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气相中检测器

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气相中检测器相关的论坛

  • 荧光检测器

    液相中荧光检测器通常检测什么物质,具体有哪些?用紫外分光光度计能的物质,能用荧光检测器测吗?比如说涂料或板材中的甲醛。

  • 【原创】有关检测器的问题

    FID,TCD,ECD,可能是气相中用的最普遍的检测器,可这些检测器能检测些什么物质呢?我却没能具体全面地了解到这部分知识,我想,这或许几乎是所有初学者的疑问吧。各位能不能说说自己的看法及见解,以供大家学习呢?

  • 电导型检测器的分类

    在离子色谱中,根据流动相种类的不同,电导型检测器可分为抑制型电导检测器和非抑制型电导检测器两类。  ①抑制型电导检测器。抑制型电导检测离子色谱法使用的是强电解质流动相,如分析阴离子用的碳酸钠、氢化钠和分析阳离子用的稀硝酸、稀硫酸等。这类流动相的背景电导高,而且被测离子以盐的形式存在于溶液中,检测灵敏度很低。为了提高灵敏度,就需要用抑制器来降低流动相背景电导和增加被测物的电导。  常用的抑制器是通过连续输送再生试剂来使抑制器始终保持抑制功能的。分析阴离子时通常用稀硫酸(10~20ramol/L)作再生剂,分析阳离子时通常用稀氢氧化钠溶液作再生剂。  常用的抑制器有最初使用的抑制柱、目前使用较多的空心纤维管和微膜抑制器。随着离子色谱抑制技术的不断发展,无需使用再生试剂的自动再生抑制器也已得到广为应用,为使用高背景电导的流动相,用抑制器来降低流动相背景电导后,明显地提高了检测灵敏度,增加了被测物的电导。  ②非抑制型电导检测器。在非抑制型离子色谱中使用的是低电导的流动相,浓度为2mol/L的有机酸或有机酸盐溶液,从色谱柱中流出的溶液可直接进入电导检测器。当样品加入后,样品带随流动相到达色谱柱,被测物质在交换基团上与淋洗离子竞争,达到最初的离子交换平衡,被交换下来的淋洗离子和被测离子的反离子迅速通过色谱柱到达检测器,在色谱图上对应死体积(死时间)的位置,出现一个称作“水跌”(water dip)的色谱峰(也称水峰)。各种被测物在色谱柱中的保留不同,依次流出色谱柱,此时流动相中被测离子的浓度增加了,同时有等摩尔的淋洗离子交换到了固定相中,由于样品离子和淋洗离子的摩尔电导率不同,这时流动相的电导率就不同于背景电导,这种电导的变化就以色谱峰的形式记录下来。

  • 质量型检测器和浓度型检测器的区别

    大家知道什么时候选择用峰高定量,什么时候用峰面积定量吗?还有,有朋友问影响峰高和峰面积的因素。那么首先必须要了解的一个概念就是浓度型检测器和质量型检测器的区别。浓度型检测器浓度型检测器(concentration detector)在一定浓度范围(线性范围)内,响应值R(检测信号)大小与流动相中被测组分浓度成正比(R∝C)。浓度型检测器当进样量一定时,瞬间响应值(峰高)与流动相流速无关,而积分响应值(峰面积)与流动相流速成反比,峰面积与流动相流速的乘积为一常数。绝大部分检测器都是浓度型检测器,如:热导池检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、液相色谱法中的紫外-可见光检测器(UVD)、电导检测器与荧光检测器也是浓度型检测器。凡非破坏性检测器均为浓度型检测器。质量型检测器质量型检测器(mass detector)在一定浓度范围(线性范围)内,响应值R(检测信号)大小与单位时间内通过检测器的溶质的量(被测溶质质量流速)成正比,即响应值R与单位时间内进入检测器中的某组分质量成正比R∝dm/dt;。质量型检测器其峰高响应值与流动相流速成正比,而积分响应值(峰面积)与流速无关。这类检测器较少,常见的有氢火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)、质量选择检测器(MSD)等。浓度型检测器其响应值与载气流速的关系:峰面积随流速增加而减小,峰高基本不变。当组分的量一定时、改变载气流速时,只改变组分通过检测器的速度,即半峰宽,其浓度不变。因此,一般采用峰高来定量。当检测器的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分的量时,为质量型检测器,一般破坏性的检测器,如FID,MSD,NPD等均为质量型检测器。其响应值与载气流速的关系是:峰高随流速的增加而增大,而峰面积基本不变.改变载气流速时,只改变单位时间内进入检测器的组分量,但组分总量未变。因此,一般采用峰面积来定量。所以,大家明白了吧,对于浓度型检测器和质量型检测器峰高和峰面积的影响因素是不同的。当然对于定量来讲,在条件一定的情况下,也是都可以用另一种定量方式的。对于峰高和峰面积的影响因素,这是其中之一。不同检测器都有其具体的影响因素。但是流速的影响大家一定要分开,其对于浓度和质量型检测器的区别。(来源:实验之家)

  • 【实战宝典】电导检测器和安培检测器的区别在哪里?

