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气相换检测器

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气相换检测器相关的论坛

  • 【求助】求gcms换检测器操作步骤

    我的gcms一直在用，现在要换别的检测器了，请问换检测器,柱子的步骤。大致的步骤请大家看看对否，指教了。1；放空质谱，2；柱子温度降至50-60度，进样口60度；这两步先后顺序有没有要求？3关机关电脑4换柱子5换气体（气路）5开机开电脑另：我要再把他换回质谱检测器时，开机开电脑后是不是先进入调协界面先抽真空，让仪器平衡2小时左右？是否有必要再做调谐呢？谢谢各位了 先！！！！！

  • 液质联用与液相检测器的换连问题

    我们有一台荧光检测器的液相色谱仪，有一台DAD检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url] ，都是安捷伦的，现在我们想着把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]上的DAD检测器连到液相上来使用，怎么连接，会不会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]有影响？

  • 荧光检测器检测多环芳烃问题

    荧光检测器检测16种多环芳烃是不是苊稀及十氟联苯检测不出来？标准中十氟联苯属于内标物质，这个荧光检测器分析不了，质控有影响吗？

  • 接检测器的螺母经常换吗？

    色谱柱接进样口、检测器的螺母，用的时间长了，穿柱子端的小孔会变大，加入石墨垫后，会漏气，这时需要购买新的螺母，螺母用经常换吗？

  • 示差检测器

    示差检测器进了缓冲盐（0.5%磷酸溶液）和甲醇该怎么办，检测器会报废吗？进样品种为桑叶干膏，本来用紫外检测器，连接错了，走了示差检测器，大概走了流动相3小时。跪求解答！

  • 沃特世液相紫外检测器通讯失败

    用的是Waters e2695液相色谱仪(配2475紫外和2489荧光检测器)，我把两个检测器串联起来，测定多环芳烃，在进样的那一瞬间，紫外就通讯失败(经检查检测器是好的)，而荧光检测器则最好的，此时只有荧光检测色谱图，走基线的时候两个检测器都是好的，都有色谱图，重新联机后一进样瞬间还是通讯失败，试了好几次，不知道这是什么原因呢？如何排除?

  • 示差检测器

    示差检测器进了缓冲盐（0.5%磷酸溶液）和甲醇该怎么办，检测器会报废吗？进样品种为桑叶干膏，本来用紫外检测器，连接错了，走了示差检测器，大概走了流动相3小时。跪求解答！

  • 请问50万能买到 1气相带2检测器+顶空进样+自动进样器 吗？

    请问50万能买到 1气相带2检测器+顶空进样+自动进样器吗色谱仪 ：想要 7890A ，但价格实在拿不下可以换。 两进样口要求 分流/不分流 ，其他的标准配置即可检测器1：FID ，主要是配合 顶空使用检测器2：ECD顶空进样器： 12口即可，要求能配合气相使用自动进样器：16口即可，其他机子使用，要求能适用 GC/MS 6890N/5973N上使用经费预算比较紧张，就这么多，能办到吗？

