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气相色谱校准

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气相色谱校准相关的论坛

  • 气相色谱仪需要校准吗?

    我们实验室的气相色谱仪将近一年没有使用了,其他仪器正在进行计量认证,我想问一下,气相色谱需要进行计量校准吗?如果自己进行校准的话,怎么操作呢?如何判断仪器的分析结果是准确的呢?谢谢

  • 新版《气相色谱-质谱联用仪校准规范》分享

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪校准规范已经在2019年3月25日开始实施。以后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的校准工作执行新标准。分享一系列相关标准,供各位参考!

  • 【求助】跪求!!气相色谱仪器的校准,标气的校准,做标准曲线

    我现在在弄一台Vega-GC,刚刚才弄,有谁懂它,帮帮了,有您的帮忙我就不会失业了!!!!!![url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器的校准,标气的校准,做标准曲线方法怎么建立,比如苯检测的方法,测二甲苯在MC-TUNE参数的是怎么设定的,怎么采样,怎么能进样,进样是否要进行预处理

  • 二噁英项目使用的高分辨气相色谱-高分辨质谱仪的校准规范

    大神们,最近实验室在开展二噁英项目,购买了一台赛默飞的高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱仪,在准备校准,但不知道得用哪个校准规范合适?是否可用JJF 1164-2006台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪校准规范?

  • 气相色谱等设备该如何进行校准确认

    检测方法里面并未提及设备的技术精度要求,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]之类的校准参数一般都是给检出限和重复性等,这样要如何进行确认?哪位老师能赐份实际确认记录

  • 顶空气相色谱如何做仪器校准

    我们用的是PE的GC580顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],最近做仪器校准,拆掉顶空后用进样针进液体样,然后程序升温,但是在30分钟时间里没有任何峰值出现,连溶剂峰都没有,这是什么情况?求大神指点

