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市场上销售的花生油中,有一部分掺入了葵花籽油,个别商贩掺入量达50%以上,严重损害了消费者的利益。然而目前尚无检测方法,许多行业专家做了大量的工作,如调查油品的进货渠道,进行油样冷冻试验等。在此基础上,推荐用折光法快速检验花生油中葵花籽油含量。一、试验方法(一) 斑点试验1.试验样品:1、花生油2、葵花籽油3、花生油+葵花籽油4、大豆色拉油5、芝麻油6、棉籽油7、胡麻油2.试验步骤:取数滴浓硫酸于白瓷点板上,加入两滴油样,反应一段时间后,观察反应物表面颜色。(二) 折光试验试验步骤:将纯净葵花籽油加入纯花生油中,全自动折光仪,测其不同比例的折光指数。二、讨论根据斑点试验,从瓷点板试验看,油样与浓硫酸反应5min后,油样表面颜色不同。花生油为橙色;葵花籽油为深红棕色;花生油与葵花籽油的混合油为黄带红棕色;其他油则分别显示另外的颜色。反应10min后,花生油为橙黄色;纯葵花籽油为深红棕色;花生油与葵花籽油的混合油为深红棕色;其他油样仍显不同的颜色。反应20min后,反应物颜色与10min时无显著差别。由于油样与浓硫酸反应5min后,花生油与葵花籽油的混合油所显示的颜色与其它油样所显示的颜色有明显的区别,可以此判定花生油中是否掺有葵花籽油。根据折光试验,葵花籽油掺入量的检出界限在20%以上,不同产地、不同批次的油样略有差异。这可能与油籽籽粒在成熟过程中的不同阶段有关。如在蜡熟、完熟、后熟、休眠及萌芽状态等。当葵花籽油的折光指数为1.4765、花生油的折光指数为1.4718时,葵花籽油掺入量的检出限在25%以上,不同产地、批次的油样掺入量的检出限可能不同。因为葵花籽油的折光指数与花生油的折光指数均为不同范围而不是固定值【葵花籽油的折光指数为1.461—1.468;花生油的折光指数为1.460—1.465】,本次试验用的葵花籽油与花生油油样的折光指数均在其折光指数范围的高限。如果两种油样的折光指数均在其低限时,葵花籽油的检出限可能会大于25%;若花生油的折光指数在其高限,葵花籽油在其低限,检出限可能小于25%。根据不同物质的液体具有不同的折射率,可借此定量的分析溶液的成分,检验其纯度。用这种方法可以检出花生油中葵花籽油的含量。三、小结斑点试验,油样与浓硫酸反应5min后,可以定性判定花生油中是否掺有葵花籽油。折光试验,可以定量检出掺入花生油中葵花籽油的含量。来源:中国化工仪器网
食用油在加工和贮藏过程中会发生一系列氧化酸败反应,产生小分子的醛、酮、酸及挥发性物质,这些氧化反应不仅破坏了油脂风味及营养成分,同时产生的氧化产物还会损坏机体酶系统,引起细胞功能的衰退及组织的坏死,诱发各种生理异常,长期食用甚至有致癌危险.传统的评价油脂氧化程度的方法主要对初级及次级氧化产物含量的变化进行检测,但这些指标的检测过程均耗时费力,且消耗大量有机溶剂,因此,通过快速、灵敏的检测技术与理化检测指标之间相关性的研究寻找新的油脂品质检测方法成为当前国内外的研究热点之一.低场核磁共振(LF - NMR)是一种非常有潜力的油脂快速检测新技术,其多组分弛豫图谱(T2)可以反映样品内部自旋核子种类及其所处物理化学环境的变化,表征油脂品质的优劣.http://pic.yupoo.com/niumagqw2/FyP3Q1wt/G9Dd.png由上图 可以看出,新鲜葵花籽油在25、65 ℃贮藏过程其多组分弛豫图谱(T2)均由T22、T23两个主峰及信号量较小的T21峰构成,在25 ℃下氧化72 d 后,弛豫图谱总体变化不明显,而在65 ℃条件下图谱整体有逐渐左移趋势,且峰面积比例S21逐渐增大,S22、S23比例也略有变化。为进一步研究油脂在贮藏过程中LF - NMR 信号的变化规律,将T21、T22、T23峰起始时间随贮藏时间的变化列于下图。http://pic.yupoo.com/niumagqw2/FyP3Qeo6/13YTnv.png葵花籽油在25 ℃贮藏期间氧化聚合等反应相对缓慢,与新鲜状态相比其质子所处的物理化学环境无较大改变,从而使得T2值无显著变化; 与之相比,葵花籽油在65 ℃贮藏期间初期的氧化反应缓慢,随着贮藏时间的延长氧化反应加快,使得氧化产物的聚合度增大,分子中氢质子所受束缚力增大,从而导致弛豫过程缩短,表现为T2值的减小,且油样T2弛豫分布逐渐左移。由于温度升高加速了葵花籽油的热分解、聚合等氧化反应,油脂的组成成分在氧化作用下发生了显著改变,使其反映样品整体特征的T2W弛豫特性也发生了改变.参考文献:"葵花籽油贮藏过程理化性质与LF-NMR 弛豫特性的相关性"《分析测试学报》第33 卷第4 期2014 年4 月
衷心请教各位高手:1、我们单位即将购进安捷伦GC7890A,配了不同的柱子,为了缩短摸索的时间,想请问用什么类型的柱子做邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和环氧氯丙烷效果会比较好?2、做这两个项目需要注意些什么?3、国标上做环氧氯丙烷用的检测器是FID,可是据做过的人介绍,好像用FID没办法做出那么低的检测限,不过用ECD或质谱可以做标准物质,但做水样就一直会有干扰峰出现,且跟目标物分不开,请问这干扰物是什么?有什么办法可以分离?衷心期待各位高手能帮我解答,感激不尽!