气相色谱分析常用的检测器有热导检测器、电子捕获检测器、氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。前两项属于浓度型检测器,后两项属于质量型检测器。对检测器的要求是:灵敏度高、检测度(反映噪声大小和灵敏度的综合指标)低、响应快、线性范围宽。
据说LC检测色谱峰面积的相对误差能达1%左右.这么大的误差的话,分析高含量的东西绝对误差那不是很大吗?如果只考虑仪器误差的话,99%的样品可能分析出来的结果为98-100%啊?!望大家讨论.[em61]
我想问下色谱分析,检测限和线性范围是怎么确定的?
第一篇 色谱法概述第二篇 色谱定性与定量第三篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法第四篇 液相色谱检测方法第五篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用技术第六篇 高效液相色谱方法及应用技术第七篇 平面色谱方法及应用第八篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用技术第九篇 毛细管电泳技术及应用第十篇 色谱分析的样品处理第十一篇 色谱联用技术第十二篇 色谱柱技术第十三篇 色谱仪器维护与故障排除非常全面的资料,61M,如有需要请下载,免积分,PDF格式[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=79367]最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册[/url]
最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册[编 著]: 王宇成[出 版 社]: 吉林省出版发行集团[卷 册 数]: 精装四卷[光 盘 数]: 1张[开 本]: 16开 2185页[出版日期]: 2004[定 价]: ¥985.00元文件格式:PDF(54.3M,压缩后共27包)内容简介: 《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》色谱作为一种分离技术与方法,自二十世纪40年代以后,逐渐得到发展,而且其势头越来越猛,从技术到理论,到各分离模式,以及在生物学、医学、药物临床、化学化工、食品卫生、环保、检测、商品检验和法医检验等领域都有广泛的应用并得到了突出猛进的发展,现在已经成为分析化学学科中的一个重要分支。同时为许多重要学科的发展作出了极大的贡献。在人类进入二十一世纪之一际,人们面临着在信息科学,生命科学、材料科学、环境科学等领域的快速发展的挑战,而色谱的技术则是生命科学、材料科学、环境科学发展必不可少的手段和工具。也即是说,如果没有色谱技术的应用,自然科学和生命科学能发展到今天的现状是很难想象的,因此为适应我国科学技术的飞速发展,我们为广大的工厂企业中从事色谱分析的中高级技术人员、科研院所的科技人员、大专院校的研究甚至管理人员及有关领导提供一套关于色谱技术的参考资料。该简明扼要,深入浅出,通俗易懂,新颖实用。内容力求科学性、系统性和基础性,同时兼顾前沿性,使读者不仅要获得色谱的科学基础知识,也能被引导进入当代色谱科学研究的前沿。 详细目录: 《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》 第一篇 色谱法概述第一章 色谱法的发展及其在分析化学中的地位和作用第二章 色谱法的特点,分类及性能比较第三章 色谱法的原理第四章 色谱模型理论第二篇 色谱定性与定量第一章 色谱图概述第二章 色谱定性分析第三章 色谱定量分析第三篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法第一章 概述第二章 热导检测器及检测方法第三章 氮磷检测器及检测方示第四章 原子功能发射检测器及检测方法第五章 火焰光度检测器及检测方法第六章 电子俘获检测器及检测方法第七章 化学发光检测器及检测方法第八章 电导检测器及检测方法第九章 氧化铝检测器及检测方法第十章 光电离检测器及检测方法第十一章 多检测器组织检测法第四篇 液相色谱检测方法第一章 检测器的性能指标第二章 示差折光检测器及检测方法第三章 紫外—可见光检测器及检测方法第四章 电化学检测器及检测方法第五章 荧光检测器及检测方法第六章 液相色谱检测技术第五篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基础第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器及操作第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常用进样技术第四章 裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及其应用技术第五章 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及其应用技术第六章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]新技术及其应用第六篇 离效液相色谱方法及应用技术第一章 高效液相色谱法的概述第二章 高效液相色谱分离方法第三章 高效液相色谱分离条件的优化第四章 高效液相色谱法的分析应用第七篇 平面色谱方法及应用技术第一章 平面色谱法概述第二章 滤纸及薄层板第三章 点样与展开第四章 定位与定性第五章 念量的测定第六章 薄层荧光衍生化技术第七章 