气相色谱可测

本公司刚刚取得了一款可同时安装5种检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的代理权，该GC-4290色谱是名隐经传的品牌，是比通常的国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]性能略出色一点儿的产品；而且关键卖点是其同时安装5种检测器的性能，对于中型城市科研机构还是有些便利优势的。 现需请教大家，对这种性能有什么观点，是否有一定实际意义，我方会参考大家的意见和建议，来调整我们的研发和销售策略；感谢大家对国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和民族分析仪器制造业的支持.－－后面贴出了该机器的图片和主要参数－－－－沈阳天美达科学仪器有限公司，024-23515598，小刘～－－

上海精密科学仪器有限公司自主研发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测器，于2011年7月通过了上海市计量院的型式评定。该产品具有自主知识产权，获国家专利局发明专利授权，研发论文已刊登在《分析化学》杂志上，目前装备在公司生产的GC126气相色谱仪上。　　精科公司由“质谱开发团队”开发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测对苯类、含羰基类化合物等有较高的选择性与分析灵敏度;灵敏度比FID高50-100倍，可与毛细管连接，克服了传统填充柱易流失、柱效低等弊端。具有线性范围宽、可检测环境中0.5ppb-500ppm的苯系物等。其主要性能指标达到了国际同类检测器的标准。该产品配套使用相应的仪器，一可以监测大气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛和乙醛;二可以监测汽车尾气(一氧化氮);三可以检测食品中有机溶剂的残留(6号溶剂)和对食品进行保鲜度分析(硫醇、硫醚、硫化氢等);四可以检测航空航天推进剂生产中产生的有毒气体(苯、苯乙烯、丙酮、肼等)。　　该产品如与FID、质谱、 红外检测器等实行联用，可获取更多的信息，它无辐射，无需氢气、助燃气体，可用高纯氮气或空气作载气，无需复杂的化学前处理(如热解析等)，安全可靠，有直接进样分析的优点。http://www.instrument.com.cn/news/20110913/067761.shtml各位有没有安装使用过这种检测器，上来分享一下经验。

第二课 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 典型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]具有稳定流量的载气，将汽化的样品由汽化室 带入色谱柱，在色谱柱中不同组分得到分离，并先后从色谱柱中流出，经过检测器和记录器，这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。色谱仪通常由下列五个部分组成:载气系统（包括气源和流量的调节与测量元件等） 进样系统（包括进样装置和汽化室两部分） 分离系统（主要是色谱柱） 检测、记录系统（包括检测器和记录器） 辅助系统（包括温控系统、数据处理系统等）

气相色谱的检定规程里，对每个检测器的检测限计算公式都不一样，那它那个计算公式在我们实际应用，计算被测物检测限的时候可参考吗？

请教 岛津GC-2014测茶叶中溴氰菊酯、氯氰菊酯的具体色谱条件之前用色谱柱RTX-5 柱温：250 进样口：280 检测器：300 分流比：1：50氮气压100kpa 氮气流量 50ml/min 可效果不是太好各位大虾 帮忙指正一下

ICl调pH为2，加50 mI。10％三氯乙酸，摇匀，过滤，加3 mL 5％Si。2•12w03，摇匀，静置沉淀，倾去上清液。加10 mL浓NH。OH溶解沉淀，并转移至分液漏斗中，用无水乙醚50 mL×3，分3次提取，合并醚层，经无水Na：S04脱水于锥形瓶中，于水浴上挥干，用无水乙醇2 mL溶解，待检。取5弘L待检液注入GC仪(同时做空白试验)。 5．标准品定位 取稀释后的吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因标准液各5肚I，注入GC仪，色谱图见图17—1，保留时间为：可待因1．230 mirl、吗啡2．695。min、蒂巴因4．345 min、罂粟碱6．362 min。 6．定性判断 若样品中出现与4种标准品保留时间相同，则可确认样品中含罂粟成分。样液峰面积与标准液峰面积比较定量。 7．计算 v—A1×C。×1 000 A2xm×等×1 000 y 2 式中：X一一食品中罂粟成分的含量，mg•kg～；A，、A2——样品与标准峰面积，mm。； Cs——标准液量，肛g； Ⅵ——进样体积，mL； K——样液定容体积，mI。； m——样品质量，g。 8．说明 ①罂粟中含有很多生物碱，生物碱与Si()z•12W()。形成结合体，再与NH。OH作用使之分解，生物碱被游离，供检测。 ②用无水Na。S04脱水应彻底，所用乙醚与乙醇也应为无水，否则会影响检测结果。 ③固体样品一般取20 g，加水180 mL，液体样品取200 mI。。然后经煮沸，浓缩至10mL，再用有机相萃取，可避免乳化产生，还可节省有机溶剂，并减少对环境的污染。 资料来源：国家标准物质网资料中心