  • 气相色谱质谱联用仪的校准知多少

    [font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪(以下简称“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]”)因具有高灵敏度和高选择性被广泛应用于石油化工、医药分析、环境检测、食品安全检测等领域,其中三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]在各行各业的实验室内最为多见。为了保证其检测结果的准确可靠,对该仪器进行计量校准是非常必要的。[/font][b][font=微软雅黑]一、调谐[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]校准前一天要通知客户开机抽真空,抽真空一般要四五个小时甚至更长时间,如果当天开机抽真空,校准工作未必能当天完成。在校准仪器前必须调 谐,通过调谐能使仪器达到最好的灵敏度及最佳的分辨力。JJF1164-2006《[/font][/font][url=https://www.antpedia.com/standard/7963894.html][font=微软雅黑][color=#0000ff][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-质谱联用仪校准规范[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]》中要求用全氟三丁胺进行自动调谐或手动[/font] [font=微软雅黑]调谐,直到调谐通过为止。从调谐报告中可以得到校准规范中的两个指标:分辨力和质量范围。分辨力即半峰宽,它的值有无偏差与峰形有很大的关系,如果峰形不[/font] [font=微软雅黑]好,半峰宽就不够准确。质谱仪调谐没有达到最佳状态、离子源被污染了或者灯丝老化了都可能导致峰形不好,可通过再一次调谐仪器、清洗离子源或更换灯丝来改[/font] [font=微软雅黑]善峰形。如果报告上没有[/font][font=微软雅黑]≥600的高质谱峰则很可能是四级杆被污染了,平时高沸点的样品做多了就容易污染四级杆,这就需要清洗四级杆。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 调谐通不过的原因有很多,离子源被污染了、离子体脏了、四级杆被污染了等,但绝大多数是因为漏气。调谐报告中氮气与氧气的比例如果是4∶1左右或氮气大 于10%,那就是漏气了。正常情况下,水、氮气、氧气都不超过3%。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分和质谱部分都可能漏气。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分漏气多是因为一些经常拆卸的接头密封垫圈没有 装好、破损或老化;质谱部分则多是因为传输线末端的色谱柱螺帽处温度反复变化造成松动后漏气,或是因为装色谱柱时螺帽拧得太紧,把石墨圈压碎了导致漏气。 丙酮检漏是现在常用的方法。用棉签蘸取少量丙酮,涂在容易发生漏气的部位,每次只能涂一个位置,如果涂完后,工作站即时基线出现一个峰,即丙酮峰,就表明 该地方漏气了,需要更换或重新安装零配件。[/font][/font][b][font=微软雅黑]二、信噪比[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  校准规范[/font] [font=微软雅黑]中[/font][font=微软雅黑]EI源和负CI源的信噪比都是进1μL100pg/μL的八氟萘-异辛烷标准物质,提取m/z=272,计算信噪比;正CI源是进1μL10.0ng /μL的苯甲酮-异辛烷标准物质,提取m/z=183,计算信噪比。在校准这个项目时,需要注意的是MS里阈值的设置。因为阈值高走出来的基线是一条直 线,无法得到噪声的高度。所以一般把阈值设为10左右。很多仪器都有自动计算信噪比功能,但最好还是从谱图上读取标准物质的信号高度以及一定时间 范围内的噪声高度来获得仪器的信噪比。因为不同厂家的仪器,系统里信噪比的计算方法不尽相同,作为检定员,应该采用同一种固定的方法计算每台仪器的信噪 比。[/font][/font][font=微软雅黑]  现在很多仪器用久了,调谐通过了,但是信噪比无法达到校准规范的要求,亦即灵敏度降低了。此时可通过以下手段提高灵敏度:一是清洗离子源;二是更换新柱子,保证柱子有较高的柱效;三是清洗、活化或更换衬管,保证进样口不被污染。[/font][b][font=微软雅黑] 三、质量准确性[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 校准规范中质量准确性是用10.0ng/μL的硬脂酸甲酯-异辛烷标准物质做的。校准规范要求有效数值保留到小数点后两位。有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的质荷比的图 上只有整数,此情况下可把小部分质荷比图放大,整数后面就会出现一位小数;有的仪器(像岛津)可以通过系统设置改变小数点后的有效数字。[/font][/font][b][font=微软雅黑]四、定量重复性[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 就有可能是进样针堵塞或泄漏了,或者是进样口垫子漏气了;如果是手动进样,插拔针的快慢以及操作人员的熟练程度都影响着定量重复性。对于手动进样,进样快拔针慢,这样能防止组分在拔针时还没有完全进入柱子而随针跑出,引起进样误差。(2)仪器的离子源污染了、离子源加热器不稳定。(3)影响正常 积分的拖尾峰、歪斜峰或者始终不断升高的总离子流色谱图也会导致定量重复性差。此时可通过调整载气流速、更换衬管以及老化柱子等方法来获得较好的重复性。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 定量重复性可以用10.0ng/μL的六氯苯-异辛烷标准物质做,也可以用客户的工作标准溶液做。校准规范中定量重复性的参考指标RSD只要≤10%, 但是在实际校准过程中经常会超过10%。主要有3个原因:(1)进样误差:进样误差将直接影响定量结果的重复性。如果自动进样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]定量重复性不好,就有 可能是进样针堵塞或泄漏了,或者是进样口垫子漏气了;如果是手动进样,插拔针的快慢以及操作人员的熟练程度都影响着定量重复性。对于手动进样,建议进样快 拔针慢,这样能防止组分在拔针时还没有完全进入柱子而随针跑出,引起进样误差。(2)仪器的离子源污染了、离子源加热器不稳定。(3)影响正常积分的拖尾 峰、歪斜峰或者始终不断升高的总离子流色谱图也会导致定量重复性差。此时可通过调整载气流速、更换衬管以及老化柱子等方法来获得较好的重复性。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

