气相分子分析

今天拿到一液体样品（化学试剂），要测其纯度，因为能够很好的溶于乙腈和水，就走了一针，想着怎么也该出个大峰，结果20分钟走完，啥也没有，于是反思：（1）是不是该样品不适合液相分析？更进一步说，什么样的样品可以进行液相分析呢？分析之前需要了解样品的哪些特性呢？请专家指教（2）是不是紫外检测器的波长不合适，254nm不出峰？这个该怎么才能知道呢？请专家指教！

气相分析中是不是一定要用分子筛？ 如果排除了气源、柱子、操作等其它方面的原因，色谱峰出现拖尾，是不是就可以确定是分子筛的原因。 是两个问题。请大家分别回答

怎么建立一个气相分析方法？

有谁做过关于样品中的磷酸和亚磷酸的气相分析？非常感谢！

请问：我想分析 对三氯甲硫基苯甲酰氯的含量，用什么分析方法合适，可否用液相分析，采用什么柱子比较好？

近日想申报交通工程检测专项资质，里面原材料性能检测中有高分子材料官能团分析和金相分析2个项目，不知道应用哪个标准、规范来检测，使用的仪器、设备是什么？请大家不吝赐教。谢谢。

我一产品，小分子的，在气相上容易气化分解，后来发现在240nm上有吸收，准备用液相分析，由于以前没怎么用过液相，想求助一方法，今天在液相上用甲醇、水的流动相上好像没有峰，柱子是ZORBAX SB C18，ＥＣＰＬＩＳＥ　PLUS　 C18柱子好像也不出峰。

请问气相分析操作条件怎样来确定？欢迎大家讨论

求八氟萘的气相分析条件和色谱柱吗？谢谢!

茶叶液相分析除了用C18柱，大家还用什么样的柱子？不同的柱子主要用于分析茶叶中的什么成分？谢谢

想用气相分析香水中的酒精含量，用面积归一行不？ 是直接进样么？PS:FID检测器 没有TCD，国产仪器很古老的说

导师给的任务：用液相分析菜油存放时间与所产生的有机酸种类的相关性；我的理解是用液相跑菜油，测有机酸种类和含量，但是具体要用什么柱来跑比较好啊？求教？另外是师姐的菜籽油萃取了香料后想做微萃取进样的GC-MS，应该怎么做样品预处理？在线等。

图像分析仪在金相分析中的应用近年来，随着计算机技术和体视学的发展，图像分析仪被广泛地应用于金相分析中，使传统的金相分析技术从定性或半定量的工作状态逐步向定量金相分析方向发展。 金相工作者多年来一直从金相试样抛光表面上通过显微镜观察来定性地描述金属材料的显微组织特征或采用与各种标准图片比较的方法评定显微组织、晶粒度、非金属夹杂物及第二相质点等，这种方法精确性不高，评定时带有很大的主观性，其结果的重现性也不能令人满意，而且均是在金相试样抛光表面的二维平面上测定，其测量的结果与三维空间真实组织形貌相比有一定差距。现代体视学的出现为人们提供了一种由二维图像外推到三维空间的科学，即将二维平面上所测定的数据与金属材料的三维空间的实际显微组织形状、大小、数量及分布联系起来的一门科学，并可使材料的三维空间组织形状、大小、数量及分布与其机械性能建立内在联系，为科学地评价材料提供了可靠的分析数据。 由于金属材料中的显徽组织和非金属夹杂物等并非均匀分布，因此任何一个参数的测定都不能只靠人眼在显微镜下测定一个或几个视场来确定，需用统计的方法对足够多的视场进行大量的统计工作，才能保证测量结果的可靠性。如果仅靠人的眼睛在显微镜上进行目视评定，其准确性、一致性和重现性都很差，而且测定速度很慢，有些甚至因工作量过大而无法进行。图像分析仪以先进的电子光学和电子计算机技术代替人眼观察及统计计算，可以迅速而准确地进行有统计意义的测定及数据处理，同时具有精度高、重现性好，避免了人为因素对金相评定结果的影响等特点，而且操作简便，可直接打印测量报告，目前已成为定量金相分析中不可缺少的手段。 图像分析仪是对材料进行定量金相研究的强有力工具，也是日常金相检验的好帮手，可以避免人工评定带来的主观误差，从而也避免了扯皮现象。虽然在日常金相检验中，不可能也不必每次都使用图像分析仪，但当产品质量出现异常或金相组织级别处于合格与不合格之间而无法判别时，则可以借助图像分析仪对其进行定量分析，得出准确结果，确保产品质量。图像分析仪在金相分析中的应用，拓展了金相检验的检测项目，促进了检测水平的提高，对于提高检测人员的素质也是十分有益的。 图像分析仪的系统由金相显徽镜和宏观摄像台组成的光学成像系统，其用途是使金相试样或照片形成图像。金相显微镜可直接对金相试样进行定量金相分析；宏观摄像台适用于分析金相照片、底片及实物等。 为了能用计算机存贮、处理和分析图像，首先需将图像数字化。一帧图像是由不同灰度的一种分布所组成，用数学符号表示为j＝j（x,y），x、y为图像上像素点的坐标，j则表示其灰度值。所以，一帧图像可以用一个m×n阶矩表示，矩中每个元素对应于图像中一像素点，aij的值即表示图像中属于第i行第j列的像素点的灰度值。CCD摄像机（电荷耦合器件摄像机）就是一种图像数字化设备。金相试样上的显微特征经过光学系统后在CCD上成像并由CCD实现光电转换和扫描，然后作为图像信号取出，由放大器进行放大，并量化成灰度级以后贮存起来，从而得到数字图像。 计算机根据数字图像中需测量特征的灰度值范围，设定灰度值阈值T。对于数字图像中任何一个像素点，若其灰度大于或等于T，则用白色（灰度值255）来代替它原来的灰度；若小于T则用黑色（灰度值0）来代替原来的灰度，可以把灰度图像转化为只有黑、白两种灰度的二值图像，然后再对图像进行必要的处理，使计算机能方便对二值图像进行粒子计数、面积、周长测量等图像分析工作。若采用伪彩色处理，则可把256个灰度级转换成对应的彩色，使灰度很接近的细节和其周围环境或其他细节易于识别，从而改善图像，更利于计算机处理多特征物图像。 图像分析仪通常都具有下列基本图像处理、分析功能：图像采集。 图像增强和处理：包括阴影校正，伪彩色处理，灰度变换，平滑、锐化；图像编辑等。 图像分割。 二值图像处理：包括形态学处理（腐蚀、膨胀、骨胳化等），二值图像的算术运算、联接、自动修补等。 测量：包括特征物统计，对其周长、面积、X／Y投影、轴长、取向角等参数进行统计测量。 数据输出。

