气相色谱空柱

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]说的气路复制控制是什么意思，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]安装六通阀进样，还需不需要安装进样口，色谱柱直接连接到六通阀上，六通阀来回切换，时间长了会不会使色谱柱连接处松动，辅助气路控制需要安装几路，请教

北京北分天普仪器技术有限公司是原北京分析仪器厂“应用技术开发中心”，依据优化产业结构，实行资产重组，改制组建的一家高科技，产、销、研于一体的仪器技术有限公司。该公司主要从事新型专用色谱仪器，辅件、附件、配件、另备件和各类填充柱与弹性石英毛细管柱等的研制、开发、生产、应用、销售服务为主，并可根据客户要求，提供满足国标、行标、部标、企标等不同技术要求的成套分析仪器（含分析方法）和设备的交钥匙工程。 北京北分天普技术有限公司是国内最早（1982年）从事弹性石英毛细管柱的研发、批量生产、商品化的企业之一，曾为我国弹性石英毛细管柱推广应用和普及做出了卓越贡献。该公司也是目前国内少有的不但生产色谱仪、配套设备、各类填充柱和弹性石英毛细管柱，而且同时能提供应用技术支持，现场安装，实样分析等超值服务的跨学科与技术复合性强的技术公司。 当您阅读本公司简介时，我们已荣幸的成为您事业和工作的良友与伙伴，我天谱公司将始终本着“客户至上、信誉第一、商品齐全、价格合理、送货及时、服务周到细致”的宗旨，竭诚为朋友们提供超值服务。电话:010-62460515-80313552492529联系人:王保华 TP-2060T型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] TP-2060F型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] TP-2020型热解吸仪 TP-3030B型全自动氢气发生器 TP-3130型全自动氮气发生器 TP-3220型全自动空气源 TP-3000型氮氢空一体机 TP-3000型氮氢空一体机 色谱专用分析 φ3×2m填充柱(测苯) 色谱专用分析柱 50×0.32mm毛细柱(测TVOC) sp-3400型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] sp-3420型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] sp-3430型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] sp-2100型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] HPLC SY-4000K高效液相色谱仪 WFX-110A/120A/130A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计 AF-610A原子荧光光谱仪 UV-2100双光束紫外/可见分光光度计 WDP500-C平面光栅单色仪 WQF-310/410傅立叶变换红外光谱仪

顶空毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析测定药品中残留溶媒 （摘要） 药品中残留溶媒是指在合成原料药，辅料或制剂生产的过程中使用或产生的挥发性有机化学物质。它们在实际的生产中未能被完全地清除。近年来，药品中残留有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。药品中残留有机溶剂于1997年被美国FDA列为药品监控项目。我国药品中残留有机溶剂检测也越来越受到有关方面的重视。为适应我国医药工业随着WTO进入国际市场的需要，提高药品的使用安全性，开展和完善药品中残留有机溶剂检测工作势在必行。 本文初步研究探索采用顶空毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析药品中残留挥发性有机溶剂。顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法只将挥发和半挥发的组份引入柱子，可避免非挥发性的物质对系统的污染，样品前处理简便，分析效率高。结果表明，本方法快速、准确、重现性好。

给我指定的分析方法（国外的），[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱箱温度-80度，用液氮制冷，我从来没有用过，我不知道：1、如何实现制冷？（分析标准中没有涉及）2、柱箱温度-80度如何稳定控制？3、每天24小时成年累月运行成本？

用顶空法气相色谱分离三氯甲烷和四氯化碳，ECD检测器，色谱仪是Claurs 580，毛细管柱是elite-5（30m*0.25mm*0.25μm），所用的条件如下：色谱分析条件：气化室温度200℃，柱温60℃，检测器温度200℃，载气流量 1mL/min，分流比20:1为什么不能把三氯甲烷和四氯化碳分离开来呢？问题可能会出现在哪里？求指教。谢谢。

我们使用是安捷伦7820A气相色谱，今天在做顶空时，样品不出峰，且基线很平稳。但奇怪是，只有做顶空时这样，测液体时，不用顶空进样就正常。月初我们有用顶空测样就正常。就上周我们做了非布司他，换过柱子用DB-624 老化了柱子，老化柱子时连接了检测器，那时开始用顶空就测不出峰。 是不是我们顶空那出问题了？谢谢各位师傅帮我分析下。

请问用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 配制标准曲线要注意什么 如何操作更准 最近做标准曲线空白中目标物有点大 相关性不大好

