气相直接进样

2020年11月16日-18日，备受瞩目的实验室行业展会——慕尼黑上海分析生化展(以下简称analytica China 2020)在上海新国际博览中心如期举行。北京宝德仪器公司也应邀参加了此次展会。宝德仪器此次除了展出热销的全自动流动注射分析仪、快速溶剂萃取仪、原子荧光等仪器外，还带来了一款全新产品——全自动直接进样测汞仪。BDHg-60全自动直接进样测汞仪该全自动直接进样测汞仪采用电热蒸发冷原子吸收原理，不需要添加任何试剂，不需要进行复杂繁琐的样品前处理，直接测定固体或液体样品中的总汞，有效避免了样品前处理过程中带来汞的损失、交叉污染及环境污染等问题。仪器操作简便，分析效率高，重复性和准确性好，检测过程绿色环保，可以广泛应用于食品安全、环境保护、疾病控制、医药医疗、农业、地矿、土壤、地表水及地下水、化妆品、教学研究等领域样品中汞的含量检测。展会期间，吸引了众多业内专家用户前来指导、交流。关于宝德：北京宝德仪器有限公司是一家集研发、生产、销售和售后服务于一体的实验室分析仪器供应商，其产品发展目标是专为与食品及农副产品安全检测、环境检测等相关的各级分析实验室，提供从样品前处理到分析测试方法的完整解决方案。公司已通过了ISO 9001国际质量体系、ISO 14001环境体系和OHSAS 18001职业健康安全管理体系等认证，是北京市和中关村“双高新”技术企业，2018年评为中关村瞪羚企业。

镉，一种重金属，化学元素周期表中排序第48位。在自然界，它作为化合物存在于矿物质中。人体长期摄入镉会导致癌症，低剂量摄入也对健康有害。人体的镉中毒主要是通过消化道与呼吸道摄取被镉污染的水、食物、空气而引起的。由于人自身有代谢功能，镉在人体积蓄潜伏可长达10年-30年，可以导致肾脏等器官发生病变，引发骨痛病，还有可能影响下一代的健康。　　近年来，我国食品安全问题频发，已成为政府有关部门乃至普通百姓高度关注的焦点，其中有毒重金属超标和污染问题不容乐观，尤其是近期的大米中重金属镉超标问题格外引人注目。那么，如何快速准确地测定大米中的镉含量呢?　　无机元素分析的专家PerkinElmer于2013年6月20日、21日在国家地质测试中心组织了石墨炉AAS直接进样做&ldquo 米镉&rdquo 现场观摩活动，此次活动共吸引了20多个用户参与。　　据PerkinElmer应用工程师介绍，GB 2762-2012新版《食品中污染物限量》规定了大米中镉限量为0.2mg/kg，检测方法按GB/T 5009.15-2003《食品中镉的测定》规定的方法测定，石墨炉原子吸收光谱法是该标准的第一法。PerkinElmer应用工程师向用户讲解测定方法PerkinElmer原子吸收光谱仪PinAAcle 900T　　PerkinElmer应用工程师从超市随机采购了7个品牌的大米、小米、糙米等。用户们兴致勃勃的选出了自己感兴趣品牌的样品，分别称重、简单处理、上机测定。用户将要测定的大米样品　　石墨炉原子吸收光谱法测定样品前处理方法通常是干灰化法或湿消解法，其缺点是操作繁琐、前处理时间长。PerkinElmer则采用了直接进样的前处理方法，0.5g样品加入1mL水润湿后加入0.5mL浓硝酸，再用曲拉通定容即可。用户正在处理样品　　本次实验使用的仪器是PerkinElmer的PinAAcle 900T原子吸收光谱仪，900T采用了横向加热石墨炉、纵向交流zeeman效应背景校正、内置直流ASCOM石墨炉电源、气动式锁紧石墨管、管内外气流分开、真实温度控制、自动节气停水、彩色TubeView石墨炉摄像头等技术。　　900T标配高清摄像头，能监控整个升温程序的过程，给用户在调试自动进样器和设置升温程序上都带来很大的便捷。干燥　　 加样灰化　 　 原子化　　软件具有标识功能，能将低于检出限和高出限量值的样品直接标记出来，让结果一目了然。 　　以下是此次用户测定的某些市售品牌大米及部分大米和小麦标准物质中镉含量的测定结果。标准加入法测定曲线测定结果撰稿：刘丰秋

污水中毒品定量是污水验毒的关键，污水验毒能够客观、全面的反应城市毒情，为公安机关锁定“毒源”，提供有力的技术支持。 污水验毒，有助于将禁毒重点从事后打击转向事前预警，污水毒情监测能准确获取毒品的相关区域信息，让实时监测毒品滥用情况成为可能。在污水中测出毒品含量稍有变化，就预示着这个区域发生了新的涉毒犯罪。警方根据线索进行追踪，及时扫除毒品来源，能将涉毒犯罪从源头进行控制。　　在此背景下，仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题，聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用，以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到SCIEX公司应用技术专家孙小杰经理谈谈污水验毒相关的一系列产品技术及解决方案。SCIEX公司应用技术专家孙小杰经理　　污水验毒作为一种客观、实时、准确、便捷的毒情监测方法，在我国还属于新兴技术，需要不断完善，提升其在追查制毒窝点、预警打击方面的作用。当前，新型毒品种类繁多、更新速度快，已成为世界毒品治理的一大难题。对此进行常规化监测，及时建立毒情监测预警更新，将是污水监测下一阶段发展的重点。此外，可以结合多种验毒手段，开展全方位监测。针对涉毒问题易发、多发的重点地域，在污水验毒基础上，提升对土壤、空气等环境介质的监测能力和水平，形成立体的多维毒情数据监测体系，有助于充分发挥新兴手段在毒品查缉、侦查破案、预防教育等领域中的积极作用。　　近年来，中国各地开展城市污水中毒品成分监测结果显示，海洛因、冰毒、氯胺酮等3类主流毒品含量以及消费量普遍大幅下降，污水验毒是毒情监测的重要手段，能够推算出特定区域内滥用毒品的种类、消费量以及吸毒人员规模等，具有较高的灵敏性和准确度，不少地方运用城市污水监测毒情，这种非常高效的方式正成为打击防范毒品违法犯罪的利器。　　但是，污水中毒品含量低通常在皮克(pg)级别或以下，污水中背景基质非常复杂，对液质联用仪的灵敏度、抗基质效应能力以及抗污染能力提出更高的要求，另外繁琐的前处理过程，大大降低了检测的效率。液质联用仪SCIEX 7500系统直接进样法，能够很好的解决污水中的毒品及其代谢物测定的这些难题。　　目前实验方案现状：　　通常需要采用离线或在线固相萃取法进行富集后上机分析，操作难度大、效率低，需要大量人力、物力和耗材成本的支撑。　　SCIEX 全新解决方案突出特点：省时省力省钱　　特点一：采用常规的液质联用直接进样法　　特点二：无需离线固相萃取(SPE) 前处理且无需在线固相萃取(Online-SPE)　　特点三：抗污染能力和抗基质效应能力强　　SCIEX污水查毒全新解决方案　　基于SCIEX Triple Quad™ 7500 LC-MS/MS 系统 – QTRAP Ready　　测试谱图　　毒品类化合物提取离子流色谱图　　线性关系　　样品浓度配置在1 pg/mL-500 pg/mL范围内，内标浓度为25 pg/mL，所有化合物具有良好的线性关系。　　12种毒品以及代谢产物类化合物线性关系　　基质效应　　针对本文涉及到的12种毒品类化合物，在1 pg/mL，10 pg/mL，100 pg/mL三个浓度点下进行污水加标基质效应考察，基质效应均在95 %-105 %范围内，完全符合方法学要求。　　该方案的特点和优势总结：　　1. 简单准确：无需前处理，直接上机分析即可，结果准确。　　2. 灵敏度高：12种毒品及其代谢产物定量限均在1 pg/mL以下，充分满足日常污水中毒品检测的需求。　　3. 抗污染能力和抗基质效应能力强，基质效应95 %-105 %。　　该方法节省人力、时间和物力，为地区毒品研究分析以及禁毒工作的开展提供了有力的监测手段。　　打击防范毒品违法犯罪是一项复杂、艰巨、长期的系统工程。针对毒情新形势新变化，加强禁毒技术研究，推进禁毒科技创新，才能牢牢掌握同毒品违法犯罪作斗争的主动权，推动禁毒工作不断取得新成效。

1月22日，由北京吉天仪器有限公司研制的&ldquo DCD-200直接进样测镉仪/DCMA-200直接进样汞镉测试仪&rdquo 在北京顺利通过新产品鉴定。鉴定会议受北京市经济和信息化委员会委托，由北京市技术创新服务中心在北京组织召开。 会议上，鉴定委员会专家听取了北京吉天公司的工作总结报告、技术总结报告、工艺审查报告、质量检验报告、财务报告、审查了检测报告、查新报告、用户使用报告及所有技术文件资料，观看了产品的现场演示。 鉴定委员会一致认为：由北京吉天仪器有限公司研制的&ldquo DCD-200直接进样测镉仪/DCMA-200直接进样汞镉测试仪&rdquo 采用原创技术，已达到国际先进水平。其检测灵敏度高、检测结果准确、检测速度快、现场操作简便，可广泛应用于食品、环境、农产品等样品中的镉和汞的测定，具有广阔的市场前景。同意通过新产品鉴定。建议尽快投入批量生产，以满足日益增长的市场需求。

p style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/f7e777b4-9000-4699-ad8e-9130aa7dfb54.jpg" title="海光仪器_副本.jpg"//pp　　HGA-100型直接进样测汞仪是一款全自动直接进样电热解析原子吸收测汞仪，是北京市科委首都科技条件平台与科技创新券所属项目。/pp　　该产品无需化学消解过程，实现固体、液体样品的直接进样分析，样品中的汞化合物在热解析作用下还原为单质汞，被金汞齐装置捕集后集中释放，使用冷原子吸收法进行测量。具有全面温度控制，在性能指标、功能配置上确立国内领先地位，接近进口品牌测汞仪，在一定程度上实现替代进口仪器设备。/ppbr//p