如何在没有样品的情况下，给未知样做液相分析，检测其含量？

这个版的人气好像不怎么好啊，我看了下精华贴，就一页，搜索了下金相相关的帖子，也才一页多点，请问这个版有金相分析相关的资料下载吗？

金相分析仪在生产中的应用近年来，随着计算机技术和体视学的发展，金相分析仪图像分析仪被广泛地应用于金相分析中，使传统的金相分析技术从定性或半定量的工作状态逐步向定量金相分析方向发展。金相分析仪金相工作者多年来一直从金相试样抛光表面上通过显微镜观察来定性地描述金属材料的显微组织特征或采用与各种标准图片比较的方法评定显微组织、晶粒度、非金属夹杂物及第二相质点等，这种方法精确性不高，评定时带有很大的主观性，其结果的重现性也不能令人满意，而且均是在金相试样抛光表面的二维平面上测定，其测量的结果与三维空间真实组织形貌相比有一定差距。金相分析仪现代体视学的出现为人们提供了一种由二维图像外推到三维空间的科学，即将二维平面上所测定的数据与金属材料的三维空间的实际显微组织形状、大小、数量及分布联系起来的一门科学，并可使材料的三维空间组织形状、大小、数量及分布与其机械性能建立内在联系，为科学地评价材料提供了可靠的分析数据。

有几个化合物需进行气相分析，不知道该用什么条件，不知论坛里各位高手有没有做过的，能否指点一二，不胜感激！巯基乙醇 CAS：2-氨基乙基)砜基]乙醇盐酸盐：CAS：[b]24304-83-4[/b][/td][/tr][/table]

如题，求助一份抑霉唑的高效液相分析方法，不用离子对试剂的，公司只有紫外检测器！

请问用普通的X荧光光谱仪器能进行物相分析或进行价态定量分析吗？

有谁做过关于样品中的磷酸和亚磷酸的气相分析？非常感谢！

[color=#444444]导师给的任务：用液相分析菜油存放时间与所产生的有机酸种类的相关性；我的理解是用液相跑菜油，测有机酸种类和含量，但是具体要用什么柱来跑比较好啊？求教？[/color][color=#444444]另外是师姐的菜籽油萃取了香料后想做微萃取进样的GC-MS，应该怎么做样品预处理？[/color]

内标外标的计算方法大家好我主 要是按照药典上的方法液相或气相分析,现在的药典上的方法大多是内标,外标,或者自身对照,这样做了以后要根据对照峰面积和样品称量,才能得到最终结果.现在我就是在这些计算方面不大明白,哪位高手能帮我指点一上,不胜感激.

