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气相手谱方法

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  • 873项标准废止 含大量色谱、光谱等仪器方法标准
    12月15日,国标委、国家质检总局联合发布“关于废止《发文稿纸格式》等873项推荐性国家标准的公告”。通知显示,被废止的标准涉及钢铁、船舶、电子电器、通讯、化工、饲料、烟草、汽车等行业。  统计发现,本批废止的标准中约有200项仪器方法,主要为色谱、光谱、气质联用分析方法,且以汽车行业车间空气检测为主。汇总如下:国家标准编号国家标准名称GB/T223.16-1991钢铁及合金化学分析方法变色酸光度法测定钛量GB/T223.48-1985钢铁及合金化学分析方法半二甲酚橙光度法测定铋量GB/T223.55-2008钢铁及合金碲含量的测定示波极谱法GB/T223.57-1987钢铁及合金化学分析方法萃取分离-吸附催化极谱法测定镉量GB/T257-1964发动机燃料饱和蒸气压测定法(雷德法)GB/T2900.82-2008电工术语核仪器仪器、系统、设备和探测器GB/T4298-1984半导体硅材料中杂质元素的活化分析方法GB/T6098.2-1985棉纤维长度试验方法光电长度仪法GB/T6155-2008炭素材料真密度和真气孔率测定方法GB/T6014-1999工业用丁二烯中不挥发残留物质的测定GB/T6276.1-2008工业用碳酸氢铵的测定方法第1部分:碳酸氢铵含量酸碱滴定法GB/T6276.2-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第2部分:氯化物含量电位滴定法GB/T6276.3-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第3部分:硫化物含量目视比浊法GB/T6276.4-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第4部分:硫酸盐含量目视比浊法GB/T6276.5-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第5部分:灰分含量重量法GB/T6276.6-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第6部分:铁含量邻菲啰啉分光光度法GB/T6276.7-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第7部分:砷含量二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T6276.8-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第8部分:砷含量砷斑法GB/T6276.9-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第9部分:重金属含量目视比浊法GB/T8156.10-1987工业用氟化铝中硫量的测定X射线荧光光谱分析法GB/T8156.1-1987工业用氟化铝化学分析方法重量法测定湿存水量GB/T8156.2-1987工业用氟化铝化学分析方法电量法测定水分含量GB/T8156.3-1987工业用氟化铝化学分析方法蒸馏-硝酸钍容量法测定氟量GB/T8156.4-1987工业用氟化铝化学分析方法EDTA容量法测定铝量GB/T8156.5-1987工业用氟化铝化学分析方法火焰发射光度法测定钠量GB/T8156.6-1987工业用氟化铝化学分析方法钼蓝光度法测定硅量GB/T8156.7-1987工业用氟化铝化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量GB/T8156.8-1987工业用氟化铝化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根量GB/T8156.9-1987工业用氟化铝化学分析方法钼蓝光度法测定磷量GB/T8381-2008饲料中黄曲霉毒素B1的测定半定量薄层色谱法GB/T8381.5-2005饲料中北里霉素的测定GB/T8381.8-2005饲料中多氯联苯的测定气相色谱法GB/T8432-1987耐光色牢度试验仪用湿度控制标样GB/T10470-2008速冻水果和蔬菜矿物杂质测定方法GB/T11113-1989人造石英晶体中杂质的分析方法GB/T11114-1989人造石英晶体位错的X射线形貌检测方法GB/T12688.6-1990工业用苯乙烯中微量硫的测定氧化微库仑法GB/T12700-1990石油产品和烃类化合物硫含量的测定Wickbold燃烧法GB/T13080.2-2005饲料添加剂蛋氨酸铁(铜、锰、锌)螯合率的测定凝胶过滤色谱法GB/T13595-2004烟草及烟草制品拟除虫菊酯杀虫剂、有机磷杀虫剂、含氮农药残留量的测定GB/T13596-2004烟草和烟草制品有机氯农药残留量的测定气相色谱法GB/T13780-1992棉纤维长度试验方法自动光电长度仪法GB/T13784-2008棉花颜色试验方法测色仪法GB/T14454.15-2008黄樟油黄樟素和异黄樟素含量的测定填充柱气相色谱法GB/T14634.4-2002灯用稀土三基色荧光粉试验方法电传感法粒度分布测定GB/T15000.5-1994标准样品工作导则(5)化学成分标准样品技术通则GB/T15245-2002稀土氧化物的电子探针定量分析方法GB/T15555.2-1995固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T15555.6-1995固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB/T15555.9-1995固体废物镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB/T15679.1-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法钐、钴量的测定GB/T15679.2-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法铁量的测定GB/T15679.3-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法钙量的测定GB/T15679.4-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法氧量的测定GB/T16008-1995车间空气中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法GB/T16009-1995车间空气中铅的双硫腙分光光度测定方法GB/T16010-1995车间空气中铅的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16011-1995车间空气中硫化铅的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16012-1995车间空气中汞的冷原子吸收光谱测定方法GB/T16013-1995车间空气中汞的双硫腙分光光度测定方法GB/T16014-1995车间空气中氧化锌的双硫腙分光光度测定方法GB/T16015-1995车间空气中氧化锌的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16016-1995车间空气中氧化镉的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16017-1995车间空气中锰及其化合物的磷酸-高碘酸钾分光光度测定方法GB/T16018-1995车间空气中锰及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16019-1995车间空气中三氧化铬、铬酸盐、重铬酸盐的二苯碳酰二肼分光光度测定方法GB/T16020-1995车间空气中三氧化铬的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16021-1995车间空气中镍及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16022-1995车间空气中钴及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16023-1995车间空气中铍的桑色素荧光光度测定方法GB/T16024-1995车间空气中臭氧的丁子香酚-盐酸副玫瑰苯胺分光光度测定方法GB/T16025-1995车间空气中二氧化硫的盐酸副玫瑰苯胺分光光度测定方法GB/T16026-1995车间空气中硫酸及三氧化硫的氯化钡比浊测定方法GB/T16027-1995车间空气中硫化氢的硝酸银比色测定方法GB/T16028-1995车间空气中二硫化碳的二乙胺分光光度测定方法GB/T16029-1995车间空气中氯的甲基橙分光光度测定方法GB/T16030-1995车间空气中氟化氢及氟化物的离子选择电极测定方法GB/T16031-1995车间空气中氨的纳氏试剂分光光度测定方法GB/T16032-1995车间空气中氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16033-1995车间空气中氰化氢及氢氰酸盐的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度测定方法GB/T16034-1995车间空气中三氧化二砷及五氧化二砷的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法GB/T16035-1995车间空气中砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法GB/T16036-1995车间空气中五氧化二磷的钼酸铵分光光度测定方法GB/T16037-1995车间空气中磷化氢的钼酸铵分光光度测定方法GB/T16038-1995车间空气中溶剂汽油的直接进样气相色谱测定方法GB/T16039-1995车间空气中溶剂汽油的热解吸气相色谱测定方法GB/T16040-1995车间空气中丁二烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16041-1995车间空气中环己烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16042-1995车间空气中环己烷的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16043-1995车间空气中苯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16044-1995车间空气中苯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16045-1995车间空气中苯的热解吸气相色谱测定方法GB/T16046-1995车间空气中甲苯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16047-1995车间空气中甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16048-1995车间空气中甲苯的热解吸气相色谱测定方法GB/T16049-1995车间空气中二甲苯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16050-1995车间空气中二甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16051-1995车间空气中二甲苯的热解吸气相色谱测定方法GB/T16052-1995车间空气中苯乙烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16053-1995车间空气中苯乙烯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16054-1995车间空气中苯乙烯的热解吸气相色谱测定方法GB/T16055-1995车间空气中联苯-苯醚的紫外分光光度测定方法GB/T16056-1995车间空气中萘的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16057-1995车间空气中甲醛的酚试剂(MBTH)分光光度测定方法GB/T16058-1995车间空气中丙酮的直接进样气相色谱测定方法GB/T16059-1995车间空气中丙酮的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16060-1995车间空气中丁酮的直接进样气相色谱测定方法GB/T16062-1995车间空气中甲醇的直接进样气相色谱测定方法GB/T16063-1995车间空气中甲醇的热解吸气相色谱测定方法GB/T16064-1995车间空气中丙醇的直接进样气相色谱测定方法GB/T16065-1995车间空气中丁醇的直接进样气相色谱测定方法GB/T16066-1995车间空气中乙酸甲酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16067-1995车间空气中乙酸乙酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16068-1995车间空气中乙酸丙酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16069-1995车间空气中乙酸丁酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16070-1995车间空气中乙酸戊酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16071-1995车间空气中乙醚的直接进样气相色谱测定方法GB/T16072-1995车间空气中酚的4-氨基安替比林分光光度测定方法GB/T16073-1995车间空气中酚的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16074-1995车间空气中环氧乙烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16075-1995车间空气中环氧乙烷的热解吸气相色谱测定方法GB/T16076-1995车间空气中环氧氯丙烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16077-1995车间空气中光气的紫外分光光度测定方法GB/T16078-1995车间空气中氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16079-1995车间空气中二氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16080-1995车间空气中三氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16081-1995车间空气中三氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16082-1995车间空气中四氯化碳的直接进样气相色谱测定方法GB/T16083-1995车间空气中四氯化碳的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16084-1995车间空气中溴甲烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16085-1995车间空气中二氯乙烷的直接进样气相色谱测定方法(ApiezonL)GB/T16086-1995车间空气中二氯乙烷的直接进样气相色谱测定方法(PEG20M)GB/T16087-1995车间空气中氯乙烯的直接进样气相色谱测定方法(DNP)GB/T16088-1995车间空气中氯乙烯的直接进样气相色谱测定方法(PEG6000)GB/T16089-1995车间空气中氯乙烯的热解吸气相色谱测定方法(DNP)GB/T16090-1995车间空气中氯丙烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16091-1995车间空气中氯丁二烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16092-1995车间空气中滴滴涕的气相色谱测定方法GB/T16093-1995车间空气中六六六的气相色谱测定方法GB/T16094-1995车间空气中四氟乙烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16095-1995车间空气中乙腈的直接进样气相色谱测定方法GB/T16096-1995车间空气中乙腈的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16097-1995车间空气中丙烯腈的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16098-1995车间空气中丙烯腈的直接进样气相色谱测定方法GB/T16099-1995车间空气中丙烯腈的热解吸气相色谱测定方法GB/T16100-1995车间空气中苯胺的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16101-1995车间空气中氯化苦的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16102-1995车间空气中硝基苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16103-1995车间空气中钼及其化合物的硫氰酸盐分光光度测定方法GB/T16104-1995车间空气中钨或碳化钨的硫氰酸钾-三氯化钛分光光度测定方法GB/T16105-1995车间空气中五氧化二钒的N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺分光光度测定方法GB/T16106-1995车间空气中氢氧化钠的酸碱滴定测定方法GB/T16107-1995车间空气中氢氧化钠的火焰光度测定方法GB/T16108-1995车间空气中锆及其化合物的二甲酚橙分光光度测定方法GB/T16109-1995车间空气中氯化氢及盐酸的硫氰酸汞分光光度测定方法GB/T16110-1995车间空气中黄磷的气相色谱测定方法GB/T16111-1995车间空气中二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法GB/T16112-1995车间空气中二硝基苯的气相色谱测定方法GB/T16113-1995车间空气中三硝基甲苯的气相色谱测定方法GB/T16114-1995车间空气中一硝基氯苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16115-1995车间空气中二硝基氯苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16116-1995车间空气中吡啶的巴比妥酸分光光度测定方法GB/T16117-1995车间空气中甲基对硫磷的气相色谱测定方法GB/T16118-1995车间空气中乐果的气相色谱测定方法GB/T16119-1995车间空气中乐果的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16120-1995车间空气中敌敌畏的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16121-1995车间空气中对硫磷的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16122-1995车间空气中甲拌磷的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16123-1995车间空气中碘甲烷的1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度测定方法GB/T16480.3-1996金属钇及氧化钇化学分析方法氟量的测定GB/T16481-1996稀土元素微波等离子体炬发射光谱(MPT-AES)标准谱表GB/T17062-1997车间空气中锡及其无机化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T17063-1997车间空气中锑及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T17064-1997车间空气中甲硫醇的气相色谱测定方法GB/T17065-1997车间空气中偏二甲基肼的气相色谱测定方法GB/T17066-1997车间空气中二乙胺的气相色谱测定方法GB/T17067-1997车间空气中三氧化二砷原子吸收光谱测定方法GB/T17068-1997车间空气中甲酸的气相色谱测定方法GB/T17069-1997车间空气中丙酸的气相色谱测定方法GB/T17070-1997车间空气中苄基氯的气相色谱测定方法GB/T17071-1997车间空气中苄基氰的气相色谱测定方法GB/T17072-1997车间空气中对硝基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17073-1997车间空气中环己酮的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17074-1997车间空气中乙醛的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17075-1997车间空气中丁醇的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17076-1997车间空气中异丁醇的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17077-1997车间空气中硫酸二甲酯的溶剂解吸液相色谱测定方法GB/T17078-1997车间空气中三硝基苯酚的高效液相色谱测定方法GB/T17079-1997车间空气中乙酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17080-1997车间空气中乙酸乙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17081-1997车间空气中乙酸丙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17082-1997车间空气中乙酸丁酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17083-1997车间空气中乙酸戊酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17084-1997车间空气中2-甲氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17086-1997车间空气中2-丁氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17087-1997车间空气中钼的等离子体发射光谱测定方法GB/T17088-1997车间空气中N-甲基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17089-1997车间空气中N,N-二甲基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17090-1997车间空气中三氯乙烯的气相色谱测定方法GB/T17092-1997车间空气中丙烯酸乙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T19611-2004烟草及烟草制品抑芽丹残留量的测定紫外分光光度法GB/T20127.6-2006钢铁及合金痕量元素的测定第6部分:没食子酸-示波极谱法测定锗含量GB/T20127.7-2006钢铁及合金痕量元素的测定第7部分:示波极谱法测定铅含量GB/Z20288-2006电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求GB/T20396-2006三系杂交水稻及亲本真实性和品种纯度鉴定DNA分析方法GB/T20899.11-2007金矿石化学分析方法第11部分:砷量和铋量的测定GB/T21131-2007环境烟草烟气可吸入悬浮颗粒物的估测用紫外吸收法和荧光法测定粒相物GB/T21132-2007烟草及烟草制品二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定分子吸收光度法GB/T21133-2007环境烟草烟气可吸入悬浮颗粒物的估测茄呢醇法GB/T21134-2007烟草及烟草制品不溶于盐酸的硅酸盐残留物的测定GB/T21135-2007烟草及烟草制品空气中气相烟碱的测定气相色谱法GB/T21198.2-2007贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第2部分:铂合金首饰铂含量的测定采用所有微量元素与铂强度比值法GB/Z21274-2007电子电气产品中限用物质铅、汞、镉检测方法GB/Z21275-2007电子电气产品中限用物质六价铬检测方法GB/Z21276-2007电子电气产品中限用物质多溴联苯(PBBs)、多溴二苯醚(PBDEs)检测方法GB/Z21277-2007电子电气产品中限用物质铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法GB/T23203.2-2008卷烟总粒相物中水分的测定第2部分:卡尔.费休法GB/T23225-2008烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法GB/T23226-2008卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法GB/T23241-2009灌溉用塑料管材和管件基本参数及技术条件GB/T23354-2009卷烟滤嘴总植物碱截留量的测定光度法GB/T23357-2009烟草及烟草制品水分的测定卡尔费休法GB/T23358-2009卷烟主流烟气总粒相物中主要芳香胺的测定气相色谱-质谱联用法GB/T27410-2010消费类产品中有毒有害物质检测实验室技术规范GB/T27523-2011卷烟主流烟气中挥发性有机化合物(1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯)的测定气相色谱-质谱联用法GB/T27524-2011卷烟主流烟气中半挥发性物质(吡啶、苯乙烯、喹啉)的测定气相色谱-质谱联用法GB/T27525-2011卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的测定气相色谱-质谱联用法GB/T28971-2012卷烟侧流烟气中烟草特有N-亚硝胺的测定气相色谱-热能分析仪法GB/T29566-2013蚊类对杀虫剂抗药性的生物学测定方法GB/T29567-2013蝇类对杀虫剂抗药性的生物学测定方法微量点滴法GB/T29592-2013建筑胶粘剂挥发性有机化合物(VOC)及醛类化合物释放量的测定方法
  • 2016年新增色谱分析方法标准59项 气相最多
