集成式真空计

[color=#ff0000]摘要：针对便携式真空计校准装置以实现真空计的现场校准，基于静态比对法校准技术，本文提出了一种采用微型数字针阀和上下游双向气体流量调控模式的技术方案，结合双通道高精度的真空度PID控制器，可在真空度精密控制的前提下解决现场校准和便携性问题。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]真空计作为一种真空度传感器在众多领域应用普遍，并需要进行定期校准。而真空计校准装置是包含了真空标准器、真空泵、真空阀门及连接管路在内的一整套测量系统，一般体积较大，不便移动，多在实验室内固定使用。现有的真空计校准方式大多是将现场使用的真空计拆下送检。为满足现场校准的需求，需要解决以下几方面的问题：（1）减小相关部件的尺寸，使真空计校准装置便于携带。（2）采用数控和电动阀门，提高气体流量调节的精密度。（3）改进真空度控制方式，提高真空度控制精度和稳定性。为实现真空计 现场校准和校准装置的便携性，基于静态比对法校准技术，本文将提出采用微型数字针阀和上下游双向气体流量调控模式的技术方案，结合高精度的真空度PID控制器，可在真空度精密控制的前提下解决现场校准和便携性问题，真空度的波动可控制在±1%以内。[size=18px][color=#ff0000]二、便携式真空计校准装置技术方案[/color][/size]便携式真空计校准装置的整个结构如图1所示，这里示出的是0.1~760Torr真空度范围内的校准装置典型结构示意图。方案具体内容如下：[align=center][img=真空计校准,600,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205261606551375_610_3384_3.png!w690x686.jpg[/img][/align][align=center]图1 便携式真空计校准装置结构示意图[/align]（1）采用静态比对法，将被校准真空计与参考标准真空计比对。参考标准真空计采用两个电容薄膜真空计以覆盖整个真空度校准范围，参考标准真空计也同时作为真空度控制传感器。（2）真空度控制器采用二通道高精度真空度控制器，控制器的A/D为24位，D/A为16为，可对应电容薄膜真空计的高精度信号输出和满足真空度控制精度要求。控制器的两个通道分别对应于两个真空计的输入信号、两路数字针阀的进气和抽气流量的精密调节。在真空度控制过程中两路传感器信号可根据需要自动切换，以实现全量程范围内的可编程自动控制。控制器带PID自整定功能和标准的MODBUS通讯协议。（3）采用两个数字针阀分别调节进气和抽气流量，控制器采用双向模式分别对两个针阀进行调节。在粗真空范围内主调节进气针阀，在高真空范围内主调节进气针阀，全量程范围内的真空度恒定控制时，真空度波动率可控制在±1%以内。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211922_325615_1608408_3.jpg学习和引进国外先进核心技术，,根据我国真空设备配套测控仪表的特点，研制出的陶瓷薄膜真空计，其测量精度和稳定性已经完全可以与进口产品相媲美了。根据国内设备的习惯，控制柜上数字面板表，还是经常使用的，采用专门设计的具有真空测控特点的精密二次仪器仪表，借籍于现代智能仪表技术的科技成果，有利于提供测量的精度、分辨率、稳定性和可靠性，增加智能化的自动控制功能，（可以配接任何一种模拟量、数字量的接口，比进口的薄膜真空计更灵活、更方便）实践证明，陶瓷薄膜真空计使用到真空冷冻干燥机、真空单晶炉、气氛真空炉、真空精馏设备、真空镀膜机等设备，做真空测量和自动控制，带来极大地方便和性能提高，可以快速升级为智能型的真空应用设备。当然，也可以用到实验室、计量室作为相应的真空段的0.1级标准器，陶瓷芯片的优异性能使其年稳定度达到0.1%以上。

批处理样品，十几个样以后出现离子真空计不能正常控制的问题，质谱停止批处理。这是从一次老化柱子之后开始的，那会因为是旧柱子，就没有断质谱，质谱还是真空状态，老化完以后就开始出现这问题。批处理停止以后重新开始批处理一切正常，真空也没掉，真空度计也是正常的，就是走一段时间样就可能会出错。谁遇到过啊，这个怎么解决。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669765_2851308_3.jpg

[align=center][img=多点拟合功能的PID控制器在真空计线性化处理中的应用,550,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141551304705_7372_3221506_3.jpg!w690x522.jpg[/img][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要：针对高真空度用皮拉尼计和电离规信号的非线性和线性两种输出规格，为改进高真空度的测量和控制精度，本文提出了线性化处理的解决方案。解决方案的关键是采用多功能超高精度的真空压力控制器，具体内容一是采用控制器自带的最小二乘法多点拟合功能来进行高真空区间的非线性处理，二是采用控制器的数值转换功能对真空度对数线性输出进行相应测试量程转换。此解决方案还可以推广应用于其他具有非线性输出性质的传感器中。[/b][/color][/size][align=center][color=#990000][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/align][size=16px][color=#990000][b][/b][/color][/size][size=18px][color=#990000][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 在真空度测量过程中，一般会根据不同真空度范围选择相匹配的真空度传感器。常用的三类真空度传感器是电容真空计、皮拉尼真空计和电离规，这些传感器会对应所测量的真空度输出相应的电压信号，其中电容真空计的真空电压关系曲线为线性，而皮拉尼计和电离规的真空电压关系曲线基本都是底数为10的幂函数，具有强烈的非线性特征，如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=皮拉尼计和电离规的真空度测量与输出电压信号典型关系曲线,660,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141555049140_6935_3221506_3.jpg!w690x358.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 皮拉尼计和电离规的真空度测量与输出电压信号典型关系曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 皮拉尼计和电离规往往会用在高真空和超高真空范围内的测量，由此这种非线性会给高真空和超高真空范围内的测量带来以下一系列的问题：[/size][size=16px] （1）大多数真空测量仪表基本上都采用的是线性电路，以采集真空计输出信号并进行线性转换后进行显示和输出。这种对非线性信号仅进行简单线性转换的方式，势必会给真空度测量带来巨大误差，这也是皮拉尼计和电离规在高真空度范围内测量精度不高的主要原因。[/size][size=16px] （2）如图1所示，这种非线性特征是以10为底数的幂函数，因此可以通过对数处理将其进行线性化处理。有些国外厂家的真空计也确实具有这种功能，使得真空度的对数与输出电压值呈线性关系。这种线性化处理的最大优点是可以大幅度提高真空计的测量精度，特别是对超高真空度范围内的精度提高更加显著。但这种线性化处理仅是针对真空度到模拟输出信号，如果要对这输出信号进行还原或准确显示真空度，还需后续的处理电路或采集仪表进行反向处理。[/size][size=16px] （3）除了上述在真空度测量中存在的如何准确显示的问题之外，更大的问题是在真空度控制中的应用。在真空度控制中，真空计往往是连接到PID控制器的传感器，无论真空计自身是否采用了线性化处理技术，但都要求线性控制形式的PID控制器具有线性化处理功能，而现状是很少有PID控制器具有这种线性化处理的高级功能，这也是制约高真空度范围内控制精度不高的主要原因。[/size][size=16px] （4）皮拉尼计和电离规的另一个显著特点是具有气体的选择性，对于不同气体环境下的真空度测量其非线性公式中的常数并不相同，需要根据气体类型进行选择。这种气体选择性特征更加大了真空计输出信号的线性化处理难度和复杂程度，很难采用一种通用电路和仪表来满足大多数不同气体氛围下的真空度测量和控制。[/size][size=16px] 为了解决上述皮拉尼计和电离规的信号非线性和气体选择性特性给高真空度测量和控制带来的问题，本文提出了相应的解决方案，关键是采用具有线性化处理等高级功能的PID控制器。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对现有的各种皮拉尼计和电离规的真空度电压输出信号，包括非线性信号和已经处理后的线性信号，解决方案的核心是采用如图2所示的具有众多高级功能的超高精度真空压力控制器。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=VPC-2021系列超高精度PID控制器,500,264]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141555336153_2091_3221506_3.jpg!w690x365.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 VPC-2021系列超高精度真空压力控制器[/b][/color][/size][/align][size=16px] 此控制器在具有超高精度24位AD模数转换和16位DA数模转换的同时，还充分发挥了微处理器的速度和数据处理能力，在现有各种温度传感器线性化处理的基础上，增加了八点拟合线性化处理功能和数值变换功能，通过相应的面板按键操作或所配软件的设置，可对皮拉尼计和电离规输出信号进行有效处理，可显著改善高真空度范围内的测量和控制精度。