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我着有两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]突然这几天机壳有电~~~怎么解决

一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器被测组分经色谱柱分离后,是以气态分子与载气分子相混状态从柱后流出的,人肉眼不可能识别。因此,必须要有一个装置或方法,将混合气体中组分的真实浓度(mg/mL)或质量流量(g/s)变成可测量的电信号,且信号的大小与组分的量成正比。此装置称[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器,其方法称[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测法。因此,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器是一种能检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]流出组分及其变化的器件。检测器通常由两部分组成:传感器和检测电路。传感器是利用被测物质的各种物理性质、化学性质以及物理化学性质与载气的差异,来感应出被测物质的存在及其量的变化。如热导检测器(TCD)就是利用被测物质的热导系数和载气热导系数的差异；火焰电离检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)等都是利用被测组分在一定条件下可被电离,而载气不电离；火焰光度检测器(FPD)就是利用被测物质在一定条件下,可发射不同波长的光,而载气N[sub]2[/sub],却不发光等等。所以,传感器是将被测物质变换成相应信号的装置。它是检测器的核心。检测器性能的好坏,主要取决于传感器。检测电路是将传感器产生的各种信号转变成电信号的装置。从传感器送出的信号是多种多样的,有电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等。检测电路的作用是测定出这些参数化,并将其变成可测量的电信号。如TCD中热丝阻值的变化,利用惠斯顿电桥变成电信号；各种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]电离产生的离子流,用电场收集、微电流放大器放大后,才显示出它的变化；而FPD不同波长光的强度,即是利用光电倍增管进行光电转换,然后微电流放大得到结果等。二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的一部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用；二是其他有关条件的优化。一个好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法,应该是这两方面均处于最佳状态。它们的具体要求是：（1）检测器的正确选择和使用建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于最佳状态。通常用单检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器(2)其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身外,还应考虑检测器前后色谱峰或信号不失真,不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以谱带宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。可见,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器为中心展开的。

各位老师好，我想问下气相色谱7890B配有ECD、FID两个检测器，HP-5毛细管柱，这样的条件可以做水里面的哪些项目呢？

[font=宋体]食品、环境检测项目繁多，涉及到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]各种检测器。如检测有机氯农药需[/font]ECD[font=宋体]检测器，有机磷农药需要[/font]FPD[font=宋体]或[/font]NPD[font=宋体]检测器，脂肪酸、苯系物、石油烃、[/font]TVOC[font=宋体]等需要[/font]FID[font=宋体]检测器，药材中的水分、[/font]SO2[font=宋体]需要[/font]TCD[font=宋体]检测器等。[/font][font=宋体]一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]主机无法同时安装所有的检测器，但即时插拔的模块化检测器可以满足以上要求，需要什么检测器就把该模块的检测器装上，不需要的就拆下来。目前赛默飞的[/font]TRACE 1300[font=宋体]系列就是模块化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，可减少仪器购机成本供选择。[/font][font=宋体]赛默飞的[/font]TRACE 1300[font=宋体]系列世界上第一台模块化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，将改变您对现代色谱的观念。[/font]TRACE 1300[font=宋体]系列所有的检测器和进样口都是模块化设计的，改变硬件配置仅需松动[/font]3[font=宋体]颗螺丝便把检测器或者进样口插入指定位置即可，无需改变任何气路，方便快捷。这种[/font]Thermo[font=宋体]专利[/font]“[font=宋体]即时联接[/font]”[font=宋体]技术，即便没有专业培训、专用工具或安装工程师，也能够完成对[/font]GC[font=宋体]的硬件配置。无论是仪器间的快速调用还是后期的升级，让您实现无以伦比的灵活性。[/font]

