气相色谱方法

求气相色谱的方法？

气相色谱方法中设置程序升温，运行方法是否可以代替老化色谱柱！今天运行方法，出峰不是很好，本以为多进几针就相当于老化色谱柱了，结果发现出峰有点改善，不过不是很明显！

求气相色谱的校正方法

正己烷气相色谱法测定石油烃含量的方法

我现在想开发气相色谱的邻苯二甲酸盐的方法现在的流速是0.4ml/min,我想改成0.3ml/min有什么方法开发的基本原则没有或者那个高手能给我个测试方法！！！

刚接触这个仪器，问一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有哪些方法？如静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，是怎么一回事！！[em09511]

求:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法通则

哪位大侠知道蜡油的气相色谱分析方法？用什么柱子合适？色谱条件？

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法，仅供色谱工作者参考交流。　　(一)气相色谱仪的定性分析依据：气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。　　有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。　　(二)气相色谱仪定性分析方法：气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种，现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下，相同的有机物应有同样的保留时间，即在同一时间出峰。但必须注意：有同样保留时间的有机物并不一定相同。　　气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较，如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内，就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是，因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别，所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断，绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析，如果有机样品中确含已知有机物的组分，则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化，就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用，希望大家没有看到过。如果看过的话那就不好意思了。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31793][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用[/url]

小弟是新手，刚接手一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。会使用操作了，方法是别人建好的。我很想知道方法是如何建的？ 大家帮帮忙！

气相色谱新手，实验中遇到问题，想请教大家一下，同一个方法，样品也一样，测样时间不在同一天，只是浓度降低了一倍左右，但是为什么溶剂峰的峰高直接降了300倍左右呢？

请教 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测药物中的有机残留的分析方法（中文版）十分感谢！！！

气相色谱检测方法_吴烈钧

请大家讨论一个问题，就是开发一个新的气相色谱方法一般有哪些步骤，特别是方法的论证有哪些工作要做，就是大家方法做好后需要做哪些后续工作去验证你的方法到底合不合适。我是新手，全靠自己摸索，想听听前辈的意见。谢谢

RCONH22 确定初始操作条件主要包括进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。分流进样的进样量一般不超过2μL ,最好控制在 0 .5 μL 以下 ,进样量还和分流比有关 ,分流比大时 ,进样量可大一些 ;进样口温度应接近或高于样品中最重组分的沸点 ;对于一个未知的新样品, 可将进样口温度设置为 300 ℃;常用毛细管GC 所用柱内载气线流速为:氮气 20～40 cm/s。隔垫吹扫设定为 2 ～5 mL/min , 分流比依据样品情况(如待测组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变, 选择一个合适的折衷分流比,用分流比范围 20∶1 ～200∶1 ,待测组分浓度大或进样量大时, 分流比可相应增大,反之则减小,用大口径柱时分流比小一些,用微型柱做快速GC 时,分流比要求很大,流比小时, 分流歧视效应可能小,但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度大,分流比大时,初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度小,但分流歧视效应可能大。检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定,而不必优化。色谱柱温度,组成简单的样品最好用恒温分析;组成复杂的样品,常需要用程序升温分离;色谱柱的初始温度应接近样品中最轻组分的沸点, 最终温度取决于最重组分沸点;升温速率依样品的复杂程度而定,建议毛细管柱的尝试温度条件设置为OV -1或SE-54 柱 :从 50 ～280 ℃,升温速率 10 ℃/min ,V - 17(OV -1701)柱:从60 ～260 ℃, 升温速率 8 ℃/ min ,PEG -20M 柱:从60 ～200 ℃,升温速率 8 ℃/ min 。这是方法开发时的初始参考条件,具体工作中再根据样品的实际分离情况来优化设定。3 尝试性分析上述初始条件设定后,便可以进行样品的尝试性分析。一般先分离标准样品,然后分析实际样品。在此过程中,还要根据分离情况不断进行优化。GC的分离优化就是要在保证分离度和灵敏度的前提下,实现快速分析。在实际工作中,一般是首先满足分离度的要求,然后提高分析灵敏度,最后再考虑尽可能缩短分析时间。改变柱温和载气流速可改变分离度;内径越小,或者填料粒度越小,柱效越高;薄液膜色谱柱的柱效高于厚液膜柱;更换色谱柱可改变分离度;用化学作用如通过生化反应改变待测物结构;程序升温是GC分离复杂混合物的有效方法;进样量小一些、进样口温度高一些、载器气流速快一些、汽化室体积小一些,分流比大一些,对窄的初始谱带宽度有利。4 气相色谱定性与定量分析对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。对于复杂的样品, 则要通过保留指数定性和或GC/MS来定性。对于基层监测站,气相色谱定性分析最主要是依据保留值定性,即在相同的条件下,分别注入标准样品和实际样品,根据保留值确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。但必须注意,在同一根色谱柱上,不同的化合物可能有相同的保留值,对未知样品的定性仅仅用一个保留值还不够。双柱或多柱保留指数定性是气相色谱定性分析较为可靠的方法,不同的化合物在不同色谱柱上具有相同保留值的几率要小的多。建议对复杂的样品采用双柱或多柱保留指数法定性。气相色谱定量方法包括面积百分比法、归一化法、外标法、内标法、标准加入法。基层监测站最常用的方法是外标法,只要用一系列浓度的标准样品做出工作曲线, 就可以在完全一致的条件下对未知样品进行定量

