气相色谱仪价格一般主要由气相色谱仪的配置决定,这是影响气相色谱仪价格的根本因素。因此在谈气相色谱仪的价格之前我们先对气相色谱仪的工作原理及配置有个简单的了解。气相色谱仪的工作原理及组成:气相色谱仪一种色谱分析仪器。由载气带入,通过色谱柱对欲检测混合物各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由此可见气相色谱仪最重要的两个组成部件是色谱柱和检测器。一般气相色谱仪的价格就由气相色谱仪配置的检测器来决定。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。配置不同的检测器,气相色谱仪的价格也就不同。气相色谱仪分为国产气相色谱仪和国外进口气相色谱仪,国产气相色谱仪的价格一般都在2-10W以内,如果是要带质谱的,那就价格比较贵了,具体是要带有何种检测器,是单检测器还是双检测器。一般国外的气相色谱仪都要比国产的气相色谱仪要贵。一般选择国内的气相色谱仪就足以满足分析的需要。国产各种类型和型号不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,操作特性,价格相差甚大。关于气相色谱仪供货厂家的选择对价格的影响我们最好要选择气相色谱仪的专业生产厂家,而不去选择经销商。生产厂家同样产品的价格要比经销商的产品价格要低,我想这个道理不难明白。关于供货商的选择我想除了考虑价格的因素外,还应该注重的非常重要的一点就是他们的售后服务质量。*****************************************************)是一家在价格和售后服务方面都做的非常好的单位。****************************************是一家专注于色谱仪及其相关产品研发、生产、销售和色谱法推广应用于一体的高新技术企业,是沈阳市科技局重点扶持企业。公司的高级研发人才均来自于国内权威的分析科学研究机构和知名分析仪器厂家,并与多家科研院所、大学建立了良好的合作关系。丰富的设计经验,先进的设计理念,借鉴吸收国内外先进仪器的优点,加之我们对用户真正需求的深切体会,研发出了具有国内领先水平的分析仪器。公司生产的GC-2008型系列气相色谱仪荣获“中国优质名牌产品”、“中国分析仪器质量公认十大知名品牌”,并连续荣获2008、2009、2010年沈阳市高科技创新基金。
[b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多,气相色谱把样测分析灵敏响应快,常量分析全包括内标外标归一法,检测热导氢焰化微机处理色谱图,定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多,型号性能各有别分析特性有异同,分离分析有特色载气系统稳操作,携带样气去检测压力流速勿波动,稳压稳流靠调节柱分系统分类多,填充毛细全包括分离试样全靠它,选择液载要正确进样系统严操作,定量进样需准确气体采用进样阀,液体微量用注射检测系统蕞明确,种类型号也很多热导氢焰离子化,电子捕俘双焰火检测信号需琢磨,各个组分细甄别响应快速能分辨,一一对应勿出错放大记录有把握,谱图精细准轮廓色谱峰大含量高,微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法,试样定性较发杂操作相同峰一致,纯物对照判断它气质联用好办法,色谱红外能简化试样组分可判定,定性数据能表达气相色谱分析法,试样定量不发杂谱峰面积知多少,总量相比求得它定量测定常规法,内标外标归一化测定一种内外标,全部出峰归一化法归一化法来定量,出峰不全不适当全部组分看做一,百分之百来计量质量分数即含量,谱峰面积先测量校正因子查表得,代入公式得含量内标法定量可用内标法,分析简便不复杂出峰组分不完全,计算仍然要方法内标物质物含杂,称量不准出误差谱峰面积测准确,质量分数准度大外标法定量可用外标法,操作条件较复杂平行测定要保证,标准试剂用量大固定称量熟练化,称量不准出误差偶尔测定公式算,常规工作曲线查[/size][/b]
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法,仅供色谱工作者参考交流。 (一)气相色谱仪的定性分析依据:气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来,而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质,而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术,但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。 有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积,这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据,而色谱峰面积则是定量分析的依据。 (二)气相色谱仪定性分析方法:气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种,现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下,相同的有机物应有同样的保留时间,即在同一时间出峰。但必须注意:有同样保留时间的有机物并不一定相同。 气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较,如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内,就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是,因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别,所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断,绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析,如果有机样品中确含已知有机物的组分,则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化,就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]
气相色谱仪分析气样时发生倒吸的原因有哪些呢?污染了色谱柱怎么解决?请高人指点,谢谢~
前一段时间,没有更新,因为自己还没有对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不是特别理解,前一段时间,看了一下书籍,今天端午节就分享一下自己的所看所想。[b] 色谱法由来[/b] 记得在高中的时候,生物老师在给我们讲解植物色素的分离实验的时候,讲到了俄国的植物学家茨维特的实验,成功分离叶绿素a,叶绿素b,叶黄素,胡萝卜素。这次使用的是石油醚提取液在碳酸钙中分离出来,这个是柱层析法,之后陆续发展了纸层析,现在我们中学实验室使用滤纸来做分离植物色素实验,是纸层析法。[align=center][img=,500,417]http://www.gdkjfw.com/images/image/94741529378098.jpg[/img][/align][align=center](图片来源于网络)[/align]接着又发展了薄层色谱法(TCL),将适宜的固定相均匀的涂敷在玻璃板,铝板上面,形成一个薄层,干燥,用微量注射器或微升毛细点样管,点样,放置充满展开剂蒸汽的层析杠中。我记得大学时期曾做过一次薄层色谱法的实验,及后来做的薄层色谱实验。[align=center][img=,600,811]http://www.gdkjfw.com/images/image/87751529378098.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,577]http://www.gdkjfw.com/images/image/88391529378098.jpg[/img][/align]这些都为色谱法的吸附与解吸附过程,由流动相(即薄层色谱法的展开剂)向上扩散带动样品向上运动,又由于薄层板上面的固定相(即上述的碳酸钙,硅胶等)对各物质的吸附力不同,从而展开了一个吸附,解吸附,再吸附,再解吸附的一个过程。吸附力是物质在流动相和固定相中的一个分配系数决定的,故每个物质有独特的吸附力,从而可以使样品得到分离。[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法原理[/b] 之后发展了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],液相色谱仪,超临界色谱法,毛细管电泳法和逆流色谱法。现在主要说一些色相色谱法。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是以惰性气体为流动相,以固定液或固体吸附剂作为固定相的色谱法,以固定液为固定相的称为气液色谱,以固体吸附剂为固定相的称为气固色谱。 气液色谱是以在柱中加入惰性固体颗粒,再在柱内涂敷一层高沸点的有机化合物的液膜,也有直接在在毛细柱内壁涂敷高沸点的有机化合物的液膜。惰性气体带动样品进入色谱柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的组分会溶解在固定液中,又由于载气连续不断的通过色谱柱,又有组分挥发到载气中,在固定液和载气形成了一个样品组分的一个溶解,挥发,再溶解,再挥发的一个过程,不同样品组分在固定液中的溶解程度不一样,从而完成分离的过程。 气固色谱和上述的薄层色谱相似,是一个吸附与解吸附的一个过程。(如有不理解可以翻看大学中的物理化学书籍,了解吸附和解吸附,溶解与挥发的关系,是一个平衡关系。最后我尝试用CAD画了一幅[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰的简易图,提供给大家理解,下次再绘画的具体详细的部件,希望大家对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]有更多的理解[align=center][img=,600,385]http://www.gdkjfw.com/images/image/9151529378099.jpg[/img][/align][align=center] [/align][align=center][color=#526373][/color][/align]