[align=center] [b][size=18px]气相色谱仪器在白酒监测中的应用[/size][/b] [/align] 一．气相色谱仪器应用基本原理　　气相色谱分析的分离原理：　　如果把色谱柱比作一个分馏塔，那么色谱柱就是由许多的塔板构成。一部分空间被涂在担体上的液相占据，另一部分空间充满着载气（气相），基于不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配，使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果，从而各组分彼此分离开来。　　二．气相色谱基本组成　　目前，在市面上生产气相色谱的厂家众多，型号各异，但是基本的构成都是相似的。基本上都是由气路系统，检测系统，数据分析处理系统，进样系统，柱系统组成。他们之间各司其职，分工合作做，最终检测出结果来。　　三．酒样前处理　　对于白酒样品，不需要进行样品前处理，可以直接进样，但是，配制酒及葡萄酒、果酒就有必要进行简单的处理，如，对样品进行简单的蒸馏处理，除去样品中的杂质等有可能影响仪器的物质既可。　　四．酒样上机中的注意事项　　1.进样量要少：　　用气相色谱仪器分析酒类样品，要求进样量要少。在进样量少的情况下，仪器污染的机会相对而言就会降低，同时灵敏度也会提升。目前进样大部分都是自动进样，进样速度由仪器设定既可。　　2.温度要尽可能低：　　①对于做酒样品来说，汽化室的作用就是使酒样进入仪器后瞬间汽化以便进入色谱柱。如果温度过高有可能造成样品裂解影响样品分析。　　②做酒一般用毛细管柱分离，载气中存在的微量试样,在用比沸点更低的温度时也可以作为蒸气进行移动，因此，温度不宜过高。　　③做酒样品时目前用的检测器大多是FID检测器，要在色谱柱流出的组分不会凝聚的温度下使用，这样才能减少污染。　　3.做酒类样品，一般用的载气是氮气，纯度要求五个九以上，即，99.999%。氢气的纯度也是同样的要求。气体纯度越高，越有利于保护色谱柱和检测器。纯度不高的气体进入色谱柱和检测器，会对其造成损坏。从经济效益上说，毛细管柱和检测器相比气体的价格贵得多，所以一定要注意气体的纯度要求。　　4.在仪器使用时一定要用稳压电源，使得电流稳定。还有实验室所有用到的电线都需要接地。这样才会使得仪器在稳定的电压电流情况下正常运行。否则会影响基线的噪声，增大仪器的灵敏度。　　5.在操作过程中一定要注意安全，不能在仪器室随意吸烟，因为，仪器室有可燃性气体，遇到明火有可能造成火灾的危险，所以使用气瓶时一定要格外注意，开启时要缓慢。使用完后除了氮气，其他气体及时关闭。氮气等仪器温度降下来后再关闭以保护色谱柱。　　五．结果分析　　1.出现拖尾峰　　分析原因：有可能汽化室的温度低；汽化室污染；进样操作不当；色谱柱不合适；柱子温度低。　　2.色谱峰出现前沿现象　　分析原因：有可能是进样量过多色谱柱超载；试样在系统内部凝聚。　　3.出现峰尾偏向负测　　分析原因：可能是检测器污染。　　4.升温时基线也会上升　　分析原因：载气流量没有调整好；色谱柱污染；　　5.升温时基线发生不规则变动　　分析原因：柱子未老化好；载气流量未调整好；色谱柱污染。　　6.基线不能回零，峰呈平顶状　　分析原因：有可能是装置接地不良。　　7.本底噪声大　　分析原因：有可能是色谱柱污染；也有可能是载气污染；汽化室污染；色谱柱和检测器的连接导管污染；检测器污染；空气或者氢气污染。　　小结　　无论是酒样上机过程，还是结果分析过程，都需要注意细节，马虎不得，不然，可是会铸成大错的哦！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]讲义[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=58788]科晓 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]讲义[/url]