    [b][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])两种检测器虽然都是电化学检测器,但在原理方面还是有区别的,具体见前文。概括起来就是安培检测器以测量电解电流的大小为基础,而电导检测器以测量液体的电阻变化为依据。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])安培检测器局限性:[/font][font=宋体]a.[/font][font=宋体]采用的流动相中必须有[/font]0.01~0.1 mol/L[font=宋体]的电解质(如含盐的缓冲液)存在,要有足够高的介电常数,使电解质充分解离;[/font]b[font=宋体].[/font][font=宋体]对流动相的流速、温度、[/font]pH[font=宋体]值等因素变化比较敏感;[/font]c[font=宋体].[/font][font=宋体]测量还原电流时,流动相中的痕量氧也可能发生电解反应,引起干扰;[/font]d[font=宋体].[/font][font=宋体]由于电极表面可能发生吸附、催化氧化还原等现象,需要经常清洗或更换。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])电导检测器局限性:[/font][font=宋体]a.[/font][font=宋体]电导池在使用前后发现有污染后,应用[/font]1[font=宋体]:[/font]1[font=宋体]硝酸处理以清除污染;[/font]b[font=宋体].[/font][font=宋体]温度对电导率的影响较大,每升高[/font]1[font=宋体]℃[/font][font=宋体],电导率增加[/font]2%~2.5%[font=宋体],需要将检测器置于绝热恒温设备中;[/font]c.[font=宋体]当分析复杂基质样品时,流动相背景电导往往高达[/font]50 μS/cm[font=宋体]以上,普通的二极电导检测器不能适用,必须使用五电极式电导检测器才能获得足够的线性范围和灵敏度。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 【求助】想求出检测器的信噪比,应该怎么求呢?谢谢!

    最近在用高效液相。用的uv和elsd检测器。想求出检测器的信噪比,应该怎么求呢?看了书上写的方法是:测定基线上下波动的幅度为噪音值N。测定基线中值与样品信号中值的差值为信号值S,两者的比值是信噪比。 这里,有疑问是:样品信号和样品浓度紧密相关。那么样品浓度为多少呢?在安捷伦高效液相中,如何读取基线信号中值???谢谢

  • 【求助】PL的蒸发光检测器流动相

    我用的是PL的蒸发光检测器,我在测定一个物质时,流动相中含有64% 的异丙醇,请问能不能用,检测器参数为,漂移管温度80度,气流1.3。顺便问一下,流动相中溶剂有什么要求,要具体一点的,如溶剂的类型,沸点等,谢谢大家乐。

  • 【求助】液相 检测器相关问题,请教大家!

    最近在用高效液相。用的uv和elsd检测器。想求出检测器的信噪比,应该怎么求呢?看了书上写的方法是:测定基线上下波动的幅度为噪音值N。测定基线中值与样品信号中值的差值为信号值S,两者的比值是信噪比。 这里,有疑问是:样品信号和样品浓度紧密相关。那么样品浓度为多少呢?在安捷伦高效液相中,如何读取基线信号中值???谢谢

  • 液质联用的DAD检测器

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]上配套的液相检测器是DAD,平时不用质谱,只用液相时,若用的流动相中有盐,但不进入质谱,长期下去,对质谱有没有影响?我们想着要把DAD检测器取下来,安装到单独的液相上。

  • 气相色谱仪的检测器有哪几种?

