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进气配气系统

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  • 气相的进样系统

    实验室一般用氮气,氢气,空气这三种气体,若使用钢瓶气,每种气体最好准备两个钢瓶,以备更换使用。每天在仪器开机前应检查钢瓶气压。在气体进入仪器前,必需先经过严格净化处理,除去载气中的一些有机物、微量氧、水分等杂质,以提高载气的纯度。需要注意的是:凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应及时更换气瓶。避免残留在钢瓶底部的杂质进入仪器。一般检测器使用气体纯度99.99%即可,电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。可以使用氢气发生器和空气压缩机,但空压机必须无油。接下来着重说下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的进样系统。它主要包括了进样装置和气化室。首先,进样装置中必不可少的是进样器,常见的进样器有两种:气体进样器(六通阀):试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;液体进样器:不同规格的微量注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;其次,进样方式主要有以下两大类:一、直接进样法直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样;采用溶液直接进样或自动进样时,进样口温度应高于柱温30~50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细,进样量应越少,采用毛细管柱时,一般应分流以免过载。直接进样法的最大缺点是:样品本身及样品中含有的不挥发性组分也会被注入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,这些物质会污染进样口,色谱柱,缩短色谱柱的使用寿命。样品基质同时被注入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,在下一次进样前必须使用较高的柱温把这些物质从色谱柱中赶出来,这样就延长了整个分析过程的时间。二、顶空进样法根据取样和进样方式的不同,顶空分析可以分为静态顶空和动态顶空两种。1)静态顶空法静态顶空分析是将含有挥发性组分的样品置于密闭系统中,在一定温度下使样品中的挥发性组分在气-液或气-固两相甚至气-液-固三相中的分配达到平衡,然后取上端的气体送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析,即可间接测定样品中的挥发性组分。静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(HS-GC)是检测药品中残留溶剂的最适合技术。静态顶空法的主要缺点是:灵敏度稍低。分配系数是影响顶空灵敏度的主要因素之一,表征了平衡状态下组分在气液两相的浓度比。分配系数小的组分更易于分配到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中,更适合顶空分析。存在基质效应,即由于对照品溶液和供试品溶液的组成不同,使待测挥发性组分在气液两相间的分配系数不同而引起的定量误差。在给定的平衡体系中,待测组分在顶空气体中的浓度除了与其自身的性质有关外,还与样品中其他组分的性质有关。当待测组分与样品基质间存在强烈的相互作用时,如果仅用待测组分的标样配制对照品溶液,则必然会因为待测组分在对照品溶液和供试品溶液中具有不同的分配系数而导致定量结果的不准确。解决措施:一些方法可以降低挥发物的分配系数,尤其是在以水为溶剂的系统中,从而来提高灵敏度,包括盐析效应、调节pH或者提高样品的平衡温度等。配制对照品溶液时应使用与供试品相同或相似的基质,也可以用标准加入法定量。在供试品中加入饱和浓度的无机盐溶液也是常用的减少基质效应的方法。无机盐离子在溶液中分散包围在待测挥发性组分周围,减少了挥发性组分与基质分子间的相互作用,通过影响组分的活度系数,影响其分配系数,进而减少基质效应对定量准确性的影响。2)动态顶空法动态顶空分析是用流动的惰性气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器吸附吹扫出来的物质,然后经热解析将样品送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。因此,动态顶空又称为吹扫-捕集(purge&trap)。动态顶空法的最大优点是灵敏度高,因为其相当于对待测样品中“总的”挥发性物质进行提取、吸附,并在捕集器中浓缩后再进行分析,所以能够得到更低的检测限,比静态顶空至少高1000倍。因此,更适合低浓度残留溶剂的分析,也可分析不适合静态顶空的高沸点的残留溶剂。动态顶空的缺点包括:仪器较复杂,样品管难清洗,仪器自动化程度较低,而且重现性往往比静态顶空技术低。接着,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的进样口主要有以下两种:1)填充柱进样口最简单、最容易操作的进样口。它的作用就是提供一个样品气化室,所有气化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。这种填充柱进样口可以连接玻璃或不锈钢填充柱,还可以连接大口径毛细管柱做直接进样分析。图片2)分流/不分流进样口最常用的毛细管柱进样口。它既可以用作分流进样,也可以用作不分流进样。与填充柱进样口不同的是:一是该进样口有分流气出口及其控制装置;二是除了进样口前有一个控制阀外,在分流气路上还有一个柱前压调节阀;三是两者使用的衬管结构不同。分流进样适合于大部分可挥发样品,能够有效防止柱污染,灵活性大,分流比可调范围广,为毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析的首选进样方式。分流进样的进样量一般不超过2μl,最好控制在0.5μl以下。样品浓度大或进样量大时,分流比可相应增加,反之则减小。需要注意的是:采用分流进样时要注意分流歧视现象。分流歧视是指在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比是不同的,这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成,从而影响定量分析的准确度。分流歧视的主要原因是不均匀气化,另外一个原因是不同组分在载气中的扩散速度不同,所以,使样品尽快气化是消除分流歧视的重要措施,包括:采用较高的气化温度使用合适的衬管在安装色谱柱时要保证柱入口端超过分流点,以保证柱入口端处于气化室衬管的中央。一般来说,分流比越大,越有可能造成分流歧视,减少进样量和分流比可减少影响。最后,进样系统还包括一个气化室(衬管)衬管作为气化室,其容积是影响分析质量的重要参数,基本要求是衬管容积至少要等于样品中溶剂气化后的体积。在实际工作站要注意衬管容积与样品的匹配性。需要注意的是:大极性、酸性、碱性物质与衬管表面的强烈作用会导致峰型异常,如拖尾、展宽等。分析类似物质应采用惰性衬管,不重复使用

