色谱分析中各组分流出顺序气相色谱之所以能够分离复杂混合物,是由于不同的物质在色谱柱上流出的次序有所不同.它的分离的依据:一定温度下,不同组分在两相之间的分配系数K是不同的,即分配系数是色谱分离的依据;分配系数是指组分在固定相中的浓度与在流动相中的浓度的比值,分配系数小的组分,每次分配在流动相中的浓度大,容易较早的流出色谱柱,反之亦然。气相色谱中常用“极性”来说明固定液和被测组分的性质,根据“相似相溶”原理,当固定液和组分的极性相似时,其溶解度就大,分配系数也越大。 “相似相溶”的色谱流出原理:1.在非极性固定液的色谱柱上(非极性色谱柱),被分离的非极性组份基本上按沸点的高低顺序流出,即沸点低的组份先流出来,沸点高的组份后流出来。(分子量较小的组份在色谱柱上保留的时间也较短)(通常,沸点较低的组分,一般在色谱柱中进行分配时,往往在流动相中浓度较大于固定相中的浓度,即分配系数K较小,容易较快的流出色谱柱。)在极性固定液的色谱柱上(极性色谱柱),被分离的极性组份则按极性大小的顺序流出色谱柱,即极性小的组份先流出色谱柱,极性大的组份后流出色谱柱。柱温也是色谱分离的一个重要的影响因素,柱温过高,会使得一些组分在色谱柱中的挥发靠拢,不容易有较好的分离度R;R过低,使得各组分的保留时间延长,并使得色谱峰变宽。所以,“相似相溶”只是一个原则性的说法,在实际的操作分析中还受柱温、组分的极性混合,氢键存在等诸多因素的影响。一时兴起,写上几笔,如有不足,还望纠正。
现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]室的味道很大,老板让我查说明书吸附分流出去溶液的吸附材料是什么打电话找仪器公司换,可是我在说明书上没找到。请教一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分流出去的溶液是用什么吸附的,叫什么名字?
关于色谱流出曲线(色谱图)的作用叙述中,错误的是( )。 A、根据色谱峰的位置可以进行定性检定 B、根据色谱峰的面积或高度可以进行定量测定 C、根据色谱峰的位置及其宽度,可以对色谱柱分离情况进行评价 D、根据色谱峰的形状,可以判断被分离物质的某些性质,如酸碱性、氧化性等
[color=#444444]色谱柱接到仪器上,走了很久的流动相,竟然没有液体流出....但是还是显示压力正常,2500psi,检查无漏液,泵工作正常,不知道该怎么排查原因了[/color]
鬼峰指的是色谱图有时出现与所测的样品有时出现与所测定的样品没有任何关系的色谱峰。这类峰可分为两种情况:一种是空白运行时出现的峰;一种是样品中本该出现的色谱峰之外的多余峰。 鬼峰指的是色谱图有时出现与所测的样品有时出现与所测定的样品没有任何关系的色谱峰。这类峰可分为两种情况:一种是空白运行时出现的峰;一种是样品中本该出现的色谱峰之外的多余峰。 鬼峰可能来自隔垫流失、载气杂质及被污染的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气路管线;其次可能来自载气中微量氧气、水或者其它物 质等与固定相的反应产物;以及前次进样的高沸点残留组分流出,污染的进样口和柱头都可能导致鬼峰产生。主要原因如下: 1载气不纯,杂质在低温时凝聚,当温度升高时就会流出; 2前次进样残留的高沸点组分流出; 3液体样品中的空气峰; 4样品使色谱柱上以前吸附的杂质解吸出来; 5样品在进样口或色谱柱中高温下分解; 6样品被污染; 7高温下或程序升温时进样口隔垫分解; 8样品与固定液或载体相互作用产生杂质; 9玻璃棉或进样器带入的污染物。