  • 【原创大赛】PID检测器 腾笼换鸟 凤凰涅槃

    【原创大赛】PID检测器 腾笼换鸟 凤凰涅槃

    FID ECD NPD FPD检测器对于接触气相色谱的童鞋们一定不陌生了，可以应该是亲密无间的战友了，但是对于PID来说接触的程度肯定就有些疏远了，使用频率也没有那么频繁，这不让俺就赶上一趟，鼓捣了一番这个老古董级的PID便携式检测仪，用来检测VOC气体。 首先做一下科普吧:PID是英文Photo Ionization Detector 的简称，即光离子化检测器，也是气相色谱检测器的一种，是一种新型的非破坏型非选择性的离子检测仪器。它是通过离子化的方法将待测化合物转变为容易被电子仪器检测到的离子流，仅仅是离子源不是氢火焰而是具有特定能量的紫外灯而已，有一个优点就是不会破坏燃烧或者永久性改变待测气体，可以再次收集做进一步测定。 原理就是使用一个UV紫外灯光源将有机物打成可被检测器检测到的正负离子，所形成的碎片带有正负电荷，从而形成两个电极之间产生电流，同时检测之后，离子重新复合成为原来的气体。 首先先上图看一下这个尘封多年的英思科老古董，目前已经更新换代停产了,如下图. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021544_564259_2328678_3.jpg 下图是充电设备以及校正标气。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021545_564260_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021545_564261_2328678_3.jpg开机测试，调零ZERO正常，然后用异丁烯500ppm校正正常PASSED,进入正常的气体监测状态，一切正常，OK！下一步又有了一把利器，本打算腾笼换鸟，却没想到让它再次凤凰涅槃，满心欢喜,尤其是VOC越来越饱受关注的今天，用它可以快速便携测定，节省不少时间！ PID检测器其实就是一个10.6eV的紫外放电灯，它就检测出电离电位低于10.6eV的气体，然后被电极收集，电路将电子产生的电流转化为气体浓度数值。 计算的过程这样子的：假如用500ppm异丁烯标气来进行标定仪器，然后测量后用CF（校正系数）就可以直接读出数据，举个例子：如果用异丁烯标定，对甲苯读出的数据是100ppm，如果用甲苯标定，在相同环境读出的数据就应该是50ppm,因为它们之间的校正系数CF是0.5，这些可以相互映证同时也可以查阅。 虽然PID检测器通常情况下无法识别气体类型，不像其他检测器那样可以进行定性分析，也就是说不是一种选择性检测器，就好比一个尺子，测量一张纸的宽度长度没有问题，但是看这张纸是黑色红色白色就解决不了，也就是说可以告诉有多少气体和蒸汽存在，但是还需要用其他手段判断什么气体和蒸汽存在。但是它可以有效地检测潜在危险性的气体蒸汽浓度，为环境应急救援提供有力的技术支持，比如此次天津比滨海危化品爆炸火灾事故就可以对发布的VOC进行直接测定与GC-MS可以相互比对，而且也可以省去好多折算的时间，节省不少时间。 总之吧，与大家分享一下这个破古董，希望给大家在环境应急救援方面稍许启迪为盼，也期望大家一块交流。

  • 【求助】气相检测器

    请问我这想购买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，用于检测偶氮染料及农残，应该用那种检测器? FID?ECD?FPD?NPD?选择其中几个可以，一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]可以有几个检测器，可以同时用吗？谢谢

  • 请问50万能买到 1气相带2检测器+顶空进样+自动进样器吗

    色谱仪 ：想要 7890A ，但价格实在拿不下可以换。 两进样口要求 分流/不分流 ，其他的标准配置即可 检测器1：FID ，主要是配合 顶空使用 检测器2：ECD 顶空进样器： 12口即可，要求能配合气相使用 自动进样器：16口即可，其他机子使用，要求能适用 GC/MS 6890N/5973N上使用 经费预算比较紧张，就这么多，能办到吗？

  • 液相色谱紫外检测器与通用型检测器

    液相色谱紫外检测器与通用型检测器 液相色谱现在用的最多的是紫外检测器，约占总数的85%，然而液相色谱的通用型检测器却没有紫外检测器。液相的通用型检测器常见的有示差折光检测器，蒸发光散射检测器等，这些检测器在液相色谱的用量和使用范围都不是很广。 示差折光检测器稳定性较好，但使用条件如对温度、气泡、压力等要求较高，不能采用梯度洗脱方式，灵敏度相对不高，一般多用在没有紫外吸收的糖类物质的检测。蒸发光散射检测器灵敏度较高，可以采用梯度洗脱方式，但它需要纯度较高的气源，有污染气体排出，稳定性不够理想，问题较高，对气体压力、流量要求较高，一般多用于二十几种药物检测。 而紫外检测器虽然不是通用型检测器，但它能检测大多数的有机物，约80%以上。而且它的灵敏度较高，稳定性较好，能采用梯度洗脱方法，对实验条件及环境要求也不是很高，造价不高，维护、维修简单、方便，危险性较低等种种优势。所以成为液相色谱首选的检测器。 当然液相色谱用的荧光检测器也有很多优点，比如灵敏度极高，能到十的十二十三次方，可以检测具有荧光效应的有机物，属于选择性检测器，稳定性较好线性较宽较好、使用方便等。另外通用型检测器也还有很多种，也还有很多值得开发、改进的,发展空间很宽广、很有前途。 希望液相色谱明天会更好，通用型检测器更通用、更强大、完美！选择性检测器选择性更强、更专业！

