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气相色谱截断

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气相色谱截断相关的论坛

  • 气相色谱进样口压力在降温阶段压力控不住,多种方法试验后都不能解决

    实验室有一台安捷伦7890A气相色谱,使用的配置为前进样口冷柱头进样口和后检测器FID,现出现的症状是:仪器运行一个方法时,在升温阶段没任何问题,但方法结束后降温时,进样口压力和隔垫吹扫很快将到0以下,而不是降到设定值。目前尝试了如下方法:1.更换确认正常的EPC,问题还在;2.更换逻辑板,问题还在;3.更换冷柱头进样口,问题还在;4.刷机,升级为高版本硬件,问题还在;5.重装软件,问题还在;6.试验一下在升温阶段如300度,手动面板上改为45度,会执行降温且进样口压力和隔垫吹扫会降到设定值,不会出现异常;但是升温为300度采用面板上的stop结束和让程序自动结束就会出现进样口压力和隔垫吹扫很快将到0以下。请各位朋友帮忙分析一下哪里出现了问题?谢谢!

  • 安捷伦气相色谱FID信号在线谱图异常,显示两千多万

    安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作站在线谱图异常显示两千多万,调节改变纵坐标没有任何改变,仪器软键盘面板以及电脑仪器实际状态页面显示正常的pA值,为几十,但在线谱图为两千多万。目前已采取措施为清洗FID喷嘴以及收集极,截断色谱柱,更换进样口,以及重装工作站和换了一台电脑重装工作站,都没有效果。工程师目前回复说是必须使用win7专业版系统才可以,但之前一直使用的事win7旗舰版系统。工程师说应该是软件问题。求各位大佬有没有其他想法,提供一些建议。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209192058349744_2384_5575548_3.png[/img]

  • 科研狗正处于焦头烂额阶段,求大家帮帮忙!气相色谱峰总是在程序走完仪器自动降温的时候突然出现一个峰是怎么回事?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]峰总是在程序走完仪器自动降温的时候突然出现一个峰是怎么回事?我用的是北分瑞利的3420A ,我测试的是碳酸甘油酯标样,纯度90%,沸点是325摄氏度,设定的升温程序是起始温度80,12摄氏度/min,到280摄氏度,保留5min,然后280再到32,还是12摄氏度/min的升温速率,保留10min,整个程序走完总共用37分钟,但是在程序走完仪器自动降温的过程中,在37分钟之后出现了两个很接近的尖峰,这是怎么回事?哪位大神能告诉我??万分感激!!目前,科研狗正处于焦头烂额的阶段,求大家帮帮忙!

  • 【求助】安捷伦6890N气相色谱进样口问题

    我现在使用的一台安捷伦6890N气相色谱分流/不分流进样口出现了如下问题:采用分流模式时,温度在较低状态下(大概小于100度),进样口压力稳定,当温度升高后,压力无法稳定,在设定值左右波动;不分流模式下,准备阶段压力能够稳定,但进样后压力上升,样品完成后压力无法回到设定值,也呈左右波动趋势,仪器的PRE RUN状态灯闪烁,摁下控制面板的PRE RUN键,压力能够回到设定状态,仪器显示READY。我对进样隔垫进行了更换,检查了色谱柱接头,检查了分流平板,对分流捕集井进行了更换,问题依旧。请各位高手帮我分析一下问题的原因,是什么地方漏气?或者是不是分流控制阀出现了问题?万分感谢。

  • 气相色谱小白,还请大家多多指教

    大家好!我是刚刚参加工作的小白,从事食品检验工作,现阶段在学习气相色谱仪,太多东西不懂,只好求助论坛,希望能得到快速提升,当然我也知道,短时间的接触要想学好气相色谱不是一件易事,更多的问题还是需要在实际应用中去学习,在此,我先谢谢大家的关注,希望能成为本论坛中的一员,请大家多多支持。

