气相色谱恒析

怎么根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]计算碳平衡啊

请问各位大佬，横河色谱GC8000怎样更改量程？

有用 横河GC1000在线气相色谱仪的吗？ 分享一下使用经验 ！ 我这里有个资料 呵呵 积极跟帖啊

拜读的是《分析化学手册-第五分册-气相色谱分析》（此后，简称“经”）第二节术语部分。此部分介绍色谱法的术语概念有17个！ 其中有几个术语还需要大家帮帮忙：1.经云：（气相色谱法）利用物质在流动相与固定相的分配系数差异，当两相做相对运动时，被测样品组分在两相之间进行反复多次分配。此中，分配系数到底何意?是否为某种平衡常数一样的概念？2.现在常用的气相色谱法，是否为毛细管气相色谱法？并都带程序升温吧？！达人们请抛玉！

GC/MS色谱柱的质量该如何衡量？

如何衡量GC/MS色谱柱的质量？

一、填空题 1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃，并低于 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与 断开。 答：5—10 固定液 检测器 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析原理与技术》，P30 2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按 顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。 答：非极性 沸点 极性 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析原理与技术》，P192 3、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中等极性组分首先选用 固定液，组分基本按 顺序流出色谱柱。 答：中极性 沸点 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析原理与技术》，P192 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ，而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。 答：越小 难分离 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析原理与技术》，P78 5、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力，氢键力在气液色谱中占有 地位。 答：定向 重要 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析原理与技术》，P179 6、分配系数也叫 ，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到 时，组分分配在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的 与其分配在液相中的 的比值。 答：平衡常数 平衡 平均浓度 平均浓度 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析原理与技术》，P45 7、分配系数只随 、 变化，与柱中两相 无关。 答：柱温 柱压 体积 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析原理与技术》，P46 8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在 间达到平衡时，分配在液相中的 与分配在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的 之比值。 答：气液 重量 重量 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析原理与技术》，P46 9、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为 。 答：噪音 中国科学院大连化学物理研究所，《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》，P77 王永华，《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析》，P118 10、顶空气体分析法依据 原理，通过分析气体样来测定 中组分的方法。 答：相平衡 平衡液相 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法与气液平衡研究》，P259 11、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析用归一化法定量的条件是 都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能 。 答：样品中所有组分 产生信号 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析原理与技术》，P296 12、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析内标法定量要选择一个适宜的 ，并要与其它组分 。 答：内标物 完全分离 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析原理与技术》，P297 13、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析用内标法定量时，内标峰与 要靠近，内标物的量也要接近 的含量。 答：被测峰 被测组分 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析原理与技术》，P297 14、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析误差产生原因主要有 等方面。 答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法与气液平衡研究》，P239 15、666、DDT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析通常用 净化萃取液，测定时一般用 检测器。 答：硫酸 电子捕获 《水和废水监测分析方法》（第三版），P398 二、选择题（选择正确的填入） 16、用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量分析样品组分时，分离度至少为： （1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）1.5 答：（3） 17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比 （2）分配系数 （3）保留值 （4）有效塔板高度 （5）载气流速 答：（4） 18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。 （1）热导检测器 （2）氢火焰离子化检测器 （3）电子捕获检测器 （4）碱火焰离子化检测器 （5）火焰光度检测器 编号 被测定样品 （1） 从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 （2） 在有机溶剂中测量微量水 （3） 测定工业气体中的苯蒸气 （4） 对含卤素、氮等杂质原子的有机物 （5） 对含硫、磷的物质 答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5） 19、使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。 （1）打开桥电流开关 （2）打开记录仪开关 （3）通载气 （4）升柱温及检测器温度 （5）启动色谱仪电源开关 ①（1）→（2）→（3）→（4）→（5） ②（2）→（3）→（4）→（5）→（1） ③（3）→（5）→（4）→（1）→（2） ④（5）→（3）→（4）→（1）→（2） ⑤（5）→（4）→（3）→（2）→（1） 答：（3）

