气相破坏测器

书上说非破坏检测器就是浓度型检测器，比如TCD,ECD，破坏性的FID,NPD,FPD就是质量型的？为什么了，这个是否对样品造成破坏和检测器是否是浓度型有什么关系？

在看介绍X射线荧光光谱仪的知识的时候看到这么一句话:“非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变，也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量，结果重现性好。”我对此不太理解，请问一下什么是破坏性分析、非破坏性分析。破坏性分析就是化学分析，非破坏性分析就是物理分析吗？破坏性和非破坏性分析的仪器有哪些？比如，常用的气相、液相是破坏性分析仪器吗？谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做破坏性试验，样品里含NaCl，能不能直接进样。新手向老师们鞠躬了！

各位同行有做过正相色谱法的破坏试验的吗？请指点指点！反相色谱的破坏试验有酸碱氧化等，无论酸碱都含水，水又不能进正相系统，而且酸碱破坏后的中和会形成盐，盐在正相中会析出。请教各位如何做！

[size=4][color=#00008B]两种破坏形式 钢材的破坏分塑性破坏和脆性破坏两种。 塑性破坏：塑性变形很大，经历时间又较长的破坏称塑性破坏。断裂时断口与作用力方向呈45°，且呈纤维状，色泽发暗。 脆性破坏：几乎不出现塑性变形的突然破坏称脆性破坏。断裂时断口平齐，呈有光泽的晶粒状。脆性破坏危险性大，必须加以防止。[/color][/size]

微量的氧气是如何破坏色谱柱的?

酸破坏、碱破坏、高温破坏、高湿破坏、光照破坏、氧化破坏 酸破坏样品中酸的浓度一般为1mol/L，量一般2ml，具体多少量以样品能分解就行，产生降解产物本来酸破坏试验就是检验该色谱条件能否使杂质峰与主峰分开，是否能达到控制产品质量的目的。破坏后加入适量的碱使pH值基本为中性，加入适量的磷酸二氢钾使溶液的pH为4~5，这样可以延长色谱柱的使用寿命。破坏试验的具体做法与要求破坏试验，也称为强制降解试验（stressing test），在人为设定的特殊条件下，如酸、碱、氧化、高温、光照等，引起药物的降解，通过对降解产物的测定，验证检测方法的可行性，同时分析药物可能的降解途径和降解机制。 破坏性试验的设计常结合具体药物的特点，选择合适的条件，使药物在每种环境下尽可能都有一定量的降解，并根据剂型的特点充分分析药物的降解途径和降解机制，保证试验的意义。对于相对稳定的药物，可增强破坏的强度，至少在1种条件下的降解达到10%，很少有药物对所有条件都稳定。1.酸破坏试验 一般选择0.1～1mol/L的盐酸，在室温或加热条件下进行考察。一般配制2倍浓度溶液，测定时以方便用等浓度的碱溶液调节pH值至中性。2.碱破坏试验 一般选择0.1～1 mol/L的氢氧化钠溶液，在室温或加热条件下进行考察。一般配制2倍浓度溶液，测定时以方便用等浓度的酸溶液调节pH值至中性。3.高温破坏试验（热破坏） 分别在固体和溶液状态下进行考察。固体一般60℃或者80℃下15～30天，溶液可水浴或者130℃烘箱下放置数小时。4.光破坏试验 分别在固体和溶液状态下进行考察（考察15～30天）。5.氧化破坏试验 主要在溶液状态下进行考察，氧化剂可采用饱和的氧气或不同浓度的过氧化氢（双氧水），分别在室温或加热条件下进行考察。 需要同法进行空白试验，如为原料破坏可仅进行氧化破坏空白。试验结束后需要报告得出明确的结论：药品在各种条件下的稳定特性、降解途径与降解产物，有关物质分析方法是否可用于检查降解产物等。破坏试验常规要求：1.对于采用HPLC法测定降解产物时，以主成分计算一般降解10％即可。并需要采用有效的方法对降解产物进行检测，需要报告测定的回收量，通常应达到90％左右，以证明检测方法的有效性。2.对于破坏性试验时降解量较大的降解产物，建议结合稳定性研究中加速试验和长期试验的具体杂质数据，参考ICH对新原料药中杂质的规定（每日服用最大剂量不超过2克时，鉴定阈值为0.10％；每日服用最大剂量超过2克时，鉴定阈值为0.05％），必要时进行定性分析，并作为已知杂质，根据安全性数据，采用已知杂质对照，确定合理的限度，订入质量标准。不能采用已知杂质进行对照时，可通过测定降解产物、主成分在测定波长处的吸收系数，分析两者的差异。若两者吸收系数相差较大时，建议采用响应因子校正后进行有效控制；如果两者吸收系数相差较小，建议采用自身对照法或峰面积归一化法进行有效控制。3. 破坏性试验产生的降解产物的个数比较多，采用HPLC法测定时，需考虑主成分与降解产物之间、降解产物相互之间的分离度，保证降解产物峰与主峰、降解产物峰之间有良好的分离度。另外，对于原料药，分离度符合要求也应考虑到主药与起始原料、各合成中间体是否有良好的分离度；对于制剂，应注意辅料、辅料降解产物的

