加热板六孔炉

[color=#990000]摘要：本文将针对上述防护热板法计量单元电功率精密控制中存在的问题，进行详细分析，并提出相应的解决方案。解决方案的基本内容是升级换代现有的工业用PID控制器，将PID控制器的模数转换（A/D）精度提高到24位，数模转换（D/A）精度提高到16位，增加浮点运算位数并将最小控制输出百分比（OP）提高到0.01%。通过此新一代工业用双通道超高精度PID控制器，可轻松将防护热板法计量单元电功率的准确度控制在0.1%以内，第二通道可以用于护热单元或冷板的温度跟踪和控制。同时，新一代PID控制器还保留了工业用PID控制器的常用规格尺寸，并具有很好的性价比。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px]一、问题的提出[/size]在稳态法防护热板法导热系数测试过程中，要求在稳定状态下对加载在计量加热器上的电功率进行准确测量。在标准测试方法GB/T 10294中的具体规定是“测量施加于计量部分的平均电功率，准确度不低于0.2%，强烈建议使用直流电。推荐自动稳压的输入功率，输入功率的随机波动、变化引起的热板表面温度波动或变化应小于热板和冷板间温差的0.3%。由此可见，防护热板法导热仪计量单元上直流电功率的加载、控制和测量是保证导热系数测量准确性的关键因素之一。除了平均电功率准确度不低于0.2%之外，对于一般冷热板之间20℃温差的导热系数测试，热板表面温度波动或变化还应小于20℃×0.3%=0.06℃。为了满足稳态法防护热板法上述要求，多年来普遍采用的技术手段是采用直流恒流电源，即在计量加热器上施加高精度恒定的直流电流。尽管加载恒定直流电流可以达到标准方法的规定，但同时存在并带来一系列其他问题：（1）热板温度无法实现10的整数倍温度精确控制。（2）热板温度达到稳定时间长。（3）现有工业用PID控制仪表无法达到电功率准确度要求。（4）采用高精度数字电压表和源表，并结合计算机软件进行电功率的PID控制，虽然完全可以解决上述问题，但整体造价十分昂贵。本文将针对上述防护热板法计量单元电功率精密控制中存在的问题，进行详细分析，并提出相应的解决方案。解决方案的核心内容是升级换代现有的工业用PID控制器，将PID控制器的模数转换（A/D）精度提高到24位，数模转换（D/A）精度提高到16位，增加浮点运算位数并将最小控制输出百分比（OP）提高到0.01%。通过此新一代工业用双通道超高精度PID控制器，可轻松将防护热板法计量单元电功率的准确度控制在0.1%以内，第二通道可以用于护热单元或冷板的温度跟踪和控制。同时，新一代PID控制器还保留了工业用PID控制器的常用规格尺寸，并具有很好的性价比。[size=18px][color=#990000]二、计量单元电加热功率和温度精密控制问题分析[/color][/size]在现有的防护热板法计量单元电加热功率和温度精密控制中，存在着以下几方面的矛盾。下文将对这些矛盾进行分析，并由此便于提出相应的解决方案。[size=16px][color=#990000]2.1 热板加热功率精度与整10℃倍数设定温度控制的矛盾[/color][/size]在许多防护热板法导热仪中，为了满足测试方法对施加在计量单元上的加热电功率准确度要求，往往会按照标准方法推荐而采用高精度直流电源。尽管采用直流电源可保证加热电功率的准确度，但在实际测试过程中则还需凭借测试数据积累和经验总结，才能确定出不同热板温度所对应的一系列不同的加载电流值。这种加热电流直接加载方式尽管能保证电功率的准确度，但最大的问题是无法将热板温度准确控制在任意所需的设定温度上，如无法准确控制整10℃倍数的设定温度，实际热板温度往往偏离设定温度而呈现为非整数形式。另外，在测试不同导热系数样品时，采用相同加热电流往往会表现出不同的热板温度。直接加载直流电流方式，还存在一个严重问题是升温速度较慢，计量单元达到稳定温度需要漫长时间。特别是对于较大样品尺寸的防护热板法导热仪，相应的计量单元体积和热容都较大，往往需要更长的温度稳定时间。相比于低导热样品的较小热容，计量单元温度稳定所需时间占用了更多的整体达到稳态的时间。由于上述问题的存在，这种直接加载直流电的加热方式很少在商业化导热仪上使用，一般用在早期热导仪和实验室自行搭建的导热系数测试设备上。[size=16px][color=#990000]2.2 现有工业用PID控温仪无法满足准确度要求问题[/color][/size]为了解决上述直接加载直流电流加热方式存在的问题，并同时提高导热仪的自动化水平，目前大多数商业化防护热板法导热仪都采用了PID控温仪技术。采用PID控温技术是将温度传感器、调功器、直流恒流源和PID控制器组成闭环控制回路，通过PID算法将计量单元自动控制在任意设定温度点上。