摘　要：利用固相微萃取技术-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(SPME-GC)研究了多环芳烃(PAHs)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]保留行为特征.结果表明，在利用SPMC-GC分析PAH过程中，计算得的PAHs的Lee保留指数与传统的直接分析PAHs溶液所得的保留指数一致；同时，在不同色谱操作条件(如恒流，恒压和程序升压)，利用SPMC-GC分析所得的保留指数再现性很好，所有上述不同操作条件下，PAHs的保留指数均能保持在1个指数单位范围内，能够满足定性分析的要求.关键词：固相微萃取；多环芳烃；保留指数中图分类号：X132　　　文献标识码：B　　　文章编号：1006—5776(1999)02—0014—02　　固相微萃取技术(Solid-phase microextraction,SPME)是八十年代代末发展起来的一项新型的无溶剂化样品前处理技术，它集萃取、浓缩和解吸于一体，与上述传统的方法相比具有许多优点，如无需溶剂、不需复杂的仪器设备、且灵敏度高、经济、样品需要量小、无需对样品进行预处理、可实现自动化等诸多优点.它可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和液相色谱联用快速有效地分析样品中痕量有机组份［1～3］.　　多环芳烃(PAHs)是一类广泛存在的典型环境污染物，环境样品组成复杂，对PAHs组分进行定性历来是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析PASs的最困难的问题，目前主要是通过GC-MC结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]保留指数来解决［4］.　　固相微萃取技术-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(SPME-GC)与原有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析技术具有很大的区别.其中之一就是样品进行色谱分析过程中不需溶剂，这就涉及一个问题即原有的保留指数与利用SPME-GC分析所得PAHs的保留指数是否一致.因此，本文在不同色谱条件下，考察了利用PAHs溶液直接分析和SPMC-GC分析两种方法之间保留指数的差异.1　实验部分1.1　试剂与仪器　　分别配制一定浓度的多环芳烃萘、联苯、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、、苯(并k)荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、苝、苉的苯溶液和水溶液.　　HP6 890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](Hewlett Packard Inc.)配氢火焰检测器和化学工作站，SE-54(30 m×0.25 mmi.d.，0.25 μm,J&WScientificInc.USA)石英毛细管柱.　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用固相微萃取器及萃取头(Supelco,Inc.).1.2　实验方法　　色谱条件：进样器和检测器温度分别300℃和320℃，柱温于50℃保持2 min后，以10℃/min的速率升至315℃后保持5 min,氮气作为载气.　　恒压方式：柱头压力保持84 kPa，线速度为28 cm/s　　恒流方式：升温过程保持流速28 cm/s　　程序升压方式：柱头压力于53 kPa保持2 min后，以0.9 kPa/min的速率升至110 kPa并保持5 min.分别在上述条件下对pHAs的苯溶液进行色谱分析.　　SPME苯取器的中心部件是一段长1 cm的涂渍过固定相的熔融石英纤维，其固定在不锈钢针头上，置于套管内，并可以方便地在特制的注射手柄上装卸.根据萃取方法的不同，SPME可分成两种：即将萃取头直接浸入液相进行萃取的浸入式SPME法，和将萃取头置于样品瓶中液面之上进行萃取的顶空SPME法.为了达到对预分析化合物进行有效的萃取，通常可以选择涂有不同固定相的萃取头.本文采用PDMS-7的萃取头利用浸入式SPME方式对水溶液中的PAHs进行固相微萃取，萃取过程中对溶液实施搅拌，磁力搅拌器的转速为100 rpm ，萃取时间为15 min.最后，在色谱进样口进行热解吸，解吸时间为2 min.2　结果与讨论　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是分离分析PAHs的最强有力的手段，但是由于PAHs的种类繁多，环境样品组成更为复杂.一般需要借助GC-MS来对其进行定性，然而在目前情况下，即使高分辨率质谱仪对于PAHs同分异构体的分析仍然十分困难.虽然色谱-富利叶变换红外仪联用技术可以解决这类同分异构体的定性问题，但利用GC-FTIR来解决痕量组分PAHs的定性问题技术上尚未成熟.对于上述同分异构体的定性，目前主要是通过GC-MS结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]保留指数来解决.由于PAHs样品沸程较宽，一般需要在程序升温条件下完成对PAHs分离分析，曾经采用经典的Kovats保留指数体系对其进行定性［5］.1979年，MiltonL.Lee等提出了Lee保留指数体系，即采用PAHs中的萘、菲、、和作为标准参考物，该体系所受影响条件较小，因此在PAHs分析中得到广泛的应用［6］.　　本文在研究PAHs的保留行为过程中，同样采用的是Lee保留指数体系，并分别计算出不同条件下PAHs的保留指数(见表1).从表1中数据可见，在恒压、恒流和程序升压条件下，利用传统的GC分析方法和采用SMPE-GC技术所得的PAHs保留指数均能稳合得很好，保留指数偏差维持在1个保留指数单位范围内.因此，在利用SPMC-GC技术对PAHs进行定性分析过程中，可以方便地采用文献中已有的保留指数数据.　　目前，一些新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]可以采用温度、压力等多种程序控制技术以达到进一步改善[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分离效率或提高分离速度.有关文献已经报导了利用传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法在不同操作模式下PAHs保留行为的研究［7］.本文进一步考察了SPMC-GC分析PAHs过程中，其保留行为的特征.　　由表1可见，采用恒流、恒压和程序升压方式，利用SPME-GC技术分析PAHs所得的保留指数同样相差不大，能保持在1个保留指数单位范围内.图1为利用SMPE-GC方法所得的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图.表1　不同分析条件下多环芳烃保留指数的比较 编号 化合物 恒压 溶流恒流 升压 恒压 SPME恒流 升压 1 萘 200.00 200.00 200.00 200.00 200.00 200.00 2 联苯 235.98 236.15 235096 236.07 236.25 236.00 3 二氢苊 254.33 254.33 254.42 254.36 254.39 254.44 4 芴 270.20 270.26 270.26 270.24 270.31 270.26 5 菲 300.00 300.00 300.00 300.00 300.00 300.00 6 蒽 301.5 301.59 301.57 301.55 301.55 301.50 7 荧蒽 344.73 344.67 344.77 344.78 344.76 344.74 8 芘 352.76 352.54 352.81 352.84 352.66 352.82 9 苯并(a)蒽 398.42 398.51 398.48 398.33 398.47 398.28 10  400.00 400.00 400.00 400.00 400.00 400.00 11 苯并(k)荧蒽 446.33 446.12 446.09 446.14 446.23 446.19 12 苯并(e)芘 455.49 4455.67 455.85 455.71 455.77 455.55 13 苯并(a)芘 457.20 457.63 457.31 457.43 457.92 457.40 14  460.92 460.80 461.08 460.95 460.80 461.17 15  500.00 500.00 500.00 500.00 500.00 500.00 图1　SPME-GC方法所得PAHs的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图　　从有关分析结果可以看出，无论是色谱操作条件的改变，还是SPMC-GC分析技术的引入，对于原有的PAHs的Lee保留指数体系均无明显影响，这很好地满足了已有保留指数数据在新的分析条件的和分析技术中对PAHs定性分析的需要.