[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b][font=微软雅黑][size=16px]是一种普遍应用于化学分析领域的仪器。它通过将待测样品分离成不同的组分,进而进行定性和定量分析,为科学家们揭开了化学世界的神秘面纱。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的工作原理基于物质在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和固相之间的分配行为。首先,待测样品被注入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口中,然后通过一个加热的进样器,将样品转化为气态。接下来,气态样品进入色谱柱,色谱柱内填充有一种固定相材料,它可以与样品中的化合物发生相互作用。不同的化合物在固定相上的相互作用力不同,因此会以不同的速度通过色谱柱。另外,可以通过检测器检测样品中各个组分的信号强度,从而得到定性和定量分析的结果。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]具有许多优点,使其成为化学分析领域的重要工具。首先,它具有高分离效率和灵敏度。由于色谱柱内填充有高度选择性的固定相材料,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]可以将复杂的混合物分离成单一的组分,从而实现对样品的高效分析。其次,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]具有较广的应用范围。它可以用于分析各种不同类型的样品,包括有机化合物、无机化合物、生物大分子等。此外,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]还可以用于环境监测、食品安全检测、药物研发等领域。同时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]具有操作简便、分析速度快的特点。它可以在短时间内完成样品的分析,为科学家们提供及时准确的数据。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]随着科技的不断发展,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]也在不断创新和改进。现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]已经具备了更高的分辨率和更快的分析速度。同时,一些新的检测技术和方法也被引入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中,如质谱联用技术([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用技术(GC-LC)等,进一步提高了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的分析能力和应用范围。[/size][/font]总之,[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]作为一种重要的化学分析工具,为科学家们揭开了化学世界的神秘面纱。它的高分离效率、应用范围广和操作简便的特点,使其成为化学分析领域不可或缺的仪器。随着科技的进步,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]将继续发展和创新,为科学研究和工业应用提供更多的可能性。
摘 要 文章重点介绍了气相色谱仪的故障分析及排除方法, 供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。关键词 气相色谱仪; 故障; 化工分析;
拜读的是《分析化学手册-第五分册-气相色谱分析》(此后,简称“经”)第二节术语部分。此部分介绍色谱法的术语概念有17个! 其中有几个术语还需要大家帮帮忙:1.经云:(气相色谱法)利用物质在流动相与固定相的分配系数差异,当两相做相对运动时,被测样品组分在两相之间进行反复多次分配。此中,分配系数到底何意?是否为某种平衡常数一样的概念?2.现在常用的气相色谱法,是否为毛细管气相色谱法?并都带程序升温吧?!达人们请抛玉!
[align=center][b][size=24px]白酒分析气相色谱仪分离条件的选择[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪分析白酒时,除了选择适合的色谱柱和分析方法外,还要选择好分离的蕞佳操作条件,提高色谱柱的分离效能,增大分离度,获得好的分析结果。色谱技术人员根据实际经验总结出白酒分析气相色谱仪分离条件选择,供大家参考。1. 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析,一般使用FID检测器,常用高纯N2做载气,H2做燃烧气,空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱,内径在3~4mm,载气的流量在20~100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱,载气流量在1~2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能,一般高于蕞佳流速10%左右即可,既保证了色谱柱的分离效能,又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当(毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量),实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时,FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时,分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当,色谱柱分离效能较高,白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大,严重时会使色谱柱失效,基线不稳,噪声增大,检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前,应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。2. 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高,但沸点范围较宽,为了使低沸点的组分有比较好的分离度,一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快,否则分离效果变差,程序升温速度太低,出峰时间长,峰形扁平。一般设定在1~8℃/m in,蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右,以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高,一般不超过250℃,防止色谱柱温过高,引起固定液挥发流失,分离效能变差,出现基线漂移,或导致色谱柱失效。3. 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中,气化室温度一般高于色谱柱温度50~60℃以上,一般控制在120~200℃,以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150~250℃,避免水蒸汽在检测器中凝结,增大噪声而降低检测器的灵敏度,也可以避免出现检测器点火困难的问题。4. 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时,柱容量比较大,进样量通常在1~5μL,使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时,柱容量小,进样量通常在0.1~2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测,进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠,分离不好。进样速度要求比较快,要求1 s内完成,以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢,就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化,导致色谱峰变宽或者异型,峰形不好,分析误差大的问题。每次进样时,应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡,保证待测试样浓度不发生变化,减少进样带来的误差。5. 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差,保证分析结果的准确性,要定期老化色谱柱,在高于使用温度20℃,脱开检测器,通以载气10 h以上,让色谱柱中残留的高沸点组分流出,降低仪器噪声,减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物,防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫,保证气化室不漏气,避免出现色谱峰异常现象。在白酒的气相色谱仪分析中,适当地选择分析方法与测定条件,既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度,又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新,找出每种酒样的蕞佳分析条件,做到准确而快速地分析白酒的微量成分,有效地指导白酒的生产、研发和质量监督,保障白酒的食品安全。[/size]
快速气相色谱指纹分析仪是目前世界上分析速度最快的气相色谱之一,与传统的气谱相比,其最大的优点在于极快速的样品测试过程和简单的数据分析功能。采取resistive heating 对柱温进行控制,它可以提供传统的气相色谱分析,C6-C25石油标样在2分钟内分离完毕;同时采用统计化学计量学的方法来处理数据,大大的降低了数据处理的难度。各种统计分析模型提供了定性、定量的分析方法,为应用气相色谱指纹判断样品品质(如酒类,香精香料等)作判别分析,及产品品质控制,提供有效快捷的方法.快速气相色谱指纹分析仪,你又知道多少呢?1.你使用过这样的气相色谱吗?2.为什么叫指纹分析仪,特殊在哪里?
