鸡蛋检测设备

随着养生潮的兴起，杭州百姓生活中兴起各种“食尚主义”，一颗蛋上的标签也越来越多——近日，一种标明了“高营养、可生食”的生鲜鸡蛋进驻万象城、联华超市及一些高端食材店，生食鸡蛋这种始终在民间流传的食用方法再次走入大众视野。　　有位MM，一个星期要吃三个生鸡蛋　　可专家有冷水要泼：鸡蛋生食不靠谱　　家住解放东路的裴娜，每星期都要去买一盒“可生食鸡蛋”。在她看来，这批号称使用日本技术出产的生食鸡蛋，让她很放心。“从小爸爸说生鸡蛋最营养，所以他让我每星期吃三个生鸡蛋。”　　裴娜是典型的“生食鸡蛋高营养”论信奉者，而且在各地持有同样观点的老百姓不在少数。　　但原杭州蛋鸡试验场总畜牧师袁映创想给她泼盆冷水。袁映创和鸡蛋打了半辈子交道，在专业类杂志上发表过有关营养保健蛋和鸡蛋营养的研究论文。在他来看，可生食鸡蛋并不靠谱。　　“生鸡蛋里头有一种‘抗生物素蛋白’，会把生物素(维生素H)给破坏掉，使得鸡蛋里的一些营养物质没法被人体所吸收。”袁映创说如果长期使用生鸡蛋，严重的时候，人会感觉乏力，有的还会引起过敏、皮肤病，肌肉痛等。　　此外，生鸡蛋里还有一种抗胰蛋白酶，不利于消化吸收。而鸡蛋生出来的时候，毕竟是经过鸡的生殖器官出来的，容易带菌带寄生虫卵。虽然鸡蛋表面看来光滑细致，但袁映创告诉记者其实蛋壳上遍布小孔：“你在打蛋的时候，不小心碰到蛋壳那生鸡蛋就污染了 鸡蛋刚生出来的时候外面有一层保护膜，一周左右保护膜被酶解，细菌就会透过蛋壳上的小孔跑进去了。”　　而那些跑进去的细菌，对人体最有害的就是大肠杆菌和沙门氏菌。　　即使解决了这些细菌问题，生鸡蛋的蛋白质结构比较致密，又是流体。在胃里停留时间短，蛋白质也不容易吸收消化。　　记者也从浙江农林大学动物科学类鸡禽方面的专家赵阿勇老师得到了同样的观点。他补充说：“据检测，抗生物素蛋白在85摄氏度时，依然不会失活。因此对青少年的生长发育不但没有好处，还会有影响。这是一个误区。”　　那什么样的鸡蛋最具营养价值，两名专家的答案完全一致——白煮蛋。　　可生食鸡蛋，一个价格超3块　　高价背后，厂家底气十足　　记者在杭州各农贸市场跑了一圈，询问了一些商户，问题只有一个：你们卖的鸡蛋，你们会生吃吗?得到的回答比较集中：不会。有摊贩很直接：谁也说不清现在的鸡饲料里有没有加激素，加了多少，所以现在一般不太敢吃生鸡蛋。　　在一家超市的冷藏柜中，记者找到了一批号称“可生食”的生鲜鸡蛋，6个装的售价为18.8元人民币，折合下来每个鸡蛋的价格超过3元。在产品包装上，这批生鲜鸡蛋写明生食期限为15天，常温下保质期限为30天。　　世纪联华庆春店负责生鲜鸡蛋的柯处长告诉记者，这类鸡蛋因为价格很高，因此销售量属于中等，但购买的人一般都是20～35岁之间的年轻人。　　高价背后，是否具有足够的卫生营养保证?记者联系上了这家日资企业的销售经理陈先生。　　对于记者关于安全方面的疑问，他告诉记者，大肠杆菌一般存在于鸡蛋表面，他们公司有专门的机械方法对此进行处理，同时在出厂时也会有专门的卫生处理，另外对于存在于蛋黄内的沙门氏菌，他们也在饲料内加入了特殊的酵母菌用来抑制沙门氏菌的生长。同时，在菌落总数方面质监局的标准是在10万个单位以下，而他们的菌落总数远低于这个标准，基本都在10个单位以下。另一方面，为了产品卫生，他们的流水线每天都会进行酒精消毒，而工厂和其他设备也会每天进行消毒处理。　　他很骄傲地告诉记者，他们与上海南汇质监局有着长期合作关系，每个月都会有几次质监局的随机检测，以做好对产品卫生及质量的把关。　　那么，蛋清中的抗生物素蛋白呢?陈经理无法再侃侃而谈，只是和记者一再强调他们的可生食鸡蛋是按照食品标准来进行的，而抗生物素蛋白不属于检测标准内。之后，他拒绝再回答关于抗生物素蛋白的任何问题，并告诉记者在饲养及饲料方面都是由日本公司技术人员负责，如果有疑问可写邮件亲自向日方提出。　　记者随后与上海南汇质监局的赵所长取得了联系。他说：“我们这边是企业委托检测鸡蛋指标的，也只是对该公司所提供的来样进行检测。”　　而对于他们的检测标准，赵所长的回答则是根据他们的企业标准来进行衡量是否合格，“所谓的企业标准就是企业自己定义的标准，一般都会高于国家或行业标准，同时也要经过卫生局等相关部门备案通过。”　　杭州市工商局处长朱飞也告诉记者，工商局对于商场产品的检测都是根据每一批产品各自的标准来进行，可目前没有专门针对可生食鸡蛋的食品标准。　　那么，能生吃的鸡蛋，到底和普通鸡蛋有什么不同呢?　　温岭市合兴禽业发展有限公司的老总杨女士告诉记者，在鸡农看来，只要鸡的生长环境干净，饲料成分健康，如用玉米粒或直接用稻谷喂养的鸡产下的鸡蛋一般都可以直接食用，像他们自己偶尔也会生吃几个鸡蛋的，但最好是刚出生就马上吃。　　而杭州萧山志伟家禽有限公司的沈经理则坦言自己从来不吃生鸡蛋，当记者提及生鸡蛋内含有一些有害因素时，沈经理给了记者一个让人啼笑皆非的答案：“鸡蛋本身营养价值很高，所以即使含有一些有害的，也和有用的相抵了。”　　杭州有名的健身达人傅建陈以前是无蛋不欢，但现在他说健身房已经没人生吃鸡蛋：“以前我们认为生吃鸡蛋营养价值比煮熟的更高，这是向国外运动员借鉴过来的经验，那时候吃的都是农村一些家养的土鸡蛋。但是现在大部分人都选择水煮蛋了，因为怕不卫生。”　　你的家乡流行吃生鸡蛋吗　　对于生鸡蛋的种种吃法，浙江各地习俗不尽相同，不少地方的说法也是南辕北辙。　　1在浙西淳安一带，当地有句关于吃鸡蛋的俗语，叫“一生二发，三煮四摊”，意思就是说，吃鸡蛋是非常有讲究的：一生，是指生鸡蛋的营养含量最高 二发，意思是用开水或热饮冲生鸡蛋，营养价值次之，比如打两个生鸡蛋到碗里，再倒入稀饭，搅拌后食用 再接下来，就是白煮蛋 四摊的摊，有点类似于摊大饼的摊，指的是煎鸡蛋，这属于营养较差的品种。　　2浙北湖州一带，民间相传蛋形如心，而且生鸡蛋具有很足的阳气，吃生鸡蛋可以补气。　　3杭州及周边郊县一带，民间的说法是生鸡蛋可以吃，但必须是新鲜的生鸡蛋，最好是刚产下不久的生鸡蛋。不过，对于杭州人来说，还是糖氽蛋比较普遍一些。所谓糖氽蛋，就是把生鸡蛋敲开，飘在开水中稍煮一下即可捞起，这时的鸡蛋黄往往还是半生不熟的液体。　　而在浙东、浙南一带，糖氽蛋再加上桂圆、红糖等，经常被用来伺候给坐月子的产妇吃。

《赛默飞Start-To-Finish工作流程 助您轻松搞定毒鸡蛋检测》的新闻一出，立即引起了广泛的关注和回响，大家都纷纷表示了对全自动方案的极大兴趣。在一片赞誉的海浪中，我们也灵敏度极高地感应到了几朵困惑的浪花。有人询问说，此次出事的是鸡蛋，为什么你们的方案是蔬菜。是在搞笑吗？在此小编要郑重深刻的作出说明，我们平时是挺幽默的，但在面对食品安全这样涉及民生健康的事件时，我们百分之一百是科学和严谨的。下面就和大家细细道来：1、 蔬菜怎么不可以呢？我们这次提供的是前处理+仪器（液质）分析的参数。做实验的老师都知道，不管是什么类型的基质，前处理方法可能需要调整，但仪器检测参数是一样的。也就是说，无论是测鸡蛋、鸭蛋，鹅蛋，又或者根本不是蛋，仪器参数都是相同。而且对赛默飞的三重四极杆而言，不管是哪个型号，参数都是可以借鉴哦。这就是历史悠久公司给到用户的重现性。可以在不同仪器重现，可以在不同实验室重现，可以在不同时期重现。我们再来看前处理，该实验用的是Turboflow™ 技术来进行样本的净化和富集，Turboflow™ 技术其实对动物源基质效果更好啊，因为它的特长就是除蛋白。从下面的比较分析可以看Turboflow™ 技术可以更为有效的去除分子量大的干扰物，比如蛋白质。而一枚鸡蛋中除了水占75%外，排名第二的就是蛋白质，占13%。我们也顺便听听客户的声音和他们的期待。。。2、 为什么是蔬菜？其实也不是特意选了蔬菜，参见第1条，因为基质是什么，根本就不是问题啊。选蔬菜，只是我们的应用团队刚好在前几个月和用户合作发表了文章，当时就是做的蔬菜，就这么简单哦。但细细推推，这里面明示暗示的信息也挺多的，来当一下福尔摩斯： a. 文章是在今年4月发的，实验是在去年就做完的，远远早于此次毒鸡蛋事件。事实证明，我们的食品安全检测在三聚氰胺以后，已经真真正正地走在了前面啊。这是特别令人高兴的事情。b.文章是我们应用工程师和常州农检的用户合作的，也显示出我们强大而全面的售后支持力度。c. 昨天发微信稿的时候，小编是完全可以把蔬菜字样回避的哦，这正是赛默飞人实事求是，科学严谨的体现呐！3、 Last but not the least对于毒鸡蛋的检测，我们除了有Turboflow™ 技术进行前处理外，我们也有现在用的最多的QuEChERS的前处理产品；除了用液质联用分析外，我们也气质联用的分析方法；除了用三重四极杆质谱定量外，我们更有Orbitrap™ 高分辨质谱同时筛查、定量和确认。总之一句话，在赛默飞所有食品安全相关的检测方案，你都可以找到。所以有任何疑问，都欢迎和我们咨询哦。最后，认真搞笑一句。蔬菜和鸡蛋到底有什么关系呢？大概是鸡吃了被氟虫腈污染的蔬菜，于是下了含氟虫腈的鸡蛋吧~

