加压毛细管谱

仪器信息网讯 2012年6月5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办，北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。本届论坛以“为构建我国食品安全保障体系，进一步推动食品、农产品检测新技术的广泛应用，完善食品与农产品质检体系建设”为主题，特别邀请到了多位食品、农产品监管部门的领导和食品质检领域的著名学者做主题报告，并同期举行展览会，汇聚了70余家国内外科学仪器相关厂商，吸引了600余位来自各界的专家、代表参会。　　展会期间，仪器信息网特别制作了“食品、农产品检测新技术系列视频采访”，与会的部分参展仪器厂商分别针对目前食品、农产品检测当中面临的技术、应用与市场需求，介绍了各自所能提供的解决方案。　　通微(上海)分析技术有限公司的董事长阎超博士讲到：“此次展会展出的产品一部分是上海通微的，一部分是通微在苏州的分公司苏州环球色谱的”。　　此次展出的比较创新的产品，像加压毛细管电色谱仪TrisepTM-2100pCEC，该仪器采用的是微型电动和电泳双重分离技术，其中微型电动分离技术用的分离柱是像头发丝一样的毛细管，在这个毛细管里加入色谱填料，所以它的分离机理和色谱非常接近。这款加压毛细管电色谱仪的双重分离技术，导致它具有三高一快的特点：首先三高指的是高柱效、高选择性、高分辨率；另外，一快指的是可以快速地进行样品的分离。此外，阎超博士谈到：“该仪器现在已经得到了国家重大科技专项的支持，所以我们准备用两年左右时间把他做成一个全新的和UPRC可以竞争的产品”。　　阎超博士说到：“通微第二个创新的产品是激光诱导荧光检测器TrisepTM-2100LIF，目前全世界有这个激光诱导荧光检测器的只有两个公司，一个是法国的Picometrics，另一个就是通微。该仪器的灵敏度非常高，例如用紫外检测的话，可以检测到10-6mol，但如果用激光诱导荧光检测器可以检测到10-12mol,也就是说在紫外检测仪检测不到的情况下，样品再稀释一百万倍，这个激光诱导荧光检测器仍然可以检测的到”。　　第三个产品是蒸发光散射检测仪ELSD-UM5000，该仪器的生产厂家在中国通微是唯一的一家，所以该仪器填补了中国的空白。另外，我们的液相色谱采用的分离柱是核壳型的分离柱，外面的壳是由纳米材料制作的，所以它的分离柱效非常高，可以达到每米25万的理论塔板数，一般的液相色谱的理论塔板数大约为每米七万到八万，如果液相色谱和蒸发光散射检测器联用，它可以检测紫外荧光检测器检测不到的一些样品如氨基酸，所以有些人称它为万能检测器。　　通微(上海)分析技术有限公司　　上海通微专注于色谱仪器的研发与制造。我们的产品包涵：微分离分析领域的加压毛细管电色谱系列，包括加压毛细管电色谱及适用于痕量检测的激光诱导荧光检测器；常规分析领域的高效液相色谱系列，包括分析型、半制备型高效液相色谱仪及通用型的蒸发光散射检测器 制备领域的中低压制备色谱系列。其中加压毛细管电色谱是世界上首台专用的加压毛细管电色谱，拥有多项国际奖项和专利。而UM-3000型蒸发光散射检测器的成功上市则填补了国内该系列检测器的空白。中低压制备色谱系列是我们作为该领域专业开发商——日本山善株式会社(Yamazen Corporation)的全国总代理。此外，我们也是各类优质色谱耗材供应商的全国总代—Bischoff，Optimize等。

近期，由通微董事长阎超教授撰写的《Capillary Electrochromatography》（《毛细管电色谱》）一章发表于《Encyclopedia of Analytical Chemistry》（《国际分析化学百科全书》，DOI: 10.1002/9780470027318）。 该文章主要介绍了加压毛细管电色谱技术的理论知识、仪器特点、色谱柱技术和应用发展。此外，文章还介绍了基于毛细管电色谱（CEC）和加压毛细管电色谱（pCEC）的梯度洗脱和二维分离技术。获取此文可至Wiley Online Library(DOI: 10.1002/9780470027318 .a9434)，或与我司联系。

安捷伦科技公司推出灵敏度提高10倍的新一代毛细管电泳系统　　2009年4月28日，北京—安捷伦科技公司(NYSE：A)今日推出了新一代Agilent 7100毛细管电泳(CE)系统，其灵敏度比其他商品化的毛细管电泳仪提高10倍以上。　　“我们认为电泳业务是我们的核心技术之一，并且看到很多应用领域正在对毛细管电泳技术产生浓厚的兴趣，如新型生物药物的质量保证/质量控制、环境分析、食品安全和生命科学等领域。”安捷伦公司电泳业务全球总经理Nitin Sood 说，“无论是单独使用，还是作为CE/MS的分离部分，或是作为液相色谱的互补技术，安捷伦的新型7100毛细管电泳系统都提供了类似HPLC的出色高灵敏度，可以应对众多具有挑战性的分析任务。”　　毛细管电泳引人注意的另一个原因是因为该技术使用很少量的溶剂。新的7100毛细管电泳系统与其前一代产品相比，尺寸减小了25%，重量减小了30%，并且耗电量更低。　　新型检测器采用了一种扩展光程的专利毛细管光路设计和另一种高灵敏度池设计，从而带来了出色的灵敏度，使Agilent 7100的灵敏度是其它毛细管电泳仪的10-20倍。　　Agilent 7100提供了业界最广泛的检测器选择，具有高度的灵活性和灵敏度，并且这种新仪器能够与之前的Agilent毛细管电泳平台反向兼容，使现有的方法可以继续使用。该仪器能开展毛细管电泳分离的各项技术，包括对非常相似的相关化合物进行快速分离的毛细管电色谱技术。其标配的缓冲液补充系统能确保高通量自动运行，并且已经过改进，减少了补给缓冲液的用量。　　Agilent 7100 毛细管电泳系统通过设计提高了分离效率、可靠性和易用性。新型耐用的内部加压系统和改进的毛细管冷却系统能耐受更高的电流和/或更大孔径的毛细管，既可以提高分析通量，也使应用范围得到了扩展。另外，该电泳系统应用了新型化学工作站软件，其易于使用的图形用户界面以及改进的方法设置功能，极大地缩短了启用和培训时间。　　该电泳系统的模块化结构，便于快速接近电极、预穿孔器、电子元器件和管路等部件，有利于进行日常维护和保养。毛细管卡套具有自动对准功能，可以在几秒钟内得到快速毛细管更换，并能与所有商用毛细管兼容。　　即插即用型毛细管电泳/质谱联用仪(CE/MS)　　Agilent 7100毛细管电泳仪提供与Agilent质谱仪(MS)的即插即用式连接，将毛细管电泳的分析时间短，分离效能高的特点与质谱技术的分子量和结构信息相结合。适用的质谱仪包括单四极杆、飞行时间(TOF)、离子阱、三重四极杆(QQQ)、ICP和四极杆飞行时间质谱系统(Q-TOF)。安捷伦是唯一一家能提供完全集成化CE/MS解决方案的公司，所有系统组件均来自一个供应商。　　安捷伦毛细管电泳产品经理Tobias Preckel表示，“Agilent毛细管电泳系统不仅具有一流的性能，而且我们还大力继承以往的可靠性特点， 其口碑在过去的16年里已为众人所知。”　　 　　其他信息，请访问www.agilent.com/chem/ce.　　关于安捷伦科技公司　　安捷伦科技公司(NYSE：A)是全球领先的测量公司，也是通信、电子、生命科学和化学分析的技术领导者。公司的19,000名员工为遍及世界110多个国家的客户提供服务。安捷伦2008财年的净收入为58亿美元。 有关安捷伦的信息，请访问www.agilent.com。

毛细管电泳技术具有高效分离、快速分析、试剂和样品用量少、绿色环保、前处理简单等优势，并使分析化学研究应用从微升水平进入纳升水平。毛细管电泳技术在生物制药、临床医学、手性药物、食品饮料、环境分析、法医鉴定等领域具有广泛应用，是蛋白质、核酸、有机物的有效分析技术，也使单细胞及单分子分析成为可能，并有更多应用领域尚待开发。作为新型微量分析技术，其应用领域十分广泛。 2017年，海能仪器与欧洲DL公司签署战略合作协议，购买了“高效毛细管电泳仪”相关专利实施许可权及非专利技术、软件所有权等全部技术产权。2019年，海能仪器历时2年完成了毛细管电泳仪全部技术的国产化，并实现了国产毛细管电泳仪的批量化生产。为推动毛细管电泳技术的应用普及，加快国产毛细管电泳仪器的发展和应用推广，由北京理化分析测试技术学会主办，于2019年8月21至22日在海能仪器产业园举行了“毛细管电泳应用技术研讨会”。十余位长期从事毛细管电泳技术研究和应用的专家莅临海能，参加此次研讨会，就毛细管电泳技术的应用以及国产化仪器的发展与推广进行研讨交流。 专家一行详细了解了海能仪器全产业链的生产模式，参观了海能文化馆，核心部件事业部、电路板车间、精加工车间、模塑车间、钣金喷涂车间，了解海能仪器为提升科学仪器品质和水平所做出的举措，并对国产毛细管电泳仪的发展寄予厚望。 与会专家围绕毛细管电泳技术应用的热点和国产毛细管电泳仪的未来发展前景进行充分交流，分享技术经验，提出有益建议。希望海能毛细管电泳仪为相关行业的分析人员提供更多的选择和更好的服务。