  • 气相色谱质谱联用仪的校准知多少

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪(以下简称“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]”)因具有高灵敏度和高选择性被广泛应用于石油化工、医药分析、环境检测、食品安全检测等领域,其中三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]在各行各业的实验室内最为多见。为了保证其检测结果的准确可靠,对该仪器进行计量校准是非常必要的。  一、调谐  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]校准前一天要通知客户开机抽真空,抽真空一般要四五个小时甚至更长时间,如果当天开机抽真空,校准工作未必能当天完成。在校准仪器前必须调 谐,通过调谐能使仪器达到最好的灵敏度及最佳的分辨力。JJF1164-2006《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪校准规范》中要求用全氟三丁胺进行自动调谐或手动 调谐,直到调谐通过为止。从调谐报告中可以得到校准规范中的两个指标:分辨力和质量范围。分辨力即半峰宽,它的值有无偏差与峰形有很大的关系,如果峰形不 好,半峰宽就不够准确。质谱仪调谐没有达到最佳状态、离子源被污染了或者灯丝老化了都可能导致峰形不好,可通过再一次调谐仪器、清洗离子源或更换灯丝来改 善峰形。如果报告上没有≥600的高质谱峰则很可能是四级杆被污染了,平时高沸点的样品做多了就容易污染四级杆,这就需要清洗四级杆。  调谐通不过的原因有很多,离子源被污染了、离子体脏了、四级杆被污染了等,但绝大多数是因为漏气。调谐报告中氮气与氧气的比例如果是4∶1左右或氮气大 于10%,那就是漏气了。正常情况下,水、氮气、氧气都不超过3%。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分和质谱部分都可能漏气。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分漏气多是因为一些经常拆卸的接头密封垫圈没有 装好、破损或老化;质谱部分则多是因为传输线末端的色谱柱螺帽处温度反复变化造成松动后漏气,或是因为装色谱柱时螺帽拧得太紧,把石墨圈压碎了导致漏气。 丙酮检漏是现在常用的方法。用棉签蘸取少量丙酮,涂在容易发生漏气的部位,每次只能涂一个位置,如果涂完后,工作站即时基线出现一个峰,即丙酮峰,就表明 该地方漏气了,需要更换或重新安装零配件。  二、信噪比  校准规范 中EI源和负CI源的信噪比都是进1μL100pg/μL的八氟萘-异辛烷标准物质,提取m/z=272,计算信噪比;正CI源是进1μL10.0ng /μL的苯甲酮-异辛烷标准物质,提取m/z=183,计算信噪比。在校准这个项目时,需要注意的是MS里阈值的设置。因为阈值高走出来的基线是一条直 线,无法得到噪声的高度。所以一般把阈值设为10左右。很多仪器都有自动计算信噪比功能,但最好还是从谱图上读取标准物质的信号高度以及一定时间 范围内的噪声高度来获得仪器的信噪比。因为不同厂家的仪器,系统里信噪比的计算方法不尽相同,作为检定员,应该采用同一种固定的方法计算每台仪器的信噪 比。  现在很多仪器用久了,调谐通过了,但是信噪比无法达到校准规范的要求,亦即灵敏度降低了。此时可通过以下手段提高灵敏度:一是清洗离子源;二是更换新柱子,保证柱子有较高的柱效;三是清洗、活化或更换衬管,保证进样口不被污染。  三、质量准确性  校准规范中质量准确性是用10.0ng/μL的硬脂酸甲酯-异辛烷标准物质做的。校准规范要求有效数值保留到小数点后两位。有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的质荷比的图 上只有整数,此情况下可把小部分质荷比图放大,整数后面就会出现一位小数;有的仪器(像岛津)可以通过系统设置改变小数点后的有效数字。  四、定量重复性  就有可能是进样针堵塞或泄漏了,或者是进样口垫子漏气了;如果是手动进样,插拔针的快慢以及操作人员的熟练程度都影响着定量重复性。对于手动进样,进样快拔针慢,这样能防止组分在拔针时还没有完全进入柱子而随针跑出,引起进样误差。(2)仪器的离子源污染了、离子源加热器不稳定。(3)影响正常 积分的拖尾峰、歪斜峰或者始终不断升高的总离子流色谱图也会导致定量重复性差。此时可通过调整载气流速、更换衬管以及老化柱子等方法来获得较好的重复性。  定量重复性可以用10.0ng/μL的六氯苯-异辛烷标准物质做,也可以用客户的工作标准溶液做。校准规范中定量重复性的参考指标RSD只要≤10%, 但是在实际校准过程中经常会超过10%。主要有3个原因:(1)进样误差:进样误差将直接影响定量结果的重复性。如果自动进样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]定量重复性不好,就有 可能是进样针堵塞或泄漏了,或者是进样口垫子漏气了;如果是手动进样,插拔针的快慢以及操作人员的熟练程度都影响着定量重复性。对于手动进样,建议进样快 拔针慢,这样能防止组分在拔针时还没有完全进入柱子而随针跑出,引起进样误差。(2)仪器的离子源污染了、离子源加热器不稳定。(3)影响正常积分的拖尾 峰、歪斜峰或者始终不断升高的总离子流色谱图也会导致定量重复性差。此时可通过调整载气流速、更换衬管以及老化柱子等方法来获得较好的重复性。

