的快速液相技术的发展。　　1、超高效液相色谱(UHPLC)填料技术　　从2004年Waters公司推出UPLC仪器，超高效液相色谱技术以其快速、高分离度和高灵敏度的优势得到了广泛的应用。而这种技术的核心是基于亚 2 µ m小粒径硅胶的色谱填料。当填料颗粒小于2 µ m时，不仅柱效明显提高，而且随着流速的增加，分离效率并不降低。采用高流速可将分离速度和峰容量扩展到一个新的极限，但同时柱压也显著升高。小粒径填料需要使用压力更高的超高效液相色谱仪系统，对色谱柱的生产工艺也有更高的要求，必须解决色谱柱的装填难度大、柱头容易漏液、填料容易堵塞等问题。目前，除了国际知名色谱仪器和色谱柱公司(如Waters、Agilent、Phenomenex)生产UHPLC色谱柱，国内的色谱柱厂家也陆续推出此类产品。虽然UHPLC仪器还是国际知名品牌垄断市场的情况， 但是国产的UHPLC色谱柱已经可以取代进口品牌。 图1为月旭公司Ultimate XB-C18 UHPLC色谱柱(2.1× 100 mm, 1.8 µ m)对奶制品中黄曲霉毒素M 1、M 2测定的色谱图。　　2、核壳型色谱填料　　核壳型(core-shell)色谱填料是由著名色谱科学家 Jack Kirkland 在2006年研制成功的一种新型色谱填料。它是将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面而制备的。这些多孔的&ldquo 光环&rdquo 状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径，可以同时减小轴向和纵向扩散，允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。并且，核壳型色谱柱所产生的反压明显低于UHPLC色谱柱，低反压可以使仪器承受压力降低，使得在常规的液相仪上就能够实现超高效液相仪的分离效果。但是，核壳型色谱柱对仪器的柱外死体积要求高、且柱容量小于全多孔色谱填料，因而并不适用于大规模的制备液相分离需求。　　过去3-5年全球的色谱研究人员发表了大量的有关核壳型色谱填料的学术文章，但是其在工业界的应用是一个渐进式推进的过程，不会一下子大面积被采用。国内还没有报道有国内厂家生产核壳型填料。　　(二)具有丰富选择性的色谱填料　　液相色谱技术的广泛应用也得力于近年来各种色谱填料技术的发展为色谱分离提供了越来越多样的选择性。近年来人们制备了大量的含有不同键合基团的色谱填料以增强色谱柱的选择性，从而满足实际样品分离的需要，例如亲水作用色谱(HILIC)填料、立体保护键合色谱填料、极性嵌入反相色谱填料、有机-无机杂化色谱填料、亲水性体积排阻色谱填料、混合模式色谱填料、手性色谱填料以及聚合物基质色谱柱填料等。　　1、HILIC色谱填料。它采用极性固定相和含有一定水的水溶性有机溶剂为流动相，不仅克服了正相色谱和反相色谱对极性化合物分离的不足，而且提供了与反相色谱截然不同选择性，在强极性和离子型化合物如氨基酸、碳水化合物和多肽等的分离中发挥着重要作用。并且，由于其流动相含有高浓度的有机溶剂，有利于增强电喷雾离子源质谱的离子化效率，进而提高其灵敏度，与质谱具有很好的兼容性。过去5-6年HILIC模式色谱柱的应用增长非常快。目前商品化的HILIC色谱填料种类繁多，基于硅胶基质的HILIC填料包括裸硅胶、氨基、氰基、二醇基、酰胺型以及两性离子型等。目前生产HILIC色谱填料的国内公司主要有月旭、艾杰尔、迪马以及赛分等公司。　　2、极性嵌入反相色谱填料。它通过在硅胶键合烷基链的中下部镶嵌一些极性基团，如烷基胺、酰胺、季铵或者氨基甲酸酯等极性基团来降低未反应硅醇基活性和改善对极性化合物的保留能力。这种填料具有的最大优势是减少了填料表面游离硅羟基与碱性化合物间的&ldquo 次级保留&rdquo 作用，从而改善碱性化合物峰型的拖尾，而且由于极性基团的嵌入，增强了对极性化合物的保留，提供和普通C18很不一样的选择性。月旭公司的Ultimate Polar-RP色谱柱装填的即为该类型色谱填料。　　3、立体保护键合相。它是在硅胶的烷基链侧链键合含异丙基和异丁基的C18固定相。由于在C18烷基链上引入了较大的基团以及立体效应，阻碍了硅醇基与分析物的相互作用，因而对碱性化合物的分离呈现出对称的峰型并具有良好的柱效，防止碱性化合物在色谱柱上的拖尾，并且在低pH值时有较高的水解稳定性。月旭Ultimate LP色谱柱填充的即为此类型的色谱柱填料，特别适合在极低pH条件下(例如pH=0.8)分离极性化合物。此款色谱柱可以很好地取代市场上广泛应用的安捷伦 Zorbax SB 色谱柱。　　4、有机-无机杂化色谱填料。它是在超高纯全多孔硅胶微球基质表面涂覆一层厚度均匀的有机-无机杂化层，进而提高填料的pH耐受范围和应用能力的一种填料(其填料结构示意图如图4所示)。这种类型的填料能够耐受pH值很高的流动相，并且具有很好的pH值稳定性，它的pH耐受范围可以达到1.5-12，而常规的硅胶基质色谱填料pH值范围一般仅为2-8 它能够耐受各种缓冲液体系，柱寿命长。目前，月旭科技的Xtimate反相填料、菲罗门公司的Gemini NX均是属于此类有机-无机杂化硅胶色谱填料。Waters 公司的X-Bridge 色谱填料采用的是其专有的有机-无机整体杂化技术，不是表面涂覆。　　5、亲水性体积排阻(SEC)色谱填料。它是在超高纯全多孔硅胶表面包覆一层具有良好稳定性的亲水性聚合物的体积排阻色谱填料，其填料的作用基团为二醇基(填料结构示意图如图5所示)。其填料表面因受二醇基官能团保护而不与蛋白质相互作用。使得蛋白、生物酶、多肽等样品的非特异性吸附极小 因而广泛应用于生物大分子的分离。月旭Xtimate SEC填料即为此类型的色谱填料。目前已有120 Å 、300 Å 、500 Å 和1000 Å 等四种孔径尺寸规格的SEC色谱柱产品。国内外也有一些色谱柱厂家成功研发了该类型产品，例如TOSOH公司的TSK gel SW-型色谱填料、安捷伦公司的ZORBAX GF色谱填料。　　6、混合模式色谱填料。它是在一根色谱柱上实现两种或多种分离机理共同主导的色谱柱填料。混合模式色谱分离的基础是色谱固定相能同时提供多种作用力，如键合相同时包含烷基链和电荷中心，则可以提供疏水作用力和静电作用力，实现反相和离子交换混合模式色谱分离。由于多种作用力的存在，混合模式色谱可以显著地提高分离选择性，这样就可以实现根据样品的不同特性进行分离。月旭公司目前具有多种混合基质的色谱填料，例如C18/SCX、C18/SAX等。图7为月旭公司研发的C18/SCX色谱填料结构示意图。　　7、手性色谱填料。它是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异，从而达到光学异构体拆分的目的。一个有效的手性填料应当具有能够快速分离对映体，测定对映体的纯度，尽可能适应多种类型的对映体的分离 应当具有较高的对映体分离选择性和柱容量。目前，手性填料主要有以下5大类: (1)多糖类手性色谱填料：主要包括纤维素和淀粉两大类手性固定相 (2)大环手性色谱填料：主要是用大环分子和环糊精、手性冠醚来形成的固定相 (3)糖肽类手性固定相：主要是用万古霉素、利福霉素B等制成的手性固定相 (4)多肽或蛋白质手性固定相 (5)配体交换手性固定相:建立在金属配合物的配体交换的基础之上的固定相。目前生产手性填料的国内外厂家有大赛璐、色谱科、菲罗门、广州研创、月旭等公司。　　8、最后，有机高分子基质液相色谱填料也是一个非常活跃的领域，主要分为多糖型基质填料和聚合物型基质填料。同硅胶基质的填料相比，此类填料具备高负载量、 高化学稳定性(耐酸 、耐碱、耐溶剂处理)，对于生物大分子不易产生不可逆的非特性吸附作用等优点。这些优点决定了其广泛的应用前景，特别是生物大分子的分离和分析。一般来说，有机高分子基质色谱填料的柱效低于硅胶基质的填料。生产此类填料的国外厂家很多，例如GE、Tosoh (东曹)等，国内厂家这方面起步较晚，目前有纳微、赛分和月旭等。　　以上所述是色谱填料在技术方面的二大趋势，现在我们再来看看色谱柱和色谱填料的市场趋势。色谱柱的国内市场在过去的10年是一个快速发展的市场，这是因为色谱技术在国内的应用呈现了突飞猛进的势头。但是，色谱柱市场在发达国家是一个相对成熟和稳定的市场，虽然技术层面不断有新的创新，但是新的技术的出现并不是一下子推翻以前的技术，Waters 公司的Symmetry 色谱柱已有20几年的历史了，但市场上还是很多人用它。各个厂家的市场份额也相对稳定，新的色谱柱公司基本没有机会。国内市场不会马上达到像欧美国家那种稳定的状态，但是趋势是竞争的门槛在提高。　　一方面，和液相色谱仪相比，色谱柱这个细分产业是一个国内生产企业可以率先达到国际先进水平的行业，核心原因是色谱填料和色谱柱虽然也有较高的技术门槛，但是对专业的集成要求要低得多，主要是化学和材料，不需要机械、电子和软件方面的专长。一些有较好研发基础的厂家通过坚持不懈的努力和知识的积累，可以在几年内达到国际先进水平。目前，月旭公司大量销售的色谱柱产品主要的就是取代市场上知名国际品牌的产品。　　另一方面，色谱工作者对色谱柱产品的要求越来越高，四、五百美元的色谱柱，相比它的重要性，大多数情况下价钱不是问题。用户更关心的是色谱柱的重现性、寿命和选择性，甚至高于对柱效、拖尾因子等纯技术参数的关注。这就对厂家在产品质量管理和产品种类的丰富性方面提出了很高的要求。这二个方面都离不开产品研发能力和对色谱填料核心技术的掌握。产品质量方面，除了研发能力，还必须在各个生产环节，从原材料选材、键合工艺、装柱工艺到色谱柱出厂质量检测都要进行严格的控制。　　除了产品质量和产品种类，色谱柱厂家还要在色谱方法开发方面持续地进行投入，客户对色谱柱品牌的选择有一定的粘性，最有效的营销是靠应用去替换。客户不缺色谱柱，缺的是色谱分离分析的解决方案。注重应用开发的色谱柱厂家才能成为行业内公认的&ldquo 色谱专家&rdquo ，才能赢得客户的认可。　　我所创办的月旭材料科技(上海)有限公司和全资子公司浙江月旭材料科技有限公司专注于色谱填料和色谱柱产品的研发、生产、销售和技术服务，2005年推出月旭Ultimate 系列色谱柱，至今已经成功推出70种HPLC固定相。公司员工从当年拿着中科院化学所刘国诠老师编写的《色谱柱技术》一书给客户介绍月旭的色谱柱，一根一根给客户试用，到今天月旭色谱柱被数量众多的色谱工作者广泛接受，见证了中国色谱柱市场过去10年的快速发展。相信通过和国内同行共同的奋斗，我们能够使中国自主研发和生产的色谱柱产品在技术上和市场影响力上达到或超过国际知名品牌的水平，说得具体点就是在未来的5-10年内实现在中国市场国产色谱柱市场份额从现在的大约30%提高到70%，而且使国产的色谱柱出口的数量和产值超过从国外进口的色谱柱。　　(作者赵岳星博士是月旭公司创办人，国家&ldquo 千人计划&rdquo 入选者，现任月旭公司董事长和总经理。)　　注：文中观点不代表本网立场，仅供读者参考。

手性是自然界和生命体的基本属性之一,诸如生物结构中的核酸、蛋白质及糖类等都具有手性。目前绝大多数药物都是以手性形式存在,这些药物在生命体内的药理活性、代谢作用和速率及毒性等方面均存在显著差异,比如一种对映体有活性,而另一种无显著的药理活性,甚至有毒副作用或可发生拮抗作用。除了旋光性上的差异,手性药物具有相同的物理和化学性质,故对其分离分析一直都是药物分析、分离纯化领域研究的重点和难点。新药的研发和应用亦需要研究人员继续开发新的高效手性分析方法,以实现高选择性和高灵敏度的手性化合物定量和定性分析。高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)具有较高的灵敏度和重现性,是目前手性药物分离分析的主要方法。然而,HPLC-MS需要昂贵的手性柱和与MS兼容的色谱柱流动相,而且手性色谱填料的柱效和拆分能力仍有待提高。毛细管电泳(CE)技术凭借其高效、低样品消耗、分析快速、分离模式多样化等诸多优势,已经发展成为手性分离研究领域极具吸引力和应用前景的分析方法之一。紫外可见检测器(UV-Vis)是CE最常用的检测器,但是毛细管的光程长度较短,导致灵敏度较低,因此难以满足生物样品中痕量手性化合物的分析要求。激光诱导荧光检测器(LIF)可以提高检测的灵敏度,但是只适用于本身带有荧光或被荧光标记的物质。而毛细管电泳-质谱联用技术结合了CE的分离效率高、分析速度快、样品消耗低以及MS的高灵敏度和强结构解析能力,近些年来在蛋白质组学和代谢组学等领域发挥了重要作用。CE杰出的手性拆分能力与MS优势的结合,亦使CE-MS成为实现手性化合物高效分离分析的完美组合,尤其是在复杂生物基质中手性化合物分析的灵敏度和分辨率方面,为药物、医学以及食品科学等领域重要手性分子分析提供了新视角。手性CE-MS联用技术,在一次分析中能同时得到样品的迁移时间、相对分子质量和离子碎片等定性信息,解决了实际样品中未知手性化合物(包括无紫外吸收基团或荧光基团的手性化合物)的识别问题,在减少生物样品基质效应的同时,可以对多组手性对映体实现高通量分析。在过去的十几年里,基于不同CE-MS分离模式的高性能手性分析体系层出不穷,并成功应用于医药、生物、食品和环境科学等领域的手性化合物分析中。这篇综述着重评述了电动色谱-质谱(EKC-MS)、胶束电动色谱(MEKC-MS)和毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)手性分离模式从2011年到2021年的最新发展和应用。综述介绍了CE-MS各种手性分析模式下的分离原理、手性选择剂以及在医药等领域中重要手性化合物的分析应用,并讨论了不同手性分析模式的局限性。最后总结了CE-MS联用模式在手性化合物分离分析中的应用前景。相比于广泛应用的HPLC-MS, CE-MS凭借其高效率、低消耗、高选择性、分离模式多样化等诸多优势,已发展成为手性分析领域应用前景广阔的分析方法之一,并且已成为HPLC-MS等其他经典手性分离方法的一个强有力补充技术。目前CE-MS手性分析的研究挑战之一是实现快速和超灵敏的手性分析。采用基于短毛细管的快速毛细管电泳(HPCE)结合在线样品富集有望解决这个难题。此外,CE-MS的不同手性分析模式大多数采用的是三管设计的鞘状流动界面,灵敏度较低。新进研发的新型界面技术,如通过微瓶辅助的界面流动、无套多孔尖端的设计以及CE-MS离子源的引入等,在提高手性化合物分析灵敏度方面显示出巨大应用前景。另一方面,开发同时对多种手性药物进行对映体分离、检测和定量的CE-MS手性分析方法,也是目前研究的重点和难点。这些研究将对开发制药工业中的通用方法和高通量分析生物样品中的手性药物及其手性代谢物具有重要意义,对手性药物和代谢物的药物-药物相互作用和毒性研究也具有指导价值。EKC-MS和MEKC-MS应用中的手性选择剂具有多样性,使其在新药开发和药物质量控制、药代动力学以及药效学研究中具有巨大的潜力。进一步开发MS友好、绿色和高选择性的手性选择将拓宽待分离手性化合物的应用范围。目前,CEC-MS手性分析研究中,研究者更多致力于开发用于整体柱或填充柱的新型毛细管手性固定相。使用功能化纳米颗粒增加CEC手性柱表面积以及CE-MS的微型化微芯片设备的研发,目前仍是尚未充分探索的领域,尤其在实际应用方面与相对更加通用的手性分离模式相比仍有较大差距。文章信息：色谱, 2022, 40(6): 509-519DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.11006迟忠美1, 杨丽2*1. 渤海大学化学与材料工程学院, 辽宁 锦州 1210132. 东北师范大学化学学院, 吉林 长春 130024

