气相色谱归法

[color=#444444]本人在做职业卫生方法验证，在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法试验中，发现低浓度样品代入标准曲线，得出结果与理论值相差几倍，如果标准曲线强制归零后，结果正常，请问各位高手，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法回归曲线可以强制归零吗？多谢了！（我们的仪器是岛津GC2030）[/color]

各位信息网的大侠们，你们谁会安捷伦气相色谱7890B的面积归一化法操作，今天在做正己烷验收测试，要用到面积归一化法，小弟不会啊，还望各位大侠不吝赐教，最好能分享相关文档。谢谢大家。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]相归一化法计算质量分数的影响因素?谢谢！

气相色谱中的面积百分比法，与归一化法，有何区别？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以用面积归一化法来定量吗？

[color=#444444]最近看了一篇文献，是液体a和液体b反应得到液体c的问题，文献上说用“取反应液用 9790 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析（OV-101[/color][color=#444444]毛细管柱，氢火焰离子化检测器）测定，用峰面积归一法确定产率。“[/color][color=#444444]请问，是怎么计算产率的，能不能提供点知识？[/color]

[b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多，气相色谱把样测分析灵敏响应快，常量分析全包括内标外标归一法，检测热导氢焰化微机处理色谱图，定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多，型号性能各有别分析特性有异同，分离分析有特色载气系统稳操作，携带样气去检测压力流速勿波动，稳压稳流靠调节柱分系统分类多，填充毛细全包括分离试样全靠它，选择液载要正确进样系统严操作，定量进样需准确气体采用进样阀，液体微量用注射检测系统蕞明确，种类型号也很多热导氢焰离子化，电子捕俘双焰火检测信号需琢磨，各个组分细甄别响应快速能分辨，一一对应勿出错放大记录有把握，谱图精细准轮廓色谱峰大含量高，微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法，试样定性较发杂操作相同峰一致，纯物对照判断它气质联用好办法，色谱红外能简化试样组分可判定，定性数据能表达气相色谱分析法，试样定量不发杂谱峰面积知多少，总量相比求得它定量测定常规法，内标外标归一化测定一种内外标，全部出峰归一化法归一化法来定量，出峰不全不适当全部组分看做一，百分之百来计量质量分数即含量，谱峰面积先测量校正因子查表得，代入公式得含量内标法定量可用内标法，分析简便不复杂出峰组分不完全，计算仍然要方法内标物质物含杂，称量不准出误差谱峰面积测准确，质量分数准度大外标法定量可用外标法，操作条件较复杂平行测定要保证，标准试剂用量大固定称量熟练化，称量不准出误差偶尔测定公式算，常规工作曲线查[/size][/b]

[table=100%][tr][td]1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]归一化法不需要标准物吗？同一样品跑出的峰面积却不同，是怎么回事？2.关于载气流量，我用的是氮气，仪器上都是压力表，方法上都是载气流速如30ml/min如何换算啊，才知道我的压力是多少才能满足条件3.极性毛细管柱可不可以测量非极性的物质，非极性毛细管柱可不可以测量极性物质。说一下为什么。4.氢气启普发生器中的液体是加蒸馏水还是氢氧化钾，（厂家说加蒸馏水可是只加蒸馏水溶度不是变化么[/td][/tr][/table]

跪求!!!人工煤气组分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,适用用于便携式的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]吗,

天然生育酚为什么不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的面积归一化法来进行检测？

谁能教一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的面积百分比和归一法的计算

[color=#444444]用的是很老的TCD的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，柱子是GDX-101，前段时间气体关了，但是色谱 没关，在没通气的状态下降温，刚把气体关掉的时候柱温可能在50度左右 ，检测器温度可能在80度左右， 现在用归一法测，测出来的结果就不行了，同一个样，数据能相差10，想问下什么原因，能怎么排除，还有啊，那个校正归一法是不是以归一法为前体，进标样的时候是在归一法下采样的吗？[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测花生脂肪酸，归一化法测相对含量。单标混标都要买吗？