  • 示差检测器的清洗

    流动相：0.7%硫酸钠溶液请问在采集完数据后示差检测器要先关闭用流动相先冲洗系统后再打开还是一起冲洗一段时间后再换做水冲洗？还有这个过程中参比池要打开吗？最后用叠氮化钠保存系统的时候示差检测器也要用叠氮化钠保存吗？是不是最后还要保证样品池和参比池的溶剂是一样的？

  • 示差检测器的清洗

    流动相：0.7%硫酸钠溶液请问在采集完数据后示差检测器要先关闭用流动相先冲洗系统后再打开还是一起冲洗一段时间后再换做水冲洗？还有这个过程中参比池要打开吗？最后用叠氮化钠保存系统的时候示差检测器也要用叠氮化钠保存吗？是不是最后还要保证样品池和参比池的溶剂是一样的？

  • 请教液相色谱PDA检测器与DAD检测器的不同

    刚接触液相色谱搞不太明白PDA检测器与DAD检测器的不同，因要用的是PDA检测器，而我所做课题检索到的文献是用DAD检测器做的，想搞清楚PDA检测器与DAD检测器的差别在哪？PDA检测器的原理是什么

  • 紫外检测器

    [color=#444444]以前 用高效液相色谱仪测定某个物质，用的是紫外检测器，现在换另外的仪器，配的是光电二级阵列检测器。求助，如何优化方法呀，化学方面小白。。。。。。[/color]

  • 液相色谱检测器的性能评价

    在评价检测器时，要强调以下几点：（1） 噪声通常噪声是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉沖以及其它非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动高频噪声似“绒毛”使基线变宽 短周期噪声是记录器的基线变化，呈无规则的峰或谷。噪声的存在会降低检测灵敏度，严重时使仪器无法工作。（2）基线漂移漂移是基线的一种向上或向下的缓慢移动，可在较长时间(0.5～1.0 h)内观察到。它可掩蔽噪声和小峰。漂移与整个液相色谱系统有关，而不仅是由检测器引起的。（3） 灵敏度(最小检出浓度或最小检出量)在一个特定分离工作中，检测器是否有足够的灵敏度十分重要。当比较检测器时，常使用敏感度这一性能指标。敏感度即指信号与噪声的比值(信噪比)等于2时，在单位时间内进入检测器的溶质的浓度或质量。（4）线性范围在进行定量分析时，希望检测器有较宽的线性范以便在一次分析中可对主要组分和痕量组分同时进行检测。（5）检测器的池体积它应小于最早流出的死时间色谱峰的洗脱体积的1/10，否则会产生严重的柱外谱带扩展。

  • 气相双检测器点火失败

    点火后检测器盖帽会弹起，有时一个检测器成功，另一个失败 。图片是一个小时基线有起伏，这是漏气的吗。半个月没开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]了，使用氢空一体机，仪器开启期间把氢空机关了，更换了硅胶。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206020951269397_9568_5501943_3.png[/img]

  • 【讨论】GC-ECD在什么情况下必须换检测器了？

    GC-ECD在什么情况下必须换检测器了？就拿我们的仪器（Agilent 6890N)来说吧，我们的尾吹管的连接处破裂，直到08年冬天我们对仪器整体检漏才发现，期间运行了大约半年，基线由原来的200+升高到1100+，但是我们自己对仪器做期间核查，重复性、稳定性和检出限都没有问题，于是我们就一直在用。后来我们发现问题了，就更换了尾吹管，但是ECD已经明显的被污染了基线依旧在上升，最后基线涨到了3000+，经过校准没过，期间核查也没过。因为公司的资金较为紧张换一个检测器要花布少钱，现在我们依旧在用着这台仪器，但是我们只拿来当做定性用，一旦发现结果有值，我们就转到GCMS上进行定量。虽然期间核查没过，但是我们发现该仪器的短期稳定性还可以，比如在4个小时之内的稳定性RSD5%，而且我们做的校准曲线(4点）的线性相关系数也在0.999以上。请教我们这台仪器的检测器是否到了非换不可的地步了。