求问,使用气象色谱(型号GC-112A)分析苯类标准曲线时,取样量不同,分析出来的峰面积都是一样,峰面积相差不是很大(浓度不一样),峰面积一直上不去,有换了管子分析也是一样。气垫那些都有换过了,求问是哪里出了问题?非常感谢
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析白酒测定条件的优化与选择[/size][/b][/align][align=left][size=18px] 气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。气相色谱分析白酒时,选择适当的色谱柱、分析方法和分离操作条件,有利于提高仪器的分离效能、检测器的灵敏度和分析结果的准确度。 白酒是蒸馏酒,其中98%是水和乙醇,只有不到2%的是其他的醇、酯、醛、酸等微量成分,却决定了白酒的口感和风格。白酒中大部分组分沸点都不高,不需要对白酒样品做复杂的前处理,就可以直接进样进行气相色谱分析,分析速度较快,操作简单,引入的误差较小,分析结果可靠,分析方法也日趋成熟,越来越多地替代传统的理化分析项目。但是,气相色谱分析白酒对测定条件要求比较严格,再好的仪器若测定条件选择不当,也不可能得到准确而可靠的结果。因此,选择适合的测定条件显得尤为重要。1 色谱柱的选择 色谱柱是气相色谱仪的核心部件,它的选择决定了白酒组分的分离效率。针对白酒不同的检测项目,选择相应的色谱柱,有利于待测组分的分离,而获得比较准确的分析结果。色谱柱分为填充色谱柱和毛细管色谱柱两种类型。1.1 填充色谱柱的选择一般为内径在2~5mm,长度1~5m,管内填充固定相,有些固定相表面涂覆有固定液,载气携带白酒样品蒸汽从固定相空隙间流过,白酒中各微量成分与固定相发生吸附与解吸,或者与固定液发生分配与再分配的相与相之间的交换过程,经过一定长度的色谱柱作用后,就把白酒中的各微量组分分离成每种纯物质流出,通过检测器产生相应的响应信号,从而可以对白酒试样实施定性或定量分析。分析白酒用的填充色谱柱,根据所使用固定液的不同,通常有DNP(邻苯二甲酸二壬酯)填充柱和PEG(聚乙二醇)填充柱。1.1.1 DNP填充柱适合白酒日常分析中主要醇、醛、酯成分的测定,分析误差比较小。缺点是对于白酒中醇、醛、酸和酯分离不很完全,分析的时间也比较冗长,不能检测出白酒中的有机酸含量。1.1.2 PEG填充柱不适用于白酒中甲醇、乙酸乙酯的测定,因为在PEG色谱柱中,甲醇、乙酸乙酯分离不开,导致两者合峰,不能测出甲醇和乙酸乙酯的含量。1.2 毛细管色谱柱的选择毛细管色谱柱一般长度在10~50m,内径在0.2~0.32mm的是细口径毛细管,柱容量小,但是分离效能高。内径为0.53~0.75mm的是大口径毛细管,柱容量大,接近于填充柱,可以不分流进样,适合于白酒的快速分析,定量准确,但是分离效果不如细口径毛细管高。毛细管色谱柱属于开口柱,内壁上涂覆固定液,根据固定液的不同,常用于分析白酒的毛细管有PEG-20M、FFAP等毛细管色谱柱,一次直接进样能同时定性定量50余种微量成分。1.2.1 PEG-20M(聚乙二醇石英毛细管柱)由于它的特性,不能对甲醇和乙酸乙酯进行很好地分离,常常合峰,因此不能测定甲醇和乙酸乙酯的含量,但不影响其他组分的分析。1.2.2 FFAP(聚乙二醇-20M与对苯二甲酸的反应物)FFAP克服了PEG-20M对甲醇和乙酸乙酯分离不好的问题,因此在白酒分析中比较常用。2 定量分析方法的选择白酒的气相色谱分析,因为不能流出全部组分,定量分析通常只能用外标法和内标法,一般不宜采用归一法。2.1 外标法外标法也叫标准曲线法,就是配制一系列不同浓度待测纯物质的标准溶液,在相同的测定条件和操作条件下进样,测定其峰面积或峰高,绘制浓度对峰面积或峰高的标准曲线,求出回归方程。再在相同的条件下测定白酒试样中待测组分的峰面积或峰高,根据回归方程计算出相应组分的含量。外标法操作简单,分析结果准确度高,但是要求每次进样量一致,操作条件稳定,是白酒气相色谱分析很常用的定量分析方法。2.2 内标法内标法就是在酒样中加入一种已知浓度的标准物质,该物质的物理性质与化学性质与被测组分相近,浓度也与被测组分相接近,根据标准物质与被测组分的相对校正因子和它们的峰面积或峰高,计算出待测组分的含量。内标法要求所用的标准物质在待测白酒中不能存在,每次测定白酒时,都必须在酒样中先准确加入一定量的内标物。内标法分析白酒结果基本不受每次进样量不一致的影响,只与内标物加入量准确度有关。3 色谱分离操作条件的选择气相色谱分析白酒时,除了选择适合的色谱柱和分析方法外,还要选择好分离的蕞佳操作条件,提高色谱柱的分离效能,增大分离度,获得好的分析结果。3.1 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析,一般使用FID检测器,常用高纯N2做载气,H2做燃烧气,空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱,内径在3~4mm,载气的流量在20~100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱,载气流量在1~2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能,一般高于蕞佳流速10%左右即可,既保证了色谱柱的分离效能,又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当(毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量),实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时,FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时,分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当,色谱柱分离效能较高,白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大,严重时会使色谱柱失效,基线不稳,噪声增大,检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前,应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。3.2 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高,但沸点范围较宽,为了使低沸点的组分有比较好的分离度,一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快,否则分离效果变差,程序升温速度太低,出峰时间长,峰形扁平。一般设定在1~8℃/m in,蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右,以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高,一般不超过250℃,防止色谱柱温过高,引起固定液挥发流失,分离效能变差,出现基线漂移,或导致色谱柱失效。3.3 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中,气化室温度一般高于色谱柱温度50~60℃以上,一般控制在120~200℃,以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150~250℃,避免水蒸汽在检测器中凝结,增大噪声而降低检测器的灵敏度,也可以避免出现检测器点火困难的问题。3.4 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时,柱容量比较大,进样量通常在1~5μL,使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时,柱容量小,进样量通常在0.1~2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测,进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠,分离不好。