加压毛细管谱

请问在做CEC时，用安捷伦毛细管电泳仪如何做到进样口小瓶和出样口小瓶同时加压？求具体操作！谢谢！

加压毛细管电色谱法在鉴别圆珠笔油墨中的应用黄晓晶 ， 黎 路 ， 李 鹏 ， 张玉奎 ， 阎 超(1．上海通微分析技术有限公司，上海201203；2．中国科学院大连化学物理研究所，辽宁大连116023)摘要：采用加压毛细管电色谱法对不同圆珠笔油墨样品进行分析。实验结果表明，不同样品在成分及含量上有较大的差别，可作为检验和比对圆珠笔油墨种类的参考依据。该方法的精密度及重复性良好，可为刑事侦查领域中笔迹检验及油墨鉴别提供一个全新的方法。关键词：加压毛细管电色谱(pCEC)；圆珠笔油墨(ball pen ink)；鉴定(identification)中图分类号：0658 文献标识码：B 文章编号：1000—8713(2007)03—0437—02 栏目类别：技术与应用下载链接：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/155611.shtml

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请问一下，大家有没有给毛细管两端同时加上压力，进行分离的？？

大家好，在此向大家请教个问题我现在在毛细管电泳分析样品时候，再加压分离两分钟后电流基本上为零，请问这是为什么？在此之前压力冲洗正常，初步怀疑是不是毛细管断了,但问题在于若是毛细管断裂那冲洗时间这么久，废液跑哪里去了？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif，实验做的是郁闷，还望大家多多指点指点了

320μm内径毛细管电色谱柱的分离条件研究尤慧艳　张维冰　阎　超　张玉奎(中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心,大连116011)摘　要：在毛细管电色谱中,随着柱径的加粗,焦耳热效应使柱效急剧降低,甚至产生气泡,导致断流现象;采用有机盐缓冲溶液作为流动相,在320μm内径反相毛细管柱中成功地使几种苯取代物得到较好的分离,并且可以在较高的电压下操作,得到了比加压电色谱法更高的柱效。通过对选择缓冲溶液的讨论,说明了大内径毛细管柱中调节流动相组成的一般原则。关键词：大内径毛细管柱,流动相,电色谱下载链接：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/155609.shtml

毛细管电泳（capillary electrophoresis, CE）：以高压电场为驱动力，以电解质为电泳介质，以毛细管为分离通道，样品组分依据淌度和分配行为的差异而实现分离的色谱方法。它有多种分离模式，可以采用液相色谱中的各种检测方法。CE既可以分离带电荷的溶质，也可以通过毛细管胶束电动色谱等分离模式分析中性溶质，CE的高分离效率、高检测灵敏度，样品用量极少等特点使它在生物医药样品的分析中显示出突出的优越性。 毛细管电色谱（capillary electrochromatography, CEC）：毛细管电色谱结合了毛细管电泳的高柱效和高效液相色谱的高选择性，已成为近年来色谱领域研究的热点之一。是以电渗流（或电渗流结合高压输液泵）为流动相驱动力的微柱色谱法。CEC是液相色谱与毛细管电泳相结合的产物，它的分离机理包含有电泳迁移和色谱固定相的保留机理，一般而言，溶质与固定相间的相互作用对分离起主导作用。所用色谱柱为填充了HPLC填料的填充型毛细管柱和管内壁涂渍了固定相功能分子的开管毛细管柱。CEC还处在发展阶段，主要应用在药物、手性化合物和多环芳烃的分离分析。另外CEC与质谱联用既可解决LC/MS的分离效率不高的问题，又可克服CE/MS中质量流量太小的缺陷。

请问下毛细管电泳为什么加压两分钟后电流由零点几微安直接降到零了？在此之前压力冲洗正常，我 怀疑是不是毛细管子断裂，但是若毛细管断裂那冲洗废液跑到哪里去了？我接毛细管冲洗废液瓶为空瓶，冲洗后未见有溶液出来。感谢板油：tyc168的提问！

打算购买一台毛细管电色谱仪，由于我以前从事毛细管电泳分析，看到商家的介绍，觉得毛细管电色谱仪更好一些，但由于从来没有使用过，所以有点担心，有哪位使用过毛细管电色谱仪，请给予具体的参考信息，和毛细管电泳仪相比，毛细管电色谱仪有哪些优点与不足，谢谢！