导读：随着人们生活水平的提高，对食品品质、食品安全的要求与日俱增。气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术，在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。其中，在食品检测和研究中有着不可或缺的作用。 气相色谱出现于二十世纪五十年代，虽然它的出现较液相色谱晚了50年，但其在此后20多年的发展却是液相色谱所望尘莫及的。从1955年第一台商品气相色谱仪器的推出，到1958年毛细管气相色谱柱的问世；从毛细管气相色谱理论的研究，到各种检测技术的应用，气相色谱很快从实验室的研究技术变成了常规分析手段，几乎形成了色谱领域气相色谱独领风骚的局面。1970年以来，电子技术，特别是计算机技术的发展，使得气相色谱技术如虎添翼，1979年弹性石英毛细管柱的出现更使气相色谱上了一个新台阶。这些既是高科技发展的结果，又是现代工农业生产的要求使然。反过来，色谱技术又大大促进了现代物质文明的发展。　　　　在现代社会的方方面面，色谱技术均发挥着重要作用。从天上的航天飞机，到水里游的航空母舰，都用气相色谱来监测船舱中的气体质量；从日常生活中的食品和化妆品，到各种化工生产的工艺控制和产品质量检验，从司法检验中的物质鉴定，到地质勘探中的油气田寻找，从疾病诊断、医药分析、到考古发掘、环境保护，气相色谱技术的应用极为广泛。　　　　近年来，农药残留、食品添加剂超标、抗生素滥用等食品安全问题引起社会的广泛关注。而气相色谱技术作为食品检测和研究中强有力的工具，被广泛应用。以下，中国仪器网小编对近年来气相色谱在食品中对农药残留、食品添加剂检测及兽药残留方面的应用做浅度解析。　　　　1、在农药残留检测方面的应用　　　　农药的使用在大大提高农作物产量的同时，对人类的健康也带来了很大的负面影响，研究开发快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术是控制农药残留、保证食品安全、避免国际间贸易争端的当务之急。农药残留分析是复杂混合物中痕量组分分析技术，农残分析既需要精细的微量操作手段，又需要高灵敏度的痕量检测技术，自20世纪6O年代以来，气相色谱技术得到飞速的发展，许多灵敏的检测器开始应用，解决了过去许多难以检测的农药残留问题。用气相色谱可以检测蔬菜中的有机磷农药、除草剂、乙草胺等多种农药残留，水产品中的多氯联苯有机氯农药及茶叶中的有机磷农药等。它具有灵敏、准确、快速、简便的特点。　　　　2、在食品添加剂检测方面的应用　　　　食品添加剂是指“为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质”。食品添加剂按用途分为增强食品营养价值的营养强化剂，如氨基酸、维生素、矿物质及微量元素等；保持食品新鲜的添加剂，如防腐剂、抗氧化剂等；改善食品品质的添加剂，如着色剂、酸味剂、增味剂等；利于加工的添加剂，如消泡剂、凝固剂等。气相色谱法主要用于酸型防腐剂、酯型防腐剂。这些添加剂的萃取一般要求将样品用盐酸或硫酸等试剂酸化，使添加剂的由离子形式转化为有机分子，再用极性低的溶剂如石油醚、乙醚等萃取。采用气相色谱法可测定食用油中的酚类抗氧化剂，面包、糕点、酱等中的复合防腐剂及甜蜜素，以及调味品中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸等。　　　　3、在兽药残留检测方面的应用　　　　兽药残留是指给动物使用药物后蓄积或储存在细胞、组织或器官内的药物原形、代谢物和药物杂质。近年来，由于在畜牧生产中抗生素、生长促进剂等的应用增加，导致了动物性食品中兽药残留问题日益突出，严重地影响了人们的身体健康。可靠、灵敏的气相色谱检测技术是检测和控制兽药残留、保证食品安全的重要前提。近年来气相色谱、气相色谱一质谱联用等技术解决了许多兽药残留分析中存在的问题。　　　　除此之外，气相色谱还可用于食品包装材料中挥发性物质的检测，如荧光增白剂、增塑剂有机挥发性物质等的检测。由于食品包装中有害物质残留过高，食品因此被污染而引起的食物中毒事件也时常发生，对其的检测也是相当重要。　　　　随着食品问题层出不穷，国内越来越重视食品安全问题，气相色谱因其分析速度快和分离效率高等特点，得到广泛应用。气相色谱经过这些年的发展，应用领域不断扩大，尤其在食品检测方面发展很快。食品分析的对象和样品机质复杂，这就需要气相色谱仪器向高灵敏度、低检出限、高选择性、智能化、微型化和便携化的方向发展。随着新材料、新技术的出现，气相色谱在食品检测方面仍会有很大的发展空间。