纸色谱法及薄层色谱法的应用技术第八篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]概述第二章 离子排斥色谱第三章 离子对色谱(MPIC)第四章 离子交换色谱第五章 外抑型电子检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法第六章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的应用技术第九篇 毛细管电泳技术及应用第一章 毛细管电泳的基本原理与基本模式第二章 毛细管电泳仪器系统第三章 毛细管制作技术第四章 电渗控制方法第五章 电泳匀性分离技术第六章 小离子与大细胞分离技术第十篇 色谱分析样品的处理第一章 样品采集及样品处理原则第二章 常用样品制备技术第三章 生物样品的制备技术第四章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]样品制备技术第十一篇 色谱联用技术第一章 色谱联用技术概述第二章 液相色谱-质谱联用技术第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术第四章 色谱-色谱联用技术第五章 色谱-原子光谱联用技术第六章 色-傅里叶变换红外光谱技术第十二篇 色谱柱技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱第二章 高效液相色谱柱第三章 无机基质色谱填料及色谱柱第四章 有机高分子类型液相色谱填料第十三篇 色谱仪器维护与故障排除第一章 概述第二章 色谱仪器故障的预防第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器故障与排除第四章 液相色谱仪器故障与排除http://media.imhb.cn/myspace/download.aspx?MSAutoID=95674&huid=455732用户名:whdwll密码:123456789
《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》 出版时间: 2004 年 出版:吉林省出版发行集团 主编:王宇成(化工学院)规格:16开200万字1800? 册数:1CD+四册 编号:28x63 定价: 985.00元[em26] [em25] [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/016764.shtml]《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》电子版》 本 地 火 热 下 载 中 ![/url][em25] [em26] 版权所有,请在下载后24小时内从硬盘上删除![em05] [url=http://zongbubook.com/mall/ITEM_DESCR1.php?II=13546]书城下载:《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》电子版,2185p,最好的中文电子书![/url]详细介绍:第一篇:色谱法概述第二篇:色谱定性与定量第三篇:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法第四篇:液相色谱检测方法第五篇:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用技术第六篇:高效液相色谱方法及应用技术第七篇:平面色谱方法及应用技术第八篇:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用技术第九篇:毛细管电泳技术及应用第十篇:色谱分析样品的处理第十一篇:色谱联用技术第十二篇:色谱柱技术第十三篇:色谱仪器维护与故障排除[em27] [em05] [em61] [em45]
《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》 出版时间: 2004 年 出版:吉林省出版发行集团 主编:王宇成(化工学院)规格:16开200万字1800? 册数:1CD+四册 编号:28x63 定价: 985.00元〓〓 [em29] 文件60M,请一定要用下载软件![em29] 〓〓 [em26] [em25] [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/035564.shtml]《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》电子版![/url][em25] [em26] 版权所有,请在下载后24小时内从硬盘上删除![em05] [url=http://zongbubook.com/mall/ITEM_DESCR1.php?II=13546]书城下载:《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》电子版,2185p, 最好的(非扫描的)中文电子书![/url]详细介绍:第一篇:色谱法概述第二篇:色谱定性与定量第三篇:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法第四篇:液相色谱检测方法第五篇:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用技术第六篇:高效液相色谱方法及应用技术第七篇:平面色谱方法及应用技术第八篇:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用技术第九篇:毛细管电泳技术及应用第十篇:色谱分析样品的处理第十一篇:色谱联用技术第十二篇:色谱柱技术第十三篇:色谱仪器维护与故障排除 [em27] [em05] [em61] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/01/200601060851_12766_1604910_3.gif[/img]各位朋友,不会是压缩包有问题。