这是我多多师父发起的一个5月份的活动，说过要支持的，要说到做到。月末了，今天搜肠刮肚，把几年来做CE的经验跟大家分享一下，不多，但希望对大家有用。1 断流的可能原因 a、有气泡。解决办法：所有进入毛细管的液体都要超声排气，特别是容易起气泡的溶液，如SDS。 b、有沉淀物。解决办法：所有进入毛细管的液体都要过滤，滤膜孔径要比毛细管内径小。 c、毛细管有裂口，最容易裂的地方是窗口处和毛细管出口端，有时候看不出来，因为加压注水的时候仍能看到液滴出来，需要用手碰一碰才能发现。2 基线漂移 a、毛细管没活化好：需要用0.1 M氢氧化钠多冲一冲 b、毛细管没平衡好：冲完氢氧化钠和水后需要用buffer再冲一段时间，这个时间得根据buffer的组成而定。必要时候需要跑空白一段时间。 c、灯接近寿命：查看灯的使用时间，如果已经两千多个小时接近三千小时的话，可以考虑换灯了。 d、毛细管寿命已到。毛细管是有使用寿命的，这个寿命长短说不好，得看你怎么保养，当然，还跟使用的buffer有关。有些buffer特别伤管子的。3 常见缓冲溶液的使用 缓冲溶液一般是先配好stock solution，使用的时候再进行稀释。但是stock solution也不能长时间存放，0.1 M 的磷酸、硼砂等溶液常温下一个星期就会有变化，再长时间可以看到有沉淀析出。但是也不能因此放到冰箱去，因为放到冰箱也会有沉淀析出，最好常温存放，然后每星期重配一次。另外，配置硼砂的时候要稍微加热帮助溶解，不然溶解不了。但加热也不要太猛烈，不然溶解效果也是不好。4 sds使用注意事项sds在配置过程中容易产生气泡，所以如果用容量瓶来配置是不实际的。这时候就不能对sds的浓度做精确要求。所以，一般用量筒或者离心管配置就好了，加水的时候用玻棒引流，小心的搅拌，边配置边超声促进溶解。5 毛细管的使用和维护避免用强碱溶液长时间冲洗，比如1 M氢氧化钠，内壁会被腐蚀的。长时间不用的时候应该吹干，两端密封保存。也有人建议用水封存。6 UV灯的使用注意事项不要暴力关电，要在操作界面按关灯键。一般不超过两小时暂停检测不需要关灯，因为开关灯都是会对灯造成损害的。

毛细管色谱变黑，一块一块的，为何？毛细管色谱怎么办?