在气相色谱中，运用曲线法和内标方法那个准确？

在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。4、分离条件优化分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。6、定量分析要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法最简单，但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度最高，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。7、方法的验证所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。本文摘自《气相色谱方法及应用》

亲们，现在正在做气相色谱法定量气体，但是气体手动进样方法没有更准确的吗？现在就是面临堵针的问题啊。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif求各位大神指教啊。

[font=微软雅黑]伴随近年电子烟、白酒、食品安全的相关报道量增多，[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/b][font=微软雅黑]在食品安全、精细化工、石油化工、质检等领域的检测得到广泛认知。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]为什么要升温？以下为小编整理出近期网络搜索量较高的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]升温问题解决方法。[/font][b][font=微软雅黑]一、什么是程序升温[/font][/b][font=微软雅黑]1、程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及节约省时间等优点。[/font][font=微软雅黑]2、所谓程序升温，即指色谱柱的温度按设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。[/font][font=微软雅黑]3、较恒温来说，程序升温可以加快高沸点物质的出峰速度，减小扩散，并且与前面组分会有更大保留，对分离更有效。[/font][b][font=微软雅黑]二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]程序升温步骤详解[/font][/b][font=微软雅黑]1、程序升温步骤和恒温方式都一样的，只是程序升温需要设置升温程序：初始温度、保持时间、一阶升温速率、终度及保持时间；[/font][font=微软雅黑]2、若有二阶升温需求继续设置即可步骤可参考恒温；[/font][font=微软雅黑]3、开载气后设置升温程序及相关参数（检测器、进样口），升温程序依次为开氢气→空气发生器→点火，待稳定后就可以进样了；[/font][font=微软雅黑]4、将升温程序和相关参数设定好→进样→按启动键，即可开始分析程序升温，将初始温度设为100度，如果中间要升温和降温的话，需要设置多阶程升，但如果只是一直为100度，那就是恒温，初始100，升温速率为0即可。对于TCD的检测器，或者你的柱子老化不好，或者填充柱，程序升温确实可能造成基线漂移，可以进行基线补偿。[/font][b][font=微软雅黑]三、程序升温的重要性解读[/font][/b][font=微软雅黑]1、现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]都装有程序升温控制系统，是解决复杂样品分离的重要技术。[/font][font=微软雅黑]2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，色谱柱的温度控制方法分为恒温和程序升温两种。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。因此，对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。[/font][font=微软雅黑]3、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的柱温通常恒定在各组分的平均沸点附近。如果一个混合样品中各组分的沸点相差较大，使用恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]会出现低沸点组分出峰太快，相互重叠，而高沸点组分则出峰太晚，导致峰形变宽和分析时间过长。程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]就是在分离过程中逐渐增加柱温，使所有组分都能在各自的最佳温度下出峰。[/font][b][font=微软雅黑]四、程序不升温解决方法[/font][/b][font=微软雅黑]我们搜集了网络上各类对[/font][url=https://www.kj17.com/tongyongqixiangsepuyi/106.html][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑]程序不升温的解决方法，当程序不升温时可参考以下方法解决：[/font][font=微软雅黑]1、老化柱子可以直接在面板上设置操作，之后点击RUN/Start键进行确认；[/font][font=微软雅黑]2、检查软件与仪器是否有链接，可重启电脑再运行；[/font][font=微软雅黑]3、查看仪器是否设定了最高温度400℃；[/font][font=微软雅黑]4、查看系统是否有残留，之前是否有测其它样品，查看色谱柱有柱流失，进行系统维护；[/font][font=微软雅黑]5、程序升温可以先空运行一次。[/font][font=微软雅黑]更多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]操作步骤及类似程序不升温等检测过程出现的问题，可移步至本站资讯栏目查看。[/font][font=Calibri] [/font]