  • 揭秘液相色谱检测器中的独门兵器!——差折光检测器（RID）、荧光检测器（FLD）、电化学和电导检测器

    揭秘液相色谱检测器中的独门兵器!——差折光检测器（RID）、荧光检测器（FLD）、电化学和电导检测器

    这类检测器绝对属于检测器中的独门兵器，平时少有人用，仅限于某某门派或者家族独门使用，比如唐门的暗器，或者小李探花的飞刀，这类兵刃罕见于江湖，不过一旦出手，必定奏效，检测器中的荧光检测器，电导检测器等等就属于这类偏门武器。 平时我们很难见到这些兵刃行走于江湖，但是当它们出手的时候，必定是致命致胜的犀利招数。之所以说他们犀利，是因为他们对于分析某些类型的样品有非常好的效果，但可惜的是，这些样品的种类不多，或者应用的行业十分局限，所以这类兵刃也就很难在茫茫江湖中大显身手了，只有遇到正好相克的对手，才能轻松取胜。这类兵刃中，比较有典型代表性的应当属示差折光检测器（RID）和荧光检测器（FLD）了，另外，就是电性检测器一族。我们来一一说说他们的武功路数吧。=======================================================================1、示差折光检测器（RID）RID，简称示差，这是武林兵刃中最令人唏嘘感慨的一个，本来它是作为第一种被人们使用的兵器出现在武林的，是最早商品化的液相色谱检测器，可是现在沦落到只能偏居各类检测器的一隅，沧海桑田的变化，令人感慨万分。不过，造成这种变化的原因，完全是由于它自身的局限和特点，就像木棒，最早被人类用来当武器，主要是因为它随手可得，而且无需太多使用技巧，对付任何野兽都有效果，不过，随着石器加工的出现，以及后来金属冶炼技术的出现，木棒就逐步退出了作为常用武器的行列，偶尔只能在街头斗殴或者农民起义的场景中发挥一些余热。RID的境遇也差不多，由于这类检测器是检测经过流通池的液体的折光率的变化而产生响应的，所以具有很好的通用性，因为被分析物溶解在流动相中以后，一定会改变流动相的折光率，所以示差检测器可以对所有能进行液相分析的样品产生响应，在过去的年代，大家对分析的要求还很低，不要求灵敏度，不要求分析速度，在加上示差的这种通用性，让他当之无愧的成为了风靡一时的通用型检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291315_607267_2452211_3.jpg这就是示差检测器的基本原理，左边杯子里的是纯水，右边的是浓盐水，可以看到两种溶液对光的折射率是有差异的，示差检测器就是“显示这种差异”的检测器，不过，盐水的浓度要浓到什么程度才能显示出差异呢？答案是：很浓，很浓很浓...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291315_607265_2452211_3.jpgRID检测器工作原理图不过，随着技术进步，大家对分析的要求越来越高，速度，灵敏度上都有了更严格的要求，RID的弱点就日益凸显出来了：灵敏度低：通常示差检测器能分析的样品浓度都是在几个mg/mL以上的，这对于现在的分析要求来讲，实在是差的太远了。无法运行梯度方法：示差检测器靠得是检测流动相折射率的变化进行检测，如果流动相自己的折射率都一直在变化，示差就无法正常工作，梯度方法由于其中不同流动相的比例在不停变化，折射率也在不停变化，这就让示差检测器无法正常工作了。也是由于这个原因，示差检测器在使用的时候，通常要平衡非常久，保证流动相绝对均匀稳定之后，才能开始分析。另外，一切会影响折射率的因素：温度的变化，混合的均匀性，气泡等等对于示差来讲都是致命的。加上新检测的不断涌现，示差曾经的江湖大佬地位逐渐萎缩，不过，，幸运的是，它还没有完全消亡，由于价格便宜，一些经典的应用分析大家还是会选择示差，比如糖的分析（当然是在不追求灵敏度的情况下）。另外，示差凭着自己的一身底子，也在淡出江湖后给自己找了个适合的工作：体积排阻色谱的检测器，这是一类用于分析大分子聚合的专门技术，由于很多大分子化合物没有紫外吸收，所以就需要用到一个通用的检测器进行分析，而江湖新秀ELSD由于线性响应差的问题，经常会造成测定结果的偏差，而示差检测器正好弥补了ELSD的这项不足；另外就是这类分析当中，不会使用到梯度分析的方法，而且样品的含量都很高，所以正好也不会遇到示差检测器的短板，在加上价格便宜，示差检测顺理成章的就成了这类分析的“标配”。江湖新秀ELSD本来是为了做聚合物分析而产生的，后来确成了市场上的“通用设备”，而原本最通用的RID由于自身条件限制，只能在聚合物等一些很小的领域内继续发挥余热，这种角色和地位的转变，真是令人感触颇多啊…=======================================================================2、荧光检测器（FLD）接下来的一个代表，是荧光检测器（FLD），它的经历远远没有示差检测器那么曲折复杂令人唏嘘，因为，它天生就是被设计用来测定具有荧光响应的化合物的。荧光是什么？是化合物吸收了紫外光能量之后从激发状态变回基态时候以光能释放出来的一部分能量，大概可以理解为某人吃了大餐长了肉，之后用跑步的方式去减肥，那么吃的大餐就以出汗的方式被释放掉了，荧光检测器就是检测这个家伙在跑步过程中到底出了多少汗——即释放了多少强度的荧光的。知道了这个过程，我们可以看看荧光检测器的优势专属性：由于具有荧光响应的物质种类不多，所以，荧光检测器的专属性非常好，只对有荧光特性的物质才产生响应，其他一概不管，极大程度的减小了干扰。通常，多环芳烃这种含有超大共轭体系的化合物都是具有荧光响应的物质。看到这类能诱发密集恐惧症的分子结构，荧光检测器的用武之地就来了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291331_607268_2452211_3.jpg灵敏度：荧光检测器的灵敏度非常高，很多情况下，其在灵敏度上的表现堪比质谱检测器，这是由于荧光检测器是属于发射光检测器，不同于紫外这类吸收光型检测器，由于不受到样品溶液本身等因素的影响，即使有很微量的光发射出来，也可以很好的被检测。除了上面两个最大的优势之外，荧光检测器在线性，流动相兼容性（只要避免一些有荧光淬灭效应的试剂就可以）以及采样频率上也都有不错的表现。那么大家要问，这么NB的检测器，为啥只能混到第三梯度里当个阿猫阿狗，主要的原因就在于，液相测定的应用里有荧光响应的东西，实在是太少了…连5%都占不到，算上大家为了利用荧光检测器的优势将样品衍生为有荧光响应的物质，也大概勉强就能占到10%吧。所以，荧光检测器的招式虽然犀利无比，但是由于钻入了牛角尖，它注定也只能做个江湖山的小配角了。=======================================================================3、电化学和电导检测器最后，我们要说一说电性检测器一家子，这类检测器，可以分为电化学和电导检测器两大类，前者，顾名思义，是利用了被检测化合物的电-化学性质进行检测的，这里面包括了极谱，库伦和安培检测器，利用了物质的氧化还原反应中间的电能变化进行检测，最常见的是安培检测器；后一种主要是利用了离子的电性进行检测，通常用做离子色谱法的专门检测器。比起上面提到的荧光检测器，这类检测器的招式就更加独门了，只对能产生“电”特定的物质才有响应，要不物质本身具有氧化还原特性，要不就是它自己本身就是个离子，其实，要是细算下来，液相能分析的化合物中，有着两类特