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力　　看看下面这张图1，1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了，而且把间位和对位二甲苯也给分开了，遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开，当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱，这种色谱柱叫做PLOT柱，这是半个世纪前在英国&ldquo 自然&rdquo 杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的，这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力，为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短，可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。　　再看看图 2，这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物，这样的PLOT柱，柱高温、分辨率高、可作手性分离，扩展了PLOT柱的应用范围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。　　图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯　　色谱柱：15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温：245 ℃,　　分流比：1：1050，进样：0.2&mu L　　图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物　　(Anal Chem,2014,86:9595)　　1、什么是PLOT柱　　PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写，早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出：如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒，就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957)，他在1960年又进一步详细阐述了这一方法，这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率，同时又使固定液液膜比较薄，有利于传质阻力提高柱效，在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积，多孔层物质可以用化学方法处理，也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上，于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发，1962-1963年Horvâ th等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。　　大家知道Csaba Horvâ th (1930-2004)是液相色谱的开拓者之一，他是匈牙利人，上世纪50年代在匈牙利受到化学工程方面的高等教育，1962-1963年间在德国法兰克福大学(美音河畔的法兰克福)Halâ sz的实验室攻读博士期间，研究了无机色谱固定相，使用Golay的静态涂渍技术制备出多孔层气-液色谱柱(在氧化铁颗粒上涂渍聚乙二醇)，这种色谱柱叫做载体涂渍开管柱(support-coated open-tubular ，SCOT)，属于多孔层开管柱(PLOT)的一种，同时也制备了吸附型气-固色谱柱(见上图1)(Nature,1963,197:71-72)。　　PLOT柱发展早期，很多研究是针对SCOT柱，即把填充柱使用的载体用某种胶粘附在毛细管壁上，然后再在这一载体上涂渍固定液。现在商品PLOT柱则严格地限于把多孔吸附剂以化学或物理方法粘附在毛细管内壁上，进行气-固色谱，所以有人也把它叫做&ldquo 吸附固相开管柱&rdquo (adsorption solid-phase open-tubular column,ASPOT)。　　2、早期的填充毛细管柱到PLOT柱　　由于填充气相色谱柱的分离能力有限，致使许多复杂的混合物无法分离，尽管开发了许许多多固定相，但是仍然由于填充柱柱效不高，无法满足实际工作的需要，而壁涂毛细管柱(WCOT)，由于其液膜厚度的限制柱容量小，对低沸点物质保留作用小，对一些永久气体不能分离，而气-固色谱可以分离低沸点物质，但是柱效低对难分离的混合物受到限制，所以出现了填充毛细管气-固色谱柱，1962年Halasz和 Heine就制备了氧化铝的填充毛细管柱，他们把一根1mm直径洁净的钢丝穿入直径为2.2mm的玻璃管，在玻璃管和钢丝的空隙中装入吸附剂，把填充好吸附剂的玻璃管水平放在毛细管拉制机上，并小心地把钢丝移除，把玻璃管拉制成直径为0.3mm的毛细管。在作者的实验中使用的吸附剂是在400℃ 加热9h的氧化铝，吸附剂颗粒直径在 0.10-0.15mm之间，然后把毛细管在120℃下用氢气吹扫24h，以除去吸附剂吸附的水分。用这种10m长的色谱柱就可以把15个C5的烃类在6min 内分离开(Nature,1962,194:971)，见下图3。　　图3 填充毛细管气-固色谱柱分离芳烃的色谱　　色谱柱：10m 柱温：80℃，色谱柱脱活：用晶体硫酸钠湿润载气　　载气：氢气，流速：2.5ml/min , 分流比：1：600，FID 检测器　　1&mdash 甲烷，2&mdash 乙烷，3&mdash 乙烯，4&mdash 丙烷，5&mdash 丙烯，6&mdash 乙炔，7&mdash 异丁烷，　　8&mdash 正丁烷，9&mdash 丁烯-1，10&mdash 反丁烯-2，11&mdash 异丁烯，12&mdash 顺丁烯-2，　　13-异戊烷，14&mdash 正戊烷，15&mdash 丁二烯(Nature,1962,194:971)　　这种填充毛细管柱可能是由于制作麻烦未能普及，而1963年，Kirkland在开管柱中沉积氧化铝，制备了氧化铝PLOT柱(Anal Chem，1963,35(9):1297)，之后，人们把Kirkland作为PLOT柱得第一发明人。前面我们提到Horvath C同时在1963年制备了石墨化炭黑的PLOT柱，因为Horvath C的工作发表在Nature上，可能被人忽视。不过很有意思，后来Kirkland和Horvath二人都成为赫赫有名的液相色谱先驱。由于PLOT柱在许多领域实际工作中得到应用，直到现在有大量商品化的PLOT气相色谱柱，得到广泛的应用。　　3、现代商品化PLOT柱所使用的固定相和色谱柱类型　　按照季振华1999年的综述(J Chromatogr. A, 1999),842:115&ndash 142),商品化PLOT柱所使用的吸附剂有：氧化铝、石墨化炭黑、分子筛、有机多孔聚合物等，见下表1。　　表1 商品化PLOT柱所使用的吸附剂(固定相)　　目前世界上几个著名的色谱柱生产厂家都有上述固定相的PLOT柱，比如安捷伦公司就有专门生产PLOT柱的生产线。这些PLOT柱可用于分析干气、低分子量的轻烃异构体和挥发性极性化合物(见表2)。HP家族中的PLOT柱有各种不同的规格,可满足不同领域的使用，有适用于大容量分析的530&mu m柱，如果要进行快速分析或进行GC/MS分析可以选择250&mu m或320&mu m的PLOT柱。　　表2 HP-PLOT柱的应用　　(1)HP-PLOT 分子筛柱　　使用HP-PLOT 分子筛柱分析永久气体和惰性气体, HP-PLOT 分子筛柱是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛，涂层厚度为12 ～50&mu m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。　　把吸附剂键合到毛细管壁上，减少颗粒脱落的机会，以免颗粒进入系统的阀或检测器里，这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。　　分析永久气体一般使用分子筛柱，HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时，氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离，可以不用冷冻低温而使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱， 可在接近环境温度下分析环境中的惰性气体。在35℃下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离，分析时间不到10min。　　HP-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气，可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)的色谱柱，分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。　　(2)HP-PLOT 三氧化二铝柱　　HP-PLOT 三氧化二铝柱系列,包括使用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有HP-PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1-C6异构体的分离，每种类型的HP-PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点，如表3所述。　　HP-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。如使用0.53mm HP-PLOT 三氧化二铝KCl柱可分析乙烯和丙烯气体中的组分，用HP-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10ppm。对0.32mm和0.53mm内径的所有三种色谱柱其温度上限均为200℃，对0.25mm柱可以在250℃下短时间使用。由于0.25mm柱的柱效高并且使用温度上限也较高，所以它可以用于高达C10的烃类 。　　表3 HP-PLOT 三氧化二铝柱　　(3)HP-PLOT Q柱　　HP-PLOT Q柱是HP公司PLOT柱中应用广泛的色谱柱，HP-PLOT Q柱适合于以下对象的分离：　　* 烃类(所有C1-C3异构体，一直到C14的链烃，天然气，炼厂气，乙烯，丙烯气体)，　　* 二氧化碳，空气/一氧化碳，水，　　* 极性溶剂，含氧和含硫化合物。　　HP-PLOT Q柱具有以下的点：　　a 具有优良的机械稳定性，很少或没有碎片脱落，使其适合于有阀控制的分析和GC/MS的分析　　b流失量小，减少老化时间，提高灵敏度　　c 重复性好，节省工作时间和购置费用　　d 最高恒温使用温度为270℃　　4、近年出现新材料制备的PLOT柱　　(1)金属有机框架材料(MOFs)制备的PLOT柱　　近年金属有机框架材料(MOFs)风靡一时，趋之若鹜，尝试在各个领域中应用的文章数不胜数，在分析化学中的应用如下图 4 所示。　　图4 金属有机框架材料(MOFs)在分析化学中的应用领域　　何谓金属有机框架材料(MOFs)?金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用(Li J, Sculley J, Zhou H,Chem Rev,2012, 112:869&ndash 932)。由于MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景(Gu Z,Yang C, N Chang,et al,Accounts Chem Res,2012)，MOFs在分析化学中有多种应用，也是气相色谱固定相很好的选项。　　2006年陈邦林等(Chen B, Liang C,Yang J,Angew Chem,Inter Ed,2006, 45:1390 &ndash 1393)首次把金属有机框架化合物 MOF-508用作气相色谱固定相，用以分离直链烃和叉链烃，MOF-508的分子式为 Zn(BDC)(4,4&rsquo -Bipy)0.5(MOF-508:BDC=1,4-苯羧酸， 4,4&rsquo -Bipy=4,4&rsquo -联吡啶)，其空间结构如图5,它据有简单的立方体带孔的框架，孔径可由两个互相穿插的情况来调节，其一维通道横截面大约为 0.4x0.4 nm，这样的结构对气相色谱分离烷烃具有很好的选择性。但是陈邦林是把金属有机框架材料MOF-508 制备成填充柱进行研究的。　　图5 MOF-508 的空间结构　　真正制备成毛细管柱，即多孔层毛细管色谱柱(PLOT柱)的研究是南开大学的严秀平研究组(Gu Z,Yan X, Angew Chem,In ted. 2010,47：1477)和云南师范大学的袁黎明研究组(Xie S,Zhang Z, Wang Z,et al, JACS,2011, 133:11892&ndash 11895)的工作。严秀平等在2010年在德国&ldquo 应用化学&rdquo 上发表了使用MOF-101作固定相分离二甲苯位置异构体和乙苯混合物以及其他苯取代化合物的工作，MOF-101是铬和对苯二甲酸的金属框架配位化合物(Cr3O(H2O)2F(BDC)3)，具有较大的孔径(2.9&ndash 3.4 nm)，适合于做气-固色谱的固定相，他们用动态法把MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上，所用的涂渍方法类似于1963年Horvath所用的方法:首先把MOF-101和乙醇制备成悬浮液，然后以气体压力灌注到毛细管(15m x 0.53mm id)中，以动态涂渍技术把固定相沉积到毛细管壁上，这一色谱柱，自然是PLOT柱了，色谱柱的横截面图如图6所示。用这一色谱柱分离三个二甲苯位置易购体得到十分漂亮的基线分离图，而且分离时间很短见图 7。　　图6 MOF-101 毛细管柱的电镜横截面图　　图7 MOF-101 毛细管柱分离二甲苯异构体的色谱　　袁黎明研究组主要是研究MOFs的手性固定相，2011年他们合成了[{Cu(sala)}n] (H2sala = N-(2-羟苄基)-L-丙氨酸)，涂渍成毛细管色谱柱，用以分离外消旋的烃类、醇类和Grob试剂，分离效果见表5。　　2013年他们合成了三维开放框架手性MOF，Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy) (D-Cam=D-樟脑酸 bdc=1,4-苯二羧酸酯，tmdpy=4,4&prime -三亚甲基联嘧啶)，制备成毛细管手性色谱柱，这种Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy)化合物具有手性构架的三维结构，具备内在手性的拓扑网络。把它制备成两种毛细管色谱柱，柱A为30m长的530&mu m的大内径柱，柱B为2m长的75&mu m小内径柱，用动态法制备毛细管色谱柱，在120℃下以正十二烷测试它们的柱效，分别为1450 plate/m和3100plate/m.使用烷烃、醇类、外消旋化合物和Grob试剂测试色谱柱。用柱B和商品手性柱分离一些外消旋化合物的分离因子对比见表4。　　表4 [{Cu(sala)}n]柱上分离一些外消旋化合物的分离因子　　2013年华南师范大学章伟光和郑盛润研究组也涉足MOFs用作气相色谱固定相的研究，他们把管状金属有机框架化合物 MOF-CJ3动态涂渍在毛细管柱中，研究色谱保留行为。MOF-CJ3是以1,3,5-苯三羧酸(TBC)为有机桥联基的管状MOFs，具有一维沿着C的方向延伸的管道，孔壁由TBC有机桥联基组成，它可以提供苯环和羧基形成超分子作用。研究者选择直链、叉链烃、二甲苯和乙苯以及芳香族位置异构体(如甲酚、对苯二酚和二氯苯)作分离测试物，并测定了麦氏常数见表5　　表5 MOF-CJ3 色谱柱的麦氏常数　　　　表6是近年使用各种MOFs作固定相的PLOT柱。　　表6 各种MOFs作固定相的PLOT柱(J Chromatogr A,2014,1348:1-16)　　(2) 介孔分子筛固定相的PLOT柱　　1992年，Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂，合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点，突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制，扩大了用作气相色谱固定相的范围。 1998年赵东元等(现在是复旦大学教授，院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15，其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足，而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点，满足了环保要求，成为近年来的研究热点之一，在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。( 赵东元等. Science ，1998，279：548)　　以前有人利用这类介孔材料的填充柱分离烃类混合物。最近袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料(CNMS)制备成PLOT柱分离手性化合物，这是PLOT柱向高温、高分辨、特殊分离型毛细管色谱方向发展(Anal. Chem. 2014, 86： 9595&minus 9602)。下表7是CNMS柱与典型手性色谱柱分离性能的比较。　　表7 CNMS柱与环糊精和氨基酸聚硅氧烷手性色谱柱分离性能的比较　　(3)碳纳米材料作固定相的PLOT柱　　2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中，得到高的柱效，改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态，因而可调整色谱的选择性(Anal Chim Acta，2010，675 ：207&ndash 212)。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm，柱效可达每米1000理论塔板数，测试其麦氏常数属非极性固定相(Anal Chem，2006，78：2064&ndash 2070)。2003年至今发表的一些有关碳纳米材料作气相色谱固定相的研究的工作见表9　　表8 有关CNTs作PLOT柱的研究的工作　　小结　　常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用，而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究，有很成功的案例，但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究，还没有达到商品色谱柱的性能。希望研究者自己或联合厂家协作进行深入的柱工艺研究，完成这类PLOT柱商品化的过度。下一讲和大家聊一聊&ldquo 顶空进样技术的过去和现在&rdquo 。(未完待续)　　(作者：北京理工大学傅若农教授)