顶空分析”，就是对固体或者液体顶部空间内的物质进行分析，这种分析的思路甚至比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]出现的还早。现在，顶空不仅仅是一种样品前处理技术，也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的一种特殊的进样技术。顶空技术的发展有关GC 和顶空进样相结合的第一个文献记载，是Bovijn 及其同事在1958年阿姆斯特丹研讨会上发表的有关连续监测高压电站水中氢含量的报告。1960年，W. H. Stahl 及其同事还使用顶空进样对密封罐和软包装中的气体进行了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析，以测定其氧气含量。在当时，“顶空”一词还只是用来定义密封罐中的少量气体，但Stahl 率先将其与GC结合使用。软包装中的气体样品可直接用1 mL的皮下注射注射器采集，而容器是金属罐的则需要先被专门的工具打孔。1962 年左右，贝克曼仪器公司推出了一种特殊的顶空进样器，用于金属采样罐或其他容器的顶空中的氧气含量的分析。1962年，Curry 等人首次提出了顶空技术半自动化的可能性。1964年，Machata 阐述了一种能够用于测定血液中乙醇的半自动系统。此开创性的工作使得静态HS-GC 技术得到了显著进步。顶空分析的特点与常见的液体进样相比，顶空是直接的气体进样，因而在样品的挥发性成分测定中具有不可比拟的优势。顶空技术不局限于挥发性成分的测定，其本质是将待测成分提取至顶空相，借助固相微萃取（SPME）、吹扫捕集等技术，同样可以实现邻苯二甲酸酯等熔点较高的化合物的提取。顶空技术还可以与冷凝/冷聚焦技术配合，实现 痕量或是 微量分析物的测定，而上述这些操作均有相关的配套仪器完成。[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/351386.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]众所周知， 稳定性和 重复性是考察一个分析方法可行性的重要指标，而 定量限和 检出限又是分析方法选择的主要关注点。相对于人工操作的前处理，顶空这种靠仪器分析的情况，对于分析方法来讲，上述参数更为可控。这是顶空分析的又一优势。另外，在顶空分析中，加热、萃取、甚至是反应等步骤都是在仪器内的顶空瓶中完成的。这从一方面来讲，减少了人员操作中一些繁琐的步骤和剧毒化学品的接触，如衍生化等，可谓是一项具有前景的绿色分析技术！顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析步骤1.平衡：将样品（液体或固体）放置在不会充满的容器中，其上保留有气体体积，然后将容器（通常是小瓶）封闭。接下来，将该小瓶在恒定温度下恒温，直到两相之间达到平衡。2.样品转移：样品平衡后，将一定体积的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]（顶部空间）对着载气流进入色谱柱中，按常规方法对其进行分析。样品转移可以手动转移（例如，使用气密注射器），也可以自动转移（对样品瓶加压，通过控制进样时间或进样体积使顶空组分转移至色谱柱）。[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/351387.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]很可惜，相对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的其它技术，关于顶空这项技术较为详细的理论和实践的介绍，目前国内外相关书籍非常罕见，论文也很少。这导致分析中实际上使用顶空进行操作的操作人员对这项技术的认知很有限，然而现实工作中这一技术在许多大型实验室仪器上的应用范围也很小。

GC 毛细管色谱柱的质量控制指标是什么？GC毛细管色谱柱的某些QC 标准如下：1）柱效（每米板数)。2）“保留指数”窗口。3）柱流失。色谱柱塔板数或效率（用塔板数/米表示）用于衡量GC色谱柱的分离能力。塔板数/米的值越高，色谱柱的分离能力越高。保留指数的规格与保留指数窗口的大小相关。指定GC色谱柱的保留指数窗口越小，色谱柱到色谱柱保留时间的重现性级别就越高。柱流失指标代表差异，以火焰离子化（FID）响应PA（picoamperes）为单位，在色谱柱上限温度和等温实验温度下（一般是110°C 到 125°C）测量而得。较低的柱流失是GC色谱柱比较理想的结果，因为这能够：1）能提供更高信噪比，提高检测限2）接受更高的上限温度，缩短运行时间3）减少检测器维护4）提高质谱的清洁度5）延长色谱柱使用寿命

各位专家好，我在使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定四氢呋喃溶剂残留的过程中，发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]升温程序中的初始温度无论是40℃还是50℃，甚至于下降到30℃（初始温度的持续时间都是4 min），四氢呋喃的色谱峰的保留时间都在1.89分钟作用，感觉四氢呋喃的保留时间和初始温度似乎没有关系。另外，检测出的四氢呋喃色谱峰全都有拖尾，这个现象在我进行了降低进样量，增大分流比，增大载气流速，增大信号衰减和反复老化色谱柱等操作后仍没有任何改善。上面的两个现象都导致了检测方法的理论塔板数不达标（要求至少5000,可算出来才1000多）。下面是我顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测四氢呋喃的参数：顶空：孵育温度80℃，定量环110℃，传输线温度120℃。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]：升温程序初始温度为40℃保持4min，以10℃/min速率升至100℃保持2min。载气是高纯度氮气，流速为2ml/min。进样口温度200℃，检测器是氢火焰离子化检测器，氢气流速是40ml/min，空气流速是400ml/min，检测器温度250℃。色谱柱类型是毛细管柱Rtx-5，有点类似HP-5。目前这个问题很困扰我，希望大家能帮帮新手，谢谢大家！！！

