问题:岛津气相老化柱子,检测器温度一定要比柱子老化的最高温度高吗?回复1:老化柱子,一般不建议接检测器吧。除了fid可以接,其他都会造成严重污染回复2:检测器温度要比柱温高,但是柱子要低于最高温度20-30。新柱子老化不接检测器,老柱子,没必要问题:没接检测器,但是检测器是不是也要升温呢,我检测器260,老化柱子最高温290回复:看你老化柱子升到多高温度,没有规定一定要升到最高温度,但是检测器温度要比你的柱温高。不然仪器报错。进样口不用升温,柱子升温就可以了,新柱子一个晚上
设置气相进样口,柱温,检测器温度时它们之间相差多少度合适呢,进样口温度与柱温之间谁的温度要高一些呢?
大家好! 我以前都是用的反相色谱柱,配对的是紫外分光光度计,现在开始要用正相色谱柱拉,可是用紫外分光光度计时,溶剂对它有干扰作用,请问大家谁知道应该用什么样的检测器,或者不换检测器就能消除干扰啊!你们有用正相色谱柱的踊跃发言啊![em26] [em26][em27] [em40]
如题,检测室最近购买了一台安捷伦1260液相色谱仪,配的是荧光检测器和二极管阵列检测器,钱不够,就没安柱后衍生系统,我们是做农产品及水质类的农药残留检测的 ,查了下资料,像安基甲酸酯类的农药,基本都要求用紫外检测器,我想请教各位高手,像我们现在这样的配置,可以测点啥呢。谢谢了。
我现在在做含量测定,要用到荧光检测器,目前有agilent1200荧光检测器,还不太会用,好怕怕,上次试着不经过柱子,直接用注射器进样(空白样),跑出来的峰奇怪的很,直角的上去。全波长扫描也不会,我想问下各位高手们,是不是非得经过柱子啊?用什么柱子好呢?流动相呢?p:样品荧光是用环已烷萃出来的。附上aglent1200荧光检测器中文使用说明没有见到附件,估计没传上来,请重新上传
我想请教专家:毛细管柱老化的时候是断开检测器好还是接着检测器好?如果断开的话,检测器温度需要升到250度以上么?重新换柱子时每次都需要将柱的2端进行切割么?
1请问柱子的老化:1)对与毛细管柱老化时,检测器要断开吗?检测器要升温吗?载气是小流量?2)对与填充柱老化时检测器一定要断开,检测器要升温吗?载气是小流量?3)如检测器断开,是没有载气,能升温吗,但是如果不升,柱子里赶出来的东西会不会污染检测器呢2请问检测器的老化1)热导检测器老化时:用高于10-20mA的电流老化数小时,但是检测器的温度要求? 或把检测器设定大于200度以上不开电流老化数小时?2)其他检测器老化的异同?请高手帮帮忙,谢谢
请各位大虾帮忙 柱温箱、检测器、进样器自动降温咋回事谢谢~~
气相的柱温 进样器温度 检测器温度 应该怎么设置(知道物质的沸点)?
老化时,色谱柱与检测器断开,色谱柱出口端用石墨堵堵上后是直接放在柱箱还是再连接检测器,如果接通载气,载气不会在柱内聚集吗?ECD检测器污染了,如何进行高温烘烤?谢谢各位大侠
我们买来一根正相柱,偶尔使用,用普通岛津UV-10A的检测器检测有没有 问题?谢谢
高效液相色谱仪中的检测器是三大关键部件(高压输液泵、色谱柱、检测器)之一,主要用于监测经色谱柱分离后的组分浓度的变化,并由记录仪绘出谱图来进行定性、定量分析。常用的检测器有紫外吸收检测器(UVD)、折光指数检测器(RID)、电导检测器(ECD)和荧光检测器。检测器的分类按检测的对象分类(1)整体性质检测器检测从色谱柱中流出的流动相总体物理性质的变化情况。如折光指数检测器(RID)和电导检测器(CD),它们分别测定柱后流出液总体的折射率和电导率。此类检测器测定灵敏度低,必须用双流路进行补偿测量 易受温度和流量波动的影响,造成较大的漂移和噪声 不适合于痕量分析和梯度洗脱。(2) 溶质性质检测器此类检测器只检测柱后流出液中溶质的某物理或化学性质的变化。例如,紫外吸收检测器(UVD)和荧光检测器(FD),它们分别测量溶质对紫外光的吸收和溶质在紫外光照射下发射的荧光强度。此类检测器灵敏度高,可单流路或双流路补偿测量,对流动相流量和温度变化不敏感。但不能使用对紫外线有吸收的流动相。它们可用于痕量分析和梯度洗脱。按适用性分类(1) 择性检测器它对不同组成的物质响应差别极大,因此只能选择性地检测某些物质,如紫外吸收检测器、荧光检测器和电导检测器。(2) 通用型检测器它对大多数物质的响应相差不大, 几乎适用于所有物质。折光指数检测器属于通用型检测器,但它的灵敏度低,受温度影响波动大,使用时有一定局限性。上面提到的UVD,RID,FD,ECD 4种检测器皆属于非破坏性检测器,样品流出检测器后可进行馏分收集,并可与其它检测器串联使用。对荧光检测器因测定中加入荧光试剂,其对样品会产生玷污,当串联使用时应将它放在最后检测。
转载个问题:讨论下:最近在用气相色谱仪,因为是很久都没用,仪器出现了很多的问题,现在我们主要的情况是进溶剂出不了峰,点火的时候没有响应(有个很小的波动但不是峰的形状),检查了柱子,进样器和检测器的喷嘴处,也都捡漏了,没发现问题,现在我们想检测检测器载气流量,想问下是不是在喷嘴处检测,还有操作是怎么操作呢?(我们检查了柱子接检测器的出口有气体流出,而且把喷嘴出拆了,用毛细管柱通了下是通的,按道理载气是可以进入检测器的,这样对吗?)