色谱-质谱联用是目前代谢组学分析的主流方法，但是色谱分离速度限制了其在大规模样本分析中的应用。直接进样质谱(DI-MS)虽然通量高，但面临着离子抑制效应导致代谢物检测灵敏度降低、缺少色谱分离使得定性定量困难等挑战。因此，亟需发展与DI-MS相配的高灵敏度质谱数据采集技术和数据分析技术。 　　为此，科研人员提出一种基于纳升电喷雾直接进样高分辨质谱的非靶向代谢组学分析策略：将一级精确质量、同位素分布模式、二级质谱相似度、母离子和子离子强度相关性等结合，使代谢物的定性准确率高于94%；定量方面采用一级母离子结合二级特征碎片离子的方式来实现。此方法稳定可靠，2-3分钟可分析一个样品，适合于大规模样本的高通量代谢组学研究。 　　此外，传统的细胞代谢组学分析方法通常需要数百万个细胞，但许多稀有细胞如循环肿瘤细胞、原代肿瘤细胞、干细胞等，面临着细胞数不足的问题。科研人员在上述工作基础上，建立了基于毛细管微探针的细胞取样、96孔板脂质在线提取、nanoESI DI-HRMS拼接式质谱数据采集的新方法，实现了3分钟内从20个哺乳动物细胞中检测19类脂质、500多种脂质代谢物。该平台在生命科学和临床医学研究中具有应用潜力。 　　相关研究成果分别以Strategy for Nontargeted Metabolomics Annotation and Quantitation Using a High-resolution Spectral-Stitching Nanoelectrospray Direct-Infusion Mass Spectrometry with Data-Independent Acquisition和Lipid Profiling of 20 Mammalian Cells by Capillary Microsampling Combined with High-Resolution Spectral Stitching Nanoelectrospray Ionization Direct-Infusion Mass Spectrometry为题，发表在《分析化学》(Analytical Chemistry)上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金等的资助。图1.基于纳升电喷雾直接进样高分辨质谱的非靶向代谢组学分析策略图2.基于毛细管微探针的细胞取样、96孔板脂质在线提取、nanoESI DI-HRMS拼接式质谱数据采集的新方法

简介 当今世界的发展，汽车数量与日俱增，汽油的需求数量也越来越大，汽油的产品质量要求，越来越高。汽油中的一些微量元素的控制是能否提供清洁燃料的关键之一。在石油冶炼制过程中，有时会加入一些含有硅化合物的试剂，或在燃油炼制完成后将一些废溶剂掺入到汽油中而造成汽油中含有硅。汽油中硅含量即使很低也会导致氧气传感器失效，同时在发动机中催化转换器上产生大量沉积物，这种汽油在不超过一箱油的范围内就可使催化系统失效。汽油中的重金属元素在使用时会对环境造成污染。近年来, 世界各国越来越强调环境保护, 为了控制环境污染, 许多国家强制推行车用汽油无铅化, 控制添加抗爆剂有机锰化合物、有机铁化合物。准确快速地测定汽油中元素含量是目前亟待解决的问题.目前, 测定汽油中铁、锰、铅含量, 一般采用火焰原子吸收光谱法。标准方法有GB/T8020 -1987、SH/T0711-2002 和SH/T0712-2002，三种方法都使用火焰原子吸收光谱法。该方法在测定锰和铁时能得到较满意的结果, 但测定铅时出现灵敏度低、测定值较难稳定等问题；而现有的国家标准和石化行业标准均无汽油中微量硅检测方法。本文采用有机溶剂稀释法和标准加入法测定汽油样品。 测定方法简单、快速, 所得结果的重复性、稳定性均优于火焰原子吸收光谱法(AAS) , 尤其解决了低含量铅样品的灵敏度低、测量值较难稳定的问题。实验部分 仪器介绍 ICP-2060T系列电感耦合等离子体单道扫描发射光谱仪，具有优异的分辨率、测试准确度与精密度，广泛应用于稀土工业、石油化工、矿石分析、金属冶炼、地质研究、药品安全、实验研究、环境检测、食品安全等行业。ICP2060T主要技术参数 高频发生器工作频率27.12MHz频率稳定性≤0.05%输出功率800—1600W输出功率稳定性≤0.05%扫描分光器光路Czerny turner型焦距1000mm光栅规格离子刻蚀全息光栅，刻线密度4320 l/mm或3600 l/mm；刻划面积（80×110）mm线色散倒数0.026nm/mm分辨率≤0.005nm(4320 l/mm)；≤0.008nm(3600 l/mm)整机技术指标扫描波长范围190nm～500nm（3600L/mm光栅）；190nm～450nm（4320 l/m光栅）重复性RSD≤1.5％稳定性RSD≤2.0％ 天瑞仪器ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪石化油品分析的显著特点：1.半导体制冷进样装置提高了进样的稳定性和灵敏度，测试更加精准、可靠。 2.汽油专用炬管，保证等离子体的长期稳定和降低基体背景。 3.增加氧气辅助进样，维持等离子体的稳定和防止积碳。 4.自主研发的RF固态射频发生器自动匹配方式，适合有机及高基体等样品直接进样。 5.等离子体观测高度自动调节，可准确定位最佳观测位置。6.极高的分辨率，可完全分开P213.618nm、Cu213.598nm及P214.911nm、Cu214.897nm的波长。方法提要采用半导体制冷进样装置，汽油样品分别采用标准加入法，测定以消除油品样品基体不同导致的测试误差。试剂 ICP专用混合标油 ICP专用稀释剂 汽油或原料油实际样品实验耗材 移液器，0-5ml 万分之一电子天平 50ml容量瓶 高纯氧气 纯氩汽油样品的处理及测试 称取四分不同质量ICP专用混合标油和ICP专用稀释剂，然后加入同样质量的汽油样品，保证总质量是相同的。 上机直接测试，运用ICP2060T标准加入法的专业石化测试试软件，直接得到结果。测定结果相关元素谱图及曲线：硅元素谱图及曲线锰元素谱图及曲线铅元素谱图及曲线铁元素谱图及曲线测定结果 元素铁（Fe）锰（Mn）铅（Pb）硅（Si）方法检出限/（mg/L）0.0300.0260.120.042 汽油实际样品分析结果 元素测定值/（mg/L）RSD/%铁（Fe）3.60.56锰（Mn）17.50.23铅（Pb）1.81.38硅（Si）2.40.92 汽油样品加标回收率 序号加标量（mg/L）铁（Fe）锰（Mn）铅（Pb）硅（Si） 测定值（mg/L）回收率/%测定值（mg/L）回收率/%测定值（mg/L）回收率/%测定值（mg/L）回收率/%10.450.43696.90.468104.00.43296.00.465103.320.90.88798.60.913101.40.86896.40.919102.1 结论 用ICP-AES法直接测定汽油中硅、铁、锰、铅相对消解法有较高的准确度及较好的重现性，并且测试速度快，大大提高了工作效率，也节省了大量的人力及物力成本，同时相对于进口ICP需较高配置和成本而言，天瑞仪器ICP2060T具有成本低，速度快，准确度高等特点，可直接测定汽油样品中的硅、铁、锰、铅元素，完全可以满足石化行业中客户的测试要求。

由于地表水、饮用水中抗生素含量相对较低，对仪器的检测灵敏度要求非常高。大多数实验室现有检测方法需要对大量水样进行富集和净化，方可用于大部分液相色谱/质谱系统分析。 而常规液液萃取或固相萃取法富集过程不仅费时费力，还可能对环境造成二次污染，一次分析需要耗时数天。更麻烦的是，一旦使用萃取和富集方法，会导致整体回收率非常低，已经超过了方法学对检测准确度 所能容忍的最差下限。 本文采用高灵敏度的 AB SCIEX Triple Quad 5500 液质联用系统对环境水直接进样分析，省去了繁琐的前处理富集过程。 一次样品分析仅需要几分钟时间，就可测得水中数个纳克每升级别的阿莫西林量。~由于地表水、饮用水中抗生素含量相对较低，对仪器的检测灵敏度要求非常高。大多数实验室现有检测方法需要对大量水样进行富集和净化，方可用于大部分液相色谱/质谱系统分析。 而常规液液萃取或固相萃取法富集过程不仅费时费力，还可能对环境造成二次污染，一次分析需要耗时数天。更麻烦的是，一旦使用萃取和富集方法，会导致整体回收率非常低，已经超过了方法学对检测准确度 所能容忍的最差下限。 本文采用高灵敏度的 AB SCIEX Triple Quad 5500 液质联用系统对环境水直接进样分析，省去了繁琐的前处理富集过程。 一次样品分析仅需要几分钟时间，就可测得水中数个纳克每升级别的阿莫西林量。 附件：采用直接进样LC-MS/MS 检测环境水及饮用水中的阿莫西林.pdf

2021年10月13日，由中国农业科学院作物科学研究所重大平台中心、中国科学仪器自主创新应用示范基地、中国仪器仪表学会科学仪器设备验证评价中心(生命科学站)主办的原子荧光光度计、直接进样测汞仪培训班在北京成功举办。　　海光公司作为协办单位，助力培训工作顺利完成，刘臻、任晋源两位工程师在现场全力提供技术支持，分别就HGF-V4原子荧光光度计和HGA-100直接进样测汞仪的原理、构造、操作、软件、维护、保养等多方面内容进行了详细的讲解，对科研工作者日常使用中遇到的问题逐一进行解答。　　海光公司长期致力于原子光谱技术的研发与创新，始终为广大用户提供更好的产品和周到的服务，未来会一如既往保持“服务客户、助力科研”的态度，为分析检测工作贡献力量。