    p  仪器信息网讯 2016年,国家标准委、农业部、工信部、环保部等多个部门连续多次发布相关分析方法标准或征集意见,其中包括明确指定仪器分析方法标准。据仪器信息网不完全统计,2016年度,各政府部门发布正式标准及征集意见标准超过100多次。/pp  根据仪器信息网不完全跟踪报道整理,2016年度各部门发布或征集意见的色谱/色谱-质谱仪器相关标准共计59项,涉及气相色谱、液相色谱、毛细管电泳、离子色谱、凝胶渗透色谱、液相色谱-质谱联用、气相色谱-质谱联用七类仪器。从分析仪器种类来看,气相色谱和液相色谱方法居多 从发布的部门看,国家标准委、环保部、农业部发布的标准数量排在前三位。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/9a3bb2e3-d858-4d4b-ba81-f79605bce883.jpg" title="色谱标准及数量.jpg"//pp  数据来源:仪器信息网整理/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/32aadb46-ef96-428d-8b87-5991487de8d8.jpg" title="部门.jpg"//pp  数据来源:仪器信息网整理/pp  整理发现,发布液相色谱方法相关标准最多的部门为农业部,共计6项,涉及农业、饲料、饮料等产品分析检测 ;发布气相色谱方法相关标准最多的部门为国标委,共计12项,涉及纺织品、燃料、化工产品、食品接触材料等产品分析检测;发布离子色谱方法相关标准最多的部门为环保部,共计5项,涉及水质、空气等分析检测。/pp style="text-align: center "strong2016年发布/征集意见的色谱方法相关标准/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytr class="firstRow"td width="48%"p style="text-align:center "strong标准名称 /strong/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "strong色谱仪器种类 /strong/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "strong发布部门 /strong/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "分析型气相色谱方法通则-征求意见稿/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "教育部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定 多维气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "纺织品 消臭性能的测定 第3部分:气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "蜂蜡中二十八烷醇、三十烷醇的测定 气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体中有机溶剂的测定 顶空进样毛细管气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体纯度(酯含量)的测定 毛细管气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "工业用苯乙烯试验方法 第1部分:纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "纺织品 消臭性能的测定 第3部分:气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "反刍动物甲烷排放量的测定 六氟化硫示踪—气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "食品接触材料 纸和纸制品中饱和烃矿物油(MOSH)的测定 气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法 气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "塑料 聚苯乙烯和抗冲聚苯乙烯中残留苯乙烯单体含量的测定 气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "工业用异戊二烯中微量炔烃和二烯烃含量的测定气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "工信部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "工业用碳十粗芳烃中烃类组分的测定气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "工信部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "焦炉煤气 萘含量的测定 气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "工信部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "稻米中γ-氨基丁酸的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "农业部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "饲料中叶酸的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "农业部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "饲料中斑蝥黄的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "农业部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "饲料中β-阿朴-8' -胡萝卜素醛的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "农业部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "饲料中串珠镰刀菌素的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "农业部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "咖啡及制品中葫芦巴碱的测定高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "农业部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "粮油检测 粮食中伏马毒素B1、B2的测定 超高效液相色谱方法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国家粮食局/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "粮油检测 粮食中黄曲霉毒素的测定 超高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国家粮食局/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "粮油检测 粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 超高效液相色谱方法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国家粮食局/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "粮油检测 粮食中玉米赤霉烯酮的测定 超高效液相色谱方法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国家粮食局/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "粮油检测 粮食中赭曲霉毒素A的测定 超高效液相色谱方法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国家粮食局/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "肥料中植物生长调节剂的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "蜂蜜中脯氨酸的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "有机肥料中土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的含量测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "肥料中植物生长调节剂的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "离子色谱分析方法通则-征求意见稿/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "教育部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "水质 可溶性阳离子(Li+ 、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "区域地球化学样品分析方法 第22部分:氯和溴量测定 离子色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国土资源部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "区域地球化学样品分析方法 第23部分:碘量测定 离子色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国土资源部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "肥料中三聚氰胺含量的测定 离子色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "硅中氯离子含量的测定 离子色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "农药理化性质测定试验导则 第35部分:聚合物分子量和分子量分布测定(凝胶渗透色谱法)/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "凝胶渗透色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "农业部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "农药理化性质测定试验导则 第36部分:聚合物低分子量组分含量测定(凝胶渗透色谱法)/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "凝胶渗透色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "农业部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "饲料中氨基酸的测定 毛细管电泳法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "毛细管电泳/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "农业部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "毛细管电泳法通则-征求意见稿/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "毛细管电泳/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "教育部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "电子电气产品中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "电子电气产品中四溴双酚A的测定 气相色谱-质谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "肥料中多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "汽油中苯胺类化合物的测定 气相色谱质谱联用法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "橡胶烟气中挥发性成分的测定 热脱附-气相色谱-质谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "粮油检验 粮食中黄曲霉毒素等16种真菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国家粮食局/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "玩具产品 聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定 高效液相色谱-质谱联用法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "电子电气产品中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-质谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: left "  依据仪器信息网整理的色谱分析方法相关标准,农业部和国家粮食局发布15个色谱方法标准中有11个与液相色谱方法直接相关。据国家粮食局发布的《粮食行业“十三五”发展规划纲要》,未来五年,将重点建立和完善 500 个国家粮食质量检验监测机构,提高常规质量、储存品质、卫生安全、添加剂和非法添加物、微生物等方面的综合检验监测能力,粮食质量安全指标的综合检验能力达到70%以上。而日前,农业部下发“关于开展“十三五”新增农业部重点实验室申报工作的通知”,“十三五”期间将新增37个重点实验室。可以预见,在未来五年,液相色谱在粮食行业的市场潜力可见一斑。/pp  依据《国家环境保护“十三五”科技发展规划纲要》,大气、土壤、地下水等成为未来重点攻关的对象,并且在未来五年,将新建一批国家环境保护重点实验室和科学观测研究站,建设完善一批国家环境保护工程技术中心,建成环保科技基础数据和信息共享平台。争取新建1~2个国家重点实验室、国家工程技术中心或国家工程实验室。而仪器信息网统计的环保部发布的色谱方法相关标准中,离子色谱和气相色谱方法居多,此两类仪器在环境领域的市场或有可期。/pp  2016年度,国家标准委发布的色谱方法相关标准共计25项,其中气相色谱方法标准11项,而涉及的分析检测对象包含文具、食品接触材料、化学品、电子电器产品等。依据《质量监督检验检疫事业发展“十三五”规划》,到2020年国家质检中心和国家检测重点实验室数量将达到1000个,新增检测实验室数量逾百个,并且重点加强对儿童用品、食品、化妆品、化学品等产品质量安全监管。未来五年,气相色谱仪器在质检领域的应用也有增长。/ppbr//p
  • 277项行业标准征集意见 色谱/光谱等28项仪器方法在列
    p  根据行业标准制修订计划,工信部等单位对《漂浮型橡胶护舷》等277项行业标准征集意见,覆盖化工、建材、冶金、有色、稀土、轻工等行业。气相色谱、热分析、ICP光谱、电位滴定等28项仪器分析方法在列。清单如下:/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="124" rowspan="2"p style="text-align:center "strong标准编号 /strong/p/tdtd width="189" rowspan="2"p style="text-align:center "strong标准名称 /strong/p/tdtd width="474" rowspan="2"p style="text-align:center "strong标准主要内容 /strong/p/tdtd width="112" rowspan="2"p style="text-align:center "strong代替标准 /strong/p/td/trtr/trtrtd width="124" rowspan="2"pHG/T 5404-2018/p/tdtd width="189" rowspan="2"p烯烃聚合催化剂中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱法/p/tdtd width="474" rowspan="2"p style="text-align:left " 本标准规定了用气相色谱法测定烯烃聚合催化剂中邻苯二甲酸酯含量的方法。本标准适用于烯烃聚合催化剂中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DNBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)含量的测定。/p/tdtd width="112" rowspan="2"p /p/td/trtr/trtrtd width="124" rowspan="2"pJC/T 2392.2-2018/p/tdtd width="189" rowspan="2"p石英玻璃碇 第2部分:氢氧焰化学气相沉积法/p/tdtd width="474" rowspan="2"p style="text-align:left " 本标准规定了氢氧焰化学气相沉积法石英玻璃碇的术语和定义、分级、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。br/ 本标准适用于以含硅化合物为原料,在氢氧焰中利用化学气相沉积法生产而成的石英玻璃碇。/p/tdtd width="112" rowspan="2"p /p/td/trtr/trtrtd width="124" rowspan="2"pYS/T 1257-2018/p/tdtd width="189" rowspan="2"p有色金属材料 熔化和结晶热焓试验 差示扫描量热法/p/tdtd width="474" rowspan="2"p style="text-align:left " 本标准规定了采用差示扫描量热法(DSC)测定有色金属材料熔化和结晶热焓的方法。 br/ 本标准适用于测定有色金属材料熔化(熔融)热焓和结晶热焓,温度范围为室温~1500℃。/p/tdtd width="112" rowspan="2"p /p/td/trtr/trtrtd width="124" rowspan="2"pYS/T 1258-2018/p/tdtd width="189" rowspan="2"p有色金属材料 熔融和结晶温度试验 热分析方法/p/tdtd width="474" rowspan="2"p style="text-align:left " 本标准规定了采用差示扫描量热法(DSC)或差热分析(DTA)测定有色金属材料熔融(熔化)和结晶温度的方法。br/ 本标准适用于测定有色金属材料熔融(熔化)和结晶温度,温度范围为室温~1500℃。/p/tdtd width="112" rowspan="2"p /p/td/trtr/trtrtd width="124" rowspan="2"pYS/T 1259-2018/p/tdtd width="189" rowspan="2"p锆合金管材表面氟离子含量的测定 分光光度法/p/tdtd width="474" rowspan="2"p style="text-align:left " 本标准规定了锆合金管材表面氟离子含量的测定方法。br/ 本标准适用于锆合金管材表面氟离子含量的测定。测定范围为: 0.10μg/cm2~1.10μg/cm2。/p/tdtd width="112" rowspan="2"p /p/td/trtr/trtrtd width="124" rowspan="2"pYS/T 1261-2018/p/tdtd width="189" rowspan="2"p铪化学分析方法 杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法/p/tdtd width="474"p 本标准规定了铪中的铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、铌、镍、硅、钛、钒、锆含量的测定方法。/p/tdtd width="112" rowspan="2"p /p/td/trtrtd width="474"p 本标准适用于铪中的铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、铌、镍、硅、钛、钒、锆含量的测定。/p/td/trtrtd width="124" rowspan="2"pYS/T 1262-2018/p/tdtd width="189" rowspan="2"p海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法/p/tdtd width="474"p 本标准规定了海绵钛、钛及钛合金中铝、硼、铋、钴、铬、铜、铁、铪、镁、锰、钼、铌、镍、铅、钯、钌、硅、锡、钽、钒、钨、钇、锌、锆含量的测定方法。/p/tdtd width="112" rowspan="2"p /p/td/trtrtd width="474"p 本标准适用于海绵钛、钛及钛合金中铝、硼、铋、钴、铬、铜、铁、铪、镁、锰、钼、铌、镍、铅、钯、钌、硅、锡、钽、钒、钨、钇、锌、锆含量的测定。/p/td/trtrtd width="124" rowspan="2"pYS/T 1263.1-2018/p/tdtd width="189" rowspan="2"p镍钴铝酸锂化学分析方法 第1部分:镍量的测定 丁二酮肟重量法/p/tdtd width="474"p 本部分规定了镍钴铝酸锂中镍含量的测定方法。/p/tdtd width="112" rowspan="2"p /p/td/trtrtd width="474"p 本部分适用于镍钴铝酸锂中镍含量的测定。测定范围:40.00%~60.00%。/p/td/trtrtd width="124" rowspan="2"pYS/T 1263.2-2018/p/tdtd width="189" rowspan="2"p镍钴铝酸锂化学分析方法 第2部分:钴量的测定 电位滴定法/p/tdtd width="474"p 本部分规定了镍钴铝酸锂中钴含量的测定方法。/p/tdtd width="112" rowspan="2"p /p/td/trtrtd width="474"p 本部分适用于镍钴铝酸锂中钴含量的测定。测定范围:4%~15%。/p/td/trtrtd width="124" rowspan="2"pYS/T 1263.3-2018/p/tdtd width="189" rowspan="2"p镍钴铝酸锂化学分析方法 第3部分:锂量的测定 火焰原子吸收光谱法/p/tdtd width="474"p 本部分规定了镍钴铝酸锂中锂含量的测定方法。/p/tdtd width="112" rowspan="2"p /p/td/trtrtd width="474"p 本部分适用于镍钴铝酸锂中锂含量的测定,测定范围:6.00%~8.00%。/p/td/trtrtd width="124" rowspan="2"pYS/T 1263.4-2018/p/tdtd width="189" rowspan="2"p镍钴铝酸锂化学分析方法 第4部分:铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法/p/tdtd width="474"p 本部分规定了镍钴铝酸锂中的铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰含量的测定方法。/p/tdtd width="112" rowspan="2"p /p/td/trtrtd width="474"p 本部分适用于镍钴铝酸锂中的铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰含量的测定,铝的测定范围为0.20%~2.00%,铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰的测定范围为0.002%~0.10%。/p/td/trtrtd width="124" rowspan="2"pYS/T 540.1-2018/p/tdtd width="189" rowspan="2"p钒化学分析方法 第1部分:钒量的测定 高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法/p/tdtd width="474"p 本部分规定了钒中钒含量的测定方法。/p/tdtd width="112" rowspan="2"pYS/T 540.1-2006/p/td/trtrtd width="474"p 本部分适用于钒中钒含量的测定。测定范围:90.00%~99.80%。/p/td/trtrtd width="124" rowspan="2"pYS/T 540.2-2018/p/tdtd width="189" rowspan="2"p钒化学分析方法 第2部分:铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法/p/tdtd width="474"p 本部分规定了钒中铬含量的测定方法。/p/tdtd width="112" rowspan="2"pYS/T 540.2-2006/p/td/trtrtd width="474"p 本部分适用于钒中铬含量的测定。测定范围:0.004%~0.40%。/p/td/trtrtd width="124" rowspan="2"pYS/T 540.3-2018/p/tdtd width="189" rowspan="2"p钒化学分析方法 第3部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法/p/tdtd width="474"p 本部分规定了钒中碳含量的测定方法。/p/tdtd width="112" rowspan="2"p /p/td/trtrtd width="474"p 本部分适用于钒中碳含量的测定。测定范围:0.001%~1.00%。/p/td/trtrtd width="124" rowspan="2"pYS/T 540.4-2018/p/tdtd width="189" rowspan="2"p钒化学分析方法 第4部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法/p/tdtd width="474"p 本部分规定了钒中铁含量的测定方法。/p/tdtd width="112" rowspan="2"pYS/T 540.4-2006/p/td/trtrtd width="474"p 本部分适用于钒中铁含量的测定,测定范围:0.003%~0.50%。/p/td/trtrtd width="124" rowspan="2"pYS/T 540.5-2018/p/tdtd width="189" rowspan="2"p钒化学分析方法 第5部分:杂质元素测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法/p/tdtd width="474"p 本部分规定了钒中铁、铬、钛、铝、铜和硅含量的测定方法。/p/tdtd width="112" rowspan="2"pYS/T 540.3-2006 YS/T 540.5-2006 YS/T 540.6-2006/p/td/trtrtd width="474"p 本部分适用于钒中铁、铬、钛、铝、铜和硅含量的测定。/p/td/trtrtd width="124" rowspan="2"pYS/T 540.6-2018/p/tdtd width="189" rowspan="2"p钒化学分析方法 第6部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法/p/tdtd width="474"p 本部分规定了钒中硅含量的测定方法。/p/tdtd width="112" rowspan="2"p /p/td/trtrtd width="474"p 本部分适用于钒中硅含量的测定。测定范围:0.002%~0.50%。/p/td/trtrtd width="124" rowspan="2"pYS/T 540.7-2018/p/tdtd width="189" rowspan="2"p钒化学分析方法 第7部分:氧量的测定 惰气熔融红外吸收法/p/tdtd width="474"p 本部分规定了钒中氧含量的测定方法。/p/tdtd width="112" rowspan="2"pYS/T 540.7-2006/p/td/trtrtd width="474"p 本部分适用于钒中氧含量的测定。测定范围:0.010%~0.30%。/p/td/trtrtd width="124" rowspan="2"pXB/T 623.1-2018/p/tdtd width="189" rowspan="2"p铈铁合金化学分析方法 第1部分:稀土杂质量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法/p/tdtd width="474"p 本部分规定了铈铁合金中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇量的测定方法。/p/tdtd width="112" rowspan="2"p /p/td/trtrtd width="474"p 本部分适用于铈铁合金中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇量的测定。/p/td/trtrtd width="124" rowspan="2"pXB/T 623.2-2018/p/tdtd width="189" rowspan="2"p铈铁合金化学分析方法 第2部分:铝、硅、镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法/p/tdtd width="474"p 本部分规定了铈铁合金中铝、硅、镍量的测定方法。/p/tdtd width="112" rowspan="2"p /p/td/trtrtd width="474"p 本部分适用于铈铁合金中铝、硅、镍量的测定。测定范围为硅、镍:0.010%~0.20%,铝:0.020%~0.20%。/p/td/trtrtd width="124" rowspan="2"pXB/T 624.1-2018/p/tdtd width="189" rowspan="2"p钇铁合金化学分析方法 第1部分:稀土杂质量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法/p/tdtd width="474"p 本部分规定了钇铁合金中稀土杂质量的测定方法。/p/tdtd width="112" rowspan="2"p /p/td/trtrtd width="474"p 本部分适用于钇铁合金中稀土杂质量的测定。测定范围为0.0040%~0.20%。/p/td/trtrtd width="124" rowspan="2"pXB/T 624.2-2018/p/tdtd width="189" rowspan="2"p钇铁合金化学分析方法 第2部分:钙、镁、铝、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法/p/tdtd width="474"p 本标准规定了钇铁合金中钙、镁、铝、锰量的测定方法。/p/tdtd width="112" rowspan="2"p /p/td/trtrtd width="474"p 本部分适用于钇铁合金中钙、镁、铝、锰量的测定。测定范围为0.0050%~0.10%。