[em26] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱在药物分析中的应用（一） 气-质联用技术是药物分析学科领域中主要和基本的研究手段和方法，发展十分迅速。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(Gas chromatography，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url])是近年来应用日趋广泛的分析技术，特别适用于具有挥发性的复杂组分的分离、分析，由于是以气体作为流动相，所以传质速度快，一般的样品分析可在20-30s左右完成，具有分离效能高，灵敏度高的特点，在有对照品的条件下，可作定性、定量分析，但对重大事件或有争议的样品不能做出肯定鉴定报告，必须连接如质谱的检测器。另外对于不能气化的样品则需要作衍生化处理后再分析。 质谱(Mass Spectrnum，MS)是强有力的结构解析工具，能为结构定性提供较多的信息，是理想的色谱检测器。气-质联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS)法对药物分析的发展起到很大促进作用，尤其是在含量测定，有关物质检查、质量标准制定、成分分析以及药物动力学研究的代谢物分析、药物及代谢物的体内浓度分布等试验中，成为有力的分析工具。由于利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性，可对复杂的混合样品进行分离、定性、定量分析的一次完成，是一种完美的现代分析方法。文章综述了近年来气-质联用在以上领域的应用实例。一、含量测定和有关物质检查 2005年，同济大学的林淑芳等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法，分析比较大蒜中的挥发油以及大蒜精油的化学成分。实验仪器：Agilent HP6890／5973MSD联用仪，配NIST98谱库检索系统HP-5MS毛细管柱(30m× 0.25 mm ×0.25μm)，载气：氦气(纯度99.99%)，有机相针式滤器(13 mmX 0.45 μm)。色谱条件：进样口温度250℃ ；分流比为1：50；总流速50ml/min ；初始温度设定4O℃，以5℃/min 升温至8O℃，再以1O℃/min 升温至220℃；流速1.0 mL/min，恒流速；接口温度230℃；质谱质量扫描范围为10-500 amu，扫描速度1O次/S。用化学计量学方法（非负矩阵因子分解(NMF)）解析解析两个色谱图中重叠峰，通过NIST谱库检索，确定了大蒜萃取液中的37种化学成分，大蒜精油中的32种化学成分，其中含硫化合物分别为34和28种。并用峰面积百分比法计算各化学成分的峰面积相对百分含量。 2005年广州市胸科医院的钟洪兰等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法检测大青叶、板兰根、连翘、岗梅根的有机磷农药的残留。仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]／MS连用仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]：6890系列；检测器：MS 5973系列；色谱柱：HP一5MS，30 m×0.25 mm×0.25μm；气化室温度为250℃，载气：氮气，1 mL／min，恒流；进样方式：1μL；进样口温度230℃；接口温度280℃；柱升温程序：100℃保持2 min。6℃／min升至140℃，保持1min，8℃／min升至180℃，保持1min，15℃/min，升至280℃，保持2min，质量扫描范围30～450nm；溶剂延迟：2min。实验中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]／MS的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分对微量的有机磷农药具有很强的分离能力，毛细管柱能在比较短的时间里很好地把几种有机磷农药分离开来，而质谱鉴别有机磷农药灵敏度高，准确性好。 2005年四川省人民医院药剂科余继英等首次采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑及樟脑含量。仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS-QP5050A，日本岛津)；DM-5弹性石英毛细管柱(0.25mm×30m，Dikma公司)。色谱条件：进样口温度：200℃；接口温度：250℃；载气：氦气；流速：1.0ml／min；柱前压：67kPa；分流比：20：1；升温程度：柱温80℃恒温2min，以5℃／min的速率升温至150℃，维持3min后结束。质谱条件：EI源(70ev)；在SIM 模式下，于8.50min～8.84min时选择碎片离子95对樟脑进行检测，8.84min～9.15min选择碎片离子71对薄荷脑进行检测，13.00min～14.50min选择碎片离子144对乙萘酚进行检测。实验利用谱库检索帮助定性和SIM方式定量可排除杂质干扰，增加灵敏度。 2003年三峡大学化学与生命科学学院的李瑞萍等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法测定苯丙醇胶丸中苯丙醇含量及其杂质苯丙酮的含量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：Thermo Quest Trace [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]；质谱仪：Finnigan Trace MS，EI电离源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件：色谱柱为RTX-5MS(15m×0.25 mm×0.25µ m)，载气为高纯氦气，恒流速1.5mL/min，进样口温度250℃ ；柱温：40℃ 保持1min，以l0℃ /min 速率升温至130℃ ，再以30℃/min 速率升至250℃ ，保持3min；分流模式进样，分流速度10mL/min；接口温度200℃。质谱条件：EI电离源，电子能量70eV；离子源温度200℃ ；发射电流250A，检测器电压200V，全扫描，质量范围：35-80amu，对采集到的质谱图利用NIST谱库进行检索。。中国药典所载醋酐-吡啶乙酰化法属经典测定方法，测定结果准确，但操作复杂，费时，且主要试剂吡啶对人类身体健康有害。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法操作简便、快速、准确，适于进行大批量生产的例行分析及药物放置过程中的质量监控。

摘 要 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术是近年来兴起的一项新技术，能够对运行中的变压器进行实时监测，通过采集变压器箱体内的少量油样，分析油中气体的组分及其含量，就可以判断变压器是否存在故障、故障的性质以及故障的大致部位。关键词　变压器故障 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术 运用 变压器是供配电系统中的核心设备，我集团供配电系统中，共有油浸式变压器５０多台，有１１０ＫＶ主变压器、６ＫＶ高压电机变压器、４００Ｖ变压器以及特殊用于静电除尘的高压变压器。这些设备一旦出现故障，将对生产产生停电面大、周期长的严重影响。及时了解油浸变压器内部运行情况并发现故障苗头，对保证变压器安全、可靠、优质运行有十分重要的意义。对于油浸式变压器，线圈和铁蕊全部浸没在变压器油中，无法通过肉眼及直接测量来判断变压器的故障隐患，必须采用一定的技术方法来了解变压器的运行状况。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的运用充分解决了这一难题。 一　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的原理 色谱法又叫层析法，它是一种物理分离技术。它的分离原理是使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。当用液体作为流动相时，称为液相色谱，当用气体作为流动相时，称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。 色谱法具有：（１）分离效能高、（２）分析速度快、（３）样品用量少、（４）灵敏度高、（５）适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的一般流程主要包括三部分：载气系统、色谱柱和检测器。具体流程见下图： 当载气携带着不同物质的混合样品通过色谱柱时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的物质一部分就要溶解或吸附到固定相内，随着固定相中物质分子的增加，从固定相挥发到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的试样物质分子也逐渐增加，也就是说，试样中各物质分子在两相中进行分配，最后达到平衡。这种物质在两相之间发生的溶解和挥发的过程，称分配过程。分配达到平衡时，物质在两相中的浓度比称分配系数，也叫平衡常数，以Ｋ表示，Ｋ＝物质在固定相中的浓度／物质在流动相中的浓度，在恒定的温度下，分配系数Ｋ是个常数。 由此可见，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分离原理是利用不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样的各组分就在两相中经反复多次地分配，使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。然后再进入检测器对各组分进行鉴定。 ＳＰ－３４３０[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪充分利用这一原理，能够快速、高效、准确地分析出变压器油中气体的组分及其含量，根据这些气体的组分类型及其含量，我们就可以准确地分析、判断变压器是否存在故障、故障的性质以及故障的大致部位。

[color=#444444]各位老师，我用的是Brucker [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]450的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，三个色谱柱，第二通道（TCD）检测CO2、CO、O2、N2，第三通道（FID）检测甲烷、乙烷、乙烯之类的C3以下的烃类，请问该怎么算碳平衡求选择性和转化率啊？[/color]