  • 【讨论】你的ICP有配自动进样器吗?你觉得好用吗?

    我接触了很多使用ICP的单位,部分有配自动进样器,部分没有。现在自动进样器有几家,一家是cetac,一家是美国的ESI,一家是瑞士CTC前面2家是专业为ICP.ICP/MS提供自动进样器。这2家师出同门,ESI是后辈,但是现在的势头要超过cetac,因为ESI有FAST系统。欢迎大家讨论讨论下。

  • 气相进样系统不同类型之讨论!!

    在主流气相色谱仪的进样系统一般用的是分流不分流进样系统和顶空进样系统,还有程序升温进样系统(PVT)和冷柱头进样系统,这两个有用过的吗?什么情况下会用这两种进样器? 就是像名字描述的那样,PVT 就是在进样器中就可以程序升温?而冷柱头进样就是进样口的温度不高,那这样的话怎么气化呢?有没有在温度低的情况下就可以让目标化合物气化的技术呢?冷柱头进样是不是适合那些高温下,样品容易分解或者聚合的性质不稳定的物质呢?

  • 【第6期有奖征集】日常气相分析中的进样系统和进样方式的选择经验和选择技巧

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为1、手动进样系统微量注射器 2、液体自动进样器 3、阀进样系统、气体进样阀 4、吹扫捕集系统 5、热解吸系统 6、顶空进样系统 7、热裂解器进样系统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中,要求进样液体样品的进样量较少,而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。进样方式有填充柱进柱,分流/不分流进样,冷柱上进样,程序升温汽化进样,大体积进样,阀进样,顶空进样,裂解进样等.你在日常分析中都使用什么样的进样系统和进样方式.详细阐述你选择的原因和分析的最佳参数.期待与你一起分享.顶空进样参数优化http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060728/496668/希望大家能有原创的经验,因为进样系统和进样方式很多,如果发言的人多,而且精彩,斑竹将申请超过10人获奖

  • 【求助】请问各位的液质有配CTC进样器的吗?

    请问各位的液质有配CTC进样器的吗?不知道液质配CTC进样器是否比仪器原厂配的自动进样器有优势,我听说CTC用于LC的自动进样器有个低残留的东西,不知道这个低残留的东西比仪器自带的进样器是否要好希望有用CTC进样器的老师们能谈谈