采用PID控制技术，尽量在理论上可以完美的解决早期直接加载直流电流方式存在的问题，但带来的问题则是无法达到测试方法规定的加热电功率准确度要求，也就是使用工业PID控温仪势必要在测量精度上做出牺牲。出现不得不牺牲电功率控制精度的主要原因是目前的工业用PID控温仪存在以下几方面的问题：（1）采集精度不够：PID控制器的模数转换（A/D）精度大多都是8位或12位，极个别能达到16位，这明显不能满足高精度测量要求。（2）控制精度不够：PID控制器的数模转换（D/A）精度大多都是8位或12位，同样不能满足高精度控制要求。（3）浮点运算精度不够：PID控制器内微处理器运算一般都采用单精度浮点运算。对于较低位数的数模转换输出控制，单精度浮点运算已经足够，对应的最小输出百分比为0.1%。但对于防护热板法计量单元电加热功率的高精度控制，0.1%的最小输出百分比显然已经无法满足要求。[size=16px][color=#990000]2.3 能满足准确度要求的专用PID控制设备但造价昂贵问题[/color][/size]为解决上述PID控制中存在的问题，目前比较成熟的技术是采用高精度的专用仪器和仪表，并结合计算机组成超高精度的PID控制系统来实现护热板法计量单元电加热功率的控制，并在任意温度设定上实现超高精度的长时间恒定控制。这种超高精度的PID温度控制系统采用了分体式结构搭建而成，分别采用独立的五位半/六位半的数字电压表和数控直流电源来实现高精度的数据采集和控制输出功能，PID运算处理则采用计算机或微处理器实现双精度浮点运算，并将最小输出功率百分比提高到0.01%甚至更低。通过这种分体式结构的PID温度控制系统，同时完美的解决了上述防护热板法导热仪中计量单元电加热功率和温度的高精度控制问题，同时也可以大幅度缩短测试时间。尽管这种分体结构的PID温度控制系统满足了精密测量的各种技术要求，但同时带来的主要问题是造价太高，同时还需进行编程和复杂的调试，因此这种PID温控系统和控制技术在国内外多用于计量机构和对测量精度有较高要求的研究部门，并不适用于对价格比较敏感的商业化防护热板法导热仪，更不适合工业应用中的普通导热仪使用。[size=18px][color=#990000]三、工业用超高精度PID控制器解决方案[/color][/size]上述保护热板法导热仪计量单元的电加热功率和温度精密控制问题的分析以及相应的技术改进，也是多年来保护热板法导热系数测试技术进步的一个典型过程。从上述分析可以看出，这个测试设备的技术迭代过程显然还未真正达到更理想化的水平。为了既要满足计量单元电加热功率和温度高精度控制要求，又要实现PID控制、运行操作简单化和具有较低的制作成本。我们提出了新的解决方案，即在现有的工业用PID控制器（调节器）技术基础上进行升级，充分发挥工业用PID调节器的运行操作简便、集成化程度高、体积尺寸小安装方便和价格上的优势。核心升级技术的具体内容如下：（1）PID调节器的模数转换（A/D）直接升级到24位，大幅提高采集精度。（2）PID调节器的数模转换（D/A）精度升级到16位，大幅提高控制输出精度。（3）采用双精度浮点运算提高计算精度，并将最小输出百分比降低到0.01%，充分发挥数模转换的16位精度。（4）保持传统工业PID调节器的标准尺寸，如96×96、96×48和48×96规格，而屏幕显示采用真彩色IPS TFT全视角液晶显示，数字全5位显示。（5）全新的PID调节器具有单通道VPC 2021-1和VPC 2021-2两种规格系列，可满足不同变量（如真空、压力、温度和电压等）的高精度调节和控制。升级前后的PID调节器如图1和图2所示。[align=center][color=#990000][img=01.升级前的双通道PID调节器,690,321]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161611027835_9284_3221506_3.jpg!w690x321.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 升级前的双通道PID调节器[/color][/align][align=center][color=#990000][/color][/align][align=center][color=#990000][img=升级后的单通道PID调节器,500,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161611255867_7954_3221506_3.jpg!w690x536.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 升级后的单通道PID调节器[/color][/align]综上所述，解决方案通过对模数转换、数模转换、浮点运算精度和最小输出百分比的全面升级，可完美的实现防护热板法计量单元的电加热功率和温度的超高精度控制。同时，这种全新的超高精度工业用PID调节器也可能用于其他参数的精密控制，并具有很好的性价比。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