进样速度要求比较快,要求1 s内完成,以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢,就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化,导致色谱峰变宽或者异型,峰形不好,分析误差大的问题。每次进样时,应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡,保证待测试样浓度不发生变化,减少进样带来的误差。3.5 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差,保证分析结果的准确性,要定期老化色谱柱,在高于使用温度20℃,脱开检测器,通以载气10 h以上,让色谱柱中残留的高沸点组分流出,降低仪器噪声,减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物,防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫,保证气化室不漏气,避免出现色谱峰异常现象。在白酒的[color=#000000]气相色谱仪[/color]分析中,适当地选择分析方法与测定条件,既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度,又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新,找出每种酒样的蕞佳分析条件,做到准确而快速地分析白酒的微量成分,有效地指导白酒的生产、研发和质量监督,保障白酒的食品安全。[/size][/align]
气体分析中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]原作者:崔熙钟 出处:北京赛思瑞泰科技有限公司 【论文摘要】近几年来我国气体制造工业发展迅速,这种飞速发展有诸多因素,重要之一是分析检测仪器仪表的应用,保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,使用最多的仪器仍是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。--------------------------------------------------------------------------------1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析在气体分析中的重要作用 近几年来我国气体制造工业发展迅速,这种飞速发展有诸多因素,重要之一是分析检测仪器仪表的应用,保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,使用最多的仪器仍是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。 按照国家标准,在气体标准中不仅规定了产品质量标准指标,而且规定了产品相应的检验方法,气体标准分析方法中,对气体杂质的检测除了氧、水单项检测之外,其余均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]完成。如高纯气体和纯气体氢、氧、氮、氩、氦、氖、氪、氙等气体中的永久性气体H2、02(Ar),N2、CH4,CO,C02及碳氢化物C1~C4等成分分析,也都采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来检测。在国家标准及行业标准分析方法中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法占相当大的比例,超过60%。 气体行业质量标准对口采标(采用国际标准和国外先进标准)是国际标准ISO—TC/158和SEMI标准,这些标准方法中也都以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析为主要检测方法。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以气体做为流动相,具有高的选择性、高的灵敏度和分析迅速等优点。在气体分析中,色谱法比起其它分析方法具有很大的优势。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在气体分析中获得重要地位。 COW—MAC公司的DID检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],比起其它通用性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在气体分析中更独居领先。高灵敏,功能全为世界各大气体工业公司如BOC,APCI等生产与研究机构中首选的气体分析仪器。国内气体行业重点企业和研究部门也都看好其性能。已经应用或正在考虑选购。2 现代气体分析中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 1.色谱分离柱—色谱仪之心脏 色谱分离柱强大的分离功能,使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]成为气体分析最适用的多组分分析仪。在一定的色谱条件下,运用适合色谱分离柱能将不同成分的多种混合物中的组分逐个分离开来。高到百分含量,低至10-6级甚至10-9级杂质,只要有蒸气压就可以分离,这是其它分析方法所不能达到的。根据被分析物的性质选择相应的色谱柱系统及色谱条件,高纯气体中10-9级的永久性气体和低烃类碳氢化合物可以完全分离。 吸附剂分子筛和经处理的新型多孔聚合物HAYESEP常用于做气体分析的柱填料,分子筛对H2,02,N2,CH4,CO分离最佳,C02为不可逆吸附。多孔聚合物以增加柱长提高柱效,可使N2的保留时间提至Ar前,做到10-9级氮与氩的分离(图1)。同样柱长也可使10-6级和10-9级的02,CH4,C02,N20,C2H4,C2H2,C2H6,C3H8…分离(图2)。 毛细管色谱柱分离效果最佳,PLOT柱分离10-6级02,Ar(图3)和AL203PLOT柱分离液氧中C1~C3烃类。 气体分析厂商看准了在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中占分数不多,而在气体中确占重要地位的气固色谱分离技术,而研制气体分析专用色谱仪器。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301513_83201_1608254_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301514_83202_1608254_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301516_83203_1608254_3.jpg[/img]
