气相质谱归法

2013年6月10日，赛默飞世尔科技公司在正在美国召开的ASMS 2013上推出融合三种类型质量分析器的创新“三重杂交(Tribird)”质谱系统Orbitrap Fusion LC-MS。该质谱系统集成了四极杆、轨道阱(Orbitrap)及线性离子阱(LIT)，其可以为复杂生物样品分析提供前所未有的深度。详细介绍：http://www.instrument.com.cn/news/20130613/101588.shtmlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306131526_444511_1634115_3.jpg我参加发布会回来了，据介绍此次推出的Fusion采用了一个新技术——动态扫描管理技术(Dynamic Scan Management，DSM)，这项技术使得三个质量分析器可以同时工作，因此大大提高仪器的扫描速度，在0.5秒时间内就可获得1张全扫描高分辨一级谱图和10张低分辨离子阱二级谱图。具体而言就是，一开始离子进入离子多级传输杆里，然后进入Orbi中做高分辨全扫描，同时前端的Q又可以选择第一个母离子进入离子多级传输杆中聚焦，再到离子阱里裂解进行二级质谱扫描；于此同时Q再选择第2个母离子，如此反复。相比于QE，因为其二级质谱也是在Orbi中进行，所以Orbi做完全扫之后，才能做MS2；而Velo Pro通过离子阱来选择母离子并做MS2，要一个一个母离子做。Fusion就是都同时在做，速度快了很多。在软件方面，此次推出的Fusion和新的TSQ Quantiva采用同一软件可以共享数据。价格，我也问了，比较昂贵，在徐老师猜的价格之上。同时这款产品现在在中国也已经上市销售了，不过应用还没做出来，可能还需做一些前期准备。不知道，这是否回答了“用心飞”网友的问题。更多新品详情：http://www.instrument.com.cn/news/20130626/102413.shtml这里还有一张关于Fusion的参数：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261702_447875_1634115_3.jpg

气相色谱-质谱法分析康酿克油的芳香性成分摘要：采用水蒸气蒸馏法从葡萄酒压榨渣中蒸馏提取得到精油。其气味芳香宜人。我们首次利用气相色谱-质谱联用分析其芳香性成分，通过NIST谱库检索，结合自建谱库，鉴定了其中38个组分，采用峰面积归一化法确定了各组分的质量分数，占色谱总流出峰面积的96.1%。芳香性成分主要为酸类，酯类。占总成分的99%左右。本项研究为康酿克油的开发利用奠定了基础。关键词：康酿克油 气相色谱-质谱Abstract: By steam distillation from the Wine squeezing slag extractedessential oil distillation. The smell fragrant. We first analysis the aromaconstituents using gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS）.Basedon the spectra search function of GC-MS with the aid of gas chromatographicretention rules,38 constituents were identified successfully. The relativecontent of the compounds were determined with peak area normalization method.The identified compounds constitute more than 96.1% of the total ion current.Esters are major constituents in the essential oil, representing 99%of thetotal contents. The basis for further developing the Cognac oil had been provided. Keywords: Cognac Oil, GC-MS 葡萄酒是用新鲜的葡萄或葡萄汁经过发酵酿成的酒精饮料。通常分红葡萄酒和白葡萄酒，气泡酒，三种。前者是红葡萄带皮浸渍发酵而成；后者是葡萄汁发酵而成的. 法国最古老的超一级酒庄是吕萨吕斯酒堡。我国葡萄酒的酿造起步较晚，但是进步很快。天津王朝葡萄酿酒有限公司就是一家很具规模的中法合资公司。天然康酿克油为制造葡萄酒时，在酒泥或压榨渣中提取的一种副产物，经过精馏可以得到纯度很高的精油。本实验首次对天然康酿克油的芳香性成分进行系统分析，为康酿克油的开发利用奠定了基础。