1、项目编号：XSCG202206170052、采购计划备案号：浠财采计备【2022】JH0001658号3、项目名称：浠水县农产品（无抗生素鸡蛋）检验检测中心建设项目实验室仪器设备采购4、采购方式：公开招标5、预算金额：1000(万元)6、最高限价：1000(万元)7、采购需求：浠水县农产品（无抗生素鸡蛋）检验检测中心建设项目实验室仪器设备采购，具体采购需求详见招标文件第三章“采购项目技术参数及要求”。8、合同履行期限：合同约定9、本项目（是/否）接受联合体投标：否10、是否可采购进口产品：是11、本项目（是/否）专门面向中小微企业：否

吉林金翼蛋品有限公司为了保证本公司原料和产品的质量,购买了北京东西分析仪器有限公司的LC-5500型高效液相色谱仪和相关配套设备进行鸡蛋及其制品的检测工作。 　　由于对鸡蛋中三聚氰胺的检测还没有相关的国家标准，北京东西分析仪器有限公司及时派技术人员进行分析方法的建立工作。经过公司技术人员和吉林金翼蛋品有限公司检测人员的努力，建立了快速的分析方法，检测结果与该省出入境检验检疫局的检测结果相吻合。 　　为此吉林金翼蛋品有限公司特此给北京东西分析仪器有限公司回函表示感谢。 样品检测方法几相关谱图如下： 　　样品用三氯乙酸溶液－乙腈除蛋白并提取后，用高效液相色谱法测定，外标法定量。高效液相色谱检测条件可参考GB/T 22388－2008。 　　鲜鸡蛋检测三聚氰胺参考色谱图 图一 三聚氰胺标准样品色谱图（浓度2.0μg/mL）图二 鸡蛋样品的三聚氰胺色谱图（未检出三聚氰胺） 图三 鸡蛋样品中添加三聚氰胺的色谱图（浓度4.0μg/mL）

近来，含有杀虫剂氟虫腈的“毒鸡蛋”在世界范围内造成巨大影响，从欧盟12国到中国香港和中国台湾地区，鸡蛋的食品安全问题引起了公众的强烈关注。　　那氟虫腈到底是什么呢？　　氟虫腈，一种广谱杀虫剂，具有触杀、胃毒和中度内吸作用。既能防治地下害虫，又能防治地上害虫。曾是被众多农药专家推荐为代替高毒有机磷农药的首选品种之一。　　但其被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品，大量进食含有高浓度氟虫腈的食品，会损害肝脏、甲状腺和肾脏。　　那么如果已经少量食用含有氟虫腈的鸡蛋，身体是否有健康风险呢？据德国有关机构评估认为，氟虫腈日摄入健康参考值为不超过0.009毫克/千克；即使按鸡蛋中氟虫腈残留量1.2毫克/千克计算，体重10公斤的儿童，一天食用1个鸡蛋（按70克计算），那么摄入氟虫腈为0.0084毫克/千克，在健康参考值以内，不会对身体造成健康风险；而体重65公斤的成年人，一天食用多于7个鸡蛋才会超过健康参考值。所以，即使已经少量食用“毒鸡蛋”也不必过于担心。　　鉴于我国目前尚无禽蛋类产品中氟虫腈残留量的标准检测方法，大连依利特分析仪器有限公司参考国内外文献及标准，开发了氟虫腈检测高效液相色谱法，分析迅速，操作简单，供大家参考使用。仪器配置：色谱条件：流动相：水:乙腈=30:70色谱柱：supersil ods2 5μm 4.6mm×250mm流量：0.9ml/min检测波长：uv215nm进样体积：10μl柱温：35°c实验结果：

p style="margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "　span style="color: rgb(0, 112, 192) "　strong杀虫剂氟虫腈污染鸡蛋/strong/span/pp style="margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "　　受杀虫剂氟虫腈污染的“毒鸡蛋”风波在欧洲愈演愈烈，不但导致荷兰、比利时和德国的零售商下架数以百万计的鸡蛋，英国、法国也通报发现了进口自荷兰的问题鸡蛋。/pp style="margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "　　氟虫腈是可杀灭跳蚤、螨和虱的杀虫剂，人如大剂量食用可致肝功能、肾功能和甲状腺功能损伤，它被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。/pp style="margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "　　“毒鸡蛋”6月初首先在比利时发现，该国食品安全局最先发现从荷兰进口的鸡蛋中含有氟虫腈，荷兰随后启动调查。氟虫腈的污染源头直指荷兰一家名为“鸡之友”的农场杀虫服务公司，其客户不仅包括荷兰180家农场，也涉及法国、英国、德国和波兰的农场。/pp style="margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "　　“毒鸡蛋”风波的复杂性还在于，荷兰是欧洲禽类产品主要出口国，有许多国家进口荷兰鸡蛋，还有许多国家的农场使用“鸡之友”杀虫服务，而该公司可能从2016年6月起使用的抗虱杀虫剂中就含有氟虫腈。/pp style="margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "　　据欧盟规定，欧盟范围内销售的鸡蛋可通过独特的数字号码溯源，这为受波及国家召回或下架数以百万计的问题鸡蛋提供了条件，消费者也可以通过荷兰披露的问题鸡蛋编号而自行排查。/pp style="margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "　　鸡蛋中氟虫腈最大残留限量：/span/strong/pp style="margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "欧盟规定/span：鸡蛋和鸡肉中氟虫腈最大残留限量为0.02 mg/kg。br//pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "国际食品法典/span规定：氟虫腈在蛋中的最大残留限量为0.02 mg/kg,家禽肉中的最大残留限量为0.01 mg/kg。/pp style="margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "中国GB2763-2014/span中明确了氟虫腈在谷物、蔬菜中的最大残留限量，对于其在蛋类和禽类中的最大残留限量没有做出规定。/pp style="margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/wycimg/aaf5041b-a082-44ad-851a-b235b74b60af.jpg" title="1.png" style="width: 650px height: 433px " width="650" vspace="0" hspace="0" height="433" border="0"//pp style="margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong　我国规定2009年10月1日起禁用氟虫腈。/strong/span虽然氟虫腈防治水稻二化螟和卷叶螟效果很好，但是其对环境极其不友好，即会对农作物周围的蝴蝶、蜻蜓等造成影响，所以国家还是下定决心将其禁用。目前，仅可用于家庭卫生害虫。/pp style="margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "　　氟虫腈检测方法：/span/strong/pp style="margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "　　SN/T 1982-2007 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法/pp style="margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "　　SN/T 4039-2014 出口食品中萘乙酰胺、吡草醚、乙虫腈、氟虫腈农药残留量的测定方法 液相色谱-质谱/质谱法/pp style="margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "　　GB/T 23204-2008茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法/pp style="margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/wycimg/a8a60af3-4404-4268-8398-f134a7237030.jpg" title="2.png" style="width: 650px height: 448px " width="650" vspace="0" hspace="0" height="448" border="0"//ppbr//p

近日，荷兰曝出该国147家农场的鸡蛋含有氟虫腈，由于荷兰是欧洲禽类产品主要出口国之一，“毒鸡蛋”事件因此持续发酵。欧洲“毒鸡蛋”主要源于比利时、法国、德国和荷兰等四国的农场，目前波及范围不断扩大已经流入中国香港和欧洲16国。 氟虫腈是可杀灭跳蚤、螨和虱的杀虫剂，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。人若大剂量食用可致肝、肾和甲状腺功能损伤。 迪马检测方案优势：1） 方法采用乙腈水提取，ProElut PLS-A固相萃取柱和QuEChERS净化，LC-MS/MS检测，可有效去除鸡蛋中的蛋白质，碳水化合物和脂肪等多种杂质，实现优异的净化效果；2） 方法定量限0.5 μg/kg（欧盟法规 EU No.1127/2014中规定蛋类中氟虫腈的残留量为5 μg/kg），完全满足鸡蛋中氟虫腈的日常检测的要求；3） 本方案前处理简单、回收率高、除杂效果明显、方法重现性好等。 一、鸡蛋中氟虫腈的检测1、适用范围 本方案适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。 2、标准品配制 标准储备液：准确称取氟虫腈标准品，用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 μg/mL的标准储备液。 3、提取 SPE法：取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化；QuE法：取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集1.5 mL上层清液，待净化。 4、净化 SPE法：将待净化液加入到ProElut PLS-A 6 mL (Cat.#：65926)柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析；QuE法：将待净化液加入到ProElut QuEChERS 2 mL净化管(Cat.#：64600)中，涡旋混合1 min，8000 rpm离心2 min，准确取0.5 mL上清液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析。 5、色谱条件UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，1.8 μm 100 x 2.1 mm (Cat#：87003)流 速：0.2 mL/min ，进样量：5 μL ，柱 温：40 ℃，流动相：A：水 B：乙腈，梯度：时间/Min.0477.515A（%）5010105050B（%）5090905050质谱条件：电离模式：ESI 扫描方式：负离子扫描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：4500 V雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对（m/z）(母离子/子离子)定量离子对（m/z）(母离子/子离子)碰撞气能量/eV去簇电压/V氟虫腈434.9/330.2434.9/330.2-20-90434.9/399.1-15434.9/366.2-20 6、添加回收结果鸡蛋中氟虫腈检测的添加回收结果：基质方法类型添加浓度为5 μg/kg加标量：125 ng/mL，加80 μL添加浓度为50 μg/kg加标量：1.25 μg/mL，加80 μL基质效应（%）回收率（%）基质效应（%）回收率（%）鸡蛋SPE94.8103.6102.490.4QuE95.293.198.4101.5 氟虫腈标准(1.25 ng/ml) lc-ms/ms多反应监测色谱图氟虫腈标准(12.5 ng/ml) lc-ms/ms多反应监测色谱图添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测lc-ms/ms（加标）多反应监测色谱图添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测lc-ms/ms（加标）多反应监测色谱图添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS（加标）多反应监测色谱图—SPE法添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS（加标）多反应监测色谱图—QuE法氟虫腈标准曲线鸡蛋中氟虫腈检测相关产品信息货号名称规格样品前处理65926ProElut PLS-A6 mL 30/pk64600ProElut QuE兽药残留检测专用净化管15 mL 50/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色谱柱及保护柱87003Endeavorsil C18100 x 2.1 mm, 1.8 μm标准品46819氟虫腈[120068-37-3]100 mgHPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50101乙腈 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色货号产品火热促销中二、蔬菜水果中氟虫腈的检测 对于氟虫腈的分析检测，早在欧洲“毒鸡蛋”事件爆发之前，迪马科技在2016年已经拥有了非常成熟的检测方法，该方法用于：蔬菜水果中氟虫腈的检测。用到的相关产品有：色谱柱：Leapsil C18， 前处理：ProElut QuEChERS。

