我想问下 做液体的气相色谱仪进样系统能用来测气体吗 我的机子是HP5890 ECD的检测器 但是买的时候准备测液体的 现在我有气体要测 氧化亚氮 不知道该机器的进样系统能不能测气体谢谢各位啦
安捷伦液质,1260 HPLC-,怀疑我的carry over是从进样系统带入。怎样清理注射针和进样系统?按说注射针是一直被流动相冲洗,废液从哪儿流出?
在主流气相色谱仪的进样系统一般用的是分流不分流进样系统和顶空进样系统,还有程序升温进样系统(PVT)和冷柱头进样系统,这两个有用过的吗?什么情况下会用这两种进样器? 就是像名字描述的那样,PVT 就是在进样器中就可以程序升温?而冷柱头进样就是进样口的温度不高,那这样的话怎么气化呢?有没有在温度低的情况下就可以让目标化合物气化的技术呢?冷柱头进样是不是适合那些高温下,样品容易分解或者聚合的性质不稳定的物质呢?
如何设计一个简易的微库伦硫进样系统您太厉害了
我是菜鸟,想请教各位大神我的进样系统被污染了,怎么清洗啊?仪器在就绪状态的时候六通阀是load状态还是inject状态啊?如果是load状态下我用注射器从进样位推进去就能洗到定量环了是不是啊?真的是不懂,请大家指教
大家谁用过耐HF进样系统啊,效果怎么样?我们的耐HF进样系统丢了雾化器了,不能用了,想买个,感觉太贵了,成本不划算。驱赶HF酸大家都用什么方法啊?
有几个问题向大家请教:1、有没有人了解icpms的”有机物自动进样系统“是个什么东东?主要分析什么类型产品?2、对于以蔬菜为主要检测产品的实验室有没有必要在icpms上配备这个系统?3、另外,做土壤的话会对锥影响很大么?求解,谢谢!
请问 ICP 的进样系统都包含那些组件(雾化器、雾室等等)? 下午新欢的一个石英雾室,没想到点火后雾室内壁有水珠凝结,如图所示,调了泵速、辅助气流量等等,都没有好转~ 但换回原来的旧雾室,现象就非常正常,(有图有真相)~ 请问 ICP 的雾室或者进样系统在更换之前要做哪些准备,如何操作,为什么旧雾室用的正常?新的和他一模一样~如有错误,敬请指正http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em31.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608042229_603482_3048222_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608042230_603483_3048222_3.jpg
Waters 2695 仪器系统维护后,进样分析,发现样品定性重复性没有问题,但是定量重复性很差,于是开始排查问题到底出在哪里。1、色谱分析条件和色谱柱维护前后保持一致,可以排除色谱条件和色谱柱的影响。2、查看泵压,压力监视显示柱压非常稳定,应该不是泵的影响照成的。3、查看进样系统,Prime NdlWash (灌注针头清洗),废液管内有溶剂喷出,说明管路中充满液体,并且同一操作执行了3次。接着执行Purge Injector (清除进样器)操作,查看针筒中没有气泡,同一操作进行2次 (洗针液甲醇:水=80:20 超声除气处理30min)。4、进样分析,定量重复性照旧,如图。[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004241340482098_7744_1612538_3.jpg!w690x431.jpg[/img]5、把仪器侧盖板打开,检查进样系统中各管路的连接情况,发现各管路连接正常,只有清洗液管路接连处有点松,处理后接上。6、进样分析,定量重复性正常,如图。[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004241349275318_9839_1612538_3.jpg!w690x431.jpg[/img]7、费了九牛二虎之力,终于找到问题在哪里。
[font=微软雅黑]现代的实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]大都是即可做填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]又可进行毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的色谱仪,在仪器设计上考虑了毛细管[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/b][font=微软雅黑]的特殊要求。毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统和填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]有较大的不同点,[/font][font=微软雅黑]1 气源和流量控制[/font][font=微软雅黑]这一部分的部件和填充柱色谱仪没有太大的区别,只是由于毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]要求的载气流量比填充柱小得多,如不用分流进样,则柱前压较小,流量指示部件的树脂也较低,对控制和检测部件的要求高,所以早期的毛细管色谱多用分流进样。目前的仪器多采用电子压力控制系统。[/font][font=微软雅黑]2 进样系统 [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统和填充柱色谱仪有较大的差别,为了肯发毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]在分流进样中带来的歧视现象,研究了多种进样方法和设备,如分流[/font][font=微软雅黑]/不分流进样系统;保留间隙进样系统;程序升温进样系统。[/font][/font][font=微软雅黑]3 色谱柱系统[/font][font=微软雅黑]这一系统包括色谱柱柱箱,柱接头和色谱柱。柱箱和填充柱色谱仪的没有什么区别,柱接头是连接进样系统的,要比填充柱色谱复杂一些。