由于实验的要求，我们需要用加热板进行赶酸等操作，将样品液体倒入坩埚中，将坩埚放到加热板上进行赶酸。尽管加热板在通风橱里，但由于酸气太重，加热板们深受其害，更换的频率也特别的快。下面介绍一下我们实验室部分加热板的毁容过程。每个加热板出场的时候都是干净利落的，干净的石墨加热板，灵敏的触屏。莱伯泰科的加热板，升温非常快，还是挺好用的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410291306_520582_2770543_3.jpg作为一个长期处于酸环境的加热板，命运怎一个惨字形容的了。虽然我们经常清洁擦拭，但也改变不了他的命运。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410291306_520583_2770543_3.jpg长期下来，锈迹斑斑，这倒没什么，不过调控温度的触屏版腐蚀的不灵敏了，好在售后还不错，免费寄了个触屏版来可以更换。相比这个加热板，升温快n倍，还是石墨的好用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410291306_520584_2770543_3.jpg在莱伯泰科之后，我们又买了两台加热板，也还不错，要比莱伯泰科的大些，不过依旧避免不了腐蚀的命运。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410291307_520585_2770543_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410291307_520586_2770543_3.jpg 目前，大部分的加热板已经更换成了石墨加热板，石墨加热板的确可以有效的防酸，看看我们的加热板就可以看出来，石墨板上都没有怎么大的腐蚀，但是其他部位却不同了，锈迹斑斑，这是能见到的，不能见到的呢？比如经常会出现的触屏不管用了，是不是就是因为里面也被腐蚀了呢。

加热板那家强，莱伯泰科我看中！ 加热板是实验室常用的一种加热工具，主要适用于样品加热,恒温,烘烤,消解。下面是我们实验室用到加热板的演变过程。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411122027_522848_2042772_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411122027_522849_2042772_3.jpg 刚开始样品量比较少，为了省电，考虑用了封闭电炉，价格也很便宜。但是特别容易坏，平均一个月就坏一台。表面也没有任何处理，非常不耐酸，温度也不宜控制（我们金属样品比较多，一般都是采用加热板即可消解）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411122028_522850_2042772_3.jpg 后期因为样品量的增加，封笔电炉坏的也比较频繁，就建议购买了大平面的数显加热板。这个温度可以控制，表面是不锈钢的，也不耐腐蚀，后面我们就表面用锡纸做防护，用了将近半年后由于搬家，有点震动，内部加热板被损坏。所有有了新的购买计划。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411122028_522851_2042772_3.jpg 由于资金的限制，根据我们的要求，经过对比最后选择了莱伯泰科的EH45Aplus系列。由于我们主要是金属材料的消解，加热温度一般300度一下，不需要特别精确的温度，耐腐蚀即可。使用2年后，表面未发现有严重腐蚀的情况，表面和新购置的一样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411122029_522852_2042772_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411122030_522853_2042772_3.jpg 小结：莱伯泰科EH45Aplus加热板，加热面积大、处理样品多，能耐腐蚀、易清洁，结实耐用、操作稳定。选用加热板，莱伯泰科我看中！