顶空分析”，就是对固体或者液体顶部空间内的物质进行分析，这种分析的思路甚至比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]出现的还早。现在，顶空不仅仅是一种样品前处理技术，也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的一种特殊的进样技术。顶空技术的发展有关GC 和顶空进样相结合的第一个文献记载，是Bovijn 及其同事在1958年阿姆斯特丹研讨会上发表的有关连续监测高压电站水中氢含量的报告。1960年，W. H. Stahl 及其同事还使用顶空进样对密封罐和软包装中的气体进行了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析，以测定其氧气含量。在当时，“顶空”一词还只是用来定义密封罐中的少量气体，但Stahl 率先将其与GC结合使用。软包装中的气体样品可直接用1 mL的皮下注射注射器采集，而容器是金属罐的则需要先被专门的工具打孔。1962 年左右，贝克曼仪器公司推出了一种特殊的顶空进样器，用于金属采样罐或其他容器的顶空中的氧气含量的分析。1962年，Curry 等人首次提出了顶空技术半自动化的可能性。1964年，Machata 阐述了一种能够用于测定血液中乙醇的半自动系统。此开创性的工作使得静态HS-GC 技术得到了显著进步。顶空分析的特点与常见的液体进样相比，顶空是直接的气体进样，因而在样品的挥发性成分测定中具有不可比拟的优势。顶空技术不局限于挥发性成分的测定，其本质是将待测成分提取至顶空相，借助固相微萃取（SPME）、吹扫捕集等技术，同样可以实现邻苯二甲酸酯等熔点较高的化合物的提取。顶空技术还可以与冷凝/冷聚焦技术配合，实现 痕量或是 微量分析物的测定，而上述这些操作均有相关的配套仪器完成。[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/351386.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]众所周知， 稳定性和 重复性是考察一个分析方法可行性的重要指标，而 定量限和 检出限又是分析方法选择的主要关注点。相对于人工操作的前处理，顶空这种靠仪器分析的情况，对于分析方法来讲，上述参数更为可控。这是顶空分析的又一优势。另外，在顶空分析中，加热、萃取、甚至是反应等步骤都是在仪器内的顶空瓶中完成的。这从一方面来讲，减少了人员操作中一些繁琐的步骤和剧毒化学品的接触，如衍生化等，可谓是一项具有前景的绿色分析技术！顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析步骤1.平衡：将样品（液体或固体）放置在不会充满的容器中，其上保留有气体体积，然后将容器（通常是小瓶）封闭。接下来，将该小瓶在恒定温度下恒温，直到两相之间达到平衡。2.样品转移：样品平衡后，将一定体积的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]（顶部空间）对着载气流进入色谱柱中，按常规方法对其进行分析。样品转移可以手动转移（例如，使用气密注射器），也可以自动转移（对样品瓶加压，通过控制进样时间或进样体积使顶空组分转移至色谱柱）。[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/351387.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]很可惜，相对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的其它技术，关于顶空这项技术较为详细的理论和实践的介绍，目前国内外相关书籍非常罕见，论文也很少。这导致分析中实际上使用顶空进行操作的操作人员对这项技术的认知很有限，然而现实工作中这一技术在许多大型实验室仪器上的应用范围也很小。

横河电机的在线色谱GC1000 及Mark II 型，在市场上已经留了10 多年了，西门子和ABB都有新一代的色谱。最近横河电机也推出了新一代在线色谱 GC8000。刚得到的新资料，给大家参考一下。

气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点

我们呢的Varian3800不能平衡，但是进样口，色谱柱，流速，压力，都平衡了，仪器始终是Not Ready，求大神支个招吧！

选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的实验条件主要包括：色谱柱的选择、柱温的选择和载气的选择。(1)色谱柱的选择主要是选择固定相和柱长。固定相选择需注意极性及最高使用温度。气一液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面小的载体、低固定液配比(1％-3％)，以防保留时间过长，峰扩张严重。低沸点样品宜用高固定液配比(5％-25％)，从而增大分配系数，以达到良好分离。难分离样品可用毛细管柱。柱长加长能增加塔板数，使分离度提高。但柱长过长，峰变宽，柱阻也增加，并不利于分离。在不改变塔板高度(H)的条件下，分离度与柱长有如下关系。(2)柱温的选择选择的基本原则是：在使最难分离的组分有符合要求的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温。低柱温可增大分配系数，增加选择性，减少固定液流失，延长柱寿命及降低检测本底。但柱温降低，液相传质阻抗增加，而使峰扩张，柱温太低则拖尾，故以不拖尾为度。可根据样品沸点来选择柱温。分离高沸点样品(300-400℃)，柱温可比沸点低100-150℃。分离沸点300℃的样品，柱温可以在比平均沸点低50℃：至平均沸点的温度范围内。对于宽沸程样品(混合物中高沸点组分与低沸点组分的沸点之差称为沸程)，选择一个恒柱温经常不能兼顾两头，需采取程序升温的方法。程序升温改善了复杂成分样品的分离效果，使各成分都能在较佳的温度下分离。程序升温还能缩短分析周期，改善峰形，提高环境监测中检测灵敏度。(3)载气的选择载气的选择从三方面考虑：对峰扩张、柱压降及环境监测中检测器灵敏度的影响。载气采用低线速时，宜用氮气为载气，高线速时宜用氢气(黏度小)。色谱柱较长时，在柱内产生较大的压力降，此时采用黏度低的氢气较合适。H2最佳线速度为10-12cm/s；N2为7-10cm/s。通常载气流速可在20-80mL/min内，通过实验确定最佳流速，以获得高柱效，但为缩短分析时间，载气流速常高于最佳流速。

气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验,拟出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。1 　加热 由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言。1.1 　过温定位法 将温控旋钮调至低于操作温度约30 ℃处,给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时,配合温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至合适位置。1.2 　分步递进定位法 将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温;如此递进调节,直至恒温在工作温度上。2 　调池平衡 调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。 第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置; 第二步,自衰减至16 倍左右,观察记录仪指针移动情况; 第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处; 第四步,退回衰减,观察记录仪指针移动情况; 第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。3 　点火 氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。3.1 　加大氢气流量法 先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。3.2 　减少尾吹气流量法 先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,[/fo

