气相色谱设备

首先，我们要知道什么是期间核查？[color=#333333]期间核查是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查；但是我们为什么要进行期间核查呢？大家可能会说，评审要求里面有要求啊，是的，没错，评审要求里面有要求，但是我们应该知道我们为什么要进行期间核查？我们可以通过期间核查查看设备的状态，[font=arial, sans-serif][color=#333333]通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。并不单单是评审要求里面说期间核查条款我们要知道的。[/color][/font][/color][color=#333333][font=arial, sans-serif][color=#333333] 其次，我们怎么进行期间核查呢？这里给大家说明一点就是，期间核查我们要跟其检定规程或者校准规程来进行核查的，如果大家不知道该用什么标准来进行期间核查，有一个最最简单的办法，查看其检定或者校准规程，这样就能看到用的什么标准来进行的期间核查。简答明了的呈现在我们面前。[/color][/font][/color][color=#333333][font=arial, sans-serif][color=#333333] 例如我们查看检定或者校准规程之后，如何确认该核查哪些信息呢；接下来，我就以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]举个例子：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]依据JJG 700-2016[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程为例，当我们看到用什么标准进行期间核查的时候，首先要看一下，计量性能要求，我们进行期间核查的结果要符合这个要求。例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的计量性能要求 见下图：[img=,647,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009071948464601_4050_3468356_3.png!w647x469.jpg[/img][/color][/font][/color][color=#333333][font=arial, sans-serif][color=#333333]上述图片结果即为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的期间核查及检定时结果符合要求限值，我们的结果只有≤此结果才符合要求。[/color][/font][/color][color=#333333][font=arial, sans-serif][color=#333333]那么，期间核查时，我们看到了计量性能图，按照该结果进行核查就可以了吗？如果你是 这么理解的，那么你就打错特错了，我们还要往下看，当我们看到下图时，我们的期间核查核查哪些部分就简单明了，详见下图：例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检定规程[/color][/font][/color][color=#333333][font=arial, sans-serif][color=#333333][img=,647,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009071954402120_2678_3468356_3.png!w647x469.jpg[/img][/color][/font][/color][color=#333333][font=arial, sans-serif][color=#333333]当我们看到上述图时，可以很明显的看出来，分为首次检定、后续检定、使用中检查三列，我们进行的期间核查看的就行使用中检查这一栏，我们看到的+号就是我们进行期间核查的参数。例如上述图片就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的期间核查的参数，例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测器不是单一的这种，期间核查要进行检测器的核查，有几个检测器，就都要进行核查。以此，我们可以举一反三，就大概明白了 设备的期间核查依据什么标准，如何查找，如何看是否符合要求，如何进行期间核查。[/color][/font][/color][color=#333333][font=arial, sans-serif][color=#333333] 此期间核查是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检定规程来进行扩散讲解，如有不足之处，欢迎大家来指正。[/color][/font][/color][font=arial, sans-serif][color=#333333][/color][/font]

[align=center][font=宋体]外接设备造成的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口流量异常[/font][/align][font=Calibri] [/font][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体]在使用外接设备时，需要考虑外接设备对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]流量控制的的影响。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]用户使用[/font]Dani[font=宋体]公司的顶空进样器（[/font][font=Calibri]HSS8650plus[/font][font=宋体]），连接至[/font][font=Calibri]Shimadzu[/font][font=宋体]的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/font][font=Calibri]GC-2010plus[/font][font=宋体]上，当使用较大口径色谱柱（[/font][font=Calibri]030m*0.53mm*1um[/font][font=宋体]）时，进样口流量无法升至设定值，仪器报警泄漏。[/font][/font][font=宋体]进样口分析条件如下：[/font][font=宋体][font=宋体]进样口压力：[/font] 35kPa[/font][font=宋体][font=宋体]柱流量：[/font] 5ml/min[/font][font=宋体][font=宋体]分流比：[/font] 12[/font][font=宋体][font=宋体]仪器刚刚开启时，进样口总流量不能升高到设定值（[/font]68ml/min[font=宋体]），只能达到较低流量，[/font][font=Calibri]2min[/font][font=宋体]之后[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]系统报警进样口泄漏。[/font][/font][font=宋体]修改不同的分析方法或者采用不同内径色谱柱实验时，某些分析条件下系统可以就绪。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]现场诊断[/font][/align][font=宋体]将顶空进样器拆除后，发现进样口流量控制正常，显然问题不在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]端，可能是顶空部分存在堵塞。[/font][font=宋体][font=宋体]修改分析方法，发现进样口总流量小于[/font]40ml/min[font=宋体]时，[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]系统可以准备就绪。[/font][/font][align=center][font=宋体]故障的定位[/font][/align][font=宋体]于是根据顶空进样器的硬件原理图逐步进行排查，如下图所示：[/font][align=center][font=Calibri][img=,297,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008120007240393_393_1604036_3.png!w297x233.jpg[/img] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 dani[font=宋体]顶空进样器结构原理图[/font][/font][/align][font=宋体]采用了较为简单的方法，将顶空的管路逐段断开，插入存有液体的小瓶，根据液体中气泡的逸出状态估计流量。[/font][font=宋体][font=宋体]此时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口改为直接注入状态，恒压力控制模式，关闭[/font]purge[font=宋体]流量控制。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]发现顶空内部的载气供给，定量环，传输线均无堵塞现象。当检查确认传输线进样针的时候，发现此进样针内径较小[/font]——不是常用的[font=Calibri]0.4mm[/font][font=宋体]内径，而是[/font][font=Calibri]0.2mm[/font][font=宋体]内径，小内径的进样针肯定会带来较大的阻尼。[/font][/font][font=宋体]更换掉此进样针，故障解除。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]小内径的进样针，相当于进样口载气管路上多加了阻尼，在进样口压力较低的情况下，系统无法提供足够的载气流量，导致系统报警。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=Calibri] [/font][/align]

