今天早上在给[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]点火时发现点不着火,氢气流量和空气流量达不到设定的流量值,恳请各位大神帮忙解决!!!该[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用fid检测器,设定的空气流量为350,氢气流量为28.在刚控温时,空气流量可以达到650,氢气流量为20,但是在一分钟内氢气流量会先降到1左右,氢气流量降下来之后,空气流量开始从650往下降,同样是降到个位数。更换了空气发生器和氢气发生器后的密封圈,没有任何变化,请各位大神帮忙解答以下,谢谢。
请问,如果用0.53内经,30米长的色谱柱,流量选择应该多少合适?要不要分流,分流比为多少(FID检测器)。我做油酸甲酯,色谱峰很宽,以前没有用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],各位同门帮帮忙,谢了。
各位路过的大虾米: 本人跪求有关[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电子流量计的相关知识,请各位不吝赐教。 1. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电子流量计的工作原理以及作用 2. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电子流量计是否每种检测器都需要单独配置 3. 农残测定时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]自动进样器的位数如果为21位实验时是否够用比较急,请路过的高手指教,谢谢!
[color=#444444]更换PLOT柱进行烯烃气体检测,更换完以后,色谱出现点火-熄火-点火一直这样重复(氢气流量30mL/min,空气流量300mL/min),氢气发生器的流量一直不稳定,将氢气流量换成50mL/min,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]显示成功点火,并且不出现熄火的问题,但是打入标准气后,结果中没有任何峰出现,之前打标准气是有相应的峰出现的。测试进样针和色谱柱都没有堵塞的条件,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]参数除燃气流量和空气流量外也跟之前一样,这样的问题该如何解决?[/color]
大家好,我是GC的初哥,想请问一下大家,我有一天跟一个色谱工程师工作时,在测分流比,分别测了柱流量,检测器流量,分流流量,我知道柱流量和分流流量是用来算分流比的,那检测器流量是用来干啥呢?
气相色谱载气流量是进样口总流量吗?
1 概述使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。以毛细柱进样口的流量/压力控制而言,具有稳流阀-背压阀、稳流阀-针型阀、稳压阀-背压阀和稳压阀-针型阀等多种类型。检测器方面,控制氮气、氢气或者空气流量,使用的则是稳压阀-针型阀、稳压阀-气阻或者稳压阀-稳流阀-气阻等多种类型。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/8a/dc08a510e26cb533a22ac325ac839f7a.png[/img]2 常用的阀及其作用使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ea/2c/fea2c026008aafb95327a153da06791d.png[/img]对于控制阀而言,所有的阀都有进口和出口;如果需要显示压力,则会有另外一个出口,用于连接压力表。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/51/3cf51a8b9fc4b7b80188c69fbb8bbc51.png[/img]2.1 稳压阀稳压阀的作用是保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]内部各气路控制部件(如稳流阀、针型阀等)可以在稳定的气体压力下工作。稳压阀可以在气源压力(阀前)或者输出流量(阀后)发生波动时候,提供/保持恒定的压力。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,稳压阀的作用主要可以体现在以下方面:(1)为针型阀提供稳定的气体压力,保证针型阀精密调节流速;(2)安装在稳流阀之前,提供恒定的气体压力,保证其正常工作;(3)安装在气阻(阻尼管、毛细柱等)之前,为其提供稳定的气体压力或者调节阀后输出压力,从而获得所需要的流速。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/77/373771bffeb7805fb7066f1e7c235519.png[/img]其使用方法是,通过调节旋钮可以调节(即设定)阀后的压力,压力可以在压力表上显示出来。气源压力(阀前)或者输出流量(阀后)发生波动时候,稳压阀均可保持恒定的输出压力。一般而言,气路管接入仪器之后的第一个机械阀便是稳压阀,以此来保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]内部各气路控制部件(如稳流阀、针型阀等)可以在稳定的气体压力下工作。其简单内部结构如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f7/68/cf7684e36e7d7c42949a36f12d5d23e3.png[/img]2.2 稳流阀稳流阀的作用是保证在阀后的阻力发生变化的情况下,保证流量的稳定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中分析中,填充柱由于内部填充了一定粒度的单体,毛细柱由于长度较长且内径较小,因此,气体在色谱中流动会有一定的阻力,而阻力的大小和色谱柱所处柱温箱的温度有关。温度越高,阻力越大。因此而言,如果在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的恒温分析中(柱温箱温度保持不变),温度不变则色谱柱阻力不变。因此采用稳压阀保持进入色谱柱的气体压力恒定,则可以保持流量恒定。此时柱前压(即稳压阀阀后压力)就可以表示流量。但是当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]采用程序升温分析时,柱温按照一定程序不断增加,气体的粘度不断增大,色谱柱的阻力也随之增加,如在这个时候保持柱前压不变,根据压力、阻力和流量的关系,色谱柱的流量将会随之减小。为了保证分析过程中流量不变,则需要使用稳流阀。其作用是使色谱柱的柱前压随着色谱柱阻力的增加而自动增加,从而保持色谱柱的流量不变。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/51/a0/651a069fafff28b40f39f3f9f9a23b4a.png[/img]其使用方法是,在恒温条件下,通过调节旋钮可以调节(即设定)阀后的压力,压力可以在压力表上显示出来。一定的压力对应一定的的流量;当色谱柱温度升高时候,稳流阀自动调节(升高)压力以维持流量不变。一般而言,稳流阀均位于稳压阀之后,且在进样口进气管路之前,以此来保证进入进样口的载气流量的稳定。其简单内部结构如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/72/36/87236239dc1c62a84bea85bb1c0b437d.png[/img]2.3 背压阀在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,使用到背压阀的情况,一般是在毛细柱进样口的分流部位(但并非所有的分流出口都使用背压阀作为控制阀),使用方式是和稳流阀或者稳压阀连用。其作用主要是保持进样口的压力恒定,同时可以通过调节背压阀来调节进样口的压力(即柱头压),从而调节毛细柱的流量。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/90/1f/d901fe1d8277e41ef75c344b86df2608.png[/img]背压阀的基本原理是:当系统压力比设定压力小时,膜片在弹簧弹力的作用下堵塞管路,减小内部气体排放;当系统压力比设定压力大时,膜片压缩弹簧,管路接通,气体通过背压阀排出从而释放内部压力。简而言之,背压阀相当于一个可以自动开启和关闭的通路,通过开和关来保持阀前的压力不变。其简单内部结构如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e9/70/3e9701509ad574f59ccd2d44d542fe15.png[/img]2.4 针型阀在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,常使用针型阀来调节空气、氢气以及尾吹气的大小。