/p/td/trtrtd width="124" rowspan="2"pQB/T 5291-2018/p/tdtd width="189" rowspan="2"p化妆品中六价铬含量的测定/p/tdtd width="474"p 本标准规定了用二苯碳酰二肼分光光度法、离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中六价铬含量的方法。/p/tdtd width="112" rowspan="2"p /p/td/trtrtd width="474"p 本标准适用于化妆品中六价铬含量的测定。当称样量为2 g时,二苯碳酰二肼分光光度法的检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.83 mg/kg;离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.010 mg/kg,定量限为0.033 mg/kg。/p/td/trtrtd width="124" rowspan="2"pQB/T 5292-2018/p/tdtd width="189" rowspan="2"p化妆品中禁用物质维生素K1的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="474"p 本标准规定了化妆品中维生素K1的高效液相色谱测定方法。/p/tdtd width="112" rowspan="2"p /p/td/trtrtd width="474"p 本标准适用于化妆品中维生素K1的测定。 本标准方法对维生素K1的检出限为1.5 mg/kg,定量限为4.0 mg/kg。/p/td/trtrtd width="124" rowspan="3"pQB/T 5293-2018/p/tdtd width="189" rowspan="3"p化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯乙)酯和磷酸三甲酚酯的测定 气相色谱-质谱法/p/tdtd width="474"p 本标准规定了化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯乙)酯和磷酸三甲酚酯的气相色谱-质谱测定方法。/p/tdtd width="112" rowspan="3"p /p/td/trtrtd width="474"p 本标准适用于化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯乙)酯和磷酸三甲酚酯的测定。/p/td/trtrtd width="474"p 本标准方法对所有待测物的检出限均为1.0 mg/kg,定量限均为3.5 mg/kg。/p/td/trtrtd width="124" rowspan="2"pQB/T 5294-2018/p/tdtd width="189" rowspan="2"p化妆品中溴代和氯代水杨酰苯胺的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="474"p 本标准规定了化妆品中3,4' ,5-三溴水杨酰苯胺、4' ,5-二溴水杨酰苯胺、3,5-二溴水杨酰苯胺、3' ,4' ,5-三氯水杨酰苯胺、3' ,4' -二氯水杨酰苯胺、4' ,5-二氯水杨酰苯胺等6种溴代和氯代水杨酰苯胺的高效液相色谱测定方法。/p/tdtd width="112" rowspan="2"p /p/td/trtrtd width="474"p 本标准适用于膏霜类、水剂类、唇膏类、散粉类和香波类化妆品中3,4' ,5-三溴水杨酰苯胺、4' ,5-二溴水杨酰苯胺、3,5-二溴水杨酰苯胺、3' ,4' ,5-三氯水杨酰苯胺、3' ,4' -二氯水杨酰苯胺、4' ,5-二氯水杨/p/td/trtrtd width="124" rowspan="2"pQB/T 5295-2018/p/tdtd width="189" rowspan="2"p美白化妆品中鞣花酸的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="474"p 本标准规定了用高效液相色谱法测定化妆品中鞣花酸的含量。/p/tdtd width="112" rowspan="2"p /p/td/trtrtd width="474"p 本标准适用于水类、乳液类、膏霜类美白化妆品中鞣花酸的测定。 本方法鞣花酸的检出限、定量下限分别为4.0 mg/kg、15 mg/kg。/p/td/trtrtd width="124" rowspan="2"pQB/T 5299-2018/p/tdtd width="189" rowspan="2"p葡萄酒中甘油稳定碳同位素比值(13C/12C)测定方法 液相色谱联用稳定同位素比值质谱法/p/tdtd width="474"p 本标准规定了应用液相色谱-稳定同位素比值质谱法测定甘油稳定碳同位素比值(13C/12C)的方法。/p/tdtd width="112" rowspan="2"p /p/td/trtrtd width="474"p 本标准适用于葡萄酒中甘油(13C/12C)的测定。/p/td/tr/tbody/tablep  附件:a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201805/ueattachment/725a2b4e-9725-4e80-a76d-75f2c3a1a7b1.doc" style="line-height: 16px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "277项行业标准名称及主要内容.doc/span/a/ppbr//p
  • 328项行标公示 光谱分析方法44项
    近日,工信部对328项行业标准和15项国家标准计划项目公开征集意见。征集意见截止日期为2017年3月7日。本次征集意见的328项标准中,制修订269项,修订59项。  根据标准类别,本次征集的标准中节能与综合利用共25项,均为钢铁行业 产品类共303项,包括化工行业64项、钢铁行业49项、有色行业172项、食品行业1项、电子行业17项。  此次公示的328项标准中,指定的仪器分析方法标准55个,仪器仪表标准2个,其中聚光科技参与新制定推荐标准HGCPZT0157-2017(化工用在线气体质谱分析仪)。排除两项仪器仪表标准,53项仪器分析方法中光谱分析方法多达44项,包括电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、火焰原子吸收光谱法、火花放电原子发射光谱法、X-射线荧光光谱分析方法等,此外,电感耦合等离子体质谱法、气相色谱法、离子色谱法、辉光放电质谱法、电位滴定法也出现在本次公布的标准中。详情如下。申报号项目名称性质制修订代替标准完成年限技术委员会或技术归口单位主要起草单位HGCPZT0157-2017化工用在线气体质谱分析仪推荐制定2019化学工业仪器仪表标准化技术委员会聚光科技(杭州)股份有限公司、中石化扬子石化有限公司、天华化工机械及自动化研究设计院有限公司等HGCPZT0170-2017水处理剂镍、锰、铜、锌含量的测定电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法推荐制定2019全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会中海油天津化工研究设计院有限公司、天津正达科技有限责任公司、深圳准诺检测有限公司等YBJNZT0286-2017钢渣氧化锰含量测定高碘酸钾光度法推荐制定2019全国钢标准化技术委员会山东省冶金科学研究院、冶金工业信息标准研究院、中冶建研总院、武钢研究院等YBJNZT0287-2017钢渣氧化锰含量测定火焰原子吸收光谱法推荐制定2019全国钢标准化技术委员会山东省冶金科学研究院、冶金工业信息标准研究院、中冶建研总院、武钢研究院等YBJNZT0288-2017钢渣氧化钠和氧化钾含量测定-火焰原子吸收光谱法推荐制定2019全国钢标准化技术委员会山东省冶金科学研究院、冶金工业信息标准研究院、中冶建研总院、武钢研究院等YBCPZT0276-2017高铬合金磨球多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)推荐制定2018全国生铁及铁合金标准化技术委员会马钢(集团)控股有限公司YBCPZT0277-2017高锰合金件多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)推荐制定2018全国生铁及铁合金标准化技术委员会马钢(集团)控股有限公司YSCPXT0370-2017铝用炭素材料检测方法第16部分:微量元素的测定X-射线荧光光谱分析方法推荐修订YS/T63.16-20062018全国有色金属标准化技术委员会中国铝业郑州有色金属研究院有限公司YSCPZT0378-2017铝电解质化学分析方法第3部分:微量元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会山东南山铝业股份有限公司YSCPXT0384-2017高纯铝化学分析方法痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法推荐修订YS/T870-20132019全国有色金属标准化技术委员会国标(北京)检验认证有限公司、新疆众和股份有限公司YSCPZT0396-2017铜及铜合金显微组织及断口的电镜图谱第1部分:高铜系列电镜图谱推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会国标(北京)检验认证有限公司、广州有色金属研究院、海亮股份有限公司、中铝洛阳铜业有限公司、云南铜业(集团)有限公司、宁波兴业集团等YSCPZT0397-2017高镍锍化学分析方法第6部分:铅、锌、砷量的测定电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会金川集团股份有限公司YSCPZT0398-2017高镍锍化学分析方法第7部分:银量的测定火焰原子吸收光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会金川集团股份有限公司YSCPZT0399-2017高镍锍化学分析方法第8部分:金、铂、钯量的测定火试金-电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会金川集团股份有限公司YSCPZT0400-2017四氧化三钴化学分析方法氯离子量的测定离子选择性电极法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会金川集团股份有限公司YSCPZT0401-2017氧化亚镍化学分析方法铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、锰、硫量的测定电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会金川集团股份有限公司YSCPZT0402-2017铜砷滤饼化学分析方法铼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会铜陵有色设计研究院YSCPZT0407-2017高铋铅化学分析方法锑量的测定火焰原子吸收法和硫酸柿滴定法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会北京矿冶研究总院、湖南有色金属研究院、湖南金旺铋业股份有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司YSCPZT0408-2017高铋铅化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会北京矿冶研究总院、湖南有色金属研究院、湖南金旺铋业股份有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司YSCPZT0410-2017镍精矿化学分析方法铜、铅、锌、镁、镉和砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会北京矿冶研究总院YSCPZT0411-2017粗锌化学分析方法第9部分:锗量的测定苯芴酮分光光度法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会昆明冶金研究院、云南驰宏锌锗股份有限公司、中金岭南韶关冶炼厂YSCPZT0412-2017粗锌化学分析方法第10部分:铟量的测定火焰原子吸收光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会国标(北京)检验认证有限公司、昆明冶金研究院、广州有色院、湖南有色院、广西冶金质检站、中金岭南韶冶、北矿院YSCPZT0413-2017粗锌化学分析方法第11部分:铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗、铟量的测定电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会广东省工业分析检测中心、北京矿冶研究院、中金岭南韶关冶炼厂、北京有色金属研究院YSCPZT0414-2017二氧化碲化学分析方法杂质元素的分析电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会四川鑫矩矿业资源开发股份有限公司YSCPZT0416-2017掺锡氧化铟粉化学分析方法第1部分:铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬、铊量的测定电感耦合等离子体光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会广西壮族自治区冶金产品质量检验站YSCPZT0418-2017掺锡氧化铟粉化学分析方法第3部分:物相分析X射线衍射分析法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会广西壮族自治区冶金产品质量检验站YSCPXT0427-2017铼酸铵化学分析方法铍、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、铜、锌、钼、铅、钨、钠、锡、镍、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐修订YS/T833-20122018全国有色金属标准化技术委员会徐州浩通新材料科技股份有限公司YSCPZT0429-2017钛及钛合金显微组织及断口的电镜图谱第1部分:TB型钛合金系列电镜图谱推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会国标(北京)检验认证有限公司等YSCPZT0437-2017高纯铪化学分析方法痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会国标(北京)检验认证有限公司YSCPZT0519-2017氯硅烷组分含量的测定气相色谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会江苏中能硅业科技发展有限公司、新特能源股份有限公司YSCPZT0520-2017多晶硅用氢气中痕量磷杂质的测定气相色谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会宜昌南玻硅材料有限公司、内蒙古神舟硅业有限责任公司、新特能源股份有限公司、江苏中能硅业科技发展有限公司YSCPZT0523-2017多晶硅生产尾气净化用活性炭中杂质含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会内蒙古神舟硅业有限责任公司、新特能源股份有限公司、青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分公司、陕西天宏硅材料有限责任公司YSCPZT0456-2017铑化合物化学分析方法砷量的测定原子荧光法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会贵研铂业股份有限公司YSCPZT0457-2017铑化合物化学分析方法氯离子、硝酸根离子含量测定离子色谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会贵研铂业股份有限公司YSCPZT0459-2017铑炭化学分析方法铑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会贵研铂业股份有限公司YSCPZT0468-2017铅阳极泥分银渣化学分析方法第2部分:铅量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂YSCPZT0469-2017铅阳极泥分银渣化学分析方法第3部分:铜量的测定原子吸收光谱法和碘量法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂YSCPZT0470-2017铅阳极泥分银渣化学分析方法第4部分:锑量的测定原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂YSCPZT0471-2017铅阳极泥分银渣化学分析方法第5部分:铋量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂YSCPZT0472-2017铅阳极泥分银渣化学分析方法第6部分:铅量、铜量、锑量和铋量的测定电感耦合等离子体光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂YSCPZT0473-2017粗银化学分析方法金量的测定火试金富集电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会广东省工业分析检测中心YSCPXT0483-2017丁辛醇废催化剂化学分析方法铑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐修订YS/T832-20122018全国有色金属标准化技术委员会徐州浩通新材料科技股份有限公司YSCPZT0489-2017废催化剂回收酸不溶渣化学分析方法铂、钯量的测定电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会贵研资源(易门)有限公司YSCPZT0490-2017汽车尾气催化剂回收铁富集物化学分析方法铂、钯、铑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会贵研资源(易门)有限公司YSCPZT0495-2017铂炭化学分析方法第1部分:铂量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会国标(北京)检验认证有限公司YSCPZT0492-2017银精矿化学分析方法第16部分:氟和氯含量的测定离子色谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会连云港出入境检验检疫局YSCPZT0497-2017高纯金化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会国标(北京)检验认证有限公司YSCPZT0498-2017氧化铝基载银废催化剂化学分析方法银量的测定电位滴定法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会国标(北京)检验认证有限公司YSCPZT0499-2017纯铂化学分析方法杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会贵研铂业股份有限公司YSCPZT0500-2017纯钯化学分析方法杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会贵研铂业股份有限公司YSCPZT0501-2017石油化工废铂铼催化剂化学分析方法铼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会徐州浩通新材料科技股份有限公司YSCPZT0503-2017二氯四氨铂化学分析方法第2部分:杂质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会徐州浩通新材料科技股份有限公司YSCPZT0505-2017二氯四氨钯化学分析方法第2部分:杂质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会徐州浩通新材料科技股份有限公司YSCPZT0506-2017石油化工废钯催化剂化学分析方法钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会徐州浩通新材料科技股份有限公司YSCPZT0507-2017石油化工废铂钯催化剂化学分析方法铂、钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会徐州浩通新材料科技股份有限公司YSCPZT0508-2017石油化工废钯金催化剂化学分析方法钯、金含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会徐州浩通新材料科技股份有限公司公开征集对《圆块孔式不透性石墨换热器》等328项行业标准和15项国家标准计划项目的意见  根据标准化工作的总体安排,现将申请立项的《圆块孔式不透性石墨换热器》等328项行业标准计划项目、《锂离子电池能源转换效率要求和测量方法》等15项国家标准计划项目予以公示(见附件1、2),截止日期为2017年3月7日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件3)并反馈至工业和信息化部科技司,电子邮件发送至KJBZ@miit.gov.cn(邮件主题注明:标准立项公示反馈)。  地址:北京市西长安街13号工业和信息化部科技司标准处邮编:100846  联系电话:010-68205241  公示时间:2017年2月8日-2017年3月7日  附件1:《圆块孔式不透性石墨换热器》等328项行业标准制修订计划(征求意见稿).doc  附件2:《锂离子电池能源转换效率要求和测量方法》等15项国家标准制修订计划(征求意见稿).doc  附件3:标准立项反馈意见表.doc  工业和信息化部科技司  2017年2月8日
  • 501项国标批准发布 色谱、质谱、光谱多项仪器分析方法在列
    p  8月30日,国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会批准发布501项国家标准和6项国家标准修改单,其中包括多项仪器分析方法,包括:电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、气相色谱-质谱法、离子色谱法、近红外光谱法、原子荧光光谱法、高效液相色谱、原子吸收光谱法等。/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="605" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "strong国家标准编号/strong/p/tdtd width="265" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "strong国/strongstrong /strongstrong家/strongstrong /strongstrong标/strongstrong /strongstrong准/strongstrong /strongstrong名/strongstrong /strongstrong称/strong/p/tdtd width="132" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "strong代替标准号/strong/p/tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "strong实施日期/strong/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 223.89-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "钢铁及合金 碲含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 4333.1-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "硅铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法/p/tdtd width="132"p style="text-align:center "GB/T 4333.1-1984/p/tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 6730.56-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "铁矿石 铝含量的测定 火焰原子吸收光谱法/p/tdtd width="132"p style="text-align:center "GB/T 6730.56-2004/p/tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 6730.77-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "铁矿石 砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 6730.78-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "铁矿石 镉含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 6730.79-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "铁矿石 镉含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 6730.80-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "铁矿石 汞含量的测定 冷原子吸收光谱法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 7739.14-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "金精矿化学分析方法 第14部分:铊量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 8152.14-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "铅精矿化学分析方法 第14部分:二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 12442-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "石英玻璃中羟基含量检验方法/p/tdtd width="132"p style="text-align:center "GB/T 12442-1990/p/tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 15456-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "工业循环冷却水中化学需氧量(COD)的测定 高锰酸盐指数法/p/tdtd width="132"p style="text-align:center "GB/T 15456-2008/p/tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 18882.3-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 第3部分:二氧化硅含量的测定/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 24583.6-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "钒氮合金 硫含量的测定 红外线吸收法/p/tdtd width="132"p style="text-align:center "GB/T 24583.6-2009/p/tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37787-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "金属材料 显微疏松的测定 荧光法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37796-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "隔热耐火材料 导热系数试验方法(量热计法)/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37837-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "四极杆电感耦合等离子体质谱方法通则/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-03-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37840-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "电子电气产品中挥发性有机化合物的测定 