本人用高效液相测氧化产物反应液,在色谱峰中有两个峰,面积较小的,但是不知道是什么物质,想通过接相应位置的流出组分,然后注进质谱,确认是什么物质。因为流动是稀硫酸,去测液谱,老师不让测。。比较着急弄明白。。请各位帮忙哈
‘有奖问答’选择题:在色谱的流出曲线上,相邻两组分色谱峰的分离度主要取决于( )A. 分配系数 B. 保留参数 C. 色谱柱温度 D. 载气流速
点击打开链接学习如何更换分流出口捕集阱。
[color=#444444]问题描述:前提是只有柱前管路走流动相,色谱柱和检测器均未接。[/color][color=#444444]1. 先走100%甲醇,再走100%水,流出液呈白色混浊,静置无沉降,也没有其他任何变化;先走100%水,再走100%甲醇,依然同样的混浊。[/color][color=#444444]2. 甲醇和水以任意比例混合均不会出现混浊,流出液澄清。[/color][color=#444444]滤头、在线过滤器、单向阀均已清洗,状况一样。[/color][color=#444444]各位专家和同行有没遇到这种奇怪的现象,分享一下原因和解决办法?[/color]
如题,各位大神,小白来请教。我的理解是需要让样品里所有的化合物都流出色谱柱,不然即使目标物全部流出色谱柱,有些干扰物就在色谱柱里,这对下一针的样品不会产生干扰吗?但是由此引出的问题是,我怎么知道干扰物什么时候出峰呢?或者检测器对它根本不响应,无法知道到底有没有干扰物就在色谱柱里。
质谱共流出对结果高分辨质谱的影响?参比通路一直开着,若是没有色谱柱直接进质谱呢?
液相反相色谱分析中各组分为苯甲酸甲酯,苯甲酸乙酯,苯甲酸丙酯,苯甲酸丁酯,丙醇,异丁醇.请问各组分的流出顺序并说明原因.谢谢了!回答得好的话另有重谢!
请问有朋友遇到顶空隔垫有硅氧烷或其它物质流出出现在色谱图的问题吗
如何清理安捷伦GCMS分流出口的管路?1. 冷却所有的加热区并断开气相色谱仪的电源。关闭气流。 2. 卸下自动进样器的托盘和支架。 3. 卸下左侧面板。 4. 卸下进样口的 1/8''黄铜锁定螺帽。沿着分流出口的管路一直到电磁阀,并将其卸下。 5. 使用能溶解大多数样品的溶剂,使用真空或压力,使溶剂进入管道直到溶剂干净为止。最后一次清洗使用蒸汽压最高的溶剂。 6. 向管道中通入空气以吹干管道,然后重新安装气相色谱仪。 7. 直到载气通入 10 分钟后,再加热进样口或柱箱。
公司1台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID检测器,近期在某一个时间总会出现1个峰(走空针,相当于基线),我从进样针到隔垫、玻璃衬管、分流平板、毛细管柱前端、分流出口铜管、分流出口捕集阱滤芯全部更换和处理过,进样口也用棉签和溶剂清理过,还是没有消除。黔驴技穷了。毛细管后端后检测器脱开,检测器用闷头闷上是没有峰的。还有1现象,几天不用,重新开机,峰高峰面积还会增大。(这台仪器只做酚类化合物和石油烃C10-C40)。还有哪些是我没有考虑到的吗?