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/05/57/e05576a459581806d4c6219572feef82.png[/img]针型阀相当于一个可以调节阻力大小的调节器,一般用在稳压阀之后,在保持针型阀前端压力不变的情况下,通过调节针型阀开度(阻力)的大小来控制流量的大小。其简单内部结构如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f1/eb/7f1eb3734bc9a143e221ef27d393f1bd.png[/img]3 稳压阀和背压阀的简单区别简单的说,稳压阀的作用是保持阀后的压力稳定,并且可以通过调节旋钮调节阀后压力的大小;背压阀的作用是保持阀前的压力稳定。背压阀是一个被动阀,在前端没有连用的控制阀(如稳流阀)的情况下,只能保证阀前的压力恒定,而不能调大前端的压力。4 流量测量的工具使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,在实际工作过程中,可能需要测量实际的流量大小。用来测量流量大小的工具一般是皂膜流量计等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c2/83/6c283541ca478b7cd69a3db279f00a2d.png[/img]使用的基本步骤是:(1)将橡胶头、乳胶管和皂膜流量计连接好;(2)将肥皂水倒入底部的乳胶滴头中,不要超过侧面连接乳胶管的侧口;(2)将乳胶管连接到要测量的气体的出口处;(4)挤压橡胶头,使产生一个皂泡;当皂泡上升到0刻度线时候开始计时,记录皂泡流经一定体积(如10ml)所须时间。(5)根据时间和对应皂泡所运行的体积,计算流量(单位一般是ml/min)。目前也有一些厂家提供电子式的皂膜流量计和使用质量流量计进行出口流量的测量,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e6/93/1e69360e3c2e3c26c780118ab78526da.png[/img]4.2 小工具在使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器时候,有时候需要测量毛细柱的流量和分流流量以确定分析方法的分流比。相对于填充柱而言,毛细柱使用的流量较小,可能只有(1-3)ml/min,且毛细柱较细,不好和皂膜流量计连接测量。目前,不少厂家推出了用于计算毛细柱流量的软件工具,只需要输入使用的载气类型、柱前压、色谱柱的长度、内径和膜厚以及色谱柱的温度,就可以计算出来色谱柱的流量,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ad/93/1ad935a7dbbd7e1e75d65387de6ade04.png[/img]使用小工具进行压力流量计算,大大节省了使用仪器的复杂程度。以上便是《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的机械阀和流量测量》的全部内容,使用机械阀控制仪器的流量和压力,虽然调节起来较为繁琐,但是有助于了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的气路控制原理和发展过程,有利于深入了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析
新人,我的装置是一个在线气体分离装置,因为待测气体流量很小,很难通过皂膜流量计去测定,所以想通过气相色谱去测气体的通量(丙烷和氮气),不知道可行否?大家有好的办法么
今天开气相色谱,发现进样口压力是0.5PSI,流量是0.进样垫也没有漏气.会是什么原因?也没有堵的情况,我把进样垫拿走,压力和流量变成0
[align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][/font][font=宋体][font=宋体]流量[/font][font=宋体]——压力转换单元[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统在较多情况下用控制压力的方式实现气体流量的控制,例如供给检测器的辅助气体流量,供给色谱阀系统的气源控制单元流量,毛细管色谱柱的柱流量等。实现此功能的色谱仪部件,可以称之为压力[/font][font=宋体]——流量控制单元。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]工作于压力控制模式下,通常具有较低的硬件成本和较快的响应速度。压力控制方式的场合下,阀动作对色谱基线产生的干扰比较小,不易干扰检测器火焰状态或者造成检测器火焰的熄灭,色谱柱系统恢复切换之前流量的时间间隔也较短。压力[/font][font=宋体]——流量控制单元在机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和电子流量式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中压力控制模式时得到了较为广泛的应用。[/font][/font][align=center][font=宋体]一、[/font][font=宋体][font=宋体]机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的压力[/font][font=宋体]——流量转换单元[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]传统的机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中的压力[/font][font=宋体]——流量转换单元按照其硬件结构主要分为两种,如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][img=,388,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209062143598722_3198_1604036_3.jpg!w690x316.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]场合下压力[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]流量转换单元[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]方式[/font][font=Times New Roman]a[/font][font=宋体],气体流路顺序安装稳压阀和针型阀,稳压阀提供恒定压力,通过调节针型阀的阀针,改变针型阀单元的阻尼,实现对气路流量的调节。[/font][/font][font=宋体]实际情况下,由于针型阀本身阻尼范围有限,针型阀并不单独使用,一般需要在针型阀之后再串联阻尼器,使流量调节更加容易。[/font][font=宋体]此种方式仪器硬件结构较为简单,针型阀惯性小,流量调节速度快。[/font][font=宋体][font=宋体]方式[/font][font=Times New Roman]b[/font][font=宋体],气体通道中安装稳压阀和阻尼器,通过调节稳压阀的不同输出压力实现流量的调节。[/font][/font][font=宋体]此种方式结构更加简单,硬件成本低,调节速度快,对稳压阀要求较高。[/font][font=宋体][font=宋体]两种方式下阻尼的前端均安装有压力计,当阻尼器确定、通过阻尼器的气体类型确定、温度确定的情况下,阻尼两端的压力[/font][font=宋体]——流量响应关系也是确定的。一般情况下,机械方式的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的说明书中会配备有该阻尼的压力——流量响应关系曲线,如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,243,142]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209062144132310_5286_1604036_3.jpg!w413x242.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]阻尼器的压力——流量响应关系曲线[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]严格意义上讲,阻尼器的压力[/font][font=宋体]——流量关系会受到阻尼器所处环境温度的影响。但阻尼器的安装环境一般处于室温,而室温的变化范围较为有限,室温对阻尼器的压力——流量响应关系影响不大。