破坏型测厚仪，使用面比较广，称谓也很多，可以叫做破坏型涂层测厚仪，万能测厚仪,PIG等等。主要用来测量各种基材上不同颜色的涂层或者镀层。（请注意，相邻的涂层或者镀层的颜色一定要有所区别，否则无法测量），它可以测量单层，或者多层涂层或者镀层的厚度。工作原理：PIG破坏式测厚仪 以不同规格的工具，根据不同试验的需要，分别将涂层做V形切口、格阵图形割划或压痕。其涂层厚度值、涂膜剥离现象及压痕产生的影象，可用显微镜直接观察。仪器标尺的分度已通过校准系数换算成相应的微米数，因此可从显微镜中直接读出被测漆膜的实际厚度和压痕长度值。

食品中重金属的分析和其他分析一样，关键在于如何将重金属从其他干扰其测定的物质中分离出来。一般是用湿法灰化或干法灰化的手段将食品中的有机物破坏、除去，至于湿法或干法的选择，要以不致丢失所要分析的对象为原则。食品中的微量元素，多数以结合的形式存在于有机物中，我们在分析和测定这些元素时，需将这些元素从有机物中游离出来，或者将有机物破坏后测定，根据被测的性质，选则合适的有机物破坏法，使样品中绝大部分有机物破坏。某些元素在破坏有机物的过程中无丝毫损失，又能在破坏有机物后测定是何物干扰。

11月20日，中国土地矿产法律事务中心发布《低碳发展与土地复垦政策法律研究报告》，称目前中国因矿产资源开发等生产建设活动，挖损、塌陷、压占等各种人为因素造成的破坏废弃的土地约达2亿亩，约占中国耕地总面积的10%以上。 各位关心环境的版友——你感觉到了吗？？

哪位大侠可以提供臭氧破坏物质的检测方法，十分感谢！

请教各位大侠个问题：在做破坏试验的时候，要求物料基本平衡，请问，这个物料平衡是怎么计算的呢？（紫外检测器）破坏试验中，主药的浓度很高，外标法定话也许并不在线性范围内啊，那主药的降解比例大家是如何表述的呢?仅仅用面积归一法是不是不行的啊？

破坏大气臭氧物质：CFCs、HCFCs、HBFCs和四氯化碳，这几个都用什么配置的仪器检测呢？色谱柱又用什么样的？我看了看有CFCs和四氯化碳用GC-ECD能检测，其他的两种物质就找不到了。还有就是VOCs用GC-FID，配置什么样的色谱柱检测呢？谢谢！谢谢！如果发贴位置不对请斑竹改一下，谢谢！