  • 国产离子色谱进入自主创新的新阶段

    1983年,老一辈离子色谱专家们通力合作,共同研发出中国第一台ZIC--1型离子色谱仪。时至今日,我国离子色谱仪已经发展了30多年,目前,我国离子色谱的发展现状如何?技术和性能上有了怎样的突破和进展?今后的发展方向怎样?带着一系列关于离子色谱发展现状的问题,近日,仪器信息网一行三人特别拜访了位于青岛的四家国产离子色谱生产企业,分别是青岛盛瀚色谱技术有限公司、青岛普仁仪器有限公司、青岛埃仑色谱科技有限公司和青岛鲁海光电科技有限公司(原青岛轩汇仪器设备有限公司)。  “一脉传承”,各有所长  此次拜访,各位企业负责人分别为我们介绍了企业目前的发展情况。四家企业的离子色谱技术都源于我国第一台ZIC--1型国产离子色谱仪商品化基地——青岛崂山电子仪器实验所,真可谓是“一脉传承”。虽然,技术来源一样,但是经过近些年的不断发展和企业的自主创新,目前,每家企业都有各自的代表性产品。下面为您一一揭晓四家离子色谱生产企业的近期发展情况。(排名不分先后顺序)  青岛盛瀚色谱技术有限公司(以下简称:盛瀚)一直专注于离子色谱的研发,目前公司主要有CIC-100、CIC-200、CIC-300、CIC-D160等型号离子色谱系列产品。产品主要用于环境、食品、化工、地质等众多领域的常规阴阳离子的检测,以及糖、氨基酸、其他小分子有机酸、氰根等的分析和检测。自2008年起,盛瀚开始离子色谱柱的研发,自主研发的SH系列色谱柱是国内唯一可实现批量化生产的离子色谱柱,填补国内空白,专业的研发团队和先进的研发设备使色谱柱的重现性和分离效果得到了保证。目前,SH系列色谱柱包含SH-1到SH-8型阴离子色谱柱及SH-CC-3型阳离子色谱柱,保护柱等10余种色谱柱。http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/bf10415a-fb03-4e45-b538-88846bab84fd.jpghttp://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/cdb04c1d-4e94-4db8-ac00-578d155f6346.jpg青岛盛瀚色谱技术有限公司  青岛普仁仪器有限公司(以下简称:普仁)目前主要有PIC-10、PIC-20、PIC-10A系列离子色谱仪,色谱柱等产品。一直以来,国内几乎没有在线离子色谱技术,普仁历时三年,终于成功研制出在线离子色谱仪。据普仁总经理侯倩慧介绍,空气、水质等都需要离子色谱进行阴、阳离子的检测和分析,在线离子色谱在进行连续监测分析方面能够获得更高质量的数据,使用起来更为方便。她还提到,随着国家对环保的重视,在线离子色谱以其自身的优势,未来的市场需求会逐渐增加,应用前景将非常广阔。http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/64ad2fd8-daab-4218-ae2c-d8419660aba8.jpghttp://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/f5b9a9ed-d82b-46f9-b726-e0870962bcce.jpg青岛普仁仪器有限公司  青岛埃仑色谱科技有限公司(以下简称:埃仑)正式成立于2006年。据市场部经理张芳介绍,目前,埃仑主要有离子色谱、红外分光测油仪、大气综合采样器、COD消解仪等产品,离子色谱仪主要有YC3000、YC7000、YC9000等型号。据介绍,YC7000、YC9000两款离子色谱仪是在CISILE 2015展会上推出的新产品,主要应用在军事军工、核工业、科研院所、水质勘测、环境监测、卫生防疫、食品安全监测等领域。http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/d7ab9077-3193-4c92-a5de-8160422d5e9b.jpghttp://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/bf430b74-a5c0-4a87-b442-eea37202d229.jpg青岛埃仑色谱科技有限公司  青岛鲁海光电科技有限公司(以下简称:鲁海光电)成立于2009年。据总经理张道敬介绍,目前,鲁海光电主要有离子色谱仪、酸雨在线监测仪、红外分光测油仪、水质取样仪器等产品线,而离子色谱是鲁海光电的重要产品线之一。通过交流得知,张道敬总经理是从事技术出身,作为鲁海光电的管理者,他也参与离子色谱的研发工作,目前,他主要负责离子色谱外观的研发和设计等工作。http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/712054ce-53f0-4e7a-b9f1-4f0885896893.jpghttp://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/e58b1caa-20f7-400c-89c0-19ae74cbfec1.jpg青岛鲁海光电科技有限公司  不畏挑战,自主创新  一直以来,国产离子色谱在泵、色谱柱、检测器等技术上仍然与国外产品有一定差距,而外界也普遍认为国产离子色谱创新较少。此次拜访,我们看到了不一样的国产离子色谱生产企业,他们自行研发、设计、生产核心部件,正以一种“不畏挑战,自主创新”的气势,向中国离子色谱的市场进发。  在重大科学仪器设备开发专项期间,盛瀚已经推出了阶段性成果CIC-D160型离子色谱仪,据介绍,CIC-D160型离子色谱仪是一款全新模块化设计的高稳定性离子色谱仪,是盛瀚自主研发核心技术的产品。另外,CIC-D500型多功能离子色谱仪样机已经完成,2015年4月1日,盛瀚向山东省出入境检验检疫局、北京市理化分析测试中心、山东省计量科学研究院等应用单位交付了CIC-D500型多功能离子色谱仪样机4台,标志着该国家重大科学仪器设备研制项目已经进入规模化试用阶段。  2015年下半年,盛瀚在现有的仪器型号基础上进行全面技术升级,全新D系列仪器将于10月底面市,此次产品升级主要从产品稳定性、智能性、操作便捷性、功能多样性等方面做了进一步的提升。http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/59764f95-bdb4-434b-bc19-fb3363c7d2b3.jpg 盛瀚:CIC-D160型离子色谱仪http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/4d3aa730-563d-40c9-ad79-98cc8665eb1d.jpg企业部分获奖证书  普仁在侯倩慧的带领下,成功研发出国内首台在线离子色谱仪PIC-online。该产品获得国家科技创新基金立项支持,并在中国科学仪器发展年会上,获得了“科学仪器行业优秀新产品” 奖,该奖项的获得也是对普仁在线离子色谱仪的肯定。PIC-online的主要特点有:三通道同时检测,可同时检测阴离子、阳离子和重金属;连续运转10天无需维护,仪器采用嵌入式系统设计,实现了复杂的谱图识别、数据处理、报表生成等功能;强大的数据自动处理能力;采用云存储技术,实现数据随时随地下载浏览。  此外,2014年12月,普仁的“基于离子色谱法的水质在线自动分析仪”和“PM2.5中阴阳离子及重金属在线三通道分析仪”双双入选2014版《国家鼓励发展的重大环保技术装备目录》。http://img1.17img.cn/17img/images/201509/i