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的常见检测器[/font][font=宋体]——例如[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]ECD[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]FPD[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]NPD[/font][font=宋体]——的氢气、空气、尾吹气的流量控制经常会采用此两种方式。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]某些型号的机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],控制毛细管柱流量时,也采用了压力控制的模式,此意义上也可以视为一种压力[/font][font=宋体]——流量转换单元。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]二、[/font][font=宋体][font=宋体]电子流量式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的压力[/font][font=宋体]——流量转换单元[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]配备有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],压力[/font][font=宋体]——流量控制单元一般由比例电磁阀、阻尼器和压力计构成。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][img=,338,72]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209062144227918_2898_1604036_3.jpg!w690x145.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]比例电磁阀控制系统原理[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]该系统的输入端一般直接连接气源(氢气、空气或者尾吹气),色谱系统调节比例电磁阀的开度,以调整比例电磁阀的整体阻尼,使得阻尼器分配到正确的压力。与机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]原理上相同,根据阻尼器确定的压力[/font][font=宋体]——流量关系,色谱图系统通过调节的压力,实现通过阻尼流量的调节。[/font][/font][font=宋体]当毛细管色谱柱的尺寸规格确定、载气气体类型确定、色谱柱工作温度确定的情况下,色谱柱的阻尼也是确定的。电子流量式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]控制毛细管色谱柱的柱流量时,本质上通过控制色谱柱的柱前压力来控制毛细管柱流量。[/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]三、[/font][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量转换单元的特点[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量控制单元一般具有较为简单的硬件结构,成本较低、可靠性较高、使用方便、调节速度快。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]但是压力[/font][font=宋体]——流量转换单元本质上属于开环控制系统,色谱系统并不能感知真实输出的气体流量,如果阻尼器发生堵塞、断裂等问题,阻尼器的压力——流量关系会发生变化,系统的输出流量会发生错误。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量转换单元的输出端一般只适合连接无阻尼的检测器或者固定阻尼的部件——例如确定的其他阻尼器或者色谱柱。阻尼器前端的压力传感器建议定期进行校准,否则也可能导致系统输出流量不准确。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]四、[/font][font=宋体]与差压式流量计的区别[/font][/align][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量转换单元与差压式流量控制器结构较为近似,核心均为阻尼器。差压式流量计通过测定阻尼两端的压力差确定系统输出流量,系统输出端可以连接不同的阻尼,例如色谱柱等。通过色谱系统的控制,实现恒流量或者程序流量。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量转换单元的输出一般情况下为常压,不可以连接阻尼,否则会造成流量显示错误。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][img=,248,62]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209062144354098_6251_1604036_3.jpg!w690x174.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]差压式流量计[/font][/font][/align][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]小结[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]本文简单[/font][/font][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量转换单元的基本原理和使用注意事项。[/font][/font]
请问一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]载气,空气,氢气的流量和气压的关系怎么转换,比如标准要求30 ml/min的载气流速,但是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上面的都是压力表,如何转换流量和压力的关系啊?求大神指教,谢谢!
气相色谱进样流量模式一般是恒流、恒压两种模式,近日又看见一种恒线速度模式,请问此种模式与恒流模式区别?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定邻苯二甲酸酯类,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的条件,温度,流量,气压?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢气流量40ml/min,氢气发生器流量80ml/min,管路也没有发现漏气,怎么回事?
1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的气阻和流速控制1.1 气阻的概念和类型在使用机械阀控制的仪器系统中,会经常谈到气阻的概念。那么,什么是气阻?在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,气阻指的是使气体流通截面突然变小的器件。当气体流过时候,气体分析和管壁、分子之间相互碰撞,摩擦增大,耗损很大的能量(包括气压-势能损耗、流速-动能损耗)而表现出阻力作用。[size=14px](该段来源自[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]及其应用_庞增义 李洪盛)[/size]常见的气阻类型有多种,常见的为毛细管气阻和金属粉末烧结气阻。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/6b/8026baa8382276a5e67da160caa6f963.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dd/78/6dd78d92a20272966406f606ba6fa84b.png[/img]下图为使用细内径的1/16管路作为气阻的情况,和常规内径(0.75mm)相比而言,其内径小,阻力大。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5f/ba/a5fba339dcf5759316029b702f154e1a.png[/img]当然,气阻的形式多种多样,也不限于以上形式。例如针型阀等只要能起到阻力,且重复性好,容易获得的部件都可以作为仪器上的气阻使用。