一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高 2.分析速度快 3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。用毛细管柱，有利于：提高色谱分离能力，加快色谱分析速度，促进色谱的应用都是十分必要的： 二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。2．毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d 一般认为直径在0.1—0.7mm较好 小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少 大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。3．载气线速从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为：如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。 4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。可见，一根2米长的填充柱中固定液的含量是一根20米长毛细管柱中固定液含量约150倍，故允许进样量也在一百倍以上。5、柱效能毛细管柱每米塔片数通常在2000－5000之间，长20米的毛细管柱总柱效为4万至10万。填充柱每米塔片数在1000－1500之间，长2米的填充柱的柱效为2000－3000所以毛细管柱的总柱效可以比填充柱高10－100倍。根据上式，分离度正比于总塔片数N。即 毛细管柱色谱总效高，其分离效能也高。如果柱效高，K值也大是最理想的，目前流行大孔厚膜毛细管柱可望具有这两重性质。6、分析时间根据公式,样品的保留时间正比于柱长，在以氮为载气时，毛细管柱的线速可达16厘米/秒，而填充柱在4厘米/秒毛细管柱可采用很高的载气线速来缩短保留时间。且毛细管柱的K值比填充柱小，因此保留时间小。故：毛细管柱上可实现快速分析。三、毛细管柱的色谱系统与填充柱系统基本一样。因毛细管柱内径细，柱容量小，出峰快、峰形窄，因此对色谱仪本身(如进样系统、检测器、记录器等)有些特殊的要求。1、进样系统毛细管柱进样量必须极小（一般液样10—2～10—3微升，气样约1微升）。要引进如此微量样品，可采用分流法进样。即在气化室出口分两路，绝大部分放空，极小部分进柱子，这两部分比例叫分流比。分流法又分为动态法和静态法两种。对分流器的要求为使分流后的样品不改变组成：1、分流后样品混合物中各峰的相对大小应与未分流的严格一致。2、分析不同浓度的混合物时，峰面积必须正比于浓度。3、当柱温、分流比、流速改变时各色谱峰的相对大小要保持恒定。A．动态分流法是目前毛细管柱进样系统最常用的分流方法，不同仪器上的分流有不同的形式。对分流器设计要求：整个分流器要保持在气化室的温度下，防止样品冷凝；分流前要有一定的混合体积，使试样、载气完全混匀，放空管体积至少要等于样品气化后的体积加载气体积。A为气化样品与载气混合部分，B为分流点，C为喷嘴，引起放空部分与进入部分在分流过程中进一步混合，确保宽沸程样品分流后不失真。然后通过放空阀调节分流比。这种分流器只是在进样时才打开开关阀，几秒钟后就关闭大部分载气，而留下一点出气，防止试样反扩散进柱中。简易分流器在一般填充柱气化室出口，并排插入两根同内径不同长度的不锈钢毛细管，垫上硅橡胶构成，其长度比即分流比。注意 在分流前要有一段混合体积，内装硅烷化玻璃球，可保证分流后组成不失真。2、尾吹毛细管柱内流动相流速低，流量小，组分会因柱后死体积突然增加而发生严重的纵向扩散，从而导致峰形展宽，有可能使在柱中以分离的组分在柱后再次重叠，影响分离。也可在使用FID时受阻于引入的H2压力而出柱困难。增加尾吹气将改善这一状况。3、检测器因流速低，且内径细，只能分析小量样品，约10―5～10－6克，有的组份如占1.0%，则相当于10―7～10－8克，要求高灵敏度检测器。快速分析时因峰宽只有几秒或少于1秒，要求检测器、记录器响应时间快，则检测器和记录器的时间常数，应少于最早峰峰宽的流出时间的1/20。适用的检测器有：高灵敏度的离子化检测器，常用FID。（灵敏度高，死体积趋近于零，响应时间快等。）也可用氩离子化和电子捕获检测器，此时需在毛细管出口外加吹洗气以降低检测器死体积。也可应用特制的微型热丝检测器，微型热敏电阻检测器，但因其属于非商品化检测器，使用频率不高。4、记录系统因毛细管色谱峰很窄，应配备快速记录系统。曾经用示波仪或电流计型记录器记录，其满刻度笔速0.1秒。目前的各种色谱数据处理机和色谱工站已完全能满足记录系统的要求。5、 毛细管柱的种类经典的毛细管柱为壁涂开管柱(WCOT——Wall Coated Open Tubular Column)。因其制备难、柱子的重复性差、内表面小、涂渍量小和β值大，将导致有效塔板数和实际分离能力不高，且热稳定性也较差，故已几无人使用。其他的几种柱子及其性能如下。多孔层壁涂柱（PLOT——Porous Layer Open Tubular Column）：先涂上吸附剂或惰性固体于柱壁，再涂渍固定液。载体壁涂柱（SCOT——Support Coated Open Tubular Column）：把载体和固定液同时涂于壁上制备而成。必须注意，以上两种柱子中的载体只是涂布于毛细管柱的壁上，而非充满整根柱子。熔融石英毛细管柱(FSOT——Fused Silica Open Tubular Column) ：其表面惰性度好，能耐高温，最主要的是有弹性，不易折断。交联毛细管柱(CLOT——Cross-Linked Open Tubular Column)：涂好固定液后再用偶联剂交联键合，柱子性能有很大改善，能耐高温，抗水、抗溶剂。大口径毛细管柱：一般口径在0.53毫米，液膜厚度为0.88~2.65微米，负载大，可不经分流而直接进样分析。微型填充柱(Micro-packed Column)：制备过程和填充柱基本相似，知识所填的载体粒度很小。微填充柱宽有很高的柱效，最低板高可达0.2~0.3毫米。

我想询问毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的固定相为什么要熔点低，黏度要高？在涂责毛细管柱时，毛细管与毛细管间的过度管用什么材料，什么地方可以购买

