气相色谱预柱

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的预柱是什么？有什么作用？和分析柱又有什么不同？是不是和液相中的预柱不是同一个概念？我是新手，完全不懂，还请各位大侠指点，谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何安装预柱？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在使用预柱时，应注意哪些？又有什么好处？

1.你们都用 预柱吗？2.都接什么样的 预柱？3.在功能上与液相色谱有区别吗？

尽管许多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱均已预调节，但使用前仍须重新调节。若未重新调节，则可能出现基线较高且不稳定的情况，而且后续调节可能无法改善这种情况。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱规定了两个最高温度。较低值为恒温最大值，即色谱柱在更长时间内所能承受的温度。较大的值为无持续损坏时，色谱柱在较短时间（10分钟以下）所能承受的温度。这是程序升温法的最高温度。调节色谱柱时，使用恒温作为最高温度。 调节色谱柱时，先将色谱柱安装进仪器中。再参照色谱柱文件或按以下步骤执行： 1. 以5℃/分钟的速度将色谱柱从50℃加热至最高温并保持1小时。2. 如果使用非MS检测器，则在此期间监测基线。如果基线在1小时后仍然逐渐下降，则考虑延长保持时间，直至获得稳定基线。如果采用较长（30m）或固定相较厚（0.5μm）的色谱柱，则由于固定相 的量增加，调节需要更长时间。3. 如果使用MS 检测器，则此时可将色谱柱安装进检测器。4. 调节后，运行空白试样，检查基线是否稳定。5. 检查安装是否正确时，运行标准样，检查峰形。拖尾或出现异常峰表明色谱柱安装出错。

[align=center][b][size=18px]气相色谱仪色谱柱垫圈使用注意事项[/size][/b][/align] 气相色谱仪是一种常用的实验室气液体分析仪器，除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。 由于石墨特有的耐高温性能，在气相色谱仪中，石墨垫主要是在进样色谱柱和检测器喷嘴部分，石墨垫的主要故障是漏气和杂质。由于石墨减少导致的漏气是重现性差的原因。石墨中的杂质可能有两个方面的影响：第一，于玻璃衬管或者色谱柱入口侧的连接部分原因，一般会出现鬼峰，在分流分析时，柱入口侧的石墨压环的影响较小；第二，由于柱出口侧的连接部或者FID的喷嘴原因，一般出现基线漂移。 日常分析中，安装更换新的石墨垫升温分析中检测出鬼峰时、基线漂移增大时，需要进行石墨垫的维护。与石墨垫的维修同样道理，较好在使用之前维护，长时间放置之后可能会重新吸附杂质。今天主要来介绍一下气相色谱仪色谱柱垫圈使用注意事项，希望可以帮助到大家。一、确保使用新的石墨垫圈，重复使用的石墨垫圈可能导致漏气。二、确保石墨垫圈、柱螺母和管线尺寸匹配，不匹配时可能导致漏气。三、发现不良谱图时，适时更换石墨垫圈。四、正确选择石墨垫圈：1、短石墨垫圈：适于常规使用，蕞高使用温度450℃。2、85%/15% Vespel/短石墨垫圈：综合应用，尤其是氧敏感检测器的应用，蕞高使用温度350℃。3、预老化的85%/15% Vespel/长石墨垫圈：用于GC/MS，蕞高使用温度350℃。.4、100%短Vespel垫圈：只用于等温分析，蕞高使用温度280℃。五、使用预老化的石墨垫圈改善灵敏度，对于GC/MS至关重要。六、注意石墨垫圈的包装材料，石墨垫圈采用个体包装方式。

现有一根新气相色谱柱型号 VB-624 60m*0.32mm*1.8um欲转让。有需要的请站短联系。

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大佬们，求帮助！今天下午我开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，色谱后面进氮气的管突然爆了，重新安装好捡漏以后，关氮气一段时间，柱前压丝毫未降，降进样口拆下来后剩余氮气才出来，请问一下这是哪里出问题了

毛细管柱虽然在分离效能和分析速度方面优于填充柱，但气相色谱填充柱的柱容量优于毛细管柱，定量分析的准确度较高，特别是在某些领域（例如气体分析、痕量水分析）软件培训具有独特的用途。从发展上看虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势，但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。 现气相色谱仪填充柱在食品卫生，医疗，气体分析等广泛运用。