  • 气相色谱校准结果怎么根据检测方法技术要求进行确认

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]校准后,怎么根据检测方法技术要求进行确认?检测方法的技术要求是指什么?仪器主要检测六六六、滴滴涕农药残留,使用的检测方法是GB/T 5009.19-2008,技术要求是指精密度吗?有哪位老师指教一下。

  • GC8800气相色谱仪校准

    请教大家一个问题,怎么检验仪器是否准确?我现在搞不懂标气做样是为了测样品气准确,还是用来校验色谱仪没有误差?我个人理解做标气是为了调整好测样品气的方法以保证测样准确,而色谱仪的校准与检验又是靠什么来测试呢?交付计量单位检测么?谢谢大家了,小白求教。

  • 气相色谱柱校准和柱效

    [color=#444444]平时使用的毛细管柱切割,损坏后长度不精准,导致定位不准,保留时间偏移,大多是更靠前。请教一下大家都是怎么解决这类问题的。色谱柱的长度,直径怎么校准的?如何判断柱子的柱效,什么样的柱子就不能继续使用了?不胜感激[/color]

  • 气相色谱标准气体

    使用微量进样针取五个不同浓度梯度的标准气体,手动注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],以此绘制校准曲线是否可行?

  • 色谱类仪器如何做校准后的确认

    请教各位老师一个问题,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]和质谱类的仪器如何做校准后的确认,很多方法都要用到该仪器,需要把每个方法都做确认吗?谢谢各位老师了。

  • 【求助】气相色谱工作站如何做校准曲线

    【求助】气相色谱工作站如何做校准曲线

    使用的是岛津GC-14C,其中在做校准的时候,那个校准汇总表的每一列都是做什么用的啊?特别是那个左窗口,右窗口的,我是自学的,不好意思问这么低级的问题啊,求求哪位大哥大姐指个道啊,多谢了!最好具体每一列的作用[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001281048_199258_1946555_3.jpg[/img]

  • 气相色谱检定

    在《中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录》里面并没有气相色谱的名单,但是检定/校准机构却对气相色谱出具检定报告,那么我想问一下气相色谱是要强制检定还是要校准呢?