仪器信息网讯 2012年10月16-18日，慕尼黑上海分析生化展在上海国际博览中心隆重举行，赛默飞携多款新品参展。借此机会，仪器信息网编辑人员视频采访了赛默飞的相关应用专家，近距离接触了这些新产品。　　以下是毛细管离子色谱ICS 5000的详细介绍。

毛细管电泳技术(Capillary Electrophoresis, CE)又称高效毛细管电泳(HPCE)或毛细管分离法(CESM)，是一类以毛细管为分离通道、以高压直流电场为驱动力的新型液相分离技术。是80年代初发展起来的一种新型分离分析技术，它是电泳技术与层析技术相结合的产物，现在所说的毛细管电泳技术(CE)是由Jorgenson和Lukacs在1981年首先提出，他们使用了75mm的毛细管柱，用荧光检测器对多种组分实现了分离；1984年Terabe等发展了毛细管胶束电动色谱(MECC)；1987年Hjerten等把传统的等电聚焦过程转移到毛细管内进行，建立了毛细管等电聚焦(CIEF)；同年，Cohen发表了毛细管凝胶电泳(CGF)的工作；1988&mdash 1989年出现了第一批CE商品仪器。　　但是目前很多人认为，在众多的仪器中，CE好像不是那么的热门，甚至一些从事过CE研究的人员也认为该方法前途暗淡。　　行内流行说法之一：CE近年越来越难发文章，人们的研究热情正在走下坡路。　　行内流行说法之二：由于企业和检测机构用的少，学这个就业困难。不如HPLC、GC等有前途。　　日前一名网友在仪器信息网论坛发帖称，鉴于以上的这些消极情绪，导致一些刚入门的新手们，无论他们起初是怀着多大的热情，随着时间的推移他们总会或多或少难以避免的被这些消极情绪所影响，人云亦云，失去钻研的热情。　　毛细管电泳(CE)真的&ldquo 没落&rdquo 了吗?　　以一个科研工作者的身份该，网友谈到，&ldquo CE方法已经被各种标准(包括中国药典、国标，甚至是欧洲标准)所收录，说明一直有企业或检测机构在应用该方法。而事实也正是如此，我自己所知道的就有好几家检测机构和企业配备有CE仪器。&rdquo 　　据小编了解，2010年版中国药典对盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的检查，USP对盐酸罗哌卡因的对映体纯度检查，均采用毛细管电泳法测定。　　另外，该网友谈到，任何仪器都只不过是一种方法媒介，如果你&ldquo 矢志不渝&rdquo 的认为CE没前途，那么你有没有对你的课题有一个整体的认识呢?又或者，你有没可能通过这个课题对这个领域有一个系统的认识?举个例子，比如你的课题是有关CE在某种中药检测中的应用。那么你在毕业前应该要掌握以下几点：该药物的使用历史、功效、研究现状、特征组份等；涉及该药物的检测方法；该药物的功效和对应功效的活性成分；如何进行质量控制等。该网友说，如果你具备了这些知识，面试的时候就不会只是一脸无辜的说，&ldquo 我做CE出身的&rdquo 。　　十八般兵器样样精通那是不可能的。其实退一步说，就算相对于LC、GC来说CE有点偏门，但学校学的是&ldquo 渔&rdquo 的手段，也就是分析问题，解决问题的能力，一法通万法通。所以，困心横虑中的从事CE研究的同学们，是不是不那么煎熬啦?　　其实，每一种好的仪器，研究和应用都需要大家的推动，如果我们放弃了，这种仪器的未来也就被放弃了。所以，从事CE研究的人们，或许你们今天的研究就能够推动CE的发展，加油!　　对于&ldquo 行内流行说法之一&rdquo ，该网友会在7月份开新帖，以数据说话，大家敬请期待!　　原帖：写给从事CE研究的研究生们--我们为何不屈不挠的浸泡在哀伤里?

毛细管电泳技术专家屈峰老师，赵新颖博士和王晓倩博士等专家团队在国内行业权威杂志《色谱》中就2015年毛细管电泳（CE）技术做了总结性的年度回顾，对毛细管电泳相关技术和发展应用进行了详细解读。 文中技术专家赵博士表明，毛细管电泳法具有分辨率高、分析速度快、分离模式多、样品用量少、实验成本低等优势。但我国自主生产的毛细管电泳仪数量少，性能低，普及、推广和使用程度不足，导致了我国毛细管电泳方法标准的数量不多、更新速度慢的现状。 毛细管电泳方法标准的推广与毛细管电泳仪的产销关系密切。 当前毛细管电泳方法标准的总体情况是：１．因发展历史短，毛细管电泳方法标准目前仅有 42条，远低于液相色谱法、气相色谱法等经典色谱技术的方法标准。 文中指出美国和俄罗斯（LUMEX）品牌的毛细管电泳仪占据国内外市场主要份额。 其中俄罗斯及联邦国家的毛细管电泳方法标准最多，达 20条，远远多于其他国家。 他们的方法标准主要用于饮用水（4条）、饲料（6条）、食品（6条）和酒（4条）行业的相关产品及副产物的检测。 国外标准更新速度也快（2015 年的标准就有3 条），预计5 年内可使全部标准更新。 目前毛细管电泳技术的方法标准数量相对较少，应用领域较为集中。 通过制定国际公认的行业标准，有助于推动毛细管电泳方法标准发展进程。行业专家建议：未来应大力发展国产毛细管电泳仪，普及、推广和应用毛细管电泳方法标准。 Lumex（鲁美科思）公司作为专门的分析仪器公司，拥有较强的研发能力和技术实力，多年来开发CAPEL系列毛细管电泳，拥有成熟的方法包和技术解决方案。其中技术专家文献中提及的20多项毛细管相关标准均由LUMEX公司参与制定或修订。其中很多标准已发展成为国际通用标准。这些方法标准的分析对象主要是无机阴阳离子（10条）、氨基酸（５ 条）、有机酸（11条）、蛋白质（7 条）。如国际葡萄及葡萄酒组织OIV 建立的葡萄酒及其相关产品中的有机酸的毛细管电泳方法标准，也是LUMEX作为主要参与者推进了葡萄酒及相关产品中有机酸的分析方法，并形成了国家标准。针对中国毛细管电泳行业标准的推进和普及更是需要国内行业技术权威大量努力和工作，LUMEX公司会竭力与国内行业专家共同努力推荐毛细管电泳方法标准的发展。 《色谱》2016年02期将会刊登2015年毛细管电泳技术年度回顾，望大家惠存订阅！

金秋迎开学，北分天普部分色谱产品优惠促销（数量有限、售完为止）安捷伦DB-5 Length 30m ID:0.53mm Film:0.88 (现优惠促销）货号：19085z-023岛津HPLC柱 SHIN-PACK UP-ODS 250L*2.0 P/N228-34937-95UPCHURCH SCIENTIFIC 四通 PART:P-729 DESC:CROSS, WITH F-300, 1/16 IN, 10-32, .020 IN (.5mm)TP.SE-30通用型石英毛细管柱型号规格: TP.SE-30 生产商: 北京北分天普仪器技术有限公司 有现货 产品简介: TP通用型毛细柱特点： 1、严格的制柱工艺 2、高分辨率、低流失、长寿命 3、每支柱都经过严格的检测 4、8种最常用的固定相，容易选择 5、经济合理的价格 规格（柱长× 内径× 膜厚） 订货号 25m× 0.25㎜× 0.25µ m 11325-4 30m× 0.25㎜× 0.25µ m 11330-4 50m× 0.25㎜× 0.25µ m 11350-4 25m× 0.32㎜× 0.25µ m 11325-8 30m× 0.32㎜× 0.25µ m 11330-8 · TP.SE-54通用型石英毛细管柱TP通用型毛细柱特点： 1、严格的制柱工艺 2、高分辨率、低流失、长寿命 3、每支柱都经过严格的检测 4、8种最常用的固定相，容易选择 5、经济合理的价格 型号规格： 规格（柱长× 内径× 膜厚） 订货号 25m× 0.25㎜× 0.25µ m 11425-4 30m× 0.25㎜× 0.25µ m 11430-4 50m× 0.25㎜× 0.25µ m 11450-4 60m× 0.25㎜× 0.25µ m 11460-4 25m× 0.32㎜× 0.25µ m 11425-7 30m× 0.32㎜× 0.25µ m 11430-7 15m× 0.53㎜× 1.00µ m 11415-11 30m× 0.53㎜× 2.50µ m 11430-12