我们实验室欲购买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一台，主要用于检测烷烃异构化、烯烃聚合、芳烃氧化硝化产物，请各位战友就色谱柱、检测器推荐一套。谢谢！

气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时，色谱柱的选择至关重要，需要考虑待测组分的性质、实验条件（如柱温、柱压的高低）等等。在我们查阅资料的时候，经常看到将气相色谱分为气固色谱和气液色谱，将气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱，它们是根据什么条件划分的呢？它们之间有何区别？经常提到的毛细管色谱柱和填充色谱柱，在分析工作中应该如何选择呢？

气相色谱在分析行业中很受欢迎，其应用范围正在逐渐扩大。 目前，气相色谱的使用程度已远远超过其它分析仪器，且其市场仍在不断增加。 预计到 2015 年，气相色谱市场的销售额将达到 12 亿美元，而色谱柱是每台气相色谱系统的核心。 在本概述（共两部分）的第一部分中，我们将介绍一些气相色谱柱的开发、制造和测试相关内容。色谱柱性能的提升为用户带来更多选择和更理想的分析结果1979 年，随着熔融石英毛细管柱的开发，实用性气相色谱广泛应用的情况出现重大转变 1]。在这之前，气相色谱采用低效率的填充柱、易碎的硼硅玻璃毛细管色谱柱和活性金属毛细管色谱柱。 表 1 按普及程度列出的主要色谱柱类型。[align=center]表 1. 气相色谱柱，按热门程度排序[/align][table][tr][td]类别[/td][td]支持物/固定相[/td][td]色谱柱材料[/td][td]用途[/td][td]分析物分离机制[/td][td]规格[/td][/tr][tr][td]开管毛细管柱[/td][td]固定相已涂覆在管内壁，且通常是在整个聚合物基质中形成化学键合和交联[/td][td=1,4]不锈钢、熔融石英[/td][td=1,3]常规[/td][td=1,4]通过沸点和其他化学或物理参数进行区分[/td][td=1,2]内径为 0.05 到 0.53 mm ，膜厚为 0.01 µm 到 10 µm ，长度为 5 到 150 m[/td][/tr][tr][td]涂壁开管柱[/td][td]液体薄膜层（0.1 到 3.0 µm）涂覆或键合在内壁上[/td][/tr][tr][td]支持涂层开管柱[/td][td]薄层支持材料，例如已吸附有固定相的硅藻土[/td][td=1,2]内径为 0.25 到 0.53 mm ，长度为 5 到 60 m[/td][/tr][tr][td]多孔层开管柱[/td][td]内壁上为薄层（5 到 50 µm）多孔固体[/td][td]室温下的气体[/td][/tr][tr][td=1,2]填充柱[/td][td]气固色谱 — 石英、氧化铝和活性颗粒支持材料[/td][td=1,2]硼硅玻璃、不锈钢聚合物管[/td][td=1,2]用于因毛细管色谱柱的样品容量过低而无法提供足够产量的传统的烃类分离、受管制环境方法和制备应用领域[/td][td]吸附[/td][td=1,2]内径为 2 到 4 mm ，长度为 1.5 到 10 m[/td][/tr][tr][td]气液色谱 (GLC) – 通常在惰性物质如 Celite、Chromosorb W 或耐火砖上涂覆大面积的非挥发性液体固定相，质量百分比通常为 3-10%。[/td][td]通过沸点和其他化学或物理参数进行区分[/td][/tr][/table][align=center]如表 1 中所示，开管气相色谱柱最受欢迎。 开管气相色谱柱的柱材料是惰性长管。 此管中心为开口式，以便载气能够自由流动，不会受到填料的阻碍。 在大多数的现代开管色谱柱中，固定相通过涂覆和化学键合的方式结合至管内壁，并在整个聚合物基质中形成交联。 仍然有少量“传统”色谱柱固定相不采用键合方式，而是根据固定相相对较低的蒸汽压力，简单地涂覆上粘性液体作为固定相。 几乎所有目前采用未键合、未交联相毛细管色谱柱进行的分析分离结果都可以通过等价键合、交联相得到改善 [[url=http://www.chem.agilent.com/zh-cn/Newsletters/accessagilent/2013/sep/pages/gccol1.aspx?CID=7656#2]2]。[/align][align=center]表 2. 气相色谱毛细管柱的生产步骤[/align][table=250][tr][td]1.[/td][td]工作订单/生产计划[/td][/tr][tr][td]2.[/td][td]选择熔融石英管[/td][/tr][tr][td]3.[/td][td]缠绕到色谱柱架[/td][/tr][tr][td]4.[/td][td]准备熔融石英管[/td][/tr][tr][td]5.[/td][td]流失[/td][/tr][tr][td]6.[/td][td]去活化[/td][/tr][tr][td]7.[/td][td]填充溶解的固定相[/td][/tr][tr][td]8.[/td][td]涂层[/td][/tr][tr][td]9.[/td][td]交联[/td][/tr][tr][td]10.[/td][td]清洗[/td][/tr][tr][td]11.[/td][td]固化[/td][/tr][tr][td]12.[/td][td]特殊处理[/td][/tr][tr][td]13.[/td][td]固化[/td][/tr][tr][td]14.[/td][td]质量控制[/td][/tr][/table]