气相色谱-质谱法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-03-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37848-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "水中锶同位素丰度比的测定/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-03-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37849-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "液相色谱飞行时间质谱联用仪性能测定方法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-03-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37859-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "纸、纸板和纸制品 丙烯酰胺的测定/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-03-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37860-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "纸、纸板和纸制品 邻苯二甲酸酯的测定/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-03-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37861-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "电子电气产品中卤素含量的测定 离子色谱法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-03-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37865-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "生物样品中14C的分析方法 氧弹燃烧法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-03-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37883-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37884-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "涂料中挥发性有机化合物(VOC)释放量的测定/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37905-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "再生水水质 铬的测定 伏安极谱法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37906-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "再生水水质 汞的测定 测汞仪法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37907-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "再生水水质 硫化物和氰化物的测定 离子色谱法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37929-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "无损检测仪器 X射线管寿命试验方法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-03-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "GB/T 37969-2019strong /strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "近红外光谱定性分析通则/p/tdtd width="132"p style="text-align:left " /p/tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-03-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37930-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "无损检测仪器 汽车轮毂X射线实时成像检测仪技术要求/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-03-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37945-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "有机发光二极管显示器用材料 玻璃化转变温度测试方法 差热法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2019-12-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37946-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "有机发光二极管显示器用材料热稳定性的测试方法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2019-12-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37949-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "有机发光二极管显示器用有机小分子发光材料纯度测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2019-12-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37983-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "晶体材料X射线衍射仪旋转定向测试方法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-03-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37984-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "纳米技术 用于拉曼光谱校准的频移校正值/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-03-01/p/td/tr/tbody/table
  • 《液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法》 等三项团标获批发布
    近年来,分析科学仪器行业在万众瞩目下迎来稳健发展。尽管全球内外经济形势十分严峻,但仪器企业始终坚定目标,向前发展。在此过程中,中国分析测试协会为行业规范发展做出了突出贡献。 2019年1月14日,中国分析测试协会发布了《液相色谱仪性能测试方法》、《离子色谱仪性能测试方法》、《液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法》三项CAIA标准。对恒流泵、自动进样器、 色谱柱恒温箱、检测器等单元部件以及整机性能测试进行了详细阐述,适用于液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能的测试和评价。 此次发布的液相色谱、离子色谱等测试方法,对实验室分析仪器测试具有重要的规范作用,测试方法适用于仪器的单元部件和整机性能评价。 随着社会科技的发展,液相色谱作为一种重要的分析方法,被广泛应用于化学和生化分析中。与此同时,我国也兴起了一批专业从事液相色谱仪生产的高新技术企业,它们在推动国产仪器的发展中起了不可或缺的作用。 江苏艾塔科仪集产品研发、生产、销售和服务为一体,专注于研发液相色谱仪、离子色谱仪、原子荧光光谱仪等分析仪器的研发,以分析检测设备为主,多元发展。 艾塔获授权发明专利16项,实用新型专利38项,外观专利110多项。其研发创新能力、专业化生产能力、供货能力、配套能力、性价比优势、产品设计与展示能力,成功引领液相色谱行业。 长期以来,国产仪器在市场发展上处处受限。要打破国产仪器面临的尴尬局面,就必须提高我国的自主创新能力,发展专、精科技,这是艾塔科仪一直所坚持的发展理念。
  • 国标委发布236项国标 涉及色谱、光谱等多项仪器分析方法
    2020年6月2日,国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会发布公告,批准发布236项推荐性国家标准,其中包括多项仪器及分析检测相关标准,涉及了实验室气相色谱仪,扫描电镜以及分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、滴定法、火焰原子吸收光谱法等多类别的仪器检测方法。部分摘录如下:标准编号标准名称代替标准号实施日期GB/T223.37-2020钢铁及合金氮含量的测定蒸馏分离靛酚蓝分光光度法GB/T223.37-19892020-12-01GB/T5687.12-2020铬铁磷、铝、钛、铜、锰、钙含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法2020-09-01GB/T6730.81-2020铁矿石多种微量元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法2020-12-01GB/T6730.82-2020铁矿石钡含量的测定EDTA滴定法2020-12-01GB/T8454-2020焊条用还原钛铁矿粉亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法GB/T8454-19872020-12-01GB/T8704.5-2020钒铁钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法GB/T8704.5-20072020-09-01GB/T8704.6-2020钒铁硅含量的测定硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法GB/T8704.6-20072020-09-01GB/T8704.10-2020钒铁硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法2020-09-01GB/T17360-2020微束分析钢中低含量硅、锰的电子探针定量分析方法GB/T17360-20082021-04-01GB/T20975.3-2020铝及铝合金化学分析方法第3部分:铜含量的测定GB/T20975.3-20082021-04-01GB/T20975.4-2020铝及铝合金化学分析方法第4部分:铁含量的测定GB/T20975.4-20082021-04-01GB/T20975.5-2020铝及铝合金化学分析方法第5部分:硅含量的测定GB/T20975.5-20082021-04-01GB/T20975.7-2020铝及铝合金化学分析方法第7部分:锰含量的测定GB/T20975.7-20082021-04-01GB/T20975.9-2020铝及铝合金化学分析方法第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20975.9-20082021-04-01GB/T20975.10-2020铝及铝合金化学分析方法第10部分:锡含量的测定GB/T20975.10-20082021-04-01GB/T20975.12-2020铝及铝合金化学分析方法第12部分:钛含量的测定GB/T20975.12-20082021-04-01GB/T20975.14-2020铝及铝合金化学分析方法第14部分:镍含量的测定GB/T20975.14-20082021-04-01GB/T20975.16-2020铝及铝合金化学分析方法第16部分:镁含量的测定GB/T20975.16-20082021-04-01GB/T20975.18-2020铝及铝合金化学分析方法第18部分:铬含量的测定GB/T20975.18-20082021-04-01GB/T20975.22-2020铝及铝合金化学分析方法第22部分:铍含量的测定GB/T20975.22-20082021-04-01GB/T20975.23-2020铝及铝合金化学分析方法第23部分:锑含量的测定GB/T20975.23-20082021-04-01GB/T20975.24-2020铝及铝合金化学分析方法第24部分:稀土总含量的测定GB/T20975.24-20082021-04-01GB/T20975.25-2020铝及铝合金化学分析方法第25部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T20975.25-20082021-04-01GB/T20975.35-2020铝及铝合金化学分析方法第35部分:钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法2021-04-01GB/T20975.36-2020铝及铝合金化学分析方法第36部分:银含量的测定火焰原子吸收光谱法2021-04-01GB/T27788-2020微束分析扫描电镜图像放大倍率校准导则GB/T27788-20112021-04-01GB/T30431-2020实验室气相色谱仪GB/T30431-20132020-12-01GB/T38786-2020镁及镁合金铸锭纯净度检验方法2021-04-01GB/T38794-2020家具中化学物质安全甲醛释放量的测定2020-12-01GB/T38812.1-2020直接还原铁亚铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法2020-12-01GB/T38812.2-2020直接还原铁金属铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法2020-12-01GB/T38812.3-2020直接还原铁硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法2020-12-01GB/T38881-2020无损检测云检测总则2020-12-01GB/T38882-2020无损检测铁磁性管件壁厚变化漏磁检测方法2020-12-01GB/T38883-2020无损检测主动式红外热成像检测方法2020-12-01GB/T38894-2020无损检测电化学检测总则2020-12-01GB/T38895-2020无损检测电磁声换能器(EMATs)指南2020-12-01GB/T38896-2020无损检测集成无损检测总则2020-12-01GB/T38897-2020无损检测弹性模量和泊松比的超声测量方法2020-12-01GB/T38898-2020无损检测涂层结合强度超声检测方法2020-12-01GB/T38904-2020陶瓷液体色料元素含量测定分析方法2021-04-01GB/T38939-2020镍基合金多元素含量的测定火花放电原子发射光谱分析法(常规法)2020-12-01GB/T38944-2020无损检测中子小角散射检测方法2020-12-01GB/T38949-2020多孔膜孔径的测定标准粒子法2021-04-01GB/T38952-2020无损检测残余应力超声体波检测方法2020-12-01
  • 液相色谱仪的使用方法介绍
    液相色谱仪的品牌、种类很多,各家的使用方法也不尽一样,主要看你是那一款的液相色谱仪,当初购买设备时,厂家的工程师会培训使用方法。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的使用方法:内容:1 开机1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器—联机",进入联机界面。1.4 排气:1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈)。1.4.2 右键单击“泵"图标区域,选择“方法̷"选项,进入泵编辑画面,设流速:5ml/min(一般为3-5ml/min),点击“确定"。1.4.3 右键单击“泵" 图标,点击“控制̷"选项,选中“ON",点击“确定",则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。1.4.4 右键单击“泵" 图标,点击“方法̷"选项,设流速:0ml/min,手动旋紧冲洗阀。1.4.5 右键单击“泵"图标,点击“方法̷"选项,按照方法要求选择合适比例的流动相,设流速:1.0ml/min。1.4.6 同理右键单击“柱温箱",“检测器"图标,点击“方法̷"选项,按照方法的要求设置温度,波长,点击“控制" 选项,“ON"打开柱温箱和检测器。2 编辑方法2.1 点击“方法"-“编辑完整方法"开始编辑完整方法。2.2 选中除“数据分析 "外的三项,进入下一选项卡。2.3 方法信息:在“方法注释"中加入方法的信息(如:This is for test!)。进入下一选项卡。2.4 泵参数设定:在“流速"处输入流量, 如1.0ml/min,停止时间:如10 min(该停止时间仅为做一个样品需要的时间),按照要求选择合适比例的流动相配比,如乙腈:水=75:25,A为水,B为乙腈,则设置B:75%即可。进入下一选项卡。2.5 自动进样器参数设定: 选择“洗针进样"----可以输入进样体积和洗瓶位置,进入下一选项卡。2.6 柱温箱参数设定: 在“温度"下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。进入下一选项卡。2.7 UV检测器参数设定: 在“波长"下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm。点击确定。2.8 在“ 运行时选项表 "中,选中“ 数据采集",点击“确定"。2.9 从“方法"菜单,选中“方法另存为̷",输入一方法名,如“测试",点击“确定。3 单次采集3.1 从“运行控制"菜单中,选择“样品信息"选项,选择合适的路径,在“数据文件"中选择 “前缀/计数器",输入样品瓶的位置,点击“确定"。3.2 基线平稳后约10分钟,从“运行控制"菜单中选择“运行方法"。4 多次数据采集4.1 按照步骤2 编辑完整方法。4.2 点击“序列"-“序列表",输入“样品瓶"“样品名称",“进样次数",选择合适的“做样方法"4.3 点击“序列"-“序列参数",选择序列数据的保存路径(序列会自动生成以“序列名称-时间"为名称的文件夹保存数据),数据建议以选择 “前缀/计数器"保存。4.4 从“序列"菜单,选中“序列另存为̷",输入一序列名,如“测试",点击“确定。4.5 从“运行控制"菜单中选择“运行序列"。5 数据分析(脱机状态使用)5.1 双击“仪器 —脱机"图标 进入的脱机画面。5.2 从“视图"菜单中,点击“数据分析"进入数据分析画面。5.3 从“文件"菜单选择“调用信号",选中您的数据文件名。点击“ 确定",则数据被调出。(如预建立标准曲线,应先打开浓度较低的标样图谱。)5.4 做谱图优化:从“图形"菜单中选择“信号选项"。从“范围" 中选择“满量程" 或“自动量程" 及合适的时间范围或选择“自定义量程" 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。点击“ 确定"。6 积分:6.1 从“积分"菜单中选择“积分事件"选项,选择合适的“斜率灵敏度",“峰宽",“最小峰面积",“最小峰高"。点击 ,自动加载积分参数。6.2 点击左边“&radic "图标,将积分参数存入方法并退出“积分事件"。6.3 如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。7 标准曲线7.1 点击“校正"-“校正设置",输入“含量单位"。7.2 点击“校正"-“新建校正表",点击确定。输入“化合物名称"和“含量",点击“确定",按照提示删除其他组分。7.3 至此完成单级校正,如要增加校正级别,应从“文件"菜单选择“调用信号",选中您的数据文件名(第二个标样),点击“校正"-“添加级别",点击确定,输入“含量",依次增加校正级别。8 打印报告8.1 从“报告"菜单中选择“设定报告"选项,点击“定量结果"框中“定量"右侧的黑三角,选中“外标法",其它选项不变,点击“ 确定"。8.2 从“报告"菜单中选择“打印报告",则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则点击“报告" 底部的“打印"钮。8.3 点击“文件"-“另存为"-“方法",把数据分析方法保存,下次分析可直接在“文件"-“调用"-“方法"下,将该方法调出使用。(调用的方法中含有积分方法,标准曲线方法和打印报告方法)9 关机9.1 关机前,先关紫外灯,用相应的溶剂(甲醇或乙腈)充分冲洗系统大约30分钟。(色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中)9.2 退出化学工作站,依提示关泵,及其它窗口,关闭计算机。9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。10 其它注意事项10.1 当样品运行时,切勿打开自动进样器前遮盖,否则进样过程停止。10.2 系统发生漏液时,机器会检测到并停止进样,状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处,擦干漏液传感器,单击ON按钮,系统重新初始化。10.3 注意紫外灯使用寿命,切勿来回开关紫外灯。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。上海嘉鹏科技有限公司专业生产:紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。
  • 1447项标准制修订计划终止 含色谱、质谱等多项仪器分析方法标准
    近日,国标委发布通知,终止《卫星定位车辆信息服务系统信息安全规范》等1447项推荐性国家标准制修订计划,其中包括制定标准1166项,修订标准281项。  整理发现,本次终止的制修订标准中涉及仪器分析方法或仪器本身的标准共100项,涉及包装材料、食品、固体废弃物、粮油、水产品等领域,并且被终止的仪器分析方法中色谱仪器方法居多。仪器信息网对终止的相关仪器标准进行了汇总,如表1。  除仪器分析方法标准外,本次终止的标准中还涉及大量分析化学方法标准,如《包装材料用油墨中重金属检测方法》、《化妆品中二乙醇胺的测定方法》等,详细名单见附件。  表1终止制修订仪器分析方法/仪器标准列表计划号中文名称制修订主管部门归口单位20071061-T-469包装材料用油墨中有机挥发物的测定气相色谱法制定国家标准委全国包装标准化技术委员会20071064-T-469包装阻隔薄膜的扩散性、溶解性和透气性的试验方法火焰离子法制定国家标准委全国包装标准化技术委员会20071067-T-469乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)食品包装材料中丁基-羟基甲苯(BHT)的检测方法气相色谱法制定国家标准委全国包装标准化技术委员会20120296-T-469固定污染源废气中铅、镉、铬、砷、镍、钡、铜、锰、锌的测定电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)制定国家标准委全国产品回收利用基础与管理标准化技术委员会20083236-T-469柴油机燃料中生物柴油(脂肪酸甲酯)含量测定(红外光谱法)制定国家标准委全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会20062346-T-469白酒中乙酸乙酯的试验方法气相色谱法修订国家标准委全国食品工业标准化技术委员会20065999-T-469整合《咖啡咖啡因含量的测定高效液相色谱法》《浓缩果汁中乙醇的测定方法》《果蔬汁饮料中氨基态氮的测定方法甲醛值法》《软饮料中可溶性固形物的测定方法折光法》《果汁中乳酸含量的测定》《山楂汁及其饮料中果汁含量的测定》《橙、柑、桔汁及其饮料中果汁含量的测定》等12项标准和6项计划修订国家标准委全国食品工业标准化技术委员会20068169-T-469动物尿样中的四种β2--兴奋剂同时测定--气相色谱/质谱法制定国家标准委全国饲料工业标准化技术委员会20091344-T-469饲料中角黄素和阿朴胡萝卜素酸乙酯的测定液相色谱-串联质谱法制定国家标准委全国饲料工业标准化技术委员会20091352-T-469多肽分子量分布测定--高效凝胶排阻色谱法制定国家标准委全国特殊膳食标准化技术委员会20071060-T-469扫描电子显微镜的检测方法制定国家标准委全国微束分析标准化技术委员会20110116-T-469LED用稀土硅酸盐荧光粉试验方法第2部分:光谱性能的测定制定国家标准委全国稀土标准化技术委员会20079814-T-326丹参及其制品红外光谱检验方法制定国家标准委中国标准化研究院20071590-T-449粮食油料稻谷中直链淀粉含量的测定-近红外方法制定国家粮食局全国粮油标准化技术委员会20071660-T-449粮油检验小麦及其制品中转基因成分普通PCR和实时荧光PCR定性检验方法制定国家粮食局全国粮油标准化技术委员会20062755-T-449小麦粉吸水量和面团揉和性能测定法粉质仪法修订国家粮食局全国粮油标准化技术委员会20079658-T-449油料含油量测定索氏抽提法修订国家粮食局全国粮油标准化技术委员会20064184-T-449植物油脂检验折光指数测定法修订国家粮食局全国粮油标准化技术委员会20070236-T-432人造板及其制品中甲醛的微波辅助快速检测方法制定林业局全国人造板标准化技术委员会20110929-T-326水产品中铜、铁、锰、锌、镁、钾、钠、钙、磷、铝、铬、锶、钡、钴的测定电感耦合等离子发射光谱法制定农业部全国水产标准化技术委员会20079873-T-361化妆品中对羟基苯甲酸酯等20种防腐剂测定-高效液相色谱法制定卫生计生委卫生计生委20079874-T-361化妆品中甲醛的气相色谱法检验方法制定卫生计生委卫生计生委20060153-T-361整合《生活饮用水标准检验方法》《水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中丙烯酰胺卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中苯系物卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中巴豆醛卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中硫化物卫生检验标准方法》《生活饮用水标准检验法》修订卫生计生委卫生计生委20060256-T-361整合《居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳卫生检验标准方法气相色谱法》《居住区大气中二硫化碳卫生检验标准方法气相色谱法》《居住区大气中硝基苯卫生检验标准方法气相色谱法》《居住区大气中汞卫生标准检验方法金汞齐富集-原子吸收法》《居住区大气中酚类化合物卫生检验标准方法4-氨基安替比林分光光度法》《居住区大气中正己烷卫生检验标准方法气相色谱法》《居住区大气中苯胺卫生检验标准方法气相色谱法》等25项标准修订卫生计生委卫生计生委20060528-T-361整合《室内空气中对二氯苯卫生标准》《居室空气中甲醛的卫生标准》《室内空气中细菌总数卫生标准》《室内空气中二氧化碳卫生标准》《室内空气中可吸入颗粒物卫生标准》《室内空气中氮氧化物卫生标准》《室内空气中二氧化硫卫生标准》《室内空气中臭氧卫生标准》《室内空气中溶血性链球菌卫生标准》修订卫生计生委卫生计生委20073826-T-424蔬菜和水果中甲型肝炎病毒检测方法普通RT-PCR和实时荧光RT-PCR方法制定质检总局国家认监委20060955-T-424整合《棉纤维长度试验方法自动光电长度仪法》《棉纤维长度试验方法光电长度仪法》修订质检总局中国纤维检验局20061302-T-424原毛冼净率试验方法烘箱法修订质检总局中国纤维检验局20061622-T-424原棉回潮率试验方法烘箱法修订质检总局中国纤维检验局20082027-T-608木棉和棉纤维混纺产品定量分析方法显微投影仪法制定中国纺织工业联合会全国纺织品标准化技术委员会20060248-T-604整合《分析仪器环境试验方法》等18项标准和16项计划制定中国机械工业联合会全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会20077644-T-604激光在线气体检测分析仪制定中国机械工业联合会全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会20077680-T-604微量水分测定仪(库仑法)制定中国机械工业联合会全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会20132543-T-604拉曼光谱仪制定中国机械工业联合会全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会20142424-T-604汽油辛烷值测定用辛烷值试验机制定中国机械工业联合会全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会20077389-T-604微光观察镜通用技术规范制定中国机械