大家哪位用过安捷伦气相色谱中心切割，也就是 微板流路控制技术(Deans Switch) ，用的时候是用的恒压分析还是恒流量分析呢？讨论一下吧

仪器信息网讯 2015年10月18日，中国分析测试协会仪器评议组对北京东西分析仪器有限公司与广州禾信分析仪器公司联合研制的GC×GC TOF MS 3300全二维气相色谱飞行时间质谱仪进行现场测评。该活动作为BCEIA展会同期开展的活动，评测结果将在展会期间进行发布。　　测评专家组成员包括：中国分析测试协会研究员汪正范、中石化石油化工研究院高级工程师苏焕华，中国农业大学教授李重九，国家生物医学分析中心教授杨松成，中国科学院科学仪器研究中心研究员于科岐、国家生物医学分析中心研究员赵晓光，清华大学教授张新荣、北京大学教授刘虎威，中国科学院化学研究所研究员王光辉。北京蛋白质组研究中心研究员魏开华任测评组组长。北京东西分析仪器有限公司合作伙伴广州禾信分析仪器有限公司董事长周振也带领广州禾信项目团队一同参加了本次活动。　　全二维气相色谱飞行时间质谱的研发是对当前国内外常用的一维气相色谱质谱的一次革命，为解析复杂物质与检测未知物质提供了一个强有力和新颖的解决手段。目前国际上只有个别公司掌握了这项尖端技术。GC×GC TOF MS 3300全二维气相色谱飞行时间质谱仪作为全二维色谱和质谱彻底整合的产品，国际尚属少见。通过此项目的研究，东西分析和广州禾信获得了多个相关专利。　　本次会议由魏开华主持。项目组向专家组汇报仪器研制情况，介绍测评方案。专家组针对测评方案提出意见并进行了现场测评。并对现场测评结果进行了总结和补充。　　GC×GC TOF3300的新颖性和独创性引起了专家的极大兴趣。针对专家的疑问，项目组现场做样和演示，通过分析结果解答专家的问题，整个互动过程气氛活跃。http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/0f81a93f-b3ae-42ef-bce8-53a094d5374c.jpg　　项目技术负责人、北京东西分析仪器有限公司生命科学及生物技术首席科学家薛恒钢汇报仪器研制结果　　项目技术负责人、北京东西分析仪器有限公司生命科学及生物技术首席科学家薛恒钢介绍了产品的设计理念、立项依据、产品研制过程、突破的关键技术点和仪器的检出限等性能指标。据介绍，此仪器主要应用在大气中有机物分析、地质石油中组分分析、现代农业研究、冶金环保等领域。薛恒钢还以柴油组分分析为例介绍了仪器的应用特点。除此之外，薛恒钢还对比了该产品与国外同类产品的分析结果。http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/687222a7-70d7-4bd0-818b-399d625c8ef1.jpg专家组对仪器进行现场测评http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/c61dd797-fd21-48b4-a469-fd132b816bca.jpg柴油样品一维TIC图(GC Q MS)　　由柴油样品的一维色谱TIC图可以看到，一维色谱分离化合物数目不到200个。http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/fc1d8f5a-c227-4137-a873-9060d7527a7d.jpg柴油样品的全二维色谱TIC图http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/07c512dc-79d5-4553-aeb9-1fb238fbc18c.jpg柴油样品的全二维色谱TIC图3D显示　　通过全二维色谱可以对超过1500个化合物进行定性。　　会议最后，参会专家对该款仪器予以了积极的和正面的肯定，为能见证国产仪器的跨越式的进步感到十分欣喜。专家表示希望东西分析继续大胆创新，不断推出具有自主知识产权的优秀高端科学仪器产品，勇敢攀登世界分析仪器的顶峰。　　另外，专家特别称赞东西分析和广州禾信的这种合作模式，为国内仪器厂商合作共赢树立了一个良好的典范。广州禾信秉承“做中国人的质谱仪器”的理念，在中国质谱仪的研发和应用方面，取得了丰硕的成果。http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/8f7bc677-9ae9-4b60-9fca-2f7933a2fb2a.jpg参会全体人员在东西分析楼前合影

学习农残有一段时间了，竟然发现还有一些最基础的问题没搞清楚。比如1、每天进样分析前需要确认哪些工作，有没有像液相色谱那样的色谱柱预平衡问题？色谱柱要升温准备吗？还有载气需不需要平衡？2、 每天分析结束后，液相色谱柱需要冲洗柱子，气相色谱需不需要呢？色谱柱温度要降下来吗？3、如果要关机，关机顺序怎样？4、关机后重新开机，又该注意什么呢？本人是菜鸟，问题很小白，请专家达人多多指教，谢谢大家了

气相色谱技术在白酒分析中的应用气相色谱技术以其特有的三高一快（高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析）优点，已广泛应用于食品和酿酒发酵工业，其中四川省品酒多、质量好，推广应用气相色谱技术也较普遍。气相色谱技术在白酒分析中的应用主要有以下几方面： 　　 1、对白酒卫生指标的监控：白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。气相色谱可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量，方法简便快速，精密度好，象对偏差均小于 5% ，又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。 　　2 、对酒厂的基础酒三项指标的测定： 基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定，是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准，获得工厂经济效益的重要因素，而气相色谱仪是最理想的分析工具。基础酒的三项指标： 　　a. 主体香含量测定：例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯，已被轻工部纳入浓香型白酒标准（ QB850-83 ）。 　　b. 已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定，大量试验表明：四大酯之间协调，恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁，纯正的关键，特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系，如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于 1 。 　　c. 微量香味成份含量范围的测定：白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型，但除此之外，其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份，它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用，注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当，直接影响白酒的风味特征。 　　3 、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究： 白酒成份非常复杂，酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识，需要酒厂技术人员利用气相色谱仪的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析，为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。 　 　　4 、对于各级卫生防疫站，各级技术监督局产品质量监督检验所，可以应用气相色谱技术来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。

气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体，固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体，固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。工作原理　　http://p11.qhimg.com/dr/200_200_/t01007eee8403053b20.jpg　　GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如图气相分析流程图所示。　　待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。主要组成　 气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。　　组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测N2O，必须用CO2作平衡气吗？平衡气的原理是什么？如何操作？10%CO2作补偿气，不是平衡气

气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时，色谱柱的选择至关重要，需要考虑待测组分的性质、实验条件（如柱温、柱压的高低）等等。在我们查阅资料的时候，经常看到将气相色谱分为气固色谱和气液色谱，将气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱，它们是根据什么条件划分的呢？它们之间有何区别？经常提到的毛细管色谱柱和填充色谱柱，在分析工作中应该如何选择呢？