开管毛细管电色谱进展毛细管电色谱（capillary electrochromatography， 简称CEC）是近年发展起来的一种高效、 快速的新型微柱分离方法。它在毛细管柱内填充液相色谱固定相或在柱壁键合固定相， 以电渗流驱动流动相， 溶质根据它们在固定相和流动相之间分配及其电泳淌度的不同而得以分离的一种电分离模式 。CEC以具有塞子流型的电渗流代替了具有抛物线流型的压力流， 因而具有毛细管区带电泳(CZE)的高效性。 CEC采用液相色谱的固定相和流动相， 因而还具有高效液相色谱(HPLC)的高选择性。 由此可见， CEC既克服了CZE选择性差和分离中性化合物困难的弱点，又克服了胶束电动色谱 (MEKC)的胶束选择有限的缺点， 因此， 从1974年Pretorious等第一次实现CEC分离以来，CEC已受到越来越广泛的关注，尤其是进入90年代以后，这一领域的论文呈指数增长 ，并于1997年8月在美国California召开了第一届毛细管电色谱会议。

毛细管电泳柱子的处理方法怎样？毛细管电色谱柱子处理方法怎样？

大家有没有做过毛细管液相的？毛细管液相色谱柱150*0.5 mm,色谱柱太细会不会影响物质的分离？探讨一下！

毛细管色谱柱的使用技术及常见故障1．毛细管的安装毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。但究其原因，多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。

1 简介 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。 毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。2 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。2.1 熔融石英毛细管柱 2.1.1 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。 2.1.2 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于0.53mm内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。2.2 液体固定相将固定相均匀涂渍在毛细管柱的内壁，制成壁涂型毛细管柱，这类毛细管柱属非交联型毛细管柱。现在只有少部分的非交联固定相的毛细管柱在使用。非交联毛细管柱的固定相容易流失，不能清洗，因此使用寿命较短，但制作成本较低，涂渍相对较容易，往往在毛细管柱研制前期过程中采用此方法。在使用这类毛细管色谱柱时，应注意使用温度不要超过液体固定相的最高使用温度。建议不要在气相色谱-质谱联用仪上使用。2.3 交联固定相现在市售的商品毛细管色谱柱基本上均采用交联技术，将固定相与石英表面结合起来，在毛细管柱表面形成一层不溶的类似橡胶的非常稳固的涂层。被交联的固定相与涂渍的固定相相比，流失低，抗污染，热稳定性好，使用寿命长。如果交联固定相色谱柱被污染，可以用适合溶剂来清洗（见第5节）而基本不会对涂层造成损伤。而且此类毛细柱在色谱分析时可以通过柱上进样和不分流进样模式实现大体积进样，最多可注入50～250μL液体溶剂。当然，这需要仪器上配有相应的装置。2.4 最高操作温度可以通过不同的方法来确定一个特定的毛细管柱的最高操作温度。作为商品化的交联固定相毛细管色谱柱，使用时应注意不要超过说明书或标识牌上规定的最高温度。如超过规定的最高温度，特别是恒定持续的超高温操作，会造成毛细管色谱柱不可逆的损伤，轻则使柱效下降、使用寿命减少，重则使毛细管柱损坏。对于相同型号毛细管色谱柱而言，固定相涂层薄的比涂层厚的允许使用的最高温度可以稍高一些。2.5 最低操作温度色谱柱操作温度的低限是由固定相从液体变为固体的温度所决定的。如果色谱柱在其最低温度以下工作，就可能出现峰展宽并且有些被测物难于分开。表1中列出各种不同固定相和膜厚的色谱柱推荐使用温度。表中给出的温度值可作为参考值。表1 不同固定相和膜厚的色谱柱的推荐使用操作温度固定相最高操作使用温度℃a最低操作温度薄膜(1.0μm)℃100％二甲基聚硅氧烷320/350310/330b-605％二苯基95％二甲基聚硅氧烷330/360310/330-606％腈丙苯基94％二甲基聚硅氧烷330/360310/330-8035％二苯基65％二甲基聚硅氧烷300/320260/280-6014％腈丙苯基86％二甲基聚硅氧烷300/320240/260-2050％苯基50％甲基聚硅氧烷300/320260/280-20100％三氟丙甲基聚硅氧烷320/340240/2604050％腈丙甲基50％苯甲基聚硅氧烷220/240200/22055聚乙二醇250220/2505590％双腈丙基10％苯腈丙基聚硅氧烷260/275——20注：a. 前面为等温操作最高温度，后面为程序升温操作最高温度。b. 色谱柱的操作温度应以公司产品说明书规定为准，表中的值仅供参考。