工业联合会全国光学和光子学标准化技术委员会20078254-T-604实验室仪器词汇动力测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078255-T-604实验室仪器词汇农作物测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078256-T-604实验室仪器词汇热学测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078257-T-604实验室仪器词汇实验室高压釜制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078258-T-604实验室仪器词汇实验室离心机制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078259-T-604实验室仪器词汇试验箱及气候环境试验设备制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078260-T-604实验室仪器词汇天平仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078261-T-604实验室仪器词汇土工仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078262-T-604实验室仪器词汇土壤测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078263-T-604实验室仪器词汇应变测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078264-T-604实验室仪器词汇噪声测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078265-T-604实验室仪器词汇真空镀膜设备制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078266-T-604实验室仪器词汇真空检测仪表制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078267-T-604实验室仪器词汇振动测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078268-T-604实验室仪器词汇铸造测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078291-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件动力测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078292-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件农作物测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078293-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件热学测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078294-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件实验室高压釜制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078295-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件实验室离心机制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078296-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件试验箱及气候环境试验设备制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078297-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件天平仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078298-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件土工仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078299-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件土壤测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078300-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件应变测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078301-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件噪声测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078302-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件真空镀膜设备制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078303-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件真空检测仪表制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078304-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件振动测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078305-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件铸造测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078306-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件总则制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078311-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第3部分:低温恒温槽制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078312-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第2部分:低温恒温循环装置制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078315-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第9部分:干燥箱制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078316-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第4部分:高温恒温循环装置制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078318-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第10部分:工业分析仪制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078319-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第5部分:高温恒温槽制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078320-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第11部分:实验室离心机制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078321-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第7部分:气候环境试验箱制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078322-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第8部分:生化培养箱制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078323-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第6部分:生物人工气候箱制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078324-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第15部分:天平制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078325-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第12部分:盐槽制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078326-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第14部分:氧弹式热量计制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078328-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第13部分:振荡器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20070349-T-604液压振动台制定中国机械工业联合会全国试验机标准化技术委员会20070347-T-604单轴试验机检验用标准测力仪的校准修订中国机械工业联合会全国试验机标准化技术委员会20070712-T-604热风式饲草干燥设备制定中国机械工业联合会全国饲料机械标准化技术委员会20142523-T-603煤层气井钻杆地层试井方法制定中国煤炭工业协会全国煤炭标准化技术委员会20078758-T-607电子天平制定中国轻工业联合会全国衡器标准化技术委员会20110285-T-607牙膏中两面针碱的测定高效液相色谱法制定中国轻工业联合会全国口腔护理用品标准化技术委员会20110286-T-607牙膏中绿原酸和木犀草苷的测定高效液相色谱法制定中国轻工业联合会全国口腔护理用品标准化技术委员会20110287-T-607牙膏中三七皂甙R1和人参皂苷Rg1、Rb1、Re的测定高效液相色谱法制定中国轻工业联合会全国口腔护理用品标准化技术委员会20075712-T-469包装材料中偶氮染料检测方法高效液相色谱法制定中国轻工业联合会全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会20075713-T-469包装材料中偶氮染料检测方法气相色谱/质谱法制定中国轻工业联合会全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会20102024-T-607铂合金首饰铂含量的测定第2部分:采用所有微量元素与铂强度比值ICP光谱法修订中国轻工业联合会全国首饰标准化技术委员会20091822-T-607玩具中总铅含量的测定-能量色散X射线荧光光谱定量筛选法制定中国轻工业联合会全国玩具标准化技术委员会20142574-T-607化妆品中铬、锑、镉、砷、铅的测定电感耦合等离子体-质谱法制定中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会20081850-T-606草除灵水分散剂有效含量的测定方法-气相色谱法制定中国石油和化学工业联合会全国农药标准化技术委员会20081853-T-606氯吡磷乳油有效含量的测定方法-液相色谱法制定中国石油和化学工业联合会全国农药标准化技术委员会20081857-T-606烟嘧磺隆悬浮剂有效含量的测定方法-液相色谱法制定中国石油和化学工业联合会全国农药标准化技术委员会20112123-T-606塑料-酚醛树脂-用差示扫描量热计法测定反应热和反应温度制定中国石油和化学工业联合会全国塑料标准化技术委员会20112155-T-442辣椒及其油树脂总辣椒碱含量测定第1部分分光光度法制定中华全国供销合作总社全国辛香料标准化技术委员会20073522-T-442茶叶中茶多酚的高效液相色谱检测方法制定中华全国供销合作总社中华全国供销合作总社  附件:1447项予以终止推荐性国家标准计划项目汇总表.xlsx
  • 气相分子吸收光谱仪的计量校准方法
    p  span style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai"建立一种科学合理且可操作性强的气相分子吸收光谱仪校准方法。从仪器的工作原理及结构入手,对该类仪器提出了检出限、线性相关系数、定量重复性等性能评价参数。利用国家相关标准物质对其检出限的测量不确定度进行了评定,统一了校准方法,有力地保证了测量数据的准确性、溯源性。对计量技术机构开展该类仪器的校准工作规范的制定有一定的指导意义。/span/pp  气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段,利用基态的气体分子吸收特定紫外光谱进行定量的一种测量方法。在水质监测领域中,主要是对水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮、硫化物、氨氮等物质的测量,通过在特定的分析条件下,将待测成分转变成气体分子载入测量系统,测定其特征光谱吸收[1–3]。这种分析技术在国内发展逐渐成熟,已有不少报道和国家标准的发布[4–7]。/pp  气相分子吸收光谱仪的技术性能优劣直接影响测量的准确性,但是至今国家还没有气相分子吸收光谱仪的校准规范。笔者通过开展对气相分子吸收光谱仪校准方法的研究,将测量数据进行量值溯源,并对仪器检出限进行不确定度的评定,保证测量数据的量值溯源与传递的唯一性,为各类标准和方法的制定提供技术保障。/pp  1.气相分子吸收光谱仪工作原理及特点/pp  气相分子吸收光谱仪是基于被测成分转变成气体分子对特定波长的辐射光具有选择性吸收,且光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守朗伯–比耳定律从而实现对待测成分进行定量分析的仪器。气相分子吸收光谱仪主要由光学系统、进样系统、在线加热及反应分离器系统、检测系统组成,具有分析速度快、抗干扰能力强、自动化程度高、测量范围宽等特点。/pp  2.校准用主要仪器与试剂/pp  气相分子吸收光谱仪:GMA3202C,上海北裕分析仪器有限公司 /pp  盐酸溶液:4.5mol/L,取81mL盐酸,注入200mL水中,摇匀 /pp  柠檬酸溶液:0.3mol/L,称取64g柠檬酸,溶解于水,转移至1000mL容量瓶中定容,摇匀 /pp  磷酸:10%水溶液 /pp  过氧化氢:30% /pp  实验所用试剂均为分析纯 /pp  实验用水为高纯水 /pp  校准物质:选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能,各标准物质信息见表1。/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="01.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/01ea0712-b51b-4afa-a85d-f49f59c1a166.jpg"/ /pp  3.校准条件/pp  3.1环境条件/pp  环境温度:15~35℃ 环境相对湿度:≤85%。/pp  室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。/pp  3.2仪器安装及工作条件/pp  仪器:气相分子吸收光谱仪应平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线接插件紧密配合,接地良好。/pp  工作条件:针对3种不同的标准物质及不同系列的仪器,按照国家相关标准[8–10]和仪器操作手册进行优化设定,参考工作条件如表2所示。/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="02.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/13cf2d6f-2ccc-4f44-ae6b-1ebda5617034.jpg"//pp  4.校准项目和校准方法/pp  每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5mL水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。/pp  参考国家标准及测量仪器特性评定方法[8–11],根据仪器的基本性能及以往的校准经验,选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能,初定被校仪器的主要计量性能应满足表3的推荐值。/pp /pp /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="03.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/34d662bd-2657-4cff-bd09-b38fed491846.jpg"//pp  4.1检出限/pp  将仪器各参数调至最佳工作状态,并把标准溶液配制成0,0.5,1,2,5mg/L系列标准使用液。对每一浓度点分别进行3次重复测定,取3次测定的平均值,按线性回归法求出工作曲线的斜率。连续做11次空白样,并计算所得值的实验标准偏差。/pp  检出限按式(1)计算:/pp  cL=3s/b(1)/pp  式中:b——工作曲线的斜率 /pp  s——空白样测定值的标准偏差,mg/L /pp  cL——测量检出限,mg/L。/pp  4.2校准曲线绘制/pp  4.2.1亚硝酸盐氮的测定/pp  用微量移液器逐个移取0,12.5,25,50,125μL亚硝酸盐氮标准溶液于样品反应瓶中,加水至2.5mL,再加2.5mL柠檬酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的亚硝酸盐氮的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线,并计算相关系数。/pp  4.2.2硫化物的测定/pp  用微量移液器逐个移取0,25,50,100,250μL硫化物标准溶液于样品反应瓶中,加水至5mL,加2滴过氧化氢。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,再加入5mL磷酸,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的硫化物的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线,并计算相关系数。/pp  4.2.3氨氮的测定/pp  用微量移液器逐个移取0,10,20,40,100μL氨氮标准溶液置于样品反应瓶中,加水至2mL,再加3mL盐酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的氨氮的质量浓度/pp  x(mg/L)绘制校准曲线y=a+bx,并计算相关系数。/pp  4.3定量重复性/pp  将仪器参数调至最佳工作状态,选取分析物的工作曲线中2mg/L的浓度点,重复测量6次。按式(2)计算测得值的相对标准偏差(RSD),即为该物质的仪器定量重复性。/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="04.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/189ec940-56dc-40fa-8903-39f43c437e82.jpg"/ /pp  5.不确定度评定/pp  气相分子吸收光谱仪性能的重要指标为检出限,但是其针对其检出限的测量结果不确定度评定84化学分析计量2014年,第23卷,第3期却鲜有报道。笔者依据《实用测量不确定度评定》要求,利用国家相关标准物质,对仪器检出限并进行了不确定度评定,为从事仪器检出限性能比对的技术人员提供参考。/pp  5.1实验数据/pp  3种标准物质的实验数据列于表4、表5。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="05.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/f613da10-63cb-41ce-9ece-30dcc8392398.jpg"//pp  5.2不确定度评定/pp  仪器检出限的测量不确定度uc主要由重复性测量、标准曲线引入的不确定度分量构成。下面以测量亚硝酸盐氮检出限为例来进行不确定度评定。/pp  5.2.1重复性测量引入的标准不确定度u(s)/pp  输入量s为亚硝酸盐氮11次空白溶液的标准偏差,故测量平均值的不确定度:/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="06.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e0a734fb-d213-47ef-b70d-aed76db1a14c.jpg"//pp /pp /pp  5.2.2校准曲线引入的标准不确定度u(b)/pp  校准曲线引入的标准不确定度主要来自标准溶液质量浓度定值引入的标准不确定度u1、校准曲线斜率引入的标准不确定度u2。/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="07.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e38c30d1-0393-4f5a-8928-94cec66d0e19.jpg"//pp /pp /pp  式中2%为标准物质的定值不确定度。/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="08.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/65345203-b8e4-4538-a1ef-8560756db3d9.jpg"/ /pp  5.2.3合成标准不确定度的评定/pp  由式(2)求得s的灵敏度系数:/pp  c1=3/b=3/0.0625=48(mg/L)/pp  同样斜率b的灵敏度系数:/pp  c2=–3s/b2=–0.0819(mg/L)/pp  根据式(2)求得检出限测量的不确定度:/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="09.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4afd3e68-846d-4d49-beae-fbc37134e19c.jpg"//pp  5.2.4扩展不确定度的评定/pp  取k=2,从而求得测量亚硝酸盐氮检出限的扩展不确定度:/pp  U=kuc=2× 0.0032=0.0064(mg/L)/pp  参照测量亚硝酸盐氮检出限的不确定度评定,求得测量硫化物、氨氮二种标物检出限的测量结果不确定度,结果见表6。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="10.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/2a35f1b7-cc9a-4ce5-a653-ff41734cb469.jpg"//pp  6结语/pp  结合仪器的工作原理,提出了仪器的校准方法,并通过建立数学模型对仪器检出限进行了合理的不确定度评定,为今后气相分子吸收光谱仪的校准提供了技术参考。建议气相分子吸收光谱仪的校准周期为1年,首次使用前和维修后均应进行校准,以确保水质监测数据的准确、可靠。/pp  参考文献/pp  [1]方肇伦.流动注射分析法[M].北京:科学出版社,1999./pp  [2]臧平安.气相分子吸收光谱法简介[J].光谱仪器与分析,2000(1):1–4./pp  [3]孙成业.气相分子吸收光谱分析法及仪器的应用[J].现代仪器,2002(3):17–20./pp  [4]严静芬.水样中氨氮测定方法比较[J].广州化工,2008,36(2):55–57./pp  [5]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定亚硝酸根离子的研究[J].分析化学,1991,19(2):1364–1367./pp  [6]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定水中硫化物[J].宝钢检测,1997(4):33./pp  [7]国家环境保护总局.《水和废水监测分析方法》[M].4版.北京:中国环境科学出版社,2002./pp  [8]HJ/T195–2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法[S]./pp  [9]HJ/T197–2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法[S]./pp  [10]HJ/T200–2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法[S]./pp  [11]JJF1094–2002测量仪器特性评定[S]./pp style="TEXT-ALIGN: right"  施江焕,李蓓蓓/pp style="TEXT-ALIGN: right"  (宁波市计量测试研究院,浙江宁波315103)/p
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 仪器分析标准方法再增35项,光谱法热度不减