对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，最困扰你的是_____？A. 如何老化色谱柱B. 如何优化和设置柱箱温度C. 如何安装色谱柱D.如何选择色谱柱E. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱可以进水样吗F. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的分离原理欢迎交流?

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GC)作为一种重要的分离分析技术，在许多领域都发挥着至关重要的作用。本文将探讨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术在专业领域中所面临的问题，以及最新的技术进展和应用。首先，我们将介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术的基本原理和它在分析复杂样品中的独特优势。通过讨论其分离原理、检测器选择以及色谱柱技术等方面的内容，读者可以对这一技术有更深入的理解。接着，我们将探讨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术在专业领域中的应用。无论是环境监测中的污染物分析，还是食品药品安全检测中的农药残留和添加剂分析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术都发挥着重要的作用。此外，它在石油化工、药物研发、法医鉴定等领域也有广泛的应用。然而，随着应用的深入，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术也面临着一些挑战。例如，复杂样品的分析、痕量物质的检测、分析速度和分离效率的提高等问题都亟待解决。为了应对这些挑战，科研人员正在不断探索新的方法和技术。在本文的最后部分，我们将介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术的最新研究进展。例如，多维色谱联用技术、高灵敏度检测器的发展、新型色谱柱的研制等，这些新的技术将有助于解决上述挑战，推动[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术的进一步发展。总的来说，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术作为一种重要的分离分析技术，在解决专业领域中的问题和推动科学进步上都有着不可忽视的作用。未来，随着技术的不断进步和应用领域的拓展，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术将有更大的发展空间和应用前景。

