在很多国标中可以看到对气相毛细管柱子的极性大小的规定,比如,其中对车内挥发性有机物测定时用GC-FID但是柱子没有对其毛细管柱规定如下:选用极性指数10的毛细管柱。那么对于气相毛细管柱什么是极性指数?它表征毛细管柱什么?柱子的极性和我们待测的目标化合物的极性有什么关系呢?
全新 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]毛细管柱 装让, 没有用过。规格:DM-5 30m*0.32mm*1um, MAOT (DIKMA)有需要的朋友,联系QQ 2015562108
气相内标法定量检测可用毛细管柱吗?我以前都是使用填充柱做定量的检测,毛细管柱重复性不是太好,有使用过毛细管柱定量检测的朋友介绍下经验,谢谢!
请问气相毛细管柱在安装的时候为什么要在柱子上套一个硅胶进样垫?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112132026_337933_1867807_3.jpg
在毛细管柱前再单独加一段毛细管柱的具体做法?如题!!! 在论坛看见过高手说气相毛细管柱防污染的一些小技巧,记得有人说可以在新的毛细管柱再加一段废旧的柱子来防止新柱子的污染。我对这个做法有点疑问,就是这两段柱子之间的连接和密封问题?请问有高手这样做过吗?具体怎么做呢?这样不会影响出峰吗?
一根新买的气相毛细管柱怎么区分头与尾?谢谢
我的仪器是Agilent 7890A,原来用的是填充柱,现在感觉分离效果不太理想,手头刚好有三根不同的毛细管柱,想改为用毛细管柱试试。所以请各位指导一下具体的安装方法?先谢谢了。本来安装的时候工程师有教的,注意其他事去了,没记住。。。。
最早的毛细管柱亦称空心柱,是一种又细又长,形同毛细管的开放式管柱,固定液涂在毛细管内壁上。(柱长:5-100m,内经:0.1-0.7mm) 一.毛细管柱的类1. 涂壁空心柱 (wall-coated open tublar column,WCOT柱) 固定液直接涂在毛细管内壁上,最早的毛细管柱。2. 多孔层柱(porous-layer open tublar column,PLOT柱) 吸附型多孔层柱:在管壁上涂一层多孔材料,如分子筛、氧化铝、熔融石英及高分子多孔微球等。分配型多孔层柱:将普通的载体沉于表面,在涂布合适的固定液二.毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 与普通色谱仪的不同处: 气路系统:加一尾吹装置——减少柱后死体积,改善柱效; 进样系统:进样量的准确性(分流、不分流、冷柱头等)。 三. 毛细管柱的优缺点1. 总柱效高 毛细管柱内径一般为 0.1~0.7mm, 内壁固定液膜极薄 , 中心是空的 , 因阻力很小 , 而且涡流扩散项不存在 , 谱带展宽变小 .由于毛细管柱的阻力很小 , 长可为填充柱的几十倍 , 其总柱效比填充柱高得多 . 2. 分析速度快 毛细管柱的相比约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄 , 分配比 k 很小,相比大,组分在固定相中的传质速度极快 , 因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1小时内分离出包含一百多种化合物的汽油成分;可在几分钟内分离十几个化合物。3. 柱容量小 毛细管柱的相比高 , k 必然很小 , 因此使最大允许进样量受到限制 , 对单个组分而言 , 约 0.5ug 就达到极限 .为将极微量样品导人毛细管柱 , 一般需采用分流进样法。此法就是将均匀挥发的样品进行不等量的分流 , 只让极小部分样品 ( 约几十分之一或几百分之一 ) 进入柱内。进入柱内的样品量占注射样品量的比例 称为“分流比 ”。
毛细管柱与填充柱: 1、填充柱出的峰一般都较胖,而且峰的对称性也不怎么样,而毛细管柱则不然,峰形尖锐且峰宽窄,对称性也很好。 2、填充柱的填料种类繁多,配比更是复杂,对填充者也有一定的技术要求,只要有很小的一个因素不一样,都会对柱子本身的质量和寿命有很大的影响,而毛细管柱不一样,它的型号一般是定好了的,几个类型的柱子就可以覆盖所有的样品检测了,它是由机器制作的,一般柱与柱,批与批之间的性能不会相关很大(厂与厂,国与国之间则有所差异)。 3、填充柱的分离效能相比毛细管柱而言实在不值一提,一般大家认为,毛细管的理论塔板数是填充柱的十倍以上。 4、填充柱的材质一般有不锈钢、玻璃两种,其它材质的鲜有所见。有些物质样品要用到专门特制的填充柱,这一点相对毛细管柱来说倒是挺有优势的,毛细管柱可不能说随便定做,要定做价格也很高,填充柱制作费用很低,制作也很方便。如果毛细管柱发展到一定阶段,价格降下来以后,填充柱将不再会有此优势,照目前的速度来看是有可能的。 