Talboys加热板促销信息 1、 EPFO-985524 Talboys A-HP45数显型加热板 1890.00元铝质面板：10.2×10.2cm；温控范围：室温+5℃-400℃ 数量：1台2、 EPFO-985534 Talboys A-HP70数显型加热板 已售完陶瓷面板：17.8×17.8cm；温控范围：室温+5℃-500℃ 数量：1台3、 EPFO-985544 Talboys A-HP75数显型加热板 2160.00元铝质面板：17.8×17.8cm；温控范围：室温+5℃-400℃ 数量：1台http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203011612_351818_2347661_3.jpg这是A-HP型的样子4、 EPFO-985626 P-HPS75磁力加热搅拌器 5990.00元铝质面板：17.8×17.8cm；温控范围：室温+5℃-400℃ 数量：2台 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203011613_351819_2347661_3.jpg这个是P-HP的样子数量有量，欢迎咨询

先来张照片介绍下talboys磁力加热器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203011330_351771_2347661_3.jpg加热板及磁力搅拌器的面板材质一般有铝板和陶瓷板两种。这两种材质各有各的特性。陶瓷板：升温可达500度，抗腐蚀强。还有个个性，就是快递时它容易崩溃（下面会上个视频大家看看）铝板：升温可达400度，温度稳定性更好。强度好，不易损坏，抗腐蚀中。控温方式主要有两种：一种是仪器内部控温，这种方法其实是检测的样品盘的温度。显示温度与样本实际温度是不一致的。另一种是使用外置温度探头，直接检测样本的温度。来两段视频给大家看看http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20120301141058400_01_0_3.swf大家看这个内部控温的。设定65度，显示温度升到60度。测得样本温度才11度。大家注意旁边一块面析，陶瓷的。客户邮到外地使用。再邮回来时，结果http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09507.gif碎了，换一块面板要不少MONEY啊http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20120301141518625_01_0_3.swf这个使用外部测温，显示温度就是实际温度。如果有搬运需求的，最好选择铝盘噢。

[color=#000000]JRY石墨电热板[/color][color=#000000]面板采用耐酸碱、耐高温的高纯度石墨材料，专为实验室量身定做。[/color][color=#000000]多种系列，多种型号供用户选择，亦可根据用户要求订做。[/color][color=#000000]采用特殊工艺制作,克服普通电热板因长时间连续工作而易损坏的弊端。[/color][b]主要特点:[/b][color=#000000]◇专为实验室设计的加热产品 [/color][color=#000000]◇加热面积大，能同时处理多个样品，各加热点温度均匀[/color][color=#000000]◇升温速度快，工作温度：室温—350℃(350系列), 室温—450℃(450系列)[/color][color=#000000]◇PID精确数显控温，可连续工作40小时以上[/color][color=#000000]◇板面选用石墨材料，耐强酸强碱、耐高温、易清洁[/color][color=#000000]◇精致美观、设计合理、操作方便、安全耐用[/color][color=#000000]◇拥有国家专利ZL200620067300.2[/color][img=,280,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904241128373594_3227_3802_3.jpg!w280x280.jpg[/img]