    p  近日,国标委发布2017年第26号公告,批准发布《智慧城市 技术参考模型》等425项国家公告,其中包含35项仪器分析标准方法,新公布的方法将于2018年度分批次正式实施。br//pp  截至目前,2017年国标委批准发布仪器分析方法标准超过百项,其中光谱方法居多。此次公布的35项标准中23项为光谱方法。此外,跟踪显示,本年度国标委发布的标准中色谱、质谱法相对偏少。/pp  具体方法如下。/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytr class="firstRow"td width="5%"p style="text-align:center "序号/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "标准号/p/tdtd width="55%"p style="text-align:center "标准名称/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center "代替标准号/p/tdtd width="10%"p style="text-align:center "实施日期/p/td/trtrtd width="5%"p style="text-align:center "23/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " a href="http://www.sac.gov.cn/was5/web/search?channelid=97779&templet=gjcxjg_detail.jsp&searchword=STANDARD_CODE=%27GB/T%205124.3-2017%27"GB/T 5124.3-2017/a/p/tdtd width="55%"p style="text-align:center " 硬质合金化学分析方法 第3部分:钴量的测定 电位滴定法/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " GB/T 5124.3-1985/p/tdtd width="10%"p style="text-align:center " 2018-05-01/p/td/trtrtd width="5%"p style="text-align:center " 24/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " a href="http://www.sac.gov.cn/was5/web/search?channelid=97779&templet=gjcxjg_detail.jsp&searchword=STANDARD_CODE=%27GB/T%205124.4-2017%27"GB/T 5124.4-2017/a/p/tdtd width="55%"p style="text-align:center " 硬质合金化学分析方法 第4部分:钛量的测定过氧化氢分光光度法/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " GB/T 5124.4-1985/p/tdtd width="10%"p style="text-align:center " 2018-05-01/p/td/trtrtd width="5%"p style="text-align:center " 25/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " a href="http://www.sac.gov.cn/was5/web/search?channelid=97779&templet=gjcxjg_detail.jsp&searchword=STANDARD_CODE=%27GB/T%205195.6-2017%27"GB/T 5195.6-2017/a/p/tdtd width="55%"p style="text-align:center " 萤石 磷含量的测定 分光光度法/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " GB/T 5195.6-2006/p/tdtd width="10%"p style="text-align:center " 2018-07-01/p/td/trtrtd width="5%"p style="text-align:center "38/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " a href="http://www.sac.gov.cn/was5/web/search?channelid=97779&templet=gjcxjg_detail.jsp&searchword=STANDARD_CODE=%27GB/T%206730.3-2017%27"GB/T 6730.3-2017/a/p/tdtd width="55%"p style="text-align:center " 铁矿石 分析样中吸湿水分的测定 重量法、卡尔费休法和质量损失法/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " GB/T 6730.3-1986/p/tdtd width="10%"p style="text-align:center " 2018-07-01/p/td/trtrtd width="5%"p style="text-align:center " 39/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " a href="http://www.sac.gov.cn/was5/web/search?channelid=97779&templet=gjcxjg_detail.jsp&searchword=STANDARD_CODE=%27GB/T%206730.14-2017%27"GB/T 6730.14-2017/a/p/tdtd width="55%"p style="text-align:center " 铁矿石 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " 部分代替: GB/T 6730.14-1986/p/tdtd width="10%"p style="text-align:center " 2018-09-01/p/td/trtrtd width="5%"p style="text-align:center " 40/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " a 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34435-2017/a/p/tdtd width="55%"p style="text-align:center " 玩具材料中可迁移六价铬的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " /p/tdtd width="10%"p style="text-align:center " 2018-05-01/p/td/trtrtd width="5%"p style="text-align:center "238/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " a href="http://www.sac.gov.cn/was5/web/search?channelid=97779&templet=gjcxjg_detail.jsp&searchword=STANDARD_CODE=%27GB/T%2034436-2017%27"GB/T 34436-2017/a/p/tdtd width="55%"p style="text-align:center " 玩具材料中甲酰胺测定 气相色谱-质谱联用法/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " /p/tdtd width="10%"p style="text-align:center " 2018-05-01/p/td/trtrtd width="5%"p style="text-align:center " 239/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " a href="http://www.sac.gov.cn/was5/web/search?channelid=97779&templet=gjcxjg_detail.jsp&searchword=STANDARD_CODE=%27GB/T%2034437-2017%27"GB/T 34437-2017/a/p/tdtd width="55%"p style="text-align:center " 多层复合塑料管材氧气渗透性能测试方法/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " /p/tdtd width="10%"p style="text-align:center " 2018-05-01/p/td/trtrtd width="5%"p style="text-align:center " 240/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " a href="http://www.sac.gov.cn/was5/web/search?channelid=97779&templet=gjcxjg_detail.jsp&searchword=STANDARD_CODE=%27GB/T%2034438-2017%27"GB/T 34438-2017/a/p/tdtd width="55%"p style="text-align:center " 玩具材料中镉的测定 火焰原子吸收光谱法/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " /p/tdtd width="10%"p style="text-align:center " 2018-05-01/p/td/trtrtd width="5%"p style="text-align:center " 297/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " a href="http://www.sac.gov.cn/was5/web/search?channelid=97779&templet=gjcxjg_detail.jsp&searchword=STANDARD_CODE=%27GB/T%2034500.1-2017%27"GB/T 34500.1-2017/a/p/tdtd width="55%"p style="text-align:center " 稀土废渣、废水化学分析方法 第1部分:氟离子量的测定 离子选择电极法/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " /p/tdtd width="10%"p style="text-align:center " 2018-05-01/p/td/trtrtd width="5%"p style="text-align:center " 298/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " a href="http://www.sac.gov.cn/was5/web/search?channelid=97779&templet=gjcxjg_detail.jsp&searchword=STANDARD_CODE=%27GB/T%2034500.2-2017%27"GB/T 34500.2-2017/a/p/tdtd width="55%"p style="text-align:center " 稀土废渣、废水化学分析方法 第2部分:化学需氧量(COD)的测定/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " /p/tdtd width="10%"p style="text-align:center " 2018-05-01/p/td/trtrtd width="5%"p style="text-align:center " 299/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " a href="http://www.sac.gov.cn/was5/web/search?channelid=97779&templet=gjcxjg_detail.jsp&searchword=STANDARD_CODE=%27GB/T%2034500.3-2017%27"GB/T 34500.3-2017/a/p/tdtd width="55%"p style="text-align:center " 稀土废渣、废水化学分析方法 第3部分:弱放射性(α和β总活度)的测定/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " /p/tdtd width="10%"p style="text-align:center " 2018-05-01/p/td/trtrtd width="5%"p style="text-align:center " 300/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " a href="http://www.sac.gov.cn/was5/web/search?channelid=97779&templet=gjcxjg_detail.jsp&searchword=STANDARD_CODE=%27GB/T%2034500.4-2017%27"GB/T 34500.4-2017/a/p/tdtd width="55%"p style="text-align:center " 稀土废渣、废水化学分析方法 第4部分:铜、锌、铅、铬、镉、 钡、钴、锰、镍、钛量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " /p/tdtd width="10%"p style="text-align:center " 2018-05-01/p/td/trtrtd width="5%"p style="text-align:center "320/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " a href="http://www.sac.gov.cn/was5/web/search?channelid=97779&templet=gjcxjg_detail.jsp&searchword=STANDARD_CODE=%27GB/T%2034534-2017%27"GB/T 34534-2017/a/p/tdtd width="55%"p style="text-align:center " 焦炭 灰成分含量的测定 X射线荧光光谱法/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " /p/tdtd width="10%"p style="text-align:center " 2018-05-01/p/td/trtrtd width="5%"p style="text-align:center "378/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " a href="http://www.sac.gov.cn/was5/web/search?channelid=97779&templet=gjcxjg_detail.jsp&searchword=STANDARD_CODE=%27GB/T%2034592-2017%27"GB/T 34592-2017/a/p/tdtd width="55%"p style="text-align:center " 汽车转向盘转向力-转向角检测仪/p/tdtd width="15%"p style="text-align:center " /p/tdtd width="10%"p style="text-align:center " 2018-05-01/p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • 环保部发布六项标准 涉液相、离子色谱等仪器检测方法
    日前,环保部发布《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准,涉及离子色谱、液相色谱液相色谱等等仪器仪器检测方法。此次发布的六项标准2016年8月1日起实施,前三项为修订,后三项为首次发布。   标准名称、编号如下:  一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》(HJ 548-2016);本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。 本标准是对《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》(HJ 549-2016);本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。本标准是对《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  三、《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》(HJ 551-2016);本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。本标准是对《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。本标准首次发布于2009年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  四、《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法》(HJ 799-2016);本标准规定了测定环境空气颗粒(TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中8种水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的离子色谱法。本标准为首次发布。  五、《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li 、Na 、NH4 、K 、Ca2 、Mg2 )的测定 离子色谱法》(HJ 800-2016);本标准规定了测定环境空气颗粒物 (TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中6种水溶性阳离子 (Li 、Na 、NH4 、K 、Ca2 、Mg2 ) 的离子色谱法。本标准为首次发布。  六、《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》(HJ 801-2016)。  本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中酰胺类化合物的液相色谱法。本标准为首次发布。  自以上标准实施之日起,下列国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009);二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009);三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)。内容来自:看仪器网
  • 291项标准获批发布 含色谱等仪器分析方法标准52项
    p  近日,国标委发布2018年第2号国标公告,批准发布《地采暖用实木地板技术要求》等291项国家标准、3项国家标准修改单和60项国家标准外文版,除《发光二极管照明用玻璃管》等14个标准外,其他标准实施日期均为2018年。br//pp  此次发布的标准中包括52项仪器分析方法标准,涉及仪器液相色谱、气相色谱、离子色谱、液质联用仪、PCR仪等,其中色谱相关标准方法24项。/pp  从某种意义上讲,仪器分析方法标准的实施发布在一定程度上将推动相关仪器市场的发展。就本次发布的色谱分析方法标准,主要的应用领域在粮食及化妆品领域 发布的PCR仪方法标准主要应用在动物研究相关领域。/pp  具体仪器分析方法标准整理如下:/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3abe50ad-acc2-4df1-a796-08129e3c6c1a.jpg" style="float:none " title="1.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/9a031fe2-d4f5-4138-af2c-d945a508e4b6.jpg" style="float:none " title="2.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/747294d8-3ca1-4ccf-b45e-0cb7a5f5743a.jpg" style="float:none " title="3.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/0c07df8a-447a-4428-9cca-b9b2d74b31d4.jpg" style="float:none " title="4.jpg"//ppbr//p
  • 环保部发布六项标准 涉液相、离子色谱等仪器检测方法
    日前,环保部发布《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准,涉及离子色谱、液相色谱等仪器检测方法。此次发布的六项标准2016年8月1日起实施,前三项为修订,后三项为首次发布。  标准名称、编号如下:  一、 《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》(HJ 548-2016)   本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。 本标准是对《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  二、 《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》(HJ 549-2016)   本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。本标准是对《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  三、 《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》(HJ 551-2016)   本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。本标准是对《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。本标准首次发布于2009年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  四、 《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法》(HJ 799-2016)   本标准规定了测定环境空气颗粒(TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中8种水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的离子色谱法。本标准为首次发布。  五、 《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法》(HJ 800-2016)   本标准规定了测定环境空气颗粒物 (TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中6种水溶性阳离子 (Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+) 的离子色谱法。本标准为首次发布。  六、 《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》(HJ 801-2016)。  本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中酰胺类化合物的液相色谱法。本标准为首次发布。  自以上标准实施之日起,下列国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:  一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009)   二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009)   三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)。
  • 岛津发布中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库
    我国对中药的探索历经了几千年的历史,目前大约有12000种药用植物,中国各地常用的中药已达5000种左右。随着对中药资源的开发和研究,中药的疗效在当今世界上越来越被重视,中药也被越来越广泛的使用。在长期的使用和实践中发现,中药材的产地、采制、贮藏等均会对药材中的有效成分产生影响。与广大老百姓日常生活息息相关的“苦口良药”质量之优劣直接关系到每个人健康乃至生命。 为确保公众用药质量、用药安全,2010年版《中华人民共和国药典》出台。在2010版中国药典一部中中药新增率达到89%,中药和中药饮片在本次药典中终于被摆到了极为重要的位置,无论在数目还是具体指标上,都有了飞跃。2010版《中国药典》一部中新增中药材65种,饮片439种,修订359种中药材和饮片标准。国家食品药品监督管理局规定所有药品生产企业均须按药典新增修订内容严格执行,所有产品标准均须符合《中国药典》范例及附录的相关要求。 岛津公司一直关注国内外药典法规政策,积极应对当今的新局面。为了方便分析工作者等能更好的理解和掌握2010版《中国药典》中高效液相色谱方法,岛津公司与北京大学药学院合作研究,共同完成三部《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》。岛津公司的液相色谱技术在国际上享有盛名。北京大学药学院承担了国家药典委员会2010年版《中国药典》中药品的修订工作,在这个研究领域具有很高的学术地位。该解决方案意在方便广大医药生产企业使用岛津液相能更方便地执行新版药典方法,按照新版药典标准重现分离。该图谱库建立了一系列鉴别、检查和鉴定药品含量的高效液相色谱方法,详细描述了药典收载情况、药品液相色谱建立方法、标准品和实际样品的液相色谱图、定量标准曲线及重复性数据。本次《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》第一部,供相关用户参考。 了解详情,请点击《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库(一)》。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 岛津发布中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库(三)
    我国对中药的探索历经了几千年的历史,目前大约有12000种药用植物,中国各地常用的中药已达5000种左右。随着对中药资源的开发和研究,中药的疗效在当今世界上越来越被重视,中药也被越来越广泛的使用。在长期的使用和实践中发现,中药材的产地、采制、贮藏等均会对药材中的有效成分产生影响。与广大老百姓日常生活息息相关的&ldquo 苦口良药&rdquo 质量之优劣直接关系到每个人健康乃至生命。 为确保公众用药质量、用药安全,2010年版《中华人民共和国药典》出台。在2010版中国药典一部中中药新增率达到89%,中药和中药饮片在本次药典中终于被摆到了极为重要的位置,无论在数目还是具体指标上,都有了飞跃。2010版《中国药典》一部中新增中药材65种,饮片439种,修订359种中药材和饮片标准。国家食品药品监督管理局规定所有药品生产企业均须按药典新增修订内容严格执行,所有产品标准均须符合《中国药典》范例及附录的相关要求。 岛津公司一直关注国内外药典法规政策,积极应对当今的新局面。为了方便分析工作者等能更好的理解和掌握2010版《中国药典》中高效液相色谱方法,岛津公司与北京大学药学院合作研究,共同完成三部《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》。岛津公司的液相色谱技术在国际上享有盛名。北京大学药学院承担了国家药典委员会2010年版《中国药典》中药品的修订工作,在这个研究领域具有很高的学术地位。该解决方案意在方便广大医药生产企业使用岛津液相能更方便地执行新版药典方法,按照新版药典标准重现分离。该图谱库建立了一系列鉴别、检查和鉴定药品含量的高效液相色谱方法,详细描述了药典收载情况、药品液相色谱建立方法、标准品和实际样品的液相色谱图、定量标准曲线及重复性数据。本次《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》第三部,供相关用户参考。 了解详情,请点击《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库(三)》。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 岛津发布中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库(二)
    我国对中药的探索历经了几千年的历史,目前大约有12000种药用植物,中国各地常用的中药已达5000种左右。随着对中药资源的开发和研究,中药的疗效在当今世界上越来越被重视,中药也被越来越广泛的使用。在长期的使用和实践中发现,中药材的产地、采制、贮藏等均会对药材中的有效成分产生影响。与广大老百姓日常生活息息相关的&ldquo 苦口良药&rdquo 质量之优劣直接关系到每个人健康乃至生命。 为确保公众用药质量、用药安全,2010年版《中华人民共和国药典》出台。在2010版中国药典一部中中药新增率达到89%,中药和中药饮片在本次药典中终于被摆到了极为重要的位置,无论在数目还是具体指标上,都有了飞跃。2010版《中国药典》一部中新增中药材65种,饮片439种,修订359种中药材和饮片标准。国家食品药品监督管理局规定所有药品生产企业均须按药典新增修订内容严格执行,所有产品标准均须符合《中国药典》范例及附录的相关要求。 岛津公司一直关注国内外药典法规政策,积极应对当今的新局面。为了方便分析工作者等能更好的理解和掌握2010版《中国药典》中高效液相色谱方法,岛津公司与北京大学药学院合作研究,共同完成三部《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》。岛津公司的液相色谱技术在国际上享有盛名。北京大学药学院承担了国家药典委员会2010年版《中国药典》中药品的修订工作,在这个研究领域具有很高的学术地位。该解决方案意在方便广大医药生产企业使用岛津液相能更方便地执行新版药典方法,按照新版药典标准重现分离。该图谱库建立了一系列鉴别、检查和鉴定药品含量的高效液相色谱方法,详细描述了药典收载情况、药品液相色谱建立方法、标准品和实际样品的液相色谱图、定量标准曲线及重复性数据。本次《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》第二部,供相关用户参考。 了解详情,请点击《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库(二)》。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 【瑞士步琦】通过SFC(超临界流体色谱)分离三萜香树脂醇的方法