时间：2012年9月1日至2012年11月30日活动介绍一：活动期间，购买任意一根Supelco气相毛细管色谱柱（含保护柱），可享受75折优惠通用型气相毛细管色谱柱系列包括SPB- 1，SPB-5，SPB-20，SPB-35，SPB-50，SPB-1000，Equity-1，Equity-5，Equity- 1701，Supelowax10等， 它们一如既往地受到广大用户的好评，特别是近年来推出的SLB-5ms柱，更是广大用户GC-MS分析的理想用柱。特殊用途气相毛细管色谱柱系列拥有SPB-608、SPB-624、 SP-2331、OVI-G43、Nukol、Carboxen-1010 PLOT、Petrocol等多款广受欢迎的色谱住。特别是SP-2560、VOCOLTM 等已成为食品/环境行业中产品检测的指定专用柱。New！离子液体气相毛细管色谱柱系列Supelco是首个成功将离子液体气相色谱技术变为现实并成功商业化的公司，共有六款离子液体色谱柱可供用户选择。Supelco独有离子液体 SLB&trade -IL色谱柱系列具有极性超强，耐高温，流失低、分离有奇效等优点。其中SLB-IL 111是史上极性最强气相毛细管色谱柱。&mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash -- 活动介绍二：活动期间，购买任意一根Supelco液相色谱柱（含保护柱），可享受8折优惠Supelcosil系列 有超过40种键合相，齐备的产品线提供了完整的解决方案；提供多款特殊用途的色谱柱。许多键合相色谱柱列为美国和欧洲药典指定色谱柱，如 Supelcosil LC ABZ柱。Supelcogel系列 拥有H、K、Ca、Pb 和Ag等配体型号，是分析单糖、寡糖和有机酸等最佳选择。Discovery系列（超高纯） 经典液相色谱柱，在药物研发质控和生产企业一直备受推崇，应用广泛，适用于LC-MS；可替代目前市面上大多数C18柱；其中Discovery RP-Amide C16是化妆品中32种禁用染料的国家标准指定专用柱。Ascentis系列（超高纯） 最大化键合相覆盖率（C18柱碳载量达25%），独特的键合和封尾工艺，良好的重现性和质量稳定性，减小了键合相的流失、降低了不必要的次级保留效应，适 用于LC-MS，是目前主打的色谱柱品牌。 Ascentis Express 2.7&mu m系列（超高纯）新一代色谱柱，代表现代液相色谱柱发展的前沿和方向。基于创新的称之为熔融核（Fused-Core）的色谱填料技术，高柱效、高速度和相对的低柱压，完全实现HPLC上的UPLC效果；适用于LC-MS。New! Ascentis Express 5&mu m系列（超高纯）：在不增加柱压的情况下实现快速高效分离 目前，Sigma-Aldrich是市场上第一个将该类技术商品化并投放的公司，近期刚刚上市。该系列柱延续了Ascentis Express 2.7&mu m系列Fused-Core熔融核技术优点，与之相比，更有压力更低（可轻松用于常规HPLC仪上而无需担心压力限制），性价比高且能满足药典要 求的特点。 &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash 活动介绍三：活动期间，购买任意一根Supelco手性色谱柱（含保护柱），可享受8折优惠 Supleco的Astec无疑是世界手性色谱领导者、品种齐全的专业手性柱供应商的代名词。许多在其它品牌色谱柱上未能实现的对映体拆分在其上都获得了良好的分离，应用领域非常广泛。液相手性色谱柱有多种键合相，从分析到制备各种规格可供选择。其中Astec cellulose DMP（纤维素型手性柱）、CHIROBIOTIC（大环糖肽型手性柱）、CYCLOBOND（键合环糊精手性柱）柱组合可分离90%以上手性化合物。 气相手性色谱柱方面，Supelco DEX和Astec CHIRALDEX均以环糊精为固定相，一直是市场的领导者。Supelco DEX提供&alpha -DEX、&beta -DEX、&gamma -DEX等系列。Astec ChiralDEX含TA、DM、DP、DA、PN、BP、PH、PM等固定相。 &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash 如需了解促销详情，请点击这里。或者拨打以下联系方式。上海：021-61415566-8209　　北京：010-65688088-6812　　广州：020-38840730-5001 关于Sigma-Aldrich：美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的官方网站：http://www.sigma-aldrich.com

p style="line-height: 1.5em " 　化学界中，有一大类分子存在手性异构体，它们就像左右手，虽然看上去一模一样，但完全不能重叠，这类分子被称为“手性分子”。/pp style="line-height: 1.5em "　　一些药物中的手性分子在生物活性、代谢过程和毒性等方面存在显著差别，有的差异甚至如“治病”和“致病”这样，是天壤之别。因此，如何更为经济、高效、便捷地将手性分子的“左右手”分开，获取其中有益部分，成为化学界竞相攻关的课题。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e33f45e4-27e0-4e3c-ae08-784ed71a581e.jpg" title="20181119203959326.jpg" alt="20181119203959326.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "生物分子COF 1作为手性固定相用于手性拆分(南开大学供图)/pp style="line-height: 1.5em "　　南开大学药学院研究员陈瑶课题组与该校化学学院教授张振杰、美国南佛罗利达大学教授马胜前合作，利用生物分子诱导的策略设计合成了一类手性共价有机框架材料，并将其成功应用于多种药物、氨基酸等小分子的手性分离。该材料具有造价低、效率高、普适性强等特点，具有完全自主知识产权，作为新型“分手”利器，它将大幅降低手性药物的生产成本。相关研究结果日前在线发表于《德国应用化学》。/pp style="line-height: 1.5em "　　液相色谱技术是获取手性分子单一构型对映体的重要手段之一，具有高手性分离性能的手性固定相是这一技术的关键。含有手性分子的混合物流经分离柱时，由于作用力大小不同，不同的异构体分别在不同的时间流出，进而实现手性分离的目标。/pp style="line-height: 1.5em "　　“简单来说，液相色谱仪中的分离柱就像一个隧道。外观、型号看起来完全一样的汽车一起驶入，交警允许有牌照的汽车可以顺利地快速通过，没有牌照的就会因为被交警调查而落后通过。这样，隧道出口先出现的都是有牌照的汽车，后出现的都是没有牌照的汽车。”陈瑶说，这其中最关键的部分就是“交警”，也就是“手性固定相”，需要识别能力强、稳定且高效。/pp style="line-height: 1.5em "　　为创造高效的新型手性固定相，陈瑶课题组将一系列生物分子(溶菌酶、三肽、氨基酸)引入到共价有机框架材料(COFs)材料中，非手性COFs通过继承生物分子的手性特征从而变成手性COFs，进而可应用于手性分子的拆分。/pp style="line-height: 1.5em "　　陈瑶表示，研究结果发现，通过新策略得到的BiomoleculeÌ COF 1手性固定相性能明显优于传统吸附法固定生物分子得到的手性固定相性能。“隧道中，高效、敬业的‘交警’—— 一种新型的高效液相色谱手性固定相被我们合成出来了。”/pp style="line-height: 1.5em "　　进一步研究发现，COF1材料作为手性固定相具有优异的手性分离效果，可用于正相和反相等多种分离模式，分离度Rs均达到1.3以上。连续使用2个月，反复进样120余次后，该材料仍具有和初始状态一样的分离效果。/pp style="line-height: 1.5em "　　“这一研究为发展高效、耐用型的手性固定相，及拓宽共价有机框架材料在手性分离、手性催化方面的应用提供了巨大的潜力。”陈瑶介绍，新材料具有完全自主知识产权，它的应用可大幅降低分离柱的造价，打破进口依赖，也将大大降低手性药物的生产成本。/pp style="line-height: 1.5em "　　论文链接：https://doi.org/10.1002/anie.201810571/ppbr//p

Steve Zulli、Dan Rolle、Ziqiang Wang（博士）、Timothy Martin、Rui Chen（博士）和Harbaksh Sidhu Waters Corporation, Milford, MA, U.S.应用效益使用叠加进样模式进行手性化合物纯化证明了质谱引导的Prep 100 SFC系统所提供的收集方案具有多用性和灵活性。大气压条件下的开放床式收集平台在同时使用包括质谱检测器在内的多种检测器进行触发收集时，可提供更高的效率及成功率。沃特世解决方案质谱引导的Prep 100 SFC系统，2998型光电二极管阵列(PDA)检测器，3100型质谱检测器，2767型样品管理器MassLynx&trade 软件，FractionLynx&trade 应用管理程序，叠加进样模块关键词手性，Prep 100 SFC，叠加进样，质谱引导，开放床式收集引言根据FDA的规定1，手性色谱已经成为药物开发早期为通过药理学、毒理学和临床信息准确鉴定单一纯对映体并进行分离的首选工具。 超临界流体色谱（SFC）因其具有更高的效率、更大的通量和更宽的适用性而被证实成为手性化合物分离的一种主流技术。手性SFC越来越受到关注并且其应用范围不断扩大，在一些情况下逐渐成为首选方法。 通常情况下，对映体混合物含有一定数量的杂质，对于常用的叠加进样和基于信号阈值的收集策略而言（例如UV/ PDA检测），这些杂质可降低实际纯化过程的效率。多数情况下，进行一步预净化是必要的，但因存在资金和工作量限制却是不实际的。这需要一种能将对映体与其它杂质鉴别开来的多功能检测方案。除了UV/PDA检测器之外，3100型质谱检测器是一种可广泛用于手性分离的理想选择。 在本应用文献中，展示了质谱引导的Prep 100 SFC系统及其在开放床式平台上进行叠加进样和收集的功能，并被证实是一种手性化合物纯化的有效工具。下文回顾并描述了用于手性分离案例的系统配置和方法。 试验 化学品CO2由Airgas（Salem，NH，USA）公司提供，并以加压液体的形式在大约1100 &ndash 1300 psi的条件下，通过内置管道供应给质谱引导的Prep 100 SFC系统。甲醇和反式芪氧化物（T SO，MW：196）由Sigma-Aldrich（St.Louis,MO ,USA）提供。SFC色谱柱ChiralPak AD-H和ChiralCel OD-H（均为 21 mm x 250 mm、5 &mu m）由Chiral Technologies公司（West Chester，PA，USA）提供。SFC系统质谱引导的Prep 100 SFC系统配备一个附加的叠加进样器。2767型样品管理器配置为一个简化型重复馏分收集器。 方法条件SFC梯度和流速程序对于所述的全部数据而言，100 g/分钟的最大总流速与各种等度的改性剂程序配合使用。质谱检测器的条件用于各种试验的3100型质谱检测器标准ESI模式使用以下关键参数：毛细管电压： 3.5 KV锥孔电压： 40.0 V二级锥孔电压： 3.0 V射频透镜电压： 0.1 V源温度： 150 ˚ C脱溶剂气温度： 350 ˚ C脱溶剂气体流速： 400 L/小时锥孔气体流速： 60 L/小时0.1%的甲酸-甲醇溶液用作补偿液流进入质谱，以提高电离效率。数据管理MassLynx/FractionLynx，第4.1版 结果和讨论叠加进样模式下的纯化放大手性分离中通用的最佳做法是利用叠加进样模式进行样品进样和馏分收集，这可实现效率最大化并降低生产成本。 在含有一定杂质的复杂体系中，质谱引导的系统可以鉴定和选择性的收集感兴趣的目标化合物，并正确的忽略不需要杂质。因而，该系统对于手性化合物的SFC纯化，具有高效、适用范围广的特点，并成为手性药物开发的常规主流工具。 我们对质谱引导的Prep100 SFC系统进行了一定的改造，以便将该系统用于手性化合物分离纯化时达到其最大效益，其中包括添加了一个专用进样器并改变了收集床布局以容纳更大的容器，从而可重复收集对映体的馏分。 层叠进样/进样器的启用Prep 100 SFC系统整合了一个沃特世叠加进样模块，用户选择&ldquo 进样类型&rdquo 并输入叠加进样的总次数以及软件程序中的其它相关参数，如图1和图2所示。以叠加进样的模式，运行一个自定义的进样序列，该进样器可从单一样品容器中抽取多份等量样品。 未使用叠加进样模式时，2767型样品管理器能继续按照&ldquo 样品列表&rdquo 所定义的顺序从样品架上逐个进样单一样品。 图3显示了对一种双峰混合物进行叠加进样后得出的典型色谱图。紫外和质谱对所需物质的检测结果均是正确的，从而确保了通过紫外或质谱触发可进行可靠而成功的馏分收集。在本例中，紫外信号用作收集触发；必要时也可使用质谱信号。 自定义用于单个样品瓶的收集床布局质谱引导的Prep 100 SFC系统使用2767型样品管理器作为专用馏分收集器。在手性化合物纯化中，由于馏分收集数为两份（或者在某些情况下可能多达四份），因此需要用更大容器及重复式前后收集模式取代一对一模式下的常规类型试管架。 所以，2767型样品管理器可通过定义收集的位置及更大容器而进行定制。从而可对同一个对映体的所有叠加进样序列结果，通过重复式的前后收集方式，收集到相同的收集瓶中。如图3所示，两种对映体馏分分别被收集进1号瓶（粉红色条带）和2号瓶（绿色条带）。这在2767型样品管理器上以反复模式根据序列内的单一进样管线而完成。这表明使用Masslynx软件和Fractionlynx样品管理器进行样品收集的过程是成功的，并且满足了依据对映异构体对的信号强度水平进行正确鉴定和收集的关键标准。 图4所示，是对一个包含无关杂质峰与对映异构体对的体系进行分离和选择性收集的实例。如彩色条带所示，通过目标化合物的质谱引导，只有两个分离开的目标化合物被收集，而第三个峰（无关的杂质）没有被收集。 MassLynx/FractionLynx AutoPurify&trade 平台拥有众多高级、适用于复杂工作流程的检测和收集算法，例如，使用多种检测器信号进行触发的布尔逻辑算法。如果样品已足够纯净，那么用户可选择使用UV/ PDA进行检测；如果样品包含相当数量的杂质，那么用户可选择使用组合型信号和斜率算法以及特定的目标分子量，以确保得到更纯的收集馏分。 结论已经证实质谱引导Prep 100 SFC系统在不同药物的开发过程中具有高效、适用性强及用途广的特点。本文所述的质谱引导Prep 100 SFC系统叠加进样和收集的附加特点使其对手性分离具有更强的定制能力，从而可为纯化实验室的色谱分析师带来效益，例如：■ 多重、多功能检测模式实现了更高的成功率；■ 基于开放床式平台的相同叠加进样和收集模式简化了使用方法；■ 能提供一个遵从行业和政府规定的更安全的实验室环境。沃特世质谱引导的Prep 100 SFC系统是一种在药物发现以及其它制备型色谱中进行手性纯化的强有力工具，可满足实现更大产能和更高成功率的需求。参考文献[1] http://www.fda.gov/cder/guidance/stereo.htm 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法，并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物，它具有一种独特的性质，即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在，称为对映体，除了原子的三维排列外，它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质，但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此，手性分子在制药工业中变得越来越重要，它们被用于开发药物和其他治疗方法，因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中，具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相，这是一种清洁和绿色的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体，即使在现在看来也是十分困难，这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱，其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs)，由于可以选择不同改性的多糖，因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力，这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的，主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上，以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用，例如，Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选，随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)（为了安全操作，请注意所有相应的MSDS）4实验过程样品制备：在筛选和方法优化时，将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中；在堆叠注射时，将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流速3 mL/min （每根色谱柱）流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行，采用流量控制单元，将每通道内的流量设置为 3mL/min，并将流量平衡。样品自动进样（每根色谱柱 5μL），启动平行筛选（运行时长=10分钟）。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟，样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选：为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件，进行了不同手性色谱柱的筛选，使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱：Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果，其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO（可见表1），而 Chiral iCDMPC，Chiral iCDCPC，Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC，Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC；Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min，紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时，分辨率 R 是一个特别重要的参数，因为它衡量了每一次分离的程度，并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果，两个峰本质上并没有分离，更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中，分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时，选择 iBT 色谱柱，因为它有最佳的分离效果，最容易实现转移，进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响，下列每一种改性剂都在等度条件下使用：PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱；甲醇，乙醇，异丙醇，乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇，右上-乙醇，左下-异丙醇，右下-乙腈。流速 =20mL/min，改性剂含量 =25%，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下，仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂，分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO，这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而，甲醇被用作进一步实验的改性剂，因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外，它比乙腈毒性更小，价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响，所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇，右上 25% 甲醇，左下 30% 甲醇，右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min，，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%，运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时，运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低，对映体的峰宽也降低了。因此，在进一步的实验中，改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大，则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比，SFC 可以使用更高的流速，而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此，图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min，右 30mL/min，改性剂 % = 35%，温度 = 40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL随着流量的增加，运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同，温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此，在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验（见图5）。可以看出，温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此，叠层进样时，温度控制在 40℃，背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃，右上 150bar 和 40℃，左下100bar 和 50℃，右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，进样量 =150μL为了提高分离效率，增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)（见图6左上）。在这些条件下，基线分离仍然是可行的。图6（右上和下）显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下，叠层进样时间为 0.97min，即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下，每次额外注入都节省了平衡时间，提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性（图6右上）。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL （0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液），右上叠层进样 TSO 的紫外信号，下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，温度 =40℃，背压调节器=150bar，进样量 = 250μL，进样次数 = 10次6结论在文中，使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选，将最合适的手性色谱柱，转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同，这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因，作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大，并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明，改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下，温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下，这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005