http://www.instrument.com.cn/show/news/085455.shtmlTalboys Professional加热板货号：EPFO-984TA0CHPEUP陶瓷面板：25.4×25.4cm；温控范围：室温+5℃-500℃原价：11099促销价：66602012年11月19日-2012年12月31日http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211190955_405122_2347661_3.jpg带不锈钢外置温度探头套装（如上图）可精确监控样品的实际温度。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304251643_437027_2347661_3.jpg专业型的加热板及磁力加热搅拌器 通过标配的不锈钢外置温度探头可以实测液体的温度，更精确的控温。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304251647_437031_2347661_3.jpg

引言 电加热板湿法消解是元素分析的最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段，因此在车用陶瓷载体催化器贵金属分析中经常被使用。影响催化器中贵金属溶出率的湿法消解的关键因素一般为所选用的溶剂的配比、加热板消解的温度和时间、消解重复的次数等。开发湿法消解前处理条件需要对上述几个参数进行试验对比，通过试验结果分析验证确定合适的湿法消解方法。1 电加热板消解所用的仪器及试剂 表1给出了车用催化器贵金属电加热板消解前处理使用的主要仪器设备莱伯泰科EH-35A plus型电加热板和梅特勒AL204型电子天平的主要参数。试验过程使用的浓硝酸、浓盐酸、氢氟酸、过氧化氢为天津科密欧化学试剂公司生产的优级纯试剂，稀释所用的水是由实验室采用密里博超纯水机制备的超纯水（电阻率18.2MΩ.cm）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411211640_523938_2770543_3.jpg2 贵金属含量测试所用的设备及方法 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是近年发展起来的先进检测分析技术，该技术可以在元素分析过程中能够一次性同时检测几十种金属盒非金属元素，不仅检测范围广，且方法灵敏度高、精度高、速度快、效率高、重复性好，尤其在痕量元素的定量检测分析中具有其他设备无法比拟的优越性。ICP-MS分析技术几乎可以取代传统的无机分析技术，如电感耦合等离子体光谱技术（ICPAES）、石墨炉原子吸收（GFAAS）和汞冷原子吸收技术（CVAAS）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411181655_523525_2770543_3.jpg 由于ICP-MS具有其他无机分析技术无法比拟的优越性，现被汽车检测行业定为进行车用催化器贵金属分析的必备设备。因此本文的催化器贵金属分析研究均采用电感耦合等离子体质谱法，使用的ICP-MS设备为美国安捷伦生产的ICP-MS 7500a，表2给出了ICP-MS 7500a在分析催化器粉末经前处理方法处理后，用纯水稀释后的样品测定的仪器设备方法条件。铂、钯、铑贵金属标准储备液浓度为1000μg/ml，由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院生产，标准溶液系列由标准储备液稀释逐级配制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411181655_523524_2770543_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411211641_523940_2770543_3.jpg3 实验结果与讨论3.1 消解溶液对电加热板消解的影响 将多个催化器单元按标准HJ509-2009的要求进行研磨，并通过多家实验室共同定量分析，选择多个试验室的定量结果偏差较小的一个催化器单元的粉末（样品记为S1）作为加热板消解的对比样品，多个试验室测试结果的均值作为该催化器单元的贵金属含量的真值。首先是高大上的研磨仪和研磨后的样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411181655_523520_2770543_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411181655_523521_2770543_3.jpg 为了比较加热板消解前处理方法中使用不同的溶剂作为消解液对车用催化器贵金属分析结果的影响，选择了19种消解溶剂。表3给出了这19中溶剂的配比情况。每一种消解溶剂中使用的催化器粉末样品均为同一的催化器单元的粉末样品。通用的前处理过程为：称取一定量的催化剂粉末样品于100ml的聚四氟乙烯坩埚，加0.2ml超纯水润湿样品，加入不同的消解液中，同时做平行样和过程空白，在电加热板上加热（170℃）2小时，然后升温赶酸，赶酸至近干时，加入王水10ml[fo