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[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]前段时间峰型不好，出现峰宽增大，峰顶圆头情况，清洗进样口，分流后峰型基本恢复正常，但分析二硝基苯时，同一台仪器同一根色谱柱同一个样品，与未清洗前结果差异较大，见下表，请问这种是什么原因引起的呢？面积归一法[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111110856234825_4283_1893048_3.png[/img]

[b][back=#065ff9]1[/back][color=#065ff9]概述[/color][/b][size=15px]之前介绍了在反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]应用的时候，经常遇到的鬼峰现象，与之相同，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用过程中，鬼峰出现的概率更大，来源更多，原因查找与排除更加困难。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]不同的是，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的载气选择范围有限且没有泵，不存在由于泵的机械原因而导致的假峰现象，但是载气流路上发生的脉冲波动依然也会形成一些鬼峰，但这种鬼峰一般看上去并不像是一个色谱峰，比较容易识别。[/size][size=15px]在使用FID等通用型检测器的时候，除了上述所说的气路脉冲引起的鬼峰(该情况下，鬼峰并不对应一种化合物)之外，其他类型的鬼峰基本上均对应一个或者多个化合物组成。[/size][size=15px]一般地，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的各个位置均有可能引入鬼峰现象，包括载气，管路及其材质，进样针，洗针液，进样口及其各部件，色谱柱以及检测器及其各部件等。[/size][size=15px][/size][b][size=15px][/size][back=#065ff9]2[/back][size=16px][color=#065ff9][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰来源[/color][/size][/b][size=15px]如前所述，在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候，可能从多种途径引入鬼峰，一般地，如果一个鬼峰现象发生以后，该现象能够重现，在不影响检测的前提下，可不对该鬼峰做进一步研究。[/size][size=15px][/size][size=15px][color=#ffffff][back=#0052ff]2.1 载气以及载气管路引入的鬼峰[/back][/color][/size][size=15px]对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的载气，如前面所述，一般是氦气，氢气以及氮气，综合考虑多方面的因素的话，氦气是最理想的载气。但在一些大规模应用的条件下，氮气也被广泛应用。载气的管路一般是铜质或者不锈钢材质的，不同的管路选择与所使用的载气的种类有关。[/size][size=15px][/size][size=15px]选择了一种载气之后，我们首先关心的是它的纯度，一般用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的载气，其纯度一般大于99.999%。影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测试的载气污染物主要包括水分，氧气以及链状或者侧链类烃类化合物。如下图1所示，水分对于毛细管色谱柱的聚甲基硅氧烷具有损伤作用，这种作用随温度的升高而加剧。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/18/fd/018fd3f79194025c39348f3f2c5da9bd.png[/img][size=15px]如上图所示，聚甲基硅氧烷在水的作用下，发生水解作用，在其末端暴露出活性基团-硅羟基，色谱柱的水解部位形成反应活性位点，对极性化合物的分析带来干扰，其中鬼峰就是一种表现形式(此外，也会引起色谱峰拖尾，方法灵敏度减小，回收率变小等)。此外，水解作用诱发聚甲基硅氧烷的分解作用，导致毛细管柱流失，如下图2所示。此外载气中的氧在高温下也会氧化涂层，导致色谱柱柱流失性鬼峰。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d1/0f/dd10f27060b857ccbb736f9cb88a5524.png[/img][size=15px]载气中的链状或分支状的碳氢化合物，原则上将不会产生诸如峰形以及分离度的问题，但会使得基线噪音水平提高，影响方法的灵敏度，同时也可能会导致鬼峰的出现，如前所述，在方法灵敏度足够的前提下，若鬼峰不影响检测，可不予深究；但若是长期使用的话，则需要对载气或管路进行进一步处理。一般在靠近仪器端的载气管路上安装捕集装置，如分子筛(可有效捕集水分以及链状的碳氢化合物)，活性炭(可有效捕集分支状的碳氢化合物)等，常见的几种捕集装置如下图所示。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/80/98/5809898781e4bbec3383005dbc803898.png[/img][size=15px]载气管路材质一般是铜管，有时候铜管也是鬼峰的来源之一(与铜管的制作工艺有关)，其主要污染物类型为碳氢化合物。如下图4所示，为不同批次的铜管的污染物所引起的鬼峰现象。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/49/3c/5493c78cc87b4cc78044b167bfcfdd78.png[/img][size=15px]从上图可以看出，选择色谱级别的铜管作为载气管路的重要性。此外，当怀疑鬼峰来源与载气或者管路的时候，我们也可以参照反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的方式，进行判断。在不进样的模式下，将梯度升温程序按照下表1所示进行编辑。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6e/51/f6e51894a1a14a1615ef30e209928cec.png[/img][size=15px]对两种升温程序下获得的色谱图进行比较，如果在相应的位置出现鬼峰，且在Condition2下的鬼峰的峰面积差不多是Condition1下的鬼峰峰面积的3倍左右的话，可基本锁定鬼峰来源于载气以及管路部分。[/size][size=15px][/size][size=15px]此外，当样品进样量超过衬管的最大体积的话，部分样品可能会被反冲入载气管道，由于载气管路温度较低，样品挥发很慢，因而产生一种“记忆残留效应”，在对其他样品进行分析的时候，产生鬼峰。[/size]

