气相二硫化碳

主要性能◆全样品位：4位。◆大屏幕触摸屏：方便直观操作。◆每个样品可独立调节氮气流量。◆加热方式：恒温水浴。◆可选配封闭气路：实验操作中所有的气体都在密闭空间内，吹出来的气体通过排气管道可直接导出室外或作进一步洗气除害处理，避免了有害气体对操作者的伤害，同时避免了样品的交叉污染。排出气体可通过一个管路直接导出室外，无需在通风橱内进行，大大降低了实验对空间的要求。◆显示方式：数显 控温精度±1℃。创新点：二硫化碳曝气吸收仪是一款专门针对橡胶、化纤、化工原料等行业排放废水中二硫化碳的检测中繁琐、复杂的曝气过程而开发的一款前处理设备。适用国标：GB/T 15504-19965水质 二氧化碳的测定 二乙胺乙酸铜分光光度法二硫化碳曝气吸收仪

CNW二硫化碳的纯度大于等于99.9%，苯低含量低，能够满足水、空气、土壤以及室内空气质量监测中苯系物的萃取和含量测定。（&rho =1.26g/ml） 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价（元） 促销价（元） 4-114001-0500# (低苯级)二硫化碳 CNW 500ml 1120.00 896.00 截止时间:2010年4月30日 售完为止!

常温下的二硫化碳（CS2）[1]是一种无色有毒液体，它的沸点很低（46.2℃），具有极强的挥发性。纯的二硫化碳有类似氯仿的芳香甜味，但是通常不纯的工业品因为混有其他硫化物（如羰基硫等）而变为微黄色，并且有令人不愉快的烂萝卜味。工业上二硫化碳作为一种应用广泛的有机溶剂和化工原料，常被用于人造丝、杀虫剂等的制造以及橡胶、农药等的硫化过程。二硫化碳具有细胞毒作用，可破坏细胞的正常代谢，干扰脂蛋白代谢而造成血管病变、神经病变及全身主要脏器的损害[2]。美国、日本规定大气最高容许浓度为10 ppm (30 mg/m3)，我国规定的二硫化碳无组织排放厂界浓度不超过10 mg/m3 [3]，也是国家相关部门制定的《恶臭污染物排放标准》(GB14554-93)内的重点物种之一。图1 二硫化碳结构式PTR-TOF通常情况下，对二硫化碳的检测分析可以通过差分光学吸收光谱（DOAS）[4]，气相色谱/火焰光度检测系统 （GC-FPD）（采样频率为10分钟）[5] 或利用苏玛罐收集样品在利用预浓缩气相色谱（GC-MS）来进行离线检测[6]，以及我国标准中提到的二乙胺分光光度法[7]。这些方法一般需要较长的测量时间，实际测量中时间分辨率有所欠缺；其次，这几种方法的测量过程相对比较复杂，需要预浓缩或使用相关的化学试剂，对检测人员的经验和资质技术要求较高。近年来，利用快速分析飞行时间质谱仪进行车载走航VOCs检测成为了对污染排放源的环境空气影响进行跟踪溯源的重要技术手段（什么是VOCs走航监测技术（VOCs走航车）？ 国内40种典型恶臭异味物质Vocus PTR-TOF检测能力一览 XX药业厂界走航未知因子判定 ——对氯三氟甲苯为例 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以氟苯为例图2 走航监测中检测到的二硫化碳（CS2+）谱图图3 二硫化碳质谱图位置及信号强度 在2022年秋季中国进口博览会空气保障—大气VOCs走航监测任务中。搭载 Vocus Elf PTR-TOF（Vocus小精灵）的大气走航观测车对华东地区某工业园区的大气VOCs组分进行了走航监测。走航车在园区内某点位的检测中，在m/Q 75.9391的位置检测到较强响应（见图2），经确认，该精确质量所对应的分子离子是CS2+，即二硫化碳（CS2）对应的质谱峰信号。同时，CS2+信号的变化趋势与测量的丙酮、苯、二甲苯等物质的信号趋势明显不同（见图3）,半定量其峰值浓度为820 ppbV（时间分辨率1秒）。基于当时西北风向，以及高值点位周边企业环评报告，判断污染很大可能来自于高值点附近某生物制品公司生物酶制剂生产过程（见图4）。图4. 走航片区二硫化碳污染分布图目前对二硫化碳的排放规定较少，在《恶臭污染物排放标准》（GB 14554-1993）中规定二硫化碳一级厂界标准为2 mg/m3，即最高浓度不超过64 ppbV。参考文献1. https://baike.baidu.com/item/二硫化碳.2. GB14554-93，恶臭污染物排放标准.3. R. O. Beauchamp, James S. Bus, James A. Popp, Craig J. Boreiko, Leon Goldberg & Michael J. McKenna (1983) A Critical Review of the Literature on Carbon Disulfide Toxicity, CRC Critical Reviews in Toxicology, 11:3, 169-278, DOI: 10.3109/10408448309128255.4. Yu, Y., Geyer, A., Xie, P., Galle, B., Chen, L., and Platt, U. (2004), Observations of carbon disulfide by differential optical absorption spectroscopy in Shanghai, Geophys. Res. Lett., 31, L11107, doi:10.1029/2004GL019543.5. Cooper, D. J., and Saltzman, E. S. (1993), Measurements of atmospheric dimethylsulfide, hydrogen sulfide,and carbon disulfide during GTE/CITE 3, J. Geophys. Res., 98( D12), 23397– 23409, doi:10.1029/92JD00218.6. 朱海俭,黄学敏,曹利,邱钢,韩超,宋文斌.预浓缩与GC-MS联用分析垃圾填埋场恶臭气体[J].中国环境监测,2012,28(4):91-94.7. GB/T 14680-1993，空气质量 二硫化碳的测定 二乙胺分光光度法

☆ 导读 ☆现阶段，能源紧张已成为影响和制约全球发展的关键问题，当前的俄乌局势更加凸显了能源问题对全世界的影响。2021年10月11日国家市场监督管理局和国家标准化管理委员会发布了GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物》标准，2022年5月1日正式实施，并替代原来的2014年版本。其中一项重要的变化是0.1~600mg/m3（以硫计）总硫的测定，并规定：通过将不同硫化物的硫含量进行加和，得到总硫含量。天然气中的硫化物杂质对其运输、存储和使用安全及环境均会产生不利影响，不仅会腐蚀设备、污染环境，还会危害人体健康。含硫化合物的种类不同其危害也不尽相同，对于天然气中含硫化合物的测定，岛津硫化学发光检测器（SCD）不仅具有灵敏度高、重复性好、操作简单等优点，还具有硫等摩尔响应、无基质淬灭、自动化程度高等优势，助您轻松应对新标准！ ☆ 天然气中含硫化合物的危害 ☆天然气的主要成分是甲烷，来源于常规油气田开发出来的天然气、页岩气、煤层气等。2019年天然气储量数据来源：煤层气行业深度研究报告：“双碳”政策下，如何打造盈利新模式？ 我国天然气需求量对外依存度达40%，进口液化天然气(LNG)占中国天然气进口量的60%以上，以澳大利亚占比最高。 数据来源：左图2021年中国液化天然气产量、进出口及需求现状分析，全球最大的LNG进口国_我国_华经_液化，右图2021年我国油气进口来源国分布 - 知乎 天然气中可能的硫化物有硫化氢、氧硫化碳、二氧化硫、甲硫醇、乙硫醇、叔丁硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲基乙基硫醚、四氢噻吩等，这些硫化物对运输、储存和使用安全及环境均会产生不利影响。当其作为燃料不仅会腐蚀输送管道和燃具，而且燃烧后的尾气或者废气还会造成人员中毒，排放到大气中也会引起环境污染；当其作为化工行业的原材料不仅会腐蚀储存容器和反应装置，更会导致贵重的催化剂中毒而失去活性。因此准确检测出天然气中的硫化物含量是非常必要的。 ☆ 新标来袭，岛津方案助您从容应对 ☆天然气作为经济环保的绿色能源和化工原材料倍受关注，在我国的能源安全中越发重要。新标准GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物》中介绍GC-FPD、GC-PFPD、GC-MSD、GC-SCD等不同检测器用于0.1~600mg/m3范围内硫化物检测的分析方法。其中，GC-SCD（硫化学发光检测器）方法对硫具有等摩尔响应的特性，在总硫分析方面具有独特的优势，所以得到了大家的广泛认可。 图1. Nexis GC-2030 SCD l 分析条件 标准气体：甲烷中微量硫化氢、氧硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩10种硫化物混合标气。浓度1.0mg/m3天然气中硫化物混合标气进样1.0mL 分析，典型谱图如下：图2. 浓度1.0mg/m3天然气中硫化物标气谱图（1硫化氢、2氧硫化碳、3甲硫醇、4乙硫醇、5甲硫醚、6二硫化碳、7叔丁硫醇、8甲基乙基硫醚、9乙硫醚、10四氢噻吩） l 标准曲线和检出限5瓶混和标气浓度以硫计分别为：1.0mg/m3 、3.0mg/m3、5.0mg/m3、15.0mg/m3、20.0mg/m3。硫化物混合标气重复进样4次，各组分面积重复性均优于1.0%，相关系数R值除甲硫醇和乙硫醇为0.9998外其余8种硫化物都大于0.9999。选择了其中3种硫化物的标准曲线展示见图3。各硫化物的检出限见表1。 图3. 天然气中3种典型硫化物标准曲线表1. 天然气中10种硫化物检出限☆ 结语 ☆“十四五”期间将是我国天然气工业的大发展时期，天然气产量到2025预计达到2500亿方，天然气勘探开发将迎来新的发展。岛津Nexis GC-2030 SCD色谱仪助您轻松应对GB/T 11060.10-2021《天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物》标准，确保天然气的生产安全、使用安全、运输安全。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/noimg/80dfc663-4347-4350-99e0-bc5505ecc7f2.jpg" title="1.jpg"//pp　　4月30日 中科院大连化物所快速分离与检测李海洋研究团队成功研制了一种光致二溴甲烷阳离子化学电离源，该电离源与质谱技术相结合，显著提高了恶臭含硫化合物的检测灵敏度，该成果已发表在美国化学会Analytical Chemistry上。br//pp　　《国家恶臭污染控制标准》规定的八大恶臭气体(硫化氢、甲硫醇、二甲基硫醚、二硫化碳、三甲胺等)绝大部分都为挥发性含硫化合物(VSCs)，这些恶臭化合物与人类日常生活环境息息相关，并且具有较高的毒性，ppbv量级就能对人的健康造成伤害。此外，VSCs还是人体呼出气中重要的生物标志物，如硫化氢和二甲基硫为肝硬化和肝昏迷等肝脏疾病相关的标志物。由于VSCs具有较高活性及易吸附等特点，急需一种既快速又灵敏的分析检测技术。/pp　　该研究团队利用真空紫外灯(VUV)电离高浓度二溴甲烷试剂气体获得足够多且强度稳定的CH2Br2+试剂离子，CH2Br2+试剂离子进一步与VSCs样品发生高效的电荷转移及离子加和反应，实现VSCs的高灵敏检测。实验结果表明：该离子化源对硫化氢、甲硫醇、二甲基硫等5种常见VSCs的检测限均达到pptv量级，检测时间小于1分钟，此外特异性加和离子[M+CH2Br2]+的存在，增强了物质识别。/pp　　该新型检测技术现已成功应用于人体呼出气和下水道气体中痕量VSCs的测量，因其快速高灵敏的检测性能，在医疗诊断和环境化学领域具有广阔的应用前景。/ppbr//p