顶空-毛细柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中卤代烃 http://www.instrument.com.cn/download/Paper_detail.asp?id=52139 环境空气—丙烯腈的测定—热解吸进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [10次]http://www.instrument.com.cn/download/Paper_detail.asp?id=9300正交设计助手 [79次]http://www.instrument.com.cn/download/Paper_detail.asp?id=39117 免费下载只限一天

顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及 SPE 都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空 GC 被广泛采用的一个重要原因。作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为 GC 分析的样品处理方法,顶空是最为简便的.其次,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.最后,与 GC 的定量分析能力相结合,顶空 GC 完全能够进行准确的定量分析。顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。顶空进样分为手工进样和机器进样。顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器, 它利用顶空技术(气体萃取)，免除了繁杂的样品前处理过程, 可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。具有方便、花费少、易于自动化的特点。主要用于气相色谱，气质联用的进样过程中难以得到液体样品的分析，比如淤泥中的甲烷，固体药品中的溶剂残留，顶空绝对是首选。相关帖子：顶空技术的一些常见问题汇总：有关顶空进样器的使用整理篇http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070323/779013/顶空进样样吹扫捕集有什么区别？顶空进样可以代替顶空进样用吗？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110831/3496968/大家用的是那种顶空进样器？顶空进样器是手动的好呢还是自动的好？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100331/2474242/全自动顶空进样与半自动顶空进样http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150705/5862801/气相色谱顶空进样器的参数优化http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20060728/496668/顶空进样器的一些常见问题汇总：各种型号的顶空进样器的使用说明书和注意事项http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070319/774188/顶空进样器六通阀图解http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121204/4411895/顶空进样器的问题如何解决？(感谢仪器网-已经解决)http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080618/1316948/安捷伦1888A顶空进样器加热炉维护http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131209/5099837/更换PerkinElmer TurboMatrix HS顶空进样器进样针垫圈http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111219/3727104/

请求各位大神新标准顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法水质苯系物HJ1067-2019，标准贮备液是市售1000ug/ml的，按照标准配置标准使用液100ug/ml，使用水配置，出现混浊现象，正常是应该不混浊透明色的吧，为什么会出现浑浊现象呢，注（标准贮备液放置室温后使用，实验室用水是超纯水煮沸后凉使用的）。各位大神在做顶空水质苯系物时有遇到过这种情况吗，能分享一下做这个的注意事项吗，具体的实验步骤吗谢谢

[b][color=#333333]请教大神，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中的柱前压和顶空仪器中的载气压力[/color][color=#333333]有什么联系。谢谢！！！[/color][/b]