1.仪器信息网将 .part01.rar 改名为:200616155716764您可以按1、2、3、4、5、6重新编号解压!www.instrument.com.cn/show/download/shtml/016764.shtml 为第一卷www.instrument.com.cn/show/download/shtml/016765.shtml 为第二卷www.instrument.com.cn/show/download/shtml/016766.shtml 为第三卷www.instrument.com.cn/show/download/shtml/016767.shtml 为第四卷www.instrument.com.cn/show/download/shtml/016768.shtml 为第五卷www.instrument.com.cn/show/download/shtml/016770.shtml 为第六卷2.由于下载十分火热,白天网速很慢,可能您没有下载完整!您可以核对文件大小,10,000,000 B,建议您早上、或夜里下载,好书, 绝对值得哦!3.请尽快下载,不知道是不是会被删除哦! 2006.12.17 〓〓 为方便大家下载,逐步将好的资料合并后重新上传!〓〓
最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册1
检测嘧啶胺纯度的液相色谱分析条件是什么?谢谢
大虾:液相色谱分析间苯二磺酸和苯磺酸最好用什么检测器.是紫外吗?
请问用色谱分析总硫含量的柱子怎么选择,用什么检测器,还有其他检测条件是怎样调节的?
白酒检测色谱现在用毛细测酒精和白酒同时进行.[em09]
[color=#444444]建立液相色谱分析16种PAHs方法,标线浓度分别20mg/L、10mg/L、5mg/L、2mg/L、1mg/L、0.5mg/L,审稿意见说让补充方法检出限数据,这个不是很明白,是不是取一定质量的样品按照整个样品处理流程做下来,看是否达到定量限,然后根据结果,再调整样品量,直至刚好达到检测限,此时的样品量即为方法的检测限。[/color]
突然间看到“油色谱分析仪”这个名称,以为是又推出了一款新的色谱仪器。你了解多少油色谱分析仪?进1ml的油样进色谱柱,测里面的气体含量。气体应该还是少量的。气体被检测,可以肯定最后变成废气了,而油呢,油跑哪儿去了?难道也变成了废气?
甜菜碱、甜菜碱盐酸盐产品怎样用高效液相色谱分析?谁有分析方法?产品是甜菜碱(三甲胺乙内酯)、甜菜碱盐酸盐,还有维生素(A\B\C\D\E),这几样产品怎么用液相色谱分析纯度(含量)?维生素系列能不能用紫外检测器全做了?
我想做八角茴香油的气相色谱分析,用的是GC112A气相色谱仪,想问下大家分析条件,比如载气及流速、柱温(升温或是恒温)、进样量(分流比),FID检测器温度等等,怎么设置有关的参数。刚开始接触,基础知识不懂,请求大家帮帮忙哈。或者推荐点书籍或者资料。
有个问题请教一下,提取离子检测色谱和选择离子检测有何区别?
求各位高手:比如肥皂中添加的香精怎么做气相色谱分析?我们的机器型号是岛津GC-2014C,检测器是FID的。如果进行香精的气相色谱分析需要什么极性的色谱柱?分析选用恒温还是程序升温?如果是程序升温,怎么设置?另外,香精的预处理怎么操作?请有方法的告知详细的方法,谢谢!
色谱分析法又称层析分析法,是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是:不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数,当这些物质随流动相移动时,就在两相之间进行反复多次分配,使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离,依次送入检测器测定,达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多,常按两相所处的状态,可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给,经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室,携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相),经分离后的各组分依次进入检测器,将浓度或质量信号转换成电信号,经阻抗转化和放大,送人记录仪记录色谱峰如果分离完全,每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析;根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。
气相色谱分析条件(温度)的选择A:柱温的选择:1、永久性气体或其它气态物质,50℃;2、沸点在300℃以下的物质,150℃;3、沸点在300℃以上的物质,200℃;B:汽化温度的选择:大于柱温10~50℃;C:检测器温度的选择:1、如果是程序升温,可接近于色谱柱的最高温度;2、FID、FPD、NPD一定要大于100℃,以免检测器积水;3、一般情况下可与汽化温度接近即可。 经验之谈,仅供参考!!