你知道吗?买一只鸡蛋一块钱左右，可要知道这鸡蛋吃下去安不安全、营养成分有没有达标，检测费却要3290元。检测一只鸡蛋的钱，按一天吃一只鸡蛋算，可以吃近10年。　　“谁舍得花钱去检测?”昨日，省人大代表、西子联合控投集团党委书记王水福说，高昂的检测费逼退了百姓对食品安全的知晓权和监督权。　　他建议，降低食品质量检测费，同时健全食品检测能力。　　检测费高达3290元　　王水福特意做了一番调查。调查样本就是鸡蛋。　　他分别向省质量技术监督检测研究院、省农科院监测中心、杭州市质量技术监督检测中心等6家检测机构咨询，发现6家机构中，2家不接受鸡蛋检测，1家机构表示没接受过鸡蛋检测。而能提供检测的机构，可以提供营养成分类、重金属类、农兽药残留类、微生物类等大类的27项指标检测。所需检测费高达3290元。　　有些指标杭州不具备检测能力　　一个鸡蛋检测费3290元，除想要依法进入市场销售的供应商外，老百姓不可能去检测。　　“供应商依法每年检测两次。但没有检测到的批次中，怎样能保证质量?普通的老百姓应有监督权和信息知晓权，谁来保证?”王水福说，一次偶然的机会，他还了解到，尽管鸡蛋检测费需3290元，但国际上普遍认可的DHA、EPA、维生素D3、a-维生素、维生素B2、三聚氰胺等指标，却不在检测指标内。　　“打听之后才知道，杭州还不具备检测能力。”王水福说。　　食品检测门槛要降低　　王水福说，除鸡蛋外，他也了解了其他相关农产品类的检测费用。　　“蔬菜相对便宜点，也要1000多元。”王水福说，“我看过一则新闻，一位老百姓买了块牛肉，怀疑质量有问题，但被检测费吓坏了。最后，只能找媒体投诉。”　　王水福认为，食品安全特别是农产品安全，每个老百姓每天会接触，安全程度不亚于国防类安全。因此，检测能力应健全，费用应低廉，不应设如此高的门槛。　　浙江作为经济发达的省份，食品安全检测能力应与国际接轨。为避免食品安全“多头管理”，相关部门重复购买检测设备、配备人员的浪费，应在省、市、县至少配一个共享的综合检测中心。

乍一看与真鸡蛋一样，煮熟后蛋黄却能蹦会跳。三峡日报针对“人造蛋”事件所做的连续报道引起重视，宜昌市政府牵头展开调查，并将市民所买到的31枚可疑鸡蛋封存送检。记者昨日获悉，送检结果将于近期公布。　　自封存的可疑鸡蛋送检后，读者一直都很关心，三峡日报记者先后多次联系相关部门，询问检测结果。相关部门回复，为了给市民一个负责任的说法，在检测机构选择等方面，他们十分慎重。不过他们也请市民放心，一定会有明确的结果。　　2月1日日下午，记者再次联系宜昌市农业局、食品药品监督管理局，相关负责人介绍，此批可疑鸡蛋送检的机构为农业部下属一检测中心，检测内容主要是鸡蛋正常蛋白构成成分，预计近期会出结果，他们将会在合适时机公布。

鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案 大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家，在续依利特人第一时间对&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件做出反应，并且为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案之后，目前又及时地为您提供鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案。 【样品前处理】 将鸡蛋清和鸡蛋黄用搅拌器混匀，取1.0g，加入10mL具塞玻璃试管中，加入6mL 1%三氯乙酸，超声提取10min；再加入2mL 60g/L 磺基水杨酸，涡旋混匀，加乙腈定容至10mL。取样品，10000rpm，离心10min；上清液0.45&mu m 油系滤膜过滤。（注：该前处理方法适用于全蛋的测定。） 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；三聚氰胺标准品(99%)；三氯乙酸(分析纯)、磺基水杨酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)；氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】 色谱柱：Elite MSP C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM辛烷磺酸钠和10mM柠檬酸，调pH值至3.0) 流速：1.5mL/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu L 【实验结果】 1. 标准品谱图 1mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下： 图1 1mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 3. 标准曲线 配置浓度分别为0.05、0.2、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样： 图3实验的校准曲线 4. 加标回收率 在鲜鸡蛋样品中分别加标1.0mg/kg、2.0mg/kg、4.0mg/kg、6.0mg/kg、8.0mg/kg，测试其回收率均在97%以上。 图4 阴性全蛋样品的加标谱图 表2 阴性全蛋样品的加标回收率结果 5. 检测限、定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下： 检出限（mg/kg） 定量限（mg/kg） 0.033 0.11 6. 实际样品定性和定量结果 按照此方法分析三聚氰胺，三个平行样品测试稳定性良好。 图5 三个平行鸡蛋样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 附：鸡蛋中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 测试用前处理配置包 液相色谱仪标准配置包 备注：如需分析鸡蛋中的三聚氰胺，以上三个配置包所列仪器、试剂，都需配备，缺一不可。

新华网香港10月26日电 香港特区政府食物及卫生局局长周一岳26日表示，鉴于香港市场上一种从内地进口的鸡蛋被检测出含有三聚氰胺，香港将全面检测从内地进口鸡蛋，并将检测范围扩大至从内地进口的肉类及动物内脏。　　周一岳26日出席公开活动后会见传媒时表示，截至25日，香港已检测12种从内地进口鸡蛋，发现其中一种鸡蛋有问题，并已立即停止销售。　　他表示，香港每年消耗约16亿只鸡蛋，平均每人每年食用230只鸡蛋，而从内地进口的鸡蛋占香港市场约60%，因此决定在未来一周内检测所有从内地进口的鸡蛋。特区政府同时还决定将检测范围扩大至从内地进口的肉类及动物内脏。　　他还表示，香港已与国家质检总局接触，期望协助降低源头的风险，并呼吁香港业界订货时留意食物或原料的来源。　　相关新闻:　　香港检出大连佳之选鸡蛋三聚氰胺超标88%(图)　　香港检出含三聚氰胺鸡蛋 幼童日食12只将超标

8月初以来，欧盟爆发出鸡蛋中氟虫腈超标的问题，短时间内在欧洲市场快速发酵蔓延，国际食品法典委员会规定蛋类残留限量是0.02mg/kg，欧盟规定残留限量为0.005mg/kg，日本肯定列表中规定了鸡蛋中氟虫腈最大残留限量0.02mg/kg。我国在GB2763-2016中只规定了植物源性的残留限量标准，限量在0.02-0.1mg/kg；聚光科技下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“安谱实验”）参考相应的方法推出了鸡蛋中氟虫腈的解决方案，包括小柱净化，小柱富集，以及QuEChERS净化的方法。一：样品前处理　　称取5g搅拌均匀的鸡蛋液，加入5mL水，涡旋1min，再加入10mL乙腈涡旋1min，加入盐包（SBEQ-CA8115-B），迅速涡旋2min，（放热很明显，涡旋动作要快）, 4000rpm离心6min（会出现分层，上层为10mL乙腈）。二：小柱操作　　SBEQ-CA3179 CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱 60mg，3mL　　净化模式：　　取2mL上层乙腈溶液，直接加到小柱上边，接收上样液（控制流速1d/S），氮吹近干，加流动相（20%乙腈+80% 0.1%甲酸溶液）定容到1mL，SCAA-104过滤,待上机检测　　富集模式：　　取2mL上清液，氮吹近干后，加水2mL溶解混匀，待上样　　活化：3mL甲醇　　平衡：3mL水　　上样：控制流速1d/s　　淋洗：3mL水　　洗脱：2*2.5mL甲醇　　收集洗脱液，氮吹近干，加流动相定容到1mL SCAA-104过滤，待上机检测。　　QuEChERS方法　　取1mL上清液加到2mL净化管中，（SBEQ-CA8747-H ），涡旋1min 4000rpm离心6min取上清液氮吹近干后，1mL流动相复溶，SCAA-104过滤，待上机检测。三：色谱条件　　色谱柱：athena uhplc C18，2.1*50mm，1.8um LAEQ-2105UA　　流动相：乙腈：0.1%甲酸水=60：40　　流速：0.2mL/min 　　柱温：30℃　　进样量：10uL　　质谱条件：MRM检测方法　　载气流速：7L/min　　脱溶剂气温度：300℃　　雾化器压力：35psi　　裂解电压：135V　　电离方式：-ESI　　碰撞能量：10eV四：实验谱图图1：5ppb标准品谱图图2：HLB富集模式基质空白谱图图3：QuEChERS方法基质空白谱图图4：HLB富集模式基质加标10ppb谱图图5：QuEChERS方法基质加标5ppb谱图五：实验数据回收率（外标法）RSDHLB净化模式84.50%1.40%HLB富集模式79.10%3.10%QuEChERS方法62.80%4.10%六：实验耗材货号名称规格品牌SBEQ-CA3179CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱60mg, 3mL /50 pcsCNWSBEQ-CA8115-BdSPE萃取管(AOAC 2007.01)，袋装缓冲盐，粉粒状硫酸镁6g硫酸镁，1.5g乙酸钠， 50包/盒CNWSBEQ-CA8747-HCNW dSPE分散固相萃取(C18纯化管，生物基质去除脂肪和蛋白)150mg MgSO4，25mg C18，2mL(立式小管)/100 pcsCNWCDCT-C13645000氟虫腈(非泼罗尼，Fipronil) 标准品纯品型，有证书，0.1gDRCDCT-C13645500磺基氟虫腈（氟虫腈砜） 标准品纯品型，有证书，50mgDRCDCT-XA13645300AL氟虫腈-脱亚硫酰基 标准品100 ng/ul于乙腈，1mlDRCDCT-C13645400氟虫腈硫化物 标准品纯品型，有证书，25mgDRLAEQ-2105UAAthena UHPLC C18 液相色谱柱2.1 × 50mm，1.8umCNWSBEQ-CR0002SPE 小柱连接件【1，3，6mL】，PP 材质12 个/ 包CNWSBEQ-CG1012CNW G系列12位固相萃取真空装置玻璃缸（内）长*宽*高=16.2*7.5*15.5cm，12位CNWSCAA-104有机相尼龙针式滤器 （绿色） 13mm*0.22um， 100 只/ 罐ANPELQBAA-0020122ml 无针注射器100 只/ 包ANPELABEQ-3300002-25CNW 50ml 尖底离心管25/袋CNWADEQ-26001113ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌500/ 箱CNWVAAP-32009E-1232A-100CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶( 带刻度、书写)2ml，12*32mm， 9mm，100 只/ 盒CNWVEAP-5394-09FRB-100兼容Agilent 的9mm 蓝色开孔拧盖、含PTFE/ 橡胶隔垫，Bond100/ 袋CNWCAEQ-4-003302-4000HPLC级甲醇，梯度级4LCNWCAEQ-4-003306-4000HPLC 级别通用型乙腈( 也适用于生化，无水分析领域)4LCNWVAAP-360024E-28140A-100CNW 24-400 棕色螺纹口60mL样品存储瓶（EPA样品瓶）（带书写）100只/纸盒，4纸盒/纸箱CNWEOFO-945605Talboys 基本型旋涡混合器，230V/150W外形尺寸： 20.3×10.2×14.0cm， 包装重量：5.3kgTalboysEDAA-2101TH超声波清洗器，100W ( 带加热功能） 槽内尺寸:300*150*100mm，4LANPEL