5、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中有一个检测器叫热导池检测器,有部分进口的仪器厂家已经开发出了适用毛细管的检测器,而相当一部分的生产厂家远没有这个技术,还不得不用填充柱来做检测,在这方面毛细管相对来说就比较劣势了。但分析仪器的行业发展,我想大家都应该比较了解,这个年轻的行业充满了激情,发展的速度实在是快,我想过不了多久,毛细管热导池检测器一定会替代掉所有的普通热导池检测器的,因为毛细管热导池检测器的灵敏度、检测限和噪音控制能力远远强于普通热导池检测器。 6、填充柱的载样量很大,液体进样我进过20ul气体进样我进过10ml,而毛细管柱的载样量却是很小,在很多时候进样量大了会对柱子造成伤害,填充柱则不一样,样品量稍大点对它的伤害较小,自行恢复的能力强。 7、填充柱可以应用在气体分析上,尤其是六通阀进样,而毛细管柱则很少这样使用。 8、随着仪器生产厂家对进样系统和气路系统更为精密的改造和研究更新(例如毛细管专用进样器和毛细管热导池检测器的问世),尤其是理论发展的很快,花样繁多的分析技术对填充柱来说,相对难以承担,毛细管柱则优势较大,前景看好。 以上是我个人的看法,观点有点激烈,非常愿意有人加我,大家一起聊一下,只论技术交朋友。
毛细管柱的老化及“清洗”1、毛细管柱老化:方法:将色谱柱安装好后,接通载气,并与检测器断开(保护检测器),载气流速一般为2-5mL/min,在固定液最高温低10-20℃下老化2-8h。目的:除去柱内残存的溶剂和其他的杂质。在老化温度下,固定液在载体表面还有一个再分布均匀的过程。实际上色谱柱在出厂前都已经过老化,所以使用时无需再老化,只需“清洗”即可。2、毛细管“清洗”: 误区:大多数用户认为,毛细管“清洗”和液相柱一样用单一溶剂清洗,其实这种想法是错误的。进单一溶剂不仅起不到净化色谱柱的作用,反而会造成二次污染。正确方法:做样之前,只需在做样条件下空走一两次即可,若基线毛刺很多或者有很多小杂峰,则可用程序升温的方式升到比色谱柱最高使用温度低10-20℃后保持半小时到一小时。
近来看到有不少提问有关[url=javascript: ][u][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/b][/u][/url]毛细管[url=javascript: ][u][b]色谱柱[/b][/u][/url]的问题。根据一些文献和多年的使用经验,对毛细管柱的性质和使用进行了一个归纳总结。希望能对刚刚接触这一工作的初学者有一点点帮助。[b][size=3]1 简介[/size][/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是,毛细管色谱柱柱内径较小,固定液的膜薄,用于[url=javascript: ][u][b]食品[/b][/u][/url]中残留物分析时,若使用不当,色谱柱性能很快就会下降。本文旨在向初次接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。 毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上。现在购买[url=javascript: ][u][b]仪器[/b][/u][/url]时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。[b][size=3]2 毛细管色谱柱的类型[/size][/b] 毛细管色谱柱的类型有很多种,但目前最常用和商品化的,是[color=#0000ff]开口熔融石英交联毛细管色谱柱[/color]。本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。[b]2.1 熔融石英毛细管柱 2.1.1 熔融石英毛细管柱材料[/b]现在市售商品化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高,几乎无其它杂质。它具有熔点高(近2000℃)、热膨胀系数低、[url=javascript: ][u][b]化学[/b][/u][/url]稳定性好和抗张强度高等特点,是制备毛细管柱的理想材料。毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团,这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果,所以,在涂渍固定相之前,柱表面必须经过适当预处理,以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。