请问哪位高手可以告诉我,如果在混合其中同时含有甲烷、二氧化碳、氮气氧气、水等,如果用气象色谱分析的话,用什么柱子比较好,只要测出甲烷就可。还有检测器,用什么比较好。我之前用过毛细管柱、氢火焰检测器,不知道能不能测出来,另外灵敏度分别是多少。多谢多谢!
石油专用色谱分析仪向广大用户提供色谱分析最佳方案、软件在高速发展的信息时代,色谱工作者面临着新挑战,要求您的实验室能高效,快速,灵敏,准确地提供色谱数据。石油专用色谱分析仪正是适应这种要求的专用分析仪器。虽然市场上已经有了某些专用色谱仪供应,但是,这些产品价格昂贵,一般要在色谱仪本身价格的两倍左右。其中大部分成本化费在技术升值上,如软件和硬件的开发,系统的安装,调试等。明尼克提供的石油专用色谱分析仪是由石油行业专家综合其数十年石油科研生产成熟分析方法而生产的仪器。这些专家就是国内外某些分析方法,标准方法的研究和制定者,某些专用色谱分析仪的开发者。开展专用色谱分析仪服务项目的的理念是:把组装和开发分析仪的技术升值费用消化在我们公司内部,用我们直接进口的优势降低流通环节成本,为用户提供性能优异,方案新颍,价格合理的专用色谱分析仪。因此技术成熟、质量高、成本低、优质服务是明尼克所提供仪器的特点,也是石油分析工作者的最佳选择。http://www.mingnike.com/UploadFiles/20135814516418.jpg
我在做一个项目的检测,检查项中的一项是薄层色谱分析,方法上用的是硅胶H板,可是买来薄层层析硅胶H,铺板,进行检测,在254nm的紫外灯下检测不显色是什么原因呢?有知道的,请帮帮忙,分析分析原因在那里,方法是成熟的检测方法,大家一致在用的
今天看见这样一篇文章,感觉很迷茫,请大家看看,并发表一下自己的看法,我个人看完感触挺大,他说的不无道理,但是是否过于悲观了啊!请大家发言,正文如下: 现在人才论坛上出现不少谈论分析行业前景收入问题的好贴子,其中明显有些是今年的新毕业生,在即将进入工作岗位前的一些憧憬和忧虑,有些有实际情况接近,有些则近乎于幻想。突然想到时光匆匆流去,一转眼我已经从事色谱分析有10年了,回首不胜感嘅,现就此行业的前景和收入问题和各位师弟师妹们交个底,探讨一番。 由于这里是色谱论坛,所以讨论背景以色谱分析行业为主。本人所述力求务实,既不会夸大困难,也绝不会粉饰太平。 一. 个人技术水平基本受硬件制约 色谱分析是理化分析中最复杂的一种,既难学又难做。似乎做色谱的人很有技术水平。其实不然,色谱是门实验科学,理论不太重要,最重要的是实践,分析的技术水平受硬件制约太大,仪器的档次制约了你能达到的高度。以我为例,虽然我只做了10 年色谱,但我知道,我不比一些做了二三十年的老专家差,原因很简单,当他们精力在于头疼如何尽量省点钱,如何应付故障频繁的国产仪器时,我已经在6 台进口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]里来回做了对比实验。原因很简单:我的条件好,起点高。同样道理,如果在国外的大实验室做3 年色谱的人,水平会比像我在国内做10 年色谱的人又要高不少。原因也很简单:当我在为晚上开机担惊受怕时,他们开了几年了。人家条件更好,起点更高。一般来说,在一个实验室做色谱5 年后,如果硬件不更新,个人水平也就始终那样了。 现代的色谱仪器完全是成熟的商品,连检测方法也是商品化的,想开展工作,有钱比有技术更重要。二恶英分析够难做的吧??也有现成的商品技术,如果某乡村的村长愿意掏出1000万,一样也能做开展,买仪器、买材料、买人就行了。我听过深圳一个食品厂的小老板,自己粗通检测,食品不是要做微生物吗??他就把自己家的保姆带去上班,反正也就几管法,会吸液体会煮培养基就行了。这样保姆晚上带小孩,白天做实验,利用率极高。 色谱分析的技术创新大部分在厂家,使用者只是具体操作,重复方法,就像你从商店买了支钢笔,你用来写字一样。现在的分析和操作车床很类似,已经程序化,固定化所以说,我们基本上是属于高级蓝领,至于高级二字,是指设备贵,学会时间长。 相对技术而言,愿意在实验室踏踏实实地做更重要些,那些离开实验室的人,都是耐不住寂寞和清苦居多,而不是因为个人能力不行。 