p　　在无组织污染物排放(控制)标准方面，《大气污染物综合排放标准》(GB 16297-1996)对苯、甲苯、二甲苯、甲醛等制订了排放限值 《恶臭污染物排放标准》(GB 14554-93)对氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫醚、二硫化碳、苯乙烯等制订了排放标准。/pp　　无组织逃逸监测一直是环境监测领域的盲区，国内有相关的仪器已经实现自动监测，并且在部分工业园区已经安装，但多以空气质量监测为主，而且监测部署多为点位法，由于气象条件的复杂性，几乎无法完成无组织排放逃逸监测。开放光程紫外吸收光谱法的多气体测量系统，可实现远距离、长光程条件测量，分析一条光谱即可得到监测路径内的多种气态污染物的定量分析结果，且现场作业方式灵活，可满足对环境空气中无组织逃逸监测的需要，因此有必要制定标准以规范自动监测方法，并出台相关仪器方法标准，正确指导环境监测机构选择合适的仪器对无组织逃逸排放监测监管。/pp　　气态污染物测量仪器目前采用的分析技术主要有：PID法、非分散红外吸收法(NDIR)、FID法、GC-MS和开放光程吸收光谱法(OP-DOAS及OP-FTIR)等，各方法技术特点对比及应用见下表。/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" style="margin-left:0 border-collapse:collapse border:none"tbodytr style=" height:21px" class="firstRow"td width="93" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="21"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"分析技术/span/p/tdtd width="75" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="21"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"监测对象/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="21"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"技术特点分析对比/span/p/tdtd width="133" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="21"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"应用/span/p/td/trtr style=" height:23px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="23"p style="text-align:center line-height:normal"spanFID/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="23"p style="text-align:center line-height:normal"spanVOC/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanNMTHC/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="23"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"对/spanspanHC/spanspan style=" font-family:宋体"响应灵敏，线性范围宽、稳定、结构简单、使用方便；/span/p/tdtd width="133" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="23"p style=" text-align:center text-indent:0 line-height:normal"span style=" font-family:宋体"实验室/span span style=" font-family:宋体"便携/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"固定源在线/span/p/td/trtr style=" height:23px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="23"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"废气中/spanspanOsub2/sub/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanHsub2/subO/spanspan style=" font-family:宋体"及含有/spanspanN/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanO/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanX/spanspan style=" font-family:宋体"的有机物有干扰/span/p/td/trtr style=" height:20px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"spanPID/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"spanTHC/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanTVOCs/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"检测器体积小、无需辅助气体，现场便携，可用于室内气体、应急监测、危险泄漏气体检测，无组织排放源/spanspanTVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"追踪/span/p/tdtd width="133" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"便携应急/span/p/td/trtr style=" height:20px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"无法判定气体组分，监测无组织排放源无法厘清排放主体/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="93" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"催化氧化/spanspan-NDIR/span/p/tdtd width="75" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"p style="text-align:center line-height:normal"spanTHC/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"稳定性灵敏度不高，现场应用少/span/p/tdtd width="133" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"固定源在线/span/p/td/trtr style=" height:26px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="26"p style="text-align:center line-height:normal"spanGC-MS/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="26"p style="text-align:center line-height:normal"spanHAPs/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanTVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanVOCs/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="26"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"灵敏度高，选择性强，多组分同时测定，烷烃、烯烃、芳香烃、氯代烃、醛、酮、醚、酯、等/spanspan200/spanspan style=" font-family:宋体"多种有机物/span/p/tdtd width="133" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="26"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"实验室/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"便携、应急/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"固定源在线/span/p/td/trtr style=" height:21px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="21"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"样品分析时间长，响应速度慢，仪器购置运营成本高/span/p/td/trtr style=" height:37px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="37"p style="text-align:center line-height:normal"spanFTIR/span/pp style="text-align:center line-height:normal"spanOP-FTIR/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="37"p style="text-align:center line-height:normal"spanVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanHAPs/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="37"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"技术成熟，多种/spanspanVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"及/spanspanHAPs/spanspan style=" font-family:宋体"同时监测，现场测定周期短，响应时间快，烷烃、烯烃、芳香烃、氯代烃、醛、酮、醚、酯及/spanspanHCl/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanHF/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanCO/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanNH3/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanH2S/spanspan style=" font-family:宋体"等/spanspan2000/spanspan style=" font-family:宋体"多种有机物、无机物/span/p/tdtd width="133" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="37"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"便携、应急/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"固定源在线/span/p/td/trtr style=" height:20px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"灵敏度依据各气体吸收强度，部分气体强度较低，仪器成本高/span/p/tdtd width="133" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"厂界在线/span/p/td/trtr style=" height:31px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="31"p style="text-align:center line-height:normal"spanDOAS/span/pp style="text-align:center line-height:normal"spanOP-DOAS/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="31"p style="text-align:center line-height:normal"spanVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanHAPs/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="31"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"技术成熟，多组分同时测定。现场非接触式直接连续测量，无需预处理，响快，烯烃、芳香烃、氯代烃、醛、酮、醚及/spanspanNH3/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanH2S/spanspan style=" font-family:宋体"、三甲胺、硫醚、硫醇类/spanspan200/spanspan style=" font-family:宋体"多种气体/span/p/tdtd width="133" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="31"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"便携/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"固定源在线/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"厂界无组织在线/span/p/td/trtr style=" height:21px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="21"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"监测灵敏度依据各气体吸收强度/span/p/td/trtr style=" height:20px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"离子迁移谱/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"spanVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"组分/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"灵敏度高，无需真空系统，仪器结构简单，成本低/span/p/tdtd width="133" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"便携、应急/span/p/td/trtr style=" height:20px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"特异性差，/spanspanVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"种类少，干扰多/span/p/td/trtr style=" height:10px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="10"p style="text-align:center line-height:normal"spanTDLAS/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="10"p style="text-align:center line-height:normal"spanCH4/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="10"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"灵敏度高，选择性强，干扰少，现场非接触式直接连续测量，无需预处理，相应快/span/p/tdtd width="133" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="10"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"便携/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"固定源在线/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"厂界在线/span/p/td/trtr style=" height:10px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="10"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"一种光源只能监测一种气体/span/p/td/tr/tbody/tablep　　此次山东省发布的《DB37/T 3786-2019 环境空气 硫化氢等气态污染物的测定开放光程紫外吸收光谱法》规定了测定环境空气中硫化氢、氨气、苯、甲硫醚、二甲苯、甲硫醇、苯乙烯、甲醛、甲苯、二甲二硫、三甲胺、二硫化碳12种气态污染物的开放光程紫外吸收光谱法。本标准适用于环境空气中上述气态污染物的预警、应急监测测定。/pp　　标准全文：a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/948251.shtml" target="_blank"DB37/T 3786-2019 环境空气 硫化氢等气态污染物的测定开放光程紫外吸收光谱法/a/p

助力双碳，“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅰ)原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国高丽摘要：含硫化合物、甲醛、有机卤化物01背景氢能因为其具有绿色无污染、零排放等优势，是未来国家能源体系的重要组成部分，是我国战略性新兴产业和未来产业重点发展方向，是我国实现2060年“碳中和”目标的重要途径。氢燃料电池汽车的研发和应用是我国氢能利用的重点应用产业，我国也将其列为战略性新兴产业予以扶持，随着质子交换膜燃料电池汽车（PEMFCV）的发展，人们越来越关注燃料电池用氢质量对燃料电池性能的影响。作为燃料电池能量来源的氢气主要来自工业副产氢、电解制氢、化工原料制氢和化石能源制氢。不同生产方式制取的氢气不可避免地会产生相应的杂质组分，会对燃料电池的性能和寿命产生不同程度的影响。经过十几年探索和验证，我们了解到氢中杂质会对PEMFC的性能造成严重的损害作用并降低其使用寿命，不同种类的杂质如硫化氢、羰基硫、二氧化硫、硫醇、硫醚等都会对PEMFC阴极催化剂产生不可逆的毒化作用等等。综上，氢气的纯度及杂质含量会对PEMFC的性能造成严重的损害并降低其使用寿命、影响效率和安全等，因而，准确而快速的测定燃料氢气的纯度和杂质含量是极其重要的。2023年赛默飞与北京石科院合作，参与氢能新国标的修订工作。采用低温预富集技术与Thermo Scientific&trade ISQ&trade 7610气质联用仪、SCD检测器对燃料氢中硫化物、甲醛和卤化物等杂质进行检测，建立燃料电池用氢质量分析方案，所有测试结果均满足新修订国标的要求。02线性测试2.1 按实验测试条件进样，硫化物典型色谱图见图1；目标物浓度0.1 ppb-10 ppb范围内，7种含硫化合物相关系数均大于0.998，硫化物多浓度点校正曲线见表1；2.2 按实验测试条件进样，卤化物典型色谱图见图2；甲醛浓度1-400 ppb范围内，相关系数为0.9998、有机卤化物浓度在1-100 ppb范围内，8种有机卤化物相关系数均大于0.998，其多浓度点校正曲线见表2。图1 硫化物分析典型色谱图（点击查看大图）表1 硫化物线性相关系数（点击查看大图）1-甲醛；2-一氯甲烷；3-溴甲烷；4-三氯一氟甲烷；5-二氯甲烷；6-顺-1,2-二氯乙烯；7-三氯甲烷；8-四氯乙烯；9-氯苯图2 甲醛、有机卤化物TIC图和定量通道谱图（点击查看大图）表2 甲醛、有机卤化物线性相关系数（点击查看大图）向下滑动查看所有内容03重复性测试 3.1 按实验测试条件，对摩尔分数为0.05 nmol/mol混合硫化物标气连续测定7次，硫化物各组分RSD均小于5%，7针标气叠加谱图见图3，重复性测试结果见表3。1-硫化氢；2-羰基硫硫化物；3-乙硫醇；4-甲硫醚；5-二硫化碳；6-噻吩；7-二甲基二硫醚图3 0.05 ppb硫化物组分7针叠加色谱图（点击查看大图）表3 硫化物各组分重复性测试结果（点击查看大图）3.2 按实验测试条件，对摩尔分数为1 nmol/mol甲醛、有机卤化物标准气体连续测定7次，所有组分的RSD 3.17%。7针标气叠加谱图见图4，重复性测试结果见表4。图4 1 ppb甲醛、有机卤化物组分7针叠加色谱图（点击查看大图）表4 甲醛、有机卤化物各组分重复性测试结果（点击查看大图）04检出限测试含硫化合物的检出限值低至0.01×10-3 μmol/mol，样品色谱图见图5；甲醛检出限值低至0.1×10-3 μmol/mol，样品的TIC图见图6；一氯甲烷等卤化物检出限值低至0.5×10-3 μmol/mol，样品的TIC图见图7。1-硫化氢；2-羰基硫；3-乙硫醇；4-甲硫醚；5-二硫化碳；6-噻吩；7-二甲基二硫醚图5 硫化物检出限测试谱图（点击查看大图）图6 甲醛检出限测试TIC图（点击查看大图）1-一氯甲烷；2-溴甲烷；3-三氯一氟甲烷；4-二氯甲烷；5-顺-1,2-二氯乙烯；6-三氯甲烷；7-四氯乙烯；8-氯苯图7 有机卤化物检出限测试TIC图（点击查看大图）向下滑动查看所有内容总 结方案适用于GB/T 37244质子交换膜燃料电池汽车用氢气中含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定；也可用于工业氢、高纯氢和超纯氢中含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定。建立的燃料电池用氢质量分析系统实现：1. 方法的检出限和测定范围满足工作要求 2. 方法准确可靠，满足各项方法特性指标的要求 3. 方法具有普遍适用性，易于推广使用。如需合作转载本文，请文末留言。

雾霾已经成为影响公众健康的严重环境问题，如何消除形成雾霾的源头物质对解决雾霾污染问题非常重要。雾霾的形成物质有很多种，其中含硫化合物(羰基硫、二硫化碳等)是重要的源头之一。然而，羰基硫和二硫化碳等化合物具有很强的化学惰性，难以在室温条件下进行活化 因此，将该类化合物在室温条件下转化为无污染的其他化合物(如二氧化碳等)，是一项极具挑战性的基础研究课题，也具有重要的现实意义。　　日前，中国科学院大学材料科学与光电技术学院的黄辉教授与北京工业大学化学化工学院于澍燕教授共同发现利用简单的含钯金属有机化合物，在水的辅助下，能够在室温条件下将羰基硫和二硫化碳完全活化为二氧化碳，并生成相关的金属钯簇合物 通过进一步反应，能够将金属钯簇合物转化为初始的含钯金属有机化合物，从而首次成功实现了雾霾源头惰性化学物质的室温催化活化。研究者并且利用原位质谱和同位素标定等先进手段，确定其反应的中间体，并且结合密度泛函模拟计算，对反应机理进行了的深入的研究。研究结果表明，钯-钯金属双键对活化惰性碳-硫双重键具有重要的作用，能够显著降低活化位垒，从而实现碳-硫双键的室温活化。该研究工作对活化碳-杂原子强键和雾霾惰性源头物质具有重要的意义，长远而言，能够为消除雾霾污染物质奠定相关研究基础。　　该研究成果于2016年10月24日在线发表在著名化学期刊《自然.化学》上(Hydrolytic cleavage of both CS2 carbon–sulfur bonds by multinuclear Pd(II) complexes at room temperature, Nature Chemistry, 2016, doi:10.1038/nchem.2637)。该文章的第一作者蒋选峰博士在于澍燕教授和黄辉教授共同指导下完成了该项研究工作，该研究课题还与浙江大学潘远江教授(原位质谱)、人民大学赖文珍副教授(密度泛函计算)、美国西北大学Tobin J. Marks教授(同位素标定)开展了密切合作。该研究工作得到了国家自然科学基金，北京市自然科学基金，中科院百人计划、北京市高层次人才项目等项目以及北京同步辐射装置的大力支持。　　文章链接：　　http://www.nature.com/nchem/journal/vaop/ncurrent/full/nchem.2637.html

背景硫化物是典型的恶臭污染物，在石油化工、制药、合成橡胶等工业生产中均会产生硫化氢、硫醇类、硫醚类等挥发性硫化物。这类物质不但嗅觉阈值极低，而且毒性大，危害人类健康。2018年12月，生态环境部发布了《恶臭污染物排放标准（征求意见稿）》，进一步严格了氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯等8种恶臭污染物的排放和厂界浓度限值。次年发布《固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法（HJ 1078-2019）》，标准规定废气经三级冷阱浓缩，热解吸后GC-MS分析。解决方案图1.谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪本方案采用谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪对大气中的痕量硫化物进行富集浓缩，Pre 4000采用经典的三级冷阱设计，硫化物经一级冷阱除水后，被二级冷阱填料捕集，将二级冷阱加热，硫化物全部转移至三级空管低温聚焦，三级冷阱快速升温，硫化物被热解吸至GC-MS进行分离检测。图2. Pre 4000的一、二、三级冷阱工作示意图Pre 4000采用创新的斯特林制冷技术，无需消耗液氮或液态二氧化碳等制冷剂，聚焦能力强，而且与样品接触的管路、接头和阀头等部件均采用硅烷化处理，不仅满足HJ 1078-2019硫化物离线分析的要求，还可在线实时监测大气中硫化物浓度变化，同时对硫化氢也有很好的分析效果。01方案特点斯特林制冷，最低温可达-160℃无需消耗制冷剂，降低使用成本全惰性化流路，防止强极性物质吸附，提高分析准确性适用范围广，可离线/在线检测多种VOCs02分析结果图3. 9种硫化物总离子流色谱图1-硫化氢、2-甲硫醇、3-乙硫醇、4-甲硫醚、5-二硫化碳、6-甲乙硫醚、7-噻吩、8-乙硫醚、9-二甲二硫醚；IS-1 氯溴甲烷、IS-2 1,4-二氟苯、IS-3 氯苯-d5、IS-4 4-溴氟苯图3展示了10 ppbv 9种硫化物标气的分析结果，可以看到9种硫化物分离度良好，峰型完美，虽然硫化氢和空气峰存在共流出，但硫化氢的特征碎片34干扰少，可实现准确定性和定量。表 1 9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检出限表1展示了9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检限数据，在2~20 ppbv的浓度范围内各目标物的相关系数R2均在0.993以上，9种硫化物的RSD均在2.0~6.6%之间，方法检出限在40.9~103.4 pptv之间，完全满足HJ 1078-2019的检出限要求。图4. 部分硫化物谱图叠加图5. 部分硫化物线性数据总结本方案采用Pre 4000三级冷阱大气预浓缩仪结合GC-MS一次进样同时分析9种硫化物，方法检出限、线性和精密度良好。满足HJ 1078-2019标准和《恶臭污染物排放标准（征求意见稿）》限值的要求，完美适用于环境空气和无组织废气。Pre 4000使用斯特林制冷技术和全惰性化流路，可轻松应对大气中痕量有机硫化物的检测，为恶臭异味治理提供有效的检测手段，为打赢蓝天保卫战和保卫人民健康具有重要的意义。