1 实验部分1.1 材料和方法取天津王朝葡萄酿酒有限公司生产基地酿酒后的葡萄压榨渣1000g，进行水蒸气蒸馏。所得油层和水层用乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液，用无水硫酸钠进行干燥，挥发掉乙醚后得到黄绿色蜜甜香且有葡萄酒香气味的精油，得油率约为0.08%（w/w）。1.2 仪器和实验条件仪器：气相色谱-质谱联用仪，型号：6890-5975（美国安捷伦公司，带自动进样装置）色谱条件：HP-5毛细管柱，（60m*0.25um*0.25nm,Agilent公司）以氦气为载气，恒流流速1.0mL/min，进样口250℃，分流比100:1，进样量0.2uL，升温程序：50℃保持5分钟，以3℃/min升到180℃，然后以15℃/min升至260℃。最后280℃保持10分钟质谱条件：接口温度280℃，电离方式EI，电子轰击能量70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃。溶剂延迟4min，全扫描范围33-330amu，NIST05谱图与自建谱库检索。2 结果与讨论2.1 分析结果按上述条件对康酿克油进行GC-MS分析，经计算机检索NIST05标准谱库与自建谱库，也结合人工解析和查对先关资料 ，鉴定了其中38个成分，用面积归一化法计算出各成分的相对含量，结果见表1.表1 康酿克油的化学成分和相对含量 序号 保留时间/min 成分名称 分子式 相对含量 % 1 5.050 3-甲基丁醇 Isoamyl alcohol C5H12O 0.384 2 5.587 丁酸 Butyric acid C4H8O2 0.010 3 5.816 丁酸乙酯 Butyric acid ethyl ester C6H12O2 0.241 4 6.084 乳酸乙酯 Ethyl lactate [align=

3月19日，“天瑞仪器2012质谱仪系列新品媒体发布会”在北京新世纪日航饭店隆重召开，公开面向媒体，发布自主研发的的三款质谱仪产品：GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪、LC-MS 1000液相色谱质谱联用仪、ICP-MS 2000电感耦合等离子体质谱仪。天瑞质谱仪家族三款新品首次亮相，便引起了各大行业媒体聚焦。发布会于19日下午正式开始。来自仪器信息网、《分析化学》杂志、中国矿业报等30多家包括网站、杂志、报社等主流行业媒体的新闻记者、编辑参加了本次发布会。天瑞仪器董事长刘召贵博士、市场总监唐健、质谱项目负责人周立博士也来到发布会现场，与参会媒体沟通、交流。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203201428_356129_2090336_3.jpg媒体发布会现场发布会由市场总监唐健先生主持。他对现场各家行业媒体对天瑞仪器的长期关注和支持表示感谢。“今天，对于天瑞仪器公司来说，是意义深刻的一天。在社会各界的殷切关注和支持下，天瑞仪器历时长达五年多的潜心研发，终于成功推出了三款质谱仪系列新品。”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203201430_356131_2090336_3.jpg市场总监唐健先生主持会议董事长刘召贵博士在致辞中，讲诉了决心启动质谱仪项目研发的缘由：“2008年的三聚氰胺事件震惊媒体，严重危害了儿童健康乃至生命。但当时，国内却没有一台能够有效检测三聚氰胺的质谱仪。我的心情可以用‘痛心疾首’来形容”。正是出于振兴民族仪器事业的拳拳热情，天瑞仪器坚定不移得启动了质谱仪项目研发。“经过5年的专研，天瑞质谱家族三款新品终于亮相，并将迎战市场的洗礼。”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203201432_356133_2090336_3.jpg董事长刘召贵博士致辞接着，在现场媒体的见证下，天瑞仪器质谱项目负责人周立博士揭开了三款质谱仪新品的神秘面纱。长达一个半时的汇报中，周立博士从仪器原理、应用领域、产品技术指标、技术创新点、实际检测案例、研发团队建设等角度详细解读，全方位展示了GC-MS 6800、LC-MS 1000、ICP-MS 2000三款仪器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203201433_356134_2090336_3.jpg质谱项目负责人周立博士作产品汇报发布会现场气氛热烈，整个提问环节持续了2个小时。针对研发动机、技术突破点、市场定位、营销推广、售后服务，现场媒体接踵提问，更多媒体则表达了对天瑞仪器质谱仪系列新品的祝福及期望。“天瑞仪器同时推出三款质谱仪，是国产分析仪器领域的一大突破。希望天瑞能再接再厉，走得更高更远！”《检验检疫科学》主编、资深分析应用专家周锦帆教授也来到了现场，并给予天瑞极高的评价。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203201433_356135_2090336_3.jpg现场媒体提问http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203201434_356136_2090336_3.jpg董事长刘召贵博士（中）、市场总监唐健（左）、质谱项目负责人周立博士（右）答媒体问

