对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱,最困扰你的是_____?A. 如何老化色谱柱B. 如何优化和设置柱箱温度C. 如何安装色谱柱D.如何选择色谱柱E. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱可以进水样吗F. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的分离原理欢迎交流?
气相色谱与有双柱箱的吗?这样一台就能当两台用呀!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱是一种常用的色谱柱产品,在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。用户在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱时对于应用知识需要进行掌握,下面小编就来具体介绍一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的工作原理,希望可以帮助到大家。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的工作原理色谱柱利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。 待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的 而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果
[font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱是一种常用的色谱柱产品,在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。用户在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱时对于应用知识需要进行掌握,下面小编就来具体介绍一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的工作原理,希望可以帮助到大家。[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的工作原理[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。[/font] [font=微软雅黑]待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的[/font][font=微软雅黑] 而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。[/font][/font][font=微软雅黑]检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。[/font][font=Calibri] [/font]
有没有人遇到过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱跑着跑着断在柱温箱的 没有超过最高耐受温度 也没有碰到柱温箱内壁
【问题】有没有专用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱老化箱??【回复】十几年前我见过有,现在没见过,但这个可以做。我们是用旧[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]专门用来做色谱柱的老化,老化柱子不要用氢气做载气,
我用的是北京普析GC1100气相色谱仪,目前的问题是柱箱无法升温,而且温度波动很大,在48-58之间波动,请各位老师指点指点。
请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的柱箱温度如何设定?柱箱温度和程序升温中的柱子起始温度有何关系?是不是一定要求柱箱温度要和程序升温的起始温度一致?
气相色谱仪的柱子碰到了柱温箱,有6个小时,老化了3个小时,又做了3个小时的实验,结果,理论塔板数不够,快要关机,才发现,色谱柱碰到柱温箱。有什么影响?怎么解决?
气相色谱菜鸟求答疑。我取纯乙醇(分析纯)跑气相色谱,乙醇的沸点是78.4℃,我控制柱温箱温度从60~120℃,每min升10℃。进样口温度为130℃,检测器温度为150℃。当进样后,我看到柱温箱的温度还没到70℃就有一个峰,到70℃以后就只有很小很小的峰。我想知道柱温箱温度还没到沸点就出峰是正常现象吗?如果不正常,那得怎么改进?还有,后面那些很小的峰是不是杂峰啊?
[align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱温箱结构组成[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]简单描述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱温箱结构[/font][/font][font=宋体],和主要构成部件,以及各部件主要功能。[/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]简述[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]柱温箱一般由化学性质稳定的金属薄层材料制成,外层包覆隔热材料以免热量损失,内部安装有加热器、温度传感器、风扇与保护元件等,构成强制鼓风循环式空气浴加热炉,其简单结构如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]加热器一般为功率较大的电阻丝,有较强的加热能力,可以迅速升高柱温箱温度(指标良好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]可以达到[/font][font=Times New Roman]200[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min[/font][font=宋体]以上的升温能力);传感器一般使用时间常数较短的薄膜铂电阻,可以迅速感知柱温微小变化;在色谱仪工作过程中,柱温箱风扇不断运行,柱温箱内被加热的空气如图中箭头所示的方向不停循环运动,使柱温箱温度传导速度更快,并改善柱温箱内不同位置存在的温度梯度问题。[/font][/font][align=center][img=,240,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300841395684_1917_1604036_3.jpg!w550x408.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]柱温箱结构简图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]常见型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱温箱都安装有辅助降温设备,一般由柱温箱后开门、风道、后开门驱动电机和制冷风扇组成,如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,304,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300841461226_2196_1604036_3.jpg!w690x418.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]温度控制系统元件示意图[/font][/font][/align][font=宋体]在程序升温过程中,当柱温需要按照程序降低温度或者程序升温结束柱温箱需要恢复初始温度时,柱温箱后开门将开启,较低温度的环境空气被降温风扇强制高速吹入柱温箱,使柱温箱降温速度更快。[/font][font=宋体][font=宋体]需要特别注意,色谱工作者使用强极性色谱柱时,应当尽量避免色谱柱升温和降温速度过快,以免损坏色谱柱固定相,其标志性现象为程序升温过程中出现正弦波状态的基线,如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,438,146]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300841555159_9183_1604036_3.jpg!w690x230.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]色谱柱损坏造成程序升温过程中出现正弦状态基线[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]柱温箱辅助降温还有改善低温度控制稳定性作用,柱温箱在较低温度范围内(例如[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]℃左右),柱温箱后开门会呈现半开状态,随着柱温设定值的变化,后开门的开度也会随之变化,有助于改善温度控制的稳定性。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font]
用气相色谱检测过程中,柱箱盖被人打开,之后柱箱温度显示未就绪,一直往下降,检查各项设定参数均无变化,重新调用方法,柱箱温度还是在下降,无法就绪。关闭软件重新开始还是出现这种状况。是因为箱盖被打开里面的温度还没稳定么,已经过了30min,应该要稳定了才对啊,柱箱温度设定100度,仪器7890,请大虾帮忙分析是什么原因
求助,请各位帮帮忙。由于没有别的能程序控温的烘箱,能否把气相色谱柱拆下来,不开检测器,不通载气,将柱温箱当烘箱用一下??我是想把水热反应釜放到柱温箱里面程序升温做反应,温度在200以下。请大家帮帮忙,谢谢大家
大家好,我分享的是安捷伦的气相色谱柱选择指南,我还有瓦里安的气相色谱柱选择指南,但是那个文件超过50M了,我没办法上传,有需要的可以站内联系我哈。瓦里安的气相色谱柱选择指南压缩后上传了哈,有需要就来下载哈!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱能通用吗?