[b] 2.1.2 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层[/b]石英毛细管柱很脆,只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性,在使用这样的色谱柱时应十分小心,[color=#0000ff]避免将聚酰亚胺涂层损坏[/color],导致毛细管柱易折断。通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上,柱架的直径与毛细管柱的直径成正比,即:毛细管柱的直径越大,固定架的直径也就越大。对于[color=#0000ff]0.53mm内径的毛细管柱[/color],过度弯曲很容易折断,使用安装时要格外小心。石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的,这类柱子适用于高温分析。但日常分析工作中使用较少,这里不作详细介绍。[b]2.2 液体固定相[/b]将固定相均匀涂渍在毛细管柱的内壁,制成[color=#0000ff]壁涂型[/color]毛细管柱,这类毛细管柱属[color=#0000ff]非交联型[/color]毛细管柱。现在只有少部分的非交联固定相的毛细管柱在使用。非交联毛细管柱的固定相容易流失,不能清洗,因此使用寿命较短,但制作成本较低,涂渍相对较容易,往往在[color=#0000ff]毛细管柱研制前期[/color]过程中采用此方法。在使用这类毛细管色谱柱时,应注意使用温度不要超过液体固定相的最高使用温度。建议[color=#0000ff]不要在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪上使用。[/color][b]2.3 交联固定相[/b]现在市售的商品毛细管色谱柱基本上均采用交联技术,将固定相与石英表面结合起来,在毛细管柱表面形成一层不溶的类似橡胶的非常稳固的涂层。被交联的固定相与涂渍的固定相相比,流失低,抗[url=javascript: ][u][b]污染[/b][/u][/url],热稳定性好,使用寿命长。如果交联固定相色谱柱被污染,可以用适合溶剂来清洗(见第5节)而基本不会对涂层造成损伤。而且此类[url=javascript: ][u][b]毛细柱[/b][/u][/url]在色谱分析时可以通过柱上进样和不分流进样模式实现大体积进样,最多可注入50~250μL液体溶剂。当然,这需要仪器上配有相应的装置。[b]2.4 最高操作温度[/b]可以通过不同的方法来确定一个特定的毛细管柱的最高操作温度。作为商品化的交联固定相毛细管色谱柱,[color=#0000ff]使用时应注意不要超过说明书或标识牌上规定的最高温度[/color]。如超过规定的最高温度,特别是恒定持续的超高温操作,会造成毛细管色谱柱不可逆的损伤,轻则使柱效下降、使用寿命减少,重则使毛细管柱损坏。对于相同型号毛细管色谱柱而言,固定相涂层薄的比涂层厚的允许使用的最高温度可以稍高一些。[b]2.5 最低操作温度[/b]色谱柱[color=#0000ff]操作温度的低限[/color]是由固定相从液体变为固体的温度所决定的。如果色谱柱在其最低温度以下工作,就可能出现峰展宽并且有些被测物难于分开。表1中列出各种不同固定相和膜厚的色谱柱推荐使用温度。表中给出的温度值可作为参考值。[align=left][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006212137_226183_1643329_3.jpg[/img][color=#0000ff]注:[/color]前面为等温操作最高温度,后面为程序升温操作最高温度。色谱柱的操作温度应以公司产品说明书规定为准,表中的值仅供参考。[/align]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]毛细管柱KB-624固定液是什么?
请教长度相同,口径一致,但涂膜厚度不同的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]毛细管柱分析样品的差别在哪里?用户购买时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]毛细管柱涂膜厚度大小应该如何选择?谢谢!
大家好,有个问题想请教大家,现在看到一些毛细管柱的管壁上会有一些不均匀的液珠,想请教一下是什么原因造成的,我们对毛细管柱的评价除了色谱评价的结果外,从外观是否可以看出好坏来。
在安装毛细管柱时,在拧紧螺帽时被固定的毛细管柱老是跟着螺帽转动,我觉得这样很容易拧断毛细管柱的?大家是怎么安装的?有哪些要点?
请问一般使用的GC毛细管柱与GC/MS毛细管柱差异?