首先,要排除该检测器是否对待测物有响应以及响应信号是否大,比如,吡啶在FID检测器中的响应信号就不是很大。此时,可通过调试分流比来获得最佳峰形。 其次,在检测器没有很大的故障前提下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不出峰,说明被测物没有流经检测器,所以,问题点就是样品注射到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]里,为何没有经过检测器。结合自己遇到过的相似问题,有如下可能性:一、仪器相关问题 1.注射器问题。我所从事的环境行业,会用活性炭管或是其他填料采集样品,然后用二硫化碳解吸,有的实验员把活性炭或其他填料用溶剂解吸后,直接在此进样瓶里吸取样品进样,细小的填料也是可能被吸到进样针里,造成进样针堵塞。判断进样针有无堵塞的方法很简单,可以用进样针吸液体,然后打在纸上,看有无液体正常流出。除了堵塞,进样针泄露也会造成不出峰。 2.进样隔垫:进样垫安装不当或是长时间没有进行更换(达到最大使用寿命),进样口会出现漏气,则导致样品在进样口挥发,没有进到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]里。 3.气源问题:载气泄露,或其他原因造成的无载气。排查方法:用肥皂水试漏。如果没有泄露,要看下有无气体堵塞的地方,把气体与仪器相连接的端口拆卸后,看是否有气体顺畅流出,这个时间稍微长一点,如果开始气体留的不顺畅,放气一段时间好转,则说明气路那边有小堵塞,导致气体不能正常进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]里。 4.色谱柱堵塞:色谱柱堵塞是色谱不出峰常见的一个原因。排查方法:断开色谱柱和检测器相连的一端,打开载气和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],把接检测器一端的色谱柱置于装有蒸馏水(或其他有机溶剂)的烧杯里,如果无气泡,则证明色谱柱堵塞。处理方法:截柱子。二、方法问题 1.样品浓度太低。样品浓度太低,没有达到仪器检出限。加大进样量或是调节分流比,查看与之前有无改善。 2.进样口温度。进样口温度过高,样品挥发或者发生分解。 3.选择的色谱柱是否合适。 三、其他问题 曾经遇到过,用的是热解吸法测试苯系物。热解吸仪是一种进样器,如果热解吸仪出现问题,样品没有进到色谱仪里,同样会出现不出峰。所以,在排除[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和方法确实没有问题时,要检查与仪器相关的附属设备。
做甲醇,我用顶空的方法,连接上顶空,分流出口气体声音大,拔下顶空针就正常,这是为什么呢?Fid检测器
如题,小白来请教。我的理解是应该让所有的化合物都流出色谱柱,不然即使目标物出来,干扰物没出来,就在色谱柱里面,这样会影响下一针样品的测试。可是我又如何知道干扰物什么时候出峰呢,或者检测器对干扰物没有响应,我无法判断它是不是还停留在色谱柱里。
在分析半挥发性有机物和石油烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]上,分流出口捕集阱滤芯污染会产生什么影响?我有一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]安捷伦8860,做石油烃C10-C40,现在中间走空样会产生一个峰,从进样针到分流出口铜管,都更换和清洗过,还不能消除。期间断开毛细管和检测器中间的连接,检测器堵头堵塞,没有峰,准备换滤芯。
[size=4][center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基础知识介绍(一)[/center][/size][center]§1 色谱法基础 §1.1 色谱法原理 §1.2 色谱流出曲线 §1.3 色谱术语介绍 §2 色谱柱系统 §2.1 气固填充色谱柱 §2.2 气液填充色谱柱 §2.2.1固定液的分类 §2.2.2固定液选用原则 §2.2.3填充柱的制备 §2.3 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱 §3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测系统 §3.1 热导池检测器 §3.2 氢火焰离子化检测器 §3.3 电子捕获检测器 §3.4 热离子检测器 §3.5 火焰光度检测器 §4 参考资料 §4.1 专著 §4.2 杂志 §4.3 手册 §4.4 学术会议文集 §4.5 色谱网站 [/center][size=4][center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基础知识介绍(二)[/center][/size][center]1.色谱与色谱概论2.色谱分类3.色谱结构解释4.色谱仪器特点[/center][color=red][size=4]为了方便大家学习,将其内容整理成WORD形式,以便大家下载,附件在第23楼[/size][/color]
有奖问答’选择题:色谱检测器能把色谱柱流出的各组分及其量的变化转化成易于测量的( )。(A)数据 (B)图形 (C)波形 (D)电信号
气相色谱是将样品气化后导入色谱柱进行分离分析,柱温直接影响样品中各组分的色谱行为。很多时候,大部分样品组分复杂、沸程较宽,这种情况下,如果使用恒温分析,则各组分难以完全分离并且峰形较差。同时以低极性色谱柱为例,宽沸程的复杂样品在恒温模式下进行分析,柱温设定太高则分离度下降,柱温设定太低则分析时间延长。因此,应该用柱温程序升温方法来改善后流出组分的峰形。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]色谱分流出口捕集阱里面填充物都有哪些
1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]程序升温,为什么沸点低的物质先流出,沸点高的先停留在柱口,这就是说流出的顺序与沸点\柱温有关?但是留出顺序不是跟物质的极性有关吗?2、程序升温的温度是指色谱柱的温度把,为什么仪器上写的是OVEN柱箱的温度?