消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去，消费安全不容忽视。无论你来自何方，从事什么样的职业，我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是：“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心，制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看，各类食品安全问题依旧层出不穷：生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题，海能实验室迅速做出反应，为各位消费者总结了最新解决方案，希望对大家有所帮助。眼下，深颜色的土鸡蛋成为热销产品，在鸡蛋的选择上很多人愿意花更多的钱买土鸡蛋，现在的土鸡蛋都被打上了健康、养生、纯天然、无污染等标签。生活中有人会用鸡蛋壳和蛋黄的颜色来区分柴鸡蛋和散养的土鸡蛋，认为土鸡蛋营养价值更高。那么土鸡蛋是不是真的营养价值更高呢？下面我们就用一组实验来检测一下。当当当当~海能实验室不同种类鸡蛋中的蛋白质含量仪器与试剂1、仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平K1160全自动凯氏定氮仪SH420F石墨消解仪2、试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠溶液，混合催化剂（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1045mol/L硫酸标准滴定液。实验方法1、取样称取混合均匀好的鸡蛋样品1g（精确至0.1mg）左右，加入消化管。加入混合催化剂：3g硫酸钾，0.2g硫酸铜，沿消化管壁加入浓硫酸10mL。2、消解设定消解参数3、测试数据分析与讨论1、实验数据2、讨论测试结果显示3种鸡蛋和其他蛋类的蛋白质含量差距均在1%以内 。消费者在选择的时候可以凭借自己的喜好进行选择。

2017年7月20日，比利时通过RASFF系统通报鸡蛋中检出氟虫腈。问题鸡蛋已被销往12个国家或地区。据报道，问题鸡蛋产自荷兰，氟虫腈被不恰当的用于养鸡场的清洁物品中，造成鸡蛋被检出残留物。针对此事，国家质检总局第一时间在官网做出回应表示，“我国对进口禽蛋及其产品实施严格的检验检疫准入管理。目前包括荷兰在内的欧盟各成员国的新鲜禽蛋和禽蛋产品均尚未获得检验检疫准入资格，不能向我国出口，请中国境内消费者不必为此担心。”氟虫腈是一种苯基吡唑类广谱杀虫剂，对蚜虫、叶蝉、飞虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等重要害虫有很高的杀虫活性，对作物无药害。然而氟虫腈会对农作物周围的蝴蝶、蜻蜓等造成影响，并且现有动物实验研究表明，短期摄取大量氟虫腈会对神经系统造成不良影响，长期摄取氟虫腈可能会损害肝脏、甲状腺和肾脏，但不会引起基因突变、致癌或对生殖能力、胎儿造成影响。德国禁止在用于食品加工的动物养殖过程中使用氟虫腈。目前德国实行欧盟的相关规定，要求食品中的氟虫腈残留不能超过0.005毫克/千克。我国国标GB 2763-2016中明确了氟虫腈在谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖类和食用菌中的限量（玉米及鲜食玉米0.1mg/kg，其他为0.02mg/kg），但未明确在蛋类中的规定。“毒鸡蛋“事件发生后，虽然我国国内市场暂无进口禽蛋，但是仍然引起相关各科研机构、第三方检测公司的及仪器公司的注意，其中阿尔塔的合作伙伴SCIEX及博纳艾杰尔在最快的时间内发布了鸡蛋中氟虫腈的检测方法。SCIEX：如何应对欧洲“毒鸡蛋”来袭？博纳艾杰尔：这个八月有点忙，“毒鸡蛋”怎么防？阿尔塔科技有限公司氟虫腈纯品及溶液均为现货供应，除了单标，更提供包含氟虫腈的混标溶液，欢迎咨询订购！货号中文名称CAS#货期1ST20305-10mg氟虫腈纯品，10mg120068-37-3现货1ST20305-100M氟虫腈溶液，100ppm，甲醇120068-37-3现货

一枚小小的鸡蛋，富含蛋白质、脂质，营养丰富，是大家日常饮食的宠儿。自2017年8月，荷兰被曝“毒鸡蛋”事件后，鸡蛋食用安全问题在全球范围内被推上风口浪尖。 国家对鸡蛋中农、兽残限量管控较为严格。2020版《国家食品安全监督抽检实施细则》中，针对鸡蛋需检测12项——氯霉素、氟苯尼考、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、金刚烷胺、金刚乙胺、多西环素、甲硝唑、磺胺类（总量）、呋喃唑酮代谢物、氟虫腈。其中除氟虫腈最大限量为0.02mg/kg外，其他均不得检出。但就在今年依然被曝多起鸡蛋中农、兽残超标案例。 金刚烷胺是美国FDA首个批准的抗流感病毒药物，其最大的危害是耐药性[1]、蓄积性和神经毒性[2]。氟苯尼考属于新型氯霉素类抗生素，虽不会导致“三致”[3]，但会引起耐药性细菌的产生，进而威胁生态系统和人类健康[4]。目前一般采用三重四极杆液质联用仪、液相色谱仪检测鸡蛋中的农、兽残。 LCMS-8050 鸡蛋中氟虫腈及代谢物（氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈）的同时测定[5] 仪器：Shimadzu LC-30A+LCMS-8050色谱柱：Shim-pack GIST C18，50*2.1mm，2μm（P/N：227-3001-02）SPE柱：InertSep HLB 60mg、3mL（P/N：5010-81973）流动相：A-1mM乙酸铵、B-甲醇前处理流程：2.0g样品，加入2mL水、5mL乙腈涡旋，加入2gNaCl，涡旋，离心。取上清液1mL，加入10mL水，上HLB小柱净化。加标回收率：94.8%~109.1% 氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜（保留时间先后顺序）色谱图（1μg/L） 鸡蛋中氟喹诺酮类药物的检测[6] 仪器：Shimadzu LC-30A色谱柱：C18色谱柱流动相：A-0.05mol/磷酸/三乙胺（pH=2.4）、B-乙腈前处理流程：2.0g样品，加入2.5mL乙腈和2.5mL0.5%的偏磷酸溶液，涡旋、离心，重复萃取一次。合并上清液，定容至10mL，取出5mL，氮吹至2.5mL，过弱阳离子型SPE柱净化。加标回收率：84.2%~90.3% 恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星（5μg/kg），达氟沙星（1μg/kg）色谱图 动物源性食品中金刚烷胺的检测[7] 仪器：Shimadzu LC-30A+LCMS-8050色谱柱：Shim-pack GIST C18，50*2.1mm，2μm（P/N：227-3001-02）QuEChERS耗材：提取包（QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N 38000155），净化包（QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N38000112）流动相：A-0.1%甲酸水、B-乙腈加标回收率：74.5%~85.0% 金刚烷胺（0.2μg/L）色谱图 岛津目前正和国内权威政府机构一同参与动物源性食品（含鸡蛋）中多兽残检测标准的制订工作，该项工作已进入尾声，敬请期待！ 参考文献[1] Centers for Disease Control and Prevention (2010) 2010-2011 Influenza Season Week 49 ending December 11,2010.[2] Strong D K, et al. Amantadine Neurotoxicity in a Pediatric Patient with Renal Insufficiency,1991.[3]李先强.氟苯尼考研究进展,中国兽药杂质,2016,50(11).[4] Zhou J, et al. Irradiation Degradation of Chloramphenicol, Thiamphenicol and Florfenicol with Electron Beam, 2009.[5]岛津SGLC应用文章LC/MS-020.[6]张展等,检测鸡蛋中氟喹诺酮类药物的HPLC-FLD方法研究,农产品质量与安全,2018,5.[7]岛津SGLC应用文章LC/MS-013.

消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去，消费安全不容忽视。无论你来自何方，从事什么样的职业，我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是：“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心，制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看，各类食品安全问题依旧层出不穷：生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题，海能实验室迅速做出反应，为各位消费者总结了最新解决方案，希望对大家有所帮助。晚会曝出部分养殖笼养鸡的厂商宣称可以使用“添加剂”斑蝥黄来让蛋黄颜色变深，从而将笼养鸡蛋“化妆”成土鸡蛋。而且他们并不担心被市场监管部门发现，因为国家目前根本没有土鸡蛋、柴鸡蛋等相关标准。抛开虚假宣传、以次充好的问题不说，这种方法“化妆”出来的土鸡蛋安全吗？首先我们需要来认识一下这种不太熟悉的添加剂。斑蝥黄又叫角黄素（Canthaxanthin），分子式:C40H52O2，化学名称：β-胡萝卜素-4,4’-二酮。是一种在自然界广泛分布的类胡萝卜素，具有抗氧化、消除自由基的作用，但其在生物体内的含量甚微。随着人工合成斑蝥黄的工业化，其在饲料、食品、化工、医药等行业得到了广泛的应用。鸡鸭等家禽喂养斑蝥黄可以使其蛋类表皮变黄，蛋黄变成人们喜爱的橙红色。为了保障人民的身体健康，利于政府对食品安全的监管，我国于2016年提出了饲料中斑蝥黄的检测方法：NY_T 2896-2016 饲料中斑蝥黄的测定 高效液相色谱法。当当当当~海能实验室高效液相色谱法测定斑蝥黄含量试剂及材料正己烷、二氯甲烷、无水乙醇、丙酮、甲苯；正己烷-丙酮溶液（93+7）：正己烷和丙酮按体积比93:7混合均匀。斑蝥黄标准品：CAS 514-78-3，纯度＞90%，4℃避光贮存；斑蝥黄标准储备液：称取20mg斑蝥黄标准品于100mL棕色容量瓶中，先加入20mL甲苯，室温条件下放入超声波清洗仪中辅助溶解15min，再用正己烷定容至刻度，得到浓度200μg/mL的斑蝥黄标准储备液；斑蝥黄标准工作液：准确移取斑蝥黄标准储备液，用正己烷准确稀释成浓度5μg/mL的标准工作液，即配即用。实验方法1、试样的采集与制备按GB/T 14699.1采集有代表性的样品，用四分法缩减取样。按GB/T 20195进行制备样品。粉碎后过0.45mm孔径的试验筛，混合均匀，装入密闭容器中，低温保存备用。2、试样溶液的制备称取5g左右试样，精确到0.0001g，置于锥形瓶中。加入40mL无水乙醇，摇匀，加入40mL二氯甲烷，放在50℃超声波水浴锅上处理30min，然后用快速定量滤纸过滤至100mL容量瓶中，于避光处用二氯甲烷定容。移取5.0mL滤液于10mL试管中，并在50℃下氮气吹干。残余物用2.0mL正己烷-丙酮溶液进行溶解，后用0.45μm微孔滤膜进行过滤，制的试样溶液。以上操作均在避光通风柜内进行。3、色谱参考条件检测器：紫外检测器；色谱柱：正相硅胶柱，长250mm，内径4mm，粒度5.0μm；流动相：正己烷-丙酮溶液（93+7）；流速：1.5mL/min 进样量：20μL；检测波长：466nm；柱温：25℃。4、测定分别取20μL斑蝥黄标准工作液和试样溶液，在高效液相色谱仪上测定斑蝥黄的峰面积，根据峰面积计算滤液中斑蝥黄的浓度。实验数据斑蝥黄标准品高效液相色谱图