  • 气相色谱仪进样后不出峰的原因及解决方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样后不出峰的原因以及解决方法如下:  1.进样针堵塞,样品没有注入汽化室。取下进样针,手动吸取样品并推出,观察能否正常吸入排出。若堵塞可选择溶剂超声清洗,若超声清洗仍不能吸取,则需要更换进样针。  2.样口或色谱柱受污染造成样品严重吸附。可以选择溶剂冲洗汽化室,超声清洗分流平板,分流/不分流进样时清洗或更换衬管,更换衬管内玻璃毛,截断一段连接进样口端色谱柱并重新安装老化,或选择其它类型色谱柱等方法排除问题。  3.分流/不分流进样时衬管内玻璃毛过多,堵塞了样品进入色谱柱。安装玻璃毛应取少量并安放在进样针插入衬管针尖以下的位置。  4.进样口漏气或色谱柱连接二端处严重漏气。检查进样口密封垫是否老化失效并及时更换,重新正确连接色谱柱,注意不要将螺母拧得过紧导致密封垫破碎。  5.色谱柱被堵塞。拆下色谱柱连接检测器端,插入溶剂或水等液体中,观察是否有连续气泡产生。若没有气泡或很少量气泡缓慢吹出,则色谱柱被堵塞,可以尝试反接色谱柱,用大流量载气通入色谱柱并逐段截断或更换色谱柱。  6.进样口汽化室温度太低,样品没有被汽化。根据样品性质升高进样口温度,使其能在较短时间完全汽化。  7.检测器端故障。记录器或信号放大器连接线断开,检查线路连接。对于需要点火检测器,则可能火焰熄灭,需要重新点火,熄火原因则可根据问题三排查

  • 气相色谱仪进样后不出峰的原因及解决方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样后不出峰的原因以及解决方法如下:  1.进样针堵塞,样品没有注入汽化室。取下进样针,手动吸取样品并推出,观察能否正常吸入排出。若堵塞可选择溶剂超声清洗,若超声清洗仍不能吸取,则需要更换进样针。  2.样口或色谱柱受污染造成样品严重吸附。可以选择溶剂冲洗汽化室,超声清洗分流平板,分流/不分流进样时清洗或更换衬管,更换衬管内玻璃毛,截断一段连接进样口端色谱柱并重新安装老化,或选择其它类型色谱柱等方法排除问题。  3.分流/不分流进样时衬管内玻璃毛过多,堵塞了样品进入色谱柱。安装玻璃毛应取少量并安放在进样针插入衬管针尖以下的位置。  4.进样口漏气或色谱柱连接二端处严重漏气。检查进样口密封垫是否老化失效并及时更换,重新正确连接色谱柱,注意不要将螺母拧得过紧导致密封垫破碎。  5.色谱柱被堵塞。拆下色谱柱连接检测器端,插入溶剂或水等液体中,观察是否有连续气泡产生。若没有气泡或很少量气泡缓慢吹出,则色谱柱被堵塞,可以尝试反接色谱柱,用大流量载气通入色谱柱并逐段截断或更换色谱柱。  6.进样口汽化室温度太低,样品没有被汽化。根据样品性质升高进样口温度,使其能在较短时间完全汽化。  7.检测器端故障。记录器或信号放大器连接线断开,检查线路连接。对于需要点火检测器,则可能火焰熄灭,需要重新点火,熄火原因则可根据问题三排查