p　　strong仪器信息网讯/strong 2017年8月16日，部署达四年之久的《水俣公约》正式生效。公约对需淘汰的添汞产品、需管制的用汞工艺、需减少的排放点源等做出明确规定，有望将汞污染防治技术市场推向快速发展的“黄金时期”。乘此“东风”，北京海光仪器有限公司(简称：海光公司)隆重推出自主研发的HGA-100直接进样测汞仪，并于今年8月22日通过了中国分析测试协会技术鉴定。/pp　　2017年10月10日，海光公司在国家会议中心BCEIA2017现场召开“直接进样测汞仪及原子荧光新软件发布会”。百闻不如一见，这款HGA-100直接进样测汞仪终于正式“亮剑”，随之共同发布的还有两款原子荧光软件新品。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/6c86fd6e-342f-4f0b-bef0-a13956f33307.jpg" title="IMG_0341_副本.jpg"//pp style="text-align: center "发布会现场/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/bc94286b-8868-4897-a241-09072c408c74.jpg" title="IMG_0317_副本.jpg"//pp style="text-align: center "海光公司市场部经理赵慷主持发布会/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/453233e6-ace9-4560-83d7-48f003b1c4ff.jpg" title="IMG_0323_副本.jpg"//pp style="text-align: center "海光公司总经理刘海涛致辞/pp　　刘海涛在致辞中表示，2017年初海光在燕郊购买了一处生产基地，面积扩大至近6000平米，公司生产规模、生产场地、管理能力“更上一层楼”，产品也从“供不应求”转变为完全满足市场需求。此外，今年海光还扩充搭建了研发团队，为企业注入全新活力。而自2015年液相-原子荧光联用产品推出后，海光每年仅形态分析这款产品就可斩获5000万销售合同，得益于形态分析产品的推出，海光在整个原子荧光市场的占有率也提升至40%以上。/pp　　在8月份鉴定会上，验收专家对HGA-100直接进样测汞仪给出了“填补国内空白、可替代同类产品”这样高度肯定的鉴定意见。迎着市场热点需求而上，凭借原子荧光、测汞仪及软件产品的多重发力，即将迎来“三十而立”的海光也将对未来充满信心，立志打造成为“国际知名的分析仪器厂商”。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/8b49f7fc-b045-4af4-89d7-903d3fb02bfe.jpg" title="IMG_0354_副本.jpg"//pp style="text-align: center "山东省分析测试协会光谱专业委员会主任委员祝培明代表海光客户致辞/pp　　山东省分析测试协会与海光公司多年来始终保持良好合作关系，祝培明自己就是海光最早第一批原子荧光产品的“忠实用户”。此次HGA-100直接进样测汞仪的面世推出，也给肩负着大批量含汞样品检测任务的山东省分析测试协会带来更多期待，祝培明站在用户角度希望能加深与海光公司之间的互动合作，更希望看到有更多海光这样的国产仪器厂商能奋发崛起，强势逆袭。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/73cd37f2-40f3-4cfc-b9df-77b3fb63b805.jpg" title="IMG_0370_副本.jpg"//pp style="text-align: center "国家环境保护汞污染防治工程中心常务副主任陈扬/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/9e1dcea2-f252-43ba-8e18-52d853f8bf0d.jpg" title="IMG_0408_副本.jpg"//pp style="text-align: center "国家食品质量安全监督检验中心研究员林立/pp　　在新品正式发布前，海光公司特别邀请国家环境保护汞污染防治工程中心常务副主任陈扬、国家食品质量安全监督检验中心研究员林立两位专家，就环境及食品领域的汞监测技术最新进展、热点需求进行解读，厘清技术发展未来趋势，让仪器创新能够“有的放矢”。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/a3a9c732-34d7-4e1e-992e-65fd9f881eda.jpg" title="IMG_0461_副本.jpg"//pp style="text-align: center "海光HGA-100直接进样测汞仪/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/42da20b9-f8b4-426d-926a-4cedd16ed220.jpg" title="IMG_0452_副本.jpg"//pp style="text-align: center "海光公司应用工程师孙鹏介绍测汞仪新品/pp　　结合环境、食品的热点需求，海光公司应用工程师孙鹏在发布会上重点展示了HGA-100直接进样测汞仪的优势性能。自动化程度极高的直接进样是这台HGA-100型测汞仪的最大特色，仪器配置自动进样器，具有电子天平数据接口，减轻实验员劳动强度，减少人为误差 实现了直接进样测量功能，简化前处理过程，提高了检测效率和分析准确度 自主创新了纳米金溶胶金汞齐制备技术和消除基体干扰的催化管 采用汞灯漂移自动校正技术，消除了汞灯漂移的影响 并且在国内首次应用全过程恒温及无反射双光程吸收池技术，填补国内空白。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/482b03b0-ec2d-4947-938e-8e7161614e4f.jpg" title="IMG_0501_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　海光公司姚梦楠介绍原子荧光新软件/pp　　发布会上，海光公司同时发布了两款用于原子荧光分析的软件产品。用于原子荧光总量分析的新款软件具备远程在线查看和管理分析数据、分析方法独立保存、样品信息及测试流程可实现导入与导出、存储记忆多条曲线、荧光信号谱图动态实时采集、测试数据可追溯等多种独特功能。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/28b01d1c-f3e8-4f6b-bef3-389e4705271b.jpg" title="IMG_0532_副本.jpg"//pp style="text-align: center "海光公司梁敬介绍新一代LC-AFS形态分析工作站软件/pp　　而用于形态分析数据处理的新一代LC-AFS形态分析工作站软件在谱峰识别、数据处理、数据完整性、兼容性方面亦表现出色，仪器控制、数据采集、审计追踪、数据处理、性能评价的功能值得期待。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/de89ff91-b621-4502-a872-d5ccd6ce509c.jpg" title="IMG_0537_副本.jpg"//pp style="text-align: center "用户近距离体验海光测汞仪新品/p

p　　strong仪器信息网讯/strong 正值我国开始正式实施《国际水俣公约》、限制汞污染排放之际，北京海光仪器有限公司隆重推出了自主研发的HGA-100直接进样测汞仪，受北京海光仪器有限公司委托，2017年8月22日，中国分析测试协会组织召开了HGA-100直接进样测汞仪成果技术鉴定会。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/fd2a9fb7-67a2-4a85-acab-f6b1948c0668.jpg" title="会议现场.jpg"//pp style="text-align: center "鉴定会现场照片/pp　　成果技术鉴定会由中国分析测试协会汪正范研究员主持，中国钢研科技集团有限公司王海舟院士任专家组组长。中国分析测试协会负责人张渝英研究员代表协会致辞，中国地质装备集团有限公司副总经理高申友代表上级领导单位致欢迎词，项目指导单位北京市科委条财处正处级调研员李建玲出席鉴定会，海光公司高级工程师孙鹏汇报测汞仪研制工作情况，海光公司总经理刘海涛致答谢词。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/ae8880c5-498e-478f-8840-0ea5a3c4244d.jpg" title="仪器图片.jpg"//pp style="text-align: center "HGA-100直接进样测汞仪/pp　　专家组认真听取了项目组的研制工作汇报，审查了研制报告、查新报告、用户报告和相关技术文件及成果证明资料并且观看了仪器的现场工作状况，专家组经质询和讨论，形成如下鉴定意见：/pp　　该仪器具有以下技术特点：自主创新了纳米金溶胶金汞齐制备技术和消除基体干扰的催化管；实现了固体、液体、气体（吸附）免化学消解直接进样测量功能，简化了前处理过程，提高了检测效率和分析准确度；采用汞灯漂移自动校正技术，消除了汞灯漂移的影响；配置有自动进样器，实现了全自动测量，减轻了实验人员的劳动强度，具有电子天平数据接口，减少了人为误差；在国内首次应用全过程恒温及无反射双光程吸收池技术，无水蒸气冷凝、无除水耗材，双光程自动切换技术适应于不同含量样品的测量。/pp　　鉴定专家一致认为：北京海光仪器有限公司研制开发的“HGA-100直接进样测汞仪”采用多项专利技术，属国内首创，填补国内空白，达到国际同类产品水平，同意通过该仪器的技术鉴定。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/c9028cd5-fb99-43da-ae9a-5f8b739c509b.jpg" title="现场参观.jpg"//pp style="text-align: center "鉴定专家观看仪器现场工作状况/p

前言地沟油，这种源自餐饮下水道的废弃油脂，每每提及都让人心生恐惧，担心其悄无声息地潜入我们的餐桌。然而，在有效的监管和专业的处理技术下，地沟油也能华丽转身，变为宝贵的资源。它可以被转化为生物柴油、润滑油，或是成为化工原料，实现资源的循环利用。莱伯泰科LabICP 1000，正是这一华丽转身背后的得力助手。它无需繁琐的样品前处理，仅需简单稀释便能直接进样，对地沟油中的无机元素进行精确检测。通过LabICP 1000的助力，我们能够轻松获得详尽的无机元素成分与数据，为地沟油的安全再利用提供有力保障。1仪器设备莱伯泰科LabICP 1000电感耦合等离子体发射光谱仪2样品制备称取一定量地沟油样品，加入基础白油将样品稀释10倍，如果样品比较粘稠，可稀释20倍。图1 地沟油样品3仪器条件开机点燃等离子体，仪器预热稳定20min后，执行空白零级扫描和高浓度标准溶液自动寻峰、自动衰减和定位后，将稀释后的样品直接进样进行检测。表1 LabICP 1000分析参数4实验结果该方法标准曲线相关系数均在0.999及以上，检出限与《GB/T 17476-2023润滑油和基础油中多种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》检出限对比，完全满足标准要求。图2 部分元素标准曲线表2 样品测定结果5实验结论LabICP 1000的出色表现，不仅让我们对地沟油的再利用更加放心，也为公众的食品安全筑起了一道坚固的防线。它助力我们变废为宝，惊艳全场，展现出科技与环保的完美结合！电感耦合等离子体发射光谱仪LabICP 1000LabTechLabICP 1000电感耦合等离子体发射光谱仪，具有非常高的分辨率，即使谱线非常复杂的稀土元素也可以实现完全分离，避免光谱干扰，非常适合稀土元素合稀土永磁材料的分析。同时也可广泛应用于食品、环境、地矿、有色金属冶炼等各种应用领域。

2014年9月26日国家标准化管理委员会发布的2014年第一批国家标准制修订计划通知中，将《车用汽油中总硅含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》、《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》列入了计划。 我国国家标准与石油化工行业标准中均无汽油中硅含量的测定方法。然而，在汽油的实际使用中，硅元素的含量多少对于汽车的行驶与养护有着关键的影响。车用汽油中硅含量过高会导致汽油火花塞堵塞、三元催化转化器中催化剂中毒等现象发生，对汽车本身性能造成较大的损害。 ICP-OES用于汽油等有机样品的检测一直存在着一些难点。基于油品的易挥发性及高度不稳定性，油品的前处理技术目前在国际上均没有很好的解决方案，传统的消解方式会改变甚至破坏油品本身的属性，这就要求在测定油品中的相关元素含量时必须做到油品直接进才能确保测量的准确性和真实性。但是，在ICP-OES汽油样品直接进样分析过程中，由于矩管、进样积炭堵塞引起进入等离子体气溶胶量的变化，使得分析线强度大大降低，随着分析时间的推移，这种现象会越来越严重，以至分析无法连续进行，也无法保证结果准确性，在积炭严重时甚至会引起等离子体意外熄灭。 为了满足汽油样品中硅元素的检测需求，聚光科技发布了ICP-5000应用于检测汽油中硅元素含量的解决方案——自主研发的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-5000结合有机物直接进样系统；该方案的优势是无需对汽油样品进行复杂的前处理，直接通过有机进样系统进样测定；并且有机物直接进样系统之后，样品对进样系统的矩管和中心管不会产生积碳影响，影响进样系统的使用寿命。该方案提高了有机样品检测结果的准确性的同时保证了进样系统的部件和仪器的正常使用寿命。 有机物直接进样系统是通过氧气与有机物中高含量的碳的相互作用，消除了进样积碳对仪器持续运行的影响；针对挥发性大的有机物(如醚类、醇类)，设计有恒温装置，保证了挥发性有机物的进样稳定性，实现了有机物样品直接进样的多元素分析方法。采用该有机物直接进样系统，不仅可提高分析检测限，降低背景信号的干扰，同时可以避免复杂的样品前处理过程对检测结果的影响，实现了真正意义上的直接进样分析。 ICP-5000 电感耦合等离子体发射光谱仪用于石油化工行业油品检测的六大优势：1、样品溶于有机溶剂后（简单稀释）直接进样，避免有机样品前处理过程的影响，有效的提高分析检测灵敏度和准确度，分析测试结果更加精准；2、四路气体均由质量流量器控制，等离子体更加稳定，提高测试结果的精密度和稳定性；3、可实现有机样品中多元素同时检测，且分析速度快；4、操作简单、快速、易于实现自动化。5、无需特制的炬管和中心管，使用维护成本低；6、具有加氧和恒温装置，有效防止积碳和拓展应用范围聚光科技除了推出汽油中的硅检测方案之外，目前还推出了食用油，润滑油，机油等样品的分析测试方案，全面关注化工企业、炼油厂、质检机构、食品加工企业等的应用。 链接请见：ICP-5000测定油品中Si含量ICP-5000测定食用油中12种金属元素含量ICP-5000测定方便面油包中的金属元素ICP-5000测定土壤中十种金属元素 聚光科技 聚光科技（杭州）股份有限公司是由归国留学人员创办的高新技术企业, 2002年1月注册成立于浙江省杭州市国家高新技术产业开发区， 2009年完成股份制改造，2011年4月上市，注册资金4.45亿元人民币，是世界领先的环境与安全分析检测仪器生产商与系统解决方案供应商。公司拥有国际一流的研发、营销、应用服务和供应链团队，致力于业界最前沿的各种分析检测技术研究与应用开发，产品广泛应用于环保、冶金、石化、化工、能源、食品、农业、交通、水利、建筑、制药、酿造、航空及科学研究等众多行业，并出口到美、日、英、俄罗斯等二十多个国家和地区。网址：www.fpi-inc.com