2012年3月3日，中国仪器仪表学会分析仪器分会组织的“天瑞仪器质谱仪系列新品评议会议”在天瑞产业园二楼会议室举行。由多名国内知名院士、专家组成的评议委员会，在认真听取项目报告，审查相关技术材料，现场考查与质询后，对天瑞仪器的三款质谱仪新品（GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪、ICP-MS 2000电感耦合等离子体质谱仪、LC-MS 1000液相色谱质谱联用仪）给出公正、客观的评价。专家委员会认为：GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪的测试质量范围、分辨率、测试重复性等各项指标均已满足JJF1164-2006国家标准的要求，可以应用于食品安全、环境检测、工业分析等领域；ICP-MS 2000电感耦合等离子体质谱仪的测试质量范围、分辨率、测试重复性等各项指标均已满足JJF1159-2006国家标准要求，可以应用于地质矿产、冶金矿产、核工业、环境、食品安全、工业等检测领域；LC-MS 1000液相色谱质谱联用仪的测试质量范围、分辨率、测试重复性等各项指标均已满足应用要求（暂无相关国标），可应用于食品安全、环境检测、工业分析等领域；三款质谱仪产品的多项软硬件技术填补了国内空白；三款质谱仪产品均已具备积极开展市场推广的条件；此次提交评议的三个质谱项目已具备了很好的前期工作基础，建立了专业水平的研发队伍，成为我国该领域具有良好发展前景的优势单位之一。本次专家委员会组成有：中国科学院生态环境研究中心 江桂斌院士 南京大学化学化工学院 陈洪渊院士 中石化北京石油化工科学研究院 苏焕华研究员 中科院化学研究所北京质谱中心 王光辉研究员 中国检验检疫科学研究院综合检测中心 仲维科研究员 核工业北京地质院分析测试研究中心 郭冬发研究员 东华理工大学生物与材料学院 陈焕文教授会议由中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长刘长宽主持，江桂斌院士、陈洪渊院士分别担任评议委员会主任委员、副主任委员。此次会议共分为四个环节：厂商致辞及研发汇报情况；实地考察产品运行情况；专家质询提问及评审讨论；专家组宣读评审意见。天瑞仪器董事长刘召贵博士在开场辞中表示，早在5年前，天瑞仪器便坚定得启动了质谱项目研发，五年的研发过程遇到了很多困难和挫折。但天瑞人从未放弃，日以继日、齐心协力得攻克了一个又一个技术难点。今天，数年的努力终于赢来了初步的成果。“也许我们的产品还是个孩子，但它会在市场的磨练中，不断成长优化，实现国产仪器厂商在高端质谱仪领域的突破。”三款质谱仪新品（GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪、ICP-MS 2000电感耦合等离子体质谱仪、LC-MS 1000液相色谱质谱联用仪）项目负责人周立博士、潘翔博士、丁志国，分别从研发过程、产品技术优势及创新点、实验数据、用户报告、研发展望等角度，做了详细的项目报告。在天瑞质谱项目团队的陪同下，专家委员会参观了质谱研发实验室，仔细考察仪器内部构造、并亲身检测质谱仪样机的测试过程及结果。最后，专家委员会结合项目报告、技术资料、现场考察的相关内容，现场质询提问。经认真讨论研究，最终形成了评议意见。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203080847_353177_2090336_3.jpg天瑞仪器董事长刘召贵博士致辞http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203080847_353178_2090336_3.jpg“LC-MS 1000液相色谱质谱联用仪”项目经理潘翔博士作项目报告http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203080847_353179_2090336_3.jpg专家委员会考察天瑞质谱仪研发实验室http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203080851_353181_2090336_3.jpg与会专家与研发团队合影留念