最近一直在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，主要是想分析甲醇的残留。 分析条件：仪器--GC-2060色谱工作站：N-2000（感觉这个色谱工作站好烂） 汽化室温度：200℃柱温：200℃检测器FID:220℃灵敏度：4氮气压：0.105MPA氢气压：0.1MPA空气压：0.1MPA尾吹：0.1075MPA进样量1ul仪器好像没有配备分流装置！！！！！！！！！！！ 顶空进样器：已坏未修，所以是直接手动注射进样 制气机制气 色谱柱是国产OV-1301（已经老化完毕） 进样垫已经换新 毛细管柱石墨垫未更换 玻璃寸管未更换 （条件艰难，多包涵） 现疑问有一下几点：1.在分析过程中发现基线一致是向下漂移的，漂移程度大约是2小时2毫伏左右。并且有很多小的倒峰，小倒峰大约是0.02毫伏左右。但是降低灵敏度后（降低一个档位），发现基线平稳，小倒峰不显。仪器检漏也未检查出漏气，不知是否有大神遇到此类问题，欢迎指点。2.现在手动进样人为误差大，想找一个合适的内标物，已经试过的有异丙醇，乙酸乙酯，DMF，只有DMF分离度还可以，其它俩个的色谱峰都与甲醇有重叠，但是DMF沸点高，化学毒理性质也不是很喜欢，不知有否有大神有筛选内标物的经验，欢迎提建议和指导。3.现条件下进样50ug/ml的甲醇溶液，峰型拖尾严重，拖尾因子最好的只做到1.25，不知道大家有什么其它可以增加甲醇峰对称性的方法，已经试过的有提高流速、增加尾吹、降低进样浓度等手段。4.关于顶空进样器不能取样的疑问，样品平衡温度60℃；箱阀温度70℃；进样管温度：80℃。同样的样品手动进样没问题，但是顶空进样没峰，增大样品浓度也不行。取样针和进样针经测试都未堵，不知是何原因，有大神遇到此类问题吗/?希望分享一下解决经验，谢谢！

谁能帮我解释一下恒线模式？回复：指的是载气在色谱柱中移动的速度，单位是cm/s大家认为呢

近年来电子控制技术的气相色谱仪逐渐兴起，其控制精度高，操作简单，深受分析工作者的喜爱，已成为气相色谱技术的发展趋势。电子控制技术或许受到部分专利因素的困扰，，每一个公司厂家叫法不一，例如安捷伦叫EPC，岛津叫AFC，PE叫PPC，国内厂家福立、天美、鲁创大部分称谓EPC控制。电子控制一般都有恒压和恒流两种操作模式，并非EPC只能恒压，AFC只能恒流。由于EPC或AFC具有控制精度高达0.001psi且自动化程度高，为电子控制技术的领先者，其效果也由庞大的高端用户群来证实。当然在价格上也是较高的，对于一般用户来说传统的气相色谱仪性价比更高一些，鲁创分析就为您介绍下气相色谱仪器内部常用的几种控制阀门，希望对您有所帮助。1、稳压阀是主要用以稳定载气或燃气的压力，常用的是波纹管双腔式稳压阀，两个腔体通过连动杆由孔的间隙相连通，当调节手柄打开阀门时，系统达到平衡，如果进气口压力有了上升或下降，另一个腔体的气压随之增加或减少，波纹管向右或向左伸张，阀针同时移动，因此气流阻力加大或减小，则出口压力降回至原来状态，从而达到稳压的效果。2、稳流阀：顾名思义是用来稳定流速的阀门。由于温度的改变使得气体阻力发生变化，为维持流速的稳定，就需要稳流阀来控制。是由阀芯、橡皮隔垫、压簧构成，流量控制器与针型阀体，上有管线组成一个闭环自动控制系统，由于流量控制器的作用使载气通过针型阀的入口和出口有恒定的压力差，从而使稳压阀输出流量保持不变。3、针型阀是用来调节载气流量或燃气流量。针型阀的阀杆的下端呈尖锥形即阀针，通过改变阀针与阀门的相对位置来控制流量。当逆时针转动时，阀针与阀门的间隙变大，气体阻力变小，气体流量增加。当针型阀不工作时应使阀针完全松开，防止针型阀密封圈粘在阀门入口处和防止压簧长期受压失效。本文由山东鲁创分析仪器有限公司为您介绍整理，如有气相色谱仪或液相色谱仪请与公司联系，也可登录查找相关知识。