请教: 我看到很多资料中都强调:“老化时要十分注意:不要连接检测器”,但是我们老化的时候我一直连着检测器老化,个人认为这样能将从色谱柱里跑出来的杂质通过检测器烧掉,能减少污染。这样理解对不对?
我用的是SP3420A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],想请教各位,检测器端毛细柱应该插入的深度是多少呢?TCD检测器。谢谢!
为什么tcd检测器在柱箱温度升高或降低的时候出响负的信号值?
我现在在做硒的含量测定,要用到荧光检测器,目前有agilent1200荧光检测器,还没有人用过,不知道怎么用,好怕用坏了。上次试验了下,不过柱子,用注射器进样(空白样),跑出来的峰很奇怪,直角上去了。我想请教下高手们,怎么办?还有怎么样设定全波长扫描?如要用柱子,要用什么柱子呢?流动相又怎么样呢?谢谢大家,[em0702] 很急~样品还在冰箱呢~~怕他变了~~附上agilent1200荧光检测器的中文使用说明
各位大神,国产机器GC 2000 III仪器,TCD检测器,氢气做载气,色谱柱老化应该怎么办,需要换载气吗?平时工作状态是,柱箱70度,进样口80度,检测器100度。色谱柱是填充柱,比较粗的那种,老化的时候能不能把温度调高走几个小时就行?
气相检测器
急需解决的问题啊!换了个检测器,结果点不着火了仪器:天美气相GC7900这台仪器买了快两年了吧,只用过FID的检测器,从没用过FPD的,今天第一次用FPD检测器之前用FID的检测器,挺正常的,但灵敏度还是达不到,就想换个更专属的FPD检测器(我的样品有S的),装好柱子了,空气和氢气的流速也调到工程师的经验值,检测器的温度也挺高的(270),下面的两个问题:1察看基线的时候发现基线很不好,用270度烤了大概一个小时吧,没变化,难道是时间久了蓄积的脏东西?要怎么解决啊? 2更要命的问题,点火的时候基线一点反应都没有,之前在用FID的时候不管点着点不着吧,基线会“嗖”一下上去再下来,咨询了工程师,他说FPD的应该也一样,他说让我再试试,结果我试了N遍也不行,我的分析是应该不是气流的问题,点火没信号进来,会不会是点火装置有问题啊,根本就没产生火花,还是说产生火花了,信号线路的问题,传不过来啊,希望老师同学们指点一下吧。 我们教研室就没一个用过这种检测器的,我更是半路出家,实验做了两个多月了,没出东西,遇到问题一大堆,哭死~~~~~~附上基线图,在这期间点了N次火,一点反应都没有啊http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281153_341952_2300479_3.jpg
有不少人都建议冲洗柱子时不连检测器,这样是出于保护检测器,防止污染检测池 ,一是连检测器,关闭灯冲洗,保护灯寿命且冲洗了流通池;二是,不连检测器,一定程度上可以减少进入池内的流动相,减少污染的概率。现实应用中,大家这么做吗,想了解一下,呵呵 欢迎讨论!