[align=center][font=宋体][color=#333333][font=宋体]外围设备[/font]-[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]系统故障诊断的基本原则[/font][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=#333333]概述[/color][/font][/align][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]顶空进样器（或者热解吸进样器、吹扫捕集进样器）连接至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]构成外接设备[/font]-[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统，二者工作互相影响，进行故障诊断时，首先要熟悉外接设备的基本硬件原理，其次分离系统，分别诊断以判定故障位置。 [/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]在外接设备[/font]-[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]系统之中，外接设备的作用似乎只是向色谱仪内注入样品。然而，由于外接设备本身的特性和外接设备与色谱仪之间连接特点会造成较多的使用问题。尤其是原理和结构较为复杂的外接设备，会对色谱运行的流量运行、样品进样的分布状态带来一定影响。[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]我们还是以顶空为例来进行说明。各种型号的顶空进样器，与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的连接方式，归纳起来可以分成两类，一类是借用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的流量控制器，另外一类是顶空进样器有独立流量控制，结构如图[/font][/font][font=宋体]12[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]所示。[/font][/font][font='Times New Roman'] [img=,690,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009010002327618_5622_1604036_3.png!w690x248.jpg[/img][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font][/font][font=宋体]12[/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口的连接方式[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]当顶空连接方法采用方式[/font]A[font=宋体]时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口的流量控制结构没有较大改变。仪器使用较为方便。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]但顶空串入进样口载气流路之后，顶空的切入[/font]/[font=宋体]切出系统变得不太方便，并且改变了原先进样口的管路体积，在进样瞬间也会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的载气流量产生一定影响，需要特别注意。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]顶空连接方法采用方式[/font]B[font=宋体]时，虽然连接方法比较灵活。但是进样口的流量控制结构产生较大的改变，流量调节和控制就会有较大影响。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]如果再做一下细分方式[/font]B[font=宋体]，顶空进样器自带的气体控制方式还分为恒压和恒流量模式，由于连接方式带来的仪器操作问题，我们将在随后的几个问题予以展开论述。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]如果条件允许，在进行系统故障诊断时，断开外接设备和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，分别予以确认。例如顶空分析不出峰，我们可以先断开断开，直接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]端进样，如果色谱仪可以出峰，那么可以判定故障存在于顶空进样器。[/font][/font]

实验室有不少古董，已经处理了很多，趁这个还没有处理的，赶快拍照http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071151_382177_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071151_382178_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071151_382179_1608710_3.jpg其实说真的，我也不知道这个是做什么用的，不知道是不是测TVOC的配套设备。你知道这个是干什么用的吗？邀请你一起解析古董啦！！！===============================================================================================相关话题：1、我的实验室古董设备大搜寻之机械式分析天平http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120509/4023037/2、我的实验室古董设备大搜寻之气相色谱温度控制设备http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120807/4181349/3、我的实验室古董设备大搜寻之紫外分光光度计http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120809/4185104/4、我的实验室古董设备大搜寻之手调液相色谱http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120813/4189800/5、实验室古董设备鉴宝（参与活动，就有机会获得金币奖励）http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120814/4191231/6、我的实验室古董设备大搜寻之试验机http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120815/4193135/

[align=center][font=宋体]外围设备对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口流量控制造成的影响[/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体]外围设备与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]之间的连接方式，会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口的流量控制带来不同的影响，在分析工作中需要予以注意。[/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]分析工作中经常会遇到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]与外围进样设备联用的情况，常见的有顶空、热解析、吹扫[/font]-[font=宋体]捕集、热裂解等进样器。各种外围设备流量控制方式不同，并且与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的连接方式也不同，会对[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]的运行带来一定的影响。[/font][/font][font=宋体]下面以顶空进样器为例，予以说明。[/font][font=宋体][font=宋体]各种型号的顶空进样器，与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的连接方式，归纳起来可以分成两类，一类是借用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的流量控制器，另外一类是顶空进样器本身具有独立的流量控制，结构如图[/font]1[font=宋体]所示。[/font][/font][font=Calibri] [img=,690,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008132218594370_7247_1604036_3.png!w690x248.jpg[/img][/font][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口的连接方式[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]连接方式的注意事项[/font][/align][font=宋体][font=宋体]当顶空进样器连接方法采用方式[/font]A[font=宋体]时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口的流量控制结构没有较大改变。