自己整理的毛细管柱相关资料,共享.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20411]毛细管柱应用范围及老化温度[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20412]GC毛细管柱的安装[/url]
下面是关于毛细管柱老化的说法,您怎么看?我对“遏制柱效严重下降”不是很理解,谁能帮解释一下?毛细管柱老化的重要性: -遏制柱效严重下降,不至于影响正常分离 -控制本底干扰离子,保证正常的MS解析 -避免柱受损,延迟柱的使用寿命毛细管柱老化的目的: -清除污染,去除本底离子,改善MS图 -使固定液涂层均匀化,恢复柱效
【气相色谱之家】微信群,药分小吕提问:气相毛细管柱的气路重复性不行,怎么排查解决,差一个数量级。
1 简介 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是,毛细管色谱柱柱内径较小,固定液的膜薄,用于食品中残留物分析时,若使用不当,色谱柱性能很快就会下降。本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。 毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。2 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种,但目前最常用和商品化的,是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。2.1 熔融石英毛细管柱 2.1.1 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高,几乎无其它杂质。它具有熔点高(近2000℃)、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点,是制备毛细管柱的理想材料。毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团,这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果,所以,在涂渍固定相之前,柱表面必须经过适当预处理,以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。 2.1.2 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆,只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性,在使用这样的色谱柱时应十分小心,避免将聚酰亚胺涂层损坏,导致毛细管柱易折断。通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上,柱架的直径与毛细管柱的直径成正比,即:毛细管柱的直径越大,固定架的直径也就越大。对于0.53mm内径的毛细管柱,过度弯曲很容易折断,使用安装时要格外小心。石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的,这类柱子适用于高温分析。但日常分析工作中使用较少,这里不作详细介绍。2.2 液体固定相将固定相均匀涂渍在毛细管柱的内壁,制成壁涂型毛细管柱,这类毛细管柱属非交联型毛细管柱。现在只有少部分的非交联固定相的毛细管柱在使用。非交联毛细管柱的固定相容易流失,不能清洗,因此使用寿命较短,但制作成本较低,涂渍相对较容易,往往在毛细管柱研制前期过程中采用此方法。在使用这类毛细管色谱柱时,应注意使用温度不要超过液体固定相的最高使用温度。建议不要在气相色谱-质谱联用仪上使用。2.3 交联固定相现在市售的商品毛细管色谱柱基本上均采用交联技术,将固定相与石英表面结合起来,在毛细管柱表面形成一层不溶的类似橡胶的非常稳固的涂层。被交联的固定相与涂渍的固定相相比,流失低,抗污染,热稳定性好,使用寿命长。如果交联固定相色谱柱被污染,可以用适合溶剂来清洗(见第5节)而基本不会对涂层造成损伤。而且此类毛细柱在色谱分析时可以通过柱上进样和不分流进样模式实现大体积进样,最多可注入50~250μL液体溶剂。当然,这需要仪器上配有相应的装置。2.4 最高操作温度可以通过不同的方法来确定一个特定的毛细管柱的最高操作温度。作为商品化的交联固定相毛细管色谱柱,使用时应注意不要超过说明书或标识牌上规定的最高温度。如超过规定的最高温度,特别是恒定持续的超高温操作,会造成毛细管色谱柱不可逆的损伤,轻则使柱效下降、使用寿命减少,重则使毛细管柱损坏。对于相同型号毛细管色谱柱而言,固定相涂层薄的比涂层厚的允许使用的最高温度可以稍高一些。2.5 最低操作温度色谱柱操作温度的低限是由固定相从液体变为固体的温度所决定的。如果色谱柱在其最低温度以下工作,就可能出现峰展宽并且有些被测物难于分开。表1中列出各种不同固定相和膜厚的色谱柱推荐使用温度。表中给出的温度值可作为参考值。表1 不同固定相和膜厚的色谱柱的推荐使用操作温度固定相最高操作使用温度℃a最低操作温度薄膜(1.0μm)℃100%二甲基聚硅氧烷320/350310/330b-605%二苯基95%二甲基聚硅氧烷330/360310/330-606%腈丙苯基94%二甲基聚硅氧烷330/360310/330-8035%二苯基65%二甲基聚硅氧烷300/320260/280-6014%腈丙苯基86%二甲基聚硅氧烷300/320240/260-2050%苯基50%甲基聚硅氧烷300/320260/280-20100%三氟丙甲基聚硅氧烷320/340240/2604050%腈丙甲基50%苯甲基聚硅氧烷220/240200/22055聚乙二醇250220/2505590%双腈丙基10%苯腈丙基聚硅氧烷260/275——20注:a. 前面为等温操作最高温度,后面为程序升温操作最高温度。b. 色谱柱的操作温度应以公司产品说明书规定为准,表中的值仅供参考。
如题,最近要测温室气体,大致知道二氧化碳用红外测,甲烷用气相色谱测,但是看到甲烷都是用填充柱的,想请教各位,有用毛细管柱测的吗?什么柱子?具体条件是什么?