  • 气相色谱/质谱仪检定用标准物质(异辛烷中六氯苯溶液标准物质)

    特征形态液态 基体异辛烷主要分析方法气相色谱法,重量容量法规格1 mL/瓶用 途作为量值传递的标准,用于气相色谱-质谱仪(GC-MS)的校准和检定、分析方法评价,以及质量控制等方面。保存条件保存于干燥、洁净、避光的环境中使用注意事项最小取样量为1mL。六氯苯属于有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触,使用后剩余的溶液应进行专门的集中处理。

  • 气相色谱定量分析中的“组校准/组校正”

    气相色谱定量分析中的“组校准/组校正”

    [align=left][font='宋体'][size=16px]摘要[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作站中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]组校准/组校正[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”[/size][/font][font='宋体'][size=16px]功能[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]合并计算不相邻色谱峰[/size][/font][font='宋体'][size=16px](化合物)的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]总[/size][/font][font='宋体'][size=16px]含量…[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]定量分析中,“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]组校准/组校正[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”是常见的功能之一,主要用于合并计算[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相邻或者不相邻[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的多个色谱峰[/size][/font][font='宋体'][size=16px](化合物)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的峰面积,并[/size][/font][font='宋体'][size=16px]实现使用上述多个色谱峰(化合物)的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]总面积[/size][/font][font='宋体'][size=16px]与[/size][/font][font='宋体'][size=16px]总浓度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]绘制标准曲线,换言之,该标准曲线的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]浓度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]值(横坐标)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和响应值[/size][/font][font='宋体'][size=16px](纵坐标)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多个色谱峰(化合物)的加和。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]组校准/组校正[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”功能的常见场景[/size][/font][font='宋体'][size=16px]举例如下:①[/size][/font][font='宋体'][size=16px]同分异构体的合并定量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:即[/size][/font][font='宋体'][size=16px]标物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为某[/size][/font][font='宋体'][size=16px]物质多个同分异构体[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的混合物[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]信息为多个同分异构体[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]总[/size][/font][font='宋体'][size=16px]浓度[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]经过色谱柱分离后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]同分异构体出多个峰,此时需要[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多个同分异构体的响应值[/size][/font][font='宋体'][size=16px](峰面积)加和后作为纵坐标,与总浓度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]作为横坐标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]绘制标准曲线进行定量;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]②[/size][/font][font='宋体'][size=16px]单组分变多组分后的合并定量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:即单一组分经过前处理后,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]衍生[/size][/font][font='宋体'][size=16px]或者分解[/size][/font][font='宋体'][size=16px]出多个[/size][/font][font='宋体'][size=16px]组分,需要将产生的多个组分的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]响应值[/size][/font][font='宋体'][size=16px](峰面积)加和后作为纵坐标,与[/size][/font][font='宋体'][size=16px]原[/size][/font][font='宋体'][size=16px]组分浓度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]作为横坐标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]绘制标准曲线进行定量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本文[/size][/font][font='宋体'][size=16px]介绍使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作站实现[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]组校准/组校正[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”具体步骤,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的测试数据来源于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]安捷伦科技的7890A、7890B以及7820仪器,使用的工作站软件是OpenLab CDS ChemStation[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]Edition for[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]Systems(版本号:C.01.07)[/size][/font][font='宋体'][size=16px],测试方法参考的标准为《[/size][/font][font='宋体'][size=16px]GB 5009.97-2016 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]》[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 标准内容简述[/size][/font][font='宋体'][size=16px]标准《[/size][/font][font='宋体'][size=16px]GB 5009.97-2016 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]》规定了[/size][/font][font='宋体'][size=16px]食品中环己基氨基磺酸钠[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='宋体'][size=16px]甜蜜素[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的三种测定方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/size][/font][font='宋体'][size=16px];其中[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法的原理是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]生成环己醇亚硝酸酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px](H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]JC-N-ester[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]氢火焰离子化检测器进行分离及分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]保留时间定性[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]外标法定量。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由于在衍生化反应中[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]环己基氨基磺酸钠[/size][/font][font='宋体'][size=16px]除了生成[/size][/font][font='宋体'][size=16px]环己醇亚硝酸酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]JC-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]N-ester[/size][/font][font='宋体'][size=16px])之外,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]环己醇亚硝酸酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px]有机会水解[/size][/font][font='宋体'][size=16px]生成环己醇(H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]JC[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px],因此在定量过程中,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]需要[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以环己醇亚硝酸酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px](H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]JC-N-ester[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和环己醇[/size][/font][font='宋体'][size=16px](H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]JC[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]两峰面积之和为纵坐标绘制标准曲线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]组校准/组校正[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”功能,可以实现上述要求。