二.个人能力与收入关系不大。很多同学提出了一个普遍观点,这是在这个行业里可以通过个人的能力求得发展,甚至获得高薪。这是个相当不切实际的想法。影响工资的主要因素是行业、单位。 由于分析检测是一个很被动,很难发挥能动性和主动性的工种,技术上再难,实质也就是个辅助性的工种。所以个人能干与否反而比较次要,当然,做业务就完全不一样了。 影响工资的主要因素不是个人因素,而是整个大环境和小环境。大环境是指社会和地区对分析的需求,如当年我们班60 多人,现在只有5 个人做化学,其它全改行,我知道有些同学很想做化学的,可惜深圳需要文科生甚于需要理科生,于是不少人含泪改行,现在进证券公司的还更多些。 小环境指的是单位的利润状况,这一点对于你进了这个行业后显得更重要,在不同单位做色谱的人,差几倍工资很正常。像我们单位,做二恶英的博士还没有洗试管的人奖金高,不服气也没办法。 至于有人认为做仪器的会比做化学的要收入高,这也是形而上学。象我们单位就完全一样,而且我认为本来就应该一样,同是实验员,分工不同罢了,况且,用化学检测三苯可比用仪器测难多了!!! 3. 做技术的收入最多中等 做分析收入不会高的,因为你再怎么重要,做起来再怎么难,你也就是个辅助性质,做业务的人永远是最重要的。如果是做开发可能好些,可是我们国家的技术水准放那里,怎么和别人竞争啊!! 可能有人会不服气,能找出例子说某某技术人员得到重奖,可是任一行业的顶尖人员过得都不会差,只是本行业的整体收入水平实在不怎么样。我更关注金字塔的底部。 其实这是做技术的通病啊,做技术的人是有一技之长,但是肯定收入低,受气多。现代的科学是一个个复杂的系统,靠个人力量单枪匹马已经行不通了,因此个人的力量会越来越不重要,大多数做技术的也只是生产线上的一部分,机器上的一个小螺丝钉。现在色谱行业,收入最高的是分析仪器,进口试剂的技术服务和销售。 4.做色谱分析也有好处 好处之一:工作性质单纯,不用太多考虑人与人的关系。 如果家里不缺钱的话,精神压力真的会很小。在实验室一天天泡下去,颇有与世隔绝,修身养性的感觉,对于性格内向的人再好不过。不过要注意个人防护哦!!做色谱可是天天接触毒品。好处之二:没有失业的担忧。 只要能进入这个行业,没人能和你抢饭碗。因为进入围城,会马上发现色谱难学难做,又辛苦又没油水,愿意走的人多,没有过硬的后台关系还别想走。反正我觉得广东地区的色谱工作者流失特别严重,我们经常自嘲为“被社会挑剩的”。
液相色谱分析条件的选择字体: 小 中 大 | 打印 发布: 2010-09-14 14:46:32 来源: 上海禾工科学仪器有限公司 在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是,如果出现这类问题,看起来似乎很明显,但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题,就必须在分析之前,仔细研究并选择一个好的分析方法,有了一个好的分析方法,就很容易获得理想的分离效果,而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法,就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。 一:分析方法选择的基本原则 假如你想做一顿丰盛的晚餐,首先必须看一下食谱,然后检查一下你所需的东西是否齐全,如果少了配料还必须去商店购买,这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时,也必须按照一定的程序进行,首先你必须要有专门的仪器和试剂,然后有目的地选择分析方法,这样你才可能得到好的分析结果,避免走一些弯路。 二:柱子的选择 在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择,色谱分析人员面对几百种色谱柱,你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏,自1984(1)年以来,RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。 