近段时间，谱育科技先后与中国农业科学院作物科学研究所，中国广州分析测试中心相聚“云端”，共同开展线上直播会议。两场直播热度颇高，都吸引了过万人次的围观。 在直播中展示的谱育7000系列 全功能型ICP-MS、EXPEC 723 固体直接进样系统（ETV）以及EXPEC 726 快速进样模块等，颇受关注。那么，来跟着小编一探究竟吧！中国农业科学院作物科学研究所副研究员 张丽娜 广东省科学院测试分析研究所所长 陈江韩走进中国农业科学院作物科学研究所中国科学仪器自主创新示范基地，以及中国广州分析测试中心，可以看到谱育7000系列 全功能型ICP-MS在农产品快速检测、保障粮食安全、及协助研发复杂基质中快速、高通量分析测试新方法中均发挥了重要的作用。ICP-MS技术 搭载 快速进样模块 谱育7000系列 全功能型 ICP-MS搭载了EXPEC 726 快速进样模块，采用六通阀的设计，通过定量环直接把样品推送到雾化器，减少进样的时间，加快冲洗速率，自动切换进样与冲洗模式，将记忆效应影响降到低点，大大地提高分析效率，满足实验室高通量的样品需求。快速取样、快速出峰 利用全聚四氟隔膜泵抽取样品，2s内充满储液环。8s出峰，15s后即可进行分析。 提高效率 由于进样速度快、信号稳定也快，分析的同时进行冲洗，大幅提高分析效率，让一台仪器顶两台甚至三台。 在线清洗 采用间隔载流冲洗技术，载流持续清洗进样管路；有效地提高样品管路的冲洗效果，保证管路无污染和大幅降低记忆效应。 耐化学和强酸腐蚀 阀件均为全氟材料，匹配高纯PFA管路，可耐各种强酸和其他试剂，可靠性高、普适性强。 低成本 样品总分析时间短，降低了氩气的消耗，进样时间短，大部分时间是载液冲洗，可减小锥口效应，从而大幅度降低了锥清洁和维护的要求。与常规分析相比，搭载快速进样模块可显著提高分析速率2-3倍，解决了高通量分析的问题。ICP-MS技术 与 电热蒸发联用技术 现阶段，在重金属检测工作中起主要支撑作用的确证性检测手段以液体进样为主，其样品消解前处理耗时、费力。电热蒸发（ETV）技术是利用电流加热，使样品中的待测元素以气溶胶的形式进入检测仪器的一种固体进样技术，适用性强。 ETV-ICP-MS实现了石墨炉与ICP-MS的联用，既可以实现土壤，矿物等固体直接进样，也能够实现酱油、海水、高纯硫酸等复杂基体的直接进样，被广泛应用于环境、食品、生物样品、工业制品等各类物质中金属元素的测定。 EXPEC 723 固体直接进样系统（ETV）与ICP-MS联用，结合了ETV和ICP-MS的优点，能同时测定多种元素，测量效率高、准确性好、抗干扰能力较强，是一种高效、快速、绿色和实用价值强的分析技术，可为大批量样品重金属的现场、快速检测提供有效的技术手段。01：基于石墨炉电热蒸发技术与ICP-MS技术结合，实现固体样品直接进样分析，无需消解，大幅提升分析效率，是典型的绿色分析技术 。02：基于石墨炉高温固体样品直接解离技术，特别适合难溶、难消解，以及有机、土壤样品等各种常规难分析样品。03：高达3000℃高温能够解离所有样品，通过PID红外温控技术实现完美温度控制，程序升温功能适合不同样品不同元素分析 。04：结合AGOD氩气在线稀释系统，有效消除基质影响，提高分析精度。ETV-ICP-MS在分析土壤样品过程中展现出了很好的准确度、精密度和稳定性，所建立标准曲线的线性系数均大于0.999，且该测试方法简便易行，真实可靠。科学仪器是工业生产的“倍增器”，是科学研究的“先行者”，是中国制造业走向“中国智造”的关键和核心，是建设世界科技强国的基石。随着科学技术的不断发展，谱育科技也会坚持不懈地深耕，为在国产科学仪器领域的发展创新肩负起自己的使命，致力于成为全球领先的科学仪器制造商。

PerkinElmer将于2013年6月20日、21日在国家地质测试中心(西城区百万庄大街26号)组织石墨炉AAS直接进样做&ldquo 米镉&rdquo 现场观摩活动。欢迎大家带着自家吃的大米，体验测试的全过程。当然，除了大米，你也可以带着面粉、酱油、奶粉等等，我们会抽取有代表性的样品，在活动后继续进行分析。请提供样品的同时，以照片形式提供样品的来源(购买渠道、品牌、包装)。 &ldquo 食品安全，从我做起，从身边做起&rdquo 。哪些食品是安全的?哪些食品是健康的?让我们每个人都有一双慧眼，看穿重重迷雾、包装、广告误导，去看清食品的本质。 PerkinElmer，以&ldquo 人类健康&rdquo 和&ldquo 环境健康&rdquo 为使命，以&ldquo For The Better&rdquo 为旗帜，服务超过两百万用户，产前筛查了超过三千一百万个儿童，挽救了近两万个家庭，为超过一百万的人进行过癌症筛查和诊断，为环境、食品等各种行业提供了超过二十亿次的分析测试。PerkinElmer，与您健康同行!报名截止日期： 2013年6月18日 逾期将不再接受报名!更多信息咨询： 张萍 134-6663-3767 郭伟 186-0027-9790报名直接发邮件至： ping.zhang@perkinelmer.com

网上在线讲座：薄层色谱-质谱联用及ASAP固液体直接进样技术在有机合成实验室中的应用欢迎参加网上在线讲座内容简介 薄层色谱-质谱联用技术(TLC-MS)，在线监测有机合成反应，直接分析薄层板上样品斑点，不到1分钟得到质谱信息，极大提高实验科研效率。 ASAP固液体直接进样技术，不用色谱分离，不用样品制备，ASAP探针直接蘸取有机合成反应物，插入到质谱仪中，30秒内得到质谱信息。主讲人介绍 郝常彤，美国北伊利诺伊大学物理化学专业博士。美国Advion expression CMS资深应用工程师。1998年获取河北师范大学物理化学专业硕士学位，毕业后进入河北科技大学从教。2002年以全额奖学金考取了美国北伊利诺伊大学物理化学专业博士，2006年取得物理化学专业理学博士学位。 在质谱领域的期刊上已发表二十多篇专业文章。 会议时间 2016-03-29（周二） 上午09:30 报名链接网址：http://www.bohui-tech.com/info/2016-03-21/news_534.html

根据《中国环境科学学会标准管理办法（试行）》的有关规定，经自愿申报、形式审查、专家论证等程序，团体标准《环境空气 非甲烷总烃、甲烷的测定 冷阱富集-直接进样-气相色谱法》项目通过了论证，拟正式立项。现将拟立项团体标准名称、牵头单位予以公示。公示期为2023年4月7日至4月21日。如对公示项目存在异议，请在公示期内与我会联系。联系人：高 强电 话：010-62246242通讯地址：北京市海淀区红联南村54号（100082）电子邮箱：gaoqiang3411@163.com

近日，大连化物所生物分子高分辨分离分析及代谢组学研究组（1808组）许国旺研究员团队在稳定同位素示踪代谢组学新方法研究方面取得新进展，将纳升电喷雾直接进样的高分辨质谱用于稳定同位素示踪代谢组学分析，实现了少量细胞的稳定同位素标记代谢物的高灵敏高通量示踪。稳定同位素示踪代谢组学（Stable Isotope-Resolved Metabolomics，SIRM）能提供代谢物合成、转化和分解的动态过程，是癌症代谢重编程研究的有力工具。常用的基于色谱-质谱联用的SIRM分析方法对细胞和培养基需求量大，不适用于珍稀细胞的分析，而且同位素标样用量大耗费高。将纳升电喷雾直接进样的高分辨质谱用于SIRM分析，可减少细胞和稳定同位素试剂的用量。然而，由于缺少色谱分离且存在复杂的不同同位素标记形式的代谢物，数据提取十分困难，使得代谢物的定性定量变成了难题遇到障碍。针对上述难题，该团队依据代谢物及其同位素标记形式之间特有的精确质量数偏移和二级谱图相似性，提出了一种基于直接进样质谱的二级离子筛选策略，用于目标代谢物及其同位素标记形式的准确定性定量。该策略主要包括：二级离子的精确质量数匹配、假阳性筛选、二级离子分组。筛选出的二级离子与标准数据库匹配后，可用于代谢物的准确定性定量。该方法一次分析仅需一万个细胞，100微升培养基和2-3分钟的分析时间，可用于珍稀细胞的高通量SIRM分析。相关工作以“Novel Stable Isotope-Resolved Metabolomics Method for a Small Number of Cells Using Chip-Based Nanoelectrospray Mass Spectrometry”为题，发表在《分析化学》（Analytical Chemistry）上。该工作的第一作者是于迪博士，通讯作者为周丽娜和许国旺。上述工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等项目的资助。（文/图 于迪）文章链接：https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c01507

高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来，草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时，草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定，草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来，高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物，很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此，对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法（QuPPe），使用含有甲酸的甲醇：水 (50：50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中，加入9 mL水和100 μL混标溶液，然后将样品静置15 min。之后，加入10 mL含有1%甲酸的甲醇，振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液，在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤，取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中，涡旋1分钟，使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图（上：AMPA、中：草铵膦、下：草甘膦）利用岛津三重四极杆液质联用仪，基于QuPPe的样品前处理方法，无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察，结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形，可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附，建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面，LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器：三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接，了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献：1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method，Shimadzu Application News 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