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241537170238_634_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]2 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]在工作站中的实现“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]组校准/组校正[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”功能[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]组校准/组校正[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”功能[/size][/font][font='宋体'][size=16px]之前[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]需要了解如何使用工作站[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进行[/size][/font][font='宋体'][size=16px]标准[/size][/font][font='宋体'][size=16px]曲线的绘制[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].1 打开[/size][/font][font='宋体'][size=16px]离线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]工作站,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]并[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]方法菜单中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]调用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分析方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]点击[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Agilent OpenLAB控制面板[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]离线启动[/size][/font][font='宋体'][size=16px],或者单独双击[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7890 (脱机)[/size][/font][font='宋体'][size=16px],即可打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]离线工作站。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241537173484_8559_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]打开离线工作站之后,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]方法[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]菜单中调用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相应[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的分析方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px](本例中分析方法为[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#7f7f7f]H[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#7f7f7f]P-5甜蜜素[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#7f7f7f]-[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#7f7f7f]2.[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#7f7f7f]M[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仅供参考[/size][/font][font='宋体'][size=16px];[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果是序列数据,则使用序列方法,如果是单次分析样品数据,则使用主方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。随后进行的积分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]绘制标准[/size][/font][font='宋体'][size=16px]曲线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等操作信息都将保存于调用的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分析方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241537175371_6725_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]调用相应的数据文件[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]离线工作站[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的数据浏览[/size][/font][font='宋体'][size=16px]窗口,双击需要进行[/size][/font][font='宋体'][size=16px]校准(校正,绘制标准曲线)的数据,下图:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241537176613_5247_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]数据文件导航表[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]中能够看到[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不同样品的色谱分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]数据[/size][/font][font='宋体'][size=16px]文件[/size][/font][font='宋体'][size=16px]列表[/size][/font][font='宋体'][size=16px],一般默认显示第一行数据文件的谱图。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].3 为校正表添加[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“化合物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]组[/size][/font][font='宋体'][size=16px]编号[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”[/size][/font][font='宋体'][size=16px]选项[/size][/font][font='宋体'][size=16px]离线工作站中[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]校正[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]菜单中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]选择“校正表选项”→“编辑选项”,在弹出的对话框中,将“化合物组编号”,由[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不显示的列[/size][/font][font='宋体'][size=16px]移动到[/size][/font][font='宋体'][size=16px]显示的列[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中;可以看到,校正表中出现“组”字样,下图:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241537176595_1211_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].4 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]在软件中绘制校正曲线(标准曲线)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]按照以下步骤绘制[/size][/font][font='宋体'][size=16px]校正曲线(标准曲线)[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]双击数据文件导航表第一行,[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]默认打开的为最低浓度点的色谱[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]图[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].4.1 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]积分窗口-调整色谱图积分参数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]开始校正之前,确认界面为积分窗口;在标准样色谱图上方点击[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]积分[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]按钮[/size][/font][font='宋体'][size=16px],进入积分窗口;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在积分窗口,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以调整色谱峰的积分参数、删除不需要的色谱峰等,本文略去该步骤,不进行积分调整。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241537181124_9322_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]如果进行了积分调整,请[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]方法[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]菜单中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]选择“保存方法”(或者“保存序列方法”)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].4.