1、孟姜女：中国历史上最具影响的“女恐怖分子”；世界十大女高音歌唱家之一，为了给自己的husband报仇，不惜用哭声摧毁了中国历史上著名国防工程、世界十大奇迹之一 ——万里长城。 2、项羽：中国历史上最具悲情色彩人物之一，“破釜沉舟”一词的词创者，“鸿门宴”的主办方，因组织策划并亲自焚烧国家重点文物保护单位—阿房宫而入选中国古代历史十大破坏之王。 　 3、赢政：中国历史上某著名公司首席执行官；兼当时新闻出版总署署长、公安局长、国务院总理等职，先后兼并了“韩”、“赵”、“魏”、“楚”、“燕”“齐”等六家上市公司，对当时社会上一系列合法报刊、杂志采取“焚书坑儒”的高压政策，给中国的音像文化事业带来巨大破坏。 4、鲁班：高级知识分子、设计师、鲁氏家具股份有限公司总裁、锯的发明人。因发明锯而获得国家发明贡献奖，后大肆砍伐森林、生产家具，其所生产家具已垄断国内市场，但因过度砍伐造成植被大量破坏、黄土高原水土流失严重，加深了黄河水的污浊度。 5、华佗：某医院主治医师、三国医学会会员。因对影视歌三栖明星——关羽成功进行刮骨手术而声名大噪，后因得罪黑帮老大——曹操而遭杀害，著有医学著作《青囊经》、《伤寒杂病论》等，未出版 ，死前便将其等焚毁，虽其焚烧自己的东西本无可厚非，但却是中国医学史上的一次重大损失。 6、乾隆：集当时国家主席、国务院总理、最高军事委员会主席、公安局长、新闻出版总署署长等职于一身。为了加快GDP的增长，强迫人民开垦荒地、围湖造田，扩大耕作面积；另一方面大兴文字狱，焚烧经典书籍，给中国的生态环境和文化教育事业造成巨大破坏。 7、愚公：退休铁路工人，因大山阻碍他无法开着私家车去城里Go shopping，又因大山的阻隔使自己的彩屏手机连信号都没有，一气之下决心移掉太行、王屋二山，此提议得到全家人的支持与拥护。他们一家以愚公移山、挖山不止的精神在著名风景区上大肆进行人为破坏，虽挖山精神感动了上帝，命天神将其移走，但太行、王屋二山的原始面貌已被他们破坏殆尽。 8、宋江：北宋最具影响的反政府武装头目、黑帮老大。以水泊梁山为据点，公然与政府对抗，曾领导并组织策划多起恐怖事件，并纵容手下一干人等乱砍滥伐、大肆捕捞水产品，造成森林、渔业资源锐减。还鼓励武松、李逵等捕杀国家一级保护动物——东北虎，造成老虎数量锐减，破坏了生物琏。 　 9、李世民：当时最高国家领导人，全国首富，唐朝书法协会会员，酷爱收藏名人书法作品。尤其是自己偶像王羲之的书法，以高价购得《兰亭集序》，为了一己之私竟以“天下第一行书”作为自己的陪葬品，造成真品《兰亭集序》至今下落不明，不能不说是中国书史上的一大悲剧。 10、诸葛亮：蜀国房地产开发有限公司市场开发部经理、公司首席顾问、资深经济学家、三国十大风云人物、三国最佳辩手，代表作有《舌战群儒》、著名作家，代表作品有《出师表》，《我的商战３６计》。入选中国古代十大破坏之王的理由：为阻止曹操的曹氏集团公司对蜀国房地产开发有限公司的兼并，组织策划并参与了“火烧赤壁”行动，致使曹操私有财产损失惨重，同时大量船只被焚烧:一方面造成长江水上交通运输紧张，另一方面大量船只的焚毁污染了长江水质，也排放大量有害气体，并由此可能形成酸雨，对人民生命财产构成巨大威胁.