要将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的柱箱降温,需连接一个液氮柱箱降温装置,有用过该装置的朋友请赐教。准备用保温管路将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和液氮罐连接起来,但是还没选到合适的保温管路。
气相色谱柱的安装 气相色谱柱的安装 色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤: 步骤1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。 步骤2.将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平 步骤3.将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。 步骤4.接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气,调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。 柱前压设置为Psi 15m25m30m50m100m 0.20mm10-1520-3018-3040-6080-120 0.25mm8-1213-2215-2528-4555-90 0.32mm5-108-1510-2016-3032-60 0.53mm1-22-32-44-86-14 (以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。 步骤5.将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。 步骤6.确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。 步骤7.色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。 对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。 一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZPora系列250℃,8小时以上Molesieve(分子筛)300℃12小时Alumina(氧化铝)200℃8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。 当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。 步骤8.设置确认载气流速对于毛细管色谱柱,载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱,那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值:氮气:10-12cm/sec氢气:20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时,最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。 步骤9.柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。 注意:当空气中氢气的含量在4-10%时,就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。
[color=#444444] 我们学院里只有一台安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] ,供不同课题组使用,现在我们和别的课题组都想要使用,但是测的物质是不同的。他们测的是挥发性脂肪酸,我们想测的是三甲胺二甲胺甲胺等物质,需要用专门的胺类柱子来测。想求助一下频繁更换色谱柱可行吗?据说每次使用都需要减去1-1.5cm的柱子,虽然柱子很长有30m,但也不能一直这样减下去呀,胺类的这个柱子比较贵。而且就算我们愿意剪,他们也不一定愿意。[/color][color=#444444] 想求助一下是否每次更换一定要剪掉一些?还有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱子更换要注意哪些?[/color]
本人想了解下带电子制冷的柱温箱气相色谱色谱仪有哪些应用会有用到?最低温度可以到-20℃,各位手头上有没有一些强挥发性样品分离效果不好的,希望可以多多讨论。
给我指定的分析方法(国外的),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱箱温度-80度,用液氮制冷,我从来没有用过,我不知道:1、如何实现制冷?(分析标准中没有涉及)2、柱箱温度-80度如何稳定控制?3、每天24小时成年累月运行成本?