仪器装置编辑气流系统　　指载气及其他气体(燃烧气、助燃气)流动的管路和控制、测量元件。所用的气体从高压气瓶或气体发生器逸出后，通过减压和气体净化干燥管，用稳压阀、稳流阀控制到所需的流量。　　分离系统　　由进样室与色谱柱组成。进样室有气体进样阀、液体进样室、热裂解进样室等多种型式。色谱柱通常为内径2～3毫米、长1～3米、内盛固定相的填充柱，或内径0.25毫米、长20米以上、内涂固定液的开管柱。样品从进样室被载气携带通过色谱柱，样品中的组分在色谱柱内被分离而先后流出，进入检测器。　　检测系统　　包括检测器、微电流放大器、记录器。检测器(表3)将色谱柱流出的组分，依浓度的变化转化为电信号，经微电流放大器后，把放大后的电信号分别送到记录器和数据处理装置，由记录器绘出色谱流出曲线。　　数据处理系统　　简单的数据处理部件是积分仪。新型的气相色谱仪都有微处理机作数据处理。　　温度控制系统及其他辅助部件　　温度控制器用于控制进样室、色谱柱、检测器的温度。如果色谱柱放置在有鼓风的色谱炉内，则要求色谱炉能在恒定温度或程序升温下操作。重要的辅助部件有顶空取样器、流程切换装置等。　　流动相　　即载气 可用氦气、二氧化碳、氢气、氮气等。载气的选择与纯化的要求取决于所用的色谱柱、检测器和分析项目的要求，如对有些固定相不能与微量氧气接触，又如对热传导池检测器宜用　　气相色谱法氢气作载气;对电子捕获检测器须除去载气中负电性较强的杂质，以利于提高检测器的灵敏度。用分子量小的气体作载气时可用较高的线速，这时柱效下降不大，却可以缩短分析时间，因为分子量小的气体粘度小，柱压增加不大，并且在高线速时可减小气相传质阻力。用氢气作载气时，在填充柱和开管柱中的流速可分别选用35和2毫升/分左右。　　固定相　　一般来说，宜按“相似性”原则选择固定液;分析非极性样品时用非极性固定液;分析强极性样品时用极性强的固定液(表4)。把固定液涂敷于开管柱的内壁，或涂渍在载体上制成填充柱的固定相，均勿太厚。开管柱的df宜为0.2～0.4微米，填充柱的固定液含量宜为3%～10%。载体颗粒约为柱径的0.1，即80～100目较好。这样，组分在液相中传质快载体粒度较小而又未增大填充不均匀性，有利于在较低的温度下分析高沸点组分及缩短分析时间。　　操作温度　　进样室的温度应根据进样方法和样品而定。气化方式进样时，气化温度既要使组分能充分气化，又不会分解(裂解进样除外)。检测室的温度以稍高于柱温为好，可避免组分冷凝或产生其他问题。色谱柱温的确定要作综合考虑，即要照顾到固定相的使用温度范围、分析时间长短、便于定性和定量测定等因素。最好能在恒温下操作，沸程很宽的样品才采用程序升温操作。满意的操作温度须由实验求得。　　样品预处理　　欲分析的化合物常用化学反应的方法转变成另一种化合物，这称为衍生物的制备。然后再对衍生物进行色谱分析。预处理的好处是：①许多化合物挥发性过低或过高，极性很小或热稳定性差，不能或不适于直接取样注入色谱分析仪进行分析，其衍生物则可以很方便地进入色谱仪;②一些难于分离的组分，转化成衍生物就便于分离和进行定性分析;③用选择性检测器检测可获得高灵敏度的衍生物;④样品中有些杂质因不能成为衍生物而被除去。　　气相色谱法最常用的化学衍生物法有硅烷化反应法、酰化反应法和酯化反应法(有重氮甲烷法、三氟化硼催化法和季硼盐分解法等)。在制备化学衍生物时要特别仔细，否则会带来严重的错误。　　内标准法　　取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵坐标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。　　然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。　　所用的内标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。　　绝对标准曲线法　　取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵坐标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。　　峰面积百分率法　　以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。　　10色谱分析编辑综述　　从色谱图可以看到，色谱峰是组分在色谱柱运行的结果，它是判断组分是什么物质及其含量的依据，色谱法就是依据色谱峰的移动速度和大小来取得组分的定性和定量分析结果的。　　定性分析　　在给定的条件下，表示组分在色谱柱内移动速度的调整保留时间是判断组分是什么物质的指标，即某组分在给定条件下的t恼值必定是某一数值(图 1)。为了尽量免除载气流速、柱长、固定液用量等操作条件的改变对使用t恼值作定性分析指标时产生的不方便，可进一步用组分相对保留值α或组分的保留指数来进行定性分析。计算组分 i在给定的柱温和固定相时的保留指数Ii的公式为(公式4)　　公式4式中n与n+1是紧靠在组分i前后流出的正构烷烃的碳原子数气相色谱法 是这两个正构烷烃的调整保留时间。　　将样品进行色谱分析后，按同样的实验条件用纯物质作实验，或者查阅文献，把两者所得的定性指标(α值、t恼值或I值)相比较如果样品和纯物质都有定性指标数值一致的色谱峰，则此样品中有此物质。　　由于只能说相同物质具有相同保留值的色谱峰，而不能说相同保留值的色谱峰都是一种物质，所以为了更好地对色谱峰进行定性分析，还常采用其他手段来直接定性，例如采用气相色谱和质谱或光谱联用，使用选择性的色谱检测器，用化学试剂检测和利用化学反应等。　　定量分析　　色谱峰的大小由峰的高度或峰的面积确定。可用手工的方法测量峰高，和以峰高h与峰高一半处的峰宽ω┩的乘积表示峰面积。A=hω┩。新型的色谱仪都有积分仪或微处理机给出更精确的色谱峰高或面积。应该注意，组分进入检测器产生的相应的色谱信号大小(峰高或峰面积)随所用检测器类别和载气的不同而异，有时甚至受到物质浓度和仪器结构的影响。所以须将所得的色谱信号予以校正，才能与组分的量一致，即需要用下式校正组分的重量：　　W=f′A式中f′为该组分的定量校正因子。依上式从色谱峰面积(或峰高)可得到相应组分的重量，进一步用下述方法之一计算出组分i在样品中的含量Wi：①归一化法将组分的色谱峰面积乘以各自的定量校正因子，然后按下式计算(公式5)　　公式5此法的优点是方法简便，进样量与载气流速的影响不大;缺点是样品中的组分必须在色谱图中都能给出各自的峰面积，还必须知道各组分的校正因子。　　② 内标法，向样品中加入被称为内标物的某物质后，进行色谱分析，然后用它对组分进行定量分析。例如称取样品Wm克，将内标物Wφ克加入其中，进行色谱分析后，得到欲测定的组分与内标物的色谱峰面积分别为Ai和Aφ，则可导出：(公式6)　　公式6此方法没有归一化法的缺点，不足之处是要求准确称取样品和内标物的重量，选择合适的内标物。　　③ 外标法在进样量、色谱仪器和操作等分析条件严格固定不变的情况下，先用组分含量不同的纯样等量进样，进行色谱分析，求得含量与色谱峰面积的关系用下式进行计算：(公式7)　　公式7式中k媴是组分 i单位峰面积百分含量校正值。此法适用于工厂控制分析，特别是气体分析;缺点是难以做到进样量固定和操作条件稳定。　　11分析方法编辑分析方法实际上是在某一特定的气相色谱分析中使用的一系列条件。建立分析方法实际上是确定对于某一分析的最佳条件的过程。　　为了满足某一特定的分析的要求，可以改变的条件包括进样口温度，检测器温度，色谱柱温度及其控温程序，载气种类及载气流速，固定相，柱径，柱长，进样口类型及进样口流速，样品量，进样方式等。检测器还可能有其它可供调节的参数，这取决于所使用的检测器类型。有一些气相色谱仪还有可以控制样品与载气流向的阀门，这些阀门开启与关闭的时间也可能对分析的效果有重要影响。　　右图为GeoStrata Technologies生产的Eclipse气相色谱仪。它以三分钟为周期持续运转。该仪器有两个阀门，用来控制载气进入定量管。当定量管充满样品气后，切换阀门，载气就会通过定量管。载气的压强会将样品带入到色谱柱中进行分离。　　载气选择与载气流速　　典型的载气包括氦气、氮气、氩气、氢气和空气。通常，选用何种载气取决于检测器的类型。例如，放电离子化检测器(DID)需要氦气作为载气。不过，当对气体样品进行分析的时候，载气有时是根据样品的母体选择的，例如，当对氩气中的混合物进行分析时，最好用氩气作载气，因为这样做可以避免色谱图中出现氩的峰。安全性与可获得性也会影响载气的选择，比如说，氢气可燃，而高纯度的氦气某些地区难以获得。(参见：氦气——分布与生产)　　很多时候，检测器不仅仅决定了载气的种类，还决定了载气的纯度(虽然对灵敏度的要求也在很大程度