内容概要 Nexis™ SCD-2030是岛津为解决实验室需求而开发出的新一代硫化学发光检测系统。其卓越的高灵敏度与稳定性、易维护性以及行业首创的自动化功能，显著提升实验室工作效率。 欧洲石油巨头道达尔公司（以下简称：TOTAL）与岛津欧洲公司（以下简称：SHIMADZU）目前在石油化工领域开展深度合作，其研发部门Giusti博士和Piparo博士使用硫化学发光检测器Nexis™ SCD-2030开展油品中硫化物的痕量分析研究并取得不错的成果。 岛津欧洲创新中心采访了道达尔研发部门的Giusti博士和Piparo博士，针对在使用Nexis™ SCD-2030期间：硫化学发光检测器解决了哪些问题？生物燃料未来将面临哪些挑战？双方未来将在哪些方面开展深入合作等话题进行了专访… … SHIMADZU：Giusti博士，感谢百忙之中接受这次采访。首先，请您介绍下您团队的研究方向及目前已取得的成果。道尔达研发部门的Pierre Giusti博士（左）和Marco Piparo博士（右） TOTAL：谢谢岛津公司提供这次交流机会。Piparo博士和我所属道达尔公司研发&分析部门，工作最大的聚焦点在提供最新分析工具，主要是仪器和方法。部门始终的要求是不断寻找和评价具有实用性的分析技术，适用于日程或未来的工作需求。关于实用性这点，对我们而言，最真实的需求是将研发部门建立的稳定可靠的分析方法，成功地转移到质控部门，无论分析人员的技术是否熟练，均可获得稳定的检测结果。我们部门也会提供技术指导和支持对于公司其他部门。我们时刻面临诸多挑战，例如：生物燃料的开发及使用，塑料制品的回收与再生利用等问题。 SHIMADZU：为何考虑在这方面开展研究工作？ TOTAL：能源市场由于全球气候问题，技术发展以及社会因素在不断变化，能源行业正处于巨变前沿。我们的研究工作主要改善并提升石油传统分析方法，同时建立全新油品、石油燃料、聚合物的分子指纹图谱，成为全球能源市场的重要参与者。最终实现2050年二氧化碳的净零排放量这一社会目标，普及低二氧化碳排放量燃料的使用，减少对石油燃料的依赖。 SHIMADZU：关于目前开展的合作项目，为什么考虑岛津公司作为合作伙伴呢？ TOTAL：我们研发部门通常会开展多个项目，而每个项目需要创新和好的想法，这需要有合作伙伴共同实现。不仅如此，仪器厂商还需要愿意倾听我们用户的真实需求和问题，持续不断地从客户角度出发，关注开发用户所需求的产品和技术，岛津公司符合以上预期和要求。在此情况下，双方开展项目合作，以及计划共同开发含氧化合物的专属分析系统并申请专利。 道达尔公司研发人员与岛津应用专家交流探讨 SHIMADZU：岛津仪器在项目中解决了哪些问题？ TOTAL：岛津公司一直提供多种先进的仪器和分析方法，对我们日常研发工作起到很大的帮助。其中硫化学发光检测器（SCD），采用全新技术开发的产品，使我们可以在复杂基质中，准确地检测到痕量硫化物。同时岛津质谱仪在使用高速扫描模式采集数据时，没有发生质谱歧视或灵敏度大幅下降的情况发生，以上仪器特点对我们日常工作非常重要。此外，这么多年使用岛津仪器的感受，产品非常皮实耐用，稳定性也非常好，确保日常分析结果的准确、可靠。 岛津全新硫化学发光检测器Nexis™ SCD-2030 Piparo博士提到之前使用SCD-2030检测器分析柴油中硫化物的应用案例。为了考察检测器的选择性、重现性和等摩尔浓度，采用脱硫柴油基质，加入七种与柴油相关的不同含硫化合物（分别为硫化物、硫醇和噻吩），目标硫化物的S添加浓度为下表。 通过实验结果发现在S的最低浓度点，所有加标样品的面积重现性均低于4%（n=6）；回收率为92%~106%（n=3）。“SCD-2030能够有效避免油品中复杂基质的干扰，实现硫化物的高灵敏和高选择性检测，可获得良好的重现性和回收率。” Giusti博士补充道。 最低浓度点Level1的七种硫化物的色谱图（S: 1 to 4mg/L） SHIMADZU：最后，谈谈未来的合作方式及合作方向？ TOTAL：基于iC2MC实验室，希望未来双方可以建立一个项目推进讨论平台，与岛津研发人员定期进行项目探讨，开展头脑风暴等，交流最前沿的元素分析，质谱分析技术，色谱分离等不同分析技术。此外，计划两年内，开发出用于生物燃料研究的专属含氧化合物的分析系统。该系统将结合岛津的气相色谱技术以及道达尔公司的技术，以及法国波城大学和西班牙奥维耶多大学的联合研究成果，为推动生物燃料的开发、生产改善做出贡献。 *iC2MC(https://ic2mc.cnrs.fr/) 道达尔研发人员与岛津欧洲创新中心经理平冈合影 参考文献：(1) R. L. Tanner, J. Forrest, L. Newman, “Determination of atmospheric gaseous and particulate sulfur compounds. [Atmospheric SO2 sampling, calibration, and data processing],” Brookhaven National Laboratory, Upton, NY, USA, Tech. Rep. BNL-23103. Jan. 1977.(2) X. Yan, “Unique selective detectors for gas chromatography: Nitrogen and sulfur chemiluminescence detectors,” J. Sep. Sci., vol. 29, pp. 1931-1945, Jun. 2006.(3) Y. Nagao, ”Reliable Sulfur Compounds Analysis in Diesel using Sulfur Chemiluminescence Detector Nexis SCD-2030,” Shimadzu Application News.

氢能是一种清洁、高效、可持续的二次能源，同时兼有来源广、燃烧热值高、能量密度大、可储存、可再生的特点，是实现“双碳”目标的重要一环。氢能应用场景广泛，其中质子交换膜燃料电池汽车是氢能的主要应用场景之一，氢气中杂质控制是确保燃料电池正常运行的关键因素，标准《GB/T 37244-2018 质子交换膜燃料电池汽车用燃料 氢气》中对杂质控制有着严格的要求，其中硫化物是检测难点之一。硫化物特点● 浓度低 总硫含量不可超过0.004 μmol/mol● 危害大 对质子交换膜燃料电池阴极催化剂产生不可逆的毒化作用● 活性高 易与接触的材料表面发生物理吸附或者化学反应，分析误差大硫化学发光化检测器(SCD)是目前公认的高灵敏和高选择性硫元素检测器，且不受大多数样品基质的干扰，岛津硫化学发光检测系统Nexis SCD-2030，以创新的水平燃烧器设计为用户提供更高灵敏度和更高稳定性，以丰富的软自动化功能使实验室的分析效率攀上新台阶。岛津硫化学发光检测系统Nexis SCD-2030实验一 样品直接进样分析使用Nexis GC-2030（搭配SCD-2030检测器）管路系统惰性化，直接进样测定氢气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩等组分。SCD分析痕量硫化物色谱图-1注：1.硫化氢；2.羰基硫；3.甲硫醇；4.乙硫醇SCD分析痕量硫化物色谱图-25.甲硫醚；6.二硫化碳；7. 叔丁硫醇；8. 甲基乙基硫醚；9. 乙硫醚；10.四氢噻吩表1. 1.0 mg/m3浓度点的检测结果如上表是以1.0 mg/m3浓度点标气来测试重复性和检测限，其重复性结果均优于1.0%，硫化物检测下限为10ppb（V/V）级，体现了Nexis SCD-2030良好的重复性和高灵敏度特点。实验二 样品经富集浓缩后进样分析中国测试技术研究院技术人员通过深入分析探讨，开展了基于半导体制冷的低温富集装置与GC-SCD联用试验，方法以氢气中硫化氢、硫氧碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、甲乙硫醚、噻吩、乙硫醚等9个组分的硫化物气体标准物质进行了方法开发研究，获得了良好的分析效果。在《天然气工业》期刊发表了题为“车用燃料氢气中杂质组分分析方法标准化现状与探讨-以质子交换膜燃料电池汽车为例”的文章, 岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器作为分析系统检测部分的核心大显身手。样品富集浓缩进样SCD分析痕量硫化物色谱图注：1.硫化氢；2.硫氧碳；3.甲硫醇；4.乙硫醇；5.甲硫醚；6.二硫化碳；7.甲乙硫醚；8.噻吩；9.乙硫醚研究结果表明低温富集装置-GC-SCD联用分析系统可以很好满足《GB/T 37244-2018 质子交换膜燃料电池汽车用燃料 氢气》对总硫的分析要求，方法检出限最低可达到0.01 nmol/mol，0.1-40 nmol/mol范围内的线性相关系数R2大于0.995，0.1 nmol/mol的重复性小于5%。参考资料：1. 岛津应用No. GC-164. 岛津Nexis GC-2030 SCD测定氢气中微量形态硫.2. 潘义,邓凡锋,王维康,杨嘉伟,张婷,林俊杰,龙舟,姚伟民,方正.车用燃料氢气中杂质组分分析方法标准化现状与探讨——以质子交换膜燃料电池汽车为例[J].天然气工业,2021,41(04):115-123.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却，所有实验用水均为无二氧化碳水。2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液，常常出现不溶物或混浊现象，应过滤后使用。3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末，酸性溶液为无色透明液体，冰箱保存时间较长。存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化，为黑色，配制出的溶液为褐色，空白值偏高，且很快变为蓝色失效。失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝，用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠，其结晶表面常含亚硫酸盐，从而造成测定误差，所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时，在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后，容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。在取用已经稀释的标准样品前，必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌，摇匀，放置3～5 min，使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应，生成ZnS悬浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液，使水样的pH值在10～12之间。加氢氧化钠一是使水样中的H2S、HS-转化成S2-，二是生成Zn(OH)2絮状沉淀，这种絮状物有吸附作用，在沉淀过程中吸附ZnS共沉淀，达到现场固定目的。不要加过多氢氧化钠，否则生成沉淀,取样时不易摇匀造成误差。进行预处理取样时，一定充分摇匀已固定的样品，使预处理样品均匀，真实代表水样。样品预处理过程中的影响水样中的还原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。所以需对样品进行预处理。最常用的是酸化吹气法。吹气时，氮气纯度应大于99.99%，否则，空白值增大；整个吹气装置密封性必须好，接口处应用标准磨口，否则漏气影响测定结果的准确度；水浴锅温度要保持60～70 ℃，水温过高而室温较凉时，反应瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少量硫化氢气体，影响测定结果准确度；注意磷酸的质量，当磷酸中含有氧化性物质时，可使测定结果偏低。样品分析过程中的影响预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合，加入Fe3+后，溶液先变成红色，生成中间体化合物，继而生成蓝色的亚甲基兰染料。酸度影响亚甲基兰染料的生成，所以水样的测定必须与校准曲线相同；显色时，加入的两种试剂(对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液)均含有硫酸，应沿管壁徐徐加入，并加塞混匀,避免硫化氢逸出而损失；文献报道亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时，实验的温度选择在18～22 ℃为宜，随着显色温度的增高或降低，亚甲基兰的吸光度均降低；试剂加入顺序不能颠倒，否则，显色度明显降低。

硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤个硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤 -哺乳动物的大脑极易遭受缺氧影响- 大脑对缺氧敏感的机制尚不完全清楚。H2S是一种抑制线粒体呼吸的气体，缺氧可以诱导H2S的积累。Eizo Marutani等人研究发现，在小鼠、大鼠和自然耐缺氧的地松鼠中，大脑对缺氧的的敏感性与SQOR的水平及分解硫化物的能力成反比。硫醌氧化还原酶（sulfide: quinone oxidoreductase , SQOR）是一种谷胱甘肽还原酶家族的膜结合黄素蛋白，为硫化物氧化解毒的一种关键酶。沉默的SQOR增加了大脑对缺氧的敏感性，而神经元特异性的SQOR表达则阻止了缺氧诱导的硫化物积累、生物能量衰竭和缺血性脑损伤。降低线粒体中SQOR的表达，不仅增加了大脑对缺氧的敏感性，也增加了心脏和肝脏对缺氧的敏感性。硫化物的药理清除维持了缺氧神经元的线粒体呼吸，并使小鼠能够抵抗缺氧。相关研究于2021年5月发表在Nature子刊Nature communications上，题为《Sulfide catabolism ameliorates hypoxic brain injury》，该研究由美国马萨诸塞州总医院以及哈佛医学院共同完成。该研究团队一开始的研究方向并不是寻找可以治疗脑卒中的靶点，他们的研究方向是「人体冬眠」，就像以往科幻电影里的那种，得了某种不治之症，然后进行冷冻或者其他技术的冬眠，等待科技进步以后，再次复苏。一开始，他们是要寻找可以对小鼠进行催眠的物质，锁定在了H2S。期初，吸入H2S的小鼠进入了一种「冬眠」状态，体温下降，无法动弹。但是，令人惊讶的是，小鼠很快就对吸入H2S的影响产生了耐受性。到了第五天，他们行动正常，不再受到H2S的影响。更有趣的现象是，研究团队发现，对H2S耐受的小鼠，对缺氧也能非常好的耐受。因而研究团队提出了SQOR基因在耐缺氧中起发挥重要作用的假设。实验方法描述所有小鼠都被饲养在12小时的昼/夜循环中，温度在20-25°C之间，湿度在40%-60%之间。 -间歇性H2S吸入- 小鼠暴露于80 ppmH2S的空气中连续5天，每天4小时。实验过程中实时监测H2S浓度和FiO2。每天在H2S吸入前后测量直肠温度，以检查H2S对体温的影响。 -CO2产生量的测量- 最后一次的吸入空气或H2S24小时后，在对照组或硫化物预处理小鼠中测量二氧化碳的产生。将小鼠放置在全身体积描记系统内，并测量二氧化碳的产量。 -小鼠的缺氧和缺氧耐受性- 为了测量缺氧耐受性，在最后一次空气或H2S吸入24小时后，将小鼠放入透明的塑料室中。然后，用低氧气体混合物以1 L/min连续冲洗腔室，以达到所需的FiO2。在缺氧暴露期间连续观察小鼠最多60 min，当小鼠出现严重痛苦迹象（扭动或发作、呼吸频率低于6/分钟和尿失禁）时，将其取出，用5%异氟烷安乐死并视为死亡。 -组织采集- 将小鼠采用异氟醚麻醉，呼吸机机械通气。用空气或缺氧气体混合物通气3 min后，将小鼠进行安乐死，开始取材。实验数据a：对照组和硫化物预处理组（SPC）小鼠的体温b：二氧化碳产生率（VCO2） c：血浆中硫化物的浓度d：血浆中的硫代硫酸盐、脑组织中的硫化物浓度f：脑组织中的硫代硫酸盐、 g：存活率h：小鼠在5% O2低氧下的VCO2i：常氧和5%低氧下，脑组织中的硫化物j：per sulfide，k NADH/NAD+比l：乳酸水平。m脑组织中的SQOR相对表达量，n、o：脑组织和心脏组织中 SQOR蛋白水平p、q：离体脑线粒体的氧气消耗速率 (OCR)r：计算得到的 ATP转换率。地松鼠的缺氧耐受性和硫胺分解代谢增强研究团队用RNA沉默SQOR，发现可增加大脑对缺氧的敏感性，而神经元特异性SQOR的表达可阻止缺氧诱导的硫化物积聚、生物能衰竭和缺血性脑损伤。SQOR可改善神经元细胞的线粒体功能降低线粒体的SQOR基因的表达，不只是大脑，而且心脏、肝脏对缺氧的敏感性都增加了。硫化物清除剂的作用通过药物清除硫化物，可维持缺氧神经元的线粒体呼吸过程，使小鼠耐受缺氧。该研究阐明了硫化物分解代谢在缺氧时能量平衡中的关键作用，并确定了缺血性脑损伤的治疗靶点。 在自然界中很多强有力的证据可以证明该研究的结论。例如，已知雌性哺乳动物比雄性哺乳动物更能抵抗缺氧，而前者的SQOR水平更高。当女性的SQOR水平被人为降低时，她们就更容易缺氧(雌激素可能是观察到的SQOR增加的原因），例如更年期。此外，一些冬眠动物，如地松鼠，对缺氧有很强的耐受性，这使得它们能够在冬季身体新陈代谢减缓的情况下生存下来。一只地松鼠的大脑比同样大小的老鼠的SQOR高出100倍。该研究的主要研究者说：“人脑的SQOR水平非常低，这意味着即使是少量的H2S积累，就可以影响神经元的健康。我们希望有一天我们研发出像SQOR一样有效的药物，这些药物可以用来治疗缺血性中风，以及心脏骤停引起的缺氧。 -塔望科技-解决方案- 全身体积描记系统小鼠放置于体积描记器内，可以实时监测呼吸，也可进行低氧干预、H2S暴露。可进行低氧耐受实验，也可监测动物的 耗氧量、CO2产生量、呼吸代谢率等。全身暴露染毒系统可以进行长期H2S暴露染毒、低氧实验等。动物能量代谢系统可以综合评估动物不同处理后的各种表型变化：进食量、进水量、进食进水模式、活动量、耗氧量、CO2产生量、呼吸代谢率等。动物低氧高氧实验系统各种常压/低压/高压下的缺氧/高氧实验。可进行恒定低氧，也可进行间歇低氧。 -相关文献- Marutani E, Morita M, Hirai S et al. "Sulfide catabolism ameliorates hypoxic brain injury".[J]. Nat Commun 12, 3108 (2021). &bull end &bull

p　　近日，中国科学院深圳先进技术研究院集成所功能薄膜材料研究中心研究员唐永炳及其研究团队，成功研发出一种基于二硫化钼/碳纳米复合负极材料的钠型双离子电池。相关研究成果以Penne-Like MoS2/Carbon Nanocomposite as Anode for Sodium-Ion-Based Dual-Ion Battery为题，在线发表在Small上。br//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/6177974b-2ba4-49ab-b8d7-66db7c701632.jpg" title="1.jpg"//pp　　锂离子电池已广泛应用于便携式电子设备、电动汽车、储能设备等领域。但由于锂离子电池的大规模应用加之锂资源的匮乏和分布不均，使锂离子电池成本日益攀升，难以满足未来能源存储的低成本、长循环寿命、安全可靠等要求。钠与锂有相似的物理化学性质，且储量丰富、成本较低，使得基于钠离子的二次电池体系的研究近年来受到广泛关注。然而钠离子半径较大，导致Na+在电极材料中扩散缓慢，从而影响电池的倍率性能和循环性能。/pp　　为改善钠离子电池的倍率性能和循环性能，唐永炳研究团队成员朱海莉、张帆等成功研发出一种基于二硫化钼/碳纳米复合负极材料的钠型双离子电池。该电池采用膨胀石墨作为正极材料，具有分级结构的MoS2/C纳米复合材料作为负极材料。由于这种具有分级结构的MoS2/C具有更宽的晶体片层间距，有利于提高Na+在其中的离子扩散速率，且碳层的引入提高了材料的电导率，使基于该MoS2/C纳米复合材料的钠型双离子电池具有良好的倍率性能和循环性能。结果表明，该电池在1.0-4.0V的电压区间，2C的电流密度下循环200圈后容量保持率为85%。这种新型钠离子电池在低成本、环保大规模储能领域，如清洁能源、智能电网等具有潜在的应用前景。/pp　　span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "研究工作得到了国家自然科学基金、广东省科技计划项目、深圳市科技计划项目等的资助。/span/ppbr//p

一、油品中硫醇硫是什么？硫醇是含巯基官能团（-SH）的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成，例如乙醇（俗称酒精）CH3CH2OH，乙硫醇CH3CH2SH。石油产品中有少量硫醇化合物，硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味，同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫，对燃料系统的弹性材料有害，并对燃料系统的构件产生腐蚀，影响相关机械寿命，例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。油品中的硫醇含有的硫，称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢？二、硫醇硫的测定方法目前硫醇硫测定有2种常用方法，一种是定性检测的博士试验，另一种是定量检测的电位滴定法。 方法原理优点缺点博士试验（NB/SH/T 0174-2015）振荡加有亚铅酸钠溶液的试样，并观察混合溶液，从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉，振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇操作流程简单只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。电位滴定（GB/T 1792-2015）将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中，以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示，用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中，硫醇硫沉淀为硫醇银，而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。测量快速，准确。有机硫化物，如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 三、使用电位滴定仪测定油品中硫醇硫含量（1）仪器：雷磁ZDJ-5B自动电位滴定仪（2）电极：216型银电极和231-01型pH玻璃电极。（3）试剂：超纯水、1-丁硫醇、1-庚硫醇、碘化钾、浓硝酸、异丙醇、乙酸钠、硫化钠、硝酸银等（4）样品：市售汽油；丁硫醇标准溶液（5）测定流程如下： 丁硫醇滴定曲线 汽油滴定曲线 汽油加标滴定曲线 *天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》（6）依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量 四、仪器及配套电极ZDJ-5B型自动滴定仪l 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；l 支持电位滴定；l 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；l 可定义计算公式，直接显示计算结果； l 支持滴定剂管理功能；l 支持pH的标定、测量功能；l 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；l 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。 216银电极l 温度范围：0～50℃l 工作电极材料：银l 外壳尺寸：ABSl 外形尺寸：12×120mml 接插件：U型叉片 相关应用和产品详情，欢迎致电400-827-1953、关注雷磁公众号或浏览雷磁官网http://www.lei-ci.com

p　　现阶段对二硫化钼湿度传感器的研究主要受制于加工过程本身引入的残胶对材料表面的污染，影响了其对水分子的吸附，从而导致灵敏度不高或响应时间过长等问题。因而，如何得到具有高灵敏、快速响应时间的二硫化钼湿度传感器成为制约其应用的最主要因素。/pp　　针对上述问题，日前，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家实验室(筹)纳米物理与器件实验室利用一种新的金剥离方法，加工得到具有干净表面的二硫化钼场效应晶体管，从而实现了对水分子的灵敏响应。该项工作由实验室博士赵静在研究员张广宇的指导下完成。/pp　　据悉，这种加工方法主要是利用二硫化钼与金之间的作用力远大于金与衬底间的作用力，从而可以将多余的二硫化钼样品从衬底上完整地剥离下来，同时保证了用于器件的二硫化钼表面的干净。利用这种方法一方面有效避免了加工过程中经过反应离子刻蚀后表面残胶对器件性能的影响，另一方面大大简化了加工过程，得到了具有超洁净表面的二硫化钼场效应晶体管，其光学、电学性能的显著提高也从另一个方面证明了这种加工方法得到的样品具有更好的性能。/pp　　由于利用这种金剥离方法得到的二硫化钼场效应晶体管具有超洁净的表面，因此能够灵敏感知外界湿度变化，大大提高了二硫化钼湿度传感器的灵敏度。除了具有超高灵敏度外，由于二硫化钼表面没有悬挂键，对水分子的吸附是纯粹的物理吸附，因此器件可以很容易地进行脱吸附，有效缩短了响应时间和恢复时间。除此之外，得益于CVD生长的二硫化钼成膜均匀，可以加工得到一系列具有优异性能的二硫化钼湿度传感器阵列，从而对外界不同湿度的空间分布起到定位作用，用来实时监测外界湿度分布的变化。/pp　　这种基于超洁净表面的二硫化钼样品加工得到的湿度传感器具有灵敏度高、响应时间和恢复时间短、使用寿命长、空间分辨率高等特性，可以广泛应用于未来无接触定位系统及二维材料多功能柔性传感器阵列领域。/pp/p

硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大，有强烈的气味。而且会引起酸雨，导致催化剂（昂贵）中毒，降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢（H 2S）、羰基硫（COS）和甲基硫醇、乙基硫醇。根据国内的标准要求，这些化合物是要在ppb水平测定。 硫气体的检测困难在于是挥发性的，也非常活泼的。痕量硫分析系统必须是非常惰性的采样设备、GC设置才能实现ppb级可重复的检测结果。 在线监测流程和原理概况： 气体样品定量被采集到在线的低温冷肼吸附填料内，两级冷肼，一级除水，一级将气体样品中的待测组分冷凝到吸附填料上。然后快速升温加热块将装有吸附填料的吸附管迅速升温，待测组分解析后由载气携带进入分析柱内，进行分离，随后进入检测器得出分析结果。 鉴于此，硫化物在线监测体系需要满足如下条件：1 样品的采集、富集、解析、分离和分析，整个过程要自动运行。2 所有样品流经途径接触到的表面都要经过惰性处理，确保美誉任何吸附。3 加热块的迅速升温。4 电子流量控制技术精准控制载气流量。 分离体系是整个体系很重要的一环，由于是在线分析体系，所以选择更加耐用、更加结实的MXT金属柱就是最好的解决方案。1987年RESTEK第一个开发了金属表面进行硅烷化惰性处理的专利技术，对不锈钢的表面进行惰性处理后，其惰性表面甚至比石英毛细柱的表面的惰性还要好，如下比较： 针对硫化物分析，一个是最常使用的MXT专用填充柱MXT- XLSulfur 分析化合物：羰基硫-463-58-1-COS硫化氢-7783-06-4-H2S甲硫醇-74-93-1-CH4S甲硫醚-75-18-3-C2H6S二甲二硫醚-624-92-0-DMDS二硫化碳-75-15-0-CS2乙硫醇-75-08-1-C2H6S二甲基二硫-624-92-0-C2H6S2分析谱图：分析条件： 色谱柱Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806)浓度1 mL,50 ppbv进样六通阀切换程序升温:60 C - 230 C ,15 C/min载气He, 恒流量流速:9 mL/min检测器FID 另外一个比较经典的解决方案是PLOT毛细柱。 PLOT-U BOND是PLOT系列毛细柱内最适合做硫化物分离分析的。它最大的贡献就是能够很好的分离H2S和COS。 分析条件如下： 色谱柱Rt U-BOND 30 m x 0.32 mm df = 10 μm浓度1 ppm,250 μL进样六通阀切换，1:10分流比程序升温:40 °C, 5 min,10 °C/min → 220 °C载气He压力10 psi检测器PFPD, 250 °C 另外最近最新的SILICA气相色谱柱兴起，带来另一个硫化物分析的解决方案. 化合物组分1. 羰基硫2. 硫化氢3. 丁烷4. 二硫化碳5. 甲基硫醇6. 乙硫醇7. 硫醇 色谱柱Rt-Silica BOND, 30 m, 0.32 mm ID (cat.# 19785)样品浓度6 ppm,100% 丁烷进样六通阀进样体积:250 uL进样口温度:250 C柱温箱柱温箱温度:40 C (5 min) - 200 C (10 C/min) - 持续 8 min载气He, 恒流，2 mL/min检测器PFPD @ 250 C仪器Thermo Trace GC 以上三套分析方法列出的分析条件都是可以根据具体的需求进行优化的，可以选择更快的分析时间和更高的分析效率的优化方案。 另一个影响分离度或者检出限的一个重要因素是进样过程。由于硫化物都是以气态方式存在的，传质性能特别的好，另外非常的活泼，很容易导致峰型拖尾，所以在进样过程一定要确保峰带狭窄进入毛细柱。下图就是进样没有优化出来的谱图： 遇到这样的问题，需要从如下方面进行改善： 使用更大内径的毛细柱。0.32mm内径的更换成0.53mm毛细柱。 使用更大膜厚，5 um 膜厚更换成7 um膜厚的毛细柱。 降低初始温度。 降低进样体积或者增大分流比。 加大载气流速。 关于硫化物检测器有如下选择，灵敏度从低到高依次为：FPD, PFPD 和SCD。从数据稳定性和操作的简易性来看，从复杂到简单排序SCD, PFPD and FPD。 Restek可以提供的应对以及优化方案： 1、惰性管路 Restek 是检测分析和过程分析所用的管路的标准制订者。请使用RESTEK提供的预清洗的、惰性化和耐腐蚀处理的管路、阀门优化你的体系。 Sulfinert - 终极表面惰性化处理方案。适用于极性活泼化合物的分析过程，例如气体采样和储存或者ppb级别的有机硫化物的分析。 对于不锈钢材料, Silcosteel 处理层在600℃是稳定的。当有氧存在时，耐受温度最高250℃。为什么使用Sulfinert或者Silcosteel处理涂层，而不是PTFE涂层?【1】Sulfinert和Silcosteel涂层是非聚合的, 所以他们不存在有关透气性的问题。【2】PTFE涂层经常脱落下来, 而Sulfinert或Silcosteel涂层能与底面完全融为一体。【3】PTFE涂层温度限为280℃, 而Silcosteel处理过的不锈钢管路和接头的温度上限为600℃。处理过的管路可以折弯吗?只要管路不拉伸太大，处理过的管路惰性层保持不变。1/16英寸外径的管路弯曲半径大于1英寸，1/8英寸外径的管路弯曲半径大于2英寸，1/4英寸外径的管路弯曲半径大于4英寸。如果必要弯曲，使用一个定制的弯头组件或者把组件寄给Restek公司要求定制处理。为什么用Siltek/Sulfinert处理过的管路传输气体样品?用来传输活性化合物时(比如硫)，Siltek/Sulfinert处理过的不锈钢管路有玻璃管和石英管所有的优点，但是它更加耐用灵活。如何清洁经过处理的部件表面?通常，温和的有机溶剂(二氯甲烷、甲醇、正己烷)或者水就可以了。温和的超声处理可以帮助加速清洗效果。不要使用有腐蚀性的或是高pH(pH8)的清洁剂。因为他们会损害或溶解惰性层。有氧气或空气存在的蒸汽清洗也应该避免。 Sulfinert处理 304 不锈钢管路我们最受欢迎的管路产品。 推荐用于： 色谱分析 气体采样分析 低压分析 惰性环境下的分析惰性环境下，最高耐受温度 450 °C 。 货号外径包装量292341/16″ (1.59 mm)6ft(1.8m)/盘292351/16″ (1.59 mm)10ft(3.0m)/盘292361/16″ (1.59 mm)15ft(4.6m)/盘292371/16″ (1.59 mm)20ft(6.1m)/盘292381/16″ (1.59 mm)25ft(7.6m)/盘292391/16″ (1.59 mm)50ft(15m)/盘292401/16″ (1.59 mm)100ft(30m)/盘292421/8″ (3.18 mm)6ft(1.8m)/盘292431/8″ (3.18 mm)10ft(3.0m)/盘292441/8″ (3.18 mm)15ft(4.6m)/盘292451/8″ (3.18 mm)20ft(6.1m)/盘292461/8″ (3.18 mm)25ft(7.6m)/盘292471/8″ (3.18 mm)50ft(15m)/盘292481/8″ (3.18 mm)100ft(30m)/盘292501/4″ (6.35 mm)6ft(1.8m)/盘292511/4″ (6.35 mm)10ft(3.0m)/盘292521/4″ (6.35 mm)15ft(4.6m)/盘292531/4″ (6.35 mm)20ft(6.1m)/盘292541/4″ (6.35 mm)25ft(7.6m)/盘292551/4″ (6.35 mm)50ft(15m)/盘292561/4″ (6.35 mm)100ft(30m)/盘 2、惰性接头 Sulfinert- 和 Silcosteel-CR- 处理接头 全线产品涵盖 1 / 16 英寸、 1 / 8 英寸和 1 / 4 英寸接头 Silcosteel-CR 处理，表面耐腐蚀性增强10倍以上 我们也提供未经过表面处理的 Swagelok接头 惰性处理接头类型 尺寸Siltek/Sulfinert货号包装 等径两通 1/16英寸 22540ea. 1/8英寸 22541ea. 1/4英寸 22542ea. 3/8英寸 22909ea. T型三通 1/16英寸 22543ea. 1/8英寸 22544ea. 1/4英寸 22545ea. 3/8英寸 22910ea. 变径两通 1/8-1/16英寸 22546ea. 1/4-1/16英寸 22547ea. 1/4-1/8英寸 22548ea. 3/8-1/4英寸 22911ea. 直角两通 1/8英寸 22549ea. 1/4英寸 22550ea. 堵头 1/8英寸 22573ea. 1/4英寸 22574ea. 四通 1/8英寸 22551ea. 1/4英寸 22552ea. 3、Rt-XLSulfur填充柱用于ppb级(体积分数)硫化物分析的最佳色谱柱无需使用特氟龙管色谱柱和接头均经Siltek处理，具有极佳的惰性填充材料经过去活化处理，适用于ppb级硫化氢和甲基硫醇分析。此外，这款色谱柱还能很好的分离烃类物质与硫化物传统的硫化物分析中常常使用特氟龙柱管以提高色谱柱的惰性。但是，特氟龙柱管具有气体渗透性和收缩性，并且难以实现高效填充，热稳定性也较差。Rt-XLSulfur色谱柱的内壁和接头经Siltek处理，使得柱管具有与特氟龙一样的惰性。精益求精的生产工艺确保Rt-XLSulfur色谱柱分离硫化物时可获得更准确的结果 80484-8002 mm1 m1/8"100/120通用ea.80484-8102 mm1 m1/8"100/120Agilentea.80484-8402 mm1 m1/8"100/120PE Auto Sysea.80485-8002 mm2 m1/8"100/120通用ea80485-8102 mm2 m1/8"100/120Agilentea.80485-8402 mm2 m1/8"100/120PE Auto Sysea.198041.0 mm1 m1/16"100/120通用ea.198051.0 mm2 m1/16"100/120通用ea.198060.75 mm1 m0.95 mm100/120通用ea.198070.75 mm2 m0.95 mm100/120通用ea.190440.53 mm2 m0.74 mm100/120通用ea. 4、Rt-Silica BOND适合分析饱和不饱和烃、硫化物和CO2.先进和稳定的生产工艺，确保颗粒不会脱落。延长FID检测器喷嘴的使用寿命。硅胶键合填料把样品中的水的负面影响降到最低，代替氧化铝基体毛细柱对含有微量水的样品的分析。最高温度 260 °C. 货号长度内径包装1978415 m0.32 mmea.1978530 m0.32 mmea.1978660 m0.32 mmea. 5、Rt-U BOND二乙烯基苯-乙烯乙二醇-二甲基丙烯酸酯，极性用于极性和非极性化合物分析非常适合H2S和COS的分离分析。最高温度190C。 货号长度内径膜厚包装1977115 m0.25 mm8 umea.1977230 m0.25 mm8 umea.1975115 m0.32 mm10 umea.1975230 m0.32 mm10 umea.1974915 m0.53 mm20 umea.1975030 m0.53 mm20 umea.1978215 m0.25 mm12 umea. 6、气体定量环 1/16英寸接头，适合“W 型”阀门定量环体积范围5μL-5mLSulfinert处理技术消除了阀和样品环上的活性位点，适合含有低浓度硫化物或其他活性化合物的样品 货号体积包装228405 uLea.2284110 uLea.2284220 uLea.2284325 uLea.2284450 uLea.22845100 uLea.22846250 uLea.22847500 uLea.228481 mLea.228492 mLea.228505 mLea. 7、气体进样六通阀和十通阀 1/16" 接头, “W 型” 阀门，非常适合硫化物或者其它极性气体样品进样。 货号描述包装20585Sulfinert 处理六通阀ea.20586Sulfinert 处理十通阀ea.

2024年上半年，国家标准委颁布了5项电子气体国家标准：GB/T 43771-2024《电子气体 一氧化碳 》，GB/T 43772-2024《电子气体 二氧化碳》和GB/T 43773-2024《电子气体 羰基硫》于2024年3月15日颁布，2024年10月1日 起正式实施。GB/T 43976-2024 《电子气体 四氟甲烷》和GB/T 43977-2024《电子气体 八氟环丁烷》于 2024年4月25日颁布，2024年11月1日 起正式实施。电子气体是半导体工业中使用的关键材料，其质量和纯度直接影响芯片制造的效率和成品率。电子气在蚀刻、沉积、清洗等半导体制造工艺中起着至关重要的作用。电子气不仅是半导体制造的基础保障，更是推动科技进步和行业发展的关键力量。其应用范围广泛，包括晶圆制造、显示器生产和太阳能电池等领域，支撑着众多高科技产业的发展。电子气体的质量和纯度检测主要采用气相色谱等分析仪器。GB/T 43773-2024《电子气体 羰基硫》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割进样的方法测定羰基硫中氢、氧＋氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、硫化氢、二氧化硫、二硫化碳含量。GB/T 43976-2024 《电子气体 四氟甲烷》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割（除）进样的方法测定四氟甲烷中氢、氧＋氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、六氟化硫、六氟乙烷、八氟丙烷、三氟一氯甲烷、三氟甲烷含量。GB/T 43977-2024《电子气体 八氟环丁烷》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割（除）进样的方法测定八氟环丁烷中的氧＋氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、六氟丙烯含量。GB/T 43771-2024《电子气体 一氧化碳 》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的方法测定一氧化碳中的氢、氧＋氩、氮、二氧化碳含量。GB/T 43772-2024《电子气体 二氧化碳》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割进样的方法测定二氧化碳中的氢、氧＋氩、氮、一氧化碳含量。

p　　上海市质量技术监督局发布了一批地方标准公告，其中包括《DB31/T 1089-2018 环境空气有机硫在线监测技术规范》和《DB31/T 1090-2018 环境空气非甲烷总烃在线监测技术规范》两项环境标准。　　/pp style="line-height: 16px "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201810/attachment/93dbdc60-113c-429d-80e7-99a897e92909.pdf" title="1090-非甲烷在线.pdf"DB31/T 1090-2018 环境空气非甲烷总烃在线监测技术规范.pdf/a/pp　　由上海市环境监测中心、上海市化工环境保护监测站、上海市计量测试技术研究院起草。本标准规定了非甲烷总烃在线监测系统的技术要求、性能指标、检测方法和质量控制与质量保证等，适用于环境空气及厂界非甲烷总烃在线监测，包括直接法和差减法两类。　　/pp style="line-height: 16px "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201810/attachment/9f04008c-5681-47f0-bc10-2a3c73023fd8.pdf" title="1089-有机硫在线.pdf"DB31/T 1089-2018 环境空气有机硫在线监测技术规范.pdf/a/pp　　由上海市环境监测中心、上海市化工环境保护监测站、上海市计量测试技术研究院起草。本标准规定了环境空气及厂界有机硫在线监测的系统构成、技术要求、性能指标和质量控制与质量保证等，适用于环境空气及厂界中甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、乙硫醚和二甲二硫醚6种有机硫进行在线监测，每种有机硫化合物的方法检出限均为0.5nmol/mol。/p

可口可乐以色列公司近日在当地市场召回特定批次的可口可乐和雪碧等产品，原因是公司在生产过程中使用的部分二氧化碳存在质量问题。　　可口可乐以色列公司上周宣布召回特定批次的可口可乐和健怡可乐，随后于12月1日宣布扩大可口可乐和健怡可乐的召回范围，同时召回特定批次的健怡雪碧和Kinley　Soda。公司已公布需要召回的产品目录。　　公司在声明中说，召回事件是因为二氧化碳提供商在生产过程中出现失误，实验室检测发现，问题产品中存在少量苯和硫黄。声明强调，这一问题不会危及消费者健康，但公司仍建议消费者不要饮用相关饮品。　　声明说，市场上的问题产品数量微乎其微，因为大部分问题产品还未离开工厂，且公司发现问题后马上开始召回已流入市场的产品。声明还说，除已公布的产品外，该公司生产的其他产品并未受到影响，消费者可放心饮用。　　据当地媒体报道，此次事件目前已导致可口可乐以色列公司面临两桩集体诉讼，指控罪名包括销售含有有毒物质和异味的饮料以及未向消费者说明潜在风险等。两桩诉讼索赔金额分别约为2700万美元和640万美元。