[align=center][b]衍生-顶空毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中氰化物的研究[/b][/align][align=center]黄选忠 [/align][align=center]（湖北兴山县疾病预防控制中心，443711）[/align][align=center] [/align]生活饮用水中微量氰化物的测定国家标准推荐的方法主要有异烟酸-吡唑啉酮光度法、异烟酸-巴比妥酸光度法、吡啶-巴比妥酸光度法[sup][/sup]，这些方法样品均需蒸馏处理，耗能费时，操作繁杂。顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以其简便、快速、样品无需特殊处理等优势而广泛应用于饮水中消毒副产物、有机污染物等低沸点易挥发物质如氯仿、四氯化碳等卤代烃类的测定[sup][/sup]。近二十多年以来，该技术也被引用于食品、水和空气中微量氰化物的测定，但大多采用的是GDX系列填充柱[sup][/sup]，而应用毛细管柱的报道的有FFAP[sup][/sup]和BP-21[sup][/sup]等，实验发现，氰化物的衍生化产物氯化氰在KB-was石英弹性毛细管柱上可与空气、水、四氯化碳、氯仿等共存物质完全分离，且峰型尖锐而对称，其色谱峰的峰面积或峰高均与氰化物含量在0~60μg/L范围内呈良好的线性关系（相关系数r0.999），据此建立了衍生-顶空毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饮水中氰化物的新方法。方法应用于饮水中氰化物的测定，其结果与异烟酸-巴比妥酸光度法相吻合，加标回收率在95%~102%，5次平行测定的相对标准偏差（RSD）在5%以内，方法操作简便快速，适用水样中氰化物的快速检测。1、实验部分1.1 主要仪器[align=left]GC9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（浙江福立分析仪器有限公司，编号：9790018036）； ECD检测器，量程：1，电流1nA， 柱前压0.05MPa；柱箱温度：50℃，检测器及进样器温度：200℃，分流比13:1； [/align][align=left]HYD-3型顶空进样器（北京弘益科学仪器有限公司，编号：1601016），定量管体积：1 ml；样品加热温度：50℃，阀箱温度：85℃，管路温度：90℃，柱前压0.05MPa，顶空压力0.10 MPa，加压3S,取样10S，定平5S，注样20S，吹扫120S。[/align][align=left]KB-was石英弹性毛细管柱（30m×0.32mm×0.32μm）；[/align][align=left]20ml顶空瓶。[/align]1.2主要试剂氰化物标准溶液：50.0μg/ml（GBW(E)080115），临用前稀释成0.5μg/ml标准应用液； 136g/L磷酸二氢钾溶液；10g/L氯胺T溶液(临用时配制)；乙酸溶液（3+97）；1.0g/L的酚酞指示剂；以上试剂为AR级，实验用水为超纯水（18.25ΜΩcm）。1.3 试验方法于25ml比色管中加入标准应用液0.10、0.25、0.50,1.50和3.00ml加水至25ml刻度，混匀配成2.0、5.0、10.0、30.0和60.0μg/L，各管准确吸取10.0 ml及水样10.0ml于20ml顶空瓶中(对加碱保存的水样先加入1滴酚酞指示剂，用乙酸溶液调节至红色刚好退去)，加入磷酸二氢钾溶液1.0ml、氯胺T溶液0.20ml，立即压盖密封，旋转混匀后1min后，放入进样器中50℃保温30min（每间隔5min放一管）后用顶空进样器进样，标准曲线法定量。2、结果与讨论2.1 KB-was石英弹性毛细管柱的分离性能 在本试验条件下KB-was石英弹性毛细管柱能将空气、水、四氯化碳、氯仿等共存物质与氰化物的衍生化产物氯化氰完全分离，见图1、图2。2.2 氯胺T溶液的用量 10g/L氯胺T溶液用量在0.15~0.25ml时响应值基本稳定，试验选用0.20ml。2.3 酸度对衍生化反应的影响及磷酸二氢钾溶液 标准方法和文献中对氰化物转化成氯化氰时使用磷酸二氢钾溶液控制溶液酸度，本试验也用1mol/L磷酸二氢钾溶液控制衍生化反应的酸度，其用量在0.75~1.25 ml时响应值基本稳定，试验选用1.0ml。2.4 平衡温度及时间的选择 将顶空瓶置于40℃、50℃、60℃平衡一定时间，结果表明随着平衡温度的增大响应值也增大，但液上空气中水蒸气的含量也增大，会对检测器产生危害，在保证检测灵敏度的条件下尽量使用较低的温度，本试验选用50℃，在此条件下，平衡30min基本达到气液平衡，试验选用30min。2.5 柱温的选择在本试验条件下当柱温在40℃~60℃范围内氰化物均可与水等共存组分完全分离，柱温太高（60℃）时，氰化物与水峰不能完全分离，试验选择柱温为50℃。2.6 标准曲线在本试验条件下氰化物含量（C）在0~60μg/L范围内与峰面积（S）或峰高（H）内呈良好的线性关系，其标准曲线的回归方程和相关系数r分别为：S=7553.03+7822.03C[sub]（[/sub][sub]μ[/sub][sub]g/L[/sub][sub]）[/sub]，r=0.9999H=6060.72+2979.01C[sub]（[/sub][sub]μ[/sub][sub]g/L[/sub][sub]）[/sub]，r=0.99942.7干扰试验试验结果表明，除SCN[sup]-[/sup]外水中常见阴、阳离子不干扰测定，当水样中含有SCN[sup]-[/sup]时，由于SCN[sup]-[/sup]也可与氯胺T反应生产氯化氰而产生正干扰，此时可按文献方法蒸馏后测定或采用乙酸酸化吹气15min，以差减法定量[sup][/sup]而消除之。2.8 精密度试验在水样中添加标准溶液配成氰化物含量高、中、低的合成水样，各平行测定5次，其平均值为10.5、30.8、50.6μg/L，RSD分别为4.2%、3.3%和2.2%。2.9 方法对照及回收率试验取5份天然水样添加标准溶液配成合成水样，用本法测定氰化物含量及加标回收试验，同时用异烟酸-巴比妥酸光度法[sup] [/sup]作对照分析，本法结果与国标法基本一致，加标回收率在95%~102%，见表1。[align=center]表1、样品分析及回收率试验结果[/align] [table=506][tr][td=1,2] 样品编号[/td][td=3,1] [align=center]本 法 结 果[/align] [/td][td=1,2] [align=center]国标法结果（μg/L）[/align] [/td][/tr][tr][td]平均值（μg/L）[/td][td]加入量（μg/L）[/td][td]回收率（%）[/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]5.8[/align] [/td][td] [align=center]30.0[/align] [/td][td] [align=center]102[/align] [/td][td] [align=center]6.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10.5[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]10.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]20.6[/align] [/td][td] [align=center]20.0[/align] [/td][td] [align=center]99[/align] [/td][td] [align=center]21.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]30.8[/align] [/td][td] [align=center]10.0[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][td] [align=center]30.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]50.6[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]50.4[/align] [/td][/tr][/table]3小结本文介绍了以KB-was石英弹性毛细管柱作分离柱，衍生-顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中氰化物的新方法，方法应用于饮水中氰化物的测定，其结果与异烟酸-巴比妥酸光度法相吻合，加标回收率在95%~102%，且操作简便快速（2小时内可完成10个水样的分析），适用大批量水样中氰化物的快速检测。参考文献1 GB/T5750.5-2006生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标[s]2 GB/T5750.10-2006. 生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标[s]3 GB/T5750.8-2006. 生活饮用水标准检验方法 有机物指标[s]4 时振强，王成生，肖立军，等.国产GDX-101作固定相-顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中微量氰化物，中国公共卫生，1994,10（4）:172-1735 向先国.食品和水中微量氰化物的衍生化顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定法，现代预防医学，2007,34（21）:4148-41506 王 媛，江夕夫.顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中氰化物，江苏预防医学，1998,9（3）:57-587 于 光.顶空毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定空气中氰化物，预防医学情报杂志，2018,34（5）:699-7018 郭瑞雪.顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在测定环境水样中氰化物的应用，山西水利，2011,27（9）:44-459 梁迺伦.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在测定环境样品中的氰化物 ，分析化学，1981,9（4）:501-502[/s][/s][/s]

