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气相色定方法

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  • 气相色中用保留值定性的方法

    气相色中用保留值定性的方法

    1.利用己知物直接对照进行定性分析利用已知物直按对照法定性是一种最简单的定性方法，在具有已知标准物质的情况下常使用这一方法。将未知物和已知标准物在同一根色谱柱上，用相冋的色谱操作条件进行分析，作出色谙图后进行对照比较。当然，这种推测只是初步的，如要得到准确的结论，有时还需要进一步的确认。在利用已知纯物质直接对照进行定性时是利用保留时间（tR）直接比较，这时要求载气的流速，载气的温度和柱温度一定要恒定。载气流速的微小波动，载气温度和柱温度的微小变化，都会使保留值改变，从而对定性结果产生影响。使用保留体积（VR）定性，虽可避免载气流速变化的影响，但实际使用是很困难的，因为保留体积的直接测定是很困难的，一般都是利用流速和保留时间来计算保留体积。为了避免载气流速和温度的做小变化而引起的保留时间的变化对定性分析结果带来的影响，可采用以下两个方法：（1） 用相对保留值定性由于相对保留是被测组分与加入的参比组分（其保留值应与被测组分相近）的调整保留值之比，因此，当载气的流速和温度发生微小变化时，被测组分与参比组分的保留值冋时发生变化，而它们的比值——相对保留值则不变。也就是说，相对保留值只受柱温和固定相性质的影响，而柱长，固定相的填充情祝（即固定相的紧密情况）和载气的流速均不影响相对保留值（ris）。因此在柱温和固定相一定时，相对保留值（ris）为定值，可作为定性的较可靠参数。（2） 用已知物增加峰高法定性在得到未知样品的色谱图后，在未知样品中加入一定量的已知纯物质，然后在同样的色谱条件下，作已加纯物质的未知样品的色谱图。对比两张色谱图，哪个峰加高了，则该峰就是加入的已知纯物质的色谱峰。这一方法既可避免载气流速的微小变化对保留时间的影响而影响定性分析的结果，又可避免色谱图图形复杂时准确测定保留时间的困难。这是在确认某一复杂样品中是否含有某一组分的最好办法。2.利用文献值对照进行定性分析在利用已知标准物直接对照定性时，已知标准物质的得到往往是一个很困难的问题。一个实验室也不可能备有很多的，各种各样的已知标准物质。为此，1958年匈牙利色谱学家E.Kovats首先提出用保留指数（I）（retention index）作为保留值的标准用于定性分析，这是使用最泛广并被国际上公认的定性指标。它具有重现性好（精度可达±0.1指数单位或更低一些），标准物统一及温度系数小等优点。保留指效仅与柱温和固定相性质有关，与色谱条件无关。不同的实验室测定的保留指数的重现性较好，精度可达±0.03个指数单位。所以，以保留指数定性是有一定的可靠性。用保留指数定性时需知道被测的未知物是属于哪一类的化合物，然后查找分析该类化合物所用的固定相和柱温等色谱条件。一定要用色谱条件来分析未知物，并计算它的保留指数，然后再与文献中给出的保留指数值进行对照，给出未知物的定性分析结果。保留指数定性与用已知物直接对照定性相比，虽避免了寻找已知标准物质的困难，但它也有一定的局限性，对一些多官能团的化合物和结构比较复杂的天然产物是无法釆用保留指数定性的。同一物质在同一柱上的保留指数与柱温的关系通常是线性的，利用这一规律可以用内插法求出不同温度下的保留指数。例如某物质的保留指数，在100℃时为654，150℃时为688，用内插法可求得在125℃时为671。由于不同物质的这一线性关系往往不平行。因此可以利用两个或三个不同温度时的保留指数进行对照，使定性分析的结果更为可靠。保留指数定性与用已知物直接对照定性一样，定性结果的准确度往往也需用其他方法再加以确认。随着计算机技术的发展，大量的保留指数可以贮存在计算机中，并可以通过计算将贮存在计算机中的标准保留指数转换成用户色谱条件下的保留指数和保留时间，然后用计算机的检索功能进行定性分析。3.利用保留值规律进行定性分析如前所述，无论采用已知物直接对照定性，还是采用（保留指数）对照定性，其定性的准度都不是很高的，往往还需要其他方法加以确认。如果将已知物直接对照定性与保留值规律定性结合，则可以大大提高定性分析结果的准确度（1） 双柱定性采用已知物直接对照定性，在同一根柱子上进行分析比较来让进行定性分析。这种定性分析结果的准确度往往不高，特别对一些同分异构体往往区分不出。