在识别时候多加区分即可。见下图,某厂家将气路管捏扁之后作为气阻使用:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/59/de/659dea732818855f04cfc96e523b517f.png[/img]1.2 气阻和流速控制对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器而言,气路部件的安排可以千变万化,但是流速都是通过调节气阻和压力来实现的。气路中流速、压力和气阻的关系式是:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cd/81/ccd81fbe6575cfccfd3c95144b6255e4.png[/img]其中,气阻R’和本身结构有关外,还随着气体的性质及气体流型而变化。因此在实际使用时,很难利用公式计算流速,必须进行实际测定。[color=#ff4c00]而在大多数情况下,仪器系统中并不需要知道气阻的大小,只需要存在气阻这一部件即可,以便于仪器进行流量、压力的调节。[/color]2 流速控制的基本思路2.1 气阻和压力的关系从以上流速、压力和气阻的关系中可知,对于一个固定的气阻,如果气阻两端的压差固定,那么流经该气阻的流速(流量)是固定的。扩展出来的:(1)如果气阻固定,气阻两端压差增大,那么流经该气阻的流速(流量)增大;(2)如果两端压差不变,气阻变大,那么流经该气阻的流速(流量)减小。根据以上的思路,部分厂家设计检测器的气体(氮气、氢气和空气)流量控制主要采用两种方式:(1)采用稳压阀-固定气阻对于检测器(如FID)而言,可以认为检测器内部的压力就是大气压,是一个恒定的值。那么如果在检测器的气体管路中安装一个固定气阻,只需要调节气阻前面的压力即可改变进入检测器中的气体的流量。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/41/8b/2418b3f2642ee8acf293aefc2686de3b.png[/img]实际的使用中,可以通过调节稳压阀的压力来改变进入检测器的气体流量。一般而言,检测器(如FID)的氢气、空气和氮气流量都可以通过该种模式控制。对于新仪器,出厂时候,厂家都会附带压力-流量曲线表,便于用户通过调节稳压阀压力来调节流量。(2)采用稳压阀-可调气阻由于部分厂家的设计思路——多个气路分支使用同一个稳压阀,因此稳压阀的压力不能随意的调节,否则会对整体的流量造成影响,为了克服这一问题,部分厂家将固定气阻换成可调气阻——即使用针型阀作为可调气阻来调节流量。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1f/34/b1f34c71dac7ef5427e0ddcf9fb81b56.png[/img]实际的使用中,稳压阀的压力是固定不变的,并在出厂之前设定好;通过调节针型阀来改变进入检测器的气体流量。一般而言,检测器(如FID)的氢气、空气和氮气(尾吹气)流量都可以通过该种模式控制。对于新仪器,出厂时候,厂家都会附带针型阀旋钮圈数-流量 曲线表,便于用户通过调节针型阀来调节流量。该曲线表表明的意义是,在针型阀旋钮旋转到一定圈数时候(如五圈)对应的流量的大小。2.2 温度的影响对于上述的检测器的气体(氮气、氢气和空气)流量控制而言,一般其气阻(针型阀)都是在室温下工作的,受到温度的影响不大。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]而言,为色谱柱提供载气也需要用到各种阀件。填充柱由于内部填充了一定粒度的单体,毛细柱由于长度较长且内径较小,因此,气体在色谱柱中流动会有一定的阻力,因此可以把色谱柱当做一个气阻。其特殊之处在于:如果在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的恒温分析中(柱温箱温度保持不变),温度不变则色谱柱阻力不变;当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]采用程序升温分析时,柱温按照一定程序不断增加,气体的粘度不断增大,色谱柱的阻力也随之增加。温度和压力、流速的关系可以参考下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/70/2d/d702dec8d19b525a6fabdd85153a5ea0.png[/img]从图中可以看出,在压力保持恒定的情况下,随着柱温的升高,色谱柱的流量降低。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/81/d4/181d4af3f5c8badc155fb5205455b656.png[/img]从图中可以看出,在流量保持恒定的情况下,随着柱温的升高,色谱柱的柱前压升高。因此,根据以上的思路,部分厂家设计进样口的气体流量控制主要采用两种方式:(1)采用稳压阀 恒压力模式即在进样口之前安装稳压阀,这种模式下,无论色谱柱的温度如何变化,保证色谱柱的柱前压保持不变。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d1/27/0d12789be674ee6a16785f251b24603e.png[/img](2)采用稳压阀+稳流阀 恒流量模式一些情况下,需要保持恒定的流量来确保分离效率,因此,常见的方法是在稳压阀后串联稳流阀,使色谱柱的柱前压随着色谱柱阻力的增加而自动增加,从而保持色谱柱的流量不变。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ab/36/aab361856b807e4b8573d9d71ce319dc.png[/img]无论是采用恒定压力模式或者是恒定流量模式,在恒定柱温的情况下,两者是等效的;区别在于色谱柱进行升温的过程中,恒压力模式保证柱前压不变(柱流量减小),恒流量模式保证色谱柱流量不变(柱前压升高)。2.3 载气类型的影响对于不同的载气而言(氮气、氢气、氦气等),在同样的流量情况下,需要的柱前压是不同的。分子量越大,在同样的流量情况下,需要的柱前压越高
[color=#444444]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时,进样口处有压力模式和流量模式之分,怎么设置流量模式?[/color][color=#444444]我用的仪器是天美的GC7980,设置时会出现一些问题,如下:[/color][color=#444444]设置仪器柱前压为5psi,总流量40ml/min,吹扫2ml/min,分流30ml/min。[/color][color=#444444]但是柱前压升到30psi以后还有上升的趋势,分流也在不断的变化,然后我就不知道怎么办了。[/color][color=#444444]之前没用过流量模式,一直不知道怎样使用,请用过指导下,谢谢哈![/color]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的使用中流量比是怎样调节的,才能使灵敏度高
接触到一台法国的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],空气站测环境空气的,用氢气做载气,没有额外的尾吹气,直接用FID检测器的燃烧气H2的流量既做燃烧气又做柱后尾吹气,看测试效果也能达到要求。这种方式总感觉不太靠谱,会不会有什么隐患?
目前用的是岛津GC-2014C的仪器,色谱柱是SH-RTX-1的。最近做甲醇的时候发现在甲醇附近有一个峰,离得很近。升高初始温度到80度后合为一个峰。并且曲线第一个浓度点响应值比较低。求问我想调高色谱柱流量,最高能调到多少,是怎么算每个柱子的最高色谱柱流量的?
气相色谱仪尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低(常规为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀,导致流速缓慢,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。 那么,尾吹气流量究竟多少合适呢?这要看所用气相色谱仪检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没有必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应加大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右,ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。 尾吹气流量是在安装好气相色谱仪色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用不同的检测器时,无论是做载气还是燃烧气,一般氢气的流量最大能达到多少?FPD是不是能达到70~80ml/min?有没有比这个流量还大的?请教啊啊啊啊啊!!!
