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检测色谱分析

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  • 色谱分析常用的检测器有哪些?

    气相色谱分析常用的检测器有热导检测器、电子捕获检测器、氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。前两项属于浓度型检测器,后两项属于质量型检测器。对检测器的要求是:灵敏度高、检测度(反映噪声大小和灵敏度的综合指标)低、响应快、线性范围宽。

  • LC检测色谱峰面积的相对误差有多大啊?

    据说LC检测色谱峰面积的相对误差能达1%左右.这么大的误差的话,分析高含量的东西绝对误差那不是很大吗?如果只考虑仪器误差的话,99%的样品可能分析出来的结果为98-100%啊?!望大家讨论.[em61]

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  • 总硫的色谱分析

    请问用色谱分析总硫含量的柱子怎么选择,用什么检测器,还有其他检测条件是怎样调节的?

  • 液相色谱分析方法检出限问题

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  • 气相色谱分析条件(温度)的选择

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    请问哪位高手可以告诉我,如果在混合其中同时含有甲烷、二氧化碳、氮气氧气、水等,如果用气象色谱分析的话,用什么柱子比较好,只要测出甲烷就可。还有检测器,用什么比较好。我之前用过毛细管柱、氢火焰检测器,不知道能不能测出来,另外灵敏度分别是多少。多谢多谢!

  • 石油专用色谱分析仪——色谱分析最佳方案、软件

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    今天看见这样一篇文章,感觉很迷茫,请大家看看,并发表一下自己的看法,我个人看完感触挺大,他说的不无道理,但是是否过于悲观了啊!请大家发言,正文如下: 现在人才论坛上出现不少谈论分析行业前景收入问题的好贴子,其中明显有些是今年的新毕业生,在即将进入工作岗位前的一些憧憬和忧虑,有些有实际情况接近,有些则近乎于幻想。突然想到时光匆匆流去,一转眼我已经从事色谱分析有10年了,回首不胜感嘅,现就此行业的前景和收入问题和各位师弟师妹们交个底,探讨一番。 由于这里是色谱论坛,所以讨论背景以色谱分析行业为主。本人所述力求务实,既不会夸大困难,也绝不会粉饰太平。 一. 个人技术水平基本受硬件制约 色谱分析是理化分析中最复杂的一种,既难学又难做。似乎做色谱的人很有技术水平。其实不然,色谱是门实验科学,理论不太重要,最重要的是实践,分析的技术水平受硬件制约太大,仪器的档次制约了你能达到的高度。以我为例,虽然我只做了10 年色谱,但我知道,我不比一些做了二三十年的老专家差,原因很简单,当他们精力在于头疼如何尽量省点钱,如何应付故障频繁的国产仪器时,我已经在6 台进口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]里来回做了对比实验。原因很简单:我的条件好,起点高。同样道理,如果在国外的大实验室做3 年色谱的人,水平会比像我在国内做10 年色谱的人又要高不少。原因也很简单:当我在为晚上开机担惊受怕时,他们开了几年了。人家条件更好,起点更高。一般来说,在一个实验室做色谱5 年后,如果硬件不更新,个人水平也就始终那样了。 现代的色谱仪器完全是成熟的商品,连检测方法也是商品化的,想开展工作,有钱比有技术更重要。二恶英分析够难做的吧??也有现成的商品技术,如果某乡村的村长愿意掏出1000万,一样也能做开展,买仪器、买材料、买人就行了。我听过深圳一个食品厂的小老板,自己粗通检测,食品不是要做微生物吗??他就把自己家的保姆带去上班,反正也就几管法,会吸液体会煮培养基就行了。这样保姆晚上带小孩,白天做实验,利用率极高。 色谱分析的技术创新大部分在厂家,使用者只是具体操作,重复方法,就像你从商店买了支钢笔,你用来写字一样。现在的分析和操作车床很类似,已经程序化,固定化所以说,我们基本上是属于高级蓝领,至于高级二字,是指设备贵,学会时间长。 相对技术而言,愿意在实验室踏踏实实地做更重要些,那些离开实验室的人,都是耐不住寂寞和清苦居多,而不是因为个人能力不行。 二.个人能力与收入关系不大。很多同学提出了一个普遍观点,这是在这个行业里可以通过个人的能力求得发展,甚至获得高薪。这是个相当不切实际的想法。影响工资的主要因素是行业、单位。 由于分析检测是一个很被动,很难发挥能动性和主动性的工种,技术上再难,实质也就是个辅助性的工种。所以个人能干与否反而比较次要,当然,做业务就完全不一样了。 影响工资的主要因素不是个人因素,而是整个大环境和小环境。大环境是指社会和地区对分析的需求,如当年我们班60 多人,现在只有5 个人做化学,其它全改行,我知道有些同学很想做化学的,可惜深圳需要文科生甚于需要理科生,于是不少人含泪改行,现在进证券公司的还更多些。 小环境指的是单位的利润状况,这一点对于你进了这个行业后显得更重要,在不同单位做色谱的人,差几倍工资很正常。像我们单位,做二恶英的博士还没有洗试管的人奖金高,不服气也没办法。 至于有人认为做仪器的会比做化学的要收入高,这也是形而上学。象我们单位就完全一样,而且我认为本来就应该一样,同是实验员,分工不同罢了,况且,用化学检测三苯可比用仪器测难多了!!! 3. 做技术的收入最多中等 做分析收入不会高的,因为你再怎么重要,做起来再怎么难,你也就是个辅助性质,做业务的人永远是最重要的。如果是做开发可能好些,可是我们国家的技术水准放那里,怎么和别人竞争啊!! 可能有人会不服气,能找出例子说某某技术人员得到重奖,可是任一行业的顶尖人员过得都不会差,只是本行业的整体收入水平实在不怎么样。我更关注金字塔的底部。 其实这是做技术的通病啊,做技术的人是有一技之长,但是肯定收入低,受气多。现代的科学是一个个复杂的系统,靠个人力量单枪匹马已经行不通了,因此个人的力量会越来越不重要,大多数做技术的也只是生产线上的一部分,机器上的一个小螺丝钉。现在色谱行业,收入最高的是分析仪器,进口试剂的技术服务和销售。 4.做色谱分析也有好处 好处之一:工作性质单纯,不用太多考虑人与人的关系。 如果家里不缺钱的话,精神压力真的会很小。在实验室一天天泡下去,颇有与世隔绝,修身养性的感觉,对于性格内向的人再好不过。不过要注意个人防护哦!!做色谱可是天天接触毒品。好处之二:没有失业的担忧。 只要能进入这个行业,没人能和你抢饭碗。因为进入围城,会马上发现色谱难学难做,又辛苦又没油水,愿意走的人多,没有过硬的后台关系还别想走。反正我觉得广东地区的色谱工作者流失特别严重,我们经常自嘲为“被社会挑剩的”。