[/size][size=16px][color=#990000][b]2.1 真空计非线性信号的多点拟合处理[/b][/color][/size][size=16px] 对于皮拉尼计和电离规，在0.00001Pa~0.1Pa（甚至更宽泛）的高真空度范围内，随着压力的增大所输出的电压信号基本是缓慢上升的平滑曲线形式，如图1所示。由此，在此高真空范围内，这也是皮拉尼计和电离规的主要测量应用范围，真空度与电压信号的关系曲线完全可以用多项式曲线来准确描述，本解决方案就是采用此特性来进行多点拟合处理，通过拟合处理实现真空度的高精度测量以及后续的准确控制。[/size][size=16px] VPC2021系列多功能超高精度PID控制器具有特殊的8点曲线拟合功能，PID控制器8点线性化处理功能是通过8组数据组成线性化表，将输入值经过最小二乘法拟合计算产生输出值和显示值。如图3所示，在使用此功能时，所选的输入值（X轴，代表真空计输出的电压或电流值）必须是递增形式，而对应的测量值或显示值则可以是递增或递减关系。自定义传感器非线性输入支持以下三种输入类型和对应量程：[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=PID控制器8点线性化处理功能示意图,500,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141555590193_5542_3221506_3.jpg!w690x423.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 八点线性化处理功能示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] （1）20mV、100mV；(LSB：0.01mV)。[/size][size=16px] （2）0-10mA、0-20mA、4-20mA；（LSB：0.001mA）。[/size][size=16px] （3）0-1V、0-2V、0-5V、1-5V、0-10V、2-10V；（LSB：1mV）。[/size][size=16px] 通过这种多点拟合处理，使得真空度测量和控制具有了以下特点：[/size][size=16px] （1）可提高真空度的测量和控制精度。[/size][size=16px] （2）测量值和控制值可直观的进行准确显示，显示的真空度即为真实的真空度值。[/size][size=16px] （3）可适用于所有皮拉尼计和电离规非线性信号的处理和应用，但局限性是仅适用于变化舒缓的高真空度区间。[/size][size=16px][color=#990000][b]2.2 真空计线性信号输出的数值变换处理[/b][/color][/size][size=16px] 个别厂家和型号的真空计其输出信号已经进行了线性化处理，输出信号与真空度的对数呈线性关系。如图1所示，此时对应于纵坐标的电压输出值，横坐标的真空度变化范围是-10~+5；也可以是对应于横坐标的电压输出值，纵坐标的真空度变化范围是-10~+5。[/size][size=16px] 对于不同的皮拉尼计和电离规，这个线性的电压值与真空度对数值范围并不相同，在具体应用中都需要对其数值范围进行修正以形成一一对应关系。采用VPC2021系列真空压力控制器可以很容易的进行这种数值变换处理并形成准确的线性对应关系，这种处理具有以下特点：[/size][size=16px] （1）建立的输出电压和对数真空度的线性关系，可进一步提高真空度控制的准确性，这是因为经过对数处理后放大了真空度测量灵敏度。[/size][size=16px] （2）局限性是这种线性化处理后的显示值并不直观，所显示的真空度为对数真空度。在具体显示和控制时，真空度控制的设定值输入要求也必须是对数真空度，如果要显示真实真空度，还需上位机进行转换。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，通过本解决方案可以很好的对信号输出非线性特征明显的皮拉尼计和电离规进行线性化处理，可明显提高高真空度范围的测量控制精度，同时本解决方案可推广应用到其它非线性传感器的线性化处理中。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/size][/align]

JJF 1050-2023《工作用热传导真空计校准规范》（全文见附件）[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310110507529936_5441_1626275_3.png!w690x516.jpg[/img][img=,690,670]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310110508034751_7688_1626275_3.png!w690x670.jpg[/img][img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310110508097547_4700_1626275_3.png!w690x345.jpg[/img][img=,690,669]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310110508162438_3991_1626275_3.png!w690x669.jpg[/img][img=,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310110508224801_8900_1626275_3.png!w690x383.jpg[/img]

[color=#ff0000]摘要：目前的MKS系列集成式压力控制器本质上是一种流量调节和测量装置，无法直接用来进行准确的压力控制，而且MKS压力控制器还存在测量精度不高、压力控制范围有限和对工作介质洁净度要求很高的不足。为此，为了弥补这些不足，特别是为了实现国产替代，本文为提出了相应的解决方案，特别是针对不同的应用场景提出一系列的国产替代的配套解决方案，这些解决方案已经在推广使用并可实现高精度的真空压力控制。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=center][img=MKS集成式压力控制的国产化替代,600,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300953301520_8126_3221506_3.jpg!w690x420.jpg[/img][/align][color=#ff0000][b][size=18px]1. MKS集成式压力控制器概述[/size]1.1 种类和功能分析[/b][/color] 真空压力控制器在众多领域内有着极其广泛的应用，美国MKS公司在10~5000Torr的绝对压力范围内（从真空到正压）有一系列的相应产品，这些产品的主要技术指标如图1所示。[align=center][color=#ff0000][img=MKS集成式压力控制器的各种型号和主要技术指标,690,321]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300945278484_9825_3221506_3.jpg!w690x321.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图1 MKS集成式压力控制器的各种型号和主要技术指标[/color][/align] 从图1所示的技术指标可以看出各种MKS压力控制器的相互关系及其各自的功能特点，用关系图（图2）进行更直观的描述，主要包括以下几方面的内容：[align=center][color=#ff0000][img=各种MKS压力控制器的相互关系及其不同功能,690,559]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300946036594_5987_3221506_3.jpg!w690x559.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2 各种MKS压力控制器的相互关系及其功能：（a）常规型号；（b）新型号[/color][/align] （1）如果按照产品推出先后来进行分类，所有MKS集成式压力控制器基本可以分为两个大类，一类是常规型号，主要包括PPCA、GPCA、PPCMA、GPCMA、PDPCA和DPC；另一类是根据新技术迭代和应用发展情况推出的新型号产品，主要包括640B、641B和649B。为了主观的区分这两类压力控制器，常规型号的外观主色为蓝色，而新型号的外观主色为白色。 （2）按照压力控制覆盖范围来分类，MKS集成式压力控制器可分为低压型和高压型两类。低压型一般是指可覆盖5~1000Torr范围的绝对压力控制，高压型一般是指可覆盖500~5000Torr区间的绝对压力控制。其中也有通用型压力控制器，其压力控制可以覆盖整个低压和高压全量程，如640B和641B控制器的压力控制覆盖范围为10~5000Torr。在压力控制器选型时要十分注意，所有压力控制器都有一个实际压力控制区间，其实际最小压力控制下限一般为最大标称压力值的2%~5%。如标称满量程为1000和5000Torr的压力控制器，其实际可控最小压力分别只能达到20Torr和100Torr，因此要根据相应控制器给出的控制范围技术指标来具体确定最小可控制压力。 （3）按照是否集成了质量流量计来分类，MKS集成式压力控制器可分为有无集成质量流量计两大类。MKS对集成式压力控制器产品的布局一般是先推出纯压力控制器，然后在此压力控制器上再集成质量流量计作为另外一个新型号产品推出。 （4）按照被控压力对象与压力控制器的位置关系，MKS压力控制器可分为（Upstream）上游和（Downstream）下游两类。上游控制器用来调节进气流量来实现压力控制，而下游控制器则是用来调节出气流量以实现压力控制。 （5）按照压力控制对象数量来分类，MKS集成式压力控制器一般分为单区和双区压力控制两类。单区意味着只能控制一个对象的压力，而双区则可以同时控制两个对象达到不同压力。 