改为超高压液相分析，其方法要验证吗。我们公司检查提到这个问题，我感觉是需要验证的，但是苦于没有这样的经验，希望园子的前辈指点啊！

怎样判断一个样品用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]还是液相分析能最好？

请教多肽高手，D、L型多肽药物的液相分析方法，目前正在做一个多肽药物，其中多肽药物的编号最后一个氨基酸的L型的是我们需要的东西，它的D型是杂质（其他的氨基酸都一样），编号最后一个氨基酸是His，在液相分析有关物质时，这两个物质的分离度一直都不是很好，用过一些柱子，也用过三氟乙酸体系和缓冲盐体系，都不是很理想，不知道有没那位高手做过类似的分离，请不吝赐教。

在气相色谱分析中,我们要快速有效的分离一个复杂的样品，并获得满意的结果，除了要选择一根最佳色谱柱以外，还要对分离操作条件进行仔细的选择。色谱柱的好坏关系到分离的效果，而分离条件的设置又影响着色谱柱的分离。色谱柱和分离操作条件之间是是相辅相成的关系。本文将主要介绍气相分析操作条件的确定。初始操作条件的确定确定初始操作条件;色谱柱形式的选择;分离条件优化;程序升温。1、确定初始操作条件 进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/ml时填充柱的进样量通常为1~5μL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2μL。如果这样的进样量不能满足检测灵敏度的要求，可考虑加大进样量，但以不超载为限。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。即首先要保证待测样品全部气化，其次要保证气化的样品组分能够全部流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解组分的分解温度，常用的条件是250~350℃。实际操作中，进样口温度可在一定范围内设定，只要保证样品完全汽化即可，而不必进行很精确的优化。注意，当样品中某些组分会在高温下分解时，就应适当降低汽化温度。必要时可采用冷柱上进样或程序升温汽化(PTV)进样技术。 色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定。原则是既要保证待测物的完全分离，又要保证所有组分能流出色谱柱，且分析时间越短越好。组成简单的样品最好用恒温分析，这样分析周期会短一些。特别是用填充柱时，恒温分析时色谱图的基线要经程序升温时稳定得多。对于组成复杂的样品，常需要用程序升温分离，因为在恒温条件下，如果柱温较低，则低沸点组分分离得好，而高沸点组分的流出时间会太长，造成峰展宽，甚至滞留在色谱柱中造成柱污染;反之，当柱温太高时，低沸点组分又难以分离。 毛细管柱的一个最大优点就是可在较宽的温度范围内操作，这样既保证了待测组分的良好分离，又能实现尽可能短的分析时间。一般来讲，色谱柱的初始温度应接近样品中最轻组分的沸点，而最终温度则取决于最重组分的沸点。升温速率则要依样品的复杂程度而定。建议毛细管柱的尝试温度条件设置为：OV-1(SE-30)或SE-54柱：从50℃到280℃，升温速率10℃/min;OV-17(OV-1701)柱：从60℃到260℃，升温速率8℃/min;PEG-20M柱：从60℃到200℃，升温速率8℃/min。 检测器的温度是指检测器加热块温度，检测器温度的设置原则是保证流出色谱柱的组分不会冷凝同时满足检测器灵敏度的要求。大部分检测器的灵敏度受温度影响不大，故检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定，而不必精确优化。载气流速的确定相对容易一些，开始可按照比最佳流速(氮气约为20cm/s，氦气约为25cm/s，氢气约为30cm/s)高10%来设定。然后再根据分离情况进行调节。原则是既保证待测物的完全分离，又要保证尽可能短的分析时间。用填充柱时，载气流速一般设为30ml/min。空气，300~400ml/min;氢气30~40ml/min;氮气(尾吹气)30~40ml/min。2 、色谱柱形式的选择2、色谱柱形式的选择 当欲测组分之间的相互分离系数很小时，即使对各种操作条件加以探讨，为使它们完全分离仍必须采用理论塔板数(N)大的色谱柱。理论塔板数N按一般填充柱≤微填充柱≤填充毛细管柱≤空心毛细管柱的顺序增加。由于N不同，有时色谱图也不相同。3 、分离条件优化3、分离条件优化 事实上，当样品和仪器配置确定之后，一个色谱技术人员最经常的工作除了更换色谱柱外，就是改变色谱柱温和载气流速，以期达到最优化的分离。柱温对分离结果的影响要比载气的影响大。简单地说，分离条件的优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。气相分析条件的确定1、色谱柱的选择色谱柱是决定色谱分离的核心，因此首先要有一根高效的、对被分析对象有效的色谱柱。 主要从色谱柱的材料、固定相、半径、膜厚等方面进行选择。气相用色谱柱首先需要确定要使用的是填充柱还是毛细管柱。如果是做法规分析，则必须按有关法规的要求选择色谱柱。如一些产品的质量检验，尽管用毛细管柱可以得到更好的分析结果(分离效率高、分析速度快)，但若国家标准或行业标准规定用填充柱，那你就应该用填充柱，否则你的分析结果不被法规所认可。对于新的或更新的方法，如果没有非常具有说服力的理由使用填充柱的话，推荐使用毛细管柱。2、载气流速的选择气相色谱最常用的载气是：氢气、氮气、氩气、氦气。 由速率理论可知，载气流速慢有利于传质，有利于组分的分离，但分析时间会加长;如果载气流速快有利于加快分析速度，减少分子扩散，但分离度降低。有时为了缩短分析时间，加大流量，但此时分离效果并不好。可见载气流速的快慢都会降低柱效。经过长时间的实验，发现对于一般色谱仪而言，载气流量为20-100ml/min。目前我们分析液化气用的是热导检测器，载气用的是氢气，其流量控制是30 ml/min。分析戊烷发泡剂用的是氢火焰离子化检测器，载气用的是氮气、燃烧气氢气和氧气，这三种气体的体积比是氮气：氢气：氧气为1：1：10，分析效果都是较好的。3、进样技术的选择在气相色谱分析中，一般采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候，以注射器进样为主来研究。a、进样量如果在进样过程中进样量大会导致：分离度小;保留值变化难于定性;峰高和峰面积与进样量不成线性关系，不能定量。 进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关。进样量应控制在瞬间气化，达到规定分离要求和线性响应的允许范围内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl,气体样品一般为0.11～10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。b、注射器里空气的排除 用微量注射器抽取液体样品,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可以将空气排除。还有一种更好的方法,那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上，留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部，推进注射器塞子,空气就会全部被排掉。c、保证进样量的准确 用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。d、进样手法 双手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品)或柱前压力极高时,要防止从气相色谱仪注样器来的压力把注射器活塞弹出(即用右手的大拇指按压住活塞顶部)。 让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下注射器活塞停留1秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(抽出的同时继续压住注射器活塞)。e、进样时间 进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。4、柱温的选择 柱温的选择十分关键，它将直接影响分离效能和分析速度。提高柱温，有利于降低组分在气液相中的传质阻力，有利于提高柱效， 同时纵向分子扩散项系数增大，提高分析速度，但柱选择性变差，分离度降低。 柱温适宜有利于组分的分离，但温度过低，被测组分可能在柱中冷凝，或者传阻力增加，使色谱峰扩张，甚至于拖尾，温度高有利于传质，但柱温高，分配系数变小，不利于分离。 对于沸程不太宽的简单样品，可采用恒温模式。在分析气体时，如选用的是气液分配色谱，可在50℃或常温下分析，如选用的是气固色谱，柱温要相应提高。 对于沸程相对较宽的复杂样品，如在一恒定的温度下分离，随着保留时间的增加，峰宽迅速增加，导致保留较弱的组分重叠，而保留较强的组分又因为分析时间长，张起峰展宽，峰高下降。 由于在气相色谱中，改变温度对组分的分离改变最为明显。可通过程序