1 概述在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析过程中,我们需要各种各样的气体供应用以保证仪器的正常运行,例如需要载气以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离,需要空气(助燃气)、氢气(燃气)来保证氢火焰离子化检测器的燃烧,并需要氮气(尾吹气)稀释火焰调节灵敏度。根据塔板理论和速率理论,载气的流速/流量(两者具有一定的对应关系,下文根据习惯称之为流速或者流量)的不同会带来分离度和柱效的变化;对于氢火焰离子化检测器(FID)而言,空气、氢气和氮气的流量比例需要控制在大致10:1:1,常用的流量为300:30:30(mL/min)。更多的,对于进样口而言,载气、分流和隔垫吹扫流量的调节会影响分析结果;对于火焰光度检测器(FPD),空气、氢气和氮气的流量的不同会引起检测器出峰变化或者完全没有响应;电子捕获检测器(ECD)的尾吹气大小会影响峰宽和灵敏度等等。因此而言,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,载气流速/流量的控制显得尤为重要。那么,应当如何进行载气流速/流量的调节呢?2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流量/压力控制的装置类型一般而言,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器内部涉及到气体控制的描述,都是以流量的数值和描述来表示;涉及到压力的描述,常见的就是柱头压(又称之为柱前压)。柱头压指的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口处的压力,在色谱柱和温度条件固定的情况下,一定的柱头压对应的色谱柱的流量值是固定的。本文为了描述方便,暂时不具体区分两者的细节,详细内容将在后期的文章中介绍;本文中,流量/压力控制是一个整体概念。对于目前市面上常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],其流量/压力控制采用的控制装置一般分为两类:即手动调节流量/压力的机械阀控制系统和可以自动调节流量/压力的电子流量控制系统。2.1 机械阀控制系统目前来说,国内外厂家都可以提供使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c4/5c/1c45c142c2d1fccc90fb1fadde70318e.png[/img]使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。以进样口的流量/压力控制而言,具有稳流阀-背压阀、稳流阀-针型阀、稳压阀-背压阀和稳压阀-针型阀等多种类型。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ff/ff/affff8f6361ed469d2887a3e9d0b009f.png[/img][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器从诞生到现在的几十年时间中,使用机械阀进行流量/压力控制具有强大的生命力,一直未曾中断。其特点是性价比高、控制稳定;但是流量/压力调节较为繁琐,受到外部环境(如温度)的影响较大。2.2 电子流量控制系统目前来说,国内外厂家都可以提供使用电子流量控制装置进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器。相对而言,国外厂家起步较早,发展更为成熟一些。使用电子流量控制装置进行流量/压力控制的装置和技术,岛津称作AFC和APC,安捷伦称作做EPC,瓦里安称作EFC,PE则称之为PPC。一言概括,就是可以对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的载气进行自动化的流量设定和压力设定,避免了重复性的、简单繁琐的使用皂膜流量计手动测定流量。2.2.1 电子流量控制装置发展的国内外趋势1984年,HP公司率先推出了电子气路控制器(EPC),尽管当时的压力调整精度仅0.1psi,线路连接比较复杂,气路接口多,体积较大,但它却大大提高了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析的方便性和数据结果的质量。随着科技的发展,Agilent公司相继推出了第二、三、四、五代EPC,压力调整精度提高到0.001psi,采用金属注射成型(3D)和数字化信号通路,数字化设定所有气路参数(包括进样口和检测器气路),可安装6路EPC模块,实现16个通道的EPC控制。通过精确EPC气路控制,使流量和压力精确稳定,实现了保留时间和峰面积高度重复,也使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析达到前所未有的水平。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/92/e4/b92e4af407ad117ba9863f0b1db0d268.png[/img]国外其它知名色谱仪器厂家,如:Shimadzu、Thermo Fisher、PE、Varian等公司都已推出了带电子流量控制装置的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],如:Shimadzu GC-2010,Varian 3800,PE Clarus 680等。尽管这些仪器价格比较昂贵,仅仪器主机价格就高达8~12万元,但由于采用了电子流量控制装置,自动化程度高,从而使其在高端市场的仪器中具有很大的竞争优势,并因此成为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]招标中的一个门槛。国内厂家对应用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的电子流量控制装置的研究起步较晚,多集中在单个比例阀和传感器构成的简单电子流量控制模块的使用上,类似于质量流量计的模式。2005年,国产首款采用电子程序压力流量控制(EPC)系统的GC 128型全自动[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在上海精密科学仪器有限公司诞生,并于同年8月通过了上海市科委专家组的验收。该仪器是上海市科委下达的科技攻关项目,由复旦大学和上海精密科学仪器有限公司合作完成,实现了载气流量控制(EFC)、柱头压力控制(EPC)和检测器气体控制(PPC)。但只能对氮气和氢气两种气体实现控制。作为国家“十一五”科技攻关项目,浙江福立分析仪器有限公司实现了毛细管进样系统的EPC控制技术。GC-9710型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的压力控制精度高达0.0015psi,具备恒压/程序升压(8阶)、恒流/程序升流四种模式。