总之，MKS压力控制器基本都是按照压力控制范围、是否集成流量计、上下游控制模式和单双区这四项功能进行各种搭配组合形成各种型号的压力控制器，以满足不同应用要求。[b][color=#ff0000]1.2 技术分析[/color][/b] 纵观所有MKS集成式压力控制器，其核心技术特征可以归纳为以下两点： （1）标准的压力控制器技术和结构。 （2）在标准压力控制器中集成了质量流量计。 为了清晰了解上述特征，图3展示了MKS压力控制器的内部典型结构。[align=center][color=#ff0000][img=MKS集成式压力控制器典型内部结构示意图,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300946311813_8832_3221506_3.jpg!w690x325.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图3 两种MKS集成式压力控制器的典型结构：（a）标准结构；（b）集成流量计结构[/color][/align] 从图3可以明显看出，MKS集成式压力控制器的标准结构是将电容式压力计、比例阀和PID控制电路进行了集成，而通过再集成质量流量传感器对功能进行了进一步的拓展。 在实际应用中选择MKS集成式压力控制器时要特别注意的一点是，尽管MKS标称是压力控制器，但本质和实际功能则是对流动介质流量的调节，并不能直接用来控制压力，这点可以从图4 所示的MKS压力控制工作原理明显看出。[align=center][color=#ff0000][img=MKS压力控制器工作原理示意图,690,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300948271418_5252_3221506_3.jpg!w690x199.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图4 MKS集成式压力控制器的压力控制工作原理[/color][/align] 如图4所示，在对容器进行压力控制时，可以采用上游和下游两种控制模式。但无论采用哪种控制模式，MKS所谓的压力控制器只是起到一个进气或排气流量的调节。在所有容器的压力控制，无论是上游还是下游控制模式，都必须使得进气和排气流量达到一种平衡才能真正实现压力的准确控制。所以在使用MKS集成式压力控制器时，首先要明确被控压力容器的进气或排气流量大小，然后再根据这些流量大小来选择相应的MKS压力控制器，否则很难实现准确的压力控制。 另外，从图1所示的技术指标可以看出，所有的MKS压力控制器的压力测量精度基本都为读数的±0.5%（这是典型的电容式压力计测量精度），而控制精度一般则为读数的±1%。由此可说明在MKS压力控制器所采用的PID控制电路中，其AD和DA的精度并不高。[color=#ff0000][b]1.3 MKS集成式压力控制器存在的不足[/b][/color] 根据上述技术分析，可以发现MKS集成式压力控制器存在以下几方面的不足： （1）MKS集成式压力控制器实际上起到的是流量调节功能，并不能直接用来进行容器的压力控制，特别是对低漏率的密闭容器压力控制，仅使用一个MKS压力控制器无法实现压力控制，虽然可以使用两个MKS控制器分别调节进气和排气流量来准确控制压力，则这种配置的性价比极差，整体成本较高。 （2）同样，在压力控制器中集成质量流量计也是一种严重浪费。一方面，压力控制器用来调节流量来进行压力控制，但在调节过程中流量始终处于动态变化过程，此时测量流量值没有任何意义和作用。另一方面，在采用两个MKS集成式压力控制器进行压力控制时，尽管可以人工设定控制器的进气和排气流量恒定，此时流量计可以读出恒定流量值，但直接采用一个质量流量计就能实现流量测量功能，无需配备复杂价高的MKS集成式压力控制器。 （3）MKS集成式压力控制器的控制精度并不高，仅为读书的±1%，这种控制精度并未充分发挥电容真空计测量精度高的优势，并不适用于很多高精度真空压力控制场合。 （4）MKS集成式压力控制器的低压控制范围非常有限，绝对压力（真空度）最低控制范围仅为0.1Torr~5Torr（13Pa~665Pa），无法满足更低压力（高真空度）的控制需要。 （5）MKS集成式压力控制器采用的比例阀和质量流量计，要求工作介质要非常干净，特别是在下游控制模式中更是要求工作介质无粉尘和颗粒，否则非常容易发生堵塞现象，而这些控制器根本无法进行拆卸清理。所以MKS集成式压力控制器基本无法在复杂气氛环境中使用。 本文基于MKS集成式压力控制器的上述问题，提出了相应的解决方案，特别是提出一整套国产替代的解决方案。[size=18px][color=#ff0000][b]2. 替代方案的基本原理和特点[/b][/color][/size] 替代方案的主要目的是对各种容器（低漏率和高漏率）实现准确的压力控制，压力控制可覆盖从0.1Pa的高真空至1MPa的高压范围，控制精度至少要达到0.1~0.2%。 无论是高真空还是高压控制，替代方案所采用的控制原理是经典的动态平衡法，如图5所示，即同时调节进入和排出密闭容器的介质流量，通过快速达到不同的动态平衡状态，实现高精度压力控制。[align=center][color=#ff0000][img=压力控制解决方案工作原理图,690,440]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300948505632_256_3221506_3.jpg!w690x440.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图5 替代方案中的压力控制工作原理[/color][/align] 此解决方案有如下特点： （1）是一种真正的真空压力控制方法，可直接用来进行真空压力控制而无需再配套其他进气和排气流量调节装置。 （2）可覆盖高真空至高压的大区间控制。高压控制时，进气端可配置高压源；高真空控制时，排气端可配置真空泵。并可采用两个压力传感器覆盖整个真空压力范围的测量，两个压力传感器可同时接入调节器。 （3）通过同时调节进气阀和排气阀的开度大小实现真空压力控制。具体控制方法为分程法，在高真空控制时，以调节进气阀为主，在高压控制时，以调节排气阀为主。而且从高真空至高压的整个范围内，真空压力可以连续控制。 （4）具有很强的适用性。这种解决方案适用于所有容器的真空压力的高精度控制，无论容器是低漏率还是高漏率。如果容器内部装配了容易使气压发生变化的高低温装置，这种真空压力控制方法也非常适用。 （5）可实现小型化集成结构。集成结构是将图5中黄色方框内的两个电子调节阀、双通道PID控制器、压力传感器和空腔进行集成封装为一体结构，空腔留出被控压力输出口，由此形成有三个接口的真正的真空压力控制器，这就是一个典型的电气比例阀。由此可以看出，电气比例阀的这种集成式结构同样与MKS集成式压力控制器有着小巧的体积，但在技术上是一种拓展，是在MKS控制器上增加了一个电子调节阀，并将PID控制器升级为双通道功能。灵巧结构电气比例阀的优势是可以控制低真空至高压的宽泛区域压力，但最大问题是无法进行高真空控制。 （6）可实现分立结构。分立结构就是如图5所示的形式，只是图中的被控压力空腔直接就是被控压力容器，而两个电子调节阀和压力传感器直接安装在真空压力容器上，外置形式的双通道PID控制器采集压力传感器信号来控制两个电子调节阀。 根据上述特点可以看出，解决方案的压力控制形式具有很大的灵活性，可根据具体真空压力控制场景选择集成结构或分立结构。[b][size=18px][color=#ff0000]3. 替代方案的具体内容[/color][/size][/b] 根据上述替代方案的工作原理和特点，替代方案可具有多种形式，可适用于多种应用中真空压力的高精度控制。[b][color=#ff0000]3.1 采用集成式结构的真正压力控制解决方案[/color][/b] 从上述技术分析可知，MKS集成式压力控制器并不能直接用来进行压力控制。为此，我们提出采用集成式结构的电气比例阀来直接进行压力控制的解决方案。方案的整体结构如图6所示。[align=center][img=采集电气比例阀串级控制方法的真空压力控制方案示意图,500,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301000007653_8470_3221506_3.jpg!w690x461.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图6 串级控制法的真空压力控制方案结构示意图[/color][/align] 在此解决方案中，可通过高压进气或真空泵抽气方式，通过单独的电气比例阀即可实现密闭容器内的真空压力准确控制。需要注意的是，对于真空度的控制，可采用真空型电气比例阀并开启真空泵。而对于高于标准大气压的高压控制，可选用高压电气比例阀，并开启高压气源。 从图6可以看出，一个比例阀对应于一个被控压力，那么采用多个比例阀，则可实现双区和多区的真空压力控制。此外，对于较大体积或长管件形式的密闭容器，可采用外置压力传感器和PID控制器构成串级控制回路进行控制，可实现真实准确的真空压力控制。[b][color=#ff0000]3.2 采用分离结构的真正压力（真空度）控制解决方案[/color][/b] 上述采用电气比例阀集成结构和串级控制回路的真空压力控制方案，其不足是无法进行高真空区间的控制。为此本文提出采用分离结构形式的真空度控制解决方案，其结构如图7所示。[align=center][color=#ff0000][img=分立结构真空度控制系统结构示意图,600,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300950563929_3352_3221506_3.jpg!w690x408.jpg[/img][/color][/align][color=#ff0000][/color][align=center]图7 分立结构真空度控制系统结构示意图[/align] 图7所示的真空度控制解决方案可现实全真空范围内的准确控制，但在具体实施过程中需要注意以下几点： （1）为了保证真空度的控制精度，传感器采用了电容真空计，但一般需要两只真空计才能覆盖全真空范围（0.1Pa~0.1MPa)。 （2）若要实现全真空范围的控制，需同时调节进气阀和出气阀。高真空控制时需设定排气阀开度仅进行进气阀调节，低真空控制时则需设定进气阀开度仅进行出气阀调节。若真空腔体较大，则需抽速较大的真空泵，并需更换电子球阀进行大流量调节。 （3）由于需要对进气阀和排气阀进行同时调节，所以必须配备两通道的PID调节器。另外，为了保证真空度控制精度，除了采用高精度的电容真空计和电子针阀/球阀之外，还需保证PID调节器同样具有较高精度。本方案采用的PID调节器为24位AD和16位DA，且具有0.01%的最小输出百分比，经过大量试验和使用验证，此方案的真空度控制精度可达到读数的0.5%，与MKS控制器比精度提高了一倍。 （4）此解决方案除具有真空度准确控制功能之外，也可以进行高压控制，只是在进气端需要如图6中所示配备高压气源。这种分立结构的高压控制尽管也能达到很高的压力控制精度，但由于电子针阀/球阀的响应速度仅为1秒左右，使得在控制速度上比电气比例阀高压控制要慢。[b][size=18px][color=#ff0000]4. 总结[/color][/size][/b] 通过MKS集成式压力控制器的技术分析，本文有针对性地提出了改进和国产替代的解决方案。此解决方案的技术成熟度很高，并已在众多真空压力控制领域得到了应该。对标MKS集成式压力控制器，总结此改进和国产替代的解决方案，所体现出的主要优势有以下几个方面： （1）真正实现真空压力的直接控制，而不是MKS集成式压力控制器那样仅能进行流量的调节，这使得具体应用更加的简便和降低成本，无需使用人员再进行其他辅助配置的设计和选型。 （2）在真空压力控制范围和精度方面，都超过了MKS集成式压力控制器的技术指标。 （3）解决方案有很强的适用性和灵活性，小型化集成结构和分立结构两种形式可供选择，可满足几乎绝大多数领域对高精度真空压力控制的需要。 （4）解决方案还具有可扩展性，如可单独增加流量传感器进行流量测量。 总之，本文提出的解决方案具有宽泛的真空压力控制范围，较高的控制精度和性价比，完全能够替代MKS集成式压力控制器。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[align=center][img=真空控制系统中关键技术和产品的国产化替代现状,600,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309260956335616_6667_3221506_3.jpg!w690x417.jpg[/img][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要：真空度控制技术关键部件主要有真空计、进气流量调节装置、排气流量调节装置和真空度控制器四大类。本文在真空度控制技术基本概念和技术要求基础上，详细介绍了真空度控制技术关键部件国外产品的分布和类型，特别介绍了相关的国产产品现状。总之，除了高端电容真空计之外，真空度控制技术中的绝大多数关键部件已实现了国产化，并已得到广泛应用，后续的国产化重点将主要集中在开发MOCVD工艺中的受控蒸发混合器。[/b][/color][/size][align=center][b][color=#990000]=============================[/color][/b][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 真空度控制技术简述[/b][/color][/size][size=16px] 在长、热、力、电这些基本物理量中，真空度作为力学领域内的一个物理量通常是各种生产工艺和科学研究中的一个重要环境参数，真空度的控制也基本都采用闭环控制模式。典型的真空度控制系统结构如图1所示，其特征如下：[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=01.真空度控制系统典型结构,400,275]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309260959279297_7143_3221506_3.jpg!w690x476.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 真空度控制系统典型结构[/b][/color][/size][/align][size=16px] （1）系统构成：如其他物理量的闭环控制回路一样，真空度控制回路由传感器、控制器和执行器三部分组成。对于真空度控制，执行器还包括进气流量调节装置和排气流量调节装置两部分。[/size][size=16px] （2）控制方法：真空度的控制方法一般都采用动态平衡法，即使得进气流量和出气流量达到某一平衡状态，从而实现不同真空度的准确控制。[/size][size=16px] （3）控制模式：真空度的具体控制模式有上游控制和下游控制之分。在绝对压力1kPa~100kPa的低真空度范围内，需采用下游控制模式，即恒定进气流量的同时，调节排气流量。在绝对压力小于1kPa的高真空度和超高真空度范围内，需采用上游控制模式，即恒定排气流量的同时，调节进气流量。[/size][size=16px] 在真空度控制技术的具体应用中，很多生产工艺和科学实验要求真空度控制需要达到一定的控制精度和响应速度，这些技术要求往往由以下几方面的综合精度和速度决定：[/size][size=16px] （1）传感器精度和速度：具体测量中会根据真空度工作范围选择不同测量原理的真空度传感器，如电容真空计、皮拉尼计和电离规等。其中电容真空计的精度最高，一般为0.2%或更高0.01%精度，且真空度和输出信号为线性关系。皮拉尼计和电离规的精度较差，最高精度一般也只能达到15%，且真空度和输出信号为非线性关系。特别需要注意的是，在较高精度真空度控制过程中，需要对这些非线性信号进行线性处理。真空度传感器的响应速度普遍都很高，一般都在毫秒量级，基本都能满足测控过程中对响应速度的要求。[/size][size=16px] （2）执行器精度和速度：在真空度控制系统中，执行器一般是各种阀门以及集成了阀门的各种气体质量流量控制器，因此阀门的精度和速度是执行器的重要技术指标。执行器的精度和速度主要由真空工艺容器决定，对于小于1立方米的真空容器，一般要求执行器的精度较高，特别是要求具有小于5秒以内的开闭合速度，真空容器越小要求响应速度越快，在大多数半导体材料制备所用的高温和真空腔体的真空控制中，基本都要求响应速度小于1秒，由此来快速消除温度和气压波动带来的影响而实现真空度准确控制。[/size][size=16px] （3）控制器精度和速度：[/size][size=16px]控制器精度的速度是充分利用真空度传感器和执行器精度和速度的重要保证，因此要求控制器具有足够高的AD采集精度、DA输出精度和数值计算精度。一般要求是至少16位AD采集、16位DA输出和0.1%最小输出百分比，控制速度在50毫秒以内。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 真空度控制系统关键部件的主要国外产品介绍[/b][/color][/size][size=16px] 在真空度控制系统中，如图1所示，关键部件主要分为真空计、进气流量调节装置、排气流量调节装置和真空度控制器四大类别。这些关键部件很多都是国外产品，特别是一些高端部件基本都是国外产品，图2为这些关键部件的国外典型产品示意图。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=02.国外真空度控制相关典型产品,690,491]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309260959592438_3991_3221506_3.jpg!w690x491.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 国外真空度控制系统中的各种典型产品[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]3. 真空度控制系统关键部件的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 随着近几年的国产化浪潮的兴起，真空度控制系统关键部件的国产化进程也在快速发展，以下将按照四个大类对国产化现状进行详细介绍。[/size][size=16px][color=#990000][b]3.1 真空计的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 真空计作为真空领域的传感器，多年来一直有大量的国产产品，但绝大多数集中在皮拉尼计和电离规等这些真空度测量精度较差的真空计领域，对于测量精度较高的薄膜电容真空计国内产品基本都是购买国外OEM核心部件后进行组装和拓展。国内目前只有个别机构开发出了薄膜电容核心探测部件并已能批量生产电容真空计，但存在成品率低和货期长问题，国内也有其他研究机构在进行薄膜电容真空计的技术攻关。[/size][size=16px] 如图3所示国内现状，国内真空计目前基本能够满足工业生产的需要，但对于一些需要高精度（0.01%）真空计的测量和控制场合，国内还无法生产，有些更高端的国外产品对国内还处于禁运状态。对于皮拉尼计和电离规这些大多已经国产化的真空计，国产真空计还缺乏具有线性处理能力的高级功能，这使得国产真空计普遍只能在真空度测控精度要求不高的场合下使用。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=03.真空计国产化相关产品示意图,690,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000162441_9663_3221506_3.jpg!w690x166.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 真空计国产化现状示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px][color=#990000][b]3.2 进气流量调节装置的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 进气流量调节装置主要用来调节真空容器的进气流量以实现不同工艺气体的流量要求和相应真空度的高精度控制。