    [size=14px]1.氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析;[/size][size=14px]2.热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应;[/size][size=14px]3.电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析;[/size][size=14px]4.火焰光度检测器(FPD)用于有机磷、硫化物的微量分析;[/size][size=14px]5.氮磷检测器(NPD)用于有机磷、含氮化合物的微量分析;[/size][size=14px]6.催化燃烧检测器(CCD)用于对可燃性气体及化合物的微量分析;[/size][size=14px]7.光离子化检测器(PID)用于对有毒有害物质的痕量分析色谱检测器分类;[/size][size=14px](1)按原理可分为光学检测器(如,紫外、荧光、示差折光、蒸发光散射)、热学检测器(如,吸附热)、电化学检测器(如,极谱、库仑、安培)、电学检测器(电导、介电常数、压电石英频率)、放射性检测器(闪烁计数、电子捕获、氦离子化)以及氢火焰离子化检测器。[/size][size=14px](2)按测量性质可分为通用型和专属型(又称选择性)。通用型检测器测量的是一般物质均具有的性质,它对溶剂和溶质组分均有反应,如示差折光、蒸发光散射检测器。通用型的灵敏度一般比专属型的低。专属型检测器只能检测某些组分的某一性质,如紫外、荧光检测器,它们只对有紫外吸收或荧光发射的组分有响应。[/size][size=14px](3)按检测方式分为浓度型和质量型。浓度型检测器的响应与流动相中组分的浓度有关,质量型检测器的响应与单位时间内通过检测器的组分的量有关。[/size][size=14px](4)检测器还可分为破坏样品和不破坏样品的两种;[/size]

  • 紫外检测器与示差检测器原理,用途,优缺点详细比较

    ①紫外检测器与示差检测器原理是什么?紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器,凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。目前,糖类化合物的检测大多使用此检测系统(当然现在糖类elsd很普遍)。紫外:只要具有光吸收的都可以.示差: 存在光的对比差或折射率任意一束光有一种介质射入另一种介质时,由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系,溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时,若流动相不吸收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器,是根据折射原理设计的,属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像,并作为检测池的入射光,出射光照在反射镜上,光被反射,又入射到检测池上,出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂,当参比池和测量池流过相同的溶剂时,使照在双光敏电阻的光量相同,此时桥路平衡,输出为零。当测量池中流过被测样品时,引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转,使双光敏电阻阻值发生变化,此时由电桥输出讯号,即反映了样品浓度的变化情况。示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的,当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律,即被测组分对紫外光或可见光具有吸收,且吸收强度与组分浓度成正比。很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感,所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时,为了得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外

  • 与检测器有关的故障及其排除

    与检测器有关的故障及其排除1)流动池内有气泡如果有气泡连续不断地通过流动池,将使噪音增大,如果气泡较大,则会在基线上出现许多线状“峰”,这是由于系统内有气泡,需要对流动相进行充分的除气,检查整个色谱系统是否漏气,再加大流量驱除系统内的气泡。如果气泡停留在流动池内,也可能使噪音增大,可采用突然增大流量的办法除去气泡(最好不连接色谱柱);或者启动输液泵的同时,用手指紧压流动池出口,使池内增压,然后放开。可反复操作数次,但要注意不使压力增加太多,以免流动池破裂。2)流动池被污染无论参比池或样品池被污染,都可能产生噪音或基线漂移。可以使用适当溶剂清洗检测池,要注意溶剂的互溶性;如果污染严重,就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗,或者取出池体进行清洗、更换窗口。3)光源灯出现故障紫外或荧光检测器的光源灯使用到极限或者不能正常工作时,可能产生严重噪音,基线漂移,出现平头峰等异常峰,甚至基线不回零。这时需要更换光源灯。4)倒峰倒峰的出现可能是检测器的极性接反了,改正后即可变成正峰。用示差折光检测器时,如果组分的折光指数低于流动相的折光指数,也会出现倒峰,这就需要选择合适的流动相。如果流动相中含有紫外吸收的杂质,使用紫外检测器时,无吸收的组分就会产生倒峰,因此必须用高纯度的溶剂作流动相。在死时间附近的尖锐峰往往是由于进样时的压力变化,或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。