关于“基础科研条件与重大科学仪器设备研发”重点专项2022年度指南直接进入正式申报的项目填报正式申报书的通知各有关单位：根据国家重点研发计划重点专项管理工作的总体部署和相关工作要求，中国21世纪议程管理中心已完成了“基础科研条件与重大科学仪器设备研发”重点专项2022年度项目申报指南预申报形式审查工作，已通过国家科技管理信息系统分别进行了反馈，并确定了可直接进入正式申报环节的项目，请收到我中心关于正式申报邮件通知的项目及时按要求填报项目正式申报书（含预算申报），未收到通知的其他项目请等待通知。正式申报书填报具体要求如下：1. 模板下载：请通过国家科技管理信息系统公共服务平台（https://service.most.gov.cn）相关专栏下载项目申报书模板，并按照模板准备材料。2. 填报方式：正式申报书需通过信息系统网上填报提交，请留意信息系统状态变化提示，及时开展网上填报工作。如信息系统填报模块有与申报书模板不符的情况，以信息系统填报模块要求为准。3. 正式申报与预申报的衔接要求：（1）以下内容不允许修改：项目负责人、课题负责人；项目牵头申报单位、课题承担单位、推荐单位；所属专项和申报的指南方向；项目下设课题数。（2）预算编制应结合项目申报单位及参与单位现有基础及支撑条件，根据项目（课题）任务目标的实际需要，按照“目标相关性、政策相符性和经济合理性”的原则，科学合理、实事求是地进行编制。（3）与预申报书相比发生调整的内容须遵循以下要求：考核指标不能降低，需要细化；主要研究内容不能减少和大幅调整，需要细化，如需增加研究内容，应提交说明作为附件；承诺配套条件不能降低；项目（课题）名称可根据实际情况做适当调整；项目可根据实际需求补充参加单位，但不能突破指南规定的上限，且需补充新的联合申报协议。4. 人员补充：“研究团队”部分，应在已有项目（课题/任务）负责人基础上补充其他参加人员，补充的人员须满足申报限项要求。5. 受理及网络填报时间为：2022年7月7日17:00至2022年8月5日17:00；系统技术咨询电话：010-58882999（中继线）；技术咨询邮箱：program@istic.ac.cn。6. 专项咨询电话：010-58884882。中国21世纪议程管理中心2022年7月7日

2023年9月12日，科技部发布“国家质量基础设施体系”、“量子通信与量子计算机”、“十四五”国家重点研发计划“发育编程及其代谢调节”以及“物态调控”四个重点专项正式申报书填报的通知。值得注意的是，在9月7日，科技部发布了《关于“基础科研条件与重大科学仪器设备研发”重点专项2023年度指南直接进入正式申报的项目填报正式申报书的通知》。可以很明显的看出，国家对于基础科研条件与重大科学仪器设备研发的重视程度，这对于分析测试仪器行业无疑是个天大的好消息。在政策倾向于该行业的当下，仪器制造商们又能否抓住这个机会，在国产重大科学仪器研发的路上，铸造出属于我们自己的里程碑？

常见的高盐卤水为氯化钠水溶液，溶解度高达 25%。盐水能够应用于各种工业领域，比如在环境监测研究中（例如，碱性水或海水），因此受到了广泛的关注。随着电动汽车 (EV) 和可持续能源储存的快速发展，另一种需要分析盐水的重要应用已然出现，也就是地下卤水。地下卤水1和富锂矿物以及岩石2是满足全球迅速增长的锂需求的重要来源。虽然盐水是丰富的且相对容易获取的锂源，但是，在开采时必须考虑气候变化、相关环境风险和原材料供应的潜在影响。因此，应准确评估盐水中的锂含量和常见杂质含量。另外，从盐水中提取稀土元素 REE 也是盐水的一个重要应用，因此通常也要测试REE含量 ，常见的REE元素主要指镧系元素，这些元素在盐水中的浓度极低（通常为 ngL-1 水平）。测试难点 😫 固溶物含量高：通常高于 0.5% w/v，高盐样品显著影响仪器的灵敏度，导致内标漂移；😫 盐分高：容易在锥孔、矩管中心管、雾化器喷嘴积盐，造成堵塞，增加了系统维护以及不必要的停机时间；😫 手动稀释：通常高盐样品采用手动稀释，必然会耗时费力。别慌！赛默飞解决方案已加载完毕！ 1仪器参数设置 👉 仪器：iCAP RQplus ICP-MS图1 RQplus ICP-MS外观图👉 配置：采用配有 AGD 功能的 iCAP RQplus ICP-MS 进行测试，避免了手动稀释。Thermo Scientific&trade Qtegra&trade (ISDS) 软件中设置有三种不同的稀释模式选项，可在创建 LabBook 时由用户进行直观选择（图2）。除 AGD 技术之后，同时采用氩气加湿技术，氩气加湿器（pergo，Elemental Scientific (ESI)）会显著改善砷和硒等高电离电位元素的分析性能，消除基体效应对回收率造成的潜在影响。图2.Qtegra ISDS 采集参数（点击查看大图）👉 仪器参数：表1为仪器分析参数。使用通过 Qtegra ISDS 软件提供的默认自动调谐程序优化测量模式。表1.仪器配置和操作参数2数据采集和数据处理 Qtegra ISDS 软件提供仪器控制（自动调谐、校准等）以及数据采集、处理和报告等一系列功能，包括一系列的质量控制测试功能，充分体现软件的人性化设计。此外Qtegra 软件具有 Thermo Scientific&trade Hawk&trade 仪器状态监测系统的功能（图3），使用户能够监测进样系统所有部件的使用情况，从而有助于通过全面维护计划提高仪器正常运行效率。图3 Qtegra 软件的Hawk仪器状态监测系统（点击查看大图） 3样品制备 ●在 100 g 2% v/v HNO3中溶解 25 g 纯 NaCl ，制备含有 25% w/w NaCl 的盐水溶液。●使用混合酸稀释剂（2% v/v HNO3 和 0.5% v/v HCl）和多元素标准品（SPEX&trade CertiPrep&trade ）制备所有空白样、校准标准品、基体加标和质量控制 (QC) 溶液。 4灵敏度和线性 表2总结了获得的仪器检出限 (IDL) ，以及研究中34种元素的相关系数 (R2)，IDL 是对校准空白样进行十次重复测量所得到的标准差的三倍。由于分析溶液没有手动稀释，这意味着 IDL 直接等同于方法检测限 (MDL)。值得一提的是，这些方法检出限已包含了 AGD稀释功能的换算系数。表2.所有目标分析物的校准结果、MDL和内标物（上下滑动查看） 5基体评估 图4显示了在分析 0.5%-4.0% 的盐水溶液过程中加标回收率的结果。典型回收率在 80%-120% 的范围内，这些结果证明，使用 AGD可显著降低基体的影响。图4.含有 0.5% - 4.0% w/w NaCl.的模拟盐水样品的 25 µ gL-1 加标回收（点击查看大图） 连续吸入一小时内高浓度盐水溶液后，对进样系统进行目视检查，如预期的那样，基质导致样品和截取锥表面已形成盐份沉积（图5A），特别值得提出的是，正是由于嵌片技术的使用，这些积盐形成的位置均分布于截取锥的基座部分，而锥尖部分极为少见，这是其它非嵌片技术截取锥无法实现的，图5B是按照建议程序完成清洁过程之后的截取锥图像，基质沉积物很容易被洗净，即可用于继续进行分析。图5.在 (A) 之前和清洁 (B) 之后运行盐水分析的所有序列后的截取锥情况（15小时内约200个盐水基质样品） 6长期稳健性测试 为了模拟高通量分析，分析了大批含有 2.5% w/w 盐水溶液的样品。分析的溶液总数为150份（包括120份未知样品、30份校准物和 QC 检查溶液），总分析时间需要约9小时。所有34个元素的全部 CCV 相对标准差表明回收率良好 (86%-119%)，批次内的相对标准差为 ±3.5%。图6提供了直接从 Qtegra ISDS 软件中获得的截图，突出显示了批次运行时间内 QC 检查的高稳定响应。图6.34个元素的 QC 校准验证结果（点击查看大图） 此外，34个目标元素的加标回收率均在 80%-120%内。图7特别强调了镧系（浓度通常低于 1 µ gL-1 的一组分析物）的加标回收率。为了模拟实际条件，以仅 0.1 μgL-1 和 0.2 μgL-1 的水平进行加标回收率测试，即使在较低浓度水平下，也获得了出色的结果。图7.在9小时分析中，使用 2.5% w/w 盐水样品获得的 0.1 μgL-1 和 0.2 μgL-1 REE 加标回收率测试结果（点击查看大图）本文总结Thermo Fisher iCAP RQplus ICP-MS 的 AGD 功能，允许实验室能够在高盐溶液等挑战性样品中进行准确、可靠的元素分析。对大量不同浓度的盐水样品中的34个元素进行的分析证明该方法具有以下优势：😎 可通过自动调谐程序完全优化 AGD 稀释比模式，使仪器适用于高通量实验室操作。😎 AGD 最高稀释设置允许吸入高达 25% w/w 的盐水样品，并可获得卓越的 MDL，同时消除了费力的手动样品稀释需求，加速样品通量。😎 在一个包含120份 2.5% w/w 盐水溶液样品的批次中，获得了良好的 CCV 回收率和加标回收率，证明了方法具有高可靠性。😎 使用单一He KED 模式用于所有分析物，实现较高的灵敏度并消除干扰，确保提供出色的仪器检出限和线性响应。😎 Hawk 仪器健康监测助手，提供有关仪器性能和耗材状态的信息，确保日常操作和长期仪器监测，促进可靠、稳健分析。

