气相色谱测量

请问气相色谱在线测量取样的时间间隔最小是多少？

测量农药残留时，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还是液相色谱好？

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有谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测量不确定度，它与其他类的不确定度的区别在哪？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测量呼吸量时，如何测量不规则样品的体积？

1 概述使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。以毛细柱进样口的流量/压力控制而言，具有稳流阀-背压阀、稳流阀-针型阀、稳压阀-背压阀和稳压阀-针型阀等多种类型。检测器方面，控制氮气、氢气或者空气流量，使用的则是稳压阀-针型阀、稳压阀-气阻或者稳压阀-稳流阀-气阻等多种类型。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/8a/dc08a510e26cb533a22ac325ac839f7a.png[/img]2 常用的阀及其作用使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ea/2c/fea2c026008aafb95327a153da06791d.png[/img]对于控制阀而言，所有的阀都有进口和出口；如果需要显示压力，则会有另外一个出口，用于连接压力表。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/51/3cf51a8b9fc4b7b80188c69fbb8bbc51.png[/img]2.1 稳压阀稳压阀的作用是保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]内部各气路控制部件（如稳流阀、针型阀等）可以在稳定的气体压力下工作。稳压阀可以在气源压力（阀前）或者输出流量（阀后）发生波动时候，提供/保持恒定的压力。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，稳压阀的作用主要可以体现在以下方面：（1）为针型阀提供稳定的气体压力，保证针型阀精密调节流速；（2）安装在稳流阀之前，提供恒定的气体压力，保证其正常工作；（3）安装在气阻（阻尼管、毛细柱等）之前，为其提供稳定的气体压力或者调节阀后输出压力，从而获得所需要的流速。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/77/373771bffeb7805fb7066f1e7c235519.png[/img]其使用方法是，通过调节旋钮可以调节（即设定）阀后的压力，压力可以在压力表上显示出来。气源压力（阀前）或者输出流量（阀后）发生波动时候，稳压阀均可保持恒定的输出压力。一般而言，气路管接入仪器之后的第一个机械阀便是稳压阀，以此来保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]内部各气路控制部件（如稳流阀、针型阀等）可以在稳定的气体压力下工作。其简单内部结构如下：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f7/68/cf7684e36e7d7c42949a36f12d5d23e3.png[/img]2.2 稳流阀稳流阀的作用是保证在阀后的阻力发生变化的情况下，保证流量的稳定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中分析中，填充柱由于内部填充了一定粒度的单体，毛细柱由于长度较长且内径较小，因此，气体在色谱中流动会有一定的阻力，而阻力的大小和色谱柱所处柱温箱的温度有关。温度越高，阻力越大。因此而言，如果在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的恒温分析中（柱温箱温度保持不变），温度不变则色谱柱阻力不变。因此采用稳压阀保持进入色谱柱的气体压力恒定，则可以保持流量恒定。此时柱前压（即稳压阀阀后压力）就可以表示流量。但是当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]采用程序升温分析时，柱温按照一定程序不断增加，气体的粘度不断增大，色谱柱的阻力也随之增加，如在这个时候保持柱前压不变，根据压力、阻力和流量的关系，色谱柱的流量将会随之减小。为了保证分析过程中流量不变，则需要使用稳流阀。其作用是使色谱柱的柱前压随着色谱柱阻力的增加而自动增加，从而保持色谱柱的流量不变。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/51/a0/651a069fafff28b40f39f3f9f9a23b4a.png[/img]其使用方法是，在恒温条件下，通过调节旋钮可以调节（即设定）阀后的压力，压力可以在压力表上显示出来。一定的压力对应一定的的流量；当色谱柱温度升高时候，稳流阀自动调节（升高）压力以维持流量不变。一般而言，稳流阀均位于稳压阀之后，且在进样口进气管路之前，以此来保证进入进样口的载气流量的稳定。其简单内部结构如下：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/72/36/87236239dc1c62a84bea85bb1c0b437d.png[/img]2.3 背压阀在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，使用到背压阀的情况，一般是在毛细柱进样口的分流部位（但并非所有的分流出口都使用背压阀作为控制阀），使用方式是和稳流阀或者稳压阀连用。其作用主要是保持进样口的压力恒定，同时可以通过调节背压阀来调节进样口的压力（即柱头压），从而调节毛细柱的流量。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/90/1f/d901fe1d8277e41ef75c344b86df2608.png[/img]背压阀的基本原理是：当系统压力比设定压力小时，膜片在弹簧弹力的作用下堵塞管路，减小内部气体排放；当系统压力比设定压力大时，膜片压缩弹簧，管路接通，气体通过背压阀排出从而释放内部压力。简而言之，背压阀相当于一个可以自动开启和关闭的通路，通过开和关来保持阀前的压力不变。其简单内部结构如下：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e9/70/3e9701509ad574f59ccd2d44d542fe15.png[/img]2.4 针型阀在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，常使用针型阀来调节空气、氢气以及尾吹气的大小。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/05/57/e05576a459581806d4c6219572feef82.png[/img]针型阀相当于一个可以调节阻力大小的调节器，一般用在稳压阀之后，在保持针型阀前端压力不变的情况下，通过调节针型阀开度（阻力）的大小来控制流量的大小。其简单内部结构如下：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f1/eb/7f1eb3734bc9a143e221ef27d393f1bd.png[/img]3 稳压阀和背压阀的简单区别简单的说，稳压阀的作用是保持阀后的压力稳定，并且可以通过调节旋钮调节阀后压力的大小；背压阀的作用是保持阀前的压力稳定。背压阀是一个被动阀，在前端没有连用的控制阀（如稳流阀）的情况下，只能保证阀前的压力恒定，而不能调大前端的压力。4 流量测量的工具使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，在实际工作过程中，可能需要测量实际的流量大小。用来测量流量大小的工具一般是皂膜流量计等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c2/83/6c283541ca478b7cd69a3db279f00a2d.png[/img]使用的基本步骤是：（1）将橡胶头、乳胶管和皂膜流量计连接好；（2）将肥皂水倒入底部的乳胶滴头中，不要超过侧面连接乳胶管的侧口；（2）将乳胶管连接到要测量的气体的出口处；（4）挤压橡胶头,使产生一个皂泡；当皂泡上升到0刻度线时候开始计时，记录皂泡流经一定体积（如10ml）所须时间。（5）根据时间和对应皂泡所运行的体积，计算流量（单位一般是ml/min）。目前也有一些厂家提供电子式的皂膜流量计和使用质量流量计进行出口流量的测量，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e6/93/1e69360e3c2e3c26c780118ab78526da.png[/img]4.2 小工具在使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器时候，有时候需要测量毛细柱的流量和分流流量以确定分析方法的分流比。相对于填充柱而言，毛细柱使用的流量较小，可能只有（1-3）ml/min，且毛细柱较细，不好和皂膜流量计连接测量。目前，不少厂家推出了用于计算毛细柱流量的软件工具，只需要输入使用的载气类型、柱前压、色谱柱的长度、内径和膜厚以及色谱柱的温度，就可以计算出来色谱柱的流量，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ad/93/1ad935a7dbbd7e1e75d65387de6ade04.png[/img]使用小工具进行压力流量计算，大大节省了使用仪器的复杂程度。以上便是《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的机械阀和流量测量》的全部内容，使用机械阀控制仪器的流量和压力，虽然调节起来较为繁琐，但是有助于了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的气路控制原理和发展过程，有利于深入了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析