  • 【转帖】在线分析仪器选型、系统设计及应用技术高级培训班在京举办

    第一期“在线分析仪器选型、系统设计及应用技术高级培训班”于2009年4月9日至15日在北京大学燕欣宾馆举办,全国21个单位的38名学员参加了培训,他们分别来自石化、炼油、化工、钢铁、核能等行业,其中既有工厂企业的使用、维护人员,也有设计、科研院所的工程技术人员。 该班由中国仪器仪表学会主办,主讲教师王森,教材采用化学工业出版社2008年10月出版的“十一五”国家重点图书《在线分析仪器手册》。在5天授课时间里,分别介绍了常用仪器的基本原理、类型、特点、适用范围和选型要点;取样、样品处理技术和样品处理系统的设计;乙烯裂解分离、石油炼制、合成氨及甲醇装置在线分析仪器配置和应用技术;烟气排放连续监测系统(CEMS)和水质在线监测系统等内容。培训结束时向学员颁发了中华人民共和国人力资源和社会保障部“653”工程结业证书。 这期培训班受到学员的广泛好评。他们认为,在线分析仪器在工业生产和环保监测中的使用量越来越大,其作用越来越重要,我国大中专院校尚未开设在线分析仪器专业,而介绍在线分析仪器的书籍、资料又十分稀缺,在这种情况下,学会开展在线分析仪器技术培训活动无疑是非常及时、十分必要的。 根据这期办班经验,中国仪器仪表学会还将分行业(如石化、冶金、电力、环保)、分专业(如自控设计、仪表应用)举办在线分析仪器和应用技术方面的短期培训班。[IMG]http://www.cis.org.cn/yqyb/upload/fckeditor/IMG_2770-(1).jpg[/IMG]

  • 分享ICP进样系统中不同类型雾化器与进样区别?

    进样系统是ICP仪器中极为重要的部分,也是ICP光谱分析研究中最活跃的领域,按试样状态不同可以分别用液体、气体或固体直接进样。雾化器种类就很多!气动雾化和超声雾化进样1.1. 1气动雾化器和超声雾化器在ICP装置中常采用气动雾化装置,一般要求雾化器能采用较低的载气流量,如0.5-1 L/min、具有较低的样品提升量,如0.5-2 ml/min、较高的雾化效率、记忆效应小、雾化稳定性好,且适于高盐分溶液雾化及较好耐腐蚀能力,这些要求给雾化器的设计、制造带来苛刻的限制。ICP所用的气动雾化器有两种基本的结构:同心型雾化器和正交型雾化器。在同心型雾化器上,通入试样溶液的毛细管被一股高速的与毛细管轴相平行的氩气流所包围,见右图。采用固定式结构,具有不用调节、雾化效率较高、记忆效应小、雾化稳定性好、耐酸(HF除外)等优点,但制作时各参数不易准确控制且毛细管容易堵塞。目前常用的商品化同心型雾化器有Meinhard和GE两种品牌。新型的同心雾化器可以用不同的材料制造,以用于不同的目的,同时对高盐量溶液的雾化性能也有较大的提高,例如:GE公司的海水雾化器能海水直接进样而不堵塞。正交型(又称交叉型)气动雾化器的进液毛细管和雾化气毛细管成直角,见左图。过去常采用可调式结构,调节两毛细管之间的距离,以获得较好的雾化稳定性,但这种调节的人为因素很大,因此目前的正交型雾化器也大多采用固定式结构。相对同心型雾化器而言,它比较牢靠、耐盐性能较好,但雾化效率稍差。气动雾化器溶液的提升,一般利用文丘里效应在进液毛细管未端形成负压自动提升,溶液的提升受载气的流量、压力及溶液的粘度和密度的影响,采用蠕动泵来提升,可减小溶液物理性质的影响及选择合适提升量,有利于与等离子体系统相匹配。为适应高盐分试样的需要,Babington(巴比顿)设计了一种简便而不易堵塞的雾化器。其结构原理是气流从一细孔中高速喷出,将沿V型槽流下的蒲层液流破碎成雾滴,避免了高盐分堵塞喷嘴的弊端,但这种雾化器没有负压自动提升能力,其雾化效率较低,而影响仪器的检出限。Babington雾化器实际上是正交型雾化器的一种。见右图气动雾化器的雾化效率较低,一般为3-5%左右,试样溶液大部分以废液流掉。超声雾化器是用超声波振动的空化作用把溶液雾化成气溶胶(如左图)。超声雾化器装置比气动雾化装置复杂,由超声波发生器、进样器、雾室、去溶装置几部分组成(如下图)。使用时常用进样器(蠕动泵)把试样溶液输入雾室,由超声波发生器的电磁振荡通过高频电缆与雾室中的换能器(例如锆钛酸铅压电晶片)相连,晶片在高频电压作用下产生谐振,将电磁能转变为机械能而产生超声波,当超声波连续辐射到雾室中试样溶液时,由于样品溶液与空气界面间的空化作用,使液体形成气溶胶,然后用载气通过雾室把试样气溶胶去溶后引入炬管。采用超声雾化时气溶胶产生速度和载气流量可分别选择最佳条件,所产生的气溶胶雾滴更细更均匀,雾化效率可提高10倍(如右图),如果样品基体不复杂的话,超声雾化器的检出限要比气动雾化器的好一个数量级左右,如果有干扰,例如背景漂移或光谱重叠,则这些效应亦以同样的程度增加。同样,当被雾化的溶液含盐较高时,在等离子炬管的中心管上的积盐也会增加。超声雾化器的记忆效应较大,与气动雾化器相比,稳定性还有待进一步提高。1.1. 2雾化室气溶胶输送效率定义为:实际到达等离子体的被雾化溶液的质量百分数。为了提高着一百分数和为了使到达等离子体的气溶胶微粒快速地去溶、蒸发和原子化,雾化器必须产生小于10mm直径的雾滴。遗憾的是,一些雾化器,特别是气动雾化器所产生的气溶胶都具有高度的分散性,其雾滴直径可达100mm。这些大雾滴必须用雾化室除去。常用的雾化室有筒型、梨型和旋流雾化室。见下图:筒型雾化室是利用雾化室内壁上的湍流沉降作用,或利用重力作用除去较大的雾滴。在早期的[/size