p style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(0, 32, 96) "strong背景介绍/strong/span/pp style="text-align: justify "　　健康的身体是人人都想一直保持的，但是伴随着人的衰老，一些疾病的得病率也在不断攀升，例如：糖尿病、心血管疾病、神经退行性疾病等。脂质作为人体需要的重要营养素之一，在许多生物过程中都扮演着重要的角色，是人体细胞组织的组成成分，为机体供给所需的能量，以及协助细胞信号传导等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " SCIEX公司于2011年美国质谱年会(American Society of Mass Spectrometry，ASMS)会议上展示了最新的SelexIONTM 技术。该技术是首个获得高重现性、耐用性及易用性的离子淌度差分质谱分离技术(Differential mobility Spectrometry,DMS),同时还可为高灵敏度的定量与定性分析提供更多的选择性。/pp style="text-align: justify "　　近年来，随着科研人员对脂质研究的深入，发现疾病的发生通常伴随着体内脂质水平的紊乱，因此，将脂质作为疾病的生物标志物的研究也越来越火热，而如何全面检测并定量分析人体内的脂质含量成为了研究重点。/pp style="text-align: justify "　span style="color: rgb(0, 32, 96) "strong　那么如何全面检测并定量分析人体内的脂质?/strong/span/pp style="text-align: justify "　　在最新的一篇研究衰老的文献 “Cross-Platform Comparison of Untargeted and Targeted Lipidomics Approaches on Aging Mouse Plasma” 中，同时采用strong非靶向脂质组学与靶向脂质组学方法(LipidyzerTM)/strong研究衰老老鼠血浆中脂质的差异变化。在该文章中，非靶向脂质组学与靶向脂质组学方法工作流程如图1所示，非靶向脂质组学方法采用LC-HRMS技术，利用反相色谱方法分离脂质，数据分析采用传统的分析方法，进行峰提取、峰对齐、峰鉴定、归一化、峰定量、手动确证。靶向脂质组方法采用SCIEX公司LipidyzerTM平台，相比非靶向脂质组方法，LipidyzerTM采用strong差向离子淌度分离技术(DMS)/strong对脂质进行分离，因无需色谱分离，故采集时间更短 LipidyzerTM采用的是MRM 方法靶向分析脂质，故在数据分析过程中，仅需要3步(鉴定、归一化、定量)即可得到准确的定量结果。/pp引用文献：a href="https://www.nature.com/articles/s41598-018-35807-4"https://www.nature.com/articles/s41598-018-35807-4/a/pp style="text-align: center "img title="640.webp.jpg" alt="640.webp.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/036d08a3-9fa8-473f-b1f5-595ab3341d09.jpg"//pp style="line-height: 16px "img style="margin-right: 2px vertical-align: middle " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a title="Cross-Platform Comparison.pdf" href="https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/bbe0fd7c-0aa9-44d4-9532-98d0ce313dc2.pdf" target="_blank" textvalue="Cross-Platform Comparison of Untargeted and Targeted Lipidomics Approaches on Aging Mouse Plasma.pdf"Cross-Platform Comparison of Untargeted and Targeted Lipidomics Approaches on Aging Mouse Plasma.pdf/a/pp style="text-align: center "img title="图1.webp.jpg" alt="图1.webp.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/39c82326-fe5a-435a-8d92-c482ab684e96.jpg"//pp style="text-align: center "　　图1. 靶向和非靶向工作流程/pp style="text-align: justify "　　文章结果表明，LipidyzerTM方法在检测的脂质种类与数量上与传统非靶向脂质组学是相当的(图2)，且都具有很好的定量准确度。研究者利用LipidyzerTM方法对衰老老鼠血浆的脂质差异性分析中发现strong甘油三脂TAG/strong在衰老过程中变化差异最大，说明TAG代谢在衰老过程中最为敏感，为未来走向临床提供了可靠的生物标记物。/pp style="text-align: center "img title="图2.webp.jpg" alt="图2.webp.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/8a2de8e9-45b3-4c4f-98dd-033dd963924f.jpg"//pp style="text-align: center "　　图2. LipidyzerTM检测出衰老过程中变化的脂质/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(0, 32, 96) "strongLipidyzeTM提供高通量大规模脂质绝对定量“一站式”方案/strong/span/pp style="text-align: justify "　　SCIEX对于脂质的检测分析也推出了相应的解决方案——LipidyzerTM，能够实现13大类，1000多种脂质的绝对定量分析。该平台(图3)提供了一套完整的靶向脂质组学解决方案，包含样品前处理，数据采集，以及数据分析。/pp style="text-align: center "img title="图3.webp.jpg" alt="图3.webp.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/dcbbf113-2f59-435f-86ca-9ab372659d13.jpg"//pp style="text-align: center "　　图3. LipidyzerTM平台/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(0, 32, 96) "strong多重技术优势适用临床样本分析，助力精准脂质代谢与健康研究/strong/span/pp style="text-align: justify "　　LipidyzerTM利用离子淌度技术(DMS)实现不同脂类的完全分离，具有极强的特异性 方法内包含strong13类脂质/strong，strong50多个同位素内标脂质/strong，覆盖了复杂的脂质代谢通路 通过内标的添加，实现每类脂质的绝对定量分析(图4)。该技术平台已在人血清和血浆分析中得到验证，成为临床脂质组分析的“即得”利器。/pp style="text-align: center "img title="图4.webp.jpg" alt="图4.webp.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/ffc841ad-1c91-458d-b348-ef1b81e03916.jpg"//pp style="text-align: center "　　图4. LipidyzerTM的优势/pp /ppbr//p

近日在湖南某沼气工程现场，工作人员惊奇地发现：仅通过厌氧发酵工艺，竟然直接制取出了CH4浓度高达94%的生物天然气！众所周知，一般沼气生产生物天然气要经过净化和提纯两个步骤，才可得到高甲烷浓度的生物天然气，以用作管道燃气、热电联供、生产压缩天然气和罐装燃气等。而该沼气工程项目并没有复杂的净化、提纯过程，就制出了CH4浓度高达94%的生物天然气，让人匪夷所思！发酵罐 据了解，该项目厌氧发酵罐规模为800m3 ，其发酵原料主要来源于种猪养殖场的粪便与尿液，项目数据监测则采用武汉四方光电子公司-四方仪器自控的沼气工程监测方案Gasboard-9230产品，用以对沼气流量，沼气成分，发酵罐温度和PH值等数据的监测与无线传输。对于直接通过厌氧发酵产出CH4浓度高达94%的沼气，所有人的第一反应是检测仪器出了故障。为了解决大家心里的困惑，公司派出检测人员，携带系列专业气体检测仪器，逐一对项目产出的沼气成分进行检测。大中型沼气工程监测现场 工作人员首先使用100%CH4和50%CO2的标准气体，对现场一体化沼气分析系统Gasboard-9060进行校准。对一体化沼气分析系统Gasboard-9060进行校准 首先，采用该在线检测设备对现场沼气成分进行检测，结果显示CH4浓度为94.39%！根据以往经验，在没有进行提纯前，沼气成分中的CH4一般在40-65%之间，很难超过70%。如今却是94.39%。一体化沼气分析系统Gasboard-9060的检测数据 随后，使用公司最新研发的沼气分析仪（智能便携型）Gasboard-3200Plus进行检测。该产品采用非分光红外气体分析技术，其分析仪器检测显示的结果依然达到了94.42%！与在线仪器无差别，仪器故障的可能性逐渐被排除。用最新沼气分析仪（智能便携型）Gasboard-3200plus再次检测Gasboard-3200Plus的检测数据 考虑到沼气中除含有甲烷外，可能还含有复杂的烷烃成分（乙烷等），在红外吸收光谱中，甲烷的中红外吸收特征波长易受乙烷影响，从而影响检测设备对甲烷浓度的测量。为了排除这种可能，检测人员提出采用公司的红外煤气分析仪Gasboard-3100再检测一次。煤气分析仪Gasboard-3100同样采用非分光红外气体分析技术，可同时测量煤气、生物燃气的热值，以及甲烷、乙烷等气体浓度，最重要的是可排除乙烷影响并准确检测甲烷浓度。然后，检测结果仍是惊人的96.08%的高浓度！自此，仪器故障、检测不准的原因被彻底排除了。用煤气分析仪（在线型）Gasboard-3100检测排除干扰可能Gasboard-3100的检测数据 排除了仪器故障问题，但疑云仍未拨开！为此，四方仪器总经理熊友辉博士携带相关气体成分检测仪器驱车300多公里，亲临项目现场对该沼气项目再次进行了深入调查研究与分析。熊博士在监测现场 现场在线监测系统显示仪器进气流量正常，这次Gasboard-9060监测系统显示CH4浓度为91.38%。Gasboard-9060的检测数据Gasboard-3200Plus的检测数据便携红外天然气热值分析仪Gasboard-3110P的检测数据 从这次现场的检测数据来看，厌氧发酵产出的沼气CH4含量确实在90%以上，检测数据可靠性没有问题。但是有一个现象引起了大家的重视，就是该项目安装的超声波沼气流量计BF-3000的瞬时流量接近是零，累计流量只有1500多立方米。也就是说，安装监测系统一个月以来，平均每日的产气量只有50m3左右，显然这个沼气工程没有达到设计的中温发酵1.0（800m3）的容积产气率，即使是常温发酵，容积产气率0.3（240m3）也没有达到。为了探其究竟，熊博士与业主进行了深入的交流。超声波沼气流量计BF-3000累计流量显示数据 由于发电机组噪音大，发电也不能上网，生产的沼气用途不大，因此实际发电没有正常进行，只是偶尔需要的时候发电。同时沼气发酵产生的沼液沼渣也需要处理，而附近没有可以完全消纳沼液沼渣的场所，因此厌氧发酵装置无法真正发挥作用。由于本项目位于一个大型的水库附近，粪污排放受到严格控制，为了彻底解决问题，业主将干清粪的粪便用于生产有机肥，清粪的粪水和尿液通过沉淀池后一部分进入发酵罐用于生产沼气，一部分通过自行设计的微曝气池再进入额外设计的好氧生化氧化池进行水处理，发酵罐产生的沼液沼渣也排入好氧生化氧化池进行污水处理后达标排放。微曝气池好氧生化池 由于大量废水进入厌氧发酵罐产生的沼气不被经常使用，更易溶于水的CO2被溶解（水洗沼气净化提纯就是利用这个原理），并随着大量低浓度的沼液一起排出，造成发酵罐中沼气CH4含量的不断升高。至此，沼气工程项目直接制取高浓度生物天然气的原因终于真相大白。通过持续脱除溶解在发酵液中的CO2，沼气中CH4含量持续升高，甚至达到接近天然气的水平。其实国外正在进行厌氧发酵沼气原位提纯的研究，通过改变厌氧发酵过程中CO2、H2等含量，脱除CO2或增加H2含量等都可以显著提高沼气中的CH4含量，达到直接制取生物天然气的目标。 通过本次调研我们也发现，限制我国大型养殖企业沼气工程发展的难点在于沼液沼渣的处理，沼液看似是一种有机肥，但是受有机肥覆盖面积、长期使用适应性以及需求季节性的影响，企业都很难妥善处理沼液的利用问题，沼渣以及基于干粪形成的有机肥倒是不存在销售出路问题。如果不能有效处理沼液问题，采用干湿分离，冲水粪尿采用污水处理工艺或许是一个更加正确的选择。 目前，大型畜禽粪便沼气工程或许需要一次整体系统性的技术提升，才能够从一个不健康的产业中走出来！（来源：微信公众号@沼气工程及其测控技术）