仪器使用较为方便。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]但顶空串入进样口载气流路之后，顶空的切入[/font]/[font=宋体]切出系统变得不太方便，并且改变了原先进样口的阻尼，使得[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]进样口流量控制特性发生改变。不良的流量设定，可能会导致进样口压力和流量震荡或者不能达到设定值等问题。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]进样瞬间也会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的载气流量产生一定影响，需要特别注意。尤其六通阀方式的顶空进样器，进样瞬间会有气路阻断，[/font]GC[font=宋体]流量控制会发生瞬间的异常，甚至会产生系统报警。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]顶空进样器连接方法采用方式[/font]B[font=宋体]时，虽然连接方法比较灵活。但是进样口的流量控制结构产生较大的改变，流量调节和控制就会有较大影响。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]顶空进样流量输出方式一般有恒流和恒压两种方式，对分析的影响不太相同。一定要注意顶空与[/font]GC[font=宋体]之间流量和压力的匹配。一般情况下，需要保证顶空进样器的进样压力高于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口压力。顶空进样器的输出流量不可过高，可能会使[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]进样口无法控制，亦不可过低，可能会降低色谱柱效。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]在分析方法开发时，采用方式[/font]B[font=宋体]，容易观测到分流比不正确的现象。[/font][/font]

[align=center][font=宋体][size=10.5000pt][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]连接外接设备需要注意的流量控制问题[/size][/font][/align][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 各种型号的外接设备与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的连接方式，归纳起来可以分成两类，一类是借用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的流量控制器，另外一类是顶空进样器有独立流量控制，结构如图[/font]1[font=宋体]所示。[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][img=,690,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011405390397_1290_1604036_3.png!w690x248.jpg[/img] [/size][/font][align=center][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口的连接方式[/font][/size][/font][/align][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 当顶空连接方法采用方式[/font]A[font=宋体]时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口的流量控制结构没有较大改变。仪器使用较为方便。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 但顶空串入进样口载气流路之后，顶空的切入[/font]/[font=宋体]切出系统变得不太方便，并且改变了原先进样口的管路体积，在进样瞬间也会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的载气流量产生一定影响，需要特别注意。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 顶空连接方法采用方式[/font]B[font=宋体]时，虽然连接方法比较灵活。但是进样口的流量控制结构产生较大的改变，流量调节和控制就会有较大影响。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 方式[/font]A[font=宋体]产生的常见问题：[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 问题一、[/font] [font=宋体]载气压力流量震荡[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] 由于顶空进样器的引入，载气流量控制器之后的管路体积变大，使得流量控制的阻尼常数发生变化，原先适合于色谱仪的流量控制参数（尤其是自动流量控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]）可能会变得不太合适，使得进样口流量和压力失控。这就需要在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]厂家的帮助下，调整进样口控制器的流量控制参数。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 问题二、[/font] [font=宋体]载气流量低于设定值[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 顶空进样器存在一定的气体阻尼[/font]——尤其是使用了内径较小的传输线（或者针头），——会影响流量控制器的工作，甚至使得实际流量不能达到设定值。出现类似情况的时候，就需要顶空厂家的协助，可能需要更换传输线或者针头。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] 另外，一般情况下，分析方法应当避免设定较大的进样口总流量。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 问题三、[/font] [font=宋体]进样瞬间，[/font]GC[font=宋体]系统压力和流量震荡[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] 顶空进样瞬间，进样器内部六通阀的旋转会造成进样口管路瞬间的切断和恢复，系统流量控制需要重新调整。如果系统惯性较大，可能会观测到进样口压力和流量波动甚至产生报警。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 方式[/font]B[font=宋体]产生的常见问题[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 问题一、[/font] [font=宋体]不能进样[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 分析过程中，必须保持顶空进样器压力大于进样口压力，否则样品不能进入色谱柱，一定要注意观察。有些国产顶空进样器的厂家，建议关闭[/font]GC[font=宋体]的流量控制器，只用顶空进样器提供载气，是比较有道理的。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 问题二、[/font] [font=宋体]流量不能控制[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt] 有些情况下，不能满足只用顶空进样器提供载气的条件。那么进样口就同时存在两个气源，如果顶空输入进样口的流量过大，进样口的分流控制器就不能实现进样口流量和压力的控制。[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt] 问题三、分流比不正确[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt] 在进行方法开发时，修改分流比，可能会发现分流比和峰面积的变化不正常。尤其是自动流量控制方式的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。[/size][/font]