一、毛细管柱的制备 （一）毛细管柱的材料　毛细管柱的材料对制备一支高质量的毛细管气相色谱柱是十分重要的。毛细管柱的材料应具有化学惰性，热稳定性好，内表面光滑易润湿以及操作方便等性能。自从毛细管气相色谱柱发明以来，对许多材料，如塑料、铜、镍、不锈钢等进行过研究。但目前普遍使用的则是玻璃和石英玻璃材料，应用最多的是后者。本节着重讨论玻璃和石英玻璃的结构、表面成分以及它们对色谱性能的影响。　 （１）玻璃和石英玻璃的组成和结构　玻璃和石英玻璃的化学成分都是以二氧化硅为主。玻璃中的二氧化硅通常是一个硅原子和四个氧原子结合成四面体。每个二氧化硅四面体通过硅氧键形成一个三维网络，这样由硅和氧原子形成一个不规则的六元环，如图2－1所示。石英玻璃由于Si-O-Si之间的角度易于变动而具有柔性，这种环状结构相对稳定。根据硅氧键角大小不同而形成不同的同分异构体。石英玻璃的硅氧夹角为150o，是一种最简单的玻璃。通常人们称它为石英。其结构见图2－1a。它具有高度交联的三维结构，因此它的熔点高（近2000℃），热膨胀系数低。它的成分主要是二氧化硅，含有极少的金属氧化物，抗化学腐蚀性好和抗张强度高，可允许拉制成优质弹性薄壁毛细管柱。由它制作的毛细管柱人们通常称之为弹性石英毛细管柱(flexible fused silica capillary column)。 图2－1 各种玻璃的结构 在玻璃生产过程中，常加入各种金属氧化物以改变物理和化学性能。加入Na2O可切断Si-O-Si 键而使玻璃软化并降低粘度，增加热膨胀系数和在水中的溶解度，降低它的抗化学腐蚀性。加入CaO和MgO则为了减小溶解度，增加其抗化学刻蚀性。常用于毛细管柱材料的两种玻璃是钠－钙玻璃（软玻璃）和硼硅玻璃（硬玻璃，如Pyrex）。Na2O、CaO和B2O3等氧化物的加入使 Si-O-Si 键截断，如图2－1 b、c所示。因此这些玻璃的熔点比石英要低得多。软玻璃的熔点约700℃, 硬玻璃比软玻璃高100~125℃。强度也比软玻璃好，不易脆碎，软玻璃由于含有较高的Na2O而呈碱性；硬玻璃由于它含有B2O3而呈酸性。 表2－6 钠钙玻璃和硼硅玻璃的组成组分钠钙玻璃硼硅玻璃SiO267.781.1Na2O15.64.0CaO5.70.5Al2O32.8[font=Times New

希望大家来这里讨论一下毛细管电色谱的有关问题，包括：毛细管电色谱的柱子， 毛细管电色谱的仪器， 毛细管电色谱的应用， 毛细管电色谱的未来！等等，只要你想说的（要和电色谱有关系的）都可以在这里发表！期望着大家的支持哦！

用来检测空气中己烷的，本来使用的是：3m*4mm，FFAP：Chromosorb WAW DMCS=10:100的填充柱，现在我想用毛细管色谱柱来检测，我想问：应该用哪种型号的毛细管色谱柱检测合适？

根据一些文献和多年的使用经验，对毛细管柱的性质和使用进行了一个归纳总结。希望能对刚刚接触这一工作的初学者有一点点帮助。　　1 简介　　气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。　　毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。2 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。　　2.1 熔融石英毛细管柱　　2.1.1 熔融石英毛细管柱材料　　现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的，简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。　　毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。　　2.1.2 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层　　石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。　　通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于0.53mm内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。[font='Arial'