现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱,其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲,这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下,使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子(如表一所示),但[font=
气相色谱分析中一般可以将误差分为系统误差、偶然误差和操作误差。系统误差是必然的,也是可以预测的,可以在分析前采取一些措施来消除误差。偶然误差是无法测量和估计的。操作误差是指在分析的过程中一些人为的操作不当或读数失误引起的。气相色谱分析减少误差的方法根据误差产生的原因可以采取合适的减少误差的方法,而误差产生的原因可以从分析流程来看,因此,我们可以在每个环节的操作中选择合适的措施来减少误差。1载气载气是分析的第一步,而气体的纯度会影响到色谱仪的灵敏度,因此,要求气体的纯度在99.999%以上。气体中的杂质会产生基线噪声和鬼峰;气体中的粒状杂质会使得气路控制系统失灵,进而造成分析结果的误差。因此,在气相色谱分析中,首先必须保证气体的纯度,气体需要经过严格的净化才能使用。2进样口进样口的作用就是将样品准确的导入色谱系统中,样品在气化过程中要求不发生任何化学变化,这样才能保证分析结果的准确。而样品在气化中会受到一些因素的影响,主要是隔垫、密封垫和衬管的性能会对样品气化产生影响。第一,隔垫是为了避免外部气体渗入,污染系统,它有效将样品流通与外部空气隔开了。如果隔垫的质量不好,那么就很容易产生鬼峰,也会出现样品的损失、分解等现象。因此,一般选择硅橡胶隔垫,这种隔垫耐高温、气密性好。第二,密封垫将密封色谱柱与色谱系统有效连接起来。密封垫要有良好的密封效果、适宜的内径和耐高温的特点。每更换或维修一次色谱柱,都要更换密封垫;密封垫在使用前必须保持洁净和干燥;密封垫使用15次以上就需要及时更换,确保密封垫的性能。第三,衬管是进样系统的中心元件,样品就是在这里变成气体的。因此,选择衬管时,首先要根据样品的大小来选择合适容积的衬管。其次,如果衬管内壁有活性基团,那么就会对样品的组成产生吸附作用,进而使得色谱仪检测的灵敏度降低。因此,要做好去活工作。最后,根据应用的不同选择不同类型的衬管。合适的衬管可以使得样品最大程度的完全挥发,避免出现热量不均匀的现象,可以减少样品返冲的现象。3取样取样要具有代表性,这样分析结果才具有代表性。因此,取样并不是在某一个部位上直接运用工具取下来的,而是在取不同层次不同部位的样品混合在一起,同时要保证混合的均匀。4进样首先确保进样针的清洁,当针尖存在杂质时,进样的过程中就会使得沉积在壁上的物质在高温气化作用下瞬间发生转移,从而使得分析结果出现一定的误差。所以,在进样时首先确保进样针的清洁,将进样针浸入溶剂中清洁,或是定期对进样针进行清洗。其次是进样量的多少。当进样量过多时,样品在气化过程中就会使得蒸汽体积超过汽化室的容积,然后蒸汽就会到达汽化室的顶部,并在隔垫上出现冷凝现象,蒸汽倒流到载气气路中并在冷的表面产生冷凝现象,这样就造成了样品流失,随后的进样就会出现鬼峰现象,样品分析结果准确性降低。所以,在进样前必须根据衬管的大小选择合适量的样品,并且还要选择合适的气化温度。最后,进样技术。气相色谱分析是一种定量分析方法,因此,分析结果很大程度上依赖于进样的重复性以及操作技术。进样时进样针插入的速度、位置、深度以及操作人员的熟练程度都会影响到分析结果。所以,在进样中,必须根据实际样品的具体情况选择合适的进样技术,选择合适的进样针插入速度、深度、位置等,提高分析结果的准确性。5杜绝人为操作误差在操作过程中,操作人员有时会产生主观误差、过失误差,这样就对分析结果的准确性产生了一定的不良影响。人为误差最常见的就是读数的不准确、取样中贴错标签。