CERTAN毛细管样品存储瓶&mdash &mdash 完美解决贵重标样及易挥发物质打开后难以保存的问题该瓶专为标准液体样品储存而设计，创新性的毛细瓶口和增强型的瓶口螺纹，1.2毫米直径瓶口， 28毫米长毛细管增加了溶剂蒸汽冷凝回流空间，能有效避免液体样品的蒸发和损耗，长时间保证样品浓度的稳定，从而更加有力确保实验结果准确。可使用可使用标准GC进样针进行液体移取；其独特设计使得螺纹帽内的暴露空隙非常小，既保证密闭性又降低样品被管帽或外界污染的可能性。螺口的设计便于使用，带有PTFE的螺纹盖可有效防止污染，替代传统的玻璃安培瓶存储标样。货号描述品牌包装价格促销价VAEQ-DECE01-11.5mL CERTAN毛细管样品存储瓶CNW1支160.00128.00VAEQ-DECE01-101.5mL CERTAN毛细管样品存储瓶CNW10支1400.001120.00VAEQ-DECE05-14.5mL CERTAN毛细管样品存储瓶CNW1支200.00160.00VAEQ-DECE05-54.5mL CERTAN毛细管样品存储瓶CNW5支850.00680.00VAEQ-DECE10-110mL CERTAN毛细管样品存储瓶CNW1支220.00176.00VAEQ-DECE10-510mL CERTAN毛细管样品存储瓶CNW5支950.00760.00促销时间：2012年7月30日-2012年12月31日温馨提示：要从 CERTAN 毛细样品瓶中吸取溶液，请使用针头直径为 0.8mm 或更细且长度最少为 70mm 的注射器。上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

近日，大连理工大学黄辉团队发明了一种&ldquo 基于金属波导毛细管的便携式、低成本光度计&rdquo 。其可用于超高灵敏度的光度检测，并且对微量物质的检测能力提升了3000多倍。　　在生命科学、食品安全和环境监测等领域，液体痕量分析是当前亟待解决的课题，而光度计(或称分光光度计)是目前检测液体中微量物质的最常用仪器之一。不过，光度计的微量物质检测能力，即能测到的最低浓度值(检测极限)还有待改善。　　黄辉团队研发的光度计采用7厘米长金属波导毛细管，细管直径约2毫米，由不锈钢材质经特殊工艺加工得来 利用金属波导毛细管中存在的非线性光学效应，可大幅增加光程，并有效克服毛细管中常见的气泡和光学损耗问题。　　以红墨水作为标准测试物，逐次5倍稀释，现有主流分光光度计产品只能检测出第9次稀释的颜色，而金属毛细管光度计可检测出第14次稀释的颜色，检测极限改善了3125倍。以血糖为例，均采用普通的过氧化酶作为显色剂进行显色后，现有主流产品可检测出的最低浓度为640纳摩尔每升，而金属毛细管光度计可检测出的最低浓度为5.12纳摩尔每升。如果改进显色剂的稳定性或加长金属波导毛细管，有望检测出更低浓度的溶液。　　该成果大幅提高了光度计的微量物质检测能力，同时仪器成本降至不到十分之一，体积减至五分之一。

在气相分析过程中，色谱柱可谓是气相色谱仪的“心脏”，对待测组分进行定性定量分析起着至关重要的作用。今天，小编就和大家一起学习气相柱的相关规格参数，了解其主要参数和含义，有助于方法开发中色谱柱的选择。 气相色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类，色谱柱内具有吸附作用的填充物质称为固定相，根据固定相的不同，可把色谱柱分为气液分配和气固分配两种模式 。在实际应用中，毛细管柱相比于填充柱，其柱效更好，分离效率更高，应用也更为广泛，小编主要介绍毛细管柱的相关参数及其含义。 固定相种类色谱柱的包装盒和支架上的标牌会有相关参数信息标牌和包装盒上标注的WM-5、WM-35、WM-InoWAX；WM表示色谱柱品牌，色谱柱的品牌种类繁多，如Elite、TG、DB、Rtx、SH等，无需深究其具体含义；品牌之后的数字和字母代表气相柱的固定相种类。 毛细管柱的基本结构主要包括三部分：最外层聚酰亚胺涂层（增强管壁韧性）、中间熔融石英层、最内层的固定相。如下图：01 目前常用的固定相有聚硅氧烷类的固定液、聚乙二醇、具有吸附作用的固体微粒 WM-1（100%二甲基聚硅氧烷）WM-5（5%苯基，95%二甲基聚硅氧烷）WM-624/1301（6%氰丙基苯基，94%二甲基聚硅氧烷）WM-1701（14%氰丙基苯基，86%二甲基聚硅氧烷）WM-INOWAX（聚乙二醇）WM-FFAP（硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇） WEL-PLOT Al2O3/S（硫酸钠改性的氧化铝）等 另外，现在的分析实验室越来越多地使用GC-MS、GC-MS/MS分析仪器，这些仪器要求使用惰性更好、柱流失更低、耐受温度更高的色谱柱。针对这一需求，市场上也相继推出了“MS”质谱专用柱，如WM-1MS、WM-5MS等；这类色谱柱在较高温度下，柱流失也非常低。 现在的毛细管柱主要分为WCOT/SCOT/PLOTWCOT（涂壁开管色谱柱）内壁预处理后再把固定液直接涂覆或交联键合到毛细管内壁上，目前使用的毛细管色谱柱大部分属于这种类型。 SCOT（载体涂渍开管色谱柱）毛细管内壁上涂一层载体，载体上再涂固定液，这种毛细管柱液膜较厚，柱容量也较涂壁开管柱大。 PLOT（多孔层开管色谱柱）在管壁上涂一层具有吸附作用的固体微粒，不再涂固定液，属于一种气固色谱开管柱，这款柱子主要用来分离**性气体和低分子量有机化合物。 常见的PLOT（多孔层开管色谱柱）固定相主要有多孔聚二乙烯基苯、去活氧化铝、分子筛。 02 柱长、内径、液膜厚度参数色谱柱越长，总效能就越高，组分分离度也越好，但分析时间也越长，相应的色谱柱成本也越高。样品组分较少，并且容易分离时，我们可以选择长度较短的柱子，常见的有10-15m。色谱柱的内径：毛细管柱的理论塔板高度与内径成正比，同样长度的毛细管柱内径越小，理论塔板高度越小，理论塔板数越高，柱效越好。细口径色谱柱适用于对分离度要求较高的多组分农药残留分析；粗口径色谱柱容量大、柱效相对较低，适用于大口径直接进样、柱上进样和不分流进样。液膜厚，色谱柱容量大，目标化合物在色谱柱内保留时间长，适用于挥发性较强组分的分离、分析。挥发性弱、沸点较高的样品组分则可选用液膜较薄的色谱柱。 如：规格为30m*0.25mm*0.25μm的色谱柱，表示其柱长为30m，内径为0.25mm，液膜厚度为0.25μm。 03 色谱柱的使用温度限毛细管柱一般有3个温度使用限值，如：-60 to 325/350℃。-60℃：温度下限；当低于这个温度使用时，色谱柱内的固定液会比较黏稠，柱效会变差；而且柱温过低，样品很容易在柱子中发生冷凝，不能正常分离。325℃：恒温温度上限；表示色谱柱在此温度下可以长时间进行使用。350℃：程序升温温度上限；程序升温时不可超过此温度，且在此温度下不可长时间停留，色谱柱长时间处于温度上限，固定相会发生热损坏（固定相严重流失）。

项目编号：0705-224002028070项目名称：复旦大学毛细管电泳-电喷雾离子源质谱接口仪采购国际招标预算金额：100.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：98.0000000 万元（人民币）采购需求：1、招标条件项目概况：毛细管电泳-电喷雾离子源质谱接口仪采购资金到位或资金来源落实情况：本次招标所需的资金来源已经落实项目已具备招标条件的说明：已具备招标条件2、招标内容：招标项目编号：0705-224002028070招标项目名称：毛细管电泳-电喷雾离子源质谱接口仪采购项目实施地点：中国上海市招标产品列表(主要设备)：序号产品名称数量简要技术规格备注1毛细管电泳-电喷雾离子源质谱接口仪1套毛细管温控装置：毛细管的温度控制采用液体温控方式，温度控制范围不窄于15-60℃，温度控制精度≤0.2℃预算金额：人民币100万元 最高限价：人民币98万元 合同履行期限：签订合同后3个月内合同履行期限：签订合同后3个月内本项目( 不接受 )联合体投标。

项目编号：0705-224002028070项目名称：复旦大学毛细管电泳-电喷雾离子源质谱接口仪采购国际招标预算金额：100.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：98.0000000 万元（人民币）采购需求：1、招标条件项目概况：毛细管电泳-电喷雾离子源质谱接口仪采购资金到位或资金来源落实情况：本次招标所需的资金来源已经落实项目已具备招标条件的说明：已具备招标条件2、招标内容：招标项目编号：0705-224002028070招标项目名称：毛细管电泳-电喷雾离子源质谱接口仪采购项目实施地点：中国上海市招标产品列表(主要设备)：序号产品名称数量简要技术规格备注1毛细管电泳-电喷雾离子源质谱接口仪1套毛细管温控装置：毛细管的温度控制采用液体温控方式，温度控制范围不窄于15-60℃，温度控制精度≤0.2℃预算金额：人民币100万元 最高限价：人民币98万元 合同履行期限：签订合同后3个月内合同履行期限：签订合同后3个月内本项目( 不接受 )联合体投标。