[align=center][font='Times New Roman'][size=16px]外接设备连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析过程中发生分流比异常的原因与解决方法[/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=16px]概述[/size][/font][/align][size=16px][font='Times New Roman']外接设备进样分析时修改分流比，发现峰面积并没有按照分流比正确的发生变化。外接设备引入了额外的载气气源，从而影响分流[/font][/size][size=16px][font=宋体] Shimadzu的GC-2010plus，连接国产顶空进样器，实验中发现调整分流比之后，色谱峰面积并没有按照分流比的设定值变化而变化。例如增大分流比，色谱峰面积的变化并不显著。[/font][/size][size=16px][font=宋体] 首先需要[/font][font='Times New Roman']考察一下[/font][font='Times New Roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/font][font='Times New Roman']进样口流量控制的[/font][font='Times New Roman']原理，[/font][font='Times New Roman']常见的进样口流量控制方式有两种，压力输入方式和流量输入方式，我们以流量输入方式[/font][font='Times New Roman']（这种控制方式的仪器现在更为常见）[/font][font='Times New Roman']为例来分析这个问题。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体] 进样口流量控制原理，如图[/font][/font][font=宋体]1[font=宋体]所示：[/font][/font][/size][align=center][font='Times New Roman'][size=16px][img=,690,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011435027926_4692_1604036_3.png!w690x453.jpg[/img] [/size][/font][/align][align=center][size=16px][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font][/font][font=宋体]1[/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]进样口流量控制原理图（总流量输入方式）[/font][/font][/size][/align][size=16px][font=&][font=宋体] 载气经由流量控制器调节，向进样口输入合适流量（或者由流量阀的机械调节确定，或者由电子流量控制器调节确定），并且在分流控制器（机械阀或者电子流量控制）的协同工作之下，使得进样口压力达到设定值。这种流量控制方式，比较常见于自动流量控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和部分手工流量控制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。[/font][/font][/size][size=16px][font=&] 某些型号的[/font][font=&]外接设备连接到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]之后[/font][font=&]，会向进样口内增加一路载气，会影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口的载气控制。进入进样口的载气总流量增大，系统会自动增大分流比，以维持正确的进样口压力。[/font][/size][size=16px][font=&] 那么实际的分流比[/font][font=&]就[/font][font=&]会比工作站设定的分流比数值大，甚至有可能数值差异甚大。那么就会造成[/font][font=&]实验中通过工作站软件或者分流旋钮[/font][font=&]调节分流比的时候，真实[/font][font=&]的[/font][font=&]分流比变化[/font][font=&]并[/font][font=&]不大，从而色谱峰[/font][font=&]的峰面积[/font][font=&]响应变化[/font][font=&]较小[/font][font=&]。[/font][font=&] 解决方法：[/font][font=&] 如果[/font][font=&]真实[/font][font=&]分流比对分析方法非常重要，一般需要联系顶空进样器的厂家，修改顶空进样器的连接方式，改成串接方式——将顶空进样器串入[/font][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的[/font][font=&]载气流路当中。[/font][/size]

[font='宋体'][size=16px]声明[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本文首发于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]微信公众号[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”，经部[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分修改[/size][/font][font='宋体'][size=16px]后参加第16届科学仪器网络原创作品大赛。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]日前[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在使用顶空进样器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用测定样品时发现[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器通过信号触发线连接后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]开启顶空进样器电源[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的基线噪声异常增大[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]关闭顶空进样器电源[/size][/font][font='宋体'][size=16px]则恢复正常，下图：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011538028090_1470_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]一般而言[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]该种类型问题多为仪器本身相关电路接地不佳[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，通过信号触发线与外部设备连接后，引入了干扰信号，导致[/size][/font][font='宋体'][size=16px]基线噪声变大，可以通过改善接地来解决。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的信号连接[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空进样器-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]进行分析之前，需要正确[/size][/font][font='宋体'][size=16px]安装顶空[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]及将其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪器联机。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]主要包括以下[/size][/font][font='宋体'][size=16px]几个方面：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）气路连接[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一方面[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，需要将[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空进样器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]串入[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流路中，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以便于通过[/size][/font][font='宋体'][size=16px]载气将[/size][/font][font='宋体'][size=16px]待测气体[/size][/font][font='宋体'][size=16px]带入进样口和色谱柱中进行分离和分析；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]另一方面[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，需要为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空进样器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]提供流路吹扫、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]阀体驱动气[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等必要的气体[/size][/font][font='宋体'][size=16px]供给[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2）[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]触发连接[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