如1-丁烯与异丁烯在阿皮松、硅油等非极性柱上有相冋的保留值，这时如改用极性柱，1-丁烯与异丁烯将有不同的保留值，所以，可以在两根不同极性的柱子上，将未知物的保留值与已知物的保留值进行对比分析，这样就可以大大提高定性分析结果的准确度。实验表明：各类同系物在两根极性不同的色谱柱上的比保留体积（Vg）有如下关系。 [img=,388,98]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810181045086617_6144_2384346_3.png!w388x98.jpg[/img]可见，同系物在两根极性不同的色谱柱上的比保留体积Vg的对数有线性关系，不同的同系物A1和C1值不同，图2-2-2就是根据某些化合物在2，4-二甲基-2-（2-羟基乙氧基）-1.5-戊二醇柱（Ⅰ）和邻苯二甲酸二异葵酯柱（Ⅱ〕上的比保留体积的对数绘制的。如对一个可能含有正构烷烃、酮、伯醇、仲醇和叔醇的样品进行定性分析。样品经过邻苯二甲酸二异葵酯柱（柱Ⅱ）分离后，在lgVg=2.0的位置上有一未知峰。由图2-2-2查，未知物可能是正构烷烃，伯醇和仲醇。此时再将该未知物在2，4-二甲基-2-（2-羟基乙氧基）-1，5-戊二醇柱（柱Ⅰ）上进行分离。此时该未知峰的lgVg为2.18，从以上两对数值的交点表明，该峰不是正构烷和伯醇，可能是仲醇。在用双柱定性时，所选择的两根柱子的极性差别应尽可能大，极性差别越大，定性分析结果的可信度越高。由于非极性柱上各物质出峰顺序基本上是按沸点高低出峰，而在极性柱上各物质的出峰顺序则是主要由其化学结构所决定。因此双柱定性在同分异构体的确认中有很重要的作用。在双柱选择上还可以选择氢键缔合能力有较大差异的不同柱子对一些形成能力不同的化合物进行定性分析。两个纯化合物在性能（极性或氢键形成能力等）不同的二根或多根色谱柱上有完全相同的保留值（在不同柱上的保留时间不同），则这两个纯化合物本上可以认定为同一个化合物。使用的柱子越多，可信度越高。（2） 碳数规律定性大量实验结果表明：同系物间，在一定温度下，调整保留值（也可用比保留值，相对保留值）的对数与该分子的碳数成线关系，即 [img=,506,77]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810181045430583_3001_2384346_3.png!w506x77.jpg[/img]图2-2-3为几类化合物的比保留体积（lgVR）与碳原子数的关系。 [img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810181037237314_7449_2384346_3.png!w690x361.jpg[/img]利用碳数规律可以在已知同系物中几个组分保留值的情况下，推出同系物中其他组分的保留值，然后与未知物的色谱图进行对比分析。在用碳数规律定性时，应先判断未知物类型，才能寻找适当的同系物。与此同时，要注意当碳原子数n=1或2时，以及碳数较大时，可能与线性关系发生偏差。这一规律适用于任何同系物或假同系物，如有机化合物中含有的硅、硫、氮、氧等元素的原子数及某些重复结构单元（如苯环，C=C键，亚胺基等）的数目均与调整保留值的对数成线性关系。（3） 沸点规律定性大量实验表明：同族具有相同碳原子数目的碳链异构体的调整保留值（也可用比保留值或相对保留值）的对数值与沸点成线性关系，即 [img=,498,104]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810181046004973_7472_2384346_3.png!w498x104.jpg[/img]图2-2-4为三类卤代甲烷——CX4，CHX3，CH2X2（X代表F，Cl或Br）的lgVR~Tb关系曲线。根据色谱图上未知峰的VR值，从图2-2-4中查出该组分的可能沸点，参考文献上有关沸点的数据，就可以推断该组分为何种化合物。与利用碳数规律进行定性一样，对碳链异构体也可以根据其中几个已知组分的调整保留值的对数与相应的沸点作图，然后根据未知组分的沸点，在图上求其相应的保留值，与色谱图上未知峰对照进行定性分析。[img=,401,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810181037134664_3178_2384346_3.png!w401x349.jpg[/img]