当您的仪器长期运行样品，可能会导致传输毛细管污染，典型现象是【调谐液各个离子灵敏度普遍下降，特别是低端离子】。安捷伦仪器目前有三种毛细管 ，请先辨别清楚您的毛细管是哪种，适用不同的清洗方法：如何清洗离子传输导电毛细管导电毛细管六孔导电毛细管（适用G6495/G6550仪器，9cm长）对于快速切换导电毛细管（包括上图两种），我们推荐下面步骤清洗：需要的工具：Alconox清洁粉末（随新仪器附带），100 mL量筒，天平，超声清洗仪，1mL移液枪头，18MΩ 高纯水等。清洗步骤：1. 称取一克Alconox清洁粉末置100 mL洁净的量筒中(建议使用聚丙烯量筒)， 用高纯水充分溶解。如溶解困难，可超声使溶解。2. 如果使用聚丙烯量筒的话，可以直接将毛细管放入量筒中。如果使用玻璃量筒的话，请将毛细管两头用1 mL的移液枪枪头套住，并将枪头前端剪去如下图所示。这样可以保护毛细管在超声清洗的时候不会直接碰到玻璃量筒壁，防止毛细管破碎。3. 将毛细管竖直放入充满Alconox溶液的量筒中，确保液面没过毛细管。超声清洗5min。如果液面无法没过毛细管的话，请适量添加一些高纯水。4. 拔掉移液枪枪头，用高纯水冲洗毛细管。5. 用一个1mL的移液枪头紧紧套住毛细管的一端，然后用注射器抽吸高纯水，拔掉注射器针头，通过移液枪头处冲洗毛细管内壁。反复多次，以确保清洗剂充分冲洗干净。6. 用甲醇冲洗毛细管外表面，并用甲醇置换掉毛细管内孔的水。自然晾干。重新安装毛细管，开机。如何清洗离子传输经典透明毛细管经典玻璃透明毛细管这种毛细管可以用导电毛细管的步骤进行清洗。但推荐遵循下面的步骤进行清洗。需要的工具：棉签，用于毛细管清洁的金属丝（备件号G1946-80054），色谱级甲醇或异丙醇清洗步骤：1. 用异丙醇或甲醇/水溶液湿润清洗毛细管内壁。2. 截取约50厘米长的金属丝，把两端重叠在一起，小心穿过毛细管。直到只剩最后一小圈在外面。3. 用一小团脱脂棉穿过钢丝圈。注意，注意棉花团不要太大，必须保证其可以顺利穿过毛细管。否则金属丝可能被拉断而棉花团堵塞在毛细管内，很难去除。4. 用异丙醇或甲醇/水溶液润湿小棉花团，然后小心的慢慢拉金属丝，使棉花团穿过毛细管。5. 如果发现棉签很脏，可以重复1-2次，直到棉签完全干净为止。6. 重新安装毛细管，开机。使用异丙醇润滑毛细管外表面，会使毛细管更容易插入。后注：对于六孔导电毛细管 ，是有方向性的，标有黑色圆环一端是前端；其他毛细管在新毛细管安装时无方向性，但对于日常清洗毛细管时，建议拆下来时哪一端在前，安装时也要相同方向。收看安捷伦售后直播 学习工程师视角的“冷知识”

毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪及其应用研究邵金发，侯禹存，程琳*（北京师范大学核科学与技术学院，射线束技术教育部重点实验室 100875）摘要随着科技的发展，人们对物质的分析慢慢深入到微区领域。而微束能量色散X射线荧光作为一种高灵敏、高精度的元素分析技术，已然成为物质微区分析的有利工具。本实验室将毛细管X射线聚焦技术与能量色散X射线荧光分析技术相结合，自行设计研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪。该谱仪在利用毛细管X光透镜的特点将X射线源发出的X射线束会聚到微米量级的同时，基于激光位移传感器开发了自动调整样品测量点到透镜出口端距离的闭环控制系统，有效的减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差，弥补了现有微束Ｘ射线荧光谱仪在此方面的不足。因此，该微束Ｘ射线荧光谱仪为表面不平整文物样品的无损微区元素分析提供了解决方案。1. 引言微束能量色散X射线荧光光谱（Micro-energy dispersive X-ray fluorescence， µ-EDXRF）分析技术因其快速、准确、无损分析等优点，被广泛应用在考古、地质、环境、材料、生物等科学领域[1-8]。目前，基于实验室光源以获得微束入射X射线的方法主要有准直器限束和X射线光学器件聚焦两种。通过准直器限束获得微束入射X射线是最早在微束X射线荧光谱仪中使用的方法，具体为采用准直狭缝或小孔作为光阑放置在入射光路上，用以减小入射X射线的发散度。但与此同时，入射光束的强度会因为物理阻挡而降低，从而导致获得的特征X射线信息减弱。而多毛细管X光透镜利用X射线全反射原理，可将在空心毛细管内表面上的多次全反射的X射线会聚于焦点。因此可以实现以较大的角度收集从X射线源产生的X射线，且会聚后X射线的束斑大小可低至几十微米。同时，毛细管X光透镜对Cu-Kα的能量有高达2-3个数量级的放大倍数[9]，且具有低的发散度。同时，可以将基于毛细管聚焦的微束能量色散X射线荧光分析技术与大面积扫描相结合，实现微米级表面结构和元素分布的分析测定。目前国内外存在部分商业化的微束X射线荧光谱仪，其中美国EDAX公司生产的Orbis系列微束X射线荧光谱仪，适用于部分地质和考古样品测试的[10]；德国Bruker公司生产的M4 Tornado可移动式微束X射线荧光谱仪，适用于实验室或博物馆内各类样品的研究[11]。但由于部分文物样品表面并不平整或存在较大的弧度，若不对相对位置进行修正，这将使得样品测量点与毛细管Ｘ光透镜出口端的距离在测量过程中发生改变，从而影响测量结果的准确性和元素区域扫描的分辨率[12]。为解决上述问题，本实验室自行设计和开发一种新型的微束X射线荧光谱仪以及相应的计算机控制程序，并且开展了相关分析方法学的研究。2. 仪器组成本实验室设计的毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪结构示意图如图1所示，其主要由微焦斑X射线管（Mo靶，焦斑大小50μm×50μm，德国Röntgen公司）、毛细管X光透镜（Mo-Kα能量处束斑大小为31µm）、SDD X射线探测器（5.9keV时能量分辨率为145eV，铍窗有效面积25mm2）和PX5多道分析器、精度为20µm的激光位移传感器、激光笔、具有20倍放大功能的1400万像素固定焦距CCD摄像头、高精度XYZ三维样品台，以及在LabVIEW语言环境下开发的仪器控制程序等部分组成。仪器控制软件主要包括探测系统控制界面、X射线源高压控制界面、机械运动系统控制界面、CCD图像采集控制界面和氦气控制界面构成。其中主界面包含了各个控制功能系统的一些主要控制命令及输出，如图2所示。谱图显示区域在探测过程中实时显示X射线探测器探测到的谱图。此外，该仪器使用的高精度自动化三维运动平台可以满足微区的二维μ-EDXRFF分析的需求，以便实现对感兴趣区域内元素分布的分析。图1 微束X射线荧光谱仪的结构示意图图2 微束X射线荧光谱仪控制程序主界面3. 实验分析3.1 清代红绿彩瓷的分析为了评估本仪器对样品微区进行元素二维扫描分析的能力，选取一片清代红绿彩瓷的残片作为研究对象（图3）。选取图3中A（白釉）、B（红彩）、C（绿彩）进行微区的元素组成分析。实验测量时，X射线管电压40 kV，电流0.6 mA，探测活时间300 s。样品A（白釉）、B（红彩）、C（绿彩）三点的微束X射线荧光分析的能谱如图4所示，彩料中各元素化学成分采用基本参数法进行定量分析，所得的数据如表1所示。图3 清代红绿彩瓷残片与感兴趣区域图片图4 红绿彩中白釉、红彩和绿彩的μ-EDXRF光谱表1 白釉、红彩和绿彩的化学成分（质量分数，%）此外，选择如图3中2mm×2mm的感兴趣区域，使用微束X射线荧光谱仪进行µ-EDXRF二维扫描分析。进行µ-EDXRF二维扫描分析时，X射线管电压为40 kV，电流为0.6 mA，扫描步距为30 µm，每个点探测时间为1.5 s，扫描数据经软件处理得到如图5所示的元素分布图。图5 扫描区域内Pb、K、Fe、Ca、Cu、Al、Mn、Si元素的分布3.2 吉州窑古陶瓷的分析为评估本仪器对表面存在大弧度的样品进行微区元素二维扫描分析的能力，选取一片吉州窑古陶瓷的残片作为研究对象（图6）。实验开始前调节平移台使样品表面感兴趣区域清晰呈现在CCD图像中，并通过鼠标在控制界面的CCD视野中选择具体的目标扫描区域。选取图6中大小为10mm×10mm的区域进行元素二维扫描分析。µ-EDXRF二维扫描分析的测量条件与上文相同。同时，为验证本仪器“源-样”距离自动控制系统对测量结果的影响，分别在开启和关闭“源-样”距离自动控制系统的条件下进行元素二维扫描分析，扫描数据经软件处理得到如图7所示的元素分布图。图6 吉州窑古陶瓷样品与扫描区域图片图7 扫描区域内K、Ca、Zn、Fe元素分布图。a）关闭“源-样”距离自动控制系统，b）开启“源-样”距离自动控制系统通过图7与图6的比较可知，在关闭“源-样”距离自动控制系统的情况下进行µ-EDXRF二维扫描时，由于样品表面的弯曲，样品测量点与毛细管X光透镜出口端之间的距离发生变化，使得X射线光束的焦点无法与样品测量点重合。这导致测得元素分布图空间分辨率变差，同时生成的图像发生了扭曲。相反，当打开“源-样”距离自动控制系统进行测量时，由于该系统可实时调整平移台使X射线束准确照射在样品测量点上，显著降低由于样品表面弯曲带来的偏差。极大的改善了测量结果，表明该仪器在不平整样品的µ-EDXRF二维扫描中具有重要的应用价值。4. 结论本实验室将毛细管X射线聚焦技术与能量色散X射线荧光分析技术相结合，设计和研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪。该微束X射线荧光谱仪在具备无损分析微小样品和样品微区的元素分布能力的同时，其基于激光位移传感器开发的“源-样”距离自动控制系统可实时调整样品测量点到透镜出口端距离，显著降低了由样品表面不平整或弧度带来的测量偏差，弥补了现有微束Ｘ射线荧光谱仪在此方面的不足。因此，其在材料科学、地球科学和文物保护等领域有着广泛的应用前景。参考文献[1] 戴珏,吴奕阳,张元璋,等.能量色散X射线荧光光谱法在检测仿真饰品中有害元素的应用[J].上海计量测试,2018,45(04):34-35.[2] 陈吉文,倪子月,程大伟,等.基于EDXRF的土壤中痕量镉的快速检测方法研究[J].光谱学与光谱分析,2018,38(08):2600-2605.[3] 陈曦,周明慧,伍燕湘,等.能量色散X射线荧光光谱仪在稻米中镉含量测定的应用研究[J].食品安全质量检测学报,2018,9(10):2331-2338.[4] 蒯丽君. 化学前处理—能量色散X射线荧光光谱法应用于矿石及水体现场分析[D].中国地质科学院,2013.[5] Rathod T, Tiwari M, Maity S , et al. Multi-element detection in sea water using preconcentration procedure and EDXRF technique [J]. Applied Radiation & Isotopes, 2018, 135.[6] Figueiredo E, M F, Araújo, Silva R J C, et al. Characterisation of Late Bronze Age large size shield nails by EDXRF, micro-EDXRF and X-ray digital radiography [J]. Applied Radiation & Isotopes Including Data Instrumentation & Methods for Use in Agriculture Industry & Medicine, 2011, 69(9):1205-1211.[7] Natarajan V, Porwal N K, Babu Y, et al. Direct determination of metallic impurities in graphite by EDXRF. [J]. Appl Radiat Isot, 2010, 68(6):1128-1131.[8] Li L, Huang Y, Sun H Y, et al. Study on the property of the production for Fengdongyan kiln in Early Ming dynasty by INAA and EDXRF [J]. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms, 2016, 381:52-57.[9] Bonfigli, Francesca, Hampai, et al. Characterization of X-ray polycapillary optics by LiF crystal radiation detectors through confocal fluorescence microscopy[J]. Optical Materials, 2016, 58: 398-405.[10] Moradllo M K, Sudbrink B, Hu Q, et al. Using micro X-ray fluorescence to image chloride profiles in concrete[J]. Cement & Concrete Research, 2016:S0008884615300636.[11] Ramos I. Pataco I M, Mourinho M P, et al. Elemental mapping of biofortified wheat grains using micro X-ray fluorescence[J]. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy, 2016.[12] Ricciardi P，Legrand S，Bertolotti G, et al. Macro X-ray fluorescence (MA-XRF) scanning of illuminated manuscript fragments: potentialities and challenges[J]. Microchemical Journal, 2016, 124:785-791.*通讯作者程琳，工学博士，美国加州大学尔湾分校访问学者。现任职于北京师范大学核科学与技术学院，教授，博导。长期从事毛细管聚焦的微束X射线分析技术的研究及相关设备的研发；目前已经成功研发出国内首台毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪和毛细管聚焦的X射线衍射仪等设备并开展相关的分析技术及应用研究；作为项目负责人已经承担多项国家自然科学基金、北京市自然科学基金和北京市科技计划项目等,国家自然科学基金评审专家、北京市高新技术企业评审专家和X-ray spectrometry等国际刊物审稿人。e-mail: chenglin@bnu.edu.cn