  • 【转帖】液相色谱分析条件的选择

    液相色谱分析条件的选择字体: 小 中 大 | 打印 发布: 2010-09-14 14:46:32 来源: 上海禾工科学仪器有限公司 在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是,如果出现这类问题,看起来似乎很明显,但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题,就必须在分析之前,仔细研究并选择一个好的分析方法,有了一个好的分析方法,就很容易获得理想的分离效果,而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法,就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。  一:分析方法选择的基本原则  假如你想做一顿丰盛的晚餐,首先必须看一下食谱,然后检查一下你所需的东西是否齐全,如果少了配料还必须去商店购买,这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时,也必须按照一定的程序进行,首先你必须要有专门的仪器和试剂,然后有目的地选择分析方法,这样你才可能得到好的分析结果,避免走一些弯路。  二:柱子的选择  在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择,色谱分析人员面对几百种色谱柱,你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏,自1984(1)年以来,RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。  现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱,其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲,这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下,使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子(如表一所示),但[font=

  • 实用技术贴:从五方面减少气相色谱分析误差

    气相色谱分析中一般可以将误差分为系统误差、偶然误差和操作误差。系统误差是必然的,也是可以预测的,可以在分析前采取一些措施来消除误差。偶然误差是无法测量和估计的。操作误差是指在分析的过程中一些人为的操作不当或读数失误引起的。气相色谱分析减少误差的方法根据误差产生的原因可以采取合适的减少误差的方法,而误差产生的原因可以从分析流程来看,因此,我们可以在每个环节的操作中选择合适的措施来减少误差。1载气载气是分析的第一步,而气体的纯度会影响到色谱仪的灵敏度,因此,要求气体的纯度在99.999%以上。气体中的杂质会产生基线噪声和鬼峰;气体中的粒状杂质会使得气路控制系统失灵,进而造成分析结果的误差。因此,在气相色谱分析中,首先必须保证气体的纯度,气体需要经过严格的净化才能使用。2进样口进样口的作用就是将样品准确的导入色谱系统中,样品在气化过程中要求不发生任何化学变化,这样才能保证分析结果的准确。而样品在气化中会受到一些因素的影响,主要是隔垫、密封垫和衬管的性能会对样品气化产生影响。第一,隔垫是为了避免外部气体渗入,污染系统,它有效将样品流通与外部空气隔开了。如果隔垫的质量不好,那么就很容易产生鬼峰,也会出现样品的损失、分解等现象。因此,一般选择硅橡胶隔垫,这种隔垫耐高温、气密性好。第二,密封垫将密封色谱柱与色谱系统有效连接起来。密封垫要有良好的密封效果、适宜的内径和耐高温的特点。每更换或维修一次色谱柱,都要更换密封垫;密封垫在使用前必须保持洁净和干燥;密封垫使用15次以上就需要及时更换,确保密封垫的性能。第三,衬管是进样系统的中心元件,样品就是在这里变成气体的。因此,选择衬管时,首先要根据样品的大小来选择合适容积的衬管。其次,如果衬管内壁有活性基团,那么就会对样品的组成产生吸附作用,进而使得色谱仪检测的灵敏度降低。因此,要做好去活工作。最后,根据应用的不同选择不同类型的衬管。合适的衬管可以使得样品最大程度的完全挥发,避免出现热量不均匀的现象,可以减少样品返冲的现象。3取样取样要具有代表性,这样分析结果才具有代表性。因此,取样并不是在某一个部位上直接运用工具取下来的,而是在取不同层次不同部位的样品混合在一起,同时要保证混合的均匀。