止咳枇杷颗粒由枇杷叶、桑白皮、白前、百部、桔梗、薄荷脑、蔗糖等制成，具有清肺、止咳、化痰的功效，用于咳嗽多痰、支气管炎等。现行的部颁标准中药成方剂第二册WS3—B—0212—90质量标准中收载了该制剂，只作了定性鉴别，无定量检测方法。本文应用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定止咳枇杷颗粒中薄荷脑的含量，为止咳枇杷颗粒的质量控制提供依据。1 仪器与材料GC2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](日本岛津) GCsolution [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作站 SPL毛细管柱进样口 Wax10毛细管柱(Supel co公司)(0.32 mm×30 m×0.25 μm)。止咳枇杷颗粒(广州奇星药业有限公司)，薄荷脑对照品(072800005，中国药品生物制品检定所) 水杨酸甲酯(110707200609，内标用，中国药品生物制品检定所)，其余试剂均为分析纯。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱： Wax10毛细管柱(0.32 mm×30 m×0.25 μm)，柱温为110 ℃，进样口温度为250 ℃，检测器温度为250 ℃ FID检测器。载气为高纯度氮气，流速：1.0 ml/min，进样量为1 μL。薄荷脑、水杨酸甲酯(内标)的理论塔板数不低于5000。色谱图见图1。A.薄荷脑对照品 B.样品 C.阴性样品图1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 1 Gas chromatograms2.2 样品测定方法2.2.1 内标溶液的制备 精密称取水杨酸甲酯适量，置500 mL量瓶中，用无水乙醇配制成0.223 9 mg/mL的溶液，摇匀，即得。2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取薄荷脑66.83 mg，置50 mL量瓶中，加内标溶液溶解并定容，作为对照品储备液。精密量取对照品储备液5 mL，置20 mL量瓶中，加内标溶液溶解并定容，摇匀，作为对照品溶液。2.2.3 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，精密称取本品5 g，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液20 mL，超声20 min，取上清液用滤膜过滤，取续滤液，即得。2.2.4 测定方法 分别精密吸取对照品和供试液各1 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，测定薄荷脑对照品和水杨酸甲酯峰面积，计算校正因子，按内标法计算即得。2.3 方法学考察2.3.1 线性关系考察 精密吸取上述薄荷脑对照品储备液适量，用内标溶液制成薄荷脑质量浓度分别为0.668 3、0.528 3、0.325 1、0.261 2、0.103 9、0.051 7 mg/mL的系列溶液(内标溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量浓度为0.223 9 mg/mL)，分别吸取上述溶液1 μL注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，记录色谱图，以薄荷脑质量浓度为横坐标，以薄荷脑峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，进行线性回归，得回归方程：Y=0.7134X+0.00005，r=1.000 0(n=6)，结果表明薄荷脑在0.051 7～0.668 3 mg/mL范围内线性关系良好。2.3.2 稳定性试验 取同一份供试品溶液，分别于0、2、4、6、8、24 h进样测定，结果薄荷脑平均质量分数为0.1010%，RSD为0.30%(n=6)，表明供试品溶液在24 h内稳定。2.3.3 精密度试验 取同一份供试品溶液，重复进样6次，结果供试品中薄荷脑平均质量分数为0.1009%，RSD为0.30%(n=6)。2.3.4 加样回收率试验 取已知含量的样品6份，每份约2.5 g，精密称定，分别精密加入上述对照品储备液适量，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，依次测定，测得平均回收率为101.1%，RSD为2.0%，见表1。2.3.5 重复性试验 取同一批号的止咳枇杷颗粒6份，按“2.2”测定方法测定含量，6份样品的薄荷脑含量的RSD为1.8%，表明本方法重复性较好。2.4 样品测定取3批样品，按照“2.2.3”项的方法制备供试品溶液，按“2.1”项色谱条件下进行测定，3批样品的质量分数分别为0.1089%、0.1125%、0.1250%。表1 止咳枇杷颗粒加样回收率试验(略)Table 1 Recovery of Zhike Pipa granule3 讨论3.1 色谱条件的选择参考文献[1]，采用柱温：150 ℃、FID检测器温度：190 ℃、进样口温度：190 ℃的条件，薄荷脑峰与杂质峰分不开。参照部颁标准[4]改为柱温：110 ℃、FID检测器温度：250 ℃、进样口温度：250 ℃，薄荷脑峰和杂质峰分离良好。3.2 提取溶剂的选择参考文献[1～3]选用无水乙醇为提取溶剂，水杨酸甲酯为内标物。3.3 提取方法的选择比较了无水乙醇加热回流提取和超声提取2种方法对薄荷脑的提取效果，结果表明加入20 mL内标溶液回流0.5 h与加入20 mL内标溶液超声提取效果基本一致，薄荷脑质量分数分别为0.1002%和0.0972%，RSD为2.0%。考虑到超声20 min提取方法方便、快捷，为节约时间和成本，采用超声20 min的方法作为提取方法。3.4 色谱柱的选择比较Wax10毛细管柱和AT1毛细管柱的分离效果，结果Wax10毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的峰形和出峰时间比较适中，而AT1不理想。【参考文献】[1] 张雪，邵燕虹，张慧敏.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和龙脑的报告[J].医学综述，2008，14(20)：7913-7914.[2] 杨敏，刘吉金.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定蜜炼川贝枇杷膏中薄荷脑和苯甲醛的含量[J].中国实验方剂学杂志，2008，14(8)：32-42.[3] 陈月英，莫云燕，林子夏，等.毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定止痒灵中的苯酚和薄荷脑[J].广东药学院学报，2007，23(2)：245-246.[4] 国家药典委员会.中华人民共和国卫生部部颁标准中药成方剂第二册[M].北京：化学工业出版社，2002：216.