毛细管电泳系统的基本结构包括进样系统、两个缓冲液槽、高压电源、检测器、控制系统和数据处理系统。 由于毛细管内径的限制，检测信号是CE系统最突出的问题。紫外可见法(UV)是CE常用的检测方法，但是受到仪器、单波长等因素的限制。目前应用最广泛的是二极管阵列(PDA)检测器。常规的检测器还有灵敏度很高的激光光热(LIP)和荧光(FL)检测器。近些年，在实际应用中还产生了激光诱导荧光(LIF)、有良好选择性的安培(EC)、通用性很好的电导(CD)助以及可以获得结构信息的质谱(MS)等多种检测器。迄今为止，除了电感耦合等离子体(ICP)和红外(IR)技术没有和CE联用，其他的检测方法均和CE联用并且大部分实现商品化。使用CE时应该根据所分析物质的特点，选择相应分离模式和检测器，以扬长避短，得到最佳分析效果。毛细管电泳仪的主要部件和其性能要求如下：(1)毛细管用弹性石英毛细管，内径50μm和75μm两种使用较多(毛细管电色谱有时用内径再大些的毛细管)。细内径分离效果好，且焦耳热小，允许施加较高电压，但若采用柱上检测因光程较短检测限比较粗内径管要差。毛细管长度称为总长度，根据分离度的要求，可选用20～100cm长度，进样端至检测器间的长度称为有效长度。毛细管常盘放在管架上控制在一定温度下操作，以控制焦耳热，操作缓冲液的黏度和电导度，对测定的重复性很重要。 (2)直流高压电源采用0～30kV(或相近)可调节直流电源，可供应约300μA电流，具有稳压和稳流两种方式可供选择。 (3)电极和电极槽两个电极槽里放入操作缓冲液，分别插入毛细管的进口端与出口端以及铂电极，铂电极接至直流高压电源，正负极可切换。多种型号的仪器将样品瓶同时用做电极槽。(4)冲洗进样系统每次进样之前毛细管要用不同溶液冲洗，选用自动冲洗进样仪器较为方便。进样方法有压力(加压)进样、负压(减压)进样、虹吸进样和电动(电迁移)进样等。进样时通过控制压力或电压及时间来控制进样量。 (5)检测系统紫外-可见光分光检测、激光诱导荧光检测、电化学检测和质谱检测均可用作毛细管电泳的检测器。其中以紫外-可见光分光光度检测器应用最广，包括单波长、程序波长和二极管阵列检测器。将毛细管接近出口端的外层聚合物剥去约2mm一段，使石英管壁裸露，毛细管两侧各放置一个石英聚光球，使光源聚焦在毛细管上，透过毛细管到达光电池。对无光吸收(或荧光)的溶质的检测，还可采用间接测定法，即在操作缓冲液中加入对光有吸收(或荧光)的添加剂，在溶质到达检测窗口时出现反方向的峰。 (6)数据处理系统与一般色谱数据处理系统基本相同。

毛细管电色谱及其应用 毛细管电色谱 ( Capillary Electrochromatography，简称CEC ) 是毛细管电泳和液相色谱的融合技术，它是在毛细管中填充或在毛细管壁涂布、键合色谱固定相，依靠电渗流（EOF）推动流动相，使样品分子根据它们在色谱固定相和流动相之间吸附、分配平衡常数的不同和电泳速率不同而达到分离分析的一种电分离模式。由于毛细管电色谱是采用电渗流来推动流动相，不仅克服了高效液相色谱中压力流本身流速不均匀引起的峰扩展，而且柱内无压降，使得峰扩展只与溶质扩散系数有关，因而使毛细管电色谱的理论塔板数远远高于高效液相色谱。同时由于引入了高效液相色谱的固定相，使毛细管电色谱具备了高效液相色谱固定相所具有的选择性，使它不仅能分离带电物质，也能分离中性化合物。用毛细管电色谱进行手性分离时，既能避免高效毛细管电泳操作中频繁更换手性选择剂的缺陷，又能达到高效率及降低操作费用。毛细管电色谱是微柱分离分析技术，很容易实现与其他分析技术如质谱、核磁共振等的联用。......下载链接：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/155610.shtml