如图4所示，目前国外进气流量调节装置主要有电磁或电机型流量调节阀、气体质量流量控制器和微小流量控制器三大品类以满足从各种流量量程气体输入控制要求。[/size][size=16px] 在进气流量调节装置的国产化方面，目前国内产品无论在品类和技术指标方面都已达到国外产品水平，完全可以替代国外产品，并已开始得到广泛应用。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=04.进气流量调节装置国产化相关产品示意图,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000271489_6174_3221506_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图4 进气流量调节装置国产化现状示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在小型快速电控调节阀门的国产化方面，国产产品已采用微型步进电机技术，直接跨越电磁阀结构，开发出了高精度、低磁滞和高线性度的系列规格的电控针型阀门，响应速度达到了1秒以内，具有超低漏率且阀门不受工作气体类型的限制，还可以用于液体流量的调节，同时还具有强耐腐蚀性。目前这种电控针阀已广泛用于真空度控制领域和流体流量精密控制领域，正逐步取代以INFICON、PFEIFFER、VAT和MKS公司为代表的进气流量调节阀产品。[/size][size=16px] 在气体质量流量控制器的国产化方面，近两年内已有许多国内公司完成了国产化，技术指标已于国外产品相差无几，目前已在各个领域内进行着国产化替代。[/size][size=16px] 微小流量控制器主要用于高真空和超高真空条件下的微小进气流量控制，且要求具有超低漏率，以往只有国外AGILENT和VATAGILENT公司生产这种可变泄漏阀，且价格昂贵和货期漫长。最近国内公司在微小流量控制方面已取得突破，采用了与国外产品不同的技术路线，在同样实现国外产品功能、技术指标和自动控制的前提下，大幅降低的成本，已可以完全替代进口产品。[/size][size=16px][color=#990000][b]3.3 排气流量调节装置的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 排气流量调节装置主要用来调节真空容器的排气流量以实现相应真空度的高精度控制。如图5所示，目前国外排气流量调节装置主要有分体式和集成式电动蝶阀，其中集成式电动蝶阀（又称下游排气节流阀）是在蝶阀上集成了高速电机和PID控制器。[/size][size=16px] 在排气流量调节装置的国产化方面，目前国内产品无论在品类和技术指标方面都已达到国外产品水平，且更具有灵活的不同口径规格系列，完全可以替代国外产品，并已得到广泛应用。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=05.排气流量调节装置国产化相关产品示意图,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000430375_6356_3221506_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图5 排气流量调节装置国产化现状示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在排气流量调节装置国产化过程中，我们发现绝大多数真空工艺腔体的体积较小，在真空度精密控制过程中无需使用较大口径的蝶阀结构，仅通过较小口径的电动球阀极可很好的进行控制。另外，很多工艺设备自带控制系统而无需在电动阀门再集成PID控制器。为此，国内公司在国产化过程中开发了独立结构的电动球阀，有7秒和1秒两种规格，如图5所示。这种独立结构的电动球阀可由任何外部PID调节器进行控制，具有很好的灵活性且降低成本，同时还具有极小的真空漏率，非常适合真空设备的排气流量和低真空度的精密控制，并已在各种真空工艺设备和科学仪器设备中得到了广泛应用。[/size][size=16px] 对于大口径蝶形压力控制阀，国内有机构也完成了国产化，模仿国外电动蝶阀结构将PID控制器与蝶阀进行了集成，并配有相应的计算机操作软件，但在价格上对国外产品的冲击有限。[/size][size=16px][color=#990000][b]3.4 真空度控制器的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 真空度控制器作为一种典型的PID控制器，主要用来检测真空计的输出信号，并与设定值进行比较和PID计算后输出控制信号，驱动外部进气或排气调节阀开度进行快速变化，最终实现真空度测量值与设定值达到一致。目前国内外生产真空计的厂家普遍都提供真空度控制器产品，但这些真空度控制器普遍存在以下问题，而国内产品的问题则略显严重。[/size][size=16px] （1）国内外真空度控制器的共性问题是测量和控制精度不高，普遍采用较低精度的AD和DA转换器，无法发挥真空计（特别是电容真空计）的高精度优势，国内产品这方面的问题尤为严重。能实现高精度测量和控制的国外产品，则价格昂贵。[/size][size=16px] （2）国产真空度控制器大多为单通道形式，无法进行全真空度范围精密控制中进气和排气流量的同时调节，而国外的高端真空度控制器多为2通道以上结构。[/size][size=16px] （3）对于皮拉尼计和电离规这样的非线性输出信号，国产真空度控制器缺乏线性化处理功能，而国外高端真空度控制器基本都具有线性化处理功能，能更好保证真空度测量和控制精度。[/size][size=16px] （4）国产真空度控制器普遍缺乏计算机控制软件，无法简便和直观的进行过程参数的设置、显示、存储和调用。国外高端真空度控制器基本都配有相应的计算机软件。[/size][size=16px] 为了解决上述问题，目前新型的国产真空度控制器已经开发成功，如图6所示，已可以生产工业用单通道和双通道两个规格系列的多功能型真空压力控制器，基本可以替代国外高端产品。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=06.真空度控制器国产化相关产品示意图,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000588787_2774_3221506_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图6 真空度控制器国产化相关产品示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在国产化的单通道和双通道系列控制器中，采用了目前国际上工业用控制器最高精度的芯片电路，即24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，可充分发挥高精度真空计和精密电动阀门的测控优势，已实现0.1%的真空压力控制精度。这种新型真空压力控制器的重要特点之一是带有线性化处理功能，通过八点最小二乘法拟合来提高非线性信号的测量精度。[/size][size=16px] 这种新型真空压力控制器是一种多功能控制器，除了可以进行真空压力控制之外，更可以进行各种温度和张力控制，同时还具有串级控制、分程控制、比值控制和远程设定点等高级复杂控制功能。控制器系列具有标准的工业控制器小巧尺寸，面板安装方式，并配备了计算机软件。[/size][size=18px][color=#990000][b]4. 总结[/b][/color][/size][size=16px]综上所述，在真空度控制系统关键部件的国产产品中，除了高端电容真空计之外，绝大多数部件已实现了国产化。后续的国产化重点将主要集中在受控蒸发混合器的开发，以在各种化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]沉积CVD工艺中，如ALD、APCVD、MOCVD和PECVD等，实现前驱体流量的精密控制。[/size][align=center][b][color=#990000][/color][/b][/align][align=center][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

[size=14px][b][color=#cc0000]摘要：本文针对实验室用冷冻干燥机的真空度控制，提出了干燥过程中的真空度精密控制解决方案。解决方案主要是采用双真空计（电容真空计和皮拉尼真空计）测量干燥过程中的真空度变化，双通道PID真空度控制器一方面采集电容真空计信号并通过电动针阀对干燥腔室的真空度进行高精度控制，同时采集皮拉尼真空计信号显示和记录整个干燥过程中的真空度变化曲线。此解决方案可完美的实现干燥过程中的真空度精密控制和监测。[/color][/b][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px] 在典型的真空冷冻干燥过程中，为了监控整个过程的真空度变化，一般会采取真空度比较测量方式，即在腔室和冷凝器上分别配置电容真空计和皮拉尼真空计。由此在冷冻干燥过程中，用电容真空计测量和控制腔室真空度，同时使用皮拉尼真空计进行真空度监测。这种方法利用了皮拉尼真空计的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]成分依赖性，该皮拉尼计的输出变化反映了当过程从一次干燥过渡到二次干燥时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]成分的变化。这个典型过程中的真空度和温度变化如图1所示。一般是基于电容真空计来控制腔室真空度，这不仅仅是因为它独立于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]成分而测量绝对压力（绝对真空度）。电容式压力计比皮拉尼压力计更准确、线性和稳定。