  • 【“仪”起享奥运】有机样品分析中检测器的类型和选择

    用于色谱分析的检测器种类繁多,在一般分析工作中,最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器等。下面介绍一些常用的检测器。 1、紫外检测器(UV)优点:紫外检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中使用最广泛的检测器,几乎所有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]都配此类检测器,是一种选择性检测器。缺点:a.只能检测有紫外吸收的物质;b.流动相的选择有一定限制;c.流动相的截止波长必须小于检测波长。适用范围:紫外检测器适用于大多数有紫外吸收的化合物。 2、荧光检测器(FD)?优点:灵敏度高、选择性好,是微量组分和体内药物分析常用的检测器之一。缺点:受影响因素较多,对溶剂的纯度、pH值、样品浓度、检测温度等需很好地控制。适用范围:适用于能够产生荧光的物质的检测,适用范围不如紫外检测器。 3、电化学检测器(ECD)?电化学检测器是测量物质的电信号变化,对具有氧化还原性质的化合物,如含硝基、氨基等有机化合物及无机阴、阳离子等物质可采用电化学检测器。优点:灵敏度很高,尤其适用于痕量组分分析。缺点:干扰比较多,如生物样品或流动相中的杂质、流动相中溶解的氧气及温度的变化等都会对其产生较大的影响。电极寿命有限,对温度和流速的变化比较敏感。适用范围:适用于具有氧化还原活性的物质,本身没有氧化还原活性的物质经过衍生化后也能进行检测,如有机氯农药残留分析。 4、蒸发光散射检测器(ELSD)优点:通用型检测器,对各种物质有几乎相同的响应。缺点:灵敏度相对较低,流动相必须是挥发性的,不能用非挥发性的缓冲盐及表面活性剂。适用范围:适用于挥发性低于流动相的组分,主要用于糖类、高级脂肪酸、磷脂、维生素、氨基酸、甘油三酯、皂苷及甾体等等无紫外吸收或紫外末端吸收的化合物的检测。 5、示差折光检测器(RID)优点:通用型检测器,只要组分的折光率与流动相的折光率有足够的差别就能检测。缺点:灵敏度低、受环境温度、流量及流动相组成等波动的影响大,一般不能用于梯度洗脱。?适用范围:RID为通用型检测器,适用于无紫外吸收化合物的分析,如糖类分析。 6、质谱检测器(MSD)优点:灵敏度高,选择性好,能同时给出组分的结构信息。缺点:响应信号受离子化效率限制,仪器较为昂贵,通常需专人使用与维护。适用范围:组分的结构鉴别,微量及痕量组分的分析,药物代谢分析等。? 7、氢火焰检测器(FID)?FID是多用途的破坏性质量型检测器。广泛应用于有机物的常量和微量检测。是一种典型的质量型检测器,FID对有机化合物具有很高的灵敏度。主要用于分析无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质。氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点。 8、热导检测器(TCD)?热导检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大,灵敏度也就愈高。TCD对所有物质均有响应,结构简单、性能可靠,定量准确,经久耐用。广泛用于各种气体分析。它是一种通用的非破坏性浓度型检测器。 9、氮磷检测器(NPD)?NPD 对含N、P 的有机物的检测有灵敏度高,选择性强,线性范围宽的优点。NPD是分析S、P 化合物的高灵敏度、高选择性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器。

  • 【求助】FID信号过大是否对检测器有损害?

    我分析水相中长链有机酸(Long chain fatty acid), 主要是18 碳的有机酸,我用CH2Cl2作溶剂萃取,然后进色谱,柱子为HP-INNOWOX,采用split 40:1, 2 微升进样,分离效果很好。但问题是有机溶剂峰太大,而有机酸峰很小,降低分流比,又担心溶剂峰信号太强,对检测器有不利影响。请有类似经验的坛友给些建议。例如萃取剂的选取检测分离条件的选择其他的应用有机溶剂萃取进行样品分析的经验,如VOC检测。期待大家的建议!

  • 【我们不一YOUNG】+气相色谱仪检测器分类

    [font=宋体][color=black][back=white]1.按原理可分为光学检测器(如,紫外、荧光、示差折光、蒸发光散射)、热学检测器(如,吸附热)、电化学检测器(如,极谱、库仑、安培)、电学检测器(电导、介电常数、压电石英频率)、放射性检测器(闪烁计数、电子捕获、氦离子化)以及氢火焰离子化检测器。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]2.按测量性质可分为通用型和专属型(又称选择性)。通用型检测器测量的是一般物质均具有的性质,它对溶剂和溶质组分均有反应,如示差折光、蒸发光散射检测器。通用型的灵敏度一般比专属型的低。专属型检测器只能检测某些组分的某一性质,如紫外、荧光检测器,它们只对有紫外吸收或荧光发射的组分有响应。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]3.按检测方式分为浓度型和质量型。浓度型检测器的响应与流动相中组分的浓度有关,质量型检测器的响应与单位时间内通过检测器的组分的量有关。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]4.检测器还可分为破坏样品和不破坏样品的两种。[/back][/color][/font]