当然,毛细管柱都有说明书,有说最高使用温度我是想问问,你们用的毛细管柱最高都使用多少度?
根据一些文献和多年的使用经验,对毛细管柱的性质和使用进行了一个归纳总结。希望能对刚刚接触这一工作的初学者有一点点帮助。 1 简介 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是,毛细管色谱柱柱内径较小,固定液的膜薄,用于食品中残留物分析时,若使用不当,色谱柱性能很快就会下降。本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。 毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。2 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种,但目前最常用和商品化的,是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。 2.1 熔融石英毛细管柱 2.1.1 熔融石英毛细管柱材料 现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高,几乎无其它杂质。它具有熔点高(近2000℃)、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点,是制备毛细管柱的理想材料。 毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团,这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果,所以,在涂渍固定相之前,柱表面必须经过适当预处理,以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。 2.1.2 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层 石英毛细管柱很脆,只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性,在使用这样的色谱柱时应十分小心,避免将聚酰亚胺涂层损坏,导致毛细管柱易折断。 通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上,柱架的直径与毛细管柱的直径成正比,即:毛细管柱的直径越大,固定架的直径也就越大。对于0.53mm内径的毛细管柱,过度弯曲很容易折断,使用安装时要格外小心。[font='Arial'
苯乙腈 用科晓1690 毛细管柱BD-5 30m 0.53mm 0.25um 80℃保持5分钟 20℃每分钟到280℃保持5分钟中间体 2.2-二氯苯乙腈别的条件没有变化进样口端的毛细管柱 切掉一点重装后 发现苯乙腈从2.3分钟 到后面的5.6分钟 都是是前拖峰中间体没有变化还是4.1分钟 想知道为什么?
大家好,我有一个问题困扰许久,就是国标很多方法都是用的填充柱,但是我们实验室基本上全是毛细管柱,我不知道国标上的填充柱怎么用毛细管柱替代。就例如有机磷农药检测需要用的柱子(如下图)是应该用什么毛细管柱呢。下次再遇到别的填充柱我又该如何选择。希望大家可以帮帮我[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008251501003929_3352_3972736_3.png[/img]
怎样正确地选择使用毛细管柱?选择的依据有哪些?真的是毛细管柱越细越好吗?求助????????
毛细管柱切割时是转动毛细管柱切割一圈还是具体怎么切割的?