]通过[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的信号端口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]连接[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空进样器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱，以便于在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空进样器向[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]同时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]触[/size][/font][font='宋体'][size=16px]发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]运行[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和数据采集；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本例中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪器从信号通讯板上引出两根线缆，与顶空进样器后部的触发接口连接即可[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；实际操作是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将触发线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1和触发线2连接在顶空S[/size][/font][font='宋体'][size=16px]TART OUT的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2或者[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011538030296_3640_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]与厂家沟通后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空进样器内部为继电器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，该[/size][/font][font='宋体'][size=16px]继电器触发仪器时的动作[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是将[/size][/font][font='宋体'][size=16px]触发[/size][/font][font='宋体'][size=16px]线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1和触发线2短接，不引入电流或者电压[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图为继电器的简单原理示意：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011538034325_2157_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]工作时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空进样器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]内部控制电路使上图左侧信号电源[/size][/font][font='宋体'][size=16px]开关闭合[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]线圈中流过一定的电流产生电磁效应，衔铁在电磁力吸引的作用下克服[/size][/font][font='宋体'][size=16px]弹簧的拉力吸向铁芯，从而带动衔铁的动触点与静触点（常开触点）吸合[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]吸合后，即相当于将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]触发线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1和触发线2短接，从而触发[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]的方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]运行和数据采集[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由于继电器触点没有电流或者电压[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]因此引入的信号干扰与之关系不大[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]同时使[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用该顶空进样器与其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]无信号干扰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]判定故障点应在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器本身[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空进样器触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的机制[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上述将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]触发线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1和触发线2短接，从而触发[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]运行和数据采集[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的过程，实际上是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用低电平作为[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]控制系统中单片机的外部[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中断[/size][/font][font='宋体'][size=16px]源[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]单片机[/size][/font][font='宋体'][size=16px]接收到低电平信号后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]暂停现行程序而转为响应中断请求[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，并运行相关程序。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]该[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器信号通讯板上触发相关的电路示意如下：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011538035820_2415_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]仪器工作时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]外部中断控制位[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]INT0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]与上拉电阻相连[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]被置于高电平[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，同时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]与[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器触发控制端子的1位相连；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]单片机的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]D[/size][/font][font='宋体'][size=16px]GND[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（地）