水质苯系物，用的最新标准做水质苯系物顶空法，按照标准配置浓度曲线，低浓度的出峰不好。做空白能测出，空白里面有苯，把实验室用水处理后，空白没有了，排除了这个问题，不知道大家做的时候有没有，。还有就是，顶空进样器怎么进项清洗呢？再有一个问题是，配的同样的浓度的标液，进样后，不平行是什么原因。是顶空的原因吗，还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器的原因，色谱柱子已经老化好。大家做顶空自动进样水质苯系物的时候有遇到过这些问题吗？请各位大神帮忙解答一下谢谢。具体是怎么做的呢？

我们都知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]由于它具有高灵敏度、高检测性能所以在石油、化工、医药、农业、生物和环保等方面得到广泛应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的核心部分就是色谱柱，因此在选择色谱柱时就要根据我们的实际检测要求而定。一个好的色谱柱它具有如下的特性：1.要有高的分离度2.具有足够的塔板理论数影响这两方面就的因数有：1.色谱柱长度、孔径大小2.载体颗粒的大小3.固定相中固定液的性质我们现在只讨论第三种影响因数，我们知道固定液一般是涂布在载体上形成一层漠，这个漠就能够把我们复杂的样品组分进行很好的分离，它的分离原理是“相似相溶”原理，即极性溶于极性，非极性溶于非极性。因此在色谱柱分离过程中，被分离的样品组分极性与固定液极性相同的组分后出峰（组分出峰先后顺序还与本身组分的融沸点有关），所以如果要得到很好分离效果的谱图就需要选择固定液与样品中被分离大多数组分极性相近的色谱柱。

6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程1 目的：制定一个6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程，确保仪器的正确使用和维护。2 范围：适用于4890型气相色谱仪和G1888顶空进样器。3 职责：仪器操作人员对本规程实施负责。4 内容：4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相（N2），样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱中的流动相（气相）和固定相（固相）间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。顶空进样器是做残留溶媒的测定。主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来，再进行测定的。4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀，调节压力至设定值。4.2.3 检查气体管线（空气，氮气，氢气）各接头处是否有漏，检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是否正常。4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键，进入气相工作站。4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。4.3 方法的设置：4.3.1新方法的设置：a） Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目，点OK确认, 一直点OK确认，当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals[f

我们想106项中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]项目中 做全，而又尽量少用柱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的最低数配置。因为本地自来水检验站已认证106项，盼有经验告知

请问论坛大神，气相色谱柱的柱流量或者柱压力是通过控制载气总流量控制装置控制的吗，还是进样口附近就有流量或者压力控制器啊

水质苯系物，用的最新标准做水质苯系物顶空法，按照标准配置浓度曲线，低浓度的出峰不好。做空白能测出，空白里面有苯，把实验室用水处理后，空白没有了，排除了这个问题，不知道大家做的时候有没有，。还有就是，顶空进样器怎么进项清洗呢？再有一个问题是，配的同样的浓度的标液，进样后，不平行是什么原因。是顶空的原因吗，还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器的原因，色谱柱子已经老化好。大家做顶空自动进样水质苯系物的时候有遇到过这些问题吗？请各位大神帮忙解答一下谢谢。具体是怎么做的呢？