    分离三萜香树脂醇的方法香树脂醇属于三萜类的天然产物,它们有一个双键,结构为五环三萜醇。自然界中的香树脂醇通常以 α-香树脂醇和 β-香树脂醇形式存在,它们互为同分异构体。其中 β-香树脂醇,又称白桦酯醇,具有较高的药用价值,能抑制胆固醇和甘油三酯合成,有效预防肥胖症、动脉粥样硬化症和 2 型糖尿病。α-香树脂醇β-香树脂醇作为两个极性接近的同分异构体,如何利用色谱法有效分离和收集 α-香树脂醇和 β-香树脂醇一直是天然产物界的研究课题之一。由于香树脂醇的化学结构特性,在 HPLC-UV 上会采用 200nm 左右的吸收波长来检测,很容易受到溶剂或其他杂质的影响,而且分离时间也比较长。如图 1 采用 250×3mm I.D,3μm 的 C18 色谱柱分离一系列三萜化合物的混合物。 M. Martelanc et al. / J. Chromatogr. A 1216 (2009) 6662–6670图1、用 HPLC-UV 分离羽扇豆醇(L1),羽扇烯酮(L3),α-香树脂醇(αAm),β-香树脂醇(βAm),δ-香树脂醇(δAm),乙酸环阿屯酯(C2), β-谷甾醇(S2)以及豆甾醇(S1)混合物,流动相为 6.5%水/93.5% 乙腈。本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC 仪器分离 α-香树脂醇和 β-香树脂醇的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率,采用了堆叠注入模式。▲ BUCHI Sepiatec SFC-50 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱Reprosher C30 10um 100x10mm流动相种类A=CO2B=甲醇流动相条件A/B=85%/15%,等度 18min流速30 mL/min背压150 bar柱温40℃样品25 mg/mL 香树脂醇甲醇溶液进样量11 次叠层进样,每次 100uL▲ 图2、香树脂醇经过 11 次叠层进样,分离为 α-香树脂醇和 β-香树脂醇 2结果与讨论由于 α-香树脂醇和 β-香树脂醇之间没有基线分离,所以分为三组馏分收集,中间部分重新注入以提高回收率。在图 1 的 HPLC-UV 分离方法中,α-香树脂醇和 β-香树脂醇的出峰时间为 20-25 分钟,基线部分波动较大。在图 2 中,SFC-ELSD 采用 11 次叠层进样,总时长为 18 分钟,相比 HPLC 法效率更加高,基线也更加平稳。在馏分收集方面,得益于叠层进样和主要溶剂为 85% CO2,可以在收集大量样品的同时减少溶剂后处理的时间。 3结论α-香树脂醇和 β-香树脂醇可以用 Sepiatec SFC-50 有效分离,结合 ELSD 可实现高产率的检测和连续分馏。 4文献来源Separation and identification of some common isomeric plant triterpenoids by thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatographyMitja Martelanc, Irena Vovk, Breda SimonovskaNational Institute of Chemistry, Laboratory for Food Chemistry, Hajdrihova 19, SI-1000 Ljubljana, Slovenia
  • 非手性杂质的超高效合相色谱分析方法开发
    Michael D. Jones、Andrew Aubin、Paula Hong和Warren Potts沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德市)应用优势 1.正交法进行药物杂质分析2.用于药物杂质分析的 UPC2 方法3.对杂质采用超临界流体色谱分析符合 ICH 指南和法规要求沃特世解决方案ACQUITY UPC2&trade 系统ACQUITY UPC2色谱柱套装Empower 3软件ACQUITY SQD质谱仪关键词UPC2,药物杂质,稳定性指示方法,降解分析,方法开发,甲氧氯普胺,合相色谱简介超高效合相色谱 (UPC2&trade )以亚2 µ m颗粒为固定相,采用超临界流体二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱是一种使用少量溶剂即可实现高速分析的分析工具,尤其是在分析杂质时,相比于反向液相色谱(LC),合相色谱的正交方法更有利于发现未知杂质。合相色谱的方法开发不同于液相和气相色谱的方法开发策略,后者已经基本成熟。为了简化这个过程,我们需要研究一种系统的方法,用于开发非手性物质的合相色谱方法。 了解药品和药物材料中的杂质分布是一个重要步骤,样品纯度的评估可帮助制药公司在药物开发过程中做出决策,推进药物上市进程。杂质分布将确定供应商所提供原材料的质量、成品的保质期、合成途径和防止伪造的知识产权保护。色谱图的正交对比有助于生产商作出最明智的决策。在本应用纪要中,实验采用ACQUITY UPC2系统分析甲氧氯普胺及其相关杂质。如图1所示,甲氧氯普胺(胃复安)是一种止吐药,可以治疗胃灼热、胃溃疡以及由化疗导致的恶心。方法开发研究了色谱柱和溶剂,以确定优化特异性和峰形的合适方法条件。图1. 甲氧氯普胺的化学结构。实验UPC2条件系统:配备PDA和SQD检测器的ACQUITY UPC2系统 色谱柱:ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 3.0 × 100 mm,1.7 µ m 流动相A:CO2 流动相B:含1 g/L甲酸铵的甲醇/乙腈(50:50)溶液,加2%的甲酸 清洗溶剂: 70:30的甲醇/异丙醇 分离模式:梯度;溶剂B在5.0 min内由2%增加至30%;达到30%后,保持1 min流速:2.0 mL/min CCM 反压:1500 psi 柱温:50 ℃ 样品温度:10 ℃ 进样体积: 1.0 µ L 运行时间: 6.0 min 检测条件: PDA 3D通道:PDA,200到410 nm;20Hz PDA 2D通道:270 nm,4.8 nm分辨率(补偿500到600 nm)SQD MS:150到1200 Da;ESi+和ESi-补液流速:不需要 数据管理: Empower 3软件样品描述 分离度溶液由甲氧氯普胺和八种相关杂质制备而成,将其置于TruView&trade 最大回收样品瓶中等待进样,如表1所示。杂质的浓度为甲氧氯普胺标准品浓度的0.1% w/w。分离度溶液用于色谱分析方法开发。 表1. 甲氧氯普胺杂质标准品、峰的名称、质量数和欧洲药典分类列表。结果与讨论 系统筛选 方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选,以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。&ldquo 改性剂&rdquo 是强溶剂流动相,有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的甲醇。筛选过程采用溶剂B在5 min内从5%增加至30%,达到30%时保持1 min的常用梯度。总筛选时间仅两个多小时。对比各色谱柱所得峰可以发现,含有甲酸铵的甲醇总体上可提供最好的峰形,如图2所示。方法筛选过程中通过查看ACQUITY SQD提供的质谱图实现峰跟踪。对于极性较强的分析物,选择性(&alpha )有很大不同。在这些对比实验中,流动相保持恒定,因而不断变化的&alpha 是由[固定相 &ndash 溶质]相互作用所导致。图2. 色谱柱筛选结果。改性剂(B)是含有2 g/L甲酸铵的甲醇。溶剂B在5 min内从5%增加至30%,达到30%时保持1 min。基于这些结果,UPC2 2-EP固定相是最佳的色谱柱选择,可以为大多数分析物提供更好的峰形和分离度。UPC2 CSH Flouro-Phenyl色谱柱可以提供较好的选择性和峰形;但是,杂质C未能按预期分离成两个峰。这种未知现象将在未包括在本应用纪要中的另一组实验中进一步考察。1梯度斜率的影响在反相LC中,梯度斜率是控制选择性和分离度的常用工具。使用UPC2 2-EP固定相,延长总的梯度运行时间可以降低梯度斜率。斜率的改变对色谱图基本没有影响,仅使峰6和7之间的选择性发生改变,如图3所示。图3. 归一化的x轴叠加显示甲氧氯普胺,采用延长的12 min和35 min梯度运行时间,其斜率较6 min的筛选实验更小。使用原始梯度;溶剂B由5%增加至30%。不同洗脱溶剂的影响使用变化率较平缓的梯度并未增加峰与峰之间的分离度。为提高分离度,将低极性非质子有机溶剂(乙腈)与甲醇(极性较强的洗脱溶剂)以不同比例混合。乙腈的添加提高了分离度,扩展了峰之间的分离间隔。这些现象证明本方法可在方法开发中发挥重要作用,如之前发表的结果所示。1图4. 如叠加图中突出部分所示,在改性剂成分中添加乙腈后,后部洗脱分析物的分离度明显提高。在添加剂筛选过程中,我们也考察了每种杂质各自的标准品。甲酸可以优化杂质H的峰形;但是,它会影响其它相关物质的色谱分析性能。添加剂的浓度也会对峰形产生影响。为了得到更理想的峰形,浓度需要高于反向LC的常用浓度。增加甲酸的浓度可以进一步改善杂质H的峰形,如图5所示。但是,杂质F的峰形受到了影响,如图6所示。组合使用甲酸和甲酸铵可同时获得两种添加剂的优势,使全部的分离均获得最佳峰形。在改性剂中使用添加剂甲酸和/或甲酸铵对过期样品进行分析所得结果如图7所示。在此对比实验中使用过期样品使我们能够更好地评估已知杂质在存在未知杂质条件下的选择性和峰形。如图7所示,解决峰形问题最终会影响色谱分离的效率、分离度和灵敏度。图7. 过期甲氧氯普胺样品的分析,改性剂中分别添加不同的添加剂成分。将甲酸铵和甲酸组合,称之为&ldquo 类缓冲液&rdquo 系统,此系统可使样品中的所有分析物均获得最佳峰形。所使用的改性剂为50:50的甲醇/乙腈。评估特异性在确定可对选择性、分离度和峰形产生积极影响的方法条件后,各变量同时获得了优化。实验使用甲氧氯普胺和杂质(对照)的标准混合物和过期的样品混合物对最终方法进行了评估,如图8所示。有关未知杂质的进一步考察,请参阅沃特世(Waters )应用纪要。2图8. 采用&ldquo 实验&rdquo 部分中列出的最终方法条件对甲氧氯普胺对照混合物和降解混合物进行的对比分析。 结论本实验使用ACQUITY UPC2系统成功对甲氧氯普胺及其相关物质进行了非手性分析。了解杂质结构的特性有利于方法开发。实验中分析的多种杂质包括胺类、羟基、酯类和羧酸。能够影响选择性、分离度和峰完整性的主要方法变量分别是固定相、改性剂的洗脱强度和添加剂的组成。最后甲氧氯普胺相关物质的分析方法展示了此方法对过期甲氧氯普胺样品的特异性。本方法开发过程通过色谱柱筛选处理中的对比实验揭示了多种[固定相 &ndash 分析物]相互作用。更多的相互作用需要在已发表的研究基础3-6上进行进一步的探索。了解这些方法变量相互作用的影响将有助于创建一种更加适用的方法开发技术。参考文献 1. Jones MD, et al.Analysis of Organic Light Emitting Diode Materials by UltraPerformance Convergence C hromatography Coupled with Mass Spectrometry (UPC2 /MS).Waters Application Note 720004305EN.2012 April. 2. Jones MD, et al.Impurity Profiling Using UPC2 /MS. Waters Application Note 720004575EN.2013 Jan. 3. West C, Lesellier E. A unified classification of stationary phases for packed column supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2008 May 1191(1-2):21-39. 4. West C, K hater S, Lesellier E. C haracterization and use of hydrophilic interaction liquid c hromatography type stationary phases in supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2012 Aug 1250:182-95. 5. Lesellier E. Retention mec hanisms in super/subcritical fluid c hromatography on packed columns.J Chromatogr A. 2009 Mar 1216(10):1881-90. 6. Zou W, Dorsey JG, C hester T L. Modifier effects on column efficiency in packed-column supercritical fluid c hromatography.Anal Chem.2000 Aug 72(15):3620-6.
  • 市场监管总局、国标委联合发布186项国标 涉及质谱、拉曼等仪器分析方法
    p  2020年3月31日,国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会联合发布186项国家标准,其中包括多项分析检测相关标准,涉及了质谱分析方法通则,以及紫外荧光法、拉曼光谱法、液相色谱-质谱法、毛细管电泳法等多类别的仪器检测方法。部分摘录如下:/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="195"p style="text-align:center "国家标准编号/p/tdtd width="383"p style="text-align:center "国 家 标 准 名 称/p/tdtd width="156"p style="text-align:center "代替标准号/p/tdtd width="117"p style="text-align:center "实施日期/p/td/trtrtd width="195"p style="text-align:center "GB/T 6041-2020/p/tdtd width="383"p style="text-align:center "质谱分析方法通则/p/tdtd width="156"p style="text-align:center "GB/T 6041-2002/p/tdtd width="117"p style="text-align:center "2021-02-01/p/td/trtrtd width="195"p style="text-align:center "GB/T 6324.10-2020/p/tdtd width="383"p style="text-align:center "有机化工产品试验方法 第10部分:有机液体化工产品微量硫的测定 紫外荧光法/p/tdtd width="156"p style="text-align:center " /p/tdtd width="117"p style="text-align:center "2021-02-01/p/td/trtrtd width="195"p style="text-align:center "GB/T 12729.2-2020/p/tdtd width="383"p style="text-align:center "香辛料和调味品 取样方法/p/tdtd width="156"p style="text-align:center "GB/T 12729.2-2008/p/tdtd width="117"p style="text-align:center "2020-10-01/p/td/trtrtd width="195"p style="text-align:center "GB/T 12729.4-2020/p/tdtd width="383"p style="text-align:center "香辛料和调味品 磨碎细度的测定(手筛法)/p/tdtd width="156"p style="text-align:center "GB/T 12729.4-2008/p/tdtd width="117"p style="text-align:center "2020-10-01/p/td/trtrtd width="195"p style="text-align:center "GB/T 12729.5-2020/p/tdtd width="383"p style="text-align:center "香辛料和调味品 外来物含量的测定/p/tdtd width="156"p style="text-align:center "GB/T 12729.5-2008/p/tdtd width="117"p style="text-align:center "2020-10-01/p/td/trtrtd width="195"p style="text-align:center "GB/T 30987-2020/p/tdtd width="383"p style="text-align:center "植物中游离氨基酸的测定/p/tdtd width="156"p style="text-align:center "GB/T 30987-2014/p/tdtd width="117"p style="text-align:center "2020-03-31/p/td/trtrtd width="195"p style="text-align:center "GB/T 38568-2020/p/tdtd width="383"p style="text-align:center "工业微生物菌株生长表型测定 微液滴浊度法/p/tdtd width="156"p style="text-align:center " /p/tdtd width="117"p style="text-align:center "2020-03-31/p/td/trtrtd width="195"p style="text-align:center "GB/T 38569-2020/p/tdtd width="383"p style="text-align:center "工业微生物菌株质量评价 拉曼光谱法/p/tdtd width="156"p style="text-align:center " /p/tdtd width="117"p style="text-align:center "2020-03-31/p/td/trtrtd width="195"p style="text-align:center "GB/T 38570-2020/p/tdtd width="383"p style="text-align:center "植物转基因成分测定 目标序列测序法/p/tdtd width="156"p style="text-align:center " /p/tdtd width="117"p style="text-align:center "2020-03-31/p/td/trtrtd width="195"p style="text-align:center "GB/T 38571-2020/p/tdtd width="383"p style="text-align:center "植物次生代谢物生物碱的检测 液相色谱-质谱法/p/tdtd width="156"p style="text-align:center " /p/tdtd width="117"p style="text-align:center "2020-03-31/p/td/trtrtd width="195"p style="text-align:center "GB/T 38578-2020/p/tdtd width="383"p style="text-align:center "水产源致敏性蛋白快速检测 毛细管电泳法/p/tdtd width="156"p style="text-align:center " /p/tdtd width="117"p style="text-align:center "2020-03-31/p/td/trtrtd width="195"p style="text-align:center "GB/T 38579-2020/p/tdtd width="383"p style="text-align:center "生物产品中光合细菌测定/p/tdtd width="156"p style="text-align:center " /p/tdtd width="117"p style="text-align:center "2020-03-31/p/td/trtrtd width="195"p style="text-align:center "GB/T 38592-2020/p/tdtd width="383"p style="text-align:center "纺织染整助剂产品中4,4' -亚甲基双(2-氯苯胺)的测定/p/tdtd width="156"p style="text-align:center " /p/tdtd width="117"p style="text-align:center "2021-02-01/p/td/trtrtd width="195"p style="text-align:center "GB/T 38596-2020/p/tdtd width="383"p style="text-align:center "催化剂生产废水中重金属含量的测定/p/tdtd width="156"p style="text-align:center " /p/tdtd width="117"p style="text-align:center "2021-02-01/p/td/trtrtd width="195"p style="text-align:center "GB/T 38608-2020/p/tdtd width="383"p style="text-align:center "油墨中可挥发性有机化合物(VOCs)含量的测定方法/p/tdtd width="156"p style="text-align:center " /p/tdtd width="117"p style="text-align:center "2020-10-01/p/td/trtrtd width="195"p style="text-align:center "GB/T 38611-2020/p/tdtd width="383"p style="text-align:center "办公家具 办公工作椅 稳定性、强度和耐久性测试方法/p/tdtd width="156"p style="text-align:center " /p/tdtd width="117"p style="text-align:center "2020-10-01/p/td/trtrtd width="195"p style="text-align:center "GB/T 38612-2020/p/tdtd width="383"p style="text-align:center "人造革合成革试验方法 拉伸负荷及断裂伸长率的测定/p/tdtd width="156"p style="text-align:center " /p/tdtd width="117"p style="text-align:center "2020-10-01/p/td/trtrtd width="195"p style="text-align:center "GB/T 38683-2020/p/tdtd width="383"p style="text-align:center "轴承钢中大夹杂物的超声检测方法/p/tdtd width="156"p style="text-align:center " /p/tdtd width="117"p style="text-align:center "2020-10-01/p/td/trtrtd width="195"p style="text-align:center "GB/T 38684-2020/p/tdtd width="383"p style="text-align:center "金属材料 薄板和薄带 双轴应力-应变曲线胀形试验 光学测量方法/p/tdtd width="156"p style="text-align:center " /p/tdtd width="117"p style="text-align:center "2020-10-01/p/td/trtrtd width="195"p style="text-align:center "GB/T 38685-2020/p/tdtd width="383"p style="text-align:center "硫酸工业尾气硫酸雾的测定方法/p/tdtd width="156"p style="text-align:center " /p/tdtd width="117"p style="text-align:center "2021-02-01/p/td/trtrtd width="195"p style="text-align:center "GB/T 38691-2020/p/tdtd width="383"p style="text-align:center "石油炼制催化剂比表面积测试方法/p/tdtd width="156"p style="text-align:center " /p/tdtd width="117"p style="text-align:center "2021-02-01/p/td/trtrtd width="195"p style="text-align:center "GB/T 38711-2020/p/tdtd width="383"p style="text-align:center "超薄玻璃再热线收缩率试验方法 激光法/p/tdtd width="156"p style="text-align:center " /p/tdtd width="117"p style="text-align:center "2021-02-01/p/td/trtrtd width="195"p style="text-align:center "GB/T 38712-2020/p/tdtd width="383"p style="text-align:center "超薄玻璃导热系数试验方法 热流法/p/tdtd width="156"p style="text-align:center " /p/tdtd width="117"p style="text-align:center "2021-02-01/p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • 基于液相色谱-质谱技术的代谢组学分析方法新进展
    第二十届全国色谱学术会议于4月19日在西安曲江国际学术会议中心顺利召开,来自于国内外上千名的专家学者汇聚于此分享着在色谱领域中最新的研究成果和进展。在此次会议上,来自于中国科学院大连化学物理研究所的许国旺研究员向到场的嘉宾和观众介绍了液相色谱-质谱联用技术在代谢组学中的最新研究进展,并与现场嘉宾和观众进行了交流。  许国旺谈到,代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后代谢物谱及其动态变化来研究生物体系代谢网络的一种技术。根据研究目的不同,可以将代谢组学研究策略分为非靶向代谢组学和靶向代谢组学。通常非靶向方法主要用于代谢表型区分或差异代谢物发现的研究。从分析技术的角度来看,非靶向代谢组学是尽可能多地定性和相对定量生物体系中的代谢物, 最大程度反映总的代谢物信息。靶向代谢组学通常针对某个代谢通路或某些感兴趣的已知代谢物进行高灵敏度检测和准确定量分析,主要用于某些差异代谢物的验证等经典的靶向代谢组学LC-MS分析先由目标代谢物标样产生选择反应监测(SRM)/多反应监测( MRM) 离子对, 然后对样品中的目标代谢物进行靶向分析。中国科学院大连化学物理研究所 许国旺研究员  近年来随着分析化学的发展,代谢组学技术也获得了蓬勃发展。核磁共振和质谱是代谢组学研究领域的最主流分析平台,与其他色谱-质谱联用技术相比,液相色谱-质谱联用技术更适合分析难挥发或热稳定性差的代谢物,同时LC既可以选择与飞行时间、四级杆-飞行时间、离子阱-飞行时间、静电轨道阱等高分辨质谱串联,以进行非靶向代谢组学分析,又可以与四级杆、三重四级杆或四级杆离子阱等质谱串联,利用选择反应监测或多反应监测检测模式进行靶向代谢组学分析。LC-MS技术的这种灵活性与普适性,使得它成为了代谢组学研究中功能最为常用的技术平台。  基于LC-MS的代谢组学技术研究近年来取得了突飞猛进的成果,但技术的发展永无止境,就基于LC-MS的代谢组学分析技术而言仍存在很多问题亟待解决,例如,生物样品中代谢物组成十分复杂,许多痕量代谢物有重要的生理功能和意义,但目前的方法难以检测或因其含量较小导致分析误差很大 代谢组学面对的是大样本分析预处理技术及分析方法的重现性和可靠性显得尤为重要 生物样本间的个体差异导致了不同的基质效应,如何在复杂生物基质条件下对代谢物进行准确的定量分析也是代谢组学面临的挑战之一。  随着各种质谱仪器灵敏度和分辨率性能的大幅度提升基于LC- MS技术的代谢组学能够获得的代谢特征也在快速增加,但是如何将这些代谢特征转变为有用的代谢信息依然是代谢组学研究工作者面临的挑战之一,可以预见未来将会有更多的新技术、新方法出现,以满足日益增长的代谢组学研究需求。
  • 468项国家标准批准发布 涉及光谱、色谱、核磁、质谱等分析方法