三乙胺作为常规溶剂应用于不同领域，对其残留的检测也有相关规定，药典规定如下：胺类物质在检测时比较容易出现拖尾的现象，今天就给大家看一下不同极性的色谱柱中相同浓度的三乙胺的测试情况：色谱条件谱图和数据结论月旭科技胺改性柱WM 5-Amine 30m*0.32mm*1.0μm 检测三乙胺有很好的峰形和柱效。由于这一类物质在系统中也可能有残留，故仪器各部件也进行对应的清洗更换。

高效筛选色谱条件 在色谱的方法开发过程中，我们往往围绕着流动相、梯度比例以及色谱柱填料这三相进行筛选。传统分析型高效色谱液相（HPLC）或超临界色谱（SFC）在方法筛选时会采用溶剂泵，单检测器与单上样模块配合柱切换阀，以序列的形式逐一筛选合适的色谱柱填料。如果筛选后的结果不佳，则需要更换流动相或梯度比例再进行一次筛选，整个过程非常费时费力。▲传统分析型 HPLC 与 SFC自 2022 年 8 月瑞士步琦公司收购德国 Sepiatec 之后，其拥有 Sepmatix 8x 超高效平行色谱系统也被合并入步琦的色谱产品线中。Sepmatix 8x 平行色谱系统为 HPLC 以及 SFC 方法提供了更加高效的筛选速度，可以通过独特的流量控制器实现一次进样筛选 8 种不同色谱填料的功能。▲Sepmatix 8x 超高效平行色谱系统▲Sepmatix 8x 可一次进样筛选 8 根色谱柱Sepmatix 8x 平行色谱系统通过专利的 8 通道流量控制器、压力控制技术，再结合 8 通道全自动进样器、8 个独立的紫外检测器，以及多组电动阀门等的精密组件，保证分析方法的一致性和稳定性。▲通过流量控制器实时调整不同流速使其均一化如果为同一样品筛选 8 种色谱填料，Sepmatix 8x SFC色谱系统可以比传统分析型 SFC 节省 87% 的运行时间。筛选8种色谱填料Sepmatix 8x SFC 色谱系统传统分析型 SFC平衡时间5 分钟40 分钟运行时间15 分钟120 分钟总耗时20 分钟160 分钟这显著加速了方法开发的过程，而其维护费用、使用空间等仅相当于 1 台传统的 HPLC/SFC。Sepmatix 8x 平行色谱系统主要分为 3 个型号：Sepmatix 8x SFC 色谱系统 CO2 泵 100mL/min；改性剂泵 100mL/min最大背压 300 bar；柱温箱 10℃ – 70℃8 通道流量控制器，每个通道可控制在 3 – 6 mL/min最大支持 8 根 4.6x250mm 分析型色谱柱通过溶剂架可扩展支持18种改性剂流动相8 组独立紫外检测器，波长范围 195 - 390 nm8 组独立定量环和上样阀门尺寸：125 x 55 x 105 cm (W x D x H)Sepmatix 8x HPLC 色谱系统 泵流速 10mL/min，最大压力 400bar；集成在线脱气装置8 通道流量控制器，每个通道可控制在 0.5 – 1.25 mL/min最大支持 8 根 4.6x250mm 分析型色谱柱通过溶剂架可扩展支持 24 种流动相8 组独立紫外检测器，波长范围 195 - 390nm8 组独立定量环和上样阀门尺寸：110 x 55 x 105 cm (W x D x H)Sepmatix 8x HPLC Prep 色谱系统 泵流速 100mL/min，最大压力 400bar8 通道流量控制器，每个通道可控制在 3 – 18 mL/min最大支持 8 根 20x250mm 制备色谱柱通过溶剂架可扩展支持 24 种流动相8 组独立紫外检测器，波长范围 195 - 390nm8 组独立定量环和上样阀门馏分收集器支持1152x10mL, 2304x6mL, 4608x2.2mL尺寸：242 x 55 x 105 cm (W x D x H)在得到多组运行结果后，可通过独家的 CCS（Chiral Column Screening Wizard）软件同屏显示，最多支持 80 张色谱图。仅需几小时，就可以得到并同时观察单一样品在 8 根不同色谱柱，10 种不同流动相条件下的分离结果，迅速找出最佳的色谱条件。▲CCS 软件查看 64 张结果图谱，横坐标为 8 种色谱柱，纵坐标为 8 种流动相如果您对我们的 Sepmatix 8x 平行色谱系统感兴趣的话，请通过下方的联系方式与我们的产品专家沟通，获取更详细的资料。也可以关注我们的微信公众号，了解更多瑞士步琦的色谱产品信息。

2022年，第七届网络色谱会议（iCC 2022）将于8月16-19日召开。本次iCC 2022由中国化学会色谱专委会指导，仪器信息网联合北美华人色谱学会、中国科学院兰州化学物理研究所、上海分析仪器产业技术创新战略联盟共同举办。点击图片报名参会会议共进行四天，将分设色谱研究新进展、色谱新技术、新方法（北美华人色谱专场）、色谱填料及固定相研究新进展、色谱在食品领域的应用新进展、色谱在制药领域的应用新进展、色谱在环境领域的应用新进展、色谱在能源领域的应用新进展、色谱实操、使用与经验分享专场等8个专场。将聚焦色谱技术最新成果，以及在制药、食品、环境、石化等最新研究进展，邀请业内知名专家学者做精彩报告，会议将在线上进行，免费向听众开放报名，欢迎报名参会！指导单位：中国化学会色谱专业委员会主办单位：仪器信息网北美华人色谱学会（CACA）中国科学院兰州化学物理研究所上海分析仪器产业技术创新战略联盟参会方式：网络在线报告 免费报名参会会议网址 ：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icc2022/ 8月17日上午，将进行填料及固定相研究新进展相关讨论，本会场将由中国科学院兰州化学物理研究所邱洪灯研究员担任主持，江南大学严秀平教授、云南师范大学谢生明教授、河北大学乔晓强教授、中国科学院兰州化学物理研究所梁晓静研究员以及西南医科大学王路军副教授、珀金埃尔默高级应用技术工程师袁斌等6位专家带来精彩报告分享。会议日程如下：分会场三：色谱填料及固定相研究新进展主持人：中国科学院兰州化学物理研究所 邱洪灯9:00-9:30严秀平江南大学金属-有机骨架色谱固定相9:30-10:00谢生明云南师范大学手性核壳复合材料用于高效液相色谱拆分外消旋化合物10:00-10:30乔强河北大学磷脂色谱分离材料设计、制备及分离应用10:30-11:00袁斌珀金埃尔默苯基固定相的选择性特征及应用11:00-11:30梁晓静中科院兰州化物所MOF/水凝胶修饰硅胶新型混合模式色谱固定相研究11:30-12:00王路军西南医科大学手性色谱固定相研究及手性识别嘉宾简介及报告摘要中国科学院兰州化学物理研究所研究员 邱洪灯主持人个人简介：　　邱洪灯，博士，研究员，博士生导师，《液相色谱实战宝典》特邀顾问。中科院“百人计划”(A类)，国家优青，甘肃省杰青，甘肃省领军人才(第二层次)，兰州化学物理研究所研究员，中科院西北特色植物资源化学重点实验室副主任，手性分离与微纳分析课题组组长。2003年南昌大学化学系本科，2008年兰州化学物理研究所博士，任助理研究员，2009年-2012年日本国立熊本大学博士后(JSPS Fellow)。2012年回国工作，研究方向为离子液体、碳纳米材料、骨架材料等新材料在药物分离、稀土分离及环境分析中的应用。正在主持或已完成的项目包括国家基金委优秀青年项目、面上项目和国际(地区)合作与交流项目，国家重点研发计划课题，中科院“十三五”重点培育、“十四五”重点部署项目、“百人计划”项目(A类)、西部之光交叉团队项目，甘肃省杰出青年基金和创新群体项目等。获甘肃省自然科学奖二等奖(排名1)、兰化所青年创新奖特别奖、兰州分院“优秀青年人才奖”、CCL优秀青年学者。发表论文190余篇，申请专利30多件，论著三章。现任《Chinese Chemical Letters》主编，《Chromatographia》、《Separation Science Plus》、《色谱》、《分析试验室》和《分析测试技术与仪器》编委，《化学进展》青年编委，中国化学会高级会员，中国分析测试协会青年学术委员会委员，甘肃省化学会色谱专委会秘书长，中国化工学会离子液体专委会委员。江南大学教授 严秀平《金属-有机骨架色谱固定相》个人简介：江南大学食品学院教授。从事环境和生物分析和食品安全研究。在原子吸收光谱原子化机理，毛细管电泳与原子光谱联用技术，基于多孔骨架材料的分离分析和长寿命发光纳米材料的免激发传感/成像及其在环境、生命和食品安全应用等领域取得了创新和系统的研究成果。两次应邀在Accounts of Chemical Research上发表系统研究工作。获授权发明专利28件，在Chem.、 Nat. Commun.、Acc. Chem. Res.、JACS、Angew. Chem.、Adv. Mater.、Anal. Chem.和ES&T等杂志上发表SCI论文310余篇，SCI他引12600余次，H指数81。2014-2019年连续6年入选Elsevier化学领域中国高被引学者，2020年入选Elsevier食品科学领域中国高被引学者。2000年获国家杰出青年科学基金资助，2002年入选国务院政府特殊津贴专家，2006年入选长江学者特聘教授、新世纪百千万人才工程国家级人选和首届天津市德业双馨十佳教师。2003年获国家自然科学奖二等奖（排名二），2006年获中国化学会梁树权分析化学基础研究奖，2007年获天津市自然科学一等奖，2008年获宝钢优秀教师奖特等奖提名奖，2013年获教育部自然科学奖一等奖，2015年入选英国皇家化学会会士（FRSC），2019年获中国分析测试协会科学技术奖特等奖，2020年获教育部自然科学奖二等奖。培养博士研究生60余名，其中2名博士生的论文分别获得2009年全国百篇优秀博士学位论文和2013年全国百篇优秀博士学位论文提名论文。曾任Analytical Methods副主编（2009-2018）；现任中国化学会分析化学学科委员会副主任，Analytica Chimica Acta编辑、Talanta、Cancer Nanotechnology、Electrophoresis、Analytical Methods等国际期刊的编委。报告摘要：金属-有机骨架材料（Metal-Organic Frameworks，MOFs）MOFs是一类以金属离子或金属簇为配位中心，与含氧或氮的有机配体通过配位作用形成的多孔配位聚合物，具有比表面积大，种类和性质多样，孔和晶体尺寸可调和热稳定性好等优点。MOFs独特的结构特征和优异的性能，已在分析化学中显示出良好的应用潜力。本报告将介绍我们在MOFs多孔骨架材料应用于色谱固定相方面的研究工作。云南师范大学教授 谢生明《手性核壳复合材料用于高效液相色谱拆分外消旋化合物》个人简介谢生明，博士（华东师范大学）、教授、硕士生导师。现任云南师范大学化学化工学院副院长。2019年破格正教授，2017年入选云南省中青年学术和技术带头人后备人才，2018年入选云南省“万人计划”青年拔尖人才专项，云南省教育厅科技创新团队带头人。研究领域：新型手性功能材料的设计与合成、新型手性色谱柱（高效液相色谱手性柱、毛细管气相色谱手性柱、毛细管电色谱柱）的制备及其手性拆分性能的研究等。主持国家自然科学基金项目3项、云南省科技计划面上项目2项、云南师范大学“联大青年学者”项目；以第一作者或通讯作者在国际顶级或一流化学期刊发表包括J. Am. Chem. Soc.、Anal. Chem.、J. Membr. Sci.、ACS Appl. Mater. Interfaces、Anal. Chim. Acta、J. Chromatogr. A等在内的SCI源期刊论文50余篇，授权发明专利3项。报告摘要 主要介绍新型手性多孔材料，包括手性金属-有机骨架材料和手性共价有机骨架材料核壳复合材料的制备、表征及其在高效液相色谱手性拆分性能的研究。河北大学教授 乔晓强《磷脂色谱分离材料设计、制备及分离应用》个人简介博士/教授，博士生导师，现任河北大学药学院副院长，是河北省杰出青年基金获得者，河北省青年拔尖人才，河北省高校百名优秀创新人才，入选河北省三三三人才工程。2011年3月于中科院大连化学物理研究所获博士学位。2011年6月进入河北大学药学院工作。2016-2018年先后在美国德州大学阿灵顿分校和密西根州立大学进行博士后研究。迄今为止，在Analytical Chemistry、ACS Applied Materials & Interfaces、TrAC-Trends in Analytical Chemistry等权威期刊发表SCI论文50余篇，授权发明专利3项，在科学出版社出版《药学文献检索》1部。报告摘要定义和定量细胞膜上具有成千上万种独特结构的脂质分子对色谱技术的分离分辨能力提出了更高的要求。近年来，苯乙烯-马来酸（SMA）共聚物在细胞膜研究领域引起了广泛关注。SMA共聚物被证明是一种高效且温和的膜增溶试剂，对各种结构的磷脂分子具有很好的增溶作用，可开发为新型色谱固定相材料，提高复杂膜脂的分离分析能力。本文利用巯基-烯点击反应和酸酐-醇/胺之间的亲核开环反应制备了SiO2-SMA-十二醇色谱柱和SiO2-SMA-氨基酸色谱柱。采用傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪表征证明两种固定相材料均已成功制备。对保留机制、色谱分离性能进行考察，两种填充色谱柱均具有反相/亲水混合模式保留机制，可实现烷基苯类、多环芳烃类、苯酚类、苯胺类和酰胺类等多种物质的良好分离分析。将SiO2-SMA-十二醇色谱柱和SiO2-SMA-氨基酸色谱柱用于磷脂标准品的分离分析。SiO2-SMA-氨基酸色谱柱对磷脂分子类别和种类均显示了良好的分离效果，优于SiO2-SMA-十二醇色谱柱的分离效果。进一步将SiO2-SMA-氨基酸色谱柱用于胃癌细胞膜脂提取物的分离分析，SiO2-SMA-氨基酸色谱柱可在正相色谱和反相色谱模式下实现磷脂类别和磷脂酰胆碱分子种类的有效分离分析，显示了良好的应用潜能。中国科学院兰州化学物理研究所研究员 梁晓静《MOF/水凝胶修饰硅胶新型混合模式色谱固定相研究》个人简介梁晓静，研究员，博士生导师。2010年于中国科学院兰州化学物理研究所获分析化学博士学位，同年留所工作至今。2015年入选中科院青年创新促进会，2017年-2018年澳大利亚南澳大学访问学者，2020年入选“西部之光”A类学者。主要从事复杂体系色谱分析新材料新方法技术及应用研究。作为项目负责人先后承担了国家自然科学基金2项、中科院“西部之光”项目1项、大型企业委托项目10余项，作为主研人员参加了“十二五”、“十三五”国家科技重大专项子课题、研究所一三五培育项目等多项研究课题。研究成果获甘肃省自然科学二等奖1项，甘肃省科技成果转化奖1项，在Anal. Chim., TRAC-Trend. Anal. Chem, Anal. Chim. Acta, Talanta, Microchim. Acta, J. Chromatogr. A等分析化学重要期刊发表SCI论文70余篇，编写中文著作一章，获授权20余项。报告摘要在MOF修饰硅胶新型混合模式色谱固定相方面，选择了高耐热性的金属有机骨架（MOF-235），通过溶剂热法和高温程序煅烧法将其分别和亲水性聚合物聚乙二醇（PEG）、聚乙烯吡络烷酮（PVP）共同修饰于硅胶表面，合成了两种具有亲/疏水性的混合模式色谱固定相，对多种亲/疏水化合物表现出良好的分离效果。在此基础上，进一步通过选择MOF和聚合物的种类，采用不同的方法制备了多种MOF/聚合物共修饰硅胶混合模式色谱固定相，对生物碱、核苷、抗生素、烷基苯等亲/疏水化合物均有较高的分离选择性。 在水凝胶修饰硅胶新型混合模式色谱固定相方面，采用两步交联聚合策略，将一种具有温度响应性的疏水缔合水凝胶修饰到硅胶表面，制备了一种亲/疏水混合模式色谱固定相，丰富了色谱分离模式，大幅提升了分离速度和分离效率。为进一步提升固定相的分离多样性，通过在水凝胶网络结构中引入一定比例的亲水和疏水单体，并将其协同键合到硅胶表面，制备了一种双亲性非共轭柔性三维网络结构水凝胶修饰硅胶混合模式色谱固定相，实现了多种不同极性分析物的高效分离。随后，在水凝胶柔性网络中引入具有刚性结构的多孔MOF纳米材料作为辅助添加剂，有效抑制了水凝胶修饰层的过渡溶胀，增加了分离过程的作用位点和通道，使得固定相的分离选择性得到近一步提升。西南医科大学副教授 王路军《手性色谱固定相研究及手性识别》个人简介捷克中欧技术院博士后，西南医科大学药学院副教授，硕士生导师，四川省科技青年联合会理事，西南医科大学青年科技人才特别支持计划项目获得者，中国分析测试协会青年委员会员，中国化学会会员，是Analytica Chimica Acta (SCI, IF=5.123)、Talanta (SCI, IF=2.073)、Journal of chromatography A (SCI, IF=3.716)等杂志的特约审稿专家，目前主要从事新型分离材料、手性药物分析以及智能响应材料等方面的科研工作，主持国家自然科学基金、四川省教育厅重点项目以及泸州市科技厅等项目多项，项目经费100余万元，在Trends in analytical chemistry 、Nanoscale、Analytica Chimica Acta、Journal of chromatography A等高水平杂志上发表SCI论文30余篇，授权和申请国家发明专利6项，获得全国药物分析优秀论文三等奖1项，泸州市药学会优秀论文二等奖多项。报告摘要1. 手性液相色谱柱的种类介绍 2. 智能响应手性色谱柱的研发及其应用 3. 混合模式手性色谱柱的研发及其应用 4. 3D打印电化学手性传感珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司高级应用工程师 袁斌《苯基固定相的选择性特征及应用》个人简介从事液相色谱分析近20年，熟悉色谱理论和数学分析理论，有丰富的液相色谱方法开发和实验设计项目经验。就职于珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司，担任色谱技术应用工程师，负责液相色谱产品技术支持和方法开发。报告摘要十八烷基固定相（ODS/C18）由于其应用广泛性，故在反相色谱法中为实验人员的首选工具。然而面对不同结构的化合物，实验人员需要在分离过程中寻求不同的分离选择性从而提高色谱分离的效率和准确度。苯基取代化学固定相中苯环的特殊理化性质给予了其在分离过程中可提供与C18不同的选择性从而提升色谱分离品质。因此了解苯基取代化学固定相的性质有助于在方法开发中基于特定的化学结构快速准确地筛选色谱柱。