（了解气相色谱的核心部件 — 气相色谱柱，第 1 部分http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130930/4993060/）了解气相色谱的核心部件—气相色谱柱，第 2 部分上次，在本概述的第 1 部分中我们重点介绍了气相色谱柱的开发、制造和测试。在第 2 部分中，我们将讨论固定相涂层和质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312082133_481224_1615838_3.gif图 1. 气相色谱柱固定相的使用百分比 1][size=24px]固定相涂层的重要性[/size]固定相决定了色谱的分离度和重现性，因此涂敷步骤对于色谱柱的总柱效及其具体应用具有重要意义。固定相应当具有一致的厚度、均匀性和对内壁的粘着力。这样才能确保色谱柱在程序升温循环或溶剂和样品进样时不会发生干扰。现代的固定相通常通过交联实现固定，交联固定相比非交联固定相具有更高的稳定性，并且可以在色谱柱使用后用溶剂清洗受污染的色谱柱。根据应用选择合适类型的固定相。常见的固定相如图 1所示。最常用的固定相为聚合物固定相。为了确保当前气相色谱柱涂层所用的聚合物与数月前乃至数年前所用的聚合物相一致，许多制造商会在聚合物用于色谱柱涂层之前对其进行合成、纯化和预测试。对于共聚物而言，控制替代物百分比对于确保色谱柱具有可重现的保留特性至关重要。除去较低分子量的部分尤其重要，因为这些部分会引起色谱柱流失（尤其在高温下）。一旦认为聚合物可以接受，则应当将其与适当的溶剂混合至合适的浓度，因为这一组成将会决定固定相的膜厚度。[size=24px]成功完成涂敷的各种方法和步骤[/size]涂敷气相色谱毛细管柱的方法包括动态方法和静态方法。表 1 显示了这两种工艺如何沉积涂层，影响各个方法中膜厚度的因素以及各自的用途和优点。[table=690][tr][td][size=24px]涂敷类型[/size][/td][td][size=24px]方法[/size][/td][td][size=24px]膜沉积[/size][/td][td][size=24px]膜厚度[/size][/td][td][size=24px]优点[/size][/td][td][size=24px]用途[/size][/td][/tr][tr][td]动态[/td][td]将包含固定相的溶剂注入色谱柱的一端并在一定压力下使溶液以恒定流速穿过色谱柱。[/td][td]当溶液穿过色谱柱时，涂层会留在色谱柱上。[/td][td]受到溶液组成、表面、固定相和溶剂的物理性质及其他因素的影响。[/td][td]制造速度快。[/td][td]主要用于 PLOT 色谱柱，几乎不用于 WCOT 毛细柱。[/td][/tr][tr][td]静态[/td][td]使用溶解于一定浓度（足以得到所需膜厚度）挥发性溶剂中的固定相将色谱柱填满。然后密封一端，对毛细管进行抽吸。[/td][td]随着溶剂从毛细管柱后部被抽出，涂层将沉积到溶剂前方。[/td][td]与溶剂中固定相浓度和管路直径呈正比。[/td][td]柱重现性高。[/td][td]WCOT 毛细柱。[/td][/tr][/table]表 1. 固定相涂敷方法固定相可使用动态或静态涂敷方法，在涂敷过程中进行[i]原位[/i]固定或交联。这一工艺必须在无氧条件下进行，以确保得到稳定、惰性的固定相。在另一个方法中，可通过首先沉积单体，再通过加热或催化在管壁表面聚合，形成固定相。该工艺将固定相锁定在内壁上，然后使其固定。它还可以同动态或静态应用方法相结合。论采用何种工艺，不论色谱柱内径 (id) 多大，控制相比率 (β) 都至关重要。如果不同色谱柱的内径不同，可通过调节膜厚度以获得恒定的相比率 β。毛细管的一般容差为 +/- 6 µm，对 0.53 mm 毛细柱而言，差异为 1.1%；但对 0.25 mm 毛细柱而言，差异则为 2.4%。待固定相完成键合或固定后，必须通过冲洗除去未反应的聚合物，然后除去清洗溶剂。可采用缓慢加热色谱柱同时通入惰性气体的方法除去溶剂。最后，在无氧气体流过色谱柱的同时将色谱柱加热至其上限温度。

静态顶空（SHS）-气相色谱法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示： K = Cl / Cg 其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和气相中的浓度1。移取气相中整数体积的气体注入气相色谱中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下：

[size=3] 近段时间有个客户问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的顶空进样器的温度能不能校准,我也不太清楚,以前好像都没怎么关注过.最近看了一下相关的资料还是没什么头绪,不知有没有用顶空进样器的,指导一下顶空进样是什么个工作原理,最好能拍两张照片贴上来,网上搜的图片不太清楚,顺便帮忙看看进样器上有没有小孔可以插入热电偶的,测一下实际温度?[/size]