  • 【原创大赛】为了应对客户投诉制定内部方法之渗色牢度

    [font=宋体] 为了应对客户投诉制定内部方法之渗色牢度[/font] [font=宋体]纺织产品中很多都是印花和条纹的织物，在是基础只能和洗涤过程中，往往会出现深色的颜色慢慢的渗入到浅色上面，出现不规则的色斑，非常难以处理掉，虽然不想使用，但是影响美感，使用者是丢之可惜，用之难受。[/font][font=宋体] 对于生产企业来讲，并没有相关的标准来对这样的现象进行检测，水洗色牢度检测要求的是对颜色和纤维布沾色的考核，如果深色足够大，一般都是单独取样，然后和纤维布一起测试，有沾色，但是能达到[/font]3[font=宋体]级也是合格的，再者纤维布也不能代替其他浅深色部位的样品，也不具有代表性，而且一般水洗色牢度也就是规定的温度下洗涤[/font]30[font=宋体]分钟，不能完全代表产品实际使用中清洗的情况。一般检测色牢度都合格，但是一旦做成成品，到达消费者手里，再发现问题的现象还是有，做成成品对生产企业也是影响大，也不好返修，严重的只能报废，这样就劳民伤财了。[/font][font=宋体] 针对这样的情况，我们为了能在生产前发现问题，借鉴外标，制定一个渗色牢度的内部检测方法[/font][font=宋体][color=#333333]。也有人说可以叫色泣，毕竟很多[/color][/font][font=宋体]渗色[/font][font=宋体][color=#333333]不是整块整块的，有些是点点，有些是一条一条的。[/color][/font][font=宋体] 希望通过这样的方法来控制印花和条纹产品的深浅色染色问题，以便能减少企业的损失。[/font]1.[font=宋体]取样标准要求：[/font]印花织物：试样要包含深浅色。条纹织物：取样时条纹呈横向。2.[font=宋体]首先将[/font]0.05%的非离子型表面活性剂50 ml加入到 100ml 烧杯中，然后把取好的试样，放在上面是一个架子，类似过滤架，可以上下升降，我们是自己做的，上端夹住试样一端（宽度方向）。 然后把这个尺寸为4cmx10cm以上的试样的一端浸入0.05%的非离子型表面活性剂溶液下不低于2cm深，（试样要包含深浅色），然后在室温下静置2 小时，拿走烧杯，试样保持原来状态进行干燥，然后评定[font=宋体]渗色[/font]程度。3.[font=宋体]评级评定[/font]3.1[font=宋体]评定试样中渗色最严重的部分[/font]3.2[font=宋体]用[/font]GB251[font=宋体]评定沾色用灰卡进行评级，评定浅色试样部分的沾色，[/font]3.2.1[font=宋体]如果试样无任何变化，即评定无渗色[/font]3.2.2[font=宋体]如果试样的沾色评级对应评定沾色用灰卡的[/font]4[font=宋体]级或者以上，即评定轻微渗色[/font]3.2.3[font=宋体]如果试样的沾色评级对应评定沾色用灰卡的[/font]4[font=宋体]级以下，即评定渗色[/font] 经过我们反复试验我们的产品，最终确定，3.2.1的情况，肯定是能用的，一般没有任可投诉；3.2.2情况的产品，我们慎重使用，对于红色和白色，黑色和白的蓝色和白色，这些深浅色特别明显的产品，一般不用，要进行返修或者取消花型，对于一些中深色的产品，经工艺负责人审批后使用，对于3.2.3的情况，一般尽量不用，或者返修，特别关注，多进行产品抽检，避免出现质量问题。注意：[font=宋体]1.[font='Times New Roman'] [/font][/font]假如由于其他处理用的试剂，而不是染料本身造成的沾色，应予以确认，不能归于渗色。[font=宋体]2.[font='Times New Roman'] [/font][/font][font=宋体][color=#333333]选择加入表面活性剂的优势是：具有优异的润湿和洗涤功能，去污力强，还同时具有良好的乳化；稳定性高，在水溶液中不电离，并且不受强电解质、强酸、强碱的影响，也不受硬水中钙、镁离子的影响。[/color][/font]