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进入[/size][/font][font='宋体'][size=16px]校正窗口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进行[/size][/font][font='宋体'][size=16px]校正[/size][/font][font='宋体'][size=16px]时[/size][/font][font='宋体'][size=16px],确认界面为校正窗口;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]标准样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上方点击[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]校正[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]按钮[/size][/font][font='宋体'][size=16px],进入校正[/size][/font][font='宋体'][size=16px]窗口[/size][/font][font='宋体'][size=16px];[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241537182295_6922_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]新建校正表并添加第一个浓度点[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]校正[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]菜单中选择[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]新建校正表[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px];在弹出的对话框中输入级别和缺省含量([/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]默认打开的为最低浓度点的色谱[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]图[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px];[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241537183558_5154_1856270_3.png[/img][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]点击确认后,色谱图中的所有峰将会被添加到校正表中,下图:[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241537184722_6185_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]编辑校正表-删除不需要的色谱峰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将光标置于校正表中编号列的左侧,点击可以选中相应的行;如果不需要对该色谱峰进行校正和定量,点击校正表上部的[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]删除[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]按钮,将其删除,下图:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241537186128_1485_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]在校正表[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]添加所有浓度点的级别[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1)添加第二个浓度点[/size][/font][font='宋体'][size=16px]打开第二个浓度点的色谱图,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]校正[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]菜单中选择[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]添加级别[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px];在弹出的对话框中输入级别和缺省含量[/size][/font][font='宋体'][size=16px],校正表中将会增加该浓度点[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中目标化合物色谱峰的相关信息,下图:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241537187176_6502_1856270_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241537188348_9326_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px])添加[/size][/font][font='宋体'][size=16px]其他所有[/size][/font][font='宋体'][size=16px]浓度点[/size][/font][font='宋体'][size=16px]按照上述添加第二个浓度点的方法,添加其他所有浓度点,下图:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241537189570_3364_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]编辑校正表参数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].4.6.1 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]输入化合物名称[/size][/font][font='宋体'][size=16px]编辑[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241537189060_8994_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].4.6.2 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]化合物组[/size][/font][font='宋体'][size=16px]信息编辑[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本例在定量过程中,需要[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以环己醇亚硝酸酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px](H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]JC-N-ester[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和环己醇[/size][/font][font='宋体'][size=16px](H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]JC[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]两峰面积之和为纵坐标绘制标准曲线[/size][/font][font='宋体'][size=16px],需要使用“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]组校准/组校正[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”功能[/size][/font][font='宋体'][size=16px],将[/size][/font][font='宋体'][size=16px]环己醇亚硝酸酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px](H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]JC-N-ester[/size][/font][font='宋体'][size=16px],化合物编号1)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和环己醇[/size][/font][font='宋体'][size=16px](H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]JC[/size][/font][font='宋体'][size=16px],化合物编号2)设置为同一个组。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1)添加一个化合物组[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在校正表的“化合物组编号”列中[/size][/font][font='宋体'][size=16px](即上图中的“组”)[/size][/font][font='宋体'][size=16px],将[/size][/font][font='宋体'][size=16px]环己醇亚硝酸酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px](H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]JC-N-ester[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]化合物编号1[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的组编号设置为1[/size][/font][font='宋体'][size=16px];[/size][/font][font='宋体'][size=16px]输入后,随意点击鼠标[/size][/font][font='宋体'][size=16px],将会弹出[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“化合物组细节”对话框[/size][/font][font='宋体'][size=16px],下图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241537190478_4454_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]在上述[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“化合物组细节”对话框[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]输入[/size][/font][font='宋体'][size=16px]化合物组的名称(用以在报告中显示),[/size][/font][font='宋体'][size=16px]输入后,点击[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]确定[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]按钮,关闭对话框[/size][/font][font='宋体'][size=16px],则[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]化合物组1[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]添加成功,下图:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241537193307_3867_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]编辑[/size][/font][font='宋体'][size=16px]化合物组[/size][/font][font='宋体'][size=16px]信息-为化合物组添加新的化合物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一般而言,化合物组中具有多个化合物,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以为新建立的化合物组添加更多的化合物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在校正表的“化合物组编号”列中(即[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下[/size][/font][font='宋体'][size=16px]图中的“组”),将[/size][/font][font='宋体'][size=16px]其[/size][/font][font='宋体'][size=16px]它需要添加的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]化合物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的组编号[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]设置为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]其归属的化合物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]组[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的编号即可。