为了提高分析结果的准确性,操作人员必须以严谨的态度面对气相色谱分析,在试验前检查各个仪器设备的完好性,进行试验的过程中以高度责任心来认真操作,杜绝操作失误现象的出现;在读数时一定要再三核对,确保读数的准确性,不可随意估测。气相色谱分析是一种定量分析方法,它有效提高了分析的速度,但是在分析过程中任何一个细微的差错都有可能带来分析结果的较大误差。因此,在气相色谱分析过程中,首先要正确认识各个因素对分析结果的影响,正确认识保留时间、待测峰高、样品导入、分流进样系统的影响因素,认识到操作失误对分析结果的影响,从而在试验过程中以严谨认真的态度面对,选择合适的器具和技术方法,一步步消除不良影响,提高分析结果的准确性,减小误差。(来源:互联网)
在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是,如果出现这类问题,看起来似乎很明显,但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题,就必须在分析之前,仔细研究并选择一个好的分析方法,有了一个好的分析方法,就很容易获得理想的分离效果,而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法,就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。 一:分析方法选择的基本原则 假如你想做一顿丰盛的晚餐,首先必须看一下食谱,然后检查一下你所需的东西是否齐全,如果少了配料还必须去商店购买,这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时,也必须按照一定的程序进行,首先你必须要有专门的仪器和试剂,然后有目的地选择分析方法,这样你才可能得到好的分析结果,避免走一些弯路。 二:柱子的选择 在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择,色谱分析人员面对几百种色谱柱,你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏,自1984(1)年以来,RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。 现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱,其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲,这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下,使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子(如表一所示),但 C18和C8经常是最好的固定相,C18和C8柱两者之间并无明显的差别,但在我们实验室中以常使用的是C8柱。 色谱分析人员遇到的多数样品需要利用反相色谱柱进行分析,但一些样品可能需要其它的分析技术才能成功地分离,这些样品及分离方法在表一中作了简要的叙述,在以后的章节中将进一步阐述。 表一:样品及分析方法[color=bla
肝素钠色谱分析系统适用标准中谱图应有硫酸软骨素峰、肝素峰、多硫酸软骨素峰,在检测过程中、前两个峰出了、但多硫酸软骨素无峰、是什么原因引起不出峰
大家好! 使用我使用的是GC112A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],主要是分析松节油与甲苯,但本人由于技术水平限制,很难理解色谱分析图谱上的图,请大家帮帮忙,如何分析甲苯与松节油,两者如何设定柱箱、检测室、热导池的温度等??? 谢谢!!!!
1、改善被测化合物的检测特性,提高检测灵敏度;2、改善样品混合物的分离度;3、增加被测化合物的稳定性;4、提高从样品基体中萃取和预分离被测化合物的能力;5、扩大色谱分析的应用范围,使不能作色谱分析的样品转化为能用色谱法分离的衍生物。