p style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛，相关从业人数不断增长。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "以往大家比较关注色谱柱的应用情况，为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容，仪器信息网特别策划了strong“/strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"span style="font-family: 宋体, SimSun text-decoration: underline "strongi走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/i/strong/span/aspan style="font-family: 宋体, SimSun "strong”/strong专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请月旭科技（上海）股份有限公司谈一谈月旭色谱柱技术的特点及目前色谱柱技术总体发展中存在的壁垒。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong核壳结构色谱填料+体积排阻色谱填料/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "作为中国知名的色谱柱品牌，月旭科技自2005年从事色谱相关业务至今已走过了14个年头。期间，月旭科技在色谱领域始终坚持自主研发和自主品牌，先后推出了包括Ultimate® 、Xtimate® 、Welchrom® 、Topsil® 和Boltimate® 等多个品牌的色谱柱及色谱填料产品，并为客户提供色谱分离分析技术、产品和整体解决方案。由于坚持创新，月旭科技在色谱填料的研发和色谱分离分析方法开发方面已经达到国内外领先水平。据介绍，目前月旭团队开发的色谱填料超过百余种，在医药、食品和环境检测方面的应用超过5000个。其中有19款月旭色谱柱被列入美国USP-PQRI数据库，2015版中国药典中，有多个药品品种指定使用月旭色谱柱产品。依托技术优势，2018年月旭色谱柱年销量取得了超过4万根的好成绩。以下是两种月旭自主研发的国内外领先的色谱填料，一种是核壳结构色谱填料，另一种则是体积排阻色谱填料。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong核壳结构色谱填料/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "该类填料最初是由著名色谱科学家 Jack Kirkland 在2006年研制成功的一种新型色谱填料。它是将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面而制备的。这些多孔的“光环”状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径，可以同时减小轴向和纵向扩散，允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "月旭科技研发的Boltimate® 核壳色谱柱中硅胶颗粒粒径是2.7μm，它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的。这种核壳型的硅胶颗粒提供了较短的传质路径，减少了轴向扩散，而实心核硅胶提供坚固的支撑结构，可以承受高压，具有与1.8 μm 填料相似的分离效率，且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%和明显的抗污染性能。由于实心核的存在，以及薄的多孔层，使得样品分子的扩散距离减小，即可以使用更高的流动相流速，极大的提高了分析速度。目前月旭已经有Boltimate® C18、Boltimate® LP -C18、Boltimate® EXT C18、Boltimate® Phenyl-Hexyl、Boltimate® EXT PFP等多款该系列色谱柱。国外也有一些色谱柱厂家成功研发了该类型产品，例如AMT公司的HALO色谱柱、Sigma-Aldrich公司的Ascentis Express 核壳柱等。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/191c757c-3f1f-4e44-bd8d-69271444a2c0.jpg" title="月旭1_副本.png" alt="月旭1_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 12px "核壳色谱柱填料结构/span/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong体积排阻色谱填料/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "体积排阻色谱(Size exclusion chromatography，SEC)是一种完全按照溶质分子在流动相溶剂中的分子尺寸大小分离的色谱法，是非常重要的分离分析生物大分子如蛋白质、多肽、生物酶的工具。其分离原理如下：该类填料具有一定孔径分布，当具有不同尺寸的目标物分子进入体积排阻色谱柱时，分子量很大的分子无法进入填料内部孔中，因此最先被洗脱下来；分子量相对较小的分子能够进入一部分填料内部孔中，因此随后被洗脱下来；分子量很小的分子则能够进入到填料的所有内部微孔中，因而其洗脱体积接近色谱柱的柱体积；根据洗脱体积的不同，可实现各组分之间的有效分离。体积排阻色谱填料通常是具有适合一定孔径的球形硅胶基质填料，由于它具有良好的机械强度及具有极高的分离纯化效率，在生物大分子的分离分析领域广泛使用。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "月旭研发的Xtimate® SEC填料是在超高纯全多孔硅胶表面包覆一层具有良好稳定性的亲水性聚合物的体积排阻色谱填料，该填料的作用基团为二醇基。这种填料表面因受二醇基官能团保护而不与蛋白质相互作用。使得蛋白、生物酶、多肽等样品的非特异性吸附极小，因而广泛应用于生物大分子的分离。目前月旭已有120 & Aring、200 & Aring、 300 & Aring、500 & Aring、700& Aring、1000& Aring和2000 & Aring等几种孔径尺寸规格的SEC色谱柱产品。国内外也有一些色谱柱厂家成功研发了该类型产品，例如TOSOH公司的TSK gel SW-型色谱填料、安捷伦公司的ZORBAX GF色谱填料等。/span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/9272073e-1f37-4611-a244-15d95bd8b861.jpg" title="月旭图片_副本.jpg" alt="月旭图片_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong style="font-size: 12px "月旭科技的色谱柱产品/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong色谱技术发展迅速，填料技术仍存壁垒/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "高效液相色谱（HPLC）是一项高效、新颖、快速的分析分离技术，是广泛应用的分析手段之一。随着科技的进步，色谱得到了很大的发展，色谱技术性的研究在目前科研技术研究中一直占有重要定位，特别是一些相关检测行业，应用性研究显得十分普遍。而色谱柱填料是各种HPLC分离模式赖以建立和发展的基础，因此高性能填料成为色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的部分，且各种专用色谱填料的出现，解决了很多分析检测中的问题。不过由于色谱技术基础性、原理性的研究发现还有局限，目前仍然有很多问题解决不了的。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong强极性物质的保留/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在强极性物质保留方面，HILIC模式的提出虽然使大家看到了一线希望，不过该模式的原理研究不够透彻全面，使得在应用的过程中，理论不能很好指导实践，这就增加了方法摸索的难度。HILIC模式的优势在于多种色谱作用模式能分离开更多的物质，且与反相和正相法有更多的正交性，但由于混合模式的多样，使得次级吸附作用力的影响不能完全避免，导致强极性物质在HILIC模式下的峰形问题较大，同时色谱填料中与物质的作用位点较多，使得填料的键合均匀度等引起的重现性问题显得尤为明显。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "其次，反相条件下使用纯水流动相也具有壁垒。现在“极性改性”技术的引进，使得非极性键合相的极性会有所增强，在极性环境（甚至是纯水环境）下都会有很好的填料活性，而不会产生相塌陷，因此一些强极性物质可以在此条件下有所保留。但是，纯水流动相对于键合相的洗脱能力不够，导致色谱柱易吸附同极性的物质而被污染，改性填料导致结果不重现，同时也易引起填料污染导致的柱压升高、峰形异常等现象而缩短色谱柱的寿命。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "最后，其他无机键合相对于强极性物质保留的壁垒主要是基础研究少、应用范围窄、价格昂贵、色谱柱维护使用不常见且对人员操作要求高。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong离子化物质的分析分离/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在分析分离离子化物质时，也有很多的局限性。比如反相填料+离子对试剂是现在普遍采用的色谱分析方式，但该方式基线平衡时间长，使用后色谱柱冲洗时间长，填料容易受残留离子对试剂的影响而改性。如果用这样的色谱柱进行方法开发，后期新色谱柱不能重现结果的风险会大大增加，而且离子对试剂价格较贵，会增加分析成本。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "离子交换法虽然专属性强，是做单一物质含量分离的良好选择，但对于多组分分离，单一的色谱作用模式很难满足多种性质物质的保留和分离，导致适用面较窄，而流动相通常使用高浓度的缓冲盐，在仪器系统中易析出，不利于仪器的寿命，需要加强对仪器的冲洗维护。此外，键合相的官能团通常为小基团试剂，在高水、高盐、低pH条件、高温等条件下易水解，导致色谱柱寿命普遍短于反相大基团键合的填料。而HILIC法在分析离子化物质时同样有与在强极性物质的保留方面相似的壁垒。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong异构体的分离/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "分离光学异构体，特别是具有2个及2个以上的手性中心的异构体时，难度会大大增加。目前市场上这一类物质的分离主要用到各种手性键合相或者手性流动相添加剂，其中手性键合相是主流。但是键合相大都采用涂覆工艺，有严格的耐受溶剂和柱压要求，否则会加快涂覆官能团的脱落，缩短寿命。由于对手性分离不够全面，在选择固定相和流动相时，理论指导不够，更多是要依靠实践，所以增加了分析成本，降低了成功率。此外，由于手性色谱法专属性强，常规要求拆分的物质的化学纯度最好在95%以上，这样会导致该方法在检测制剂时由于辅料等的干扰而不能对成品进行质控。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "对于位置异构体，由于物质的极性、离子性等差异不大，目前较多的是选择卤代柱（PFP,F-C8）、高载碳量的C18（23%）柱、长碳量的反相（C22，C30）柱等利用其空间位阻效应将其分离。但是如果位置异构的基团较小，别的基团的空间位置效应较强，屏蔽了该小基团位置差异带来的空间差异，也将无法分离。此外，单双键异构对于现在的色谱技术同样有很大的挑战，目前暂时没有有效手段能将其分离。/span/p