气相色谱仪在运行过程中由于环境、静电、所分析物料的性质等原因,需要定期对仪器进行清洁、保养,必要的情况下还需要对电路板、电气部分进行除尘处理,对进样口、检测器进行清洗。 气相色谱仪在化工企业的应用过程中,由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,在使用过程中极易被高分子有机物污染, 或造成仪器部件堵塞。气相色谱仪在我公司主要用于DNT、MNT、MTD、OTD、TD I等有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 下面根据气相色谱仪在我公司的使用情况,分别对气相色谱仪的内部清洁、电器部分、电路板、进样口、TCD检测器、F ID检测器的检修和清洁情况作一下简单介绍。 1 仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2 电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 我公司每年检修时都会发现仪器的电路板被有机蒸气不同程度的污染。其中,MTD的污染尤为严重,被MTD污染的电路板表面颜色变成红棕色,吸附在印刷电路上和各电子元件之间以及电路板接口和插槽部分的灰尘和MTD蒸气相互吸附,极易造成电子元件之间的短路,甚至有可能烧毁仪器。 3 进样口的清洗 用于有机物和高分子化合物定量分析的气相色谱仪一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。 分流管线的清洗: 气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。 气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。 对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。 由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。 4 TCD和F ID检测器的清洗 TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。 HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下: 关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20 ~ 30 ml/min, 设置检测器温度为400℃,热清洗4~8 h,降温后即可使用。 国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50 ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次, 用吸尔球从进气口处缓慢吹气, 吹出杂质和残余液体, 然后重新安装好进气接头, 开机后将柱温升到200 ℃, 检测器温度升到250 ℃, 通入比分析操作气流大1~2倍的载气, 直到基线稳定为止。 对于严重污染, 可将出气口用死堵堵死, 从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂) ,保持8 h左右,排出废液,然后按上述方法处理。 FID 检测器的清洗: F ID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。 对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候, 可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。 气相色谱仪是一般实验室常用的分析仪器, 对气相色谱仪的维护和保养是各实验室经常遇到的问题。但是,因为具体情况不同,污染物及工作环境的差异,各实验室所采用的处理方法可能有所不同。正确的对仪器进行维护和保养,可增加仪器的使用寿命,减少仪器的故障率,保障分析工作的顺利进行。尤其是工厂实验室,经常对仪器进行维护和保养是化验室一项必不可少的工作,甚至影响企业的生产和经济效益。
测试样品名称;ST05 (公司原料编号) 原材料进样:工业乙醇 测试仪器名称:GC7890F 仪器厂家 :上海天美 请教下色谱方面同仁帮忙分析附件乙醇测试分析图是何原因? 气相色谱仪点不着火有哪些因素? 气相色谱仪测试谱图峰托尾有哪些因素? 气相色谱仪谱峰杂质过多有哪些因素? 气相色谱仪用不同柱温测试同样样品有何影响?
气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时,色谱柱的选择至关重要,需要考虑待测组分的性质、实验条件(如柱温、柱压的高低)等等。在我们查阅资料的时候,经常看到将气相色谱分为气固色谱和气液色谱,将气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱,它们是根据什么条件划分的呢?它们之间有何区别?经常提到的毛细管色谱柱和填充色谱柱,在分析工作中应该如何选择呢?
近年来,气相色谱分析仪以其分离效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中,在化工分析中占有十分重要的地位。但是,由于工作人员维护不到位,样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因,造成仪表在使用过程中出现各种故障,从而影响了正常的生产秩序。因此,能够及时准确地分析排除故障非常重要。 气相色谱仪的构成及工作原理 一般气相色谱仪是由六个基本系统组成,即:载气系统,进样系统,分离系统,温控系统,检测系统及记录系统。 气相色谱仪利用物理分离技术,对多个组分在色谱柱中进行分离,分离后进入检测器中进行检测。为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期,色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉,然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。 气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障 气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。 气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值,分析其可能原因为1)气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。 针对以上各种原因处理方法如下: 在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。 更换减压阀或稳压阀。 调整气源压力至合适范围内,并有稳定的输出。 清洗阀件,必要时更换。 3.2检测器故障 热导检测器(TCD)热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别,使测量电桥产生不平衡电压,从而测出组分浓度。 又热导检测器的常见故障:a.桥电流不能调到预定值此种故障产生的原因1)热导单元连线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5)电流表有故障。 检测器基线不能调零故障产生原因1)热丝阻值不对称或引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应;(5)测量气路与参比气路流量相差太大。3.2.2氢火焰离子化检测器(FID)氢火焰离子化检测器是根据含碳有机物在氢火焰中燃烧产生碎片离子,在电场作用下形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离的组分。 氢火焰离子化检测器常见故障 检测器点不着火 故障产生原因(1)检测器点火线圈断线;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。 解决办法:更换点火线圈 重新调节氢气、空气和载气的流量配比。 提供稳定的电压源,并排除接线故障。 清理喷嘴 基线产生噪声 故障产生的原因(1)氢气、空气与载气中有杂质污染;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)电气单元接地不良,屏蔽不良;(3)喷嘴被玷污;(5)气路系统有漏气。 解决办法 更换气源或再生氢气、空气过滤器。 重新调整氢气、空气和载气的流量。 