2022年底，国家药典委员会发布《中国药典》（2025年版）编制大纲的通知。《通知》显示，到2025年，全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善，化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平，药品质量控制和安全保障水平明显提升。近日，国家药典委员会公布了一批方法通则的修订草案，涉0512高效液相色谱法标准草案、毛细管电泳法标准草案、0931溶出度与释放度测定法标准草案、分析仪器确证指导原则标准草案、光学分析法标准草案、扫描电子显微镜法标准草案等。　　其中，0542 毛细管电泳法标准草案，是参考 ICH Q4B 附录 11 毛细管电泳法，对《中国药典》 0542 毛细管电泳法进行修订。　　此次修订调整了部分内容和实验参数，主要修订内容如下： 1. 原理部分进行详述，增加了毛细管电泳法的理论描述和计算公式； 2. 仪器的一般要求中增订了需要给出具体规定的毛细管电泳法条件，以及试验过程中需要注意的相关事项； 3. 分离模式部分中对毛细管区带电泳、毛细管凝胶电泳、毛细管等电聚焦电泳和胶束电动色谱等四种方法进行详 2023 年 9 月 2 / 2 述，包括原理、条件优化、仪器参数等内容； 4. 增加定量内容，对定量的相关要求和结果计算进行描述； 5. 对个别文字表述进行规范。关于0542 毛细管电泳法标准草案的公示编号：Fg2023-0162号　　我委拟修订0542毛细管电泳法。为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟修订的0542毛细管电泳法公示征求社会各界意见（详见附件）。公示期自发布之日起三个月。请认真研核，若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章，个人来函需本人签名，同时将电子版上传至【公示反馈】附件中。　　 公示期满未回复意见即视为对公示标准草案无异议。0542毛细管电泳法修订说明.pdf0542毛细管电泳法公示稿（第一次）.pdf

手性是自然界和生命体的基本属性之一,诸如生物结构中的核酸、蛋白质及糖类等都具有手性。目前绝大多数药物都是以手性形式存在,这些药物在生命体内的药理活性、代谢作用和速率及毒性等方面均存在显著差异,比如一种对映体有活性,而另一种无显著的药理活性,甚至有毒副作用或可发生拮抗作用。除了旋光性上的差异,手性药物具有相同的物理和化学性质,故对其分离分析一直都是药物分析、分离纯化领域研究的重点和难点。新药的研发和应用亦需要研究人员继续开发新的高效手性分析方法,以实现高选择性和高灵敏度的手性化合物定量和定性分析。高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)具有较高的灵敏度和重现性,是目前手性药物分离分析的主要方法。然而,HPLC-MS需要昂贵的手性柱和与MS兼容的色谱柱流动相,而且手性色谱填料的柱效和拆分能力仍有待提高。毛细管电泳(CE)技术凭借其高效、低样品消耗、分析快速、分离模式多样化等诸多优势,已经发展成为手性分离研究领域极具吸引力和应用前景的分析方法之一。紫外可见检测器(UV-Vis)是CE最常用的检测器,但是毛细管的光程长度较短,导致灵敏度较低,因此难以满足生物样品中痕量手性化合物的分析要求。激光诱导荧光检测器(LIF)可以提高检测的灵敏度,但是只适用于本身带有荧光或被荧光标记的物质。而毛细管电泳-质谱联用技术结合了CE的分离效率高、分析速度快、样品消耗低以及MS的高灵敏度和强结构解析能力,近些年来在蛋白质组学和代谢组学等领域发挥了重要作用。CE杰出的手性拆分能力与MS优势的结合,亦使CE-MS成为实现手性化合物高效分离分析的完美组合,尤其是在复杂生物基质中手性化合物分析的灵敏度和分辨率方面,为药物、医学以及食品科学等领域重要手性分子分析提供了新视角。手性CE-MS联用技术,在一次分析中能同时得到样品的迁移时间、相对分子质量和离子碎片等定性信息,解决了实际样品中未知手性化合物(包括无紫外吸收基团或荧光基团的手性化合物)的识别问题,在减少生物样品基质效应的同时,可以对多组手性对映体实现高通量分析。在过去的十几年里,基于不同CE-MS分离模式的高性能手性分析体系层出不穷,并成功应用于医药、生物、食品和环境科学等领域的手性化合物分析中。这篇综述着重评述了电动色谱-质谱(EKC-MS)、胶束电动色谱(MEKC-MS)和毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)手性分离模式从2011年到2021年的最新发展和应用。综述介绍了CE-MS各种手性分析模式下的分离原理、手性选择剂以及在医药等领域中重要手性化合物的分析应用,并讨论了不同手性分析模式的局限性。最后总结了CE-MS联用模式在手性化合物分离分析中的应用前景。相比于广泛应用的HPLC-MS, CE-MS凭借其高效率、低消耗、高选择性、分离模式多样化等诸多优势,已发展成为手性分析领域应用前景广阔的分析方法之一,并且已成为HPLC-MS等其他经典手性分离方法的一个强有力补充技术。目前CE-MS手性分析的研究挑战之一是实现快速和超灵敏的手性分析。采用基于短毛细管的快速毛细管电泳(HPCE)结合在线样品富集有望解决这个难题。此外,CE-MS的不同手性分析模式大多数采用的是三管设计的鞘状流动界面,灵敏度较低。新进研发的新型界面技术,如通过微瓶辅助的界面流动、无套多孔尖端的设计以及CE-MS离子源的引入等,在提高手性化合物分析灵敏度方面显示出巨大应用前景。另一方面,开发同时对多种手性药物进行对映体分离、检测和定量的CE-MS手性分析方法,也是目前研究的重点和难点。这些研究将对开发制药工业中的通用方法和高通量分析生物样品中的手性药物及其手性代谢物具有重要意义,对手性药物和代谢物的药物-药物相互作用和毒性研究也具有指导价值。EKC-MS和MEKC-MS应用中的手性选择剂具有多样性,使其在新药开发和药物质量控制、药代动力学以及药效学研究中具有巨大的潜力。进一步开发MS友好、绿色和高选择性的手性选择将拓宽待分离手性化合物的应用范围。目前,CEC-MS手性分析研究中,研究者更多致力于开发用于整体柱或填充柱的新型毛细管手性固定相。使用功能化纳米颗粒增加CEC手性柱表面积以及CE-MS的微型化微芯片设备的研发,目前仍是尚未充分探索的领域,尤其在实际应用方面与相对更加通用的手性分离模式相比仍有较大差距。文章信息：色谱, 2022, 40(6): 509-519DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.11006迟忠美1, 杨丽2*1. 渤海大学化学与材料工程学院, 辽宁 锦州 1210132. 东北师范大学化学学院, 吉林 长春 130024