4进样首先确保进样针的清洁,当针尖存在杂质时,进样的过程中就会使得沉积在壁上的物质在高温气化作用下瞬间发生转移,从而使得分析结果出现一定的误差。所以,在进样时首先确保进样针的清洁,将进样针浸入溶剂中清洁,或是定期对进样针进行清洗。其次是进样量的多少。当进样量过多时,样品在气化过程中就会使得蒸汽体积超过汽化室的容积,然后蒸汽就会到达汽化室的顶部,并在隔垫上出现冷凝现象,蒸汽倒流到载气气路中并在冷的表面产生冷凝现象,这样就造成了样品流失,随后的进样就会出现鬼峰现象,样品分析结果准确性降低。所以,在进样前必须根据衬管的大小选择合适量的样品,并且还要选择合适的气化温度。最后,进样技术。气相色谱分析是一种定量分析方法,因此,分析结果很大程度上依赖于进样的重复性以及操作技术。进样时进样针插入的速度、位置、深度以及操作人员的熟练程度都会影响到分析结果。所以,在进样中,必须根据实际样品的具体情况选择合适的进样技术,选择合适的进样针插入速度、深度、位置等,提高分析结果的准确性。5杜绝人为操作误差在操作过程中,操作人员有时会产生主观误差、过失误差,这样就对分析结果的准确性产生了一定的不良影响。人为误差最常见的就是读数的不准确、取样中贴错标签。为了提高分析结果的准确性,操作人员必须以严谨的态度面对气相色谱分析,在试验前检查各个仪器设备的完好性,进行试验的过程中以高度责任心来认真操作,杜绝操作失误现象的出现;在读数时一定要再三核对,确保读数的准确性,不可随意估测。气相色谱分析是一种定量分析方法,它有效提高了分析的速度,但是在分析过程中任何一个细微的差错都有可能带来分析结果的较大误差。因此,在气相色谱分析过程中,首先要正确认识各个因素对分析结果的影响,正确认识保留时间、待测峰高、样品导入、分流进样系统的影响因素,认识到操作失误对分析结果的影响,从而在试验过程中以严谨认真的态度面对,选择合适的器具和技术方法,一步步消除不良影响,提高分析结果的准确性,减小误差。(来源:互联网)

  • 液相色谱分析条件的选择

    在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是,如果出现这类问题,看起来似乎很明显,但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题,就必须在分析之前,仔细研究并选择一个好的分析方法,有了一个好的分析方法,就很容易获得理想的分离效果,而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法,就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。  一:分析方法选择的基本原则  假如你想做一顿丰盛的晚餐,首先必须看一下食谱,然后检查一下你所需的东西是否齐全,如果少了配料还必须去商店购买,这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时,也必须按照一定的程序进行,首先你必须要有专门的仪器和试剂,然后有目的地选择分析方法,这样你才可能得到好的分析结果,避免走一些弯路。  二:柱子的选择  在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择,色谱分析人员面对几百种色谱柱,你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏,自1984(1)年以来,RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。  现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱,其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲,这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下,使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子(如表一所示),但 C18和C8经常是最好的固定相,C18和C8柱两者之间并无明显的差别,但在我们实验室中以常使用的是C8柱。  色谱分析人员遇到的多数样品需要利用反相色谱柱进行分析,但一些样品可能需要其它的分析技术才能成功地分离,这些样品及分离方法在表一中作了简要的叙述,在以后的章节中将进一步阐述。  表一:样品及分析方法[color=bla

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