我正做破坏性试验的高温破坏，主药的熔点是74.5~77.5℃，用105℃烘箱时很快融化成液态了，这样还可以继续做高温破坏吗？状态已经改变了。用 60℃烘箱3天结果没有降解。参考文献有用沸水浴做100小时的，我很纳闷是连续沸水浴100小时还是每天沸水浴几小时放凉第二天接着再沸水浴累加100 小时的呢？连续做的话沸水浴是要注意不断加水啊，要不水浴锅不得烧干了吗？夜里怎么办呢？这问题好像很弱，可我就是想不明白，请高手指点，非常感谢！

破坏性试验，也称为强制降解试验（stressing test），它是在人为设定的特殊条件下，如酸、碱、氧化、高温、光照等，引起药物的降解，通过对降解产物的测定，验证检测方法的可行性，分析药物可能的降解途径和降解机制。看了这个破坏性试验的目的，我有点纠结了：我们有个产品基本上是销往国外，USP、EP、CP上都有收载，但对于杂质检测的方法是各不相同，日常放行检测是三种方法都做，因为有的客户要USP标准的，有的又要求EP或CP标准的，甚至定好之后又有临时换标准的，干脆三种都做，要什么给什么。但我们的破坏性试验是采用USP方法做的，没有用EP/CP方法做，根据破坏性试验的目的我们不就等于是没有验证EP/CP方法的可行性？对EP方法我们是做了方法确认的，破坏性试验是否需要按每种方法都检测呢？

大家有没有测试过破坏臭氧层物质，用什么测试方法和仪器？

再制干酪中主要成分是酪蛋白酸钠，我想让其溶在水中，用超声方法会不会破坏酪蛋白，会不会将酪蛋白打碎成小肽啊。谢谢专家指点!!!

广义地说，成分分析包括破坏试样和不破坏试样两大类方法，请大家分别给出这两类方法的代表性仪器各一种，简述主要原理。欢迎大家参与讨论[em09505][em09505]

两个问题，请教一下：1、在做破坏性试验中的双氧水破坏时，进样前需要对样品进行处理吗？不处理的话是否会对色谱柱造成伤害？2、双氧水在210nm下有吸收吗？本人在做预试验过程中，发现某个峰随着双氧水浓度的增大而增大，没有搞不清楚是双氧水的峰，还是降解杂质的峰？

为了验证分析方法的专署性,必须进行破坏实验,但是如果样品很稳定,酸碱破坏几乎没有破坏出来新物质,那么就没有办法验证专署性了,怎么办啊

此问题代mjxyz版友发帖：请教一下：现在在做一个制剂的有关物质分析方法验证，其专属性，做了破坏试验，现在发现破坏试验的条件很不好摸索，没有规律；酸碱的浓度时间变化对主成分的峰面积下降 不成任何规律。所以想请教是否我自己理解错误，1.破坏降解率是以API的峰面积下降的比率为标准，还是以API计算后的含量下降为准？2.酸 碱破坏完需要加入对应的碱和酸中止破坏吗？3.因供试品中存在一个已知杂质和若干未知杂质，那专属性试验-中未知杂质要怎么考虑？是只设定个鉴别阈值？对未知有没有分离度的要求？4.破坏试验的样品配制是以含量测定方法的步骤配？还是以有关物质检查的稀释流程？

[font=楷体_GB2312] 拜求各位高手指点迷津：我看论坛和一些资料，看到的都是如何前处理样品，使不破坏色谱柱，我现在想知道，怎么才能破坏柱子，最好是我的样品里面含有某些成分，不经过前处理直接进样，对柱子的损害很大。[/font]