由于我的权限不够，特建了个群31353527，名称为"金相分析之家".希望有兴趣的朋友加入，便于大家一起讨论，交流。加入时请提供金相分析的验证语。盼！！！

我们已经购买金相分析仪器一套，现还需前处理设备：研磨，抛光、嵌样、割切〔我们样品不多〕，希版友推荐，谢谢大家！

请教高人：酰胺（N- 乙基- L- 薄荷基甲酰胺）采用液相分析选择何种柱子，选用什么流动相比较好。谢谢

近年来，随着计算机技术和体视学的发展，图像分析仪被广泛地应用于金相分析中，使传统的金相分析技术从定性或半定量的工作状态逐步向定量金相分析方向发展。　　金相工作者多年来一直从金相试样抛光表面上通过显微镜观察来定性地描述金属材料的显微组织特征或采用与各种标准图片比较的方法评定显微组织、晶粒度、非金属夹杂物及第二相质点等，这种方法精确性不高，评定时带有很大的主观性，其结果的重现性也不能令人满意，而且均是在金相试样抛光表面的二维平面上测定，其测量的结果与三维空间真实组织形貌相比有一定差距。现代体视学的出现为人们提供了一种由二维图像外推到三维空间的科学，即将二维平面上所测定的数据与金属材料的三维空间的实际显微组织形状、大小、数量及分布联系起来的一门科学，并可使材料的三维空间组织形状、大小、数量及分布与其机械性能建立内在联系，为科学地评价材料提供了可靠的分析数据。