北分瑞利在2009年推出的SP-2020型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]也配备了载气和辅助气的电子流量控制,虽采用的是市售的EPC和MFC模块,但实现了压力和流量的计算机软件反控,提高了整体仪器的自动化程度。另外,北京东西分析的GC-4100、上海天美的GC7980,常州磐诺的A90、A91也都具有电子流量控制装置,并在市场上开始销售。此外,单独的电子流量控制模块也受到国内外非色谱厂家的关注,电子压力控制器和质量流量控制器作为成熟商品已推向市场。例如,美国PARKER公司已有成熟的微型电子压力控制器,而且有专门为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]设计的模块(下图)。国内也有多家单独开发电子流量控制装置的厂家,如杭州浩海等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/46/5a/8465af294507f122ff59c61cdd51c3fc.png[/img]2.2.2 电子流量控制装置的作用和功能使用机械阀控制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的流量/压力,以毛细柱进样口为例,在进样模式上只能实现分流模式和完全不分流模式,一些厂家通过改装气路可以实现不分流进样;在控制方式上可以实现恒压(恒定柱头压)控制,如果色谱柱程序升温,那么分流流量就会发生变化。如果采用功能完善的电子流量控制,对于初学者而言容易上手,可以迅速了解仪器和进入工作。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/bb/50/abb5089df37e5b85f6eccd08d669c664.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ae/3e/fae3eb16ed713166ef1aa583ec761781.png[/img]另外,采用电子流量控制,一方面可以在仪器或者工作站上快速实现流量、压力的设定;另一方面,可以实现分流进样、不分流进样和完全不分流进样、大体积进样等多种进样模式,同时可以实现恒定压力、恒定流量,程序压力、程序流量等控制模式。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/da/b5/0dab5c0a1402d6280f9402c6d2deaa10.png[/img]2.3 其他方式在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析过程中,涉及到不同的分析方法时候,更改最多的是进样口的参数——载气、分流和柱前压参数。检测器的温度、流量则更改较少。因此,为了节省成本和便于推广,一些厂家推出了简化版的自动化控制仪器,主要包括两种:2.3.1 采用机械阀+流量传感器这种配置应当算是机械阀控制的简单升级版。其主要改变是在需要读取流量的管路上加装流量传感器,可以直接读出流量数值,避免了采用皂膜流量计进行测定的繁琐。这种技术只能用来直接读取流量参数而不能在仪器操作面板上设定流量参数。目前市面上岛津的GC Smart(GC-2018)便采用了这种模式,厂家宣传称之为AFM(AdvancedFlow Monitoring)技术,省去以往繁复的计算,轻松获得流量比和分流比。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d1/0a/dd10afaaf62e56fd006354eafd0269ac.png[/img]2.3.1采用电子流量控制+机械阀该种配置是电子流量控制控制的简化版。其主要特色是,在需要经常调节流量/压力的进样口处采用电子流量控制;在较少调节的检测器,如氢火焰离子化检测器(FID)的氢气、空气和氮气处则采用机械阀。这种技术和全部采用电子流量控制的仪器没有太大的区别,主要在于使用户降低采购成本。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器随着时间和科技的发展,变得越来越自动化。但是出于成本和操作的考虑,采用机械阀控制和电子流量控制的仪器均大量存在。具体选用何种控制模式的仪器,要根据实际需要和预算水平来考虑。以上是本次文章的全部内容,在下面几期的文章中,将详细介绍机械阀控制系统和电子流量控制系统的组成、结构和工作原理。敬请关注
看了几家进口的气相色谱,很多都是电子流量控制的,国产的这块还不多见。我想问一下:用电子流量控制的气相做样效果真的比普通的要好很多吗?(我现在用得是老上分的仪器,很多年了,型号就不说了不好意思)有既用过进口的带电子流量控制的仪器,也有用过国产仪器的可以现身说法,这两种仪器真的区别很大吗?另外一个疑问:对于一个单位的一台气相色谱,最重要的是什么?不要罗列太多,多了就没特色了。
gc-2014c 气相色谱仪载气流量怎么设定
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]: 在使用过程中,发现载气流量变大至250(是漏气的),更换输管后输出流量120,发现现在载气输出流量是变小了,而比正常的输出流量还小(正常的输出流量是150至200之间)。 请各位前辈指指点,是不是仪器那个部位出毛病了?? 换了载气输管后,发现基线比原来也低了???谢谢!!!
随着电子技术的迅猛发展,电子流量控制器(EPC)已经应用于新上市的一些[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上,如安捷伦的GC-7890A、GC-7820A,岛津的GC-2010,在使用这些仪器时,不必再像以前那样使用皂膜流量计来测量柱子的流量及尾吹流量。但以前购置并一直使用的很多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],以岛津为例,从GC-14C到GC-17A,要准确设定柱子流量,还是离不开皂膜流量计,实际工作中非常麻烦。这里向大家提供一个使用起来非常方便的[color=#DC143C]电子流量自动换算软件[/color],使用时你只需将柱子长度、柱径、温度、气体种类等输进去,软件会自动为你换算出你想需要的数据。 不信?那就安装上去试试看吧。顺便说一句,这款小软件可是日本的色谱工程师编写的,一次一位售后工程师来我这里拜访,大家很谈得来,临走时他才给我的。
刚刚接触气相色谱,还是小白一枚~常在仪器信息网上看到很多学习贴,感觉收获很多~最近老师布置了个一个小作业,让我们收集一下日常分析中,GC常用的柱流量以及分流比,来让我们对气相方法有一个大致的认识。所以请大家来帮忙讨论下,谢谢啦!~1. 请问你平常使用的柱子,其柱参数是什么?~(参数为 柱长、内径、膜厚。也可直接提供柱子的名称型号~)2. 请问你常用的 柱流量 和 分流比 分别是多少?~ (如果使用不分流方法,就直接回复柱流量和不分流即可~)3. 请问你平时分析的实验对象所属什么大类?~(大类即可,如白酒塑化剂、有机氯农药 等等~)谢谢大家!~最后,祝大家圣诞快乐!~天天开心!