[/font][font=微软雅黑]4 检测系统[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可使用各种检测器,[/font][font=微软雅黑]zui常用zui主要的是FID,也可以和微型TCD、ECD、FPD及TID相匹配。但是要和毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]匹配,检测器的死体积要尽可能的小。[/font][/font][font=微软雅黑]5 记录和数据处理系统(色谱工作站)[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的出峰时间短,有时候不到[/font][font=微软雅黑]1s,因为毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的柱效高,峰形尖锐,区域宽度小,出峰时间有时很快,所以记录仪的响应随度要快。[/font][/font][font=Calibri] [/font]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为如下几种:1、手动进样系统微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微量注射器种类繁多,可根据样品性质选用不同的注射器。固相微萃取(SPME)进样器:固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术,可用于萃取液体或气体基质中的有机物,萃取的样品可手动注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气化室进行热解析气化,然后进色谱柱分析。这一技术特别适用于水中有机物的分析。2、液体自动进样器 液体自动进样器用于液体样品的进样,可以实现自动化操作,降低人为的进样误差,减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。3、阀进样系统、气体进样阀 气体样品采用阀进样不仅定量重复性好,而且可以与环境空气隔离,避免空气对样品的污染。而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。液体进样阀 液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析,其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。4、吹扫捕集系统 用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析。5、热解吸系统 用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集,然后热解吸进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析。6、顶空进样系统 顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析,如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。7、热裂解器进样系统 配备热裂解器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]称为热解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](pyrolysis gas chromatography PGC),理论上可适用于由于挥发性差依靠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还不能分离分析的任何有机物(在无氧条件下热分解,其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关,通常比母体化合物的分子小,适于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析),但目前主要应用于聚合物的分析。 通常在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的载气(氦气或氮气)中,无氧条件下,将聚合物试样加热,由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能,结果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下过程:失去中性小分子,打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类,但热解产物的性质和相对产率还与热裂解器的设计和热裂解条件有关。影响特征热裂解碎片产率重现性的关键因素有:终点热解温度、升温时间或升温速率和进样量。 用于固体和高沸点液体的热解器分为两类:脉冲型和连续型。目前常用的居里点热解器和热丝热解器属于第一类,炉式热解器属于第二类。此外还有一些特殊的热解器。 PGC应用于聚合物分析包括合成聚合物和生物聚合物。在合成聚合物领域的主要应用包括指纹鉴定、共聚物或共混物组成的定量分析和结构测定如无规、序列和支化。在生物聚合物领域的应用包括研究细菌、真菌、碳水化合物和蛋白质等。此外PGC在其他很多方面也有应用。 [b]来源:21世纪精细化工网[em61][/b]