河北平山县产的鸡蛋近日卷入广东雷州市“人造鸡蛋”风波。10日，广东省湛江市质量计量监督检测所出具了检测报告，结果显示，抽样送检的样品均为真鸡蛋，并未发现“人造鸡蛋”。　　2月7日，媒体披露，广东雷州市洪都大酒店出现疑似“人造鸡蛋”，熟蛋黄往地板上用力狠摔也摔不烂，且能“蹦高”40多厘米，初步调查认为鸡蛋可能来自河北平山县。随后，这一事件被媒体连续报道。　　广东省湛江市质量计量监督检测所对鸡蛋样品进行了严格检测，包括鸡蛋中含有的营养物质是否属于正常值，是否有假鸡蛋中可能含有的成分，如添加的人工合成色素柠檬黄和日落黄等。　　专家分析认为，在长期低温等环境作用下，蛋黄、蛋白也可能会变质凝固，的确可能会产生弹性，不排除是特殊条件下真鸡蛋出现自然变化。　　这一事件引起河北石家庄市高度重视，并派出专人赴平山县督导。平山县政府成立了 “人造鸡蛋”问题调查核实工作领导小组，各乡镇、各有关部门实行“日报告”制度，连夜对全县范围内的食品生产企业、养殖场、饲料加工企业、仓库、超市、商店、餐饮服务等重点部位、重点环节，特别是小作坊、小加工点，逐厂逐点开展无缝隙、拉网式排查核实，均未发现“人造鸡蛋”。

仪器、试剂与材料主要仪器设备sceix api 4000+液相色谱串联质谱仪。试剂材料乙腈，乙酸为色谱纯；cleanert lipono净化管：p/n：ms-ln0202cleanert pep plus（60 mg/3 ml）：p/n：pe0603x前处理方法样品提取称取5 g打散混匀的鸡蛋样品，加入5 ml水振摇混匀，再加入10 ml 1%乙酸乙腈（v/v），超声提取10 min，加入3 g氯化钠，手动振摇混匀，8000 r/min离心5 min，上清液待净化。样品净化spe方法取2 ml待净化液，加入到pep plus萃取柱中（无需活化和淋洗操作），前0.5 ml流出液弃去，收集后面的上样流出液。取0.5 ml收集液加0.5 ml水混匀后，过0.22 μm nylon针式过滤器待仪器检测。quechers方法取1.5 ml待净化液加入到lipono净化管中，涡旋振荡1 min，静置30 s后，取0.5 ml收集液加0.5 ml水混匀后，过0.22 μm nylon针式过滤器待仪器检测。基质混合标准工作溶液配制取高浓度氟虫腈标准溶液，用空白样品基质溶液稀释，制成基质混合标准工作溶液。色谱条件色谱柱：venusil mp c18，3 μm，100 ?，3.0 × 50 mm；（p/n：va930503-0）流动相a：水；流动相b：乙腈柱温：30℃；进样量：5 μl；流速：0.4 ml/min；表1. 液相色谱梯度洗脱条件质谱条件离子源：esi-；电喷雾电压：-4500 v；雾化气压力： 45 psi；气帘气压力：15 psi；辅助气压力：50 psi；离子源温度：450℃；采集方式：多反应监测(mrm)。表2. 氟虫腈质谱参数结果与讨论表3.鸡蛋基质加标回收实验结果（添加水平4 μg/kg ）表4 2种净化方式基质效应对比表图1 氟虫腈标准曲线图2. 0.001 μg/ml 氟虫腈标准溶液色谱图图3 cleanert pep plus净化加标样品质谱图图4.spe方法鸡蛋基质空白溶液色谱图图5.spe方法4 μg/kg鸡蛋基质加标色谱图图6. quechers方法0.001 μg/ml鸡蛋基质混合标准工作溶液色谱图图7.quechers方法鸡蛋基质空白溶液色谱图图8.quechers方法4 μg/kg鸡蛋基质加标色谱图结论本实验建立了氟虫腈的lc-ms/ms检测方法，并分别结合固相萃取和quechers方法对鸡蛋中的氟虫腈进行了测定。对于4 μg/kg 的加标样品，spe方法氟虫腈回收率为92.2%，quechers方法氟虫腈回收率为78.8%，rsd值均小于10%，能够满足实验要求。说明cleanert pep plus和cleanert lipono小柱可以用于氟虫腈的净化，且稳定性良好。

目前，欧洲多国正在经历一场食品安全危机，造成危机的问题食品竟然是几乎人人都会日常食用的鸡蛋。荷兰、德国、比利时的食品监管部门都在鸡蛋中检出了违禁杀虫剂氟虫腈。消息一经传出，立即引发了广泛担忧。氟虫腈残留问题在我国也引起了广泛的关注。中国的国家标准GB2763-2016《食品中农药最大残留限量》中规定，氟虫腈在植物源性食品中限量在0.02-0.1mg/kg之间，其中鸡蛋的限量为0.02mg/kg，日本肯定列表中规定鸡蛋中氟虫腈最大残留限量为0.02mg/kg，欧盟最严格，在（EU）No.1127/2014中规定蛋类中氟虫腈的残留限量为0.005mg/kg。本文介绍北京市疾控中心基于岛津液相色谱质谱联用仪LCMS-8060的氟虫腈残留检测方案，其灵敏度高、检测快（5min内），完全满足国标要求。 岛津液相色谱质谱联用仪LCMS-8060 了解详情，敬请点击《LCMS-8060检测鸡蛋中的氟虫腈及其代谢物》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

背景介绍 近期， 欧洲毒鸡蛋事件备受关注。据报道，鸡蛋被污染的情况主要发生在欧洲，源于比利时、法国、德国和荷兰等四国的农场，受到污染的鸡蛋已经波及奥地利、英国、丹麦、爱尔兰等国。看上去距离遥远，但是香港地区也进口了欧洲受到污染的鸡蛋。　　这批鸡蛋主要的问题在于杀虫剂氟虫腈超标。氟虫腈是一种广谱杀虫剂，曾作为代替高毒有机磷农药的首选品种。但是，由于其在作物中半衰期长、对环境不友好、残留物在生物体内富集等毒副作用，世界卫生组织将它列为“对人类有中度毒性”的化学品，已被多国禁止使用。 除氟虫腈外，在正常使用下其代谢产物主要有MB45950（氟虫腈硫醚）、MB46136（氟虫腈砜）、MB46513（氟甲腈），都具有一定毒性，有的毒性甚至高于母体，也需要高度关注。赛默飞方案 对于氟虫腈及其代谢物的分析，无论是采用基于OrbitrapTM技术的高分辨质谱还是三重四极杆质谱检测，赛默飞都有成熟的方法可供用户直接使用。在欧洲毒鸡蛋事件爆发前，我们的应用工程师就已和用户合作发表了针对氟虫腈及其代谢物分析的文章。该方法利用TurboflowTM在线净化技术与液相色谱串联质谱技术联用测定氟虫腈及其代谢产物在蔬菜中的残留。那么，什么是TurboflowTM呢？TurboflowTM（涡流色谱技术）是一种针对复杂基质样品的在线净化技术，该技术结合了体积排阻和反相保留原理，在捕获目标化合物的同时能够快速净化基质样品。赛默飞基于TurboflowTM技术的Transcend系统可以帮助用户进行全自动化的样品前处理，同时具备良好的净化效果。通过Transcend系统和TSQ三重四极杆质谱仪的联用，可以在保证高通量，高灵敏度、高准确度的基础上，帮助用户实现 Start To Finish 的轻松简易的工作流程。实验方法样品制备和提取样品取可食部分，粉碎匀浆。准确称取样品5.0 g，置于50 mL塑料离心管中，加入10mL乙腈，于涡旋混合器上涡旋1min，6000r/min离心5min，取1mL上清液过0.22 μm滤膜，上机测定。 在线净化条件在线净化柱：Cyclone-P (0.5×50 mm)；上样溶剂（A）：5 mmol/L乙酸铵水溶液；洗脱溶剂（B）：甲醇；清洗溶剂（C）：异丙醇/乙腈/丙酮（1/1/1,v/v/v）,洗脱流速：2.0 mL/min，进样体积：50 μL。分析柱：Hypersil GOLD（100×2.0 mm，1.9 μm），流动相A相：5 mmol/L乙酸铵水溶液，流动相B相：乙腈。质谱条件电喷雾离子源（ESI），电喷雾电压：-2500 V，离子源温度：400℃，鞘气压力：40 arb，辅助气压力：15arb，毛细管温度：350℃，选择反应监测（SRM）工作模式，参数见下表。化合物离子对碰撞能量 透镜电压 氟虫腈434.9/250.027177434.9/330.0*17177氟甲腈386.9/282.13153386.9/351.1*1553氟虫腈硫醚418.9/262.0*28104418.9/383.015104氟虫腈砜450.9/281.930100450.9/414.9*16100 注：*为定量离子 实验结果 实验在1-50 ng/mL浓度范围内各组分均呈良好的线性。以目标物在空白样品中3倍信噪比计算检出限，氟虫腈0.5 μg/kg、氟虫腈硫醚0.1 μg/kg、氟虫腈砜0.1 μg/kg、氟甲腈0.1 μg/kg。实验回收率在84.8%-97.2%之间，空白样品及添加样品中氟虫腈及其代谢物的SRM数据见下图。 a 氟甲腈， b 氟虫腈硫醚， c 氟虫腈， d 氟虫腈砜 图1 空白样品SRM色谱图 图2 添加50.0 μg/kg样品MRM色谱图 实验建立了在线净化/液相色谱串联质谱技术测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物的方法。本方法采用先进的TurboflowTM在线净化技术，前处理简单，试剂用量减少，可快速全自动处理分析样品，并且可以降低基质干扰的影响。该方法灵敏度高，回收率稳定，重现性良好，可用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的日常检测。