检查地线是否接好,有无外来电场干扰。 清洗喷嘴。 排除漏气现象。 3.3温控系统故障 温控系统故障主要表现为色谱柱恒温箱不升温,其可能原因为: 仪器温控部件老化或本身质量就有问题。 使用温度比较高,时间一长就容易造成加热丝和铂电阻坏。 仪器使用的电压不稳,从而使温控部件工作不正常。 仪器被雷击,电路损坏,所以仪器接地要良好。 出峰故障 常见的畸形峰有:a.前延峰 故障原因1)样品在系统中冷凝;(2)样品在系统中冷凝;(3)载气流速太低;(4)进样口汽化温度太低;(5)两个峰同时出现;(6)进样量过大,造成色谱柱过载。 处理方法(1)适当升高汽化室、色谱柱和检测器的温度;(2)重复进样,提高进样技术;(3)适当提高载气流速;(4)升高进样口的温度,以缩短汽化时间;(5)优化色谱条件,必要时更换色谱柱;(6)改小定量管。b.拖尾峰。 故障原因色谱柱有固体碎屑;(2)柱子使用不当或柱性能下降,样品与载体发生相互作用;(3)柱温太低;(4)进样气管有污垢。 处理方法(1)老化柱子;(2)重选色谱柱,改用极性较强的填料;(3)适当提高柱温;(4)清洗或更换进样气管。C.平顶峰 故障原因(1)记录仪的滑线电阻或驱动记录笔的机械部分有故障;(2)超过记录仪测量范围;(3)进样量过大。 处理方法(1)检修记录仪;(2)改变记录仪量程或减少进样量;(3)减少进样量。 故障排除策略 气相色谱分析过程中出现故障时,要善于运用逻辑推理的方法,找出问题的所在,检查故障中的表现,寻找线索,并通过故障前后段的比较分析症状,找出可能的原因,然后依次改变条件、步骤,用好的零件替换可疑部件,逐步分析并解决问题。 做好故障预防 色谱系统的维护与故障排除的最简便的途径就是不要完全被动地去应付各种可能发生的问题。问题的关键在于平时要做好各种预防性的维护措施,这样就可以将故障发生率降低。 以上从几个方面简介了气相色谱仪常见的几种故障及其排除方法。在日常工作中,如果能对这些事项认真对待,做到有问题及时解决,则会大大延长仪器的正常使用期限,并使仪器的性能得到最大限度的发挥。
常见气相色谱仪的清洗及保养 摘要: 气相色谱仪在运行过程中由于环境、静电、所分析物料的性质等原因,需要定期对仪器进行清洁、保养,必要的情况下还需要对电路板、电气部分进行除尘处理,对进样口、检测器进行清洗。关键词: 气相色谱仪; 清洗; 进样口; 检测器
[center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析[/center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析由南京科捷分析仪器有限公司驻华南办事处提供,主要销售地区有广东、广西、福建、海南等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析。南京科捷分析仪器研究所灶具燃气如天然气、液化气、煤气(含焦炉煤气、高炉煤气、转炉煤气、人工煤气、水煤气、半水煤气等)是和人们生产、生活息息相关的气体,广泛应用于家用燃气、石化、冶金、精细化工等领域。因此它的含量(特别是热值)的计算犹为重要。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]提供了最佳的解决途径,它依靠色谱柱把复杂组分进行分离,又使用高灵敏度检测器进行定量,在几分钟之内,就能准确计算出含量(热值)。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]5890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]5890包括有机气体分析系统,无机气体分析系统,数据处理系统,有机气体分析系统包括六通阀、毛细管柱和氢火焰检测器;所述无机气体分析系统包括十通阀、控制气体分流的针型阀、分析无机气体组分的填充柱、预切填充柱、和热导检测器组成;数据处理系统是指对不同通道采集数据进行归一计算和热值计算的色谱数据采集工作站。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析本仪器一次进样解决了对氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、环丙烷、丙烯、丙二烯、丙炔、正丁烷、异丁烷、正丁烯、异丁烯、顺丁烯、反丁烯、异戊烷、正戊烷、1、3-丁二烯、正己烷等气体的全分析。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析燃气分析配套产品:产 品 名 称 型号 主要配置 数量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]5890A FID、TCD、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门 1台色谱工作站 N2000 (电脑、打印机自配) 1套毛细管柱 三氧化二铝 1根填充柱 专用填充柱 2根六通阀 3个空气发生器 (氮气、氢气钢瓶自配) 1台燃气分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析,南京科捷分析仪器有限公司驻华南办事处,主要销售地区有:广东、广西、福建、海南等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]燃气分析更多的服务:国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]销售[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配件销售(顶空进样瓶、进样针等)二手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]维修[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用人员培训[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911251636_186372_1904721_3.jpg[/img]
气相色谱法是近代仪器分析方法之一。它在分析化学中占有一定的地位。但是气相色谱法决不是万能的,在很多场合下,它必须与其他仪器配合,才能解决问题。因此,要根据具体分析对象,选择合理的分析方法。 1.与化学分析法比较 化学分析是按物质的特殊化学反应进行分析的。在这一方面前人已积姨了丰富的经验,大部分方法亦属于经典方法。其特点是所用仪器简单、价廉、操作也不复杂,且可进行同族、同系物的总含量测定(如滴定、氧化、还原等方法),对于单个组份的测定,准确可靠,故可作气相色谱法的对照、旁证方法。其缺点是不能测定化学性质迟钝或性质极为相近的复杂物质。气相色谱法分析这类物质却轻而易举。但色谱定量时要做校正因子、校正曲线,即使只分析一个样品也要这样做,故建立方法费时。色谱法难以分析腐蚀性或反应性较强的物质,如HF, OE、过氧化物等,而化学法分析则甚为简便。另外,在处理一些特殊样品的定性、定量工作中,亦需与化学法结合起来才能解决。如经基的脂化、.经基的硅醚化、二次加工、油品的酸碱处理等。所以需要求购仪器仪表,这样有实际的比照才会做出明显的区别。 2.与光谱、质谱法比较 气相色谱法的最大优点是易分离。分析多组份混合物,光谱(红外,紫外光谱)、质谱法就不及色谱法。而且一般来说色谱法的灵敏度与质谱接近,比光谱要高,造价却比光谱、质谱仪都低。色谱法的缺点主要是难以对未知物分析定性,如果没有已知的纯样品或已知纯样品的色谱图,就很难判断某一色谱峰究竟代表何物。而质谱则既能分析多组份混合物,且可测定出未知物的分子沮。用光谱法可以测出分子中含有那些官能团。这些都是气相色谱法所不及的。所以把色谱与质谱、光谱结合起来联用,就可以解决未知物的分析问题,发挥更大的作用,成为目前解决复杂混合物强有力的先进手段之一。这种结合包括收集色谱分离后的单组份或窄馏份,用光谱、质谱定性。色谱一质谱联用,色谱一光谱联用等。国内利用毛细管色谱一质谱联用仪成功地解决了一些油品的组份分析。不论从速度或效果看,都是十分理想的。比如最好的鉴别仪器是在线微波水分仪等等。 3.与精密分馏比较 色谱柱的效能和精馏塔一样,也是用理论板数来度量。但获得某一纯度分离所需要的板数,色谱法比精馏法要高得多。例如:分离同一有具体名称的样品,精馏塔需要100块塔板,色谱柱则需要10000块塔板。这是因为色谱柱中每一时刻都只有某一小部分柱在起分离作用,而精馏中却是在全部时间里全部塔板同时起分离作用。但提高色谱柱理论板数是较容易实现的,因此,用大型制备色谱可以制出纯度高达99.99%的纯物质,比精馏产品纯度高得多,所需时间也较短,但处理量小是其不足之处。 4.与经典的测定物化常数比较经典法测定物化常数,通常手续麻烦,时间较长,且需用纯物质。气相色谱法的特点是设备简单,操作方便,可以同时测定两种或多种物质相差微小的物化常数,如分配系数、活度系数、溶解热、自由能、自由摘等,而且不必分离杂质,一次可测出多种数据。但色谱法的缺点是要作一些简化假设(如载体不起作用是惰性的等),数学处理较复杂,数据精度也较差。