4 毛细管柱操作条件的选择4.1 柱载气流量的选择通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率，但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此，在实际分析中，流速的设定应在满足分离的前提下适当增加，以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于气相色谱仪。对于气相色谱-质谱仪，还要考虑质谱真空泵的抽气量，气流速大还会影响到灵敏度。某些检测器，如电子捕获检测器，仅靠通过毛细管色谱柱的载气流量无法满足工作需求，因此，还需要补充加上尾吹气。另外，有些厂家的仪器采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计，以减少扩散，改善色谱峰形，提高信噪比。4.2 柱温的选择柱温是影响色谱分离和分析效率的最重要参数，所以要根据分析目的和被测物性质，如：被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少，通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少，可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式，从而提高分离度和柱效。 4.2.1 初始温度的选择初温的确定取决于谱图上最早流出峰的分离度，一般应低于样品中最低沸点组分的温度。 4.2.2 升温速率的选择升温速率对色谱分离度和峰形的影响最大，对于多组分分析，可以设置多阶、不同升温速率的升温程序，以得到最好的分离效果和峰形。 4.2.3 终点温度的选择程序升温最终温度的确定主要取决于固定相和被测样品中最高沸点的物质。另外，对于基质复杂的样品，可以考虑在固定相规定最高温度下适当提高温度（但接质谱最好不要这样做），并且在此温度下适当延长保持时间。4.3 进样方式的选择对于毛细管色谱分析有多种进样方式可以选择。残留分析应选择不分流进样或柱上进样，纯度分析则多选择分流进样，分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响，分流比越大定量精度越差。5 色谱柱的使用与保养5.1 色谱柱的使用毛细管色谱柱在安装、操作时应注意几个问题：第一，如果使用石墨密封垫圈，套石墨垫圈时毛细管柱的口要向下，并且在套好石墨圈后要用专用的毛细管柱切刀切去毛细管柱头5~10cm。第二，0.53mm内径毛细管色谱柱弹性较差，较容易折断，所以安装时不要过度弯曲。第三，现在的商品柱出厂时已经过老化，但是，在色谱柱初次使用时还是应该老化一下。老化时出口端不要接检测器。而且一定要先通入载气。开始2、3个程序升温循环的升温速度不要太快，在最高温度保持的时间不要太长，5分钟左右即可。5.2 毛细管色谱柱的保养毛细管色谱柱经过一段时间的使用后不可避免地会被污染，最严重的地方是进样端柱头。所以毛细管柱的保养是很重要的。毛细管柱的日常保养，每天在正式做分析实验前，应使用程序升温方式运行几个循环，升温速率可以快些，如：10～20℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但尽量不要高于色谱柱规定的最高操作温度。用一段时间后，特别是看到色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现“鬼峰”等现象，这都预示色谱柱（也包括汽化室衬管）已被污染。对于交联固定相的毛细管柱可以用溶剂进行清洗，污染较轻的可用5～10mL正己烷清洗，污染较严重的可用5～10mL二氯甲烷清洗。清洗时要让溶剂从毛细管柱出口（接检测器一端）进，进口（接汽化室一端）出，溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。最后根据毛细管柱的污染情况，将进口端（接汽化室一端）截去20～50cm。将色谱柱重新装到气相色谱仪上，用程序升温方式运行几个循环，前几个循环升温速率不要快，一般在5℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但一定不要高于色谱柱规定的最高操作温度。保持时间不要长，3～5min即可。最好也不要接到检测器上，特别是质谱检测器、电子俘获检测器等。然后可以通过常规实验检测的标准品或样品进样，检查色谱柱是否恢复正常。如果无法恢复正常了，就该换新的了。

最早的毛细管柱亦称空心柱，是一种又细又长，形同毛细管的开放式管柱，固定液涂在毛细管内壁上。（柱长：5-100m，内经：0.1-0.7mm） 一．毛细管柱的类1. 涂壁空心柱 (wall-coated open tublar column，WCOT柱） 固定液直接涂在毛细管内壁上，最早的毛细管柱。2. 多孔层柱（porous-layer open tublar column，PLOT柱） 吸附型多孔层柱：在管壁上涂一层多孔材料，如分子筛、氧化铝、熔融石英及高分子多孔微球等。分配型多孔层柱：将普通的载体沉于表面，在涂布合适的固定液二．毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 与普通色谱仪的不同处： 气路系统：加一尾吹装置——减少柱后死体积，改善柱效； 进样系统：进样量的准确性（分流、不分流、冷柱头等）。 三. 毛细管柱的优缺点1. 总柱效高　　毛细管柱内径一般为 0.1~0.7mm, 内壁固定液膜极薄 , 中心是空的 , 因阻力很小 , 而且涡流扩散项不存在 , 谱带展宽变小 .由于毛细管柱的阻力很小 , 长可为填充柱的几十倍 , 其总柱效比填充柱高得多 . 2. 分析速度快　　毛细管柱的相比约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄 , 分配比 k 很小，相比大，组分在固定相中的传质速度极快 , 因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1小时内分离出包含一百多种化合物的汽油成分；可在几分钟内分离十几个化合物。3. 柱容量小　　毛细管柱的相比高 , k 必然很小 , 因此使最大允许进样量受到限制 , 对单个组分而言 , 约 0.5ug 就达到极限 .为将极微量样品导人毛细管柱 , 一般需采用分流进样法。此法就是将均匀挥发的样品进行不等量的分流 , 只让极小部分样品 ( 约几十分之一或几百分之一 ) 进入柱内。进入柱内的样品量占注射样品量的比例 称为“分流比 ”。