  • 紫外检测器的波动

    紫外检测器基线波动原因与处理方法 在日常[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中,经常遇到基线不稳,上蹿下跳等情况,我们来分析一下它的原因以及相应的处理方法。若是基线出现有规律波动,大概率是由气泡引起,? ① 检测器流通池进气泡(有时只是流通池内有少量气泡,将柱子换成两通增大一倍流速冲洗流通池2min即可)。② 流动相管路持续产生气泡(将流动相超声脱气或抽滤);③ 流动相吸滤头污染导致持续吸入气泡(将吸滤头放异丙醇中超声清洗);④ 色谱柱进气泡(色谱柱内无盐前提下,用乙腈或异丙醇冲洗色谱柱至基线平稳);⑤ 也有可能是由于在低波长下,流动相中的一相低比例运行,导致基线规律波动(根本原因可能是混合器的问题);⑥ 基线噪声大,有时点灯失败,检测器氘灯能量低(查看氘灯使用更换记录,更换氘灯)。2. 若是基线出现无规律波动或基线漂移,大概率是污染导致,?① 色谱柱污染(见前面文章《色谱柱清洗与再生》);② 检测器污染(用异丙醇冲洗流通池或用注射器吸取6M硝酸溶液打入流通池清洗);③ 流动相污染或纯度不够(使用色谱纯流动相)。

  • 紫外检测器与示差检测器的比较

    紫外检测器与示差检测器原理是什么?   紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器,凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。目前,糖类化合物的检测大多使用此检测系统(当然现在糖类elsd很普遍)。  紫外:只要具有光吸收的都可以.  示差: 存在光的对比差或折射率  任意一束光有一种介质射入另一种介质时,由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系,溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。  紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时,若流动相不吸收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器,是根据折射原理设计的,属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像,并作为检测池的入射光,出射光照在反射镜上,光被反射,又入射到检测池上,出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂,当参比池和测量池流过相同的溶剂时,使照在双光敏电阻的光量相同,此时桥路平衡,输出为零。当测量池中流过被测样品时,引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转,使双光敏电阻阻值发生变化,此时由电桥输出讯号,即反映了样品浓度的变化情况。  示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的,当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律,即被测组分对紫外光或可见光具有吸收,且吸收强度与组分浓度成正比。  很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感,所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时,为了得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外,应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。  示差检测器:对于偏转式示差折光检测器,光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转,偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏元件上的位移测得,显示了折光率的不同。 在光学系统中采用了多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器更加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2检测池,然后光被检测池后的反光镜反射,再通过检.在光学系统中采用了多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2检测池,然后光被检测池后的反光镜反射,再通过检测池、狭缝2、准和零位玻璃调节器后在光敏元件上显示出狭缝1的影象 光敏元件上有两个并排的光敏接收元件。 当检测池中的样品和参比的折光率变化时,光敏元件上的影象水平移动。光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影象的位例。因此,与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。  紫外检测器的原理:被检测物质具有特定的吸收波长,在该波长下,响应值与浓度成正比。示差检测器原理:被测物质具有一定的折光系数。  各自的用途?  紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质.示差检测是凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测.  示差折光检测器对没有紫外吸收的物质,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等都能够检测。在凝胶色谱中示差折光检测器是必不可少的,尤其对聚合物,如聚乙烯、聚乙二醇、丁苯橡胶等的分子量分布的测定。另外在制备色谱中也经常用到。还适用于流动相紫外吸收本地大,不适于紫外吸收检测的体系。  示差折光检测器与紫外可见检测器相比,灵敏度较低,一般不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱。  紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测,既可测190--350 nm范围的光吸收变化,也可向可见光范围350---700 nm延伸。  示差检测器属于通用性检测器,如果选择合适的溶剂,几乎所有的物质都可以进行检测。  紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测.  示差检测器属于通用性检测器,可以分析绝大多数的物质.  用途:一般当物质在200-400nm有紫外吸收时,考虑用紫外检测器。无吸收或吸收弱时可以考虑示差检测器。  它们有什么各自优点?  紫外吸收检测器它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。示差折光检测器这一系统通用性强、操作简单.  示差检测器属于总体性能浓度型检测器,其响应值取决于柱后流出液折射率的变化,采用含有样品的流出液和不含样品的流出液的同一物理量的示差测量。其响应信号与溶质的浓度成正比。属于中等灵敏度检测器,检测限可达1mg/ml-0.1mg/ml。  紫外检测器灵敏度高,噪音低,线性范围宽,对流速和温度均不敏感,可于制备色谱。由于灵敏高,因此既使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。  示差折光检测器是目前液相色谱中常用的一种检测器,它可与输液泵,色谱柱,进样器等组成凝胶渗透色谱仪或高速液相色谱仪系统,也可以配置适当的进样系统作为单独的分析仪器使用。对所有溶质都有响应,某些不能用选择性检测器检测的组分,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等,可用示差检测器检测。由于不同的液体折光不同,因此本检测器通用性强,可广泛地应用于化工、石油、医药、食品等领域为科研、生产服务。  紫外检测器有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱,示差检测器几乎对所有溶质都有响应.  紫外优点:常用、方便。示差检测器:弱吸收物质定量准确。  它们之间的区别?  示差折光检测器这一系统灵敏度低(检测下限为10-7g/ml),流动相的变化会引起折光率的变化,因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。UV检测的主要缺点在于紫外不吸收的化合物灵敏度很低。1.紫外是选择性检测器,示差是通用性检测器;2.紫外检测器灵敏度高,示差检测器灵敏度低;3.紫外检测器可进行梯度洗脱,示差检测器不能进行梯度洗脱;4.紫外检测器对压力和温度不敏感,示差检测器很敏感。  示差检测在原理上虽然是通用型检测器,但是它的灵敏度低,和梯度脱洗不相容,因此它对于HPLC来说不是理想的检测器。  而紫外检测器既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱.(来自网络,侵删)