[size=3]内容摘要:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是目前使用最广泛的一种分析仪器。在日常使用中经常会遇到各种各样的问题,有时是使用方法上的,有时是仪器本身的故障。……本文介绍一例色谱仪特殊故障的分析与维护。[/size]
气相色谱仪衬管清洗 浸泡在铬酸洗液中一段时间之后发现衬管上面有一圈一圈的 东西在上面 一点都不光滑 有没有办法处理掉
[b]常见[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的清洗及保养[/b]张根山 王建军(沧州大化集团TDI有限责任公司,河北沧州061000)摘 要:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在运行过程中由于环境、静电、所分析物料的性质等原因,需要定期对仪器进行清洁、保养,必要的情况下还需要对电路板、电气部分进行除尘处理,对进样口、检测器进行清洗。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url];清洗;进样口;检测嚣[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在化工企业的应用过程中,由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就何必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]经常用于有机物的定量分析,在使用过程中极易被高分子有机物污染,或造成仪器部件堵塞。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在我公司主要用于DNT、MNT、MTD、OTD、TDI等有机物的定量分析,仪器在运行一段时问后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积伞外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为为部分有机物的凝I创点较低,在进样口值 经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;任使用过程中,TCD检测器很有可能被台机物污染;FID检测器长时常用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或唢嘴、收集极部分积炭经常发生。下而根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在我公司的使用情况,分别对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的内部清洁、电器部分、电路板、进样口、TCD检测器、FID检测器的检修和清洁情况作一一下简单介绍。1 仪器内部的吹扫、清洁[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和可控温的裂解装置两部分组成,主要用于高分子聚合物定性分析,应用领域广泛,包括纺织行业、涂料行业、橡胶行业、刑侦物证鉴定、生物制药等。通过微量高分子样品在惰性气氛中被快速加热而生成许多裂解产物,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离,从所得裂解产物的色谱图来分析该高分子的化学组成和结构。在橡胶行业中,裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是除红外光谱外,最普遍的胶型分析手段,并且有着红外光谱无法比拟的优势。(1)样品用量很少,一般为微克和毫克量级。(2)样品一般不需要预先处理或提纯,可以直接进样实验,特别适合于那些不溶的、难以处理的固体样品,避免预处理带来的分析失真。(3)不受碳黑及无机填料和少量有机添加剂的干扰,色谱柱分离度高,谱图易解析。(4)灵敏度高,对于并用橡胶,即使并用量低于20%,扔不会出现漏检现象。(5)能获得其他方法不能得到的独特信息,例如氟橡胶和丁腈橡胶。氟橡胶品种多样,包括氟26、全氟醚、四丙氟橡胶等等,裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不仅可准确判断氟橡胶大类,还可以精准分析出是具体哪种氟橡胶。另外,丁腈橡胶牌号众多,丙烯腈含量不同,对丁腈橡胶性能及用途有很大影响,裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以给出比较准确的丙烯腈含量范围,能为橡胶配方工程师提供有意义的信息。裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]除可对高分子聚合物定性外,还可对并用橡胶进行胶比半定量分析。例如天然橡胶/顺丁橡胶、天然橡胶/丁苯橡胶,天然橡胶/顺丁橡胶/丁苯橡胶两胶或三胶并用比例测定等。裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作简单、分析快捷,但由于过去各家裂解器不同、色谱条件不统一,实验室之间谱图的重复性没有解决,国内外没有一套通用的标准裂解色谱图,裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]作为一种相对分析方法,不如红外色谱发展迅速,在应用推广上受到制约。但近些年,由于与质谱的广泛联用以及某些裂解器公司逐步建立与自身裂解器相应的裂解谱图库检索系统,使裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]更加便于谱图解析,因而得到迅猛发展。
一点红色油漆经过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪分析后会显示为哪些物质!!急