各位： 我是个初涉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的新手，在操作过程中遇到一下问题：1、每台仪器的检测限是以什么物质为准的？不会是每种物质都有自己的检测限吧？如果是以某个物质为准，那其他物质的检测限该如何换算？2、检测限和定量限有什么区别？二者的意义在哪？我看了检测限的定义，可还是感觉模糊，有么有简单的理解？定量限呢？3、检测限多长时间做一次校准？季度还是按年？4、峰高究竟该如何取值？多高才算可以？就拿我现在操作的仪器来说，开始4、5分钟，峰高在0.5mv范围波动，可到后面基线就漂到几十，这我又该如何取值呀？

当气相色谱FID的沾污不严重时，可不必卸下清洗，只需将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器连接起来，然后通入载气，并将检测室升温至120℃以上，从进样口先注入20μL左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟利昂溶剂进行清洗。在此温度下保持1~2h，检查基线是否温度，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。 当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极、极化极、喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中浸泡一夜。若喷嘴是不锈钢等材料制成的，则可与电极等一起，先小心地用细砂纸（300~400号）打磨，再用适当溶剂（如1：1甲醇-苯）浸泡，也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氧甲烷等），以免与零件中的聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。洗净后的各个部件，要用镊子取出，勿用手摸。 烘干后装配时也要小心，否则会再次沾污。各个零件装入气相色谱仪后，先通载气30min，再点火升高检测室温度，最好先在120℃保持数小时之后，再升至工作温度。来源：分析测试百科网