[/size][size=14px][/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=真空冷冻干燥过程中的典型真空度和温度变化曲线,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231817231440_186_3221506_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/color][/size][/align][color=#cc0000][size=14px][/size][/color][align=center]图1 真空冷冻干燥过程中的典型真空度和温度变化[/align][size=14px][/size][align=center]皮拉尼压力表（洋红色），电容压力计（红色）[/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]隔板温度用黑线表示，其他线是热电偶测量的单个产品温度[/color][/align][size=14px] 从上述真空冷冻干燥过程中可以看出，冷冻干燥机上需要配备两只真空计，一个是电容真空计，另一个是皮拉尼计。其中电容真空计用来控制腔室真空度，真空度控制范围在几十豪托左右，而皮拉尼计则用来监控整个真空度的变化过程并用来判断干燥过程的变化。为此，我们设计了如图2所示的冷冻干燥机真空度控制系统。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=真空冷冻干燥机真空度控制系统结构示意图,500,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231818284971_7024_3221506_3.jpg!w690x592.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图2 真空冷冻干燥机真空度控制系统结构示意图[/color][/align][size=14px] 图2所示的控制系统主要四个部分组成，分别描述如下：[/size][size=14px] （1）真空泵：主要用于抽取真空。在冷冻机干燥过程中，由于真空腔室一般工作在较高真空范围，所以真空泵要求处于全速开启抽取状态而无需调节排气速率。[/size][size=14px] （2）真空计：真空计包含了电容真空计和皮拉尼真空计，其中高精度的真空计为绝对真空传感器，用来作为真空度控制用传感器。精度稍差的皮拉尼真空计由于测试量程较大，用来监视整个过程的真空度变化，并作为第一次和第二次干燥变化的判断。[/size][size=14px] （3）电动针阀：通过步进电机来快速调节针阀的开度，以调节进气流量。[/size][size=14px] （4）双通道PID真空度控制器：此控制器为带有PID参数自整定功能的双通道控制器，其中第一通道与电容真空计和电动针阀组成闭环控制回路用来控制腔室真空度，第二通道与皮拉尼真空计连接作为测试和显示。此双通道PID控制器具有24位AD和16位DA，采用了双浮点计算方法可使得最小输出百分比达到了0.01%的高控制精度，非常适合冷冻干燥过程中的真空度控制。而且此控制器具有标准的MODBUS协议，可与上位机进行通讯实现远程遥控。[/size][size=14px] 总之，本文所述的解决方案非常适合实验室冷冻干燥机的真空度精密控制和干燥过程的监测，强大的双通道PID控制器除了可保证真空度控制精度和自动控制之外，还可以通过随机配备的计算机软件独立进行冷冻干燥机真空度控制过程的参数设置、PID参数自整定、自动运行、真空度设置和测量值的测量、曲线显示和存储。[/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size]

[color=#ff0000]摘要：本文介绍了根据客户要求对CVD管式炉真空控制系统进行升级改造的过程，分析了客户用CVD管式炉真空控制系统中存在的问题，这些问题在目前国产CVD和PECVD管式炉中普遍存在。本文还详细介绍了改造后的真空压力控制系统的工作原理、结构和相关部件参数等详细内容，改造后的真空压力控制精度得到大幅度提高。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#ff0000]一、背景介绍[/color][/size]客户订购了一台CVD管式炉以进行小尺寸材料的制作，CVD管式炉及其结构如图1所示。在使用中客户发现这台管式炉在CVD工艺过程中无法保证材料的质量和重复性，材料性能波动性较大，分析原因是真空压力控制不准确且不稳定。为解决此问题，客户提出对此CVD管式炉的真空控制系统进行升级改造。[align=center][img=CVD和PECVD管式炉真空控制系统,690,370]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206281659560038_5783_3384_3.png!w690x370.jpg[/img][/align][align=center]图1 用户购置的CVD管式炉及其结构内容[/align]我们通过分析图1所示CVD管式炉的整体结构，发现造成真空压力控制效果较差的原因，主要是此管式炉的真空控制系统存在以下几方面的严重问题，而这些问题在目前国产CVD和PECVD管式炉中普遍存在。（1）真空计选择不合理：对于绝大多数的CVD和PECVD管式炉，其真空度的控制范围一般都为1Pa~0.1MPa（绝对压力），并要求实现真空度精确控制。而在客户所购置的CVD管式炉（包括其他品牌产品）中，为了节省造价，管式炉厂家配备了皮拉尼计和皮拉尼+电容真空计，但这种组合式电容真空计在10kPa~95kPa范围内的精度只有±5%，0.1Pa~10kPa范围内的精度则变为±15%，比单纯的薄膜电容真空计的全量程±0.25%精度相差太大。合理的选择是使用单纯的薄膜电容真空计，而且须配置2只真空计才能覆盖整个真空度范围的测量和控制。（2）控制方法错误：对于1Pa~0.1MPa（绝对压力）范围内的真空度控制，需要分别采用上游和下游控制模式进行控制才能达到很好的控制精度。例如，在1Pa~1kPa范围内采用上游控制模式，即固定真空泵抽速而只调节上游进气流量；在1kPa~0.1MPa范围内采用下游控制模式，即固定上游进气流量而只调节下游的排气流量。客户所采用的CVD管式炉则仅采用了调节进气流量的上游控制模式，势必会造成1kPa~0.1MPa范围内的真空度控制波动性很大，同时造成工作气体的极大浪费。（3）多种比例混合气体控制结构错误：在CVD工艺中，反应气体为按比例配置的多种工作气体混合物。尽管CVD管式炉中采用了4只气体质量流量计来配置工作气体，但质量流量计只能保证气体混合比的准确性而无法对真空度进行准确控制，除非是单一气体则可以通过一个质量流量计来调节进气流量来实现真空度控制。综上所述，客户所购置的CVD管式炉存在一些严重影响真空度控制精度的问题，文本将详细介绍解决这些问题的具体方法和升级改造详细内容。改造后的真空度控制系统可在全量程范围内控制精度优于±1%。[size=18px][color=#ff0000]二、升级改造技术指标[/color][/size]对客户的CVD管式炉的真空控制系统进行升级改造，需要达到的技术指标如下：（1）真空度控制范围：1Pa~0.1MPa（绝对压力）。（2）真空度控制精度：±1%（全量程范围）。（3）控制形式：定点控制和曲线控制。（4）输入形式：编程或手动。（5）PID参数：自整定。[size=18px][color=#ff0000]三、升级改造技术方案[/color][/size]针对客户的4通道进气CVD管式炉，为实现真空控制系统的上述技术指标，所采用的技术方案如图2所示。[align=center][img=CVD和PECVD管式炉真空控制系统,690,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206281700285160_4408_3384_3.png!w690x360.jpg[/img][/align][align=center]图2 CVD管式炉真空度控制系统结构示意图[/align]如图2所示，升级改造的技术方案主要在以下几方面进行了改动：（1）还保留了皮拉尼真空计以对真空度进行粗略的测量，更主要的是采用皮拉尼计可以覆盖0.001Pa~1Pa的超高真空监控。但在1Pa~0.1MPa真空度范围内，增加了两只薄膜电容真空计分别覆盖1Pa~1kPa和10kPa~0.1MPa，以提高CVD工艺过程中的真空度测量精度。（2）对于1Pa~0.1MPa（绝对压力）范围内的真空度控制，分别采用上游和下游控制模式进行控制以实现更高的控制精度。例如，在1Pa~1kPa范围内采用上游控制模式，即固定真空泵抽速而只调节上游进气流量；在1kPa~0.1MPa范围内采用下游控制模式，即固定上游进气流量而只调节下游的排气流量。（3）对于多种比例混合工作气体的CVD工艺，继续保留4路气体质量流量控制器以实现比例准确的工作气体混合，但精密混合后的气体进入一个缓冲罐。缓冲罐内气体进入CVD管式炉的流量通过一个电动针阀进行调节，由此既能保证工作气体的准确混合比，又能实现上游进气流量的精密调节。（4）为实现下游控制模式，在CVD管式炉的排气口处增加一个电动针阀，此电动针阀的作用是调节排气流量。下游控制模式在CVD工艺中非常重要，这种模式可以保证1kPa~0.1MPa范围内真空度的精确控制。如果在1kPa~0.1MPa范围内采用上游控制模式，一方面是真空度控制波动太大，另一方面是会无效损耗大量工作气体。（5）真空度的控制精度，除了受到真空计测量精度和电动针阀调节精度的影响之外，还会受到PID控制精度的严重制约。为此，技术方案中选用了24位AD和16位DA的高精度PID控制器，且具有定点和可编程控制功能，同时PID参数可进行自整定以便于准确确定控制参数。（6）由于采用了两只高精度的电容真空计测量整个量程范围的真空度，在实际真空度控制过程中，就需要根据不同量程选择对应的电容真空计并进行真空度控制。由此，这就要求PID控制器需要具备两只真空计之间的自动切换功能。（7）在CVD和PECVD管式炉真空度控制系统升级改造方案中，使用了上下游两种控制模式，这就要求PID控制器同时具备正向和反向操作功能，也可以采用2通道可同时工作的PID控制器，一个通道对应一个电动针阀。