点击打开链接您将了解鬼峰的主要来源，包括样品和溶剂、气体纯度和进样口污染。您也会学进样口维护的基本步骤，这是保证气相色谱性能的重要程序。- -论坛不能发视频。看连接好了。

sp3420a[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，1米长3㎜填充柱，fid检测器，内标法，昨天开始突然出现内标物前面基线不归零，以前的挺好的，请问是什么原因造成的？第一张图与第三张图是连续的两针样图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912250842095183_4566_1859060_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912250842135374_2398_1859060_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912250842136943_9251_1859060_3.png[/img]

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气相色谱出现鬼峰 不管进什么样都会在同一个出峰时间出现一个鬼峰，面积相同，不管是什么试剂进样都会出现，请问这个是出现什么问题？

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自1952年世界上第一次建立实用气液色谱法以来，在短短几十年间，气相色谱仪可以作为现代分析检测仪器的代表，已发展成为一个有相当规模的生产产业，并形成了具有相当丰富的检测技术知识的学科。通过研究气相色谱仪的发展规律，能给使用者有益的启迪，为有关专业人员的工作带来一定的帮助。　　　　一、气相色谱仪技术进步的发展轨迹　　1.进样口及检测器的加热单元温度控制（Injectanddetectortemperaturecontrol）　　GC-7A和GC-9A均采用一个完整的总加热块单元，GC-14A的进样口和检测器各共用一个总加热块单元，GC-17A改为每一个进样口和检测器都有独立的加热单元系统。　　　从总加热块单元到独立单元加热是一个大趋势，从GC-7A，GC-9A的一个总加热块到GC-14A的两个加热块单元，岛津公司的设计师已作了改进，使得升温降温效果有了一定的改善。但由于总加热块单元设计在原理上的先天不足，使之仍无法达到独立单元加热的应用效果。为此，从GC-17A起已改为独立单元加热模式。　　2．炉温控制（oventemperaturecontrol）　　气相色谱仪炉温控制性能水平往往能体现这台仪器的层次和水准，炉温控制技术的衍变从柱温箱排热口的变化就可以看出来。GC-7A没有柱温箱排热口，其升温降温速度慢得令人生畏，使操作者轻易不敢改变条件；GC-9A，GC-14A具有狭长缝型的排热口，使效果有了一定改善；GC-17A进一步改为两个方形的排热口，降温效果更加令人满意。　　在炉温控制的操作系统方面，GC-7A采用机械拨盘方式，甚不方便。从GC-9A开始开始利用电子控制，采用键盘输入参数。　　3．气体流量控制（flowcontrol）GC-7A，GC-9A，GC-14A都采用了经典的机械式表阀控制，如压力表和转子流量计。