这是在一个网站上看到的资料，内容比较全面，转载过来给大家分享。[size=2]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]简单知识一,毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比,毛细管柱的特点为:1.分离效能高 2.分析速度快 3.样品用量少，可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分,然而样品用量仅有数微克，在快速分析方面,可在几秒钟内分离含十几个组份的样品.其独特的特点在于:1、渗透性大,分析速度快2、传质阻力小,可用长柱,并得高的总柱效.色谱动力学认为:填充柱可看作是一束长毛细管的组合,其内径约等于粒子粒度,因其弯曲,多径扩散严重,故理论板数少.毛细管柱完全没有这些缺陷,故理论板数可高大106数量级.用毛细管柱,有利于:提高色谱分离能力,加快色谱分析速度,促进色谱的应用都是十分必要的:二,毛细管色谱法的相关理论1、在毛细管柱,柱内只有一个流路,故多径项2ldp为0,弯曲因子g=1,且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp.2.毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线,在U值是最佳值时,H值最小.式中Cg,C1的大小取决于分配系数及柱的几何性(以相比β为代表),但一般毛细管柱液膜薄,β值较大,液相传质阻力C1项不起控制作用.当被测物质的k＞10时,如果每米理论板数大于1000/d时,则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值,其值由H/L = 1000 / d 一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm,入口压力增加,柱负荷减少大于0.7mm,虽柱负荷增大,但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管,不必分流.3.载气线速从速率方程可知,最小板高时的最佳线速为:如果Cl很小,则有:可见,细管径,轻载气更适合于快速分析.4.样品容量一根色谱柱的最大允许进样量,约为一块理论板的有效体积.可见最大允许进样量与柱半径,柱长,分配比成正比,与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米,内径为0.25毫米的毛细管柱,一般可涂上6 mg的固定液,柱内体积 而一根长两米,内径3毫米的不锈钢填充柱,柱内体积按12:100的液载比,可涂上800mg固定液.可见,一根2米长的填充柱中固定液的含量是一根20米长毛细管柱中固定液含量约150倍,故允许进样量也在一百倍以上.5,柱效能毛细管柱每米塔片数通常在2000-5000之间,长20米的毛细管柱总柱效为4万至10万.填充柱每米塔片数在1000-1500之间,长2米的填充柱的柱效为2000-3000所以毛细管柱的总柱效可以比填充柱高10-100倍.根据上式,分离度正比于总塔片数N.即 毛细管柱色谱总效高,其分离效能也高.如果柱效高,K值也大是最理想的,目前流行大孔厚膜毛细管柱可望具有这两重性质.6,分析时间根据公式,样品的保留时间正比于柱长,在以氮为载气时,毛细管柱的线速可达16厘米/秒,而填充柱在4厘米/秒毛细管柱可采用很高的载气线速来缩短保留时间.且毛细管柱的K值比填充柱小,因此保留时间小.故:毛细管柱上可实现快速分析.[/size]

毛细管色谱柱 今天 换了一根毛细管色谱柱，进样前5针，没有任何问题，第6针不出峰，打开柱温箱，发现柱子有部分断了（不是进样口或检测器处，而是在线圈部位），没办法拆下来把断掉的段的部分扔了，其他部分绕圈后，安装继续使用，结果不到5、6针，又不出峰，打开柱温箱一看，又断了，一样是在线圈部分，无语了，这是啥原因，大家帮忙啊！！！！！！！