  • 液相色谱流量、压力不稳定排查及处理方法

    [align=center][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/size][size=16px]流量、[/size][size=16px]压力不稳定[/size][size=16px]排查及处理方法[/size][/align][align=center][/align][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对泵流量要求很高，定性重复性、定量重复性、基线噪声、检出限等指标都和泵流量有关系，梯度[/size][size=16px]泵体现[/size][size=16px]的更为突出。泵流量分为流量准确度和流量稳定性，一个体现的是准不准，一个体现的是稳不稳，准确度稍差一点大家一般[/size][size=16px]不会太去纠结[/size][size=16px]，如果不稳，一般影响较大，实验员往往是接受不了的。流量稳不稳一般不好判断，往往是从系统压力体现的，一个稳定的系统，压力波动多数是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流量不稳定引起的。压力、流量不稳定一般由以下几种原因导致的。[/size][size=16px] 第一，[/size][size=16px]系统里，包括管路有气泡，尤其是单向阀里有气泡影响更大，泵流量会忽大忽小，压力相应的也跟着忽大忽小。建议流动相多脱气，打开[/size][size=16px]排空阀大流量[/size][size=16px]冲洗排气，用注射器从放空阀或单向阀处抽取流动相脱气等。[/size][size=16px] 第二，[/size][size=16px]单向阀污染或故障，清洗单向阀或换单向阀。[/size][size=16px] 第三，[/size][size=16px]漏液，系统有漏液的地方，发现漏液，首先紧固漏液处连接件，如不行换密封件，如果还不行检查连接件是否有问题，如有问题修复或更换。[/size][size=16px] 第四，堵塞，管路或过滤筛板堵塞，冲洗或超声冲洗，或更换部件。[/size][size=16px] 第五，吸液过滤器堵，这个问题在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵中是一个经常会遇到的问题，换流动性缓冲盐结晶，流动相中颗粒物杂质，流动相尤其是水中细菌，酸碱性腐蚀性流动相等都会造成过滤器[/size][size=16px]堵塞[/size][size=16px]或腐蚀后堵塞。解决办法一是清洗，超声波清洗，开水煮，用稀草酸溶液清洗等处理，处理不好的只能更换。[/size][size=16px] 第六，色谱柱损坏严重[/size][size=16px]泵压力[/size][size=16px]也可能会有波动，这种情况只能换色谱柱。[/size][size=16px] 第七，实验室温度变化大，[/size][size=16px]泵压力[/size][size=16px]也会有波动[/size][size=16px]，这种情况需要稳定实验室温度，最好稳定在[/size][size=16px]20-25[/size][size=16px]℃间的一个温度。[/size][size=16px] 总之，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流量对整个系统至关重要，流量变化会引起系统压力变化，系统压力稳定也非常重要，实验时[/size][size=16px]要[/size][size=16px]尽可能保证其稳定性。[/size]

  • 不同品牌仪器的气相的方法转移

    本公司接到别的公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法，他们是用的岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，我们的仪器是安捷伦的。按照他们的方法（色谱柱、程序升温、柱流速、进样口温度，分流比，检测器温度，进样量、顶空加热温度，顶空加热时间设置的都一样），但是走出来的峰型很差（对方的图谱峰型很好）。想问下大家，这是什么原因？

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  • 气相检定的检测限结果g/s怎么换算成mg/ml？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检定的检测限结果是g/s怎么换算成mg/ml？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的检定结果是9.80E-13g/s，我想换算成mg/ml这类，因为方法线性最低浓度为1μg/ml，就像先算下仪器能不能达到。