一般需要精确控制载气流量的部件使用转子流量计，只需粗略控制的部位使用压力表，如作为辅助燃烧气体的氢气和空气流量控制基本上都使用压力表。机械表阀控制优点是：可靠、耐用、经济。它的缺点在于：每次开机时都要从零点慢慢地调高，关闭时再调回零位，由于每次调节都有不可避免存在人为的差异，每次的流量难以保持一致，因此在检测过程中不能改变流量。而电子压力控制采用电磁阀取代机械表阀，只需要输入一个数值即可找到预定的流量或压力，方便、准确、迅速；　　4.数据处理系统（dataanalysisunit）　　一般而言，GC-7A配置绘图仪，GC-9A配置积分仪或不可存储数据的数据处理机，GC-14A配置可存储数据的数据处理机，GC-17A配置化学工作站以处理数据。　　数据系统数据处理系统是气相色谱仪中进步最快，使用者得益最大的部分，它使操作仪器的工作越来越方便。在发明积分仪之前，测量色谱峰的峰面积只能手工用积分尺量算或剪纸称重，往往一个色谱峰就要花去半天的时间。现在，在检测工作完成后即可很快得到所有的色谱数据，且数据处理手段越来越丰富，使用越来越简便。　　　二、今后气相色谱仪的发展趋势从GC-7A到GC-17A的发展过程，可以看到一部从机械仪器到电子仪器的发展进步历程。早期的气相色谱仪由于电子技术水平及材料科学的限制，也限制了设计师的思路与发挥，使得当时的色谱技术也受到了很大的局限，如程序升温、程序升压等现在轻而易举的技术手段在当时是非常的麻烦和不实用。　　由这个趋势而延伸，笔者可以的预测一下未来气相色谱仪的技术发展路线，看一看今后的气相色谱仪会变成什么样子。　　1.计算机成为标准配置　　由于计算机技术的广泛运用以及计算机价格的不断下跌，计算机将成为气相色谱仪的标准配置。目前在气相色谱仪上常见的控制面板将被取消，只在侧面保留少数气体流量开关。仪器各部件的运行参数完全是由计算机控制，使得气相色谱仪的体积更小，结构更简单，成本更低。　　2.可以灵活更换的功能模块　　目前，气相色谱仪的进样口、检测器一旦安装上之后就很难拆卸或更换，因为它们的接口部位、气路连接部分都没有统一的规格，且在设计上也没有考虑到经常拆卸的必要性。今后的进样口和检测器各模块都将采用统一规格的方形接口，方便用户任意插拔，选择不同的条件。套接式的气路连接口位于模块的底部，用模块顶端的手拧式螺母固定。　　3.数据采集的网卡化　　各家公司目前各式各样且价格不菲的数据采集卡将逐渐消失，取代它们的是计算机网卡。检测数据通过网线传递给计算机，这样更进一步降低了仪器的成本。　　4.出现能共享的控制软件　　目前，各种气相色谱仪的工作站都是专用的，即只能控制某一家公司生产的某一种型号的气相色谱仪。随着电子元件的高度应用，意味着只要控制电信号即可控制仪器。因此，尽管各家气相色谱仪的信号模式及其量程都有所区别，但是一套软件如果同时存储了几种仪器的信号参数，则通过选择不同型号就可以控制不同公司生产的仪器。　　5.价格的大幅下降　　部件的减少与集约意味着成本的降低。除检测器价格下降空间有限外，考虑到控制面板、数据采集卡的取消，以及其它部件的集约化设计，整套仪器（包括计算机）的价格估计至少能下降一半左右。

我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]面积归一化法测定胺类物质含量，现发现杂质含量偏低（原来正常后突然变低，在其它仪器上测定结果正常），载气压力变大时杂质含量有所增大，不知是何原因，请高手指教！谢谢！