近期， 欧洲毒鸡蛋事件备受关注。据报道，鸡蛋被污染的情况主要发生在欧洲，源于比利时、法国、德国和荷兰等四国的农场，受到污染的鸡蛋已经波及奥地利、英国、丹麦、爱尔兰等国。看上去距离遥远，但是香港地区也进口了欧洲受到污染的鸡蛋。这批鸡蛋主要的问题在于杀虫剂氟虫腈超标。氟虫腈是一种广谱杀虫剂，曾作为代替高毒有机磷农药的首选品种。但是，由于其在作物中半衰期长、对环境不友好、残留物在生物体内富集等毒副作用，世界卫生组织将它列为“对人类有中度毒性”的化学品，已被多国禁止使用。除氟虫腈外，在正常使用下其代谢产物主要有MB45950（氟虫腈硫醚）、MB46136（氟虫腈砜）、MB46513（氟甲腈），都具有一定毒性，有的毒性甚至高于母体，也需要高度关注。赛默飞方案 对于氟虫腈及其代谢物的分析，无论是采用基于OrbitrapTM技术的高分辨质谱还是三重四极杆质谱检测，赛默飞都有成熟的方法可供用户直接使用。在欧洲毒鸡蛋事件爆发前，我们的应用工程师就已和用户合作发表了针对氟虫腈及其代谢物分析的文章。该方法利用TurboflowTM在线净化技术与液相色谱串联质谱技术联用测定氟虫腈及其代谢产物在蔬菜中的残留。 TurboflowTM（涡流色谱技术）是一种针对复杂基质样品的在线净化技术，该技术结合了体积排阻和反相保留原理，在捕获目标化合物的同时能够快速净化基质样品。 赛默飞基于TurboflowTM技术的Transcend系统可以帮助用户进行全自动化的样品前处理，同时具备良好的净化效果。通过Transcend系统和TSQ三重四极杆质谱仪的联用，可以在保证高通量，高灵敏度、高准确度的基础上，帮助用户实现 Start To Finish 的轻松简易的工作流程。实验方法样品制备和提取 样品取可食部分，粉碎匀浆。准确称取样品5.0 g，置于50 mL塑料离心管中，加入10mL乙腈，于涡旋混合器上涡旋1min，6000r/min离心5min，取1mL上清液过0.22 μm滤膜，上机测定。 在线净化条件在线净化柱：Cyclone-P (0.5×50 mm)；上样溶剂（A）：5 mmol/L乙酸铵水溶液；洗脱溶剂（B）：甲醇；清洗溶剂（C）：异丙醇/乙腈/丙酮（1/1/1,v/v/v）,洗脱流速：2.0 mL/min，进样体积：50 μL。分析柱：Hypersil GOLD（100×2.0 mm，1.9 μm），流动相A相：5 mmol/L乙酸铵水溶液，流动相B相：乙腈。在线净化程序见表1。表1 Turboflow在线净化和梯度洗脱程序步骤秒数s上样泵 洗脱泵 目的流速mL/minA %B %C%目的转变 模式流速mL/minA%B%160上样2.0100--平衡Step0.4955260转移0.06100--转移Step0.49553120淋洗2.0--100洗脱Ramp0.465354180淋洗2.0--100洗脱Ramp0.45955120淋洗2.0-100-洗脱Step0.4595660充满洗脱环2.02080-洗脱Step0.49557120条件化2.0100--平衡Step0.4955 质谱条件电喷雾离子源（ESI），负离子扫描，电喷雾电压：-2500 V，离子源温度：400℃，鞘气压力：40 arb，辅助气压力：15 arb，源内诱导解离电压：10 V，毛细管温度：350℃，Q1，Q3单位分辨率：0.7 Da；选择反应监测（SRM）工作模式，SRM优化参数列表见下表。 表2 质谱参数化合物离子对碰撞能量/(E/eV)透镜电压/V氟虫腈434.9/250.027177434.9/330.0*17177氟甲腈386.9/282.13153386.9/351.1*1553氟虫腈硫醚418.9/262.0*28104418.9/383.015104氟虫腈砜450.9/281.930100450.9/414.9*16100注：*为定量离子 实验结果实验在1-50 ng/mL浓度范围内各组分均呈良好的线性。以目标物在空白样品中3倍信噪比计算检出限，氟虫腈0.5 μg/kg、氟虫腈硫醚0.1 μg/kg、氟虫腈砜0.1 μg/kg、氟甲腈0.1 μg/kg。实验回收率在84.8%-97.2%之间，空白样品及添加样品中氟虫腈及其代谢物的SRM数据见下图。图1 空白样品SRM色谱图 图2 添加50.0 μg/kg样品MRM色谱图 a 氟甲腈， b 氟虫腈硫醚， c 氟虫腈， d 氟虫腈砜实验建立了在线净化/液相色谱串联质谱技术测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物的方法。本方法采用先进的TurboflowTM在线净化技术，前处理简单，试剂用量减少，可快速全自动处理分析样品，并且可以降低基质干扰的影响。该方法灵敏度高，回收率稳定，重现性良好，可用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的日常检测。

氟虫腈是可杀灭跳蚤、螨和虱的杀虫剂，人如大剂量食用可致肝功能、肾功能和甲状腺功能损伤，它被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。欧盟法律规定，氟虫腈不得用于人类食品产业链的畜禽养殖过程，食品中的氟虫腈残留不能超过每千克中0.005毫克。 本文介绍使用岛津色谱质谱联用仪LCMS-8060或GCMS-TQ8040对鸡蛋中氟虫腈的高灵敏度检测方案。以上两种不同仪器的检测方法，其检出限均为1 μg/kg，定量限2 μg/kg，线性范围2-200 μg/kg，回收率70-120%。岛津方案涵盖了多机种分析方法，对各类型实验室都是很好的参考。 岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040 了解详情，敬请点击《鸡蛋中氟虫腈的LC-MS/MS和GC-MS/MS测定》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

好鸡蛋、坏鸡蛋怎么识别?土鸡蛋、洋鸡蛋、乌鸡蛋怎么分辨?大多数人的方法是看一看、摇一摇、闻一闻。 　　景炎学校初三学生谭德元，发明了一个便携式鸡蛋类型分辨仪，不用打破鸡蛋，就可分辨鸡蛋的好坏以及类别。该发明在2012年第七届国际发明展览会暨国际教学新仪器和新设备展览会上荣获银奖。　　陪妈妈买蛋萌生发明念头　　一次谭德元陪妈妈买鸡蛋，“看着新鲜、漂亮的鸡蛋，回家打开一看，发现有好几个是坏的。”妈妈心疼的表情，使得谭德元萌生了一个念头：发明一个可快速分辨“好蛋、坏蛋”的仪器。　　“在买鸡蛋时，有经验的人会拿起鸡蛋，放在灯光明亮的地方照照，粗略地分辨鸡蛋好坏。”在科技老师彭向斌的指导下，他也想通过光照出鸡蛋的“原形”。　　谭德元决定，通过用强光透射，了解不同鸡蛋内部结构的细微差别，进而判断鸡蛋好坏。这种便携式鸡蛋类型分辨仪有6个组成部分，包括外壳、鸡蛋放置筒、强光发射器、光电转换仪、数据显示器和鸡蛋检测对照表。　　谭德元介绍，用强光透射鸡蛋，再利用光敏元件对透过鸡蛋的光进行分析，将光信号转换为电信号，最后由显示器显示出来，不同种类的鸡蛋显示的数据不一样。　　为统计数据，他跑了多个市场买鸡蛋　　经过数月的画图、设计，谭德元制作出了分辨仪器的基本模型。可等着他的，还有大量实验和数据统计。　　期间，他和老师彭向斌选购多个市场的鸡蛋，将鸡蛋放入仪器一个又一个地试，记录不同类型鸡蛋的透光度。　　反复试验后，谭德元用海绵塞住鸡蛋放置筒的漏光位置，挡住鸡蛋外面直射的光，改善了装置的不稳定性，统计并制定了一个“鸡蛋检测对照表”。　　他介绍，根据显示屏上的数据，对照鸡蛋检测对照表，就可快速分辨出鸡蛋的好坏和类别。　　分辨仪器，全都是“旧物改造”　　强光发射器是一个充电式头灯改装而成，光电转换仪是自制的电路。显示器也是废旧万用表……打开仪器盖子，内部构造一目了然，除了这些电子部件，谭德元还用到了木片、纸片、海绵。　　“这个仪器发明，是纯手工打造，虽然有点简陋，但在我心中，它堪比劳斯莱斯。”谭德元很是自信，他说，因为这些零部件都是旧物改造利用，仪器稳定性还不够。“如果能通过机械加工制作，稳定性会改善很多”。

近日，“毒鸡蛋”正在欧洲地区掀起一场食品安全危机。7日，欧盟对英国、法国、瑞典、瑞士这四个国家的食品安全部门发布预警称，含有杀虫剂氟虫腈成分的“毒鸡蛋”已经扩散到这四个国家，欧洲已有七个国家出现了“毒鸡蛋”。据报道称，由于非法混入消毒液并加以使用，来自荷兰147家农场的鸡蛋中都含有超标杀虫剂氟虫腈（fipronil），受感染的荷兰的147家农场均为使用了含有氟虫腈的消毒制剂dega-16清洗农场之后，鸡毛和养鸡场中都留有该液体残余。母鸡下蛋后，鸡蛋也接触到了dega-16残留物，故而造成了“毒鸡蛋”。什么是氟虫腈？　　氟虫腈是一种广谱杀虫剂，用于防治昆虫，如跳蚤，虱子，蜱，蟑螂和螨虫。 不允许在食用动物（牲畜）上使用。氟虫腈对人体健康的影响。　　氟虫腈在口服或通过皮肤摄入时在动物实验中具有急性毒性，或吸入时。 该物质不是皮肤或眼睛刺激，并且不会引起任何过敏性皮肤反应。 氟虫腈在大鼠，小鼠，狗和狗的试验中对神经系统有毒性作用兔子，但这些效果在成年动物中是可逆的。 用大鼠观察神经毒性在母体摄入物质后的后代。有毒的肝脏作用是也观察到大鼠和小鼠。 根据目前的科学知识，氟虫腈不分类致突变性或致癌性。有关氟虫腈的食品安全限量规定　　世界各国食品安全机构均对农产品中氟虫腈的最大残留量(mrl)均有严格的限量规定。国际食品法典委员会 (codex alimentarius commission)规定不同食品及饲料中氟虫腈的限量为0.002~0.5mg/kg不等，其中蛋类的限量为0.02mg/kg。欧盟法规(eu)no.1127/2014中规定了，蛋类中氟虫腈的残留限量为0.005mg/kg。在日本肯定列表(positive list system for agricultural chemical residues in foods )中规定了鸡蛋中氟虫腈最大残留限量为0.02ppm。　　在我国，《gb2763-2016食品中农药最大残留限量》中规定了氟虫腈在24项植物源性食品中残留限量标准，限量在0.02-0.1mg/kg之间。　　值得注意的是，中国本土产出的鸡蛋或者相关制品尚未发现氟虫腈污染，相关部门正在对市面上的动物源性食品进行抽检，力保维护国民舌尖上的安全。岛津技迩致力维护“餐桌上的安全”　　岛津技迩（上海）商贸有限公司作为专业业的前处理及色谱、质谱、光谱等配件及消耗品的生产制造商，积极关注热点事件，第一时间提供了氟虫腈及其代谢物检测前处理方案，力图为用户提供最高效、便捷的解决方案。■动物源性食品中氟虫腈及其代谢物检测前处理推荐方案1：inertsep hlb固相萃取小柱净化■动物源性食品中氟虫腈及其代谢物检测前处理推荐方案2：基质分散固相萃取（quechers）方法包净化