谁有药品破坏性试验（降解试验）的资料给我分享下

中药在煎煮过程中，很多成分是会被破坏的，那么其药效是不是就会改变？

我们公司要买恒温恒湿箱用来做原料药破坏试验 不知道哪个厂家做着个设备好？望知道的能帮忙推荐下。 谢谢

中成药中的砷元素的来源，可能来自组方中的矿物药本身（如雄黄等），受地质环境污染或农药污染的中药材原料，受药材加工炮炙与成药生产过程中的污染。 砷作为有毒元素，其检查在食品、化妆品、药品标准中均有限量规定。随着社会进步的要求，中药砷盐检查越来越受到重视。1.目前中药砷盐检查有机破坏中常见的问题 样品中砷盐检查结果的准确与否，样品的前处理相当关键。但是，在《中国药典》的附录里，有关砷盐检查，截至2000年版，只收载了砷盐的“检查法”，样品的前处理缺乏具体的操作或指导原则。卫生部药政管理局颁布的《中药新药研究指南》在《药材药学研究的技术要求》中有所阐述，但受到的关注不够。此外，可供参考的中药材、中成药中的砷盐检查样品前处理的方法很少，目前中药新药申报资料的砷盐检查在供试品前处理上存在以下不足：1.1 未根据测定对象的差异选择方法 常见的操作描述有：“取本品1g（或1ml），依法测定……”。由于中国药典附录规定砷盐检查“按各药品项下规定方法制成”，此描述即供试品不经任何处理，直接测定。对绝大部分有机物来讲，未经方法学比较，此法可能欠妥。在美国药典27版附录砷盐中，就两种供试液处理方法的适用性说明为：一般情况下，方法I（直接测定）用于无机物，方法II（湿法消解）用于有机物。 在砷盐检查中，无机物是可以直接依法测定的，如：氧化锌、氧化镁、盐酸、重质碳酸镁，等。但是，由于有机物对砷盐可能存在吸附、络合等作用影响检出，所以一般有机药物中砷盐的检查均应先进行有机破坏。在化学药品中，不经有机破坏而可以直接依法测定的有机药物不多，一般为：氨基酸及其盐类，可溶于水的脂肪族有机酸（如：乳酸、枸橼酸、葡萄糖酸钙，等），等。 由于中药复方中有机物的情况较为复杂，建议对具体品种建立方法时，作有机破坏与不经有机破坏的试验对比，并对选定的方法作方法验证。