  • 【讨论】有没有用气相方法检测奶粉的方法？

    不太会用液相，想问下有没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测的方法，手头的仪器有吹扫捕集，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，顶空，还有自动进样。官方不可信，只能靠自己了

  • 【求助】求助气相在文书鉴定中的方法

    求助[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]在文书鉴定中的具体检测方法，我需要对纸张上墨水或油墨等进行分析，希望能帮我找到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测合适柱子、检测器、检测条件、样品怎么处理、能否不用顶空

  • 气相方法开发

    [color=#444444]参考进口质量标准，一直有空白干扰（大于检测限），换了不同厂家的溶剂（DMF，顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]级别），同样位置处均有干扰。[/color][color=#444444]第一层面，不想改方法，想从更换色谱柱的方向出发，方法上是以6%氰丙苯基—94%二甲基聚硅氧烷（或极性相似）为固定相，已有柱子（安捷伦DB-624,30*0.530*3.00与安捷伦DB-624,30*0.250.1.40）均已试过，有空白干扰。问，有没有知道极性相似其它型号的色谱柱的（检测甲醇和二氯甲烷）[/color][color=#444444]第二个层面，就是换溶剂了，已有溶剂（DMF、DMAC、DMSO、N—甲基吡咯烷酮），实验室已有的不同厂家都已经试过，结果差。问，在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]顶空进样方法开发中，大家都用过哪些比较成熟的溶剂（厂家、级别）。 [/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0404/bw133h2797697_1522807321_310.jpg[/img][/color]

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    药典的方法在岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]上重现良好，但是我目前使用的岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]顶空版块是没有进样口温度设置的(药典原文进样口温度要求200℃)，不确定使用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]能否重现，请问各位大神有过类似的经验吗？

  • 请教测试锡锭里的 Bi,Se的方法

    本人是新手，请教测试锡锭里的Bi,Se的方法，因实验室条件所限，只能用单火焰的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]。想知道需要注意的地方。

  • 【分享】对比双缩脲方法与凯氏定氮方法

    蛋白质的研究对生物领域来说非常重要，那么，蛋白质的测定方法，从古至今，已累积不少，其分析与定性、定量分析是生物化学和其他生物学科、食品检验、临床检验、诊断疾病、生物药物分离提纯和质量检验中最重要的工作。测定蛋白质的方法，从大的方面分，可以分为直接法和间接法，从细的分，则可以分很多：凯氏定氮仪法、考马斯亮蓝G-250法、双缩脲法、Folin酚法、紫外吸收法、pH滴定法、甲醛滴定法等等。每种方法其测定原理不同，其精度以及过程也就不同，下面我们就凯氏定氮法和双缩脲法进行比较。　　双缩脲法：双缩脲法对白蛋白、红蛋白的颜色反应相近，不受温度影响。测试速度快，但是灵敏度低，不适合高精度的蛋白质含量测定。测定范围为1-20mg。常用于谷物蛋白质含量的测定。　　凯氏定氮法：凯氏定氮法是最经典的测定蛋白质含量的方法，其需要使用的有定氮仪或者粗蛋白测定仪。粗蛋白测定仪的原理跟定氮仪一样，都是利用氮的含量来计算蛋白质的含量。凯氏定氮法是测定试样中总有机氮最准确和最简单的方法之一,是被国内外作为法定的标准检验方法。它包括消化、蒸馏、吸收、滴定四个过程，在催化剂作用下,试样用浓硫酸消煮破坏有机物,使其中的蛋白质氮及其他有机氮转化为氨态氮,然后与硫酸结合生成硫酸铵,加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出含氮量,将结果乘以换算系数,计算出粗蛋白质含量。通过凯氏定氮仪测定蛋白质含量时，需要将有毒气体排出，另外要选择合适的催化剂。　　与双缩脲法相比，虽然都能够对蛋白质含量进行测定，但是凯氏定氮法是最为常用的方法，是经典的方法。适用于样品广泛和用于结果较为精确的测试。而双缩脲法测试过程较为简便、快速，用于可以准备配取标准蛋白溶液而准确性要求不高的测试。我们在选择方法时，应该根据要求，选择适合实验的方法。