  • 请问FullProf中的峰截断该怎么设定?

    请问FullProf中的峰截断该怎么设定?

    在用FullProf做精修时,发现峰截断处拟合得不是很好[img=,445,310]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709031936_01_2502059_3.png[/img]试着修改Wdt(如将8改为16),却发现没什么影响请问该如何改进?

  • 求截断波数200的红外品牌和型号

    我的样品有两个重要的峰是400波数以下的,我买了sigma的碘化铯准备做的,但发现几个能接触到的FTIR全都是400截断,没法做啊,大神们请帮帮忙吧!推荐一下你们用的或知道的红外可以做400以下的品牌和型号,然后我再去学校问问!跪谢!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

  • 石墨炉干燥阶段

    石墨炉干燥阶段

    在用石墨炉做样品中铅时,干燥阶段标准http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301311516_423817_1613776_3.jpg试样空白http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301311516_423818_1613776_3.jpg试样1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301311516_423819_1613776_3.jpg试样2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301311517_423820_1613776_3.jpg干燥阶段有些起始A值不在0,有时就是同一个样品,第一次与第二次测定时,干燥阶段也不一样?另外,试样在灰化阶段,有时中间有一凸起,有的又没有http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301311517_423821_1613776_3.jpg

  • 气相色谱柱跑着跑着断在柱温箱

    有没有人遇到过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱跑着跑着断在柱温箱的 没有超过最高耐受温度 也没有碰到柱温箱内壁

  • 气相色谱色谱柱的选择及参数选择

    [color=#444444]实验室要测产甲烷阶段所产生的CH4和H2,实验室现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]GC9750T(国产),用的是TCD检测器,希望可以同时进行CH4和H2的检测,应该选怎么样的色谱柱?参数的选择怎么样。现在就只要应该用He做载气。[/color]

  • 【分享】气相色谱常见故障检查诊断

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常见故障检查诊断[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电路系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机、记录仪、工作站数据采集卡等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体质量不、气体稳压稳流佳不好等等。例如:基线若始终向下漂移,即“电平”值逐渐变小至负数,这极有可能是载气泄漏,那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象,若不漏而基线仍漂移,则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。 由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用注意事项 一、进样应注意问题 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。二、安装色谱柱 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。 3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响 氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。四、使用TCD检测器 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。五、如何判断FID检测器是否点着火 不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。六、如何判断进样口密封垫是否该换 进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。七、如何选择合适的密封垫 密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。八、怎样防止进样针不弯 很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。

  • 诊断国产气相色谱仪器病在哪里

    前两天参加和一个专家聊天,说到国产气相色谱仪器,尽是无奈,业内说国产色谱仪器的售后服务满意度不高,但是国产的厂商基本上都是了解但不作为,不作为的原因有很多,主要还是资金问题,很多人的观念还是停留在有一块儿生存空间,安然过日子。当时还聊到,推动色谱仪器的发展不是一个企业可以完成的,需要举国或者联合才有可能。我们的气相色谱仪器存在各种重复性、精密性等问题,目前多在质控等低端市场销售,在高端市场上存在几乎为零。各位版友齐来给色谱仪器做个诊断,你认为国产气相色谱仪器的有什么病?要怎么医?能不能医?

  • [原创]气相色谱常见故障检查诊断

    [em05] [~23971~[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常见故障检查诊断 ------------------------------------------------------------------  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常见故障检查诊断[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电路系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机、记录仪、工作站数据采集卡等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体质量不、气体稳压稳流佳不好等等。 例如:基线若始终向下漂移,即“电平”值逐渐变小至负数,这极有可能是载气泄漏,那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象,若不漏而基线仍漂移,则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。 色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。 由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。 例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。 联系人:赵13062050058[color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color]

  • 气相色谱实验中,如何判断是否需要更换隔垫或衬管?