杂质检查分析方法建立过程中破坏性试验的意义和存在的问题分析 正文 杂质与药品临床使用的安全性密切相关，如果药品中存在的杂质未能通过有效的方法加以检出、控制，将给临床安全造成直接或潜在的危害，因此，制订合理、有效的药品杂质检测方法控制药品中的杂质是一项非常重要的工作。杂质检测方法的建立基于方法学研究，主要包括专属性试验、检测限试验、溶液稳定性试验等内容，如果定量检测杂质还需进行线性、回收率等试验，从不同的角度、层面验证分析方法的可行，从而保证药品中的杂质能够有效地检测。破坏性试验是杂质检测方法建立时验证专属性、检测灵敏度重要试验内容之一。由于破坏性试验的实验过程复杂，分析检测技术要求高，在技术审评过程中经常发现存在研究过程中不完善、不全面，因此，在此结合化学药物创新药的审评工作体会，分析如何合理开展破坏性试验研究。 破坏性试验，也称为强制降解试验（stressing test），它是在人为设定的特殊条件下，如酸、碱、氧化、高温、光照等，引起药物的降解，通过对降解产物的测定，验证检测方法的可行性，分析药物可能的降解途径和降解机制。每项破坏性试验通常包括以下内容：酸降解一般采用0.1mol/L－1mol/L盐酸或硫酸；碱降解采用0.1mol/L－1mol/L的氢氧化钠溶液；氧化降解采用合适的过氧化氢溶液。以上三种试验，为了加快反应或者提高降解强度，必要时可以加热或提高浓度；高温试验通常温度高于加速试验温度的10℃，如50℃、60℃等，对于原料药有时需考虑水溶液或混悬液的降解，或者考虑在不同的pH值条件下的降解；光照试验条件可采用4500LX。破坏性试验的具体条件，与具体药物密切相关，需结合具体药物的特点，选择合适的条件，使药物有一定量的降解，并对可能的降解途径和降解机制进行分析，保证实验的意义。 药物经强力破坏产生的降解产物通常采用色谱法测定，需结合药物和可能降解产物的理化性质，选择不同的色谱方法（HPLC、GC、TLC）或检测器，有时可采用不同分离机理的色谱系统。下面以HPLC法分析降解产物为例，说明在进行破坏性试验时的关注点和存在的问题： 1、在选定的破坏条件下，药物应有一定量的降解。 虽然不是每一种破坏性条件都使药物产生降解产物，但一般情况下，很少有一种化合物对每一种破坏性试验条件都稳定，因此，可以通过试验，选择合适的条件，如提高酸、碱、氧化的浓度或者通过加热等，使药物降解。 对于采用HPLC法测定降解产物时，以主成分计算，一般降解10％左右。应采用有效的方法对降解产物进行检测，关注测定的回收量，通常应达到90％左右，证明检测方法的有效性。 对于破坏性试验时降解量较大的降解产物，建议结合稳定性研究中加速试验和长期试验的具体杂质数据，参考ICH对新原料药中杂质的规定（每日服用最大剂量不超过2克时，鉴定阈值为0.10％；每日服用最大剂量超过2克时，鉴定阈值为0.05％。），必要时进行定性分析，并作为已知杂质，根据安全性数据，采用已知杂质对照，确定合理的限度，订入质量标准。不能采用已知杂质进行对照时，可通过测定降解产物、主成分在测定波长处的吸收系数，分析两者的差异。若两者吸收系数相差较大时，建议采用响应因子校正后进行有效控制；如果两者吸收系数相差较小，建议采用自身对照法或峰面积归一化法进行有效控制。 药物进行破坏性试验时通常降解为小分子物质，但也有发生聚合，形成聚合物，如β－内酰胺类抗菌药物，在高温或高湿时有可能产生聚合物，故应采取有效方法进行检测。 在这方面存在的主要问题是：（1）主药完全降解，无法对降解产物进行有效检测；（2）由于选择的降解条件强度不够，使药物未能降解，而误认为药物稳定；（3）不能选择合适测定方法，测定降解产物，使主成分降解后测定的回收量偏低；（4）未考虑破坏性试验时产生的聚合物；（5）选择的色谱流动相不合适，在图谱中有干扰峰。 2、分离度与峰纯度分析 破坏性试验产生的降解产物的个数比较多，采用HPLC法测定时，需考虑主成分与降解产物之间、降解产物相互之间的分离度，保证降解产物峰与主峰、降解产物峰之间有良好的分离度。另外，对于原料药，分离度符合要求也应考虑到主药与起始原料、各合成中间体是否有良好的分离度；对于制剂，应注意辅料、辅料降解产物的干扰。色谱条件的确定通常以最难分离的两个降解产物或降解产物与主成分之间的分离度符合要求作为依据之一。鉴于降解产物检测时对分离度要求高，故推荐色谱分析时采用梯度洗脱，以有效分离降解产物。 与分离度密切相关的是峰纯度分析。检测峰纯度通常采用二级管阵列检测器或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]连用技术分析测定各色谱峰的纯度，说明在主峰中、各降解产物峰中有没有包含其它峰。简单地通过观察峰形判断峰的纯度没有说服力。对于创新药物的破坏性试验来说，峰纯度分析非常重要，一是可以了解降解产物的特性；二是可以有效地检出和控制杂质。存在的主要问题是：（1）主峰上出现明显的降解产物峰，测定方法不可行；（2）未对峰纯度进行有效分析，这是一种常见现象，在此情况下无法判断主峰中是否包含着降解产物峰；（3）对于制剂，未考虑辅料降解对测定结果的干扰。 3、检测灵敏度的考虑 对破坏性试验产生的降解产物，通常考虑采取改变测定波长，来分析和检测降解产物峰个数和含量，确定合理的检测条件和方法。这也是测定波长确定的重要依据之一。必要时可采用不同机理的色谱系统检测降解产物。原则上讲，所选择的杂质检测方法应能测定破坏性试验中药物的每个降解产物（而且也考虑到起始原料、每个合成中间体的检出），从而达到对降解产物的控制，同时只有这样，才能保证有合适的回收量。目前在审评中发现存在的主要问题是仅提供主成分的检测限，以主成分的检测限作为测定波长确定的依据，而忽视对部分降解产物（包括起始原料和中间体）的检出，最终体现在降解的回收量达不到一定的要求，仅有药物降解，没有降解产物检出。 充分认识破坏性试验在杂质检测方法建立中的重要意义，建立科学合理的杂质检测方法，对于保证临床用药安全起着重要作用。以上为个人观点，仅供参考。本文由提供,更多精彩请访问 http://daxs.5d6d.com谢谢您的支持!