气相色谱在分析行业中很受欢迎，其应用范围正在逐渐扩大。 目前，气相色谱的使用程度已远远超过其它分析仪器，且其市场仍在不断增加。 预计到 2015 年，气相色谱市场的销售额将达到 12 亿美元，而色谱柱是每台气相色谱系统的核心。 在本概述（共两部分）的第一部分中，我们将介绍一些气相色谱柱的开发、制造和测试相关内容。色谱柱性能的提升为用户带来更多选择和更理想的分析结果1979 年，随着熔融石英毛细管柱的开发，实用性气相色谱广泛应用的情况出现重大转变 1]。在这之前，气相色谱采用低效率的填充柱、易碎的硼硅玻璃毛细管色谱柱和活性金属毛细管色谱柱。 表 1 按普及程度列出的主要色谱柱类型。[align=center]表 1. 气相色谱柱，按热门程度排序[/align][table][tr][td]类别[/td][td]支持物/固定相[/td][td]色谱柱材料[/td][td]用途[/td][td]分析物分离机制[/td][td]规格[/td][/tr][tr][td]开管毛细管柱[/td][td]固定相已涂覆在管内壁，且通常是在整个聚合物基质中形成化学键合和交联[/td][td=1,4]不锈钢、熔融石英[/td][td=1,3]常规[/td][td=1,4]通过沸点和其他化学或物理参数进行区分[/td][td=1,2]内径为 0.05 到 0.53 mm ，膜厚为 0.01 µm 到 10 µm ，长度为 5 到 150 m[/td][/tr][tr][td]涂壁开管柱[/td][td]液体薄膜层（0.1 到 3.0 µm）涂覆或键合在内壁上[/td][/tr][tr][td]支持涂层开管柱[/td][td]薄层支持材料，例如已吸附有固定相的硅藻土[/td][td=1,2]内径为 0.25 到 0.53 mm ，长度为 5 到 60 m[/td][/tr][tr][td]多孔层开管柱[/td][td]内壁上为薄层（5 到 50 µm）多孔固体[/td][td]室温下的气体[/td][/tr][tr][td=1,2]填充柱[/td][td]气固色谱 — 石英、氧化铝和活性颗粒支持材料[/td][td=1,2]硼硅玻璃、不锈钢聚合物管[/td][td=1,2]用于因毛细管色谱柱的样品容量过低而无法提供足够产量的传统的烃类分离、受管制环境方法和制备应用领域[/td][td]吸附[/td][td=1,2]内径为 2 到 4 mm ，长度为 1.5 到 10 m[/td][/tr][tr][td]气液色谱 (GLC) – 通常在惰性物质如 Celite、Chromosorb W 或耐火砖上涂覆大面积的非挥发性液体固定相，质量百分比通常为 3-10%。[/td][td]通过沸点和其他化学或物理参数进行区分[/td][/tr][/table][align=center]如表 1 中所示，开管气相色谱柱最受欢迎。 开管气相色谱柱的柱材料是惰性长管。 此管中心为开口式，以便载气能够自由流动，不会受到填料的阻碍。 在大多数的现代开管色谱柱中，固定相通过涂覆和化学键合的方式结合至管内壁，并在整个聚合物基质中形成交联。 仍然有少量“传统”色谱柱固定相不采用键合方式，而是根据固定相相对较低的蒸汽压力，简单地涂覆上粘性液体作为固定相。 几乎所有目前采用未键合、未交联相毛细管色谱柱进行的分析分离结果都可以通过等价键合、交联相得到改善 [[url=http://www.chem.agilent.com/zh-cn/Newsletters/accessagilent/2013/sep/pages/gccol1.aspx?CID=7656#2]2]。[/align][align=center]表 2. 气相色谱毛细管柱的生产步骤[/align][table=250][tr][td]1.[/td][td]工作订单/生产计划[/td][/tr][tr][td]2.[/td][td]选择熔融石英管[/td][/tr][tr][td]3.[/td][td]缠绕到色谱柱架[/td][/tr][tr][td]4.[/td][td]准备熔融石英管[/td][/tr][tr][td]5.[/td][td]流失[/td][/tr][tr][td]6.[/td][td]去活化[/td][/tr][tr][td]7.[/td][td]填充溶解的固定相[/td][/tr][tr][td]8.[/td][td]涂层[/td][/tr][tr][td]9.[/td][td]交联[/td][/tr][tr][td]10.[/td][td]清洗[/td][/tr][tr][td]11.[/td][td]固化[/td][/tr][tr][td]12.[/td][td]特殊处理[/td][/tr][tr][td]13.[/td][td]固化[/td][/tr][tr][td]14.[/td][td]质量控制[/td][/tr][/table]

静态顶空（SHS）-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示： K = Cl / Cg 其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度1。移取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中整数体积的气体注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下：1．样品制备步骤2．顶空进样器的控制参数：a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果b．顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。使用仪器 仪器：带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。安装有SPI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口，并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Star工作站进行数据采集。 色谱柱： 30m×0.32mm涂有膜厚为0.5µ m的聚乙烯醇（DB-WAX）固定液，Varian货号：JW-123703-30 30m×0.53mm涂有膜厚为1.5µ m的聚甲基硅氧烷（DB-1）固定液，Varian货号：JW-125103-20 顶空进样器： 顶空瓶22ml，定量管500μL影响顶空结果的参数 样品制备：虽然静态顶空对样品的制备要求很低，但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。 进行顶空分析的样品都含有挥发性物质，所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前，需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。 顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度，而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。从图一的曲线我们可以看出当分配比（K）很小的时候，气液两相的比例是非常重要的。 随着样品体积的增加，比面积则变小。因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失，结果的精密度更佳。 对于那些在水中分配比很高的样品，通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度。另一方面，对于非水溶性的样品如土壤，可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中。 由Genesis控制的参数：当样品制备方法建立之后，用户需要权衡Genesis控制的参数。样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的。利用方法优化和Genesis的方法时间特性表，能够对这些参数进行自动研究。 本研究中讨论两个样品——样品1为工业和环境实验室监测的水中有机物，样品2为从肇事司机的血液样本中浓缩出的含有乙醇和正丙醇（内标）的水溶液。以上分析方法的细节请参见相关的标准。2，3表1列出了采用一系列方法测定样品1中挥发性物质的结果。设定的参数包括：平衡时间（无搅拌）、搅拌时间、阀和传输线温度和样品温度。从表中可以看出使用搅拌能使响应值更快达到平衡。另外采用搅拌，总的响应值相比之下也较高。 增加样品温度很明显对水溶性的1，4-二氧六环（高分配比）的响应值有利，但对于TCE（三氯乙烯）和苯则相反，其实这两类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]浓度只与分配比有关而增加样品温度本质上是无影响的。阀和传输线温度一般稍高于样品温度以免挥发性物质冷凝，但过高的温度不仅无用而且还使三种物质的响应值都下降。这是因为高温使样品气体体积膨胀，进入定量管的相对浓度变小所致。 图3所示的是在充分的平衡时间的情况下比较搅拌和不搅拌的响应值，可见搅拌的精密度更佳。 总之，复杂基体中的挥发性物质的分配比决定了静态顶空参数的优化方法。对于所有的样品，在短时间内搅拌能获得最大的灵敏度和精密度。