[align=center][b][size=3]4 毛细管柱操作条件的选择[/size][/b][/align][b]4.1 柱载气流量的选择[/b]通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被[url=javascript: ][u][b][color=#000000]分析[/color][/b][/u][/url]物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率,但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此,在实际分析中,流速的设定应在满足分离的前提下适当增加,以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于[url=javascript: ][u][b][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color][/b][/u][/url]仪。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪,还要考虑[url=javascript: ][u][b][color=#000000]质谱[/color][/b][/u][/url]真空泵的抽气量,气流速大还会影响到灵敏度。某些[url=javascript: ][u][b][color=#000000]检测[/color][/b][/u][/url]器,如电子捕获检测器,仅靠通过毛细管[url=javascript: ][u][b][color=#000000]色谱柱[/color][/b][/u][/url]的载气流量无法满足工作需求,因此,还需要补充加上尾吹气。另外,有些厂家的[url=javascript: ][u][b][color=#000000]仪器[/color][/b][/u][/url]采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计,以减少扩散,改善色谱峰形,提高信噪比。[b]4.2 柱温的选择[/b]柱温是影响色谱分离和分析效率的最重要参数,所以要根据分析目的和被测物性质,如:被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少,通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少,可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式,从而提高分离度和柱效。[b] 4.2.1 初始温度的选择[/b]初温的确定取决于谱图上最早流出峰的分离度,一般应低于样品中最低沸点组分的温度。[b] 4.2.2 升温速率的选择[/b]升温速率对色谱分离度和峰形的影响最大,对于多组分分析,可以设置多阶、不同升温速率的升温程序,以得到最好的分离效果和峰形。[b] 4.2.3 终点温度的选择[/b]程序升温最终温度的确定主要取决于固定相和被测样品中最高沸点的物质。另外,对于基质复杂的样品,可以考虑在固定相规定最高温度下适当提高温度(但接质谱最好不要这样做),并且在此温度下适当延长保持时间。[b]4.3 进样方式的选择[/b]对于毛细管色谱分析有多种进样方式可以选择。[color=#0000ff]残留分析应选择不分流进样或柱上进样,纯度分析则多选择分流进样[/color],分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响,分流比越大定量精度越差。[align=center][b][size=3]5 色谱柱的使用与保养[/size][/b][/align][b]5.1 色谱柱的使用[/b]毛细管色谱柱在安装、操作时应注意几个问题:第一,如果使用石墨密封垫圈,套石墨垫圈时毛细管柱的[color=#0000ff]口要向下[/color],并且在套好石墨圈后要用专用的毛细管柱切刀切去毛细管柱头5~10cm。第二,0.53mm内径毛细管色谱柱弹性较差,较容易折断,所以安装时不要过度弯曲。第三,现在的商品柱出厂时已经过老化,但是,在色谱柱初次使用时还是应该老化一下。老化时出口端不要接检测器。而且一定要先通入载气。开始2、3个程序升温循环的升温速度不要太快,在最高温度保持的时间不要太长,5分钟左右即可。[b]5.2 毛细管色谱柱的保养[/b]毛细管色谱柱经过一段时间的使用后不可避免地会被[url=javascript: ][u][b][color=#000000]污染[/color][/b][/u][/url],最严重的地方是进样端柱头。所以毛细管柱的保养是很重要的。毛细管柱的日常保养,每天在正式做分析实验前,应使用程序升温方式运行几个循环,升温速率可以快些,如:10~20℃/min,最高温度应比正式分析程序高5~10℃,但尽量[color=#0000ff]不要高于色谱柱规定的最高操作温度[/color]。用一段时间后,特别是看到色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现“鬼峰”等现象,这都预示色谱柱(也包括汽化室衬管)已被污染。对于交联固定相的毛细管柱可以用溶剂进行清洗,污染较轻的可用5~10mL正己烷清洗,污染较严重的可用5~10mL二氯甲烷清洗。清洗时要让溶剂从毛细管柱[color=#0000ff]出口[/color]([color=#0000ff]接检测器一端)进[/color],[color=#0000ff]进口(接汽化室一端)出[/color],溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。最后根据毛细管柱的污染情况,将进口端(接汽化室一端)截去20~50cm。将色谱柱重新装到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上,用程序升温方式运行几个循环,前几个循环升温速率不要快,一般在5℃/min,最高温度应比正式分析程序高5~10℃,但一定不要高于色谱柱规定的最高操作温度。保持时间不要长,3~5min即可。最好也不要接到检测器上,特别是质谱检测器、电子俘获检测器等。然后可以通过常规实验检测的[url=javascript: ][u][b][color=#000000]标准[/color][/b][/u][/url]品或样品进样,检查色谱柱是否恢复正常。如果无法恢复正常了,就该换新的了。(全文完)(注:本文转自分析测试百科网,由[size=2][b]fsciq[/b] [/size]撰写)
自制的毛细管柱怎么通过纳升液相分离样品获得到毛细管柱内流速?实验室的纳升液相是会先分流的,所以不能直接用仪器显示的分流前流速计算柱效。这是我们的仪器型号(纳升高效液相色谱系统:岛津纳流泵(LC-10A),纳升流)
请问液相柱有毛细管柱吗,谢谢