汞污染，国际社会广泛关注 汞是一种有毒性的重金属元素，会对人类和生态系统健康造成严重危害，目前已成为国际社会广泛关注的环境污染物之一。人类在食用含有超标汞的产品后，可引起心血管系统、免疫系统、神经系统等受损，历史上严重的汞中毒事件包括1956年的日本熊本县水俣病事件、1971年伊拉克全国性汞中毒事件等。汞通常以不同的形态（无机汞和有机汞）存在。其中，无机汞可通过生物体内代谢的方式排出体外，而有机汞（主要为甲基汞，水俣病的罪魁祸首）则易于与有机配位体基团结合，导致其在生物体内分解速度缓慢，毒性更强。 图1汞形态的转化及通过食物链的摄入（Poulain, A.J. et al, Science, 2013） 在生态系统中，有机汞具有生物富集性，例如，鱼肉中汞的含量可达10 mg/kg以上。为了人类健康和生态系统可持续发展，有必要对环境中的汞形态进行监测。 岛津应对策略及解决方案 环境中汞的含量通常比较低，如环境水样中总汞浓度在pg/L-ng/L，汞的形态分析需要借助高灵敏探测方法（如冷原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法）来实现。为了应对环境水样品中痕量汞形态分析的挑战，岛津中国创新中心与中科院生态环境中心合作开发了一套在线SPE-LC-ICPMS分析系统，用于测定环境水样品中的痕量汞形态。 图2 在中科院生态环境中心进行SPE-LC-ICPMS实验 该系统通过第一维液相上的SPE柱对水样品中不同形态的汞进行富集；然后通过六通阀切换，在第二维分析柱上完成不同形态汞的分离，并借助高灵敏ICPMS，实现了皮克量级汞形态的快速、灵敏检测。岛津中国创新中心通过对分析参数进一步优化，使SPE-LC-ICPMS分析系统对甲基汞的检出限达到0.25 pg（进样量5 mL），优于环保标准《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/冷原子荧光光谱法》中所用分析方法的检测能力（检出限0.90 pg，样品量45 mL）。 图3. 甲基汞、二价汞和乙基汞的标曲曲线（0.05 – 0.8ppt） 海水样品中甲基汞的测定 利用建立的SPE-LC-ICPMS联用系统，对3个海水样品（采样位置如图4所示）中的汞形态进行了分析。3个海水样品中甲基汞的含量分别为0.096 ng/L、0.061 ng/L和0.058 ng/L，与文献报道的加拿大附近海水中甲基汞浓度值（0.057-0.095 ng/L）【1】、意大利附近海水中甲基汞浓度值（0.06-0.13 ng/L）【2】基本一致，表明本方法准确、可靠，可应用于海水样品中汞形态的分析。图4 海水样品采样位置 表1 本方法（SPE-LC-ICPMS）与标准分析方法分析性能比较 方法特点分析全自动化操作：环境水样，在线SPE富集、分离、质谱检测简单、快速分析：前处理简单过滤，全部分析可在15 min内完成高灵敏分析：烷基汞、二价汞同时检测，甲基汞检出限0.25 pg高盐度海水样品分析：可直接进样分析盐度为35‰的海水样品 小结 岛津中国创新中心与中科院生态环境中心合作开发了在线SPE-LC-ICPMS联用系统，实现了环境水样中超痕量汞形态的准确、快速分析。分析方法对甲基汞的检出限为0.25 pg，优于国家标准中推荐方法的检出限，达到国际领先水平。简单、快速、灵敏的汞形态分析能力，使本方法在常规检测及应急响应场景下具有广阔的应用前景，在环境水样（生活饮用水、地表水、海水等）检测和食品安全及检测中将发挥重要作用。参考文献：1. Vincent L. ST. Louis，Holger Hintelmann, Jennifer A. Graydon, Jane L. Kirk, Joel Barker, Brian Dimock, Martin J. Sharp, Igor Lehnherr, Environ. Sci. Technol. 2007, 41, 6433-6441.2. W.R.L. Cairns, M. Ranaldo, R. Hennebelle, C. Turetta, G. Capodaglio, C.F. Ferrari, A. Dommergue, P. Cescon, C. Barbante, Analytica. Chimica. Acta, 2008, 622, 62-69. 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导读水泥行业新国标《GB/T 40407-2021 硅酸盐水泥熟料矿相X射线衍射分析方法》今年3月1号正式实施。新国标的最大意义在于国内首次引进了X射线衍射仪（XRD）直接测试水泥熟料中的矿物相含量，来控制水泥质量。岛津公司作为该国标的起草单位之一，这里为您科普该国标的技术背景，传统水泥分析方法的缺陷，XRD分析熟料矿物相的挑战，并展示岛津XRD在水泥熟料测试中的应用。 水泥的主要矿物相组成硅酸盐水泥，即国外通称的波特兰水泥，是全世界广泛使用的最普通的水泥，使用普硅水泥制造的混凝土是世界上用途最广泛的建筑材料之一。水泥的质量主要取决于熟料的矿物组成和结构。水泥熟料主要矿物相是硅酸盐，还有一些微量的矿物相如游离CaO或硫酸盐等，有时出现一些反应不完全的残留相，如石英SiO2，还有一些添加的用于改善水泥质量与性能的石膏等。 表1 熟料的常见矿物相前四种物相含量的差别是水泥标号的指标[1]。在水泥工业中，快速、稳定和准确地测出水泥熟料矿物组成对于及时调整熟料生产方案，优化水泥熟料矿物组成，有效监控水泥质量等方面有重大意义[2]。 传统的水泥分析方法及其缺陷国内水泥厂，对于熟料中矿物组成的监控，传统方法采用化学分析方法测定各氧化物的成分，测试速度慢；现在大多是通过波长色散荧光（WDXRF）来完成氧化物成分的测试，然后通过Bogue公式[3]计算C3S、C2S、C3A、C4AF含量。 然而，WDXRF只是以元素氧化物的形式换算出含量，其结果并不是水泥中真实的矿物形态。举例来说，使用WDXRF分析水泥，肯定会得到CaO、SiO2等成分。但CaO赋存状态是什么呢？水泥中的C3S、C2S、游离CaO以及石膏，这几种物质都是XRF结果中CaO的来源，也就是说，仅仅得到CaO的总含量是不够的，前述的这几种物质的不同组成都会影响水泥的性能，XRF的结果无法解决这个问题。 Bogue公式 Bogue公式计算出来的物相含量与实际含量相比可能会有很大的差异[4]，如Bogue公式计算C3S含量偏低10%以上是经常出现的问题，因为Bogue公式假设熟料中的四种矿物C3S、C2S、C3A、C4AF是理想的纯化合物、是在热平衡条件下形成的。而热平衡条件在实际的水泥生产过程中并不存在。并且Bogue公式忽略了其它因素的影响，如镁、硫、钾、钠等微量元素的作用、原料的粒度、窑炉气氛及加热过程等等。 一个更合适的例子来自于文献[5]，文章作者将商业熟料在1500℃再次加热一小时，同样元素组成的熟料样品，加热前后衍射图中C3A的衍射峰强度明显不同，这意味着C3A的含量改变了。很显然，Bogue公式无法处理这一状况。 图3 水泥熟料1500℃加热前后C3A衍射峰强度增加[5] XRD直接测试水泥矿物相的挑战国际上大约在1990年前后，开始着手研究使用XRD直接测试水泥的矿物相含量来控制水泥质量。在XRD衍射谱图中，每种物相都有自己特定的衍射花样，实际观察到的谱图是样品中各物相谱图的机械叠加，衍射峰强度和物相含量等因素有关。 不过由于水泥熟料结构和组成复杂，体系内存在同质多晶现象，如C3S存在7种可能的晶型，C2S存在5种可能的晶型，C3A有3种可能的晶型[5]，而且不同矿物的衍射峰在26-40°（2Theta，Cu靶）范围内重叠严重，如C2S主要谱峰均与C3S重叠（图4）；这里为了简要说明问题，图4仅仅只列出了C3S和C2S的各一种晶型，并只画出了较强的衍射峰位置，仅beta-C2S在图4角度范围内就多达134个衍射峰，如果C3S存在多晶型，这个谱图的复杂性可想而知。对于这种严重重叠的谱图，常规的物相定量方法统统无效，必须要使用Rietveld精修来完成水泥熟料的物相定量。图4 水泥熟料中，各物相衍射峰重叠严重 困难解决方法——Rietveld精修H.M.Rietveld于1967年在粉末中子衍射结构分析中，提出了粉末衍射全谱最小二乘拟合结构修正法[6]。1977年，Rietveld方法被引入多晶粉末X射线衍射分析中，开拓了对粉末X射线衍射数据处理根本变革的时代。与传统方法相比，Rietveld方法充分利用了衍射谱图的全部信息，即所谓的“全谱拟合”。经过几十年的发展，Rietveld方法不仅用于结构参数的精修，更拓展到无标样物相定量以及从头解晶体结构等领域。 由于Rietveld精修是利用全谱拟合，远比传统XRD定量方法只利用单个峰来的精确的多，常规XRD方法中分析水泥所遇到的诸多问题，如衍射峰重叠、择优取向、微吸收及纯标样制备难等问题可得到有效的解决。 水泥熟料Rietveld精修结果案例分享这里给出某熟料样品的Rietveld精修结果作为示例，Rietveld精修完成后，由精修软件可以直接读出C3S、C2S、C4AF、C3A等物相的含量。 图5是精修开始前的情况，黑色线是实测谱，红色线是计算谱。Rietveld精修是在假设的晶体结构模型和结构参数的基础上，结合某种峰形函数来计算多晶体衍射的理论谱，逐步调整这些结构参数与峰形参数，使得计算的理论谱与实测谱逐步接近，从而获得结构参数与峰形参数的方法。 图5 Rietveld精修开始前谱图 精修完成后（图6），可以看出，拟合良好，误差线较为平直。 图6 Rietveld精修后谱图 精修完成后，直接从软件中读出各物相含量，根据测得的结果，可知这是高贝利特水泥熟料样品。 表2 水泥熟料中各矿物相的含量结 语使用XRD直接定量测试硅酸盐水泥熟料的矿物相，从而可以进一步建立强度和矿物含量的关系，提升水泥质量的控制水平。准确的测定矿物的组成，不仅可以深入了解原料的性质对熟料形成的影响，还可以确定窑炉气氛以及加热的过程对熟料形成过程的影响。可以预期，随着GB/T 40407-2021的实施，XRD在水泥生产中会发挥越来越重要的作用。 撰稿人：章斌、崔会杰 参考文献[1] 李家驹. Rietveld方法X射线粉末衍射分析报告之一[J]. 现代科学仪器, 2007, No.111(1): 107-108.[2] 王培铭等. 基于Rietveld精修法的水泥熟料物相定量分析[J]. 建筑材料学报, 2015, 18(4): 692-698.[3] Bogue R H. Calculation of the compounds in Portland cement[J]. Industrial & Engineering Chemistry Analytical Edition, 1929, 1(4): 192-197.[4] Stutzman P, et al. Uncertainty in Bogue-calculated phase composition of hydraulic cements[J]. Cement and concrete research, 2014, 61: 40-48.[5] Aranda M A G, et.al. Rietveld quantitative phase analysis of OPC clinkers, cements and hydration products[J]. Reviews in Mineralogy and Geochemistry, 2012, 74(1): 169-209.[6] Rietveld H.M. A profile refinement method for nuclear and magnetic structures [J]. International Union of Crystallography, 1969, 2(Pt 2): 65-71. *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