详细介绍1 概述ZR-3714型多路烟气采样器,既适用于溶液吸收法对固定污染源中的各种有害成分进行采样，也适用于采用吸附管采样法和其它固相吸附法，可以采集环境空气中的苯系物、醛酮类化合物、卤代烃等挥发性有机物，同时与烟气预处理器配合使用，还可以测定固定污染源废气中的挥发性有机物。可满足负压管道和正压管道中的烟气组分采样的需求。2 执行标准GB/T 16157-1996 固体污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法HJ645-2013 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法HJ 683-2014 环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法HJ583-2010 环境空气 苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ584-2010 环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ739-2015 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 38-2017 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法HJ/T47-1999 烟气采样器技术条件HJ 543-2009 固定污染源废气汞的测定 冷原子吸收分光光度法HJ 917-2017 固定污染源废气 气态汞的测定 活性炭吸附 / 热裂解原子吸收分光光度法EPA Method 30B 吸附管法测定燃煤污染源中气态总汞排放量GB 13223-2011 火电厂大气污染物排放标准HJ/T375-2007 环境空气采样器技术要求及检测方法JJG956-2013 大气采样检定规程注：烟气汞采样需搭配烟气汞取样管或烟气冰浴采样箱3 技术特点内置高性能锂电池，供电时间＞8h；内置4路采样系统，两路(0.2-1.5)L/min、两路(10-200)mL/min；流量和采样时间单独控制，支持恒流采样；采用5.0寸触摸显示屏，内容更直观，操作更简便；支持USB数据导出；采用高精度、耐腐蚀、耐高湿电子流量计，保障了高稳定性及采样体积高准确度；具备系统气密性自动检漏功能。可选配蓝牙打印机及烟道工况测量模块；可选配采样管伴热功能，准确控制采样管温度，且温度可调；可选配GPS定位模块，记录采样位置信息。可选配4G模块进行远程数据传输。创新点：1、既适用于溶液吸收法对固定污染源中的各种有害成分进行采样，也适用于采用吸附管采样法和其它固相吸附法，可以采集环境空气中的苯系物、醛酮类化合物、卤代烃等挥发性有机物，同时与烟气预处理器配合使用，还可以测定固定污染源废气中的挥发性有机物。可满足负压管道和正压管道中的烟气组分采样的需求；2、内置4路采样系统，两路(0.2-1.5)L/min、两路(10-200)mL/min。采样流量和采样时间单独控制，支持恒流采样；3、采用高精度、耐腐蚀、耐高湿电子流量计，保证了高可靠性及采样体积高精确度。ZR-3714型 多路烟气采样器

据报道，2016年7月4日，英国牛津仪器公司利用其纳米实验室纳米级生长系统，启动了二硫化钼生长工艺研究。　　单层硫化钼是一种直接带隙半导体材料，在光电领域具有广泛的应用，如发光二级光、光伏电池、光探测器、生物传感器等，而多层二硫化钼是一种非直接带隙半导体，有望用于未来的数字电子技术。　　牛津仪器公司表示，该公司已经开展了广泛的研究，对化学气相淀积工艺进行了优化，开发了纳米实验室系统，这一系统能够处理广泛领域的液态/固态/金属-有机材料，适用于二维材料生长。该系统能够提供在蓝宝石、原子层淀积铝(氧化铝和氧化硅)等各种衬底上生长的能力，也能够淀积硫化钨、二硫化钼等二维过渡金属硫化物。　　该工艺的开发及其已经经过验证的成果极度令人振奋，因为纳米实验室等离子处理系统的二维材料处理能力进入到了一个新阶段。拉曼分析表明了单层材料的高品质，原子力显微镜表明了薄膜的平滑和一致性。该公司期待二维材料生长工艺的开发，将推动下一代纳米电子器件的开发。

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布采用 Thermo ScientificTM TRACETM 1310 气相色谱仪测量环境水中松节油的解决方案。检测结果表明，本方法对松节油的测定具有灵敏度高、重复性好、线性良好、回收率较好和结果可靠等优点，完全满足饮用水中松节油的检测需要。松节油是一种优良的有机溶剂，主要成分为萜烯混合物，广泛用于油漆、催干剂、胶粘剂等工业。松节油可以引起过敏性皮炎，对人的中枢神经有一定麻醉作用，对粘膜和皮肤有明显刺激作用，松节油湿疹是职业接触性皮肤炎中最常见的一种。近年来，随着集中式饮用水源地109 项全分析工作的开展，松节油作为特定项目成为监测指标之一，《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中松节油的控制标准为0.2 mg/L。根据现有的国家标准《生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750.8-2006），松节油的测定方法为气相色谱法：水样经二硫化碳萃取，填充柱分离，FID检测器检定。该方法分离效果差，尤其使用的二硫化碳毒性较大，含有苯等杂质，其净化过程复杂繁琐，并有刺激性气味，易造成实验室空气污染，损害分析人员的身体健康。 本方法采用赛默飞气相色谱(GC-FID) 反吹法测定环境水中的松节油，采用柱前反吹技术，有效的避免高沸点基体进入色谱柱，保证色谱柱使用寿命，提高分析精准度。应用方法下载，请查看：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/environment/documents/The%20measurement%20of%20turpentine%20in%20water%20environment.pdf更多产品信息，请查看：TRACETM 1310 气相色谱仪www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《固定污染源废气 一氧化碳和氯化氢连续监测技术规范》等4项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2024年4月22日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司陈春榕、滕曼　　电话：（010）65646263　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：　　1.征求意见单位名单　　2.固定污染源废气 一氧化碳和氯化氢连续监测技术规范（征求意见稿）　　3.《固定污染源废气 一氧化碳和氯化氢连续监测技术规范（征求意见稿）》编制说明　　4.环境空气气态污染物（氨、硫化氢）连续自动监测技术规范（征求意见稿）　　5.《环境空气气态污染物（氨、硫化氢）连续自动监测技术规范（征求意见稿）》编制说明　　6.环境空气气态污染物（氨、硫化氢）连续自动监测系统技术要求及检测方法（征求意见稿）　　7.《环境空气气态污染物（氨、硫化氢）连续自动监测系统技术要求及检测方法（征求意见稿）》编制说明　　8.水质 水温的测定 传感器法（征求意见稿）　　9.《水质 水温的测定 传感器法（征求意见稿）》编制说明　　生态环境部办公厅　　2024年3月18日　　（此件社会公开）

为了保证二氧化碳培养箱正常运行，避免细胞污染，定期清洁二氧化碳培养箱是必不可少的。按照以下步骤仔细清洁二氧化碳培养箱，有利于减少污染，保持细胞良好生长。 清洁程序NO.1在清洗过程中，操作人员应按实验室规定穿戴个人防护装备（PPE）。NO.2准备清洁过程所需的材料，如温和的肥皂溶液、洗涤瓶装蒸馏水、海绵、干净的布或纸巾、消毒剂和洗涤盘或桶（如果没有水槽）。使用不锈钢清洁剂清洁金属表面，使用玻璃清洁剂清洁玻璃内门表面，请勿使用含氯消毒剂。NO.3将所有样品转移至另一个二氧化碳培养箱或储存在安全的地方。NO.4关闭并拔下设备插头。如果需要，可标记该装置已停用或维修中。NO.5卸下搁板、搁板架、顶部通风系统和增湿盘。NO.6使用温和的肥皂水和海绵彻底清除腔体表面的污垢和残留物，或用合适的消毒剂喷洒到腔体表面和所有拆卸的部件上。按照说明书使用消毒剂，使其充分反应。NO.7请勿将消毒剂直接喷洒在传感器、控制面板和电气面板附近，以防止损坏电气部件。使用浸泡过消毒剂的抹布擦拭控制面板和机身外部。NO.8使用洗涤瓶中的蒸馏水冲洗掉肥皂水或消毒剂，重复两次。难以用洗涤瓶冲洗的部分，可使用湿海绵擦拭。NO.9用干净、无绒毛的布或纸巾擦干所有冲洗过的部件。NO.10用70%乙醇擦拭内部部件和外部表面，并充分干燥。NO.11重新组装设备，并确保设备完全干燥后再进行常规操作。NO.12启动去污/灭菌循环程序。 除了定期清洁二氧化碳培养箱，如何安全地使用二氧化碳培养箱也是很多人心中的一大问题。益世科生物提供专业的售后服务，若您在使用过程中遇到无法自行解决的问题请尽快联系我们，避免不当操作给您的细胞培养工作造成影响。

硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究苍飞飞1，2，3（1.北京橡院橡胶轮胎技术服务有限公司，北京，100143；2.北京橡胶工业研究设计院有限公司，北京，100143；国家橡胶轮胎质量检验检测中心，北京，100143）摘要：轮胎作为汽车行业重要的组成部分，一直在不断的向着新的目标迈进，轮胎胶料成分分析主要包括五个部分：高聚物定性、高聚物含量和炭黑含量、有机物定性、无机物定性定量、硫化体系的定性定量。高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法；高聚物和炭黑的含量采用热重分析仪；有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法；无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法；硫化体系的定性、定量采用化学法。大型仪器的使用，可以测试更准确可靠的实验数据，为轮胎行业的进一步成长，提供有力的依据。关键词：轮胎、成分分析、测试轮胎作为车辆唯一与地面接触的部位，承担着承受载荷、改变方向、缓冲与减震、驱动与制动四个方面的重要作用[1]。轮胎的制备过程中配方和结构都是非常重要的因素。目前在人类社会实现“碳中和”的伟大事业中，百岁老产品与时俱进，在社会可持续性发展的征程上续写着传奇、再立新功，助力人类社会达成“双碳”目标[2]。为了达到这个目标，国产轮胎还要不断努力，缩小与一线品牌轮胎的差异，从北京橡胶工业研究设计院有限公司第一次组织行业轮胎剖析会议到现在已经有40多年的历史了，轮胎行业的配方工程师一直都没有停下脚步，追寻着寻找合理的配方组成，因此开展轮胎成分测试工作是一项非常有意义的工作。在新时代、新环境下，轮胎肩负的责任发生了变化，目前气候变化已经成为世界各国政府关注的焦点，尤其近10年来各种自然灾害给人民生活贺财产造成了巨大损失[3]。为此，巴黎协定以后，各国政府在节能环保方面相继制定了严格的法律，并出台了相关措施，尽量减少碳排放。各个行业纷纷开展相应的政策，并且纷纷表示将于2040年实现“零”排放。因此轮胎的配方研制非常重要。目前欧盟REACH法规、轮胎标签法及美国的SMARTWAY等，轮胎企业针对目前的状况投入大量的人力、物力，开发设计新产品，尤其是新能源汽车轮胎，利用新技术、新材料和新工艺生产制造出高性能的子午线轮胎，进一步提高了汽车的环保、节能和安全性能。 轮胎是一个比较复杂的复合体，它大约有十几个部位组成，如：胎面胶、胎侧胶、基部胶、带束层胶、胎肩垫胶、胎体胶、胎圈胶、子口护胶、三角胶、内衬层胶等。目前针对整条轮胎成分检测有两个权威的检测机构，一个是美国的斯密斯公司，另一个是国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心。两者在成分分析检测方面有一些差异，国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心检测项目更完整、更全面，从胶型、胶比、橡胶含量、炭黑含量到有机填料、无机填料的定性定量检测；斯密斯公司擅长选择相同规格不同厂商的产品，分别测试，然后对比分析，并且在物理性能方面测试的项目比较完整，两者各有优缺点，剖析配方所呈现出来的结果要通过配方工程师的研究、调整、完善，才能转化为剖析配方。因此剖析配方是基础，是新配方研究得核心和关键。目前轮胎胶料成分分析方法的研究正在逐步的成熟，大量关于轮胎胶料配方组分研究的国家标准[4]-[10]已经发布或正在制定或修订过程中，方法标准的统一，让测试结果更加可靠，为配方的研究提供可靠、准确的实验数据。但方法和方法之间以及标准的应用方面还有一些问题，本研究就是基于相同试验项目采用不同的仪器设备所存在的问题的讨论与研究工作，希望大家能够理解测试工程师的工作，如果人员和设备不存在问题，得出的结果您有异议，可能是方法问题导致的结果，希望大家能够理解，能够正确的分析测试数据，解析出合理的结果，为新配方的研发提供有力的支持。胶料成分分析的方案胶料成分分析方案是根据样品配方设计的特点来确定的，不同的部位由于作用不一样，承受的条件也有差异，因此配方设计过程中是要对每个部位的特点来设计配方，例如[11]胎面胶是轮胎与地面接触的部分，那就需要提高轮胎胎面的胶料的拉伸性能和耐撕裂性能，使用特殊炭黑可以增加轮胎的耐磨性和导电性，并且要注意轮胎的生热，增强轮胎的寿命。轮胎作为橡胶工业的主导产品，其设计及生产制造过程的经济性直接影响企业的内生动力即盈利能力[12]，因此在配方设计的过程中，也要考虑成本的计算，其中的配方成本是其中非常重要的一项考虑因素。如果可以实现通过材料替代以节约成本和提高硫化效率的操作实例，其直接影响企业产品效益的最大化[13]。1.高聚物定性高聚物的定性轮胎成分分析非常重要的一个测试环节，胎面胶选择合适的橡胶品种可以改善胎面胶的耐磨性能和降低滚动阻力[14]。高聚物的鉴定目前常采用的方法有：裂解气相色谱法[4]~[5]、裂解气相色谱质谱法[10]、红外光谱法[15]、核磁共振波谱仪。裂解气相色谱法和裂解气相色谱质谱法都是基于裂解器的前处理装置，后面的气相为分离装置，用火焰离子检测器（FID）和质谱检测器（MS）测试高聚物样品的一种方式。裂解器在惰性气体中被快速热解而生成具有高聚物表征的裂解产物（小分子碎片混合物），并随着载气导入分离装置（气相色谱）中的一种前处理方式。此方法的特点是仪器灵敏度高，样品用量少，不受填料的干扰等优点，其缺点是需要建立实验室内部的谱库、本方法属于相对方法[16]。红外光谱法是经典的物质化学结构分析与鉴定方法之一[17]，广泛应用于科研领域。红外光谱可以给出物质所包含的官能团、结晶态等化学结构信息；而且，化学结构不同的物质、对应的红外光谱谱图具有指纹特征性[18],在标准中明确说明针对生胶、硫化胶、未硫化胶以及热塑性弹性体进行鉴定的方法，一共有两种分析方法，透射分析法和反射分析法。在轮胎胶料成分分析过程中有两点需要注意，其一是钢丝圈夹胶由于硫黄含量过高，影响特征谱图，对结果的分析有影响；其二顺丁胶和丁苯橡胶混合时，区分有一定的困难。傅里叶变换红外光谱法在高分子鉴定过程中需要注意以上问题，避免存疑数据的存在。核磁共振波谱仪可以有效的表征高聚物的支化度，核磁共振波谱仪目前主要是H谱和C谱两类原子核谱图，H-NMR简便快捷能够通过不同级数C原子上H的积分面积，定量表征高聚物的短链支化度；而对于长链支化，需要利用C-NMR检测支化度C原子、支化点附件C原子的峰来确定支链类型和支化度[19]。2.高聚物及炭黑含量热重分析技术(thermogravimetry，TG)是指 在程序控制温度和一定气氛下连续测量待测样品的质量与温度或时间变化关系的一种热分析技术，主要用于研究物质的分解、化合、脱水、吸附、脱附、升华、蒸发等伴有质量增减的热变化过程。 基于 TG 法，可对物质进行定性分析、 组分分析、热参数测定和动力学参数测定等，常用于新材料研发和质量控制领域[20]-[21]。目前用的最多的方法有三个，其中轮胎常用的方法是，GB/T 14837.1-2014《橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分：丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶》，这个标准涵盖了轮胎常用的高聚物：天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶。热重分析仪可以准确的表征胶料配方中高聚物的含量、炭黑含量。在二十世纪初期，热重分析仪主要来自于美国、欧洲以及日本厂商，国内的仪器产品稳定性差，但在最近几年，在国家对自主优质测试分析仪的大力资助下，具有自主知识产权的国产热重分析仪的研制呈现一些可喜的进展.。未来，随着我国科研水平的不断提高，相信在热重分析仪研发方面也能取得更大突破，同时，我国相关仪器 厂商也应一步一个脚印、不断提升自主创新能力，才能在日益激烈的热分析市场竞争中处于不败之地[20]。3.有机物定性、定量轮胎配方中需要加入有机配合剂，在配方的调整过程中，才能呈现出优异的性能，常加入的有机配合剂有：防老剂、防焦剂、促进剂、增粘剂、增塑剂、粘合剂、加工助剂等等，并且在硫化过程中，这些有机配合剂有的会发生化学反应，给配合剂的定性工作带来一定的难度。轮胎配方定性、定量常用的仪器设备是气相色谱质谱仪、裂解-气相色谱质谱仪、红外光谱仪、液相色谱仪、液相色谱质谱联用仪等。在长期的使用过程中，发现色谱方式由于色谱柱的分离作用，可以将混合物进行分离，可以提升检测的效率和检定结果的准确性。4.无机物定性、定量轮胎是一种常见的高分子复合材料，发展高耐磨、高抗湿滑、低滚阻的新一代轮胎是目前轮胎行业的重要挑战，在轮胎的制备过程中，填料的用量仅次于聚合物。填料的加入能提高聚合物复合材料的性能，改善轮胎的抗湿滑性、耐疲劳性以及耐低温耐高温能力等[22]。二氧化硅是轮胎中常用的填料，由于二氧化硅自身的特点，强吸附性、大比表面积，可以实现对有机分子的多层吸附，提高轮胎的抗撕裂性能[23]。二氧化硅的检测目前采用的化学法，将样品灼烧后，加入氢氟酸，剩余的二氧化硅与氢氟酸反应，生成四氟化硅，以气体的形式挥发掉，通过质量的变化来确定样品中加入的二氧化硅的含量。轮胎胶料中还有一些金属氧化物，如：氧化锌等，可以通过原子吸收光谱法和等离子发射光谱法进行测试。原子吸收光谱仪原理为处理后的液体样品吸入火焰中，火焰中形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测定的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量[24]。电感耦合等离子体发射光谱仪原理为过滤或消解处理过的样品在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发[25]。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关，即可测定样品中各元素的含量[26]。电感耦合等离子体发射光谱仪具有检出限低，准确度高、精密度高的优点， 并且可同时测定多种元素，时效快。但是在测定组分复杂的样品时，容易产生基体效应，从而影响检测结果的准确性。而火焰原子吸收光谱仪检出限较高，准确度、精密度相对较低，但在抗基体干扰能力方面的优势大于电感耦合等离子体发射光谱仪[27]。因此，在测试轮胎胶料样品时，要根据情况选择合适的仪器设备。5.硫化体系的定性、定量轮胎胶料的硫化体系主要是指加入的硫磺、促进剂、以及活化剂，其中硫磺含量的检测是依据国家标准GB/T 4497.1-2010《橡胶 全硫含量的测定 第1部分：氧瓶燃烧法》，将橡胶样品在通氧气条件下，燃烧，用双氧水吸收燃烧后气体，然后滴定生成的硫酸根，反推出胶料中硫含量。本方法测试的是胶料中所有的硫，包括促进剂中的硫、炭黑中的硫。因此对数据的解读需要进行修正。小结本文对轮胎胶料的成分分析进行了全面的介绍，高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法；高聚物和炭黑的定量采用热重分析仪；有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法、无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法、硫化体系的定性、定量采用化学法。合理的使用方法，可以为进一步解析数据提供有力的支持，为轮胎配方胶料的研制提供有力的数据支持。作者简介苍飞飞， 北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司（国家轮胎质量检验检测中心）/北京橡胶工业研究设计院有限公司副总工程师、技术负责人、高级工程师，从事橡胶检测工作22年，主要工作之一为开展轮胎橡胶制品类产品得剖析检测工作，使进口产品国产化提供有力的数据。社会兼职：全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会专家委员；全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会专家委员；北京市热分析学会委员；公安部检测中心专家库成员；教育装备协会理事会理事等。主持或参加纵向及横向项目30余项；完成学术论文30余篇；参加国家标准制修订工作11项，其中“橡胶制品化学分析方法研究与制定”作为主要起草人获得中国石油和化学工业联合会科学进步二等奖；参加国际标准修订比对工作3项；发明专利13项；实用新型专利3项。参考文献：[1]朱华健,牛金坡,李凡珠,何红,王润国,卢咏来,张立群.新型轮胎结构的现状与发展[J].高分子通报,2019(11):1-14.DOI:10.14028/j.cnki.1003-3726.2019.11.001.[2]许叔亮.百年轮胎续写传奇：轮胎的性能设计与社会可持续性发展（上）[J].中国橡胶,2022,38(01):16-19.[3]吴桂忠.高性能子午线轮胎研发、生产和试验研究概况及发展趋势[J].中国橡胶,2022,38(02):17-26.[4] GB/T 29613.1-2013.橡胶裂解气相色谱分析法 第1部分：聚合物（单一及并用）的鉴定[S].北京：中国标准出版社，2013.[5] GB/T 29613.2-2014.橡胶裂解气相色谱分析法 第2部分：苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定[S].北京：中国标准出版社，2014.[6] GB/T 14837.1-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分：丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶[S].北京：中国标准出版社，2014.[7] GB/T 14837.2-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分：丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶[S].北京：中国标准出版社，2014.[8] GB/T 33078-2016. 橡胶 防老剂的测定 气相色谱-质谱法[S].北京：中国标准出版社，2016.[9] GB/T 14837.3-2018. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第3部分：抽提的烃橡胶、卤化橡胶、聚硅氧烷橡胶[S].北京：中国标准出版社，2016.[10] GB/T 39699-2020. 橡胶 聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法[S].北京：中国标准出版社，2020.[11]王静,褚文强.航空子午线轮胎胶料配方设计[J].橡塑技术与装备,2022,48(06):39-43.DOI:10.13520/j.cnki.rpte.2022.06.008.[12]李萍.塑料企业的风险控制与经济管理——评《企业风险管理》[J].塑料科技,2021,49(12):124-125.[13]万达淳,郑闻运,陈弩.基于橡胶配方和工艺的轮胎产品经济性分析[J].橡胶科技,2022,20(05):247-249.[14] Kwag G，Kim P，Han S，et al. High Performance Elastomer Composites Containing Ultra High Cis Polybutadiene with High Abrasion and Low Rolling Resistances[J]. Journal of Applied Polymer Science，2010，105（2）：477-485.[15]GB/T 7764-2017.橡胶鉴定 红外光谱法[S].北京：中国标准出版社，2018.[16]周乃东.橡胶聚合物的鉴定 裂解气相色谱法[J].中国石油和化工标准与质量,2007(01):33-38.[17]白云,胡光辉,李琴梅,陈新启,髙峡,刘伟丽.傅里叶变换红外光谱法在高分子材料研究中的应用[J].分析仪器,2018(05):26-29.[18] 翁诗甫．傅里叶变换红外光谱仪［Ｍ］．北 京：化学工业出版社，2005：161.[19]罗俊杰,卜少华,黄铃.核磁共振波谱表征弹性体支化结构方法的研究进展[J].合成树脂及塑料,2017,34(05):92-97.[20]谢启源,陈丹丹,丁延伟.热重分析技术及其在高分子表征中的应用[J].高分子学报,2022,53(02):193-210.[21]Ding Yanwei(丁延伟). Fundamentals of Thermal Analysis(热分析基础). Hefei(合肥): University of Science and Technology of China Press(中国科学技术大学出版社), 2020[22]黄伟,杨凯,张乾,刘建伟,郝泽光,栾春晖.橡胶补强填料中煤矸石活化改性的研究进展[J].洁净煤技术,2022,28(01):166-174.DOI:10.13226/j.issn.1006-6772.Q21110501.[23]李鹏举,吴晓辉,卢咏来,张立群.氧化石墨烯/白炭黑纳米杂化填料在绿色轮胎胎面中的应用[J].合成橡胶工业,2019,42(04):294-299.[24]方琦，罗德伟，洪林．火焰原子吸收光谱仪影响因素与应对措施[J]．绿色科技，2010(10)：170-173． [25]邓晓庆．电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤铜锌锰镍铬钒全钾 [J]．环境科学导刊，2010，29(6)：90-92.[26]邓晓庆．电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)与火焰原子吸收法 (AAS)测定水中铁、锰方法比对[J]．环境监控与预警，2013，5(1)：26-29．[27] 罗丽霞.火焰原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪在水质检测中的比较分析[J].广东化工,2021,48(23):171-173.

近日，国家环境保护部在其网站发布公告，发布“《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》等两项国家环境保护标准”，详情如下：　　关于发布《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》等两项国家环境保护标准的公告　　为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》等两项标准为国家环境保护标准，并予发布。　　标准名称、编号如下：　　一、环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法(HJ 644-2013) 　　二、环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法(HJ 645-2013)。　　以上标准自2013年7月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(http://bz.mep.gov.cn)查询。　　特此公告。　　环境保护部　　2013年2月17日