Kromasil是阿克苏诺贝尔公司(AkzoNobel)旗下分离纯化产品部的一个品牌，它专注于生产高压制备液相色谱填料和液相色谱柱产品.现在广泛应用于生物药比如胰岛素、多肽、发酵类原料药如奥利司他，他克莫司，纽莫康定，卡波芬净的分离纯化。现在Kromasil已经成为制药行业原料药色谱纯化的标杆，它的更高上样量、长寿命以及批次之间的稳定性在客户应用中赢到好评。　　2013年9月3日，值瑞典Kromasil全球色谱柱产品经理Cecilia博士来华进行技术交流之际，仪器信息网编辑(以下简称Instrument)对Cecilia女士进行了采访，阿克苏诺贝尔公司分离纯化部门高级科学顾问黄骏雄先生、阿克苏诺贝尔公司分离纯化部门中国区销售经理庞国辉先生以及北京振翔工贸有限责任公司总经理石磊先生全程陪同。采访合影(右一：黄骏雄，右二：Cecilia，，中间：庞国辉，左二：石磊)　　Instrument：Kromasil在中国的发展史？　　黄骏雄：Kromasil主要生产用于高效液相色谱分离纯化用的基质&mdash &mdash 多孔球形硅胶。Kromasil产品自1985年开始研发，1987年产品研发成功，1988年开始上市销售，目前是全球多孔球形硅胶的主要生产企业在某些应用领域如胰岛素、多肽、Kromasil已经取得绝对领先的优势。　　Kromasil从1997年开始通过中间商进入中国，经过15年的发展，已经取得很大进步&mdash &mdash Kromasil填料在中国销售量已经从当初的一年几公斤发展到现在的几百公斤。　　Instrument：Kromasil的产品理念?　　庞国辉：Kromasil的宗旨是&ldquo 为制药行业提供性价比最高的、以多孔球形硅胶为基体的用于分离纯化的色谱填料和用于分析的色谱&rdquo 。Kromasil产品色谱目前在中国的用户群体主要集中在制药、环境、食品等领域。　　Instrument：Kromasil的液相色谱柱产品有哪些?　　Cecilia：Kromasil的色谱柱产品线分为正向色谱柱、反相色谱柱、手性色谱柱和SFC 色谱柱产品；如果按色谱柱填料粒径来分，分为1.8、2.5、&hellip .7、10um的色谱柱。Kromasil工业生产各种各样的硅胶填料，根据用户需求筛分成成不同粒径，具有相同特性的高品质硅胶颗粒，因此用1.8um分析得到的分离结果与用2.5、3.5、 5、7、 10、13、16 um粒径等工业化生产得到的选择性(selectivity)是完全一致的 。填充不同粒径填料的色谱柱的分析结果具有相同的选择性　　Instrument：Kromasil色谱柱今年推出了哪些新产品?　　Cecilia：根据用户需求，Kromasil今年除推出了小粒径填料的液相色谱柱&mdash &mdash 1.8、2.5um粒径的色谱柱外，还推出了第二代色谱柱产品&mdash &mdash Eternity XT，其最大优点是在酸或碱的条件下进行液相色谱分析，能保证分析结果的稳定性。现在Eternity XT能够提供的键合相包括C18和苯基系列。　　黄骏雄：EternityXT硅胶填料是通过无机的硅胶与有机的涂层进行化学反应，将有机涂层杂交到硅胶表面上去，并非简单的机械涂抹，这极大的增加了填料的酸碱耐受性。其最大的优点是可用于高PH值条件下液相色谱分析，尤其在制药方面，很多药物成分在高PH值条件下不能很好分离，而常规的硅胶填料在高PH值的条件下又容易溶解，而Eternity则能很好解决这个问题，这也是Eternity问世的原因。在酸或碱的条件下，采用Eternity色谱柱的分析结果　　Instrument：Kromasil色谱柱产品今后的研发方向?　　Cecilia：Kromasil产品今后的发展方向：一是立足传统的应用领域，开发满足用户需求的液相色谱填料，如研发Eternity色谱柱 另一方面是研发更小粒径的填料颗粒，用于实验室进行快速分析。　　Instrument：Kromasil色谱柱如何拓展中国市场?　　庞国辉：目前，Kromasil的色谱柱产品在中国的销售主要由北京振翔工贸有限公司独家代理，从08年与振翔合作后，Kromasil色谱柱每年保持了15%的增长。　　石磊: 为了庆祝Kromasil产品问世25周年，北京振翔公司举办了促销活动，现在购买1.8um和2.5um快速分析柱，同时赠送常规5um色谱柱。方便客户进行方法的建立和转换。　　关于阿克苏诺贝尔　　Kromasil是阿克苏诺贝尔(AkzoNobel)的品牌，它是全球油漆与涂料及专用化学品的主要生产商。阿克苏诺贝尔在全球80多个国家拥有57000名雇员。公司宗旨是致力于持续、卓越及&ldquo 今日提交明日之答案&rdquo 的理念。

p　　近日，LCGC公布2018年色谱新兴领袖奖，该奖项主要授予在早期职业生涯中取得突出成绩，并且目前正在为色谱技术和应用的发展而努力的分离科学家。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/4dd95708-e582-41b8-a5ff-1c0a4583f45d.jpg" title="Zach-Breitbach_web.jpg"//pp style="text-align: center "Zachary S. Breitbach/pp　　2018年新兴领袖奖获得者是Zachary S. Breitbach。Zachary S. Breitbach于2010年获得德克萨斯大学阿灵顿分校(UTA)博士学位，随后，在该校担任研究科学家。与此同时，在AZYP分离和分析公司兼职。目前，担任艾伯维(AbbVie)公司的高级科学家。/pp　　Breitbach在气相色谱和液相色谱研究中已经有很重要的建树。在气相色谱方面，Zach Breitbach为高热稳定性、高粘度离子液体新型气相色谱固定相的开发、合成、表征以及应用的基础研究方面奠定了基础 在液相色谱方面，其研究领域涉及对映异构体分离、亲水作用色谱(HILIC)、超高效和超快速色谱、超临界和亚临界流体色谱、核壳键合相以及色谱与电喷雾电离(PIESI)质谱联用技术，Breitbach构建了(HILIC)和表面多孔颗粒(SPPs)制备的手性色谱固定相的容量和极限的理论，并通过基本过程描述加以解释，他的这些工作对超快速手性色谱固定相以及HILIC的发展有直接的指导意义，甚至该研究成果应用到了超临界流体色谱(SFC)研究中。/pp　　到目前，Breitbach已经发布了超过70篇经过同行评议的论文，引文次数高达1700次，其中4篇论文单被引次数超100，H指数为22。/ppbr//p

2022年8月16日，第七届网络色谱会议（iCC 2022）成功开幕。本次iCC 2022由中国化学会色谱专委会指导，仪器信息网联合北美华人色谱学会、中国科学院兰州化学物理研究所、上海分析仪器产业技术创新战略联盟共同举办。会议共进行四天，将分设色谱研究新进展、色谱新技术、新方法（北美华人色谱专场）、色谱填料及固定相研究新进展、色谱在食品领域的应用新进展、色谱在制药领域的应用新进展、色谱在环境领域的应用新进展、色谱在能源领域的应用新进展、色谱实操、使用与经验分享专场等8个专场。邀请超过40位专家学者做精彩报告，会议免费向听众开放报名，旨在为国内外色谱科研工作者及行业一线工作者提供实时便捷的沟通平台，以促进业内交流，提高色谱研究及应用水平。会议第一天，色谱研究新进展、色谱在医药领域应用新进展两分会场，共有12个报告专家带来了精彩内容分享，超过4000人次参与听会，线上互动热烈。同时，本次会议，在每个分会场结束后，还抽取了部分幸运听众，送上仪器信息网组织编写的《气相色谱实用宝典》、《液相色谱实战宝典》实体书，受到了听众的一致欢迎。 点击图片报名参会17-19日，会议还将进行3天，将有近30位专家继续带来精彩报告，后续日程如下，欢迎大家报名听会。报告日程（以官网日程为准）分会场三：色谱填料及固定相研究新进展（8月17日）主持人：中国科学院兰州化学物理研究所 邱洪灯9:00-9:30严秀平江南大学金属-有机骨架色谱固定相9:30-10:00谢生明云南师范大学手性核壳复合材料用于高效液相色谱拆分外消旋化合物10:00-10:30梁晓静河北大学MOF/水凝胶修饰硅胶新型混合模式色谱固定相研究10:30-11:00袁斌珀金埃尔默苯基固定相的选择性特征及应用11:00-11:30乔强中科院究兰州化物所磷脂色谱分离材料设计、制备及分离应用11:30-12:00王路军西南医科大学手性色谱固定相研究及手性识别分会场四：色谱在环境领域的应用新进展 （8月17日）主持人：上海大学 高松14:00-14:30秦承华中国环境监测总站色谱技术与我国生态环境管理结合需求分析14:30-15:00刘宇翔北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司通用仪器专用化—冷原子荧光检测器在气相色谱中的应用15:00-15:30林长青上海环境监测中心色谱分析技术在大气VOCs 监测中的应用与展望15:30-16:00白国坤天美仪拓实验室设备（上海）有限公司环境分析中气体检测的色谱应用16:00-16:30李红莉山东省生态环境监测中心色谱技术在大气VOCs 监测中的应用分会场五：色谱新技术、新应用（北美华人色谱专场）（8月18日）9:00-9:05何翊纽约市立大学致辞9:05-9:35张应如Lotus Separations手性拆分的最新进展：填充柱超临界流体色谱（pSFC）9:35-10:05高伟陶氏化学场流分离及相关技术在胶体粒子和乳液高分子表征中的应用10:05-10:35魏冰川基因泰克通过新兴分析技术桥接生物治疗药物的结构和功能10:35-11:05Imad Haidar Ahmad默沙东一种用于多种反相UHPLC色谱柱的性能监测的通用探针分会场六：色谱在能源领域的应用新进展（8月18日）13:30-14:00薛慧峰中石油石油化工研究院分析检测与标准化研究室气相色谱技术在石油炼制中的应用14:00-14:30王浩安捷伦双碳及新能源环境下的安捷伦GC应用方案14:30-15:00邓凡峰中国测试技术研究院化学研究所色谱分析在质子交换膜燃料电池汽车用氢气质量检测中的应用15:00-15:30温焕斌岛津企业管理（中国）有限公司创新气相色谱技术助力新能源领域发展15:30-16:00钱钦中国石化石油化工科学研究院 《中间馏分油中含硫化合物的测定 气相色谱-硫化学发光检测法》标准解读16:00-16:30梁冰上海炫一智能科技有限公司 炫一科技高端物联网GC分析平台及其在能源化工领域中的应用16:30-17:00李诚炜中国石化上海石油化工研究院色谱技术在石油化工分析中的应用分会场七：色谱在食品领域的应用新进展（8月19日）9:00-9:30李杰上海市计量测试技术研究院 液相色谱/质谱联用技术在动物源食品外源性毒素残留检测中的应用9:30-10:00苗玉玲华谱科仪（北京）科技有限公司液相色谱技术在食品质量安全检测中的高效应用10:00-10:30古淑青上海海关动植物与食品检验检疫技术中心基于液相色谱-串联质谱技术的食品过敏原定性定量分析11:00-11:30郑家概广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心）液质联用技术在畜禽类非法脱毛剂残留量检验检测中的应用10:30-11:00姜菲菲岛津企业管理（中国）有限公司离子色谱技术助力食品检验分析11:30-12:00苗水上海市食品药品检验研究院色质联用技术在农业植物生长调节剂检测领域的应用分会场八：色谱实验实操、维护及经验分享（8月19日）13:50-14:00张葳仪器信息网色谱仪器——选型如何实现降本增效？14:00-14:45曹利琳大赛璐药物手性技术（上海）有限公司大赛璐手性色谱柱方法开发策略及使用维护14:45-15:30张艳丽鹤壁市农产品检验检测中心 农残能力验证经验分享15:30-16:15许守聪聚芯追风-莱创应用联合实验基地吸附材料在气体VOC监测中的应用研究16:15-17:00严云丽青岛盛翰色谱技术有限公司配有脉冲安培检测器的高效阴离子交换色谱在食品行业当中的应用