实验室一般用氮气,氢气,空气这三种气体,若使用钢瓶气,每种气体最好准备两个钢瓶,以备更换使用。每天在仪器开机前应检查钢瓶气压。在气体进入仪器前,必需先经过严格净化处理,除去载气中的一些有机物、微量氧、水分等杂质,以提高载气的纯度。需要注意的是:凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应及时更换气瓶。避免残留在钢瓶底部的杂质进入仪器。一般检测器使用气体纯度99.99%即可,电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。可以使用氢气发生器和空气压缩机,但空压机必须无油。接下来着重说下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的进样系统。它主要包括了进样装置和气化室。首先,进样装置中必不可少的是进样器,常见的进样器有两种:气体进样器(六通阀):试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;液体进样器:不同规格的微量注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;其次,进样方式主要有以下两大类:一、直接进样法直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样;采用溶液直接进样或自动进样时,进样口温度应高于柱温30~50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细,进样量应越少,采用毛细管柱时,一般应分流以免过载。直接进样法的最大缺点是:样品本身及样品中含有的不挥发性组分也会被注入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,这些物质会污染进样口,色谱柱,缩短色谱柱的使用寿命。样品基质同时被注入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,在下一次进样前必须使用较高的柱温把这些物质从色谱柱中赶出来,这样就延长了整个分析过程的时间。二、顶空进样法根据取样和进样方式的不同,顶空分析可以分为静态顶空和动态顶空两种。1)静态顶空法静态顶空分析是将含有挥发性组分的样品置于密闭系统中,在一定温度下使样品中的挥发性组分在气-液或气-固两相甚至气-液-固三相中的分配达到平衡,然后取上端的气体送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析,即可间接测定样品中的挥发性组分。静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(HS-GC)是检测药品中残留溶剂的最适合技术。静态顶空法的主要缺点是:灵敏度稍低。分配系数是影响顶空灵敏度的主要因素之一,表征了平衡状态下组分在气液两相的浓度比。分配系数小的组分更易于分配到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中,更适合顶空分析。存在基质效应,即由于对照品溶液和供试品溶液的组成不同,使待测挥发性组分在气液两相间的分配系数不同而引起的定量误差。在给定的平衡体系中,待测组分在顶空气体中的浓度除了与其自身的性质有关外,还与样品中其他组分的性质有关。当待测组分与样品基质间存在强烈的相互作用时,如果仅用待测组分的标样配制对照品溶液,则必然会因为待测组分在对照品溶液和供试品溶液中具有不同的分配系数而导致定量结果的不准确。解决措施:一些方法可以降低挥发物的分配系数,尤其是在以水为溶剂的系统中,从而来提高灵敏度,包括盐析效应、调节pH或者提高样品的平衡温度等。配制对照品溶液时应使用与供试品相同或相似的基质,也可以用标准加入法定量。在供试品中加入饱和浓度的无机盐溶液也是常用的减少基质效应的方法。无机盐离子在溶液中分散包围在待测挥发性组分周围,减少了挥发性组分与基质分子间的相互作用,通过影响组分的活度系数,影响其分配系数,进而减少基质效应对定量准确性的影响。2)动态顶空法动态顶空分析是用流动的惰性气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器吸附吹扫出来的物质,然后经热解析将样品送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。因此,动态顶空又称为吹扫-捕集(purge&trap)。动态顶空法的最大优点是灵敏度高,因为其相当于对待测样品中“总的”挥发性物质进行提取、吸附,并在捕集器中浓缩后再进行分析,所以能够得到更低的检测限,比静态顶空至少高1000倍。因此,更适合低浓度残留溶剂的分析,也可分析不适合静态顶空的高沸点的残留溶剂。动态顶空的缺点包括:仪器较复杂,样品管难清洗,仪器自动化程度较低,而且重现性往往比静态顶空技术低。接着,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的进样口主要有以下两种:1)填充柱进样口最简单、最容易操作的进样口。它的作用就是提供一个样品气化室,所有气化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。这种填充柱进样口可以连接玻璃或不锈钢填充柱,还可以连接大口径毛细管柱做直接进样分析。图片2)分流/不分流进样口最常用的毛细管柱进样口。它既可以用作分流进样,也可以用作不分流进样。与填充柱进样口不同的是:一是该进样口有分流气出口及其控制装置;二是除了进样口前有一个控制阀外,在分流气路上还有一个柱前压调节阀;三是两者使用的衬管结构不同。分流进样适合于大部分可挥发样品,能够有效防止柱污染,灵活性大,分流比可调范围广,为毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析的首选进样方式。分流进样的进样量一般不超过2μl,最好控制在0.5μl以下。样品浓度大或进样量大时,分流比可相应增加,反之则减小。需要注意的是:采用分流进样时要注意分流歧视现象。分流歧视是指在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比是不同的,这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成,从而影响定量分析的准确度。分流歧视的主要原因是不均匀气化,另外一个原因是不同组分在载气中的扩散速度不同,所以,使样品尽快气化是消除分流歧视的重要措施,包括:采用较高的气化温度使用合适的衬管在安装色谱柱时要保证柱入口端超过分流点,以保证柱入口端处于气化室衬管的中央。一般来说,分流比越大,越有可能造成分流歧视,减少进样量和分流比可减少影响。最后,进样系统还包括一个气化室(衬管)衬管作为气化室,其容积是影响分析质量的重要参数,基本要求是衬管容积至少要等于样品中溶剂气化后的体积。在实际工作站要注意衬管容积与样品的匹配性。需要注意的是:大极性、酸性、碱性物质与衬管表面的强烈作用会导致峰型异常,如拖尾、展宽等。分析类似物质应采用惰性衬管,不重复使用