前一段时间，没有更新，因为自己还没有对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不是特别理解，前一段时间，看了一下书籍，今天端午节就分享一下自己的所看所想。[b] 色谱法由来[/b] 记得在高中的时候，生物老师在给我们讲解植物色素的分离实验的时候，讲到了俄国的植物学家茨维特的实验，成功分离叶绿素a，叶绿素b,叶黄素，胡萝卜素。这次使用的是石油醚提取液在碳酸钙中分离出来，这个是柱层析法，之后陆续发展了纸层析，现在我们中学实验室使用滤纸来做分离植物色素实验，是纸层析法。[align=center][img=,500,417]http://www.gdkjfw.com/images/image/94741529378098.jpg[/img][/align][align=center]（图片来源于网络）[/align]接着又发展了薄层色谱法（TCL)，将适宜的固定相均匀的涂敷在玻璃板，铝板上面，形成一个薄层，干燥，用微量注射器或微升毛细点样管，点样，放置充满展开剂蒸汽的层析杠中。我记得大学时期曾做过一次薄层色谱法的实验，及后来做的薄层色谱实验。[align=center][img=,600,811]http://www.gdkjfw.com/images/image/87751529378098.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,577]http://www.gdkjfw.com/images/image/88391529378098.jpg[/img][/align]这些都为色谱法的吸附与解吸附过程，由流动相（即薄层色谱法的展开剂）向上扩散带动样品向上运动，又由于薄层板上面的固定相（即上述的碳酸钙，硅胶等）对各物质的吸附力不同，从而展开了一个吸附，解吸附，再吸附，再解吸附的一个过程。吸附力是物质在流动相和固定相中的一个分配系数决定的，故每个物质有独特的吸附力，从而可以使样品得到分离。[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法原理[/b] 之后发展了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，液相色谱仪，超临界色谱法，毛细管电泳法和逆流色谱法。现在主要说一些色相色谱法。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是以惰性气体为流动相，以固定液或固体吸附剂作为固定相的色谱法，以固定液为固定相的称为气液色谱，以固体吸附剂为固定相的称为气固色谱。 气液色谱是以在柱中加入惰性固体颗粒，再在柱内涂敷一层高沸点的有机化合物的液膜，也有直接在在毛细柱内壁涂敷高沸点的有机化合物的液膜。惰性气体带动样品进入色谱柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的组分会溶解在固定液中，又由于载气连续不断的通过色谱柱，又有组分挥发到载气中，在固定液和载气形成了一个样品组分的一个溶解，挥发，再溶解，再挥发的一个过程，不同样品组分在固定液中的溶解程度不一样，从而完成分离的过程。 气固色谱和上述的薄层色谱相似，是一个吸附与解吸附的一个过程。（如有不理解可以翻看大学中的物理化学书籍，了解吸附和解吸附，溶解与挥发的关系，是一个平衡关系。最后我尝试用CAD画了一幅[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰的简易图，提供给大家理解，下次再绘画的具体详细的部件，希望大家对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]有更多的理解[align=center][img=,600,385]http://www.gdkjfw.com/images/image/9151529378099.jpg[/img][/align][align=center] [/align][align=center][color=#526373][/color][/align]

气相色谱分析是一种具有高效能，高选择性、高灵敏度、样品用量少、分析速度快及应用广泛的分离分析方法。 一根长1—2m的填充柱，一般具有1000一2000片理论塔板数，而一根毛细往，可达10的5次方一10的6次方片理论塔扳数。这样就可使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质，经过反复多次的分配平衡，最后得到满意的分离。对于性质极为相似的组分，可通过选择合适的固定相，实现分离。选择性好是其突出优点。 在气相色谱分析中，由于使用了高灵敏度的检测器，可以检测10的负11次方一10的负13次方物质。因此在痕量分析中，它可以捡出超纯气体、高分子单体和高纯试剂中的1ug／ml甚至0.1ng／m1的杂质；在环境监测上可用来直接检测大气中1ug／m1至几十个ng／ml的污染物；农药残留量的分析中可测出农副产品、食品、水质中ug／ml一ng／m1级卤素、硫、磷化物：医学上可测血、尿中的微量药物或代谢物。 气相色谱分析操作简单，分析快速，通常一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成，甚至一秒钟可分析七个组分。目前一些先进的色谱仪器，通常带有微处理机，使色谱操作及数据处理实现了自动化，更加提高了气相色谱分析的速度。 气相色普可以应用于分析气体样品，也可分析易挥发或可转化为易挥发物质的液体和团体；不仅可分析有机物，也可分析都分无机物。一般来讲，只要沸点在500℃以下，热稳定性良好，分子量在400以下的物质．原则上都可采用气相色谱分析。目前能用于气相色谱分析的有机物，约占全部有机物(约三百万种)的15—20％，而这些有机物恰是目前应用很广的那一部分，因而气相色谱分析对有机化合物的分析是很重要的。 对于一些特殊样品，还可采用特殊的气相色谱分析方法，如顶空气相色谱和裂解气相色谱分折，在线微波水分仪等。大大扩展了气相色谱分析的适用范围。 气相色普分析是从1952年才迅速发展起来的一种分离分析方法。最早是用于分离分析石油产品，目前已广泛用于石油化学、化工、有机合成、医药、生物化学、环保、食品、化妆品等。