最近得到《安捷伦科技超高惰性气相色谱柱及配件应用文集》。文集介绍了安捷伦超高惰性气相色谱柱及其在食品、环境、医药等领域的应用。给大家参考。

如何选择色谱柱？ 要选择色谱柱，首先需要确定要使用的是填充柱还是毛细管柱。 填充柱或毛细管柱？填充柱比毛细管柱具有更高的样品容量，虽然这一差距由于 HP 发明了大孔 530mm 毛细管而大大缩小。检测器灵敏度的改进也减少了对大剂量样品的需要。填充柱可能具有优势的领域是气体样品的分析。 对于几乎所有的其他样品，毛细管柱具有高很多的效率（窄峰），这可以大大改进峰分离。实际上，分离能力很大，以至于许多分析物在很简单的分析中使用非常短的色谱柱就可以完成分离了。节省的时间可以直接转化为循环时间的缩短和样品通量的增加。 对于新的或更新的方法，如果没有非常具有说服力的理由使用填充柱的话，我们推荐使用毛细管柱。 色谱柱材料 这种材料必须尽可能是惰性的，尤其是对于痕量分析或容易拖尾的化合物，例如硫醇或类似的活性化合物。对于毛细管柱，熔融石英是可选的材料。 有两种类型的熔融石英毛细管柱：壁涂开管柱 (WCOT) 色谱柱和多孔层开管柱 (PLOT) 色谱柱。WCOT 色谱柱是固定相液膜涂渍在去活的色谱柱壁上。这是气相色谱中最常用的色谱柱。PLOT 色谱柱中固定相是固体物质涂渍到色谱柱壁上。 填充柱可以是玻璃或金属，通常是不锈钢的。金属虽然比较有活性，但其对非极性物质比较稳定。但是如果样品中有极性组分需要分析，请选择玻璃柱。如果玻璃柱还是活性强（引起峰拖尾、样品丢失等），请进行去活处理。 固定相 选择毛细管柱时，首先需要确定是否需要 PLOT 色谱柱。下面是 3 种 PLOT 色谱柱的典型应用领域： 分子筛不挥发气体，对水比较敏感二乙烯基苯 (DVB) — HP-PLOT QC1 到 C3 全部异构体的分离，部分 C4 和更高的（直到 C14）的异构体分离， 极性化合物，挥发性溶剂可以允许含水氧化铝 Al2O3C1 到 C10 异构体的分离, 对水比较敏感如果上面提到的应用没有感兴趣的，则您可以选择一个 WCOT 类型色谱柱。 当面对一种未知样品时，首先尝试目前在 GC 上的色谱柱。如果不能获得满意的结果，请考虑

气相色谱中，接色谱柱之前，怎么把石墨垫圈与色谱柱螺母压在一起？需不需要压在一起后，再接到进样口端？请各位大神们，详细点给予指点

[font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 色谱流出曲线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱原理[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析流程图GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如图[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析流程图所示。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气，也叫流动相)带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图了。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱组成[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器示意图[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 组分能否分开，关键在于色谱柱 分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱应用概况[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]处理软件在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法来分析 在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障 在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量 在农业上可用来监测农作物中残留的农药 在商业部门可用来检验及鉴定食品质量的好坏 在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能 在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型 在宇宙舱中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 色谱实际上是俄国植物学家茨维特(M.S.Tswett)在1901年首先发现的。1903 年3月，茨维特在华沙大学的一次学术会议上所作的报告中正式提出“chromatography”(即色谱)一词，标志着色谱的诞生。他因此被提名为1917年诺贝尔化学奖的候选人。当时茨维特研究的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](LC)的分离技术，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]出现在20世纪40年代，英国人马丁(A.J.P.Martin)和辛格(R.L.M.Synge)在研究分配色谱理论的过程中，证实了气体作为色谱流动的可能性，并预言了GC的诞生。与此巧合的是，这两位科学家获得了当年的诺贝尔化学奖。尽管获奖成果是他们对分配色谱理论的贡献，但也有后人认为他们是因为GC而得奖的。这也从另一个方面说明了GC技术对整个化学发展的重要性。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 虽然GC的出现较LC晚了50年，但其在此后20多年的发展却是LC所望尘莫及的。从1955年*台商品GC仪器的推出，到1958年毛细管GC柱的问世 从毛细管GC理论的研究，到各种检测技术的应用，GC很快从实验室的研究技术变成了常规分析手段，几乎形成了色谱领域GC独领风骚的局面。1970年以来，电子技术，特别是计算机技术的发展，使得GC色谱技术如虎添翼，1979年弹性石英毛细管柱的出现更使GC上了一个新台阶。这些既是高科技发展的结果，又是现代工农业生产的要求使然。反过来，色谱技术又大大促进了现代物质文明的发展。在现代社会的方方面面，色谱技术均发挥着重要作用。从天上的航天飞机，到水里游的航空母舰，都用GC来监测船舱中的气体质量 从日常生活中的食品和化妆品，到各种化工生产的工艺控制和产品质量检验，从司法检验中的物质鉴定，到地质勘探中的油气田寻找，从疾病诊断、医药分析、到考古发掘、环境保护，GC技术的应用极为广泛[/font]

[color=#444444]本人欲自己装填[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱，用的是100目的填料，装的时候反复敲打填充柱，装过之后发现填料过于严实，所以想知道会不会出现气体通不过的现象？[/color]