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为1、手动进样系统微量注射器 2、液体自动进样器 3、阀进样系统、气体进样阀 4、吹扫捕集系统 5、热解吸系统 6、顶空进样系统 7、热裂解器进样系统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中,要求进样液体样品的进样量较少,而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。进样方式有填充柱进柱,分流/不分流进样,冷柱上进样,程序升温汽化进样,大体积进样,阀进样,顶空进样,裂解进样等.你在日常分析中都使用什么样的进样系统和进样方式.详细阐述你选择的原因和分析的最佳参数.期待与你一起分享.顶空进样参数优化http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060728/496668/希望大家能有原创的经验,因为进样系统和进样方式很多,如果发言的人多,而且精彩,斑竹将申请超过10人获奖
有一套supercold有机进样系统,连接ICP的,不知道怎么用,有需要的可以联系我qq531745322,我可以低价转让,相互探讨
ICP仪器是PE optima 8000的,由于样品体系不同,准备购买一套ICP进样系统。考虑到经费不足,采购PE原装的进样系统价格较高,国产的进样系统(包括陶瓷炬管)价格便宜,便宜2到3倍。但是不知道国产的进样系统效果如何?想请问大家有用过国产进样系统的吗,或者国产陶瓷炬管的吗?性能怎么样呢?
ICP进样系统一般见到的是液体进样,是否存在固体或粉末直接进样?其主要的方式是怎样的,利用的是什么原理?其检出限如何?固体进样是否就意味了省略了繁琐前处理过程,比液体进样更方便快捷?[em09512]
GC-9160进样系统设计不对,应该怎样改
请问大家进样系统是如何维护的,怎样保持它的洁净通畅
说明书上说用2%硝酸清洗2分钟,纯水清洗1分钟,然后排空进样系统,怎么个排空法呢?
求助各位前辈,我在做三七的含量检测。然后进样后对照品第一针和第二针是正常的,第三针峰还没出就显示系统压力过高自动停机了,之前进样检测也没有遇到过类似问题,这应该从哪方面着手解决?
各位大侠,请问仪器安装调试过程中发现氧化物含量偏高,可以使用稀氢氟酸(2%)对进样系统进行较长时间清洗吗?
ICP有机进样系统中的半导体制冷系统原理是?
为什么说进样系统是ICP极为重要的部分?很多时候,80-90%或者以上的问题都可能是由于进样系统引起的,结合测试经验谈谈你的理解?
请问,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的冷却进样系统(cooled injection system)是什么样的?
第四课 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-进样系统 进样系统包括进样装置和汽化室。气体样品可以用注射 进样,也可以用定量阀进样。液体样品用微量注射器进样。固体样品则要溶解后用微量注射器进样。样品进入汽化室后在一瞬间就被汽化,然后随载气进入色谱柱。根据分析样品的不同,汽化室温度可以在50一400℃范围内任意设定。通常,汽化室的温度要比使用的最高柱温高 10一50℃以保证样品全部汽化。进洋量和进样速度会影响色谱柱效率。进样量过大造成色谱柱超负荷,进样速度慢会使色谱峰加宽,影响分离效果。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样系统概述 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060705/475042/六通进样阀进样技术 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060716/484843/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样方式的选择 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060705/475060/大体积进样 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060819/523621/冷柱头进样 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060916/557980/溶剂冲洗进样技术 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061010/583346/大体积进样技术 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060916/557950/
要说早期的手动进样,肯定是液相的进样系统精度更高现在的自动进样系统呢?相比而言你认为哪个精度更高?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif
关于ICP-AES的进样系统,大家是怎样配置的呢?欢迎投票讨论!请编写仪器品牌型号哦。关于进样系统信息,请投票2-4;仪器配件使用,请投票6-7。谢谢!
急需激素标样:GA1、GA4、GA7请问哪里可以买到
安捷伦7890b出现固定杂峰,怀疑系统污染都需要清理哪些位置?目前处理了进样口,阀,柱子,检测器也热清洗过,没效果。。