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]与[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器触发控制端子的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]位相连[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]触发线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1、触发线2分别与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器触发控制端子[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的1、2位连接；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将[/size][/font][font='宋体'][size=16px]触发线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1、触发线2短接，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]单片机接受低电平外部中断信号，开始运行相关程序，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]控制[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]开始[/size][/font][font='宋体'][size=16px]方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]运行和数据采集[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上图中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器触发控制端子的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5位，分别作为检测器模拟信号的输入端子和接地。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 改进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]基线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]噪声[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在仪器基线噪声异常增大的故障过程中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]①当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器触发控制端子的1、2位（即[/size][/font][font='宋体'][size=16px]触发线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1、触发线2）不与顶空连接时，基线正常；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]②[/size][/font][font='宋体'][size=16px]当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器触发控制端子的1、2位（即[/size][/font][font='宋体'][size=16px]触发线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1、触发线2）与顶空连接时，基线噪声增大；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]③能够确认顶空[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]正常，与其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]连接无问题；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]因此[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]怀疑是[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器触发控制端子的1、2位（即[/size][/font][font='宋体'][size=16px]触发线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1、触发线2）连接顶空[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]后，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]影响了该[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器信号通讯板上单片机的接地（D[/size][/font][font='宋体'][size=16px]GND[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）或者电源（D[/size][/font][font='宋体'][size=16px]V[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]DD[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，从而影响了检测器模拟信号的输入，导致基线噪声增大。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]通过改善接地来消减[/size][/font][font='宋体'][size=16px]影响，下图：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011538037562_3064_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]改善单片机接地，将单片机DGND接于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器外壳后，仪器基线恢复正常[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，下图：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011538049526_3497_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 小结[/size][/font][font='宋体'][size=16px]虽然顶空进样器内部用于短接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器触发线1和触发线2的继电器不引入电流或者电压，但是连接后仍然出现了干扰现象，推测可能的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]原因是影响了该[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器信号通讯板上单片机的接地（D[/size][/font][font='宋体'][size=16px]GND[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）或者电源（D[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]VDD[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]），从而影响了检测器模拟信号的输入，导致基线噪声增大。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进一步而言[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]影响单片机接地（D[/size][/font][font='宋体'][size=16px]GND[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）或者电源（D[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]VDD[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]）的原因，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可能是连接顶空进样器之后，触发线作为天线和高频信号形成了耦合，或者低频信号形成了干扰回路，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]亦或[/size][/font][font='宋体'][size=16px]者是由于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪器信号通讯板上[/size][/font][font='宋体'][size=16px]隔离电源的性能[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不佳受到了[/size][/font][font='宋体'][size=16px]前述[/size][/font][font='宋体'][size=16px]干扰。[/size][/font]