[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气源选择浅析[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]油品室: 尤尼娜[/align]随着检测行业的不断发展,色谱在各个行业中的应用越来越普及,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]已经发展成为应用广泛、重要的分析方法之一。该方法已应用于石油、化工、医药卫生、环保等领域。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的特点是快速、准确、分离效率高,检测灵敏度高、一次测定多种组分的定量结果,因此对于有一定挥发性的化合物优先采用色谱进行分离分析。色谱剖析检测过程中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对所用的气体纯度有较高的需求,为即到达作业需求,又能延伸仪器寿数,所用气体的纯度要到达或略高于仪器本身对气体纯度的需求。不然,若运用不符合需求的低纯度气体,会形成一系列不良影响。一般状况下,气体纯度挑选应把握以下准则,即微量剖析比常量剖析需求高,毛细管柱剖析比填充柱剖析需求高,程序升温剖析比恒温剖析要求高,浓度型检测器比质量型检测器需求高,配有甲烷设备的FID比单FID需求高,中高级仪器比等级低仪器需求高。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气路体系,是一个载气接连运转、管路密闭的体系。气路体系的气密性,载气流速的稳定性,以及流量丈量的准确性都对色谱试验成果有影响,需求注意操控。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。这些气体除空气可由空压机供应外,一般都由高压钢瓶供应。一般都要经过净化、稳压和操控、丈量流量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]怎么选用不一样气体纯度的气源做载气和辅佐气体,今天就这方面的问题进行简要剖析。1、气体纯度的需求 依据不用等级性能的仪器,挑选什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。准则上讲,挑选气体纯度时,首要取决于:①剖析目标;②色谱柱中填充物;③检测器。在满意剖析需求的条件下,尽能够选用纯度较高的气体。这样不光会保证仪器的高灵敏度,并且会延伸色谱柱、色谱仪的寿命。实践证明,作为中高级仪器,长期运用较低纯度的气体气源,一旦需求剖析低浓度、高精度需求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是好不容易的。而关于等级低仪器,作常量或半微量剖析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,同时还增加了了气路的复杂性。因而选用气体的纯度需求到达或略高于仪器本身对气体纯度的需求即可,这样既能够到达作业需求,又能延伸仪器的寿数,还不至于增加仪器的运行成本。 一般说来,痕量剖析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于惯例剖析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,必定要严厉净化。2、气体纯度低能够形成的不良影响。依据分析目标,色谱柱的类型,操作仪器的层次和详细检测器,若运用不合需求的低纯度气体,不良影响有以下几种能够:2.1样品失真或不见。例如H[sub]2[/sub]O气使氯硅样品水解。2.2色谱柱失效。如H[sub]2[/sub]O,CO[sub]2[/sub]使分子筛柱失掉活性,H[sub]2[/sub]O气使聚脂类固定液分化,O[sub]2[/sub]使PEG固定液断链等。2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而发生假峰。2.4对柱保存特性的影响。如H[sub]2[/sub]O对聚乙二醇等亲水性固定液的保存指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或对错极性固定液柱的保存特性,都会发生改变,运用时刻越长影响越大;2.5对检测器的影响。例如热导检测器(TCD)信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校对因子不能运用,氧含量过大,使元件在高温时加快老化,削减寿数。火焰离子化检测器(FID)在Dt≤1×10[sup]-11[/sup]/S下操作时,CH[sub]4[/sub]等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。2.6对测试结果影响。例如在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保存在色谱柱中,当柱温升高时不光致使基线漂移,还能够在谱图上呈现比较宽的“假峰”。2.7对仪器的影响。导致各类过滤器加快失效,调理阀被污染,气阻阻塞,调理精度下降或失灵;气路体系被污染,仪器灵敏度恢复成本高,污染严重时灵敏度将无法恢复。低纯度气体携带的水蒸汽会严重影响分析结果,甚至影响检测器的寿命。3、对气体纯度挑选的一般原则。3.1从分析视点讲,微量分析比常量分析需求高,也就是说,气体中的杂质含量有必要低于被剖析组分的含量。例如若是用热导检测器(TCD)分析10mL/m[sup]3[/sup]的CO,则载气中的杂质总含量不得超越10mL/m[sup]3[/sup],因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m[sup]3[/sup],所以关于10mL/m[sup]3[/sup]的痕量剖析,载气的纯度应高于99.999%。对于火焰离子化检测器(FID)运载气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的很多氧杂质只需不对色谱柱形成影响,就不影响火焰离子化检测器(FID)的功能。而操作电子捕获检测器(ECD),载气中的氧气和水的含量有必要很低一级。3.2毛细管柱分析比填充柱分析需求高。3.3程序升温分析比稳定温度分析需求高。3.4浓度型检测器比质量型检测器需求高。3.5配有甲烷设备的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO[sub]2[/sub]需求要高得多。3.6从仪器寿数和坚持仪器的高灵敏度讲,中高级仪器比等级低仪器需求高。综上所述,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]接入气源时必定要做到心中有数,操作不一样检测器建议运用相应的气体纯度,决不能随意接入,不然会形成色谱柱失效、检测器寿数缩短、甲烷化设备等的损坏、信噪比减小得无法运用等,结尾致使剖析数据严重失真,失掉了分析的含义,为检测工作带来严重的后果。
气相色谱仪被广泛应用于涂料仪器分析中,对于未知混合样品的分离,最佳的方法莫过于气相色谱-质谱联用技术。 气相色谱的操作条件 载气:一般为氮气和氦气。氢气也是很好的载气,但使用时要特别注意安全。载气流速会影响色谱柱的分离效率与样品的分离时间。一根2米长的填充柱,一般柱前压力为0.2MPa。毛细管柱的柱前压力约为前者一般。氢火焰检测器还要用到燃烧气氢气,助燃气空气。 汽化室:一般汽化室的温度要比样品的温度高50℃,例如天拿水样品分析约为200-250℃。但对于易分解的样品需要注意,例如二丙酮醇,即使沸点高达168℃,分析温度也只能设120℃。 柱温:通常比主组分的沸点低50℃。常常采用程序升温的柱温。 检测器温度:在考虑不能让分析物任何组分与燃烧产生的水冷凝的前提下,求低不求高。 气相色谱图基本信息在一张气相色谱图上,我们至少可以得到以下一些数据。 保留时间:从样品注入汽化室到色谱峰峰顶所需的时间。 调整保留时间:保留时间减去死时间的差值。 死时间:是惰性气体流经色谱柱至检测器所需的时间。 色谱峰峰高、半峰高:色谱峰峰的底宽、半峰宽(半峰高处的宽度) 保留时间与半峰宽之商平方乘以5.54倍,即为理论塔板数。若采用调整保留时间,可计算得到有效塔板数。色谱柱长除以塔板数得塔板高度。一般来说,一根2米长的填充柱,有效塔板数在2000左右,有效塔板高度约1毫米。http://www.51jlyq.com/
连接热解析仪的气相色谱仪气路是怎么走向的?新换的填充柱如果要老化是否需要不连接检测器?是否要点火?是否要把检测器的温度调低?不连接检测器的话为什么有柱前压?
求指教NMP气相色谱分析仪,要全套的。谢谢
摘要: 气相色谱仪在运行过程中由于环境、静电、所分析物料的性质等原因,需要定期对仪器进行清洁、保养,必要的情况下还需要对电路板、电气部分进行除尘处理,对进样口、检测器进行清洗。关键词: 气相色谱仪; 清洗; 进样口; 检测器