[size=18px][color=#ff0000]四、总结[/color][/size]针对客户的4通道进气CVD管式炉存在的CVD工艺中真空度控制严重不稳定的问题，分析了造成真空度控制不稳定的主要原因是真空计测量精度不够、控制方法不正确、多种工作气体混合结构不正确。为解决上述问题，本文提出了相应的升级改造技术方案，更换了精度更高的薄膜电容真空计，采用了控制精度更高的上下游控制方法，在多种气体混合管路上增加了缓存罐，并使用了调节和控制精度较高的电动针阀和2通道PID控制器。升级改造后的真空控制系统，可在全量程的真空度范围（1Pa~0.1MPa）内实现±1%的控制精度和稳定性。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[color=#990000]摘要：为充分发挥手套箱的强大功能，针对手套箱中真空度和温度这两个环境变量，本文详细介绍了准确测量和控制真空度和温度的一体化解决方案，描述了上游、下游、双向和切换控制模式在不同真空度范围内的具体应用，同时还展示了控制中用到的新型数控针阀、数控球阀和24位超高精度PID控制器。[/color][align=center][color=#990000][img=真空手套箱,690,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111350205454_339_3384_3.png!w690x365.jpg[/img][/color][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]1. 问题的提出[/color][/size] 真空手套箱常用于极易氧化和潮解物质在无氧无水环境下需要人工操作的化学反应、材料处理和性能测试，功能十分强大。手套箱的核心功能是提供真空环境和便于人工操作，但在目前的实际应用中，大多只用了手套箱的无氧环境和人工操作功能，并没有充分发挥手套箱的作用。手套箱更强大的应用还体现在以下两方面： （1）真空手套箱是一个密闭式环境箱，极限真空度一般都可以达到10Pa左右，由此可以将手套箱内的真空度按照要求控制在10Pa至一个大气压之间的任何设定点上，这就可以进行各种对真空度敏感的化学反应、试验和测试，并便于在不改变和破坏真空环境的条件下进行各种人工操作。 （2）除真空度外，温度也是很多反应、试验和测试的另一个重要环境变量。在手套箱中放置相应的加热装置，就可以进行温度和真空度复合环境下的各种试验研究。以此类推，还可以配置其他物理量环境条件，形成多种边界条件下的多物理量耦合试验条件。 为充分发挥真空手套箱的强大功能，针对手套箱中真空度和温度这两个环境变量，本文详细介绍了准确测量和控制真空度和温度的一体化解决方案，并针对不同真空度范围介绍了真空度控制过程中的上游、下游和双向控制模式。[size=18px][color=#990000]2. 手套箱的真空度控制[/color][/size] 手套箱属于一种低真空环境腔体，采用机械泵一般手套箱的真空度最高可达绝对压力10Pa左右，通过抽真空和充惰性气体，由此手套箱的真空度可以控制在10Pa至一个大气压（绝对压力0.1MPa）的范围内。在如此跨越四个数量级的真空范围内进行控制，会根据实际需要采用不同精度的真空度传感器，相应就有不同控制模式。以下为各种控制模式的具体内容。[size=16px][color=#990000]2.1 上游控制模式[/color][/size] 如图1所示，在保持下游真空泵抽速恒定的条件下，上游控制模式是根据真空计测量信号，通过PID真空压力控制器调节上游进气口电动针阀的开度，即通过控制进气流量使手套箱内的压力控制在设定值。上游模式常用于高真空度控制。[align=center][img=真空手套箱,500,523]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111357256824_7565_3384_3.png!w690x722.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 上游控制模式结构示意图[/color][/align][size=16px][color=#990000]2.2 下游控制模式[/color][/size] 如图2所示，在保持下游真空泵抽速恒定的条件下，下游控制模式是根据真空计测量信号，通过PID真空压力控制器调节下游出气口电动球阀的开度，即通过控制出气流量使手套箱内的压力控制在设定值。下游模式常用于低真空度控制。[align=center][img=真空手套箱,500,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111357506722_4691_3384_3.png!w690x595.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图2 下游控制模式结构示意图[/color][/align][size=16px][color=#990000]2.3 双向控制模式[/color][/size] 上述上游和下游控制模式各有优势，在实际应用中很少单独使用，一般都是将上游和下游模式集成在一起用，即所谓的双向控制模式，如图3所示。在双向控制模式中，要求真空压力控制器具有正反向控制功能，即对上游电动针阀用反向控制，对下游电动球阀用反向控制。[align=center][img=真空手套箱,500,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111358058160_7167_3384_3.png!w690x564.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图3 双向控制模式结构示意图[/color][/align][size=16px][color=#990000]2.4 双传感器自动切换模式[/color][/size] 如前所述，如果在10Pa~0.1MPa全范围内进行真空度的准确测量和控制，一般需要配置1000Torr和10Torr两只高精度的电容薄膜真空计，由此在控制过程中就需要进行传感器的自动切换。如图4所示，高切换点（2-3） 是低真空传感器工作的高点，低切换点（1-2） 是高真空传感器工作的低点，在这两点之间控制器进行平滑计算。当低真空测量值PV1和高真空测量值PV2的连续采样低于下切换点，切换到低真空传感器。当低真空测量值PV1和高真空测量值PV2的连续采样高于上切换点，则切换到高真空传感器。[align=center][img=真空手套箱,500,332]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111358269424_623_3384_3.png!w690x459.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图4 双传感器自动切换过程示意图[/color][/align][size=18px][color=#990000]3. 真空计、阀门和控制器的选择[/color][/size][size=16px][color=#990000]3.1 真空度传感器的选择[/color][/size] 与其他任何传感器一样，各种真空度传感器也同样具有一定的测量范围和精度，基本规律也是测量范围宽的传感器，精度较差；测量精度高的传感器，测量范围较窄。对于手套箱，如图5所示，所采用的真空度传感器一般有以下三类： （1）常规真空计：皮拉尼真空计，精度为满量程的±(15~50)%，但一只真空计可覆盖全量程。 （2）高精度真空计：电容薄膜真空计，精度为满量程的±2.5%，如果覆盖10Pa~0.1MPa范围，一般需要配置1000Torr和10Torr两个真空计。 （3）超高精度真空计：半导体真空计，精度为满量程的±0.05%，有效量程为50Pa ~0.1MPa，无法覆盖较高真空。[align=center][img=真空手套箱,690,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111358455209_397_3384_3.png!w690x220.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图5 三类真空度传感器：（a）皮拉尼计、（b）电容薄膜规、（c）半导体真空计[/color][/align][size=16px][color=#990000]3.2 电动阀门的选择[/color][/size] 在手套箱真空度控制中，一般会涉及两类阀门：一类是调节进气端流量的进气阀门，另一类是调节排气流量的排气阀门。进气阀门多用来进行小流量调节，因此一般选择针型阀；排气阀门多用来进行抽真空，因此一般要求使用口径较大的球形阀。由于要进行自动控制，无论是针型阀和球形阀，都要求可以用直流电压、直流电流或数字信号（RS485）进行驱动，即所谓的电动阀门或电子阀门。 电动针型阀选择小尺寸的步进电机驱动的电动针阀，如图6所示。这种电动针阀具有较高的响应速度（1s以内）和线性度（1%以内）。[align=center][color=#990000][img=真空手套箱,450,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111359021706_9837_3384_3.png!w603x449.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图6 电动针型阀[/color][/align] 电动球阀选择微型电动球阀，如图7所示。这种电动球阀同样具有较高的响应速度（7s以内），也可以选择开关时间1s以内的高速电动球阀。[align=center][img=真空手套箱,236,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111359189541_1861_3384_3.png!w315x400.