[align=center][font=宋体]外接设备造成的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口流量异常[/font][/align][font=Calibri] [/font][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体]在使用外接设备时,需要考虑外接设备对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]流量控制的的影响。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]用户使用[/font]Dani[font=宋体]公司的顶空进样器([/font][font=Calibri]HSS8650plus[/font][font=宋体]),连接至[/font][font=Calibri]Shimadzu[/font][font=宋体]的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/font][font=Calibri]GC-2010plus[/font][font=宋体]上,当使用较大口径色谱柱([/font][font=Calibri]030m*0.53mm*1um[/font][font=宋体])时,进样口流量无法升至设定值,仪器报警泄漏。[/font][/font][font=宋体]进样口分析条件如下:[/font][font=宋体][font=宋体]进样口压力:[/font] 35kPa[/font][font=宋体][font=宋体]柱流量:[/font] 5ml/min[/font][font=宋体][font=宋体]分流比:[/font] 12[/font][font=宋体][font=宋体]仪器刚刚开启时,进样口总流量不能升高到设定值([/font]68ml/min[font=宋体]),只能达到较低流量,[/font][font=Calibri]2min[/font][font=宋体]之后[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]系统报警进样口泄漏。[/font][/font][font=宋体]修改不同的分析方法或者采用不同内径色谱柱实验时,某些分析条件下系统可以就绪。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]现场诊断[/font][/align][font=宋体]将顶空进样器拆除后,发现进样口流量控制正常,显然问题不在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]端,可能是顶空部分存在堵塞。[/font][font=宋体][font=宋体]修改分析方法,发现进样口总流量小于[/font]40ml/min[font=宋体]时,[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]系统可以准备就绪。[/font][/font][align=center][font=宋体]故障的定位[/font][/align][font=宋体]于是根据顶空进样器的硬件原理图逐步进行排查,如下图所示:[/font][align=center][font=Calibri][img=,297,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008120007240393_393_1604036_3.png!w297x233.jpg[/img] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 dani[font=宋体]顶空进样器结构原理图[/font][/font][/align][font=宋体]采用了较为简单的方法,将顶空的管路逐段断开,插入存有液体的小瓶,根据液体中气泡的逸出状态估计流量。[/font][font=宋体][font=宋体]此时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口改为直接注入状态,恒压力控制模式,关闭[/font]purge[font=宋体]流量控制。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]发现顶空内部的载气供给,定量环,传输线均无堵塞现象。当检查确认传输线进样针的时候,发现此进样针内径较小[/font]——不是常用的[font=Calibri]0.4mm[/font][font=宋体]内径,而是[/font][font=Calibri]0.2mm[/font][font=宋体]内径,小内径的进样针肯定会带来较大的阻尼。[/font][/font][font=宋体]更换掉此进样针,故障解除。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]小内径的进样针,相当于进样口载气管路上多加了阻尼,在进样口压力较低的情况下,系统无法提供足够的载气流量,导致系统报警。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=Calibri] [/font][/align]
[align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]流量控制原理与维护[/font][/align][align=center][font=宋体] [font=宋体](六)[/font] [font=宋体]柱流量[/font][/font][/align][align=center][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]以分流[/font]/[font=宋体]不分流进样口为例,讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口色谱柱流量的控制原理和注意事项。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]用压力代替流量[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常见的电子流量控制器,实际是通过控制进样口压力的方式来实现色谱柱流量的调节。在确定的柱温、载气种类、色谱柱尺寸之下,进样口压力和色谱柱流量之间存在确定的数学关系。[/font][font=宋体][font=宋体]柱[/font]liuliang [font=宋体]([/font][font=Calibri]Fc[/font][font=宋体])与进样口压力的关系如图[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]所示。需要注意的是,该公式给出的柱流量([/font][font=Calibri]Fc[/font][font=宋体]),为平均流量。[/font][/font][align=center][img=,690,195]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009032045156121_4915_1604036_3.png!w690x195.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]色谱柱流量与压力的关系[/font][/font][/align][font=宋体]那么色谱仪面板或者色谱数据工作站设定的柱流量值,是根据色谱柱的尺寸规格和载气类型以及色谱柱温度条件计算出来的。那么在操作的时候,就需要注意,色谱工作站进行硬件配置的时候,特别重要的是色谱柱尺寸的正确输入。[/font][font=宋体]否则有可能色谱柱流量难以控制或者已经开发完毕的分析方法无法正常转移到其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上。[/font][font=宋体]例如工作站(或者色谱仪内置固件)中配置了小口径、长度较大的色谱柱,实际安装的色谱柱为大口径、长度较小的色谱柱,那么开机后,可能会造成进样口压力难以达到设定值,甚至出现泄漏的误报警。[/font][font=宋体]此外,如果色谱柱发生靠近检测器部分的断裂(有效色谱柱长度变化不大),或者色谱柱内部发生堵塞等问题,电子流量控制模块是无法识别的。