Michael D. Jones、Andrew Aubin、Paula Hong和Warren Potts沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德市）应用优势 1.正交法进行药物杂质分析2.用于药物杂质分析的 UPC2 方法3.对杂质采用超临界流体色谱分析符合 ICH 指南和法规要求沃特世解决方案ACQUITY UPC2&trade 系统ACQUITY UPC2色谱柱套装Empower 3软件ACQUITY SQD质谱仪关键词UPC2，药物杂质，稳定性指示方法，降解分析，方法开发，甲氧氯普胺，合相色谱简介超高效合相色谱 (UPC2&trade )以亚2 µ m颗粒为固定相，采用超临界流体二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱是一种使用少量溶剂即可实现高速分析的分析工具，尤其是在分析杂质时，相比于反向液相色谱(LC)，合相色谱的正交方法更有利于发现未知杂质。合相色谱的方法开发不同于液相和气相色谱的方法开发策略，后者已经基本成熟。为了简化这个过程，我们需要研究一种系统的方法，用于开发非手性物质的合相色谱方法。 了解药品和药物材料中的杂质分布是一个重要步骤，样品纯度的评估可帮助制药公司在药物开发过程中做出决策，推进药物上市进程。杂质分布将确定供应商所提供原材料的质量、成品的保质期、合成途径和防止伪造的知识产权保护。色谱图的正交对比有助于生产商作出最明智的决策。在本应用纪要中，实验采用ACQUITY UPC2系统分析甲氧氯普胺及其相关杂质。如图1所示，甲氧氯普胺（胃复安）是一种止吐药，可以治疗胃灼热、胃溃疡以及由化疗导致的恶心。方法开发研究了色谱柱和溶剂，以确定优化特异性和峰形的合适方法条件。图1. 甲氧氯普胺的化学结构。实验UPC2条件系统：配备PDA和SQD检测器的ACQUITY UPC2系统 色谱柱：ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 3.0 × 100 mm，1.7 µ m 流动相A：CO2 流动相B：含1 g/L甲酸铵的甲醇/乙腈(50:50)溶液，加2%的甲酸 清洗溶剂： 70:30的甲醇/异丙醇 分离模式：梯度；溶剂B在5.0 min内由2%增加至30%；达到30%后，保持1 min流速：2.0 mL/min CCM 反压：1500 psi 柱温：50 ℃ 样品温度：10 ℃ 进样体积： 1.0 µ L 运行时间： 6.0 min 检测条件： PDA 3D通道：PDA，200到410 nm；20Hz PDA 2D通道：270 nm，4.8 nm分辨率（补偿500到600 nm）SQD MS：150到1200 Da；ESi+和ESi-补液流速：不需要 数据管理： Empower 3软件样品描述 分离度溶液由甲氧氯普胺和八种相关杂质制备而成，将其置于TruView&trade 最大回收样品瓶中等待进样，如表1所示。杂质的浓度为甲氧氯普胺标准品浓度的0.1% w/w。分离度溶液用于色谱分析方法开发。 表1. 甲氧氯普胺杂质标准品、峰的名称、质量数和欧洲药典分类列表。结果与讨论 系统筛选 方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选，以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。&ldquo 改性剂&rdquo 是强溶剂流动相，有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的甲醇。筛选过程采用溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min的常用梯度。总筛选时间仅两个多小时。对比各色谱柱所得峰可以发现，含有甲酸铵的甲醇总体上可提供最好的峰形，如图2所示。方法筛选过程中通过查看ACQUITY SQD提供的质谱图实现峰跟踪。对于极性较强的分析物，选择性(&alpha )有很大不同。在这些对比实验中，流动相保持恒定，因而不断变化的&alpha 是由[固定相 &ndash 溶质]相互作用所导致。图2. 色谱柱筛选结果。改性剂(B)是含有2 g/L甲酸铵的甲醇。溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min。基于这些结果，UPC2 2-EP固定相是最佳的色谱柱选择，可以为大多数分析物提供更好的峰形和分离度。UPC2 CSH Flouro-Phenyl色谱柱可以提供较好的选择性和峰形；但是，杂质C未能按预期分离成两个峰。这种未知现象将在未包括在本应用纪要中的另一组实验中进一步考察。1梯度斜率的影响在反相LC中，梯度斜率是控制选择性和分离度的常用工具。使用UPC2 2-EP固定相，延长总的梯度运行时间可以降低梯度斜率。斜率的改变对色谱图基本没有影响，仅使峰6和7之间的选择性发生改变，如图3所示。图3. 归一化的x轴叠加显示甲氧氯普胺，采用延长的12 min和35 min梯度运行时间，其斜率较6 min的筛选实验更小。使用原始梯度；溶剂B由5%增加至30%。不同洗脱溶剂的影响使用变化率较平缓的梯度并未增加峰与峰之间的分离度。为提高分离度，将低极性非质子有机溶剂（乙腈）与甲醇（极性较强的洗脱溶剂）以不同比例混合。乙腈的添加提高了分离度，扩展了峰之间的分离间隔。这些现象证明本方法可在方法开发中发挥重要作用，如之前发表的结果所示。1图4. 如叠加图中突出部分所示，在改性剂成分中添加乙腈后，后部洗脱分析物的分离度明显提高。在添加剂筛选过程中，我们也考察了每种杂质各自的标准品。甲酸可以优化杂质H的峰形；但是，它会影响其它相关物质的色谱分析性能。添加剂的浓度也会对峰形产生影响。为了得到更理想的峰形，浓度需要高于反向LC的常用浓度。增加甲酸的浓度可以进一步改善杂质H的峰形，如图5所示。但是，杂质F的峰形受到了影响，如图6所示。组合使用甲酸和甲酸铵可同时获得两种添加剂的优势，使全部的分离均获得最佳峰形。在改性剂中使用添加剂甲酸和/或甲酸铵对过期样品进行分析所得结果如图7所示。在此对比实验中使用过期样品使我们能够更好地评估已知杂质在存在未知杂质条件下的选择性和峰形。如图7所示，解决峰形问题最终会影响色谱分离的效率、分离度和灵敏度。图7. 过期甲氧氯普胺样品的分析，改性剂中分别添加不同的添加剂成分。将甲酸铵和甲酸组合，称之为&ldquo 类缓冲液&rdquo 系统，此系统可使样品中的所有分析物均获得最佳峰形。所使用的改性剂为50:50的甲醇/乙腈。评估特异性在确定可对选择性、分离度和峰形产生积极影响的方法条件后，各变量同时获得了优化。实验使用甲氧氯普胺和杂质（对照）的标准混合物和过期的样品混合物对最终方法进行了评估，如图8所示。有关未知杂质的进一步考察，请参阅沃特世（Waters ）应用纪要。2图8. 采用&ldquo 实验&rdquo 部分中列出的最终方法条件对甲氧氯普胺对照混合物和降解混合物进行的对比分析。 结论本实验使用ACQUITY UPC2系统成功对甲氧氯普胺及其相关物质进行了非手性分析。了解杂质结构的特性有利于方法开发。实验中分析的多种杂质包括胺类、羟基、酯类和羧酸。能够影响选择性、分离度和峰完整性的主要方法变量分别是固定相、改性剂的洗脱强度和添加剂的组成。最后甲氧氯普胺相关物质的分析方法展示了此方法对过期甲氧氯普胺样品的特异性。本方法开发过程通过色谱柱筛选处理中的对比实验揭示了多种[固定相 &ndash 分析物]相互作用。更多的相互作用需要在已发表的研究基础3-6上进行进一步的探索。了解这些方法变量相互作用的影响将有助于创建一种更加适用的方法开发技术。参考文献 1. Jones MD, et al.Analysis of Organic Light Emitting Diode Materials by UltraPerformance Convergence C hromatography Coupled with Mass Spectrometry (UPC2 /MS).Waters Application Note 720004305EN.2012 April. 2. Jones MD, et al.Impurity Profiling Using UPC2 /MS. Waters Application Note 720004575EN.2013 Jan. 3. West C, Lesellier E. A unified classification of stationary phases for packed column supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2008 May 1191(1-2):21-39. 4. West C, K hater S, Lesellier E. C haracterization and use of hydrophilic interaction liquid c hromatography type stationary phases in supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2012 Aug 1250:182-95. 5. Lesellier E. Retention mec hanisms in super/subcritical fluid c hromatography on packed columns.J Chromatogr A. 2009 Mar 1216(10):1881-90. 6. Zou W, Dorsey JG, C hester T L. Modifier effects on column efficiency in packed-column supercritical fluid c hromatography.Anal Chem.2000 Aug 72(15):3620-6.

色谱技术是现代最重要的分离分析手段，在制药、食品、环境、生命科学等领域有着广泛的应用。近年来，随着科研、分析检测等领域的不断发展，色谱从业人员不断增多，相关知识的需求也在不断增大。为满足广大色谱从业人员对知识分享学习的需求，仪器信息网自2016年开始举办色谱网络大会，旨在为国内外色谱科研工作者及行业一线工作者提供实时便捷的沟通平台，以促进业内交流，提高色谱研究及应用水平。2022年，第七届网络色谱会议（iCC 2022）将于8月16-19日召开。本次iCC 2022由中国化学会色谱专委会指导，仪器信息网联合北美华人色谱学会、中国科学院兰州化学物理研究所、上海分析仪器产业技术创新战略联盟共同举办。会议共进行四天，将分设色谱研究新进展、色谱新技术、新方法（北美华人色谱专场）、色谱填料及固定相研究新进展、色谱在食品领域的应用新进展、色谱在制药领域的应用新进展、色谱在环境领域的应用新进展、色谱在能源领域的应用新进展、色谱实操、使用与经验分享专场等8个专场。将聚焦色谱技术最新成果，以及在制药、食品、环境、石化等最新研究进展，邀请业内知名专家学者做精彩报告，会议将在线上进行，免费向听众开放报名，欢迎报名参会！点击图片报名参会报名参与会议，还将有机会获得精彩好礼。送上仪器信息网组织编写的《气相色谱实用宝典》、《液相色谱实战宝典》实体书！本系列丛书由化工出版社出版，是在大量实践经验的基础上，围绕分析工作中遇到的常见问题及操作难点提出解决办法，是业内人员不可多得的参考书。本次报名听会，参与互动，每天将会抽取若干位听众，直接送上实体书，机会难得，报名从速。指导单位：中国化学会色谱专业委员会主办单位：仪器信息网北美华人色谱学会（CACA）中国科学院兰州化学物理研究所上海分析仪器产业技术创新战略联盟会议报告方式：网络在线报告参会报名：会议官网 免费报名参会会议网址 ：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icc2022/报告全日程（以官网日程为准）分会场一：色谱前沿研究最新进展 （8月16日）时间报告专家单位报告题目9:00-9:30刘虎威北京大学二维液相色谱-串级质谱联用及其在脂质组学分析中的应用9:30-10:00张翔 路易斯维尔大学代谢组学中心主任基于多维色谱-质谱的综合代谢组学10:00-10:30李丕赛默飞赛默飞全新一代气相产品及应用介绍10:30-11:00陈义中国科学院化学研究所毛细管电泳成像方式初探11:00-11:30阎超上海交通大学现代电动分离技术及其检测器研究开发分会场二：色谱在生物医药领域应用新进展 （8月16日）13:30-14:00李敬来国科卓越（北京）医药科技研究有限公司研发需求导向的小分子体内质谱分析考量点与案例14:00-14:30肖尧安捷伦二维液相色谱技术简史及应用领域14:30-15:00陈桂英武汉宏韧生物医药科技有限公司化学衍生化技术在生物分析中的应用及案例分享15:00-15:30朱丽娜岛津企业管理（中国）有限公司更清晰、更轻松--岛津液相色谱新技术带来全新分析体验15:30-16:00陈洪成都苑东生物制药股份有限公司什么时候可以用杂质限度法？16:00-16:30张方彦沃特世Waters ACQUITY PREMIER解决方案 助力生物制药LC分析16:30-17:00钟国平中山大学基于液相色谱质谱联用中响应漂移发生机制的药物定量分析校正策略分会场三：色谱填料及固定相研究新进展 （8月17日） 主持人：中国科学院兰州化学物理研究所 邱洪灯9:00-9:30严秀平江南大学金属-有机骨架色谱固定相9:30-10:00谢生明云南师范大学手性核壳复合材料用于高效液相色谱拆分外消旋化合物10:00-10:30梁晓静河北大学MOF/水凝胶修饰硅胶新型混合模式色谱固定相研究10:30-11:00袁斌珀金埃尔默苯基固定相的选择性特征及应用11:00-11:30乔强中科院究兰州化物所磷脂色谱分离材料设计、制备及分离应用11:30-12:00王路军西南医科大学手性色谱固定相研究及手性识别分会场四：色谱在环境领域的应用新进展 （8月17日） 主持人：上海大学 高松14:00-14:30秦承华中国环境监测总站色谱技术与我国生态环境管理结合需求分析14:30-15:00刘宇翔北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司通用仪器专用化—冷原子荧光检测器在气相色谱中的应用15:00-15:30林长青上海环境监测中心色谱分析技术在大气VOCs 监测中的应用与展望15:30-16:00白国坤天美仪拓实验室设备（上海）有限公司环境分析中气体检测的色谱应用16:00-16:30李红莉山东省生态环境监测中心色谱技术在大气VOCs 监测中的应用分会场五：色谱新技术、新应用（北美华人色谱专场） （8月18日）9:00-9:05何翊纽约市立大学致辞9:05-9:35张应如Lotus Separations手性拆分的最新进展：填充柱超临界流体色谱（pSFC）9:35-10:05高伟陶氏化学场流分离及相关技术在胶体粒子和乳液高分子表征中的应用10:05-10:35魏冰川基因泰克通过新兴分析技术桥接生物治疗药物的结构和功能10:35-11:05Imad Haidar Ahmad默沙东一种用于多种反相UHPLC色谱柱的性能监测的通用探针分会场六：色谱在能源领域的应用新进展 （8月18日）13:30-14:00薛慧峰中石油石油化工研究院分析检测与标准化研究室气相色谱技术在石油炼制中的应用14:00-14:30王浩安捷伦双碳及新能源环境下的安捷伦GC应用方案14:30-15:00邓凡峰中国测试技术研究院化学研究所色谱分析在质子交换膜燃料电池汽车用氢气质量检测中的应用15:00-15:30温焕斌岛津企业管理（中国）有限公司创新气相色谱技术助力新能源领域发展15:30-16:00钱钦中国石化石油化工科学研究院 《中间馏分油中含硫化合物的测定 气相色谱-硫化学发光检测法》标准解读16:00-16:30梁冰上海炫一智能科技有限公司 炫一科技高端物联网GC分析平台及其在能源化工领域中的应用16:30-17:00李诚炜中国石化上海石油化工研究院色谱技术在石油化工分析中的应用分会场七：色谱在食品中领域的应用新进展 （8月19日）9:00-9:30李杰上海市计量测试技术研究院 液相色谱/质谱联用技术在动物源食品外源性毒素残留检测中的应用9:30-10:00苗玉玲华谱科仪（北京）科技有限公司液相色谱技术在食品质量安全检测中的高效应用10:00-10:30古淑青上海海关动植物与食品检验检疫技术中心基于液相色谱-串联质谱技术的食品过敏原定性定量分析11:00-11:30郑家概广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心）液质联用技术在畜禽类非法脱毛剂残留量检验检测中的应用10:30-11:00姜菲菲岛津企业管理（中国）有限公司离子色谱技术助力食品检验分析11:30-12:00苗水上海市食品药品检验研究院色质联用技术在农业植物生长调节剂检测领域的应用分会场八：色谱实验实操、维护及经验分享 （8月19日）13:50-14:00张葳仪器信息网色谱仪器——选型如何实现降本增效？14:00-14:45曹利琳大赛璐药物手性技术（上海）有限公司大赛璐手性色谱柱方法开发策略及使用维护14:45-15:30徐明全广东省生物制品与药物研究所 主任技师 气相色谱应用的常见问题案例分享15:30-16:15许守聪聚芯追风-莱创应用联合实验基地吸附材料在气体VOC监测中的应用研究16:15-17:00严云丽盛瀚配有脉冲安培检测器的高效阴离子交换色谱在食品行业当中的应用