我们用的GC112A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],上次做了个D-Pro-OL,那个东西粘稠的,当时设的柱箱温度是150。进了几次样也没发现出峰,每次用了0.2μl。做完发现再升温时,柱箱的温度只能升到176℃,再高就升不上去了。现在当柱箱,进样器,检测器的温度分别设成130,150,180时,柱箱温度能够升到130,准备灯能亮。但是设成150 200 250,柱温升到148就不升了,准备灯亮不了。柱箱最高温度设的是400。这是什么原因啊?各位大人能帮忙啊。
气相色谱柱中流动相的分布状态小议 不同于液相色谱,气体比较液体是容易压缩的,在气相色谱的操作压力之下,载气也是可以被明显的被压缩。当载气在色谱柱中流动时,也存在类似于液相色谱柱中流动相那样有层流的现象,如下图所示。靠近色谱柱中心流动相的流速较快,靠近管壁的流速较慢。但是由于气体的扩散性较强黏度较低,层流现象应该不如液体那么明显。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212252115_415477_1604036_3.jpg比如我们经常使用的液相用的液体进样阀,如果使用部分装液方式,阀在load状态和inject状态,定量环中样品溶液的流向是相反的。这就是为了抑制层流现象带来的样品起始分布展宽的问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212252115_415478_1604036_3.jpg如图,load状态,样品从上向下流动,inject状态,样品从下向上流动。同时部分装液法时,要求进样量不大于定量环体积的一半,也是鉴于此的考虑。气相色谱柱中载气流速和色谱柱长位置的关系,如下图所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212252115_415479_1604036_3.jpgPi 色谱柱入口压力Po 色谱柱出口压力Outlet velocity 色谱柱出口流速Inlet velocity 色谱柱入口流速如图所示,在色谱柱内部 ,愈接近进样口端,载气运行速度越慢。越接近检测器端,载气运行越快。色谱柱两端的压力降越大,这个趋势越明显。接近色谱柱出口时,载气流速迅速增加。此阶段得到的柱效会有比较大的变化,老的气相色谱资料建议在色谱柱之后增加一段阻尼管,应该是以此理论为基础。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱从柱箱中卸下来较长时间不用应该如何保养?我是新手高人指点
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的色谱柱可以说是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的核心部分,所以色谱柱的使用、保养与维护则自然成为了重中之重的内容,今天就和大家分享下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]色谱柱的使用注意事项。 首先,当然是色谱柱的安装。安装色谱柱可以说是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用的入门级操作,大家一般情况下都是驾轻就熟的。但是,有几个问题还是要提起注意: 1、先将密封垫套在柱头上,此时应将柱头朝下,避免密封垫碎屑进入柱内而造成堵塞。将石墨垫套在柱头后,应将柱头截去1-2cm。可用专门的柱切割器,也可用安倍瓶开瓶瓷片,在柱上轻划一下,然后掰断。这样可以保证柱端是整洁的,又避免了柱头污染物对分析的干扰,因为截去了穿过密封垫时可能进入柱头的污染物,或者运输过程中可能损坏的柱端。 2、柱端伸出密封垫的长度不同仪器有不同的规定,应严格按照仪器说明书确定。总原则是进样口一端安装好后,柱端应处于分流点以上,位于衬管中央。检测器一端则是柱出口尽量接近检测点,以避免死体积造成的柱外效应。为保证柱端伸出的长度准确,可以截去柱端后,先量好柱头伸出的长度,然后在接头下方的色谱柱上做标记,拧紧街头后保证该标记正好位于接头端面。这样就避免了拧紧过程中色谱柱移动可能造成的伸出长度不准确。 3、接头不要拧得太紧,以免将色谱柱压裂或者压碎。一般新的石墨垫用手拧紧后再用扳手拧1/4圈即可。如果是重复使用的石墨垫,则要多拧紧点,直到用手轻轻拉色谱柱拉不动为止。原则上每次安装色谱柱都要用新的石墨垫,不过同一色谱柱拆下再安装时,可重复使用石墨垫,但重复使用次数不要超过3次,否则会失去密封性。 其次,就是色谱柱的维护。每次安装了新的色谱柱后都要在进样前进行老化。一般办法是将柱温从60℃以5-10℃/min的速率程序升温到色谱柱的最高使用温度以下30℃,或者实际分析操作温度以上30℃,并在高温时恒温30-120min,直到所记录的基线稳定为止。如果基线难以稳定,可重复进行几次程序升温老化,也可在高温下恒定更长的时间。注意,一定要等到基线稳定后,才可做空白运行或样品分析。色谱柱使用一段时间后,柱内会滞留一些高沸点组分,这时基线可能出现波动或鬼峰,也可采用老化的办法解决此问题。 暂时不用的色谱柱卸下后,柱两端应用硅胶堵上,并放在包装盒中保存,以免污染。每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下,再关闭电源和载气。温度高时切断载气可能会使空气扩散进入色谱柱而造成固定液的氧化降解。 最后,来讲一下色谱柱的简单维修,也就是通常遇到的色谱柱堵塞如何简单处理。一般是先老化色谱柱,如果不能奏效,则可以卸下柱子,将柱头截去10cm或者更长,再安装测试。若仍不起作用,可反复注射溶剂进样进行清洗,常用的溶剂依次为丙酮、甲醇、乙醇、氯仿和二氯甲烷。如果依然无效,则说明色谱柱可能已经失效,需要报废了。