鬼峰指的是色谱图有时出现与所测的样品有时出现与所测定的样品没有任何关系的色谱峰。这类峰可分为两种情况：一种是空白运行时出现的峰；一种是样品中本该出现的色谱峰之外的多余峰。 鬼峰指的是色谱图有时出现与所测的样品有时出现与所测定的样品没有任何关系的色谱峰。这类峰可分为两种情况：一种是空白运行时出现的峰；一种是样品中本该出现的色谱峰之外的多余峰。　　鬼峰可能来自隔垫流失、载气杂质及被污染的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气路管线；其次可能来自载气中微量氧气、水或者其它物 质等与固定相的反应产物；以及前次进样的高沸点残留组分流出，污染的进样口和柱头都可能导致鬼峰产生。主要原因如下： 1载气不纯，杂质在低温时凝聚，当温度升高时就会流出；　　2前次进样残留的高沸点组分流出；　　3液体样品中的空气峰；　　4样品使色谱柱上以前吸附的杂质解吸出来；　　5样品在进样口或色谱柱中高温下分解；　　6样品被污染；　　7高温下或程序升温时进样口隔垫分解；　　8样品与固定液或载体相互作用产生杂质；　　9玻璃棉或进样器带入的污染物。

2.4 其他因素引起的鬼峰当使用的溶剂与毛细管色谱柱的极性不匹配的时候，也有可能产生鬼峰，这类鬼峰往往在主峰前面形成堆栈形状，但经MS确认的话，一般多是主峰分析物本身，如下图9以及图10所示。究其原因在于所使用的溶剂如乙腈等在被进样之后，由于与色谱柱的极性不相匹配，在冷凝聚焦的时候，形成的液滴或者说是液膜不是连续的分布，在梯度升温的时候被分部“洗脱”出来而形成堆栈式的鬼峰。如果二者极性相互匹配，样品再次在色谱柱柱头上聚焦的时候，则形成连续的液滴或者说是液膜，如下图11所示。最后，在使用恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析的时候，如果分析温度较低的话，最好在目标峰都出来之后，设置一段升温程序或者延长分析时间，避免由于升温不充分，导致一些化合物未有效流出而在之后的分析时，形成鬼峰，如下图12所示。如上图所示，该种情形引起的鬼峰具有一个显著的特点，保留时间十分的不稳定，且其峰宽比其前后的色谱峰的峰宽均要宽得多(位于前后色谱峰中间，但其峰宽却远宽与前后峰宽的话，多意味着该色谱峰对应的化合物在色谱柱内的实际停留时间远大于色谱图上所对应的保留时间)。3结论以上大致总结了在进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的时候，出现鬼峰现象的可能原因。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，不像[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]那样，整个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统的任何一个部位均有可能引入鬼峰，因而对其原因的排除也就比较困难。在实际操作过程中，可以根据相关现象，有的放矢地进行原因筛查，实在筛查不出且不影响到方法的实际应用的时候，也可不用过分纠结。