我们实验室要买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，因是用于食品检测方面及果蔬加工方面，配置何种规格的毛细管柱，我是新手，请专家给予指导。谢谢楼上诸位！

学习农残有一段时间了，竟然发现还有一些最基础的问题没搞清楚。比如1、每天进样分析前需要确认哪些工作，有没有像液相色谱那样的色谱柱预平衡问题？色谱柱要升温准备吗？还有载气需不需要平衡？2、 每天分析结束后，液相色谱柱需要冲洗柱子，气相色谱需不需要呢？色谱柱温度要降下来吗？3、如果要关机，关机顺序怎样？4、关机后重新开机，又该注意什么呢？本人是菜鸟，问题很小白，请专家达人多多指教，谢谢大家了

在实际工作中，我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择，有效地提高了柱效率，使分析出的色谱峰峰形正常，无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现，分离度高，从而提高了分析结果的准确性。 所为柱效就是在较短的时间内，用较短的柱子达到满意的分析结果。为了提高色谱柱的柱效率，减少色谱峰扩张、拖尾及峰漏检等现象，在实际工作中，我们从以下六个方面入手，对柱操作条件的选择进行了探讨。 1、载气流速的选择 气相色谱最常用的载气是：氢气、氮气、氩气、氦气。由速率理论可知，载气流速慢有利于传质，有利于组分的分离，但分析时间会加长；如果载气流速快有利于加快分析速度，减少分了扩散，但分离度降低。有时为了缩短分析时间，加大流量，但此时分离效果并不好。可见载气流速的快慢都会降低柱效。经过长时间的实验，发现对于一般色谱仪而言，载气流量为20-100ml/min。目前我们分析液化气用的是热导检测器，载气用的是氢气，其流量控制是30 ml/min。分析戊烷发泡剂用的是氢火焰离子化检测器，载气用的是氮气、燃烧气氢气和氧气，这三种气体的体积比是氮气：氢气：氧气为1：1：10，分析效果都是较好的。 2、进样技术的选择 在气相色谱分析中，一般采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候，以注射器进样为主来研究。 进样量：如果在进样过程中进样量大会导致：分离度小；保留值变化难于定性；峰高和峰面积与进样量不成线性关系，不能定量。进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关。进样量应控制在瞬间气化，达到规定分离要求和线性响应的允许范围内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl,气体样品一般为0.11～10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。 注射器里空气的排除：用微量注射器抽取液体样品,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可以将空气排除。还有一种更好的方法,那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上，留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部，推进注射器塞子,空气就会全部被排掉。 保证进样量的准确：用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。 进样手法：双手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品)或柱前压力极高时,要防止从气相色谱仪注样器来的压力把注射器活塞弹出(即用右手的大拇指按压住活塞顶部)。让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下注射器活塞停留1秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖（抽出的同时继续压住注射器活塞)。进样时间：进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。 3、气化室温度的选择 气化室温度取决于样品的化学和热稳定性、沸程范围、进样口类型等。合适的气化室温度即能保持样品瞬间完全气化，又不引起样品分解。温度过低，气化速度比较慢，使峰形不规则，出现平头峰或伸舌峰；温度过高使出峰数目变化，产生前延峰，甚至样品分解。为选择合适的气化室温度，在多次的进样中我们发现，气化室温度比柱温高50-100℃或比样品组分中最高沸点高50-70℃较为合适。温度过高过低都会影响柱效。