用FID检测器时间不长,遇到不少问题,大家交流交流。岛津GC2010PLUS,接3个检测器FID,FPD,ECD1、FID检测器,上面的有个盖板干嘛用的?检测的时候打开还是合上,合上的话响应值要小一倍左右,什么原因。[img=,690,522]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705171452_01_3143042_3.png[/img]2、连接FPD柱头变白,柱流失掉了,(这台GC有3个检测器),温度在柱温耐受范围内,什么原因,是不是量规不准接的太长?[img=,690,733]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705171458_01_3143042_3.png[/img]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器,应该是这两方面均处于最佳状态。一、检测器的正确选择和使用 建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于最佳状态。 通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。二、其他条件的优化 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。三、案例举例 腈菌唑(C15H17ClN4),通用名为myclobutanil。在腈菌唑分析检测中,由于其含有1个Cl和4个N,可分别使用ECD和NPD进行检测。其中,ECD灵敏度高,但是其选择性较差,对很多物质都有响应,具体表现为在分析过程中杂峰多,对目标物质干扰大。NPD则属于高选择性检测器,对含N和P的物质具有较高的灵敏度,并且由于其选择性较高,在分析过程中杂峰较少,对目标物的干扰少。 因此,在具体的检测中,使用ECD进行检测,这需要在前处理过程中进行较好的净化,去除杂质;而使用NPD进行检测,则可以简化前处理过程。 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水果中腈菌唑的残留,分别选用ECD和NPD进行检测。考虑到ECD灵敏度比NPD高,腈菌唑在ECD上的响应高于NPD,应根据需要和具体的仪器配置选择合适的检测器。样品经过前处理以后,分别采用ECD和NPD检测。 以腈菌唑农药已知浓度的标准试样溶液作外标物,通过待测样品与标准样品的峰面积比较,用外标法定量。本方法检出限为:ECD为0.005mg/kg,NPD为0.008mg/kg。
最近在用气相检测一个产品,检测条件:FID,300℃;柱DB-624,60℃,以10℃/min的速率升至220℃,保持2min,柱子走了几个样品之后,产品峰后面开始多了个小杂峰,不管怎么老化柱子,甚至样品都重新配制了,始终都无法消除掉那个杂峰。我在想是不是检测器受到了污染呢,还是因为DB-624的最高温度是260℃,而检测器设置了300℃,使得伸入检测器内的那部分色谱柱上涂的的固定液因超过最高使用温度而老化,造成固定液流失?但一般来说,就算是气相色谱柱固定液流失,表现在色谱图上的是基线漂移呀,也不该是一个小杂峰啊,所以很不解。
紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector 可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器,是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多,而且多数灵敏度也不高,但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂(配位体和螯合剂)作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的,特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题 虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年,但是对于许多色谱工作者来说,它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的,并在八十年代初转化为商品,八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后,通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱,超临界色谱(SFC)和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点,不同于紫外和荧光检测器,ELSD的响应不依赖与样品的光学特性,任何挥发性低于流动相的样品均能被检测,不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器(RI)也可以说是一种通用型检测器,打它灵敏度低,并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器,但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。ELSD的独特检测方法,对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤:(1)用惰性气体雾化脱洗液(2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发(3)样品颗粒散射光后得到检测。
气相关机时,检测器、进样口、柱温箱的温度分别降到多少度?用FID检测器时,用的是氢气发生器,测试完毕后,用不用排气?
7890A FID检测器 HP-5 30m色谱柱 运行方法:50℃ 以10℃/min 280℃ 保留5min今天对十四酸和十六酸进行含量检测,竟然没有出峰;以前检测时峰是比较小的,但也不会像今天这样不出峰啊。请问是柱子原因呢还是我的检测器问题?同行的有遇到这样的事情过吗?
请问我这想购买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],用于检测偶氮染料及农残,应该用那种检测器? FID?ECD?FPD?NPD?选择其中几个可以,一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]可以有几个检测器,可以同时用吗?谢谢
是戴安的液相色谱仪u3000,配了一个紫外和荧光检测器。现在想配柱后衍生检测器。请详细说明衍生检测器用途。谢谢!
①紫外检测器与示差检测器原理是什么?紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器,凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。目前,糖类化合物的检测大多使用此检测系统(当然现在糖类elsd很普遍)。紫外:只要具有光吸收的都可以.示差: 存在光的对比差或折射率任意一束光有一种介质射入另一种介质时,由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系,溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时,若流动相不吸收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器,是根据折射原理设计的,属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像,并作为检测池的入射光,出射光照在反射镜上,光被反射,又入射到检测池上,出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂,当参比池和测量池流过相同的溶剂时,使照在双光敏电阻的光量相同,此时桥路平衡,输出为零。当测量池中流过被测样品时,引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转,使双光敏电阻阻值发生变化,此时由电桥输出讯号,即反映了样品浓度的变化情况。示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的,当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律,即被测组分对紫外光或可见光具有吸收,且吸收强度与组分浓度成正比。很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感,所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时,为了得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外