一、色谱柱内径1. 当需要较高柱效时，使用 0.15、0.18 或 0.25 mm 内径的色谱柱。0.15 和 0.18 mm 内径的色谱柱十分适用于泵容量低的 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS 系统。内径较小的色谱柱具有的柱容量小，并需要高的柱头压。2. 当需要较高的样品容量时，使用 0.32 mm 内径的色谱柱。与 0.25 mm 内径的色谱柱相比，它们对于不分流进样或大体积（ 2 μL）进样时早流出的溶质有更佳的分离度。3. 只有在仪器配备大口径直接进样器并需要较高的柱效时，才使用 0.45 mm 内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的情况，比如吹扫-捕集、顶空进样器和阀进样的应用。4. 只有配备大口径直接进样器时，才使用 0.53 mm 内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的条件，比如吹扫-捕集和顶空进样器。0.53 mm 内径色谱柱在恒定的膜厚情况下具有高的样品容量。

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空进样器的参数优化[/b]静态顶空（SHS）-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示： K = Cl / Cg 其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度1。移取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中整数体积的气体注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下：1．样品制备步骤2．顶空进样器的控制参数：a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果b．顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。使用仪器 仪器：带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。安装有SPI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口，并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Star工作站进行数据采集。 色谱柱： 30m×0.32mm涂有膜厚为0.5µ m的聚乙烯醇（DB-WAX）固定液，Varian货号： JW-123703-30 30m×0.53mm涂有膜厚为1.5µ m的聚甲基硅氧烷（DB-1）固定液，Varian货号： JW-125103-20 顶空进样器： 顶空瓶22ml，定量管500μL影响顶空结果的参数 样品制备：虽然静态顶空对样品的制备要求很低，但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。 进行顶空分析的样品都含有挥发性物质，所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前，需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。 顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度，而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。从图一的曲线我们可以看出当分配比（K）很小的时候，气液两相的比例是非常重要的。 随着样品体积的增加，比面积则变小。因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失，结果的精密度更佳。 对于那些在水中分配比很高的样品，通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度。另一方面，对于非水溶性的样品如土壤，可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中。 由Genesis控制的参数：当样品制备方法建立之后，用户需要权衡Genesis控制的参数。样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的。利用方法优化和Genesis的方法时间特性表，能够对这些参数进行自动研究。 本研究中讨论两个样品——样品1为工业和环境实验室监测的水中有机物，样品2为从肇事司机的血液样本中浓缩出的含有乙醇和正丙醇（内标）的水溶液。以上分析方法的细节请参见相关的标准。2，3表1列出了采用一系列方法测定样品1中挥发性物质的结果。设定的参数包括：平衡时间（无搅拌）、搅拌时间、阀和传输线温度和样品温度。从表中可以看出使用搅拌能使响应值更快达到平衡。另外采用搅拌，总的响应值相比之下也较高。 增加样品温度很明显对水溶性的1，4-二氧六环（高分配比）的响应值有利，但对于TCE（三氯乙烯）和苯则相反，其实这两类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]浓度只与分配比有关而增加样品温度本质上是无影响的。阀和传输线温度一般稍高于样品温度以免挥发性物质冷凝，但过高的温度不仅无用而且还使三种物质的响应值都下降。这是因为高温使样品气体体积膨胀，进入定量管的相对浓度变小所致。 总之，复杂基体中的挥发性物质的分配比决定了静态顶空参数的优化方法。对于所有的样品，在短时间内搅拌能获得最大的灵敏度和精密度。来源：药物分析网。

请教安捷伦7980[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和顶空仪的使用注意事项？ 最近发现我的安捷伦7980[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和顶空仪的问题如下：1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的点火，以前是自动点火，现在每次点火都必须向检测器口吹气才能点燃，这是为什么。2.顶空仪在刚开机一天之内没问题，当开机一天以上的时候就好像不稳定，一会“ready”一会“not ready”，这是为什么？上述问题对分析结果是否有影响？问题严不严重？请高手指教一二！