  • HPLC的眼睛——检测器的秘密

    HPLC的眼睛——检测器的秘密

    高效液相色谱仪是由溶剂贮液器、泵、进样器、色谱分离柱、检测器和数据处理系统几部分组成。检测器、泵与色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件,其中检测器是高效液相色谱仪的眼睛,它将样品的物理或化学特性信息转换成易测量的电信号输入到记录仪,并记录下来,得到样品组分分离的色谱图。检测器的类型通常将检测器分为通用型和选择型2种,通用型检测器是指可连续测量色谱柱流出物(包括流动相和样品组分)的全部特性变化;而选择型检测器是用以测量被分离样品组分某种特性的变化,这类检测器对样品中组分的某种物理或化学性质敏感,而这一性质是流动相所不具备的,或至少在操作条件下不显示。如紫外检测器、光电二极管阵列检测器、荧光检测器等属于选择型检测器;示差折光检测器、蒸发光散射检测器等属于通用型检测器。检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信 号,常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。各种检测器基本原理及比较如下表1.各种检测器基本原理及优缺点比较http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071551_559651_1610895_3.jpgHPLC中常见检测器的基本特性如下表2.HPLC中常见检测器的基本特性http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071558_559652_1610895_3.jpg检测器常见问题及解决方法检测器性能的好坏直接影响仪器的正常工作,其中噪声和漂移是检测器稳定性的主要表现。1基线噪声较大的可能原因及对策噪声是指由检测器输出与被测样品组分无关的无规则波动信号。对于判断基线噪声是来自检测器还是来自泵或流动相,可将泵关上, 继续走基线,如果噪声立即停止,基线呈一条直线, 说明基线噪声来自泵或流动相中的气泡, 应设法排气;若停泵后仍有噪音出现, 应检查检测器。如果上述都检查过,那需要考虑的其它问题就是:是否改变流动相的组成;是否改变检测波长;流动相是否相溶;流动相是否干净等问题,然后针对问题一一排除。2基线漂移一般说来, 机器刚启动时, 基线容易漂移, 对紫外检测器来说,大概需要0.5h的平衡时间, 如果在实验过程中发现基线漂移, 则可考虑以表3所列基线漂移的可能原因及解决方法。表3.基线漂移可能原因及解决方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071612_559656_1610895_3.jpg3. 异常峰形异常的色谱峰指的是色谱图中无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。这要根据具体情况进行分析,然后有针对地采取不同的解决方法。异常峰形及其分析(见表4)。表4.异常峰形的分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071615_559657_1610895_3.jpg来源:实验与分析微信