尊敬的毛细管电泳用户： 贝克曼库尔特商贸（中国）有限公司将于2012年12月13-14日举办毛细管电泳高级培训研讨会，地点为北京市理化分析测试中心永丰分部。 有意参加者请在11月30日之前发邮件确认。hxchen@beckman.com 时间 培 训 内 容12月13日09:00-11:30 毛细管电泳技术原理及应用进展 12:30-13:30 毛细管电泳操作注意事项14:00-16:30 毛细管电泳质谱联用技术原理及应用进展12月14日09:00-11:30 如何增加毛细管电泳分析的重现性13:00-16:30 仪器硬件及软件使用交流 贝克曼库尔特公司 北京市理化分析测试中心 2012.11.15

乌式毛细管粘度计为什么有气泡有些朋友在初次使用乌氏毛细管粘度计时，会发现加样后，溶液出现气泡，接下来讲一下如何避免这种现象；首先，要确保毛细管乌氏粘度计的清洁程度：乌氏粘度计初次使用前以及每次试验之后都有必要彻底清洗并烘干，保证粘度试验过程中乌氏粘度计清洁。 　　其次，样品的溶解：用于乌氏粘度仪试验的溶液样品有必要彻底溶解，无细微颗粒。 　　最后，粘度试验人员的操作方法：加样时，使用注射器，让毛细管粘度计处于倾斜状态，再进行注样；试验过程中乌氏粘度计有必要坚持直立，且恒温槽内的恒温介质（一般是水）有必要高于乌氏粘度计的测量球等。更多专业内容，可联系专业厂家-上海颀高仪器有限公司，帮您提供最佳解决方案哦！

货 号： GAEQ-103221 中文名称： CD-WAX气相毛细管色谱柱 英文名称： CD-WAX capillary column 型 号： 30m*0.25mm*0.25um 品 牌： CNW Technologies GmbH 产品类别： -wax系列 价 格： 3350.00 优 惠 价： 2512.00 促销时间： 2011年5月17日-2011年6月7日 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼507室 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

前言蛋白质是生命活动的直接执行者，参与生命的几乎所有过程，包括遗传、发育、生殖、物质和能量的代谢、应激等，因此通过分析蛋白质结构和性质的异常就可以获得机体的受损或病变情况。但蛋白质分子结构与性质复杂多样，如何有效的分离和分析生物体中的各个蛋白质一直面临着严峻的技术挑战。毛细管电泳（ce）技术的出现，给解决这一挑战提供了新的途径，它能够从电荷、分子量等不同维度对蛋白分子进行高效的分离分析，因此得到了广泛的应用和发展。毛细管电泳技术的原理毛细管电泳法是以毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的电泳分离分析方法（图1）。图1 毛细管电泳技术的原理毛细管两端分别浸入在电泳缓冲液中，并且两端连接着高压电源。当高压电源施加稳定的高压时，毛细管内产生了电渗流，使得毛细管内液体整体向负极移动。同时由于进入到毛细管中样本所含组分的荷质比不同，不同物质在毛细管中的迁移速度则不同。不同片段依次经过检测窗时被光检测模块所检测，从而实现了不同组分的分离以及定性、定量检测的目的。毛细管电泳技术的优势相比于hplc等传统的分析分离手段，毛细管电泳技术拥有如下的主要优点（图2）：1.分离效率高，分析速度快：由于毛细管能抑制溶液对流，并具有良好的散热性，允许在很高的电场下(可达400v/cm以上)进行电泳，因此可在很短时间内完成高效分离。2.操作模式多，分析方法开发灵活：只要更换毛细管填充溶液的种类、浓度、酸度或添加剂等，就可以用同一台仪器实现多种分离模式。3.适合于微量样品的分析：毛细管内径极小（20-75um），进样为纳升级或纳克级，非常适合于稀少样品的检测分析。4.应用范围广：毛细管电泳在生命科学领域有广泛应用。在核酸检测方面，可用于一代测序或基因片段分析；而在蛋白质检测方面，可应用药物分析和临床诊断。图2 毛细管电泳的主要优势毛细管电泳在临床诊断中的应用作为一种高效的生物大分子分离分析技术，毛细管电泳在临床诊断领域的主要应用如下:1.多发性骨髓瘤：进行血清蛋白电泳、血清免疫分型的检测，是多发性骨髓瘤筛查和诊断的重要依据。2.地中海贫血：进行血红蛋白电泳检测，是地中海贫血筛查的重要手段。3.糖尿病：进行糖化血红蛋白检测，相比传统hplc等方法，能够排除异常血红蛋白的干扰。 聚拓生物聚拓生物为聚光科技集团成员企业，其自主研发的clincap 1000全自动毛细管电泳仪是专门为临床检验而设计的，具有全自动、高分辨的毛细管电泳仪可满足多种临床蛋白分析项目，为临床提供精准可靠的检测结果。系首款获得医疗器械认定的国产同类产品。