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图7 电动球阀[/color][/align][size=16px][color=#990000]3.3 控制器选择[/color][/size] 从上述手套箱真空度的各种控制模式可以看出，真空度的控制过程对控制器提出了很高的要求，如图8所示，所选择的控制器要满足以下几方面的要求：[align=center][color=#990000][img=真空手套箱,500,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111359333538_669_3384_3.png!w600x448.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图8 超高精度PID控制器[/color][/align] （1）最起码是PID控制器，并具有PID参数自整定功能。 （2）真空计自身精度较高，为充分发挥真空计测量精度，需要数据采集和控制的PID控制器通用要具有较高精度，建议控制器为24位A/D采集，16位D/A输出。 （3）至少2通道以上，实现温度和真空度同时测量及控制，并减小安装空间。 （4）多种输入信号接入功能，可直接连接热电偶、热电阻、直流电压等不同类型传感器的输入信号，实现不同参量的同时测试、显示和控制。 （5）正反向控制功能，以实现双向控制模式。 （6）具有双传感器切换功能，每一个通道都可支持温度高低温和高低真空度的双传感器切换，两通道可形成总共接入四只传感器的控制组合。 （7）程序控制功能，可自行建立和存储多个控制程序，使用时只需选择调用即可开始（程序控制模式）。 （8）具有通讯接口与计算机连接，如标准MODBUS协议的RS485接口等。[size=18px][color=#990000]4. 手套箱的温度控制[/color][/size] 手套箱除了可以提供真空环境之外，还可以在手套箱内放入加热装置进行不同温度下的各种试验和测试，由此就需要在手套箱应用中引入温度控制功能。 温度控制是一种非常成熟的经典技术，一般是结合温度传感器采用PID控制器予以实现。为了造价和安装体积的降低，一般是采用一个多通道PID控制器同时进行温度和真空度的控制，控制器与计算机通讯以显示和存储测量控制数据和曲线。 手套箱内的工作温度一般要求不能太高，但如果做好隔热防护和冷却，也可以实现1000℃以上的工作温度范围。温度测量传感器一般选择热电偶，如果对测量精度要求较高，也可以选择热电阻和热敏电阻温度传感器，这些传感器都可以直接与上述高精度PID控制器连接使用。[size=18px][color=#990000]5. 总结[/color][/size] 通过上述内容的介绍，基本讲清楚了手套箱中真空度和温度的各种控制方法和所涉及的主要传感器、电动阀门和PID控制器。在具体应用中，可以针对具体手套箱结构和功能进行局部改进，也可以根据实际要求进行手套箱的整体设计、安装和集成。 尽管本文只介绍了手套箱中真空度和温度的测量和控制，但这些方法和具体实施内容也可以推广应用到对气氛环境比较敏感的其它领域内的试验参量控制，如低温、几何量、光学和声学等领域。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [align=center][img=真空手套箱,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111352279951_3805_3384_3.jpg!w690x308.jpg[/img][/align]

[color=#990000]摘要：针对低温恒温器中低温介质温度的高精度控制，本文主要介绍了低温介质减压控温方法以及气压控制精度对低温温度稳定性的影响，详细介绍了低温介质顶部气压高精度控制的电阻加热、流量控制和压力控制三种模式，以及相应的具体实施方案和细节。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=left][size=18px][color=#990000]1. 引言[/color][/size][/align] 在低温恒温器中，低温介质（液氦和液氮等）温度波动产生的主要原因是沸腾的低温介质顶部气压（真空度）的变化。因此，为了实现低温介质内部的温度稳定，就需要对低温介质顶部的气压进行准确控制。 国内外针对低温恒温器的温度控制大多采用以下三种技术途径： （1）主动控制方式：在浸没于低温介质的真空腔里直接引入加热电路，利用温度计对真空腔温度的实时监测数据，与目标温度值进行比较后来控制加入到加热电路中的电流。 （2）被动控制方式：对低温介质顶部气压进行控制，使低温介质温度稳定。 （3）复合控制方式：复合了上述两种控制方式，在浸没于低温介质的真空腔里直接引入加热控制电路之外，还同时对低温介质上部的气压进行控制。 电阻加热控温方式已经是一种非常成熟的技术，本文将主要针对低温介质顶部气压控制方式，介绍气压控制精度对低温温度稳定性的影响，以及高精度气压控制的实现途径和具体方案。[align=center][img=真空度控制,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112080959307199_6660_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 液氦饱和蒸气压与温度关系曲线[/color][/align][size=18px][color=#990000]2. 气压控制精度与温度稳定性关系[/color][/size] 以液氦为例，液氦的饱和蒸汽压与对应温度变化曲线如图1所示。 由图1可以看出，在很小的温度范围内，上述曲线可以用直线段来描述，所以可以得到4K左右的温度范围内，气压大约100Pa的波动可引起1mK左右的温度波动。由此可以认为，如果要实现1mK以下的波动，气压波动不能超过100Pa。[size=18px][color=#990000]3. 顶部气压控制的三种模式[/color][/size] 低温介质顶部气压控制一般采用三种模式：电阻加热、流量控制和压力控制。[size=16px][color=#990000]3.1 电阻加热模式[/color][/size] 在低温恒温器的恒温控制过程中，电阻加热模式是在低温介质中放置一电阻丝加热器，如图2所示，真空计检测顶部气压变化，通过PID控制器改变加热电流大小来调节和控制顶部气压，将顶部气压恒定在设定值上。从图2可以看出，电阻加热模式比较适合增加顶部气压的升温控温方式，但无法实现减压降温。[align=center][color=#990000][img=真空度控制,690,569]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081000054776_8294_3384_3.png!w690x569.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 电阻加热模式示意图[/color][/align][size=16px][color=#990000]3.2 流量控制模式[/color][/size] 流量控制模式是一种典型的减压降温模式，如图3所示，真空泵按照一定抽速连续抽取低温恒温器来降低顶部气压，真空计、电动针阀和PID控制器构成闭环控制回路，通过电动针阀调节抽气流量使顶部气压准确恒定在设定真空度上。由此可见，流量控制模式比较适合降低顶部气压的降温控温方式，但无法实现增压升温。[align=center][color=#990000][img=真空度控制,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081000399321_2525_3384_3.png!w690x504.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 流量控制模式示意图[/color][/align] 另外流量控制模式中，真空泵的连续抽气使得低温介质的无效耗散比较严重。[size=16px][color=#990000]3.3 压力控制模式[/color][/size] 压力控制模式是一种即可增压也可减压的控温模式，如图4所示，当采用真空泵抽气时为减压模式，当采用增压泵时为增压模式，由此可实现宽温区内温度的连续控制。所采用的调压器自带一路进气口（大气压），结合真空泵在对顶部气压进行恒压控制的同时，可有效避免低温介质的大量无效耗散。[align=center][color=#990000][img=真空度控制,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081000533816_3012_3384_3.png!w690x518.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 压力控制模式示意图[/color][/align] 另外，这里的增压方式也可以采用低温介质中增加电加热器来实现。[size=18px][color=#990000]4. 其他实施细节[/color][/size] 在上述三种控制模式实施过程中，还需特别注意以下细节： （1）真空计的选择 真空计是测量顶部气压变化的传感器，是决定低温恒温器温度控制稳定性的关键，所以一定要选择高精度真空计。 目前高精度真空计一般为电容薄膜规，一般整体精度为0.2%。 如前所述，在液氦4K左右的恒温控制过程中，要求气压波动不超过100Pa，及±50Pa，如果对应于100kPa的气压控制，则真空计的精度要求需要高于±0.05%。由此可见，对于温度波动小于1mK的恒温控制，还需要更高精度的真空计。 （2）PID控制器的选择 在恒温控制过程中，PID控制器通过A/D转换器采集真空计的测量值，计算后再将控制信号通过D/A转换器发送给执行器（电动针阀、调压器和加热电源等）。为此，要保证能充分发挥真空计的高精度和控制的准确性，需要A/D和D/A转换器的精度越高越好，至少要16位，强烈建议选择24位高精度的PID控制器。 （3）调压器的配置 调压器是一种集成了真空压力传感器、控制器和阀门的压力控制装置，但真空压力传感器的精度远不如电容薄膜规，控制器精度也比较低。为此在使用调压器时，要选择外置控制模式，即采用电容薄膜规作为控制传感器。 另外，需要特别注意的是，调压器中控制器的A/D和D/A转换器精度较低，因此对于高精度和高稳定性的顶部气压控制而言，不建议采用控压模式，除非采用特殊订制的高精度调压器。[hr/]