  • 抗生素发酵系统工艺配管设计

    抗生素发酵系统工艺配管设计1  简述 大多数抗生素初级原料药的生产均是通过生物发酵,然后经分离精制而成。提炼生产与一般的化学制药以至化工生产在管路配置的工艺要求是一致的:即保证工艺物料流程顺畅。发酵生产由于生产过程是连续的,且需满足菌种的正常生长、生产要求的环境条件如温度、PH、溶解氧及限制杂菌生长等,因而其管路系统配置有其特殊性,本文将就工艺物料管道、无菌空气系统、灭菌蒸汽系统及阀门选用谈一下自己的设计体会2  工艺物料管路 微生物发酵是抗生素生产的龙头。目前,抗生素发酵生产的基本工艺一般为:冷冻孢子→斜面培养→摇瓶培养→种子罐种子培养(一般1~3 级) →发酵罐发酵。发酵终了,放罐至提炼。从菌种分离培养开始至发酵放罐的整个生产过程中应始终保持在最适宜的生成环境中,杂菌的存在不利于抗生素菌种生长及整个发酵的生产,因而,发酵系统的无菌保证成了该部分管路设计的基本要求之一。发酵厂房的工艺物料管路按其用途分为培养基进料系统管路、移种系统管路和补料系统管路三种。下面对以上三种管路基本要求分别加以说明。2. 1  培养基进料管路 第一级种子罐培养基量较少时有时直接在罐内配制培养基。当种子罐和发酵罐培养基量较大一些,一般在配料罐内配制好后用泵输送至罐内。由于培养基消毒灭菌分为连消和实消两种,因而决定了进料管道的配置不同。所谓连消,是指培养基连续进入消毒塔与饱和蒸汽直接混合,瞬时加热至130 ℃左右,经维持罐保温5~8 分钟即达灭菌效果,再经冷却后进而已空罐消毒的种子罐或发酵罐。实消是指将培养基直接打入罐内,然后通入饱和蒸汽使罐内物料温度升到121 ℃左右,罐内保温保压约30 分钟,使培养基连同罐体一起被灭菌。此种方法所需蒸汽负荷较大,但流程较短,操作也较简单,现抗生素行业实消较为常用。不过,许多厂家采取先于配料池中预热物料,再进入罐内实消的做法,以降低较为集中的蒸汽负荷。然而,由于输料离心泵汽蚀现象的存在使得配料池升温不可能太高,这对于降低蒸汽高峰负荷作用有限。若在输料泵后设预热器,可使物料温度升至85~90 ℃再进入罐内实消,这不仅降低了蒸汽负荷,而且由于取消了配料池内的蒸汽系统,改善了配料室环境。早期的进料方式实罐消毒时多为人工手持软管通过人孔加料,近年来随着抗生素发酵罐容积的增大,培养基量也较大,且一般为预热后物料,故多采用固定管路进料。进料管路有时配在罐体上封头,有时位于罐体下部与放料管路共用一个管口,但不论从上部还是下部接管,实罐消毒时的培养基进料管道与罐体连接部分应能保证与罐体同时消毒为无菌状态。2. 2  移种管路 一级种子罐一般在罐体上封头开接种口接种,该接种口设计时一般为带盖管口,接种时将盖打开,用酒精擦拭消毒或用火焰灭菌后将摇瓶种子液直接倒入罐内。从一级种子罐至次级种子罐及至发酵罐间移种管道,其配置方式一般为管路两端均设置双阀,并于两阀之间接入灭菌蒸汽和放净口,接种管路靠近罐体的阀门与罐体内物料同时灭菌,操作时,灭菌蒸汽从双阀之间进入罐体。每一次种子罐间及种子罐至发酵罐移种操作前,均需对移种管路进行灭菌。2. 3  补料管路 多数抗生素发酵过程中需向发酵罐中补充培养基或对生产过程影响较大的物料,以满足菌种生产所需的碳源、氮源、葡萄糖等养分及维持PH 恒定和消除泡沫等。由于发酵生产是连续的,多个发酵罐的补料管道一般由补料主管道上接出,而系统主管不可能随每一个发酵罐放罐终止运行,一般在几个罐批后定期灭菌或根据生产情况需要消毒灭菌时才进行补料管道灭菌。因而,补料管道配管时设计时一般采用分支管路设隔断阀的方式进行分割,这样既保证管道能随罐体一起灭菌,又要保证管道单独灭菌操作时不至影响发酵罐的正常生产。