  • 示差折光检测器7

    3系统冲洗：通常RID的系统冲洗平衡是个很好使的过程，要保证流路中流动相的完全替换，仪器环境温度的完全稳定，需要几个小时的时间，在RID内，有两个流通池，一个叫做检测池，另一个叫做参比池，顾名思义，检测池就是用来检测信号的，参比池的作用是实时比对检测池中折光率的变化，一旦检测池中的折光信号与参比吃中不同，检测器就会记录出色谱峰，就好象是一台天平，参比池中放的是标准砝码，一旦检测池中的东西与参比池中不同，天平就会倾斜，所以，对于参比池的冲洗是至关重要的，一旦开始实验，参比池中的流动相将不再流动，所以冲洗系统要保证参比池中的流动相与流路中的流动相完全一致，所以我们在配好流动相后，通常要先对参比池进行长时间的冲洗，这个过程通常会持续1，2个小时甚至更长，之后切换流路到检测池，继续冲洗，直到基线噪音在合理水平以内，如果冲洗检测池很长时间也无法得到很好的基线，可以考虑继续冲洗参比池，所以，冲洗参比池除了耗费时间之外，对流动相的消耗也很大，有些厂商的设计考虑到这一点，在检测器上加了一个“循环阀”可以让冲洗参比池的流动相循环利用，如果仪器上没有这个功能，我们也可以自己把示差检测器的出口废液管插回到溶剂瓶里手动循环。如果经过几个小时冲洗仍旧不能得到良好的基线，就要考虑其他模块的不当因素可能带来的影响了。

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