1概述前文简单介绍了载气、管路以及进样口及其各部件可能引起的鬼峰。除此之外，如进样小瓶，隔垫，配样时佩戴的橡胶手套，进样针，洗针液以及色谱柱的流失等亦会导致鬼峰的出现。2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰来源2.1 进样小瓶与瓶盖引入的鬼峰一般地，对于新的未被使用过的进样小瓶与瓶盖是不会引入诸如鬼峰等情况的发生的。进样小瓶引入鬼峰多与瓶盖上所使用的聚合物隔垫有关(单独的进样小瓶，经清洗之后，一般也不会引入鬼峰)，且与取样次数，溶解样品所用的溶剂以及样品瓶存放时间有关。进样小瓶盖上的聚合物隔垫，经多次穿透取样，有可能部分聚合物杂质进入样品溶液，甚至与溶剂反生化学反应，在分析图谱上产生一些莫名其妙的鬼峰，影响检测的准确性甚至干扰检测。一般地，进样小瓶盖聚合物隔垫中添加的增塑剂如邻苯二甲酸盐等以及聚合物的分解产物硅氧基烷等均是此类型鬼峰的来源，如下图1所示，为同一个样品小瓶进样多次的对比图。如上图1A所示，新制备的样品的色谱图基线比较干净，在待测物质附近无其他物质干扰，各色谱峰之间分离度较大；在经过数十次重复取样之后，如图1B所示，色谱图上多出了许多的杂峰，已经严重干扰到了对相关物质的检测(包括定性以及定量)。因此，在实际应用时，对于每一个待分析样品，同一进样小瓶最好不要重复多次取样。2.2 橡胶手套以及进样针引入的鬼峰一些偶然性因素如配制样品时所佩戴的橡胶手套，也有可能在接触有机溶剂的时候，样品在转移的过程中被污染而引入鬼峰。如下图2所示，即为两个由橡胶手套引入鬼峰的实例。由进样针引入的鬼峰，多与进样针的类型，洗针液的选择是否合适有关。一般地，洗针液多选择与样品溶液互溶性较好的溶剂(一般为同种溶剂)，且需要在使用一定时间之后及时更换。进样针的类型，主要是指针头的形状，一般多选择对进样小瓶盖隔垫以及进样隔垫友好型的进样针，如下图3所示，尽量选择如图3B所示类型针头的进样针，而避免使用如图3A所示类型特别尖锐的针头的进样针。2.3 色谱柱流失及活化，分析物活性引起的鬼峰一般地，新的色谱柱在做一般性物质的分析时是不具有活性的，但不排除由于载气的纯度不够，使用不当等因素，诱发色谱柱产生活性位点，在分析样品时引入鬼峰，如下图4所示。如上图4A所示，在对有关物质进行分析的时候，在样品峰前面出现了特别大的鬼峰，由于其出峰的位置特别靠前，当把入检测器端剪下一段之后，再次对同一样品进行分析的时候，发现鬼峰不见了且基线水平得到降低。色谱柱的入口端以及出口端，一端连接进样口另一端连接检测器，两端的温度均比较高，内部的聚甲基硅氧烷容易被活化形成活性反应位点，或者被样品污染。在使用一段时间之后，需要将两端各切割去一部分，减少色谱峰拖尾甚至鬼峰情况的发生。特别需要注意的是，当使用FID之类的检测器的时候，在载气关闭的时候，最好也将检测器关闭，因为FID检测器在工作的时候，是有水形成的，防止由于反冲进入色谱柱，对色谱柱造成损伤。除了毛细管色谱柱的活化或被污染会导致鬼峰现象之外，色谱柱本身在高温作用下的流失现象也有可能导致鬼峰的产生，且此种现象多与梯度升温程序的设置有关，特别是在完成一个样品的分析之后，色谱柱被迅速降温。由于在迅速降温的过程中，温度分布是不均匀的，色谱柱内部的聚甲基硅氧烷流失成分被滞留在毛细管色谱柱内部，在下一次升温程序启动的时候，随着温度的升高而被带出，表现形式多为有规律性排布的尖刺或者刀阵峰，如下图5所示。对于这种情况，多可以在程序升温的后面编辑程序降温，将色谱柱流失成分充分流出，如下图6所示，获得均匀，连续，稳定的基线。特别是对于一些诸如DB-1701，DB-624类的色谱柱，在对色谱柱进行老化的时候，也建议同上操作。分析物的化学活性，主要是指分析物本身所具有的化学反应性，如与相关溶剂反应，金属接触面接触发生催化反应以及温度不稳定性，如异构化现象(同分异构，扭转异构以及消旋化等)。如下图7所示，分析在梯度升温的过程中，发生了化学转变，而产生了鬼峰现象。一般地，由于分析物本身发生了结构或构象变化或者色谱柱内化学反应而形成的鬼峰，我们可以发现其并不像一个完整意义或者说标准的色谱峰，多伴随有转变平台或者直接就是一个比较钝的三角形或者向下连续延展的平台。下图8A以及8B所示，是两个分析物转化的实例。色谱柱内化学转变，如图8A所示。而对于消旋化或者构象转变，由于并不涉及激烈的化学反应过程，且两种或者几种构象之间在一定的温度下，存在一个较为稳定的平衡态，出现的鬼峰(异构体峰)较多表现为完整意义的色谱峰，且与原分析物色谱峰之间有一定的平台，该平台可通过改变一些仪器参数减小，但基本上不可消除。