随着公众对药物安全性的日益关注，控制药物中杂质已成为控制药品质量的关键因素之一，也是困扰着广大药物分析工作者的难题之一。由于药物杂质的来源广泛，已知的杂质可以通过现有的分析手段进行定性定量，未知的杂质则成为分析的难题，因此对于药品的杂质控制首要解决的问题就是将所有杂质进行完全分离。为了让广大药物分析工作者能实现有效地药品杂质控制，全国医药技术市场协会于2012年4月10日-13日在上海市举办&ldquo 2012药物研究分析中新技术、新方法应用及杂质控制研讨会&rdquo 。 制药企业和新药研究机构的研发人员，各级药品检验所（院）和口岸药品检验所人员，药品生产企业研发技术与质量管理负责人，新药研发CRO实验室人员及高管，各高等院校、科研院所等相关专业人员100多人参加了此次会议。 在此次会议上，多位行业知名专家钟大放（中科院药物研究所），王洪允（协和医院临床药理中心），胡昌勤（中国食品药品检定研究院），周立春（北京市药检所），王玉（江苏省检品检验所），张尊建（中国药科大学分析测试中心）分别讲解了当前药物分析领域中各种新技术、新方法，探讨分析新技术在药品研发及药品质量控制中的应用，特别是用于生物标志物、活性成份、药物代谢等高通量、定性、定量的各种分析技术，以及新版药典对药物分析方法新要求与国外药典比较等内容。 作为全球色谱消耗品领先的制造商，迪马科技一直致力于为食品、药品检测行业提供完善的技术服务，除与参会专家进行技术交流外，迪马科技技术应用工程师还与广大与会者共同分享了《Dikma 高效液相色谱柱技术应用于药品杂质控制分析》技术报告。 对于药品中杂质控制分析，首先要借助色谱柱进行良好的分离，迪马科技在此次技术报告中重点讲解了在杂质控制中色谱柱的分离性能所起关键作用及迪马科技多款液相色谱柱：Diamonsil(钻石)&mdash 通用型反相色谱柱，超高的分离性能特别适合分析复杂的样品及杂质；Spursil(思博尔)&mdash 通用型极性改性反相色谱柱，耐受100%水相-100%有机相，特别适用于强碱性化合物和极性化合物的分析；Endeavorsil(奋进)&mdash 1.8 &mu m UHPLC专用色谱柱，超高的柱效满足您UHPLC分离杂质的需求；Leapsil(飞跃)&mdash 2.7&mu m兼容UHPLC/HPLC色谱柱，低柱压设计，高选择性可在HPLC上拥有UHPLC色谱柱的分离能力；Bio-Bond&mdash 300Ǻ 大孔径色谱柱，适合蛋白质、多肽等大分子的杂质分析色谱柱；DikmaPure高纯溶剂&mdash 源头上解决由于溶剂不纯所引起的杂质分析产生干扰的问题。 基于以上信息，用户可根据自身产品特点选择合适的色谱柱进行杂质鉴定分析，报告中同时列举了多个2010年《中国药典》中关于杂质控制方面有关物质检测应用实例及新药研发中药物杂质控制的分析实例，为与会者更科学合理地选择一款合适的用于药物杂质控制的色谱柱提供了技术帮助。2012药物研究分析中新技术、新方法应用及杂质控制研讨会现场《新技术、新方法在药物杂质控制中的应用》 中国食品药品检定研究院 胡昌勤《Dikma 高效液相色谱柱技术应用于药品杂质控制分析》 迪马科技《药品残留溶剂试验的要求及常见问题分析》 北京市药检所 周立春 如果您对迪马科技的技术报告《Dikma 高效液相色谱柱技术应用于药品杂质控制分析》感兴趣，欢迎来电索取技术报告相关内容（021-60904761）。

色谱分离材料被誉为色谱的心脏，这个比喻恰如其分地揭示了色谱分离材料在色谱技术中的核心地位和关键作用。色谱技术是一种基于物质在两相之间分配行为的分离和分析技术，而分离材料是实现这种分配行为的基础。为什么色谱分离材料如此重要？首先色谱分离材料的物理和化学性质决定了它对样品中不同组分的亲和力。这种亲和力的差异是选择性分离的基础，使得不同成分能够在色谱柱中以不同的速度移动，从而实现分离。色谱分离材料的性能直接影响分离效率。高效的色谱材料能够提供更高的柱效，这意味着更好的分离效果和更快的分析速度。不同的色谱分离材料适用于不同类型的分析物和不同的分析目的。从离子交换色谱到亲和色谱，从气相色谱到液相色谱，各种色谱技术都需要特定的分离材料来满足其应用需求。当下，色谱分离材料的研究和发展推动了色谱技术的创新。新型色谱材料的开发，如新型固定相、填充材料和高性能色谱柱，不断提高了色谱技术的分辨率、灵敏度和速度。而色谱分离材料的发展使得色谱技术能够应用于更广泛的领域，包括制药、环境保护、食品安全、生物医学研究等，极大地推动了这些领域的研究和工业发展。因此，色谱分离材料不仅是色谱技术的基础，也是其不断进步和创新的动力源泉，正如心脏对于生命体的核心作用一样，色谱分离材料对于色谱技术的重要性不言而喻。探讨色谱技术创新进展，也离不开对色谱分离材料进展的深入讨论。2024年8月26-30日，由中国化学会色谱专委会指导，仪器信息网联合北美华人色谱学会、上海分析仪器产业技术创新战略联盟、中国科学院兰州化学物理研究所、中国科学院化学所共同举办的“第九届色谱网络会议（iCC 2024）”将拉开帷幕。8月28日上午，会议特设专场，聚焦色谱分离材料的新进展。5位特邀报告人将实时开讲，分享最新科研进展。立刻免费报名，感受色谱分离材料在各个领域中的广泛应用和巨大潜力。 点击图片立即报名 》》》 部分报告内容：中国科学院赣江创新研究院/中国科学院兰州化学物理研究所 邱洪灯研究员报告题目：新型离子色谱柱在稀土分离中的应用研究 （2024年8月28日开讲 点击报名 ）邱洪灯，中科院引才计划(A类)，国家优青，甘肃省杰青，甘肃省领军人才，中科院赣江创新研究院研究员，兰州化学物理研究所兼职研究员。2008年兰州化学物理研究所博士，任助理研究员，2009年-2012年日本国立熊本大学博士后（JSPS Fellow）。2012年回国工作，研究方向为新材料在稀土分离、药物分离及环境分析中的应用。获中国分析测试协会科学技术奖一等奖、甘肃省自然科学奖二等奖、兰化所青年创新奖特别奖、兰州分院“优秀青年人才奖”、CCL优秀青年学者。发表论文250余篇，申请专利50多件。入选2023年度斯坦福大学“全球前2%科学家榜单”。现任《Chinese Chemical Letters》执行主编（分析），《Chromatographia》、《Separation Science Plus》、《色谱》、《分析试验室》和《分析测试技术与仪器》编委，《化学进展》青年编委，中国化学会高级会员，中国分析测试协会青年学术委员会委员，甘肃省化学会色谱专委会秘书长，中国化工学会离子液体专委会委员，中国医药生物技术协会药物分析技术分会委员会委员。【摘要】通过对微球进行修饰，一步反应合成了一类新型的磺酸基的阳离子交换色谱填料，实现了十五种稀土元素的完全基线分离，开发了高效离子交换色谱柱对稀土元素进行顺序分离的新方法。研究表明该色谱填料具有良好的可重复性和稳定性，有望用作稀土实际样品的分离分析，还有望用于稀土的分离纯化。中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 佘永新 研究员仿生识别材料前处理及分离技术 （2024年8月28日开讲 点击报名 ）佘永新 博士 研究员 博士生导师，现就职于中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所(农业农村部农产品质量标准研究中心)，国家现代农业产业技术体系大麦青稞功能研究室主任、执行专家组成员、质量安全与营养评价岗位科学家，中国农科院“农产品质量安全检测技术研究”创新团队骨干专家，中国作物学会“大麦青稞营养健康食品与加工技术传播专家团队”首席科学家，高原农业科技联合创新中心质量安全首席科学家。长期从事农产品有毒有害物质高通量快速精准检测技术、农产品营养品质评价与新型功效成分基础研究及数字化全产业链标准体系应用研究。近五年来主持国家重点研发项目课题1项、国家重大专项转基因子课题1项国家自然科学基金面上项目4项、国家现代产业技术体系岗位科学家项目及国家农业行业标准制修订项目等50多项，授权发明专利80项，转让专利14项，19类230个典型污染物前处理产品实现了产业化应用，个人主导已发布国家标准56项，发表SCI论文143篇，H指数31，获2019年国家科学技术发明奖二等奖、2019年中国专利优秀奖、2016年、2023年北京市科学技术一等奖等12项国家及省部级科技奖，参编专著4本，培养博士硕士研究生35名。中国科学院大连化学物理研究所梁玉 研究员胶体晶体色谱柱的研制及其在高通量蛋白质组学分析中的应用 （2024年8月28日开讲 点击报名 ）梁玉，中国科学院大连化学物理研究所，研究员。研究方向：色谱分离技术及蛋白质组学分析技术。研制了桥联杂化整体材料和胶体晶体等新型色谱分离材料，解决了完整蛋白质和蛋白质组酶解产物的高峰容量分离、高通量分析和高灵敏度鉴定等关键瓶颈问题，进而推动了蛋白质变体、单细胞蛋白质组和空间蛋白质组等领域的研究进程。作为负责人，承担了国家重大科学研究计划课题、国家自然科学基金面上项目等6项科研项目。在Annu. Rev. Anal. Chem., Anal. Chem.等期刊累计发表SCI文章40余篇，应邀撰写了专著《Proteoform identification》一章节。申请发明专利30余项，其中16项获得授权。【摘要】随着生物医学研究领域对数百至数千个样本分析需求的增加，迫切需要高通量蛋白质组学分析。在质谱扫描速度不断提高的同时，亟需发展快速分离技术与之相匹配，从而提高蛋白质组的分析通量。为此，研制了结构高度有序的胶体晶体色谱柱。和目前广泛使用的亚二微米填充柱相比，柱效提高了4.8倍，达到132万理论塔板数/米，因此采用15 min的分离梯度可以获得与亚二微米填充柱60 min分离梯度相当的峰容量，显著提升了蛋白质组样品的分析通量。进一步将其应用于高通量空间蛋白质组学分析。与文献报道相比，每个激光显微切割(LCM)切片的分离鉴定时间缩短到1/6。此外，在60 h的质谱采集时间内分析了200个小鼠脑组织LCM切片，实现了3804个蛋白质在小鼠半脑区的空间分布解析，为高通量空间蛋白质组研究和脑科学分子图谱绘制提供了关键技术支撑。中国科学院兰州化学物理研究所陈佳 副研究员新型手性色谱填料研究（2024年8月28日开讲 点击报名 ）陈佳，博士，中国科学院兰州化学物理研究所副研究员。入选甘肃省杰青、中国科学院青年创新促进会会员、陇原青年创新创业人才团队、陇原青年英才等人才计划。主要从事功能纳米材料在复杂样品分离分析方面的应用基础研究。先后主持国家重点研发计划课题、国家自然科学基金（面上、青年）等在内的科研项目10余项，发表学术论文150余篇，H指数40，授权国家发明专利20多件，2023年度World’s Top 2% Scientists。获中国分析测试协会科学技术奖CAIA一等奖（2022年）、第6届全国离子液体与绿色过程“新秀奖”（2023年）、第十二届兰州化物所青年创新奖（2024年）。现任《Chinese Chemical Letters》、《Journal of Analysis and Testing》、《Exploration》、《色谱》、《分析测试学报》及《分析测试技术与仪器》青年编委、甘肃省色谱专业委员会委员、中国医药生物技术协会药物分析技术分会第二届委员会委员、中国分析测试协会青年学术委员会委员及中国化学会高级会员。【摘要】手性药物的精准拆分对于药品质量控制具有重要意义，并成为分离科学领域发展的重要方向和热点之一。目前，手性拆分的方法主要包括晶种结晶、膜拆分、化学拆分、色谱拆分和酶（生物）拆分等。其中，色谱法因操作简单，兼具分离和检测优势，应用更为广泛，备受大家关注，但高性能的手性色谱填料是实现手性拆分的关键与核心。基于此，我们团队研制出多种新型手性色谱填料，并对其手性拆分性能进行了考察，希望这些研究可以为手性药物的拆分提供新思路。江南大学钱海龙 研究员钱海龙，江南大学研究员，博士生导师。长期从事复杂环境和食品样品分离分析，构建了多种基于功能共价有机骨架（COF）的新颖分离分析介质，发展了系列基于COF的色谱分离和样品前处理新方法，实现了食品和环境复杂样品中多类痕量污染物的高效分离分析。主持国家自然科学基金面上项目2项、青年项目1项和江苏省自然科学基金1项，以第一和通讯作者身份在Nat. Commun.、Angew. Chem. Int. Edit.、Anal. Chem.和Chem. Commun.等刊物上发表SCI论文20余篇，ESI高被引4篇。授权国家发明专利7项，授权国际专利1项；获教育部自然科学二等奖（2020年，3/7）和中国分析测试协会自然科学奖（CAIA）特等奖（2019年，3/5）各1项。【摘要】围绕分离介质作用力调控这一关键科学问题，以晶态共价有机骨架为基础，发展了连接键作功能基、单体交换和自下而上等作用力调控新策略，引入了多元协同作用力，制备了共价有机骨架基分离介质，实现了痕量目标物萃取、异构体分离到手性分离的多层次高效色谱分离。 本次会议免费参会，参会报名请点击：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icc2024/ 或扫描二维码报名

7月29~31日由中国医药生物技术协会药物分析技术分会主办，暨南大学和中山大学联合承办的“第十一届全国药物分析大会”在广州顺利举行！会议主题创新驱动、交叉融合、智慧药分，大会邀请了来自国内众多知名专家学者就目前全球药物分析热点问题进行广泛和深入的讨论。本次大会设置了药物分析新方法、中药分析、生物药物分析、分析药理学、交叉药分等主题专场。太玮科技作为应邀供应商，本次主要携色谱分析服务、药品检测方案、色谱耗材等新技术、新产品亮相，希望与会专家学者有更深入的交流学习药物分析创新技术，助力推进药物分析事业高水平发展。该产品主要用于提升实验室安全，获得新的相关专利7项，新的专利与专有技术相结合，创新的设计更安全、环保、稳定。适用于所有品牌的液相溶剂系统，从源头阻止99%溶剂挥发，提升实验室安全，守护您的职业健康！2022年3月太玮科技联合北京理工大学等权威机构制定的《T/YYHG0004-2022液相色谱仪溶剂防挥发系统》标准正式发布实施。标准中的产品原型正是KHONS孔司溶剂防挥发系统。手性柱筛选：等度方法、梯度方法进行手性异构体拆分，众多进口品牌以及Techway自主品牌手性色谱柱筛选与对比，超100支！手性柱方法开发手性单体纯化制备药品检测方案，从样品前处理——色谱分析——数据采集等前沿检测技术，主要行业应用：人参皂苷、33种中药禁用农残、9种有机氯类农残、中药特殊项目、真菌霉毒、化药、生物药品检测。实验室耗材，是每个成功实验的“日需品”，虽然很普通，但起着至关重要的作用。耗材选的对，维护的好，才能保证实验结果的稳定可靠。太玮科技，专注于色谱分析技术、色谱耗材，是国家高新技术企业、专精特新企业，一直致力为客户提供更智能、更安全的色谱分析技术和色谱耗材相关产品，欢迎广大的新老客户前来咨询。