焦炉净化气体氨气含量在100mg/m3一下，请教各位老师用没有成熟的气相色谱方法， 麻烦您将色谱条件传上： 类型 温度 检测器 载气 柱子 进样口

求助各位大神 气相色谱测有机酸的方法（包括乙酸、乳酸），即其中的一些参数设定，如柱温，流速，压力......谢谢各位大神！！！

建立方法过程中如何选择色谱柱？第一次建立方法时，应考虑色谱柱的下列性能参数，以便选出用于该分离试验的最佳色谱柱。 A .色谱柱固定相 B .内径 C .膜厚度 D .色谱柱长度A.色谱柱固定相气相色谱柱中，两种分析物由于其与固定相的相互作用不同而发生分离。因此，必须选定一个与样品特性相匹配的固定相。例如，如果组分足有不同的沸点（温度差大于2℃），推荐使用非极性色谱柱。如果组分之间的主要差异是极性不同，那么使用极性色谱柱较为理想。B.内径足内径的选择通常取决于仪器或检测方式。大多数现代化得气相色谱设备都与大部分色谱柱的尺寸相兼容。内径增大，色谱柱的样品容量增加，但分离度和灵敏度降低。反之，尺寸较小的色谱柱，其分离度和灵敏度也相应提高，但缺点是样品容量减少，所需样品量也增多。最好的方法是找一个已有的色谱方法，在此基础上进行优化。C.膜厚度膜厚增加，色谱柱的样品容量也增大，但洗脱峰的速度变慢。这有助于分析挥发性化合物，如风味物质。膜的厚度增加，色谱柱的过载风险减少，分离度随之提高。不过，膜的厚度增大，对于降解的敏感性也增大。相对来说，膜的厚度越大，相同组分的洗脱温度也越高。对于具有较高沸点，如甘油三酯或较大分子量的化合物，应使用较薄的膜进行分析，以提高分离度，避免增加不必要的分析时间。另一个要考虑的因素是相比率（b）。相比率用下面含有内径和膜厚度的公式进行计算： b= 内径/(4*膜厚度) 单位:μm相比率可用于两个方面：1.对量纲进行分类： a.对于挥发性样品b4002.要将一组分析数据从某个内径的色谱柱转移到另一个色谱柱而不改变方法，应选择与该色谱柱具有相似b值的色谱柱，这样二者也具有相似的保留性能。 膜厚度（μm）　　 0.1 0.25 0.5 1 1.8 3　 0.1 250 100 50 25 14 8内径(mm) 0.25 625 250 125 63 35 21　 0.32 800 320 160 80 44 27　 0.53 1325 530 265 133 74 44 一般色谱柱的相比率（b）D.色谱柱长度能色谱柱的长度越长，柱效越高，分离度也越高，但二者并不成线性关系。分离度与色谱柱长度的平方根成正比，所以色谱柱长度增大二倍，平方根为1.414，分离度只能增加41.4%。不过，色谱柱长度增加，保留时间也会增大。色谱柱长度增大二倍，分析时间也增大二倍。一般来说，推荐使用最短的色谱柱进行分离试验。

请问大家在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]建立分离分析方法时,都优化哪些条件,从哪些方面考虑的呢?多谢!

[b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]固定相[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]就是在管壁表面粘合很薄一层的小颗粒物质，通常叫做多孔层开口管[/font][font=微软雅黑](PLOT)柱。样品是通过在气—固固定相上产生吸附/脱附作用来分离的。它们常用来分离各种气体及低沸点溶剂。zui为常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化铝和分子筛等[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　如何保养与维护[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]固定相[/font][font=微软雅黑].如何避免色谱柱的破损、固定相的损伤、色谱柱的污染以及如何解决一些不能避免发生的问题，是色谱工作者极为关注的焦点。因为这对更加有效地延长毛细管柱的使用寿命，减少不必要的误工时间。改进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的重现性和分析结果的可靠性等方面都是极为重要的。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]固定相色谱柱断裂预防的方法[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]固定相预防[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱断裂的方法十分简单，避免粗糙的柱表面，生硬的柱处理和将柱子弯曲成绷紧的状态。内径[/font][font=微软雅黑]0.53mm的柱子不能耐受2cm半径范围的弯曲，0.ZSmm内径的柱子不能耐受[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　另外，如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱末端发生断裂[/font][font=微软雅黑].可以将其破损面切除，重新使用。[/font][/font]

众位老师们有没有气相色谱中氯气的检测方法最好有谱图 最好用一台气相色谱仪 直接检测出 氩气与氯气的 检测方法

[em0814][em0814]中国心[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法

求助：对甲苯磺酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法？谢谢

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何选择进样方法？

我是个新手,请问各位老师：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]程序升温优化方法是怎么样的，有没有这方面的书？？