气相色谱法优点　　气相色谱法是一种先分离后检测的分析方法，因此，对其他分析方法无法分析的极其复杂的多组份样品，可同时获得每一组份的定性定量结果。这是因为以气体作流动相时组份在气相中传质速度快，与固定相相互作用的次数多。另外，目前可供选择的固定液种类繁多，不下千种。检测手段齐全、灵敏度高、选择性好，可供选择的商品检测器有十种以上。每一种检测器，可适用于气体检测不同种类的化合物。概括起来讲，气相色谱法具有高效能、高选择性、高灵敏度，分析速度快、样品用量少、定性重复性好、定量精度高、设备简单、易实现自动化、应用范围广等优点。 　　　　１．高性能　　　　一般填充柱都有几千块理论板，而毛细管理论板可达１０^3－１０^8，因而可以分析沸点十分相近的组份和极为复杂的多组份混合物。如用毛细管分析汽油可同时得到一百多个组份的色谱图。　　　　２．高选择性 　　　　固定相对性质极为相似的组份如同位素、烃类异构体有较强的分离能力。例如：硬脂酸甲脂和亚油酸甲脂、油酸甲脂三种混合物由于沸点相差非常小，仅是饱和度不同，所以用其他技术进行分离是非常困难的，而气相色谱法，只要选择适当的固定相，就能实现很好的分离 　　　　３．高灵敏度 　　　　与气相色谱仪配用的高灵敏检测器最小检测量可达１０^-１１－１０^１3克物质或更小，因此在痕量分析中可以检测出超纯气体、高纯试剂、大气污染、农药残毒分析中可达ｐｐｍ－ｐｐｂ级甚至达到ｐｐｔ级。例如目前优良的电子捕获检测器，检测ｙ－６６６的绝对量可达１Ｘ１０^-18克。　　　　４．分析速度快 　　　　一次分析一般可在几分钟到几十分钟内完成。特别是目前气相色谱仪可由微处理机控制并配有数据处理系统，实现完全目动操作与分析，速度就更快。 　　　　５．样品用量少　　　　由于色谱法配有灵敏度极高的检测器可供选择，因此，需要的样品极少。一般１微升的液体样品即能完成全分析。　　　　６．定性重复性好，定遥精度高 　　　　当温度与流量稳定时，定性重复性可达１％以内。保留时间可以精确到毫秒级（气速控制在恒温情况下），而且这个保留时间不受样品中其他组份的影响。气相色谱法的定量精度取决于操作技术、检测器、数据处理方法和样品的浓度，但是只要仪器优良、操作得当、用记录仪记录色谱图，手工测算的相对标准偏差可准确到１一２％；采用色谱峰数据处理系统时可优于１％。 　　　　７．简单性 　　　　气相色谱法所得到定性定量数据通常是直观的、快速的。和能得到相同结果的其他分析仪器如质谱、红外分光等相比，操作简单、设备少、价格低且实现完全自动操作非常容易。 　　　　８．应用范围广 　　　　　　（１）气相色谱法可以分析蒸气压力不小于。－１０毫米汞柱的气体、液体和固体物质。某些固体通过转化成可挥发的液体也能分析。它不仅能分析有机物，也可以分析部分无机物、高分子和生物大分子，目前应用范围还在日益扩大。 　　　　一般易挥发的有机物可直接进样分析。对于那些不挥发易分解的物质，可用化学转化法，生成挥发性的稳定的衍生物后再分析 　　　　（２）部分无机物可转化成金属卤化物、金属鳌合物等进仔分析，对于无机酸如硫酸、磷酸等可与硅脂化试剂反应生成硅脂衍生物后分析。 　　　　 （３）部分高分子或生物大分子可用裂解色谱法分析其裂解产物。 　　　　 （４）制备色谱，用于制备纯度优于９９．９９％的超纯试剂。 　　　　 （５）工业色谱广泛用于自动化工厂的流程指示和控制。 　　　 （６）在物理化学研究方面应用于测定各类吸附剂、催化剂的吸附表面积和孔径分布等。