毛细管电泳技术在蛋白药物研发和质量控制中的发展 随着蛋白药物的开发热潮在全球兴起，毛细管电泳技术（Capillary Electrophoresis, CE）作为一种新兴的研发和质控的分析技术也越来越受到各大生物制药公司的青睐和法规机构的重视。全球大部分生物制药公司均已使用毛细管电泳系统用于蛋白药物的研发及质量控制分析。从培养基优化、克隆筛选、配方稳定性研究和纯化过程监测，到蛋白表征、相关杂质检测、蛋白结构鉴定和蛋白质药物产品的质量控制，蛋白药物的各个环节都需要使用到毛细管电泳。例如蛋白的纯度测定，已经从SDS-PAGE转变为十二烷基硫酸钠-毛细管凝胶电泳（CE-SDS）方法；蛋白质的等电点测定，毛细管等电聚焦(CIEF)比传统胶条方法更为准确；糖蛋白药物的糖基异质性表征，毛细管电泳是高分辨率分析方法之一。在各国药典中，毛细管电泳技术用于蛋白药物的检测方法也不断丰富与发展。药典中最早出现其对蛋白药物检测方法是促红细胞生成素(EPO)的糖异构体测定。糖蛋白的异构体差异小，普通的分析方法很难将EPO中的多种异构体分离定量。欧洲药典和美国药典将毛细管电泳方法确定为EPO异构体分析的标准，解决EPO产品中各种糖基化异构体的分离和定量问题。此外，生长激素的相关杂质检测标准也采用了毛细管电泳的方法。对于单克隆抗体药物的分析，在2006年，由惠氏、安进、基因技术、礼来、辉瑞、强生及加拿大卫生署等十几个实验室对“CE-SDS方法对单抗药物纯度分析”进行了联合验证。他们对方法的稳定性、可靠性、准确性等多方面进行了研究和考察。研究结果表明CE-SDS方法比传统的SDS-PAGE更适合单抗药物的表征与质量控制，其结果的稳定可靠性要远远超过SDS-PAGE，建议各生物制药公司使用CE-SDS代替原有的SDS-PAGE作为研发与质量分析的平台。随后，上述生物制药公司及机构又针对“CIEF方法进行单抗药的等电点测定及电荷异质性分析”、“CZE方法快速分析单抗药的电荷异质性”，“毛细管电泳技术进行单抗药中的糖基分析”进行了多实验室联合验证，结果展现了CE技术用于单抗药质量控制的优势及可行性。美国药典于2013年发布了利妥昔和曲拓珠等单克隆抗体药物的纯度检测、等电点/电荷异质性分析和糖基分析采用毛细管电泳方法。在中国，中国食品药品检定研究院于2012年联合国内外生物制药机构对“CE-SDS方法对单抗药物纯度分析”进行了验证，确认了CE-SDS方法在分辨率、定量准确性及自动化程度等方面的优势，并指出CE可以对单抗非糖基化重链进行准确定量。基于以上工作以及毛细管电泳技术在单抗药分析中的强大优势，中国药典2015版的第三部中增加了CE技术，明确了CE是单克隆抗体药物大小变异体、电荷变异体、鉴别与一致性和糖基化修饰分析中的重要方法。随着CE技术在生物制药领域的快速发展，以及新的蛋白质药物的不断上市，将会有更多的CE方法出现在各国药典中。毛细管电泳技术在单克隆抗体药物分析中的应用（1）单克隆抗体药物的纯度及大小异质性分析SDS-PAGE方法对单抗药物进行纯度分析，在分辨率、定量准确性和自动化程度上，已经不能满足生物制药研发和质量控制的要求。CE-SDS方法基于蛋白分子量的差异分离，用于还原和非还原单抗药物的纯度分析，免去了复杂的人工操作、定量更加准确，具有更高的分辨率，在还原模式中可对非糖基化重链进行分离和准确定量。图1. CE-SDS对还原单克隆抗体药物的纯度分析[1]选用不同的毛细管长度，可以实现高分辨率模式和快速模式的纯度分析。高分辨模式的CE-SDS方法提供最高的分辨率，快速模式的CE-SDS方法提供更短的冲洗和分离时间，提高了分析的通量。CE-SDS结合激光诱导荧光检测器（CE-SDS-LIF），通过5-Tarma或FQ染料对蛋白进行标记，可以获得更高的灵敏度，可以检测到含量在0.01%的杂质碎片。此外，LIF检测器的使用，可以最小化基线波动，使积分和定量更加准确。（2）单克隆抗体药物等电点的测定和电荷异质性的分析单抗药物在结构上会发生糖基化、脱酰胺化、异构化、氧化等翻译后修饰，造成蛋白表面电荷的改变，引起单抗的电荷异质性。每个变异体具有不同的等电点。基于等电点分离的毛细管等电聚焦技术(cIEF)，可以对单抗药物的变异体进行高分辨率的分离和定量，可分离0.03个pI差异的变异体。方法使用等电点Marker制作校准曲线，对变异体的等电点进行准确的测定。是单抗药物等电点测定和电荷异质性分析的重要方法。图2. CIEF方法对单克隆抗体药物的等电点和电荷异质性分析[5]针对不同pI范围的蛋白样品，可以通过选用适当的两性电解质来实现高分辨率的分析。如对于大部分单抗，其pI值位于7-10之间，可使用pH 3-10范围的两性电解质；对于pI 在5-7范围内的蛋白样品，可使用pH 5-8的窄范围两性电解质；而对于pI 小于5的酸性蛋白，则可以使用反向聚焦和迁移模式，实现更好的分析。 （3）CZE方法对单克隆抗体药物电荷异质性的快速分析毛细管区带电泳（CZE）基于分析物电荷/体积的比进行分离，是毛细管电泳技术中最简单、快速的模式。由于单抗药物的各个变异体分子体积近乎相同，因此在CZE分离模式中，电荷变异体的分离取决于表面电荷的差异，与CIEF模式的变异体分离相一致。因此，CZE成为快速电荷异质性分析的平台方法被生物制药行业所使用。此外，由于CZE方法简单快速的特点，它也被用于单抗药的鉴别分析中。图3. 同一种CZE方法对23种单抗药物的电荷异质性分析[3]（4）单克隆抗体药物的糖基异质性分析单克隆抗体等糖蛋白药物中，糖基的种类和排列顺序会导致糖基异质性。单抗药物的糖基化修饰对其安全性和药效有着很大的影响。因此对糖基异质性的质量控制十分重要。毛细管电泳方法对糖基异质性分析的流程包括糖蛋白中糖基的释放、糖基的标记和毛细管电泳分离。磁珠辅助的糖基释放和标记，使得前处理可在1小时内完成，加快了前处理的时间。采用APTS作为荧光标记物，不仅可以通过增加电荷提高分离效率， 还通过LIF检测实现了高灵敏的糖基分析。毛细管电泳技术对糖基分析的优势在于分辨率高，速度快。不但可以区分出一个糖基的差别，相同分子量的糖基异构体也可以得到分离，整个分离过程可在5-20分钟内完成。图4. CE-LIF方法对单抗药糖基分析的电泳图毛细管电泳技术在重组蛋白类药物分析中的应用重组人促红细胞生成素（rhEPO）是高度糖基化的蛋白药物。糖基化的异质性导致了多种变异体的存在。采用CZE方法可对EPO的变异体进行分离和定量，该方法已经成为欧洲药典中EPO变异体分析的标准方法。此外，CIEF方法也可以实现对EPO中各个变异体的高分辨分离，不但可以获得与CZE方法相同的变异体数目和定量信息，还可以提供每个变异体的精确的等电点数值。在对不同来源的EPO产品与参考品的比较中，可使用等电点对变异体进行鉴定。图5. CZE方法对EPO变异体的分析重组人生长激素（rhGH）的纯度及异质性分析中，CZE方法分离度高、定量准确，也已为欧洲药典所采用。图6 CZE方法对rhGH的电荷异质性分析总结在蛋白药蓬勃发展的今天，毛细管电泳技术以其分辨率高、模式多等优势，在蛋白药研发和质控的过程中起到了不可或缺的作用，被越来越多的企业和监管机构所认可，用于蛋白药的纯度、等电点及电荷异质性、糖基等分析中。随着蛋白药物、细胞/基因治疗以及新型疫苗等生物制品的不断发展，毛细管电泳技术将会具有更大的应用空间，在蛋白、核酸及病毒颗粒等分析中，发挥它的优势，提高生物制品的质量控制标准。

近日，SCIEX在2023年ASMS（美国质谱年会）期间推出了在线毛细管电泳-质谱联用系统Intabio™ ZT，这是一个在单一平台上结合全柱成像等电聚焦毛细管电泳（icIEF）、紫外检测器（UV）和质谱（MS）工作流程的联用系统。icIEF UV/MS工作流程旨在消除早期药物开发阶段的不确定性，加速候选药物的筛选，实现生物制药电荷变异体及其蛋白形式的分离、定量和直接鉴定。与高分辨液质ZenoTOF™ 7600系统相结合，Intabio™ ZT系统可以将以往数周的工作缩短至几十分钟，分析表征生物制药的电荷变异体。以往cIEF和MS分析之间缺乏连接可能会阻碍在生物制药开发过程早期对未知峰的鉴定，这样的联用是解决生物制药表征瓶颈的关键。Intabio™ ZT系统建立在生物制药公司已经采用的icIEF UV工作流程的基础上，消除了数据采集的繁琐方法开发。它利用Biologics Explorer软件强大的数据处理能力来解锁新的深度信息。SCIEX全球产品管理副总裁Dom Gostick表示：“”我们持续听到客户的反馈，需要在研发早期阶段鉴定可开发的分子结构。为此，我们需要预先获得多个关键数据。Intabio™ ZT系统提供了关于电荷变异体的大量信息，通过提供所需的全面数据，为生物制药的可开发性做出快速而自信的决定，从而改变生物制药发展进程。

p　　中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室汪海林课题组在高灵敏分析的基础研究方面取得重要进展。他们利用先进的单分子成像技术研究并揭示了独特的等速电泳聚焦和分离的机理，其有关“DNA单分子不连续运动成像揭示场强变化的等速电泳动力学”的研究发表在国际著名化学期刊《美国化学会志》(J. Am. Chem. Soc. 2013, 135, 4644 - 4647)上。br//pp　　带电组分在均一和非均一电场中的运动是电泳应用于化学、物理学、生命科学以及新兴的纳米科技领域的基础。目前，人们对带电组分在均一电场中的运动已经有了充分的认识，而对其在非均一电场中运动的了解却有限。事实上，通过巧妙设计非均一电场，可实现其它技术难以分离的超大DNA分子(80 kb) 的分离和多种分析物的高倍浓缩(可达百万倍)。因而，认识非均一电场中带电组分的运动机制对发展高灵敏的生物分子分析技术和方法具有特殊意义。尽管非均一电场的使用已有百年历史，但对于其形成机理的认识由于存在技术瓶颈而踯躅不前。/pp　　为了解决这一学科难题，汪海林课题组通过改造全内反射荧光显微成像仪器，首先实现了毛细管电泳-单分子荧光成像分析。在此基础上，以毛细管等速电泳(cITP)作为非均一电场模型，对流经毛细管检测窗口处单个DNA分子实时成像。由于每一幅像记录了单个DNA分子在50 毫秒内的运动轨迹，因此可以计算出每一时间点DNA单分子的运动速度。而DNA运动速度的大小直接与电场强度相关，从而可获得毛细管中电场强度的动态分布信息。通过研究电场强度的实时变化，揭示了电渗流存在下等速电泳的动力学，并首次提出了三区带模型，突破了传统二区带模型的局限。利用这一研究成果，他们发展一种新颖的DNA单分子聚焦方法，实现对极低浓度下随机分布的、难以检测的单分子成像，可检测出4´ 10-17mol/L DNA分子。/pp　　在这项研究工作中，汪海林课题组创造性地利用单分子成像技术测定电场强度的分布，提供了一种全新的非均一电场研究方法，这对发展基于电泳分离的高灵敏生物分析技术和方法具有重要意义。/pp　　该工作得到了国家杰出青年基金、国家973计划、重点实验室等的支持。/ppbr//p