    2023年11月27日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准《液压缸 试验方法》等468项推荐性国家标准。从468项推荐性国家标准中多项涉及了分析检测方法,如傅里叶红外光谱、拉曼光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、红外吸收光谱、核磁共振氢谱法等光谱分析方法。详细内容如下:序号国家标准编号国家标准名称代替标准号实施日期1GB/T 43297-2023塑料 聚合物光老化性能评估方法 傅里叶红外光谱和紫外/可见光谱法2024-06-012GB/T 23947.3-2023无机化工产品中砷测定的通用方法 第 3 部分:原子荧光光谱法2024-06-013GB/T 19267.1-2023法庭科学 微量物证的理化检验 第1 部分:红外吸收光谱GB/T 19267.1-20082024-06-014GB/T 3286.12-2023石灰石及白云石化学分析方法 第 12 部分:氧化钾和氧化钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法2024-06-015GB/T 3260.11-2023锡化学分析方法 第 11 部分:铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-016GB/T 6150.3-2023钨精矿化学分析方法 第3部分:磷含量的测定 磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 6150.3-20092024-06-017GB/T 42513.3-2023镍合金化学分析方法 第3部分:铝含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法 和电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-018GB/T 42513.4-2023镍合金化学分析方法 第4部分:硅含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法2024-06-019GB/T 42513.5-2023镍合金化学分析方法 第5部分:钒含量测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-0110GB/T 43309-2023玻璃纤维及原料化学元素的测定 X 射线荧光光谱法2024-06-0111GB/T 43310-2023玻璃纤维及原料化学元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)2024-06-0112GB/T 43275-2023玩具塑料中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒元素的筛选测定 能量色散 X 射线 荧光光谱法2023-11-2713GB/T 43341-2023纳米技术 石墨烯的缺陷浓度测量 拉曼光谱法2024-06-0114GB/T 5686.9-2023锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 锰、硅、磷和铁含量的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)2024-06-0115GB/T 7731.17-2023钨铁 钴、镍、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-0116GB/T 43314-2023硅橡胶 苯基和乙烯基含量的测定 核磁共振氢谱法2024-06-0117GB/T 43098.2-2023水处理剂分析方法 第2部分:砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)2024-06-0118GB/T 43448-2023蜂蜜中 17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法2024-06-0119GB/T 23986.2-2023色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)和/或半挥发性有机化合物(SVOC)含量的测定 第2部分:气相色谱GB/T 23986-20092024-06-0120GB/T 3392-2023工业用丙烯中烃类杂质的测定 气相色谱法GB/T 3392-20032024-06-0121GB/T 3394-2023工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的测定 气相色谱法GB/T 3394-20092024-06-0122GB/T 17530.2-2023工业丙烯酸及酯的试验方法 第2部分:工业用丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定 气相色谱法GB/T 17530.2-19982024-06-0123GB/T 43362-2023气体分析 微型热导气相色谱法2024-06-01
  • 北大与岛津共推《中药材高效液相色谱检定》方法集
    ----对应中华人民共和国药典(2010年版)收载品种---- 我国是天然药物之乡,对中草药的探索研究历经了几千年的历史,目前大约有12800多种药用植物,我国各地常用的中药已达5000种左右。近30年来,随着分析化学技术的不断发展,色谱、光谱等分析手段引入了中药材的质量标准研究中。 2010年版《中国药典》于2010年1月颁布,并于2010年10月1日起施行。2010年版《中国药典》中共收载药品品种4567种(药典一部收载2165种,二部收载2271种,三部收载131种)。药典一部中新增中药材65种,饮片439种,修订了359种中药材和饮片标准。2010年版《中国药典》中药新增率达到89%,中药和中药饮片在该版药典中被摆到了极为重要的位置,无论在数目还是具体指标上,都有了飞跃。新版药典中药品种的修订大量采用高效液相色谱方法来进行药品的鉴别、检察和含量鉴定,以提高分析灵敏度和专属性,解决常规分析方法无法解决的问题。高效液相色谱法是新版药典中应用最为广泛的含量测定技术。然而,《中国药典》中药品的液相色谱测定方法仅规定了色谱柱填料的类型、流动相的组成、检测波长、柱温和理论塔板数,未规定柱填料的分类、长度和粒度等条件,因此这使检验人员难于重现实验,在实践中仍然需要进行色谱条件的摸索与确定。 岛津公司长期以来致力于食品、环境、医药等各领域分析技术的应用方法开发,一直关注国内外药典法规政策,积极应对当今的新局面。北京大学药学院承担了《中国药典》2010年版中中药材的修订工作,在这个研究领域具有很高的学术地位。为了方便相关分析工作者能更好地理解和掌握2010年版药典中的高效液相色谱方法,两个作者单位强强联手,发挥各自专长,为本书的成功编写打下了坚实的基础。本书分两部分,第一部分针对《中国药典》(2010年版)中用高效液相色谱进行鉴别、检查和含量鉴定的中药材品种,对药典收载的高效液相色谱方法进行了充实、优化,详细介绍了药典收载情况、药材高效液相色谱行为、色谱条件的选用、仪器配置、对照品和样品的色谱图、定量标准曲线及重复性数据。第二部分介绍了针对上述中药材品种的快速液相色谱分析方法。本书方法实用、数据可靠,检测人员根据书中的方法完全可以重复实验,将会对分析工作提供莫大的便利。 本书中常规高效液相色谱分析部分的所有图谱和数据均由北京大学药学院陈世忠教授课题组提供;快速液相色谱分析部分的所有图谱和数据均由岛津(广州)检测技术有限公司提供。本书由曹磊、[日]端裕树主编,陈世忠、黄涛宏副主编,参加编写工作的还有岛津公司分析中心的姚劲挺、周璐颖、郝红元和冀峰等。本书可供研究机构及制药企业从事药物合成、药物分析、中草药研究的研究人员,全国各地药品检定所、检验检疫机构从事药品检验的技术人员以及药厂从事药品质量控制的技术人员参考,也可供从事相关液相色谱分析的企业或人员,以及高等院校药学、中药学、制药工程及相关专业的师生参考使用。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 1090项国标获批发布 色谱、质谱等多项仪器分析方法在列
    p  近日,国标委发布2017年第32号公告,批准发布《养老机构服务质量基本规范》等1090项国家标准、4项国家标准修改单和51项国家标准外文版。在获批的1090项国标中涵盖多项化学分析方法,其中包括《胶乳制品中有机锡含量的测定 气相色谱-质谱法》、《化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定 气相色谱-质谱法》等仪器分析方法。br//pp  本次批准发布的标准涵盖面广,涉及化工、电子、环境、纺织品、农林等领域,具体标准文件请见附件。仪器信息网整理了部分仪器方法标准如下表。/ptable width="315" cellspacing="0" cellpadding="0" border="1"tbodytr class="firstRow"td valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strong序号/strongstrong /strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strong标准编号/strongstrong /strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strong标准名称/strongstrong /strong/p/td/trtrtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strong76/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strongGB/T 35418-2017/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "stronga href="javascript: "纳米技术 碳纳米管中杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法/a/strong/p/td/trtrtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strong84/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strongGB/T 35410-2017/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "stronga href="javascript: "液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法/a/strong/p/td/trtrtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strong94/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strongGB/T 35400-2017/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "stronga href="javascript: "燃油加油机计量检定移动实验室通用技术规范/a/strong/p/td/trtrtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strong93/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strongGB/T 35401-2017/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "stronga href="javascript: "地下水检测移动实验室通用技术规范/a/strong/p/td/trtrtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strong98/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strongGB/T 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nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strong477/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strongGB/T 35772-2017/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "stronga href="javascript: "聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯的快速检测方法 红外光谱法/a/strong/p/td/trtrtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strong478/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strongGB/T 35771-2017/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "stronga href="javascript: "化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定 气相色谱-质谱法/a/strong/p/td/trtrtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strong587/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strongGB/T 35665-2017/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "stronga href="javascript: "大气降水中甲酸根和乙酸根离子的测定 离子色谱法/a/strong/p/td/trtrtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strong588/strong/p/tdtd 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  • 30项粮油标准公开征求意见 半数涉液相色谱等检测方法
    12月1日,国家粮食局连发公告,对《进口大米粒型分类与检验方法》等22项粮油标准和《油茶籽》等8项行业标准公开征求意见,其中半数涉及液相色谱、液质联用与石墨炉原子吸收光谱法等检测方法。  标准名单如下:征求意见标准目录和相关信息.rar征求意见标准相关材料.rar征求意见反馈表.rar
  • 两项畜禽药物残留的液相色谱高分辨质谱方法行业标准意见征求
    按照《全国畜牧业标准化技术委员会标准终审管理办法(试行)》的有关要求,《畜禽养殖污水中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》《畜禽粪便中139种药物残留量的测定液相色谱-高分辨质谱方法》2项农业行业标准已完成公开征求意见稿,现公开征求意见。请于2022年5月18日前以电子邮件方式反馈全国畜牧业标准化技术委员会秘书处。《畜禽养殖污水中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》:标准编制原则本标准的编写制定过程中以提高测试方法的选择性、准确度、精密度、检测限和分析效率为总原则,反映科学技术的先进成果和先进经验。使用性能的普遍性包括方法精密度、准确度、检测限等方面能满足要求,确保标准既能保持技术上的先进性,又具有经济上合理性。同时遵循了标准制定过程中的先进性、经济性和适用性原则。在标准的制定过程中严格遵循国家有关方针、政策、法规和规章,标准的编写规则及表述按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》、GB/T 20001.4-2015《标准编写规则第4部分:试验方法标准》的要求编写。在标准制定过程中力求做到:技术内容的叙述正确无误;文字表达准确、简明、易懂;标准的构成严谨合理;内容编排、层次划分等符合逻辑与规定。主要技术内容确定的依据本标准的适用范围:畜禽养殖场污水。本标准使用液相色谱-串联质谱进行检测方法开发。使用仪器型号为waters公司的Waters Acquity UPLC超高液相色谱和AB Sciex公司的 Triple Quad™ 4500质谱联用仪(HPLC-MS/MS)。本标准方法学考察包括检测限(LOD)和定量限(LOQ)。其中LOD拟设定为信噪比为3时的样品添加浓度,LOQ拟设定为信噪比为10时且回收率结果和相对标准偏差符合要求的样品添加浓度。本标准设低、中、高3个添加浓度进行回收率测定,按照LOQ、2LOQ、10 LOQ进行添加,因此三个添加浓度定为5 ng/mL、10 ng/mL及50 ng/mL。定量限以上添加浓度的回收率范围应该在60% ~ 120%之间,根据NY/T 1896-2010兽药残留实验室质量控制规范规定的筛选分析方法精密度的性能要求,结果的批内变异系数不超过25%,批间变异系数不超过30%。标准曲线则使用标准品稀释的系列工作溶液经测定后标准曲线,设置至少5个点进行测定。《畜禽粪便中139种药物残留量的测定液相色谱-高分辨质谱方法》编制原则本标准的编写制定过程中以提高测试方法的选择性、准确度、精密度、检测限和分析效率为总原则,反映科学技术的先进成果和先进经验。使用性能的普遍性包括方法精密度、准确度、检测限等方面能满足要求,确保标准既能保持技术上的先进性,又具有经济上合理性。同时遵循了标准制定过程中的先进性、经济性和适用性原则。在标准的制定过程中严格遵循国家有关方针、政策、法规和规章,标准的编写规则及表述按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则的要求》、GB/T 5009.1-2003 《食品卫生检验方法理化部分总则》和GB/T 20001.4-2015《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求编写。在标准制定过程中力求做到:技术内容的叙述正确无误;文字表达准确、简明、易懂;标准的构成严谨合理;内容编排、层次划分等符合逻辑与规定。 主要技术内容确定的依据本标准的适用范围:畜禽粪便样本。本标准使用液相色谱-高分辨率串联质谱进行检测方法开发。使用仪器型号为美国安捷伦公司的超高效液相色谱(型号1290)串联(型号6545)飞行时间质谱(UHPLC-QTOF)。本标准方法学考察检测限(LOD)和定量限(LOQ)。其中LOD拟设定为信噪比为3时的样品添加浓度,LOQ拟设定为信噪比为10时且回收率结果和相对标准偏差符合要求的样品添加浓度。本标准设低、中、高3个添加浓度进行回收率测定,由于药品种类较多,无法兼顾各类药品的检出限,因此三个添加浓度定为5 μg/kg、10 μg/kg及50 μg/kg。定量限以上添加浓度的回收率范围应该在50%-120%之间,结果的变异系数应在20%以内。标准曲线则使用标准储备液稀释后的系列工作溶液,设置5个点进行测定。养殖场污水中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物的测定-正文-公开征求意见稿-陈刚-0411.docx1 TOF-兽残-标准文本-公开征求意见稿-粪便-2022.4.18.docx
  • 《液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法》 等三项CAIA标准发布
    p style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/9f16c982-426c-4ab4-a1ca-32fa550930c4.jpg" title="QQ截图20190114134316.jpg" alt="QQ截图20190114134316.jpg"//pp  2018年11月15日,中国分析测试协会标准化委员会仪器及零部件性能测试方法标准工作组在中国分析测试协会召开了“CAIA标准”审定会,会议同意将大连依利特申报的《液相色谱仪性能测试方法》、《离子色谱仪性能测试方法》和北京博晖创新生物技术股份有限公司申报的《液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法》的CAIA标准草案和编制说明,按工作组专家在审定会上提出的意见修改后,提交中国分析测试协会标准化委员会全体委员审议。三项标准的起草人根据工作组专家的意见,修改了标准草案和编制说明。CAIA标委会秘书组将修改后的标准草案报批稿和标准草案编制说明用电子邮件发给中国分析测试协会标准化委员会的每一个委员进行审议。规定的审议时间内,委员们在同意三项标准草案的前提下,对标准草案和编制说明提出了修改意见。三项标准草案的起草人根据委员们提出的修改意见,对标准的报批稿进行了修改,形成了三项“CAIA标准”的正式文本,报中国分析测试协会标准化委员会主任委员张玉奎院士审批。br//pp  经张玉奎院士审查同意,现将这三项CAIA标准正式发布(发布的三项标准名称附后)。/pp  附:发布的三项CAIA标准/pp  (1)《img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/11f39ae8-c1b7-47a9-ab32-810c0286a4ee.pdf" title="液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法(发布稿).pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline "span style="font-size: 16px "液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法(发布稿).pdf/span/a》/pp  (2)《img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/98851fb4-1d73-47b9-a15c-fe7c92284175.pdf" title="液相色谱仪性能测试方法(发布稿).pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline "span style="font-size: 16px "液相色谱仪性能测试方法(发布稿).pdf/span/a》/pp  (3)《img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/b6985a78-9039-472d-9e83-aaf23db89004.pdf" title="离子色谱仪性能测试方法(发布稿).pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline "span style="font-size: 16px "离子色谱仪性能测试方法(发布稿).pdf/span/a》/p
  • 2020版药典专辑 液相色谱方法转换工具重磅上线
    0512高效液相色谱法“方法转换” 2015版与2020版药典中“色谱参数调整”比较2015年版《中国药典》0512通则规定:品种正文项下规定的色谱条件(参数),除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外,其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等可适当调整。 2020版药典全面增订“色谱参数允许调整的范围”,品种项下条件不再是固定的,本次增订内容提供了“使用不同粒径、内径色谱柱的液相色谱方法转换的操作准则”,用户可依据通则进行HPLC法向UHPLC法转换,可有效较少单针分析时间,提高分析通量,减少仪器用电耗能、人工成本、废液处理成本、试剂成本。注:表格来自《中国药典》2020年版四部 0512通则 可通过相关软件计算表中流速、进样体积和梯度洗脱程序的调整范围,并根据色谱峰分离情况进行微调。 岛津方法转换应对方案 面对标准变化和用户需求,岛津提供“方法转换工具”、超高效液相色谱仪、色谱柱整体解决方案助力用户应对方法转换。 岛津方法转换工具 岛津方法转换工具特点• 全中文界面,操作简便,既支持独立运行,亦可嵌入LabSolutions工作站运行,可兼容不同的岛津机型,产品系列、型号和产品图可视化。• 内置ChP(中国药典2020年版)计算公式,自动计算流速、进样体积、梯度洗脱程序;内置流速自定义输入框,如调整,软件自动同步计算调整后的梯度程序。• 内置梯度模式、混合器体积、最大进样体积、死体积及检测池体积选择项目,方便用户进行系统匹配。• 可实现梯度开始时间或梯度程序的调节,梯度表折线图及转换前后梯度叠加图显示可视化;速度提升倍数、节约溶剂量显示可视化,助力成本核算。• L/dP值自动计算,自动计算参考范围(0512通则色谱参数允许调整的范围),自动检查是否超范围与超出参考范围提示(红色标记,评价区文字提示)。• 仪器系统压力预测,自动提示是否超出型号耐压限值并给出提示,指导选择合适型号仪器与色谱柱可为仪器选型和色谱柱规格选择提供参考。 使用方法1点击初始方法和目标方法下对应系列按键,进入设置界面,选择转换前后的仪器型号,梯度模式和混合器体积。2先后输入当前HPLC使用色谱柱和计划转换后UHPLC使用色谱柱规格,需注意L/dp 值应在原有数值的-25%~+50%范围内。3左侧输入转换前HPLC色谱方法条件,软件自动计算转换后条件数值。4左侧梯度表输入当前HPLC梯度程序,右侧即会自动转换为UHPLC梯度。5评价区智能提示超限项目。 使用注意事项为获得良好方法转换效果及高匹配色谱图表现,建议使用同一品牌同一系列(如Shim-pack系列)或者性能相近的色谱柱。 对于梯度分析, 系统延迟体积对于分析影响较大,需要注意HPLC和UHPLC使用仪器混合器体积差异,并在软件设置模块输入相应参数。 不同LC平台选择和对应色谱柱选择岛津多系列HPLC可以满足用户不同分析需求,选择和 LC 液相系统更为匹配的色谱柱可以获得更高的分离效率,如下表格总结了针对不同的液相系统配置如何选择色谱柱。 应用案例 赤芍配方颗粒HPLC转化为UHPLC法 转换成UHPLC法后,分析效率提升至原来的3倍以上。转换成UHPLC法后,特征峰顺序、数量、RRT、相对峰面积均符合标准规定。 银杏叶提取物UHPLC法转化为HPLC法 转换前后,各色谱峰出峰顺序和个数保持一致,指纹图谱相似度均达到0.90以上。
  • 岛津二维液相色谱新应用|流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法
    离子对试剂:极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物,ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而,总有些化合物,它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团,极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部,不难发现这些品种,名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析,药典给出的答案是:流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠;马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠;盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠;叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加,增强了极性化合物的保留,改善了药物与杂质的分离,是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂:“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂,属于不挥发盐类,质谱响应强且信号经久不衰,持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端,需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐,无法去除离子对试剂。这是因为无机盐(如磷酸盐)在二维反相色谱柱上无保留,在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性,在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾,因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子,质谱响应强且持久,对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应,质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用,色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱,是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱,共分为三款: ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外,其对阴离子具有离子交换作用,对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称,不拖尾无残留,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子(1:Na+ 2:四丁基氨根离子;3:H2PO3- 4:卡络磺酸根离子) 应用案例:卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统,无需改造仪器;馏分转移过程配有紫外检测器监控,不存在检测盲区;离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂;方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱,流动相添加磷酸二氢钠(含四丁基硫酸氢铵,pH 3.0);二维使用ReDual AX-C18色谱柱,在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠,实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统,二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱,成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除,并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。
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