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大家好，先祝大家开工大吉~身体健康！小弟有一个问题是年前发现的。我用的是国产普析通用仪器公司的GC1100[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，非常老旧哈。实验想测量废水中的VFA，主要是乙丙丁戊酸的混合物。打算采用这台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，FID测量，柱子原配是毛细柱DB-FFAP柱子，[font=DLF-3-0-1862667421][size=10.4798pt][color=#231f20]30m[/color][/size][/font][font=DLF-32771-0-1505696664][size=10.4798pt][color=#231f20]×[/color][/size][/font][font=DLF-3-0-1862667421][size=10.4798pt][color=#231f20]0.25mm[/color][/size][/font][font=DLF-32771-0-1505696664][size=10.4798pt][color=#231f20]×[/color][/size][/font][font=DLF-3-0-1862667421][size=10.4798pt][color=#231f20]0.25[/color][/size][/font][font=DLF-32770-0-910433734][size=10.4798pt][color=#231f20]μ[/color][/size][/font][font=DLF-3-0-1862667421][size=10.4798pt][color=#231f20]m（查了下好像很贵？？）。当时我是第一次测量，之前完全没有接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，所以采用水作为溶剂，取了适量的乙酸和巴豆酸混合样1μL进样测量。结果工程师和我说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]毛细柱不能进水样，水的膨胀系数太大。[/color][/size][/font][font=DLF-3-0-1862667421][color=#ff0000][size=10.4798pt]我心里就纳闷，查了这么多中文文献明明都是用的水样啊？？？[/size][/color][/font]回头仔细看了下文献，发现他们的色谱柱选择各有不同，有用毛细柱也有用填充柱接FID的，但[color=#ff0000]大部分都是极性柱[/color]，如HP-INNOWAX，DEGS-1%磷酸柱。同时也注意到他们在配标准液时都有用一些有机溶剂混入其中，比如[color=#ff0000]甲醇、甲酸[/color]之类的。但终究还是基本以水作为溶剂。所以说，测量VFA，采用极性柱，用5%甲醇水溶液作为溶剂配制标准液，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID测量的方法，可行吗？

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[b]摘要：依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》评定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测器的主要技术指标灵敏度和检测限测量结果的不确定度。分析了各不确定度分量,建立了评定灵敏度!检测限测量结果不确定度的数学模型,并计算了其测量结果的扩展不确定度。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，检测器，评定，测量结果，数学模型，不确定度[/b][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29899][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测器的灵敏度和检测限测量结果不确定度的评定[/url]