近日，“毒鸡蛋”正在欧洲地区掀起一场食品安全危机。7日，欧盟对英国、法国、瑞典、瑞士这四个国家的食品安全部门发布预警称，含有杀虫剂氟虫腈成分的“毒鸡蛋”已经扩散到这四个国家，欧洲已有七个国家出现了“毒鸡蛋”。 据报道称，由于非法混入消毒液并加以使用，来自荷兰147家农场的鸡蛋中都含有超标杀虫剂氟虫腈（Fipronil），受感染的荷兰的147家农场均为使用了含有氟虫腈的消毒制剂清洗农场之后，鸡毛和养鸡场中都留有该液体残余。母鸡下蛋后，鸡蛋也接触到了残留物，故而造成了“毒鸡蛋”。 什么是氟虫腈？ 氟虫腈是一种广谱杀虫剂，用于防治昆虫，如跳蚤，虱子，蜱，蟑螂和螨虫。在中国，除卫生用、玉米等部分旱田种子包衣剂外，其他用途被禁止。有关氟虫腈的食品安全限量规定 世界各国食品安全机构均对农产品中 的最大残留量(MRL)均有严格的限量规定。国际食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission)规定不同食品及饲料中氟虫腈的限量为0.002~0.5 mg/Kg不等，其中蛋类的限量为0.02 mg/Kg。欧盟法规(EU)No.1127/2014中规定了，蛋类中氟虫腈的残留限量为0.005 mg/kg。在日本肯定列表(Positive List System for Agricultural Chemical Residues in Foods )中规定了鸡蛋中氟虫腈最大残留限量为0.02 mg/kg。 在我国，《GB2763-2016食品中农药最大残留限量》中规定了氟虫腈在24项植物源性食品中残留限量标准，限量在0.02~0.1 mg/kg之间。岛津技迩致力维护“餐桌上的安全” 岛津技迩（上海）商贸有限公司作为专业的前处理及色谱、质谱、光谱等配件及消耗品的生产制造商，积极关注热点事件，第一时间提供了氟虫腈及其代谢物检测前处理方案，力图为用户提供最高效、便捷的解决方案。动物源性食品中氟虫腈及其代谢物检测前处理推荐方案1：提取称取5.0 g样品于50 mL离心管中，加5 g无水硫酸钠，玻璃棒搅拌混匀，加10 mL 1%乙酸乙腈，涡旋混匀， 8000 r/min离心2 min，取上清液400C氮吹至干，加5 mL 水溶解残渣，待净化。净化InertSep HLB 60 mg/3 mL 5010-81973活化、平衡：3 mL甲醇、3 mL水活化，弃去流出液；上样：5 mL待净化液上样，弃去流出液； 清洗：3 mL水、3 mL 5%甲醇水清洗，弃去流出液；洗脱：3 mL甲醇洗脱，收集流出液；将洗脱液350C氮吹至干，加流动相定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，上机分析。动物源性食品中氟虫腈及其代谢物检测前处理推荐方案2：提取称取样品2.0 g，加5 mL 5%甲酸乙腈，手动振摇1 min，加入WondaPak QuEChERS多兽残专用提取包（5010-050123 QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods 50/p），手动振摇1 min，10℃下8000 rpm下离心5 min，取 1mL上清液待净化。净化将1 mL 提取液转移至WondaPak QuEChERS多兽残专用净化包（5010-002104 QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods 100/p）中，涡旋混合1 min，12000 rpm下离心2 min，取上清液，过0.22 μm微孔滤膜，上机分析。

近日， 欧洲多国出现的“毒鸡蛋”事件。7日，欧盟对英国、法国、瑞典、瑞士这四个国家的食品安全部门发布预警称，含有杀虫剂氟虫腈成分的“毒鸡蛋”已经扩散到这四个国家，欧洲已有七个国家出现了“毒鸡蛋”。欧洲多国惊现“毒鸡蛋”氟虫腈可杀灭跳蚤、螨和虱子，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品，大剂量食用可导致肝功能、甲状腺和肾脏损伤。欧盟法律规定，氟虫腈不得用于人类食品产业链中的畜禽。“毒鸡蛋” 或源自荷兰比利时食品安全局最先发现从荷兰进口的鸡蛋中含有氟虫腈，荷兰随后启动调查，发现鸡蛋中的有毒成分与荷兰一家为农场提供杀虫服务的专业公司有关，荷兰有180家农场是其客户，其中147家农场的鸡蛋含有氟虫腈成分。中国尚未从欧盟进口禽蛋产品中国老百姓目前不必担心欧洲“毒鸡蛋”。国家质检总局针对欧洲“毒鸡蛋”事件表示，我国对进口禽蛋及其产品实施严格的检验检疫准入管理，目前包括荷兰在内的欧盟各成员国的新鲜禽蛋和禽蛋产品均尚未获得检验检疫准入资格，不能向我国出口，请中国境内消费者不必为此担心。质检总局还提醒在欧或即将赴欧旅行的中国公民关注此次欧洲“毒鸡蛋”事件的进展，谨慎食用上述被通报国家的禽蛋及禽蛋产品。中国食品安全规定世界各国食品安全机构均对农产品中氟虫腈的最大残留量(MRL)均有严格的限量规定。在我国GB2763-2016《食品中农药最大残留限量》中规定了氟虫腈在24项植物源性食品中残留限量标准，限量在0.02-0.1mg/kg之间。在日本肯定列表中规定了鸡蛋中氟虫腈最大残留限量为0.02 mg/kg。欧盟法规(EU)No.1127/2014中规定了，蛋类中氟虫腈的残留限量为0.005mg/kg。在GB2763-2016规定的氟虫腈检测方法为SN/T 1982《进出口食品中氟虫腈残留量检测方法气相色谱-质谱法》以及NY/T 1379-2007《蔬菜中334中农药多残留的测定气相色谱质谱和液相色谱质谱法》。在以上检测标准中，只有氟虫腈的检测方法，并不包括氟虫腈代谢物，而且采用气相色谱联用仪检测氟虫腈，需要较长的分析时间。目前国内暂无氟虫腈及其代谢物残留的标准检测方法。“较真”舌尖上的安全PerkinElmer一直致力于为用户提供全方位的解决方案，在欧洲“毒鸡蛋”事件爆发的第一时间，与食品安全检测研发联合实验室-国家糖业质量监督检验中心（广州甘蔗糖业研究所）共同开发建立高效液相串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物检测整体解决方案。 样品前处理方法称取5.00 g(精确至0.01 g)混匀的鸡蛋样品试样，置于50 mL具塞塑料离心管中，加入25 mL乙腈，涡旋混匀1 min，超声提取5 min，加入2.0 g NaCl，涡旋1 min，以6000 rpm下离心3 min。取上清液过0.22μm滤膜，待LC-MS/MS检测。LC-MS/MS仪器方法1. 液相色谱参数： 液相色谱仪：PerkinElmer UHPLC系统，具体参数见表1。表1液相色谱仪参数表2. 质谱参数： 以下参数以PerkinElmer QSight 220TM 三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表2和表3。PerkinElmer QSight 220TM 三重四极杆质谱仪具体产品信息请点击查看产品页：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100168/C259556.htm表2. 化合物质谱参数列表表3. 质谱离子源参数图1中展示了采用基质配标得到浓度为0.05 μg/L的提取离子色谱图。各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果。图1. 基质配标浓度为0.05 μg/L下氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈和氟虫腈砜的提取离子色谱图图2. 采用基质配标标准曲线，浓度范围：0.05 μg/L-10.0 μg/L 在优化的实验条件下，对鸡蛋样品进行添加标准回收实验，鸡蛋样品中氟虫腈及其代谢物的回收率为92.7%-114.5%，相对标准偏差RSD值为1.5-4.3%，实验结果显示本方法回收率和重现性均可满足氟虫腈及其类似物的残留分析要求。结论本文建立了快速，高灵敏度和可靠的LC-MS/MS实验方法测定氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜。样品前处理采用乙腈提取，前处理简单方便。目标化合物在鸡蛋基质匹配作为标准曲线，在0.05-10.0 μg/L范围内具有良好的线性（R2≥0.998）。对样品进行添加回收实验，目标化合物的回收率在92.7%-114.5%之间。本方法前处理简单，灵敏度高，回收率良好以及优异的重现性，完全满足鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的日常检测要求。

席卷欧洲的“毒鸡蛋”事件愈演愈烈，已影响到了全球的食品安全。为了配合鸡蛋及鸡肉中氟虫腈的检测，沃特世设立了应急响应热线，为您提供在线技术支持。 氟虫腈应急方案需要关注哪些要素？ 目标检测物选对了么？因为随着体内代谢，原型浓度降低，但代谢物依然顽强存在。 如何有效去除鸡蛋鸡肉中的脂肪和磷脂？因为脂肪和磷脂对氟虫腈有严重基质干扰，影响方法稳定性。蔬菜水果的前处理方法不一定适用于鸡蛋和鸡肉哦。 来看看沃特世的解决方案吧！ 目标物：氟虫腈，氟虫腈砜，氟虫腈硫醚，氟甲腈（符合EU监测需求）。 前处理方法 1.提取 称量2g 均质后的鸡蛋或鸡肉到50 mL离心管、 加入10 mL水，涡旋1分钟 加入10 mL乙腈，振荡10分钟 加入QuEChERS CEN盐包(PN.186006813)，剧烈振摇1分钟，离心4000 rpm 5分钟 2.净化 取 0.5 mL上清液过 Oasis PRiME HLB（PN.186008057），弃去 再加入1.5 mL 上清液，过Oasis PRiME HLB 并收集 取0.5 mL滤液加0.5 mL水稀释后上机测试 仪器条件 1.UPLC方法 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH C18, 1.7 μm, 2.1x100 mm 流动相 A：水 B：乙腈，梯度洗脱 6分钟 进样体积: 10 μL 柱温：35°C 2.MS条件 质谱仪: Waters Xevo TQ-S 离子源：ESI- 温度: 150°C 脱溶剂气温度: 450°C，脱溶剂气流速: 800 L/Hr，锥孔气流速: 150 L/Hr 数据管理系统: MassLynx v4.1 X为定性离子对 来看看沃特世方案的典型图谱吧 鸡蛋与鸡肉基质（2 ppb）典型图谱 鸡蛋 2 μg/kg添加水平 鸡肉2 μg/kg 添加水平 Oasis PRiME HLB有效去除鸡蛋鸡肉中的脂肪和磷脂 鸡蛋基质 鸡肉基质 来看看沃特世方案的亮点吧 1.全面监控氟虫腈及3种代谢物 2.利用Oasis PRIME HLB有效去除提取液中84%的脂肪及95%的磷脂。 3.该方法鸡蛋回收率结果在80～110%；鸡肉为80～95%。 4.鸡肉鸡蛋及其他动物肌肉同样适用