    (1) 提出问题 隔垫一般由耐高温、惰性好、柔韧性好的硅橡胶制成。隔垫的作用是将样品流路与外部隔开,即进样针插入和拔出后,隔垫能防止进样针进入的插孔漏气,同时能避免外部空气从针眼处进入仪器。通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题,实验操作频繁时应注意是否需要更换。衬管一般由玻璃或石英材料制成,它的型号很多,适用于不同类型的进样口。衬管是进样口的核心,样品在此汽化,随着分析样品次数的增多,衬管会变脏,此时若通过清洁衬管等方法不能解决衬管导致的问题,就应该考虑更换衬管。那么,如何判断是否需要更换隔垫和衬管呢?(2) 分析原因 在气相色谱分析中,隔垫是最经常更换的零部件。影响隔垫寿命的因素有:①进样器针头尺寸;②样品的性质;③进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小。④隔垫安装的松紧程度。隔垫长期使用后,针眼会变大、材料老化,常常导致漏气、样品损失,甚至柱效降低、出现鬼峰等现象。衬管也是需要更换的色谱仪零件之一。影响衬管寿命的因素通常是:①样品的性质;②进样口的温度;③仪器的日常保养;④使用不当导致破损。长时间使用后,未挥发的组分滞留在衬管内,衬管会变脏;当衬管内的污染物积累到一定程度时,会直接影响分析结果。如导致分析结果重现性差,色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂、出现鬼峰等现象。衬管破损会导致分析结果重现性差,甚至不能正常分析。(3)解决方案判断是否需要更换进样垫和衬管,可从两个方面考虑:根据日常工作经验和仪器信号的色谱特征。对于进样隔垫判断方法如下。①根据日常工作经验a.如果通常针头较小的进样器,进样约1。0次就应更换进样隔垫,那么更换了大尺寸针头后,不到100次进样就应更换进样隔垫了;b.如果一般的易挥发样品进样分析,约100次进样得更换进样隔垫,换成分析高沸点、易使橡胶老化的样品时,得提前更换进样隔垫;c.如果改变分析对象,进样口的温度比通常的设置温度高很多,就得提前更换进样隔垫;d.有经验的工作者可以凭手感判断是否需要更换进样隔垫;e.如听到进样口有轻微的咝咝声,堵住进样口处声音消失,甚至伴有柱前压力表读数变小、柱前流量表读数变大的现象,则进样隔垫漏气需更换;f.进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度,否则需换能耐更高温度的进样隔垫。②根据仪器工作时的色谱特征a.如果进样隔垫漏气,那么色谱图会出现保留时间、峰高(峰面积)等的色谱特征变化(具体参见第一章问题6、7),就必须更换隔垫;b.如谱图显示与之前的分析结果比较柱效降低或出现鬼峰,而色谱条件正常、样品无误,且进样隔垫长时间未换,可先考虑更换进样隔垫。对于衬管,根据日常工作经验,如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多,因考虑到样品的性质,进样口温度不是设置很高,实验次数频繁而没有及时维护衬管,衬管可能会积累污染物;如果不维护而直接去做实验,可能导致仪器工作时的色谱特征不正常,如出现分析结果重线性差和色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂等现象。如果多次维护衬管后,仍不能解决上述问题,可更换衬管。(4) 案例分析 在一次气相色谱分析中,应用Agilent 6890N序列色谱仪,自动进样走了几针后,仪器出现故障自行停止;面板“status”显示柱前压为0.4psi,而设定压力为7.1psi,载气为氦气,柱内流量1mL/min,分流比40:1,初步判断漏气;增大柱内流量为2mL/min,发现进样口压力提高,为0.6psi,判断有漏气。关闭仪器后,对色谱柱的两个接口各自拧1/4圈,压力没有提高,可判断色谱柱前后接口处无严重漏气;打开隔垫上的螺帽,取出隔垫,用食指堵住进样口,发现柱前压力恢复正常,故判断为进样隔垫漏气。其原因可能是实验室气相色谱仪的自动进样器和顶空进样器常交替使用,而顶空进样针有时会向四周转动,引起隔垫提前损坏。更换隔垫后,柱前压恢复正常,仪器正常工作。

  • 【求购】想买台国产气相色谱,单进样器单FID程升

    想买台国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],单进样器单FID程升毛细管柱分流,想了解下现在国产目前的品牌排名,性价比等看到仪器信息网有个 2009[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]市场调查,但被 禁止查看。所以发个帖子 请大家指点下 现在在询比价阶段。主要是进口色谱用多了,对国产的还真是不大了解了

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