  • 【分享】电气控制系统中继电保护器的整定方法

    随着科学技术的飞速发展,电气系统自动化程度的不断提高,继电保护器在电气系统中的应用也越来越广泛,它不仅保护着设备本身的安全,而且还保障了生产的正常进行,因此,做好继电保护的整定与复校工作对于保障设备安全和生产的正常进行是十分重要的。本文以直流调速系统各种保护继电器的整定与复校方法为例,详细介绍电气控制系统中电气设备。 1 继保整定与复校的方法 1.1 过流继电器的整定方法: 电路组成:该电路由单相交流低压电源、开关、单相调压器、电流发生器、整流器以及直流电压表、电流表、毫伏表等组成(76为过流继电器线圈) 电路工作原理及继保整定(复校)步骤: 电路工作原理: 从图1可以看出,该电路的工作原理是通过单相调压器改变电流发生器原边电压.由于继保整定电砧所带负载一定,电流发生器付边经整流器整流后的电流将随着调压器的输出电压的改变而大小可调。继保整定(复校)步骤: ●依据过流继电器所保护的电机的额定电流值和电机的过载能力/过载系数计算出所要整定的过流继电器的的整定值。 ●依照电路原理图,断开过流继电器的旁路,并照图接线。 ●对过流继电器所保护回路的高速开关作跳闸试验。 ●在检查接线无误的前提下,将调压器调至电压输出最小位置方可对继保电路进行通电试验。 ●初通电试验时,应先将高速开关断开,对继保整定电路进行升降压试验,观察继保整定电路工作是否正常。 ●待继保整定电路升降压空试正常后,方可合上高速开关,通过调整调压器电压(电压由低向高)做过流继电器的整定或复校,在这个过程中要特别观察电压表、电流表(或毫伏表)的指示和过流继电器的动作,并做好记录。 ●核对过流继电器动作值与整定值,并对过流继电器进行调整。 ●当过流继电器的动作值与整定值达到一致时,须反复做多次,确认动作值准确无误、动作可靠。 1.2 过压继电器的整定方法 过压继电器整定复校电路的组成:该电路由单相交流低压电源、开关、单相调压器、倍压整流型电压发生器以及电压表等组成。见图2: 电路工作原理及继保整定(复校)的步骤:电路工作原理:(45为过压继电器线圈) 从电路原理图(图2)可以看出,过压继电器继保整定电路是由单相调压器和由二极管、电容器组成的倍压整流器组成的,通过改变调压器的输出电压,再经过倍压整流器升压达到调节输出电压的目的。 继保整定(复校)的步骤: ●依据过压继电器所保护的电机或装置的额定电压和允许的过电压系数(一般直流电机取1.1 5)计算过电压继电器的整定值。 ●依照电路原理图,断开过压继电器的旁路,并照图接线。 ●对过压继电器所保护回路的高速开关作跳闸试验。 ●在检查接线无误的前提下,将调压器调至电压输出最小位置方可对继保电路进行通电试验。 ●初通电试验时,应先将高速开关断开,对继保整定电路进行升降压试验,观察继保整定电路工作是否正常,升降压是否平滑。 ●待继保整定电路升降压空试正常后,方可合上高速开关,通过调整调压器电压(电压由低向高)做过压继电器的整定或复校,在这个过程中要特别观察电压表的指示和过压继电器的动作,并做好记录。 ●核对过压继电器动作值与整定值,并对过压继电器进行调整,.当过压继电器的动作值与整定值达到一致时,须反复做多次,确认动作值准确无误、动作可靠。 1.3 欠磁继电器的整定方法 欠磁继电器继保整定的电路见图1,其整定与复校步骤与过流继电器继保整定的步骤基本类同,有所区别的是: 过流继电器的保护动作主要是检验继电器的吸合值,而欠磁继电器的保护动作则是继电器的释放值。 过流继电器的整定值是以所保护电机的额定电流和电机的过载能力确定的;而欠磁继电器的整定值则是以电机允许的最小励磁电流确定的。 2 继保整定工作中应注意的问题 2.1 做直流大电机过流时,使用短接软线时,其软线距过流继电器的平行距离要在1.5～2.0米以上才行,否则由于软线电流产生的磁场对电流继电器的磁场产生作用使吸力减小,增大了整定值的误差,其后果是非常严重的。 2.2 在做直流大电机过流整定时,由于空间母线电流产生的磁场对过流继电器磁场实际存在着一定的影响,故过流继电器的整定(复校)工作应尽可能在现场做,以免由此造成整定值的误差,这种误差对于保护装置也是很危险的。 2.3 在做过流或欠磁继电器的整定(复校)时,对于小电流可用电流表直读,以减小整定误差,对于大电流可采用分流器接表方式。 2.4 无论是做过流、过压还是欠磁继电器的整定或复校时,应尽可能地将保护电器所带的跳闸开关(高速开关)一并联做。 2.5 无论是做过流、过压还是欠磁继电器的整定或复校时,须断开原系统与保护继电器联接的旁路,否则一方面会影响整定值的准确度,另一方面会使继保整定(复校)工作无法开展(例如对过电压继电器的整定,由于采用的电路为倍压整流电路,其带负载能力较小,如有较大负载的旁路存在,将会造成继保整定电路的电压升不-上去)。 3 结论 笔者不仅对继电保护工作的开展过程进行了详尽的论述并且作了相关经验总结,这不仅对保障电器设备的安全运行起到积极的预防作用,并且对同行业或其它的电气设备或控制系统的继电保护器的整定与复校同样有效。