【作者】 刘亚男； 王跃飞； 韩立峰； 潘桂湘； 王虹；【Author】 LIU Ya′nan,WANG Yuefei,HAN Lifeng,PAN Guixiang,WANG Hong(Engineering Research Center of Modern Chinese Medicine Discovery and Preparation Technique Traditional Chinese MedicineResearch Centre of Tianjin University of Traditional Chinese Medicine,Tianjin 300193,China)【机构】 天津中医药大学中医药研究院现代中药发现与制剂技术教育部工程研究中心；【摘要】 目的:建立补骨脂药材中化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱分析方法。方法:采用DiamonsilTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相0.05%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速1 mL.min-1;柱温30℃;DAD扫描范围190~400nm;检测波长246 nm。Finnigan电喷雾离子阱多级质谱仪;正离子检测模式;ESI喷雾电压4 500 V;鞘气(N2)流速60个单位;辅助气(N2)流速20个单位;毛细管温度350℃;毛细管电压19 V,扫描范围m/z90~800。结果:补骨脂中化学成分获得了较好的分离和检测,共鉴定出2个香豆素苷,3个香豆素,8个黄酮和1个单萜酚类成分。结论:该方法灵敏度高、分离度好,适用于补骨脂药材中化学成分的快速定性鉴定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301609_380605_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301609_380606_2379123_3.jpg

106 　　*3.2.6 选择离子:同时检测100组，每组60个选择离子，选择离子检测停留时间：10-9，999ms　　*3.2.7 质量轴稳定性：± 0.10 aum / 48hr　　3.3 分析装置　　*3.3.1 全金属钼惰性高效率电子轰击源，温度150-300℃独立控制；二根可自动切换的长寿命灯丝， 轰击电压：5-240ev可调　　3.3.2 离子源温度：100-250C独立可控　　*3.3.3 镀金双曲面整体四极杆　　3.3.4 四极杆温度：100-200℃独立可控　　3.3.5 高能量打拿电极，TK透镜，防止四极杆污染，屏蔽边缘场效应，减少质量歧视　　3.3.6 接口温度：100-350℃，独立可控，接口长度115mm，样品传输率达100%　　3.3.7 真空泵 ： 70 L /sec. 分子涡流泵　　3.3.8 标配工业标准网络连接卡，实现32位网络控制气相和质谱　　3.3.9 面板控制质谱仪　　*3.4 正版中文化学工作站(带保留时间锁定功能)　　3.4.1 软件:中文Win 2000 操作环境，自动调谐，手动调谐，采集数据，数据分析，定量，谱库检索，离子源自检，峰纯度检查.　　3.4.1.1 软件可控制两台色质连用仪或四个气相检测器　　3.4.1.2 早期维修反馈功能（EMF），操作认证/性能认证功能（OQ/PV）　　*3.4.1.3 要求具有E-method 方法,可以方便将应用文献通过工作站将E-method导入,自动建立分析方法,以提高分析实验室的工作效率.　　3.4.2 硬件：工作站，PIIII/3.0G， 48X光驱，512MB内存，80G 硬盘， 17”液晶彩显，LAN卡，CD-ROM（可读写光驱），HP激光打印机　　3.4.3 质谱库 NIST05 谱库193K张， 160K万张结构库　　*3.4.4 保留时间锁定（RTL）农药及其代谢物库，其中包含至少567种农药的标准质 谱图，每钟农药的标准保留时间和四个特征碎片离子。　　*3.4.5 保留时间锁定（RTL）挥发性有机化合物库，其中包含至少65种挥发性有机化合物的标准质谱图，每种化合物的标准保留时间和四个特征碎片离子。　　*3.4.6 保留时间锁定（RTL）酚类有机化合物库，其中包含至少60种酚类有机化合物的标准质谱图，每种化合物的标准保留时间和四个特征碎片离子。　　4. 色谱柱和消耗品:包括HP-5MS 30m, 0.25mm, 0.25um 毛细管柱(非极性）;分流和不分流衬管各一个, 通用石墨密封垫320um,250um 0.5mmid，10个, 进样隔垫, 灰色，24/包,高纯He气一瓶。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111171255_331287_2412889_3.jpg