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本例中,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将[/size][/font][font='宋体'][size=16px]环己醇[/size][/font][font='宋体'][size=16px](H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]JC[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]化合物编号[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px])的组编号设置为1,则[/size][/font][font='宋体'][size=16px]环己醇亚硝酸酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px](H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]JC-N-ester[/size][/font][font='宋体'][size=16px],化合物编号1)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和环己醇[/size][/font][font='宋体'][size=16px](H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]JC[/size][/font][font='宋体'][size=16px],化合物编号2)均属于化合物组1(组名称H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]JC-N-ester[/size][/font][font='宋体'][size=16px]+[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]JC[/size][/font][font='宋体'][size=16px]),下图:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241537193703_2671_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]可以[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]校正[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]菜单中选择[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]化合物组[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]查看当前化合物组的信息,下图:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241537194632_6002_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]编辑[/size][/font][font='宋体'][size=16px]化合物组[/size][/font][font='宋体'][size=16px]信息-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]化合物组含量设置[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进行“组校准/组校正”功能,需要将多个组分的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]响应值[/size][/font][font='宋体'][size=16px](峰面积)加和后作为纵坐标,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多个组分的总[/size][/font][font='宋体'][size=16px]浓度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]作为横坐标[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]绘制标准曲线进行定量[/size][/font][font='宋体'][size=16px],因此需要在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“化合物组细节”对话框[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中输入该化合物组[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中多个化合物在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不同浓度点的总浓度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]校正[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]菜单中选择[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]化合物组[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px],打开[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“化合物组细节”对话框[/size][/font][font='宋体'][size=16px],下图:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241537195765_5081_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]如果需要设置校正表的其他参数,如校正表中化合物含量的单位等,可以在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]校[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]正[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]菜单中选择[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]校正设置[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px],进行更改。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].5 标准曲线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]完成上述步骤之后,即完成标准曲线的绘制;点击[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“化合物组细节”对话框[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中的[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]确认[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]按钮,即[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以看到标准曲线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]根据峰面积的比例,[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]每种化合物分别生成了一条曲线,并不是总含量-总响应值之间的曲线[/color])[/size][/font][font='宋体'][size=16px],下图:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241537196812_4874_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]2.6[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]设定报告格式并保存方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]报告[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]菜单中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]选择[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]设定报告[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px];在弹出的界面中,在[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]报告设置[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]中设定报告类型;在[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]定量[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]设置[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]中设定计算方式为外标法,基于面积进行计算。保存方法即可。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241537199926_3198_1856270_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241537199811_2409_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]3.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]计算样品中的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]待测物质[/size][/font][font='宋体'][size=16px]含量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]完成外标法标准曲线绘制之后,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]打开相应[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱图[/size][/font][font='宋体'][size=16px];[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]报告[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]菜单中选择[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]打印报告[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]即可查看计算结果。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本例中选择质控样进行报告展示,下图:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241537200858_9670_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]4 小结[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]组校准/组校正[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”功能[/size][/font][font='宋体'][size=16px],其基本过程与常规校正和绘制标准曲线的过程类似,主要区别在于添加“化合物组编号”[/size][/font][font='宋体'][size=16px],以及正确设置“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“化合物组细节”对话框[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”中的各项参数。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]声明[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本文同步发表于微信公众号“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析”。[/size][/font]

  • 【原创大赛】色谱仪的校准曲线绘制秘诀

    我们常用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、液相色谱仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]等仪器,它们的校准曲线的相关系数如何做到0.999以上?我分享给大家一个秘诀。

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