尊敬的毛细管电泳用户： 贝克曼库尔特商贸（中国）有限公司将于2011年10月27-28日举办毛细管电泳高级培训研讨会，地点为北京大学化与分子工程学院。有意参加者请在10月13日之前发邮件确认。 联系人：陈泓序:158 1057 1231 E-mail: hxchen@beckman.com 时间培训内容10月27日毛细管电泳相关知识讲座 09:00-12:00 毛细管电泳技术原理及应用进展（张新祥教授 北京大学）13:00-14:00 仪器保养及使用注意事项（陈泓序 贝克曼库尔特公司）14:00-17:00 如何增加毛细管电泳分析的重现性（丁晓静博士 北京市疾控中心）10月28日09:00-12:00 P/ACE MDQ实际上机操作（陈泓序 贝克曼库尔特公司）13:00-17:00 32 Karat软件操作培训（陈泓序 贝克曼库尔特公司） 贝克曼库尔特商贸（中国）有限公司 北京大学化学与分子工程学院 2011.09.23

尊敬的毛细管电泳用户： 贝克曼库尔特商贸（中国）有限公司将于2012年03月16-17日举办毛细管电泳高级培训研讨会，地点为北京大学化与分子工程学院。有意参加者请在03月08日之前发邮件确认。 联 系 方 式：Tel: 158 1057 1231 E-mail: hxchen@beckman.com 时间 培 训 内 容 03月16日毛细管电泳相关知识讲座 09:00-12:00 毛细管电泳技术原理及应用进展（张新祥教授 北京大学）13:30-17:00 如何增加毛细管电泳分析的重现性（丁晓静博士 北京市疾控中心） 03月17日09:00-10:00 仪器保养及使用注意事项10:00-12:00 P/ACE MDQ实际上机操作13:30-17:00 32 Karat软件操作培训 贝克曼库尔特商贸（中国）有限公司 2012.02.27

&mdash &mdash &ldquo 国产好仪器&rdquo 活动约稿　　毛细管电泳(CE)是一类以毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力的新型液相分离技术，其迅速发展于二十世纪八十年代后期。CE实际上包含电泳、色谱及其相互交叉的内容，是分析科学中继高效液相色谱之后的又一重大进展，它使得分离分析科学从微升级水平进入到纳升级水平。　　我们的研发团队真正开始关注CE是在2004年，这是由于考虑到CE的高效分离能力、温和的分离条件、友好的水相运行特点和多种分离模式，而这些优点恰恰非常适合进行不同元素形态化合物的分离。而检测仪器的高速发展，特别是ICP-MS，灵敏度和检出限的大幅提高也为形态分离后的检测提供了坚实的基础，所以我们认为CE与ICP-MS的联用将会成为非常有力的元素形态分析工具。　　在福建省科技厅的大力支持下，我们于2005年成立了以付教授为首，由多位博士和硕士研究生共同组成的科研团队，开始了对CE的调研和设计。　　仪器设计：每一个细节都是难点　　进入了团队之后，我发现之前自己的职业行为原则&mdash &mdash 科研和生活分开，无法执行了。现在填满我们生活的是科研工作&mdash &mdash 遇到问题时的彷徨，项目进展不顺时的揪心，以及进程中突破难点的快乐，占满了我的生活。而这些却都需要和有相同经历或了解这一切的人分享，我们的团队无疑就是最好的对象。　　第一年里，在无休止的理论学习、资料查阅和方案的不断设定/推翻重设定过程中，我们的CE平台也初具规模。但是到了2006年，我们遇到了阻碍研究整个实验平台的最大的障碍，那就是CE与ICP-MS接口的设计。　　这个接口好比一条生命通道，不能出现任何堵塞，设计要求平稳畅通，更重要的是还必须对其提供一个稳定的心脏起搏器&mdash &mdash 高压电源 这个通道必须刚好能容纳毛细管，必须能解决由于ICP-MS和CE流量不匹配而引起的拖拉效应 由于CE的进样量非常小，也必须要求接口设计的死体积非常小&hellip &hellip 这些苛刻的条件就犹如一道道深深的沟壑，难以逾越&hellip &hellip 　　记得最清楚的是在开始进行接口制作时钢管材料制备的艰辛，我们在市场上找不到符合要求的短而小的导电钢管，怎么办呢?付老师一句话：自己做!我们首先想到了可以利用注射器针头。经过试验，虽然针尖很容易用钳子夹断，但是断口处极易被夹扁，所以在剪掉部分针尖后，我们再拿砂纸一点一点磨平磨光，当钢管制备成功时，一大叠磨废的砂纸在我们身边悄然成堆。　　辅助流的流量匹配亦是相当重要，只有匹配了雾化器的自吸量，才能保证CE的分离分辨率，这就需要对进样口和辅助流进样口的流量控制得相当精确，所以钢针的相对位置显得尤为重要，我们常常为了零点几毫米距离而拆废粘制好的接口。随着接口的研制成功，我们很快尝到了阶段性胜利的果实，在随后的一年里，我们成功地在Talanta和Food chemistry上各发表了一篇文章。　　仪器生产：研发成功并不是终点　　能够研发还是不够的，研发的最终目的是生产出具有独特竞争力的实用产品，这就必须将研发、生产，到最后市场流通和应用环节贯穿起来。这不是一个单位在短时间就能完成的工作，科学仪器的极端专业性导致了在研制的不同阶段有着不同的研制领导者出现。　　在CE的定型生产阶段，以林志杰为首的研发团队成为中坚。但好事总与多磨相缠绕，最简单的东西总是最容易被忽视，例如我们在组装仪器时，要将不同性质的电子部件紧密的联系在一起。当一切都准备就绪，导入程序时，运行完全正常，和预想的一样，但在导入高压后，程序瞬间混乱了!关机、拆板和检测，却又一切正常。这下我们都懵了。关键时候，根据研发部领导的提议，我们采取了适当的电磁屏蔽方法，问题解决了。　　类似的问题还有许许多多，但在同事们的努力下，最终成功地将CE推向了市场。这要感谢林志杰，他总能将富有创造力的年轻人凝聚在一起，并给予他们充分开放的思维空间，这才让我们最终设计并生产出这款睿科CEi-SP20毛细管电泳仪。　　睿科CEi-SP20毛细管电泳仪　　在推出CE的头一年里，我们就接连开发出了砷、硒、铅、汞和铬等元素在实际样品中的形态分析方法，并且仪器的重现性和检测限都极具竞争力。有了这些努力，我们的客户群也开始从高校用户起步，逐渐走进了各个检测机构。截至目前，我们已经拥有了数十名用户!相信在不久的将来，相关领域的各位研究学者与专家都能使用上这款性能优越的形态分析仪。　　作者：睿科仪器(厦门)有限公司产品专员 叶培荣

我公司中心实验室应用技术部近期在吕茂昌高级工程师的带领下，成功研制了毛细管色谱法测定扑尔敏残留有机溶剂的专用柱，柱长30m，内径0.53mm，膜厚1.5um。采用此柱得到的分析结果远优于2005年药典中所规定的方法。更多详细信息敬请登陆网站：www.tpinstrument.com

尊敬的毛细管电泳用户：贝克曼库尔特商贸（中国）有限公司将于2011年08月19-21日举办毛细管电泳高级培训研讨会，地点为北京市理化分析测试中心。有意参加者请在08月05日之前发邮件确认。联 系 人：陈泓序:158 1057 1231 E-mail: hxchen@beckman.com时间 培 训 内 容08月19日 09:00-11:30 毛细管电泳技术原理及应用进展（张新祥教授 北京大学） 13:30-16:30 如何增加毛细管电泳分析的重现性（丁晓静博士 北京市疾控中心）08月20日 09:00-11:30 仪器保养及使用注意事项 13:30-16:30 P/ACE MDQ实际上机操作08月21日 32 Karat软件操作培训贝克曼库尔特商贸（中国）有限公司2011.07.15

尊敬的毛细管电泳用户： 贝克曼库尔特商贸（中国）有限公司将于2011年06月17-19日举办毛细管电泳高级培训研讨会，地点为北京大学化与分子工程学院。有意参加者请在06月03日之前发邮件确认。 联 系 人：陈泓序:158 1057 1231 E-mail: hxchen@beckman.com 时间 培 训 内 容 06月17日 09:00-11:30 毛细管电泳技术原理及应用进展（张新祥教授 北京大学） 13:30-16:30 如何增加毛细管电泳分析的重现性（丁晓静博士 北京市疾控中心） 06月18日 09:00-11:30 仪器保养及使用注意事项 13:30-16:30 P/ACE MDQ实际上机操作06月19日 32 Karat软件操作培训贝克曼库尔特商贸（中国）有限公司 北京大学化学与分子工程学院 2011.05.17