有用气相色谱法测甲酸的吗？求方法，我这边不出来啊，求大家色谱柱方法

气相色谱讲座第一节 基础知识气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。 2、气相色谱的特点 气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：１、高灵敏度：可检出１０-１０ 克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。２、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。３、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。 2、气相色谱的特点 ４、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。５、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。６、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。７、设备和操作比较简单，仪器价格便宜。 凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类：１、按固定相聚集态分类：（１）气固色谱：固定相是固体吸附剂，（２）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。3、气相色谱的分类２、按过程物理化学原理分类：（１）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。（２）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。 （３）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。3、气相色谱的分类３、按固定相类型分类：（１）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。（２）纸色谱：以滤纸为载体，（３）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。４、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。 4、气相色谱的分析装置 气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成： １、气源部分， ２、进样装置， ３、色谱柱， ４、检测器和记录器： FID（氢火焰离子化检测器） ECD（电子捕获检测器） TCD（热导检测器）5、气相色谱基本概念和术语１、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。２、色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。３、基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。４、峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以 x１／２表示。 5、气相色谱基本概念和术语５、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用Ａ表示。６、死时间、保留时间及校正保留时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间，以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Ｖd表示。７、死体积，保留体积与校正保留体积：死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Ｖd表示，载气平均流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。5、气相色谱基本概念和术语８、保留值与相对保留值：保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值对此标准物的比值，称为相对保留值。９、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。10、基流：氢焰色谱，在没有进样时，仪器本身存在的基始电流（底电流），简称基流 。6、气相色谱的载气1、作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用的检测器。2、常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。7、载气的净化1.所谓净化：就是除去载气中的一些有机物、微量氧、水分等杂质，以提高载气的纯度。2.不纯净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。3.一般均采用化学处理的方法除氧，如用活性铜除氧；采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质；采用矽胶，分子筛等吸附剂除水分。 8、试样的进样方法色谱分离要求在最短的时间内，以“塞子”形式打进一定量的试样，进样方法可分为：１、气体试样：大致进样方法有四种：（１）注射器进样，（２）量管进样，（３）定体积进样，（４）气体自动进样。一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活，方法简便，但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样，重复性好，且可自动操作。２、液体试样：一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。也可采用定量自动进样，此法进行重复性良好。３、固体试样：通常用溶剂将试样溶解，然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。9、气相色谱的影响因素 １、柱长，柱内径：一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为３－６毫米，柱长为１－４米。 ２、柱温：是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。 ３、载气流速：载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在１０－１００亳升之间。 ４、固定相：固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。（１）固体吸附剂或担体粗细：一般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。（２）固定液含量：固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用１５％－２５％。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。第二节 气相色谱的操作规程一、 FID的操作步骤1、按照所用色谱柱的老化条件充分老化色谱柱。2、将色谱柱安装到FID检测器。3、打开净化器上的载气开关阀，然后用检漏液检漏，保证气密性良好4、打开电源开关，根据分析需要设置柱温、进样温度和FID检测器温度（FID温度应大于100）。5、打开净化妻的空气、氢气开关阀，分别调节空气和氢气的流量为适当值。

[color=#444444]我现在要测某一取样器内（只有水，没有其他物质）水的含量，请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]TCD检测器如何检测?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件是什么？[/color][color=#444444]不懂的问题希望大家帮助，谢谢！！[/color]

大侠们： 有谁利用过气相色谱检测含量为200ppb的甲醛气体？气相色谱各项设置参数是多少？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]气体进样器在哪里可购?国产和进口的价格是多少?谢谢!