  • 揭秘液相色谱检测器中的独门兵器!——差折光检测器(RID)、荧光检测器(FLD)、电化学和电导检测器

    揭秘液相色谱检测器中的独门兵器!——差折光检测器(RID)、荧光检测器(FLD)、电化学和电导检测器

    这类检测器绝对属于检测器中的独门兵器,平时少有人用,仅限于某某门派或者家族独门使用,比如唐门的暗器,或者小李探花的飞刀,这类兵刃罕见于江湖,不过一旦出手,必定奏效,检测器中的荧光检测器,电导检测器等等就属于这类偏门武器。 平时我们很难见到这些兵刃行走于江湖,但是当它们出手的时候,必定是致命致胜的犀利招数。之所以说他们犀利,是因为他们对于分析某些类型的样品有非常好的效果,但可惜的是,这些样品的种类不多,或者应用的行业十分局限,所以这类兵刃也就很难在茫茫江湖中大显身手了,只有遇到正好相克的对手,才能轻松取胜。这类兵刃中,比较有典型代表性的应当属示差折光检测器(RID)和荧光检测器(FLD)了,另外,就是电性检测器一族。我们来一一说说他们的武功路数吧。=======================================================================1、示差折光检测器(RID)RID,简称示差,这是武林兵刃中最令人唏嘘感慨的一个,本来它是作为第一种被人们使用的兵器出现在武林的,是最早商品化的液相色谱检测器,可是现在沦落到只能偏居各类检测器的一隅,沧海桑田的变化,令人感慨万分。不过,造成这种变化的原因,完全是由于它自身的局限和特点,就像木棒,最早被人类用来当武器,主要是因为它随手可得,而且无需太多使用技巧,对付任何野兽都有效果,不过,随着石器加工的出现,以及后来金属冶炼技术的出现,木棒就逐步退出了作为常用武器的行列,偶尔只能在街头斗殴或者农民起义的场景中发挥一些余热。RID的境遇也差不多,由于这类检测器是检测经过流通池的液体的折光率的变化而产生响应的,所以具有很好的通用性,因为被分析物溶解在流动相中以后,一定会改变流动相的折光率,所以示差检测器可以对所有能进行液相分析的样品产生响应,在过去的年代,大家对分析的要求还很低,不要求灵敏度,不要求分析速度,在加上示差的这种通用性,让他当之无愧的成为了风靡一时的通用型检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291315_607267_2452211_3.jpg这就是示差检测器的基本原理,左边杯子里的是纯水,右边的是浓盐水,可以看到两种溶液对光的折射率是有差异的,示差检测器就是“显示这种差异”的检测器,不过,盐水的浓度要浓到什么程度才能显示出差异呢?答案是:很浓,很浓很浓...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291315_607265_2452211_3.jpgRID检测器工作原理图不过,随着技术进步,大家对分析的要求越来越高,速度,灵敏度上都有了更严格的要求,RID的弱点就日益凸显出来了:灵敏度低:通常示差检测器能分析的样品浓度都是在几个mg/mL以上的,这对于现在的分析要求来讲,实在是差的太远了。无法运行梯度方法:示差检测器靠得是检测流动相折射率的变化进行检测,如果流动相自己的折射率都一直在变化,示差就无法正常工作,梯度方法由于其中不同流动相的比例在不停变化,折射率也在不停变化,这就让示差检测器无法正常工作了。也是由于这个原因,示差检测器在使用的时候,通常要平衡非常久,保证流动相绝对均匀稳定之后,才能开始分析。另外,一切会影响折射率的因素:温度的变化,混合的均匀性,气泡等等对于示差来讲都是致命的。加上新检测的不断涌现,示差曾经的江湖大佬地位逐渐萎缩,不过,,幸运的是,它还没有完全消亡,由于价格便宜,一些经典的应用分析大家还是会选择示差,比如糖的分析(当然是在不追求灵敏度的情况下)。另外,示差凭着自己的一身底子,也在淡出江湖后给自己找了个适合的工作:体积排阻色谱的检测器,这是一类用于分析大分子聚合的专门技术,由于很多大分子化合物没有紫外吸收,所以就需要用到一个通用的检测器进行分析,而江湖新秀ELSD由于线性响应差的问题,经常会造成测定结果的偏差,而示差检测器正好弥补了ELSD的这项不足;另外就是这类分析当中,不会使用到梯度分析的方法,而且样品的含量都很高,所以正好也不会遇到示差检测器的短板,在加上价格便宜,示差检测顺理成章的就成了这类分析的“标配”。江湖新秀ELSD本来是为了做聚合物分析而产生的,后来确成了市场上的“通用设备”,而原本最通用的RID由于自身条件限制,只能在聚合物等一些很小的领域内继续发挥余热,这种角色和地位的转变,真是令人感触颇多啊…=======================================================================2、荧光检测器(FLD)接下来的一个代表,是荧光检测器(FLD),它的经历远远没有示差检测器那么曲折复杂令人唏嘘,因为,它天生就是被设计用来测定具有荧光响应的化合物的。荧光是什么?是化合物吸收了紫外光能量之后从激发状态变回基态时候以光能释放出来的一部分能量,大概可以理解为某人吃了大餐长了肉,之后用跑步的方式去减肥,那么吃的大餐就以出汗的方式被释放掉了,荧光检测器就是检测这个家伙在跑步过程中到底出了多少汗——即释放了多少强度的荧光的。知道了这个过程,我们可以看看荧光检测器的优势专属性:由于具有荧光响应的物质种类不多,所以,荧光检测器的专属性非常好,只对有荧光特性的物质才产生响应,其他一概不管,极大程度的减小了干扰。通常,多环芳烃这种含有超大共轭体系的化合物都是具有荧光响应的物质。看到这类能诱发密集恐惧症的分子结构,荧光检测器的用武之地就来了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291331_607268_2452211_3.jpg灵敏度:荧光检测器的灵敏度非常高,很多情况下,其在灵敏度上的表现堪比质谱检测器,这是由于荧光检测器是属于发射光检测器,不同于紫外这类吸收光型检测器,由于不受到样品溶液本身等因素的影响,即使有很微量的光发射出来,也可以很好的被检测。除了上面两个最大的优势之外,荧光检测器在线性,流动相兼容性(只要避免一些有荧光淬灭效应的试剂就可以)以及采样频率上也都有不错的表现。那么大家要问,这么NB的检测器,为啥只能混到第三梯度里当个阿猫阿狗,主要的原因就在于,液相测定的应用里有荧光响应的东西,实在是太少了…连5%都占不到,算上大家为了利用荧光检测器的优势将样品衍生为有荧光响应的物质,也大概勉强就能占到10%吧。所以,荧光检测器的招式虽然犀利无比,但是由于钻入了牛角尖,它注定也只能做个江湖山的小配角了。=======================================================================3、电化学和电导检测器最后,我们要说一说电性检测器一家子,这类检测器,可以分为电化学和电导检测器两大类,前者,顾名思义,是利用了被检测化合物的电-化学性质进行检测的,这里面包括了极谱,库伦和安培检测器,利用了物质的氧化还原反应中间的电能变化进行检测,最常见的是安培检测器;后一种主要是利用了离子的电性进行检测,通常用做离子色谱法的专门检测器。比起上面提到的荧光检测器,这类检测器的招式就更加独门了,只对能产生“电”特定的物质才有响应,要不物质本身具有氧化还原特性,要不就是它自己本身就是个离子,其实,要是细算下来,液相能分析的化合物中,有着两类特