12月23日，第六届中国产学研合作创新大会在江苏常州举行。作为促进中国产学研合作的最高峰会，本届大会以“创新驱动、经济转型、产业升级”为主题，全国人大常委会副委员长路甬祥等中国政产学研界的一线代表近千人出席了此次盛会。　　路甬祥在大会致辞中提及，在我国产学研用合作创新已经成为推进企业创新、区域创新和经济转型发展的重要途径，但科技成果转化的激励机制仍待进一步完善。对此，中国产学研合作促进会秘书长王建华表示，本届大会通过的《江苏宣言》，即释放出改变这一局面的积极信号，即更加突出企业的主体地位，强化产学研合作的市场导向。“这就意味着，今后，国家的科研项目将从进大院大所转变成直接进入企业，由企业承担更多的国家项目，大学、科研院所参与，真正体现企业的主体地位，并更快的转化成生产力。”王建华说。　　据了解，本届创新大会以“围绕“汇集创新资源，提升企业自主创新能力”、“产学研协同创新促进产业升级”、“创新驱动、创新人才、创新联盟、创新基地建”、“产学研合作与生态文明建设”等热点问题展开企业与专家的专题研讨和互动交流。　　与此同时，创新大会还揭晓并颁发2012年度中国产学研合作创新与促进奖。进行2012年度中国产学研合作创新示范基地授牌和产学研合作技术创新战略联盟揭牌。在获得2012年中国产学研合作创新与促进奖的305个先进单位和个人中，更多的产学研企业榜上有名。这也突出了，大会希望引导创新要素向企业集聚，促进科技成果转化、产业升级和经济转型。同时，大会向新认定的南京市江宁区、江苏省海门市、常州市科教城、无锡市锡山区、苏州市吴江区、江苏省高邮经济开发区、南京理工大学常熟研究院和无锡太湖学院等14家产学研合作创新示范基地授牌。(原标题：第六届中国产学研合作创新大会在江苏常州举行)

8月25日，安徽国贸大厦内，来自多家检测试剂（IVD）企业的代表在这里参与谈判。这是安徽省检验试剂集采的议价现场。根据现场传出的信息，谈判共分为2组，雅培、西门子、迈瑞、新产业等13家企业参与谈判；罗氏诊断、贝克曼、安图等企业则直接放弃谈判。这不是一次普通的集采。早前在8月19日，安徽省医药集采平台公布临床IVD集采公告，曾明确提到，这次集采由省纪检委直接部署，旨在“整治购销领域违法违规行为”。图源：安徽省医药集中采购平台省纪委主导集采，这在中国医药领域集采史上是闻所未闻的奇谈。8月22日，天风证券在投资者会议中提到：7月14日安徽省医保局召开有关IVD集采的吹风会，省医保局副局长万勇痛斥药企“大肆搞商业贿赂，腐蚀医护人员，让知名的专家进了监狱”，万勇直接放话：“为什么专项采购？是你们逼着我们干的！”受贿案是IVD集采导火索这次集采的主要品种，是检测试剂的重中之重——化学发光检测试剂。在所有检测试剂里面，免疫诊断的市场销售额占比位列第一，达到38%左右，化学发光试剂又是免疫诊断的重心。根据兴业证券研究所数据，国内化学发光市场规模接近300亿元，约占免疫诊断总市场的70%。安徽这次集采力度很大，涉及的发光试剂大多为封闭系统，也就是说医院买了某个品牌的仪器，就要定向购买某个品种的试剂。因此，今年6月，迈瑞医疗在回应投资者时曾自信满满地提到，“化学发光集采的实施难度较大”。显然，安徽这次的决心更大。在天风证券提及的实录中，万勇明确表示：“不降价那就换机器，没有什么专机专用！”业内纷纷猜测：省医保局领导放出如此狠话，与年初曝光的“检验科主任受贿”一事有关。2021年3月，安徽省纪检监察网通报：安徽医科大学二副院检验科主任管世鹤接受审查。管世鹤是博士生导师、皖江学者，身兼国家自然科学基金委项目函审专家、教育部学位与研究生教育评估专家、安徽省学术和技术带头人等多个头衔。他的落马让安徽全省医疗界震惊。检验试剂单价低，但种类繁杂、用量大、更新快。此前有媒体报道称，在一些规模较大的综合性医院，检验科每年的创收能占到全院的10%左右。更为关键的是，IVD的采购并不像药品那样进行省级采购。一位医院内部人士告诉健识局：各科室汇总检测试剂需求后，上报到医院，医院向卫健委报送后开展招标采购。事实也的确如此，单个医院招采IVD，是长久以来的普遍现象。图注：医院招采检验试剂信息创收额巨大、主要由医院自行组织招采，寻租空间就这样诞生了。万勇在上述吹风会上提到：“被捕的涉案人员承认，给到医生的回扣最高能达到12%-13%。”前述人员也向健识局透露，检验科主任在医疗耗材的采购上有绝对的话语权。检验科主任受贿被抓的案例屡见不鲜。今年6月，四川阿坝州人民医院的医疗腐败窝案被连根拔起，检验科主任罗玉雷就是主要涉案人之一；去年，黔江中心医院检验科主任付晓和同事被曝共同受贿1770万元，被判处有期徒刑10年。正因如此，这次安徽试剂集采才有了不同的意味。根据网传的会议实录，安徽专项集采的目就是要打掉灰色收入，“引导价格回归合理水平”。随着罗氏诊断、贝克曼的退出，国内企业可能会在化学发光试剂这个市场上找到一线生机。此前，根据方正证券发布的数据，化学发光领域罗氏诊断、雅培、贝克曼等老牌外企占据超过8成的市场份额，国内1000余家企业只能去争夺剩余的2成利润。这次集采，把过去由外企牢牢把控的市场敲开了一道缝。隐秘路径：LDT市场监管难8月20日，IVD集采消息挂出的第二天，迈瑞医疗、新产业的跌幅分别超过17%和14%；安图生物则连续三个交易日暴跌。根据安徽医保局的试剂集采规则：已经列入谈判议价，但未参加谈判、或谈判不成功的品种，将被纳入备案目录进行重点监测。也就是说，没谈成的会被“重点监控”，基本就失去安徽医药市场。然而，罗氏诊断、贝克曼、安图等企业依然选择了退出谈判。敢于弃标，是因为在IVD临床应用中，医院不是唯一的出口，大量第三方实验室实际在帮医院做检测。对于它们的监管，医保部门可能插不上手。第三方实验室简称LDT，在新冠疫情中，LDT在各地接纳了大量核酸检测任务。但在平时，LDT的业务主要来自于医院外包。此前有LDT企业告诉健识局：“医院的检测项目一般测一两百种，但第三方实验室的检测项目至少在400种以上。”相对来说，IVD市场规模并不算突出，仅为800亿元左右。相较而言，最大的利益方其实是面向终端用户的体外诊断服务。高禾投资数据显示，其规模已达到2000亿元左右。患者在医院做检测项目，交的是检测服务费，而不是试剂费。试剂占检测服务成本的30%左右。上述人士称：第三方机构能拿到医院的单子，存在很多不透明的空间，导致“以前试剂企业只要行贿医院医生，现在还要给第三方一笔回扣。因此罗氏诊断等企业不参与，但他们会有别的办法。”试剂集采只是砍掉了医院端的行贿空间，但相关检测项目能很快转移到第三方实验室。如果检测服务费不降或者少降，试剂企业就能通过第三方实验室，找到新的“价值空间”。8月23日，金域医学在投资者交流纪要中表示：试剂带量采购会降低检验服务的利润，医院无利可图，就只能选择外包，这反而是利好第三方实验室的。种种迹象表明，光是管住医院采购试剂那只手还不行，还要管住医院检测项目外包的另一只手，才能真正把患者的检测负担降下来，缓解看病贵的难题。

2014年7月22日，沃特世宣布从MediMass公司收购快速蒸发电离质谱(REIMS)技术的所有资产，包括专利申请、软件、数据库和REIMS技术的专业知识，具体交易金额没有披露。　　沃特世全球营销和信息副总裁Rohit Khanna表示，&ldquo REIMS技术显著增强了沃特世技术在生命科学市场的地位，同时也展现沃特世跨多种应用领域的承诺。这项技术的收购，以及我们最近与Prosolia签订的解吸电喷雾电离(DESI)技术在临床应用的独家代理协议是沃特世新兴健康科学计划的重要组成部分。直接从样品离子化的技术是战略性技术，我们期待它会对质谱在整个健康科学的应用产生冲击。&rdquo 　　REIMS技术可以实现&ldquo 智能刀(Intelligent Knife ，iKnife)&rdquo ，这种设备正处于开发阶段，其可能被用于手术中的实时诊断。沃特世致力于探索这种应用合乎所有应用法规要求的可行性。迄今为止，还没有监管部门批准此类设备用于临床。　　沃特世与REIMS技术的渊源要追溯到3年前，当时，沃特世与MediMass、伦敦帝国大学合作重点发展REIMS技术。合作的目标是继续推动REIMS技术在健康科学方面的应用能力。　　REIMS是一种离子化技术，其可作为质谱直接进样分析的离子源。迄今为止，REIMS技术已经显示出将常压下电离进样方式应用于真实世界的能力，如食品安全、微生物学和临床诊断应用等。　　REIMS产生瞬时信号信息非常适合于沃特世飞行时间质谱仪。REIMS离子源将被商品化，以成为沃特世通用离子源平台的补充。　　编者注：原位电离质谱技术（又称直接分析离子化技术）是本世纪初才兴起的一项技术。2002年，普渡大学R. Graham Cooks教授首次推出直接分析离子源DESI(解吸电喷雾离子化)，随后各种原位电离质谱技术如&ldquo 雨后春笋&rdquo 般涌现出来，如DART(实时直接分析)、DBDI(介质阻挡放电离子化)、EESI(萃取电喷雾离子化)、DCBI(解析电晕束离子化)和ASAP(大气压固体分析探针)等，同时也有更多的质谱供应商加入到原位电离技术商品化产品供应的队伍中。　　截至目前，商品化的直接分析离子化技术有：ionSense的DART、Prosolia的DESI、沃特世的ASAP、PerkinElmer的DSA、岛津的DCBI等。(编译：杨娟)

在传统的线光源（空心阴极灯）原子吸收光谱仪成功应用50多年后的今天，处于光谱行业技术领先地位的德国耶拿分析仪器股份公司，推出了新一代原子吸收光谱仪--高分辨率连续光源原子吸收光谱仪。contrAA300是世界上第一台商品化高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱仪，其优越的性能在各方面都超出了传统的原子吸收光谱仪。近日，高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱仪contrAA300和可全自动直接固体进样的石墨炉原子吸收光谱仪ZEEnit 600在中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所安装调试成功，连续光源原子吸收结合了创新的光源技术（高能量、高稳定连续光源）和检测技术（CCD芯片）的应用以及专门研发的高分辨率双单色器光学系统，既集合了传统原子吸收的全部特点，同时又结合了快速多元素测定的分析能力，提高了分析结果的准确性和可靠性；全自动直接固体进样石墨炉分析系统和液体进样分析在同一个石墨炉上完成，直接测定原始样品，得到真实结果，无需消解和稀释，省时、方便、快速，避免试剂和外来污染，改善检出限，实现了真正的微量分析。该套原子吸收光谱仪的安装，大大提高了了工作效率，使得测试结果更加准确可靠，为疾病预防控制系统提供了一套全新的重金属检测工具。