2012年8月20日消息，美国食品药品管理局(FDA)于近日发布了有关带壳鸡蛋生产、储藏与运输的最终指南。该指南解释了《美国联邦法规》(CFR)21 CFR 16和21 CFR 118中的蛋类安全法规。指南和法规旨在预防带壳鸡蛋感染通用型鸡肠炎沙门氏菌(SE)。在美国，通用型鸡肠炎沙门氏菌是引起食源性疾病的主要细菌之一。该法规和指南适用于所有拥有3000只或以上产蛋鸡的农场。该法规已于2012年7月9日生效，但在2010年7月9日，该法规已对拥有5万只或以上产蛋鸡的农场生效。　　指南涵盖的内容包括为何制定该法规、哪些对象必须遵守这项法规、需采取什么样的SE预防措施、环境测试要求、鸡蛋测试要求、抽样方法、测试方法、注册要求、执行和遵守。　　例如，根据预防措施，所有带壳鸡蛋在产下36小时之后都应在华氏45度(°F)的环境温度下储藏和运输。此外，还提出了清洁和消毒要求、生物安全程序要求、记录要求和鸡蛋安全程序管理要求。　　根据该指南，美国FDA明确表示，含有SE的鸡蛋品质低劣。这意味着如果鸡蛋被检测出SE呈阳性，鸡蛋生产商应立即召回或撤除已存在市场上的鸡蛋。　　鸡蛋的检测必须符合美国FDA细菌学解析手册(BAM)第五章中描述的方法或其他等效方法。

p　　strong仪器信息网讯/strong 过去一周，席卷欧洲的“毒鸡蛋”事件愈演愈烈，引发了全球对于食品安全的新一轮恐慌。“氟虫腈”一词关注度居高不下，仪器信息网编辑对后台最近一周的仪器企业新闻进行了梳理，看哪些仪器公司及时推出相关解决方案，而哪些公司的市场部小编又该加“鸡腿”啦!/pp　　span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "(以下排序以仪器信息网发布时间顺序为准)/span/pp　　a href="http://www.instrument.com.cn/news/20170810/226386.shtml" target="_blank" title="快看看你家的鸡蛋是否有毒?——PerkinElmer快速为您提供解决方案" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong快看看你家的鸡蛋是否有毒?——PerkinElmer快速为您提供解决方案/strong/span/a/pp　　PerkinElmer一直致力于为用户提供全方位的解决方案，在欧洲“毒鸡蛋”事件爆发的第一时间，与食品安全检测研发联合实验室-国家糖业质量监督检验中心(广州甘蔗糖业研究所)共同开发建立高效液相串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物检测整体解决方案。/pp　　a href="http://www.instrument.com.cn/news/20170816/226833.shtml" target="_blank" title="“毒鸡蛋”持续发酵，迪马助您快速检测" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong“毒鸡蛋”持续发酵，迪马助您快速检测/strong/span/a/pp　　迪马检测方案方法采用乙腈水提取，ProElut PLS-A固相萃取柱和QuEChERS净化，LC-MS/MS检测，可有效去除鸡蛋中的蛋白质，碳水化合物和脂肪等多种杂质，实现优异的净化效果 方法定量限0.5 μg/kg(欧盟法规 EU No.1127/2014中规定蛋类中氟虫腈的残留量为5 μg/kg)。/pp　　a href="http://www.instrument.com.cn/news/20170815/226751.shtml" target="_blank" title="赛默飞 Start-To-Finis工作流程助您轻松搞定毒鸡蛋检测" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong赛默飞 Start-To-Finis工作流程助您轻松搞定毒鸡蛋检测/strong/span/a/pp　　对于氟虫腈及其代谢物的分析，无论是采用基于OrbitrapTM技术的高分辨质谱还是三重四极杆质谱检测，赛默飞都有成熟的方法可供用户直接使用。该方法利用TurboflowTM在线净化技术与液相色谱串联质谱技术联用测定氟虫腈及其代谢产物在蔬菜中的残留。/pp　　a href="http://www.instrument.com.cn/news/20170818/227027.shtml" target="_blank" title="鸡蛋中氟虫腈及其代谢物基于岛津LCMS-8060的快速检测方案" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong鸡蛋中氟虫腈及其代谢物基于岛津LCMS-8060的快速检测方案/strong/span/a/pp　　中国的国家标准GB2763-2016《食品中农药最大残留限量》中规定，氟虫腈在植物源性食品中限量在0.02-0.1mg/kg之间，其中鸡蛋的限量为0.02mg/kg。本文介绍北京市疾控中心基于岛津液相色谱质谱联用仪LCMS-8060的氟虫腈残留检测方案，其灵敏度高、检测快(5min内)，完全满足国标要求。/pp　　a href="http://www.instrument.com.cn/news/20170817/226960.shtml" target="_blank" title="沃特世：“毒鸡蛋”氟虫腈应急响应方案" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong沃特世：“毒鸡蛋”氟虫腈应急响应方案/strong/span/a/pp　　席卷欧洲的“毒鸡蛋”事件愈演愈烈，已影响到了全球的食品安全。为了配合鸡蛋及鸡肉中氟虫腈的检测，沃特世推出“毒鸡蛋”氟虫腈应急响应方案。方案具有全面监控氟虫腈及3种代谢物、鸡蛋回收率结果在80～110% 鸡肉为80～95%等优点。/p

氟虫腈是一种广谱杀虫剂，能有效杀灭跳蚤、螨虫等有害生物，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。鸡蛋是人们比较喜爱的食品，然而近两年来不断有报道鸡蛋中检出氟虫腈，尤其是2017年荷兰的“毒鸡蛋”事件，引起了各国对鸡蛋中氟虫腈及其代谢物含量的重视，之后包括荷兰、比利时、德国、英国、法国等在内的近20个国家和地区都相继爆发出各种安全事件。欧盟、美国和中国香港对鲜蛋中氟虫腈的限量要求分别为0.005、0.03、0.02mg/kg。国际食品法典委员会对蛋类中氟虫腈的限量要求为0.02mg/kg，但对氟虫腈代谢物的限量无明确规定。我国自2009年10月1日起禁用氟虫腈，并在GB2763-2016中明确规定了氟虫腈在谷物、蔬菜中的最大残留限量，但对于蛋类中的最大残留限量未做规定。 本研究采用快速溶剂萃取仪（APLE）提取，在线固相萃取净化，GC-MS法测定鸡蛋中氟虫腈及其3种代谢物（氟甲腈，氟虫腈亚砜和氟虫腈砜）。该方法集提取和净化一步完成，大大缩短了样品前处理消耗的时间，有机溶剂用量少，操作简单，分析快速，适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的日常检测工作。2 材料与方法2.1 仪器与试剂仪器：APLE-3500 快速溶剂萃取仪（北京吉天仪器有限公司――以下简称：吉天仪器），配有11mL萃取池；氮吹浓缩仪；冷冻干燥机FD-1A-50（北京博医康实验仪器有限公司）；GCMS-QP2010SE 气相色谱质谱仪（日本岛津）。试剂：乙酸乙酯中锐劲特（氟虫腈）、丙酮中氟虫腈亚砜、丙酮中氟虫腈砜、丙酮中氟甲腈、正己烷中环氧七氯，购于农业部环境保护科研监测所，浓度均为100μg/mL；分散固相萃取纯化管（dSPE：150mg MgSO4，50mg PSA，50mg C18，7.5mg GCB, 2mL）CNWR；乙腈（色谱纯）；丙酮（色谱纯）；硅藻土（北京吉天仪器有限公司）。样品：市售生鸡蛋去壳搅碎后冷冻干燥24h，粉碎机粉碎密封冷冻储存。2.2 实验方法2.2.1 标准溶液的配制混标储备液的配制：准确移取100μg/mL的4种目标物的母液各0.5mL至10mL的容量瓶，用乙腈定容至刻度，配成浓度5μg/mL的混标储备液，临用时稀释。内标溶液的配制：准确移取100μg/mL的环氧七氯母液0.5mL至25mL的容量瓶，用丙酮定容至刻度，配成浓度2μg/mL的内标储备溶液。标准曲线的制备：准确移取5.00μg/mL的混标储备溶液，用不含目标物的样品基质溶液稀释配制成0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.00μg/mL混合标准工作溶液。2.2.2 气相色谱-质谱条件气相条件：色谱柱RtxR-5Sil MS，0.25mm*0.25μm*30m；进样口温度260℃，不分流进样；柱温60℃，保持1min，以25℃/min升至125℃，以10℃/min升至300℃保持10min；柱流速1.0mL/min；进样量1.0μL。质谱条件：四级杆温度150℃；离子源温度230℃；接口温度300℃；扫描模式SIM；溶剂延迟时间5min。4种分析物及内标的质谱参数见表1，分离情况见图1。表1氟虫腈及其代谢产物和内标的质谱参数 注：12.7min氟甲腈；14.1min氟虫腈亚砜；14.3min氟虫腈；14.5min环氧七氯；15.5min氟虫腈砜 图1. 4种目标物及内标溶液质量色谱图2.2.3 样品前处理准确称取粉碎后的鸡蛋样品1.0000g（精确至0.0001），硅藻土1.0000g研磨均匀后装入11mL萃取池，池底装有2.0g硅藻土和6支dSPE纯化管中的吸附剂（300mgPSA、300mgC18 、45mgGCB、0.9gMgSO4）混合均一的体系，作为在线净化吸附剂，密封萃取池，置于APLE-3500进行萃取，萃取条件见表2。萃取液经氮吹浓缩近干，加入100μL内标溶液，用乙腈定容至0.5mL，过0.45μm有机滤膜，待GC-MS分析。表2 APLE-3500萃取条件3 结果与讨论3.1 样品前处理条件的选择鸡蛋样品含有大量的蛋白质和脂肪，乙腈的极性强，具有沉淀蛋白质的作用且能够提取出较少的脂肪，萃取液清澈，有效降低基质干扰效应。另一方面乙腈提取效率高，原因可能是氟虫腈及其代谢物与乙腈含有相同的-CN基团，根据相似相容的原理，容易被乙腈萃取出来。因此选用乙腈作为萃取溶剂。混合吸附剂PSA和C18能够有效去除脂肪、碳水化合物等杂质，GCB能够有效吸附色素。快速溶剂萃取过程中循环次数直接决定萃取所需有机溶剂的体积及整个萃取流程所消耗的时间，从而影响萃取效率。APLE-3500最多可设定三次循环，通过空白加标实验，采用APLE-3500特有的序列模式将三次循环的收集液分别收集到三个样品瓶中，考察每次循环中目标物的含量，从而决定萃取过程选用的萃取次数。三次循环中目标物的百分含量见表3。由表3的考察结果可知，通过两次循环萃取目标物已完全萃取出来，第三次循环萃取液中几乎不含有目标物，因此循环次数选用2次。表3 每次循环萃取液中目标物的百分含量3.2 实际样品的测定采用所建立的方法对来自不同区域的6批次鸡蛋样品进行检测，其中5批次样品没有检出氟虫腈及其代谢物，1批次样品检出氟虫腈，含量为0.0097mg/kg，低于国家标准GB2763-2016中规定的其他食品中最大残留限量0.02mg/kg。详细方法请参照2019年1期《分析仪器》杂志 《基于快速溶剂萃取的在线固相萃取-气质法测定鸡蛋中的氟虫腈及其代谢物》。