  • 【分享】检测器有关的故障及其排除。

    转帖:1) 流动池内有气泡  如果有气泡连续不断地通过流动池,将使噪音增大,如果气泡较大,则会在基线上出现许多线状 “峰”,这是由于系统内有气泡,需要对流动相进行充分的除气,检查整个色谱系统是否漏气,再加大流量驱除系统内的气泡。如果气泡停留在流动池内,也可能使噪音增大,可采用突然增大流量的办法除去气泡(最好不连接色谱柱);或者启动输液泵的同时,用手指紧压流动池出口,使池内增压,然后放开。可反复操作数次,但要注意不使压力增加太多,以免流动池破裂。   2) 流动池被污染   无论参比池或样品池被污染,都可能产生噪音或基线漂移。可以使用适当溶剂清洗检测池,要注意溶剂的互溶性;如果污染严重,就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗,或者取出池体进行清洗、更换窗口。  3) 光源灯出现故障   紫外或荧光检测器的光源灯使用到极限或者不能正常工作时,可能产生严重噪音,基线漂移,出现平头峰等异常峰,甚至使基线不有回零。这时需要更换光源灯。 个人感觉推荐值得一读:《化学化工分析方法选择-研发分析方法开发初探》《高效液相色谱基础理论及液相色谱的方法开发》  4) 倒峰   倒峰的出现可能是检测器的极性接反了,改正后即可变成正峰。用示差折光检测器时,如果组分的折光指数低于流动相的折光指数,也会出现倒峰,这就需要选择合适的流动相。如果流动相中含有紫外吸收的杂质,使用紫外检测器时,无吸收的组分就会产生倒峰,因此必须用高纯度的溶剂作流动相。在死时间附近的尖锐峰往往是由于进样时的压力变化,或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。

  • 有用示差折光检测器的朋友吗?大家过来讨论一下啊

    示差折光检测器是根据流动相中出现组分时,流动相的折射率发生变化而设计的,溶液的折射率等于流动相折射率与其浓度的乘积,加上组分折射率与其浓度的乘积。这样一来,他的稳定性就会受很多因素的影响啊,用他来做含量测定还可靠吗?有用过的欢迎过来讨论!

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