  • 【讨论】顶空进样器与衬管的合理搭配

    买了台成都科林的顶空进器(与美国PE的顶空相似),带安捷伦分流不分流进样口,试了几根不同的分流不分流单锥脱活衬管,有了点想法,不知道大家是怎么搭配顶空进样器与衬管的?

  • 你的ICP配自动进样器了吗?

    大家都在用ICP,也许很多同志可能跟我一样苦逼,就是纯手动,每天就一管子插进去一管子出来,,还好样品不是很多,也就30多个,也有很多同志ICP是配自动进样器,那么样品放上去,编辑样品信息,从工作曲线走起就去干别的事情,手动的就一直盯着,生活多无趣,不过随着进样倒是可以发现很多问题,其实其乐也无穷,比如一点点堵塞,从谱图可以发现样品走样问题,看矩管火焰等等,而自动的兄弟不知道会不会也一会儿也会过来看看样品走样,有时候自动进样器有问题,没洗到样品,也有没洗到清洗液,也走谱图是波浪形式的,表示进样有问题,仪器突然蹦出一些提示什么的?您如何对待的?

  • 实验室分析仪器--气质联用的进样系统介绍

    分流进样需注意的问题1.尽量减少分流歧视:分流比越大,越有可能造成分流歧视;2.保证样品快速汽化(适当添加经硅烷化处理的玻璃毛);3.分流进样时,柱的初始温度尽可能高一些;4.柱安装时注意柱与衬管同轴。[b]不分流进样需注意的问题[/b]1.柱初始温度尽可能低一些,最好低于溶剂的沸点10-20度。溶剂要与柱子固定相匹配。2.衬管尺寸尽量小(0.25-1ml),使样品在衬管内尽量少稀释。最好使用直通式衬管,对于比较脏的样品,要加经硅烷化处理的玻璃毛并注意经常更换.3.根据样品(溶剂沸点,待测组分沸点,浓度等)优化开启分流阀的时间,一般在30-80秒之间,多用0.75分钟,可以保证95%以上的样品进入柱子。手动进样应注意的问题1.注射速度快;2.取样准确,重现;3.避免样品间互相干扰;4.选用合适的注射器,用10ul进样器进样量不要小于1ul;5.减少注射针尖歧视:每次进样速度尽量一致,玻璃毛放在衬管中间偏下位置,即针尖到达的位置;6.取样后可用滤纸拭去针尖外面的残留样品,但要注意不要吸去针内样品衬管及玻璃棉的作用:1.保护色谱柱:不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒到一定量时,会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰。2.衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃棉可防止注射器针尖的歧视(即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化);加速样品汽化;避免固体物质进入并堵塞色谱柱等[b]为什么MS需要真空:[/b]1.提供足够的平均自由程;2.提供无碰撞的离子轨道;3.减少离子-分子反应;4.减少背景干扰;5.延长灯丝寿命;6.增加灵敏度。质谱仪要达到10-4-10-7Torr的真空度, 一般是需要由两种类型的真空泵分段来完成的。先是由一个机械泵将系统的真空抽到10-2-10-3Torr, 然后通过一个油扩散泵或分子涡轮泵达到所需的真空度[b]常见接口技术有:  1、分子分离器连接 (主要用于填充柱)[/b]  扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。 [b] 2、直接连接法(主要用于毛细管柱)[/b]  在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。 [b] 3、开口分流连接[/b]  该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走。此法样品利用率低

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