[/font][font=宋体]建议色谱从业者,养成在分析之前确认色谱柱流量的习惯。常见的操作是这样的,安装好色谱柱的进样口部分,然后开启色谱系统的流量控制,然后将色谱柱的出口浸入装有溶剂的小瓶,观察色谱柱出口的气泡是否正常,然后在进行下一步的操作。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]色谱工作站或者色谱硬件给出的柱流量,需要加以确认。[/font][font=宋体] [b](七) 柱流量和线速度的选择[/b] 概述 两个问题,平均流速和柱后流速。线速度和柱流量的关系。 色谱分析时,需要根据色谱柱和分析条件的不同,选择合适的柱流速,已实现在较快速度下完成较高柱效的色谱分析。 经常可以在文献中看到色谱柱流量和线速度的提法,二者的区别可以参见: [url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/4462136[/url] 常见的色谱理论书籍里面都会提到范德蒙特方程曲线,如图2所示:[img=,613,592]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009032108003666_9373_1604036_3.png!w613x592.jpg[/img][font=宋体]由于气体的粘度随温度上升而增加,如果宽范围的程序升温中使用恒压力方式,可能会造成高温段下的塔板数下降。例如氮气做载气的某色谱实验,初始柱温下设定线速度为20cm/s,随着柱温不断升高,色谱柱线速度会逐渐降低,工作点可能会达到[font=Calibri]U[/font]型曲线的左侧,使分析柱效降低。[/font][font=宋体]程序升温建议使用恒线速度方式,可以在整个分析过程中实现较高和较稳定的柱效。[/font][font=宋体]所谓恒线速度或者恒流量在仪器技术上也比较简单,只要根据色谱柱的温度程序,进样口电子流量控制给出对应的压力程序即可。此种情况下,因为进样口压力不断上升,需要注意色谱仪外接气源的压力是否满足要求。[/font][/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]温度范围较宽的程序升温分析,建议采用恒线速度方式来控制柱流量。[/font][font=宋体][b](八)隔垫吹扫流量[/b] 概述 隔垫吹扫流量的作用,控制方式和注意事项 进样隔垫吹扫气的作用 进样隔垫在存贮过程中可能会吸附环境空气中的有机杂质而造成污染,或者污染来自进样隔垫的制造工艺,或者来自分析过程中样品的不断进样——进样隔垫在每次液体进样中,都会擦拭可能残留有样品和杂质的进样针外壁。 受污染的进样隔垫在较高的分析温度之下,可能会释放出某些挥发性物质,从而干扰色谱图。比较典型的现象是,在程序升温色谱分析条件下,谱图中出现较多强度接近,保留时间间隔相近的鬼峰。 在进样隔垫的下方,供给较低流量的隔垫吹扫气(常见的流量范围1-6ml/min),有助于减弱或者消除此类鬼峰。 进样口压力的限制 电子流量控制器中对隔垫吹扫气的控制原理和色谱柱流量比较近似,实际上都是在控制流路的压力。隔垫吹扫流路位于进样口出口之后,那么隔垫吹扫的压力必然会收到进样口压力的限制,这一点需要色谱工作者特别的予以注意。 例如在使用大内径、长度较短色谱柱的场合下,进样口压力设定值一般可能会低于30kPa(或者5psi),此时隔垫吹扫气的流量就不可以设定的过高。否则可能会出现隔垫吹扫气不能达到设定值,从而造成色谱系统的错误流量报警。 为避免错误报警,可以采用比较简单的设定方法,将进样口压力值(kPa)除以10,设置为隔垫吹扫流量值的上限,例如进样口压力为20kPa,那么隔垫吹扫气的流量不要超过2ml/min。 此外,在使用PTV/OCI进样口时,如果需要增大隔垫吹扫气流量以辅助排除进样口的大量低沸点溶剂时,可以设定隔垫吹扫气的流量程序。 小结 隔垫吹扫气是分流不分流进样口必要的气体,设定流量范围受操作条件限制。[/font][font=宋体][b](九)分流流量[/b] 概述分流流量的作用和进样口电子流量控制器中控制原理分流的作用和设定原则因其良好的分辨率和检测限,毛细管柱(尤其是小内径毛细管柱)目前使用的场合日益增大,但是由于毛细管的较小内径,使得毛细管的样品允许承载量降低。现在日常使用的微量注射器,难以准确和重现的将0.01ul级别体积的样品注入到色谱系统中。分流进样方式解决了这一问题,样品进入进样口受热气化之后被分成两部分,一般情况下小部分进入色谱柱,大部分释放到空气中,以适应色谱柱容量的要求。一般的,色谱柱内径越小,适合的分流比越大,反之则越小。这样来设置分析条件的原因有两个,其一是色谱柱容量的问题,色谱柱内径越小,柱容量就越小,那么就需要更多的释放样品。其二是物质起始谱带的原因,如果小口径柱使用较低分流比,那么样品在进样口衬管内气化之后的运行速度就会比较慢,可能会损失柱效。 电子流量控制器中分流的控制原理 与我们的想象不同,进样口电子流量控制器严格说来是不测量分流出口流量的。分流出口的控制器,只是通过流量的调控,来保证进样口压力的正确和稳定。所以如果存在较微弱的漏气,常规的分析条件下,可能无法察觉。此外,色谱工作者在使用某些外围设备的时候,需要对这个问题特别予以重视。例如顶空进样器,某些型号的顶空进样器自带气流控制(外观上一般是传输线插入进样口方式),相当于在进样口引入了第二个气源。进样口内部的工作状态不再满足 “总流量等于柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量之和”,顶空进样器引入的气流,最终要从分流出口释放。这就可以解释某些顶空进样器接入系统后,分流比变得不正确,调节分流比之后,色谱峰的响应并不依照分流比的变化而变化。小结 电子流量控制器实际并不测量分流出口流量,需要引起注意。[/font]
[align=center][font=宋体]【仪器心得】赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]之柱流量计算器[/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体]对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,如何让各种化合物顺利完美的分开,同时提高出峰效率,是最基本的要求。影响化合物分离效率、出峰效率的因素有很多,色谱柱升温程序、色谱柱长度、载气流速流量、载气压力等都可以影响到化合物的分离和出峰速度。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]相比于色谱柱温度、色谱柱长度等因素,色谱柱的流量就显得特别复杂了,因为色谱柱的流量受到了色谱柱温度、色谱柱长度、进样口压力等的影响,导致特别不好操作。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]大部分操作人员都是使用恒压或者恒流模式。但是受到柱温箱升温的影响,恒压模式下随着温度升高,载气粘度变大,致使色谱柱内阻力变大,为了保证柱前压不变,色谱柱流量也肯定会降低,线速度也会降低。而在横流模式下,柱流量恒定,随着温度升高,柱前压力会逐渐增加。对于一些容易分离的化合物来说,恒流、恒压两种模式差不多。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]前段时间接触赛默飞的工程师,工程师说恒线速度比恒压、恒流模式都要好一些。在色谱柱程序升温过程中,[/font][font=宋体]线速度保持不变,在柱箱温度升高时,载气粘度系数变大,这时入口压力增大来保持线速度不变。最先进的载气控制方式。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]赛默飞工作站里面有一个[/font][font=宋体]柱流量计算器[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]可以根据压力、内径、柱长、温度、载气类型等计算出柱流量和线速度,可以对工作起到一些帮助。[img=,690,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310242043423752_8659_5979722_3.png!w690x276.jpg[/img][img=,576,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310242043419332_9991_5979722_3.png!w576x368.jpg[/img][/font]