一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃,并低于 的最高使用温度,老化时,色谱柱要与 断开。2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液,组分基本按 顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液,组分基本按 顺序流出色谱柱。4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ,而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力,氢键力在气液色谱中占有 地位。
在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中,组分为甲、乙、丙、丁醇,应选用下列那些固定液和检测器,流出顺序如何?固定液:聚乙二醇,高分子多孔微球,聚丁二酸乙二醇酯检测器:FID,TCD,ECD
气相色谱的各种基本术语 1、气相色谱法(Gas Chromatography \GC)以气体为流动相的色谱法。 2、色谱图(Chromatography):色谱柱流出物通过检测器时所产生的的响应信号对应时间或载气流出体积的曲线图。 3、流动相(Mobile Phase)气相色谱法的流动相是在色谱柱中以携带样品和洗脱其組分的气体。 4、固定相(Stationary Phase)色谱柱內不移动的、起分离作用的物质。 5、色谱柱(Chromatography Column)內有固定相用以分离样品組分的柱管。 6、填充柱(Packed Column)填充固定相的色谱柱。 7、毛細管柱(Caplliary Column)内径一般为0.1-0.5mm的色谱柱。 8、检测器:(Detector)能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件。 9、氢焰离子化检测器(Hydrogen Flame Ionization Detector \FID)能使同入的有机物在氢火焰中生成离子并在电场的作用下产生电信号的器件。 10、基线(Baseline)在正常操作条件下,仅有在起通过检测器系統时所产生的相应信号曲线。 11、基线漂移(Baseline Drift)基线随时间定向的缓慢的变化。 12、基线噪音(Baseline noise)由于各种因素所引起的基线波动。 13、保留时间(Retention Time)进样的组分流入检测器的浓度达到最大值的时间,即组分从进样到出现峰最大值所需的时间。 14、柱溫(Column Temperature)色谱分析时色谱柱的温度,即为柱温度。 15、气化温度(Vaporization Temperature)为了使液体样品汽化,气化室被设置的温度。 16、检测器温度(Detector Temperature)为了便于检测组分,检测器被设置的温度。 17、气化室(Vaporizer)使样品暂能气化及预热载气的部件。 18、分流比(Split Ratio)样品载气化时中完全气化并与载气充分混合后,一部分进入柱內,其余的放空,这两部分载气量的比值。 19、操作条件(Operational Condition)进行色谱分析时所选用的色谱柱、柱温、检测器及其温度,载气、其他气体及其流速;样品处理、进样量和进样方式等实验条件。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的不出峰的原因有: 1、样品在色谱柱上保留:确认色谱柱不会永久吸附待测组分,提高柱温观察组分是否流出; 2、灵敏度不够:检查检测器状态,或增加进样浓度; 3、溶剂峰包覆:样品和溶剂的保留性能相近时,大的溶剂峰有可能将待测物峰包盖; 4、进单标确认问题,或采用分流进样模式、加大分流比等方式优化溶剂与组分的分离度; 5、进样问题:检查进样针是否堵塞、漏液/漏气、进样针能否够到样品液面; 6、设置问题:错误的进样口、检测器或样品瓶设置; 7、样品在进样口分解:载气没有开通或色谱柱断了。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的不出峰的解决方法: 一、检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查: 1、检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。 2、检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。 3、使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。 二、检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。 三、调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。 四、如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查: 1、检查色谱柱是否存在折断现象。 2、检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。 五、其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查: 1、注射器不正常。 2、检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。 3、检查样品浓度、样品进样量是否正确。 4、检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。
气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。工作原理 http://p11.qhimg.com/dr/200_200_/t01007eee8403053b20.jpg GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。主要组成 气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。 组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
在下图所示GC流程中,载气由高压气瓶供给,经压力调节器降压,经净化器脱水及净化,由稳压阀调至适宜的流量而进入色谱柱,经检测器流出色谱仪。待流量、温度及基线稳定后,即可进样。 气相色谱一般由5部分组成: 载气系统 进样系统 色谱柱系统 检测系统’ 记录系统