最本质的区别是:被分离物质(测试物)的沸点不同。即:液相主要是分离高沸点物质,气相主要分离低沸点物质。最本质的区别是:被分离物质(测试物)的沸点不同。即:液相主要是分离高沸点物质,气相主要分离低沸点物质。 流动相不同:HPLC用液体(甲醇、乙腈等)作流动相,GC用气体(氢气、氮气等)作流动相常用检测器不同:HPLC常用紫外分光检测器,GC常用TCD(热导检测器)、FID(氢火焰离子化检测器)被分离物质的沸点:HPLC主要是分离高沸点物质,GC主要分离低沸点物质。色谱柱的长度:HPLC色谱柱较短,常见的长度250mm;GC常用的色谱柱较长,毛细管柱达到30m很正常气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。 高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。 气相色谱和液相色谱各有其优缺点和应用范围: 气相色谱采用气体作为流动相,由于物质在气相中的流速比在液相中快得多,气体又比液体的渗透性强,因而相比液相色谱,气相色谱柱阻力小,可以采用长柱,例如毛细管柱,所以分离效率高。 由于气相色谱毋需使用有机溶剂和价格昂贵的高压泵,因此气相色谱仪的价格和运行费用较低,且不易出故障。 能和气相色谱分离相匹配的检测器种类很多,因而可用于各种物质的分离与检测。特别是当使用质谱仪作为检测器时,气相色谱很容易把分离分析与定性鉴定结合起来,成为未知物质剖析的有力工具。 气相色谱不能分析在柱工作温度下不汽化的组分,例如,各种离子状态的化合物和许多高分子化合物 气相色谱也不能分析在高温下不稳定的化合物,例如蛋白质等。 液相色谱则不能分析在色谱条件下为气体的物质,但却能分离不挥发、在某溶剂中具有一定溶解度的化合物,例如高分子化合物、各种离子型化合物以及受热不稳定的化合物(蛋白质、核酸及其它生化物质)。
色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤: 步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平 步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。 柱前压设置为Psi15m 25m 30m 50m 100m0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-1200.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-900.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-600.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14 (以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。
气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。其核心即为色谱柱。气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有U型的和螺旋型的,使用U型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在2~4mm,长度为1~10m左右;后者内径在0.2~0.5mm,长度一般在25~100m。在满足分离度的情况下,为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多,极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力,往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液,主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱,用于分离各种对映体十分有效,是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。在进行气相色谱分析时,色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质,实验条件例如柱温、柱压的高低,还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
手性气相色谱柱和普通的气相色谱柱有什么区别呢,谁有详细资料分享一下吧。
关于我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC122柱温箱的故障情况第一次故障当时柱温最大280℃(程序升温),几次升温后,突然柱温箱不再加热升温了(按设定温度)。北京科瑞的工程师过来打开柱箱发现熔断片坏了,同时柱温箱的电炉丝与温控板之间的电线也被烧断,于是工程师更换了熔断片,同时更换了电炉丝与温控板之间的电线(在本实验室找了一截),仪器正常。[em62]
不同点:一、流动相不同:HPLC为液体流动相,GC为永久性气体作流动相(通常叫做载气)二、进样器不同:高效液相为平头进样针,气相色谱为尖头进样针三、色谱柱长不同:(1)气相色谱柱通常几米到几十米(气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱长,以提高柱效)。(2)液相色谱柱通常为几十到几百毫米四、分析种类有差异:气相色谱分析的对象多为(不适绝对):分子质量小于1000,低沸点,易挥发,热稳定性好的化合物。液相色谱:更适用于分析高沸点,难挥发,热稳定性差,分子质量较大(1000 - -2000)的液体化合物。五:样品柱前变化不同:气相色谱的样品在柱前必须变为气体(气化室汽化),而液相色谱的样品在柱前则无变化。六、所用检测器有差异:液相主要为:紫外检测器,荧光检测器、示差折光检测器.....气相色谱主要为:氢火焰离子化检测器(FID),热导检测器(TCD),电子捕获检测器(ECD),火焰光度检测器(FPD),氮磷检测器(NPD).....相同点:基本原理相同。都是利用物质在流动相和固定相中的分配系数的差别,从而在两相间反复多次(1000-1000000次,甚至更多)的分配,使原来分配系数差别很小的各组分分离开来。