在实际工作中，我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择，有效地提高了柱效率，使分析出的色谱峰峰形正常，无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现，分离度高，从而提高了分析结果的准确性。所为柱效就是在较短的时间内，用较短的柱子达到满意的分析结果。为了提高色谱柱的柱效率，减少色谱峰扩张、拖尾及峰漏检等现象，在实际工作中，我们从以下六个方面入手，对柱操作条件的选择进行了探讨。 1、载气流速的选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]最常用的载气是：氢气、氮气、氩气、氦气。 由速率理论可知，载气流速慢有利于传质，有利于组分的分离，但分析时间会加长；如果载气流速快有利于加快分析速度，减少分了扩散，但分离度降低。有时为了缩短分析时间，加大流量，但此时分离效果并不好。可见载气流速的快慢都会降低柱效。经过长时间的实验，发现对于一般色谱仪而言，载气流量为20-100ml/min。目前我们分析液化气用的是热导检测器，载气用的是氢气，其流量控制是30 ml/min。分析戊烷发泡剂用的是氢火焰离子化检测器，载气用的是氮气、燃烧气氢气和氧气，这三种气体的体积比是氮气：氢气：氧气为1：1：10，分析效果都是较好的。2、进样技术的选择在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，一般采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候，以注射器进样为主来研究。进样量：如果在进样过程中进样量大会导致：分离度小；保留值变化难于定性；峰高和峰面积与进样量不成线性关系，不能定量。进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关。进样量应控制在瞬间气化，达到规定分离要求和线性响应的允许范围内。填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl，气体样品一般为0.11～10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。注射器里空气的排除：用微量注射器抽取液体样品，只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶，就可以将空气排除。还有一种更好的方法，那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次，每次取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上，留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部，推进注射器塞子，空气就会全部被排掉。保证进样量的准确：用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布，这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子，直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得，需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞，空气可以保护液体使之不被排走。进样手法：双手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶针插入垫片，注射大体积样品(即气体样品)或柱前压力极高时，要防止从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]注样器来的压力把注射器活塞弹出(即用右手的大拇指按压住活塞顶部)。让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口，压下注射器活塞停留1秒钟，然后尽可能快而稳地抽出针尖（抽出的同时继续压住注射器活塞)。进样时间：进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长，遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此，对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般必须小于1秒钟。 3、气化室温度的选择气化室温度取决于样品的化学和热稳定性、沸程范围、进样口类型等。合适的气化室温度即能保持样品瞬间完全气化，又不引起样品分解。温度过低，气化速度比较慢，使峰形不规则，出现平头峰或伸舌峰；温度过高使出峰数目变化，产生前延峰，甚至样品分解。为选择合适的气化室温度，在多次的进样中我们发现，气化室温度比柱温高50-100℃或比样品组分中最高沸点高50-70℃较为合适。温度过高过低都会影响柱效。

[color=#444444] 我们学院里只有一台安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] ，供不同课题组使用，现在我们和别的课题组都想要使用，但是测的物质是不同的。他们测的是挥发性脂肪酸，我们想测的是三甲胺二甲胺甲胺等物质，需要用专门的胺类柱子来测。想求助一下频繁更换色谱柱可行吗?据说每次使用都需要减去1-1.5cm的柱子，虽然柱子很长有30m，但也不能一直这样减下去呀，胺类的这个柱子比较贵。而且就算我们愿意剪，他们也不一定愿意。[/color][color=#444444] 想求助一下是否每次更换一定要剪掉一些？还有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱子更换要注意哪些？[/color]

我们都知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]由于它具有高灵敏度、高检测性能所以在石油、化工、医药、农业、生物和环保等方面得到广泛应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的核心部分就是色谱柱，因此在选择色谱柱时就要根据我们的实际检测要求而定。一个好的色谱柱它具有如下的特性：1.要有高的分离度2.具有足够的塔板理论数影响这两方面就的因数有：1.色谱柱长度、孔径大小2.载体颗粒的大小3.固定相中固定液的性质我们现在只讨论第三种影响因数，我们知道固定液一般是涂布在载体上形成一层漠，这个漠就能够把我们复杂的样品组分进行很好的分离，它的分离原理是“相似相溶”原理，即极性溶于极性，非极性溶于非极性。因此在色谱柱分离过程中，被分离的样品组分极性与固定液极性相同的组分后出峰（组分出峰先后顺序还与本身组分的融沸点有关），所以如果要得到很好分离效果的谱图就需要选择固定液与样品中被分离大多数组分极性相近的色谱柱。

气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。其核心即为色谱柱。气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在2~4mm，长度为1~10m左右；后者内径在0.2~0.5mm，长度一般在25~100m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。

[font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的应用及工作原理[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。[/font] [font=微软雅黑]待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。[/font] [font=微软雅黑]样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力（对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同）。当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。[/font][/font][font=微软雅黑]检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。[/font][font=微软雅黑]气由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。[/font][font=Calibri] [/font]