  • 赛默飞气相 顶空 仪器方法设置和启动故障问题

    赛默飞气相 顶空 仪器方法设置和启动故障问题

    这个问题出现了几次 顶空没问题，每次都是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]这边的问题，提示检测器的问题，没搞懂，自己的解决办法就是：每次重新设置新的仪器方法才能启动运行，很苦恼，询问了设备的工程师，听说赛默飞的售后已经外包，所以我大部分时候得不到回复，所以只能请教大家了[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011211044227639_5331_4016338_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011211044235531_2606_4016338_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011211044240618_5850_4016338_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011211044243451_6159_4016338_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 【世界环境日】固定污染源废气铅测定方法选择

    [size=18px]问题:[/size]查阅标准时发现HJ538-2009《固定污染废气 铅的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》标准与2014年发布的HJ685-2014《固定污染废气 铅的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》内容基本相似，但是在2014年发布的新版中，并未提到2009年发布的版本，而且也没有提到2014年版本是否为2009年版本的替代或更正，希望您能告知国家目前现行的标准版本为哪？[size=18px]生态环境部回复:[/size]目前这两个方法标准均现行有效，在实际工作中以《固定污染源废气 铅的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》(HJ685-2014)为优先使用的方法标准。

  • 《纺织品 色牢度试验 耐唾液色牢度》等七项纺织标准征求意见

    根据国家标准化管理委员会和工信部下达的标准制、修订计划项目，《纺织品 色牢度试验耐唾液色牢度》、《纺织品 热传递性能试验方法》、《纺织品 生理舒适性 稳态条件下热阻和湿阻的测定》、《纺织品 弯曲性能的测定 第6部分：马鞍法》、《纺织品 机织物接缝处纱线抗滑移的测定 第2部分：定负荷法》、《竹纤维和竹浆粘胶纤维定性鉴别试验方法近红外光谱法》和《纺织品 织物平整度试验方法》等七项国家和行业标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会归口。标准起草单位已完成“征求意见稿”，现发送给你们。请将征求意见表（见附件）于2016年12月26日前回复给秘书处

  • 更換氣相色譜柱的時機？

    各位先進都是怎麼判斷氣相色譜柱失效該換了的時機呢？目前小弟判斷的因素為以下幾點：1.峰拖尾或分離度變差2.出現鬼峰且老化沒用3.色譜柱脆化斷裂（高溫方法可能會遇到）4.靈敏度變差且切掉無用5.其他因素..不知各位是否還有其他因素導致需更換的??

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