本人是一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的门外汉，但是最近一国外的客户问我该如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来检测我们的产品，要我给他检测方法。而我对此一点都不懂，所以烦请各位前辈能帮帮忙。最好能够写详细点。不胜感激！

各位大侠，谁用过科耐迈KB系列的气相色谱柱？怎么样？和安捷伦、岛津等的柱子比起来那个更好？

气相色谱法优点　　气相色谱法是一种先分离后检测的分析方法，因此，对其他分析方法无法分析的极其复杂的多组份样品，可同时获得每一组份的定性定量结果。这是因为以气体作流动相时组份在气相中传质速度快，与固定相相互作用的次数多。另外，目前可供选择的固定液种类繁多，不下千种。检测手段齐全、灵敏度高、选择性好，可供选择的商品检测器有十种以上。每一种检测器，可适用于气体检测不同种类的化合物。概括起来讲，气相色谱法具有高效能、高选择性、高灵敏度，分析速度快、样品用量少、定性重复性好、定量精度高、设备简单、易实现自动化、应用范围广等优点。 　　　　１．高性能　　　　一般填充柱都有几千块理论板，而毛细管理论板可达１０^3－１０^8，因而可以分析沸点十分相近的组份和极为复杂的多组份混合物。如用毛细管分析汽油可同时得到一百多个组份的色谱图。　　　　２．高选择性 　　　　固定相对性质极为相似的组份如同位素、烃类异构体有较强的分离能力。例如：硬脂酸甲脂和亚油酸甲脂、油酸甲脂三种混合物由于沸点相差非常小，仅是饱和度不同，所以用其他技术进行分离是非常困难的，而气相色谱法，只要选择适当的固定相，就能实现很好的分离 　　　　３．高灵敏度 　　　　与气相色谱仪配用的高灵敏检测器最小检测量可达１０^-１１－１０^１3克物质或更小，因此在痕量分析中可以检测出超纯气体、高纯试剂、大气污染、农药残毒分析中可达ｐｐｍ－ｐｐｂ级甚至达到ｐｐｔ级。例如目前优良的电子捕获检测器，检测ｙ－６６６的绝对量可达１Ｘ１０^-18克。　　　　４．分析速度快 　　　　一次分析一般可在几分钟到几十分钟内完成。特别是目前气相色谱仪可由微处理机控制并配有数据处理系统，实现完全目动操作与分析，速度就更快。 　　　　５．样品用量少　　　　由于色谱法配有灵敏度极高的检测器可供选择，因此，需要的样品极少。一般１微升的液体样品即能完成全分析。　　　　６．定性重复性好，定遥精度高 　　　　当温度与流量稳定时，定性重复性可达１％以内。保留时间可以精确到毫秒级（气速控制在恒温情况下），而且这个保留时间不受样品中其他组份的影响。气相色谱法的定量精度取决于操作技术、检测器、数据处理方法和样品的浓度，但是只要仪器优良、操作得当、用记录仪记录色谱图，手工测算的相对标准偏差可准确到１一２％；采用色谱峰数据处理系统时可优于１％。 　　　　７．简单性 　　　　气相色谱法所得到定性定量数据通常是直观的、快速的。和能得到相同结果的其他分析仪器如质谱、红外分光等相比，操作简单、设备少、价格低且实现完全自动操作非常容易。 　　　　８．应用范围广 　　　　　　（１）气相色谱法可以分析蒸气压力不小于。－１０毫米汞柱的气体、液体和固体物质。某些固体通过转化成可挥发的液体也能分析。它不仅能分析有机物，也可以分析部分无机物、高分子和生物大分子，目前应用范围还在日益扩大。 　　　　一般易挥发的有机物可直接进样分析。对于那些不挥发易分解的物质，可用化学转化法，生成挥发性的稳定的衍生物后再分析 　　　　（２）部分无机物可转化成金属卤化物、金属鳌合物等进仔分析，对于无机酸如硫酸、磷酸等可与硅脂化试剂反应生成硅脂衍生物后分析。 　　　　 （３）部分高分子或生物大分子可用裂解色谱法分析其裂解产物。 　　　　 （４）制备色谱，用于制备纯度优于９９．９９％的超纯试剂。 　　　　 （５）工业色谱广泛用于自动化工厂的流程指示和控制。 　　　 （６）在物理化学研究方面应用于测定各类吸附剂、催化剂的吸附表面积和孔径分布等。