[color=#000000][font=宋体]鬼峰（Ghost peak）是指有些峰时有时无，在某个谱图里出现，可能同样的条件再做一次又不出现了。鬼峰的原因不固定，比如信号干扰，色谱柱污染，进样隔垫碎屑，毛细管柱安装不好等，一般可以通过更换进样垫、更换衬管、老化色谱柱、更换溶剂、清洗进样针、清洗离子源等手段排除鬼峰。有时升温烧一下色谱柱、检测器、进样口，就没事了；有时出现鬼峰，重新启动色谱仪就好了,[/font][/color][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]出现鬼峰的排除办法有以下几种。[/color][color=#000000]1、进样口硅胶垫的影响[/color][color=#000000]排除方法：定期更换进样垫或进样针。[/color][color=#000000]2、进样口、衬管和分流平板污染或检测器污染的影响[/color][color=#000000]排除方法：根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理。[/color][color=#000000]①进样口的清洗：[/color][color=#000000] 卸掉色谱柱，在加热和通气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮， 反复几次， zui后加热通气干燥进样口。[/color][color=#000000]②更换衬管或清洗衬管：[/color][color=#000000]被污染的衬管可清晰看到有颗粒物沉积或玻璃毛颜色发暗，有条件的可及时更换衬管。[/color][color=#000000]衬管清洗方法：移去玻璃毛，在酸液中超声处理衬管，再用有机溶剂清洗后干燥。[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]③分流平板清洗：[/color][color=#000000]置于甲醇等有机溶剂中超声处理，干燥，或先用甲苯清洗，再用甲醇清洗，注意分流平板拆卸、安装过程中不能用手直接触摸， 防止污染。[/color][color=#000000]④检测器清洗。[/color][color=#000000]热导检测器：根据检测器污染程度选择清洗溶剂，一般先用高沸点溶剂浸泡清洗， 再用低沸点溶剂反复清洗，烘干后装入仪器，通气，加热至150℃，4 h后即可正常使用。[/color][color=#000000]3、色谱柱的影响[/color][color=#000000]排除方法截去柱头受污染部分， 适当升高进样口温度老化柱头 进行复杂样品分析后，用程序升温对色谱柱进行吹扫， 赶出柱内残留物质。[/color][color=#000000]4、仪器分析条件设置不当的影响[/color][color=#000000]排除方法：通过试验，查找方法，从检测样品的极性、分子结构、分子量大小等方面着手，选择合适的色谱分析条件，包括柱箱、进样口、检测器的使用温度，色谱柱的极性、口径、长度等。[/color][color=#000000]5、样品污染的影响[/color][color=#000000]排除鬼峰的方法：色谱分析本身属痕量分析，样品处理过程中用到的所有物品都应保证清洁，避免带入干扰物质。[/color]

气相色谱和液相色谱各有其优缺点和应用范围： 气相色谱采用气体作为流动相，由于物质在气相中的流速比在液相中快得多，气体又比液体的渗透性强，因而气相色谱柱比液相色谱柱阻力小，可以采用长柱，例如毛细管柱，分离效率高。由于气相色谱分离不需使用有机溶剂做流动相及配备价格昂贵的高压泵，因此气相色谱仪的价格和运行费用相对较低，且不易出故障。能和气相色谱仪分离相匹配的检测器种类很多，因而可用于各种物质的分离与检测。特别是当使用质谱仪作为检测器时，气相色谱很容易把分离分析与定性鉴定结合起来，成为未知物质剖析的有力工具。气相色谱不能分析在柱最高工作温度下不汽化的组分，例如，各种离子状态的化合物和许多高分子化合物，气相色谱也不能分析在高温下不稳定的化合物，例如蛋白质等。液相色谱则不能分析在色谱条件下为气体的物质，但却能分离不挥发、在某溶剂中具有一定溶解度的化合物，例如高分子化合物、各种离子型化合物以及受热不稳定的化合物（蛋白质、核酸及其它生化物质）。