仪器信息网讯 “第十四届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会（简称：CIOAE 2021）”于2021年12月9日在南京国际展览中心盛大开幕！本届论坛的主题是“高效 优质 低耗 安全 环保”。大会报告今年的一大亮点是多位专家从不同角度探讨了碳中和对在线分析仪器市场的机遇和挑战。会议现场中国仪器仪表学会分析仪器分会曹以刚副理事长主持大会，中国仪器仪表学会分析仪器分会刘长宽常务副理事长、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会曾伟秘书长、黄步余主任委员分别致辞。CIOAE2021大会报告围绕碳中和、环境监测、环境治理、石油化工等热门领域中在线分析仪器的发展进行了探讨。碳中和中国科学院合肥物质科学研究院刘建国研究员分析了光谱技术在大气温室气体监测中的应用。围绕碳中和国家可持续发展战略以及全球盘点需要，中国需要突破温室气体浓度监测、排放反演及减排评估等方面的关键技术方法，目前国际上将排放源的监测、地面观测站、航飞的监测以及碳卫星的监测形成不同尺度和不同层面的天地一体化的温室气体核算网络，并将浓度监测结果与数值模型结合，反推全球不同区域的碳源/碳汇。目前，安光所在高分五号上搭载了大气主要温室气体监测仪、在合肥建立了超高分辨总碳柱观测站，是中国唯一TCCON候选站、研发了大气本底温室气体光腔衰荡仪器、开放光路QCL-TDLAS痕量气体监测、海水-大气界面CO2通量的实时测量装备等。为促进碳监测技术发展，安光所建设了陆地碳汇国产监测设备研发校验平台，目前是产出核心装备、高端仪器和技术标准，并促进技术转移转化。西克麦哈克田元元产品高级经理介绍了超声流量计在碳中和发展中的应用。根据欧洲经验，碳交易的价格会随时间上升，而价格足够高的时候，碳排放采用核算法就无法满足需求，需要采用高精度全范围排放计量，而目前CEMS采用皮托管测流速，对流量计算不准确，而超声流量计可以对声道流速整体取样，对流量计量更准确。新能源的大量使用必定需要能源区域间传输，而电解水+现有天然气网络掺氢可以实现能源高效远距离传输是一种很好的解决方案，而超声流量计可以实现天然气计量以及掺氢计量。在二氧化碳捕集、利用和封存中，必定需要CO2的计量，而超声流量计可以实现纯CO2流量计量。江苏舒茨测控Andreas Hester介绍了碳中和将影响的重点工业以及工业气体传感器在这些工业中的应用。环境监测中国环境监测总站张颖研究员介绍了恶臭气体在线监测技术在环境领域的应用。目前，恶臭主要是仪器测定法（用气相色谱仪或分光光度计等测量成分及浓度并换算成恶臭强度）和官能测定法（三点比较式臭袋法）。为促进恶臭的在线监测，中国环境监测总站正在制定恶臭在线连续监测技术规范，其中规定必测项目为氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醚、二甲二硫醚、二硫化碳、苯乙烯和臭气浓度，其他特征污染物可为参考项目。赛默飞刘泽介绍了工业园区VOCs在线监测。Sentinel Pro环境过程质谱仪，可实现VOCs多点动态监测，用于厂区内VOCs泄漏溯源。MiTAP户外VOCs监测系统采用微色谱模块和传感器阵列模块，高度集成化，仪器尺寸仅为120*46*93cm，用于园区厂界特征VOCs监测。VOCs污染监测车，凭借多种VOCs监测手段相结合，进行工业园区VOCs污染排查和监测服务。中国环境监测总站齐文启研究员介绍了我国环境监测现状和发展。我国目前大气监测点位1.4万个，地表水点位3.3万个，土壤8万个，噪声19.5万个，海洋、地下水、辐射等环境质量监测网正在建设中。未来大气监测将加强臭氧和PM2.5协调控制监测，并对PM2.5、9种水溶性无机离子、24种无机元素、有机碳、总碳、多环芳烃等进行手工监测；地表水监测将开展水生生物监测以及水生生物环境DNA监测试点；海洋监测将布设1359个水质，552个沉积物点位，正在进行自动监测点位选址工作中。上海市环境监测中心王向明总工程师介绍了长三角生态绿色一体化发展示范区生态环境监测统一行动展望，为跨行政区进行统一环境监测进行探索和示范。北京市排水集团翟家骥高级工程师介绍了现场应急监测分析方案的确定及监测分析的质量控制。国科瀚海李幼安介绍了烟道贯通式氨逃逸精确监测。环境治理哈希雷斌售前应用经理讲述了哈希两款在工业污水处理中应用的新产品。污泥毒性监测预警方案主要针对工业园区污水成分复杂，容易对污泥造成损害的问题，通过监测活性污泥系统的呼吸速率，间接评估污泥活性，从而判断污泥是否受到毒性物质抑制。BIOTECTOR TOC主要解决的是工业污水含盐量高、悬浮物多、色度高等特性造成的COD测量困难，此款仪器采用了哈希的二级高级氧化技术，加上更粗的管道、耐腐蚀的材质，从而实现对难测量工业污水的TOC测量。一念传感王曜总经理介绍了TDLAS技术在垃圾焚烧发电过程中的应用，包括垃圾储存坑气体安全监测（硫化氢、甲烷、氨气、水）、炉排炉/二燃室燃烧优化（一氧化碳、氧气、甲烷、水）、吸收塔酸性气体检测（氯化氢、氟化氢、二氧化硫）。一念传感的TDLAS技术采用智能光谱分离算法，可实现两种或以上气体同时监测。石油化工恒力石化佟旭介绍了恒力（大连长兴岛）产业园以及所用的在线分析仪。恒力2000万吨/年炼化项目共安装在线分析仪表746套，其中气体分析仪表占57%（主要是氧气等）、液体分析仪表占43%（主要是电导率、pH值等）、环保仪表19台套，共建设分析小屋35间。恒力150万吨/年乙烯项目安装在线仪表591台套，其中气体分析仪表占57%（主要是色谱仪和红外分析仪等）、液体分析仪表占43%（主要是电导率、pH值等）、环保仪表11台套，共建设分析小屋29间，园区内另设4套环境大气监测站。化工仪表的主要用途包括监控工艺流程、监控关键设备、控制、连锁和环境监测。中国石化工程建设公司孙磊副总工程师（黄步余主任委员代）介绍了石油化工在线分析仪发展与智能工厂。石油化工行业正朝着“大型化、炼化一体化、基地化、全产业链”方向发展，从石化企业逐渐向能源企业转型，逐步打造智慧工程，建设智能工厂，从而提高企业竞争力。因此，未来在线分析仪在石油化工行业的应用汇越来越多。潽洛因思王帅帅技术服务经理介绍了COSA9610热值仪在石化行业的应用。除此之外，西门子沈毅产品经理介绍了西门子新升级产品GA700，通过模块化配置、现代通讯方式、即插式测量、所有模块使用公共操作接口、预见性维修等方式，大大提高了仪表的使用和维护水平，可搭载西门子U7、O7、C7等模块。旭海光电陈亮董事长介绍了简波气室在安全和环保方面的应用。优倍电气王林研发总监介绍了功能安全型仪表在分析仪器领域中的应用。重庆科技学院电气工程学院院长唐德东教授介绍了六氟化氢绝缘设备带电检测研究现状与进展。此次论坛还得到了ABB、Sievers、凯隆、雪迪龙、布鲁克、大特气体、普洛斯因、国科瀚海、哈希、春来、舒茨测控、聚光科技、凯爱、迈蒂康、霍普斯、三鸣智、优倍电气、恩伊欧、赛默飞、唯锐、康宁、华天通力、西克麦哈克、西门子、旭海光电、一念传感等120多家厂商的大力支持。

详细介绍1 概述ZR-3713型 双路VOCs采样器采用吸附管采样法和其它固相吸附法，既可以采集环境空气中的苯系物、醛酮类化合物、卤代烃等挥发性有机物，同时与烟气预处理器配合使用，还可以测定固定污染源废气中的挥发性有机物。2 执行标准HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法HJ645-2013 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法HJ 683-2014 环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法HJ583-2010 环境空气 苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ584-2010 环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ739-2015 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 38-2017 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法GB/T16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T47-1999 烟气采样器技术条件3 技术特点超强负压：负载能力可超过30Kpa，轻松应对高阻力富集载体采样（苯系物、TVOC等），采用进口无刷隔膜泵；数字恒流：内置高精度电子流量计，准确的闭环控制，原创的流量控制算法，确保微小流量准确控制；多重防护：进气过滤器的良好防护设计，内置干燥防倒吸筒起到多重保护，以免颗粒物以及湿气对仪器的损伤；超长续航：内置可充电高性能锂电池，充满电连续工作时间大于12小时；采样模式自由选择：A/B路平行采样、序列采样；仪器兼容：多种规格、不同填充材料和长度的吸附管；一机多用：具备活性炭管、溶液吸收等采样功能；人机工程：采用5.0寸触摸显示屏，内容更直观，操作更简便；连接管路采用聚四氟乙烯材料，防止材料挥发或吸附有机物；自动测量环境温度、大气压、流量计前压力、计前温度，计算标况体积；便携式，体积小、重量轻。掉电保护功能，系统自动记忆掉电时间，停电再来电继续采样；具备系统气密性自动检漏功能；支持USB数据导出；可选配蓝牙打印机及烟道工况测量模块；可选配GPS定位模块，记录采样位置信息；可选配4G模块进行远程数据传输。创新点：1、超强负压：负载能力可超过30kPa，轻松应对高阻力富集载体采样（苯系物、TVOC等），采用进口无刷隔膜泵；2、数字恒流：内置高精度电子流量计，准确的闭环控制，原创的流量控制算法，确保微小流量准确控制；3、多重防护：进气过滤器的高效防护设计，内置干燥防倒吸筒起到多重保护，以免颗粒物以及湿气对仪器的损伤。4、超长续航：内置可充电高性能锂电池，供电时间＞12h；5、采样模式自由选择：A/B路平行采样、序列采样；6、仪器兼容：多种规格、不同填充材料和长度的吸附管。7、一机多用：具备活性炭管、溶液吸收等采样功能；8、人机工程：采用5.0寸触摸显示屏，内容更直观，操作更简便；9、连接管路采用聚四氟乙烯材料，防止材料挥发或吸附有机物；10、自动测量环境温度、大气压、流量计前压力、计前温度，计算标况体积.ZR-3713型 双路VOCs采样器

前几年，新闻中出现太多关于生态环境的问题。譬如水土流失频发、温室效应明显、海平面上升等环境危机愈发严重，亚马逊和澳大利亚连续的两场大火，无疑再次给人类敲响了警钟。我国历经30多年的快速发展，积累的生态环境问题也日益凸显，重金属污染、水污染、土壤污染突出，全国多地频繁出现长时间雾霾、沙尘暴等恶劣天气。“绿水青山就是金山银山” 可以说生态文明建设是关系人民福祉、关乎民族未来的大计，同时具有很高的现实意义，与时代同步、与生活相关。我国火力发电占到全社会总用电量的70%，燃烧了大量的煤，石油和天然气，造成了上百亿吨的二氧化碳排放量。在国家大力倡导碳达峰、碳中和的大背景下，我国持续调整产业结构，加快产业绿色转型，大力发展非化石能源，增加生态系统碳汇，积极寻找和推广替代能源。近年来我国大力扶持氢能源，氢燃料电池的发展和建设。而在制取氢气的过程中，需要对氢气的质量进行分析和控制。根据GB/T37244-2018质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢的分析标准，珀金埃尔默经过现场开发和验证，利用气相色谱对氢气中PPB级到PPM级浓度的杂质进行了测定，在这里重点讲述对氢气中的氩气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化物的测定。 燃料氢 的技术指标01氢气中CO、CO2、CH4、Ar、O2和N2的检测按GB/T37244-2018，对氢气中Ar、O2、N2、CO、CO2、CH4检测参考标准方法分别是GB/T3634.2-2011, GB/T8984-2008和非色谱方法GB/T6285-2016。在GB/T3634.2-2011中使用了脉冲放电氦离子化检测器（PDHID），来对这些PPB级的杂质检测。脉冲放电氦离子化检测器（PDHID）的原理：氦在高压脉冲激发下，发射出13.5-17.7eV的连续辐射光，其中亚稳态氦与待测组分反应电离产生信号，信号强度与组分浓度线性对应，经过放大调制和数据处理，形成被测定量的色谱峰。由于氦的第一电离能是24.587eV，是主族元素中最高的，故光子和亚稳态原子具有的高能量可使包括氖在内的一切分子电离，因此PDHID具有高灵敏性，高通用性。珀金埃尔默公司的Clarus GC-PDHID燃料电池氢中的痕量杂质分析系统采用柱心切割技术，放空氢气，使之减少对后面Ar峰和O2峰的影响。多阀设计，带有氦气保护阀箱，防止空气渗漏，随机带有高纯氦气纯化系统，确保除去干扰杂质，降低背景信号，提高灵敏度。最低检出限可以达到20ppb（S/N=3），CO的最低检出限可以达到50ppb（S/N=3）。由于需要检测CO2，所以对CO2的检测是单独一路，通过V3进样，最后并联到PDHID检测器上，所以如果不是在线分析，需要2次进样才能得到所有的检测组分浓度。气体流路图如下:参考色谱图（不含CO2通道）：如果是用钢瓶取样分析氢气，采用2次进样，需要的样品量较大，做过高纯气体的操作者都知道，气体越纯，置换的时间就越长。为了缩短我们的分析时间，所以我们也可以采用Clarus GC-PDHID-Ni-FID法来检测氢气中的杂质。该方法采用镍催化加氢，用FID检测器来检测CO和CO2，解决了PDHID检测CO灵敏度不高的问题，同时可以多通道同时进样，而不相互干扰出峰。在下面的阀图中，V3进样时分析CO2，V4进样可以同时分析氢气中的总烃。气体流路图如下:参考色谱图（FID通道）:02氢气中硫化物的检测按GB/T37244-2018，对氢气中总硫的检测参考标准方法是ASTM D7652,采用硫化学发光检测器（SCD）来测定氢气中的硫化物和总硫。由于氢气中总硫的限量非常低，要求小于4ppb，已经达到了SCD检测器的下限，所以目前市场上大多数厂家均采用预浓缩加GC-SCD方法。由于SCD是等摩尔响应的检测器，对所有硫化物响应因子是一样的，但在经过预浓缩以后，由于浓缩的效率不同，相同浓度的硫化物得到的色谱峰面积就会不同。SCD主要由燃烧室，控制器，脱硫过滤器，真空泵组成。如下图：SCD的主要工作原理：样品中的硫化物在燃烧室内氧化生成SO2.R-S + O2 → SO2 + CO2 + H2OSO2在H2的作用下，还原生成H2S.SO2 + H2 → H2S + Other Reduced Sulfur SpeciesH2S和O3发生反应形成SO2*的激发态，激发态是不稳定状态，会回到基态，同时产生一定波长的光，光经过光电倍增管放大输出产生信号。H2S + Other Reduced Species + O3 → SO2* → SO2 + hv 所以SCD的响应只与化合物分子式内的S原子的个数有关。经过多次论证和实验珀金埃尔默采用的方案，即可以预浓缩进样，也可以直接进样，可以做总硫也可以做硫化物形态的方案。配置示意图如下：采用直接进样法，用稀释仪配制成不同浓度的标气在苏玛罐中，分别进样，得到的色谱图如下：对同一个样品分析10次得到的重复性和相对校正因子如下：采用浓缩法进样，可以大大提高仪器的灵敏度，可以验证确认直接进样法的数据，但由于浓缩效率的不同，相同浓度的硫化物会得到不同的面积，需要每个组分单独校正，不能发挥SCD的等摩尔响应的优势。03氢气中CO、CO2、CH4、Ar、O2和N2的检测珀金埃尔默的硫化物分析方案全系统钝化，在线、离线、总硫和形态硫均可以分析，并且直接进样也可以满足氢气中硫化物小于4ppb的要求。使用的Sense SCD灵敏度高，燃烧室两个独立加热区，避免催化剂过热，提高转化效率。在维护方面，陶瓷管更换、色谱柱更换简单方便，采用无油真空泵，省去了每3个月更换一次泵油，同时避免了油蒸气排放到空气中。操作界面简单，界面友好，具备系统自检功能，向导式开机关机，无需培训即可操作。我国氢能产业正处于发展初期，进一步提升氢能产业创新能力，不断拓展市场应用新空间，引导产业健康有序发展是关键。珀金埃尔默将会持续提供更多的解决方案，助力氢能分析！参考标准GC/T 37244-2018 质子交换膜燃料电池汽车用燃料 氢气GB/T 3634.2-2011 氢气 第2部分：纯氢，高纯氢和超纯氢GB/T 8984-2008 气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 气相色谱法ASTM D7652 气相色谱 硫化学发光检测器测定氢气中痕量的硫化氢、羰基硫、甲硫醇、二硫化碳及总硫的方法PerkinElmer氢能用户实验室配置实例