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用两个纯物质按一定比例混合成试样,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定其各自含量是否要用到校正？因为一个为固体，一个为溶剂，两者都有机化工原料，现需要测量固体一种纯度，另外，测量的结果理论上会与配制时比列一样吗，假设两种物质均不含杂质，

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]不仅能够方便的检测出煤气组分和煤气含萘，而且还可以准确的检测出贫富油含苯和煤气含苯，本文主要对煤气含苯的测定方法进行探讨。对煤气含苯量的测定原来采用活性炭吸附法、采用干冷冻法。这两种方法通气量大，测定时间长，不能及时指导生产，且苯系物中低沸点物质的毒性大，对人体有一定伤害。选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测量煤气含苯量，首先选择一定的分析条件，使煤气中苯、甲苯能与其它组分分离良好，煤气通过六通阀直接进气，用保留时间定性，用外标法乘以校正系数K直接定量。经过多次分析表明，该方法操作简便，结果准确，整个分析事件缩短到20min，对于及时指导生产有重要意义。1 试验方法及结果1.1仪器与试剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，FID检测器，φ4mm×3m的不锈钢填充柱（10%阿皮松L）。数据处理系统是工作站。气源为氮气、氢气、空气发生器。进样装置为六通阀。纯苯纯度不低于99.9%。1.2色谱分析条件柱温：100℃，汽化温度：150℃，检测器温度：150℃，进样量：1ml，空气压力：0.2mpa，氢气压力：0.2mpa，氮气压力：0.3mpa。1.3标样的制备（1）塔后气体标样的制备。取两支100ml注射器，吸入100ml不含苯的空气，顶端用橡胶帽堵死，分别用1ul的微量注射器取纯苯0.25ul，穿过橡胶帽注入两个100ml的注射器中（将纯苯注入到注射器内预先放入的铁片上），然后震荡、摇匀，静置几分钟，使苯完全挥发均匀，然后通过1ml的六通阀注入色谱仪中，两个标样的峰高重复性应小于4%，取平均值H1。该标样的含苯量计算公式如下：C=（V苯×P苯）/V空气=（0.25×10-3×0.88）/（100×10-6）=2.2g/m3（2）塔前气体标样的制备。方法同上，取3ul纯苯溶于100ml空气中，即为塔前气体标样。此标样相当于空气中含苯26.4g/m3。（3）上述是自制标样的方法，也可以购进与塔前、塔后含苯浓度相近的标准气体做参照。图1是塔后标准气体的两个峰值，其峰高重复性为0.2%。1.4样品分析 将煤气取样口放散5~10min，以保证正压取样，并用煤气多次冲洗100ml针筒，将其中空气置换干净，然后取100~150ml气体，静置到室温后，在统一条件下分两次注入色谱柱中，两次进样苯峰高重复性应小于4%，否则，试样作废，取峰高平均值H2。图2是塔后煤气的平行样峰高，其重复性为1.98%。1.5结果计算 煤气含苯量=H2/H1×C×K g/m3式中的H2为煤气中的苯峰高；H1为标样苯峰高；C为标样浓度；K为经验系数=100/粗笨中的苯含量。粗笨中的苯含量随焦化工艺的调整及气温变化而不同，可在一定条件下，通过蒸馏过色谱分离检测得出。根据经验，一般粗笨中的苯含量在60%~80%。1.6准确度实验 将色谱法与干冷冻法进行对比实验，结果见表1.由表1可知，两种方法的再现性小于4%，表明色谱法的准确度能够满足要求。表1 两种分析方法的结果对比（g/m3）样品名称色谱法冷冻法误差0506塔前27.1927.620.430509塔前27.2027.440.240512塔前28.9228.540.380506塔后3.243.160.080509塔后3.894.040.150512塔后4.083.920.16表2 将密度测定结果（g/m3）样品名称1号2号3号4号5号平均值重复性0513塔前27.7028.1227.4427.6628.2127.832.7%0513塔后3.644.023.773.623.153.642.4%1.7精密度测定 用10个100ml的注射器分别取塔前、塔后气样各5个，在室温下静置3~5min后，按照上述方法，在相同的实验条件下测定煤气中粗笨的含量。测定结果见表2，其重复性小于3%，由此可见，色谱法的精密度高，能够满足指导生产的需要。2 注意事项（1）气体标样应在测定前配制，且温度应保持在室温下，当室外气温低时，应置于50℃左右的烘箱中加热10min以上，使其挥发均匀。（2）制备标准气体时，所用空气要求不含苯，可加活性炭管过滤空气。（3）测定样品及标样时，仪器条件和样品温度应一致，进气时要缓慢匀速。（4）取气样时不能使用橡胶气袋，橡胶气袋易吸收煤气中的苯等有机物，致使结果偏低。

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